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KR101651718B1 - 점착 제품의 제조 방법 - Google Patents

점착 제품의 제조 방법 Download PDF

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KR101651718B1
KR101651718B1 KR1020130054349A KR20130054349A KR101651718B1 KR 101651718 B1 KR101651718 B1 KR 101651718B1 KR 1020130054349 A KR1020130054349 A KR 1020130054349A KR 20130054349 A KR20130054349 A KR 20130054349A KR 101651718 B1 KR101651718 B1 KR 101651718B1
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Abstract

본 출원은 점착 제품의 제조 방법 및 점착 제품에 관한 것이다. 본 출원에 의하면, 양 표면에서의 물성이 상이한 점착 제품, 예를 들면, 양 표면에서의 박리력 등이 상이한 점착 제품이나 점착제 및 지지체가 순차 형성된 구조의 점착 제품을 효율적으로 제공할 수 있다.

Description

점착 제품의 제조 방법{PREPARATION METHOD FOR PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE ARTICLE}
본 출원은 점착 제품의 제조 방법 및 점착 제품에 관한 것이다.
점착 제품은 통상적으로 지지체 상에 점착성의 층이 형성된 구조 또는 양 표면에서 점착성을 가지는 층의 형태로 제공된다. 점착 제품에서 점착성의 표면을 피착 부위에 위치시키고 일정 압력을 가하면 접착이 유도된다.
예를 들어, 점착 제품을 사용하여 2개 이상의 물품을 부착시키는 경우에, 이상적으로는 점착 제품의 양 표면은 요구되는 물성을 가질 필요가 있고, 많은 경우에 상기 양 표면에서 요구되는 물성은 서로 상이하다. 예를 들어, 유리 기재와 고분자 기재를 서로 부착하는 경우에는, 점착 제품의 하나의 표면은 유리 기재와 친화성을 가지고, 다른 표면은 고분자 기재와 친화성을 가지는 것이 적절할 수 있다.
본 출원은 점착 제품의 제조 방법 및 점착 제품을 제공한다.
본 출원은 점착 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 예시적인 상기 방법은 제 1 조성물의 층(이하, 「제 1 층」으로 호칭할 수 있다.)을 형성하고, 상기 제 1 층의 상부에 제 2 조성물의 층(이하, 「제 2 층」으로 호칭할 수 있다.)을 형성하는 것을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서 상기 제 1 및 제 2 조성물의 층은, 적절한 기재층 또는 이형성 기재층의 이형 표면 상에 순차로 형성될 수 있다. 또한, 제 2 조성물의 층은 제 1 조성물의 층상에 직접 형성될 수 있다.
제 1 및 제 2 조성물은, 동일 온도, 예를 들면, 상온에서 서로 상이한 점도를 가질 수 있다. 본 명세서에서 용어 「상온」은, 감온 또는 가온되지 않은 자연 그대로의 온도로서, 예를 들면, 약 10℃ 내지 30℃, 약 15℃ 내지 30℃, 약 20℃ 내지 30℃, 25℃ 또는 23℃ 정도의 온도를 의미할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 제 1 또는 제 2 조성물의 점도는, 상기 조성물들이 점착 제품의 형성을 위해서 코팅되는 시점에서의 점도를 의미할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 제 1 조성물 및 제 2 조성물은, 상온에서의 점도의 차이가 500 cps 이상, 600 cps 이상, 700 cps 이상, 800 cps 이상, 900 cps 이상, 1,000 cps 이상, 2,000 cps 이상, 3,000 cps 이상, 4,000 cps 이상 또는 5,000 cps 이상일 수 있다. 제 1 및 제 2 조성물은 상온에서의 점도가 상기와 같이 차이가 나며, 또한 하부에 층을 형성하는 제 1 조성물이 제 2 조성물에 비하여 높은 점도를 가질 수 있다. 하나의 예시에서 제 1 및 제 2 조성물이 상기와 같은 점도차를 가지고, 보다 큰 점도를 가지는 조성물, 예를 들면, 제 1 조성물의 층인 제 1 층이 하부에 형성되고, 상부에 제 2 조성물의 층인 제 2 층이 형성되면, 제 1 층과 제 2 층간의 섞임이 활발히 일어나지 않는다. 또한, 예를 들면, 형성된 하부의 제 1 층과 상부의 제 2 층의 계면에서는, 안정된 상태에서 일정 시간의 경과에 따라서, 두 층에 포함된 조성물의 성분 상호간의 자발적인 확산이 유도될 수 있다. 이에 따라서, 상기 제 1 층과 제 2 층에서는 예를 들면, 고분자, 올리고머, 단량체, 가교제, 개시제 또는 기타 첨가제의 구배(gradient)가 코팅면의 수직 방향으로 형성될 수 있다. 상기와 같은 상태에서 제 1 및 제 2 조성물의 층을 경화시키면, 양면에서의 물성이 상이한 점착 제품을 제조할 수 있다. 또한, 제 1 및 제 2 조성물의 점도의 차이의 조절을 통하여 필요한 정도의 상호 확산을 유도할 수 있고, 이에 따라서 예를 들면, 경화된 후의 점착 제품에서 제 1 층에 의해 형성되는 층과 제 2 층에 의해 형성되는 층의 사이에 명확히 구별되는 계면이 실질적으로 존재하지 않도록 할 수 있으며, 이는 많은 경우에 유용할 수 있다. 상기에서 제 1 및 제 2 조성물의 상온에서의 점도의 차이의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 상기 점도의 차이는 3,000 cps 이하, 2,500 cps 이하, 2,000 cps 이하 또는 1,500 cps 이하 정도일 수 있다.
제 1 및 제 2 조성물의 각각의 구체적인 점도는, 상기와 같은 점도 차이를 형성한다면, 특별히 제한되지 않는다. 하나의 예시에서 상부에 제 2 층을 형성하는 제 2 조성물은, 상온에서의 점도가 10 cps 내지 70 cps, 10 cps 내지 60 cps, 10 cps 내지 50 cps, 10 cps 내지 40 cps 또는 10 cps 내지 30 cps 정도일 수 있다. 또한, 하부에 제 1 층을 형성하는 제 1 조성물은, 상온에서의 점도가 약 700 cps 내지 30000 cps, 1000 cps 내지 30000 cps, 3000 cps 내지 30000 cps, 5000 cps 내지 30000 cps, 10000 cps 내지 30000 cps, 20000cps 내지 25000 cps 또는 10000 cps 내지 20000 cps 정도일 수 있다.
하나의 예시에서 상기 제 1 또는 제 2 조성물은 점착제 조성물일 수 있다. 본 명세서에서 용어 「점착제 조성물」에는, 경화 또는 가교되어 점착제를 형성할 수 있는 모든 유형의 조성물이 포함될 수 있다. 또한, 본 명세서에서 용어 「점착제 조성물의 경화 또는 가교」는, 점착제 조성물이 점착제로 전환되는 과정에서 발생하는 점착제 조성물의 성분들의 모든 물리적 또는 화학적 상호 작용 내지 반응을 의미할 수 있다. 제 1 및 제 2 조성물로서 점착제 조성물을 사용하면, 양 표면에서 점착력과 같은 물성이 상이한 점착 제품의 제조가 가능하다. 또한, 상기 방법에서는 제 1 또는 제 2 조성물 중에서 어느 하나의 조성물로만 점착제 조성물을 사용할 수도 있다. 예를 들어, 제 2 조성물로는, 점착제 조성물을 사용하고, 제 1 조성물로는, 가교도가 높아서 상대적으로 하드한 층을 형성할 수 있는 조성물을 사용하면, 최종적으로 한쪽의 면은 고분자 필름과 같은 하드한 구조를 가지고, 반대쪽의 면은 점착성을 나타내는 점착 제품의 제조가 가능할 수 있다.
점착제 조성물로는, 특별한 제한 없이 공지된 다양한 유형의 조성물을 사용할 수 있다. 하나의 예시에서 점착제 조성물로는, 무용제형 점착제 조성물을 사용할 수 있다. 무용제형 점착제 조성물을 사용하면, 제 1 층과 제 2 층의 계면에서 적절한 자발적 확산 현상을 유도할 수 있다.
무용제형 점착제 조성물로는, 특별한 제한 없이 이 분야에서 공지되어 있는 유형의 조성물을 사용할 수 있다. 하나의 예시에서 무용제형 점착제 조성물로, 광의 조사에 의해 경화 또는 가교하는 광경화형 조성물을 사용할 수 있다. 본 명세서에서 광경화형 조성물은, 마이크로파(microwaves), 적외선(IR), 자외선(UV), X선 또는 감마선과 같은 전자기파는 물론 알파-입자선(alpha-particle beam), 프로톤빔(proton beam), 뉴트론빔(neutron beam) 및 전자선(electron beam)과 같은 입자빔의 조사에 의해 경화할 수 있는 조성물이 포함될 수 있다.
하나의 예시에서 광경화형 점착제 조성물은, 아크릴 화합물을 포함하는 단량체 혼합물의 부분 중합물을 포함할 수 있다. 상기 아크릴 화합물로는, (메타)아크릴산 에스테르 화합물이 예시될 수 있다. (메타)아크릴산 에스테르 화합물로는, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 또는 테트라데실 (메타)아크릴레이트 등과 같은 알킬 (메타)아크릴레이트 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
단량체 혼합물 또는 그를 포함하는 점착제 조성물은, 알킬 (메타)아크릴레이트 외에도 필요에 따라서 다른 종류의 단량체도 포함할 수 있다. 이러한 단량체로는, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메타)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트 또는 2-히드록시프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트 등과 같은 히드록시기 함유 단량체; (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시 아세트산, 푸마르산, 이타콘산, 말레산 또는 말레산 무수물 등과 같은 카복실기 함유 단량체, 2-(2-에톡시에톡시)에틸 (메타)아크릴레이트 등과 같은 알콕시기 함유 단량체; 벤질 (메타)아크릴레이트 또는 페녹시에틸 (메타)아크릴레이트 등과 같은 방향족 단량체; 테트라히드로푸르푸릴 (메타)아크릴레이트(tetrahydrofurfuryl (meth)acrylate) 또는 (메타)아크릴로일 몰포린((meth)acryloyl morpholine) 등과 같은 헤테로고리 잔기 함유 단량체; 또는 (메타)아크릴로니트릴, (메타)아크릴아미드, N-메틸 (메타)아크릴아미드 또는 N-부톡시 메틸 (메타)아크릴아미드와 같은 질소 함유 단량체; 스티렌 또는 메틸 스티렌과 같은 스티렌계 단량체; 글리시딜 (메타)아크릴레이트; 비닐 아세테이트와 같은 카복실산의 비닐 에스테르 또는 다관능성 아크릴레이트 등이 예시될 수 있다. 상기에서 다관능성 아크릴레이트로는, 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트(neopentylglycol adipate) 디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산(hydroxyl puivalic acid) 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(dicyclopentanyl) 디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메타)아크릴레이트, 디(메타)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴(allyl)화 시클로헥실 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메타)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 헥사히드로프탈산 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메타)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메타)아크릴레이트 또는 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌(fluorine) 등과 같은 2관능형 아크릴레이트; 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 3 관능형 우레탄 (메타)아크릴레이트 또는 트리스(메타)아크릴록시에틸이소시아누레이트 등의 3관능형 아크릴레이트; 디글리세린 테트라(메타)아크릴레이트 또는 펜타에리쓰리톨 테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능형 아크릴레이트; 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능형 아크릴레이트; 및 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트 또는 우레탄 (메타)아크릴레이트(ex. 이소시아네이트 단량체 및 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트의 반응물 등의 6관능형 아크릴레이트 등이 예시될 수 있다. 이러한 단량체들은 단량체 혼합물에 배합되어 부분 중합물을 형성하는 부분 중합 공정에 적용되거나, 부분 중합 후의 부분 중합물에 별도로 배합될 수 있다.
상기 기술한 각 화합물 중에서 부분 중합물을 형성하는 단량체 혼합물에 배합되는 구체적인 화합물의 종류 및 비율 등은 특별히 제한되지 않고, 요구되는 제 1 또는 2 조성물에 따라서 적절한 종류가 선택 및 사용될 수 있다. 또한, 단량체 혼합물의 부분 중합 방법이나 부분 중합의 정도도 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 부분 중합은, 괴상 중합(bulk polymerization) 등과 같은 공지의 중합법을 적용하여 진행될 수 있으며, 부분 중합의 정도도 목적하는 점도를 고려하여 조절될 수 있다.
광경화형 점착제 조성물로는, 소위 광경화형 올리고머로 호칭되는 올리고머를 포함하는 조성물도 사용될 수 있다. 이러한 유형의 점착제 조성물은, 광경화형 올리고머 및 반응성 희석제를 포함할 수 있다.
광경화형 올리고머로는, 특별한 제한 없이 점착제 제조 분야에서 통상적으로 사용되는 성분을 사용할 수 있고, 이러한 올리고머로는 소위 우레탄 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트, 폴리에테르 아크릴레이트 또는 에폭시 아크릴레이트 등이 예시될 수 있다. 상기에서 우레탄 아크릴레이트로는, 구체적으로는 분자 중에 2개 이상의 이소시아네이트기를 가지는 다관능성 이소시아네이트와 히드록시알킬 (메타)아크릴레이트를 반응시킨 우레탄 아크릴레이트; 폴리에스테르 폴리올과 다관능성 이소시아네이트를 반응시켜 얻어지는 수지를 히드록시알킬 아크릴레이트 등과 반응시켜 얻어지는 우레탄 아크릴레이트; 또는 폴리에테르 폴리올과 다관능성 이소시아네이트의 반응물인 수지를 히드록시알킬 (메타)아크릴레이트와 반응시켜 얻어지는 우레탄 아크릴레이트 등이 예시될 수 있고, 폴리에스테르 아크릴레이트로는, 폴리에스테르 폴리올과 (메타)아크릴산의 탈수 축합 반응물 등이 예시될 수 있으며, 폴리에테르 아크릴레이트로는 폴리알킬렌글리콜 디(메타)아크릴레이트 등이 예시될 수 있으며, 에폭시 아크릴레이트로는 에폭시 화합물과 (메타)아크릴산의 부가 반응물 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
광경화형 올리고머는 반응성 희석제와 배합될 수 있다. 반응성 희석제는 분자 중에 (메타)아크릴로일기 등과 같이 광경화 반응에 참여할 수 있는 관능기를 가지는 단량체이고, 이러한 단량체는 조성물의 점도를 조절하고, 경화 후 점착력을 구현하는 역할을 할 수 있다. 반응성 희석제의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 상기 기술한 부분 중합물을 형성하거나, 부분 중합물을 포함하는 점착제 조성물에 배합될 수 있는 화합물 중에서 적절한 종류가 선택될 수 있다.
상기 유형의 점착제 조성물에서 구체적인 광경화형 올리고머 및 반응성 희석제의 종류 등은 특별히 제한되지 않고, 요구되는 제 1 또는 2 조성물에 따라서 적절한 종류가 선택 및 사용될 수 있다. 또한, 광경화형 올리고머 및 반응성 희석제의 배합 비율 역시 특별히 제한되지 않으며, 점도를 고려하여 조절될 수 있다.
부분 중합물을 포함하거나, 광경화형 올리고머를 포함하는 상기 광경화형 점착제 조성물은 광개시제와 같은 라디칼 개시제를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 개시제는 광의 조사에 의해 경화 또는 가교를 개시시킬 수 있다. 광개시제로는 특별히 한정 없이 이 분야에서 공지되어 있는 개시제를 사용할 수 있다. 이러한 개시제로는, 알파-히드록시케톤계 화합물(ex. IRGACURE 184, IRGACURE 500, IRGACURE 2959, DAROCUR 1173; Ciba Specialty Chemicals(제)); 페닐글리옥실레이트(phenylglyoxylate)계 화합물(ex. IRGACURE 754, DAROCUR MBF; Ciba Specialty Chemicals(제)); 벤질디메틸케탈계 화합물(ex. IRGACURE 651; Ciba Specialty Chemicals(제)); a-아미노케톤계 화합물(ex. IRGACURE 369, IRGACURE 907, IRGACURE 1300; Ciba Specialty Chemicals(제)); 모노아실포스핀계 화합물(MAPO)(ex. DAROCUR TPO; Ciba Specialty Chemicals(제)); 비스아실포스펜계 화합물(BAPO)(ex. IRGACURE 819, IRGACURE 819DW; Ciba Specialty Chemicals(제)); 포스핀옥시드계 화합물(ex. IRGACURE 2100; Ciba Specialty Chemicals(제)); 메탈로센계 화합물(ex. IRGACURE 784; Ciba Specialty Chemicals(제)); 아이오도늄염(iodonium salt)(ex. IRGACURE 250; Ciba Specialty Chemicals(제)); 및 상기 중 일종 이상의 혼합물(ex. DAROCUR 4265, IRGACURE 2022, IRGACURE 1300, IRGACURE 2005, IRGACURE 2010, IRGACURE 2020; Ciba Specialty Chemicals(제)) 등이 예시될 수 있다.
조성물 내에서 라디칼 개시제의 비율은 특별히 제한되지 않고, 조성물에 포함되어 있는 성분을 고려하여 적절한 경화 내지는 가교가 유도될 수 있는 비율로 선택될 수 있다. 일반적으로 라디칼 개시제는, 조성물 내의 경화성 또는 가교성 성분 100 중량부 대비 0.05 중량부 내지 20 중량부 정도의 비율로 포함될 수 있다. 조성물 내에서 개시제의 비율이 지나치게 낮으면 적절한 경화 내지는 가교가 유도되지 않고, 지나치게 높으면, 잔존 성분으로 인한 물성 악화가 우려될 수 있으므로 이를 고려하여 적정 비율이 선택될 수 있다. 본 명세서에서 단위 중량부는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 각 성분간의 중량의 비율을 의미할 수 있다.
점착제 조성물은, 상기 기술한 성분 외에도 필요에 따라서 산화 방지제, 불소 또는 실리콘 화합물과 같은 재작업성(re-workability) 개선제, 점착성 부여제, 실란 커플링제, 이소시아네이트, 에폭시, 아지리딘 또는 금속 킬레이트 화합물 등과 같은 소위 열경화제, 레벨링제, 대전 방지제, 촉매, 저분자량체, 산란체, 자외선 안정제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면 활성제 또는 가소제 등의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
제 1 또는 제 2 조성물이 점착제 조성물이 아닌 경우에 사용되는 조성물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 상기 조성물로도 무용제형의 조성물을 사용할 수 있으며, 필요에 따라서 광경화형 조성물을 사용할 수도 있다. 예를 들면, 가교 또는 경화된 후에 하드한 층을 형성할 수 있는 조성물로는, 이미 기술한 점착제 조성물과 동일한 유형의 조성물을 사용하되, 높은 유리전이온도가 구현되거나, 가교 또는 경화도가 높게 구현되도록 성분의 종류 및 비율이 선택된 조성물을 사용할 수 있다.
상기 조성물을 사용하여 제 1 및 제 2 층을 형성하는 방식은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 공지의 코팅 방식을 사용할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 제 1 및 제 2 층은, 바 코팅, 콤마 코팅, 롤 코팅, 플로우 코팅, 딥 코팅, 블레이드 코팅, 나이프 코팅, 다이 코팅 또는 스핀 코팅이나 잉크 젯팅 방식으로 형성할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 제 1 층은, 바 코팅, 콤마 코팅, 롤 코팅, 플로우 코팅, 딥 코팅, 블레이드 코팅, 다이 코팅 또는 스핀 코팅이나 바 코팅, 나이프 코팅, 콤마 코팅 또는 블레이드 코팅 또는 바 코팅 또는 콤마 코팅 등의 코팅 방식으로 형성하고, 제 2 층은 잉크 젯팅 방식으로 형성할 수 있다. 이와 같이 코팅 방식을 선택하면 연속 공정의 효율 측면에서 유리하다.
상기와 같이 형성된 제 1 및 제 2 층의 두께는 특별한 제한이 없으며, 목적하는 점착 제품의 형태에 따라서 선택될 수 있다. 하나의 예시에서 상기 제 1 층은, 예를 들면, 약 1 ㎛ 내지 100 ㎛ 정도의 두께로 형성되고, 제 2 층은 약 1 ㎛ 내지 50 ㎛ 정도의 두께로 형성될 수 있다.
점착 제품의 형성을 위하여 상기 방법은 순차로 형성된 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 다층 구조를 경화 또는 가교시키는 것을 추가로 포함할 수 있다. 경화 또는 가교의 조건은 특별히 제한되지 않으며, 목적하는 경화 또는 가교도나 조성물의 성분 등을 고려하여 적정한 조건이 선택될 수 있다. 예를 들면, 형성된 다층 구조를 적정한 건조, 가열, 숙성 및/또는 광 조사 공정에 적용하여 가교 또는 경화시킬 수 있다. 상기 가열, 건조, 숙성 및/또는 광 조사 공정의 조건 등은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 조성물의 조성을 고려하여 적절히 설정할 수 있다.
하나의 예시에서는, 상기 경화 또는 가교 과정에서 경화 또는 가교의 속도가 조절될 수 있다. 예를 들면, 상기 경화 또는 가교의 속도의 조절은, 제 1 층과 제 2 층간의 농도의 구배가 경화 또는 가교 반응이 종결되기 전에 형성될 수 있도록 조절될 수 있다. 하나의 예시에서 상기와 같은 가교 또는 경화 속도의 조절은, 제 1 및 제 2 층을 형성하고 있는 조성물의 조성을 고려하여, 통상적인 경우에 비하여 상기 경화 또는 가교가 느리게 종결될 수 있도록 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 조성물이 열 경화성 또는 숙성(aging) 공정을 통해 경화 또는 가교되는 성분을 포함한다면, 상기 열경화 또는 숙성 공정이 수행되는 온도 및/또는 시간을 통상적인 경우에 비하여 낮거나 짧게 설정하는 방식을 사용할 수 있다. 또한, 다른 예시에서 상기 조성물이 광의 조사에 의해 경화하는 성분을 포함하는 경우에는, 경화 또는 가교를 위해 조사되는 광의 광량을 통상적인 경우에 비하여 낮은 수준으로 유지하는 방식으로 경화 또는 가교 속도가 조절될 수도 있다. 예를 들면, 상기 제 1 층과 제 2 층 중 어느 하나 또는 모두가 광경화형 조성물로 형성되고, 제 1 층 및 제 2 층의 합계 두께가 30 ㎛ 내지 80 ㎛ 정도인 경우에 상기 제 1 층 및 제 2 층 중 어느 한 층으로 광, 예를 들면, 자외선을 20 mJ/cm2 내지 100 mJ/cm2 정도의 광량으로 조사함으로써 경화 또는 가교 속도의 조절이 수행될 수 있다. 그렇지만, 상기 경화 또는 가교 조건은 하나의 예시이며, 구체적인 경화 또는 가교 속도의 조절은 사용되는 조성물의 성분 내지는 점도에 따른 자발적 확산 가능성 등을 고려하여 변경될 수 있다. 또한, 상기 자발적 확산은 경화 속도의 조절뿐만 아니라, 예를 들어, 제 1 및/또는 제 2 층의 형성에서 롤 코팅이 사용될 경우에는, 각 층을 형성하는 롤링 속도의 조절 등을 통하여 조절될 수도 있다.
본 출원은 또한 점착 제품에 대한 것이다. 예시적인 점착 제품은, 상기 기술한 방법에 의해 제조된 것일 수 있다.
도 1은, 예시적인 점착 제품(100)을 보여주는 모식도이다. 도 1과 같이 상기 점착 제품(100)은, 상기 제 1 층(101)에 의해 형성되는 제 1 표면(1011)과 제 2 층(102)에 의해 형성되는 제 2 표면(1021)을 포함할 수 있다.
상기 점착 제품은, 기술한 바와 같이. 적절한 점도차를 가지는 제 1 및 제 2 조성물에 의해 형성되는 제 1 및 제 2 층을 포함하는 다층 구조를 이룬 상태에서 경화 또는 가교되어 형성될 수 있다. 또한, 상기 점착 제품은, 경우에 따라서는 상기 제 1 및 제 2 층의 계면에서 유도되는 제 1 및 제 2 층의 성분간의 확산 현상에 의하여 두께 방향을 따라서 구배가 형성된 상태로 경화 또는 가교되어 형성될 수 있다.
상기 점착 제품은, 상기 제 1 표면 및 제 2 표면에서의 물성이 서로 상이할 수 있다. 상기 물성의 대표적인 예로는 유리에 대한 박리력이 예시될 수 있다. 하나의 예시에서 상기 제 1 표면 및 제 2 표면은, 모두 점착성을 가지면서 각각의 유리에 대한 박리력이 상이할 수 있다. 또한, 다른 예시에서는 상기 제 1 표면 및 제 2 표면 중에 어느 하나의 표면은 점착성을 가지고, 다른 하나의 표면은 필름성을 나타낼 수 있다. 본 명세서에서 용어 필름성은 표면이 점착성을 나타내지 않는 하드한 상태를 나타내는 경우로서, 예를 들면, 상기 표면이 점착 제품의 지지체의 역할을 하고 있는 상태를 의미할 수 있다.
양 표면에서 상이한 물성을 나타내는 점착 제품은 다양한 용도에서 효과적으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 및 제 2 표면이 모두 점착성을 나타내되, 그 점착 특성이 서로 상이한 제품은, 서로 상이한 표면 물성을 가지는 2종 이상의 피착체를 서로 부착하는 경우에 효과적으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 유리와 고분자 소재를 서로 부착하는 경우에 점착 제품의 한쪽 표면은 유리에 친화성을 가지도록 하고 다른 쪽 표면은 고분자 소재에 친화성을 가지도록 함으로써 적절한 부착을 유도할 수 있다. 다른 예시에서는, 상기 점착 제품에서 한쪽 표면은 점착성이 없는 하드한 표면을 형성하게 하고, 다른 쪽 표면은 적절한 점착성을 가지도록 함으로써, 점착층과 지지체를 포함하는 점착 제품을 제조할 수도 있다.
본 출원에 의하면, 양 표면에서의 물성이 상이한 점착 제품, 예를 들면, 양 표면에서의 박리력 등이 상이한 점착 제품이나 점착제 및 지지체가 순차 형성된 구조의 점착 제품을 효율적으로 제공할 수 있다.
도 1은 예시적인 점착 제품을 나타내는 도면이다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 점착 제품의 제조 방법을 상세히 설명하지만, 상기 방법의 범위가 하기 제시된 실시예에 제한되는 것은 아니다.
조성물의 제조
제조예 1. 조성물(A)의 제조
GPC(Gel Permeation Chromatograph)로 측정된 중량평균분자량이 약 150,000인 우레탄 아크릴레이트 60 중량부, 아크릴산 20 중량부, 이소보르닐 아크릴레이트 19.5 중량부 및 TPO 광개시제(2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐 포스핀 옥시드) 0.5 중량부를 배합하여 상온에서의 점도가 약 1,500 cps인 조성물(A)을 제조하였다.
제조예 2. 조성물(B)의 제조
부틸 아크릴레이트 60 중량부, 이소보르닐 아크릴레이트 20 중량부 및 히드록시에틸 아크릴레이트 20 중량부를 배합한 단량체 혼합물에 개시제로서 디(2-에틸헥실) 퍼옥시디카보네이트(EHPDC, di(2-ethylhexyl) peroxydicarbonate)를 적정량 첨가하고, 전환율이 99 중량% 정도가 되도록 괴상 중합시켜서, GPC로 측정한 분자량이 약 80000 정도인 시럽상의 부분 중합물을 제조하였다. 제조된 부분 중합물 99 중량부, TPO 광개시제 0.5 중량부 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.5 중량부를 배합하여 상온에서의 점도가 20 cps 정도인 조성물(B)를 제조하였다.
제조예 3. 조성물(C)의 제조
2-에틸헥실 아크릴레이트 80 중량부, 아크릴산 5 중량부 및 이소보르닐 아크릴레이트 15 중량부를 배합한 단량체 혼합물에 개시제로서 디(2-에틸헥실) 퍼옥시디카보네이트(EHPDC, di(2-ethylhexyl) peroxydicarbonate)를 적정량 첨가하고, 전환율이 99 중량% 정도가 되도록 괴상 중합시켜서, GPC로 측정한 분자량이 약 700000 정도인 시럽상의 부분 중합물을 제조하였다. 제조된 부분 중합물 99 중량부, TPO 광개시제 0.5 중량부 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.5 중량부를 배합하여 상온에서의 점도가 1,200 cps 정도인 조성물(C)를 제조하였다.
제조예 4. 조성물(D)의 제조
부틸 아크릴레이트 70 중량부 및 이소보르닐 아크릴레이트 30 중량부를 배합한 단량체 혼합물에 개시제로서 디(2-에틸헥실) 퍼옥시디카보네이트(EHPDC, di(2-ethylhexyl) peroxydicarbonate)를 적정량 첨가하고, 전환율이 99 중량% 정도가 되도록 괴상 중합시켜서, GPC로 측정한 분자량이 약 80000 정도인 시럽상의 부분 중합물을 제조하였다. 제조된 부분 중합물 99 중량부, TPO 광개시제 0.5 중량부 및 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.5 중량부를 배합하여 상온에서의 점도가 약 20 cps 정도인 조성물(D)를 제조하였다.
점착 제품의 제조
실시예 1.
콤마 코팅 방식으로 조성물(A)을 경화 후의 두께가 약 50 ㎛ 정도가 되도록 코팅하여 제 1 층을 형성하고, 상기 제 1 층을 약 1 m/min의 속도로 연속적으로 이송하면서 그 상부에 직접 잉크 젯팅 방식으로 조성물(B)을 경화 후의 두께가 약 15 ㎛ 정도가 되도록 코팅하여 제 2 층을 형성하였다. 이어서, 제 1 층과 그 상부에 형성된 제 2 층을 포함하는 다층 구조를 약 1 m/min의 속도로 연속적으로 이송하면서 블랙 라이트 램프로 약 3분간 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 점착 제품을 제조하였다. 제조된 점착 제품에서, 제 1 층에 의해 형성된 제 1 표면은 점착성이 없는 하드한 표면을 형성하였고, 제 2 층에 의해 형성되는 제 2 표면은 점착성을 나타내는 점착 표면을 형성하였다.
실시예 2.
콤마 코팅 방식으로 조성물(C)을 경화 후의 두께가 약 50 ㎛ 정도가 되도록 코팅하여 제 1 층을 형성하고, 상기 제 1 층을 약 1 m/min의 속도로 연속적으로 이송하면서 그 상부에 직접 잉크 젯팅 방식으로 조성물(D)을 경화 후의 두께가 약 15 ㎛ 정도가 되도록 코팅하여 제 2 층을 형성하였다. 이어서, 제 1 층과 그 상부에 형성된 제 2 층을 포함하는 다층 구조를 약 1 m/min의 속도로 연속적으로 이송하면서 블랙 라이트 램프로 약 3분간 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 점착 제품을 제조하였다. 제조된 점착 제품에서, 제 1 층에 의해 형성된 제 1 표면 및 제 2 층에 의해 형성되는 제 2 표면에 대하여 동일한 방식으로 유리에 대한 박리력을 측정한 결과 제 1 표면의 유리에 대한 박리력은 약 2,200 gf/inch 정도였고, 제 2 표면의 유리에 대한 박리력은 약 1,100 gf/inch 정도로서 양 표면에서 물성이 상이한 점착 제품이 제조되었음을 확인하였다.
100: 점착 제품
101: 제 1 층에 의해 형성되는 층
1011: 제 1 표면
102: 제 2 층에 의해 형성되는 층
1012: 제 2 표면

Claims (19)

  1. 제 1 조성물의 층을 형성하고, 상기 제 1 조성물의 층의 상부에 제 2 조성물의 층을 형성하는 단계; 및
    제 1 조성물의 층과 제 2 조성물의 층을 포함하는 다층 구조를 경화 또는 가교시키는 단계를 포함하며,
    상기 제 1 조성물은 상온에서의 점도가 700 cps 내지 30,000 cps 이고, 상기 제 2 조성물은 상온에서의 점도가 10 cps 내지 70 cps 이며, 상기 제 1 조성물과 제 2 조성물의 상온에서의 점도의 차이가 500 cps 이상이고, 상기 경화 또는 가교의 속도가 제 1 조성물의 층과 제 2 조성물의 층의 구배가 상기 경화 또는 가교가 종결되기 전에 형성되도록 조절되는인 점착 제품의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 제 1 조성물과 제 2 조성물의 상온에서의 점도 차이가 1,000 cps 이상인 점착 제품의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 제 1 조성물과 제 2 조성물의 상온에서의 점도 차이가 1,150 cps 이상인 점착 제품의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서, 제 1 또는 제 2 조성물은 점착제 조성물인 점착 제품의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 제 1 및 제 2 조성물은 무용제형 조성물인 점착 제품의 제조 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 점착제 조성물은 아크릴 화합물을 포함하는 단량체 혼합물의 부분 중합물을 포함하는 점착 제품의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 아크릴 화합물은, (메타)아크릴산 에스테르 화합물인 점착 제품의 제조 방법.
  11. 제 8 항에 있어서, 점착제 조성물은 광경화형 올리고머 및 반응성 희석제를 포함하는 점착 제품의 제조 방법.
  12. 제 9 항에 있어서, 점착제 조성물은 광개시제를 추가로 포함하는 점착 제품의 제조 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 제 1 또는 제 2 조성물의 층은 바 코팅, 콤마 코팅, 롤 코팅, 플로우 코팅, 딥 코팅, 블레이드 코팅, 나이프 코팅, 다이 코팅, 스핀 코팅 또는 잉크 젯팅 방식으로 형성하는 점착 제품의 제조 방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 제 1 조성물의 층은 바 코팅, 나이프 코팅, 콤마 코팅 또는 블레이드 코팅 방식으로 형성하고, 제 2 조성물의 층은 잉크 젯팅 방식으로 형성하는 점착 제품의 제조 방법.
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 제 1 항의 방법으로 제조되고, 제 1 조성물의 층에 의해 형성되는 제 1 표면과 제 2 조성물의 층에 의해 형성되는 제 2 표면을 포함하며, 상기 제 1 및 제 2 표면은 유리에 대한 박리력이 서로 상이한 점착 제품.
  18. 제 17 항에 있어서, 제 1 표면과 제 2 표면이 모두 점착성을 나타내는 점착 제품.
  19. 제 17 항에 있어서, 제 1 표면과 제 2 표면 중의 어느 하나의 표면은 점착성을 나타내고, 다른 2 표면은 필름성을 나타내는 점착 제품.
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