KR102167971B1 - 장기 보존이 가능한 무기불연 세라믹 바인더 제조방법 - Google Patents
장기 보존이 가능한 무기불연 세라믹 바인더 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 메톡시실란(Methoxysilane)과 알루미나졸이 혼합된 혼합물 40~45중량%에 이소프로필알코올(IPA) 25~35중량%첨가하여 교반하는 제 1공정;
이어 점결제로 테트라에틸실리케이트를 첨가하는 제 2공정;
이어 산 촉매를 적하(dropping) 하여 1-5액을 제조하는 제 3공정;
콜로이달실리카(실리카졸)10~15중량%에 증류수 8~15중량%를 혼합 및 교반하여 2액을 제조하는 제 4공정;
상기 1-5액에 2액을 조금씩 분산 혼합하여자체반응열을 발열시키되, 초기 하얀색이 투명해지면 다시 혼합하는 제 5공정;
제 5공정 후 1-3시간 더 교반하여 숙성시키는 제 6공정;
제 6공정 후 별도 용기에서 하루를 교반 없이 추가 숙성하는 제 7공정을 순차 수행하는 장기 보존이 가능한 무기불연 세라믹 바인더 제조방법으로,
각 공정을 순차적으로 구분하여 단계별로 수행하므로 반응시간이 단축되고 바인더 성능 유지시간이 6개월 이상 연장되고, 품질이 균일하며 내열성도 향상되는 불연성을 갖는다.
이어 점결제로 테트라에틸실리케이트를 첨가하는 제 2공정;
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각 공정을 순차적으로 구분하여 단계별로 수행하므로 반응시간이 단축되고 바인더 성능 유지시간이 6개월 이상 연장되고, 품질이 균일하며 내열성도 향상되는 불연성을 갖는다.
Description
본 발명은 주방용품, 난방용품, 열판 및 건축용 내외장재와 같이 주로 내열성을 필요로 하는 분야에 적용되는 세라믹 바인더 제조방법에 관한 것으로서, 콜로이달 실리카와 실란을 이용하여 코팅제의 보관성을 향상시키고, 단계별로 순차 반응 과정을 거침으로써, 세라믹 바인더의 한계를 극복할 수 있는 장기 보존이 가능한 무기 불연 세라믹 바인더 제조방법에 관한 것이다.
바인더(Binder)는 서로 다른 재질의 물질을 결합시켜 최종 용도에서 접착력, 도막물성 또는 내화학성과 같은 요구 특성을 부여하는 재료를 말한다. 바인더는 크게 유기계 바인더와 무기계 바인더로 나누어질 수 있고 유기계 바인더는 탄소 결합 또는 에테르 결합에 의하여 물질의 결합을 형성하고 그리고 무기계 바인더는 Si-O 결합 또는 Al-O 결합에 의하여 물질을 결합시킨다. 바인더는 도료, 방수제, 섬유 또는 고무와 같은 다양한 소재의 제조를 위하여 사용될 수 있다. 한편 세라믹이란 소성에 의하여 굳게 만들어진 무기질 비금속으로 주로 산소와 결합된 비금속 고체를 의미한다.
다양한 산업 분야에서 널리 사용되는 유기바인더가 가지는 문제점은 휘발성 유기 화합물( Volatile Organic Compounds: VOC)을 발생시킬 수 있다는 것이다. 휘발성 유기 화합물은 환경에 심각한 영향을 미칠 수 있으므로 이에 대하여 규제가 점차로 강화되고 있다. 이와 같은 유기바인더에 대한 대안으로 수성바인더 또는 무기바인더가 제안되고 있다.
무기계 바인더의 제조방법과 관련된 선행기술로 특허공개번호 제2001-0027894호 "실리카계 바인더 및 그의 제조방법"이 있다. 상기 선행기술은 유리, 단결정 실리콘, 금속 표면에 코팅되어 박막을 형성할 수 있는 접착력이 우수한 실리카(SiO2)계 코팅물질 및 그 제조방법에 관한 것으로 Si(OC2H5)4 또는 에틸실리케이트를 산수용액에 가수분해하여 만들어진 실리카 졸(silica sol)과 폴리실록산(polysiloxane) 또는 R2Si(OR')2(R은 CH3 그리고 R'는 H, CH3 및 CH2CH3 중에서 선택된 어느 하나)를 반응시켜 제조된 Si-CH3 기를 가지게 되어 점도가 낮으면서 접착력이 우수한 실리카 졸 바인더에 대하여 개시하고 있다. 무기계 바인더의 제조방법과 관련된 다른 선행기술로 특허등록번호 제0758286호 “무기폴리머 바인더의 제조방법”이 있다. 상기 선행기술은 -Si-O-의 결합단위를 기본으로 하는 모노실록산(monosiloxane)의 반복단위(n)가 27~30개 그리고 -Si-O-Si-결합단위를 기본단위로 하는 디실록산(disiloxane)의 반복단위가 15~18개인 무기계 바인더에 대하여 개시하고 있다.
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일반적으로 주방용품, 난반용품 등 내열성을 필요로 하는 소재 분야에서는 졸-겔(sol-gel) 반응을 이용하여 실리카 졸과 실란을 반응시켜 코팅제를 제조하는 방법을 많이 사용한다.
이러한 방법으로는 종래에 2가지 방법이 제시되어 있다.
1).실리카 졸, 실란(silane), 알코올, 염기촉매 혹은 산촉매를 혼합하고 교반하여 코팅제를 구성하는 방법(이하 '종래방법 1' 이라 함)이 있다.
2).실리카 졸에 촉매를 일부 첨가하여 1액을 만들고, 실란을 2액으로 하여 양자를 먼저 혼합하고 교반하여 반응시키고 일정한 시간 동안 숙성시킨 후 알코올을 3액으로 첨가하여 다시 교반후 숙성하여 코팅제를 만드는 방법(이하 '종래방법 2'라 함)이 있다.
그리고 유색 코팅제를 제조하는 경우에는 마지막 공정에 안료를 더 첨가하여 코팅제를 제조하게 된다.
그런데 종래방법 1의 경우에는 상온에서 48시간이 지나면, 축합반응(condensation reaction)에 의하여 코팅제가 겔(gel)화 되면서 더 이상 작업을 할 수가 없어서, 코팅제의 장시간 보관이나 장거리 운송이 어려운 문제점이 있다.
또한 종래방법 2의 경우에는 실리카 졸에 촉매가 첨가되기 때문에 1액의 장기 보존이 어려워지고, 역시 코팅제를 구성한 뒤의 사용시간인 작업시간이 48시간을 넘지 못하는 문제점이 있다. 따라서 장기간의 보관 및 운송을 요하는 해외 수출 등에서는 큰 걸림돌이 되어 왔다.
한편 종래방법 1, 2에 의하여 제조되는 코팅제는, 양자 모두 코팅제 도장 전에 해당 소재에 대한 예열이 필요하고, 도장 공정 진행시에 200℃ 이상의 고온 건조 공정이 필요한 문제점도 있다.
본 발명은 이를 해결하고자 하는 것으로, 본 발명의 목적은 무기 복합 코팅제를 구성할 때 사용되는 각 액들을 장기간 보관 가능하게 제조하는 장기 보존이 가능한 무기불연 세라믹 바인더 제조방법을 제공하려는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 코팅제의 작업 시간을 연장하며, 예열 및 고온 건조 등 작업 조건의 한계를 극복하여 불연성을 갖도록 한 코팅제 조성물인 장기 보존이 가능한 무기불연 세라믹 바인더 제조방법을 제공하려는 것이다.
이를 위한 본원발명의 무기불연 세라믹 바인더 제조방법은 메톡시실란(Methoxysilane) 40~45중량%에 이소프로필알코올(IPA)25~35중량%첨가하여 5~10분 1차 교반하고, 이어 산 촉매를 적하(dropping) 하면서 5~10분 2차교반하여 1액을 제조하는 제 1단계;
콜로이달실리카(실리카졸)10~15중량%에 증류수 8~15중량%를 혼합 및 교반하여 2액을 제조하는 제 2단계;
상기 1액과 2액을 혼합하여 10분~60분 교반하여 자체반응열을 발열시키고, 이어 상온이 될 때 까지 교반하고, 상온이 된 후 2시간 더 교반하여 숙성시키는 제 3단계를 순차 수행한다.
본 발명의 다른 예로는 메톡시실란(Methoxysilane) 35~38중량%에 이소프로필알코올(IPA)25~35중량%첨가하여 5~10분 1차 교반하면서 테트라에틸실리케이트(TEOS) 1.5~5중량%를 서서히 투입하여 분산시키면서 1-1액을 제조하는 제 1-1단계;
1-1액에 산촉매를 1.5~2.5중량% 적하(dropping)하여 투입하면서 20~30분 교반하여 1-2액을 제조하는 제 1-2단계;
콜로이달실리카(실리카졸)10~15중량%에 증류수 8~15중량%를 혼합 및 교반하여 2액을 제조하는 제 2단계;
상기 2액을 상기 1-2액에 조금씩 반복 투하하되, 초기 투하시 백색으로 변하면 교반하여 투명으로 될 때 까지 교반하고, 투명으로 변하기 시작하면 다시 2액을 일부 투하하여 역시 투명으로 될 때까지 총 20~30분 반응을 시키는 제 3단계;
이어 에폭시실란0.5~1.5중량%를 서서히 투입하여 접착성을 향상시키는 제 4단계를 수행한다.
본 발명의 또 다른 예로는 알루미나졸5~7중량부, 메톡시실란35~38중량부 비율로 혼합한 40~45중량%에 이소프로필알콜 25~35중량%를 첨가하여 교반조에서 교반하여 1-3액을 제조하는 제1공정;
1-3액에 테트라에틸실리케이트(TEOS) 0.5~3.5중량%를 적하(Dripping)시키면서 20~30분 교반하여 1-4액을 제조하는 제 2공정;
1-4액에 초산이나 개미산 1-2중량%를 적하하여 1-5액을 제조하는 제3공정;
콜로이달실리카 10~15중량%를 증류수 8~15중량%에 혼합하여 2액을 제조하는 제4공정;
2액 일부를 1-5액에 첨가 교반하여 발열반응시키며 첨가 2액을 1차첨가교반 초기에는 하얀색이나 3~4분 교반하여 투명해지면, 추가 첨가 2액을 2차 첨가하여3~4분 교반하여 투명해지면 다시 2액을 추가 첨가하는 식으로 반복 첨가 및 교반하는 제 5공정;
제5공정에서 2액 첨가완료 후 추가로 1시간 내지 3시간 교반하여 숙성시키는 제6공정; 및
제6공정 후 별도의 용기에서 하루를 교반없이 추가 숙성하는 제 7공정을 순차 수행한다.
이상과 같이 본원발명은 메톡시실란과 알콜을 1차 교반하여 산촉매를 적하시켜 반응을 촉진시키고, 실리카졸은 증류수에 희석시켜 2차 교반시 발열 반응을 촉진시켜 접착성을 증대시키고, 접착성 증대로 상태유지 시간이 6개월 이상 유지 가능하여 보관성이 향상된다.
본원발명은 또한 메톡시실란과 테트라 에틸실리케이트를 알코올에 교반하여 테트라에틸실리케이트를 서서히 투입분산시키고 산촉매를 적하시켜 결착력을 증대시키고, 실리카졸을 증류수에 희석시킨 상태로 더 혼합하여 자체발열로 발열토록 하여 점결성을 증대시켜 보관성을 증대시킨다.
본원발명은 또한 메톡시실란과 알루미나졸을 동시에 알코올에 혼합시키고, 이에 테트라에틸실리케이트와 초산을 차례로 혼합한 혼합액에 실리카희석액을 첨가하여 자체발열시킨 후 숙성시켜 점결성 증대는 물론 불연성을 1000℃ 내외까지 제공하여 불연 바인더를 제공할 수 있다.
본 발명의 첫 번째 관점은 전술한 종래방법 1 및 종래방법 2의 개선을 통해서 2액(실리카졸)의 첨가시 보관 안정성을 확보하는 것에 맞추어져 있다.
이를 위하여, 메톡시실란과 알루미나졸을 알콜에 혼합한 것을 테트라에틸실리케이트 첨가로 점경성을 부여하고 이어 산촉매를 혼합교반하고, 실리카졸(콜라이달실리카)희석액을 차례로 첨가하였는바, 알코올을 첨가하여 실란과 알루미나졸이 잘 용해되고, 테트라에틸실리케이트 첨가로 점결성을 부여토록 코팅제를 제조한다.
본 발명에서의 실란(Silane)은 실레인으로도 칭하며, 수소화 규소 SinH2n의 총칭. 단순히 실란이라 할 때는 n = 1의 화합물 SiH4를 지칭한다. n = 2, 3 등의 화합물은 디실란, 트리실란 등이라 한다. SiH4의 수소원자가 탄화수소기 등으로 치환한 유기 화합물을 총칭할 때도 실란이란 명칭이 사용된다. 어느 것이나 공기 중에서는 자연 발화하지만 공기를 차단하고 보존하면 상온에서도 안정하다. 대응하는 파라핀계 탄화수소에 비해서 뚜렷하게 불안정하여, 물수산화 알칼리 용액 등과 반응하거나 열분해를 받기 쉽다. 보통은 마그네슘의 분말과 규사의 고운 분말의 혼합물에 점화하여 생기는 규소화 마그네슘 Mg2Si를 산으로 분해시키면 수소와 함께 혼합물이 생긴다. 수소를 알킬기할로겐수산기 등으로 치환한 유도체를 만들며, 유기 규소화합물의 모체로서 매우 중요하다. 극히 유독하다. SiH4는 특이한 냄새가 나는 무색 기체로, 녹는점 184.7, 끓는점 112이다. 공기 중에서는 자연 발화한다. 수산화 알칼리 용액과 작용하여 수소를 발생하고 규산알칼리가 된다. 가열하면 분해하여 수소와 규소가 된다. 상온에서는 안정하다. 본 발명에서는 메톡시실란(OFS- 6060;다우코닝 사 제품)의 사용을 예시하나 이에 한정하지는 않는다.
본 발명에서의 실리카 졸[silica sol]은 물 등의 분산매 중에 규산(SiO2 nH2O)의 미립자가 분산한 콜로이드. 도료 등의 결합재로 사용한다.
본 발명에서의 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)은 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol) 또는 프로판-2-올(propan-2-ol), 2-프로판올(2-propanol)은 분자식 C3H8O의 화학 약품으로, 무색이며, 인화성을 가지는 용제이다.
본 발명에서의 콜로이달 실리카(Cathonic silica sol)는 수화물로 물속에 존재하는 이산화규소를 말하는데, 기체나 비수용체 속의 것도 있으며, 사할로겐화규소를 물 속에 넣거나, 규산알칼리 수용액에 서서히 진한 염산을 가하여 제조하고 "실리카졸" 로도 칭한다.
규산의 물속으로의 용해도는 작은데, 위와 같이 하여 만든 규산은 졸 또는 젤리 상태가 된 채 상온에서는 잘 침전되지 않는다. 가열하면 점차 수화도가 작은 이산화규소가 침전되어 간다. 알코올, 아세톤, 당류 등은 응결 작용을 갖지 않지만, 대부분의 유기산인 알칼리염, 활성탄, 알루미늄이나 철의 수산화물은 응결 작용이 있으며 특히 아세트산나트륨이 효과적이다. 산, 알칼리는 탈수 작용을 한다. 유기 염료, 알코올, 아세톤 등을 흡착한다. 플루오르화수소산과 즉시 반응하여 녹는다.
무극성 물질을 용해하며 자기 얼룩을 남기지 않고 쉽게 증발하는 특징이 있어 반도체, LCD 등 IT 부품 세정액으로 많이 활용되며, 페인트, 잉크 등의 결합제로도 사용되는 강한 알콜향의 무색 유기 용제이다.
본 발명에서의 알루미나졸(Alumina sol)은 물을 분산매로 하는 알루미나수화물의 콜로이드액이다. 상용화제품은 알루미나-100, -200, -520 이 있고 점도는 Al2O3 양에 기인한다.
본 발명에서의 TEOS(TetraEthylOrthoSilicate)는 테트라에틸오르도실리케이트로, 테트라에틸실리케이트[Si(OC2H5)]-[다우코닝사 모델명 6697, 6040 제품], 에틸실리케이트, 알콕사이드 등으로 칭한다.
종래방법 1의 경우에는 주로 공장에서 주문을 받아 코팅을 실시할 때 수행되는 방법으로 해외 수출과 같이 장거리 운송이나 긴 시간을 필요로 하는 경우에는 적합하지 않다. 따라서 본 발명에서는 수분을 함유하고 있는 실리카 졸에 촉매를 첨가하여 실란을 일부 가수분해 시키고, 알코올을 첨가하여, 바인더의 안정성을 확보토록 하는 것이다.
본 발명의 일 예로는 메톡시실란, 산 촉매 및 알코올을 포함하여 1액을 만들고, 실리카졸을 증류수에 희석한 2액을 별도 응결제로 1액에 혼합하여 코팅제 조성물을 구성하게 되면, 경도가 우수하게 응결되는 도막 물성을 가지는 코팅제를 만들 수 있다. 이때 촉매로는 불산, 염산, 황산, 질산, 개미산, 프로피오닉산, 초산 등이 사용 가능하므로 산촉매로 칭하며, 특히 초산이 바람직하다.
바람직한 일 예로는 메톡시실란40~45중량%, 산 촉매1.5~2.5중량% 및 이소프로필알코올25~35중량%을 혼합하여 1액을 만들고, 실리카졸10~15중량%을 증류수8~15중량%에 희석한 2액을 별도 응결제로 기능하도록 1액에 혼합하여 코팅제 조성물을 제조한다.
본 발명의 다른 예로는 메톡시실란, 테트라에틸실리케이트(TEOS) 및 알코올을 포함하여 1-1액을 만들고, 1-1액에 산촉매를 적하시켜 1-2액을 만들고, 실리카졸을 증류수에 희석한 2액이 별도 응결제로 기능하도록 1-2액에 혼합하여 코팅제 조성물을 구성하게 되면, 경도가 우수하게 응결되는 도막 물성을 가지는 코팅제를 만들 수 있다.
바람직한 다른 예로는 메톡시실란 35~38중량%, 테트라에틸실리케이트(TEOS) 1.5~5중량% 및 이소프로필알코올 25~35중량% 비율로 혼합하여 1-1액을 만들고, 1-1액에 산촉매 1.5~2.5중량%를 적하시켜 1-2액을 만들고, 실리카졸 10~15중량%를 증류수 8~15중량에 희석한 2액을 응결제로 기동하도록, 1-2액에 조금씩 반복 혼합하여 코팅제 조성물을 제조한다.
본 발명의 또 다른 예로는 알루미나졸 5~7중량부에 메톡시실란 35~38 중량부 비율로 혼합한 혼합물 40~45중량%에 이소프로필알콜 25~35중량%를 첨가하여 교반조에서 교반하여 1-3액을 제조하고;
1-3액에 테트라에틸실리케이트(TEOS) 0.5~3.5중량%를 적하(Dripping)시키면서 20~30분 교반하여 1-4액을 제조하고;
1-4액에 초산이나 개미산 1-2중량%를 적하하여 1-5액을 제조하며;
콜로이달실리카 10~15중량%를 증류수 8~15중량%에 혼합하여 2액을 응결제로 제조하고;
2액 일부를 1-5액에 첨가 교반하여 발열반응시키며 첨가 2액을 1차첨가교반 초기에는 하얀색이나 3~4분 교반하여 투명해지면, 다시 추가로 첨가 2액을 2차 첨가하고 이를 3~4분 교반하여 투명해지면, 다시 2액을 추가로 첨가하는 식으로 반복 첨가 및 교반하고; 2액 첨가완료 후 추가로 1시간 내지 3시간 교반하여 추가 숙성시키는 제 6공정; 및
추가 숙성 후 별도의 용기에서 하루를 교반없이 추가 숙성하는 제 7공정을 순차 수행한다.
< 비교예 1 >
먼저 비교예 1은 종래의 방법 1에 따라 코팅제를 제조하고, 샌드 블라스트(sand blast) 처리된 알루미늄 소지에 예열 없이 도장한 후, 60~100℃ 사이의 온도에서 건조하였다.
그 결과 건조된 도막은 외관이 좋지 않았으며, 광택도 19.1로 좋지 않았다. 또한 부착성은, 도막이 소지에서 박리되지 않았으며, 연필경도는 8H로 좋았다. 유연성은 보통이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 48시간이었다. 내열 온도는 700℃ 이었다
< 비교예 2 >
그리고 비교예 2는, 종래의 방법 2에 따라 코팅제를 제조하고, 샌드 블라스트(sand blast) 처리된 알루미늄 소지에 예열없이 이 도장한 후, 130~150℃ 사이의 온도에서 건조하였다.
그 결과 건조된 도막은 외관이 좋지 않았으며 광택도 7.7로 좋지 않았다. 그리고 부착성은 알루미늄 소지로부터 박리되지 않았으며, 연필경도는 8H로 좋았다. 유연성은 보통이며, 보관안정성은 6개월이고, 코팅제의 사용시간(port life)은 48시간이었다. 내열온도는 750℃ 이었다.
< 실시예 1 >
메톡시실란인 다우코닝사 상품명OFS-6060 420그람, 산 촉매인 초산 20그람 및 이소프로필알코올 300그람을 혼합하여 1액을 만들고, 실리카졸인 다우코닝사 상품명 OFS-6697 140그람을 증류수 120그람(미리리터)에 희석한 2액을 별도 응결제로 기능하도록 1액에 혼합교반하여 코팅제 조성물을 제조한다.
한편 실시예 1은, 샌드 블라스트(sand blast) 처리된 알루미늄 소지에 예열 없이 도장한 후, 130~150℃ 사이의 온도에서 건조하였다.
그 결과 건조된 도막은 외관이 뛰어났으며 광택도 65로 좋았다. 또한 부착성은 알루미늄 소지로부터 박리되지 않아서 좋았으며, 연필경도 또한 8H로 좋았다. 유연성은 보통이고, 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 168시간으로 우수하였다. 내열온도는 800℃ 이었다
< 실시예 2 >
실시예 2는, 메톡시실란인 다우코닝사 상품명OFS-6060 380그람에 이소프로필알코올(IPA)300그람을 첨가하여 7분간 1차 300rpm으로 교반하면서 테트라에톡시실란(TEOS)인 다우코닝사 제품 상품명 OFS-6697 20그람을 서서히 투입하여 분산시키면서 1-1액을 제조하는 제 1-1단계;
1-1액에 산촉매인 초산 20그람을 적하(dropping)하여 투입하면서 20~30분간 300rpm으로 교반하여 1-2액을 제조하는 제 1-2단계;
콜로이달실리카(실리카졸) 140g에 증류수 120g을 300rpm으로 혼합 및 교반하여 2액을 제조하는 제 2단계;
상기 2액을 상기 1-2액에 조금씩 반복 투하하되, 초기 투하시 백색으로 변하면 300rpm으로 교반하여 투명으로 될 때 까지 교반하고, 투명으로 변하면 다시 2액을 일부 투하하여 역시 투명으로 될 때까지 300rpm으로 교반하는 방식으로 총 30분 반응을 시키는 제 3단계;
이어 에톡시실란인 다우코닝사 OFS-6040 10그람을 서서히 투입하여 접착성을 향상시키는 제 4단계를 수행하여 무기불연 세라믹 바인더를 제조한다.
실시예 1과 비교하여 제조단계를 달리하여 코팅제를 제조하고, 샌드 블라스트(sand blast) 처리된 알루미늄 소지에 도장한 후, 60~100 사이의 온도에서 건조하였다.
그 결과 건조된 도막은 외관이 뛰어났으며 광택도는 57로 좋았다. 그리고 부착성은 박리되지 않아서 좋았으며, 연필경도 또한 8H로 좋았다. 유연성은 보통이었다. 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 168시간으로 우수하였다. 내열온도는 850℃ 이었다.
< 실시예 3 >
실시예 3은, 알루미나졸인 일본 니산 케미칼사 제품명 Alumina Sol 520 70그람, 메톡시실란인 다우코닝사 상품명OFS-6060 330그람을 혼합한 400그람에 이소프로필알콜 290그람(미리리터)을 첨가하여 교반조에서 300rpm으로 교반하여 1-3액을 제조하는 제1공정;
1-3액에 테트라에톡시실란(TEOS)인 다우코닝사 제품 상품명 OFS-6697 20그람 을 적하(Dripping)시키면서 20~30분 교반하여 1-4액을 제조하는 제 2공정;
1-4액에 초산 20그람을 적하하여 1-5액을 제조하는 제3공정;
콜로이달실리카 140그람을 증류수 130그람에 혼합하여 2액을 제조하는 제4공정;
2액 일부 50그람을 1-5액에 첨가 교반하여 발열반응시키며 첨가 2액을 1차첨가교반 초기에는 하얀색이나 3~4분 교반하여 투명해지면, 추가로 첨가 2액 50그람을 2차 첨가하여 3~4분 교반하여 투명해지면 다시 2액을 추가 첨가하는 식으로 반복 첨가 및 교반하는 제 5공정;
제5공정에서 2액 첨가완료 후 추가로 1시간 내지 3시간 교반하여 숙성시키는 제6공정; 및
제6공정 후 별도의 용기에서 하루를 교반없이 추가 숙성하는 제 7공정을 순차 수행하는 무기불연 세라믹 바인더를 제조한다.
실시예 1및 2와 비교하여 공정 순서를 약간 달리하여 코팅제를 제조하고, 샌드 블라스트(sand blast) 처리된 알루미늄 소지에 도장한 후, 60~100 사이의 온도에서 건조하였다.
그 결과 건조된 도막은, 외관이 뛰어났으며 광택도 59로 좋았다. 그리고 부착성은 박리되지 않았으며, 연필경도 또한 8H로 좋았다. 유연성은 보통이었다. 보관안정성은 1년이었으며, 코팅제의 사용시간(port life)은 168시간으로 우수하였다. 또한 내열 온도는 900℃ 이었다.
Claims (3)
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- 알루미나졸5~7중량부, 메톡시실란35~38중량부 비율로 혼합한 40~45중량%에 이소프로필알콜 25~35중량%를 첨가하여 교반조에서 교반하여 1-3액을 제조하는 제1공정;
1-3액에 테트라에틸실리케이트(TEOS) 0.5~3.5중량%를 적하(Dripping)시키면서 20~30분 교반하여 1-4액을 제조하는 제 2공정;
1-4액에 초산이나 개미산 1-2중량%를 적하하여 1-5액을 제조하는 제3공정;
콜로이달실리카 10~15중량%를 증류수 8~15중량%에 혼합하여 2액을 제조하는 제4공정;
2액 일부를 1-5액에 첨가 교반하여 발열반응시키며 첨가 2액을 1차첨가교반 초기에는 하얀색이나 3~4분 교반하여 투명해지면, 추가로 첨가 2액을 2차 첨가하여3~4분 교반하여 투명해지면, 다시 2액을 추가로 첨가하는 식으로 반복 첨가 및 교반하는 제 5공정;
제5공정에서 2액 첨가완료 후 추가로 1시간 내지 3시간 교반하여 숙성시키는 제6공정; 및
제6공정 후 별도의 용기에서 하루를 교반없이 추가 숙성하는 제 7공정을 순차 수행하는 장기 보존이 가능한 무기불연 세라믹 바인더 제조방법.
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