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KR102145464B1 - 잉크젯용 uv 경화성 고굴절 잉크 및 이를 이용한 유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법 - Google Patents

잉크젯용 uv 경화성 고굴절 잉크 및 이를 이용한 유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법 Download PDF

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KR102145464B1
KR102145464B1 KR1020180089990A KR20180089990A KR102145464B1 KR 102145464 B1 KR102145464 B1 KR 102145464B1 KR 1020180089990 A KR1020180089990 A KR 1020180089990A KR 20180089990 A KR20180089990 A KR 20180089990A KR 102145464 B1 KR102145464 B1 KR 102145464B1
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Abstract

본 발명은 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크 및 이를 이용한 유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 산화 무기물 필러, 반응성 모노머 및 희석 용매를 특정 함량으로 포함함으로써 기판에 굴절률 및 투과율이 우수한 광 추출층을 형성할 수 있고, 광 추출층을 형성함에 있어서 잉크젯 공정을 이용할 수 있어 소재의 모양에 제한이 적으면서 고정 비용과 초기 투자비용을 절감시킬 수 있는 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크 및 이를 이용한 유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크 및 이를 이용한 유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법{UV CURABLE INK OF HIGH REFRACTIVE INDEX FOR INKJET PRINTING AND METHOD FOR PREPARING LIGHT EXTRACTION SUBSTRATE FOR ORGANIC LIGHT EMITTING DEVICE USING THE SAME}
본 발명은 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크 및 이를 이용한 유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 산화 무기물 필러, 반응성 모노머 및 희석 용매를 특정 함량으로 포함함으로써 기판에 굴절률 및 투과율이 우수한 광 추출층을 형성할 수 있고, 광 추출층을 형성함에 있어서 잉크젯 공정을 이용할 수 있어 소재의 모양에 제한이 적으면서 고정 비용과 초기 투자비용을 절감시킬 수 있는 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크 및 이를 이용한 유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 발광장치는 크게 유기물을 이용하여 발광층을 형성하는 유기 발광장치와 무기물을 이용하여 발광층을 형성하는 무기 발광장치로 구분할 수 있다. 이중, 유기 발광장치를 이루는 유기발광소자는 전자주입전극(cathode)으로부터 주입된 전자와 정공주입전극(anode)으로부터 주입된 정공이 유기 발광층에서 결합하여 엑시톤(exiton)을 형성하고, 이 엑시톤이 에너지를 방출하면서 발광하는 자체 발광형 소자로서, 저전력 구동, 자체발광, 넓은 시야각, 높은 해상도와 천연색 실현, 빠른 응답 속도 등의 장점을 가지고 있다.
최근에는 이러한 유기발광소자를 휴대용 정보기기, 카메라, 시계, 사무용기기, 자동차 등의 정보 표시 창, 텔레비전, 디스플레이 또는 조명용 등에 적용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.
한편, 유기발광소자의 박막 층상 구조로 인하여 발광층에서 생성된 빛의 80% 이상이 소자의 내부 또는 계면에서 반사 또는 흡수되어 전면으로 나오지 못하고 손실된다. 이러한 낮은 광 효율로 인하여 원하는 휘도를 구현하기 위하여 전력 소모량이 증가하고, 소자의 수명이 감소하게 된다. 이를 개선하기 위하여 광 효율 개선을 위한 연구는 중요한 과제이다.
기존에는 필름이나 유리기판에 스캐터링(scattering) 효과를 이용하여 광 추출층을 제조하였으며, 예컨대 대한민국 공개특허공보 제10-2009-0128487호나 제10-2010-0138939호에는 광산란층이 형성된 기판을 개시하고 있으나, 이 경우 두께가 두껍고 투과율이 낮아 광 추출 효과가 떨어지는 문제가 있다.
또한, 광 효율 개선층을 형성하기 위해 기판 표면에 금속산화물을 Gas등을 이용하여 무기물을 증착하는 CVD, 스퍼터링(sputtering) 공법들이 사용된 바 있으나, 이러한 방법의 무기물 코팅은 높은 공정 비용과 초기 투자비가 많이 드는 단점이 있다.
따라서, 광 효율 개선을 구현하기 위한 고효율의 광 추출층을 제조할 수 있는 경제성 있는 방안으로 잉크젯을 고려할 수 있을 것이다.
그러나 잉크젯을 이용하여 광추출층의 제조는 공정의 양면적 모순성을 극복해야하는 난제를 가지고 있다. 잉크젯을 이용하여 광추출층이라는 막의 형성을 위해서는 통상적으론 막을 이루는 잉크가 일정 점도 이상의 고점도을 유지하여야 막의 형성이 가능해진다. 그러나 잉크젯은 주입되는 잉크가 막형성이 가능한 수준의 점도가 되어서는 잉크젯 노즐이 막혀버리기 때문에 잉크젯공정의 작동이 근원적으로 불가능하다. 그러므로 본 발명에서의 잉크젯용 UV경화성 고굴절 잉크는 이러한 모순된 기능을 극복할수 있는 잉크이어야 한다. 마치 만년필에서 사용되는 잉크는 만년필속에 보관되는 상태에서는 건조되지 않아야 하지만 만년필을 쓰여지는 시점에는 빠르게 건조되어야 하는 모순을 극복한 것과 같은 것이다.
그러므로 본 발명의 광추출층을 만들수 있는 잉크젯 공정이 이루어지기 위해서는 잉크젯에 적용될 수 있는 잉크의 개발이 반드시 이루어져야 할 핵심적 요소이다.
본 발명의 목적은, 산화 무기물 필러, 반응성 모노머 및 희석 용매를 특정 함량으로 포함함으로써 잉크젯공정의 난점을 극복하며 기판에 굴절률 및 투과율이 우수한 광 추출층을 형성할 수 있고, 광 추출층을 형성함에 있어서 잉크젯 공정을 이용할 수 있어 소재의 모양에 제한이 적으면서 고정 비용과 초기 투자비용을 절감시킬 수 있는 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크 및 이를 이용한 유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기한 기술적 과제를 해결하고자 본 발명은, 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 희석 용매 40 내지 60 중량%; 산화 무기물 필러 5 내지 15 중량%; 단관능 아크릴 모노머 10 내지 20 중량%; 다관능 아크릴 모노머 5 내지 15 중량%; 및 올리고머 5 내지 15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는, 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크를 제공한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 잉크젯 장비를 이용하여 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크를 베이스 기판 상에 코팅하여 박막을 형성하는 단계; 형성된 박막을 소프트 베이킹하는 단계; 및 UV 광원을 이용하여 박막을 경화시켜 광 추출층을 얻는 단계; 를 포함하고, 상기 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 희석 용매 40 내지 60 중량%; 산화 무기물 필러 5 내지 15 중량%; 단관능 아크릴 모노머 10 내지 20 중량%; 다관능 아크릴 모노머 5 내지 15 중량%; 및 올리고머 5 내지 15 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는, 유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 유기발광소자용 광추출 기판이 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 본 발명에 따른 유기발광소자용 광추출 기판을 포함하는 유기발광소자가 제공된다.
본 발명에 따른 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 산화 무기물 필러, 반응성 모노머 및 희석 용매를 특정 함량으로 포함하기 때문에, 잉크젯 장비를 이용하여 본 발명의 상기 고굴절 잉크를 베이스 기판 상에 코팅함으로써 두께가 10 ㎛ 이하 박막의 유기발광소자용 광추출 기판을 상온에서 제조할 수 있다. 본 발명의 제조 방법은 제조공정이 간단하고, 손실이 적어 원가 절감이 가능하다. 또한 종래의 공법에 비해 얇은 박막을 형성할 수 있으므로, 높은 투과율과 우수한 평탄도를 확보할 수 있어 우수한 광추출 효율을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 유기발광소자의 광 효율을 개선시킬 수 있는 광 추출층의 제조를 위한 것이다.
일 구체예에서, 본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 희석 용매 40 내지 60 중량%; 산화 무기물 필러 5 내지 15 중량%; 단관능 아크릴 모노머 10 내지 20 중량%; 다관능 아크릴 모노머 5 내지 15 중량%; 및 올리고머 5 내지 15 중량%를 포함한다.
상기와 같은 성분 및 함량을 갖는 본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는, 잉크젯 공정에 적절한 점도를 가지고 있으므로, 잉크젯 장비를 이용하여 베이스 기판 상에 두께가 10 ㎛ 이하 박막의 광 추출층을 형성할 수 있으므로, 높은 투과율과 우수한 평탄도를 확보할 수 있다. 또한, 잉크젯 공정을 활용함으로써 제조공정을 단순화시킬 수 있으며, 손실이 적어 원가 절감을 통해 경제성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 희석 용매 40 내지 60 중량%, 바람직하게는 42 내지 58 중량%, 45 내지 55 중량%를 포함할 수 있다. 희석 용매의 함량이 40 중량% 미만인 경우 잉크젯 공정에서 노즐이 막히는 문제가 발생할 수 있고, 함량이 60 중량%를 초과하는 경우에는 비산 및 위성의 드랍(drop)이 발생할 수 있다.
상기 함량의 희석 용매를 포함하는 본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 점도가 5 내지 30 cps, 예컨대 5 내지 25 cps, 5 내지 20 cps, 5 내지 15 cps, 또는 5 내지 10 cps 일 수 있다. 고굴절 잉크의 점도가 상기 수치 범위인 경우에는 잉크젯 공정 하에 별도의 문제가 발생하지 않으면서 기판 상에 고굴절 잉크를 코팅할 수 있으며, 점도가 상기 수치 범위를 벗어나는 경우 잉크젯 공정에서 노즐이 막히거나, 비산 및 위성의 드랍(drop)이 발생할 수 있다.
본 발명의 희석 용매는 단일 용매를 사용하거나, 또는 2 이상의 용매를 혼합하여 사용할 수 있다.
일 구체예에서, 상기 희석 용매는, 고비점 용매와 저비점 용매가 중량비 2:1 내지 4:1의 비, 바람직하게는 2.3:1 내지 3.8:1, 보다 바람직하게는 2.5:1 내지 3.5:1, 더욱 바람직하게는 2.8:1 내지 3.3:1로 혼합된 것일 수 있다. 예를 들면, 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 고비점 용매의 함량은 30 내지 40 중량%, 바람직하게는 32 내지 38 중량%, 보다 바람직하게는 34 내지 38 중량%일 수 있고, 저비점 용매의 함량은 10 내지 20 중량%, 바람직하게는 10 내지 16 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 14 중량%일 수 있다. 희석 용매가 상기 비율로 혼합되지 않는 경우에는 용매가 자연 증발되어 손실되거나, 제팅성 확보가 어려울 수 있다.
본 발명에서 “고비점 용매”는 비점이 150℃이상인 용매로서, 부틸 셀루솔브, 에틸셀루솔브, 아세테이트(예를 들면 카비톨 아세테이트 (Carbitol acetate) 등) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 카비톨 아세테이트를 사용할 수 있으며, “저비점 용매”는 비점이 100℃이하인 용매로서, 아세톤, 초산에틸, 이소프로필알코올(IPA), 메틸에틸케톤(MEK), 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME)을 사용할 수 있다. 고비점 용매와 저비점 용매의 중량비가 4:1을 초과하는 경우에는 잉크젯 공정에서 노즐이 막히는 문제가 발생할 수 있고, 중량비가 2:1 미만인 경우에는 비산 및 위성의 드랍(drop)이 발생할 수 있다.
본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 산화 무기물 필러 5 내지 15 중량%, 바람직하게는 7 내지 13 중량%, 더욱 바람직하게는 8 내지 12 중량%를 포함할 수 있다. 산화 무기물 필러의 함량이 5 중량% 미만인 경우 잉크젯의 젯팅성은 양호하나 원하는 굴절률을 얻을 수 없고, 15 중량%를 초과하는 경우에는 노즐이 막히는 문제가 발생할 수 있다.
일 구체예에서, 산화 무기물 필러는 SiO2, TiO2, ZrO2, ZnO2, SnO2 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 ZrO2을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 단관능 아크릴 모노머 10 내지 20 중량%, 바람직하게는 10 내지 18 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 15 중량%를 포함할 수 있다. 상기 단관능 아크릴 모노머는 하나의 아크릴 관능기를 보유한 모노머 경화제를 의미하며, 단관능 아크릴 모노머의 함량이 10 중량% 미만인 경우 산화물 무기물 필러가 고르게 분산되지 않을 우려가 있고, 20 중량%를 초과하는 경우 굴절률이 낮아지거나 경화감도가 저하될 문제가 있을 수 있다.
일 구체예에서, 단관능 아크릴 모노머는, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 프로필 (메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 데실 (메타)아크릴레이트, 도데실 (메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴 (메타)아크릴레이트, 시클로헥실 (메타)아크릴레이트, 이소보닐 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 바이페닐메틸 (메타)아크릴레이트, 페녹시에틸 (메타)아크릴레이트, 페녹시디에틸렌 글리콜 (메타)아크릴레이트, 페녹시테트라에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 노닐페녹시에틸 (메타)아크릴레이트, 노닐페녹시테트라에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 페닐페놀 (메타)아크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 부톡시에틸 (메타)아크릴레이트, 부톡시트리에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실폴리에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 노닐페닐폴리프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 메톡시디프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, 글리시딜 (메타)아크릴레이트,글리세롤 (메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 변성 페녹시 (메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 페닐페놀 아크릴레이트을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 다관능 아크릴 모노머 5 내지 15 중량%, 바람직하게는 5 내지 12 중량%, 보다 바람직하게는 6 내지 10 중량%를 포함할 수 있다. 상기 다관능 아크릴 모노머는 2~3 개의 아크릴 관능기를 보유한 모노머 경화제를 의미하며, 다관능 아크릴 모노머의 함량이 5 중량% 미만인 경우 경화 감도가 저하 될 수 있고, 15 중량%를 초과하는 경우 잉크의 점도가 증가 하여 잉크젯 공정 성능이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
일 구체예에서, 다관능 아크릴 모노머는, 디(메타)아크릴화 이소시아누레이트, 트리(메타)아크릴화 이소시아누레이트, 1,3-디부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올 디(메타)아크릴레이트, EO(에틸렌옥사이드) 변성 비스페놀A 디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, ECH(에피클로로히드린)변성 헥사히드로프탈산 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, EO 변성 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 히드록시피바린산 에스테르 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 스테아린산 변성 펜타에리스리톨 디(메타)아크릴레이트, 폴리(에틸렌글리콜-테트라메틸렌글리콜) 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, ECH 변성 프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리글리세롤 디(메타)아크릴레이트, ECH 변성글리세롤 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메타)아크릴레이트, EO 변성 인산 트리(메타)아크릴레이트, 트리메티롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 트리메티롤 프로판 트리(메타)아크릴레이트, EO 변성 트리메티롤프로판 트리(메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 트리아크릴화 이소시아누레이트을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 올리고머 5 내지 15 중량%, 바람직하게는 5 내지 12 중량%, 보다 바람직하게는 8 내지 12 중량%를 포함할 수 있다. 상기 올리고머는 하나 또는 2개의 아크릴 관능기를 보유한 올리고머를 의미하며, 올리고머의 함량이 5 중량% 미만인 경우 경화 감도가 저하 될 수 있고, 15 중량%를 초과하는 경우 잉크의 점도가 증가 하여 잉크젯 공정시 노즐 막힘 문제가 있을 수 있다.
일 구체예에서, 올리고머는, 우레탄계 올리고머, 폴리에스테르계 올리고머, 폴리에테르계 올리고머, 아크릴계 올리고머, 에폭시계 올리고머 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 변성 폴리에폭시 아크릴레이트 올리고머를 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 가교제 5 내지 15 중량%; 광개시제 2 내지 20 중량%; 계면활성제 0.01 중량% 이상 1 중량% 미만 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 가교제 5 내지 15 중량%, 바람직하게는 5 내지 12 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 10 중량%를 포함할 수 있다. 상기 가교제는 4개 이상의 아크릴 관능기를 보유한 경화제를 의미하며, 가교제의 함량이 5 중량% 미만인 경우 경화 감도가 저하 될 수 있고, 15 중량%를 초과하는 경우 잉크의 점도가 증가 하여 잉크젯 공정 성능이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
일 구체예에서, 가교제는, 디펜타에리스리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨에톡시 테트라(메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 광개시제 2 내지 20 중량%, 바람직하게는 2 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 2 내지 5 중량%를 포함할 수 있다. 상기 광개시제의 함량이 2 중량% 미만인 경우 경화반응이 충분히 일어나지 못할 우려가 있고, 20 중량%를 초과하는 경우 개시제가 잉크내에 모두 용해되지 않거나 점도가 증가하여 잉크젯 공정성이 저하될 우려가 있다.
일 구체예에서, 광개시제는 벤조페논, 4-페닐벤조페논, 벤조일 안식향산, 2,2-디에톡시아세토페논, 비스디에틸아미노벤조페논, 벤질, 벤조인, 벤조일이소프로필에테르, 벤질디메틸케탈, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 티옥산톤, 2-메틸티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 이소프로필티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 2,4-디이소프로필티옥산톤, 1-(4-이소프로필페닐)2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 1-(4-(2-히드록시에톡시)-페닐)-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 캠퍼퀴논, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2-메틸-1-(4-(메틸티오)페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-1-부타논-1,2-디메틸아미노-2-(4-메틸-벤질)-1-(4-모르폴린-4-일-페닐)-부탄-1-온, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸-펜틸포스핀옥사이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드나 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 계면활성제 1 중량% 미만, 예컨대 0.01 중량% 이상 1 중량% 미만, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량%, 보다 바람직하게는 0.01 내지 0.1 중량%를 포함할 수 있다. 상기 계면활성제의 함량이 0.01 중량% 미만인 경우 박막형성시 코팅 불량이 발생될수 있으며, 1 중량% 이상인 경우 조성물의 상용성이 감소하여 오히려 점도가 증가하거나 경화후 박막의 헤이즈를 발생 시킬수 있다.
일 구체예에서, 계면활성제는 폴리아크릴레이트계 계면활성제, 실리콘 함유 계면활성제, 아크릴계 계면활성제 등을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 BYK사의 BYK-306, BYK-310, BYK-320, BYK-331, BYK-333, BYK-342, BYK-350, BYK-354, BYK-355, BYK-356, BYK-358N, BYK-359, BYK-361N, BYK-381, BYK-370, BYK-371, BYK-378, BYK-388, BYK-392, BYK-394, BYK-399, BYK-3440, BYK-3441, BYK-UV3500, BYK-UV3530, BYK-UV3570, 또는 테고 사의 Rad 2100, Rad 2011, Glide 100, Glide 410, Glide 450, 또는 스미토모 스리엠 사의 Fluorad FC-93, FC-95, FC-98, FC-129, FC-135, FC-170C, FC-430, 또는 듀퐁 사의 Zonyl FS-300, FSN, FSN-100, FSO 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 BYK사의 BYK-358N 을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 굴절률이 1.5 내지 1.8, 바람직하게는 1.55 내지 1.75, 보다 바람직하게는 1.6 내지 1.7일 수 있다. 굴절률이 상기 수치 범위를 벗어나는 경우 효과적인 광효율 개선이 되지 않을 우려가 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 유기발광소자의 광 효율을 개선할 수 있는, 잉크젯을 이용한 유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법이 제공된다.
일 구체예에서, 잉크젯 장비를 이용하여 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크를 베이스 기판 상에 코팅하여 박막을 형성하는 단계; 형성된 박막을 소프트 베이킹하는 단계; 및 UV 광원을 이용하여 박막을 경화시켜 광 추출층을 얻는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하며, 상기 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 희석 용매 40 내지 60 중량%; 산화 무기물 필러 5 내지 15 중량%; 단관능 아크릴 모노머 10 내지 20 중량%; 다관능 아크릴 모노머 5 내지 15 중량%; 및 올리고머 5 내지 15 중량%를 포함하는, 유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법이 제공된다.
상기 베이스 기판으로는 UV 경화가 가능한 유기필름인 고분자 계열의 물질이 사용되거나, 화학강화유리인 소다라임 유리(SiO2-CaO-Na2O) 또는 알루미노실리케이트계 유리(SiO2-Al2O3-Na2O)가 사용될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
일 구체예에서, 박막의 용매 제거를 위한 소프트 베이킹은 50 내지 150℃, 바람직하게는 60 내지 120℃, 보다 바람직하게는 70 내지 100℃에서, 5 내지 20분, 바람직하게는 5 내지 15분, 보다 바람직하게는 5 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 제조 방법에서 사용되는 UV 광원으로는 특별히 한정하지 않으며, 예를 들어 수은 증기 아크, 탄소 아크, Xe 아크, LED 경화기 등을 사용할 수 있고, 250 ~ 410 nm 광원을 사용하여 박막을 경화시킬 수 있으며, 경화 도즈량은 1000 ~ 20000 mJ/cm2 일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 본 발명의 방법으로 제조된 유기발광소자용 광추출 기판이 제공된다.
또한, 본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 본 발명에 따른 유기발광소자용 광추출 기판을 포함하는 유기발광소자가 제공된다. 본 발명의 유기발광소자는 다양한 제품, 예를 들면 휴대용 정보기기, 카메라, 시계, 사무용기기, 자동차 등의 정보 표시 창, 텔레비전, 디스플레이 또는 조명용 등에 적용될 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
<잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크의 제조>
하기 표 1과 같은 성분의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크를 제조하였으며, 제조된 고굴절 잉크의 점도, 표면 장력 및 비중을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
점도는 Vibro viscometer SV-1A (AND사)를 사용하여 측정하였고, 표면 장력은 Du Nouy tensionmeter(Itho Seisakusho사)를 사용하여 KS M 1071-4에 따라 측정하였으며, 비중은 Pycnometer를 사용하여 KS M 3821에 따라 측정하였다.
Figure 112018076306667-pat00001
* 고비점 용매 - 카비톨 아세테이트 (Carbitol acetate)
저비점 용매 - 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME)
산화 무기물 필러 - 산화 지르코늄 입자 (ZrO2)
단관능 아크릴 모노머 - 페닐페놀 아크릴레이트
다관능 아크릴 모노머 - 트리아크릴화 이소시아누레이트
올리고머 - 변성 폴리에폭시 아크릴레이트 올리고머
가교제 - 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트
광개시제 - a) 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 / b) 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온
계면활성제 - BYK-358N
<유기발광소자용 광추출 기판의 제조>
잉크젯 장비를 사용하여, 상기에서 제조한 실시예 1 내지 3의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크를 베이스 기판 상에 코팅하여 박막을 형성하였다.
박막을 형성한 후, 80℃에서 5 내지 10분간 소프트 베이킹하여 용매를 제거하고, UV 광원(365 nm 광원, 경화 도즈량 3000 mJ/cm2)을 이용하여 박막을 경화시켜 유기발광소자용 광추출 기판을 제조하였다.
제조된 유기발광소자용 광추출 기판에 대해 굴절률, 투과율, 헤이즈 및 Yellow Index를 측정하여 하기 표 2에 기재하였다.
굴절률은 Prism coupler (Metricon사) 을 사용하여 측정하였고, 투과율은 Spectrophotometer COH-5500(Nippon densshoku사)을 사용하여 KS M ISO13468-1에 따라 측정하였다. 또한, 헤이즈는 Spectrophotometer COH-5500을 사용하여 KS M ISO14782에 따라 측정하였으며, Yellow Index는 Spectrophotometer COH-5500을 사용하여 ASTM E303-05에 따라 측정하였다.
Figure 112018076306667-pat00002
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크의 경우, 잉크젯 장비에 사용될 수 있는 적절한 조성을 가짐에 따라 베이스 기판 상에 박막을 코팅하는 것이 가능하였으며, 이를 통해 제조된 유기발광소자용 광추출 기판은 두께가 10 ㎛ 이하의 박막이 형성됨을 통해 굴절률이 1.6 내지 1.7이면서, 약 95%의 우수한 투과율을 나타냄을 확인할 수 있었다. 또한, 잉크젯 장비의 활용을 통해 소재인 기판의 모양에 제한이 적으면서 고정 비용과 초기 투자비용을 절감시킬 수 있다.
반면, 비교예 2 및 3의 경우, 잉크젯 장비의 노즐이 막히는 문제가 발생하여, 잉크젯 공정을 사용하여 유기발광소자용 광추출 기판을 제조하는 것이 불가하였고, 비교예 1 및 4의 경우에는 비산 및 위성의 드랍이 발생하는 문제가 있음을 확인하였다.

Claims (16)

  1. 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 희석 용매 45 내지 55 중량%; 산화 무기물 필러 5 내지 15 중량%; 단관능 아크릴 모노머 7 내지 17 중량%; 다관능 아크릴 모노머 6 내지 10 중량%; 및 올리고머 8 내지 12 중량%를 포함하며,
    상기 희석 용매는, 고비점 용매와 저비점 용매가 중량비 2.8:1 내지 3.3:1의 비로 혼합된 것이며,
    상기 고비점 용매는 부틸 셀루솔브, 에틸셀루솔브, 아세테이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이고,
    상기 저비점 용매는 아세톤, 초산에틸, 이소프로필알코올(IPA), 메틸에틸케톤(MEK), 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이며,
    단관능 아크릴 모노머는, 벤질 (메타)아크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 바이페닐메틸 (메타)아크릴레이트, 페녹시에틸 (메타)아크릴레이트, 페녹시디에틸렌 글리콜 (메타)아크릴레이트, 페녹시테트라에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 페닐페놀 (메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    점도가 5 내지 10 cps이고, 굴절률이 1.6 내지 1.7인 것을 특징으로 하는,
    잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 산화 무기물 필러는 SiO2, TiO2, ZrO2, ZnO2, SnO2 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
    잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 다관능 아크릴 모노머는,
    디(메타)아크릴화 이소시아누레이트, 트리(메타)아크릴화 이소시아누레이트, 1,3-디부틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 1,9-노난디올 디(메타)아크릴레이트, EO(에틸렌옥사이드) 변성 비스페놀A 디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, ECH(에피클로로히드린)변성 헥사히드로프탈산 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, EO 변성 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 히드록시피바린산 에스테르 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 스테아린산 변성 펜타에리스리톨 디(메타)아크릴레이트, 폴리(에틸렌글리콜-테트라메틸렌글리콜) 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, ECH 변성 프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리글리세롤 디(메타)아크릴레이트, ECH 변성글리세롤 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메타)아크릴레이트, EO 변성 인산 트리(메타)아크릴레이트, 트리메티롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 트리메티롤 프로판 트리(메타)아크릴레이트, EO 변성 트리메티롤프로판 트리(메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
    잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크.
  8. 제1항에 있어서, 가교제 5 내지 15 중량%; 광개시제 2 내지 20 중량%; 계면활성제 0.01 중량% 이상 1 중량% 미만 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는,
    잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크.
  9. 제8항에 있어서, 가교제는,
    디펜타에리스리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨에톡시 테트라(메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
    잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크.
  10. 제8항에 있어서, 올리고머는,
    우레탄계 올리고머, 폴리에스테르계 올리고머, 폴리에테르계 올리고머, 아크릴계 올리고머, 에폭시계 올리고머 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
    잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크.
  11. 제8항에 있어서, 광개시제는,
    벤조페논, 4-페닐벤조페논, 벤조일 안식향산, 2,2-디에톡시아세토페논, 비스디에틸아미노벤조페논, 벤질, 벤조인, 벤조일이소프로필에테르, 벤질디메틸케탈, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 티옥산톤, 2-메틸티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 이소프로필티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 2,4-디이소프로필티옥산톤, 1-(4-이소프로필페닐)2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 1-(4-(2-히드록시에톡시)-페닐)-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 캠퍼퀴논, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2-메틸-1-(4-(메틸티오)페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-1-부타논-1,2-디메틸아미노-2-(4-메틸-벤질)-1-(4-모르폴린-4-일-페닐)-부탄-1-온, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸-펜틸포스핀옥사이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
    잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크.
  12. 삭제
  13. 잉크젯 장비를 이용하여 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크를 베이스 기판 상에 코팅하여 박막을 형성하는 단계;
    형성된 박막을 소프트 베이킹하는 단계; 및
    UV 광원을 이용하여 박막을 경화시켜 광 추출층을 얻는 단계;
    를 포함하고,
    상기 잉크젯용 UV 경화성 고굴절 잉크는, 조성물 총 100 중량%를 기준으로, 희석 용매 45 내지 55 중량%; 산화 무기물 필러 5 내지 15 중량%; 단관능 아크릴 모노머 7 내지 17 중량%; 다관능 아크릴 모노머 6 내지 10 중량%; 및 올리고머 8 내지 12 중량%를 포함하며,
    상기 희석 용매는, 고비점 용매와 저비점 용매가 중량비 2.8:1 내지 3.3:1의 비로 혼합된 것이며,
    상기 고비점 용매는 부틸 셀루솔브, 에틸셀루솔브, 아세테이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이고,
    상기 저비점 용매는 아세톤, 초산에틸, 이소프로필알코올(IPA), 메틸에틸케톤(MEK), 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이며,
    단관능 아크릴 모노머는, 벤질 (메타)아크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 바이페닐메틸 (메타)아크릴레이트, 페녹시에틸 (메타)아크릴레이트, 페녹시디에틸렌 글리콜 (메타)아크릴레이트, 페녹시테트라에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 페닐페놀 (메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    점도가 5 내지 10 cps이고, 굴절률이 1.6 내지 1.7인 것을 특징으로 하는,
    유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    소프트 베이킹은 50 내지 150℃에서 5 내지 20분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는,
    유기발광소자용 광추출 기판의 제조 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 따른 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 유기발광소자용 광추출 기판.
  16. 제15항에 따른 유기발광소자용 광추출 기판을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기발광소자.
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