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KR102522216B1 - 프라이머층 조성물, 이를 이용한 이차전지 파우치 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents

프라이머층 조성물, 이를 이용한 이차전지 파우치 필름 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR102522216B1
KR102522216B1 KR1020200113048A KR20200113048A KR102522216B1 KR 102522216 B1 KR102522216 B1 KR 102522216B1 KR 1020200113048 A KR1020200113048 A KR 1020200113048A KR 20200113048 A KR20200113048 A KR 20200113048A KR 102522216 B1 KR102522216 B1 KR 102522216B1
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KR
South Korea
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layer
secondary battery
battery pouch
pouch film
temperature
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KR1020200113048A
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KR20220031820A (ko
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송녹정
박한철
한희식
이지민
Original Assignee
율촌화학 주식회사
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Publication date
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Priority to JP2022097030A priority patent/JP2022120161A/ja
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Abstract

적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 실란트층 또는 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 용융압출수지층, 실란트층을 해당 순서대로 포함하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법으로서, 금속층 상에 프라이머층 조성물을 도포하고 가열하여 프라이머층 조성물을 건조 및 적어도 일부를 경화시키는 건조 공정을 포함하되, 상기 프라이머층으로서 유기 용제형 에멀젼 조성물을 사용하는 것이고, 상기 유기 용제형 에멀젼 조성물은 산변성 폴리프로필렌 및 경화제를 포함하는 것으로 경화 개시 온도가 150℃ 이하, 바람직하게는 135℃~150℃이고, 건조 공정 온도가 150℃ 이하, 바람직하게는 135℃~150℃이며, 상기 제조 방법은 상기 건조 공정 후 실란트층 합지 시 추가적인 열라미네이션 공정을 수행하지 않는 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법이 개시된다.

Description

프라이머층 조성물, 이를 이용한 이차전지 파우치 필름 및 그 제조 방법 {Primer layer composition, secondary battery pouch film using the same, and method for manufacturing the same}
본 명세서는 프라이머층 조성물, 이를 이용한 이차전지 파우치 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 상세하게는 초기 박리 강도, 내불산성, 내전해액성 등과 함께, 성형성이 특히 향상된 프라이머층 조성물, 이를 이용한 이차전지 파우치 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
리튬이차전지(LiB)는 높은 에너지밀도와 우수한 출력을 갖는 등 다양한 장점을 바탕으로 많은 어플리케이션에 적용되고 있다.
이차전지 파우치는 이러한 이차전지의 전극군과 전해액을 감싸는 외장재로서, 금속 박막과 고분자로 이루어지는 층간의 접착력, 열융착 강도, 내전해액성, 기밀성, 수분 침투성, 성형성 등의 요구 특성을 만족하여야 한다.
이차전지 파우치는 크게 외층, 배리어층, 내층의 실란트층으로 구성되어 있다. 통상 외층 또는 최외층은 나일론이나 나일론과 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트)의 혼합 소재, OPP (연신 폴리프로필렌), 폴리에틸렌 등으로 구성되고 있다. 이러한 외층 또는 최외층의 요구 특성으로서는 내열성, 내핀홀성, 내화학성, 성형성 및 절연성 등이 요구된다.
배리어층은 수증기나 기타 기체에 대한 배리어성과 함께 성형성이 요구된다. 이러한 측면에서 배리어층에는 성형 가능한 금속 예컨대 알루미늄(Al), 철(Fe), 구리(Cu), 니켈(Ni) 등이 사용되며, 현재 알루미늄이 가장 많이 사용되고 있다.
내층의 실란트층은 열접착성, 성형성과 함께 전해액과 접촉하는 층이라는 점에서 내전해액성, 절연저항성 등이 요구된다.
특히 리튬이온전지의 적용 분야가 소형 분야에서 자동차 등 중대형으로 확대되면서 내불산성, 내전해액성, 성형성 등과 같은 중대형에 적합한 특성이 요구된다.
일본 특허 제4899235호
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 일 측면에서, 초기 박리 강도, 내불산성, 내전해액성 등과 함께, 성형성이 특히 우수한 프라이머층 조성물, 이를 이용한 이차전지 파우치 필름 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 실란트층 또는 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 용융압출수지층, 실란트층을 해당 순서대로 포함하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법으로서, 금속층 상에 프라이머층 조성물을 도포하고 가열하여 프라이머층 조성물을 건조 및 적어도 일부를 경화시키는 건조 공정을 포함하되, 상기 프라이머층으로서 유기 용제형 에멀젼 조성물을 사용하는 것이고, 상기 유기 용제형 에멀젼 조성물은 산변성 폴리프로필렌 및 경화제를 포함하는 것으로 경화 개시 온도가 150℃ 이하, 바람직하게는 135℃~150℃이고, 건조 공정 온도가 150℃ 이하, 바람직하게는 135℃~150℃이며, 상기 제조 방법은 상기 건조 공정 후 실란트층 합지 시 추가적인 열라미네이션 공정을 수행하지 않는 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 실란트층 또는 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 용융압출수지층, 실란트층을 해당 순서대로 포함하는 이차전지 파우치 필름의 성형성 향상 방법으로서, 금속층 상에 프라이머층 조성물을 도포하고 가열하여 프라이머층 조성물을 건조 및 적어도 일부를 경화시키는 건조 공정을 포함하되, 상기 프라이머층으로서 유기 용제형 에멀젼 조성물을 사용하는 것이고, 상기 유기 용제형 에멀젼 조성물은 산변성 폴리프로필렌 및 경화제를 포함하는 것으로서 경화 개시 온도가 150℃ 이하, 바람직하게는 135℃~150℃이고, 건조 공정 온도가 150℃ 이하, 바람직하게는 135℃~150℃이며, 상기 제조 방법은 상기 건조 공정 후 실란트층 합지 시 추가적인 열라미네이션 공정을 수행하지 않는 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름의 성형성 향상 방법을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는 또한, 상기 제조 방법에 사용되며 이차전지 파우치 필름의 금속층과 내층 측 용융압출 수지층 또는 실란트층 사이에 게재되는 프라이머층용 조성물로서, 상기 프라이머층 조성물은 유기 용제형 에멀젼 조성물로 형성되고, 상기 유기 용제형 에멀젼 조성물은 산변성 폴리프로필렌, 경화제를 포함하는 것이고, 경화 개시 온도가 150℃ 이하, 바람직하게는 135℃~150℃이고, 건조 공정 온도가 150℃ 이하, 바람직하게는 135℃~150℃에서 건조되는 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름용 프라이머층 조성물을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는 또한, 이차전지 파우치 필름으로서, 금속층과 내층 측 용융압출 수지층 또는 실란트층 사이에 게재되는 프라이머층을 포함하는 것이고, 상기 프라이머층은 유기 용제형 에멀젼 조성물로 형성되고, 상기 유기 용제형 에멀젼 조성물은 산변성 폴리프로필렌, 경화제를 포함하는 것이고, 경화 개시 온도가 150℃ 이하, 바람직하게는 135℃~150℃이고, 건조 공정 온도가 150℃ 이하, 바람직하게는 135℃~150℃인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름을 제공한다.
또한, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는 또한, 이차전지 파우치 필름으로서, 금속층과 내층 측 용융압출 수지층 또는 실란트층 사이에 게재되는 프라이머층을 포함하는 것이고, 성형성이 6.5mm 이상이고, 초기 박리 강도가 14.0N/mm 이상이고, 내불산 강도가 5.0N/mm 이상이며, 내전해액 강도가 상기 초기 박리 강도의 90% 이상인 이차전지 파우치 필름을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는 이차전지 파우치 필름 제조 시 금속층과 내층 측 용융압출 수지층 또는 실란트층 사이에 게재되는 프라이머층용 조성물을 산변성 폴리프로필렌, 경화제를 포함하는 2액 경화형 타입의 유기 용제형 에멀젼 조성물로 구성하되, 경화 개시 온도와 공정 온도를 조절하고, 열라미네이션을 수행하지 않음으로써 초기 박리 강도, 내불산성, 내전해액성 등과 함께, 성형성이 특히 우수한 효과를 달성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 구현예에 따른 셀 파우치 구조를 나타내는 개략도이다.
용어 정의
본 명세서에서 이차전지 파우치의 각 층이 순서대로 포함되는 경우 반드시 해당 층만으로 구성되는 것이 아니라 추가적인 층이 포함될 수 있다.
본 명세서에서 금속층 '상'에 형성된다는 것은 금속층에 직접 형성되는 것뿐만 아니라 부식 방지층과 같은 다른 층을 개재시킨 후 형성되는 것도 포함한다.
본 명세서에서 경화 개시 온도는 경화 반응이 시작되는 온도를 의미한다.
본 명세서에서 건조 공정이란 프라이머 층의 에멀젼 조성물의 용매로 사용되는 액제를 증발시키고 경화반응을 촉진하기 위한 공정을 의미한다. 이 공정은 열라미네이션 전에 수행되는 공정으로서 열라미네이션 공정과 구별된다.
본 명세서에서 건조 공정 온도란 프라이머 층의 에멀젼 조성물의 용매로 사용되는 액제를 증발시키고 경화반응을 촉진하기 위한 공정에서의 온도로서 최고 설정 온도를 의미한다.
본 명세서에서 열라미네이션 공정이란 금속층 상에 프라이머층을 형성하고 실란트층 또는 용융압출수지층 및 실란트층과 합지 후 추가적으로 경화반응을 촉진하기 위하여 가열하여 라미네이션을 수행하는 공정을 의미한다.
본 명세서에서 성형성이란 이차전지 파우치 필름으로 제조된 시료를 금형을 이용하여 성형 시 10개 이상의 시료가 깨지지 않는 성형 깊이를 의미한다. 성형성은 6.5mm 이상을 우수한 것으로 본다.
본 명세서에서 이차전지 파우치 필름의 성형성 향상 방법이란 초기 박리 강도, 내불산성, 내전해액성 등의 특성이 요구 수준 이상이면서도 성형성을 6.5mm 이상으로 향상하는 방법을 의미한다.
내전해액 강도는 초기박리강도에 비해 90% 이상의 강도를 가져야 적절하며, 내불산 강도는 5N/15mm 이상이어야 한다. 내전해액 강도 및 내불산 강도는 초기박리강도에 의해 영향을 많이 받으므로 초기박리강도가 14N/15mm 이상이어야 적절하다.
예시적인 구현예들의 설명
이하 본 발명의 예시적인 구현예들을 상술한다.
도 1은 본 발명의 예시적인 구현예에 따른 셀 파우치 구조를 나타내는 개략도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 예시적인 구현예에 따른 이차전지 파우치 필름은 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 실란트층을 해당 순서대로 포함하거나, 또는 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 용융압출수지층, 실란트층을 해당 순서대로 포함하는 이차전지 파우치 필름이다.
상기 프라이머층에 사용되는 유기용제형 에멀젼은 액상으로 별도의 코팅공정을 통해 금속층 상에 형성할 수 있다. 이 과정에서 금속층과 실란트층(또는 용융압출수지층이 게재되는 경우 용융압출수지층 및 실란트층)의 접착성 및 밀착성을 높이기 위해서 일반적으로 2가지 공정 단계를 거치게 된다.
먼저 제1 공정 단계는 에멀젼의 용매로 사용되는 액제를 증발시키고 경화반응을 촉진하기 위한 건조 공정을 수행하며, 제2 공정 단계는 실란트층 또는 용융압출수지층 및 실란트층과 합지 후 다시한번 경화반응을 촉진하기 위하여 가열하여 라미네이션을 수행하는 열라미네이션 공정으로 나누어진다.
상기 열라미네이션 공정은 셀파우치에 고온을 직접 접촉시켜 전달하기 때문에 많은 열이 전달될 수 있으며, 이에 따라 에멀젼의 경화반응을 촉진하는데 매우 유용한 공정이다. 그러나 본 발명자들은 열라미네이션 공정이 고온의 직접 접촉으로 인하여 실란트층의 슬립성을 저하시켜 성형성을 떨어뜨릴 수 있음을 확인하였다.
이에 본 발명의 예시적인 구현예들에서는 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 실란트층을 해당 순서대로 포함하거나, 또는 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 용융압출수지층, 실란트층을 해당 순서대로 포함하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법 또는 이차전지 파우치 필름의 성형성 향상 방법으로서, 전술한 열라미네이션 공정이 없이 건조 공정만을 수행한다. 또한, 이차전지 파우치 필름의 금속층과 내층 측 용융압출 수지층 또는 금속층과 실란트층 사이에 게재되는 프라이머층용 조성물을 예컨대 산변성 폴리프로필렌, 경화제를 포함하는 2액 경화형 타입의 유기 용제형 에멀젼 조성물로 구성한다. 또한, 경화 개시 온도와 건조 공정 온도를 조절한다. 이에 따라, 초기 박리 강도, 내불산성, 내전해액성 등과 함께, 성형성이 특히 우수한 효과를 가지도록 할 수 있다.
먼저 유기 용제형 에멀젼 조성물에 대하여 설명한다. 에멸젼은 크게 수계형과 유기용제형으로 구분할 수 있는데, 산변성 폴리프로필렌 및 각종 중합체 등을 포함하는 에멀젼의 용매로 물을 사용하는 경우를 수계형이라 하고, 에멀젼 용매로 유기용제(시클로헥산(CH), 초산에틸(EA), 톨루엔(TOL) 등)를 사용하는 경우를 유기 용제형이라 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는 프라이머층으로서 유기 용제형 에멀젼 조성물, 바람직하게는 2액 경화형 타입의 유기 용제형 에멀젼 조성물을 사용한다. 2액 경화형은 예컨대 산변성폴리프로필렌을 유기 용제에 용해시킨 제1용액(주제 파트) 및 경화제를 유기 용제에 용해시킨 제2 용액(경화제 파트)로 구성된다.
이러한 2액 경화형으로 구성된 유기 용제형 에멀젼을 배합하여 금속층과 실란트층 사이 또는 바람직하게는 용융압출폴리프로필렌 층과 금속층 사이를 접착한다.
금속층과 실란트층 사이 또는 바람직하게는 용융압출폴리프로필렌 층과 금속층 사이에 상기 유기 용제형 에멀젼 층, 바람직하게는 2액 경화형 유기 용제형 에멀젼층을 형성시키고 건조 및 경화를 조절하면 셀파우치의 내측 실란트층과 금속층간의 접착력을 부여하고, 내불산성 및 내전해액성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 전술한 바와 같이 성형성도 높일 수 있다.
참고로, 수계형 에멀젼을 이용하여 프라이머층을 형성 시, 공정온도를 비교적 낮게(100℃ 부근) 설정할 수 있으나, 내불산성에 취약한 단점이 있다. 반면, 유기 용제형 에멀젼을 이용할 시에는 내불산성이 매우 우수하나, 에멀젼 내 반응을 촉진하기 위해 공정온도를 고온(150℃ 이상)으로 설정하거나 별도의 열라미네이션 공정을 필요로 한다. 그러나 공정온도가 높아질수록 실란트층과 외층에 슬립성이 저하되어 성형성이 떨어지는 단점이 있다.
예시적인 구현예들에서 2액 경화형 타입은 경화제의 종류에 따라 구분을 할 수 있으며, 아민계, 산 무수물 계, 폴리 아미드 계 등과 같이 다양한 종류의 것들로 사용할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 산변성 폴리프로필렌은 아세트산무수물, 글루타르산무수물, 벤조산무수물, 프탈산무수물, 말레산무수물 등 다양한 산무수물로 변성된 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 경화제로는 에폭시계, 아크릴계, 우레탄계 경화제일 수 있으며, 바람직하게는 에폭시 경화제를 이용한 2액 경화형 타입을 적용하여 내전해액성 및 내불산성을 향상시킬 수 있다.
에폭시계 2액 경화형 타입은 예컨대 카르복실산 및 산 무수물과 경화반응을 일으킬 수 있으며, 경화반응이 일어나서 금속층과 실란트 층과의 접착이 이루어질 수 있다. 참고로, 산무수물과 에폭시계 경화제와의 반응은 일반적으로 200℃ 이상의 고온에서 경화 반응이 시작될 수 있으며(즉 경화 개시 온도가 200℃이다), 높은 개시온도로 인해 촉매를 통해 개시온도를 낮추어야 한다.
예시적인 일 구현예에서, 예컨대 2액 경화형 타입 유기 용제형 에멀젼은 산변성 폴리프로필렌, 암모늄염, 2,5-푸라디온 등이 포함된 첨가제를 포함하는 주제 물질을 유기용제에 용해시킨 제 1 용액(주제 파트)과, 에폭시계 경화제, 에테르 중합체 (기타 첨가제를 더 포함할 수 있다)를 포함하는 경화제 물질을 유기용제에 용해시킨 제 2 용액(경화제 파트)을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
참고로, 상기 제 1 용액에서 산변성 폴리프로필렌은 금속표면에 밀착하여 접착되는 실란트층 또는 용융압출수지층의 폴리프로필렌과의 접착력을 향상시키는 역할을 하며, 기타 첨가제는 에멀젼의 화학적 안정성을 향상시키는 역할을 할 수 있다.
한편, 제 2 용액에서 상기 에테르 중합제는 금속 표면에 밀착된 에멀젼과 반응하여 금속표면/에멀젼/폴리프로필렌층(실란트층 또는 용융압출수지층인 폴리프로필렌층) 간의 화학적 결합을 형성시켜 접착성을 구현할 수 있다. 또한, 제 2용액의 안정성 및 경화 반응 후의 고온안정성과 내불산성을 향상시키는 역할을 할 수 있다. 에테르 중합체로서는 비스페놀A-비스페놀A 디글리시딜 에테르 중합체를 사용할 수 있으며, 에폭시 결합을 유도하는 유도체로 사용될 수 있다.
한편, 예시적인 구현예들에서, 상기 경화 개시 온도는 150℃ 이하, 바람직하게는 135~150℃가 되도록 한다.
이와 같은 경화 개시 온도를 가져야 결과적으로 건조 공정 온도가 낮게 되고, 또한 내불산성, 내전해액성, 성형성 등의 특성이 우수하다.
즉, 금속층과 실란트층과의 접착이 이루어지기 위해서는 프라이머층을 구성하는 접착제의 경화 반응이 충분히 이루어져야 한다. 또한 프라이머층은 내불산성, 내전해액성을 결정하는 매우 중요한 역할을 하기 때문에, 열특성이 우수하고 화학적으로 안정적이어야만 한다. 일반적으로 열경화성 수지가 이러한 특성을 만족하기 때문에 주로 이용된다.
그러나 경화 반응이 시작될 수 있는 경화 개시온도가 높고, 충분한 경화반응이 진행되지 않으면 접착성이 떨어지게 되므로 내불산성 및 내전해액성에도 영향을 미치게 된다. 이러한 이유 때문에 전술한 고온의 열라미네이션 공정을 거치게 되는 경우 고온 열라미네이션 공정으로 인하여 결정적으로 셀파우치의 성형성이 떨어진다는 단점이 있다.
즉, 고온 열라미네이션 공정을 거치면서 셀파우치 외층과 실란트층에 슬립성이 저하되어 성형성이 떨어질 수 있다. 또한 고온 열라미네이션 공정으로 인해 외층에 존재하는 접착층과 프라이머층의 경도가 증가될 수 있는데, 경도가 증가할수록 셀파우치의 탄성력이 떨어지게 되고, 이로 인해 성형성이 떨어질 수 있다.
따라서 낮은 공정온도에서 경화반응을 충분히 진행되도록 개시온도를 낮추는 것이 유리하며, 이러한 측면에서 경화 개시 온도는 150℃ 이하, 또는 135~150℃가 되도록 한다.
여기서 개시온도를 낮추는 것은 촉매를 첨가하는 것으로 조절이 가능하나, 큰 폭으로 낮추는 것은 어렵다. 화학 반응이 쉽게 일어나게 하기 위해 활성화 에너지를 낮춰주는 촉매는 반응에 참여하지 않는 물질이며, 첨가량이 증가하더라도 활성화 에너지의 감소량과 비례하지 않는다. 또한, 촉매는 반응에 관여하지 않고 잔류하기 때문에 많은 양을 사용할 경우 물성에 악영향을 줄 수 있다. 따라서 개시온도를 낮추는 것에는 한계가 있다. 그러므로 135℃ 이하로 개시온도를 낮추는 것은 어렵다.
예시적인 일 구현예에서, 개시온도를 낮추고 경화반응을 촉진하기 위한 촉매로는 일반적으로 3차 아민(트리메틸아민, 트리에틸아민, N,N-디메틸프로필아민 등) 이나 이미다졸을 주로 사용할 수 있다. 특히 3차 아민은 금속과의 접착성을 향상시키는 산무수물과 에폭시와의 반응을 촉진하는 역할을 한다. 3차 아민은 2차 아민과 에폭시와 반응하여 생성 될 수 있으며, 이렇게 생성된 3차 아민이 촉매로 작용하게 된다.
한편, 건조 공정 온도는 100 내지 150℃, 바람직하게는 135℃ 내지 150℃로 한다. 건조 공정 온도가 150℃를 넘는 경우에는 후술하는 실험예에서도 보듯이 성형성이 저하되게 된다.
즉, 건조 공정 온도가 높을 경우 2액형 경화형 접착제의 경화반응을 촉진하여 접착강도를 높일 수 있지만 외층과 실란트층의 슬립성을 저하시켜 성형성이 낮아질 수 있는 것이다. 한편, 건조 공정 온도가 낮은 경우 2액형 경화형 접착제의 경화반응이 충분히 이루어 지지 않을 수 있다. 이를 해결하기 위하여, 전술한 바와 같이 별도의 고온 열라미네이션 공정을 더 거치게 되면 이 과정에서 슬립성 및 성형성이 저하될 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 에멀젼의 건조 공정시에는 구역을 나눠 단계적으로 온도를 상승, 하강하도록 설정하는 것이 성형성 측면에서 바람직하다.
예컨대, 상기 건조 공정 시 건조 공정의 구역을 복수 개의 구역들로 나누고 가장 처음 구역의 설정 온도 및 가장 마지막 구역의 설정 온도 보다 처음 구역 및 마지막 구역 사이의 구역들의 설정 온도를 더 높게 설정하는 것이 성형성 측면에서 바람직하다.
비제한적인 예시에서, 최소 3구역에서 최대 15구역까지 건조 공정의 구역을 구분하고 각 구역의 온도를 설정할 수 있으며, 가장 중간 구역의 온도를 가장 높게 설정한다. 여기서 건조 공정온도는 각 구역의 설정온도들 중 최고 온도가 된다.
예시적인 일 구현예에서, 초기 박리 강도, 내전해액 강도, 내불산 강도, 찌름 강도와 함께 성형성을 고려 할 때, 전술한 경화 반응 개시 온도가 135~150℃이고, 건조 공정 온도는 135~150℃인 것이 가장 바람직하다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 제조 방법은 건조 공정 후 실란트층 합지 전 프라이머층 에멀젼 조성물의 완전한 경화를 도울 수 있도록 상온에서의 에이징 공정을 거치도록 할 수 있다.
한편, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 상기 제조 방법에 사용되며 이차전지 파우치 필름의 금속층과 내층 측 용융압출 수지층 또는 실란트층 사이에 게재되는 프라이머층용 조성물로서, 상기 프라이머층 조성물은 유기 용제형 에멀젼 조성물로 형성되고, 상기 유기 용제형 에멀젼 조성물은 산변성 폴리프로필렌, 경화제를 포함하는 2액 경화형 타입이고, 경화 개시온도가 150℃ 이하이고, 150℃ 이하에서 건조되는 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름용 프라이머층 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는 또한, 상기 제조 방법에 의하여 제조되는 이차전지 파우치 필름으로서, 금속층과 내층 측 용융압출 수지층 또는 실란트층 사이에 게재되는 프라이머층을 포함하는 것이고, 성형성이 6.5mm 이상이고, 초기 박리 강도가 14.0N/mm 이상이고, 내불산 강도가 5.0N/mm 이상이며, 내전해액 강도가 초기 박리 강도의 90% 이상인 이차전지 파우치 필름을 제공한다.
예시적인 일 구현예에서, 초기 박리 강도가 14.0N/mm 이상이고, 내전해액 강도가 14.0N/mm 이상이고, 내불산 강도가 5.0N/mm 이상이며, 찌름 강도가 21.0N 이상인 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 성형성이 6.5~6.8mm이고, 초기 박리 강도가 14.0~15.0N/mm이고, 내전해액 강도가 14.0~14.5N/mm 이고, 내불산 강도가 6.0~6.4N/mm이고, 찌름 강도가 21.0~23.0N인 것일 수 있다.
도 1을 다시 참조하면, 예시적인 일 구현예에서, 상기 이차전지 파우치 필름은 특히 기재층, 금속층, 상기 금속층의 적어도 일측에 형성되는 부식 방지층(내산성 피막층), 상기 금속층의 내측에 형성되는 프라이머층, 융융압출수지층인 폴리프로필렌 압출 층, 실란트층인 무연신 폴리프로필렌(CPP)층으로 구성될 수 있다.
상기 기재층은 폴리에스테르 필름 및 폴리이미드 필름 중 하나 이상으로 이루어질 수 있으며, 예컨대 최외측에 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 내측에 나일론 필름으로 구성될 수 있다. 상기 PET 필름 및 나일론 필름은 제1접착층을 통해 드라이라미네이션(Solvent Dry Lamination; SDL)을 수행하여 접착할 수 있다. 또한 나일론 필름과 금속층 역시 제2 접착층을 통해 드라이라미네이션(Solvent Dry Lamination; SDL)을 수행하여 접착할 수 있다.
상기 금속층은 대표적으로 사용되는 알루미늄일 수 있고, 이에 따라 부식 방지층으로서 크로메이트계 또는 넌크로메이트계의 알루미늄 부식 방지층을 형성할 수 있다.
상기 실란트층의 무연신 폴리프로필렌 층은 다층 예컨대 3층으로 형성할 수 있다.
이하의 실시예를 통하여 본 발명의 예시적인 구현예들을 더욱 상세하게 설명된다. 본 명세서에 개시된 실시예들은 단지 설명을 위한 목적으로 예시된 것으로서, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본 명세서에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
[실험 1: 경화 반응 개시 온도 및 건조 공정 온도 차이에 따른 비교 실험]
도 1에 도시된 바와 같이 이차전지 파우치 제조시 기재층(PET/나일론)과 Al 부식방지층을 형성한 Al 금속층을 먼저 접착시키고 마지막 공정으로 상기 기재층과 금속층(Al 부식 방지층이 형성된 Al 금속층)이 접착된 원단을 실란트층(CPP 필름)과 접착시켰다. 실란트층을 접착시킬 때 금속층에 프라이머층을 형성시키기 위해 에멀젼 코팅 및 건조 공정을 거친 후 실란트층을 합지하여 셀파우치를 제작하였다. 한편, 실란트층을 합지 시 용융압출수지층으로서 폴리프로필렌을 압출하여 추가로 형성할 수도 있다.
앞서 설명한 바와 같이 에멀젼의 건조 공정시에는 구역을 나눠 단계적으로 온도를 상승, 하강하도록 설정하였으며, 최소 3구역에서 최대 15구역까지 구분하여 각 구역의 온도를 설정할 수 있다. 본 실험 1에서는 예시적으로 10구역으로 구분하였다. 가장 중간 구역의 온도를 가장 높게 설정하며, 공정온도는 설정온도 중 최고 온도를 나타낸다.
이차전지 파우치 프라이머층에 적용된 2액형 타입 유기 용제형 에멀젼으로는 비스페놀 A형 에폭시 타입을 바탕으로 만들어졌다. 에폭시 타입중 가장 대표적이며, 접착성, 내화학성, 고온특성이 우수한 것이 특징이다.
전술한 바와 같은 산변성 폴리프로필렌을 포함하는 주제 물질을 유기용제에 용해시킨 제 1 용액(주제 파트)과, 에폭시계 경화제, 에테르 중합체를 포함하는 경화제 물질을 유기용제에 용해시킨 제 2 용액(경화제 파트)을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
전술한 바와 같이, 경화 반응 개시 온도(이하, 개시 온도)를 낮추고 경화반응을 촉진하기 위한 촉매로는 일반적으로 3차 아민이나 이미다졸을 주로 사용할 수 있으며, 본 실험 1에서는 예시적으로 3차 아민을 사용하였다.
이하 각 비교예들 및 실시예들을 정리하면 다음과 같다.
(비교예 1) 개시온도가 175~190℃인 2액형 용제계 에멀젼을 건조 공정 온도 100℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(비교예 2) 개시온도가 175~190℃인 2액형 용제계 에멀젼을 건조 공정 온도 120℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(비교예 3) 개시온도가 175~190℃인 2액형 용제계 에멀젼을 건조 공정 온도 135℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(비교예 4) 개시온도가 175~190℃인 2액형 용제계 에멀젼을 건조 공정 온도 150℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(비교예 5) 개시온도가 175~190℃인 2액형 용제계 에멀젼을 건조 공정 온도 165℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(비교예 6) 개시온도가 175~190℃인 2액형 용제계 에멀젼을 건조 공정 온도 180℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(비교예 7) 개시온도가 175~190℃인 2액형 용제계 에멀젼을 건조 공정 온도 200℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(실시예 1) 개시온도를 135~150℃로 낮춘 2액형 용제계 에멀젼을 공정온도 100℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(실시예 2) 개시온도를 135~150℃로 낮춘 2액형 용제계 에멀젼을 공정온도 120℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(실시예 3) 개시온도를 135~150℃로 낮춘 2액형 용제계 에멀젼을 공정온도 135℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(실시예 4) 개시온도를 135~150℃로 낮춘 2액형 용제계 에멀젼을 공정온도 150℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(비교예 8) 개시온도를 135~150℃로 낮춘 2액형 용제계 에멀젼을 공정온도 165℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(비교예 9) 개시온도를 135~150℃로 낮춘 2액형 용제계 에멀젼을 공정온도 180℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
(비교예 10) 개시온도를 135~150℃로 낮춘 2액형 용제계 에멀젼을 공정온도 200℃로 설정 후 셀파우치를 제작했다.
No. 개시온도(℃) 공정온도(℃)
비교예 1 175~190 100
비교예 2 120
비교예 3 135
비교예 4 150
비교예 5 165
비교예 6 180
비교예 7 200
실시예 1 135~150 100
실시예 2 120
실시예 3 135
실시예 4 150
비교예 8 165
비교예 9 180
비교예 10 200
특성 평가
<초기박리강도 평가>
(1) 셀파우치를 가로1.5cm, 세로 15cm로 잘라 시편을 준비하였다.
(2) 금속층과 실란트층을 박리하여 박리강도를 측정하였다.
<내불산성 평가>
(1) 셀파우치를 가로10cm, 세로20cm 로 자른 후 양쪽 2면을 열접착하였다.
(2) 2면이 접착된 셀파우치 내부에 제조용액(전해액+물(용액 내 물의 농도가 10,000ppm(약 1%)))을 넣고 열접착하여 팩을 제조하였다.
(3) 고온조건(85℃)에서 24시간 보관하였다.
(4) 팩 내부 전해액을 폐기하고 전술한 초기박리강도 평가와 같이 시료를 준비하였다(가로1.5cm, 세로 15cm).
(5) 금속층과 실란트층 간의 박리강도를 측정하였다.
<내전해액성 평가>
(1) 셀파우치를 가로1.5cm, 세로 15cm로 잘라 시편을 준비하였다.
(2) 준비한 시료를 표준전해액(1.0M LiPF6(EC/DEC/EMC : 1/1/1)에 함침하여 고온조건(85℃)에서 24시간 보관하였다.
(3) 전해액을 세척 후 금속층과 실란트층을 박리하여 박리강도를 측정하였다.
<성형성 평가>
(1) 제작된 셀파우치를 각각 15cm X 15cm 크기로 잘라 시료를 준비하였다.
(2) 준비한 시료를 율촌화학의 시험용 금형(3cm X 4cm 크기)을 사용하여 각 샘플들을 성형하였다.
(3) 성형 깊이 설정을 변경하며 성형 평가를 반복하였으며, 시료가 10개 이상 깨지지 않을 때까지 진행하였다.
(4) 10개 이상 깨지지 않았던 성형 깊이를 측정하였다.
<찌름 강도 평가>
(1) 셀파우치 폭 35mm, 길이 600mm 시료를 제작한다.
(2) 외층에서 내층방향으로 약 40mm 간격으로 찌름강도를 측정한다.
(3) 10번의 강도를 측정 후 평균값을 기입한다.
참고로, 이상에서 성형성의 경우 높을수록 전지 제작시 성형공정범위가 더 넓어질 수 있다. 내전해액 강도는 초기박리강도에 비해 90% 이상의 강도를 가져야 적절하며, 내불산 강도는 5N/15mm 이상이어야 한다. 내전해액 강도 및 내불산 강도는 초기박리강도에 의해 영향을 많이 받으므로 초기박리강도가 14N/15mm 이상이어야 적절하다.
아래 표 2는 경화 개시 온도 및 건조 공정 온도에 따른 물성 평가이다.
No. 개시온도
(℃)		 공정온도
(℃)		 초기박리
강도
(N/15mm)		 내전해액
강도
(N/15mm)		 내불산
강도
(N/15mm)		 찌름강도
(N)		 성형성
(mm)
비교예 1 175
~190		 100 2 박리 박리 18.4 6.5
비교예 2 120 2.3 박리 박리 19.2 6.6
비교예 3 135 2.2 박리 박리 19.3 6.6
비교예 4 150 6.4 박리 박리 19.3 6.5
비교예 5 165 14.5 14.1 5.8 24.2 6.3
비교예 6 180 14.8 14.3 5.7 24.6 6.1
비교예 7 200 15.6 14.8 5.8 24.5 6.1
실시예 1 135
~150		 100 9.2 8.1 3.9 19.4 6.8
실시예 2 120 12.4 11.6 4.3 20.2 6.7
실시예 3 135 14.6 14.2 6.2 21.8 6.7
실시예 4 150 15.0 14.3 6.4 22.3 6.8
비교예 8 165 15.1 14.8 6.4 23.8 6.3
비교예 9 180 15.7 15.1 6.2 24.2 6.1
비교예 10 200 16.1 15.4 6.5 24.7 6.0
이상으로부터 알 수 있듯이, 개시온도가 175~190℃ (비교예1, 2, 3, 4)로 높은 에멀젼을 적용한 경우, 공정온도가 150℃ 이하일 경우 초기박리강도가 10N이하로 매우 낮은 편이다. 초기박리강도가 낮기 때문에 내전해액 강도 및 내불산 강도 평가시 실란트층과 금속층이 완전히 분리되는 현상이 발생하게 되었다.
공정온도가 165~200℃(비교예5, 6, 7)일 경우 초기박리강도, 내전해액강도, 내불산강도가 모두 우수하나, 찌름강도가 24N 이상으로 상승하였다. 또한 성형성이 6.5mm에 미치지 못하는 결과를 얻었다.
개시온도를 135~150℃로 낮춘 에멀젼을 적용한 경우 공정온도가 100℃(실시예1) 일 경우에만 초기박리강도가 10N/15mm 이하이며, 120℃이상(실시예들 및 비교예 8-10)의 공정조건에서는 12N/15mm 이상의 초기박리강도를 갖는다. 개시온도를 낮춤으로 인하여 낮은 공정온도에서도 접착성이 향상된 것을 확인했다.
하지만 120℃조건(실시예2)에서는 내불산 강도가 5N/15mm에 미치지 못하였으며, 135℃ 이상(실시예3~4, 비교예 8~10)의 조건에서는 초기박리강도, 내전해액강도, 내불산강도가 모두 우수했다.
비교예 1~7과 마찬가지로 165~200℃ 조건(비교예 8~10)에서는 찌름강도가 상승하였으며, 성형성이 6.5mm에 미치지 못하는 결과를 얻었다.
135~150℃조건(실시예 3, 4)에서는 찌름강도가 20N이상으로 상승했지만, 성형성은 6.5mm 이상으로 가장 우수한 결과를 보였다.
따라서 개시온도와 상응하는 건조 공정 온도 조건에서만 초기박리강도, 내전해액강도, 내불산강도가 모두 적절한 물성이 나타날 수 있다. 150℃를 넘는 온도 특히 실험예에서 알 수 있듯이 165℃ 이상의 건조 공정온도를 갖게 되면 셀파우치의 찌름강도가 크게 상승하게 되며, 이에 따라 성형성이 감소하게 된다.
따라서 모든 물성을 적절하게 구현해내기 위해서는 공정온도를 150℃ 이하로 낮추는 것이 바람직하며, 이를 위해서 용제형 에멀젼의 개시온도를 150℃ 이하로 낮추는 것이 바람직하다.
이상에서 본 발명의 비제한적이고 예시적인 구현예들을 설명하였으나, 본 발명의 기술 사상은 첨부 도면이나 상기 설명 내용에 한정되지 않는다. 본 발명의 기술 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 변형이 가능함이 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하며, 또한, 이러한 형태의 변형은 본 발명의 특허청구범위에 속한다고 할 것이다.

Claims (15)

  1. 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 실란트층 또는 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 용융압출수지층, 실란트층을 해당 순서대로 포함하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법으로서,
    금속층 상에 프라이머층 조성물을 도포하고 가열하여 프라이머층 조성물을 건조 및 적어도 일부를 경화시키는 건조 공정을 포함하되,
    상기 프라이머층으로서 유기 용제형 에멀젼 조성물을 사용하는 것이고,
    상기 유기 용제형 에멀젼 조성물은 산변성 폴리프로필렌 및 경화제를 포함하는 것으로 경화 개시 온도가 150℃ 이하이고, 건조 공정 온도가 150℃ 이하이며,
    상기 제조 방법은 상기 건조 공정 후 실란트층 합지 시 추가적인 열라미네이션 공정을 수행하지 않는 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 경화 개시 온도가 135℃~150℃인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 건조 공정 온도가 135℃~150℃인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 용제형 에멀젼 조성물은 2액 경화형 타입인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 2액 경화형 타입의 유기 용제형 에멀젼 조성물의 경화제는 에폭시계 경화제인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 2액 경화형 타입의 유기 용제형 에멀젼 조성물은 주제 파트로서 산변성폴리프로필렌을 포함하고, 경화제 파트로서 에폭시 경화제 및 에테르 중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 용제형 에멀젼 조성물은 개시 온도를 조절하기 위한 촉매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 건조 공정 시 건조 공정의 구역을 복수 개의 구역들로 나누고 가장 처음 구역의 설정 온도 및 가장 마지막 구역의 설정 온도 보다 처음 구역 및 마지막 구역 사이의 구역들의 설정 온도를 더 높게 설정하는 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 제조 방법은 건조 공정 후 실란트층 합지 전 상온에서의 에이징 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름 제조 방법.
  10. 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 실란트층 또는 적어도 외층, 금속층, 프라이머층, 용융압출수지층, 실란트층을 해당 순서대로 포함하는 이차전지 파우치 필름의 성형성 향상 방법으로서,
    금속층 상에 프라이머층 조성물을 도포하고 가열하여 프라이머층 조성물을 건조 및 적어도 일부를 경화시키는 건조 공정을 포함하되,
    상기 프라이머층으로서 2액 경화형 타입의 유기 용제형 에멀젼 조성물을 사용하는 것이고,
    상기 유기 용제형 에멀젼 조성물은 산변성 폴리프로필렌 및 경화제를 포함하는 것으로 경화 개시 온도가 135℃~150℃이고, 건조 공정 온도가 135℃~150℃이며,
    상기 방법은 상기 건조 공정 후 실란트층 합지 시 추가적인 열라미네이션 공정을 수행하지 않는 것이며,
    상기 방법은 건조 공정 후 실란트층 합지 전 상온에서의 에이징 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름의 성형성 향상 방법.
  11. 제 10 항의 방법에 사용되는 프라이머층 조성물로서,
    2액 경화형 타입의 유기 용제형 에멀젼 조성물이고,
    상기 유기 용제형 에멀젼 조성물은 산변성 폴리프로필렌 및 경화제를 포함하는 것으로 경화 개시 온도가 135℃~150℃이고, 건조 공정 온도가 135℃~150℃인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름용 프라이머층 조성물.
  12. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의하여 제조되는 이차전지 파우치 필름으로서, 금속층과 내층 측 용융압출 수지층 또는 실란트층 사이에 게재되는 프라이머층을 포함하는 것이고,
    성형성이 6.5mm 이상이고,
    초기 박리 강도가 14.0N/mm 이상이고,
    내불산 강도가 5.0N/mm 이상이며,
    내전해액 강도가 초기 박리 강도의 90% 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 이차전지 파우치 필름은 초기 박리 강도가 14.0N/mm 이상이고,
    내전해액 강도가 14.0N/mm 이상이고,
    내불산 강도가 5.0N/mm 이상이며,
    찌름 강도가 21.0N 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 이차전지 파우치 필름은 성형성이 6.5~6.8mm이고,
    초기 박리 강도가 14.0~15.0N/mm이고,
    내전해액 강도가 14.0~14.5N/mm 이고,
    내불산 강도가 6.0~6.4N/mm이고,
    찌름 강도가 21.0~23.0N인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
  15. 제 12 항에 있어서,
    상기 이차전지 파우치 필름은 기재층, 금속층, 상기 금속층의 적어도 일측에 형성되는 부식 방지층, 상기 금속층의 내측에 형성되는 프라이머층, 융융압출수지층인 폴리프로필렌 압출 층, 실란트층인 무연신 폴리프로필렌(CPP)층으로 구성되는 것이고,
    상기 기재층은 폴리에스테르 필름 및 폴리이미드 필름 중 하나 이상으로 이루어지는 것이며,
    상기 금속층은 알루미늄인 것을 특징으로 하는 이차전지 파우치 필름.
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