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KR101914967B1 - 반도체 밀봉용 수지 조성물 및 반도체 장치 - Google Patents

반도체 밀봉용 수지 조성물 및 반도체 장치 Download PDF

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KR101914967B1
KR101914967B1 KR1020177011995A KR20177011995A KR101914967B1 KR 101914967 B1 KR101914967 B1 KR 101914967B1 KR 1020177011995 A KR1020177011995 A KR 1020177011995A KR 20177011995 A KR20177011995 A KR 20177011995A KR 101914967 B1 KR101914967 B1 KR 101914967B1
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쿄세라 코포레이션
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Abstract

(A) 에폭시 수지와, (B) 페놀 수지 경화제와, (C) 무기 충전제와, (D) 어모퍼스 카본을 함유하고, 상기 (D)성분의 어모퍼스 카본이 SP3 구조를 30atomic% 이상, SP2 구조를 55atomic% 이하 포함하는 반도체 밀봉용 수지 조성물.

Description

반도체 밀봉용 수지 조성물 및 반도체 장치{RESIN COMPOSITION FOR SEMICONDUCTOR ENCAPSULATION AND SEMICONDUCTOR DEVICE}
본 발명은 반도체 밀봉용 수지 조성물 및 그것을 사용한 반도체 장치에 관한 것이다.
종래, 수지 밀봉한 반도체 장치에 있어서는 열 경화형 또는 UV 경화형의 특수한 잉크를 사용하여 마킹을 행하고 있었다. 그러나, 이러한 방법으로는 마킹이나 그 경화에 시간이 걸리는데다 잉크의 취급도 용이하지는 않았다.
이 때문에 현재는 YAG 레이저나 탄산 레이저를 이용하여 마킹을 행하는 것이 주류가 되고 있다. YAG 레이저나 탄산 레이저를 사용한 마킹은 잉크에 의한 마킹에 비해 작업성이 우수하고, 작업 시간을 대폭 단축할 수 있는 등 이점이 많다.
그러나, YAG 레이저나 탄산 레이저를 사용한 마킹에서는 마킹한 부분과 마킹되어 있지 않은 부분의 콘트라스트가 충분하지 않기 때문에 마킹이 불선명하다. 또한, 밀봉 수지 중의 페놀 수지 경화제의 산화에 의한 황변 등에 의해 판독이 곤란해지는 경우도 있다.
그래서, 이러한 반도체 장치의 밀봉에 사용되는 밀봉용 수지 조성물에 있어서는 레이저 마킹성을 개선하기 위해서 각종 연구가 행해지고 있으며, 예를 들면 흑색 안료로서 카본블랙을 사용하고, 그 평균 입경이나 첨가량의 범위를 특정하는 것 등이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1~3 참조).
그러나, 카본블랙은 도전성을 갖기 때문에 최근의 반도체 장치의 고밀도화에 따른 고정세한 배선의 밀봉에 적용했을 경우에 리크 불량(단락)을 일으킬 우려가 있었다. 이 문제를 해결하기 위해서 카본블랙 대신에 리크 불량(단락)의 우려가 적은 풀러렌을 사용하는 것이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 4 참조).
일본특허공개 평 10-158479호 공보 일본특허공개 2001-123047호 공보 일본특허공개 2005-89645호 공보 일본특허공개 2005-206768호 공보
그러나, 특허문헌 4에 기재된 풀러렌을 사용한 밀봉용 수지 조성물은 레이저 마킹성을 포함하여 충분한 특성을 구비한 것은 얻어지고 있지 않다.
본 발명은 이러한 실정을 감안하여 이루어진 것이며, 레이저에 의한 마킹에 의해 충분한 콘트라스트가 얻어지고, 선명한 마킹이 가능함과 아울러 고정세한 배선에 적용해도 리크 불량의 발생을 저감한 경화물의 형성 재료가 되는 반도체 밀봉용 수지 조성물, 및 상기 수지 조성물을 사용한 반도체 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의검토한 결과, SP3 구조와 SP2 구조를 각각 특정 비율로 포함하는 어모퍼스 카본을 사용함으로써 상기 어모퍼스 카본을 포함하는 반도체 밀봉용 수지 조성물의 경화물이 양호한 착색성과 절연성을 나타내고, 이것에 의해 레이저에 의한 마킹에 의해 충분한 콘트라스트가 얻어지고, 선명한 마킹이 가능함과 아울러 고정세한 배선에 적용해도 리크 불량이 발생하지 않는 것을 찾아냈다.
본 발명은 이러한 지견에 의거하여 완성한 것이다.
즉, 본 발명은 이하의 [1]~[6]을 제공한다.
[1] (A) 에폭시 수지와, (B) 페놀 수지 경화제와, (C) 무기 충전제와, (D) 어모퍼스 카본을 함유하고, 상기 (D)성분의 어모퍼스 카본이 SP3 구조를 30atomic% 이상, SP2 구조를 55atomic% 이하 포함하는 반도체 밀봉용 수지 조성물.
[2] 상기 (D)성분의 어모퍼스 카본이 중량 평균 입경 0.01~50㎛인 상기 [1]에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물.
[3] 상기 반도체 밀봉용 수지 조성물의 전체량에 대한 상기 (C)성분의 함유량이 60~95질량%, 상기 (D)성분의 함유량이 0.01~5.0질량%인 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물.
[4] 상기 (C)성분의 무기 충전제의 평균 입경이 1~60㎛, 최대 입경이 200㎛ 이하인 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물.
[5] 상기 (C)성분의 무기 충전제가 실리카 분말인 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물.
[6] 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 한 항에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물 을 이용하여 반도체 소자를 밀봉하여 이루어지는 반도체 장치.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면 레이저에 의한 마킹에 의해 충분한 콘트라스트가 얻어지고, 선명한 마킹이 가능함과 동시에 고정세한 배선에 적용해도 리크 불량이 발생하는 일이 없는 경화물의 형성 재료가 되는 반도체 밀봉용 수지 조성물, 및 상기 수지 조성물을 사용한 반도체 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 측정 시료를 배치한 유전체 공진기의 단면도이다.
우선, 본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물(이하, 단지 「수지 조성물」이라고도 한다)에 대하여 설명한다.
본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물은 (A) 에폭시 수지와, (B) 페놀 수지 경화제와, (C) 무기 충전제와, (D) 어모퍼스 카본을 함유하고, 상기 (D)성분의 어모퍼스 카본이 SP3 구조를 30atomic% 이상, SP2 구조를 55atomic% 이하 포함하는 것이다.
본 발명에서 사용하는 (A)성분의 에폭시 수지로서는 한 분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 것이면 분자 구조, 분자량 등은 특별히 제한되는 것은 아니고 일반적으로 반도체 장치의 밀봉용으로 사용되고 있는 것을 널리 사용할 수 있다. 상기 에폭시 수지의 구체적인 예로서는 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 유도체 등의 지방족계 에폭시 수지, 비페닐형, 나프틸형 및 비스페놀형 등의 방향족계 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이들의 에폭시 수지는 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
상기 수지 조성물의 전체량에 대한 (A)성분의 함유량은 성형성·신뢰성의 관점으로부터 바람직하게는 5~30질량%, 보다 바람직하게는 5~25질량%, 더욱 바람직하게는 10~20질량%이다.
본 발명에서 사용하는 (B)성분의 페놀 수지 경화제로서는 한 분자 중에 페놀성 수산기를 2개 이상 갖는 것이면 분자 구조, 분자량 등은 특별히 제한되는 것은 아니고 일반적으로 에폭시 수지의 경화제로서 사용되고 있는 것을 널리 사용할 수 있다. 상기 페놀 수지 경화제의 구체적인 예로서는 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 디시클로펜타디엔 유도체 등의 지방족계 페놀 수지, 비페닐형, 나프틸형 및 비스페놀형 등의 방향족계 페놀 수지 등을 들 수 있다. 이들의 페놀 수지 경화제는 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
상기 (A)성분의 에폭시 수지와 상기 (B)성분의 페놀 수지 경화제는 수지 조성물 중에 (A)성분의 에폭시 수지가 갖는 에폭시기(a)와 (B)성분의 페놀 수지 경화제가 갖는 페놀성 수산기(b)의 비(a)/(b)(당량비)가 0.1~2.0의 범위가 되도록 함유시키는 것이 바람직하고, 0.5~1.5의 범위가 되도록 함유시키는 것이 보다 바람직하다. 당량비를 상기 범위 내로 함으로써 수지 조성물의 성형성, 경화물의 내열성, 내습성 등을 양호하게 할 수 있다.
상기 수지 조성물의 전체량에 대한 (B)성분의 함유량은 성형성·신뢰성의 관점으로부터 바람직하게는 1~15질량%, 보다 바람직하게는 3~15질량%, 더욱 바람직하게는 5~10질량%이다.
본 발명에서 사용하는 (C)성분의 무기 충전제로서는 실리카 분말, 알루미나 분말 등의 금속 산화물 분말, 질화규소 분말, 질화알루미늄 분말 등의 금속 질화물 분말, 탄화규소 분말 등의 금속 탄화물 분말, 탄산칼슘 분말, 실리콘 파우더, 유리 섬유 등을 들 수 있다. 이들의 무기 충전제는 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
본 발명에 있어서는 상기 (C)성분의 무기 충전제가 실리카 분말인 것이 바람직하다. 실리카 분말로서는 구체적으로는 용융 파쇄 실리카, 용융 구상 실리카 및 결정 실리카를 들 수 있지만, 선 팽창계수의 밸런스, 경화물로 했을 때의 절연 신뢰성, 레이저에 의한 인자성 등의 관점으로부터 특히 용융 구상 실리카가 바람직하다.
상기 (C)성분의 무기 충전제의 평균 입경은 1~60㎛, 최대 입경은 200㎛ 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 평균 입경이 5~50㎛, 최대 입경이 100㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 평균 입경이 10~30㎛, 최대 입경이 75㎛ 이하이다. 평균 입경이 1~60㎛이고, 최대 입경이 200㎛ 이하이면 수지 조성물의 성형성, 그 경화물에 대한 레이저에 의한 마킹성을 우수한 것으로 할 수 있다.
또한, 상기 (C)성분의 무기 충전제의 평균 입경, 및 최대 입경의 측정에는 예를 들면, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치(Shimadzu Corporation 제작, 장치명: SALD-3100)를 사용할 수 있다.
상기 수지 조성물의 전체량에 대한 상기 (C)성분의 함유량은 바람직하게는 60~95질량%, 보다 바람직하게는 65~93질량%, 더욱 바람직하게는 70~90질량%이다. 60질량% 이상으로 함으로써 수지 조성물의 성형성, 경화물의 기계적 특성, 내열성 및 내습성을 우수한 것으로 할 수 있다. 또한, 상기 경화물에 대한 레이저에 의한 마킹을 선명한 것으로 할 수 있다. 95질량% 이하로 함으로써 수지 조성물의 유동성, 성형성을 양호하게 할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 (D)성분의 어모퍼스 카본은 SP3 구조를 30atomic% 이상, SP2 구조를 55atomic% 이하 포함한다. (D)성분의 어모퍼스 카본은 SP3 구조를 40atomic% 이상 포함하는 것이 바람직하고, 46atomic% 이상 포함하는 것이 보다 바람직하고, 또한 70atomic% 미만 포함하는 것이 바람직하고, 60atomic% 이하 포함하는 것이 보다 바람직하다. (D)성분의 어모퍼스 카본은 SP2 구조를 20atomic% 이상 포함하는 것이 바람직하고, 30atomic% 이상 포함하는 것이 보다 바람직하고, 또한 50atomic% 이하 포함하는 것이 바람직하고, 40atomic% 이하 포함하는 것이 보다 바람직하다.
또한, SP3 구조와 SP2 구조의 합계에 대한 SP3 구조의 비율은 35% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40~70%, 더욱 바람직하게는 45~65%이다.
상기 어모퍼스 카본 중에 포함되는 SP3 구조가 30atomic% 미만, SP2 구조가 55atomic% 초과에서는 상기 어모퍼스 카본을 포함하는 수지 조성물의 경화물의 절연성이 저하할 우려가 있다.
여기서 SP3 구조는 SP3 혼성 궤도에서 나타내어지는 σ결합을 형성하고 있으며, SP3 구조를 많이 포함하면 광선의 차폐율이 저하하고, 착색성이 열화된다. SP2 구조는 SP2 혼성 궤도에서 나타내어지는 σ결합과 π결합으로 이루어지고, SP2 구조를 많이 포함하면 π전자가 용이하게 이동하기 쉬워지는 점에서 절연성이 열화된다.
따라서, 상기 (D)성분의 어모퍼스 카본이 SP3 구조와 SP2 구조를 각각 특정 비율로 포함함으로써 상기 어모퍼스 카본을 포함하는 수지 조성물의 경화물이 양호한 착색성과 절연성을 나타내고, 이것에 의해 레이저에 의한 마킹에 의해 충분한 콘트라스트가 얻어지고, 선명한 마킹이 가능함과 아울러 고정세한 배선에 적용해도 리크 불량을 방지할 수 있다.
상기 SP2 구조 및 상기 SP3 구조는 X선 광 전자 분광을 사용한 XPS 분석에 의해 SP2 결합으로부터 유래하는 1540㎝-1부터 1650㎝-1에 피크 중심을 가지는 피크의 적분 강도와, SP3 결합으로부터 유래하는 1200㎝-1부터 1500㎝-1에 피크 중심을 가지는 피크의 적분 강도의 비율로부터 구할 수 있다.
상기 (D)성분의 어모퍼스 카본의 제조 방법에 대해서는 특별히 한정되지 않고 예를 들면, 저항 가열법, 레이저 가열법, 아크 방전법, 고주파 플라즈마법, 플라스마 제트법, 마이크로파 가열법 등의 가열 수단을 이용하여 원료가 되는 탄소원을 기화시키고, 기화시킨 탄소 증기를 냉각 재응고시키는 방법이나, 합성한 구상 카본 미립자를 가열하는 방법을 들 수 있다.
구체적으로는, 진공 또는 탄소의 증발 속도가 큰 헬륨 가스 등의 불활성 가스 분위기 하에서 탄소봉의 전극 간을 아크 방전시켜서 탄소 증기를 발생시키는 방법을 사용할 수 있다. 이렇게 해서 얻어진 어모퍼스 카본은 분쇄·분급 공정을 거침으로써 적정한 입도로 할 수 있다.
또한, 합성한 미세한 구상 입자를 열 처리함으로써 얻을 수도 있다.
미세한 구상 입자의 합성 방법으로서는 특별히 한정되지 않지만 페놀류와 포름알데히드를 적어도 함질소계 화합물의 존재 하에서 반응시켜서 얻어지는 축합물에 친수성 고분자 화합물을 첨가하고, 반응시켜서 입상 또는 분말상 수지를 제조하는 방법(일본특허공고 소 53-42077호)이나 페놀과 포름알데히드를 염소성 수용액 중에서 반응시켜서 얻어지는 프레폴리머를 보호 콜로이드와 혼합하고, 산성 하에서 불활성 고형 비드 형상으로 응고시키는 방법(일본특허공고 소 51-13491호) 등을 들 수 있다.
또한, 페놀류와 알데히드류를 마이크로웨이브에 의해 가열하는 마이크로파 가열법에 의해 합성해도 좋다. 마이크로파 가열법에 의해 합성한 구상 입자는 보다 균일하며 미세한 구상 입자가 얻어지기 때문에 특히 바람직하다.
열 처리 온도는 바람직하게는 500~1200℃, 보다 바람직하게는 500~1000℃이다. 열 처리 온도를 상기 범위 내로 함으로써 얻어지는 어모퍼스 카본이 SP3 구조를 30atomic% 이상, SP2 구조를 55atomic% 이하 포함하는 구조로 할 수 있다. 또한, 500℃ 이상으로 함으로써 경화물의 흑색도, 및 차광성을 양호하게 할 수 있고, 1200℃ 이하로 함으로써 상기 어모퍼스 카본에 포함되는 SP2 구조를 55atomic% 이하로 할 수 있고, 경화물의 절연성을 양호하게 할 수 있다.
또한, 탄소를 기화시키는 경우의 분위기 압력은 바람직하게는 20㎪ 이상이며, 상기 조건에서 감압 조정함으로써 얻어지는 어모퍼스 카본이 SP3 구조를 30atomic% 이상, SP2 구조를 55atomic% 이하 포함하는 구조가 되고, 상기 어모퍼스 카본의 전기 비저항을 106Ω㎝ 이상으로 제어할 수 있다. 또한, 20㎪ 이상으로 함으로써 상기 어모퍼스 카본에 포함되는 SP3 구조를 30atomic% 이상으로 할 수 있고, 경화물의 절연성을 양호하게 할 수 있다.
상기 (D)성분의 어모퍼스 카본은 중량 평균 입경이 50㎛ 이하인 분말인 것이 바람직하고, 0.01~50㎛의 분말인 것이 보다 바람직하고, 0.05~5㎛인 것이 더욱 바람직하다. 중량 평균 입경을 50㎛ 이하로 함으로써 양호한 분산성이 얻어져 착색성이 양호해지고, 그 결과, 마킹에 의해 충분한 콘트라스트가 얻어져 선명한 마킹을 행할 수 있기 때문에 레이저 마킹 후의 식별성이 양호해진다.
또한, 중량 평균 입경은 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치(Shimadzu Corporation 제작, 장치명: SALD-3100)에 의해 측정된 값이다.
또한, 상기 (D)성분의 어모퍼스 카본은 질소 흡착법(BET법)에 의한 비표면적이 10~1000㎡/g인 것이 바람직하고, 12~800㎡/g인 것이 보다 바람직하다. 10㎡/g 이상으로 함으로써 분산성이 향상되어 착색성을 양호하게 할 수 있다. 1000㎡/g 이하로 함으로써 부피 밀도의 저하를 막아 수지 조성물의 유동성을 양호하게 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (D)성분의 어모퍼스 카본은 분쇄함으로써 소망의 입경으로 할 수 있다.
상기 어모퍼스 카본의 분쇄 방법에 대해서는 특별히 제한되지 않고 컷팅 밀, 볼 밀, 사이클론 밀, 해머 밀, 진동 밀, 커터 밀, 그라인더 밀, 스피드 밀 등의 일반적인 분쇄기를 사용할 수 있다. 또한, 상기 분쇄에 의해 얻어진 어모퍼스 카본의 분쇄물을 체가름 분급 및 에어 분급에 의해 소정의 입도 분포를 가지는 입자 집합체로 조정하는 분급 공정을 구비해도 좋다.
또한, 페놀 수지, 폴리이미드 수지 등의 열 경화성 수지 재료를 소정의 입도로 성형한 후, 카본 입자를 소성해도 좋다. 예를 들면, 페놀류를 물, 에탄올에 첨가하여 용해시킨 후, 페놀류의 2배 등량의 알데히드류를 첨가하여 교반하고, 촉매로서 10질량% 암모니아수를 첨가하여 소정 시간 반응시켜서 단분산 구상 카본 입자를 얻는 방법이 알려져 있다. 또한, 상기 반응에 있어서 용매의 에탄올 농도, 암모니아 농도를 조정함으로써 소망의 입자경으로 제어할 수 있다. 이렇게 해서 얻어진 단분산 구상 카본 입자를 진공 또는 불활성 가스 분위기 하에서 500℃~1200℃의 조건에서 가열 처리함으로써 단분산의 어모퍼스 카본이 얻어지기 때문에 바람직하다.
상기 수지 조성물의 전체량에 대한 상기 (D)성분의 함유량은 바람직하게는 0.01~5.0질량%, 보다 바람직하게는 0.02~4.0질량%, 더욱 바람직하게는 0.1~3.0질량%이다. 0.01질량% 이상으로 함으로써 레이저에 의한 마킹의 시인성이 양호해진다. 5.0질량% 이하로 함으로써 수지 조성물의 유동성을 양호하게 할 수 있다.
상기 (D)성분의 어모퍼스 카본은 흑색의 착색제로서 배합되는 것이며, 상기 어모퍼스 카본을 수소화, 산화, 알킬화, 아미노화, 할로겐화, 환화 부가 또는 포접한 유도체나, 커플링제 등으로 표면 처리한 것 등도 사용가능하다.
상기 (D)성분의 어모퍼스 카본은 다이아몬드 구조의 특징인 SP3 구조를 30atomic% 이상 포함하고, 카본블랙이나 그라파이트 구조의 특징인 SP2 구조를 55atomic% 이하로 적게 포함하기 때문에 절연성이 부여되는 특징을 갖는다.
한편, 특수한 재료의 풀러렌은 SP2 구조를 60atomic% 이상으로 많이 포함하고, SP3 구조를 30atomic% 이하로 적게 포함하는 구조에도 불구하고 절연성을 발현하는 것은 SP2 구조를 구상 구조로 함으로써 전자의 이동을 차단하고 있기 때문이다. 상기 풀러렌은 특수한 제어 방법으로 제조하고 있기 때문에 생산 효율이 낮고, 매우 고가이다.
한편, 본 발명에서 사용하는 어모퍼스 카본은 카본블랙이나 그라파이트를 제작하는 일반적인 프로세스로 제조가능하기 때문에 생산 효율이 높고, 저렴하다.
이 때문에 풀러렌을 배합하는 일 없이 저렴하며 착색성과 신뢰성이 양호한 반도체 밀봉용 수지 조성물을 얻을 수 있다.
본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물은 상기 (D)성분의 어모퍼스 카본과 함께 카본블랙이나 그라파이트 등의 (D)성분 이외의 탄소 화합물을 함유해도 좋다. (D)성분 이외의 탄소 화합물의 함유량은 (D)성분 전체량 100질량부에 대하여 바람직하게는 0~200질량부, 보다 바람직하게는 0~150질량부, 더욱 바람직하게는 0~100질량부이다.
본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물은 이상 설명한 (A) 에폭시 수지, (B) 페놀 수지 경화제, (C) 무기 충전제, (D) SP3 구조를 30atomic% 이상, SP2 구조를 55atomic% 이하 포함하는 어모퍼스 카본을 필수 성분으로 하는 것이지만 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 필요에 따라 이 종류의 조성물에 일반적으로 배합 되는 경화 촉진제; 천연 왁스류, 합성 왁스류, 에스테르류, 직쇄 지방족의 금속염, 산 아미드류, 파라핀류 등의 이형제; 고무계나 실리콘계 폴리머와 같은 저응력 부여제; 무기 충전제의 처리제로서 커플링제 등을 더 배합할 수 있다. 또한, 코발트 블루 등의 착색제도 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 적당히 배합할 수 있다.
경화 촉진제로서는 예를 들면, 트리메틸포스핀, 트리에틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리(p-메틸페닐)포스핀, 트리(노닐페닐)포스핀, 메틸디페닐포스핀, 디부틸페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀, 비스(디페닐포스피노)메탄, 1,2-비스(디페닐포스피노)에탄, 테트라페닐포스포늄테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀트리페닐보란 등의 유기 인계의 경화 촉진제; 1,8-디아자비시클로[5,4,0]운데센-7(DBU), 1,5-디아자비시클로(4,3,0)노넨-5 등의 디아자비시클로알켄 화합물계의 경화 촉진제; 2-헵타데실이미다졸, 2-메틸 이미다졸, 2-에틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 4-메틸이미다졸, 4-에틸이미다졸, 2-페닐-4-히드록시메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸 등의 이미다졸계 경화 촉진제; 2-에틸-4-메틸이미다졸테트라페닐보레이트 등의 테트라페닐보론계 경화 촉진제 등을 들 수 있다. 이들의 경화 촉진제는 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
상기 수지 조성물의 전체량에 대한 경화 촉진제의 함유량은 바람직하게는 0.01~1.0질량%, 보다 바람직하게는 0.1~1.0질량%, 더욱 바람직하게는 0.1~0.5질량%이다.
커플링제로서는 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-(메타크릴로일프로필)트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸디에톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-우레이도프로필트리에톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 비스(3-트리에톡시실릴프로필)테트라술판, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 이미다졸실란 등의 실란 커플링제를 들 수 있지만, 그 외 티탄 커플링제나 알루미늄 알코올레이트류 등도 사용가능하다. 이들의 커플링제는 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물은 (A) 에폭시 수지, (B) 페놀 수지 경화제, (C) 무기 충전제, (D) SP3 구조를 30atomic% 이상, SP2 구조를 55atomic% 이하 포함하는 어모퍼스 카본과, 상기한 필요에 따라 배합되는 각종 성분을 믹서 등에 의해 균일하게 혼합하고, 또한 열 롤 또는 니더 등에 의해 가열 용융해서 혼련한 후, 냉각 고화하고, 이어서 적당한 크기로 분쇄함으로써 조제된다.
또한, 상기 (D)성분의 어모퍼스 카본을 미리 (A)성분의 에폭시 수지 및/또는 (B)성분의 페놀 수지 경화제의 적어도 일부, 바람직하게는 전부와 혼합하고, 가열 용융하여 혼련해서 얻은 예비 혼련물을 다른 성분과 혼합해도 좋다. 이러한 예비 혼련물을 사용함으로써 수지 조성물의 성형성, 및 경화물의 절연 신뢰성을 보다 향상시킬 수 있다.
예비 혼련물에는 이형제, 다른 착색제, 커플링제 등을 적당히 첨가할 수 있다.
본 발명의 반도체 장치는 상기 반도체 밀봉용 수지 조성물을 이용하여 반도체 소자를 밀봉해서 이루어진다.
상기 반도체 장치는 상기 밀봉용 수지 조성물을 이용하여 반도체 소자를 밀봉함으로써 용이하게 제조할 수 있다. 반도체 소자는 특별히 한정되는 것은 아니고 예를 들면 집적회로, 대규모 집적회로, 트랜지스터, 사이리스터, 다이오드 등 을 들 수 있다. 또한, 반도체 소자를 밀봉하는 방법으로서는 저압 트랜스퍼 성형법이 가장 일반적이지만, 사출 성형, 압축 성형, 주형 등의 방법에 의한 밀봉도 가능하며, 필요에 따라 진공 상태에서 성형함으로써 간극에의 충전성을 더 향상시킬 수 있다. 밀봉할 때에 상기 밀봉용 수지 조성물을 가열해서 경화시키지만 이 때의 온도는 150℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
이러한 반도체 장치에 대해서는 탄산가스 레이저, YVO4 레이저, YAG 레이저, 엑시머 레이저 등을 이용하여 밀봉 수지 부분에 마킹을 행할 수 있다. 각종 레이저에 의한 마킹은 종래와 마찬가지의 방법을 이용하여 행할 수 있고, 특별히 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 반도체 장치는 상술한 바와 같은 밀봉용 수지 조성물에 의해 밀봉되어 있기 때문에 종래와 마찬가지의 방법을 이용하여 마킹을 행해도 충분한 콘트라스트가 얻어져 선명한 마킹을 행할 수 있고, 고정세한 배선에 적용해도 리크 불량의 발생을 방지할 수 있다.
실시예
이어서 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들의 예에 하등 한정되는 것은 아니다.
(합성예 1)
이하에 나타내는 일반적인 열 CVD법에 의해 평가 샘플을 합성했다. 구체적으로는 아세틸렌과, 이산화탄소 및 불활성 가스로 이루어지는 원료 가스를 1000℃로 가열된 가열로 용기 내에서 열 처리를 행하여 합성했다. 상기 원료 가스에 있어서, 아세틸렌의 분압은 10×102㎩이며, 이산화탄소의 분압은 7×103㎩이다. 또한, 아세틸렌과 이산화탄소와 분압비(아세틸렌/이산화탄소)는 5이다.
상기 합성 공정에 있어서, 열 CVD 반응 합성을 30분간 행하여 어모퍼스 카본을 합성했다. 합성한 어모퍼스 카본을 건식 제트 밀 분쇄기를 이용하여 2시간 분쇄해서 중량 평균 입경 4㎛의 어모퍼스 카본 분말을 얻었다.
얻어진 어모퍼스 카본의 SP3 구조는 45atomic%, SP2 구조는 42atomic%이며, 상기 어모퍼스 카본의 도전율은 0.8S/m이었다.
(합성예 2)
이하에 나타내는 마이크로파 가열법에 의해 얻어진 구상 미립자를 열 처리하여 평가 샘플을 합성했다.
구체적으로는 3-아미노페놀 40㎜ol, 암모니아수 23.8㎜ol, 에탄올 17ml, 순수 10ml를 첨가하여 교반 후, 포름알데히드 93.8㎜ol을 첨가하고, 더 교반해서 현탁액을 얻었다. 이어서, 2.45㎓의 마이크로웨이브를 1시간 조사해서 반응시킨 후, 원심 분리해서 중량 평균 입경 0.3㎛의 구상 페놀 수지 미립자를 얻었다. 또한, 상기 구상 페놀 수지 미립자를 700℃로 가열된 가열로 용기 내에서 열 처리를 행하여 중량 평균 입경 0.25㎛의 구상 어모퍼스 카본 입자를 얻었다.
얻어진 어모퍼스 카본의 SP3 구조는 50atomic%, SP2 구조는 38atomic%이며, 상기 어모퍼스 카본의 도전율은 0.5S/m이었다.
(실시예 1)
각 성분을 표 2에 나타내는 비율로 배합하고, 믹서를 이용하여 상온(25℃)에서 혼합하고, 가압형 니더(KURIMOTO, LTD. 제작, 형명: KRC-T-2)에 의해 90~95℃의 온도에서 2분간 가열 혼련하고, 냉각 고화시킨 후, 밀 분쇄기(Tajima-KK. 제작, 형명: ND-30)을 사용하여 적당한 입도로 분쇄해서 밀봉용 수지 조성물을 제조했다.
(실시예 2~12, 비교예 1~3)
실시예 1과 마찬가지로 해서 각 성분을 표 2에 나타내는 비율로 배합하여 밀봉용 수지 조성물을 얻었다.
상기 실시예 1~12, 및 비교예 1~3에서 얻어진 밀봉용 수지 조성물을 175℃에서 2분간의 조건으로 트랜스퍼 성형하고, 또한 175℃에서 8시간 포스트큐어를 행하여 두께 1.0㎜의 시험용 성형품을 얻었다. 또한, 평가용 반도체칩에 대하여 동일한 조건에서 수지 밀봉을 행하여 반도체 패키지〔QFP 256 핀 패키지(28㎜×28㎜×1.4㎜, 와이어 간 50㎛)〕를 제작했다.
실시예 및 비교예에서 사용한 원재료는 이하와 같다.
(A)성분: 에폭시 수지
o-크레졸 노볼락 수지(Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제작, 상품명: EOCN-195XL-70; 에폭시 당량 198)
(B)성분: 페놀 수지 경화제
페놀 노볼락 수지(Showa Highpolymer Co., Ltd. 제작, 상품명: BRG-557; 수산기 당량 105)
(C)성분: 무기 충전제
용융 구상 실리카 분말(Denka Company Limited 제작, 상품명: FB-60; 평균 입경 23㎛, 최대 입경 75㎛ 이하)
(D)성분: 어모퍼스 카본
합성예 1, 합성예 2에서 얻어진 어모퍼스 카본
그 외의 성분
카본블랙(Mitsubishi Chemical Corporation 제작, 상품명: MA-600; 평균 입경 20㎚, 도전율 6.8S/m)
C60 풀러렌(Frontier Carbon Corporation 제작, 상품명: Nanom purple; 중량 평균 입경 20㎛)
카르나우바 왁스(토요 페트롤라이트 제작, 상품명: 카르나우바 왁스)
커플링제(NUC Corporation 제작, 상품명: A-187)
경화 촉진제(HOKKO CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. 제작, 상품명: PP-200)
하기 평가 방법으로 합성예 1, 합성예 2에서 얻어진 어모퍼스 카본, 카본블랙, 및 C60 풀러렌의 SP3 구조와 SP2 구조의 비율, 및 도전율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[SP3 구조와 SP2 구조의 비율]
측정용의 샘플 분말을 스패출러 1개분 유리 기판 상에 세팅하고, 그 분말을 측정했다. 현미 레이저 라만 분광 장치(HORIBA, Ltd. 제작, LabRam HR-800)을 사용하여 현미 라만 분광법으로 얻어지는 1540㎝-1부터 1650㎝-1에 피크 중심을 가지는 피크 강도를 SP2 구조로 하고, 1200㎝-1부터 1500㎝-1에 피크 중심을 가지는 피크 강도를 SP3 구조로 해서 피크 피팅을 행한 다음 SP2 구조와 SP3 구조의 피크 강도비를 구했다.
[도전율]
도 1은 척 부착 폴리백에 넣은 측정 시료(7)를 배치한 유전체 공진기(1)의 단면도이다. 측정 시료(7)(높이: 4㎜)는 유전체 공진기(1)의 저유전율 재료로 이루어지는 시료대(4)(비유전률: 2.0, 두께: 1㎜)에 장착되어 있다. 유전체 공진기(1)는 원기둥 형상 유전체(2)(비유전률: 45.2, 유전 정접: 76.5×10-5, 직경: 15㎜, 높이: 7.5㎜)와, 저유전율 재료로 이루어지는 지지대(3)(비유전률: 2.0, 유전 정접: 2×10-4, 외경: 20㎜, 내경: 6㎜, 높이: 10㎜)와, 원통 차폐 도체(5)와, 하부 차폐 도체(6)로 구성되어 있다. 또한, 시료대(4)와 하부 차폐 도체(6)의 간격을 24.5㎜, 원통 차폐 도체(5)의 내경을 24.5㎜로 했다.
원통 차폐 도체(5)의 ＋y방향 측단부(5a) 및 －y방향 측단부(5b)에 관통공을 형성하고, 선단에 루프 안테나를 형성한 세미리지드 동축 케이블을 각각의 관통공으로부터 삽입하고, 각각의 동축 케이블을 네트워크 애널라이저(제품명; 8722ES, Agilent사 제작)에 접속함으로써 유전체 공진기(1)의 TE 공진 모드를 공진시키고, 그 공진 특성을 계측했다.
유전체 공진기(1)의 TE 공진 모드가 공진하고 있을 때, 시료대(4)로부터 누설된 전자계가 측정 시료(7)의 내부에도 들어가기 때문에 측정 시료(7)의 도전율이 유전체 공진기(1)의 공진 특성에 영향을 준다. 따라서, 유전체 공진기(1)의 공진 특성, 특히 무부하 Q(Qu)의 측정값과, 측정 시료(7)의 도전율을 변화시킨 공진 특성, 특히 Qu의 전자장 시뮬레이션 결과를 비교함으로써 측정 시료(7)의 도전율을 구했다.
Figure 112017042436371-pct00001
상기 각 밀봉용 수지 조성물에 대하여 이하에 나타내는 방법으로 스파이럴 플로우를 측정하고, 성형성을 평가했다. 또한, 상기 각 시험용 성형품에 대하여 외관 및 레이저 마킹성을 평가함과 아울러 광 투과율의 측정을 행했다. 또한, 수지 밀봉한 반도체 패키지에 대하여 이하에 나타내는 방법으로 절연 신뢰성을 평가했다. 이들의 결과를 표 2에 나타낸다.
[성형성]
EMMI-1-66에 의거한 스파이럴 플로우 금형을 사용하고, 밀봉용 수지 조성물을 175℃로 가열한 스파이럴 플로우 금형에 트랜스퍼 주입하여 경화시켜서 유동한 길이를 측정했다. 유동한 길이가 클수록 유동성이 우수한 것을 나타낸다.
[외관]
시험용 성형품의 외관의 색을 목시로 관측했다. 외관의 평가는 하기의 기준으로 행했다.
○: 양호
△: 약간 양호(실용상 문제가 없는 것)
×: 불량(실용상 문제가 있는 것)
[레이저 마킹성]
KEYENCE CORPORATION 제작의 YAG 레이저 마킹 장치를 사용하고, 출력 14A, 주파수 5.0㎑, 마킹 속도 400㎜/s, 문자의 선폭 0.2㎜의 조건에서 시험용 성형품에 마킹을 행하고, 다음의 기준으로 레이저 마킹성의 평가를 행했다.
○: 양호
△: 약간 양호(실용상 문제가 없는 것)
×: 불량(실용상 문제가 있는 것)
[광 투과율]
JASCO Corporation 제작 분광 광도계 V-570을 사용하고, 파장 300~800㎚ 영역에서 두께 1㎜의 광 투과율을 측정했다.
[절연 신뢰성]
도통 시험을 행하여 패드 간의 리크의 유무를 조사했다.
Figure 112017042436371-pct00002
표 2의 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물은 유동한 길이가 65~115㎝이며, 성형품의 외관은 모두 양호했다. 또한, 광 투과율은 모두 0%이며, 차광성이 우수하고, 레이저에 의한 마킹성도 우수했다. 또한, 본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물을 이용하여 밀봉한 반도체 패키지도 리크 불량의 발생이 없어 절연 신뢰성이 우수했다.
본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물의 경화물은 레이저에 의한 마킹성이 우수하고, 리크 불량의 발생이 없어 절연 신뢰성이 우수한 것이며, 대규모 집적회로로 대표되는 각종 반도체 소자의 밀봉재로서 적용하는 것이 가능하다.
1 유전체 공진기 2 원기둥 형상 유전체
3 지지대 4 시료대
5 원통 차폐 도체 5a, 5b 원통 차폐 도체의 측단부
6 하부 차폐 도체 7 측정 시료

Claims (6)

  1. (A) 에폭시 수지와, (B) 페놀 수지 경화제와, (C) 무기 충전제와, (D) 어모퍼스 카본의 분말을 함유하고, 상기 (D)성분의 어모퍼스 카본의 분말이 SP3 구조를 30atomic% 이상, SP2 구조를 55atomic% 이하 포함하는 반도체 밀봉용 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (D)성분의 어모퍼스 카본의 분말이 중량 평균 입경 0.01~50㎛인 반도체 밀봉용 수지 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 반도체 밀봉용 수지 조성물의 전체량에 대한 상기 (C)성분의 함유량이 60~95질량%, 상기 (D)성분의 함유량이 0.01~5.0질량%인 반도체 밀봉용 수지 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (C)성분의 무기 충전제의 평균 입경이 1~60㎛, 최대 입경이 200㎛ 이하인 반도체 밀봉용 수지 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (C)성분의 무기 충전제가 실리카 분말인 반도체 밀봉용 수지 조성물.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물을 이용하여 반도체 소자를 밀봉하여 이루어지는 반도체 장치.
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