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KR102348372B1 - 열전도성 실리콘 조성물 및 전기·전자 기기 - Google Patents

열전도성 실리콘 조성물 및 전기·전자 기기 Download PDF

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KR102348372B1
KR102348372B1 KR1020167031212A KR20167031212A KR102348372B1 KR 102348372 B1 KR102348372 B1 KR 102348372B1 KR 1020167031212 A KR1020167031212 A KR 1020167031212A KR 20167031212 A KR20167031212 A KR 20167031212A KR 102348372 B1 KR102348372 B1 KR 102348372B1
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듀폰 도레이 스페셜티 머티리얼즈 가부시키가이샤
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Abstract

내열성 및 열전도성이 우수하고, 미경화 상태에서의 증점이 억제되며, 취급 작업성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물, 그것을 부재로서 사용한 전기·전자 기기를 제공한다. (A) (a1) 1 분자 중에 적어도 1개의 규소 원자 결합의 하기 일반식:
[화학식 1]
Figure 112016109042276-pct00023

으로 나타내는 알콕시실릴 함유기를 갖는 오르가노폴리실록산, 또는 상기 (a1) 성분과 (a2) 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖고, 상기 알콕시실릴 함유기를 갖지 않는 오르가노폴리실록산의 혼합물{상기 혼합물 중, (a1) 성분의 함유량은 10 내지 100 질량%(단, 100 질량%를 포함하지 않는다.)이다.} 100 질량부, 및 (B) 열전도성 충전제 400 내지 3,500 질량부를 함유하여 이루어지는, 열전도성 실리콘 조성물.

Description

열전도성 실리콘 조성물 및 전기·전자 기기{THERMALLY CONDUCTIVE SILICONE COMPOSITION AND ELECTRICAL/ELECTRONIC APPARATUS}
본 발명은 열전도성, 내열성 및 미경화 상태에서의 증점을 억제할 수 있는, 특정한 알콕시실릴 함유기를 갖는 오르가노폴리실록산 및 열전도성 충전제를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 열전도성 실리콘 조성물로 이루어지는 부재(그리스 또는 경화물의 형태를 포함한다)를 갖춘 전기·전자 기기에 관한 것이다. 본원은 2014년 4월 9일자로 일본국에 출원된 특원 2014-079875호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
최근, 트랜지스터, IC, 메모리 소자 등의 전자 부품을 등재한 프린트 회로 기판이나 하이브리드 IC의 고밀도·고집적화에 따라, 전자 부품으로부터 발생하는 열을 효율적으로 방열하기 위해, 오르가노폴리실록산, 및 산화알루미늄 분말, 산화아연 분말 등의 열전도성 충전제로 이루어지는 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 사용되고 있다(특허문헌 1 내지 3 참조). 그러나, 이러한 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 열전도성 충전제를 고충전할 수 없고, 방열 특성이 불충분하다는 문제가 있다.
한편, 열전도성 실리콘 그리스 조성물 중에 열전도성 충전제를 고충전하기 위해, 오르가노폴리실록산, 열전도성 충전제 및 1 분자 중에 적어도 3개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산으로 이루어지는 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 제안되어 있다(특허문헌 4 참조). 그러나, 이러한 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 내열성, 즉, 두껍게 도포하거나, 수직면에 도포한 경우, 가열에 의해 유동성을 나타낸다는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하도록, 본건 발명자들은 분자쇄 말단 등에 실알킬렌 결합을 통해 알콕시실릴기가 결합한 오르가노폴리실록산을 포함하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제안하였다(특허문헌 5 참조). 이러한 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 오일 블리드의 억제 및 내열성이 우수한 것이지만, 시간 경과에서의 증점이나 겔화와 같은 문제를 일으키는 경우가 있어서, 한층 더 개선이 요구되고 있었다.
한편, 본건 출원인들은 접착성 등의 개선의 견지에서, 식:
[화학식 1]
Figure 112016109042276-pct00001
으로 나타내는 알콕시실릴 함유기를 포함하는 경화성 오르가노폴리실록산 조성물을 제안하고 있고(특허문헌 6), 임의로 산화알루미늄 분말 등을 포함해도 좋은 취지를 제안하고 있다. 그러나, 상기 조성물을 열전도성 실리콘 조성물로서 사용하는 것 및 그 기술적 효과에 대해서는, 어떠한 기재도 시사도 되어 있지 않다.
선행기술문헌
특허문헌
[특허문헌 1] 특개소 50-105573호 공보
[특허문헌 2] 특개소 51-55870호 공보
[특허문헌 3] 특개소 61-157587호 공보
[특허문헌 4] 특개평 4-202496호 공보
[특허문헌 5] 특개평 2009-179714호 공보
[특허문헌 6] 특개평 2006-348119호 공보
해결하려는 과제
본 발명은 상기 과제를 해결하도록 행해진 것으로, 내열성 및 열전도성이 우수하고, 미경화 상태에서의 증점이 억제되며, 취급 작업성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물, 그것을 부재로서 사용한 전기·전자 기기를 제공하는 것을 목적으로 한다.
과제의 해결 수단
예의 검토의 결과, 본 발명자들은 (A) (a1) 1 분자 중에 적어도 1개의 규소 원자 결합의 일반식:
[화학식 2]
Figure 112016109042276-pct00002
(식 중, R1은 동일하거나 상이한, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기이고, R2는 알킬기이며, R3는 동일하거나 상이한 알킬렌기이고, a는 0 내지 2의 정수이며, p는 1 내지 50의 정수이다.)으로 나타내는 알콕시실릴 함유기를 갖는 오르가노폴리실록산, 또는 상기 (a1) 성분과 (a2) 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖고, 상기 알콕시실릴 함유기를 갖지 않는 오르가노폴리실록산의 혼합물{상기 혼합물 중, (a1) 성분의 함유량은 10 내지 100 질량%(단, 100 질량%를 포함하지 않는다.)이다.｝100 질량부, 및 (B) 열전도성 충전제 400 내지 3,500 질량부를 함유하여 이루어지는 열전도성 실리콘 조성물에 의해, 상기 과제를 해결 할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명에 도달했다.
즉, 본 발명의 목적은 "[1] (A) (a1) 1 분자 중에 적어도 1개의 규소 원자 결합의 일반식:
[화학식 3]
Figure 112016109042276-pct00003
(식 중, R1은 동일하거나 상이한, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기이고, R2는 알킬기이며, R3는 동일하거나 상이한 알킬렌기이고, a는 0 내지 2의 정수이며, p는 1 내지 50의 정수이다.)으로 나타내는 알콕시실릴 함유기를 갖는 오르가노폴리실록산, 또는 상기 (a1) 성분과 (a2) 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖고, 상기 알콕시실릴 함유기를 갖지 않는 오르가노폴리실록산의 혼합물{상기 혼합물 중, (a1) 성분의 함유량은 10 내지 100 질량%(단, 100 질량%를 포함하지 않는다.)이다.｝100 질량부, 및 (B) 열전도성 충전제 400 내지 3,500 질량부를 함유하여 이루어지는, 열전도성 실리콘 조성물. [2] (A) 성분 중의 알콕시실릴 함유기가 식:
[화학식 4]
Figure 112016109042276-pct00004
으로 나타내는 기인 것을 특징으로 하는, [1]에 기재된 열전도성 실리콘 조성물. [3] (B) 성분의 평균 입자 직경이 0.01 내지 100 μm인, [1] 또는 [2]에 기재된 열전도성 실리콘 조성물. [4] (B) 성분이 금속계 분말, 금속 산화물계 분말, 금속 질화물계 분말, 또는 탄소 분말인, [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 실리콘 조성물. [5] (B) 성분이 은 분말, 알루미늄 분말, 산화알루미늄 분말, 산화아연 분말, 질화알루미늄 분말 또는 그래파이트인, [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 실리콘 조성물. [6] (B) 성분이 (B1) 평균 입자 직경이 0.1 내지 30 μm인 판상 질화붕소 분말, (B2) 평균 입자 직경이 0.1 내지 50 μm인 과립상 질화붕소 분말, (B3) 평균 입자 직경이 0.01 내지 50 μm인 구상 및/또는 파쇄상 산화알루미늄 분말 또는 (B4) 평균 입자 직경이 0.01 내지 50 μm인 그래파이트, 또는 이들의 2 종류 이상의 혼합물인, [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 실리콘 조성물. [7] 열전도성 실리콘 그리스 조성물인, [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 실리콘 조성물. [8] 경화성 열전도성 실리콘 조성물인, [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 실리콘 조성물. [9] [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 열전도성 실리콘 조성물로 이루어지는 부재를 갖춘 전기·전자 기기."에 의해 달성된다.
또한, 본 발명의 목적은 상기 열전도성 실리콘 조성물로 이루어지는 부재를 갖춘 전기·전자 기기에 의해서도 달성될 수 있다.
발명의 효과
본 발명에 의해, 내열성 및 열전도성이 우수하고, 미경화 상태에서의 증점이 억제되며, 취급 작업성이 우수한 열전도성 실리콘 조성물, 그것을 부재로서 사용한 전기·전자 기기를 제공할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 (A) 1 분자 중에 특정한 알콕시실릴기 오르가노폴리실록산 또는 그것을 포함하는 혼합물 100 질량부, 및 (B) 열전도성 충전제 400 내지 3,500 질량부를 함유하여 이루어지고, 비경화성(그리스상) 열전도성 실리콘 그리스 조성물일 수 있고, 경화하여 겔상 물 또는 경화물을 형성하는 경화성 열전도성 실리콘 조성물일 수 있다. 이하, 상기 조성물에 관하여 설명한다.
성분(A)는 (a1) 1 분자 중에, 적어도 1개의 규소 원자 결합의 일반식:
[화학식 5]
Figure 112016109042276-pct00005
(식 중, R1은 동일하거나 상이한, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기이고, R2는 알킬기이며, R3는 동일하거나 상이한 알킬렌기이고, a는 0 내지 2의 정수이며, p는 1 내지 50의 정수이다.)으로 나타내는 알콕시실릴 함유기를 갖는 오르가노폴리실록산, 또는 상기 (a1) 성분과 (a2) 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖고, 상기 알콕시실릴 함유기를 갖지 않는 오르가노폴리실록산의 혼합물{상기 혼합물 중, (a1) 성분의 함유량은 10 내지 100 질량%(단, 100 질량%를 포함하지 않는다.)이다.}이다. 따라서, (a1) 성분 단독으로도, (a2) 성분과의 혼합물이어도 되지만, (a1) 성분을 전체의 10 질량% 이상을 포함해야 한다.
성분(a1)은 본 조성물의 주제이며, 미경화 상태에서의 증점을 억제하고, 동시에 분자 중에 알콕시실릴기를 갖기 때문에, (B) 성분의 표면처리제로도 기능한다. 이 때문에, (B) 성분을 (A) 성분 전체(100 질량부)에 대하여 400 내지 3,500 질량부가 되도록 고충전한 경우이어도, 얻어지는 조성물의 증점이 억제되고, 취급 작업성이 손상되지 않는다.
성분(a1)은 1 분자 중에 적어도 1개의 규소 원자에 결합한 상기 일반식으로 나타내는 알콕시실릴 함유기를 갖는 오르가노폴리실록산이다. 상기 식 중, R1은 알킬기이며, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기가 예시되고, 바람직하게는, 메틸기이다. 또한, 상기 식 중, R2는 동일하거나 상이한 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기이이며, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 옥타데실기 등의 알킬기; 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등의 사이클로알킬기; 페닐기, 톨릴기, 자일릴기, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기, 페닐프로필기 등의 아랄킬기; 3-클로로프로필기, 3,3,3-트라이플루오로프로필기 등의 할로겐화 알킬기가 예시되고, 바람직하게는 알케닐기, 아릴기이며, 특히 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다. 또한 상기 식 중의 R３는 동일하거나 상이한 2가 유기기이며, 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기, 펜틸렌기, 헥실렌기, 헵틸렌기, 옥틸렌기 등의 알킬렌기; 에틸렌옥시에틸렌기, 프로필렌옥시에틸렌기, 프로필렌옥시프로필렌기 등의 알킬렌 옥시알킬렌기가 예시되고, 바람직하게는 알킬렌기이며, 특히 바람직하게는, 에틸렌기이다. 또한, 상기 식 중, p는１ 내지 50의 정수이고, 바람직하게는 １ 내지 10의 정수이며, 특히 바람직하게는 １ 내지 5의 정수이다. 또한, 상기 식 중, a는 0 내지 2의 정수이며, 바람직하게는 0이다.
이러한 알콕시실릴 함유기로는 예를 들면, 식: 상기 일반식으로 나타내는 알콕시실릴 함유기로는 예를 들면, 식:
[화학식 6]
Figure 112016109042276-pct00006
으로 나타내는 기, 식:
[화학식 7]
Figure 112016109042276-pct00007
으로 나타내는 기, 식:
[화학식 8]
Figure 112016109042276-pct00008
으로 나타내는 기, 식:
[화학식 9]
Figure 112016109042276-pct00009
으로 나타내는 기, 식:
[화학식 10]
Figure 112016109042276-pct00010
으로 나타내는 기, 식:
[화학식 11]
Figure 112016109042276-pct00011
으로 나타내는 기, 식:
[화학식 12]
Figure 112016109042276-pct00012
으로 나타내는 기가 예시된다.
또한, (a1) 성분은 임의로, 평균 0.5개 이상의 알케닐기를 갖는 것일 수 있고, 특히 열전도성 실리콘 조성물이 하이드로실릴화 반응에 의해 경화하는 경우에는, 알케닐기를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 경우, 알케닐기로는 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기가 예시되며, 바람직하게는, 비닐기이다. 또한, (a1) 성분 중의 그 이외의 규소 원자에 결합된 유기기로는, 상기 R1과 동일한 알킬기, 사이클로알킬기, 아릴기, 아랄킬기, 할로겐화 알킬기 등의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기가 예시되며, 바람직하게는 알킬기, 아릴기이고, 특히 바람직하게는, 메틸기, 페닐기이다. 특히, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물이 경화성인 경우, 1 분자 중에 적어도 평균 0.5개 이상, 20개 미만의 알케닐기를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 알케닐기의 결합 위치는 한정되지 않고, 분자쇄 말단, 분자쇄 측쇄 중 어느 하나일 수 있다.
(a1) 성분은 상기 알콕시실릴 함유기를 1 분자 중에 적어도 1개 갖지만, 성분(B)을 고충전하여, 미경화 상태에서의 증점을 억제하여 우수한 취급 작업성을 실현하기 위해서는 1 분자 중에 적어도 2개 갖는 것이 바람직하다. 또한, 1 분자 중의 알콕시실릴 함유기의 개수의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 20개 이하인 것이 바람직하다. 이것은 1 분자 중의 알콕시실릴 함유기의 개수가 20개를 초과하여도, 열전도성 충전제를 고충전한 때의 점도 상승의 억제와 취급 작업성의 현저한 향상은 기대할 수 없기 때문이다. 또한, 이러한 알콕시 실릴 함유기의 결합 위치는 한정되지 않고, 분자쇄 말단, 분자쇄 측쇄 중 어느 하나일 수 있다.
(a1) 성분의 분자 구조는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상, 분기쇄상, 망목상, 수지상이 예시된다. (a1) 성분은 이러한 분자 구조를 갖는 오르가노폴리실록산의 혼합물일 수 있다. 특히, (a1) 성분은 분자쇄 양쪽 말단과 분자쇄 측쇄의 규소 원자에 상기 알콕시실릴 함유기를 결합하는 직쇄상 오르가노폴리실록산인 것이 바람직하다. 또한, (a1) 성분의 25℃에서의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 20 mPa·s 이상인 것이 바람직하고, 특히 100 내지 1,000,000 mPa·s의 범위 내인 것이 바람직하다. 이것은 점도가 낮아지면, 얻어지는 경화물의 물리적 성질, 특히 유연성과 연신성이 현저하게 저하되기 때문이다.
이러한 (a1) 성분으로는, 평균식:
[화학식 13]
Figure 112016109042276-pct00013
으로 나타내는 오르가노폴리실록산, 평균식:
[화학식 14]
Figure 112016109042276-pct00014
으로 나타내는 오르가노폴리실록산, 평균식:
[화학식 15]
Figure 112016109042276-pct00015
으로 나타내는 오르가노폴리실록산, 평균 단위식: [(CH3)3SiO1/2]b[(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]c[(CH3)2ＸSiO1/2]d(SiO4/2)e으로 나타내는 오르가노폴리실록산이 예시된다. 게다가, 식 중, X는 상기 예시의 알콕시실릴 함유기이며, n', n"은 각각 1 이상의 정수이고, n"'은 0 이상의 수이다. 또한, b, d 및 e는 양수이며, c는 0 이상의 수이다.
이러한 (a1) 성분은 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산과, 상기 알케닐기에 대하여 일반식:
[화학식 16]
Figure 112016109042276-pct00016
으로 나타내는 알콕시실릴 함유 실록산을 하이드로실릴화 반응용 촉매의 존재 하에서 하이드로실릴화 반응시킴으로써 조제할 수 있다. 또한, 상기 식 중의 R1, R2, R3, p 및 a는 상기와 동일하다. 게다가, 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산에 대하여, 알케닐기와 당량 이상의 상기 알콕시실릴 함유 실록산을 반응시킨 경우, 알콕시실릴 함유기를 갖고, 알케닐기를 갖지 않는 오르가노폴리실록산을 얻을 수 있다.
(a2) 성분은 임의의 성분이며, 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖고, 상기 알콕시실릴 함유기을 갖지 않는 오르가노폴리실록산이다. 이러한 (a2) 성분은 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산과, 상기 알케닐기에 대하여 상기 일반식:
[화학식 17]
Figure 112016109042276-pct00017
으로 나타내는 알콕시실릴 함유 실록산을 1 등량 미만이 되는 양으로 반응시킨 경우에, (a1) 성분과의 혼합물 중에 잔존하는 것 이외에, 해당 반응물과 별도로 첨가할 수 있다.
(a2) 성분 중의 알케닐기로는 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기가 예시되며, 바람직하게는, 비닐기이다. 이러한 알케닐기의 결합 위치는 특별히 한정되지 않고, 분자쇄 말단 또는 분자쇄 측쇄가 예시된다. 또한, (a2) 성분 중의 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합하고 있는 유기기로는, 상기 R2와 동일한 알킬기, 사이클로알킬기, 아릴기, 아랄킬기, 할로겐화 알킬기 등의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기가 예시되며, 바람직하게는 알킬기, 아릴기이고, 특히 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다. (a2) 성분의 분자 구조는 특별히 한정되지 않고, 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상, 분기쇄상, 환상, 망목상, 수지상이 예시된다. (a2) 성분은 이들 분자 구조를 갖는 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 특히, (a2) 성분의 분자 구조는 직쇄상인 것이 바람직하다. 또한, (a2) 성분의 25℃에서의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 20 내지 1,000,000 mPa·s의 범위 내인 것이 바람직하고, 특히 100 내지 100,000 mPa·s의 범위 내인 것이 바람직하다. 이것은 25℃에서의 점도가 상기 범위의 하한 미만이면, 얻어지는 조성물의 물리적 특성이 저하하는 경우가 있으며, 한편, 상기 범위의 상한을 초과하면, 얻어지는 조성물의 점도가 높아져서, 취급 작업성이 현저하게 악화될 우려가 있기 때문이다.
이러한 (a2) 성분으로는 분자쇄 양쪽 말단 트라이메틸실록시기 봉쇄 다이메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 트라이메틸실록시기 봉쇄 다이메틸실록산·메틸비닐실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 다이메틸비닐실록시기 봉쇄 다이메틸폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 다이메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸페닐폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 다이메틸비닐실록시기 봉쇄 다이메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 다이메틸페닐실록시기 봉쇄 다이메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 메틸비닐페닐실록시기 봉쇄 다이메틸폴리실록산이 예시된다.
(a2) 성분은 임의의 성분이므로, 그 배합량은 임의이지만, (a1) 성분과 병용하는 경우에는, (a2) 성분의 함유량은 (a1) 성분과 (a2) 성분의 혼합물 중, 0 내지 90 질량%(단, 0 질량%를 포함하지 않는다.)의 범위 내, 즉, (a1) 성분의 함유량이 10 내지 100 질량%(단, 100 질량%를 포함하지 않는다.)의 범위 내가 되는 양이다.
성분(A)은 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물의 주제이며, 상기 알콕시실릴 함유기를 갖는 성분(a1)을 포함하므로, 미경화 상태에서의 조성물의 증점을 효과적으로 억제하고, 동시에 분자 중에 알콕시실릴기를 갖기 때문에, (B) 성분의 표면처리제로도 기능한다. 이 때문에, (B) 성분을 (A) 성분 전체(100 질량부)에 대하여 400 내지 3,500 질량부가 되도록 고충전한 경우이어도, 얻어지는 조성물의 증점이 억제되어, 25℃에서의 점도가 1500 mPa·s 이하, 바람직하게는 1000 mPa·s 이하, 더욱 바람직하게는 500 mPa·s 이하로 열전도성이 우수한 조성물을 얻을 수 있으며, 그리스 재료로도, 경화성 재료로도, 취급 작업성이 손상되지 않는다. 또한, 필요에 따라, 성분(A)은 그 일부 또는 전부가 경화성 작용기를 갖는 것일 수 있으며, 하이드로실릴화 반응 경화성 오르가노폴리실록산; 탈알코올 축합 반응, 탈수 축합 반응, 탈수소 축합 반응, 탈옥심 축합 반응, 탈아세트산 축합 반응, 탈아세톤 축합 반응 등의 축합 반응에 의해 경화하는 축합 반응 경화성 오르가노폴리실록산, 퍼옥사이드 경화성 오르가노폴리실록산, 메르캅토-비닐 부가 반응, 아크릴 작용기의 라디칼 반응, 에폭시기나 비닐 에테르기의 양이온 중합 반응 등의 고에너지선 (예를 들면, 자외선 등)에 의해 경화 반응하는 고에너지선 경화성 오르가노폴리실록산 등일 수 있다.
성분(A)은 만일 알케닐기 등의 경화성 작용기를 갖는 것이어도, 경화 촉매나 가교제를 배합하지 않으면, 비경화성 실리콘 그리스 조성물로서 사용할 수 있으며, 또한 바람직하다. 또한, 후술하는 (a3) 1 분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산을 포함하는 경우이어도, 경화 촉매를 사용하지 않는 것으로, 비경화성 실리콘 그리스 조성물로서 사용할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물이 경화성 조성물인 경우, 그 경화계에 있어서 특별히 한정되는 것은 아니지만, 하이드로실릴화 반응; 탈알코올 축합 반응, 탈수 축합 반응, 탈수소 축합 반응, 탈옥심 축합 반응, 탈아세트산 축합 반응, 탈아세톤 축합 반응 등의 축합 반응에 의해 경화하는 것이 바람직하다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 추가로, (a3) 1 분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산을 포함할 수 있다. 특히, 분자쇄 양쪽 말단 및 분자쇄 중에 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산을 사용함으로써, 본 조성물(비경화 상태의 그리스상 조성물을 포함한다)로의 오일 블리드를 효과적으로 억제할 수 있는 경우가 있다.
성분(A)이 하이드로실릴화 반응 경화성 오르가노폴리실록산인 경우, 상기 성분(a3)은 하이드로실릴화 반응 촉매 존재 하, 상기 1 분자 중에 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산의 가교제이다. 성분(a3) 중의 규소 원자에 결합하고 있는 유기기로는 알킬기, 사이클로알킬기, 아릴기, 아랄킬기, 할로겐화 알킬기 등의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기가 예시되며, 바람직하게는 알킬기, 아릴기이고, 특히 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다. 성분(a3)의 분자 구조는 특별히 한정되지 않고, 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상, 분기쇄상, 환상, 망목상, 수지상이 예시되며, 바람직하게는 직쇄상이다. 또한, 성분(a3)의 25℃에서의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1 내지 10,000 mPa·s의 범위 내이다.
이러한 성분(a3)으로는, 분자쇄 양쪽 말단 트라이메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 트라이메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산·다이메틸실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 다이메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산·다이메틸실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 다이메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 다이메틸폴리실록산 및 이러한 오르가노폴리실록산의 2종 이상의 혼합물이 예시된다.
본 발명의 하이드로실릴화 반응 경화성 오르가노폴리실록산에 있어서, 성분(a3)의 함유량은 성분(a1) 및 성분(a2) 중의 알케닐기 1개에 대하여, 본 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자가 0.3 내지 20개의 범위 내로 되는 양이다. 이것은 성분(a3)의 함유량이 상기 범위의 하한 미만이면, 얻어지는 조성물이 충분히 경화하지 않게 되기 때문이며, 한편 상기 범위의 상한을 초과하면, 얻어지는 조성물이 경화 중에 수소 가스가 발생하거나, 얻어진 경화물의 내열성이 현저하게 저하될 우려가 있기 때문이다. 일반적으로, 성분(a3)을 성분(a1) 및 성분(a2)의 합계 100 질량부에 대하여 0.5 내지 50 질량부의 범위 내로 배합함으로써, 상기 조건을 달성할 수 있다.
(B) 성분은 본 조성물에 열전도성을 부여하기 위한 열전도성 충전제이다. 이러한 (B) 성분으로는 순금속, 합금, 금속 산화물, 금속 수산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물, 금속 규화물, 탄소, 연자성 합금 및 페라이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 이상의 분말 및/또는 파이버인 것이 바람직하고, 금속계 분말, 금속 산화물계 분말, 금속 질화물계 분말, 또는 탄소 분말이 바람직하다. 이러한 분체 및/또는 파이버로서, 커플링제로서 알려져 있는 각종 표면처리제에 의해 처리되어 있는 것을 사용할 수 있다. (B) 성분의 분체 및/또는 파이버를 처리하기 위한 표면처리제로는 계면활성제, 실란 결합제, 알루미늄계 커플링제 및 실리콘계 표면처리제 등을 들 수 있다. 특히, 후술하는 (D) 성분 및/또는 (B) 성분을, 25℃에서의 점도가 20 내지 100 mPa·s인 분자쇄 양쪽 말단에 실란올기를 갖는 오르가노폴리실록산, 특히 바람직하게는 분자쇄 양쪽 말단에 실란올기를 갖고, 분자 중에 상기 말단 실란올기 이외의 반응성 작용기를 갖지 않는 다이메틸폴리실록산에 의해 표면처리함으로써, 비교적 저온 동시에 단시간으로 경화시킨 경우의 초기 접착성이 우수하고, 경화 후는 특히 접착 내구성이 우수하고 높은 접착 강도를 실현할 수 있고, 또한 1액형 경화성 조성물로 한 경우, 충분한 사용 가능 시간(보존기간 및 취급 작업 시간)을 확보할 수 있는 경우가 있다.
순금속으로는 비스무트, 납, 주석, 안티몬, 인듐, 카드뮴, 아연, 은, 구리, 니켈, 알루미늄, 철 및 금속 규소를 들 수 있다. 합금으로는 비스무트, 납, 주석, 안티몬, 인듐, 카드뮴, 아연, 은, 알루미늄, 철 및 금속 규소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 2종 이상의 금속으로 이루어지는 합금을 들 수 있다. 금속 산화물로는 알루미나, 산화아연, 산화규소, 산화마그네슘, 산화베릴륨, 산화크롬 및 산화 티탄을 들 수 있다. 금속 수산화물로는 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 수산화바륨 및 수산화칼슘을 들 수 있다. 금속 질화물로는 질화붕소, 질화알루미늄 및 질화규소를 들 수 있다. 금속 탄화물로는 탄화규소, 탄화붕소 및 탄화티탄을 들 수 있다. 금속 규화물로는 규화마그네슘, 규화티탄, 규화지르코늄, 규화탄탈, 규화니오브, 규화크롬, 규화텅스텐 및 규화몰리브덴을 들 수 있다. 탄소로는 다이아몬드, 그래파이트, 풀러렌, 카본 나노튜브, 그래핀, 활성탄 및 부정형 카본 블랙을 들 수 있다. 연자성 합금으로는 Fe-Si 합금, Fe-Al 합금, Fe-Si-Al 합금, Fe-Si-Cr 합금, Fe-Ni 합금, Fe-Ni-Co 합금, Fe-Ni-Mo 합금, Fe-Co 합금, Fe-Si-Al-Cr 합금, Fe-Si-B 합금 및 Fe-Si-Co-B 합금을 들 수 있다. 페라이트로는 Mn-Zn 페라이트, Mn-Mg-Zn 페라이트, Mg-Cu-Zn 페라이트, Ni-Zn 페라이트, Ni-Cu-Zn 페라이트 및 Cu-Zn 페라이트를 들 수 있다. 바람직하게는 (B) 성분은 이들 중에서 선택된 적어도 1종 이상의 분말 및/또는 파이버이다.
또한, (B) 성분으로서 바람직하게는, 은 분말, 알루미늄 분말, 산화알루미늄 분말, 산화아연 분말, 질화알루미늄 분말 또는 그래파이트이다. 또한, 본 조성물에, 전기절연성이 요구되는 경우에는, 금속 산화물계 분말 또는 금속 질화물계 분말인 것이 바람직하고, 특히 산화알루미늄 분말, 산화아연 분말 또는 질화알루미늄 분말인 것이 바람직하다.
(B) 성분의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 구상, 침상, 원반상, 봉상, 부정형상을 들 수 있고, 바람직하게는 구상, 부정형상이다. 또한, (B) 성분의 평균 입자 직경은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 0.01 내지 100 μm의 범위 내이며, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 50 μm의 범위 내이다. 본 발명에 있어서, 틱소트로피 개선이나 고충전을 목적으로 하고, 예를 들면, 입자 직경이 큰 (B) 성분과 입자 직경이 작은 (B) 성분을 조합시켜 사용할 수 있고, 그 때에 입자 직경이 다른 열전도성 충전제는 동종 또는 이종일 수 있다.
(B) 성분은 (B1) 평균 입자 직경이 0.1 내지 30 μm인 판상 질화붕소 분말, (B2) 평균 입자 직경이 0.1 내지 50 μm인 과립상 질화붕소 분말, (B3) 평균 입자 직경이 0.01 내지 50 μm인 구상 및/또는 파쇄상 산화알루미늄 분말 또는 (B4) 평균 입자 직경이 0.01 내지 50 μm인 구상 및/또는 파쇄상 그래파이트, 또는 이들의 2 종류 이상의 혼합물인 것이 특히 바람직하다.
(B) 성분의 함유량은 (A) 성분 100 질량부에 대하여 400 내지 3,500 질량부의 범위 내이며, 바람직하게는 400 내지 3,000 질량부의 범위 내이다. 이것은 (B) 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 미만이면, 얻어지는 조성물의 열전도성이 불충분하게 되고, 한편, 상기 범위의 상한을 초과하면, 얻어지는 조성물의 점도가 현저하게 높아져서, 그 취급 작업성이 저하되기 때문이다. 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 상기 (B) 성분의 함유량 범위 내이면, 25℃에서의 점도가 1500 mPa·s 이하, 바람직하게는 1000 mPa·s 이하, 더욱 바람직하게는 500 mPa·s 이하로 열전도성이 우수한 조성물을 얻을 수 있고, 그리스 재료로도, 경화성 재료로도, 취급 작업성이 매우 우수한 것이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 상기 (A) 성분 및 (B) 성분을 함유하여 이루어지는 것이며, 비경화성 열전도성 실리콘 그리스 조성물인 것이 바람직하지만, 경화성 열전도성 실리콘 조성물일 수 있다.
경화성인 경우, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 (C) 경화 촉매를 함유하는 것이며, 성분(A)의 경화 반응계에 따라, 하이드로실릴화 반응용 촉매; 축합 반응용 촉매; 유기산 과산화물, 아조계 화합물 등의 라디칼 중합 개시제; 광증감제로부터 선택되는 1 종류 또는 2 종류 이상을 사용할 수 있다. 본 발명의 전기·전자 부품의 보호제 조성물에 있어서는, 하이드로실릴화 반응 경화성 오르가노폴리실록산 또는 축합 반응 경화성 오르가노폴리실록산의 사용이 적합하며, 하이드로실릴화 반응용 촉매 또는 축합 반응용 촉매를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 하이드로실릴화 반응용 촉매 및 축합 반응용 촉매를 함께 포함하는 경화계일 수 있다.
하이드로실릴화 반응용 촉매는 하이드로실릴화 반응 경화성 오르가노폴리실록산을 포함하는 본 조성물을 경화시키기 위한 성분이다. 이러한 성분으로는, 백금 블랙, 백금 담지 활성탄, 백금 담지 실리카 미분말, 염화백금산, 염화백금산의 알코올 용액, 백금의 올레핀 착체, 백금의 비닐실록산 착체 등의 백금계 촉매; 테트라키스(트라이페닐포스핀)팔라듐 등의 팔라듐계 촉매; 로듐계 촉매가 예시된다. 특히, (C) 성분은 백금계 하이드로실릴화 반응용 촉매인 것이 바람직하다. 그 사용량은 촉매량이며, 원하는 경화 조건에 맞춰서 적절히 선택가능하지만, 상기 경화성 오르가노폴리실록산에 대하여, 1 내지 1000 ppm 정도의 범위가 일반적이다.
축합 반응 촉매는 축합 반응 경화성 오르가노폴리실록산을 포함하는 본 조성물을 경화시키기 위한 성분이다. 한편, 하이드로실릴화 반응 경화성 오르가노폴리실록산 및 하이드로실릴화 반응용 촉매와 병용함으로써, 본 조성물의 실온 내지 50℃ 이하의 가온에서의 경화성 및 각종 기재에 대한 접착성을 개선할 수 있는 경우가 있다. 이러한 축합 반응 촉매는, 예를 들면, 다이메틸 주석 다이네오데카노에이트 및 옥탄산제1주석 등의 주석 화합물; 테트라(아이소프로폭시)티탄, 테트라(n-부톡시)티탄, 테트라(t-부톡시)티탄, 다이(아이소프로폭시)비스(에틸아세토아세테이트)티탄, 다이(아이소프로폭시)비스(메틸아세토아세테이트)티탄 및 다이(아이소프로폭시)비스(아세틸아세토네이트)티탄 등의 티탄 화합물이 예시된다. 그 사용량은 촉매량이며, 원하는 경화 조건에 맞춰서 적절히 선택가능하지만, 조성물 전체 중의 경화성 오르가노폴리실록산의 합계 100 질량부에 대하여 0.01 내지 5 질량부 범위가 일반적이다.
본 발명에 관한 조성물은 저장안정성 및 취급작업성을 향상하기 위한 임의의 성분으로서, 2-메틸-3-부틴-2-올, 3,5-다이메틸-1-헥신-3-올, 2-페닐-3-부틴-2-올, 1-에티닐사이클로헥산올 등의 아세틸렌계 화합물; 3-메틸-3-펜텐-1-인，3,5-다이메틸-3-헥센-1-인 등의 엔인 화합물; 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산, 벤조트라이아졸 등의 트라이아졸류, 포스핀류, 메르캅탄류, 하이드라진류 등의 경화억제제를 적절히 배합할 수 있다. 이러한 경화억제제의 함유량은 본 조성물의 경화조건에 의해 적절히 선택해야 하며, 예를 들면, 반응성 작용기를 갖는 오르가노폴리실록산의 합계 100 질량부에 대하여 0.001 내지 5 질량부의 범위 내인 것이 바람직하다. 또한, 본 조성물을 실온에서 경화시키는 경우에는, 함유하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 열전도성 실리콘 조성물은 기타 임의의 성분으로서, (D) 실리카계 충전제를 함유할 수 있다. 이러한 (D) 성분으로는 예를 들면, 퓸드 실리카, 용융 실리카, 침강성 실리카 및 이들의 표면을 오르가노알콕시실란, 오르가노클로로실란, 오르가노실라잔 등의 유기 규소 화합물로서 표면처리하여 이루어지는 충전제를 들 수 있다. 특히, 상기 (B) 성분 및/또는 (D) 성분을, 25℃에서의 점도가 20 내지 100 mPa·s인 분자쇄 양쪽 말단에 실란올기를 갖는 오르가노폴리실록산, 특히 바람직하게는 분자쇄 양쪽 말단에 실란올기를 갖고, 분자 중에 상기 말단 실란올기 이외의 반응성 작용기를 갖지 않는 다이메틸폴리실록산에 의해 표면처리함으로써, 비교적 저온 동시에 단시간으로 경화시킨 경우의 초기 접착성이 우수하고, 경화 후는 특히 접착 내구성이 우수하고 높은 접착 강도를 실현할 수 있고, 또한 1액형 경화성 조성물로 한 경우, 충분한 사용 가능 시간(보존기간 및 취급 작업 시간)을 확보할 수 있는 경우가 있다.
(D) 성분의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, (A) 성분 100 질량부에 대하여 1 내지 100 질량부의 범위 내인 것이 바람직하고, 게다가, 1 내지 50 질량부의 범위 내인 것이 바람직하며, 특히는 1 내지 20 질량부의 범위 내인 것이 바람직하다.
또한, 본 조성물에는 기타 임의의 성분으로서, (E) 커플링제를 함유할 수 있다. 이러한 (E) 성분으로는, 예를 들면 메틸트라이메톡시실란, 에틸트라이메톡시실란, 부틸트라이메톡시실란, 헥실트라이메톡시실란, 옥틸트라이메톡시실란, 3-아미노프로필트라이메톡시실란, N- (2-아미노에틸)-3-아미노프로필트라이메톡시실란, 3-글리시독시프로필트라이메톡시실란, 2-(3,4-에폭시 사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란, 3-메르캅토프로필트라이메톡시실란 등의 실란 커플링제; 테트라부틸 티타네이트, 테트라아이소프로필 티타네이트 등의 티탄 커플링제를 들 수 있다.
(E) 성분의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, (A) 성분 100 질량부에 대하여 0.1 내지 10 질량부의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.1 내지 5 질량부의 범위 내인 것이 더욱 바람직하다.
게다가, 본 조성물에는 본 발명의 목적을 손상하지 않는 한, 기타 임의의 성분으로서, 예를 들면 카본 블랙, 벵갈라 등의 안료; 그 밖에 염료, 형광 염료, 내열 첨가제, 난연성 부여제, 가소제, 접착 부여제를 함유할 수 있다.
본 조성물을 조제하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, (A) 성분과 (B) 성분을 동시에 혼합하는 방법; (A) 성분과 (B) 성분과 (E) 성분을 혼합한 후, 이것에 (a3) 성분을 첨가하여, 혼합하는 방법; (A) 성분과 (B) 성분과 (D) 성분을 혼합한 후, 이것에 (a3) 성분을 혼합하는 방법을 들 수 있다. 특히, 본 조성물이 경화성 열전도성 실리콘 조성물인 경우에는, 상기 혼합 공정 후, (C) 성분인 경화 촉매, 및 임의로 경화 억제제를 첨가할 수 있다.
특히, (A) 성분과 (B) 성분을 혼합할 때, 이것들을 가열 혼합하는 것이 바람직하고, 특히 갑압 하, 100 내지 200℃의 온도에서 가열 혼합하는 것이 바람직하다. 특히, (A) 성분은 알콕시실릴 함유기를 갖는 오르가노폴리실록산이며, (B) 성분의 표면처리를 촉진하기 위해, 상기 가열 혼합과 동시에 또는 상기 가열 혼합 이외에, 아세트산, 인산 등의 산성 물질이나, 트라이알킬아민, 4급 암모늄염류, 암모니아 가스, 탄산암모늄 등의 염기성 물질을 촉매량 첨가할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 열전도에 의한 전기·전자 부품의 냉각을 위해, 발열성 전자 부품의 열경계면과 히트 싱크 또는 회로 기판 등의 방열 부재와의 계면에 개재시키는 열전달 재료(열전도성 부재)로서 유용하다. 상기 열전도성 실리콘 조성물로 이루어지는 부재를 구비한 전기·전자 부품은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 프린트 기판과 같은 전자 회로 기판; 다이오드(LED), 유기 전계 소자(유기 EL), 레이저 다이오드, LED 어레이와 같은 광반도체 소자가 패키징된 IC 칩; 퍼스널 컴퓨터, 디지털 비디오 디스크, 휴대 전화, 스마트폰 등의 전자 기기에 사용되는 CPU; 드라이버 IC나 메모리 등의 LSI 칩 등이 예시된다. 특히, 고 집적 밀도로 형성된 고성능 디지털·스위칭 회로에 있어서는, 집적 회로의 성능 및 신뢰성에 대하여 열제거(방열)이 주요한 요소가 되고 있지만, 본 발명에 관한 열전도성 실리콘 조성물을 사용하여 이루어지는 열전도성 부재(경화물 또는 그리스 포함)는 수송기 중의 엔진 제어나 파워·트레인계, 에어컨 제어 등의 파워 반도체 용도에 적용한 경우에도, 방열성 및 취급 작업성이 우수하고, 전자 제어 유닛(ECU) 등 차재 전자 부품에 내장되어 가혹한 환경 하에서 사용된 경우에도, 우수한 내열성 및 열전도성을 실현할 수 있다.
상기 전기·전자 부품을 구성하는 재료로는 예를 들면, 수지, 세라믹, 글래스, 알루미늄과 같은 금속 등을 들 수 있다. 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 비경화성 열전도성 실리콘 그리스 조성물로도, 경화성 열전도성 실리콘 조성물로도, 이들 기재에 적용하여 사용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명에 관하여 실시예를 들어 설명하지만, 본 발명은 이것들에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명에 관한 전기·전자 부품의 보호제 조성물의 접착성은 다음 방법에 의해 평가하였다.
[점도] 열전도성 실리콘 조성물의 점도를 티에이 인스트루먼츠(TA Instruments)사 제 레오미터(AR550)를 사용하여 측정하였다. 지오메트리(geometry)는 직경 20 mm의 플레이트를 사용하였다. 한편, 점도는 전단율 1(1/s)의 값으로 하였다. 또한, 혼합 과정에서 증점이 현저한 것은 점도 "×"로 평가하였다. [열전도율] 히타치 제작소(日立製作所) 주식회사 제의 수지 재료 열저항 측정 장치에 의해, 면적 1 cm ×1 cm, 두께 200 μm 및 500 μm의 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 50℃에서의 열저항을 측정하여, 그 값으로부터 열전도율을 구하였다.
표 1에서, 사용된 각 성분은 이하와 같다. 또한, 점도는 25℃에서 회전 점도계에 의해 측정한 값이다. [(A1-1) 성분: 하기 알콕시실릴 함유기를 갖는 오르가노폴리실록산(0.6)]
[화학식 18]
Figure 112016109042276-pct00018
(a1-1) 양쪽 말단 변성 폴리실록산: 분자쇄의 양쪽 말단에 상기 알콕시실릴 함유기를 갖는 다이메틸폴리실록산(점도 400 mPa·s), (a1-2) 한쪽 말단 변성 (Vi) 실록산: 분자쇄의 한쪽 말단에만 상기 알콕시실릴 함유기를 갖고, 다른 말단이 다이메틸비닐실록시기로 봉쇄된 다이메틸실록산(점도 400 mPa·s, Vi 함유량 0.12 질량%), (a1-3) 양쪽 말단 Vi 폴리실록산: 분자쇄 양쪽 말단이 다이메틸비닐실록시기로 봉쇄된 다이메틸실록산(점도 400 mPa·s, Vi 함유량 0.24 질량%) 이상, (a1-1) 내지 (a1-3) 성분은 분자쇄 양쪽 말단이 다이메틸비닐실록시기로 봉쇄된 다이메틸실록산(점도 400 mPa·s)에, 비닐기 당 0.6 몰 당량이 되도록 하기 알콕시실릴 함유 실록산을 하이드로실릴화 반응용 촉매의 존재 하에서 하이드로실릴화 반응함으로써 조제하여 얻은 혼합물이며, 표 1 중의 질량부는 이론값임:
[화학식 19]
Figure 112016109042276-pct00019
,
[(A1-2) 성분: 하기 알콕시실릴 함유기를 갖는 오르가노폴리실록산(1.0)] 양쪽 말단 변성 폴리실록산: 분자쇄의 양쪽 말단에 상기 알콕시실릴 함유기를 갖는 다이메틸폴리실록산(점도 점도 400 mPa·s) 분자쇄 양쪽 말단이 다이메틸비닐실록시기로 봉쇄된 다이메틸실록산(점도 400 mPa·s)에, 비닐기 당 1.0 몰 당량이 되도록 상기 알콕시실릴 함유 실록산을 하이드로실릴화 반응용 촉매의 존재 하에서 하이드로실릴화 반응시킴으로써 조제하여 얻었다. (A2) 분자쇄 양쪽 말단 트라이메틸실록시기 봉쇄 다이메틸폴리실록산(점도 500 mPa·s), (A3) Vi 양쪽 말단 실록산: 분자쇄 양쪽 말단 다이메틸비닐실록시기 봉쇄 다이메틸폴리실록산(점도 400 mPa·s, Vi 함유량 0.44 질량%), (a4) SiH 실록산: 분자쇄 양쪽 말단 트라이메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산·다이메틸실록산 공중합체(점도 5 mPa·s, Si-H 함유량 0.72 질량%), (B1) 알루미나: 평균 입자 직경 12 μm의 구상 산화알루미늄 분말, (B2) AlN: 평균 입자 직경 2 μm의 파쇄상 질화알루미늄 분말, (B3) BN: 평균 입자 직경 10 μm의 인편상(scale-like) 질화붕소 분말, (d1) TM 실란: 메틸트라이메톡시실란, (C) Pt 착체: 백금의 1,3-다이비닐-1,1,3,3-테트라메틸다이실록산 착체(본 조성물 중의 오르가노폴리실록산 성분의 합계에 대하여, 백금 금속이 질량 단위로 표 1에 나타내는 10 ppm으로 되는 양).
[실시예 1 내지 5]
표 1에 나타내는 부수로, 알콕시실릴 함유기를 갖는 오르가노폴리실록산, Vi 양쪽 말단 실록산 및 (B) 성분인 열전도성 충전제를 실온에서 30분간 예비 혼합한 후, 갑압 하, 150℃에서 60분간 가열 혼합하였다. 그 후, 실온까지 냉각하고, 필요에 따라, (a3) SiH 실록산 및 (C) Pt 착체를 첨가하여, 그리스상 열전도성 실리콘 조성물(실시예 1, 2, 4, 5) 또는 경화성 열전도성 실리콘 조성물(실시예 3)을 얻었다.
[비교예 1 내지 5]
표 1에 나타내는 부수로, 각 성분을 실온에서 30분간 예비 혼합한 후, 갑압 하, 150℃에서 60분간 가열 혼합하였다. 그 후, 실온까지 냉각하여 그리스상 열전도성 실리콘 조성물을 얻었다. 단, 혼합 과정에서 증점이 현저한 것은 점도 "×"로 평가하였다.
[표 1]
Figure 112016109042276-pct00020
실시예 1 내지 4에 나타내는 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 각종 열전도성 충전제를 주제인 실리콘 재료에 대하여 10배(질량 단위) 정도 함유하는 경우이어도, 전체 점도가 1000 mPa·s 이하로 억제되고, 동시에 높은 열전도성을 실현할 수 있었다. 한편, 비교예 1 내지 2에 나타낸 열전도성 실리콘 조성물은 동량, 동 종류의 열전도성 충전제를 배합한 경우, 증점이 현저하고, 취급 작업성이 불충분하였다.
또한, 열전도성 충전제로서, 알루미나와 질화붕소를 배합한 실시예 5에서, 본원의 열전도성 실리콘 조성물은 실용가능한 점도 범위에서 높은 열전도율을 실현할 수 있었다. 한편, 동종의 열전도성 충전제를 사용한 비교예 3에 있어서는, 증점이 현저하고, 실용가능한 열전도성 그리스를 조제할 수 없었다.
산업상 이용가능성
상기 열전도성 실리콘 조성물은 내열성, 열전도성이 우수하고, 동시에 저점도에서 취급 작업성이 우수하므로, 고 집적형 CPU, LSI 칩, 광반도체 소자가 패키징된 IC 칩 등의 방열 부품으로서 사용함으로써, 그 성능 및 신뢰성을 개선할 수 있다. 특히, 최근 수요가 확대하고 있는, 고온 조건 하에서 사용되는 모터 제어, 수송기용 모터 제어, 발전 시스템, 또는 우주 수송 시스템 등의 파워 디바이스의 방열 부품으로도 유용하며, 수송기 중의 엔진 제어나 파워·트레인계, 에어컨 제어 등의 범용 인버터 제어, 전자 제어 유닛(ECU) 등 차재 전자 부품, 서보 모터 제어, 공작 기계·엘리베이터 등의 모터 제어, 전기 자동차, 하이브리드카, 또는 철도 수송기용 모터 제어, 태양광·풍력·연료 전지 발전 등의 발전기용 시스템, 우주 공간에서 사용되는 우주 수송 시스템 등의 방열 부품으로서 유용하다.

Claims (10)

  1. (A) (a1) 1 분자 중에 적어도 1개의 규소 원자 결합의 일반식:
    [화학식 20]
    Figure 112016109042276-pct00021

    (식 중, R1은 동일하거나 상이한, 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기이고, R2는 알킬기이며, R3는 동일하거나 상이한 알킬렌기이고, a는 0 내지 2의 정수이며, p는 1 내지 50의 정수이다.)으로 나타내는 알콕시실릴 함유기를 갖는 오르가노폴리실록산, 또는 상기 (a1) 성분과 (a2) 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖고, 상기 알콕시실릴 함유기를 갖지 않는 오르가노폴리실록산의 혼합물{상기 혼합물 중, (a1) 성분의 함유량은 10 내지 100 질량%(단, 100 질량%를 포함하지 않는다.)이다.} 100 질량부, 및 (B) 열전도성 충전제 400 내지 3,500 질량부를 함유하여 이루어지는, 열전도성 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (A) 성분 중의 알콕시실릴 함유기가 식:
    [화학식 21]
    Figure 112016109042276-pct00022

    으로 나타내는 기인 것을 특징으로 하는, 열전도성 실리콘 조성물.
  3. 제1항에 있어서, (B) 성분의 평균 입자 직경이 0.01 내지 100 μm인, 열전도성 실리콘 조성물.
  4. ◈청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, (B) 성분이 금속계 분말, 금속 산화물계 분말, 금속 질화물계 분말, 또는 탄소 분말인, 열전도성 실리콘 조성물.
  5. ◈청구항 5은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제4항에 있어서, (B) 성분이 은 분말, 알루미늄 분말, 산화알루미늄 분말, 산화아연 분말, 질화알루미늄 분말 또는 그래파이트인, 열전도성 실리콘 조성물.
  6. ◈청구항 6은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, (B) 성분이 (B1) 평균 입자 직경이 0.1 내지 30 μm인 판상 질화붕소 분말, (B2) 평균 입자 직경이 0.1 내지 50 μm인 과립상 질화붕소 분말, (B3) 평균 입자 직경이 0.01 내지 50 μm인 구상 및/또는 파쇄상 산화알루미늄 분말 또는 (B4) 평균 입자 직경이 0.01 내지 50 μm인 그래파이트, 또는 이들의 2 종류 이상의 혼합물인, 열전도성 실리콘 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 열전도성 실리콘 그리스 조성물인, 열전도성 실리콘 조성물.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 경화성 열전도성 실리콘 조성물인, 열전도성 실리콘 조성물.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 열전도성 실리콘 조성물로 이루어지는 부재를 갖춘 전기·전자 기기.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 열전도성 실리콘 조성물로 이루어지는 전기·전자 기기용 방열 부재.
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