KR102064661B1 - 적화용 조성물 및 이를 이용한 적화 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저농도 살포시 꿀벌에 안전한 적화용 조성물 및 이를 이용한 적화 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 저농도 살포시 꿀벌에 안전한 적화용 조성물 및 이를 이용한 적화방법에 관한 것이다.
사과, 배, 귤, 복숭아 등 다년생 과수작물은 기후조건이 좋은 해에 과다 수정에 의하여 착과가 많이 되면 영양분의 소모로 인하여 다음 해에는 과소 개화 수 및 착과 수가 발생하여 해거리를 하게 된다. 또한 착과가 많이 되는 해의 과일은 크기가 작고 품질이 떨어진다.
과수 재배에서 매년 고품질 과일을 일정량 수확하기 위해서는 적화 및 적과를 행하여 일정량의 착과수를 유지한다. 적화나 적과는 화학물질을 사용하기 이전에는 손으로 꽃이나 어린 과일을 제거하여 노동력이 많이 소요되었다. 현재는 화학물질 사용과 병행하여 손으로 적화나 적과를 하고 있다.
적화용 조성물, 즉 적화제(Flower thinning agent)는 과수의 결실량을 조절하기 위하여 화분의 발아를 저지하거나 수정을 방해하여 꽃이 떨어지게 하는 약제를 말한다.
화학물질을 사용하는 적화제는 초기에는 석회유황합제나 요소와 같은 비료를 고농도(1~6 %)로 사용하여 꽃의 암술, 수술 또는 꽃잎, 꽃턱 또는 꽃자루 등에 해를 입히고 태워서 수정이 안되게 하거나 상처가 난 부위에서 에틸렌이 생성되고 꽃자루 기부의 절단층(abscission layer)을 활성화시켜 꽃을 떨어트리게 만든다. 에틸렌은 기체 형태의 식물호르몬으로 과일의 숙기, 식물의 노화 등에 관여하고 잎자루나 꽃자루의 절단층을 활성화시켜 낙엽이나 낙과를 유발하는 호르몬으로 알려져 있다. 최근에는 비료의 일종인 암모니움싸이오썰페이트(ammonium thiosulphate, ATS)가 석회유황합제나 요소보다 더 효과적인 비료 적화제로 알려져 있으나 이들 물질은 기후조건, 토질, 작황에 따라 효과가 균일하지 않고 고농도로 사용하여 어린잎이나 꽃턱, 꽃자루, 어린 과일 등에 해를 주는 경우가 있어 사용상 어려움이 있다. 또 ATS는 광합성을 방해하여 과수 식물 전체의 생육에 해를 줄 수 있고 살포량을 줄이면 고농도(10 % 이상)로 살포하여야 효과가 있으나 과일과 새순에 약해 위험이 있는 것으로 알려져 있다.
비료 외에도 많은 화학물질들이 적화제 효과를 알기 위해 시험되어 왔으며 지방산(fatty acids)과 이 유도체들은 1990년 초 미국 특허(US 5242891 A) (Methods for fruit thinning comprising applying fatty acids or derivatives thereof to flowers)로 등록되어졌으나 어린 잎에 약해가 발생하고 지방산은 꿀벌에 독성이 강해 유럽 일부 국가에서는 적화제로 사용 등록이 되지 못했다(EFSA jounal, 2013;11(1):3023 Conclusion on the peer review of the pesticide risk assessment of the active substance Fatty acids C7 to C18 (approved under Regulation (EC) No 1107/2009 as Fatty acids C7 to C20)).
적화제는 꿀벌이 꽃가루를 채취하고 꽃을 수정시키는 시기에 살포하게 됨으로 꿀벌에 안전한 물질이 요구 되어져 왔다. 특히 최근에 세계적으로 꿀벌의 개체 수가 급격히 줄어들어 꿀벌에 독성이 강한 지방산이나 기름 등의 사용을 자제하는 분위기이다.
지방족 알코올들은 고농도(부피농도 비율로 2 % - 8 %)에서 식물 어린 잎, 싹 또는 맥아 및 정아(axillary and terminal bud) 등을 태워 죽일 수 있는 능력이 있다. 탄소수가 다른 지방족 알코올을 혼합하는 경우 상승적(synergistically)으로 태우는 효과를 높일 수 있다는 것이 알려져 있다(US 5424272A: In-Kook Chang, 1995)(Fatty alcohol composition and method for controlling axillary and terminal buds of agronomic, horticultural and forestary crops).
유화가 되지 않는 순수한 지방족 알코올 등은 식물에 약해를 유발하나, 유화제를 사용하여 유화가 된 약제를 4~6 %로 물에 희석하여 살포하면 담배의 어린 곁눈을 태워 죽일 수 있으나 본엽들은 약해가 거의 없어 담배 액아 억제제로 사용되고 있다(S.L, Steffens, T. C. Tso and D.W. Spaulding, Fatty alcohol inhibition of tobacco axillary and terminal bud growth. J. Agr. Food chem Vol 15, No 6 : 972-975, 1967). 상기한 효과를 이용하여 E.D. Coneva and J.A. Cline은 복숭아 적화를 시험하기 위하여 3-4 % 데실 알코올(1-decanol)을 사용하였으나 복숭아 잎에 현저한 약해가 발생했다(Hortscience 41(5) : 1253 - 1258, 2006).
본 발명의 화학물질 적화제는 물질의 사용 농도와 사용량, 사용 방법, 사용 시기에 충분한 적화효과를 보임과 동시에 기후, 토질, 시비, 품종 등 생육조건에 따른 변이가 최소화 할 수 있고 어린잎 등 잎과 과실 형성 부위에 사용자가 받아들일 수 있는 정도로 약해가 없어야 하며 꿀벌 등 꽃가루 수정 매개 곤충에 약제로 등록 되어질 수 있는 정도로 해가 없어야 한다.
또한, 본 발명은 적화 효과가 있는 최소로 낮은 농도에서 꿀벌에 독성이 낮거나 없는 지방족 알코올을 포함하는 적화용 조성물을 제공함에 있다.
또한, 본 발명은 약효를 최대화하고 약해를 최소화 함과 동시에 꿀벌에 해가 낮거나 없는 지방족 알코올 제제들의 사용농도 구간을 제공함에 있다.
전술한 과제를 해결하기 위하여,
본 발명의 적화용 조성물은,(1) C6 내지 C12의 지방족 알코올 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하거나, (2) C6 내지 C12의 지방족 알코올 중에서 선택된 1 종 이상의 메틸에스테르화물을 포함하거나, (3) 1 개 이상의 이중 결합을 갖는 C10 내지 C18의 지방족 알코올 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하거나, (4) C6 내지 C8의 방향족 알코올 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 지방족 알코올 또는 방향족 알코올과 1 종 이상의 유화제를 혼합한 알코올 유제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, C6 내지 C12의 지방족 알코올은 1-헥사놀, 1-헵타놀, 1-옥타놀, 1-노나놀, 1-데카놀, 1-언데카놀, 1-도데카놀 또는 2-에틸-1-헥사놀인 것을 특징으로 한다.
또한, C6 내지 C12의 지방족 알코올 중에서 선택된 적어도 1 종의 메틸에스테르화물은 메틸옥타노에이트(methyl octanoate)또는 메틸 데카노에이트 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
또한, 1 개 이상의 이중 결합을 갖는 C10 내지 C18의 지방족 알코올은 올레일 알코올(Oleyl alcohol)인 것을 특징으로 한다.
또한, C6 내지 C8의 방향족 알코올은 사이클로헥사놀(cyclohexanol)인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 유화제는 비이온성 유화제인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 유화제는 Tween-80(POE(20) sorbitan monooleate), Tween-20(POE(20) sorbitan monolaurate), Tween-60(POE(20) sorbitan monostearate), Span-80(sorbitan monooleate), Span-20(sorbitan monolaurate), 지방산에속시레이트 또는 글리세롤스테아레이트(glycerol stearates) 중에서 HLB(hydrophyllic-lipophyllic balance)가 최적화되도록 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 유화제는 지방족 알코올 대비 3 내지 50 중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, C6 내지 C12의 지방족 알코올 중에서 선택된 1 종 이상으로, 상기 지방족 알코올 중에서 2종을 선택하며, 1-옥타놀과 1-데카놀의 합제인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 적화방법은, 적화용 조성물의 살포 시기는 측화 만개시인 것을 특징으로 한다.
또한, 적화용 조성물 중 알코올 농도는 살포농도가 0.01 %(V/V) 내지 0.8 %(V/V)이고, 더욱 바람직한 것은 0.05 % 내지 0.2%(V/V)인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 적화제는 충분한 적화 효과를 보임과 동시에 어린잎 등의 잎과 과실 형성 부위에 약해가 없으며, 꿀벌 등 꽃가루 수정 매개 곤충에 해가 낮거나 없는 효과가 있다.
또한, 기후, 토질, 시비, 품종 등 생육조건에 따른 변이를 최소화 할 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 꿀벌에 안전한 저농도 지방족 알코올을 포함하는 적화제에 관하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 특수한 지방족 알코올 및 이들 알코올을 특정 비율로 혼합한 조성물로 약효가 충분한 농도 및 약량 구간에서 약해를 유발시키지 않고 저농도 살포시 꿀벌에 해가 없는 적화용 조성물을 제공하고, 이를 이용한 적화방법을 제공함에 있다.
본 발명은 (1) C6 내지 C12의 선상(linear) 또는 가지가 있는(branched) 지방족 알코올 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하거나, (2) C6 내지 C12의 지방산 메틸에스테르 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하거나,(3) 1 개 이상의 이중 결합을 갖는 C10 내지 C18의 지방족 알코올 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하거나, (4) C6 내지 C8의 방향족 알코올 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 저농도로 산포하는 경우 꿀벌에 안전한 적화용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 지방족 알코올 또는 방향족 알코올과 1 종 이상의 유화제를 혼합한 알코올 유제를 포함하는 것을 특징으로 하는, 저농도로 산포하는 경우 꿀벌에 안전한 적화용 조성물을 제공한다.
본 발명의 탄소수 6 개 내지 12 개(C6 내지 C12)의 지방족 알코올은 1-헥사놀, 1-헵타놀, 1-옥타놀, 1-노나놀, 1-데카놀, 1-언데카놀, 1-도데카놀 또는 2-에틸-1-헥사놀이며, 이들 중 선택된 적어도 1종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
또한 본 발명은 본 발명의 탄소수 6 개 내지 12 개(C6 내지 C12)의 지방족 알코올 중 탄소수가 다른 1종 이상을 혼합하여 약해와 꿀벌에 대한 독성이 경감되고 약효가 증가되는 적화용 조성물을 제공한다.
상기 탄소수 6 개 내지 12 개의 지방족 알코올 중에서 선택된 1종 이상은, 상기 지방족 알코올 중에서 2 종을 선택하는 경우, 1-옥타놀과 1-데카놀, 1-데카놀과 1-도데카놀 또는 1-옥타놀과 1-도데카놀인 것이 바람직하다.
본 발명의 C6 내지 C12의 지방족 알코올 중에서 선택된 1 종 이상의 메틸에스테르화물은 C8 지방족 알코올의 메틸에스테르(methylester)인 메틸옥타노에이트(methyl octanoate) 또는 메틸데카노에이트(methyl decanoate)또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
본 발명의 1 개 이상의 이중 결합을 갖는 C10 내지 C18의 지방족 알코올은 올레일 알코올인 것이 바람직하다.
본 발명의 C6 내지 C8의 방향족 알코올은 사이클로헥사놀인 것이 바람직하다.
본 발명의 적화용 조성물은 과수재배 시 적화 효과를 보기 위해서 꽃에 처리해야 하고 처리하는 방법으로 물에 희석하여 산포하여야 하나 지방족 알코올은 물에 거의 녹지 않고 분리되므로 유화제를 사용하여 물에 유화시킨 후 산포를 하게 된다. 유화제로는 비이온성(nonionic), 음이온성(anionic) 또는 양이온성(cationic) 유화제들이 사용될 수 있으나 사용되는 물의 전해물질 농도가 다를 수 있으므로 비이온성(nonionic) 유화제 또는 계면 활성제들이 주로 사용된다. 또한, 본 발명의 유화제는 중성(비이온성) 유화제가 사용될 수 있다.
지방족 알코올 또는 방향족 알코올 유화에 적절한 유화제로는 솔비탄 지방산 에스터(sorbitan fatty acid ester) 계통과 폴리옥시에틸렌 솔비탄 지방산 에스터(polyoxyethylene(POE) sorbitan fatty acid ester) 계통의 유화제들이 있으나 이들 유화제에만 국한되어 유화가 될 수 있다는 것은 아니라는 것은 이 분야 전문가들은 알고 있다.
보다 구체적으로, 본 발명에서 상기 유화제는 Tween-80(POE(20) sorbitan monooleate), Tween-20(POE(20) sorbitan monolaurate), Tween-60(POE(20) sorbitan monostearate), Span-80(sorbitan monooleate), Span-20(sorbitan monolaurate), 지방산에속시레이트 및 글리세롤스테아레이트(glycerol stearates) 중에서 HLB(hydrophyllic-lipophyllic balance)가 최적화되도록 선택된 적어도 1종 을 사용할 수 있다.
이들 유화제는 중량 비율로 지방족 알코올제제의 3 % 에서 50 %로 구성될 수 있다. 유화제의 양이 중량 비율로 제제양의 3 % 미만이면 제제가 불안정하여 유화가 잘 안되고 지방족 알코올이 분리되어 약해를 유발시킬 수 있고, 유화제가 50 % 초과이면 유효성분양이 줄어 약효가 줄어들 수 있다.
본 발명의 적화용 조성물 중 알코올 유제에서 알코올 농도는 알코올 살포농도가 부피 농도로 0.01 % 내지 1 %, 약해 감안시 특히 0.01 % 내지 0.8 %의 제제농도로 저농도인 것이 바람직하며, 0.01 % 미만에서는 약효가 상업성 없게 낮으며, 1 % 초과 고농도에서는 약해가 발생한다. 또한 더욱 바람직하게는 부피 농도로 0.05 % 내지 0.4 %인 것이 바람직하며, 더더욱 바람직하게는 0.05 % 내지 0.2 % 이다. 지방산 메틸에스테르의 살포농도가 0.05 %(V/V) ~ 0.2 % (V/V)이다.
본 발명의 알코올 유제는 아세톤에 용해된 원제보다 꿀벌에 대한 독성이 낮은 효과가 있다.
본 발명의 적화제의 살포 시기는 측화 만개시인 것이 바람직하다.
또한 적화 효과를 높이거나 꿀벌 독성이나 약해를 줄이기 위하여, 또는 유화제의 안정성이나, 유화된 살포 액의 안정성 등을 높이기 위하여, 다른 계면 활성제나 물질들을 첨가 할 수 있다는 것은 이 분야 전문가들에게는 잘 알려져 있다. 예로 적화 효과를 높이기 위하여 지방산 알코올 에톡실에이트(fatty alcohol ethoxylates) 이나 지방산 에톡실에이트(fatty acid ethoxylates) 계면 활성제등을 첨가 할 수도 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명하며, 이러한 실시예들은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
[
실험예
1] 선형
단제
지방족 알코올 제제의 약효와 약해 시험
18 ℃에서 액체 상태인 선형 지방족 알코올들 1-헥사놀, 1-옥타놀, 1-데카놀 또는 올레일 알코올의 후지 사과 품종 적화 효과 정도를 저농도에서 시험하였다. 약액은 과총당 흐를 정도의 충분한 양으로 좌우 양 방향에서 DIA(FURUPLA DIA SPRAY 570, 가부시키가이샤 푸르플라) 손분무기로 산포하였다.
본 시험은 측화 만개 시(2014년 4월 25일) 처리 되었고, 약해 조사는 처리 4일 후(4월 29일)와 11일 후(5월 6일) 달관 조사 되었다. 적화 효과 조사는 처리 20 일 후(5월 15일) 적화가 되지 않고 착과된 유과의 수를 기록하여 측정 되었다. 무처리 대비 적화율은 (1 - 처리 유과 수/무처리 유과 수)의 백분 율로 제시되었다. 본 시험은 한개의(1) 과총을 한(1)번으로 8 회 반복하였다. 사과 꽃의 수정은 자연 수정이 되도록 하였다. 과총당 측화의 수는 평균 5 개였다. 본 발명 단제의 적화 효과에 대한 시험 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
| 번호 | 처리약제 | 약효 | 약해1 ) | |||||
| 농도(%) | 측화 착과수 |
측화 적화율(%)2 ) |
중심화 착과수 |
전체 착과수 |
전체 적화율(%)3 ) |
|||
| 11 | 1-Hexanol | 1 | 5 | 74 | 5 | 10 | 60 | 1 |
| 22 | 1-Hexanol | 0.2 | 9 | 53 | 6 | 15 | 40 | 0 |
| 33 | 1-Octanol | 1 | 1 | 95 | 3 | 4 | 84 | 2 |
| 44 | 1-Octanol | 0.2 | 6 | 68 | 7 | 13 | 48 | 1 |
| 55 | 1-Decanol | 0.2 | 10 | 47 | 5 | 15 | 40 | 1 |
| 66 | 1-Decanol | 0.05 | 17 | 11 | 5 | 22 | 12 | 0 |
| 77 | 1-Decanol | 0.01 | 16 | 16 | 6 | 22 | 12 | 0 |
| 88 | Oleyl alcohol | 0.1 | - | 16 | - | - | - | 1 |
| 99 | 석회유황합제 | 0.72 | 11 | 42 | 5 | 16 | 36 | 1 |
| 110 | 무처리 | - | 19 | 0 | 6 | 25 | 0 | 0 |
1) 약해 기준
1: 처리구에서 신초의 10 % 이하가 타거나, 신초의 색 또는 모양이 변한 경우, 상용으로 사용할 수 있는 약해 한계.
2: 10~30 %의 신초 또는 성엽이 탄 경우
3: 30~50 %의 신초 또는 성엽이 탄 경우
4: 50 % 이상의 신초 또는 성엽이 탄 경우
2) 측화적화율은 무처리대비 적화율로,
(1-처리 측화착과수/무처리 측화착과수) X 100
3) 전체적화율은 무처리대비 적화율로,
(1-전체 처리착과수/무처리 전체착과수) X 100
1-옥타놀은 1 % (V/V) 농도에서 약효는 충분하나 상용으로 사용할 수 없는 정도의 약해 등급 2인 효과를 보였다. 그러나 저농도인 0.2 % 에서는 약해는 상용으로 사용할 수 있을 정도(등급 1)였다. 1-옥타놀의 무처리 대비 측화 적화 효과는 68 % 로 석회유황합제 42 % 보다 우월하였다. 측화의 자연 낙화 율은 50 % 정도였다. 1-데카놀은 0.01 ~ 0.05 %의 저농도에서 약해를 발견할 수 없었다.
[실험예 2] 혼합 지방족 알코올 및 지방산 메틸에스테르 제제의 약효와 약해 시험
18 ℃에서 액체 상태인 선형 지방족 알코올 1-옥타놀 또는 1-데카놀과 18 ℃ 에서 고체 상태인 1-도데칸올을 일정 비율로 혼합하는 경우 이들 혼합물들은 1-도데칸올 함량에 따라 18 ℃에서 액체 상태를 유지할 수 있다. 또한, 1-옥타놀과 1-도데칸올의 혼합물, 1-데카놀과 1-도데칸올의 혼합물, 1-옥타놀과 1-데카놀의 혼합물, 메틸 n-옥타노에이트(methyl n-octanoate)와 메틸 n 데카노에이트(methyl n-decanoate)의 혼합물(또는 C810 methyl ester) 및1-옥타놀과 1-데카놀 혼합물의 메틸에스테르화물은 각각 유화제인 푸로엠(Proem)(Tween80 85 % + Tween20 15 %, W/W 혼합물)을 20 % 비율로 혼합한 후 일정농도 (V/V)로 수돗물에 희석하여 실험예 1과 동일한 방법으로 산포하였다. 다른 모든 시험 방법은 실험예 1과 동일 하였다. 본 발명 지방족 알코올 합제 및 메틸에스테르화물의 적화 효과에 관하여 하기 표 2에 나타내었다.
| 번호 | 처리약제 | 약효 | ||||
| 농도(v/v% 또는 배) | 무처리 대비 측화적화율(%) | 중심화 착과수 |
무처리 대비 전체적화율(%) | 약해 1) | ||
| 1 | IAP-4832 | 0.2 | 47 | 5 | 40 | 0 |
| 2 | IAP-4832 | 0.05 | 32 | 5 | 28 | 0 |
| 3 | IAP-4832 | 0.01 | -5 | 5 | 0 | 0 |
| 4 | IAP-812 | 0.2 | 89 | 2 | 84 | 1 |
| 5 | IAP-812 | 0.05 | 47 | 4 | 44 | 0 |
| 6 | IAP-812 | 0.01 | 11 | 6 | 8 | 0 |
| 7 | IAP-108 | 0.2 | 89 | 7 | 64 | 1 |
| 8 | IAP-108 | 0.05 | 16 | 6 | 12 | 0 |
| 9 | IAP-108 | 0.01 | 21 | 6 | 16 | 0 |
| 10 | IAP-M8102) | 0.2 | 74 | 4 | 64 | 1 |
| 11 | IAP-M8102) | 0.05 | 16 | 6 | 12 | 0 |
| 12 | 적앤비3 ) | 800배 희석 | 16 | 1 | 32 | 0 |
| 13 | 꽃떠리4 ) | 1000배 희석 | 37 | 6 | 28 | 0 |
| 14 | 꽃떠리4 ) | 500배 희석 | 42 | 5 | 36 | 0 |
| 15 | 석회유황합제 | 0.72 | 42 | 5 | 36 | 1 |
| 16 | 무처리 | - | 0 | 6 | 0 | 0 |
1) 약해 기준은 표 1과 동일
2) IAP-4832(C10 + C12 합제), IAP-812(C8 + C12 합제), IAP-108(C8 + C10 합제) 및 IAP-M810은 Methyl ester of C810 (C8 + C10 지방산 메틸에스테르)유제
3) 적앤비(선농케미칼) 및 4)꽃떠리(애플(주)) 제품
1-옥타놀 40 %와 1-도데칸올 40 % 혼합(W/W) 지방족 알코올 제제(IAP-812) 처리 구에서 가장 높은 측화 적화 효과를 보였으며, 0.2 % 살포 농도에서 무처리 대비 90 % 가까운 측화 적화 효과를 보였다.
1- 옥타놀과 1-데카놀 혼합물 IAP-108(C8 32 % + C10 48 % W/W)제제의 적화 효과는 IAP-812보다 떨어졌으나 IAP-4832(C10 32 % + C12 48 % w/w)보다는 높았다. C810 메틸에스테르(IAP-M810)도 0.2 % 농도에서 충분한(74 % 측화 적화) 효과가 있었다.
단제, 즉, 1-옥타놀 또는 1-데카놀의 측화 적화 효과는 같은 살포농도에서 혼합제제들 보다 낮았다. 즉 0.2 % 살포농도에서 1-옥타놀 또는 1-데카놀을 단제로 사용해서 얻어진 각각의 적화 효과에 지방족알코올 혼합 비율로 얻어진 기여도 55.4 %에 비해서 IAP-108은 89 % 적화효과를 기록하여, 혼합하는 경우 상승효과(synergistic effect) 가 있음이 입증되었다.
상승 효과(synergism)는 다음과 같이 얻어졌다: 0.2 % 살포 농도에서 1-옥타놀 적화 효과(표 1)는 68 %이고 IAP-108에서 유효성분 사이 함량 비율은 40 %로 IAP-108에서 1-옥타놀의 적화 기여도는 68 % X 0.4 = 27.2 %이고, 1-데카놀 적화 효과(표 1)는 47 %로, 1-데카놀의 적화 기여도는 47 % X 0.6 = 28.2 %로, IAP-108 적화 효과 기대치는 27.2 % + 28.2 % = 55.4 % 이다. 그러나 실제 IAP-108의 적화 효과는 89 %로 나타났다.
본 발명의 지방족 알코올 합제는 살포 농도 0.2 % 또는 그 이하에서는 약해가 미미하거나 없는 것으로 나타났다.
[
실험예
3] 사용 시기(약제 살포시기)에 따른
약효 시험
중심화는 착과시키고 측화의 수정을 방해함으로써 측화를 가장 효율적으로 적화할 수 있는 약제 살포 시기를 알기 위하여 중심화 만개 50 % 시기부터 측화 만개 3 일 후까지 4 등분하여 시험하였다. 모든 시험방법은 실험예 2와 동일한 조성으로 실험예 1의 방법으로 산포한다.
| 처리 | 약효 | |||||
| 측화착과수 | 100-(착과수/무처리×100) (%) |
전체착과수 | 100-(착과수/무처리×100) (%) |
|||
| 중심화 개화 시작 | 1 | IAP-4832 0.2% | 17 | 23 | 21 | 30 |
| 2 | IAP-4832 0.05% | 19 | 14 | 24 | 20 | |
| 3 | IAP-108 0.2% | 15 | 32 | 20 | 33 | |
| 4 | IAP-108 0.05% | 18 | 18 | 22 | 27 | |
| 5 | IAP-2080 0.2% | 15 | 32 | 20 | 33 | |
| 6 | IAP-2080 0.05% | 17 | 23 | 25 | 17 | |
| 평균 | 16.8 | 23.5 | 22.0 | 26.7 | ||
| 중심화 만개(측화 50% 개화) | 1 | IAP-4832 0.2% | 22 | 0 | 27 | 10 |
| 2 | IAP-4832 0.05% | 23 | -5 | 29 | 3 | |
| 3 | IAP-108 0.2% | 16 | 27 | 22 | 27 | |
| 4 | IAP-108 0.05% | 10 | 55 | 16 | 47 | |
| 5 | IAP-2080 0.2% | 13 | 41 | 19 | 37 | |
| 6 | IAP-2080 0.05% | 18 | 18 | 25 | 17 | |
| 평균 | 17.0 | 22.7 | 23.0 | 23.3 | ||
| 측화 만개시 | 1 | IAP-4832 0.2% | 13 | 41 | 20 | 33 |
| 2 | IAP-4832 0.05% | 16 | 27 | 24 | 20 | |
| 3 | IAP-108 0.2% | 11 | 50 | 19 | 37 | |
| 4 | IAP-108 0.05% | 15 | 32 | 22 | 27 | |
| 5 | IAP-2080 0.2% | 13 | 41 | 21 | 30 | |
| 6 | IAP-2080 0.05% | 16 | 27 | 23 | 23 | |
| 평균 | 14.0 | 36.4 | 21.5 | 28.3 | ||
| 측화 만개 3일 후 | 1 | IAP-4832 0.2% | 7 | 68 | 14 | 53 |
| 2 | IAP-4832 0.05% | 18 | 18 | 25 | 17 | |
| 3 | IAP-108 0.2% | 16 | 27 | 22 | 27 | |
| 4 | IAP-108 0.05% | 16 | 27 | 23 | 23 | |
| 5 | IAP-2080 0.2% | 13 | 41 | 20 | 33 | |
| 6 | IAP-2080 0.05% | 17 | 23 | 22 | 27 | |
| 평균 | 14.5 | 34.1 | 21.0 | 30.0 | ||
| 무 | 무처리 | 22 | 0 | 30 | 0 | |
상기 IA-4832는 중량 비율로 1-데카놀 32 %, 1-도데카놀 48 %, 푸로엠 20 % 이다. 또한, 상기 IAP-108는 중량 비율로 1-옥타놀 32 %, 1-데카놀 48 %, 푸로엠 20 % 이다. 또한, 상기 IAP-2080는 중량 비율로 1-옥타놀 64 %, 1-데카놀 16 %, 푸로엠(Proem) 20 % 이다.
상기 표 3에서 각각의 약제 살포 시기마다 6 가지 약제 처리에 대한 평균 측화 적화율은 약제를 무처리한 경우와 대비하여, 약제 산포시기가 측화 만개시 인 것이 가장 효율적인 것을 확인 할 수 있다.
[
실험예
4] 꿀벌에 대한 독성 평가 시험
적화제를 살포하는 시기는 꿀벌이 사과 꽃을 수정하는 시기이므로 살포 약제들의 꿀벌에 대한 독성은 중요한 문제이다. 특히 지난 십 수 년간 지구상에서 꿀벌의 개체수가 줄어들어 꿀벌에 독성이 있는 물질은 개화 시기에 사용이 금지되는 추세이다. 지방산 등은 꿀벌에 독성이 심하여 EU 등에서는 개화 시 사용이 제한되어 있다.
지방족 알코올들의 꿀벌에 대한 독성을 알기 위해 다음과 같이 각종 지방족 알코올 원제(>98 %)들을 아세톤에 용해하여 급성 접촉 독성을 치사율로 표 4에 제시하였다. 또한 동일한 시험에서 지방산들의 꿀벌 접촉 독성도 비교하여 표 4에 나타내었다.
꿀벌 접촉 독성 시험은 야외 양봉 단지에서 사육된 건강한 꿀벌들을 사육 케이지에서 순화시킨 후 CO2로 마취 시키고, 한 시험용 케이지에 13 개체씩 넣고 마취에서 깨어나지 않았거나 무기력한 3 개체를 제거하고 건강한 꿀벌 10 마리를 한 개체당, 아세톤에 용해된 지방족알코올 원제를 1 ul 용량으로 꿀벌 흉부에 처리하였다. 이 시험용 케이지 당 10 개체에 대해 상기 처리를 3 회 반복하여 섭씨 25 ℃ 암 조건에서 72 시간 사육한 후 치사율을 측정하였다.
| 지방족 알코올 | 처리약량(ug) 1) | 치사율(%) 2) | 지방산 | 처리약량 (ug) 1) | 치사율(%) | |
| 1 | 1-hexanol | 200 | 6.7 | 1-hexanoic acid | 200 | 30.0 |
| 2 | 1-octanol | 50 | 26.7 | 1-Octanoic acid | 50 | 36.7 |
| 3 | 1-octanol | 200 | 50 | 1-octaboic acid | 200 | 60 |
| 4 | 1-decanol | 50 | 70 | 1-decanoic acid | 50 | 43.3 |
| 5 | 1-decanol | 200 | 100 | 1-decanoic acid | 200 | 90 |
| 6 | 1-oleyl alcohol | 200 | 20 | 1-oleic acid | 200 | 43.3 |
| 7 | aceton control | - | 16.7 | - | - | - |
1) 처리약량은 꿀벌 한 마리당 처리 유효 성분의 양
2) 처리 72 시간 후 측정; 치사율은 3 회 반복 평균값
1-헥사놀은 200 ug 유효성분 처리 약 양에서도 독성이 없었으나 탄소수가 늘어나면서 독성이 높아졌고 1-데카놀(C10)에서 최대 치사율을 보였다.
또한, 1-데카놀을 제외한 지방족 알코올들은 동일한 탄소수의 지방산보다 꿀벌에 대해 독성이 낮았으나, 1-데카놀은 1-데카노익산보다 독성이 높았다.
[
실험예
5] 유효성분 원제와 제제의 독성 차이 평가 시험
동일한 유효성분 양으로 원제를 아세톤에 용해하여 처리한 경우의 꿀벌 독성과, 지방알코올을 트윈-80 (Tween-80, polyoxyethylene(20)sorbitanmonooleate) 17 %(W/W)로 제조한 알코올 유제로 처리한 경우의 꿀벌 독성을 비교하였다. 모든 시험 방법은 실험예 4에서의 방법과 동일하다.
| 처리약제 | 처리약량(ug) | 치사율(%) | 알코올 유제 | 처리약량(ug) | 치사율(%) |
| 1-hexanol | 100 | 3.3 | IAP-8060 | 100 | 0.0 |
| 1-heptanol | 100 | 33.3 | IAP-8040 | 100 | 23.3 |
| Cyclohexanol | 100 | 33.3 | IAP-8050 | 100 | 26.7 |
| 2-ethyl-1-hexanol | 100 | 60 | IAP-8070 | 200 | 26.7 |
| 1-octanol | 100 | 50 | IAP-8000 | 100 | 36.7 |
| 1-decanol | 50 | 70 | IAP-8010 | 50 | 53.3 |
상기 표 5의 알코올 유제에서 지방족 알코올로 사용된 IAP-8060은 1-헥사놀이며, IAP-8040은 1-헵타놀이고, IAP-8050은 사이클로헥사놀이고, IAP-8070은 2-에틸-1-헥사놀이고, IAP-8000은 1-옥타놀이며, IAP-8010은 1-데카놀이다.
동일한 원제로 제조된 알코올 유제는 아세톤에 용해된 원제보다 꿀벌에 대한 독성이 낮음을 확인할 수 있다.
[
실험예
6] 제제 농도에 따른 꿀벌 살포 독성 평가
각종 지방족 알코올 유제로 제조된 제제들을 적화 효과가 있는 농도에서 적화제를 살포하는 방법으로 꿀벌에 살포하고 독성을 시험하였다. 모든 지방족 알코올 단제와 합제들은 실험예 5의 방법으로 제조하였다. 꿀벌 약제 살포 방법을 제외한 모든 시험 방법들은 실험예 4의 방법과 동일하고, 사용된 시험 약제는 표 6에 나타난 것과 같다.
꿀벌은 적화제를 살포했던 개조 분무기를 이용하여 꿀벌 10 마리를 등부위가 위로 향하게 하고 동일 높이와 압력으로 0.35 ml씩 2 회 살포하여 약액이 꿀벌 등쪽에 거의 덮일 정도로 분사했다. 본 발명 제제의 꿀벌 살포 독성 테스트 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
| 처리 | 무기력 + 치사율(%) | ||
| 시험약제 | 농도(%) | 48시간 | 96시간 |
| IAP-8000 (1-octanol 유제) |
0.8 | 6.7 | 13.3 |
| 0.4 | 3.3 | 13.3 | |
| 0.2 | 0 | 13.3 | |
| IAP-8080 (1-oleyl alcohol 유제) |
0.8 | 0 | 23.3 |
| 0.4 | 6.7 | 26.7 | |
| 0.2 | 3.3 | 16.7 | |
| 0.1 | 0 | 10 | |
| IAP-8070 (ethylhexanol alcohol유제) |
0.8 | 3.3 | 3.3 |
| 0.4 | 6.7 | 10 | |
| 0.2 | 3.3 | 10 | |
| IAP-108 (1-옥타놀과 1-데카놀 합제) |
0.8 | 26.7 | 43.3 |
| 0.4 | 13.3 | 16.7 | |
| 0.2 | 6.7 | 20 | |
| 0.1 | 0 | 0 | |
| IAP-8010 (1-decanol 유제) |
0.8 | 36.7 | 56.7 |
| 0.4 | 33.3 | 43.3 | |
| 0.2 | 26.7 | 33.3 | |
| IAP-8060 (Hexanol 유제) |
0.8 | 6.7 | 20 |
| 0.4 | 3.3 | 16.7 | |
| 0.2 | 0 | 3.3 | |
| IAP-812 (1-옥타놀과 1-도데칸올 합제) |
0.8 | 60 | 76.7 |
| 0.4 | 46.7 | 56.7 | |
| 0.2 | 23.3 | 43.3 | |
| 물 분무 | - | 3.3 | 13.3 |
| 무처리(기절) | - | 3.3 | 13.3 |
1-옥타놀 유제(IAP-8000)는 살포농도 0.2 %(V/V)에서 0.8 %까지 독성이 없었다. 1-올레일 알코올(1-oleyl alcohol) 유제(IAP-8080) 및 IAP-108(1-옥타놀과 1-데카놀 합제) 유제들은 0.1 %에서 독성이 없었고, 1-헥사놀 유제(IAP-8060)는 0.2 % 살포농도에서 독성이 없었다.
IAP-812(1-옥타놀과 1-도데칸올 합제)는 0.2 % 농도에서 탁월한 적화 효과가 있었으나, 동일 농도에서 높은 꿀벌 독성을 보였으며, 1-데카놀 유제(IAP-8010)보다 더 높은 꿀벌 독성을 보였다.
실험예 6에서, IAP-108 합제는 단제로 처리된 IAP-8000과 IAP-8010의 적화 효과보다 더 높은 적화 상승효과(synergistic effect)가 있었으나, 꿀벌 96 시간 독성에서는 오히려 단제들로 처리된 꿀벌 독성(0.2 % 살포농도에서 1-옥타놀 13.3 % 치사율과 1-데카놀 33.3 %의 치사율로 계산된 함량 비율 기여도는 25.3 %로, 이 기대치에 비해서 IAP-108의 0.2 % 치사율은 20 %)보다 합제인 IAP-108 꿀벌 독성이 낮았다. 0.4 % 살포 농도에서는 1-옥타놀 독성 13.3 %와 1-데카놀 독성 43.3 % 치사율로 계산된 함량 비율 기여도는 35.3 %로, IAP-108 독성 16.7 % 보다 높았다. 1-옥타놀과 1-데카놀의 꿀벌 독성을 경감하는 상승작용(synergism)은 0.8 % 살포농도에서는 나타나지 않았다.
Claims (12)
- (1) C6 내지 C12의 지방족 알코올 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하거나, (2) C6 내지 C12의 지방산 메틸에스테르 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하거나, (3) 1 개 이상의 이중 결합을 갖는 C10 내지 C18의 지방족 알코올 중에서 선택된 1 종 이상을 포함하거나, (4) C6 내지 C8의 방향족 알코올 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 (1), (3) 및 (4)의 알코올 농도를 0.01 % (V/V) ~ 0.8 % (V/V) 포함하거나, 또는 (2)의 지방산 메틸에스테르를 0.05 % (V/V) ~ 0.2 %(V/V) 포함하여 살포시 꿀벌에 안전한 적화용 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 (1) 및 (3)의 지방족 알코올, (2)의 지방족 메틸에스테르 또는 (4)의 방향족 알코올과 1 종 이상의 유화제를 혼합한 알코올유제 또는 지방산 메틸에스테르 유제를 포함하는 것을 특징으로 하는 적화용 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 상기 유화제는 비이온성 유화제인 것을 특징으로 하는 적화용 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 상기 유화제는 Tween-80(POE(20) sorbitan monooleate), Tween-20(POE(20) sorbitan monolaurate), Tween-60(POE(20) sorbitan monostearate), Span-80(sorbitan monooleate), Span-20(sorbitan monolaurate), 지방산에속시레이트 또는 glycerol stearates 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 적화용 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 상기 유화제는 알코올 유제 또는 지방산 메틸에스테르유제 중 3 내지 50 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 적화용 조성물.
- 제 1 항에 있어서, (1)의 C6 내지 C12의 지방족 알코올은 1-헥사놀, 1-헵타놀, 1-옥타놀, 1-노나놀, 1-데카놀, 1-언데카놀, 1-도데카놀 또는 2-에틸-1-헥사놀인 것을 특징으로 하는 적화용 조성물.
- 제 1 항에 있어서, (3)의 1 개 이상의 이중 결합을 갖는 C10 내지 C18의 지방족 알코올은 올레일 알코올인 것을 특징으로 하는 적화용 조성물.
- 제 1 항에 있어서, (4)의 C6 내지 C8의 방향족 알코올은 사이클로헥사놀인 것을 특징으로 하는 적화용 조성물.
- 제 1 항에 있어서, (2)의 C6 내지 C12의 지방족 메틸에스테르는 메틸옥타노에이트(methyl octanoate), 메틸 데카노에이트(methyl decanoate) 또는 메틸옥타노에이트와 메틸데카노에이트 혼합물인 것을 특징으로 하는 적화용 조성물.
- 제 1 항 있어서, (1)의 C6 내지 C12의 지방족 알코올 중에서 선택된 1 종 이상 중에서 1-옥타놀과 1-데카놀의 합제는 시너지 효과가 발생하여 꿀벌의 독성이 상승적으로(synergistically) 낮아지며, 동시에 적화 효과는 상승적으로(synergistically) 높아지는 것을 특징으로 하는 적화용 조성물.
- 제 1 항의 적화용 조성물의 살포 시기는 측화 만개시인 것을 특징으로 하는 적화방법.
- 제 11항에 있어서, 적화용 조성물 중 (1), (3) 및 (4) 알코올 농도는 살포농도가 0.01 %(V/V) ~ 0.8 %(V/V) 이고, (2)의 지방산 메틸에스테르 농도는 살포농도가 0.05 % (V/V) ~ 0.2 % (V/V)인 것을 특징으로 하는 적화방법.
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