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KR101864757B1 - 도금용 랙의 절연코팅 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

도금용 랙의 절연코팅 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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KR101864757B1
KR101864757B1 KR1020160150504A KR20160150504A KR101864757B1 KR 101864757 B1 KR101864757 B1 KR 101864757B1 KR 1020160150504 A KR1020160150504 A KR 1020160150504A KR 20160150504 A KR20160150504 A KR 20160150504A KR 101864757 B1 KR101864757 B1 KR 101864757B1
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plastisol
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이흥렬
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한국생산기술연구원
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Abstract

본 발명은 도금용 랙의 절연코팅 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 폴리염화비닐 수지 및 가소제를 포함하는 플라스티졸; 및 상기 플라스티졸 내에 분산되고, 수산화기 및 아민기를 포함하는 커플링제에 의해 표면개질된 무기 나노입자를 포함하고, 상기 폴리염화비닐 수지와 상기 무기 나노입자는 상기 커플링제에 의해 결합되는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물이 제공된다.

Description

도금용 랙의 절연코팅 조성물 및 그 제조방법{Insulation coating composition for plating rack and manufacturing method thereof}
본 발명은 도금용 랙의 절연코팅 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 도금용 랙은 금속 또는 합금 모재와 상기 금속 또는 합금 모재 표면에 형성된 절연 코팅층으로 이루어진다. 상기 모재가 금속 또는 합금 재질로 이루어지는 것은 정류기로부터 상기 도금용 랙에 걸린 피도금체로 전원을 전달하기 위함이다. 그리고 상기 금속 또는 합금 모재 표면에 절연 코팅층이 형성되는 것은 불필요하게 상기 전원이 외부로 퍼지는 것을 방지하기 위함이다. 따라서 상기 절연 코팅층은 상기 금속 또는 합금 모재 표면 중 상기 피도금체가 직접 접촉하는 부분에는 형성되지 않는다.
상기 모재는 일반적으로 전기전도도가 우수한 구리 재질로 이루어진다. 그리고 상기 절연 코팅층은 일반적으로 폴리염화비닐(PVC) 재질로 이루어진다. 폴리염화비닐은 경량성, 내화학성, 내식성, 단열성, 전기 절연성 등의 장점이 있으나, 인장 강도나 충격 강도가 약하다는 단점이 있다. 일례로, PVC 코팅층을 포함하는 도금용 랙을 사용하여 전기 도금하는 경우, 도금 도중에 상기 PVC 코팅층이 터지거나 파손되는 문제가 종종 발생한다. 이에 근래에는 상기 PVC 코팅층의 강도를 향상하기 위해 PVC 수지에 탄산칼슘(CaCO3) 충전제를 첨가하는 방법이 이용된다.
한편 상기 도금용 랙을 사용하여 전기 도금하는 경우, 상기 도금용 랙 표면에 화학 약품이 잔류할 수 있다. 이는 상기 PVC 코팅층의 발수성이 좋지 않기 때문이다. 상기 도금용 랙 표면에 상기 화학 약품이 잔류한 상태로 상기 도금용 랙이 도금액에 담기면, 상기 도금액을 수용하는 도금 욕조가 오염될 수 있다.
등록특허 제10-1426494호 (발명의 명칭 : 전기도금용 지그 어셈블리, 특허문헌 1)에는 금속 재질의 지그 몸체 및 상기 지그 몸체 표면에 형성된 고분자 코팅층이 개시되어 있다. 그러나 특허문헌 1에는 상기 고분자 코팅층의 강도 또는 발수성을 향상하는 방법이 개시되어 있지 않다.
등록특허 제10-1426494호(2014. 07. 29. 등록)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 플라스티졸 내에 무기 나노입자를 분산하되 커플링제에 의해 표면개질된 무기 나노입자를 상기 플라스티졸 내에 분산하여 강도가 우수한 절연코팅층을 제조하는 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명의 목적은, 상기 커플링제가 상기 플라스티졸 내 상기 무기 나노입자의 분산성 및 상기 무기 나노입자와 상기 PVC 수지의 결합력을 높이게 하여, 인장 강도 및 충격 강도가 우수한 절연코팅층을 제조하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 발수 화합물을 상기 플라스티졸에 첨가하여 발수성이 우수한 절연코팅층을 제조하는 것이다.
그러나 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 위에서 기술된 과제로 제한되지 않으며, 기술되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 구성은 다음과 같다.
폴리염화비닐 수지 및 가소제를 포함하는 플라스티졸; 및 상기 플라스티졸 내에 분산되고, 수산화기 및 아민기를 포함하는 커플링제에 의해 표면개질된 무기 나노입자를 포함하고, 상기 폴리염화비닐 수지와 상기 무기 나노입자는 상기 커플링제에 의해 결합되는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물이 제공된다.
상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비, 상기 가소제의 함량은 45 내지 65PHR이고, 상기 무기 나노입자의 함량은 5 내지 25PHR일 수 있다.
상기 커플링제는 상기 폴리염화비닐 수지와 결합하여 아민 결합물 및 염산을 생성할 수 있다.
상기 커플링제는 실란 커플링제를 포함할 수 있다.
상기 실란 커플링제는 아미노프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실리-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민, N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 및 N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란으로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 무기 나노입자는 금속 산화물을 포함할 수 있다.
상기 금속 산화물은 이산화규소(SiO2), 산화 알루미늄(Al2O3), 산화 지르코늄(ZrO2), 산화 타이타늄(TiO2), 산화 텅스텐(WO3), 산화 바륨(BaO), 산화 칼슘(CaO), 산화 마그네슘(MgO), 산화 리튬(Li2O), 산화 나트륨(Na2O), 및 산화 칼륨(K2O)으로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 플라스티졸은 충전제, 안정제, 증점제, 및 소포제로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
폴리염화비닐 수지 및 가소제를 포함하는 플라스티졸을 제조하는 단계; 무기 나노입자의 표면을 수산화기 및 아민기를 포함하는 커플링제로 개질하는 단계; 및 상기 표면개질된 무기 나노입자를 상기 제조된 플라스티졸에 투입하여, 상기 표면개질된 무기 나노입자가 상기 플라스티졸 내에서 분산되는 단계를 포함하고, 상기 무기 나노입자와 상기 폴리염화비닐 수지는 상기 커플링제에 의해 결합되는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물의 제조방법이 제공된다.
상기 플라스티졸을 제조하는 단계는 폴리염화비닐 수지를 가소제에 용해하는 단계; 및 상기 폴리염화비닐 수지가 용해된 상기 가소제에 충전제, 안정제, 증점제, 및 소포제로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 첨가하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 무기 나노입자의 표면을 개질하는 단계는 커플링제를 휘발성 용매에 혼합하는 단계; 상기 커플링제가 혼합된 상기 휘발성 용매에 무기 나노입자를 투입하여, 상기 무기 나노입자의 표면이 개질되도록 상기 커플링제가 상기 무기 나노입자에 결합되는 단계; 및 상기 무기 나노입자에 결합되지 않은 커플링제 및 상기 휘발성 용매를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 플라스티졸을 제조하는 단계에서 상기 가소제의 함량은 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 45 내지 65PHR이고, 상기 표면개질된 무기 나노입자를 투입하는 단계에서 상기 무기 나노입자의 함량은 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 5 내지 25PHR일 수 있다.
상기와 같은 구성을 가지는 본 발명에 따르면, 커플링제에 의해 PVC 수지 및 무기 나노입자가 결합되어 상기 무기 나노입자의 플라스티졸 내 분산성 및 상기 무기 나노입자와 상기 PVC 수지의 결합력이 높아진다. 따라서 인장 강도 및 충격 강도가 우수한 절연코팅층이 제조될 수 있다.
또한 본 발명에 따르면, 발수 화합물이 상기 플라스티졸에 첨가되어 상기 커플링제와 결합할 수 있다. 상기 발수 화합물의 -CF3기가 표면에 분포된, 발수성이 우수한 절연코팅층이 제조될 수 있다.
또한 본 발명에 따르면, 도금용 랙의 절연코팅 조성물이 도금용 랙의 절연코팅층 제조뿐 아니라 일반적인 금속 또는 합금 모재 표면의 절연코팅층 제조를 위해 사용될 수 있다. 상기 일반적인 절연코팅층은 우수한 인장 강도, 충격 강도, 및 발수성을 가진다.
도 1(a)는 본 발명의 제조예에 따라 제조된 도금용 랙의 절연코팅 조성물의 이미지이다.
도 1(b)는 도 1(a)의 도금용 랙의 절연코팅 조성물을 구리 모재 표면에 도포하여 형성된 절연코팅층을 나타내는 이미지이다.
도 2(a)는 도 1(b)의 절연코팅층의 SEM 이미지이다.
도 2(b)는 도 1(b)의 절연코팅층의 EDX 분석 결과를 나타내는 도면이다.
이하에서는 첨부된 도면이 참조되어 본 발명이 설명될 것이다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명되는 실시예로 한정되는 것은 아니다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은, 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품, 또는 이들을 조합한 것이 존재한다는 것을 의미하지, 하나 또는 그 이상의 다른, 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품, 또는 이들을 조합한 것의 존재가 배제된다는 것을 의미하지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 도금용 랙의 절연코팅 조성물은 플라스티졸 및 상기 플라스티졸 내 분산된 표면개질된 무기 나노입자를 포함한다.
상기 플라스티졸은 폴리염화비닐 수지 및 가소제를 포함한다. 상기 가소제는 다이옥틸프탈레이트(DOP), 다이옥틸아디페이트(DOA), 및 트라이크레실포스테이트(TCP)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 표면개질된 무기 나노입자는 상기 무기 나노입자와 커플링제가 결합하여 생성된 물질을 포함한다. 구체적으로, 상기 커플링제가 상기 무기 나노입자의 표면에 결합하여 상기 무기 나노입자의 표면이 개질된다. 따라서 본 명세서에서, 상기 '표면개질된 무기 나노입자'는 상기 무기 나노입자 및 상기 무기 나노입자의 표면에 결합된 상기 커플링제를 포함하는 물질을 의미한다.
상기 폴리염화비닐 수지와 상기 무기 나노입자는 상기 커플링제에 의해 결합된다. 따라서 상기 커플링제는 상기 무기 나노입자의 표면을 개질할 뿐만 아니라, 상기 폴리염화비닐 수지와 상기 무기 나노입자를 결합한다. 이는 상기 커플링제가 일단에 수산화기를 포함하고 타단에 아민기를 포함하기 때문이다. 한편 상기 무기 나노입자의 표면에도 수산화기가 형성된다. 설명의 편의를 위해, 이하에서는 상기 커플링제 일단의 수산화기는 커플링 수산화기라고 칭해지고, 상기 무기 나노입자 표면의 수산화기는 무기물 수산화기라고 칭해진다. 상기 커플링 수산화기와 상기 무기물 수산화기의 탈수축합 반응에 의해 상기 커플링제 일단에 상기 무기 나노입자가 결합된다. 한편 상기 커플링제 타단에 상기 폴리염화비닐 수지가 결합되어 아민 결합물 및 염산이 생성된다.
상기 무기 나노입자와 결합한 상기 커플링제는 상기 폴리염화비닐 수지와도 결합하기 때문에 상기 무기 나노입자의 상기 플라스티졸 내 분산성을 높인다. 따라서 상기 플라스티졸에 많은 양의 무기 나노입자들이 첨가될 수 있다. 이는 결국 상기 도금용 랙의 절연코팅 조성물이 모재에 도포된 후 경화된 것인 절연코팅층의 인장 강도를 높인다.
또한 상기 커플링제는 상기 무기 나노입자와 상기 폴리염화비닐 수지를 결합하여, 상기 무기 나노입자와 상기 폴리염화비닐 수지의 결합력을 향상한다. 이는 결국 상기 절연코팅층의 충격 강도를 높인다.
바람직하게는, 상기 커플링제는 실란 커플링제를 포함한다. 이는 실란 커플링제들 중 많은 수가 상기 커플링 수산화기 및 상기 아민기를 포함하기 때문이다. 더욱 바람직하게는, 상기 커플링제는 상기 실란 커플링제인 아미노프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실리-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민, N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 및 N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란으로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함한다. 이는 상기 무기 나노입자의 분산성 및 상기 무기 나노입자와 상기 폴리염화비닐 수지의 결합력을 높일 수 있는 커플링제가 고려되기 때문이다. 더더욱 바람직하게는, 상기 커플링제는 비교적 손쉽게 구할 수 있는 N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란을 포함한다.
상기 실란 커플링제는 다음 화학식 1과 같은 구조일 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112016110537413-pat00001
화학식 1에서 R1, R2, R3는 독립적으로 알콕시기(-OR)이다. Si에 결합된 알콕시기(-OR)는 대기 중 수분에 의해 가수분해되어 상기 커플링 수산화기(-OH)가 된다. 이에 따라 상기 실란 커플링제는 일단에 상기 커플링 수산화기를 포함하고 타단에 상기 아민기를 포함하게 된다.
상기 무기 나노입자는 대기 중 수분과 반응하여, 그 표면에 무기물 수산화기(-OH)가 형성된다. 상기 커플링제는 일단에 상기 커플링 수산화기를 포함하고 상기 무기 나노입자는 그 표면에 상기 무기물 수산화기를 포함하므로, 상기 커플링제와 상기 무기 나노입자는 탈수축합 반응으로 결합한다. 결국 상기 커플링제와 상기 무기 나노입자는 산소(-O-)를 매개로 연결된다. 다시 말해, 상기 무기 나노입자의 표면이 개질된다.
상기 무기 나노입자 표면에 상기 무기물 수산화기(-OH)가 형성되어야 상기 무기 나노입자와 상기 커플링제가 결합할 수 있으므로, 바람직하게는, 상기 무기 나노입자는 금속 산화물을 포함한다. 더욱 바람직하게는, 상기 무기 나노입자는 손쉽게 구할 수 있는 금속 산화물들인 이산화규소(SiO2), 산화 알루미늄(Al2O3), 산화 지르코늄(ZrO2), 산화 타이타늄(TiO2), 산화 텅스텐(WO3), 산화 바륨(BaO), 산화 칼슘(CaO), 산화 마그네슘(MgO), 산화 리튬(Li2O), 산화 나트륨(Na2O), 및 산화 칼륨(K2O)으로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함한다. 상기 금속 산화물을 포함하는 상기 무기 나노입자는 탈크(Mg3Si4O10(OH)2)일 수 있으며, 이에 대해서는 제조예에서 후술된다.
한편 상기 커플링제는 일반적으로 상기 폴리염화비닐 수지와 다음 반응식 1과 같이 결합할 수 있다.
[반응식 1]
Figure 112016110537413-pat00002
반응식 1에서 R1, R2, R3는 독립적으로 알콕시기(-OR)이다. 반응식 1에 따르면, 실란 커플링제와 폴리염화비닐 수지가 염(H2N+Cl-) 형태로 결합한 다음, 최종적으로 아민 결합물 및 염산(HCl)이 생성된다.
비록 반응식 1은 상기 커플링제와 상기 폴리염화비닐 수지의 결합만을 나타내나, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 커플링제가 상기 폴리염화비닐 수지와 결합하기 전에, 반응식 1 왼쪽의 반응물 중 타단에 아민기를 가지는 실란 커플링제의 일단에 상기 무기 나노입자가 탈수축합 반응으로 결합된다. 당업자는, 반응식 1의 최종 생성물 중 하나인 아민 결합물의 아래쪽에 상기 무기 나노입자가, R1, R2, 또는 R3 대신에 산소(-O)를 매개로, 결합되어 있는 것이 상기 도금용 랙의 절연코팅 조성물의 분자구조임을 이해할 것이다.
바람직하게는, 상기 가소제의 함량은 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 45 내지 65PHR이다. 상기 가소제의 함량이 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 45PHR 미만이면, 상기 폴리염화비닐 수지가 상기 가소제에 완전히 용해되지 않는다. 상기 가소제의 함량이 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 65PHR을 초과하면, 상기 폴리염화비닐 수지의 양이 상대적으로 적게 된다. 이 경우, 상기 도금용 랙의 절연코팅 조성물이 모재에 도포된 후 경화된 것인 상기 절연코팅층이 폴리염화비닐의 장점인 경량성, 내화학성, 내식성, 단열성, 전기 절연성 등을 충분히 보유할 수 없게 된다. 더욱 바람직하게는, 상기 가소제의 함량은, 상기 폴리염화비닐의 장점이 발현될 것을 고려할 때, 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 50 내지 60PHR이다.
바람직하게는, 상기 무기 나노입자의 함량은, 상기 가소제 함량이 45 내지 65PHR일 때, 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 5 내지 25PHR이다. 상기 무기 나노입자의 함량이 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 5PHR 미만이면, 상기 플라스티졸 내 무기 나노입자의 수가 적어 이후 제조되는 절연코팅층의 인장 강도나 충격 강도가 열등하게 된다. 상기 무기 나노입자의 함량이 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 25PHR을 초과하면, 상기 폴리염화비닐 수지에 결합되지 않은 무기 나노입자들이 상기 플라스티졸 내에 많아지게 된다. 이에 따라, 무기 나노입자의 상기 플라스티졸 내 분산성 또는 무기 나노입자와 상기 폴리염화비닐 수지의 결합력이 떨어지게 된다. 더욱 바람직하게는, 상기 무기 나노입자의 함량은, 상기 무기 나노입자의 분산성이나 상기 무기 나노입자와 상기 폴리염화비닐 수지의 결합력을 고려할 때, 10 내지 20PHR이다.
한편, 전술한 바와 같이 상기 플라스티졸 내에 상기 '표면개질된 무기 나노입자'가 분산되어 있으므로, 상기 플라스티졸 내에서 모든 커플링제들은 모든 무기 나노입자들과 각각 결합되어 있다. 따라서 무기 나노입자의 함량이 정해진 이상, 상기 커플링제의 함량이 크게 중요한 것은 아니다.
상기 플라스티졸은 상기 가소제 외의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 플라스티졸은 충전제, 안정제, 증점제, 및 소포제로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 특히 상기 안정제는, 상기 폴리염화비닐 수지에 포함된, 반응성이 큰 염소(Cl)을 안정시키기 위해 첨가된다. 이러한 첨가제들은 이미 공지되어 있으므로 이들에 대한 설명은 생략된다.
상기 표면개질된 무기 나노입자는 발수 화합물을 더 포함할 수 있다. 이 경우 상기 커플링제 일단에는 상기 무기 나노입자뿐만 아니라 상기 발수 화합물도 결합된다. 상기 발수 화합물은 일단에 발수 수산화기(-OH)를 포함하고 타단에 -CF3기를 포함한다. 상기 발수 수산화기(-OH)와 상기 커플링 수산화기(-OH)는 탈수축합 반응으로 결합한다. 결국 상기 커플링제와 상기 발수 화합물은 산소(-O-)를 매개로 연결된다. 이에 따라 상기 커플링제에 결합된 상기 발수 화합물은 상기 플라스티졸 내에서 잘 분산된다.
상기 플라스티졸 내에서 모든 커플링제들은 모든 발수 화합물들과 각각 결합되어 있다. 또한 상기 플라스티졸 내에서 모든 커플링제들은 모든 무기 나노입자들과도 각각 결합되어 있다. 따라서 무기 나노입자의 함량이 정해진 이상, 상기 발수 화합물의 함량이 크게 중요한 것은 아니다.
상기 발수 화합물 타단의 -CF3기는 절연코팅층의 발수성을 향상한다. 상기 발수 화합물을 포함하는 상기 도금용 랙의 절연코팅 조성물이 모재에 도포된 후 경화되면, 표면에 -CF3기가 분포된 절연코팅층이 제조된다. 상기 절연코팅층 표면에 -CF3기가 분포되어, 상기 절연코팅층은 우수한 발수성을 가진다.
상기 발수 화합물은 Trichloro(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl)silane, 1H,1H,2H,2H-Perfluorooctyltriethoxysilane, 1H,1H,2H,2H-Perfluorododecyltrichlorosilane, Trichloro(3,3,3-trifluoropropyl)silane, Trimethoxy(3,3,3-trifluoropropyl)silane, 1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltrimethoxysilane, heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl)trimethoxysilane, heneicosafluorododecyltrichlorosilane, 및 heptadecafluorodecyltrichlorosilane으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 이하에서는 도금용 랙의 절연코팅 조성물의 제조방법이 설명될 것이다. 전술된 것과 중복되는 내용은 생략될 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 도금용 랙의 절연코팅 조성물의 제조방법은 플라스티졸 제조 단계, 무기 나노입자 표면 개질 단계, 및 표면개질된 무기 나노입자 투입 단계를 포함한다. 상기 절연코팅 조성물은 상온에서 제조된다. 상기 절연코팅 조성물의 제조에 이용되는 물질들 중, 폴리염화비닐 수지 및 무기 나노입자는 상온에서 고체이고, 가소제, 커플링제, 발수 화합물, 및 휘발성 용매는 상온에서 액체이다.
상기 플라스티졸 제조 단계는 상기 폴리염화비닐 수지 및 상기 가소제를 포함하는 플라스티졸을 제조하는 단계이다. 상기 플라스티졸 제조에 있어, 먼저 상기 폴리염화비닐 수지가 상기 가소제에 용해된다. 상기 가소제의 함량은 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 45 내지 65PHR이고, 이는 전술되었다. 다음으로, 상기 폴리염화비닐 수지가 용해된 상기 가소제에 상기 가소제 이외의 첨가제가 첨가된다. 상기 가소제 이외의 상기 첨가제는 충전제, 안정제, 증점제, 및 소포제로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나이다.
상기 무기 나노입자 표면 개질 단계에서는, 상기 커플링제에 의해 상기 무기 나노입자의 표면이 개질된다.
구체적으로, 먼저 상기 커플링제가 상기 휘발성 용매에 혼합된다. 상기 휘발성 용매는 에탄올, 알코올, 케톤, 및 아세톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로, 상기 발수 화합물이 상기 커플링제가 혼합된 상기 휘발성 용매에 혼합된다. 상기 발수 화합물은 상기 휘발성 용매 내에서 상기 커플링제와 탈수축합 반응으로 결합한다.
다음으로, 상기 커플링제 및 상기 발수 화합물이 혼합된 상기 휘발성 용매에 상기 무기 나노입자가 투입된다. 상기 무기 나노입자는 상기 발수 화합물이 결합된 상기 커플링제와 탈수축합 반응으로 결합한다. 다시 말해, 상기 무기 나노입자의 표면이 개질된다.
다음으로, 상기 무기 나노입자에 결합되지 않은 커플링제, 상기 무기 나노입자에 결합된 커플링제에 결합되지 않은 발수 화합물(즉, 상기 무기 나노입자에 결합되지 않은 발수 화합물), 및 상기 휘발성 용매가 제거된다. 구체적으로, 용기에 상기 휘발성 용매, 상기 커플링제, 상기 발수 화합물, 및 상기 무기 나노입자가 수용되어 있을 때, 상기 용기 내의 액체 성분이 제거된다. 상기 휘발성 용매는 자연 건조될 수 있고, 상기 무기 나노입자에 결합되지 않은 커플링제 및 발수 화합물은 다른 용기로 주입될 수 있다. 이렇게 상기 도금용 랙의 절연코팅 조성물의 제조과정에서 상기 휘발성 용매, 상기 커플링제의 일부, 및 상기 발수 화합물의 일부는 제거되기 때문에, 이 물질들의 양이 크게 중요한 것은 아니다. 다만 상기 휘발성 용매는 상기 무기 나노입자를 수용하기에 충분한 양을 가질 필요가 있고, 상기 커플링제는 상기 무기 나노입자의 표면을 개질하기에 충분한 양을 가질 필요가 있다. 또한 상기 발수 화합물은 상기 무기 나노입자가 결합된 커플링제에 결합되기에 충분한 양을 가질 필요가 있다.
상기 표면개질된 무기 나노입자 투입 단계에서는, 상기 표면개질된 무기 나노입자가 상기 제조된 플라스티졸에 투입된다. 상기 표면개질된 무기 나노입자는 상기 무기 나노입자, 상기 무기 나노입자에 결합된 커플링제, 및 상기 커플링제에 결합된 발수 화합물로 이루어진다.
상기 표면개질된 무기 나노입자는 투입된 후 상기 플라스티졸 내에서 분산된다. 이 과정에서 일단에 무기 나노입자 및 발수 화합물이 결합된 커플링제의 타단에 폴리염화비닐 수지가 결합된다.
상기 표면개질된 무기 나노입자 투입 단계에서, 상기 투입되는 무기 나노입자의 함량은 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 5 내지 25PHR이고, 이는 전술되었다. 상기 무기 나노입자 표면 개질 단계에서 25PHR을 초과하는 양의 무기 나노입자의 표면이 개질되더라도, 5 내지 25PHR의 무기 나노입자가 상기 제조된 플라스티졸에 투입된다.
제조된 도금용 랙의 절연코팅 조성물은 커플링제를 통해 무기 나노입자, 발수 화합물, 및 폴리염화비닐 수지가 모두 결합된 구조를 가진다. 따라서 상기 제조된 도금용 랙의 절연코팅 조성물은 우수한 인장 강도, 충격 강도, 및 발수성을 가진다. 이하에서는 제조예, 비교예, 및 실험예가 설명될 것이다.
[제조예]
가소제로 DOP가 준비되었다. 커플링제로 N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란이 준비되었다. 휘발성 용매로 에탄올이 준비되었다. 그리고 무기 나노입자로 탈크(Mg3Si4O10(OH)2) 분말이 준비되었다.
제1용기에, 상기 폴리염화비닐 수지가 투입된 다음 상기 가소제가 주입되었다. 상기 폴리염화비닐 수지 100g이 상기 가소제 55g에 용해되었다. 상기 가소제가 용해된 상기 폴리염화비닐 수지에 안정제, 증점제, 및 소포제가 첨가되었다. 이에 따라 상기 제1용기에 플라스티졸이 제조되었다.
다음으로 제2용기에, 상기 커플링제 및 상기 휘발성 용매가 주입되었다. 상기 커플링제는 1M이 되도록 상기 휘발성 용매 0.5L에 혼합되었다. 그리고 상기 무기 나노입자 15g이 상기 커플링제가 혼합된 상기 휘발성 용매에 투입되었다. 상기 무기 나노입자의 표면이 개질되도록, 상기 제2용기 내의 물질들은 충분히 교반되었다. 이후, 상기 휘발성 용매는 자연 건조되었고, 상기 무기 나노입자에 결합되지 않은 커플링제는 제3용기에 주입되었다. 이에 따라 상기 제2용기에 표면개질된 무기 나노입자가 준비되었다.
다음으로, 상기 제2용기 내의 상기 표면개질된 무기 나노입자가 상기 제1용기 내의 상기 플라스티졸에 투입되었다. 상기 커플링제와 상기 폴리염화비닐 수지가 결합되도록, 상기 제1용기 내의 물질들은 충분히 교반되었다. 이에 따라 상기 제1용기에 도금용 랙의 절연코팅 조성물이 제조되었다. 도 1(a)는 상기 제조된 도금용 랙의 절연코팅 조성물을 나타낸다.
상기 제조된 도금용 랙의 절연코팅 조성물이 구리 모재 표면에 도포된 다음, 경화되어 절연코팅층이 제조되었다. 도 1(b)는 상기 구리 모재 표면에 형성된 상기 절연코팅층을 나타낸다.
상기 제조된 절연코팅층 표면에 대하여 SEM 및 EDX 분석이 수행되었다. 도 2(a)는 상기 제조된 절연코팅층의 SEM 이미지를 나타내고, 도 2(b)는 상기 제조된 절연코팅층의 EDX 분석 결과를 나타낸다.
[비교예]
무기 나노입자 및 커플링제가 이용되지 않고, 그 대신에 탄산칼슘(CaCO3) 충전제 분말이 이용되는 것을 제외하고, 제조예와 동일한 방법으로 또 다른 도금용 랙의 절연코팅 조성물이 제조되었다. 구체적으로, 상기 무기 나노입자 대신 상기 충전제 분말 15g이 제조예의 플라스티졸과 동일한 플라스티졸에 투입되어, 또 다른 도금용 랙의 절연코팅 조성물이 제조되었다.
[실험예 1 - 인장 강도 측정]
제조예의 도금용 랙의 절연코팅 조성물과 비교예의 도금용 랙의 절연코팅 조성물로부터 각각 경화된 절연코팅 조성물 시편이 채취되었다. 두 절연코팅 조성물 시편에 대하여, 인장 강도 측정이 수행되었다. UTM(Universal Testing Machine)으로 상기 두 절연코팅 조성물 시편의 인장 강도가 측정되었다.
제조예의 절연코팅 조성물 시편의 인장 강도는 30MPa이었고, 비교예의 절연코팅 조성물 시편의 인장 강도는 20MPa이었다. 따라서 플라스티졸에 충전제 분말이 투입될 때보다 표면개질된 무기 나노입자가 투입될 때, 인장 강도가 더 우수한 절연코팅층이 형성된다는 것이 확인되었다.
[실험예 2 - 충격 강도 측정]
제조예의 도금용 랙의 절연코팅 조성물과 비교예의 도금용 랙의 절연코팅 조성물로부터 각각 경화된 절연코팅 조성물 시편이 채취되었다. 두 절연코팅 조성물 시편에 대하여, 샤르피 충격 시험(Charpy impact test)이 수행되었다.
제조예의 절연코팅 조성물 시편의 충격 에너지는 16kgf·cm/cm2이었고, 비교예의 절연코팅 조성물 시편의 충격 에너지는 7kgf·cm/cm2이었다. 따라서 플라스티졸에 충전제 분말이 투입될 때보다 표면개질된 무기 나노입자가 투입될 때, 충격 강도가 더 우수한 절연코팅층이 형성된다는 것이 확인되었다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예가 참조되어 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (13)

  1. 폴리염화비닐 수지 및 가소제를 포함하는 플라스티졸; 및
    상기 플라스티졸 내에 분산되고, 수산화기 및 아민기를 포함하는 커플링제에 의해 표면개질된 무기 나노입자를 포함하고,
    상기 폴리염화비닐 수지와 상기 무기 나노입자는 상기 커플링제에 의해 결합되는 것을 특징으로 하고,
    상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비, 상기 가소제의 함량은 45 내지 65PHR이고, 상기 무기 나노입자의 함량은 5 내지 25PHR인 것인 것을 특징으로 하는 도금용 랙의 절연코팅 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 커플링제는 상기 폴리염화비닐 수지와 결합하여 아민 결합물 및 염산을 생성하는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 커플링제는 실란 커플링제를 포함하는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 실란 커플링제는 아미노프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실리-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민, N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 및 N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란으로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 무기 나노입자는 금속 산화물을 포함하는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 금속 산화물은 이산화규소(SiO2), 산화 알루미늄(Al2O3), 산화 지르코늄(ZrO2), 산화 타이타늄(TiO2), 산화 텅스텐(WO3), 산화 바륨(BaO), 산화 칼슘(CaO), 산화 마그네슘(MgO), 산화 리튬(Li2O), 산화 나트륨(Na2O), 및 산화 칼륨(K2O)으로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 플라스티졸은 충전제, 안정제, 증점제, 및 소포제로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 더 포함하는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물.
  9. 폴리염화비닐 수지 및 가소제를 포함하는 플라스티졸을 제조하는 단계;
    무기 나노입자의 표면을 수산화기 및 아민기를 포함하는 커플링제로 개질하는 단계; 및
    상기 표면개질된 무기 나노입자를 상기 제조된 플라스티졸에 투입하여, 상기 표면개질된 무기 나노입자가 상기 플라스티졸 내에서 분산되는 단계를 포함하고,
    상기 무기 나노입자와 상기 폴리염화비닐 수지는 상기 커플링제에 의해 결합되는 것을 특징으로 하고,
    상기 플라스티졸을 제조하는 단계에서 상기 가소제의 함량은 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 45 내지 65PHR이고,
    상기 표면개질된 무기 나노입자를 투입하는 단계에서 상기 무기 나노입자의 함량은 상기 폴리염화비닐 수지 중량 대비 5 내지 25PHR인 것을 특징으로 하는 도금용 랙의 절연코팅 조성물의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 플라스티졸을 제조하는 단계는
    폴리염화비닐 수지를 가소제에 용해하는 단계; 및
    상기 폴리염화비닐 수지가 용해된 상기 가소제에 충전제, 안정제, 증점제, 및 소포제로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 첨가하는 단계를 포함하는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 무기 나노입자의 표면을 개질하는 단계는
    커플링제를 휘발성 용매에 혼합하는 단계;
    상기 커플링제가 혼합된 상기 휘발성 용매에 무기 나노입자를 투입하여, 상기 무기 나노입자의 표면이 개질되도록 상기 커플링제가 상기 무기 나노입자에 결합되는 단계; 및
    상기 무기 나노입자에 결합되지 않은 커플링제 및 상기 휘발성 용매를 제거하는 단계를 포함하는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물의 제조방법.
  12. 삭제
  13. 제9항에 있어서,
    상기 커플링제는 상기 폴리염화비닐 수지와 결합하여 아민 결합물 및 염산을 생성하는 것인 도금용 랙의 절연코팅 조성물의 제조방법.
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