KR102423152B1 - 저탄소 배출 공정을 이용한 점착제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 점착제 테이프의 제조방법. - Google Patents
저탄소 배출 공정을 이용한 점착제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 점착제 테이프의 제조방법. Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 저탄소 배출 공정을 이용한 점착제의 제조방법에 관한 것으로서, 상기 점착제는 점착제 수지, 중합 개시제, 저비점 용제 및 경화제를 포함하는 것이며, 상기 점착제 수지는 친수성 단량체 및 용제를 혼합하여 콜로이드 형태의 고분자를 제조하는 제1 단계 및 상기 콜로이드 형태의 고분자에 소수성 단량체를 혼합하여 점착성 발현 기능 고분자(sticky polymer)를 제조하는 제2 단계를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 저탄소 배출 공정을 이용한 점착제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 점착제 테이프의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 탄소 배출을 줄일 수 있는 개선된 제조공정을 적용하면서도 점착력이 우수한 점착제를 제조할 수 있는 제조방법 및 상기 점착제를 이용한 점착제 테이프의 제조방법에 관한 것이다.
최근 산업계 전반에 걸쳐 저탄소 배출 프로세스의 적용이 요구되고 있으며, 각종 화학제품의 생산에서도 탄소 배출량을 줄일 수 있는 개선된 프로세스가 개발되고 있다. 이러한 화학제품들 중 점착제는 피착재에 탈부착이 가능한 점착시트나 점착필름을 제조하기 위해 사용되는 것으로서, 일반적으로 단량체, 용제, 중합개시제, 경화제, 첨가제 등을 포함하는 성분을 배합하여 제조하게 된다. 이때 점착제의 요구되는 물성을 충족시키기 위하여 충분한 설비가동시간 및 가열을 위한 에너지의 소모가 필요하며 이러한 생산 활동 자체가 탄소 배출의 원인이 되고 있다.
따라서 점착제의 제조공정에서 점착제의 성능을 충분히 확보하면서도 공정 전반에 걸쳐 탄소 배출량을 줄일 수 있는 개선된 공정의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술을 감안하여 안출된 것으로서, 기존의 공정에 비해 탄소 배출량을 크게 저감시킨 개선된 공정을 적용한 점착제의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 저탄소 배출 공정을 이용한 점착제의 제조방법은 점착제 수지, 중합 개시제, 저비점 용제 및 경화제를 포함하는 점착제의 제조방법으로서, 상기 점착제 수지는 친수성 단량체 및 용제를 혼합하여 콜로이드 형태의 고분자를 제조하는 제1 단계 및 상기 콜로이드 형태의 고분자에 소수성 단량체를 혼합하여 점착성 발현 기능 고분자(sticky polymer)를 제조하는 제2 단계를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 저비점 용제는 비점이 80℃ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 점착제는 비휘발성 물질(NVM)의 함량이 50 중량% 이상이며, 점도가 20 내지 200kcps인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 점착제의 제조방법을 이용하여 제조된 점착제를 기재에 코팅하는 공정을 포함하여 점착제 테이프를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 점착제의 제조방법은 기존의 공정에 비해 탄소 배출량을 크게 저감시킨 개선된 공정을 적용하여 저탄소 배출 공정이 적용되는 효과를 나타낸다.
또한, 저탄소 배출 공정을 통해 고농도의 점착제를 생산할 수 있어 생산 효율을 높일 수 있는 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 점착제 수지를 제조하는 공정을 나타낸 개념도이다.
도 2는 반응 경과에 따른 탁도의 변화를 관찰한 결과이다.
도 3은 합성예 1 내지 6에서 각 반응 단계에서의 점도 변화를 측정한 결과이다.
도 2는 반응 경과에 따른 탁도의 변화를 관찰한 결과이다.
도 3은 합성예 1 내지 6에서 각 반응 단계에서의 점도 변화를 측정한 결과이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명은 저탄소 배출 공정을 이용하여 점착제를 제조하는 방법에 관한 것이다. 점착제의 제조에 있어서 저탄소 배출 공정은 기술적인 면에서 그리고 경제적인 면에서 다음과 같은 조건을 충족시키는 것이어야 한다.
먼저, 점착제의 고농도화를 통해 생산 유틸리티의 생산성을 높일 수 있어야 한다. 즉, 가동시간 대비 효율을 높일 수 있어야 한다. 이를 위해서는 점착제의 제조 시 사용되는 용제의 휘발시간을 줄일 수 있어야 하며 휘발성 용제의 분량을 줄여야 한다. 이를 위하여 저비점 용제를 사용해야 하며 이에 적합한 공정을 개발해야 한다. 또한, 생산 유틸리티의 구축 온도를 전체적으로 낮추어 에너지 소비량을 줄여야 한다. 이러한 공정조건의 개선에도 불구하고 점착제의 물성이 저하되지 않아야 한다.
본 발명은 이러한 저탄소 배출 공정의 조건을 충족시킬 수 있도록 개선된 공정을 적용하여 점착제를 제조하는 방법에 관한 것이다. 이를 위하여, 점착제 수지, 중합 개시제, 저비점 용제 및 경화제를 포함하는 점착제의 제조공정에 있어서, 상기 점착제 수지를 제조하는 공정으로 친수성 단량체 및 용제를 혼합하여 콜로이드 형태의 고분자를 제조하는 제1 단계 및 상기 콜로이드 형태의 고분자에 소수성 단량체를 혼합하여 점착성 발현 기능 고분자를 제조하는 제2 단계를 포함하는 공정을 적용하는 것을 기술적 특징으로 한다.
이러한 점착제 수지의 제조방법은 도 1에 도시된 것과 같은 개념으로 설명할 수 있다. 먼저 콜로이드 형성 물질로 친수성 단량체를 용제에 분산시킨다(도 1a). 여기에 상대적으로 소수성인 단량체가 혼합되면 도 1b에서와 같이 콜로이드 형성 물질과 점착성을 발현하기 위한 소수성 단량체가 혼재된 상태를 이룬다. 이 상태에서 도 1c와 같이 친수성 단량체에 의한 마이셀이 형성되고, 소수성 단량체의 분자량이 증가하면서 용해도 차이로 인하여 상기 소수성 단량체가 마이셀 내부로 스며들게 된다. 이러한 제2 단계 반응이 진행되면 상기 마이셀 내부에 존재하는 단량체의 고분자화(올리고머화)가 진행되어 점착성 발현 기능 고분자를 형성하게 되어(도 1d), 본 발명에서 목적하는 점착제 수지를 수득할 수 있게 된다. 본 발명의 제조공정에서 언급되는 고분자는 통상적인 고분자 수지라기보다는 단량체가 고분자량화된 형태의 올리고머 유사 형태로 이해되어야 한다.
일반적으로 모노머에서 올리고머로 고분자화 될수록 용해도가 낮아지는 문제점이 발생하는데, 본 발명에서와 같이 2 단계의 반응을 거침으로써 마이셀 간의 반발력에 의한 분산성이 향상되기 때문에 고분자화된 상태에서도 용해도를 유지할 수 있게 된다.
이러한 반응은 반응시간에 따른 탁도 변화를 관찰한 도 2의 결과를 통해 확인할 수 있다. 고형분 함량 60%를 기준으로 한 반응에서 제1 단계 반응에서 탁도가 낮으나 제2 단계 반응에서 탁도가 급격히 변하는 것을 관찰할 수 있다. 이러한 결과는 제1 단계 반응에서는 마이셀 형성에 따라 콜로이드 형태의 용액 상태를 이루며, 제2 단계 반응에서 고분자량화되면서 탁도가 증가하는 본 발명의 제조공정의 개념과 일치하는 것이다.
일반적인 점착제의 제조공정에서는 점착제를 구성하는 단량체, 중합 개시제, 용제, 경화제, 및 기타 첨가제를 혼합하는 공정으로 제조하고 있다. 상기 혼합 과정에서 단량체의 중합에 의해 점착제 수지를 형성하게 된다.
그러나 생산효율을 높이기 위해서는 상기 점착제를 제조할 때 농도를 높이는 것이 유리하다. 이는 하나의 배치에서 제조된 점착제의 농도가 높을수록 상기 점착제를 도포한 점착시트나 점착필름의 배치당 생산량이 증가하기 때문이다. 그러나 점착제의 농도를 높일수록 혼합 공정에 문제가 발생하기 때문에 결과적으로 용제의 분량을 증가시킬 수밖에 없게 된다.
용제의 분량을 증가시키면 배치당 고농도의 점착제를 제조할 수 있게 되나, 상기 용제를 휘발시키기 위해서는 설비가동시간을 늘여야 하고 온도도 높여야 할 수 있으므로 공정에서 배출되는 탄소량이 증가하게 된다. 또한, 농도를 너무 높이면 점도가 급격하게 상승하게 되어 양산 공정에 적용할 수 없는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 점착제 수지의 분자량을 낮추는 방법이 있으나, 분자량이 낮아지면 전술한 바와 같은 고분자화에서 발생하는 용해도 저하의 문제로 인하여 경화가 잘 안 되는 문제점이 발생된다.
따라서 저탄소 배출 공정을 적용하는 경우에는 점착제 수지의 분자량을 증가시키면서도 고농도의 점착제를 생산할 수 있는 반응을 적용할 필요가 있다.
본 발명의 제조공정을 적용하면 점착제의 비휘발성 물질(NVM)의 함량이 50 중량% 이상으로 고농도의 점착제를 제조할 수 있으며, 점도도 20 내지 200kcps로서 낮은 점도를 유지할 수 있는 공정상 이점을 가지게 된다.
이러한 제조공정의 개선을 위하여 본 발명에서는 저비점 용제를 사용하며 점착제 수지를 제조하는 별도의 공정을 거침으로써 점도를 적절하게 유지할 수 있도록 하고 있다.
즉, 상기 점착제 수지를 제조하는 공정으로 친수성 단량체 및 용제를 반응시켜 콜로이드를 제조하는 제1 단계 및 상기 콜로이드에 소수성 단량체를 부가하여 보호층을 형성하는 제2 단계를 포함하는 공정을 적용하고 있다.
제1 단계에서는 용제에 분산된 친수성 단량체를 반응시켜 콜로이드를 제조한다. 이를 통해 입자화된 고분자의 분산매를 수득하게 된다. 상기 콜로이드를 제조하는 제1 단계에서는 친수성 단량체의 가교율을 높이는 것이 유리하기 때문에 상기 친수성 단량체로 이타콘산(itaconic acid), 하이드록시프로필 아크릴레이트(hydroxypropyl acrylate), 하이드록시부탈 아크릴레이트(hydroxybutyl acrylate), 하이드록시에틸 아크릴레이트(hydroyethyl acrylate), 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(1,6-Hexanediol diacrylate), 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(trimethylolpropane triacylate) 중 어느하나의 단량체를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 가교율을 높이며 블로킹을 방지할 수 있도록 무수말레인산을 부가할 수도 있다. 따라서 상기 제1 단계에서는 단량체의 분산매가 가교 및 중합되면서 콜로이드 상을 형성하게 된다.
용제에 분산된 상태의 상기 콜로이드에 소수성 단량체를 부가하면 상기 콜로이드의 표면에 보호층이 형성되게 된다. 이를 통해 비수계 분산(non-aqueous dispersion, NAD) 고분자의 상이 형성되게 된다. 이러한 NAD 고분자 상을 형성하게 되면 용제의 휘발 속도를 높일 수 있고, 점착제의 물성 조절이 용이하며, 내환경성, 친환경의 고농도 고분자를 합성할 수 있게 되므로 점착제 제조공정의 효율을 높일 수 있게 된다.
상기 점착성 발현 기능 고분자를 형성하기 위한 소수성 단량체로는 부틸아크릴레이트(BA), 부틸멜라민, 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA), 디비닐아크릴레이트, 트리비닐아크릴레이트 등의 단량체를 사용할 수 있다.
상기 제조공정에 의해 수득된 점착제 수지에 중합 개시제, 저비점 용제, 경화제를 혼합하면 점착제를 제조할 수 있게 된다. 또한, 상기 점착제를 제조하는 공정에서 필요에 따라 촉매를 추가적으로 투입하여 미반응 생성물을 저감시킬 수 있다. 점착제 제조 공정은 목표하는 분자량의 점착제가 생성된 상태에서 희석제인 용제를 투입함으로써 반응을 종결시켜 완료하게 된다. 이와 같이 원료 물질을 한 번에 투입하는 기존 공정과 달리 순차적 투입을 통해 반응을 일으킬 경우 반응 시간은 길어지나 그로 인해 분자량을 제어하여 물성을 조절하기 용이하며, 반응이 순차적으로 진행되므로 생성물의 안정성도 증가하는 장점을 나타낸다.
종래의 점착제 제조공정에서는 8t의 점착제 제조 공정을 기준으로 비휘발성 물질(non-volatile matter, NVM)의 함량이 20 내지 35 중량%에 불과하여 고농도로 점착제를 제조할 수는 없었으나, 본 발명에 따른 제조공정에서는 NVM 함량이 50 중량% 이상이 되도록 공정을 설계할 수 있는 것으로 나타났다.
일 실시예에서 종래의 점착제 제조공정으로 휘발성 용제 65 내지 80 중량% 및 NVM 20 내지 35 중량%로 10t 반응기에서 제조공정을 수행할 경우 생산속도가 10 내지 18m/min에 불과하였으나, 본 발명의 제조공정을 적용하면, 휘발성 용제 40 내지 50 중량% 및 NVM 50 내지 60 중량%로 10t 반응기에서 제조공정을 수행할 경우 생산속도가 25 내지 35m/min으로서 생산 효율이 비약적으로 증대됨을 확인하였다.
또한, 본 발명의 점착제 제조방법에서는 저비점 용제를 사용하는데, 이러한 저비점 용제로는 아세톤(비점 56℃), 메탄올(비점 65℃), 에탄올(비점 78) 등을 들 수 있으며, 상기 용제를 적절한 비율로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
저비점 용제의 사용에 따른 효과를 확인하기 위하여 10t 반응기에서 점착제 8t 생산 기준으로 시험 운전을 실시하였는데 5단 건조로의 온도를 표 1과 같이 조절하였다. 기존 공정은 톨루엔과 에틸아세테이트를 1:1의 부피비로 혼합한 혼합 용제를 사용하였으며, 본 발명의 공정에서는 아세톤과 메탄올을 1:1의 부피비로 혼합한 혼합용제를 사용하였다.
| 건조로 온도 | 기존 공정 | 본 발명의 공정 |
| 1단(℃) | 100 | 60 |
| 2단(℃) | 120 | 80 |
| 3단(℃) | 140 | 100 |
| 4단(℃) | 110 | 80 |
| 5단(℃) | 90 | 60 |
시험 운전 결과 본 발명의 공정을 적용하면 건조로의 전체 건조 온도를 기존 공정에 비해 30 내지 40℃까지 낮출 수 있는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 공정 온도의 저감에 의해 탄소 배출량을 줄일 수 있는 요인으로 작용하는 것이다.
또한, NVM의 농도에 따른 점착제의 점도를 측정한 결과는 표 2와 같다.
| NVM 농도(중량%) | 기존 공정의 점도(kcps) | 본 발명의 공정의 점도(kcps) |
| 25 | >1,000 | - |
| 30 | 700~1,000 | - |
| 35 | 400~600 | - |
| 40 | 300 | - |
| 50 | - | 100~200 |
| 55 | - | 50~100 |
| 60 | - | 25~10 |
표 2의 결과를 살펴보면, 본 발명의 공정에서는 점착제에 함유된 NVM의 함량이 기존 공정에 비해 높은 수치를 나타내며, 그럼에도 불구하고 점도는 낮게 유지되는 것을 확인할 수 있다.
이러한 결과로부터 본 발명의 점착제 제조방법은 기존의 공정에 비해 유틸리티의 가동 시간을 줄여 생산 효율을 높일 수 있고, 휘발성 용제의 함량을 줄이고 저비점 용제를 사용함으로써 생산 속도를 높일 수 있으며, NVM의 함량을 높이면서도 생산 효율을 떨어뜨리지 않도록 점도 범위를 조절할 수 있기 때문에 탄소 배출량을 저감시킬 수 있는 고효율 공정인 것을 알 수 있다.
또한, 상기 점착제의 제조방법을 이용하여 제조된 점착제를 기재에 도포하고 경화하여 점착층을 형성하는 공정을 포함하여 점착제 테이프를 제조할 수 있다. 상기 기재는 테이프 제조용 기재로서 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리우레탄(PU), 폴리카보네이트(PC) 또는 폴리이미드(PI) 중에서 선택된 재질로 이루어질 수 있다. 특히, PET는 강성소재로써 충격 흡수를 통해 완충 작용을 할 수 있기에 테이프로 적용하는데 보다 적합하다.
또한, 상기 기재에 상기 점착제를 도포하는 방법은 바코트법, 리버스 롤 코트법, 나이프 코트법, 롤나이프 코트법, 그라비아 코트법, 닥터 블레이드 코트법 및 슬롯다이 코트법 등과 같이 종래의 테이프 제조에서 사용되는 방법을 이용할 수 있다. 또한, 건조 및 경화된 후의 상기 점착층의 두께는 1 내지 50㎛가 되도록 도포하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 제조방법을 적용할 때의 점착제 제조 효율을 확인하기 위하여 다음과 같이 생산 시험 운행을 실시하였다.
<합성예 1>
콜로이드 형태의 고분자 형성 단계에서는 점착제 조성물을 제조하기 위하여 교반기, 환류 냉각기, 온도계, 적하조를 구비한 반응 장치를 준비하였다. 반응 장치에 비닐아세테이트(Vinyl Acetate monomer) 단량체 110g, 아크릴산(Acrylic acid) 15g, 에틸알코올(Ethyl alcohol) 180g을 투입하여 조성물 A를 제조하고, 상기 조성물 A에 중합 개시제로 AIBN(Azobisisobutyronitrile) 0.5g을 투입하여 80℃로 승온하여 반응을 개시하였으며, 30분 동안 유지반응을 진행하였다.
점착성 발현 기능 고분자 형성 단계에서는 이후 아크릴산(Acrylic acid) 단량체 15g, 2-에틸헥실아크릴레이트(2-Ethyl hexyl acrylate) 단량체 336g, n-부틸아크릴레이트(n-butyl acrylate) 단량체 144g, 에틸알코올(Ethyl alcohol) 120g을 혼합하여 조성물 B를 제조하고, 상기 조성물 B를 적하조에 투입하고 여기에 중합 개시제로 AIBN(Azobisisobutyronitrile) 0.5g을 혼합하여 이들을 90분 동안 적하를 실시하였다. 적하가 끝난 뒤 60분 동안 유지반응을 진행한 후, 아세트산 에틸(Ethyl acetate) 60g과 중합 개시제 AIBN 0.5g을 혼합하여 제조한 조성물 C를 30분 동안 적하를 진행하며, 반응이 완결될 때까지 반응 후 냉각을 진행하였으며, 아세트산에틸 50g을 넣고 반응을 종결하였다. 반응 종결 후 획득한 점착성 수지(A)의 점도는 6,000cPs 였으며 불 휘발분은 60%였다.
반응이 진행되면서 점착성 고분자의 측쇄의 사슬이 증가함에 따른 용해도 차이가 발생되어서 분산 안정성 유지를 위해 회합이 발생되고 주변의 올리고머들이 용해도 차이로 지속적으로 콜로이드 내부로 회합되어 반응이 어우러져 고분자량이 만들어지게 되어 투명한 용액이 점차 불투명해지는 것을 관찰하였다.
<합성예 2>
합성예 1과 동일한 방법으로 반응하였으며, 사용하는 조성물 비율은 조성물 A; 비닐아세테이트 단량체 110g, 아크릴산 단량체 10g, 에틸알코올(Ethyl alcohol) 180g, AIBN(Azobisisobutyronitrile) 0.5g, 조성물 B; 아크릴산 단량체 10g, 2-에틸헥실아크릴레이트 단량체 336g, n-부틸아크릴레이트 단량체 144g 에틸알코올(Ethyl alcohol) 120g, AIBN(Azobisisobutyronitrile) 0.5g인 것을 제외하고 동일한 방법으로 제조하여 점착성 수지(B)를 획득하였으며, 점착성 수지(B)의 점도는 5,000cPs 였으며, 불 휘발분은 60%였다.
<합성예 3>
합성예 1과 동일한 반응장치를 준비하였으며, 비닐아세테이트 단량체 110g, 아크릴산 단량체 30g 2-에틸헥실아크릴레이트 단량체 336g n-부틸아크릴레이트 단량체 144g으로 이루어진 아크릴 혼합물 620g을 제조하고 제조된 상기 아크릴 혼합물 중 30%와 중합 개시제(AIBN) 0.5g 및 용제(아세트산 에틸 380g, 톨루엔 toluene 50g을 반응장치에 투입하여 80℃로 가열하여 반응 개시를 진행하였다. 30분 동안 유지반응을 진행하였으며, 이후 상기 아크릴 혼합물 70%와 중합 개시제 0.5g, 용제(아세트산 에틸) 170g을 적하조에 투입하고 90분 동안 적하를 실시하였다. 적하가 끝난 뒤 60분 동안 유지반응을 진행한 후 용제(아세트산 에틸) 60g을 적하조에 투입하고 30분 동안 적하를 진행하며, 반응이 완결될 때까지 반응 후 냉각을 진행하였으며, 용제(아세트산 에틸)를 50g 넣고 반응을 종결하였다. 반응 종결 후 획득한 점착성 수지(C)의 점도는 5000cPs 였으며, 불 휘발분은 40%였다.
<합성예 4>
기존 시제품으로 출시되어 판매되고 있는 ㈜수산고분자의 수성 점착제 SA -660을 사용하였으며, 점착성 수지(D)의 점도는 5,000 ± 1,000cPs이며, 불 휘발분은 60%였다.
<합성예 5>
합성예 3과 동일힌 방법으로 반응하였으며, 아크릴 단량체의 양은 동일하고, 용제(아세트산 에틸)의 양을 500g 감소시켜 불 휘발분 60%의 점착성 수지를 획득하려 하였으나, 반응 중간 단량체들의 gel화로 인하여 최종 결과물을 얻지 못하고 반응을 종결하였다.
<합성예 6>
합성예 3과 동일한 방법으로 반응을 수행하였으며, 아크릴 단량체의 양은 동일하고, 용제(아세트산 에틸)의 양을 320g 감소시켜 불 휘발분 50%의 점착성 수지를 획득하려 하였으나, 반응 중간 단량체들의 gel화로 인하여 최종 결과물을 얻지 못하고 반응을 종결하였다.
또한, 합성예 5 및 6을 진행한 결과 기존 중합방법인 용액중합으로는 불 휘발분 50%, 60%로 점착성 수지를 만들 수 없는 것으로 나타났다.
합성예 1 내지 6의 콜로이드 형태 고분자 형성 단계와 점착성 기능 발현 고분자 형성 단계에 대한 조성 비율은 표 3과 같다. 표 3에서 단위는 g이다.
| 합성예 1 | 합성예 2 | 합성예 3 | 합성예 5 | 합성예 6 | |
| 비닐아세테이트 | 110 | 110 | 110 | 110 | 110 |
| 아크릴산 | 30 | 20 | 30 | 30 | 30 |
| 2-에틸헥실아크릴레이트 | 336 | 336 | 336 | 336 | 336 |
| n-부틸아크릴레이트 | 144 | 144 | 144 | 144 | 144 |
| 에틸알코올 | 300 | 300 | |||
| 아세트산에틸 | 100 | 110 | 850 | 350 | 530 |
| 톨루엔 | 50 | 50 | 50 | ||
| 고형분(%) | 60 | 60 | 40 | - | - |
| 점도(cPs) | 6,000 | 5,000 | 5,000 | - | - |
또한, 합성예 1 내지 6에서 각 반응 단계에서의 점도 변화를 측정한 결과 도 3에서와 같이, 적절한 반응 조건에서는 제1 단계 반응과 제2 단계 반응에서의 점도 변화가 완만하게 진행되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 본 발명에 따른 2단계 반응에 의해 콜로이드 형태의 고분자가 형성되고 이어서 점착성 발현 기능 고분자가 형성되는 과정이 원활히 이루어지는 것을 시사하는 결과이다.
<점착테이프의 제조>
하기 표와 같이 점착성 수지 100g에 점착 부여제, 경화제를 첨가하여 배합하고 테이프를 제조하여 물성을 측정하였다. 표에서 점착 부여제로는 테르펜 페놀 수지를 사용하였으며, 경화제로는 에폭시 경화제를 사용하였다.
점착테이프의 제조 시 점착층은 두께 25㎛가 되도록 제조하였으며, 이형지로 50㎛ 이형 PET를 사용하였고, 캐리어로는 25㎛ PET를 사용하였다. 점착층 도포 후 제조예 1에서 4번은 110℃에서 90초간 건조공정을 수행하였으며, 제조예 5에서 6번은 110℃ 120초간 건조공정을 진행하였다. 이후 60℃에서 48시간 동안 숙성공정을 수행하였으며. 점착 테이프의 물성은 다음과 같이 측정하였다. 점착력은 KS T 1028에 따라 UTM 장비를 사용하여 측정하였다. 폭 25㎜ 테이프를 SUS304 피착제에 고무 롤러(2.0㎏ 하중)를 이용하여 압착한 후 상온에서 30분간 방치하였고, 300㎜/min의 속도로 180° Peel 값을 측정하였다. 내열성은 10℃/10분의 속도로 승온 한 후, 탈착 온도 측정하였다. 25×150㎜ 크기의 시료를 제작한 후 25×25㎜로 SUS 압착 후(하중 2kg) 상온에서 30분간 방치하였다. 이후 500g 하중을 가해 50℃에서 10분당 10℃씩 승온하고 탈착 시 온도를 기록하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| 점착성수지 (100g) | 합성예 1 | 합성예 1 | 합성예 2 | 합성예 2 | 합성예 3 | 합성예 3 | 합성예 4 |
| 점착 부여제 | - | 15 | - | 15 | - | 15 | 15 |
| 경화제 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 아세트산 에틸 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | |
| 증류수 | - | - | - | - | - | - | 10 |
| * 점착 부여제 : 상품명 T-115 테르펜 페놀 수지, 50% Solution(in Ethyl acetate) * 경화제 : 상품명 Tetrad-X, (2% Epoxy 경화제 N,N,N',-tetraglycidiyl-m-xylenediamine) |
|||||||
각각의 점착제에 대한 물성을 측정한 결과는 하기 표 5와 같다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| 상온 점착력 (gf/25㎜) |
2,228 | 2,585 | 2,053 | 2,274 | 2,029 | 2,348 | 1,246 |
| 내열성(℃) | 150 이상 | 150 이상 | 150 이상 | 150 이상 | 140 | 150 이상 | 100 |
본 발명의 점착제 제조방법을 적용한 점착제(합성예 1, 2)에서는 실시예 1 내지 4에서 나타낸 바와 같이 유기용제를 적게 사용하면서도 코팅 점도에 도달하였으며, 상온 점착력이 모두 2,000gf/25㎜ 이상의 값을 나타내었다. 또한, 높은 내열성을 나타내어 고온에서도 안정적인 점착력을 나타내는 것으로 평가되었다. 이러한 결과는 기존의 용액 중합법으로 합성한 합성예 5 및 6과 비교하였을 때 보다 물성이 우수한 것으로 보아 본 발명에 따른 점착제 조성물을 점착테이프에 적용할 때 불 휘발분을 증가시킨 점착제 조성물로 기존 제품보다 공정시간을 감소하였지만, 보다 우수한 특성을 나타낼 수 있음을 시사하는 것이다.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 특허청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.
Claims (5)
- 점착제 수지, 중합 개시제, 및 비점이 80℃ 이하인 저비점 용제를 포함하며 저탄소 배출 공정을 이용하여 점착제를 제조하는 방법으로서,
상기 점착제 수지는 비닐아세테이트 단량체, 아크릴산, 에틸알코올 및 중합개시제를 혼합하여 콜로이드 형태의 고분자를 제조하는 제1 단계 및 상기 콜로이드 형태의 고분자에 아크릴산 단량체, 2-에틸헥실아크릴레이트 단량체, n-부틸아크릴레이트 단량체, 에틸알코올 및 중합개시제를 혼합하여 제조된 점착성 발현 기능 고분자(sticky polymer)를 혼합하는 제2 단계를 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 저탄소 배출 공정을 이용한 점착제의 제조방법.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 점착제는 비휘발성 물질(NVM)의 함량이 50 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 저탄소 배출 공정을 이용한 점착제의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 점착제는 점도가 20 내지 200kcps인 것을 특징으로 하는 저탄소 배출 공정을 이용한 점착제의 제조방법.
- 청구항 1에 따른 점착제의 제조방법을 이용하여 제조된 점착제를 기재에 코팅하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 테이프의 제조방법.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220033134A KR102423152B1 (ko) | 2022-03-17 | 2022-03-17 | 저탄소 배출 공정을 이용한 점착제의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 점착제 테이프의 제조방법. |
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