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KR102411338B1 - 세라믹 재료 표면을 포함하는 몰드 및 관련된 몰드 제작 및 사용 방법 - Google Patents

세라믹 재료 표면을 포함하는 몰드 및 관련된 몰드 제작 및 사용 방법 Download PDF

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KR102411338B1
KR102411338B1 KR1020207035397A KR20207035397A KR102411338B1 KR 102411338 B1 KR102411338 B1 KR 102411338B1 KR 1020207035397 A KR1020207035397 A KR 1020207035397A KR 20207035397 A KR20207035397 A KR 20207035397A KR 102411338 B1 KR102411338 B1 KR 102411338B1
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KR
South Korea
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mold
ceramic material
glass
graphite
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트로이 스코긴스
크리스토퍼 제임스 야네타
Original Assignee
엔테그리스, 아이엔씨.
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Publication date
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Abstract

표면에 세라믹 재료를 포함하는 몰드, 몰드를 형성하는 방법 및 몰드를 사용하는 방법이 개시된다. 상기 세라믹 재료는 M, A 및 X로 지정된 3 개의 원소 성분으로 실질적으로, 대부분 또는 전체로 구성된다. "M" 성분은 적어도 하나의 전이 금속이고; "A" 성분은 Si, Al, Ge, Pb, Sn, Ga, P, S, In, As, T1 및 Cd 중 하나 또는 조합이고; "X" 성분은 탄소, 질소, 또는 이들의 조합이다.

Description

세라믹 재료 표면을 포함하는 몰드 및 관련된 몰드 제작 및 사용 방법
본원은 표면에 세라믹 재료를 포함하는 몰드뿐만 아니라 몰드를 형성하는 방법 및 몰드를 사용하는 방법에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2018 년 5 월 11 일에 출원된 미국 임시 특허 출원 제 62/670,070 호의 35 USC 119에 따른 혜택을 주장하며, 이의 개시 내용은 모든 목적을 위해 여기에 전체가 참조로 포함된다.
오늘날의 상업용 유리 가공 기술은 매우 다양한 방법, 기술, 장치(예를 들면, 몰드) 및 유리 배합물을 포함하며, 이들은 다양한 유형의 성형된 유리 제품(일명 "성형된 유리 아이템")를 위한 광범위한 유리 재료를 생산하기 위해 다양한 조합으로 사용될 수 있다. 유리 제품을 형성하는 일반적인 방법은 전형적으로, 유리 재료를 연화점까지 가열하고, 몰드 또는 성형 기구를 사용하여 상기 유리를 원하는 모양의 유리 아이템으로 형성하고, 형성된 유리 아이템을 냉각시키는 방식으로 수행된다.
특히 바람직한 물리적 특성을 가진 유리 제품을 생산하는 데 사용되는 유리 기술 중 하나는 알칼리-알루미노실리케이트 유리로 알려진 제형으로부터 제조된 성형된 유리 아이템을 형성하고 성형하는 공정이다. 알칼리-알루미노실리케이트 유리는 가볍고 튼튼하며 내스크래치성이 큰 유리 소재로, 예를 들어 휴대폰, 휴대용 미디어 플레이어, 휴대용 컴퓨터 디스플레이 및 TV 화면을 비롯한 전자 장치의 커버 유리로 사용된다.
알칼리-알루미노실리케이트 유리로 제조된 성형된 유리 아이템을 제조하기 위해 몰드를 사용할 수 있다. 일반적인 성형 방법은 일반적으로, 몰드를 사용하여 알루미노실리케이트 유리로부터 성형된 유리 아이템을 형성하고, 성형된 유리 아이템을 몰드에서 제거한 다음, 알루미노실리케이트 유리의 성형된 유리 아이템을 용융염 욕에서 화학적으로 처리하여 알칼리-알루미노실리케이트 유리의 성형된 유리 아이템으로 화학적으로 변환하는 것을 포함한다.
커버 유리와 같은 성형된 유리 아이템은 정밀 마감(즉, 매우 정밀하고 본질적으로 결함이 없는 마감인 고도로 규칙적인 마감)을 가져야 한다. 정밀 마감을 형성하는 데 사용되는 몰드도 또한 정밀 마감을 가져야 한다. 상기 몰드는 사용 중에 본질적으로 결함이 없어야 한다 (즉, 커버 유리와 같은 정밀 성형된 유리 아이템으로 전달될 때 용인가능한 양을 초과하는 피트(pit), 스크래치, 기공 또는 기타 손상 또는 결함이 없어야 한다).
상기 몰드는 또한 내구성이 높아야 하며, 예를 들어 수백 또는 (바람직하게는) 수천 개의 성형된 유리 아이템, 바람직하게는 수백 또는 수천 개의 정밀 마감을 갖는 성형된 유리 아이템, 예를 들어 커버 유리 형태의 성형된 유리 아이템을 형성하는 유용한 수명 동안 효과적으로 결함이 없게 유지되어야 한다.
효과적으로 결함이 없는 마감으로 기계가공할 수 있고 내구성이 있는 몰드 유형 중 하나는 금속 몰드이다. 그러나, 금속 몰드는 성형된 몰드 바디로 형성하기가 어렵기 때문에 비용이 많이 든다. 높은 비용으로 인해, 금속 몰드는, 금속 몰드의 높은 비용을 정당화하기에는 제품 주기가 충분하지 않기 때문에 (즉, 금속 몰드는 비용 효율적이지 않기 때문에) 많은 소비재 정밀 유리 제품에 자주 사용되지 않는다.
고가의 금속 몰드 대신에, 정밀 유리 제품 형성용 몰드는 흑연으로 제조되어 왔다. 흑연은 몰드 바디에 유용한 재료인데, 그 이유는, 유리는 흑연에 달라붙지 않는 경향이 있고, 흑연은 상대적으로 저렴하고, 흑연은 효율적으로 기계가공되어 고정밀(상대적으로 결함이 없는) 3차원 몰드 형상으로 몰드 바디를 형성할 수 있기 때문이다.
몰드 바디 재료로서의 흑연의 장점에도 불구하고, 흑연은 이 적용에서 적어도 하나의 주목할만한 단점을 갖고 있는데, 이는 흑연이 유리 성형 작업이 수행되는 온도에서 산화되기 쉽다는 것이다. 유리의 형상을 예를 들어 성형에 의해 변경하려면 유리를 매우 높은 온도(예를 들면, 400℃ 이상의 온도)로 가열해야 한다. 이 온도에서 유리는, 연화된 유리가 몰드 사용에 의하여 재-형상화될 정도로 연화된다. 이 범위의 온도는, 성형 공정이 공기 또는 다른 산소-함유 분위기에서 수행되는 경우, 성형체의 흑연의 급속한 산화를 유발할 수 있다.
유리-연화 온도에서 몰드 바디의 흑연의 산화를 방지하기 위해 흑연 몰드 바디의 표면에 다양한 내산화성 코팅이 배치되어 왔다. 예를 들어, 티타늄-함유 코팅 및 이트리아 코팅으로 코팅된 흑연 몰드 바디를 기술하는 국제 PCT 공개 WO/2017/011315(국제 출원 PCT/US2016/041554)를 참조한다. 흑연 몰드 바디를 위한 이들 및 다른 유형의 코팅은 내산화성을 갖도록 설계되었지만, 그럼에도 불구하고 충분한 시간 동안 또는 성형된 유리 아이템을 형성하는 충분한 회수의 사이클 동안 사용하면 산화를 겪을 것이다. 성형 단계 중의 아주 소량의 산화조차도 피트, 핀홀, "오목부(dimple)", 거칠음, 또는 몰드에 의해 형성된 성형된 유리 조각의 표면으로 전사될 수 있는 기타 결함을 생성하여, 이러한 코팅 중 하나의 표면을 손상시킬 수 있다. 몰드의 사용을 끝내고 몰드를 교체해야 할 정도로 몰드를 많이 사용하는 동안 그러한 손상은 누적될 수 있다.
흑연 몰드 또는 흑연 몰드 표면 상의 코팅의 산화를 방지하기 위해, 몰드를 사용하는 공정을, 산소-감소된(바람직하게는 "무산소") 분위기, 예를 들어 1, 0.5 또는 0.1% 미만의 산소를 포함하는 분위기에서 수행할 수 있다. 흑연 또는 코팅된 흑연 몰드에서 유리를 형성하는 데 사용되는 "무산소" 분위기의 일반적인 예는 농축된 질소 분위기이며, 이는 예를 들어 질소가 95, 99, 99.5 또는 99.9% 이상 포함된 분위기를 의미한다.
전자 장치용 커버 유리 제품과 같은 정밀 유리 제품을 포함한 성형된 유리 아이템을 형성하는 데 다양한 유형의 몰드가 현재 이용가능하고 유용하지만, 유리 형성 방법의 개선에 대한 지속적인 요구가 있다. 이러한 개선은 개선된 유리 몰드의 형태일 수 있으며, 바람직하게는, 예를 들면, (예를 들어, 기계-가공에 의해) 비교적 성형하기 쉽고, 비용 효과적인 방식으로 제조될 수 있고, 추가로 산화에 대한 민감성이 감소되고, 결과적으로, 정밀 성형으로 성형된 유리 아이템을 형성하는 유효 수명을 연장하도록 반복적으로 사용할 수 있는 유리 몰드를 포함한다.
본 발명은, 성형된 유리 아이템을 포함하는 제품을 형성하는데 사용되는 몰드에 관한 것이다. 본원의 유리 몰드는, M, A 및 X로 지정된 3 개의 원소 성분으로 실질적으로, 대부분 또는 전체로 구성된 세라믹 재료로 이루어진 표면을 포함한다. "M" 성분은 적어도 하나의 전이 금속이고; "A" 성분은 Si, Al, Ge, Pb, Sn, Ga, P, S, In, As, T1 및 Cd 중 하나 또는 조합이고; "X" 성분은 탄소, 질소, 또는 이들의 조합이다. M, A 및 X 원소 성분의 상대적인 양은 원하는 바에 따라 달라지며, 몰드 바디의 표면으로 형성될 수 있고 (예컨대, 몰드를 사용하여 유리를 형성하기 위한) 몰드 바디의 표면으로 효과적으로 기능하는 안정적인 세라믹 재료를 생산하는데 유용할 수 있다.
본원은 또한, 다양한 유용한 방법 중 임의의 것에 의해, 예를 들어 화학 증착, 원자 층 침착, 물리적 증착(반응성 물리적 증착 포함), 스프레이 코팅, 에어로졸 침착 등에 의해, 몰드 바디의 표면 상에 세라믹 재료를 침착시킴으로써, 몰드 바디(예를 들어, 흑연 몰드 바디) 및 세라믹 재료의 표면을 포함하는 몰드를 형성하는 방법에 관한 것이다.
성형된 유리 아이템을 제조하기 위해 상업적으로 사용되는 몰드의 경우, 몰드는 수명이 길어야 한다. 즉, 몰드를 사용하여, 몰드가 열화 또는 마모로 인해 더 이상 사용하기에 적합하지 않게 되는 일 없이, 몰드로부터 수백 또는 수천 개의 성형된 유리 아이템을 형성할 수 있어야 한다. 유리 성형용 몰드는, 몰드를 수반하는 유리 성형 또는 성형 단계에 사용되는 분위기에서 산소의 존재로 인해 발생하는 몰드의 산화로 인해 열화될 수 있다. 많은 유리 성형 단계는, 고농도 질소의 존재와 같이, 산소가 감소된 분위기에서 수행된다. 그러나, 고농도 질소 또는 기타 불활성 분위기에서 조차도 몰드의 산화를 유발할 수 있는 소량의 산소가 포함되어 있을 수 있다.
본원의 몰드는, 내산화성이 있는, 기술된 바와 같은 세라믹 재료로 이루어진 표면을 포함한다. 상기 세라믹 재료는 몰드에 내산화성 코팅을 제공하며, 세라믹 재료 아래에 흑연 몰드 바디를 포함하는 몰드에서 흑연 바디를 산화로부터 보호한다.
따라서, 특정의 예시적인 몰드는, 몰드 바디의 표면 위에 침착된 세라믹 재료의 층을 갖는 흑연 몰드 바디를 포함한다. 특정 실시양태에서, 세라믹 재료의 층은 흑연 몰드 바디의 전체 표면을 완전히 덮는다 (예를 들어 캡슐화한다). 이 코팅은, 세라믹 재료 층이 없는 상태에서 동일한 흑연 몰드 바디가 사용된 경우에 발생할 흑연의 산화량과 비교할 때, 유리 성형 동안 아래에 위치된 흑연 몰드 바디 표면의 산화 정도를 실질적으로 감소시킬 수 있다. 상기 코팅은 또한, 바람직하게는, 적어도 대부분의 연화된 유리(및 결과적으로 응고된 성형된 유리 아이템)가 몰드 바디 표면에 점착되는 것을 방지하기 위해 이형 표면 또는 비-점착 표면을 제공하며, 이로써 유리 성형 및 이형 작업 중에 몰드에 의해 생성된 성형된 유리 아이템에 결함이 발생할 가능성을, 예를 들어 세라믹 재료 코팅이 없는 상태에서 동일한 몰드 성형된 유리 아이템이 동일한 몰드 바디 표면을 사용하여 형성되는 경우 발생할 수 있는 점착 정도와 비교할 때, 방지하거나 감소시킨다.
예시적인 몰드 실시양태에서, 정밀 유리 몰드는, 화학적 증착, 원자 층 침착, 물리적 증착(반응성 물리적 증착 포함), 스프레이 코팅, 에어로졸 침착 등과 같은 방법에 의해 흑연 몰드 바디의 표면에 세라믹 재료를 침착시킴으로써 제조될 수 있다.
한 양태에서, 본 발명은, 하기 화학식 I의 세라믹 재료, 하기 화학식 II의 세라믹 재료, 또는 하기 화학식 I의 세라믹 재료와 화학식 II의 세라믹 재료 둘 다를 함유하는 세라믹 재료로 이루어진 표면을 포함하는 몰드에 관한 것이다:
M2A1X1 (I)
[상기 식에서,
M은 하나 이상의 전이 금속이고,
A는 Si, Al, Ge, Pb, Sn, Ga, P, S, In, As, Tl 및 Cd 및 이들의 조합 중에서 선택되고,
X는 탄소, 질소 또는 이들의 조합임],
M3A1X2 (II)
[상기 식에서,
M은 하나 이상의 전이 금속이고,
A는 Al, Ge 및 Si 중 하나 및 이들의 조합 중에서 선택되고,
X는 탄소, 질소 또는 이들의 조합임].
다른 양태에서, 본 발명은, 성형된 유리 아이템을 형성하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은, 알루미노실리케이트 유리를 연화시키고, 연화된 알루미노실리케이트 유리를 기술된 바와 같은 몰드의 하나 이상의 몰드 특징부와 접촉하도록 배치하는 것을 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은, 몰드 바디 및 세라믹 재료 표면을 포함하는 몰드를 형성하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은, 화학식 I을 갖는 세라믹 재료, 화학식 II를 갖는 세라믹 재료, 또는 화학식 I을 갖는 세라믹 재료와 화학식 II를 갖는 세라믹 재료의 조합물을 몰드 바디 상에 침착시키는 단계를 포함한다.
하기 내용은 물품(예를 들어 유리로 제조된 물품)을 형성하기 위해 사용되는 몰드에 대한 설명이다. 본원의 몰드는, M, A 및 X로 지정된 3 개의 원소 성분으로 실질적으로, 대부분 또는 전체로 구성된 세라믹 재료로 이루어진 표면을 포함한다. "M" 성분은 적어도 하나의 전이 금속이고; "A" 성분은 Si, Al, Ge, Pb, Sn, Ga, P, S, In, As, T1 및 Cd 중 하나 또는 조합이고; "X" 성분은 탄소, 질소, 또는 이들의 조합이다. M, A 및 X 원소 성분의 상대적인 양은 원하는 바에 따라 달라지며, 몰드 바디의 표면으로 형성될 수 있고 (예컨대, 몰드를 사용하여 유리를 형성하기 위한) 몰드 바디의 표면으로 효과적으로 기능하는 안정적인 세라믹 재료를 생산하는데 유용할 수 있다.
본원은 또한, 다양한 유용한 방법 중 임의의 것에 의해, 예를 들어 화학 증착, 원자 층 침착, 물리적 증착(반응성 물리적 증착 포함), 스프레이 코팅, 에어로졸 침착 등에 의해, 세라믹 재료를 몰드 바디의 표면 상에 침착시킴으로써, 몰드 바디(예를 들어, 흑연 몰드 바디) 및 세라믹 재료의 표면을 포함하는 몰드를 형성하는 예시적인 방법에 관한 것이다.
상기 세라믹 재료는 때로는 "삼원" 세라믹 재료 또는 "MAX" 세라믹 재료라고도 지칭되는 세라믹 재료 유형으로, 이러한 지정은 세라믹 재료의 3-원소 구성을 기반으로 하며, 상기 3-원소는, 전이 금속에 대해 "M"으로; Si, Al, Ge, Pb, Sn, Ga, P, S, In, As, T1 및 Cd 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소에 대해 "A"로 지정되고, X는 탄소, 질소, 또는 이들의 조합이다. 이러한 유형의 삼원 또는 "MAX" 세라믹 재료의 예는 예를 들어 미국 특허 6,231,969 및 6,497,922에 기술되어 있으며, 이들 문서의 내용을 그 전체를 본원에 참조로 인용한다.
상기 세라믹 재료는 M, A 및 X 원소의 다양한 다른 조합 중 임의의 것을 포함할 수 있으며, 다른 원소는 원자 기준으로 다양한 상대적인 양으로 세라믹 재료에 존재할 수 있다. MAX 세라믹 재료의 일부 예는 "2-1-1 상(phase)" 세라믹이라고 지칭되며, 이는 M:A:X 원소의 원자 비율이 2:1:1임을 의미한다. 다른 예는 "3-1-2 상" 세라믹이라고 지칭되며, 이는 원소 M:A:X의 원자 비율이 3:1:2임을 의미한다. 일부 예시적인 세라믹 재료는, 재료 내에 M, A 및 X 원소 각각의 단지 단일 유형, 예를 들어, M, A 및 X 각각의 단일 유형만 가질 수 있다. 다른 예는 M, A 및 X 원소 중 하나 이상에 대한 서로 다른 원소의 조합을 포함할 수 있다. 이와 관련하여, 기술된 바와 같은 몰드에 사용되는 MAX 세라믹 재료는 A 원소로서 Si만 또는 Al만을 포함할 수 있거나, A 원소에 대해 Si와 Al의 혼합물을 포함할 수 있다. 유사하게, 기술된 바와 같은 몰드에 사용하기 위한 MAX 세라믹은 X 원소로 N만 또는 C만 포함하거나 달리 X 원소에 대해 N과 C의 혼합물을 포함할 수 있다.
이러한 세라믹 재료의 보다 구체적인 예로서, 기술된 바와 같은 몰드에서 유용할 수 있는 "2-1-1 상" 유형의 특정 MAX 세라믹 재료는 하기 화학식 I의 것을 포함한다:
M2A1X1 (I).
상기 화학식 I에서, M은 하나 이상의 전이 금속이고; A는 Si, Al, Ge, Pb, Sn, Ga, P, S, In, As, T1 및 Cd, 및 이들의 조합으로부터 선택되고; X는 탄소, 질소, 또는 이들의 조합이다.
"3-1-2 상" 유형의, 기술된 바와 같은 몰드에 유용할 수 있는 특정 MAX 세라믹 재료는, 하기 화학식 II의 것을 포함한다:
M3A1X2 (II).
상기 화학식 II에서, M은 하나 이상의 전이 금속이고; A는 Al, Ge 및 Si 중 하나 및 이들의 조합으로부터 선택되고; X는 탄소, 질소 또는 탄소와 질소의 조합이다.
유용한 전이 금속의 예는 티타늄, 니오븀, 지르코늄, 하프늄, 크롬, 탄탈륨, 몰리브덴, 바나듐 및 스칸듐을 포함한다.
기술된 바와 같은 몰드의 세라믹 재료의 예는 화학식 I의 세라믹 재료, 화학식 II의 세라믹 재료로 이루어질 수 있거나, 또는 화학식 I의 세라믹 재료와 화학식 II의 세라믹 재료의 조합물을 포함할 수 있다.
본원에 기술된 바와 같은 유리 몰드의 몰드 표면으로서 사용하기에 유용하고 바람직한 세라믹 재료는, 유리에 점착되지 않는 표면을 제공하는 유리 몰드의 표면으로서 작용하기에 효과적이고; 몰드 표면을 갖는 몰드 바디로 (예를 들어, 기계가공에 의해) 형성될 수 있거나, 달리 몰드 표면을 갖는 몰드 바디 상에 침착될 수 있고; 과도한 양의 균열, 오목부, 거칠음 또는 기타 결함을 발생시키지 않으면 서 여러 번(수백 또는 수천 번)의 유리 성형 주기에 걸쳐 연화된 유리와 접촉할 수 있을만큼 내열성 및 내산화성이 충분한 것들이다. 세라믹 재료의 예에는 Ti3SiC2, Ti2SiC, Ti3AlC2, Ti2AlC, Ti3SiN2, Ti2SiN, Ti3AlN2, Ti2AlN 또는 이들의 조합물이 포함된다.
특정의 예시적인 몰드에서, 몰드 표면의 세라믹 재료는 MAX 물질의 원소들을 포함하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 이들로 이루어진다. 상기 세라믹 재료의 예는 M, A 및 X 원소 80, 90 또는 95 원자% 이상 및 다른 원소 5, 10 또는 20 원자% 이하를 포함할 수 있다. MAX 물질로 본질적으로 구성된 세라믹 재료는 M, A 및 X 원소 98, 99, 99.5 또는 99.9 원자% 이상 및 다른 원소 0.1, 0.5, 1 또는 2 원자% 이하를 포함하는 세라믹 재료이다.
상기 몰드는 세라믹 재료로만 이루어질 수 있다. 즉, 몰드 바디로 형성된 세라믹 재료의 벌크 조각으로 이루어질 수 있다. 이러한 실시양태에서는, 세라믹 재료의 벌크 조각이 제조되고 기계-가공되어, 특정 성형된 유리 아이템을 생성하도록 선택된 몰드 특징부를 갖는 원하는 몰드 바디를 형성할 수 있다.
다른 예시적인 실시양태에서, 상기 몰드는, 상기 세라믹 재료와 다른 물질 (예컨대, 흑연, 또는 몰드 바디로 형성될 수 있는 다른 물질)로 제조된 몰드 바디를 포함할 수 있고, 몰드 바디의 몰드 특징부에 세라믹 층이 코팅(즉, "침착")될 수 있다.
현재 바람직한 특정 예에 따르면, 본원의 몰드는, 본원에 기술된 바와 같이 침착된 세라믹 재료를 포함하는 표면을 갖는 흑연 몰드 바디를 포함한다. 침착된 세라믹 재료는, 고온에서 연화된 유리를 형성하거나 성형하기 위해 몰드를 사용하는 동안 몰드 바디의 흑연에 발생하는 산화량을 억제하는 데 효과적이다. 세라믹 재료 자체도 산화에 대해 내성이 있다. 표면의 내산화성 세라믹 재료는 사용 중에 발생하는 몰드의 산화량을 줄여 몰드의 유효 수명을 효과적으로 연장한다. 기술된 바와 같은 세라믹 재료를 갖는 표면을 포함하는 몰드는, 덜 내산화성인 재료로 이루어진 표면을 갖는 몰드와 비교할 때, 몰드의 유용한 수명 동안 더 많은 수의 성형된 유리 아이템을 제조하는 데 사용될 수 있다.
기재된 바와 같은 유용하고 바람직한 몰드의 예는, 흑연 몰드 바디의 외부 표면 위에 침착된 세라믹 재료 층을 갖는 흑연 몰드 바디로 제조될 수 있다. 상기 몰드 바디는 하나 이상의 몰드 특징부를 포함하고, (예를 들어 몰드 공동의) 하나 이상의 몰드 특징부와 접촉하도록 몰드 바디에 배치되는 연화된 유리로부터 3차원 물품(즉, "성형된 유리 아이템")을 형성하는 데 사용되도록 성형되고 구성된다. 바람직한 몰드 바디는 반복적으로 사용되어, 예를 들어 수백 또는 수천 개의 성형된 유리 아이템과 같은 여러 개의 성형된 유리 아이템을 형성할 수 있다. "몰드 특징부"는 공동(cavity), 오목부(recess), 편평한 표면, 만곡된 표면, 돌출부 또는 이들의 조합, 예를 들어, 하나 이상의 돌출부를 포함하는 공동, 하나 이상의 개구부 또는 오목부를 포함하는 3차원 공동, 가장자리 또는 모서리로 경계를 이룬 주변둘레에서 편평한 표면에 의해 한정된 직사각형 공동, 또는 성형된 유리 아이템을 형성하는 데 사용되는 임의의 기타 특징부일 수 있거나 이들을 포함할 수 있다.
상기 세라믹 재료 층은 적어도 모든 몰드 특징부 위에 침착될 수 있으며, 이는 성형된 유리 아이템을 접촉하고 형성하는 데 사용되는 몰드 바디의 모든 표면을 의미한다. 특정 실시양태에서, 상기 세라믹 재료 층은, 몰드 특징부 및 모든 비-몰드 특징부 표면을 포함하는 몰드 바디의 모든 표면을 덮는다 (즉, 몰드 바디를 "캡슐화"한다).
바람직한 몰드 바디는 미립(fine-grain) 흑연으로 제조될 수 있다 (예를 들어, 이를 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 이로 이루어질 수 있다). 본원에서 일반적으로 사용되는 바와 같이, 특정 재료 또는 재료들(예를 들어, 미립 흑연)의 조합으로 "본질적으로 이루어지는" 몰드 바디는, 명시된 재료 또는 재료들의 조합을 함유하고 임의의 다른 물질은 미미한 양, 예를 들어 1 중량% 이하, 바람직하게는 0.5, 0.1 또는 0.01 중량% 이하의 양으로 함유하는 몰드 바디이다.
본원에서 사용된 "미립 흑연"은 10 마이크론을 초과하지 않는 크기를 갖는 흑연 입자(그레인)를 포함하거나, 이로 이루어지거나, 이로 본질적으로 이루어지는 흑연 스톡(stock) 또는 잉곳(ingot)을 지칭한다. 일부 실시양태에서, 미립 흑연의 흑연 입자 크기(그레인 크기)는 약 1 마이크론 정도의 크기일 수 있다. 다른 실시양태에서, 흑연 입자(그레인) 크기는 5 마이크론 정도의 크기일 수 있고, 또 다른 실시양태에서, 흑연 입자(그레인) 크기는 대략 10 마이크론 정도일 수 있다. 다양한 실시양태에서 흑연의 그레인 크기는 실질적으로 제한된 범위의 그레인 크기 분포, 예를 들어 1 내지 10 마이크론의 범위, 또는 2 내지 10 마이크론의 범위, 또는 2 내지 8 마이크론, 1.5 내지 6.5 마이크론, 또는 다른 적절한 범위 내에 속할 수 있음을 이해할 것이다. 흑연으로부터 제조된 몰드 바디의 열팽창 계수(CTE) 및 기타 성능 특성이 가능한한 등방성 및 균질성을 갖도록 균일하거나 실질적으로 균일한 그레인 크기를 갖는 흑연 스톡 또는 잉곳을 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
본원에 기술된 유용하거나 바람직한 그레인 크기 또는 그레인 크기 분포를 포함하는 선택된 그레인 크기를 갖는 미립 흑연 입자는 공지된 방법에 의해 제조될 수 있고 또한 상업적 입수처로부터 입수가능하다. 그레인 크기는, 원하는 입자 크기를 얻기 위해 표준 체를 사용하여 흑연 입자를 체질함으로써 선택될 수 있다. (미세) 그레인 크기가 약 10 마이크론 이하인 흑연의 비제한적인 예는 상표명 글래스메이트(Glassmate)-LT®로 미국 텍사스주 디케이터 소재의 포코 그라파이트(Poco Graphite)에서 상업적으로 입수가능하다.
바람직한 예에서, 흑연 바디의 흑연은, 예를 들어 미국 특허 3,848,739에 기술된 바와 같이, 오염 물질을 감소시키고 고순도 흑연 바디를 형성하기 위해 정제될 수 있으며, 여기서는 흑연 몰드 바디 또는 흑연 스톡 바디가 정제 로(furnace) 내에 배치되며, 여기서, 할로겐이 흑연 바디에 침투하여 할로겐이 무기 불순물과 반응하여 그 불순물을 휘발하도록 하고 이러한 불순물을 흑연으로부터 축출하기에 충분한 시간 및 온도에서, 상기 바디가 할로겐 함유 가스와 접촉된다. 특히 바람직한 흑연은 표준 회분(ash) 시험에 의해 측정될 때 무기 불순물을 5 중량ppm 미만으로 함유하도록 정제할 수 있다.
예를 들어, 흑연과 같은 다른 재료의 몰드 바디 상에 코팅된 세라믹 재료의 층을 갖는 몰드에서, 이 층의 두께는 임의의 유용하거나 원하는 두께일 수 있다. 세라믹 재료 층의 두께는, 몰드의 원하는 성능, 예컨대 원하는 점착-방지 성능, 하부에 위치된 흑연 표면 및 세라믹 재료 층의 내산화성, 및 정밀 유리 아이템을 형성하기 위해 몰드를 정밀 유리-성형 몰드로 사용하는 데 유용하거나 연장된 수명의 형태의 내구성을 제공하는 데 유용한 두께일 수 있다. 일부 예에서, 상기 두께는 하부에 위치된 흑연의 산화를 감소시키도록 선택된다. 다양한 실시양태에서, 세라믹 재료 층의 두께는 10 nm 이상 500,000 nm 이하 (즉, 10 nm ≤ 두께 ≤ 500,000 nm), 예를 들어 50 내지 500 nm 또는 100 내지 300 nm 범위의 두께일 수 있다. 원하는 유리-성형 몰드 또는 유리-성형 몰드의 선택된 부분 또는 세그먼트에 유용하고 적합한 것으로 간주되는 임의의 다른 코팅 두께가 또한 사용될 수 있다.
상기 세라믹 재료는, 기재(이 경우, 몰드 바디) 상에 세라믹 층 또는 세라믹 코팅을 제조하는 것으로 알려진 다양한 유용한 방법 중 임의의 것에 의해 몰드 바디 상에 침착될 수 있다. 그러한 예는 화학 증착, 원자 층 침착, 물리적 증착(반응성 물리적 증착 포함), 스프레이 코팅, 에어로졸 침착 등을 포함한다. 이러한 유형의 코팅 및 증착 방법의 예는 잘 알려져 있으며, 본원에 기술된 세라믹 재료를 형성하도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 6,497,922 및 6,231,969에 기술된 방법을 참조한다.
세라믹 재료 층은 바람직하게는 몰드 바디의 전체 표면 위에 배치되어, 예를 들어 몰드 바디를 완전히 덮어(예를 들어, 캡슐화하여), 몰드 표면의 흑연의 모든 표면의 산화를 억제할 수 있다. 이것은, 유리 몰드가 저렴하게 기계가공된 흑연으로 제조될 수 있게 한다. 그러나, 세라믹 재료 층이 사용 중에(예를 들어, 응고되고 후속적으로 표면과의 접촉에서 제거되는 연화된 유리와 접촉할 때) 흑연 표면에서 제거되지 않는 것이 중요할 수 있다. 세라믹 재료가, 연화된 유리와의 접촉 및 후속 응고된 유리의 제거시 제거되는 것을 방지하기 위해, 상기 세라믹 재료는 하부에 위치된 몰드 바디의 열팽창 계수(CTE)에 가까운 CTE를 가질 수 있다. 하부에 위치된 몰드 바디와 세라믹 재료 층의 열팽창 계수가 거의 동일하면, 연화된 유리와의 접촉 및 응고되는 유리의 응고 및 제거 중에 몰드 바디에 대한 세라믹 재료의 열팽창 차이를 방지하여, 세라믹 재료 층이 흑연 몰드 바디 표면에 우수한 접착력을 나타내도록 할 것이다.
바람직하게는, 상기 세라믹 재료는 몰드 바디의 열팽창 계수(CTE)와 1ppm/℃를 초과하지 않는 양만큼 다른(초과 또는 미만) 열팽창 계수를 가질 수 있으며, 이때 세라믹 재료의 CTE와 몰드 바디의 CTE는 동일한 단위에서 동일한 기법으로 측정된 것이다. 1ppm/℃ 이하의 CTE 차이는, 세라믹 재료 층과 몰드 바디의 재료(예를 들면, 흑연) 사이의 더 큰 CTE 차이에서 세라믹 재료 층이 몰드 바디의 표면으로부터 탈층되기 쉽게 하는 세라믹 재료 층의 열팽창 및 수축 효과에 대한 민감성을 감소시킨다. 예를 들어, 기술된 바와 같은 유리-성형 몰드 바디를 제조하는 데 사용되는 미립형 흑연 바디는 유리하게는 7 내지 9 ppm/℃ 범위의 열팽창 계수(CTE)를 가질 수 있으며; 세라믹 재료와 흑연 바디의 각각의 CTE 값 사이의 바람직한 차이는 1ppm/℃ 이하, 바람직하게는 0.75ppm/℃ 미만, 보다 바람직하게는 0.5ppm/℃ 미만일 수 있다.
바람직한 성형 적용을 위해, 몰드 표면의 세라믹 재료는, 연화된 유리가 사용되는 중에, 예를 들어 연화된 유리가 코팅된 표면과 접촉하는 동안에, 몰드 표면에 점착되지 않도록 충분히 평활하여 연화된 유리가 응고되게 하고, 이어서 응고된 유리가 표면에서 제거되도록 할 수 있다. 추가로, 바람직한 세라믹 재료 표면은 "정밀 성형된" 유리 아이템을 제조하기에 충분히 평활한 표면 조도를 가질 수 있다. 예를 들어, 몰드 표면의 세라믹 재료, 예를 들어 몰드 특징부 표면은, 바람직하게는, 몰드의 평균 표면 평면으로부터 편차가 약 25 마이크론을 초과하지 않는, 예를 들어 몰드 표면의 평균 표면 평면에서 약 20, 15 또는 10 마이크론 이하의 편차를 갖는 표면 조도를 가질 수 있다. 이러한 수준의 몰드 표면의 평활성은, 몰드가, 다양한 소비자 전자 장치(예컨대 휴대폰, 태블릿 컴퓨터, MP3 플레이어, ATM 기계, 의료 기기, 텔레비전, 터치 스크린 디스플레이, 광학 장치 등)용 커버 유리를 제조하는 데 사용할 수 있는 성형된 유리 아이템(예를 들면, "정밀 성형된" 또는 "정밀" 성형된 유리 아이템)을 제조하는 데 유용하게 할 수 있다.
상기 몰드 바디의 표면은 또한 또는 대안적으로, 예를 들어 제곱 평균 제곱근 조도 또는 다른 매개 변수화 특성과 관련하여 다른 용어로 특성화되어, 바람직하게는 평활한 성형 표면을 갖는 몰드 바디의 표면을 특정할 수 있음을 알 수 있을 것이다. 몰드의 세라믹 재료 표면의 표면 마감 또는 평활성은 시중에서 판매되는 프로파일로미터(profilometer) 또는 레이저 장치를 사용하여 기계적으로 측정할 수 있다. 상기 몰드 표면은 또한, 몰드에 의해 제조된 성형된 유리 아이템 표면의 광산란 특성을 조사하여 간접적으로 평가될 수도 있다.
기술된 바와 같이 평활한 몰드의 관련 표면은 몰드 또는 특정 몰드 특징부의 전체 표면으로서 측정될 필요는 없다. 기술된 바와 같이 바람직하게 평활한 마감을 나타내는 표면은, 예를 들어 1 ㎠, 2 ㎠, 5 ㎠ 또는 10 ㎠ 크기를 갖는 부분과 같이, 몰드 바디의 일부 또는 몰드 특징부의 일부인 표면으로 측정될 수 있다. 대안적으로, 유리 성형 단계 동안 유리와 접촉하는 전체 세라믹 재료 몰드 표면은 기술된 바와 같이 평활하고 표면 편차가 실질적으로 없을 수 있다. 커버 유리인 성형된 유리 아이템을 형성하기 위해, 전체 편평한 표면, 또는 커버 유리를 형성하는 데 사용되는 편평한 표면의 일부(예를 들면, 상기 몰드의 몰드 표면의 편평한 표면의 1 ㎠ 표면 또는 2, 5 또는 10 ㎠-크기 표면)는 표면 불연속부가 실질적으로 없을 수 있으며, 예를 들어 기술된 바와 같은 표면 조도를 가질 수 있다.
본원의 몰드는, 몰드의 세라믹 재료 표면을 연화된 유리와 접촉시키고, 연화된 유리가 몰드 내에서 응고되도록 하고, 상기 표면 및 몰드로부터 응고된 유리를 제거하는 것을 포함하는 단계들에 의해, 성형된 유리 아이템을 성형하는데 사용되고, 예를 들어 정밀 성형된 유리 아이템을 성형하는데 사용될 수 있다. 세라믹 재료 몰드 표면과의 접촉에 의해 성형되는 유리의 유형은, 일반적으로 3차원 형상의 유리 제품으로 성형하기에 적합한 임의의 유리일 수 있다. 일부 예시적인 실시양태에서, 상기 유리는 이온-교환가능한 알루미노실리케이트 유리일 수 있다. 이 예에서는, 성형된 유리 아이템을 몰드에서 제거한 후, 예를 들어 성형된 유리 아이템을 적어도 300 또는 400 ℉의 온도에 있을 수 있는 용융 염 욕에 침지시킴으로써, 성형된 유리 아이템을 용융염과 접촉시킨다. 이온-교환가능한 알루미노실리케이트 유리와 용융 염이 접촉하는 동안, 열은 상기 욕으로부터의 칼륨 이온이 표면의 유리 내에 주입되게 하여 상기 표면에서 나트륨 이온을 대체하여 나트륨 이온이 유리를 빠져나가게 한다. 칼륨 이온은 대체되는 나트륨 이온에 비해 크기가 더 크다. 이어서, 유리는 유리 표면에서 유리에 칼륨 이온이 포함된 채 냉각된다.
종종 또는 전형적으로, 기술된 바와 같은 몰드를 사용하여 성형된 유리 아이템을 형성하는 단계는, 감소된 또는 매우 낮은 수준의 산소를 함유하는 분위기, 예를 들어 5, 1, 0.5 또는 0.1% 미만의 산소를 함유하는 불활성 가스의 분위기에서 수행된다. 이러한 분위기의 예는 고농축 질소의 분위기, 예를 들어 적어도 90, 95, 99, 99.5 또는 99.9% 질소의 분위기이다. 성형 단계의 분위기로부터 산소를 제거하면, 산소 존재 하에 또는 더 고 수준의 산소 존재 하에 몰드 표면 또는 몰드 바디의 흑연 표면에서 발생하는 산화를 방지할 수 있다. 바람직하게는, 성형 단계를 수행하기 위한 저-산소 분위기를 제공하는 데 필요한 비용과 노력을 줄이기 위해, 기술된 바와 같은 세라믹 재료의 표면을 포함하는 몰드는 충분한 내산화성을 가져, 낮거나 매우 낮은 산소 수준, 예를 들어 공기 분위기로 특별히 준비되지 않은 분위기, 또는 과거 유리 성형 단계에서 사용하는 데 필요했던 상대적으로 높은 수준의 산소를 포함하는 분위기에서 몰드를 사용할 수 있게 할 수 있다.
바람직하게는, 상기 방법은, 매우 높은 평활도의 표면, 예를 들어 실질적으로 주름, 오목부, 공동, 돌출부, 및 성형된 유리 아이템의 원하거나 의도하지 않은 기타 표면 불연속부 및 거칠음이 없는 표면을 갖는 고강도의 내스크래치성 정밀 성형된 알칼리-알루미노실리케이트 유리 아이템을 형성하는 데 사용될 수 있다. 이러한 유형의 성형된 유리 아이템의 바람직한 예는, 성형된 유리 아이템 표면의 평균 표면 평면으로부터 편차가 약 25 마이크론을 초과하지 않는, 예를 들어 성형된 유리 아이템의 평균 표면 평면으로부터 편차가 약 20, 15 또는 10 마이크론을 초과하지 않는 표면 조도를 가질 수 있다. 성형된 유리 아이템 표면의 이러한 평활도 수준은 휴대폰, 의료 기기, 텔레비전, 터치 스크린 디스플레이, 광학 장치 등과 같은 다양한 소비자 전자 장치의 커버 유리인 성형된 유리 아이템에 적합한 평활도 수준이다.
기술된 바와 같이 바람직하게 평활한 성형된 유리 아이템의 관련 표면은 아이템의 전체 외부 표면 또는 아이템의 특정 특징부의 전체 표면(예를 들어, 전체 편평한 표면)으로서 평가될 필요는 없다. 기술된 바와 같이 바람직하게 평활한 마감을 나타내는 표면은 성형된 유리 아이템의 전체 표면으로 측정될 수 있거나, 또는 대안적으로, 성형된 유리 아이템의 전체 표면의 일부로서, 예를 들어 1 ㎠, 2, 5 또는 10 ㎠ 크기를 갖는 부분으로서 측정될 수 있다. 커버 유리인 성형된 유리 아이템의 경우, 커버 유리의 전체 편평한 표면 또는 편평한 표면의 일부(예를 들면, 상기 몰드의 몰드 표면의 편평한 표면의 1 ㎠ 표면 또는 2, 5 또는 10 ㎠ 크기 표면)는 기술된 바와 같은 표면 불연속부가 실질적으로 없을 수 있고, 예를 들어 편평한 표면의 평균 표면 평면으로부터의 편차가 약 25 마이크론을 초과하지 않는, 예를 들어, 편평한 표면의 평균 표면 평면으로부터의 편차가 약 20, 15 또는 10 마이크론을 초과하지 않는 표면 조도를 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 대한 전술한 내용은 예시 및 설명의 목적으로 제시되었다. 이는 본 발명을 개시된 그 형태로 제한하거나 배타적인 것으로 의도되지 않는다. 수정 및 변경은 상기 교시에 비추어 가능하거나 본 발명의 실시로부터 달성될 수 있다. 상기 실시양태들은 본 발명의 원리 및 그 실제 적용을 기술하기 위해 선택되고 기술되어, 당업자는 고려되는 특정 용도에 적합한 다양한 실시양태 및 다양한 수정으로 본 발명을 이용할 수 있을 것이다. 본 발명의 범위는 본원에 첨부된 청구 범위 및 그 등가물에 의해 정의되는 것으로 의도된다.

Claims (25)

  1. 하기 화학식 I을 갖는 세라믹 재료;
    하기 화학식 II를 갖는 세라믹 재료; 또는
    화학식 I을 갖는 세라믹 재료와 화학식 II를 갖는 세라믹 재료의 조합물을 포함하는 세라믹 재료
    를 포함하는 표면을 갖는 하나 이상의 몰드 특징부(mold feature)를 갖는 흑연 몰드 바디(mold body)를 포함하되,
    세라믹 재료가 흑연 몰드 바디의 열팽창 계수와 1ppm/℃ 이하로 차이가 나는 열팽창 계수를 갖는, 몰드:
    M2A1X1 (I)
    [상기 식에서,
    M은 하나 이상의 전이 금속이고,
    A는 Si, Al, Ge, Pb, Sn, Ga, P, S, In, As, Tl 및 Cd, 및 이들의 조합 중에서 선택되고,
    X는 탄소, 질소 또는 이들의 조합임];
    M3A1X2 (II)
    [상기 식에서,
    M은 하나 이상의 전이 금속이고,
    A는 Al, Ge 및 Si 중 하나 및 이들의 조합 중에서 선택되고,
    X는 탄소, 질소 또는 이들의 조합임].
  2. 제 1 항에 있어서,
    세라믹 재료가 95 원자% 이상의 원소 M, A 및 X를 포함하는, 몰드.
  3. 제 1 항에 있어서,
    A는 규소, 알루미늄 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 몰드.
  4. 제 1 항에 있어서,
    세라믹 재료는 Ti3SiC2, Ti2SiC, Ti3AlC2, Ti2AlC, Ti3SiN2, Ti2SiN, Ti3AlN2, Ti2AlN 또는 이들의 조합물인, 몰드.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    하나 이상의 몰드 특징부는, 몰드 특징부의 표면의 평균 표면 평면(plane)으로부터의 편차가 25 마이크론을 초과하지 않는 표면 조도를 갖는 표면을 포함하는, 몰드.
  7. 알루미노실리케이트 유리를 연화시키는 단계, 및
    연화된 알루미노실리케이트 유리를 몰드의 하나 이상의 몰드 특징부와 접촉되게 위치시켜 성형된 유리 아이템을 형성하는 단계
    를 포함하는, 성형된 유리 아이템을 형성하는 방법으로서, 이때
    상기 몰드는,
    하기 화학식 I을 갖는 세라믹 재료;
    하기 화학식 II를 갖는 세라믹 재료; 또는
    화학식 I을 갖는 세라믹 재료와 화학식 II를 갖는 세라믹 재료의 조합물을 포함하는 세라믹 재료
    를 포함하는 표면을 갖고 하나 이상의 몰드 특징부를 갖는 흑연 몰드 바디를 포함하되,
    세라믹 재료가 흑연 몰드 바디의 열팽창 계수와 1ppm/℃ 이하로 차이가 나는 열팽창 계수를 갖는, 방법:
    M2A1X1 (I)
    [상기 식에서,
    M은 하나 이상의 전이 금속이고,
    A는 Si, Al, Ge, Pb, Sn, Ga, P, S, In, As, Tl 및 Cd, 및 이들의 조합 중에서 선택되고,
    X는 탄소, 질소 또는 이들의 조합임];
    M3A1X2 (II)
    [상기 식에서,
    M은 하나 이상의 전이 금속이고,
    A는 Al, Ge 및 Si 중 하나 및 이들의 조합 중에서 선택되고,
    X는 탄소, 질소 또는 이들의 조합임].
  8. 제 7 항에 있어서,
    성형된 유리 아이템을 몰드로부터 제거하고 성형된 유리 아이템을 용융 염(molten salt)과 접촉시키는 단계
    를 추가로 포함하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    연화된 알루미노실리케이트 유리가 몰드 바디의 하나 이상의 몰드 특징부와 접촉되어 위치하는 동안 상기 몰드 바디 및 연화된 알루미노실리케이트 유리가 농축된 질소 분위기 하에 있는, 방법.
  10. 흑연 몰드 바디 및 세라믹 재료 표면을 포함하는 몰드를 형성하는 방법으로서,
    하기 화학식 I을 갖는 세라믹 재료;
    하기 화학식 II를 갖는 세라믹 재료; 또는
    화학식 I을 갖는 세라믹 재료와 화학식 II를 갖는 세라믹 재료의 조합물을 포함하는 세라믹 재료
    를 흑연 몰드 바디에 침착시키는 단계를 포함하되,
    세라믹 재료가 흑연 몰드 바디의 열팽창 계수와 1ppm/℃ 이하로 차이가 나는 열팽창 계수를 갖는, 방법:
    M2A1X1 (I)
    [상기 식에서,
    M은 하나 이상의 전이 금속이고,
    A는 Si, Al, Ge, Pb, Sn, Ga, P, S, In, As, Tl 및 Cd, 및 이들의 조합 중에서 선택되고,
    X는 탄소, 질소 또는 이들의 조합임];
    M3A1X2 (II)
    [상기 식에서,
    M은 하나 이상의 전이 금속이고,
    A는 Al, Ge 및 Si 중 하나 및 이들의 조합 중에서 선택되고,
    X는 탄소, 질소 또는 이들의 조합임].
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