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KR102406770B1 - 저비용 고성능 물질을 위한 첨가제 코팅된 입자 - Google Patents

저비용 고성능 물질을 위한 첨가제 코팅된 입자 Download PDF

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KR102406770B1
KR102406770B1 KR1020197014710A KR20197014710A KR102406770B1 KR 102406770 B1 KR102406770 B1 KR 102406770B1 KR 1020197014710 A KR1020197014710 A KR 1020197014710A KR 20197014710 A KR20197014710 A KR 20197014710A KR 102406770 B1 KR102406770 B1 KR 102406770B1
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graphene oxide
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데이비드 레스트레포
매튜 맥니스
리차드 에이. 스톨츠
제프 벌링턴
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애즈버리 그래파이트 오브 노스 캐롤라이나, 인코포레이티드
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Abstract

호스트 및 첨가제 물질을 컴파운딩하는 현존하는 압출 방법 및 다른 기술은 호스트에 첨가제를 균질하게 분산시킨다. 이러한 혁신은 호스트 입자를 첨가제로 코팅시키는 볼 밀링을 사용하고, 이로서 상기 호스트에서 침투성 네트워크(percolative network)를 성취하는데 필요한 첨가제를 극적으로 감소시킨다.

Description

저비용 고성능 물질을 위한 첨가제 코팅된 입자
발명의 배경
본 발명의 범위를 제한하지 않고, 이의 배경은 첨가제에 관련하여 기술된다.
첨가제로서 사용되는 경우의 카본 블랙은 호스트의 기계적, 화학적, 열적, 가스 배리어(gas barrier), 전기적, 난연제(flame retardant) 성질 및 다른 성질을 향상시켰음을 나타내었다. 호스트의 물리화학적 성질의 개선은 다음에 따라 좌우된다: 1) 카본 블랙의 균일한 분포 및 비말동반(entrainment), 2) 카본 블랙과 호스트 매트릭스 사이의 계면 결합을 최적화함, 3) 프로세싱 동안 호스트에 비말동반된 가스의 제거, 4) 첨가제의 선척적 성질, 예를 들면, 표면의 기능화를 최적화함, 5) 호스트 중 첨가제의 적재를 최적화함.
본 발명의 범위를 제한하지 않고, 이의 배경은 복합 물질에 관련하여 기술된다. 카본 블랙은 호스트의 강도, 전기적 및 열적 전도도를 향상시키기 위해 사용되는 통상의 첨가제이다. 저가 카본 블랙이 풍부하기 때문에, 탄소-충전된 복합물에 대한 전기적, 열적 및 기계적 벤치마크 사양(benchmark specifications)이 유도된다.
호스트 중에 카본 블랙을 컴파운딩하는 전통적인 방법은 압출기에서 용융-혼합하는 것이다. 이어서, 압출된 복합물은 펠릿으로 절단된다. 이들 펠릿은 일반적으로 < 5mm의 길이, < 4mm의 폭, < 1mm의 두께이다. 이들 펠릿은 사출 성형, 분말 코팅을 위해 또는 마스터배치로서 추가로 사용될 수 있다. 마스터배치는 호스트에 착색 또는 다른 성질을 부여하는데 사용되는 고체 또는 액체 첨가제이다. 마스터배치는 가열 또는 압출 공정 동안 호스트 수지 내로 캡슐화된 첨가제의 농축된 혼합물이고, 이는 냉각되고 펠릿으로 절단되고, 이어서, 과립 형태로 분쇄/기계가공된다. 마스터배치는 제조 공정 동안 첨가제를 저장하고 이어서 호스트로 전달하기 위한 경제적인 방법이다.
마스터배치 제조 공정은, 분말 코팅된 필름으로서 호스트 수지에 대해 약 3질량% 내지 4질량%의 최고 카본 블랙 적재에서 약 100 kΩ*cm 내지 200 kΩ*cm의 저항을 갖는 컴파운딩된 복합물을 수득한다. 마스터배치 프로세싱 기술은 호스트에서 첨가제의 성능 최적화가 아닌 저장 및 컴파운딩을 위한 비용 효과적 물질을 제조하기 위해 설계된다. 이러한 분산/컴파운딩 공정은 카본 블랙을 호스트의 용적의 도처에 균질하게 분포시켜 제공된 적용을 위해 침투 역치(percolation threshold) 또는 적절한 전기적 전도도를 성취하기 위해 필요한 적재를 인위적으로 증가시킨다. 대안적으로, 단방향 또는 직조 탄소 섬유 복합물으로 예시된 중합체 매트릭스 중 탄소 필러의 비-무작위 분포는 다수의 적용을 위해 이상적이다.
발명의 요지
전세계적으로 원료 물질의 비용 증가는 거의 모든 공정에서 물질 이용의 최적화 요구를 발생시켰다. EMI 차폐 및 ESD 보호 둘 다를 위한 전자제품 및 RF 시장에서 수요가 증가되었고, 높은 전도도로 기능화된 전문화된 카본 블랙에 대한 높은 수요를 발생시키고 있다. 전통적인 분산/컴파운딩은 마스터배치 펠릿 또는 분말 입자의 용적을 통해 카본 블랙을 균질하게 비말동반하다.
본 발명의 방법은 카본 블랙 또는 임의의 첨가제를 호스트로 성능을 최적화하면서 적용에서 사용되는 첨가제의 질량을 최소화하는 방식으로 분산/컴파운딩할 수 있다. 호스트 물질의 입자는 필러 첨가제로 밀링 공정을 사용하여 코팅된다. 이들 입자는 가열-압축, 스탬핑, 압출, 사출 성형될 수 있거나, 분말 코팅에서 사용될 수 있다. 코팅된 표면은 최종 복합물 구조의 용적을 통과하여 연결 경로를 만든다. 연결 구조는 호스트 물질의 액포(vacuoles)를 둘러싸는 카본 블랙의 광범위하고 잘-연결된 침투 네트워크를 갖는 복합물 구조의 용적 내에서 고유한 패턴을 형성하고, 여기서, 액포에 비말동반된 카본 블랙은 없다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은: 분말화된 호스트를 제공하는 단계; 상기 분말화된 호스트의 융점 보다 높은 연화 온도 또는 용융 온도를 갖는 분말화된 첨가제를 제공하는 단계; 상기 분말화된 호스트 및 상기 분말화된 첨가제를 볼 밀에 투입하는 단계; 및 상기 분말화된 호스트 및 상기 분말화된 첨가제를 상기 호스트 입자를 혼합하기에는 충분하지만 용융시키지는 않는 밀링 시간 동안 밀링하는 단계를 포함하는, 물질 성질을 향상시키기 위한 복합 물질을 제조하기 위해 첨가제 코팅된 호스트 입자를 제조하는 방법을 포함한다. 하나의 측면에서, 상기 방법은 분말의 유동성 및 가공성을 향상시키기 위해 니트(neat) 중합체 분말을 건식 블렌딩(dry blending)하는 단계를 추가로 포함한다. 또다른 측면에서, 호스트는 수지로부터의 분말이다. 또다른 측면에서, 호스트는 금속으로부터의 분말이다. 또다른 측면에서, 호스트는 세라믹으로부터의 분말이다. 또다른 측면에서, 첨가제는 열적, 전기적, 광학적 또는 기계적 성질을 포함하는 물리적 성질을 변화시키기 위한 분말이다. 또다른 측면에서, 첨가제는 카본 블랙이다. 또다른 측면에서, 밀링은 볼 밀에서 수행되고, 여기서, 볼 밀은 각각 적어도 1 g으로 칭량되는 스테인리스강 볼들(stainless steel balls)을 사용한다. 또다른 측면에서, 밀링은 10 내지 100 분 동안 1,000 RPM 이하에서 폐쇄된 챔버에서 수행된다. 또다른 측면에서, 밀링은 100 내지 1000의 rpm에서의 샌드, 비드, 및 수평 밀이다. 또다른 측면에서, 밀링은 연마(grinding)를 성취하기 위해 매질(media)을 직접적으로 교반하는 마멸 밀(attrition mill)에서 수행된다. 또다른 측면에서, 건조 니트 중합체 분말은 마멸 밀링된 중합체와 동일한 중합체이다. 또다른 측면에서, 건조 니트 중합체 분말은 마멸 밀링된 중합체와 상이한 중합체이다. 또다른 측면에서, 건조 니트 중합체 분말은 (PTFE와 같이) 비-유동성이고, 희석 분말은 PVDF이다.
또다른 실시형태에서, 본 발명은: 분말화된 호스트를 제공하는 단계; 상기 분말화된 호스트의 융점 보다 높은 연화 온도 또는 용융 온도를 갖는 분말화된 첨가제를 제공하는 단계; 상기 분말화된 호스트 및 상기 분말화된 첨가제를 밀에 투입하는 단계; 및 상기 분말화된 호스트를 상기 분말화된 첨가제로 밀에서 상기 호스트 입자를 혼합하기에는 충분하지만 용융시키지는 않는 밀링 시간 동안 코팅하는 단계를 포함하는, 향상된 물질 성질을 갖는 복합 물질을 제조하기 위해 호스트 입자를 코팅하는 방법을 포함하고, 여기서, 상기 코팅은 상기 호스트에서 침투성 네트워크(percolative network)를 성취하는데 필요한 첨가제를 극적으로 감소시킨다. 하나의 측면에서, 호스트는 수지 분말이다. 하나의 측면에서, 호스트는 금속 분말이다. 하나의 측면에서, 호스트는 세라믹 분말이다. 하나의 측면에서, 첨가제는 열적, 전기적, 광학적, 또는 기계적 성질로부터 선택된 적어도 하나의 물리적 성질을 변화시키기 위해 선택되는 분말이다. 하나의 측면에서, 첨가제는 카본 블랙이다. 하나의 측면에서, 밀링은 볼 밀에서 수행되고, 여기서, 볼 밀은 각각 적어도 1 g으로 칭량되는 스테인리스강 볼들을 사용한다. 하나의 측면에서, 밀링은 폐쇄된 챔버에서 10 내지 100 분 동안 1,000 RPM 이하에서 수행된다. 하나의 측면에서, 밀링은 100 내지 1000의 rpm에서 샌드, 비드, 및 수평 밀이다. 하나의 측면에서, 밀은 연마를 성취하기 위해 매질을 직접적으로 교반하는 마멸 밀이다. 하나의 측면에서, 상기 방법은 분말의 유동성 및 가공성을 향상시키기 위해 니트 중합체 분말을 건식 블렌딩하는 단계를 추가로 포함한다. 또다른 측면에서, 건조 니트 중합체 분말은 마멸 밀링된 중합체와 동일한 중합체이다. 또다른 측면에서, 건조 니트 중합체 분말은 마멸 밀링된 중합체와 상이한 중합체이다. 또다른 측면에서, 건조 니트 중합체 분말은 (PTFE와 같이) 비-유동성이고, 희석 분말은 PVDF이다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은: 분말화된 호스트를 제공하는 단계; 상기 분말화된 호스트의 융점 보다 높은 연화 온도 또는 용융 온도를 갖는 분말화된 첨가제를 제공하는 단계; 상기 분말화된 호스트 및 상기 분말화된 첨가제를 볼 밀에 투입하는 단계; 상기 분말화된 호스트 및 상기 분말화된 첨가제를 상기 호스트 입자를 혼합하기에는 충분하지만 용융시키지는 않는 밀링 시간 동안 밀링하는 단계; 및 분말의 유동성 및 가공성을 향상시키기 위해 니트 중합체 분말을 건식 블렌딩하는 단계를 포함하는, 물질 성질을 향상시키기 위해 복합 물질을 제조하기 위한 첨가제 코팅된 호스트 입자의 제조 방법을 포함한다. 또다른 측면에서, 건조 니트 중합체 분말은 마멸 밀링된 중합체와 동일한 중합체이다. 또다른 측면에서, 건조 니트 중합체 분말은 마멸 밀링된 중합체와 상이한 중합체이다. 또다른 측면에서, 건조 니트 중합체 분말은 (PTFE와 같이) 비-유동성이고, 희석 분말은 PVDF이다.
바람직한 실시형태의 기술
본 발명의 다양한 실시형태를 제조하고 이용하는 것은 하기에 논의되지만, 본 발명이 광범위한 특정 맥락에서 구현될 수 있는 다수의 적용가능한 발명의 개념을 제공한다는 것을 인지하여야 한다. 본원에 논의된 특정 실시형태는 단지 본 발명을 제조하고 사용하는 특정 방식을 예시하는 것이고 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
본 발명의 이해를 돕기 위해, 다수의 용어가 하기에 정의된다. 본원에 정의된 용어는 본 발명에 관련된 분야의 일반적인 숙련가에게 공통으로 이해되는 의미를 갖는다. 하나 ("a", "an") 및 상기 ("the")와 같은 용어는 단지 하나의 단일 실체를 언급하려는 것이 아니라, 예시를 위해 사용될 수 있는 특정 예의 일반적인 부류를 포함한다. 본원의 전문용어는 본 발명의 특정 실시형태를 기술하기 위해 사용되지만, 이들의 용법은 청구범위에 요약된 것을 제외하고는 본 발명의 제한하는 것이 아니다.
본 발명에서 상호교환되어 사용되는 용어 "호스트(host)" 또는 "호스트 물질(host material)"의 비-제한적 예는, 예를 들면, 금속, 세라믹, 수지, 일반 포틀랜드 시멘트, 폴리프로필렌 (PP), 폴리에틸렌 (PE), 폴리카보네이트 (PC), 세라믹 분말을 포함하고, 세라믹 분말은 알루미늄 옥사이드, 지르코늄 옥사이드, 실리카, 규소 디옥사이드, 또는 이의 조합, 금속 분말, 티타늄의 금속 분말, 티타늄 하이드라이드, 탄탈룸, 코발트 크롬, 니오븀, 스테인리스강, 니켈, 구리, 알루미늄, 또는 이의 조합, 다결정성 물질, 폴리비닐리덴 플루오라이드 (PVF), 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드 (PVDF), 폴리우레탄, 폴리(부틸렌테레프탈레이트), 나일론 11, 폴리(에틸렌테레프탈레이트), 폴리(에테르 에테르 케톤), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리올레핀, 원소주기율표의 그룹 2a, 3a, 4a 및 4b 원소의 옥사이드, 카보네이트 또는 실리케이트, 폴리(비닐 클로라이드) (PVC), 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리카보네이트/나일론 합금, 폴리카보네이트/폴리에스테르 합금, ABS, ABS/나일론 합금, ABS/PVC 합금, 아크릴성 공중합체, 폴리설폰, 폴리설폰/ABS 합금, 폴리에테르이미드, 폴리아미드-이미드, 폴리아크릴레이트, 플루오로중합체, 폴리페닐렌 옥사이드/폴리스티렌 블렌드, 또는 폴리(페닐렌 설파이드)이다.
카본 블랙 및 호스트 입자는 일반적으로 "볼 밀"로 언급되는 기계화학적 프로세싱에 적용될 수 있다. 볼 밀에서 연마되는 경우, 볼 (매질)은 이들의 무작위 움직임으로 서로에 대해 그리고 용기에 대해 롤링하여 카본 블랙 및 호스트로부터의 입자 상에서 전단력을 발휘한다. 수득한 호스트 입자는 외부에 코팅될 수 있고, 용융되지도 않고, 호스트 입자의 크기가 밀링 공정 때문에 20% 초과로 감소되지도 않는다.
결정성 흑연 및 카본 블랙 사이의 비용 차이 때문에, 후자는 첨가제로서 광범위하게 채택된다. 다른 형태의 카본 분말은 카본 블랙으로, 또는 카본 블랙에 대안적으로 사용될 수 있다.
연마 모멘텀을 기술하는 유용하고 단순한 식은 m x v (질량 x 속도)이고, 이로서 마멸 밀이 밀의 패밀리(family)에 얼마나 적합하지 사용자가 알 수 있다. 예를 들면, 2-리터 볼 밀은 6 lbs (또는 약 2600 스테인리스강 볼)의 각각 1 g으로 칭량되는 0.25" 직경 스테인리스강 볼들을 사용한다. 밀링 또는 혼합은 호스트 입자를 코팅하기 위해 폐쇄된 챔버에서 10 내지 100 분 동안 1,000 RPM 이하에서 수행될 수 있다. 샌드, 비드, 및 수직 밀과 같은 다른 밀이, 0.3mm 내지 2mm의 더 작은 매질에서 사용되지만, 매우 높은 rpm (대략 100 내지 1000)에서 작동된다. 매질이 없는 고속 분산기는 훨씬 더 빠른 rpm (1000 내지 4000)에서 작동한다. 마멸 밀은 연마를 성취하기 위해 매질을 직접적으로 교반한다.
효율적인 미세 연마를 위해, 충격 작용 및 전단력 둘 다가 일반적으로 필요하다. 연마 매질의 무작위 움직임 및 상이한 회전 에너지에서의 회전은 카본 블랙 및 호스트 입자 상에 전단력 및 충격력을 가한다. 밀링/혼합 시간은 5 내지 60 분의 범위일 수 있다. 밀링/혼합 속도, 매질 크기 및 밀링/혼합 시간의 조합은 첨가제로 덮힌 호스트 입자의 제조를 가능하게 할 수 있다. 이러한 첨가제 감싸진 호스트 입자는 첨가제 사용 효능을 개선시킨다. 이러한 밀링/혼합 공정 및 카본 블랙의 경우에 수득한 첨가제 덮힌 호스트 입자는 동일한 적재에 대해 복합 물질의 저항을 2,000 배만큼 감소시킬 수 있고, 새로운 적용을 개시하거나 현재 적용에 대한 적재 요건을 감소시킨다. GO/중합체 마스터배치는 인-빈 텀블 밀(in-bin tumble mill)에서 니트 중합체 분말와 함께 건식 혼합하여 농도를 반으로 또는 임의의 희석까지 감소시킨다. 건조 니트 분말은 유동성 및 가공성을 향상시키기 위해 원래 분말이 아닌 중합체일 수 있고, GO/중합체와 배합되는 경우 결과는 매우 전기적으로 높은 강도의 전도성 복합물이다.
중합체의 기계적 성질에 좌우되어, 밀링 공정은 중합체를 손상시킬 수 있다. 이러한 손상은 압축 성형되거나 압출된 중합체 파트에서 열악한 물리적 성질로 번역되고, 뿐만 아니라 컴파운딩된 GO/중합체 마스터배치 분말의 유동성을 감소시킨다. 이러한 문제를 해결하기 위해, 중합체 중 GO의 5% 적재를 성취하기 위한 예로서 GO/중합체 마스터배치의 더 높은 적재를 만들고, 상기한 바와 같이 밀링 공정을 사용하여 중합체 중 GO의 10% 적재를 생성한다. 이어서, 10% GO/중합체 분말을 니트 중합체 분말과 건식 혼합하여 농도를 반으로 감소시킨다. 건조 분말을 인-빈 텀블 밀에서 또는 추가 니트 중합체를 손상시키지 않는 다른 블렌딩 공정에서 블렌딩할 수 있다. 추가적으로 건조 니트 분말은 유동성 및 가공성을 향상시키기 위한 본래 분말 이외의 중합체일 수 있다. 예로서, 폴리비닐리덴 플루오라이드 (PVF), 또는 폴리비닐리덴 디플루오라이드 (PVDF)는 압출가능한 중합체인 반면, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)은 유동하지 않고 일반적으로 블록으로 압축 성형되고 최종 생성물로 기계가공되는 중합체이다. GO는 PVDF과 함께 볼 밀링되고, PTFE와 함께 건식 혼합되어 압출가능한 복합물 중합체를 생산할 수 있다. PTFE가 블렌드 분말의 적어도 20%로 존재하는 한, 수득한 복합물은 벌크 PTFE의 물리적 성질을 가질 것이다. GO와 배합되는 경우, 수득물은 매우 높은 전기 전도성 복합물이다.
본 명세서에서 논의된 임의의 실시형태는 본 발명의 임의의 방법, 키트, 시약, 또는 조성물에 대해, 및 그 반대에 대해 수행될 수 있음을 고려한다. 추가로, 본 발명의 조성물은 본 발명의 방법을 성취하기 위해 사용될 수 있다.
본원에 기재된 특정 실시형태가 본 발명을 제안하지 않고 설명하는 방식으로 나타낸다는 것을 이해할 수 있다. 본 발명의 주요한 특징은 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않고 다양한 실시형태에서 시용될 수 있다. 당해 기술 분야의 숙련가는 본원에 기재된 특정 절차에 대해 다수의 등가물을 단지 일상적 실험을 사용하여 인식하거나 확인할 수 있다. 이러한 등가물은 본 발명의 범위 내이고 청구범위에 의해 포함되는 것으로 고려된다.
본 명세서에 언급된 모든 공보 및 특허 출원은 본 발명에 포함된 당해 기술 분야의 숙련가의 수준을 나타낸다. 모든 공보 및 특허 출원은 각각의 개별적인 공보 또는 특허 출원이 구체적으로 그리고 독립적으로 참조로서 포함되도록 지시된 것과 동일한 범위까지 본원에 참조로서 포함된다.
청구범위 및/또는 명세서에서 용어 "포함하는(comprising)"과 연관되어 사용되는 경우 단어 하나 ("a" 또는 "an")의 사용은 "하나"를 의미할 수 있지만, 또한 "하나 이상", "적어도 하나", 및 "하나 또는 하나 초과"의 의미와 일치한다. 청구범위에서 용어 "또는"의 사용은, 달리 명시적으로 표시하지 않는 한, 상기 기재가 유일한 대안을 언급하는 정의 및 "및/또는"을 뒷받침하지만, 유일한 대안을 언급하거나 상기 대안이 상호 배타적임을 언급하는 "및/또는"을 의미하기 위해 사용된다. 본 출원 전체에 걸쳐서, 용어 "약"은 값이 장치의 고유한 오차의 변화를 포함함을 지시하기 위해 사용되고, 상기 방법은 연구 주제 사이에 존재하는 값, 또는 변화를 측정하기 위해 이용된다.
본 명세서 및 청구범위에 사용되는 단어 "포함하는(comprising)" (및 "포함하다(comprise)" 및 "포함하다(comprises)"와 같은 포함하는의 임의의 형태), "갖는(having)" (및 "갖다(have)" 및 "갖다(has)"와 같은 갖는의 임의의 형태), "포함하는(including)" ("포함하다(includes)" 및 "포함하다(include)"와 같은 포함하는의 임의의 형태) 또는 "함유하는(containing)" ("함유하다(contains)" 및 "함유하다(contain)"와 같은 함유하는의 임의의 형태))는 포괄적이거나 개방적(open-ended)이고, 추가의, 열거되지 않은 요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는다. 본원에 제공된 조성물 및 방법 중 어느 것의 실시형태에서, "포함하는(comprising)"은 "로 본질적으로 이루어진(consisting essentially of)" 또는 "로 이루어진(consisting of)"으로 대체될 수 있다. 본원에 사용된 구절 "로 본질적으로 이루어진"은 명시된 정수(들) 또는 단계 뿐만 아니라 청구된 발명의 특성 및 기능에 실질적으로 영향을 미치지 않는 것들을 필요로 한다. 본원에 사용된 용어 "이루어진(consisting)"은 열거된 정수 (예를 들면, 특징, 요소, 특성, 성질, 방법/공정 단계 또는 제한사항) 또는 정수의 그룹 (예를 들면, 특징(들), 요소(들), 특성(들), 성질(들), 방법/공정 단계 또는 제한사항(들))만의 존재를 지시하기 위해 사용된다.
본원에 사용된 용어 "또는 이의 조합"은 용어를 선행하는 나열된 항목의 모든 순열 및 조합을 언급한다. 예를 들면, "A, B, C, 또는 이의 조합"은 다음 중 적어도 하나를 포함하는 것을 의도한다: A, B, C, AB, AC, BC, 또는 ABC, 및 특정한 문맥에서 순서가 중요한 경우, 또한 BA, CA, CB, CBA, BCA, ACB, BAC, 또는 CAB. 명시적으로 포함된 이러한 예를 계속하면, 다음과 같이 하나 이상의 항목 또는 용어의 반복을 포함하는 조합이다: BB, AAA, AB, BBC, AAABCCCC, CBBAAA, CABABB, 등. 당해 기술 분야의 숙련가는, 달리 맥락에서 명백하지 않는 한, 전형적으로 임의의 조합된 항목 또는 용어의 수에 제한은 없음을 이해할 것이다.
제한없이, 본원에 사용된 "약(about)", "실질적인(substantial)" 또는 "실질적으로(substantially)"와 같은 근사치의 단어는, 그렇게 변형되는 경우, 절대적이거나 완벽할 필요는 없는 것으로 이해되지만, 조건이 존재하는 것으로 지정됨을 보장하기 위해 당해 기술 분야의 숙련가에게 충분히 친근하게 고려될 수 있는 상태를 언급한다. 명세서가 변할 수 있는 범위는 얼마나 큰 변화가 도입될 수 있는지에 좌우될 것이고, 여전히 요구되는 특징 및 변형되기 전의 특징의 가능함을 가지면서 여전히 당해 기술 분야의 숙련가가 개질된 특징을 인지할 수 있다. 일반적으로, 그러나 선행하는 논의에 따라, "약"과 같은 근사치의 단어로 변형되는 본원의 수치 값은 지정된 값으로부터 적어도 ±1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 12 또는 15%까지 변할 수 있다.
본원에 개시되고 청구된 모든 조성물 및/또는 방법은 본 발명의 개시에 비추어 과도한 실험 없이 이루어지거나 수행할 수 있다. 본 발명의 조성물 및 방법이 바람직한 실시형태의 관점에서 기술되는 반면, 상기 조성물 및/또는 방법에 및 본원에 기재된 방법의 단계 또는 단계의 순서에서 본 발명의 개념, 취지 및 범위를 벗어나지 않고 변형이 적용될 수 있다는 것이 당해 기술 분야의 숙련가에게 명백할 것이다. 당해 기술 분야의 숙련가에게 명백한 모든 이러한 유사한 치환 및 변경이 첨부된 청구범위에 한정된 본 발명의 취지, 범위 및 개념 내에 있는 것으로 간주된다.

Claims (25)

  1. 물질 성질을 향상시키기 위해 복합 물질을 제조하기 위한 첨가제 코팅된 호스트(host) 중합체 입자의 제조 방법으로서,
    분말화된 호스트 중합체를 제공하는 단계;
    상기 분말화된 호스트 중합체의 융점 보다 높은 연화 온도 또는 용융 온도를 갖는 분말화된 첨가제로서 그래핀 옥사이드를 제공하는 단계;
    상기 분말화된 호스트 중합체 및 상기 그래핀 옥사이드를 볼 밀(ball mill)에 투입하는 단계;
    상기 분말화된 호스트 중합체 및 상기 그래핀 옥사이드를, 상기 분말화된 호스트 중합체를 혼합하기에는 충분하지만 용융시키지는 않는 밀링(milling) 시간 동안 밀링하는 단계; 및
    상기 밀링된 분말화된 호스트 중합체 및 그래핀 옥사이드에 니트(neat) 중합체 분말을 건식 블렌딩(dry blending)함으로써, 상기 밀링된 분말화된 호스트 중합체 및 그래핀 옥사이드의 유동성 및 가공성(processability)을 향상시키는 단계
    를 포함하는, 물질 성질을 향상시키기 위해 복합 물질을 제조하기 위한 첨가제 코팅된 호스트 중합체 입자의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 분말화된 호스트 중합체가 수지로부터의 분말인, 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 그래핀 옥사이드가 열적, 전기적, 광학적 또는 기계적 성질로부터 선택되는 적어도 하나의 물리적 성질을 변화시키는, 방법.
  7. 삭제
  8. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 밀링이 볼 밀에서 수행되고, 상기 볼 밀이 각각 적어도 1 g으로 칭량되는 스테인리스강 볼들(stainless steel balls)을 사용하는, 방법.
  9. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 밀링이 폐쇄된 챔버에서 10 내지 100 분 동안 1,000 RPM 이하에서 수행되는, 방법.
  10. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 밀링이 100 내지 1000의 rpm에서 샌드, 비드 또는 수평 밀에서 수행되는, 방법.
  11. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 밀링이 연마(grinding)를 성취하기 위해 매질(media)을 직접적으로 교반하는 마멸 밀(attrition mill)에서 수행되는, 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 니트 중합체 분말이 상기 분말화된 호스트 중합체와 상이하고, 상기 니트 중합체 분말이 비-유동성 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)이고, 희석 분말이 폴리비닐리덴 디플루오라이드 (PVDF)인, 방법.
  15. 향상된 물질 성질을 갖는 복합 물질을 제조하기 위해 호스트 중합체 입자를 코팅하는 방법으로서:
    분말화된 호스트 중합체를 제공하는 단계;
    상기 분말화된 호스트 중합체의 융점 보다 높은 연화 온도 또는 용융 온도를 갖는 분말화된 첨가제로서 그래핀 옥사이드를 제공하는 단계;
    상기 분말화된 호스트 중합체 및 상기 그래핀 옥사이드를 밀에 투입하는 단계;
    상기 분말화된 호스트 중합체를 상기 그래핀 옥사이드로 상기 분말화된 호스트 중합체를 혼합하기에는 충분하지만 용융시키지는 않는 밀링 시간 동안 밀에서 코팅하는 단계; 및
    상기 그래핀 옥사이드로 코팅된 분말화된 호스트 중합체에 니트(neat) 중합체 분말을 건식 블렌딩(dry blending)함으로써, 상기 그래핀 옥사이드로 코팅된 분말화된 호스트 중합체의 유동성 및 가공성(processability)을 향상시키는 단계
    를 포함하고, 여기서, 상기 코팅이 상기 호스트에서 침투성 네트워크(percolative network)를 성취하는데 필요한 첨가제를 극적으로 감소시키는, 향상된 물질 성질을 갖는 복합 물질을 제조하기 위해 호스트 중합체 입자를 코팅하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 분말화된 호스트 중합체가 수지 분말인, 방법.
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 그래핀 옥사이드가 열적, 전기적, 광학적, 또는 기계적 성질로부터 선택된 적어도 하나의 물리적 성질을 변화시키는, 방법.
  20. 삭제
  21. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 밀링이 볼 밀에서 수행되고, 상기 볼 밀이 각각 적어도 1 g으로 칭량되는 스테인리스강 볼들을 사용하는, 방법.
  22. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 밀링이 폐쇄된 챔버에서 10 내지 100 분 동안 1,000 RPM 이하에서 수행되는, 방법.
  23. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 밀링이 100 내지 1000의 rpm에서 샌드, 비드 또는 수평 밀에서 수행되는, 방법.
  24. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 밀링이 연마를 성취하기 위해 매질을 직접적으로 교반하는 마멸 밀에서 수행되는, 방법.
  25. 삭제
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