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KR102401150B1 - 디젤 산화 촉매 컨버터 - Google Patents

디젤 산화 촉매 컨버터 Download PDF

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KR102401150B1
KR102401150B1 KR1020197004712A KR20197004712A KR102401150B1 KR 102401150 B1 KR102401150 B1 KR 102401150B1 KR 1020197004712 A KR1020197004712 A KR 1020197004712A KR 20197004712 A KR20197004712 A KR 20197004712A KR 102401150 B1 KR102401150 B1 KR 102401150B1
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diesel oxidation
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흐리스토프 헹슈트
흐리스토프 라이트
미하엘 쉬퍼
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우미코레 아게 운트 코 카게
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Abstract

본 발명은 디젤 산화 촉매 컨버터로서, 제1 단부면 a와 제2 단부면 b 사이에 연장된 길이 L을 갖는 지지체 바디, 및 상기 지지체 바디 상에 배치된 다양한 조성의 촉매 활성 물질 구획 A 및 B를 포함하고, - 물질 구획 A는 팔라듐 또는 백금과 팔라듐을 ≤ 1의 Pt:Pd 중량비로 함유하고 단부면 a에서부터 출발하여 길이 L의 20 내지 80%까지 연장되며, - 물질 구획 B는 백금과 팔라듐을 < 10의 Pt:Pd 중량비로 함유하고 길이 L의 80 내지 100%까지 연장되며, 물질 구획 B는 물질 구획 A 위에 배치되고, 물질 구획 A 및 B에 대한 중량비 Pt:Pd는 1.5 내지 3.0인, 디젤 산화 촉매 컨버터에 관한 것이다.

Description

디젤 산화 촉매 컨버터
본 발명은 디젤 엔진의 배기 가스를 정화하기 위한 산화 촉매에 관한 것이다.
디젤 엔진의 미가공 배기 가스는, 일산화탄소 CO, 탄화수소 HC 및 질소 산화물 NOx 이외에도 15체적% 이하의 비교적 높은 산소 함량을 함유한다. 또한, 그을음 잔여물(soot residue) 및 경우에 따라 유기 응집물로 주로 구성되며 실린더 내에서의 연료의 부분 불완전 연소로부터 유래된 것인 미립자 배출물이 포함된다.
촉매 활성 코팅이 있거나 없는 디젤 미립자 필터가 미립자 배출물의 제거에 적합하며, 질소 산화물은, 예를 들면, 소위 SCR 촉매에서의 선택적 촉매 환원(selective catalytic reduction)(SCR)에 의해 질소로 전환될 수 있는 한편, 일산화탄소와 탄화수소는 적합한 산화 촉매 상에서의 산화에 의해 무해하게 된다.
산화 촉매는 문헌에 광범위하게 개시되어 있다. 예를 들면, 고표면적의 다공성 고융점 산화물, 예를 들면 알루미늄 산화물 상의 필수적인 촉매 활성 성분으로서 백금 및 팔라듐과 같은 귀금속을 포함하는 세라믹 또는 금속 재료로 이루어진 관통형 기재(flow-through substrate)로 불리는 것들이 존재한다. 배기 가스 유동 방향으로, 상이한 조성의 물질 구획들(이에 따라 배기 가스는 연속으로 접촉된다)을 갖는 이미 구획화된 산화 촉매(zoned oxidation catalyst)가 또한 개시되어 있다.
예를 들면, US 2010/257843, US 2011/099975, 및 WO 2012/079598 A1에는 백금과 팔라듐을 함유하는 구획화된 산화 촉매가 개시되어 있다. 또한 WO 2011/057649 A1에는 층을 이루고 구획화된 양태에서 사용될 수 있는 산화 촉매가 개시되어 있다. 구획화된 양태의 경우, 제2 구획, 즉, 유출되는 배기 가스가 직접 접촉하는 구획은, 유입되는 배기 가스와 직접 접촉하는 전방 구획(front zone)보다 귀금속 함량이 더 높다. WO 2011/057649에 따른 산화 촉매에는, 유출 측(outflow side) 상에서 SCR 촉매애 대해 NO 대 NO2의 최적의 비를 설정하는 특별한 임무가 있다. 추가의 산화 촉매가 WO 2010/133309 A1, WO 2013/050784 A2, US 2008/045405, WO 2012/137930 A1 및 WO 2012/071421 A2에 개시되어 있다.
EP 2000639 A1에는 백금 이외에도, 마그네슘, 알칼리 토금속 및 알칼리 금속으로부터 선택된 금속의 산화물을 함유하는 산화 촉매가 개시되어 있다. 이 촉매의 기능은 연료 분사 동안 배기 가스 온도를 상승시키는 것이다.
배기 가스 법안 Euro 5, 6 및 6+에 준하는 현재 및 미래의 디젤 엔진의 배기 가스 온도는, CO2 배출을 저하시키기 위한 연료 절약으로 인해 점점 낮아지고 있다. 낮은 배기 가스 온도에서 충분한 CO 라이트 오프(light off)를 갖는 디젤 산화 촉매를 갖는 것이 더욱 더 중요하다. 지금까지 알려진 디젤 산화 촉매는 이러한 조건을 충분히 충족시키지 못하므로, 상응하는 추가 개발이 필요하다.
본 발명에 이르러, 이하 기재되고 정의된 디젤 산화 촉매가 이러한 조건을 충족시키는 것으로 밝혀졌다.
본 발명은 디젤 산화 촉매로서,
제1 단부면(end face) a와 제2 단부면 b 사이에 연장된 길이 L을 갖는 지지체 바디(carrier body), 및
지지체 바디 상에 배치된 다양한 조성의 촉매 활성 물질 구획 A 및 B
를 포함하고,
- 물질 구획 A는 팔라듐 또는 백금과 팔라듐을 ≤ 1의 Pt:Pd 중량비로 함유하고 단부면 a에서부터 출발하여 길이 L의 20 내지 80%까지 연장되며,
- 물질 구획 B는 백금과 팔라듐을 < 10의 Pt:Pd 중량비로 함유하고 길이 L의 80 내지 100%까지 연장되며,
물질 구획 B는 물질 구획 A 위에 배치되고, 물질 구획 A 및 B에 대한 중량비 Pt:Pd는 1.5 내지 3.0인
디젤 산화 촉매에 관한 것이다.
본 발명에 따른 산화 촉매의 양태에서, 물질 구획 A 및 B에서 팔라듐 또는 백금과 팔라듐을 하나 이상의 지지체 산화물(carrier oxide)로 도포할 수 있다. 이러한 지지체 산화물은 유리하게는 융점이 높으며, 즉, 이의 융점은 본 발명에 따른 산화 촉매의 의도된 작동 동안 발생하는 온도보다 충분히 높다. 또한 지지체 산화물은 유리하게는 높은 표면적을 가지며, 바람직하게는 50 내지 200㎡/g의 비표면적을 갖는다.
물질 구획 A 및 B의 지지체 산화물은 동일하거나 상이할 수 있다.
적합한 지지체 산화물은 알루미늄 산화물, 도핑된 알루미늄 산화물, 규소 산화물, 이산화티타늄 및 이들 중 하나 이상의 혼합된 산화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 도핑된 알루미늄 산화물은, 예를 들면, 규소 산화물, 지르코늄 산화물 및/또는 티타늄 산화물로 도핑된 알루미늄 산화물이다. 유리하게는 란타늄-안정화된 알루미늄 산화물이 사용되며, 이때 란타늄은, 이 안정화된 알루미늄 산화물의 중량에 대해 각각 La2O3으로서 계산하여, 1 내지 10중량%, 바람직하게는 3 내지 6중량%의 양으로 사용된다.
본 발명에 따른 산화 촉매의 양태에서, 물질 구획 A는 알칼리 토금속을 포함한다. 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨 또는 이들 금속 중 적어도 두 개의 혼합물이 알칼리 토금속으로 사용될 수 있다. 바람직하게는 스트론튬 또는 바륨이 사용된다. 알칼리 토금속 또는 알칼리 토금속은 일반적으로 이의 산화물, 수산화물 또는 탄산염 형태로 존재한다. 이는 바람직하게는 이의 산화물 형태로 존재한다. 유리하게는, 알칼리 토금속은, 물질 구획 A의 중량을 기준으로 MeO(여기서, Me는 알칼리 토금속이다)로 계산하여 0.5 내지 5중량%의 양으로 사용된다. 스트론튬이 사용되는 경우, 이는 특히 바람직하게는 물질 구획 A의 중량에 대해 1 내지 3중량%의 양으로 존재한다. 반면, 바륨이 사용되는 경우, 이는 특히 바람직하게는 물질 구획 A의 중량에 대해 2.5 내지 4.5중량%의 양으로 존재한다.
물질 구획 A는 귀금속으로서 팔라듐만을 함유하거나, 또는 팔라듐과 백금을 ≤ 1, 즉, 예를 들면, 1 내지 0.15의 Pt:Pd 중량비로 함유한다.
물질 구획 B는 귀금속으로서 백금과 팔라듐을 < 10, 따라서 예를 들면 3 내지 6의 Pt:Pd 중량비로 함유한다. 특히, 물질 구획 B는 < 6의 Pt:Pd 중량비를 갖는다.
물질 구획 A 및 B에 대한 Pt:Pd 중량비는 예를 들면 1.5 내지 2.4이다.
본 발명에 따른 산화 촉매의 양태에서, 물질 구획 A 및 B는 지지체 바디의 체적에 대해 50 내지 150g/L의 양으로 서로 독립적으로 존재한다.
본 발명의 산화 촉매의 양태에서, 물질 구획 A의 길이는 지지체 바디의 전체 길이 L의 20 내지 70%, 40 내지 60%, 또는 45 내지 50%이다.
물질 구획 B는 단부면 a에서부터 출발하거나 또는 단부면 b에서부터 출발하여 길이 L의 80 내지 100%까지 연장될 수 있다. 물질 구획 B는 바람직하게는 단부면 b에서부터 길이 L의 80 내지 100%까지 연장될 수 있다. 본 발명의 산화 촉매의 양태에서, 물질 구획 B의 길이는 지지체 바디의 전체 길이 L의 85%, 90%, 95% 또는 100%이다.
본 발명에 따른 산화 촉매는 코팅 현탁액, 소위 워시 코트(washcoat)에 의해 그 자체로 공지된 방식으로 적합한 지지체 바디를 코팅하여 제조할 수 있다. 물질 구획 A 또는 B의 제조를 위한 코팅 현탁액을 제조하기 위해, 선택된 지지체 산화물을 예를 들면 물에 현탁시킨다. 이어서 백금 및/또는 팔라듐을 예를 들면 질산팔라듐 또는 헥사하이드로백금산(hexahydroxoplatinic acid)과 같은 적합한 수가용성 전구체 화합물 형태로 교반하에 현탁액에 첨가하고, 임의로 pH를 설정하고/하거나 보조시약을 첨가함으로써 이를 지지체 물질 상에 고정시킨다. 또는, EP 1,101,528 A2에 개시된 방법과 유사한 방식으로 귀금속을 지지체 물질에 도포할 수도 있다. 이어서, 이러한 방식으로 얻은 현탁액을 분쇄(grinding)하고 표준 코팅법들 중 하나로 지지체 바디에 도포한다. 각각의 코팅 단계 후, 코팅된 부분을 뜨거운 기류(hot air stream)에서 건조시키고 경우에 따라 하소시킨다. 전술된 전구체 및 보조시약은 당업자에게 널리 알려져 있다.
세라믹, 특히 코디어라이트, 또는 금속으로 이루어진 소위 허니컴 바디(honeycomb body)가 특히 지지체 바디로서 특히 적합하다. 소위 관통형 허니컴 바디가 바람직하게 사용된다. 그러나, 벽 유동 필터가 지지체 바디로서 사용되는 양태도 고려될 수 있다.
본 발명에 따른 디젤 산화 촉매는 특히 일산화탄소 및 탄화수소 관련하여 디젤 엔진 배기 가스의 정화에 적합하다.
따라서 또한 본 발명은 디젤 배기 가스의 처리 방법으로서, 디젤 배기 가스가 상기 기재되고 정의된 디젤 산화 촉매를 통과하며 디젤 배기 가스가 단부면 a에서 지지체 바디 내로 유동하고 단부면 b에서 지지체 바디로부터 유출됨을 특징으로 하는, 디젤 배기 가스의 처리 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 디젤 산화 촉매는 특히 배기 가스 정화 시스템의 구성성분으로서 사용된다. 본 발명에 따른 디젤 산화 촉매 이외에도, 상응하는 배기 가스 정화 시스템은, 예를 들면, 디젤 미립자 필터 및/또는 질소 산화물의 선택적 촉매 환원을 위한 촉매를 포함하고, 이때 디젤 미립자 필터 및 SCR 촉매는 통상 본 발명에 따른 디젤 산화 촉매의 하류에, 즉, 유출 측 상에 배치된다. 배출 제어 시스템의 일양태에서, SCR 촉매는 디젤 미립자 필터 상에 배치된다.
실시예 1
a) 직경 14.4cm×10.2cm(5.66"×4.00"), 셀 밀도 62cpcm(400cpsi) 및 벽 두께 165㎛(6.5mils)인, 코디어라이트로 이루어진 상업적으로 이용 가능한 둥근 관통형 기재를, 한쪽 단부(단부면 a에 상응함)에서부터 출발하여 이의 길이의 50%에 걸쳐, 48.23g/L의 상업적으로 이용 가능한 란타늄 도핑된 알루미늄 산화물, 1.00g/L의 스트론튬 산화물(Sr(OH)2 제외), 0.47086g/L의 표준 수가용성 Pd 화합물, 및 0.23543g/L의 표준 수가용성 Pt 화합물을 함유하는 워시코트로 코팅하였다. Pt:Pd 중량비는 1:2이었다.
b) a)에 따라 얻은 코팅 기재를 이의 전체 길이에 걸쳐, 49.23g/L의 란타늄-도핑된 준다공성(mesoporous) 알루미늄 산화물, 0.60540g/L의 표준 수가용성 Pt 화합물, 및 0.10090g/L의 표준 수가용성 Pd 화합물을 함유하는 워시코트로 코팅하였다. Pt:Pd 중량비는 6:1 이었다.
실시예 2
a) 실시예 1에 기술된 방법과 유사한 방식으로, 직경 14.4cm×10.2cm(5.66"×4.00"), 셀 밀도 62cpcm(400cpsi) 및 벽 두께 165㎛(6.5mils)인, 코디어라이트로 이루어진 상업적으로 이용 가능한 둥근 관통형 기재를, 한쪽 단부(단부면 a에 상응함)에서부터 출발하여 이의 길이의 80%에 걸쳐, 0.293g/L(8.3g/ft3)의 백금과 팔라듐을 1:1 중량비로 포함하는 워시코트로 코팅하였다.
b) a)에 따라 얻은 코팅 기재를 이의 전체 길이에 걸쳐, 0.473g/L(13.4g/ft3)의 백금과 팔라듐을 3:1 중량비로 포함하는 워시코트로 코팅하였다.
전체 촉매에 걸친 총 Pt:Pd 비는 2:1이었다.
비교예 1
a) 실시예 1에 기술된 방법과 유사한 방식으로, 직경 14.4cm×10.2cm(5.66"×4.00"), 셀 밀도 62cpcm(400cpsi) 및 벽 두께 165㎛(6.5mils)인, 코디어라이트로 이루어진 상업적으로 이용 가능한 둥근 관통형 기재를 이의 전체 길이에 걸쳐, 0.357g/L(10.1g/ft3)의 백금과 팔라듐을 1.4:1 중량비로 포함하는 워시코트로 코팅하였다.
b) a)에 따라 얻은 코팅 기재를 이의 전체 길이에 걸쳐, 0.350g/L(9.9g/ft3)의 백금과 팔라듐을 3:1 중량비로 포함하는 워시코트로 코팅하였다.
전체 촉매에 걸친 총 Pt:Pd 비는 2:1이었다.
비교예 1은 US 2008/045405의 실시예 6과 유사하다.
실시예 3
a) 실시예 1에 기술된 방법과 유사한 방식으로, 직경 14.4cm×10.2cm(5.66"×4.00"), 셀 밀도 62cpcm(400cpsi) 및 벽 두께 165㎛(6.5mils)인, 코디어라이트로 이루어진 상업적으로 이용 가능한 둥근 관통형 기재를, 한쪽 단부(단부면 a에 상응함)에서부터 출발하여 이의 길이의 80%에 걸쳐, 0.636g/L(18g/ft3)의 백금과 팔라듐을 1:1 중량비로 포함하는 워시코트로 코팅하였다.
b) a)에 따라 얻은 코팅 기재를 이의 전체 길이에 걸쳐, 0.198g/L(5.6g/ft3)의 백금과 팔라듐을 6:1 중량비로 포함하는 워시코트로 코팅하였다.
전체 촉매에 걸친 총 Pt:Pd 비는 1.5:1이었다.
비교예 2
a) 실시예 1에 기술된 방법과 유사한 방식으로, 직경 14.4cm×10.2cm(5.66"×4.00"), 셀 밀도 62cpcm(400cpsi) 및 벽 두께 165㎛(6.5mils)인, 코디어라이트로 이루어진 상업적으로 이용 가능한 둥근 관통형 기재를 이의 전체 길이에 걸쳐, 0.618g/L(17.5g/ft3)의 백금과 팔라듐을 1:2 중량비로 포함하는 워시코트로 코팅하였다.
b) a)에 따라 얻은 코팅 기재를, 한쪽 단부(단부면 a에 상응함)에서부터 출발하여 이의 길이의 50%에 걸쳐, 0.177g/L(5g/ft3)의 백금과 팔라듐을 1:2 중량비로 포함하는 워시코트로 코팅하였다.
전체 촉매에 걸친 총 Pt:Pd 비는 1.2이었다.
비교예 2는 WO 2010/133309 A1의 촉매 Y와 유사하다.
비교 실험
실시예 2와 실시예 3 및 비교예 1과 비교예 2에서 소위 가열 실험(heat-up experiment)을 수행하였다. 이를 위해, 종래의 승용차 엔진 테스트 벤치(engine test bench)(배기량 2.0L, 실린더 4개, 디젤, TDI, 커먼 레일)에서, 각각의 경우에 시험되는 디젤 산화 촉매 상에서의 해당 연료의 촉매 연소에 의한 이차 연료 분사를 통해, 에너지가 열 형태로 방출되었다(발열).
제1 엔진 동작점(engine operating point)(MBP1)에서 일정한 전촉매(pre-catalyst) 온도를 320℃로 설정하였다. 이어서, 이론적으로 예상된 후촉매(post-catalyst) 온도는, 정확히 계산된 양의 디젤 연료를 분사함으로써 정확히 정의된 단계들에 도달하였다(또는 도달하지 못하였다). 목표는, 주어진 전촉매 온도로부터의 4개의 정의된 등거리 단계(equidistant step)에서, 대략 550℃의 후촉매 온도를 연속으로 실현하는 것이다. 320℃의 전촉매 온도에서의 이러한 네 단계 절차는, 후속적으로, 엔진 동작점 2(MBP2)에서의 310℃의 전촉매 온도에서, 엔진 동작점 3(MBP3)에서의 300℃의 전촉매 온도에서, 그리고 엔진 동작점 4(MBP4)에서의 290℃의 전촉매 온도에서 다시 반복된다.
MBP3보다 MBP4를 평가하는 것이 더 중요하고, MBP2보다 MBP3을 평가하는 것이 더 중요하며, MBP1보다 MBP2를 평가하는 것이 중요한 경향이 있는데, 이는, 뛰어난 점화 행동을 통해 더 낮은 전촉매 온도에서 필요한 열을 생성하는 것이 점점 어려워지기 때문이다.
이 시험에서, 하류 디젤 미립자 필터의 열 재생을 개시하기 위한 산화 촉매의 적합성을 시험한다. 도달된 온도가 높을수록 산화 촉매가 더 적합해진다.
도 1은 실시예 2(실선)와 비교예 1(점선)의 비교를 도시한다. 이에 따라, 실시예 2는 비교예 1보다 상당히 더 높은 발열 반응을 일으키므로, 하류 디젤 미립자 필터의 열 재생을 개시하는 데 더 적합하다.
도 2는 실시예 3(실선)과 비교예 2(점선)의 비교를 도시한다. 이에 따라, 실시예 3은 비교예 2보다 상당히 더 높은 발열 반응을 일으키므로, 하류 디젤 미립자 필터의 열 재생을 개시하는 데 더 적합하다.

Claims (9)

  1. 디젤 산화 촉매로서,
    제1 단부면 a와 제2 단부면 b 사이에 연장된 길이 L을 갖는 지지체 바디(carrier body), 및
    상기 지지체 바디 상에 배치된 촉매 활성 물질 구획 A 및 B
    를 포함하고,
    - 물질 구획 A는 팔라듐 또는 백금과 팔라듐을 ≤ 1의 Pt:Pd 중량비로 함유하고 단부면 a에서부터 출발하여 길이 L의 20 내지 80%까지 연장되며,
    - 물질 구획 B는 백금과 팔라듐을 < 10의 Pt:Pd 중량비로 함유하고 길이 L의 80 내지 100%까지 연장되며,
    물질 구획 B는 물질 구획 A 위에 배치되고, 물질 구획 A 및 B에 대한 중량비 Pt:Pd는 1.5 내지 3.0인, 디젤 산화 촉매.
  2. 제1항에 있어서, 지지체 산화물을 추가로 포함하고, 상기 물질 구획 A 및 B에서, 팔라듐 또는 백금과 팔라듐이 상기 지지체 산화물 상에 존재함을 특징으로 하는, 디젤 산화 촉매.
  3. 제2항에 있어서, 상기 물질 구획 A 및 B 내의 상기 지지체 산화물이 서로 동일하거나 상이하며, 알루미늄 산화물, 도핑된 알루미늄 산화물, 규소 산화물, 이산화티타늄 및 이들 중 하나 이상의 혼합된 산화물로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는, 디젤 산화 촉매.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 물질 구획 A가 알칼리 토금속을 함유함을 특징으로 하는, 디젤 산화 촉매.
  5. 제4항에 있어서, 물질 구획 A의 상기 알칼리 토금속이 스트론튬 또는 바륨 또는 스트론튬과 바륨임을 특징으로 하는, 디젤 산화 촉매.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 물질 구획 B의 길이가 상기 지지체 바디의 총 길이 L의 95% 또는 100%임을 특징으로 하는, 디젤 산화 촉매.
  7. 디젤 배기 가스의 처리 방법으로서, 상기 디젤 배기 가스가 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 디젤 산화 촉매를 통과하며 상기 디젤 배기 가스가 단부면 a에서 상기 지지체 바디 내로 유동하고 단부면 b에서 상기 지지체 바디로부터 유출됨을 특징으로 하는, 디젤 배기 가스의 처리 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 디젤 산화 촉매를 갖는, 디젤 엔진으로부터의 배기 가스의 정화 장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 디젤 산화 촉매가 디젤 미립자 필터 및/또는 질소 산화물의 선택적 촉매 환원을 위한 촉매의 상류에 배치됨을 특징으로 하는, 배기 가스의 정화 장치.
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