KR102341310B1 - 양자점 광학 필름 및 이에 포함되는 양자점 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 양자점 광학 필름 및 이에 포함되는 양자점 조성물에 관한 것으로서, 상기 양자점 광학 필름은 베이스 필름; 및 상기 베이스 필름 상에 배치되고, 고분자 매트릭스(polymer matrix); 및 상기 고분자 매트릭스 내에 분산된 복수의 양자점을 포함하는 양자점-함유층을 포함하고, 상기 고분자 매트릭스는 말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 제1 광중합성 모노머; 말단에 티올기(thiol group)를 함유하는 제2 광중합성 모노머; 및 할로겐화합물 및 산소제거제로 이루어진 군에서 선택된 1종의 배리어 물질을 포함하는 조성물의 경화물을 포함한다.
Description
본 발명은 양자점 광학 필름 및 이에 포함되는 양자점 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 배리어 특성이 향상된 양자점 광학 필름 및 이에 포함되는 양자점 조성물에 관한 것이다.
양자점(Quantum dot, QD)은 일명 반도체 나노 결정(semiconductor nanocrystals)으로, 물질 종류의 변화 없이 입자 크기별로 다른 파장의 빛이 발생하여 다양한 색을 낼 수 있고, 기존 발광체보다 색 순도, 광 안정성이 높다는 장점이 있어 차세대 발광 소자로 주목받고 있다.
이러한 양자점은 고분자 매트릭스에 분산되어 복합체의 형태로 디스플레이에 적용되어 디스플레이의 고휘도 구현 및 고색 재현에 큰 역할을 하고 있다. 다만, 양자점은 무기 형광체와 달리, 수분 또는 산소 등의 외부 인자에 취약하기 때문에 장시간 노출되면 휘도가 저하되는 문제가 있다. 이에, 종래에는 수분 또는 산소 등을 방지하거나 제거하는 배리어층(barrier layer)을 포함하는 배리어 필름을, 양자점을 함유하는 고분자층의 양면에 배치한 양자점 광학 필름을 제조하였다. 그러나, 종래 양자점 광학 필름은 에지 부분의 열화가 발생하였고, 또한 배리어 필름의 높은 가격으로 인해 제조 단가가 증가하였기 때문에, 기술적 측면 및 경제적 측면 모두 만족할 만한 결과를 내지 못하고 있다.
본 발명의 목적은 배리어 필름 대신 일반적인 광학 필름을 사용하더라도 배리어 특성이 우수한 양자점 광학 필름을 제공하고자 한다.
상기한 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 베이스 필름; 및 상기 베이스 필름의 일면 상에 배치되고, 고분자 매트릭스(polymer matrix); 및 상기 고분자 매트릭스 내에 분산된 복수의 양자점을 포함하는 양자점-함유층을 포함하고, 상기 고분자 매트릭스는 말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 제1 광중합성 모노머; 말단에 티올기(thiol group)를 함유하는 제2 광중합성 모노머; 및 할로겐화합물 및 산소제거제로 이루어진 군에서 선택된 1종의 배리어 물질을 포함하는 광경화성 조성물의 경화물을 포함하는, 양자점 광학 필름을 제공한다.
일례에 따르면, 상기 양자점 광학 필름은 베이스 필름과 양자점-함유층 사이에 배리어층을 함유하지 않을 수 있다.
다른 일례에 따르면, 상기 양자점-함유층은 상기 고분자 매트릭스와 상기 복수의 양자점을 70:30 ~ 99:1 중량 비율로 포함할 수 있다.
또 다른 일례에 따르면, 상기 제1 광중합성 모노머와 제2 광중합성 모노머는 40:60 ~ 90:10 중량 비로 포함될 수 있다.
또 다른 일례에 따르면, 상기 제1 광중합성 모노머는 3관능 이하의 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머 및 4관능 이상의 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머를 포함할 수 있다.
또 다른 일례에 따르면, 상기 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머와 상기 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머의 혼합 비율은 90:10 ~ 10:90 중량비일 수 있다.
또 다른 일례에 따르면, 상기 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는 100 내지 600 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 갖는 3관능 이하의 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유할 수 있다.
또 다른 일례에 따르면, 상기 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는 300 내지 1000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 4관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유할 수 있다.
또 다른 일례에 따르면, 상기 할로겐화합물의 함량은 양자점-함유층 100 중량부를 기준으로, 0.1 내지 5 중량부일 수 있다.
또 다른 일례에 따르면, 상기 산소제거제의 함량은 양자점-함유층 100 중량부를 기준으로, 0.1 내지 5 중량부일 수 있다.
또 다른 일례에 따르면, 상기 양자점-함유층 상에 배치된 제2 베이스 필름을 더 포함할 수 있다.
또, 본 발명은 양자점; 말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 제1 광중합성 모노머; 말단에 티올기(thiol group)를 함유하는 제2 광중합성 모노머; 및 할로겐화합물 및 산소제거제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 배리어 물질을 포함하는 양자점 조성물을 제공한다.
일례에 따르면, 상기 조성물은, 당해 조성물의 총량을 기준으로, 1 내지 30 중량%의 양자점; 40 내지 80 중량%의 제1 광중합성 모노머; 및 19 내지 50 중량%의 제2 광중합성 모노머를 포함할 수 있다.
다른 일례에 따르면, 상기 조성물은 개시제를 더 포함할 수 있다.
또 다른 일례에 따르면, 상기 조성물은 상기 양자점, 제1 광중합성 모노머, 제2 광중합성 모노머와 개시제의 전체 함량 100 중량부를 기준으로, 0.1 내지 5 중량부의 할로겐화합물; 및 0.1 내지 5 중량부의 산소제거제를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 광학 필름은 배리어 필름 대신 일반적인 광학 필름을 사용하더라도 배리어 특성이 우수하고, 이로 인해 디스플레이 응용 물품의 사용 연판을 연장시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 양자점 광학 필름을 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 양자점 광학 필름을 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 양자점 광학 필름을 개략적으로 나타낸 단면도이다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는, 다른 정의가 없다면, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
또한 본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서 전체에서, "위에" 또는 "상에"라 함은 대상 부분의 위 또는 아래에 위치하는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함함을 의미하는 것이며, 반드시 중력 방향을 기준으로 위쪽에 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다.
또한, 본 명세서 중에 있어서, "(메타)아크릴레이트"는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 나타내고, "(메타)아크릴"은 아크릴 및 메타크릴을 나타내며, "(메타)아크릴로일"은 아크릴로일 및 메타크릴로일을 의미한다.
또한, 본 명세서 중에 있어서, "단량체" 와 "모노머"는 동일한 의미이다. 본 발명에 있어서의 단량체는 올리고머 및 폴리머와 구별되고, 중량 평균 분자량이 1,000 이하인 화합물을 말한다. 본 명세서 중에 있어서, "중합성 관능기"는 중합 반응에 관여하는 기, 예컨대 (메타)아크릴레이트기를 말한다.
<양자점 조성물>
본 발명에 따른 양자점 조성물은 양자점을 포함하는 필름(또는 시트) 형성용 조성물로, 고분자 매트릭스 및 상기 고분자 매트릭스 내에 분산된 복수의 양자점(QD) 입자를 함유하는 층(이하, '양자점-함유층')을 형성하는 경화성 조성물이다.
일례에 따르면, 본 발명의 양자점 조성물은 양자점; 말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 제1 광중합성 모노머; 말단에 티올기(mercapto group)를 함유하는 제2 광중합성 모노머; 및 할로겐화합물 및 산소제거제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 배리어 물질을 포함한다. 선택적으로, 광개시제 및/또는 첨가제를 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 양자점 조성물의 조성에 대해 살펴본다.
(a) 양자점
본 발명에 따른 양자점 조성물에서, 양자점(Quantum Dot, QD)은 나노 크기의 반도체 물질로, 크기 및 조성에 따라 상이한 에너지 밴드갭을 가질 수 있고, 이에 따라 다양한 발광 파장의 광을 방출할 수 있다.
이러한 양자점은 균질한(homogeneous) 단일층 구조; 코어-쉘(core-shell) 형태, 그래디언트(gradient) 구조 등과 같은 다중층 구조; 또는 이들의 혼합 구조일 수 있다. 쉘이 복수층일 경우, 각 층은 서로 상이한 성분, 예컨대 (준)금속산화물을 함유할 수 있다.
양자점(QD)은 II-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, IV족 원소, IV족 화합물 및 이들의 조합에서 자유롭게 선택될 수 있다. 양자점이 코어-쉘 형태일 경우, 코어와 쉘은 각각 하기 예시된 성분에서 자유롭게 구성될 수 있다.
일례로, II-VI족 화합물은 CdO, CdS, CdSe, CdTe, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, MgSe, MgS 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, MgZnSe, MgZnS 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
다른 일례로, III-V족 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
다른 일례로, IV-VI족 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
다른 일례로, IV족 원소로는 Si, Ge 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. IV족 화합물로는 SiC, SiGe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물일 수 있다.
전술한 이원소 화합물, 삼원소 화합물 또는 사원소 화합물은 균일한 농도로 입자 내에 존재하거나, 농도 분포가 부분적으로 다른 상태로 나누어져 동일 입자 내에 존재하는 것일 수 있다. 또한 하나의 양자점이 다른 양자점을 둘러싸는 코어/쉘 구조를 가질 수도 있다. 코어와 쉘의 계면은 쉘에 존재하는 원소의 농도가 중심으로 갈수록 낮아지는 농도 구배(gradient)를 가질 수 있다.
상기 양자점은 표면의 일부가 유기 리간드로 치환된 것일 수 있다. 이러한 유기 리간드는 상기 양자점의 표면에 결합되어 양자점을 안정화시키는 역할을 수행할 수 있다. 사용 가능한 유기 리간드의 비제한적인 예로는, C5 내지 C20의 알킬 카르복실산, 알케닐 카르복실산 또는 알키닐 카르복실산; 피리딘(pyridine); 메르캅토 알콜(mercapto alcohol); 티올(thiol); 포스핀(phosphine); 포스핀 산화물(phosphine oxide); 1차 아민(primary amine); 2차 아민(secondary amine); 또는 이들의 조합 등이 있다. 양자점의 표면의 일부를 유기 리간드로 치환하는 방법은 본 발명에서는 제한하지 않으며, 당업계에서 수행되는 통상적인 방법을 사용할 수 있다.
양자점의 형태는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 형태라면 특별히 제한되지 않는다. 일례로, 구형, 막대(rod)형, 피라미드형, 디스크(disc)형, 다중 가지형(multi-arm), 또는 입방체(cubic)의 나노 입자, 나노 튜브, 나노와이어, 나노 섬유, 나노 판상 입자 등의 형태의 것을 사용할 수 있다.
또한, 양자점의 크기는 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 공지된 통상의 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 양자점의 평균 입경(D50)은 약 2 내지 10 nm 일 수 있다. 이와 같이 양자점의 입경이 대략 약 2 내지 10 nm 범위로 제어될 경우, 원하는 색상의 광을 방출할 수 있다. 예를 들어, InP를 함유하는 양자점 코어/쉘의 입경이 약 5 내지 6 nm일 경우, 약 520 내지 550 ㎚ 파장의 광을 방출할 수 있고, 한편 InP를 함유하는 양자점 코어/쉘의 입경이 약 7 내지 8 nm일 경우, 약 620 내지 640 파장의 광을 방출할 수 있다. 예를 들면, 청색-발광 QD(Quantum dot)로서는 비(非)-카드뮴(Cd)계 Ⅲ-V족 QD(예로서, InP, InGaP, InZnP, GaN, GaAs, GaP)을 사용할 수 있다.
또한 상기 양자점은 약 40 nm 이하의 발광 파장 스펙트럼의 반치폭(full width of half maximum, FWHM)을 가질 수 있으며, 이 범위에서 색 순도나 색 재현성을 향상시킬 수 있다. 또한, 이러한 양자점을 통해 발광되는 광은 전 방향으로 방출되는바, 광 시야각이 향상될 수 있다.
필요에 따라, 상기 양자점은 표면의 일부 또는 전부에 형성된 고분자 코팅층을 더 포함할 수 있다. 이러한 고분자 코팅층은 당 분야에 공지된 고분자 수지, 예컨대 열경화성 고분자 수지, 광경화성 고분자 수지 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 구체적으로, (메타)아크릴계 수지, 우레탄 아크릴레이트계 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 수지일 수 있다. 상기 고분자 코팅층을 구성하는 고분자는 치환기를 포함하지 않거나, 아크릴레이트기, 아크릴로일기, 비닐기, 티올기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 치환기를 적어도 하나 갖는 관능 수지를 포함할 수 있다.
본 발명에서, 양자점의 함량은 당 분야에 공지된 범위 내에서 적절히 조절할 수 있으며, 일례로 당해 양자점 조성물의 총량을 기준으로 약 1 내지 30 중량%일 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 양자점 조성물로 형성된 양자점-함유층은 고분자 매트릭스와 양자점을 70:30 ~ 99:1의 중량비로 포함할 수 있다.
(b) 광중합성 모노머
본 발명에 양자점 조성물에서, 광중합성 모노머는 양자점(QD)이 분산되는 제형, 즉 고분자 매트릭스를 형성하는 성분으로, 고분자 매트릭스의 전체 가교 밀도를 컨트롤하여 매트릭스의 구조 및 제반 물성을 발현하는 역할을 한다.
본 발명에 따른 광중합성 모노머는 말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 모노머(이하, '제1 광중합성 모노머'); 및 말단에 티올기를 함유하는 모노머(이하, '제2 광중합성 모노머')를 포함한다. 이와 같이, 본 발명은 제1 광중합성 모노머와 제2 광중합성 모노머를 혼합 사용함으로써, 말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 모노머를 단독 사용하는 경우와 달리, 광중합 후 양자점 광학 필름의 말림(curl) 현상이나 배리어성의 저하를 방지할 수 있다. 또한, 본 발명은 말단에 티올기를 함유하는 모노머를 단독 사용하는 경우와 달리, 광중합 후 미경화 현상을 방지할 수 있다.
상기 제1 광중합성 모노머와 제2 광중합성 모노머는 40:60 ~ 90:10 중량 비율로 포함된다. 이로써, 광중합 후 양자점 광학 필름의 말림 현상 및 미경화 현상 없이 양자점 광학 필름의 배리어성을 향상시킬 수 있다.
a) 제1 광중합성 모노머
본 발명에 따른 양자점 조성물에서, 제1 광중합성 모노머는 제2 광중합성 모노머와 함께 양자점(QD)이 분산되는 고분자 매트릭스를 형성하는 성분으로, 유연성(flexibility) 및 다른 소재와의 접착성 및 부착성을 개선할 수 있다.
이러한 제1 광중합성 모노머는 말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 모노머로, 구체적으로 말단에 탄소-탄소 이중결합 또는 탄소-탄소 삼중결합을 갖고, 더 구체적으로 말단에 (메타)아크릴레이트기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 아릴기 및 비닐기 중 적어도 하나를 가질 수 있다.
일례에 따르면, 제1 광중합성 모노머는 (메타)아크릴레이트 모노머일 수 있다.
상기 (메타)아크릴레이트 모노머는 1 분자 내에 포함된 중합성 관능기, 예컨대 (메타)아크릴레이트기의 개수에 따라 단관능 아크릴 모노머(f = 1개), 이관능 아크릴 모노머(f = 2개), 삼관능 아크릴레이트 모노머(f = 3개), 4관능 이상의 다관능성 아크릴레이트 모노머(f ≥ 4개)로 분류될 수 있다.
본 발명에서는 제1 광중합성 모노머로서 적어도 1종의 (메타)아크릴레이트 모노머를 사용하며, 구체적으로 3관능 이하의 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머; 및 4관능 이상의 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머를 혼용(混用)할 수 있다.
여기서, 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머와 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는 광경화를 통해 가교 구조를 형성하는 데 모두 기여한다. 특히, 중합성 관능기를 적어도 4개 이상 포함하는 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는 분자 내 포함된 많은 관능기의 수로 인해, 보다 조밀하고 밀집된 3차원 네트워크 가교구조를 형성하여 매트릭스의 가교밀도 및 유리전이온도(Tg) 향상 효과를 구현할 수 있다. 이러한 물성을 고려하여, 상기 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머와 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머의 혼합 비율은 90:10 ~ 10:90 중량비일 수 있다.
상기 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는, 광중합이 가능한 불포화 그룹을 분자 내 3개 이하, 구체적으로 2~3개 함유하는 (메타)아크릴레이트 모노머라면 제한 없이 사용할 수 있다. 일례에 따르면, 상기 저관능성 (메타)아크릴레이트는 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머 및 3관능 (메타)아크릴레이트 모노머 중 적어도 하나를 포함할 수 있고, 구체적으로 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머를 포함할 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머의 예로는 에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리올레핀글리콜 디(메타)아크릴레이트, 에톡시화 폴리프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-아크릴로일옥시프로필메타크릴레이트, 2-히드록시-1,3-디메타크릴옥시프로판, 디옥산글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 글리세린 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올 디(메타)아크릴레이트, 1,10-데칸디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 2-메틸-1,8-옥탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올 디(메타)아크릴레이트, 부틸에틸프로판디올 디(메타)아크릴레이트, 3-메틸-1,5-펜탄디올 디(메타)아크릴레이트 등, 및 방향환을 갖는 디(메타)아크릴레이트, 예를 들면 에톡시화 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 프로폭시화 에톡시화 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 에톡시화 비스페놀 F 디(메타)아크릴레이트 등이 잇는데, 이에 한정되지 않는다. 이들은 단독으로 사용되거나 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 3관능 (메타)아크릴레이트 모노머의 예로는 에톡시화 글리세린 트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 에톡시화트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 프로폭시화 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트 등이 있다.
이러한 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머의 중량평균분자량(Mw)은 약 100 g/mol 이상이고, 구체적으로 약 100 내지 600 g/mol 일 수 있다.
상기 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는 광중합이 가능한 불포화 그룹을 분자 내 4개 이상, 구체적으로 4 내지 6개 함유하는 공지된 (메타)아크릴레이트 모노머를 제한 없이 사용할 수 있다. 일례에 따르면, 상기 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는 4관능 (메타)아크릴레이트 모노머 및 5관능 (메타)아크릴레이트 모노머 중 적어도 하나를 포함할 수 있고, 구체적으로 4관능 (메타)아크릴레이트 모노머일 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머의 비제한적인 예로는 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트 등과 같은 4관능 (메타)아크릴레이트 모노머; 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타메타크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨 펜타메타크릴레이트 등과 같은 5관능 (메타)아크릴레이트 모노머; 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사메타크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨 헥사메타크릴레이트 등과 같은 6관능 (메타)아크릴레이트 모노머 등이 있는데, 이들은 단독으로 사용되거나 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다. 일례에 따르면, 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는 같은 4관능 (메타)아크릴레이트 모노머, 구체적으로 디트리메틸올프로판 테트라(메타)아크릴레이트일 수 있다.
이러한 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머의 중량평균 분자량(Mw)은 약 300 g/mol 이상, 구체적으로 약 300 내지 1,000 g/mol일 수 있다.
또, 본 발명의 제1 광중합성 모노머는 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 이타콘산, 푸마르산, 3-부테논산, 초산비닐, 안식향산 비닐 등의 카르본산 비닐 에스테르류 화합물; 스티렌, 알파-메틸 스티렌, 비닐 톨루엔, 비닐 벤질 메틸 에테르 등의 알케닐 방향족 화합물; 아크릴로 니트릴, 메타크릴로 니트릴 등의 시안화 비닐 화합물; 아크릴 아미드, 메타크릴 아미드 등의 불포화 아미드류 화합물 등을 1종 이상 포함할 수 있다. 이러한 모노머는 단독으로 사용되거나, 또는 전술한 (메타)아크릴레이트 모노머와 함께 사용될 수 있다.
본 발명의 양자점 조성물에서, 제1 광중합성 모노머의 함량은 고분자 매트릭스의 구조 및 물성을 고려하여 당 분야에 공지된 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 제1 광중합성 모노머의 함량은 당해 양자점 조성물(단, 배리어 물질은 제외함)의 총량을 기준으로 약 40 내지 80 중량%일 수 있다.
이때, 제1 광중합성 모노머가 저관능성 (메타)아크릴레이트 및 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유할 경우, 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머의 함량은 당해 양자점 조성물(단, 배리어 물질은 제외함)의 총량을 기준으로 약 20 내지 60 중량%일 수 있고, 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머의 함량은 당해 양자점 조성물(단, 배리어 물질은 제외함)의 총량을 기준으로 약 10 내지 50 중량%일 수 있다. 상기 다관능성 (메타)아크릴 모노머의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 양자점 조성물의 점도와 가교밀도를 적절히 조절하여 매트릭스의 가교 구조 및 밀도가 향상되고 유리전이온도(Tg)가 개선될 수 있다.
b) 제2 광중합성 모노머
본 발명의 양자점 조성물에서, 제2 광중합성 모노머도 제1 광중합성 모노머와 마찬가지로, 고분자 매트릭스를 형성하는 성분으로, 고분자 매트릭스의 전체 가교 밀도를 컨트롤하여 고분자 매트릭스의 구조 및 제반 물성을 발현하는 역할을 한다.
이러한 제2 광중합성 모노머는 말단에 티올기(thiol group, -SH)를 함유하는 화합물, 구체적으로 말단에 1개 이상, 더 구체적으로 2개 이상(예, 2~4개)의 티올기를 함유하는 화합물일 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 제2 광중합성 모노머로는 당 분야에서 티올-말단화된 화합물이라면 특별한 제한없이 사용할 수 있고, 예컨대 티올-말단화된 폴리에스테르 모노머, 티올-말단화된 폴리(메트)아크릴레이트 모노머 등이 있는데, 이에 한정되지 않는다. 여기서, 폴리에스테르는 분자 골격 내 복수의 에스테르기를 포함하는 화합물로, 예컨대 2~4개의 에스테르기를 포함할 수 있다. 또, 폴리아크릴레이트 모노머는 분자 골격 내 복수의 (메트)아크릴레이트기를 포함하는 화합물로, 예컨대 2~4개의 (메트)아크릴레이트기를 포함할 수 있다.
일례에 따르면, 제2 광중합성 모노머는 하기 화학식 1로 표시되는 모노머일 수 있다. 다만, 이에 한정되지 않는다.
[화학식 1]
(상기 식에서,
L1은 탄소, C6~C30의 아릴렌기, 핵원자수 5~30개의 헤테로아릴렌기, C3~C30의 시클로알킬렌기, 및 핵원자수 3 내지 30의 헤테로사이클로알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
Y1 내지 Y4는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 직접결합(단일결합), C1~C30의 알킬렌기 및 C2~C30의 알케닐렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
이때 상기 C1~C30의 알킬렌기 및 C2~C30의 알케닐렌기 내 적어도 하나의 메틸렌(-CH2-)이 에스테르(-C(=O)O-), 아마이드(-C(=O)NR-)(R은 수소 또는 C1~C10의 알킬기임), 카르보닐(-C(=O)-), 에테르(-O-), 설파이드(-S-) 및 설폭사이드(-S(=O)-)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으로 치환되거나 비치환될 수 있고,
R1 내지 R4는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 티올기(-SH), 수소, 할로겐기, 시아노기, 니트로기, 아미노기, C1~C30의 알킬기, C3~C30의 시클로알킬기, 핵원자수 3~30의 헤테로시클로알킬기, C6~C30의 아릴기, 핵원자수 3~30의 헤테로아릴기, C6~C30의 알콕시기 및 히드록시기(-OH)로 이루어진 군에서 선택되고,
다만 R1 내지 R4 중 적어도 2개는 티올기(-SH)임).
구체적으로, 제2 광중합성 모노머의 비제한적인 예로는 펜타에리트리톨 테트라키스(3-머캅토프로피오네이트), 트리메틸올프로판 트리스(3-머캅토프로피오네이트) [trimethylopropane tris(3-mercaptopropionate)], 펜타에리트리톨 테트라키스(3-머캅토프로피오네이트) [pentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate)], 펜타에리트리톨 테트라키스(2-머캅토아세테이트) [pentaerythritol tetrakis(2-mercaptoacetate)], 디펜타에리트리톨헥사키스(3-머캅토프로피오네이트), 트리스 [2-(3-머캅토프로피오닐옥시)알킬]이소시아누레이트 (tris[2-(3-mercaptopropionyloxy)alkyl] isocyanurate), 트리스-[2-(3-머캅토프로피오닐옥시)-에틸]이소시아누레이트 (tris[2-(3-mercaptopropionyloxy)ethyl] isocyanutte), 펜타에리트리톨 테트라키스(3-머캅토부틸레이트) (pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate), 에틸렌 글리콜 비스(3-머캅토프로피오네이트)(ethylene glycol bis(3-mercaptopropionate)), 테트라에틸렌 글리콜 비스(3-머캅토프로피오네이트)(tetraethylene glycol bis(3-mercaptopropionate)) 등이 있고, 이들은 단독으로 사용되거나 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 양자점 조성물에서, 제2 광중합성 모노머의 함량은 고분자 매트릭스의 구조 및 물성을 고려하여 당 분야에 공지된 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 제2 광중합성 모노머의 함량은 당해 양자점 조성물(단, 배리어 물질은 제외함)의 총량을 기준으로 약 19 내지 50 중량%일 수 있다.
(c) 배리어 물질
본 발명에 따른 양자점 조성물에서, 배리어 물질은 수분, 습도, 산소 등의 물질이 광학 필름 내로 전달되어 양자점을 열화시키는 것을 방지하는 물질로, 할로겐화합물 및 산소제거제 중 적어도 어느 하나를 함유한다.
할로겐화합물은 당 분야에 공지된 할로겐(예, F, Cl, Br, I 등)을 함유하는 물질로, 산소 및 수분의 침투를 방지할 수 있기 때문에, 양자점의 산화적 손상을 효과적으로 지연시키거나 방지할 수 있다. 이러한 할로겐화합물 때문에, 본 발명의 양자점 광학 필름은 베이스 필름과 양자점-함유층 사이에 별도의 배리어층을 포함하지 않더라도 배리어 특성이 우수하다. 또한, 본 발명의 양자점 광학 필름은 고온 조건은 물론, 고온, 고습의 조건에서도 우수한 배리어 특성을 가질 수 있다.
상기 할로겐화합물의 예로는 할라이드 및 옥시할라이드 중 적어도 하나일 수 있고, 구체적으로 무기 할라이드 및 무기 옥시할라이드 중 적어도 하나일 수 있고, 더 구체적으로 무기 할라이드일 수 있다.
여기서, 무기 할라이드는 적어도 하나의 금속과 적어도 하나의 할로겐 원자가 이온 결합된 통상의 화합물로, 예컨대 ZnCl2, ZnBr2, ZnI2 등의 아연(Zn)계 할라이드 등이 있다. 그러나, 이에 특별히 제한되지 않는다. 또, 무기 옥시할라이드(oxyhalide, oxohalide)는 단일 분자 내에서 산소 원자와 할로겐 원자가 각각 금속(M)에 결합된 화합물로, 예컨대 ZrOCl2 등의 지르코늄(Zr)계 옥시할라이드일 수 있다. 전술한 성분을 단독 사용하거나, 또는 2종 이상 혼용할 수 있다.
일 구체예를 들면, 할로겐화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물일 수 있는데, 이에 한정되지 않는다.
[화학식 2]
MOaXb
(상기 식에서,
M은 알칼리금속, 알칼리토금속, 전이금속 및 전이후 금속(post-transition metal)으로 이루어진 군에서 선택된 금속이고, 구체적으로 Li, Na, K, Rb, Cs, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Zn, Zr, In 및 Pb로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 금속일 수 있고, 더 구체적으로 Na, Mg, Zn, In 및 Pb로 구성된 군에서 선택되는 1종의 금속일 수 있고, 보다 더 구체적으로 Zn일 수 있으며,
X는 F, Cl, Br, 및 I로 이루어진 군에서 선택된 할로겐이고,
a는 0 내지 2의 정수이고,
b는 1 내지 3의 정수임).
본 발명에서, 산소제거제(Oxygen scavenger)는 양자점 광학 필름 내 산소를 제거(또는 흡수)할 수 있기 때문에, 양자점의 산화적 손상을 효과적으로 지연시키거나 방지할 수 있다. 이러한 산소제거제 때문에, 본 발명의 양자점 광학 필름은 베이스 필름과 양자점-함유층 사이에 별도의 배리어층을 포함하지 않더라도 배리어 특성이 우수하다. 또한, 본 발명의 양자점 광학 필름은 고온 조건은 물론, 고온, 고습의 조건에서도 우수한 배리어 특성을 가질 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 산소제거제로는 당 분야에서 산소를 제거 또는 흡수하는 물질이라면 제한없이 사용할 수 있고, 예컨대 모르폴린(morpholine), 이산화티타늄, 파라벤, C1~C6의 알킬 파라벤, 소듐설파이트(sodium sulfite), 소듐비설파이트(sodium bisulfite), 트리페닐렌 포스핀(triphenyl phosphine), 아스코르브산 유도체(ascorbic acid derivative), 티오우레아 유도체(thiourea derivatives) 등이 있는데, 이에 한정되지 않는다. 이들은 단독으로 사용되거나 또는 2종 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 양자점 조성물에서, 배리어 물질의 함량은 당해 양자점 조성물(단, 배리어 물질 제외)의 총량 100 중량부를 기준으로 약 0.1 내지 10 중량부일 수 있다. 만약, 배리어 물질의 함량이 약 0.1 중량부 미만일 경우, 양자점-함유층 자체의 배리어성이 저하될 수 있고, 한편 배리어 물질의 함량이 약 10 중량부를 초과할 경우, 양자점 광학 필름의 광학 특성이 저하될 수 있다.
일례로, 배리어 물질이 할로겐화합물을 단독으로 함유할 경우, 할로겐화합물의 함량은 당해 양자점 조성물(단, 배리어 물질 제외)의 총량 100 중량부를 기준으로 약 0.1 내지 5 중량부일 수 있다. 다른 일례로, 배리어 물질이 산소제거제를 단독으로 함유할 경우, 산소제거제의 함량은 당해 양자점 조성물(단, 배리어 물질 제외)의 총량 100 중량부를 기준으로 약 0.1 내지 5 중량부일 수 있다. 또 다른 일례로, 배리어 물질이 할로겐화합물 및 산소제거제를 모두 함유할 경우, 이들의 전체 함량은 당해 양자점 조성물(단, 배리어 물질 제외)의 총량 100 중량부를 기준으로 약 0.2 내지 10 중량부일 수 있다. 이때, 할로겐화합물 및 산소제거제의 혼합 비율은 1 : 0.5~2 중량비일 수 있다.
(d) 개시제
본 발명에 따른 양자점 조성물은 필요에 따라 개시제를 더 포함할 수 있다. 개시제는 당 업계에서 라디칼을 생성할 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않으며, 예컨대 광개시제 또는 열개시제 등이 있다.
일례에 따르면, 본 발명의 양자점 조성물은 광개시제 및 열개시제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
광개시제는 자외선(UV) 등의 광원에 의해 여기되어 광중합을 개시하는 역할을 하는 성분으로서, 당 분야의 통상적인 광중합 광개시제를 제한 없이 사용할 수 있다. 일례로, 아세토페논계 화합물, 벤조페논계 화합물, 티오크산톤계 화합물, 벤조인계 화합물, 트리아진계 화합물, 옥심계 화합물 등을 사용할 수 있다.
사용 가능한 광개시제의 비제한적인 예를 들면, Irgacure 184, Irgacure 369, Irgacure 651, Irgacure 819, Irgacure 907, 벤지온알킬에테르(Benzionalkylether), 벤조페논(Benzophenone), 벤질디메틸카탈(Benzyl dimethyl katal), 하이드록시사이클로헥실페닐아세톤(Hydroxycyclohexyl phenylacetone), 클로로아세토페논(Chloroacetophenone), 1,1-디클로로아세토페논(1,1-Dichloro acetophenone), 디에톡시아세토페논(Diethoxy acetophenone), 하이드록시아세토페논(디에톡시아세토페논 (Hydroxy Acetophenone), 2-클로로티옥산톤(2-Choro thioxanthone), 2-ETAQ(2-EthylAnthraquinone), 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐-케톤(1-Hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone), 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논(2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propanone), 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로파논(2-Hydroxy-1-[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-2-methyl-1-propanone), 메틸벤조일포메이트(methylbenzoylformate) 등이 있다. 이들을 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상 혼용할 수 있다.
열개시제는 소정의 열에 의해 라디칼을 생성하여 중합을 개시하는 것으로서, 당 분야에 공지된 통상의 열중합 개시제를 제한 없이 사용할 수 있다.
이러한 열개시제는 사용 온도가 약 35 ℃ 이상, 구체적으로 약 35~100 ℃일 수 있다. 이러한 사용 온도를 갖는 열개시제를 사용할 경우, 자외선 조사에 따른 광 경화시 발생되는 발열로 인해 열경화가 동시에 진행될 수 있다. 따라서, 추가적인 가열 없이도 자외선이 투과될 수 없는 차광부(음영 영역, 그늘진 영역)까지 조성물의 경화반응이 충분히 이루어질 수 있다.
본 발명에서 가능한 열 개시제로는 아조계 화합물, 퍼옥사이드계(peroxide-based) 화합물, 하이드로퍼옥사이드계(hydroperoxide-based) 화합물, 히드라지드계 화합물, 이미다졸계 화합물, 및/또는 가열 조건 하에서 라디칼을 방출할 수 있는 다른 열 개시제(들), 및 이들의 조합물이 포함될 수 있다. 구체적으로, 아조니트릴, 아조 에스터, 아조 아미드, 유기 퍼옥사이드, 무기 퍼옥사이드, 유기 하이드로퍼옥사이드, 무기 하이드로퍼옥사이드, 또는 이들의 혼합물 등이 있다.
구체적인 예로는 벤조일 퍼옥사이드, 다이-t-아밀 퍼옥사이드, t-부틸 퍼옥시 벤조에이트, 다이-쿠밀 퍼옥사이드, t-아밀 하이드로퍼옥사이드 및 t-부틸 하이드로퍼옥사이드, 2,5-다이메틸-2,5-다이-(t-부틸퍼옥시)헥신-3) [2,5-Di(tert-butylperoxy)-2,5-dimethyl-3-hexyne], 2,5-다이메틸-2,5-다이-(tert-부틸퍼옥시)헥산 [2,5-Bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethylhexane], 듀폰 (DuPont) 사의 바조(VAZO) 화합물[예, 바조 52 (2,2'-아조비스(2,4-다이메틸펜탄니트릴)), 바조 64 (2,2'-아조비스(2-메틸프로판니트릴)), 바조 67 (2,2'-아조비스(2-메틸부탄니트릴)), 바조 88 (2,2'-아조비스(사이클로헥산카르보니트릴)) 등] 등이 있는데, 이에 한정되지 않는다.
상기 개시제의 함량은 당 분야에 공지된 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 당해 양자점 조성물의 총 중량을 기준으로 하여 약 0.1 내지 5 중량부일 수 있다. 상기 개시제의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 매트릭스의 물성 저하 없이 광중합 반응이 충분히 이루어질 수 있다.
(e) 선택적으로, 본 발명에 따른 양자점 조성물은 전술한 성분 이외, 조성물의 물성에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 당 분야에 공지된 적어도 1종의 첨가제(예, 광 산란제, 용제, 분산제 등)를 제한없이 더 포함할 수 있다. 이때, 첨가제의 함량은 당 분야에 공지된 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 조성물은, 양자점(QD); 적어도 1종의 광중합성 모노머; 및 배리어 물질를 포함하고, 선택적으로 광개시제 및/또는 그 밖의 첨가제를 당 분야에 알려진 통상적인 방법에 따라 혼합하고 교반하여 제조될 수 있다.
구체적인 일 실시예를 들면, 본 발명의 양자점 조성물은, 당해 양자점과 광중합성 모노머의 총량을 기준으로, 약 1~30 중량%의 양자점; 약 40~80 중량%의 제1 광중합성 모노머; 및 약 19 내지 50 중량%의 제2 광중합성 모노머를 포함하고, 당해 양자점과 광중합성 모노머의 총량인 100 중량부를 기준으로 약 0.2 내지 10 중량부의 배리어 물질을 포함한다.
더 구체적인 일 실시예를 들면, 본 발명의 양자점 조성물은, 당해 양자점과 광중합성 모노머의 총량을 기준으로, 약 1~30 중량%의 양자점; 약 40~80 중량%의 제1 광중합성 모노머; 및 약 19 내지 50 중량%의 제2 광중합성 모노머를 포함하고, 당해 양자점과 광중합성 모노머의 총량인 100 중량부를 기준으로 약 0.1 내지 5 중량부의 할로겐화합물 및 약 0.1 중량부 초과 내지 5 중량부의 산소제거제를 포함할 수 있다.
<양자점 광학 필름>
본 발명의 일 실시예에 따르면, 전술한 양자점 조성물의 광경화물, 즉 양자점-함유층을 포함하는 양자점 광학 필름을 제공한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 양자점 광학 필름을 개략적으로 나타낸 단면도이고, 도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 양자점 광학 필름을 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 양자점 광학 필름(100A, 100B)은 베이스 필름(110); 및 상기 베이스 필름(110)의 일면 상에 배치되고, 고분자 매트릭스(polymer matrix)(121), 및 상기 고분자 매트릭스(121) 내에 분산된 복수의 양자점(122)을 포함하는 양자점-함유층(120)을 포함하고, 선택적으로 상기 양자점-함유층(120) 상에 배치된 제2 베이스 필름(130)을 더 포함할 수 있다.
이하, 도 1을 참조하여, 본 발명의 제1 실시예에 따른 양자점 광학 필름(100A)에 대해 설명한다. 다만, 하기에서 전술한 양자점 조성물과 중복되는 내용은 생략하도록 한다.
(1) 베이스 필름
본 발명의 양자점 광학 필름(100A)에서, 베이스 필름(110)은 광투과성 필름으로, 양자점-함유층을 지지하면서 양자점-함유층을 외부 환경의 이물질로부터 오염되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 베이스 필름(110)은 당 분야에 공지된 통상의 광 투과성 필름이라면 제한 없이 사용할 수 있다. 일례에 따르면, 광투과성 필름은 약 380~780 nm의 파장에서 광 투과율이 약 70 내지 100 %일 수 있다.
이러한 광투과성 필름의 재료로는 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethylene naphthalate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 시클릭올레핀폴리머(cycloolefine polymer), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 등과 같은 폴리에스테르; 폴리올레핀(polyolefine), 폴리술폰(polysulfone), 폴리이미드(polyimide), 실리콘(silicone), 폴리스티렌(polystyrene), 폴리아크릴(polyacryl), 및 폴리비닐클로라이드(polyvinylchloride) 등이 있는데, 이에 한정되지 않는다. 이들은 단독으로 사용되거나 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
베이스 필름(110)은 단일층 또는 2층 이상의 수지 필름이 적층된 다층 형태일 수 있다.
베이스 필름(110)의 두께는 특별히 제한되지 않으며, 디스플레이 분야에 사용되는 통상의 두께 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 약 10 내지 200 ㎛일 수 있다.
한편, 본 발명의 양자점 광학 필름(100A)은 전술한 베이스 필름(110)과 양자점-함유층 사이에 수분 및/또는 산소를 차단하는 단일층 또는 다층의 무기물 코팅층인 별도의 배리어층을 포함하지 않을 수 있다. 일례로, 본 발명의 베이스 필름(100A)의 표면에는 별도의 배리어층이 코팅되어 있지 않다.
(2) 양자점-함유층
본 발명의 양자점 광학 필름(100A)에서, 양자점-함유층(120)은 베이스 필름(110)의 일면 상에 배치되는 부분으로, 전술한 양자점 조성물의 광경화물을 포함한다.
구체적으로, 양자점-함유층(120)은 고분자 매트릭스(121) 및 상기 고분자 매트릭스(121) 내에 분산된 복수의 양자점(122)을 포함한다.
여기서, 상기 양자점(122)에 대한 설명은 전술한 양자점 조성물에서의 양자점에 기재된 바와 동일하기 때문에, 생략하도록 한다.
상기 고분자 매트릭스(121)는 복수의 양자점(122)을 함침한다. 즉, 복수의 양자점 입자(122)는 고분자 매트릭스(121) 내에 산재되어 있거나, 또는 일부 양자점 입자(122)는 매트릭스 표면에 배치될 수 있다.
이러한 고분자 매트릭스(121)는 전술한 양자점 조성물의 광경화물에서 양자점을 제외한 나머지 부분을 포함한다. 구체적으로, 고분자 매트릭스(121)는 말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 제1 광중합성 모노머; 말단에 티올기(mercapto group)를 함유하는 제2 광중합성 모노머; 및 할로겐화합물 및 산소제거제로 이루어진 군에서 선택된 1종의 배리어 물질을 포함하는 고분자 매트릭스 형성용 경화성 조성물의 경화물을 포함한다. 이때, 제1 광중합성 모노머와 제2 광중합성 모노머의 사용 비율(혼합 비율)은 40:60~90:10 중량비일 수 있다.
일례에 따르면, 고분자 매트릭스(121)는 (a) 상기 제1 광중합성 모노머로부터 유래된 제1 반복단위 및/또는 상기 제2 광중합성 모노머로부터 유래된 제2 반복단위를 포함하는 고분자 수지; 및 (b) 할로겐화합물 및 산소제거제로 이루어진 군에서 선택된 1종의 배리어 물질을 포함한다. 여기서, 상기 고분자 수지는 상기 제1 반복단위를 함유하는 제1 고분자 수지, 상기 제2 반복단위를 함유하는 제2 고분자 수지, 및 상기 제1 반복단위 및 제2 반복단위를 함유하는 제3 고분자 수지로 이루어진 군에서 선택된 2종 이상이거나, 또는 상기 제3 고분자 수지일 수 있다. 이때, 상기 제1 및 제2 고분자 수지는 단독 중합체이고, 제3 고분자 수지는 랜덤 공중합체(random copolymer)나 블록 공중합체(block copolymer) 또는 교호 공중합체(alternating copolymer), 그래프트 공중합체(graft copolymer)일 수 있다.
구체적으로, 고분자 매트릭스(121)는 3관능 이하의 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머(예, 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머); 4관능 이상의 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머(예, 4관능 (메타)아크릴레이트 모노머); 티올-말단화된 폴리에스테르 모노머; 및 할로겐화합물 및 산소제거제로 이루어진 군에서 선택된 1종의 배리어 물질을 포함하는 조성물의 경화물일 수 있다. 이때, 상기 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는 약 100~600 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 갖는 3관능 이하의 (메타)아크릴레이트 모노머(구체적으로, 2관능 (메타)아크릴레이트 모노머)일 수 있고, 상기 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는 약 300~1000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 갖는 4관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머(구체적으로, 4관능 (메타)아크릴레이트 모노머)일 수 있다. 이러한 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머와 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머의 혼합 비율은 90:10~10:90 중량비일 수 있다.
상기 배리어 물질에 대한 설명은 전술한 양자점 조성물에서의 배리어 물질 부분에 기재된 바와 동일하기 때문에, 생략하도록 한다.
상기 양자점-함유층(120)에서, 고분자 매트릭스(121)와 복수의 양자점(122)의 사용 비율은 당 분야에 공지된 통상의 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 고분자 매트릭스(121)와 복수의 양자점(122)은 70:30 ~ 99:1 중량비로 포함될 수 있다.
상기 양자점-함유층(120)의 두께는 특별히 제한되지 않으나, 양자점-함유층의 두께가 너무 두꺼우면, 디스플레이에 적용(조립)시 문제가 생길 수 있고, 두께가 너무 얇을 경우, 양자점(122)들 사이에 일정한 간격이 없어 엉킴 현상이 일어나거나, 양자점(122)의 표면이 노출되어 필름의 배리어성이 저하될 수 있다. 따라서, 양자점-함유층(120)의 두께는 약 20 nm 내지 100 ㎛일 수 있다.
이하, 도 2에 도시된 본 발명의 제2 실시예에 따른 양자점 광학 필름(100B)에 대하여 설명한다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 양자점 광학 필름(100B)은 제1 베이스 필름(110); 상기 제1 베이스 필름(110)의 일면 상에 배치되고, 고분자 매트릭스(polymer matrix)(121), 및 상기 고분자 매트릭스(121) 내에 분산된 복수의 양자점(122)을 포함하는 양자점-함유층(120); 및 상기 양자점-함유층(120) 상에 배치된 제2 베이스 필름(130)을 포함할 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 제1 베이스 필름(110) 및 양자점-함유층(120)은 제1 실시예의 베이스 필름 및 양자점-함유층 부분에 기재된 바와 동일하기 때문에, 생략하도록 한다.
본 발명에서, 제2 베이스 필름(130)은 광투과성 필름으로, 제1 베이스 필름(110)과 대향 배치된 부분이다. 즉, 상기 제2 베이스 필름(130)은 상기 제1 베이스 필름과의 사이에 양자점-함유층(120)을 개재(介在)한다.
이러한 제2 베이스 필름(130)은 제1 베이스 필름(110)과 동일하거나 상이하다. 본 발명에서 사용 가능한 제2 베이스 필름(130)의 예, 두께 등의 설명은 제1 실시예의 베이스 필름 부분에 기재된 바와 동일하기 때문에, 생략하도록 한다.
전술한 바와 같이 구성되는 본 발명의 양자점 광학 필름(100A, 100B)은 말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 제1 광중합성 모노머 및 말단에 티올기를 함유하는 제2 광중합성 모노머와 함께, 할로겐화합물 및 산소제거제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 배리어 물질을 혼용하여 고분자 매트릭스를 구성한 양자점-함유층(120)을 포함한다. 이로써, 본 발명의 양자점-함유층은 조밀하고 밀집된 3차원 네트워크 가교 구조를 가짐은 물론, 배리어 물질을 포함하고 있기 때문에, 양자점-함유층의 내부로 수분, 습도, 산소 등과 같은 물질의 침투를 차단시켜 양자점의 열화를 방지하거나 지연시킬 수 있다. 이와 같이, 본 발명의 양자점 광학 필름(100A, 100B)은 종래 양자점 광학 필름과 달리, 일반적인 광투과성 필름과 양자점-함유층 사이에 배리어층을 포함하지 않더라도, 배리어 특성이 우수하여 디스플레이 응용 물품의 사용 연판을 연장시킬 수 있다(하기 표 1~3 참조). 또한, 본 발명의 양자점 광학 필름(100A, 100B)은 고온 조건은 물론, 고온, 고습의 조건에서도 우수한 배리어 특성을 가질 수 있다(하기 표 4 참조).
일례에 따르면, 본 발명의 양자점 광학 필름은 25℃ 하에서 청색 파장의 광(약 450 ㎚)을 약 300 시간 동안 조사한 후, 최대 휘도 대비 휘도의 변화량은 약 50% 이하, 바람직하게 약 20% 이하일 수 있다.
다른 일례에 따르면, 본 발명의 양자점 광학 필름은 60℃ 및 95% 하에서 약 500 시간 방치 후 청색 파장의 광(450 ㎚)을 약 100 시간 동안 조사한 후, 최대 휘도 대비 휘도의 변화량은 50% 이하, 바람직하게 약 35 % 이하일 수 있다.
또 다른 일례에 따르면, 본 발명의 양자점 광학 필름은 60 ℃ 하에서 500 시간 방치 후 청색 파장의 광(450 ㎚)을 100시간 동안 조사한 후, 최대 휘도 대비 휘도의 변화량은 약 30 % 이하, 약 20% 이하일 수 있다.
한편 본 발명에서는 전술한 도 1 및 도 2의 실시예를 예시적으로 설명하고 있다. 그러나, 상기 양자점 광학 필름(100A, 100B)을 구성하는 각 층의 개수와 이들의 적층 순서를 용도에 따라 자유롭게 선택하여 구성하는 것도 본 발명의 범주에 속한다. 일례로, 각 층(110, 120, 130)들의 순서를 변경하거나 또는 당 분야의 통상적인 다른 층을 도입하여 예시된 구조 보다 다층 구조를 가질 수도 있다.
이하, 본 발명에 따른 양자점 광학 필름(100A, 100B)의 제조방법에 대해 설명한다. 그러나, 하기 제조방법에 의해서만 한정되는 것은 아니며, 필요에 따라 각 공정의 단계가 변형되거나 또는 선택적으로 혼용되어 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 양자점 광학 필름(100A)의 제조방법은 (i) 양자점; 말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 제1 광중합성 모노머; 말단에 티올기를 함유하는 제2 광중합성 모노머; 할로겐화합물 및 산소제거제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 배리어 물질과; 선택적으로 광개시제를 포함하는 양자점 조성물을 제조하는 단계('S10 단계'); 및 (ii) 상기 양자점 조성물을 베이스 필름의 일면 상에 도포하고 상기 조성물을 경화시키는 단계('S20 단계')를 포함할 수 있다. 선택적으로, 상기 조성물의 경화 전에, 상기 조성물의 도포면에 제2 베이스 필름이 접하도록 배치할 수 있다. 다만, 전술한 본 발명에 따른 제조방법은 필요에 따라 각 공정의 단계가 변형되거나 또는 선택적으로 혼용되어 수행될 수 있다.
상기 단계 (i)에서, 양자점 조성물의 구체예는 당해 양자점과 광중합성 모노머의 총량을 기준으로, 약 1~30 중량%의 양자점; 약 40~80 중량%의 제1 광중합성 모노머; 및 약 19 내지 50 중량%의 제2 광중합성 모노머를 포함하고, 당해 양자점과 광중합성 모노머의 총량인 100 중량부를 기준으로(또는 당해 양자점, 광중합성 모노머 및 개시제의 총량인 100 중량부를 기준으로) 약 0.1 내지 5 중량부의 할로겐화합물 및 약 0.1 내지 5 중량부의 산소제거제를 포함할 수 있다.
상기 단계 (ii)에서는 양자점 조성물을 제1 배리어 필름의 일면 상에 도포한다. 이때, 코팅 방법은 특별히 한정되지 않으며, 스프레이 코팅, 롤 코팅, 나이프 코팅, 스핀 코팅, 바 코팅, 플로우 코팅, 딥핑 코팅 등의 방법을 제한 없이 적용할 수 있다.
이러한 코팅 후, 도포된 조성물을 광 경화시킴으로써, 목적하는 양자점 광학 필름을 제조할 수 있다. 이때, 광경화 조건은 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 공지된 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다.
선택적으로, 상기 조성물의 광 경화 전에, 상기 베이스 필름의 조성물 코팅층 형성면과 제2 베이스 필름의 일면을 대향 배치하여 결합한 후, 광경화를 실시할 수 있다. 필요에 따라, 롤 라미네이션 공정을 통해 일정 두께를 갖도록 접합시킬 수도 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 양자점 광학 필름(100A, 100B)은, 양자점(QD)이 요구되는 다양한 디스플레이 장치에 실장될 수 있다.
이러한 디스플레이 장치의 일 실시예를 들면, 양자점 광학 필름; 광을 발생시키는 광원을 포함하는 광원 유닛; 및 상기 광을 가이드하는 도광판을 포함하는 백라이트 유닛(BLU)일 수 있다. 여기서, 백라이트 유닛은 광학 부재 및 반사 시트를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예를 들면, 전술한 백라이트 유닛을 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다. 상기 디스플레이는 디스플레이 패널 및 백라이트 유닛을 포함할 수 있으며, 상기 디스플레이 패널은 액정 표시 패널, 전기영동 표시 패널, 또는 일렉트로웨팅 표시 패널 등이 될 수 있다. 그 외, 디스플레이 장치의 구성은 당 기술분야에 알려져 있는 것들이 적용될 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
1-1. 광경화성 조성물의 제조
30 중량%의 헥산디올 디아크릴레이트(M200, miwon specialty chemical) 및 25 중량%의 디트리메틸올프로판 테트라아크릴레이트(M410, miwon specialty chemical)를 혼합한 다음, 여기에 0.5 중량부의 zinc chloride를 투입하여 조액 A를 준비하였다. 상기 조액 A에 25 중량%의 양자점[녹색 양자점(InP) : 적색 양자점(InP) = 2:1 중량비]을 투입하고 분산시킨 다음, 여기에 40 중량%의 펜타에리트리톨 테트라키스(3-메르캅토프로피오네이트)[pentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate)](4T, Bruno Bock사)를 분산시켜 광경화성 조성물을 제조하였다. 여기서, zinc chloride의 함량 단위는 중량부로, zinc chloride를 제외한 나머지 성분의 총량 100 중량부를 기준으로 하였고, zinc chloride를 제외한 나머지 성분의 함량 단위는 중량%로, 당해 조성물(단, zinc chloride는 제외함)의 총량을 기준으로 하였다.
1-2. 양자점 광학 필름의 제조
베이스 필름인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름(PET film)(두께: 100 ㎛)의 일면 상에 실시예 1-1에서 얻은 광경화성 조성물을 85㎛의 두께로 코팅한 다음, UV 광량 80 mJ/㎠으로 4초 동안 광 조사하여 경화시켜 양자점-함유층을 형성함으로써, 양자점 광학 필름을 제조하였다.
<실시예 2>
2-1. 광경화성 조성물의 제조
실시예 1-1에서 사용된 0.5 중량부의 zinc chloride 대신 0.5 중량부의 indium chloride를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 광경화성 조성물을 제조하였다.
2-2. 양자점 광학 필름의 제조
실시예 1-2에서 사용된 광경화성 조성물 대신 실시예 2-1에서 제조된 광경화성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-2와 동일하게 수행하여 양자점 광학 필름을 제조하였다.
<실시예 3>
3-1. 광경화성 조성물의 제조
실시예 1-1에서 사용된 0.5 중량부의 zinc chloride 대신 0.5 중량부의 lead chloride를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 광경화성 조성물을 제조하였다.
3-2. 양자점 광학 필름의 제조
실시예 1-2에서 사용된 광경화성 조성물 대신 실시예 3-1에서 제조된 광경화성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-2와 동일하게 수행하여 양자점 광학 필름을 제조하였다.
<실시예 4>
4-1. 광경화성 조성물의 제조
실시예 1-1에서 사용된 0.5 중량부의 zinc chloride 대신 0.5 중량부의 zinc iodide를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 광경화성 조성물을 제조하였다.
4-2. 양자점 광학 필름의 제조
실시예 1-2에서 사용된 광경화성 조성물 대신 실시예 4-1에서 제조된 광경화성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-2와 동일하게 수행하여 양자점 광학 필름을 제조하였다.
<실시예 5>
5-1. 광경화성 조성물의 제조
실시예 1-1에서 사용된 0.5 중량부의 zinc chloride 대신 0.3 중량부의 zinc iodide를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 광경화성 조성물을 제조하였다.
5-2. 양자점 광학 필름의 제조
실시예 1-2에서 사용된 광경화성 조성물 대신 실시예 5-1에서 제조된 광경화성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-2와 동일하게 수행하여 양자점 광학 필름을 제조하였다.
<실시예 6>
6-1. 광경화성 조성물의 제조
실시예 1-1에서 사용된 0.5 중량부의 zinc chloride 대신 1 중량부의 zinc iodide를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 광경화성 조성물을 제조하였다.
6-2. 양자점 광학 필름의 제조
실시예 1-2에서 사용된 광경화성 조성물 대신 실시예 6-1에서 제조된 광경화성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-2와 동일하게 수행하여 양자점 광학 필름을 제조하였다.
<실시예 7>
7-1. 광경화성 조성물의 제조
실시예 1-1에서 사용된 0.5 중량부의 zinc chloride 대신 3 중량부의 zinc iodide를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 광경화성 조성물을 제조하였다.
7-2. 양자점 광학 필름의 제조
실시예 1-2에서 사용된 광경화성 조성물 대신 실시예 7-1에서 제조된 광경화성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-2와 동일하게 수행하여 양자점 광학 필름을 제조하였다.
<실시예 8>
8-1. 광경화성 조성물의 제조
실시예 1-1에서 사용된 0.5 중량부의 zinc chloride 대신 5 중량부의 zinc iodide를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 광경화성 조성물을 제조하였다.
8-2. 양자점 광학 필름의 제조
실시예 1-2에서 사용된 광경화성 조성물 대신 실시예 8-1에서 제조된 광경화성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-2와 동일하게 수행하여 양자점 광학 필름을 제조하였다.
<실시예 9>
9-1. 광경화성 조성물의 제조
실시예 1-1에서 사용된 0.5 중량부의 zinc chloride 대신 0.5 중량부의 모르폴린(morpholine)를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 광경화성 조성물을 제조하였다. 여기서, 모르폴린은 산소제거제로 사용되었다.
9-2. 양자점 광학 필름의 제조
실시예 1-2에서 사용된 광경화성 조성물 대신 실시예 9-1에서 제조된 광경화성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-2와 동일하게 수행하여 양자점 광학 필름을 제조하였다.
<실시예 10>
10-1. 광경화성 조성물의 제조
실시예 1-1에서 사용된 0.5 중량부의 zinc chloride 대신 0.5 중량부의 zinc iodide 및 0.5 중량부의 모르폴린(morpholine)를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 광경화성 조성물을 제조하였다. 여기서, 모르폴린은 산소제거제로 사용되었다.
10-2. 양자점 광학 필름의 제조
실시예 1-2에서 사용된 광경화성 조성물 대신 실시예 10-1에서 제조된 광경화성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-2와 동일하게 수행하여 양자점 광학 필름을 제조하였다.
<비교예 1>
1-1. 광경화성 조성물의 제조
실시예 1-1에서 사용된 0.5 중량부의 zinc chloride를 사용하지 않는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 광경화성 조성물을 제조하였다.
1-2. 양자점 광학 필름의 제조
실시예 1-2에서 사용된 광경화성 조성물 대신 비교예 1-1에서 제조된 광경화성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-2와 동일하게 수행하여 양자점 광학 필름을 제조하였다.
<실험예 1>
할로겐화합물의 종류에 따른 본 발명의 양자점 광학 필름의 배리어 특성을 확인하기 위하여, 다음과 같이 측정한 후 측정 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1~4 및 비교예 1의 양자점 광학 필름을 청색 파장의 광(450 ㎚)에 300 시간 동안 노출한 후, 각 시간별 양자점 광학 필름의 휘도(Lm) 및 색좌표(Cx, Cy)를 적분구(PIMACS, Neolight IS500)를 이용하여 측정한 다음, 초기값 대비 특정 시간의 휘도 및 색좌표를 하기 수학식 1 ~ 3에 따라 계산하여 나타내었다. 이때, 광 조사 전, 양자점 광학 필름의 초기 휘도(Lm) 및 초기 색좌표(Cx, Cy)를 각각 100% 및 0.000으로 설정하였다.
[수학식 1]
(상기 식에서,
Lm1은 광 조사 전, 양자점 광학 필름의 휘도 값이고,
Lm2는 특정 시간 동안의 광 조사 후, 양자점 광학 필름의 휘도 값임).
[수학식 2]
[수학식 3]
(상기 식에서,
Cx1 및 Cy1은 광 조사 전, 양자점 광학 필름의 초기 색좌표이고,
Cx2 및 Cy2는 특정 시간 동안의 광 조사 후, 양자점 광학 필름의 색좌표임).
표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 경우, 청색 파장의 광을 300시간 동안 조사하였을 때, 최대 휘도 대비 휘도의 저하폭이 -53%(47%-100%)이었다. 한편, 청색 파장의 광을 300시간 동안 조사하였을 때, 최대 휘도 대비 휘도의 변화량(저하폭)이 실시예 1은 -20%(91%-111%), 실시예 2는 -32%(74%-106%), 실시예 3은 -52%(51%-103%), 실시예 4는 -26%(80%-106%)로, 비교예 1의 휘도 저하폭과 유사하거나 또는 더 작았다.
이를 통해 할로겐화합물의 종류에 따라 양자점 광학 필름의 최대 휘도 대비 휘도 저하폭이 차이는 있지만, 할로겐 화합물을 포함하는 양자점-함유층을 포함하는 본 발명의 양자점 광학 필름은 청색 파장에 노출되었을 때, 산화적 손상을 효과적으로 지연/방지할 수 있음을 확인할 수 있었다.
<실험예 2>
할로겐화합물의 함량에 따른 본 발명의 양자점 광학 필름의 배리어 특성을 확인하기 위하여, 다음과 같이 측정한 후 측정 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 5~8의 양자점 광학 필름을 청색 파장의 광(450 ㎚)에 468 시간 동안 노출한 후, 각 시간별 양자점 광학 필름의 휘도(Lm) 및 색좌표(Cx, Cy)를 적분구(PIMACS, Neolight IS500)를 이용하여 측정한 다음, 초기값 대비 특정 시간의 휘도 및 색좌표를 상기 수학식 1 ~ 3에 따라 계산하여 나타내었다. 이때, 광 조사 전, 양자점 광학 필름의 초기 휘도(Lm) 및 초기 색좌표(Cx, Cy)를 각각 100% 및 0.000으로 설정하였다.
표 2에 나타낸 바와 같이, 청색 파장의 광을 468 시간 동안 조사하였을 때 최대 휘도 대비 휘도의 저하폭이 실시예 5는 -63%(45%-108%)이었고, 실시예 6은 -34%(68%-102%)이었으며, 실시예 7은 -54%(78%-132%)이었고, 실시예 8은 -91%(59-150%)이었다.
다만, 할로겐화합물의 함량이 1 중량부 초과인 경우(실시예 7~8), 21시간 동안의 청색 광 조사시 초기 휘도 및 색좌표 대비 휘도 및 색좌표의 상승폭이 컸다. 따라서, 양자점-함유층이 할로겐화합물의 함량을 1 중량부 이하로 포함하는 것이 본 발명의 양자점 광학 필름의 색 구현에 유리하다는 것을 알 수 있었다.
<실험예 3>
산소제거제의 유무(有無) 및 산소제거제와 할로겐화합물의 혼합 사용에 따른 본 발명의 양자점 광학 필름의 배리어 특성을 확인하기 위하여, 다음과 같이 측정한 후 측정 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
실시예 4, 9, 10의 양자점 광학 필름을 청색 파장의 광(450 ㎚)에 378 시간 동안 노출한 후, 각 시간별 양자점 광학 필름의 휘도(Lm) 및 색좌표(Cx, Cy)를 적분구(PIMACS, Neolight IS500)를 이용하여 측정한 다음, 초기값 대비 특정 시간의 휘도 및 색좌표를 상기 수학식 1~3에 따라 계산하여 나타내었다. 이때, 광 조사 전, 양자점 광학 필름의 초기 휘도(Lm) 및 초기 색좌표(Cx, Cy)를 각각 100% 및 0.000으로 설정하였다.
표 3에 나타낸 바와 같이, 청색 파장의 광을 378시간 동안 조사하였을 때 최대 휘도 대비 휘도의 저하폭이 실시예 4는 -39%(67%-106%)이었고, 실시예 9는 -32%(77-108%)이었으며, 실시예 10은 -29%(82-111%)이었다.
이와 같이, 양자점-함유층이 산소제거제 및/또는 할로겐화합물을 포함하는 본 발명의 양자점 광학 필름은 우수한 배리어 특성을 갖는다는 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 4>
고온, 고습의 조건 및 고온 조건하에서의 본 발명의 양자점 광학 필름의 배리어 특성을 확인하기 위하여, 다음과 같이 측정한 후 측정 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
1) 고온 고습 조건하의 신뢰성 평가
60 ℃ 및 95 %의 조건 하에서 실시예 10 및 비교예 1의 양자점 광학 필름을 526 시간 동안 노출한 후, 526시간 경과 후 청색 파장의 광(450 ㎚)에 100시간 동안 조사 후 양자점 광학 필름의 휘도(Lm) 및 색좌표(Cx, Cy)를 적분구(PIMACS, Neolight IS500)를 이용하여 측정한 다음, 초기값 대비 특정 시간의 휘도 및 색좌표를 상기 수학식 1 ~ 3에 따라 계산하여 나타내었다. 이때, 광 조사 전, 양자점 광학 필름의 초기 휘도(Lm) 및 초기 색좌표(Cx, Cy)를 각각 100% 및 0.000으로 설정하였다.
2) 고온 조건하의 신뢰성 평가
60 ℃의 조건 하에서 실시예 10 및 비교예 1의 양자점 광학 필름을 526 시간 동안 노출한 후, 526시간 경과 후 청색 파장의 광(450 ㎚)에 100시간 동안 조사 후 양자점 광학 필름의 휘도(Lm) 및 색좌표(Cx, Cy)를 적분구(PIMACS, Neolight IS500)를 이용하여 측정한 다음, 초기값 대비 특정 시간의 휘도 및 색좌표를 상기 수학식 1 ~ 3에 따라 계산하여 나타내었다. 이때, 광 조사 전, 양자점 광학 필름의 초기 휘도(Lm) 및 초기 색좌표(Cx, Cy)를 각각 100% 및 0.000으로 설정하였다.
표 4에 나타낸 바와 같이, 양자점-함유층이 산소제거제 및 할로겐화합물을 모두 포함하는 실시예 10의 양자점 광학 필름은 양자점-함유층이 산소제거제 및 할로겐화합물을 포함하지 않는 비교예 1의 양자점 광학 필름에 비해 고온고습 및 고온 조건하에서의 배리어 특성이 더 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.
100A, 100B: 양자점 광학 필름,
110: 베이스 필름, 제1 베이스 필름,
120: 양자점-함유층,
121: 고분자 매트릭스,
122: 양자점,
130: 제2 베이스 필름
110: 베이스 필름, 제1 베이스 필름,
120: 양자점-함유층,
121: 고분자 매트릭스,
122: 양자점,
130: 제2 베이스 필름
Claims (18)
- 베이스 필름; 및
상기 베이스 필름 상에 배치되고, 고분자 매트릭스(polymer matrix); 및 상기 고분자 매트릭스 내에 분산된 복수의 양자점을 포함하는 양자점-함유층
을 포함하고,
상기 고분자 매트릭스는 말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 제1 광중합성 모노머; 말단에 티올기(thiol group)를 함유하는 제2 광중합성 모노머; 및 배리어 물질을 포함하고,
상기 배리어 물질은 산소제거제; 또는 할로겐화합물과 산소제거제의 혼합물을 함유하고,
상기 산소제거제의 함량은 양자점-함유층 100 중량부를 기준으로, 0.1 내지 5 중량부이고,
상기 할로겐화합물과 산소제거제의 혼합 비율은 1 : 0.5~2 중량비이며,
상기 산소제거제는 모르폴린(morpholine), 이산화티타늄, 파라벤, C1~C6의 알킬 파라벤, 소듐설파이트(sodium sulfite), 소듐비설파이트(sodium bisulfite), 트리페닐 포스핀(triphenyl phosphine), 및 티오우레아 유도체(thiourea derivatives)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 함유하는 것인, 양자점 광학 필름. - 제1항에 있어서,
상기 양자점 광학 필름은 베이스 필름과 양자점-함유층 사이에 배리어층을 함유하지 않는, 양자점 광학 필름. - 제1항에 있어서,
상기 양자점-함유층은 상기 고분자 매트릭스와 상기 복수의 양자점을 70:30 ~ 99:1 중량 비율로 포함하는 것인, 양자점 광학 필름. - 제1항에 있어서,
상기 제1 광중합성 모노머와 제2 광중합성 모노머는 40:60 ~ 90:10 중량 비로 포함되는 것인, 양자점 광학 필름. - 제1항에 있어서,
상기 제1 광중합성 모노머는 3관능 이하의 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머 및 4관능 이상의 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머를 포함하는 것인, 양자점 광학 필름. - 제5항에 있어서,
상기 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머와 상기 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머의 혼합 비율은 90:10 ~ 10:90 중량비인, 양자점 광학 필름. - 제5항에 있어서,
상기 저관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는 100 내지 600 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 갖는 3관능 이하의 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유하는 것인, 양자점 광학 필름. - 제5항에 있어서,
상기 다관능성 (메타)아크릴레이트 모노머는 300 내지 1000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 4관능 이상의 (메타)아크릴레이트 모노머를 함유하는 것인, 양자점 광학 필름. - 제1항에 있어서
상기 제2 광중합성 모노머는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인, 양자점 광학 필름:
[화학식 1]
(상기 식에서,
L1은 탄소, C6~C30의 아릴렌기, 핵원자수 5~30개의 헤테로아릴렌기, C3~C30의 시클로알킬렌기, 및 핵원자수 3 내지 30의 헤테로사이클로알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
Y1 내지 Y4는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 직접결합(단일결합), C1~C30의 알킬렌기 및 C2~C30의 알케닐렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
이때 상기 C1~C30의 알킬렌기 및 C2~C30의 알케닐렌기 내 적어도 하나의 메틸렌(-CH2-)이 에스테르(-C(=O)O-), 아마이드(-C(=O)NR-)(R은 수소 또는 C1~C10의 알킬기임), 카르보닐(-C(=O)-), 에테르(-O-), 설파이드(-S-) 및 설폭사이드(-S(=O)-)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으로 치환되거나 비치환될 수 있고,
R1 내지 R4는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 티올기(-SH), 수소, 할로겐기, 시아노기, 니트로기, 아미노기, C1~C30의 알킬기, C3~C30의 시클로알킬기, 핵원자수 3~30의 헤테로시클로알킬기, C6~C30의 아릴기, 핵원자수 3~30의 헤테로아릴기, C6~C30의 알콕시기 및 히드록시기(-OH)로 이루어진 군에서 선택되고,
다만 R1 내지 R4 중 적어도 2개는 티올기(-SH)임). - 제1항에 있어서,
상기 할로겐 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인, 양자점 광학 필름:
[화학식 2]
MOaXb
(상기 식에서,
M은 알칼리금속, 알칼리토금속, 전이금속 및 전이후 금속(post-transition metal)으로 이루어진 군에서 선택된 금속이고,
X는 F, Cl, Br, 및 I로 이루어진 군에서 선택된 할로겐이고,
a는 0 내지 2의 정수이고,
b는 1 내지 3의 정수임). - 제1항에 있어서,
상기 할로겐화합물의 함량은 양자점-함유층 100 중량부를 기준으로, 0.1 내지 5 중량부인, 양자점 광학 필름. - 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 양자점-함유층 상에 배치된 제2 베이스 필름을 더 포함하는 양자점 광학 필름. - 양자점;
말단에 탄소-탄소 불포화 결합을 갖는 제1 광중합성 모노머;
말단에 티올기(thiol group)를 함유하는 제2 광중합성 모노머; 및
산소제거제; 또는 할로겐화합물과 산소제거제의 혼합물을 함유하는 배리어 물질
을 포함하고,
상기 산소제거제의 함량은 양자점-함유층 100 중량부를 기준으로, 0.1 내지 5 중량부이고,
상기 할로겐화합물과 산소제거제의 혼합 비율은 1 : 0.5~2 중량비이며,
상기 산소제거제는 모르폴린(morpholine), 이산화티타늄, 파라벤, C1~C6의 알킬 파라벤, 소듐설파이트(sodium sulfite), 소듐비설파이트(sodium bisulfite), 트리페닐 포스핀(triphenyl phosphine), 및 티오우레아 유도체(thiourea derivatives)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 함유하는 것인, 양자점 조성물. - 제15항에 있어서,
상기 조성물은, 당해 조성물의 총량을 기준으로,
1 내지 30 중량%의 양자점;
40 내지 80 중량%의 제1 광중합성 모노머; 및
19 내지 50 중량%의 제2 광중합성 모노머
를 포함하는 양자점 조성물. - 제15항에 있어서, 개시제를 더 포함하는 양자점 조성물.
- 제17항에 있어서,
상기 조성물은 상기 양자점, 제1 광중합성 모노머, 제2 광중합성 모노머와 개시제의 전체 함량 100 중량부를 기준으로,
0.1 내지 5 중량부의 할로겐화합물; 및
0.1 내지 5 중량부의 산소제거제
를 포함하는 것인, 양자점 조성물.
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