KR102175939B1 - pH SENSOR FABRICATED ON CYLINDRICAL SINGLE FIBER - Google Patents
pH SENSOR FABRICATED ON CYLINDRICAL SINGLE FIBER Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 단일 섬유 가닥 형태로 구현될 수 있는 pH 센서에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은, 원통 형상을 가지는 단일의 섬유(fiber) 가닥(strand)에 증착되어 박막을 형성하는 전극 및 상기 전극을 둘러싸며, pH에 따라 발생하는 전류량이 달라지는 pH 감응층을 포함하는 원통형 pH 센서에 관한 것이다.The present invention relates to a pH sensor that can be implemented in the form of a single fiber strand. More specifically, the present invention includes an electrode that is deposited on a single fiber strand having a cylindrical shape to form a thin film, and a pH-sensitive layer surrounding the electrode and having a different amount of current generated depending on the pH. It relates to a cylindrical pH sensor.
Description
본 발명은 원통형 단일 섬유 형태로 구비되는 pH 센서와 그것을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a pH sensor provided in the form of a cylindrical single fiber and a method for manufacturing the same.
최근 들어 주목받고 있는 사물인터넷 (IoT : Internet of Things), 빅데이터(Big data)와 같은 정보통신기술과 개인용 기기인 스마트 폰, 태블릿 PC에서부터 웨어러블 스마트기기의 발전이 매우 빠르게 진행되고 있다. 또한 지구 온난화와 같은 환경 변화로 인해 온도, 습도, 자외선 등의 환경 센서에 대한 요구가 급격히 증가하고 있는 추세이다. 이러한 정보통신 기술, 휴대기기 그리고 환경센서에 대한 관심과 발전은 궁극적으로 이러한 기술들의 집적화를 위하여 전자 섬유(e-Textile, e-Fiber)에 기반을 둔 웨어러블 디스플레이 혹은 스마트기기(wearable display, wearable smart device)를 제작하는 것을 목표로 삼게 되었다.From information and communication technologies such as the Internet of Things (IoT) and big data, which are attracting attention recently, and personal devices such as smart phones and tablet PCs, the development of wearable smart devices is progressing very rapidly. In addition, the demand for environmental sensors such as temperature, humidity, and ultraviolet rays is rapidly increasing due to environmental changes such as global warming. The interest and development of such information and communication technology, portable devices, and environmental sensors ultimately lead to wearable displays or smart devices (wearable displays, wearable smart devices) based on electronic fibers (e-Textile, e-Fiber) for the integration of these technologies. device).
이렇듯 기술 집적화를 위하여 지능형 섬유 (Smart Fabrics) 또는 전자 섬유(e-Textile, e-Fabric)와 같은 단일 섬유 위에 전도체, 반도체 및 절연체의 기능성 소재를 단일 박막 또는 복합 박막을 증착 제작하는 기술을 스마트 의류 제작에 적용하는 연구가 적극적으로 진행되고 있다. 그 이유는 사물 인터넷의 궁극적인 단말기는 스마트 의류이고 의류의 기본 소재인 단일 섬유에 상기의 여러 가지 소재를 증착하여 제작한 다양한 전자 소자 구현을 통하여 스마트 전자 섬유 및 의류를 제작할 수 있기 때문이다.In this way, for technology integration, a single thin film or a composite thin film is deposited on a single fiber such as smart fabrics or electronic fibers (e-Textile, e-Fabric). Research applied to production is actively underway. The reason is that the ultimate terminal of the IoT is smart clothing, and smart electronic textiles and clothing can be manufactured through the implementation of various electronic devices manufactured by depositing various materials on a single fiber, which is a basic material of clothing.
이러한 스마트 의류는 향후 기존의 스마트 휴대 전화를 대체할 것으로 예상되고 또한 의류의 기존의 스마트 휴대 전화에서 수행하던 컴퓨터 및 미디어 의 기능 이외에도 보다 향상된 지능적 기능이 추가될 것으로 예상되며 특히 온도, 습도, 먼지, 생체 신호 등의 외부 환경에 대한 정보를 수집할 수 있는 여러 가지 물리 및 화학, 바이오 센서 등이 집적될 것으로 예상된다.Such smart clothing is expected to replace the existing smart mobile phone in the future, and more advanced intelligent functions are expected to be added in addition to the functions of computers and media that were performed in the existing smart mobile phone of clothing. In particular, temperature, humidity, dust, It is expected that various physical, chemical, and bio-sensors that can collect information on the external environment such as biological signals will be integrated.
이러한 전자 소자 및 센서 소자는 단일 섬유에 제작하여 직접화하면 외부 충격, 충돌 등의 외부 환경에 대한 손상 최소화와 제작의 용이성, 저가격화, 일회성 센서 제작 등이 가능하여 향후 스마트 의류 구현이 보다 가속화할 것으로 예상된다. 최근에는 장애인이나 고령의 노인을 위한 스마트 의류 기술의 적용이 우선적으로 연구 및 개발되고 있다.If these electronic devices and sensor devices are manufactured on a single fiber and directly made, it is possible to minimize damage to the external environment such as external impacts and collisions, ease of manufacture, lower prices, and manufacture one-time sensors, which will accelerate the implementation of smart clothing in the future. Is expected. In recent years, the application of smart clothing technology for the disabled or the elderly has been primarily researched and developed.
이에 따라, 향후 실버 산업의 급속한 팽창 및 노령화에 따라서 단일 섬유에 제작한 원통형 단일 섬유 형태의 pH 센서에 대한 연구가 요구되는 실정이다.Accordingly, in the future, according to the rapid expansion and aging of the silver industry, there is a need for research on a cylindrical single fiber type pH sensor manufactured on a single fiber.
본 발명은 전술한 문제 및 다른 문제를 해결하는 것을 목적으로 한다. 또 다른 목적은 단순한 제작 공정으로 저가격의 일회용(Disposable Sensor) 바이오 pH 센서를 통하여 스마트 의류에 집적시키고 센서 네트워크를 일체화시키는 것을 그 목적으로 한다.It is an object of the present invention to solve the above and other problems. Another purpose is to integrate the sensor network and integrate it into smart clothing through a low-cost disposable bio pH sensor with a simple manufacturing process.
본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problems to be achieved in the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems that are not mentioned will be clearly understood by those of ordinary skill in the technical field to which the present invention belongs from the following description. I will be able to.
상기 또는 다른 목적을 달성하기 위해 본 발명의 일 측면에 따르면, 원통 형상을 가지는 단일의 섬유(fiber) 가닥(strand)에 증착되어 박막을 형성하는 전극부; 및 상기 전극부를 둘러싸며, pH에 따라 발생하는 전류량이 달라지는 pH 감응층을 포함하는 것을 특징으로 하는, 원통형 pH 센서 를 제공한다.According to an aspect of the present invention in order to achieve the above or other objects, the electrode portion is deposited on a single fiber (fiber) strand having a cylindrical shape to form a thin film; And it provides a cylindrical pH sensor, characterized in that it comprises a pH-sensitive layer surrounding the electrode portion, the amount of current generated according to the pH varies.
이때, pH 감응층은, 산화아연층(ZnO layer)을 포함할 수 있다.At this time, the pH-sensitive layer may include a zinc oxide layer (ZnO layer).
상기 섬유는, PET(polyethylene terephthalate) 필라멘트일 수 있다.The fiber may be a PET (polyethylene terephthalate) filament.
그리고, 상기 전극부는, 상기 섬유 가닥을 둘러싸는 제 1 전극; 상기 제 1 전극을 둘러싸도록 형성되는 절연층; 및 상기 절연층을 둘러싸는 제 2 전극을 포함할 수 있다.In addition, the electrode unit, the first electrode surrounding the fiber strands; An insulating layer formed to surround the first electrode; And a second electrode surrounding the insulating layer.
상기 또는 다른 목적을 달성하기 위해 본 발명의 다른 측면에 따르면, 원통 형상을 가지는 단일의 섬유(fiber) 가닥(strand)에 전극을 증착시키는 단계; 상기 전극을 둘러싸도록 산화아연층을 형성하는 단계; 및 상기 산화아연층을 둘러싸도록 pH 분해효소층을 형성하는 단계를 포함하는, 원통형 pH 센서의 제조 방법 를 제공한다.According to another aspect of the present invention to achieve the above or other objects, the steps of depositing an electrode on a single fiber (fiber) strand (strand) having a cylindrical shape; Forming a zinc oxide layer to surround the electrode; And it provides a method of manufacturing a cylindrical pH sensor comprising the step of forming a pH degrading enzyme layer to surround the zinc oxide layer.
그리고, 상기 산화아연층을 형성하는 단계는, 상기 전극 상에 스퍼터링 방식으로 ZnO 시드층(seed layer)를 형성하는 단계; 상기 형성된 ZnO 시드층에 수열합성법으로 ZnO 나노로드를 성장시키는 단계; 및 상기 성장시킨 ZnO 나노로드와 CB(carbon black), PVDF를 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.In addition, the forming of the zinc oxide layer may include forming a ZnO seed layer on the electrode by sputtering; Growing ZnO nanorods on the formed ZnO seed layer by hydrothermal synthesis; And mixing the grown ZnO nanorods with carbon black (CB) and PVDF.
본 발명에 따른 pH 센서의 효과에 대해 설명하면 다음과 같다.The effect of the pH sensor according to the present invention will be described as follows.
본 발명의 실시 예들 중 적어도 하나에 의하면, 간단한 구조 및 제작 방법, 그에 따른 신뢰성 및 생산성, 수율 향상으로, 스마트 의류에 적용 및 집적시킬 수 있다는 장점이 있다.According to at least one of the embodiments of the present invention, there is an advantage that it can be applied to and integrated into smart clothing with a simple structure and manufacturing method, and thus reliability, productivity, and yield improvement.
또한, 본 발명의 실시 예들 중 적어도 하나에 의하면, pH 센서를 이용하여 IoT 산업 및 바이오 산업, 헬스 케어 등 다양한 응용 제품 개발이 가능하다는 장점이 있다.In addition, according to at least one of the embodiments of the present invention, there is an advantage that it is possible to develop various application products such as IoT industry, bio industry, and healthcare using a pH sensor.
그리고, 본 발명의 실시 예들 중 적어도 하나에 의하면, 간단한 구조 및 제작 방법으로 저가격으로서 오염 가능성이 매우 큰 바이오 실험 및 생산 과정에 일회용 바이오용 센서 및 용기 제작이 가능하다는 장점이 있다.In addition, according to at least one of the embodiments of the present invention, there is an advantage in that it is possible to manufacture a disposable bio sensor and a container in a bio-experiment and production process with a very high possibility of contamination at a low price with a simple structure and manufacturing method.
본 발명의 적용 가능성의 추가적인 범위는 이하의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다. 그러나 본 발명의 사상 및 범위 내에서 다양한 변경 및 수정은 당업자에게 명확하게 이해될 수 있으므로, 상세한 설명 및 본 발명의 바람직한 실시 예와 같은 특정 실시 예는 단지 예시로 주어진 것으로 이해되어야 한다. Further scope of applicability of the present invention will become apparent from the detailed description below. However, since various changes and modifications within the spirit and scope of the present invention can be clearly understood by those skilled in the art, specific embodiments such as the detailed description and preferred embodiments of the present invention should be understood as being given by way of example only.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 외부 표준과 reference 전극의 3개 또는 표준 전극만으로 2개 전극을 사용할 경우의 pH 센서의 구조를 도시하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 원통형 단일섬유 pH 센서를 도시하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 pH 센서의 표면 사진을 도시하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 pH 센서의 주기적 전압측정(Cyclic Voltametry) 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 pH 센서의 pH 농도에 따른 전류 변화를 도시하는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 pH 센서의 시간에 따른 전류 변화를 도시하는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 산화아연층의 사진을 도시한다.
도 8은 원통형 단일 섬유 형태의 pH 센서의 신뢰성 측정을 위하여 각각 50회, 100회, 200회 굽힘 실험 후 측정한 pH 농도에 따른 전류 변화를 도시하는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 pH 센서의 제조 방법 순서도를 도시하는 도면이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 표준 전극(standard reference) 또는 reference 전극 을 단일 섬유에 직접한 pH 센서의 구조를 도시하는 도면이다.
도 11은 본 발명의 일실시예에 따라 도 10의 구조를 역으로 형성한 도면을 도시한다.FIG. 1 is a diagram showing the structure of a pH sensor when three electrodes of an external standard and a reference electrode or two electrodes are used with only standard electrodes according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing a cylindrical single fiber pH sensor according to another embodiment of the present invention.
3 is a view showing a photograph of the surface of the pH sensor according to an embodiment of the present invention.
4 is a graph of a cyclic voltage measurement (Cyclic Voltametry) of a pH sensor according to an embodiment of the present invention.
5 is a graph showing a change in current according to the pH concentration of the pH sensor according to an embodiment of the present invention.
6 is a graph showing a change in current over time of a pH sensor according to an embodiment of the present invention.
7 shows a photograph of a zinc oxide layer according to an embodiment of the present invention.
8 is a graph showing changes in current according to the pH concentration measured after 50, 100, and 200 bending experiments, respectively, to measure the reliability of the cylindrical single fiber type pH sensor.
9 is a diagram showing a flow chart of a method of manufacturing a pH sensor according to an embodiment of the present invention.
10 is a diagram showing a structure of a pH sensor in which a standard electrode or a reference electrode is directly attached to a single fiber according to an embodiment of the present invention.
FIG. 11 shows a view in which the structure of FIG. 10 is formed in reverse according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 이하의 설명에서 사용되는 구성요소에 대한 접미사 "모듈" 및 "부"는 명세서 작성의 용이함만이 고려되어 부여되거나 혼용되는 것으로서, 그 자체로 서로 구별되는 의미 또는 역할을 갖는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. Hereinafter, exemplary embodiments disclosed in the present specification will be described in detail with reference to the accompanying drawings, but identical or similar elements are denoted by the same reference numerals regardless of reference numerals, and redundant descriptions thereof will be omitted. The suffixes "module" and "unit" for components used in the following description are given or used interchangeably in consideration of only the ease of preparation of the specification, and do not have meanings or roles that are distinguished from each other by themselves. In addition, in describing the embodiments disclosed in the present specification, if it is determined that a detailed description of related known technologies may obscure the subject matter of the embodiments disclosed in the present specification, the detailed description thereof will be omitted. In addition, the accompanying drawings are for easy understanding of the embodiments disclosed in the present specification, and the technical idea disclosed in the present specification is not limited by the accompanying drawings, and all modifications included in the spirit and scope of the present invention It should be understood to include equivalents or substitutes.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.Terms including ordinal numbers, such as first and second, may be used to describe various elements, but the elements are not limited by the terms. These terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another component.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.When a component is referred to as being "connected" or "connected" to another component, it is understood that it may be directly connected or connected to the other component, but other components may exist in the middle. Should be. On the other hand, when a component is referred to as being "directly connected" or "directly connected" to another component, it should be understood that there is no other component in the middle.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise.
본 출원에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In the present application, terms such as "comprises" or "have" are intended to designate the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but one or more other features. It is to be understood that the presence or addition of elements or numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof, does not preclude in advance.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 외부 표준과 reference 전극의 3개 또는 표준 전극만으로 2개 전극을 사용할 경우의 pH 센서의 구조를 도시하는 도면이다.FIG. 1 is a diagram showing the structure of a pH sensor when an external standard and three reference electrodes or two standard electrodes are used according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 일실시예에 따른 pH 센서는 원통 형상을 가지는 단일의 섬유(fiber) 가닥(100, strand)에 증착되어 박막을 형성하는 전극(101); 및 상기 전극을 둘러싸며, pH에 따라 발생하는 전류량이 달라지는 pH 감응층을 포함할 수 있다.The pH sensor according to an embodiment of the present invention includes an
pH 감응층(102)은, 산화아연층(ZnO layer)을 포함하도록 구성될 수 있다.The pH-
또한 상기 섬유는, PET(polyethylene terephthalate) 필라멘트로 구성될 수 있다.In addition, the fiber may be composed of PET (polyethylene terephthalate) filaments.
전극(101)은, 섬유 가닥(100)에 스퍼터링 방식으로 증착될 수 있다. 전극은 구리(Cu), 니켈(Ni) 또는 ITO(Indium Tin Oxide)로 형성될 수 있으나, 본 발명이 이것들에 한정되지는 않는다.The
상기 산화아연층은, 전극(101) 상에 스퍼터링 방식으로 시드 층(seed layer)을 만든 후 수열합성법으로 성장시킨 ZnO 나노로드(nanorod)와 CB(Carbon Black), PVDF(Poly Vinylidene DiFluoride)를 혼합하여 산화아연층(102)이 형성될 수 있다.The zinc oxide layer is a mixture of ZnO nanorods grown by a hydrothermal synthesis method, carbon black (CB), and polyvinylidene difluoride (PVDF) after making a seed layer on the
섬유 가닥(100)에 ZnO 코팅 공정을 용이하게하기 위해 바인더로서 PVDF가 ZnO와 혼합되었다. 그러나, PVDF의 절연성으로 인해 ZnO의 전기 전도도가 낮아지기 때문에, CB가 ZnO 및 PVDF와 추가로 혼합되어 ZnO의 전기 전도성을 증가시킬 수 있다. 이 세 가지 화학 물질의 비율은 전기 전도성을 손상시키지 않고 ZnO와 PET 섬유 사이의 접착력을 향상시키기 위해 결정될 수 있다.PVDF was mixed with ZnO as a binder to facilitate the ZnO coating process on the
산화아연층(102)의 ZnO는 다음과 같은 과정을 통하여 pH을 검출할 수 있으며, pH의 농도에 따라서 전류의 세기가 변할 수 있다.The ZnO of the
ZnO + 2HCl → ZnCl2 + H2OZnO + 2HCl → ZnCl 2 + H 2 O
ZnO + 2NaOH → Na2ZnO2 + H2OZnO + 2NaOH → Na 2 ZnO 2 + H 2 O
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 원통형 단일섬유 pH 센서를 도시하는 도면이다.2 is a view showing a cylindrical single fiber pH sensor according to another embodiment of the present invention.
본 발명의 실시예에 따른 pH 센서는, 도 2에 도시된 바와 같이 동일한 구조가 역순으로 형성될 수 있다.In the pH sensor according to the embodiment of the present invention, the same structure may be formed in the reverse order as shown in FIG. 2.
즉, 원통 형상을 가지는 단일의 섬유(fiber) 가닥(strand)을 둘러싸도록 형성되며 pH에 따라 발생하는 전류량이 달라지는 pH 감응층(102) 및 상기 pH 감응층(102)을 둘러싸도록 증착되어 박막을 형성하는 전극(101)을 포함할 수 있다.That is, it is formed to surround a single fiber strand having a cylindrical shape and is deposited to surround the pH-
단, 이경우에는 pH 감지 물질인 산화아연층(102)은 pH 피감지를 위하여 외부의 바깥층, 즉 전극(101)층에 구멍(hole) 또는 일정한 패턴을 형성하여야 한다.However, in this case, the
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 pH 센서의 표면 사진을 도시하는 도면이다.3 is a view showing a photograph of the surface of the pH sensor according to an embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 pH 센서의 주기적 전압측정(Cyclic Voltametry) 그래프이다.4 is a graph of a cyclic voltage measurement (Cyclic Voltametry) of a pH sensor according to an embodiment of the present invention.
전해질은 17 mM PBS 대신 NaOH와 HCl 농도가 다른 용액을 사용했다. 도 4는 pH 13 용액에서 ZnO/CB/PVDF 의 순환 전압 전류 곡선을 나타낸다. 스캔 속도를 10mV에서 50mV로 변경하면서 전기 화학적 특성을 기록하였다. 스캔 속도를 증가 시키면 피크 전류가 증가하는 것으로 해석된다. ZnO/CB/PVDF 가 pH 감지 장치로서 매우 잘 작동 함을 나타내는 양극 피크와 음극 피크 모두 명백했다.As the electrolyte, a solution having different NaOH and HCl concentrations was used instead of 17 mM PBS. 4 shows the cyclic voltammetry curve of ZnO/CB/PVDF in a pH 13 solution. The electrochemical properties were recorded while changing the scan speed from 10 mV to 50 mV. It is interpreted that increasing the scan speed increases the peak current. Both positive and negative peaks were evident, indicating that ZnO/CB/PVDF works very well as a pH sensing device.
ZnO는 산성 용액과 염기성 용액 모두와 반응하는 전형적인 양쪽 성 산화물 물질이다 Zn은 산성 조건에서 전기 양성으로되고 염기성 조건에서 전기 음성으로된다.ZnO is a typical amphoteric oxide material that reacts with both acidic and basic solutions. Zn becomes electropositive under acidic conditions and electronegative under basic conditions.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 pH 센서의 pH 농도에 따른 전류 변화를 도시하는 그래프이다. 도시된 그래프에 따르면, pH 농도(Glucose concentration, x축)이 증가할 수록 전류가 증가하고 있음을 확인할 수 있다.5 is a graph showing a change in current according to the pH concentration of the pH sensor according to an embodiment of the present invention. According to the graph shown, it can be seen that the current increases as the pH concentration (x-axis) increases.
도 5는 pH 변화에 따른 포텐셜 값의 변화를 보여준다. pH의 함수로서의 전위가 플롯되고 선형 피팅이 수행되었다. 선의 기울기는 ZnO/CB/PVDF 의 pH 민감도가 -47.9712 mV/pH이고 R2가 0.9792임을 나타냈다.5 shows the change of the potential value according to the pH change. The potential as a function of pH was plotted and a linear fit was performed. The slope of the line indicated that the pH sensitivity of ZnO/CB/PVDF was -47.9712 mV/pH and R2 was 0.9792.
도 5의 그래프에서 pH 농도에 따른 전류 변화가 직선적인 것을 알 수 있으며 이것은 본 pH 센서가 농도에 따라 매우 신뢰할 수 있게 동작하는 것을 나타낸다. 또한 민감도(sensitivity) 즉 기울기는 -43.9645 mV/pH 이다.It can be seen from the graph of FIG. 5 that the current change according to the pH concentration is linear, which indicates that the present pH sensor operates very reliably according to the concentration. Also, the sensitivity, or slope, is -43.9645 mV/pH.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 pH 센서의 시간에 따른 전류 변화를 도시하는 그래프이다.6 is a graph showing a change in current over time of a pH sensor according to an embodiment of the present invention.
도 6은 다른 pH 용액에서의 전위 대 시간을 나타낸다. ZnO/CB/PVDF 는 산성 환경에서 높은 포텐셜 값을 보였고 기본 환경에서는 낮은 포텐셜 값을 보였다.6 shows the potential versus time in different pH solutions. ZnO/CB/PVDF showed high potential value in acidic environment and low potential value in basic environment.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 산화아연층의 사진을 도시한다.7 shows a photograph of a zinc oxide layer according to an embodiment of the present invention.
ZnO 박막은 도 7에 또한 도시 된 기둥 형태의 다발로 성장 하였다. 도 7은 시드 층 상에 성장 된 ZnO 나노로드의 단면 이미지를 도시한다. ZnO 시드 층의 두께는 10 분 증착시 330㎛, 20 분 증착시 360um, 30 분 증착시 640um이었다. 시드 층의 우수한 증착으로 인해 시드 층을 ZnO 어레이의 바닥면에서 조사하고 ZnO 나노로드를 시드 층에서 수직으로 성장시켰다. ZnO 나노 막대의 실제 형태는 도 7 (b)에 나와있다. ZnO의 육각형 구조는 시드 층 증착 시간에 관계없이 이미지에 분명하게 나타났다. 적절한 합성 온도와 시간은 다음과 같은 메커니즘을 통해 적절한 ZnO 나노 막대 성장을 유도한다.The ZnO thin film was grown into a columnar bundle as also shown in FIG. 7. 7 shows a cross-sectional image of ZnO nanorods grown on a seed layer. The thickness of the ZnO seed layer was 330 μm for 10 minutes deposition, 360 μm for 20 minutes deposition, and 640 μm for 30 minutes deposition. Due to the excellent deposition of the seed layer, the seed layer was irradiated from the bottom surface of the ZnO array and the ZnO nanorods were grown vertically in the seed layer. The actual shape of the ZnO nanorod is shown in Fig. 7(b). The hexagonal structure of ZnO was evident in the image regardless of the seed layer deposition time. Appropriate synthesis temperature and time induces proper ZnO nanorod growth through the following mechanism.
(CH2)6N4 + 6H2O → 6HCHO + 4NH3 (1)(CH2)6N4 + 6H2O → 6HCHO + 4NH3 (1)
NH3 + H2O → NH+ + OH (2)NH3 + H2O → NH+ + OH (2)
2OH + Zn2+ → ZnO(s) + H2O (3)2OH + Zn2+ → ZnO(s) + H2O (3)
Hexamethylene은 물 분자와 반응하여 암모니아로 변하고 부산물로 포름 알데히드(formaldehyde)를 생성하는 ZnO 전구체 중 하나이다. 암모니아는 암모늄 이온과 수산화 이온(hydroxyl ion)으로 분해된다. 마지막으로 ZnO 이온은 수산화 이온(hydroxyl ion)과 반응하여 ZnO 입자를 생성한다.Hexamethylene is one of the ZnO precursors that reacts with water molecules to change to ammonia and to produce formaldehyde as a by-product. Ammonia is decomposed into ammonium ions and hydroxide ions. Finally, ZnO ions react with hydroxyl ions to produce ZnO particles.
도 8은 원통형 단일 섬유 형태의 pH 센서의 신뢰성 측정을 위하여 각각 50회, 100회, 200회 굽힘 실험 후 측정한 pH 농도에 따른 전류 변화를 도시하는 그래프이다.8 is a graph showing changes in current according to the pH concentration measured after 50, 100, and 200 bending experiments, respectively, in order to measure the reliability of the cylindrical single fiber type pH sensor.
반복 굴곡시의 전위 변화는 도 8 (a), (b) 및 (c)에 나타내었다. 반복적 인 굽힘 시험 후 전위 값과 pH 감도는 약간 감소했다. pH 민감도는 50 회 절곡 후 -21.9947 mV/pH, 100 회 절곡 후 -18.5401 mV/pH, 200 회 절곡 후 -14.8540 mV/pH였다. R2는 50 회 절곡 후 0.8692, 100 회 절곡 후 0.9481, 200 회 절곡 후 0.9143이었다. 도 8 (d)에 도시 된 바와 같이, pH 감도는 50 회 굽힘 후에 매우 감소되었다. 그러나, 100 회 및 200 회 굽힘 후, pH 민감성의 감소 된 양은 줄어들었다.Changes in potential during repeated bending are shown in Figs. 8 (a), (b) and (c). The potential value and pH sensitivity decreased slightly after repeated bending tests. The pH sensitivity was -21.9947 mV/pH after 50 bending, -18.5401 mV/pH after 100 bending, and -14.8540 mV/pH after 200 bending. R2 was 0.8692 after 50 bending, 0.9481 after 100 bending, and 0.9143 after 200 bending. As shown in Fig. 8(d), the pH sensitivity was greatly reduced after 50 bends. However, after 100 and 200 bendings, the reduced amount of pH sensitivity decreased.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 pH 센서의 제조 방법 순서도를 도시하는 도면이다.9 is a view showing a flow chart of a method of manufacturing a pH sensor according to an embodiment of the present invention.
S901 단계에서 원통 형상을 가지는 단일의 섬유(fiber) 가닥(strand)에 전극을 증착시킨다. 그리고, 상기 전극 상에 스퍼터링 방식으로 ZnO 시드층(seed layer)를 형성시킨다(S902 단계).In step S901, an electrode is deposited on a single fiber strand having a cylindrical shape. Then, a ZnO seed layer is formed on the electrode by a sputtering method (step S902).
특히 본 발명의 일실시예에서는 RF 마그네트론 스퍼터링(RF magnetron sputtering) 방식을 제안한다.In particular, an embodiment of the present invention proposes an RF magnetron sputtering method.
이어서 형성된 ZnO 시드층에 수열합성(hydrothermal growth, 수열 성장)법으로 ZnO 나노로드를 성장(S903 단계) 시킨다. 구체적으로 수열합성은, 아연 질산염 헥사하이드레이트(Zinc Nitrate Hexahydrate) 및 헥사메틸렌테트라민(Hexamethylenetetramine)을 0.1M의 동일한 몰 농도의 전구체로 사용하였다. 전구체를 함께 혼합하고 24 시간 동안 교반 하였다. 교반 후, 용액을 오토 클레이브에 옮기고 95 ℃에서 8 시간 동안 유지 하였다.Subsequently, ZnO nanorods are grown (step S903) on the formed ZnO seed layer by hydrothermal growth (hydrothermal growth). Specifically, for hydrothermal synthesis, zinc nitrate hexahydrate and hexamethylenetetramine were used as precursors having the same molar concentration of 0.1M. The precursors were mixed together and stirred for 24 hours. After stirring, the solution was transferred to an autoclave and kept at 95° C. for 8 hours.
그리고 성장시킨 ZnO 나노로드와 CB(carbon black), PVDF를 혼합(S904 단계)시킨다. PVDF는 ZnO와 PET 섬유의 접착력을 향상시키기 위하여 혼합된다. 그러나, PVDF는 절연 거동을 갖는 고분자 재료이기 때문에, 도전성이 악화될 수 있다. 이와 같이 도전성이 악화됨에 따라 카본 블랙이 ZnO에 추가적으로 도포(혼합)되었다. 카본 블랙은 우수한 전도성을 갖는 탄소 계 재료로써, ZnO의 전도도는 PVDF보다 많은 양의 카본 블랙을 첨가함으로써 향상 될 수 있다.Then, the grown ZnO nanorods, carbon black (CB), and PVDF are mixed (step S904). PVDF is mixed to improve the adhesion of ZnO and PET fibers. However, since PVDF is a polymer material having insulating behavior, the conductivity may deteriorate. As the conductivity deteriorated in this way, carbon black was additionally applied (mixed) to ZnO. Carbon black is a carbon-based material having excellent conductivity, and the conductivity of ZnO can be improved by adding a larger amount of carbon black than PVDF.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따른 표준 전극(standard reference) 또는 reference 전극을 단일 섬유에 직접한 pH 센서의 구조를 도시하는 도면이다.10 is a diagram showing a structure of a pH sensor in which a standard electrode or a reference electrode is directly attached to a single fiber according to an embodiment of the present invention.
도시된 도 10을 참조하면, 단일의 섬유(fiber) 가닥(100, strand)에 증착되어 박막을 형성하는 제 1 전극(101-1), 절연층(1001) 및 제 2 전극(101-2)이 순차적으로 형성되어 있다. 제 1 및 제 2 전극(101-1, 101-2) 중 하나는 표준 전극 또는 reference 전극으로 동작할 수 있을 것이다.Referring to FIG. 10, a first electrode 101-1, an insulating
도 1 및 도 2에서와 공통되는 구성에 대한 설명은 생략하기로 한다.A description of the common configuration as in FIGS. 1 and 2 will be omitted.
이때 절연층은, PVP(폴리바이닐피롤리돈, polyvinylpyrrolidone), Al2O3가 디핑(Dipping)이나 스퍼터링(Sputtering)으로 형성될 수 있다.In this case, the insulating layer may be formed of PVP (polyvinylpyrrolidone) or Al 2 O 3 by dipping or sputtering.
도 10도 도 2의 경우와 같이 역 (inverted) 구조가 가능하다.In FIG. 10, as in the case of FIG. 2, an inverted structure is possible.
도 11은 본 발명의 일실시예에 따라 도 10의 구조를 역으로 형성한 도면을 도시한다.FIG. 11 shows a view in which the structure of FIG. 10 is formed in reverse according to an embodiment of the present invention.
또한 도 1, 도 2, 도 10 그리고 도 11의 역 구조에 같은 단일 섬유에 태양 전지, 열전 소자, 슈퍼 캐퍼시터와 같은 에너지 발생 및 저장 장치, 그 밖의 다양한 기능을 수행하는 전자 소자의 추가 직접이 가능하다.In addition, it is possible to add energy generation and storage devices such as solar cells, thermoelectric devices, and super capacitors, and electronic devices that perform various other functions on the same single fiber in the reverse structure of FIGS. 1, 2, 10 and 11 Do.
이상으로 본 발명에 따른 pH 센서 및 그것의 제조 방법의 실시예를 설시하였으나 이는 적어도 하나의 실시예로서 설명되는 것이며, 이에 의하여 본 발명의 기술적 사상과 그 구성 및 작용이 제한되지는 아니하는 것으로, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 도면 또는 도면을 참조한 설명에 의해 한정／제한되지는 아니하는 것이다. 또한 본 발명에서 제시된 발명의 개념과 실시예가 본 발명의 동일 목적을 수행하기 위하여 다른 구조로 수정하거나 설계하기 위한 기초로써 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 사용되어질 수 있을 것인데, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의한 수정 또는 변경된 등가 구조는 청구범위에서 기술되는 본 발명의 기술적 범위에 구속되는 것으로서, 청구범위에서 기술한 발명의 사상이나 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 변화, 치환 및 변경이 가능한 것이다.The pH sensor and the method of manufacturing the same according to the present invention have been described above, but this is described as at least one embodiment, and the technical idea of the present invention and its configuration and operation are not limited thereto. The scope of the technical idea of the present invention is not limited/limited by the drawings or the description referring to the drawings. In addition, the concepts and embodiments of the invention presented in the present invention may be used by those of ordinary skill in the art as a basis for modifying or designing other structures in order to perform the same object of the present invention. , Modified or changed equivalent structure by a person skilled in the art to which the present invention belongs is bound by the technical scope of the present invention described in the claims, and does not depart from the spirit or scope of the invention described in the claims. Various changes, substitutions and changes are possible within the limit.
Claims (8)
상기 전극부를 둘러싸며, pH에 따라 발생하는 전류량이 달라지는 pH 감응층을 포함하고,
상기 pH 감응층은, 산화아연(ZnO), 카본 블랙(CB), 및 PVDF(Poly Vinylidene DiFluoride)의 혼합물로 이루어진 산화아연층을 포함하는 것을 특징으로 하는,
원통형 pH 센서.An electrode portion deposited on a single fiber strand having a cylindrical shape to form a thin film; And
It includes a pH-sensitive layer surrounding the electrode portion, the amount of current generated according to the pH is changed,
The pH-sensitive layer, characterized in that it comprises a zinc oxide layer made of a mixture of zinc oxide (ZnO), carbon black (CB), and PVDF (Poly Vinylidene DiFluoride),
Cylindrical pH sensor.
상기 섬유는, PET(polyethylene terephthalate) 필라멘트인 것을 특징으로 하는,
원통형 pH 센서.The method of claim 1,
The fiber, characterized in that the PET (polyethylene terephthalate) filament,
Cylindrical pH sensor.
상기 섬유 가닥을 둘러싸는 제 1 전극;
상기 제 1 전극을 둘러싸도록 형성되는 절연층; 및
상기 절연층을 둘러싸는 제 2 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는,
원통형 pH 센서.The method of claim 1, wherein the electrode unit,
A first electrode surrounding the fiber strands;
An insulating layer formed to surround the first electrode; And
It characterized in that it comprises a second electrode surrounding the insulating layer,
Cylindrical pH sensor.
상기 pH 감응층을 둘러싸도록 증착되어 박막을 형성하는 전극을 포함하고,
상기 pH 감응층은, 산화아연(ZnO), 카본블랙(CB), 및 PVDF(Poly Vinylidene DiFluoride)의 혼합물로 이루어진 산화아연층을 포함하는 것을 특징으로 하는,
원통형 pH 센서.A pH-sensitive layer formed to surround a single fiber strand having a cylindrical shape and varying the amount of current generated according to the pH; And
It includes an electrode deposited to surround the pH-sensitive layer to form a thin film,
The pH-sensitive layer comprises a zinc oxide layer made of a mixture of zinc oxide (ZnO), carbon black (CB), and PVDF (Poly Vinylidene DiFluoride),
Cylindrical pH sensor.
상기 전극을 둘러싸도록 산화아연층을 형성하는 단계; 및
상기 산화아연층을 둘러싸도록 pH 분해효소층을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 산화아연층을 형성하는 단계에서,
상기 산화아연층은 ZnO 나노로드와 CB(carbon black), PVDF를 혼합하여 형성되는,
원통형 pH 센서의 제조 방법.Depositing an electrode on a single fiber strand having a cylindrical shape;
Forming a zinc oxide layer to surround the electrode; And
Including the step of forming a pH degrading enzyme layer to surround the zinc oxide layer,
In the step of forming the zinc oxide layer,
The zinc oxide layer is formed by mixing ZnO nanorods, carbon black (CB), and PVDF,
Method of manufacturing a cylindrical pH sensor.
상기 전극 상에 스퍼터링 방식으로 ZnO 시드층(seed layer)를 형성하는 단계;
상기 형성된 ZnO 시드층에 수열합성법으로 상기 ZnO 나노로드를 성장시키는 단계; 및
상기 ZnO 나노로드와 CB(carbon black), PVDF를 혼합하는 단계를 포함하고,
상기 카본 블랙의 첨가량은 상기 PVDF의 첨가량보다 많은,
원통형 pH 센서의 제조 방법.The method of claim 6, wherein forming the zinc oxide layer comprises:
Forming a ZnO seed layer on the electrode by sputtering;
Growing the ZnO nanorods on the formed ZnO seed layer by hydrothermal synthesis; And
Including the step of mixing the ZnO nanorods, carbon black (CB), and PVDF,
The amount of carbon black added is greater than the amount of PVDF added,
Method of manufacturing a cylindrical pH sensor.
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