CN101734913A - 一种可加工陶瓷模具的制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可加工陶瓷模具的制备方法及依照该方法制备的产品。主要包括：配制锆英石/氮化硼混合粉和硅溶胶水溶液、制备锆英石/氮化硼包覆粉、制备锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料、湿压成形、烘干、焙烧等步骤。利用本发明方法制备出的精密喷射成型陶瓷模具具有更好的综合性能，如更好的抗压强度、抗热震性、抗蚀性特别是更好的可加工性。
Description
技术领域
本发明涉及一种可加工陶瓷模具的制备方法及依照该方法制备的产品。
背景技术
目前，喷射成型发展出了一种精密喷射成型技术，精密喷射成形作为一种快速成型技术可以直接喷射沉积出陶瓷底模的外形，缩短工模具钢的制造周期。但是精密喷射成形对陶瓷底模有很高的要求：需要具有好的表面光洁度和抗蚀性；1000-1350℃好的抗热震性；至少有62MPa的抗压强度；低的热膨胀系数从而只引起小的收缩。
目前，精密喷射成形底模的制备主要有砂型和冻结铸造工艺，这些成型方法的共同点是需要先生产一个原型，然后翻模，陶瓷底模的制作精度受到一定限制。同时，精密喷射成形用陶瓷底模需要有复杂的形状。由于陶瓷坯体烧结后会发生收缩，这一收缩的量很难精确控制，难以达到机械加工才能达到的更高精度。因此，对精密喷射成形来说，陶瓷底模还必须具有良好的可加工性。而且，采用可加工陶瓷做喷射成形底模的优势还在于可以直接机械加工出阴模，无需翻模，生产速度快，节约成本。
对于一般的陶瓷，传统的方法是用金刚石刀具加工，非常费时，成本也很高。近些年来，通过添加弱边界相(例如云母、六方氮化硼、石墨、钇铝石榴石、稀土磷酸盐)或微观结构设计(例如多孔氮化硅和Ti3SiC2类似结构)的方法发展出许多可以用高速钢或者硬质合金刀具加工的可加工陶瓷。在这些可加工陶瓷当中，含有六方氮化硼的复相陶瓷表现出良好的抗熔融金属腐蚀和抗热震性能，以及良好的可加工性。例如Si3N4/BN，Sialon/BN，SiC/BN，Al2O3/BN，AlN/BN和3Y-ZrO2/BN。
锆英石是一种性能优良的耐火材料，其抗蚀性强、热膨胀系数较小，在精密铸造中得到了广泛的应用。六方氮化硼有着较高的热导率和较小的热膨胀系数，很好的抗热震性能。硅溶胶在精密铸造中已经得到广泛的应用，与水玻璃相比，由于其不含NaO2，可使杂质含量降低，表面张力和黏度减小，型壳耐火度提高，高温尺寸稳定，表面致密且光洁度好。
可加工陶瓷模具除了可用作精密喷射成型陶瓷底模外，还可用于其它方面。
发明内容
本发明目的在于提供一种可加工陶瓷模具的制备方法及产品，以解决现有技术如砂型和冻结铸造工艺制作的陶瓷底模性能上的不足，并具有良好的机械可加工性能。
本发明的步骤如下：
(1)配制锆英石/氮化硼混合粉和硅溶胶水溶液：
锆英石/氮化硼混合粉：将锆英石和六方氮化硼配料，其中六方氮化硼的体积分数占25％～35％；
硅溶胶水溶液：在硅溶胶中添加表面活性剂后，先在搅拌磨中搅拌均匀，并配制硅溶胶水溶液，其成分为质量比：硅溶胶15～35％，表面活性剂1～3％，消泡剂0.3～1％，其余为水。
(2)制备锆英石/氮化硼包覆粉：将锆英石/氮化硼混合粉和硅溶胶水溶液按质量比1∶1.5～2.5充分混合成浆料，浆料在搅拌磨中搅拌球磨12～48小时，将搅拌球磨过的浆料在150℃以下烘干，烘干后将粉末破碎，破碎后过325目筛得到锆英石/氮化硼包覆粉；
(3)制备锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料：将锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶按质量比77.5∶22.5～82.5∶17.5混合，用搅拌棒充分搅拌，得到锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料；
(4)在压力机上采用50～150MPa成形压力，将锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料湿压成形后制成陶瓷成型件。
(5)陶瓷成型件在100℃烘干，烘干后在空气中600～900℃焙烧，冷却后制得陶瓷烧结件。在陶瓷烧结件表面机械加工出形状，做成陶瓷模具。。
进一步的，所述表面活性剂为烷基苯磺酸钠。
进一步的，所述消泡剂为正辛醇。
进一步的，所述锆英石优选颗粒度为10～20μm的锆英石粉。
进一步的，所述六方氮化硼优选纯度≥98，颗粒度约1μm的六方氮化硼。
进一步的，所述硅溶胶优选硅溶胶含量30±0.5％，平均粒径10～20nm的硅溶胶。
本发明还提出了利用上述方法制备的精密喷射成型可加工陶瓷模具。相对与现有的精密喷射成型陶瓷模具，利用本发明方法制备出的精密喷射成型陶瓷模具具有更好的综合性能。
具体实施方式
实施例1
第一步：配制锆英石/氮化硼混合粉和硅溶胶水溶液。
锆英石/氮化硼混合粉：将锆英石和六方氮化硼粉按照体积比70％∶30％的比例混合均匀。
配制硅溶胶水溶液：按质量比为硅溶胶30％，表面活性剂烷基苯磺酸钠3％，消泡剂正辛醇1％，其余为水，将其混合均匀。
第二步：制备锆英石/氮化硼包覆粉。
将锆英石/氮化硼混合粉和硅溶胶水溶液按照质量比1∶2充分混合成浆料，浆料在搅拌磨中搅拌球磨48小时，将搅拌球磨过的浆料在110℃烘干，烘干后粉末经颚式破碎机破碎后，过325目筛得到锆英石/氮化硼包覆粉。
第三步：制备锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料：将锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶按照质量比8∶2混合，用搅拌棒充分搅拌，注意此时的混合物只是湿的粉末，并不是泥浆状，得到锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料。
第四步：在压力机上施加90MPa成形压力，将锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料湿压成形后形成陶瓷成型件，陶瓷成型件先在100℃烘干，烘干后空气中800℃焙烧3个小时，冷却后制得陶瓷烧结件，经机械加工制成陶瓷模具。
实施例2
第一步：配制锆英石/氮化硼混合粉和硅溶胶水溶液。
锆英石/氮化硼混合粉：将锆英石和六方氮化硼粉按照体积比65％∶35％的比例混合均匀。
配制硅溶胶水溶液：按质量比为硅溶胶25％，表面活性剂烷基苯磺酸钠2％，消泡剂正辛醇0.5％，其余为水，将其混合均匀。
第二步：制备锆英石/氮化硼包覆粉。
将锆英石/氮化硼混合粉和硅溶胶水溶液按照质量比1∶2.5充分混合成浆料，浆料在搅拌磨中搅拌球磨48小时，将搅拌球磨过的浆料在110℃烘干，烘干后粉末经颚式破碎机破碎后，过325目筛得到锆英石/氮化硼包覆粉。
第三步：制备锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料：将锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶按照质量比77.5∶22.5混合，用搅拌棒充分搅拌，注意此时的混合物只是湿的粉末，并不是泥浆状，得到锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料。
第四步：在压力机上施加100Mpa成形压力将锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料湿压成形模压成型，先在100℃烘干，烘干后空气中800℃焙烧3小时，冷却后制得陶瓷烧结件，经机械加工制成陶瓷模具。
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于：配制的锆英石/氮化硼混合粉中，锆英石和六方氮化硼粉按照体积比70％∶30％；制备的锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料中，锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶按照质量比82.5∶17.5混合。其余步骤与实施例2相同。
上述实施例1、实施例2、实施例3制成的可加工陶瓷模具性能如下表所示：
可见，随着处理温度的提高，试样的强度升高。如实施例2，试样在100℃烘干后的抗压强度仅有24MPa，经空气中800℃焙烧三小时后，抗压强度升高为76MPa。
在喷射成形高合金钢的过程中，为了防止钢的氧化需要采用氮气保护，这同时可以避免本发明陶瓷底模的氧化。本发明具有锆英石/氮化硼的陶瓷底模在氮气中1400℃保温三小时后，成分没有发生变化，与800℃保温三小时后相比，线收缩率2.5％。由于底模赋予喷射成形坯体的形状只是在半固态的金属液滴落到底模上一开始的那段时间，这时，底模还来不及收缩，金属液滴就已经凝固，因此从经济的角度看，本发明的陶瓷底模800℃焙烧即可。
本发明的陶瓷底模在氮气1400℃烧结三小时后的抗压强度达到84MPa。1400℃已经达到了锆英石自身的烧结致密化温度，但是本发明锆英石/氮化硼陶瓷底模在1400℃烧三小时后，强度并没有太大提高。本发明锆英石/氮化硼陶瓷底模的相组成中，锆英石和二氧化硅在这个温度下都可以烧结致密化，这是强度有所提高的原因。但是这与热压烧结的Al2O3/BN和3Y-ZrO2/BN具有450MPa左右的强度相比，差距很大。这进一步说明了主要是六方氮化硼阻碍了锆英石/氮化硼陶瓷底模的致密化。本发明的预制锆英石/氮化硼包覆粉，比非包覆粉提高了锆英石/氮化硼陶瓷底模的抗压强度。
六方氮化硼为层片状结构，热导率＞300W/mK(TMD公司产品数据)，热膨胀系数7.5×10-6/℃，因此具有良好的抗热震性。对实施例2试样的测试表明，空气流喷吹冷却10次后，抗压强度从76MPa下降到65MPa。因此，本发明锆英石/氮化硼陶瓷底模具有良好的抗热震性。
现有技术也已经证明，含有六方氮化硼的复相陶瓷表现出良好的可加工性。例如Si3N4/BN，Sialon/BN，SiC/BN，Al2O3/BN，AlN/BN和3Y-ZrO2/BN。本发明锆英石/氮化硼陶瓷底模有优良的机械加工性能。
同时，锆英石和六方氮化硼对钢都有着很好的抗蚀性。水玻璃虽然价格较低但是其由于含有的Na2O会与钢发生反应从而降低其表面光洁度，因此选用硅溶胶做高温粘结剂更适合。实验发现，本发明具有锆英石/氮化硼的陶瓷底模有优良的抗蚀性，用高钒钢在1400℃氮气保护下保温3小时进行抗蚀试验后，试样表面反应层不明显，且很容易脱模。
Claims (7)
1.一种可加工陶瓷模具的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)配制锆英石/氮化硼混合粉和硅溶胶水溶液：
锆英石/氮化硼混合粉：用锆英石和六方氮化硼配料，其中，六方氮化硼的体积分数占25％～35％；
硅溶胶水溶液：在硅溶胶中添加表面活性剂后，先在搅拌磨中搅拌均匀，并配制硅溶胶水溶液，其成分为质量比：硅溶胶15～35％，表面活性剂1～3％，消泡剂0.3～1％，其余为水；
(2)制备锆英石/氮化硼包覆粉：将锆英石/氮化硼混合粉和硅溶胶水溶液按质量比1∶1.5～2.5充分混合成浆料，浆料在搅拌磨中搅拌球磨12～48小时，将搅拌球磨过的浆料在150℃以下烘干，烘干后将粉末破碎，破碎后过325目筛，得到锆英石/氮化硼包覆粉；
(3)制备锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶混合粉料：将锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶按质量比77.5∶22.5～82.5∶17.5混合，用搅拌棒充分搅拌，得到锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶的混合粉料；
(4)在压力机上采用50～150MPa成形压力，将锆英石/氮化硼包覆粉和硅溶胶的混合粉料湿压成形后制成陶瓷成型件；
(5)陶瓷成型件在100℃烘干，烘干后在空气中600～900℃焙烧，冷却后制得陶瓷烧结件，在陶瓷烧结件表面机械加工出形状，做成陶瓷模具。
2.根据权利要求1所述的一种可加工陶瓷模具的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为烷基苯磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种可加工陶瓷模具的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为正辛醇。
4.根据权利要求1所述的一种可加工陶瓷模具的制备方法，其特征在于：所述锆英石优选颗粒度为10～20μm的锆英石粉。
5.根据权利要求1所述的一种可加工陶瓷模具的制备方法，其特征在于：所述六方氮化硼优选纯度≥98，颗粒度约1μm的六方氮化硼
6.根据权利要求1所述的一种可加工陶瓷模具的制备方法，其特征在于：
所述硅溶胶优选硅溶胶含量30±0.5％，平均粒径10～20nm的硅溶胶。
7.根据权利要求1所述方法制备的产品，其特征在于：根据权利要求1所述方法制备。
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|---|---|---|---|---|
| CN108017389A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-05-11 | 苏州浩焱精密模具有限公司 | 一种模具用陶瓷材料 |
| CN114833300A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-02 | 上海交通大学 | 塞隆陶瓷型壳面层浆料及其制备方法和应用 |
| US11572298B2 (en) | 2018-05-11 | 2023-02-07 | Entegris, Inc. | Molds that include a ceramic material surface, and related methods for making and using the molds |
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2009
- 2009-12-04 CN CN200910241499A patent/CN101734913A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108017389A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-05-11 | 苏州浩焱精密模具有限公司 | 一种模具用陶瓷材料 |
| US11572298B2 (en) | 2018-05-11 | 2023-02-07 | Entegris, Inc. | Molds that include a ceramic material surface, and related methods for making and using the molds |
| CN114833300A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-02 | 上海交通大学 | 塞隆陶瓷型壳面层浆料及其制备方法和应用 |
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