KR102252068B1 - ThMn12형 자성체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 ThMn12형 자성체 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 구현예에 따른 자성체는 보자력이 우수하고 잔류 자화도가 높은 자기적 특성이 개선된 자성체를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 보자력 및 잔류자화도가 뛰어난 ThMn12형 자성체 및 그 제조방법 에 관한 것이다.
영구자석은 전자장치, 정보 통신, 의료, 공작 기계 분야, 산업용 자동차용 모터 등 광범위한 분야에 응용되고 있다. 특히, 하이브리드 자동차의 보급 증가, 산업분야에서의 에너지 절약 및 발전 효율 향상에 대한 요구로 인하여 특성이 뛰어난 영구자석 개발에 대한 기대가 높아지고 있다.
현재, 고성능 자석으로서 시장을 석권하고 있는 Nd-Fe-B계 자석은 하이브리드 자동차 또는 전기자동차에 사용되는 구동 모터용 자석에 사용되고 있다.
구동 모터의 경우, 모터의 소형화, 및 고출력화에 대응하여 새로운 영구자석 재료의 개발이 진행되고 있다.
Nd-Fe-B계 자석을 초과하는 성능을 가지는 재료 중 하나로 ThMn12형 결정 구조를 가지는 희토류-철계 자성체에 대한 연구가 진행되고 있다. 예를 들면, 희토류 원소로서 Nd를 포함한 ThMn12형 결정 구조를 가지는 질화 자성체가 제안되어 있다. 또한, 희토류 원소로서 Sm을 포함한 ThMn12형 결정 구조를 가지는 자성체가 제안되어 있다.
그러나, 여전히 보자력 및 잔류 자화도와 같은 자기적 특성이 우수한 희토류자석에 대한 요구가 계속되고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 보자력 및 잔류 자화도와 같은 자기적 특성이 우수한 ThMn12형 자성체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면, 하기 식1의 조성을 갖는 ThMn12형 자성체가 제공된다:
[식 1]
(Sm1-xLaxZr0.1)a(Fe(1-y)Coy)bTic
식 중
0.1 ≤ x ≤ 0.4, y = 0.2, 0.5 ≤ a ≤ 1.5, 5.0 ≤ b ≤ 18, 0.5 ≤ c ≤ 1.5이다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 원료 분말을 혼합한 다음 용융하는 단계;
상기 용융물을 용융 스피닝하여 합금 리본을 얻는 단계;
상기 합금 리본을 냉간 압연한 다음 열처리하는 단계; 및
상기 열처리된 결과물을 수냉하는 단계를 포함하는 상기 ThMn12형 자성체의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따른 ThMn12형 자성체는 우수한 보자력 및 잔류 자화도를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 ThMn12형 자성체의 XRD 패턴이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 295K에서의 자기 이력 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 포화자화도 및 잔류자화도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 보자력을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 최대 에너지적을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 295K에서의 자기 이력 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 포화자화도 및 잔류자화도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 보자력을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 최대 에너지적을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 따른 ThMn12형 자성체와, 그 제조방법을 설명하기로 한다.
본 발명의 ThMn12형 자성체는 하기 식 1의 조성을 갖는다:
[식 1]
(Sm1-xLaxZr0.1)a(Fe(1-y)Coy)bTic
식 중
0.1 ≤ x ≤ 0.4, y = 0.2, 0.5 ≤ a ≤ 1.5, 5.0 ≤ b ≤ 18, 0.5 ≤ c ≤ 1.5이다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, x가 0.1 내지 0.4이고, 구체적으로 0.3일 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일 실시상태에 따른 ThMn12형 자성체는 식 (Sm0.6La0.3Zr0.1)(Fe0.8Co0.2)11Ti인 ThMn12형 자성체일 수 있다.
본 발명의 자성 화합물은 상기 식 1에 의해 표시되고 ThMn12형 결정 구조를 가지는 것을 특징으로 한다. 이 ThMn12형 결정 구조는 정방정이며, XRD 측정 결과에 있어서 2θ의 값은 각각, 29.801, 36.554, 42.082, 42.368, 43.219°(±0.5°)인 피크를 나타내는 것이다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 ThMn12형 자성체는 식에는 표시되지 않았지만 미량의 불순물 원소를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 ThMn12형 자성체는 상기 식 1의 조성을 가짐으로써 다른 조성의 ThMn12형 자성체에 비하여 우수한 보자력 및 잔류 자화도를 갖는다. 예를 들어 3500 Oe 내지 3600 Oe, 예를 들어 3539 Oe의 보자력, 95emu/g 내지 100emu/g, 예를 들어 99.2emu/g의 잔류 자화도를 가질 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 ThMn12형 자성체의 제조방법은 원료 분말을 혼합한 다음 용융하는 단계; 상기 용융물을 용융 스피닝하여 합금 리본을 얻는 단계; 상기 합금 리본을 냉간 압연한 다음 열처리하는 단계; 및 상기 열처리된 결과물을 수냉하는 단계를 포함한다.
먼저 원료 분말을 혼합하는 경우 가능한 한 고순도의 원료 분말을 사용하는것이 원하는 자기적 성질을 갖는 자성체를 얻는데 유리할 수 있다.
원료 분말의 사용량은 상기 식 1의 조성을 갖기 위한 화학양론적 비율로 사용할 수 있으나, Sm의 경우 다른 원소들에 비해 끓는 점이 낮으므로, 원래의 화학량론적 비율에 따른 양보다 170% 이상의 양으로 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
혼합된 원료 분말을 용융하는 단계에서 용융 방법은 특별히 제한되지는 않으며, 자성체 제조 분야에서 일반적으로 사용되는 방법이면 사용 가능하다. 예를 들어, 플라즈마 아크 용융법으로 수행할 수 있다.
용융하는 단계는 2200K 내지 2300K, 예를 들어 2273K의 온도에서 불활성 분위기에서 수행될 수 있다. 상기 용융하는 단계는 30분 내지 1시간 동안, 예를 들어 30분동안 수행할 수 있다.
상기 용융물을 용융 스피닝하여 합금 리본을 얻는 단계는 1800K 내지 1900K, 예를 들어 1873K의 온도에서 2500rpm 내지 3500rpm의 속도, 예를 들어 3000rpm의 속도로 용융 스피닝하여 길이가 약 1 ㎛ 인 합금 리본을 얻을 수 있다.
상기 합금 리본을 냉간 압연하는 단계는 합금 리본을 분말 상태로 분쇄한 다음 720MPa 내지 760MPa, 예를 들어 749MPa의 하중 하에서 280K 내지 300K의 온도, 예를 들어 295K의 온도에서 냉간 압연할 수 있다.
냉간 압연 후 진공하에 있는 석영관에 넣어 밀봉한 다음 열처리, 예를 들어 1000K 내지 1200K의 온도에서 30분 내지 2시간 동안, 구체적으로 1123K에서 1시간 동안 열처리할 수 있다. 열처리 한 후에 결과물을 수냉하여 ThMn12형 자성체를 얻을 수 있다.
상기 냉간 압연을 통하여 두께가 1mm 내지 5mm, 예를 들어 3mm 인 합금 기판을 얻는다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 방법으로 제조된 ThMn12형 자성체는 자기적 특성이 우수하여 전기자동차용 모터 등 다양한 분야에 유용하게 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
하기 표 1의 순도 및 입경의 금속 재료들을 원료로 사용하였으며, 구입처는 태원과학이었다.
| 원소명 | 순도(%) | 입자 크기(mm) |
| Sm | 99.9 | 1~6 |
| La | 99.9 | 1~3 |
| Zr | 99.5 | 1~4 |
| Fe | 99.99 | 5~15 |
| Co | 99.95 | 3 |
| Ti | 99.9 | 10 |
실시예 1(식 1에서 x가 0.1인 경우)
상기 표 1의 금속 재료들을 하기 표 2에 나타낸 함량으로 혼합하였다.
금속 원료 혼합물을 아르곤 플라즈마 아크 용융 장치(제조사명:LEYBOLD, 모델명:LK6/45)의 수냉 구리 도가니에 넣고, 아르곤 분위기하에서 2273K에서 30분 동안 용융하였다. 그런 다음 용융 스피닝 장치(제조사명:와이엔아이테크) 를 사용하여 1873K의 온도에서 3000rpm(39.27m/s)의 회전속도로 용용 스피닝하여 길이가 1 ㎛인 합금 리본을 얻었다.
상기 얻은 합금 리본을 마노 유발을 사용하여 분쇄하여 평균 입경이 75㎛인 합금 분말을 얻었다. 상기 합금 분말을 유압프레스 (제조사명:CARVER, 모델명:#3925)를 사용하여 6톤(749MPa)의 하중으로 295K에서 냉간 압연하여 3mm 두께의 합금 기판을 얻었다. 그런 다음 얻은 합금 기판을 진공 하(10-2 torr)에서 석영 튜브에 넣고 밀봉하였다. 1123K에서 1시간 동안 열처리 한 다음 물로 ??칭하여 자성체를 얻었다.
실시예 2 (x가 0.3인 경우), 실시예 3(x가 0.4인 경우) 및 비교예 1(x가 0인경우), 비교예 2(x가 0.5인 경우), 및 비교예 3(x가 0.7인 경우)
상기 표 1의 금속 재료들을 하기 표 2에 나타낸 함량으로 혼합하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자성체를 얻었다.
| Sm(g) | La(g) | Zr(g) | Fe(g) | Co(g) | Ti(g) | Total(g) | |
| 실시예 1 | 2.4375 | 0.1656 | 0.1087 | 5.8579 | 1.5455 | 0.5706 | 10.6858 |
| 실시예 2 | 1.8281 | 0.4967 | 0.1087 | 5.8579 | 1.5455 | 0.5706 | 10.4076 |
| 실시예 3 | 1.5234 | 0.6623 | 0.1087 | 5.8579 | 1.5455 | 0.5706 | 10.2685 |
| 비교예 1 | 3.0469 | - | - | 5.8579 | 1.5455 | 0.5706 | 11.0209 |
| 비교예 2 | 1.2188 | 0.8279 | 0.1087 | 5.8579 | 1.5455 | 0.5706 | 10.1294 |
| 비교예 3 | 0.6094 | 1.1591 | 0.1087 | 5.8579 | 1.5455 | 0.5706 | 9.8511 |
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 자성체의 X선 회절 분석 XRD 분석(측정 장비: D/MAX-2500V/PO, Rigaku; 측정 조건: Cu-Kα ray) 을 수행하였다.
도 1은 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 ThMn12형 자성체의 XRD 패턴이다.
도 1에서 볼 수 있듯이, XRD 분석 결과, 각각 29.9°, 33.1°, 36.7°, 37.5°, 42.2°, 42.5°, 43.3°, 44.9°, 47.5° 및 48.4°의 2θ 값에서, 각각 (211), (311), (301), (002), (400), (321), (202), (330), (411), 및 (222) 결정 면의 회절 피크를 나타내는 것을 볼 수 있다. 이는 실시예 및 비교예의 자성체가 모두 정방정 ThMn12 형 자성체임을 알 수 있다.
상기 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 3에 따라 얻은 자성체의 자기적 특성을 조사하였다.
상기 자기적 특성은 보자력, 잔류자화도, 포화자화도 및 최대 에너지적 특성을 분석하였고, 그 결과는 하기 표 3과 같다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 자성체의 자기이력곡선은 2T의 자기장하에서 300K의 온도에서 Lakeshore사의 VSM 장비로 측정하였다.
| 포화자화도 Ms(emu/g) |
잔류자화도 Mr(emu/g) |
보자력 Hci(Oe) |
최대 에너지적 (BH)max(MGOe) |
|
| 실시예 1 | 106.01 | 48.39 | 1944 | 1.77 |
| 실시예 2 | 99.21 | 62.2 | 3538.7 | 4.65 |
| 실시예 3 | 114.25 | 36.66 | 1932.4 | 1.00 |
| 비교예 1 | 115.73 | 22.5 | 803.73 | 0.33 |
| 비교예 2 | 116.15 | 24.4 | 1051.5 | 0.40 |
| 비교예 3 | 143.81 | 8.46 | 162.6 | 0.03 |
도 2는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따라 제조된 자성체의 295 K 에서의 자기 이력곡선을 나타낸 그래프이다.
도 2에서와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 실시예 2의 자성체는 비교예 1 내지 비교예 3의 자성체보다 보자력이 높고 최대 에너지적의 크기가 큼을 알 수 있다.
도 3(a)는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 포화자화도를 나타낸 그래프이고 도 3(b)는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 잔류자화도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 보자력을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예에 따른 자성체의 최대 에너지적을 나타낸 그래프이다.
도 3 내지 도 5에서 보듯이, 본 발명의 일 실시상태에 따른 자성체는 비교예 1의 자성체에 비해 잔류자화도가 최대 약 176% 증가하였고, 보자력은 최대 약 340% 증가하였으며, 최대 에너지적은 최대 약 1309% 증가하였음을 알 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.
Claims (8)
- 하기 식 1의 조성을 갖는 ThMn12형 자성체:
[식 1]
(Sm1-xLaxZr0.1)a(Fe(1-y)Coy)bTic
식 중
0.1 ≤ x ≤ 0.4, y = 0.2, 0.5 ≤ a ≤ 1.5, 5.0 ≤ b ≤ 18, 0.5 ≤ c ≤ 1.5이다.
- 제1항에 있어서,
x가 0.3인 ThMn12형 자성체.
- 제1항에 있어서,
식 (Sm0.6La0.3Zr0.1)(Fe0.8Co0.2)11Ti인 ThMn12형 자성체.
- 원료 분말을 혼합한 다음 용융하여 용융물을 제조하는 단계;
상기 용융물을 용융 스피닝하여 합금 리본을 얻는 단계;
상기 합금 리본을 냉간 압연한 다음 열처리하는 단계; 및
상기 열처리된 결과물을 수냉하는 단계를 포함하는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 ThMn12형 자성체의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 용융하여 용융물을 제조하는 단계는 플라즈마 아크 용융법으로 수행되는 ThMn12형 자성체의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 용융하여 용융물을 제조하는 단계는 2200K 내지 2300K의 온도에서 불활성 분위기 수행되는 ThMn12형 자성체의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 냉간 압연하는 단계는 720MPa 내지 760MPa의 하중에서 진행하는 ThMn12형 자성체의 제조방법.
- 제4항에 있어서,
상기 열처리하는 단계는 1000K 내지 1200K의 온도에서 수행되는 ThMn12형 자성체의 제조방법.
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