KR101856886B1 - 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산에 의해 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 알칼리토류 탄산염 함유 충전재로서, 이의 표면이 소수성을 증가시키고/시키거나 수분 흡수를 감소시키기 위해 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산을 사용함으로써 적어도 부분적으로 개질되어 있는 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 이러한 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 제조 방법, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름 뿐만 아니라 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및/또는 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름을 포함하는 물품, 바람직하게는 폴리에스테르 제품에서의 그의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 휘발 개시 온도(volatile onset temperature) ≥350℃를 갖는 알칼리토류 탄산염(earth alkali carbonate) 함유 충전재(filler material)로서, 소수성을 증가시키고/시키거나 수분 흡수를 감소시키기 위해 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산을 사용함으로써 적어도 부분적으로 표면 개질되어 있는 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 이러한 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 제조 방법, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드(thread) 및/또는 통기성 필름 뿐만 아니라 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및/또는 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름을 포함하는 물품, 바람직하게는 폴리에스테르 제품에서 그의 용도에 관한 것이다.
실제로, 충전재, 특히 탄산칼슘 함유 충전재는 통상적으로 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리우레탄(PU), 폴리염화비닐(PVC), 폴리에스테르(PES) 및/또는 폴리아미드(PA)로 제조된, 섬유, 필라멘트, 필름 및/또는 스레드와 같이 열가소성 중합체 제품에서 미립자 충전제로서 흔히 사용된다. 그러나 충전재에 코팅을 제공하고, 중합체 조성물에서 상기 충전재의 분산성을 개선하며 그 외에 혹시 이 중합체 조성물의 가공성 및/또는 섬유, 필라멘트, 필름, 스레드 및/또는 통기성 필름과 같은 최종 응용 제품의 특성을 개선하도록 첨가제가 도입된다. 이러한 첨가제의 배제로 생성되는, 섬유, 필라멘트, 필름, 스레드 및/또는 통기성 필름 품질을 용인하기 어려울 정도로 감소시킬 것이다. 또한, 이러한 충전재는 일반적으로 이러한 무기 충전제의 적용 중에 및/또는 이러한 충전재를 포함하는 상기 중합체 제품의 가공에서 도달된 온도에서 발생하는 휘발성 물질의 존재와 관련된다는 사실에 유의해야 한다. 이러한 휘발성 물질은, 예를 들어,
- 본질적으로 충전재와 관련될 수 있고("고유 휘발성 물질"), 특히 물에 관련되고/되거나,
- 예를 들어 중합체 플라스틱 매체 내에서 충전재에 분산성을 더 부여하기 위해, 충전재의 처리 중에 도입될 수 있고/있거나("첨가된 휘발성 물질"),
- 고유 유기 물질 및/또는 첨가된 유기 물질의 반응, 열분해에 의해 및/또는 충전재와 반응에 의해 생성될 수 있고; 이러한 반응은 특히 충전재를 포함하는 중합체 물질의 도입 및/또는 가공 중에, 예컨대 압출 또는 배합 공정 중에 도달된 온도에 의해 도입되거나 향상될 수 있고/있거나,
- 고유 유기 물질 및/또는 첨가된 유기 물질의 분해에 의해 생성되어, CO2, 물 및 혹시 이들 유기 물질의 저분자량 질량 분획을 형성할 수 있으며; 이러한 분해는 특히 충전재를 포함하는 중합체 물질의 도입 및/또는 가공 중에, 예컨대 압출 또는 배합 공정 중에 도달된 온도에 의해 도입되거나 향상될 수 있다.
이러한 휘발성 물질의 존재 결과, 고르지 않은 표면 및 따라서 이러한 충전재를 포함하는 최종 중합체 제품의 품질 악화를 유발하는, 보이드(void) 없는, 섬유, 필라멘트, 필름, 스레드 및/또는 통기성 필름을 제조하기가 어려울 수 있다. 더구나, 휘발성 물질은 이러한 섬유, 필라멘트, 필름, 스레드 및/또는 통기성 필름의 인장 강도와 인열 강도 감소를 유발할 수 있으며, 이의 눈에 보이는 모양, 특히 이의 눈에 보이는 통일성을 악화시킬 수 있다. 또한, 휘발성 물질은 충전재 충전 중합체 용융물의 배합 단계 중에 과도한 발포를 생성할 수 있으며, 진공 추출에서 원하지 않는 생성물 축적을 일으킬 수 있고, 따라서 생산율 감소를 피할 수 없다.
탄산칼슘 함유 충전재와 같이, 이러한 개질된 알칼리토류 함유 충전재는 다수의 문헌에 기재되어 있다. 예를 들어, 국제특허출원 공개 제00/20336호는 초미세 천연 탄산칼슘에 관한 것이며, 이는 임의로 하나 또는 다수 지방산 또는 이들의 하나 또는 다수의 염 또는 혼합물로 처리될 수 있으며, 중합체 조성물용 리올로지 조절제(rheology regulator)로서 사용된다.
비슷하게, 미국특허 제4,407,986호는 이러한 탄산칼슘을 결정질 폴리프로필렌과 반죽할 때 윤활제 첨가제의 첨가를 한정하고, 그 폴리프로필렌의 충격 강도를 한정하는 탄산칼슘 응집체의 형성을 피하기 위해 고급 지방산 및 이의 금속염을 포함할 수 있는 분산제로 표면 처리되는 경질 탄산칼슘에 관한 것이다.
유럽특허 제0 998 522호는 적어도 10개 탄소 원자의 지방산을 사용하여 통기성 필름용 표면 처리된 탄산칼슘 충전제로서, 처리 공정 전 및 후에 충전제는 대개 0.1 중량%보다 작은 범위로 수분을 포함하지 않아야 하는 충전제에 관한 것이다.
리올로지 특성과 접착 특성이 향상된 폴리염화비닐을 기초로 한 자동차용 비처짐(non-sagging) 밑칠 조성물에 관한 유럽특허 제0 325 114호에서, 실시예 7은 무기 충전제를 처리하는데 사용된 지방산과 조합하여 12-히드록시스테아르산의 암모늄염의 혼합물(1:1의 중량 비로)을 개시하고 있다.
국제특허출원 공개 제03/082966호는 임의의 실시형태에서 스테아르산, 스테아르산염, 실란, 실록산 및/또는 티탄산염으로 코팅될 수 있거나 코팅될 수 없는 충전제를 추가로 포함할 수 있는 가교 가능한 및/또는 가교된 나노충전제 조성물에 관한 것이다. 이러한 나노충전제 조성물은 방벽 특성, 강도 및 열변형 특성을 증가시키는데 사용되며, 이들을 의료, 자동차, 전기, 건축 및 식품 응용 분야에서 유용하게 한다.
미국특허출원 공개 제2002/0102404호에서는 프탈산 에스테르와 같은 유기 화합물과 함께 포화 및 불포화 지방 카르복실산 및 이의 염의 조합으로 분산성 탄산칼슘 입자의 표면에 코팅한 분산성 탄산칼슘 입자를 기재하고 있으며, 이것은 점도 안정성과 접착 특성을 개선하는 접착제 조성물에 사용된다.
더구나, 미국특허출원 공개 제2002/0102404호에서는 포화 및 불포화 지방 카르복실산/염의 혼합물의 실시를 요구하고 있다. 불포화 지방 카르복실산/염의 존재로 임의의 불포화 지방 카르복실산/염 함유 물질의 가공 중에 이중 결합에 의한 원하지 않는 동일계 부반응의 위험이 증가한다. 추가로, 불포화 지방 카르복실산/염의 존재로 이들이 실시되는 물질의 변색, 또는 이 물질에서 원하지 않는 냄새 발생, 특히 악취가 초래될 수 있다.
국제특허출원 공개 제92/02587호의 청구항 제11항에서는 1종 이상의 고 분자량 불포화 지방산 또는 1종 이상의 고 분자량 불포화 지방산과 1종 이상의 고 분자량 불포화 지방산의 조합의 비누화 나트륨염 용액이 경질 탄산칼슘의 예열된 슬러리에 첨가되어 결국 추가 공정 단계에 의한 진행 전에 탄산칼슘에 원하는 수준의 지방산 코팅을 생성할 수 있다는 사실을 나타낸다.
일본특허출원 공개 제54162746호의 초록은 염화비닐 조성물의 열 안정성을 개선하기 위해 사용된, 제공된 상대량의, 강성 염화비닐 수지, 지방산 처리 콜로이드 탄산칼슘 및 스테아르산바륨을 포함하는 조성물을 개시하고 있다.
미국특허 제4,520,073호에서는 코팅재용 캐리어로서 스팀을 사용한 다공성 광물의 가압 코팅에 의해 제조된 소수성 코팅이 향상된 무기 충전재를 기재하고 있다. 상기 코팅재는 다른 선택 사항 중에서 장쇄 지방족 지방산과 이들의 염으로부터 선택될 수 있다.
국제특허출원 공개 제01/32787호에서는 미립자 알칼리토류 금속 탄산염 물질 제품으로서 그의 입자에 (a) 알칼리토류 금속 탄산염과 1종 이상의 제공된 지방족 카르복실산의 반응 생성물을 포함하는 제1 성분 및 (b) 화학식 CH3(CH2)mCOOR의 화합물을 포함하는, 탄산염 방출 온도가 제1 성분보다 실질적으로 더 높은 제2 성분으로 형성된 조성물을 포함하는 소수성 물질의 코팅이 있는 물질 제품을 기재하고 있다.
국제특허출원 공개 제2008/077156 A2호는 1종 이상의 중합체 수지와 평균 입자 크기가 약 5 마이크론 이하이고/이거나 톱 커트(top cut)가 약 15 마이크론 미만인 1종 이상의 충전제를 포함하는 스펀레이드 섬유(spunlaid fiber)에 관한 것이며, 1종 이상의 충전제는 스펀레이드 섬유의 총 중량에 대해 약 40 중량% 미만의 양으로 존재한다. 충전제의 코팅은 지방산 및 이의 염 및 에스테르, 예를 들어 스테아르산, 스테아르산염, 스테아르산암모늄 및 스테아르산칼슘으로부터 선택되는 1종 이상의 유기 물질인 것으로서 기재되어 있다.
영국특허출원 공개 제2 336 366 A호는 충전 열가소성 조성물, 특히 압출 공정에 의해 제품 또는 물품으로 형성될 충전 저밀도 폴리에틸렌 조성물에 관한 것이다. 추가로 소수화제가 바람직하게는 탄소 원자가 8 내지 28개인 1종 이상의 포화 또는 불포화 탄화수소 사슬을 가진, 유기 카르복실산 또는 이의 부분 또는 완전 중성화 염이며, 미립자 무기 충전제가 중성 내지 알칼리성 표면 반응이 있는 경우, 예를 들어 탄산칼슘이라는 사실이 기재되어 있다.
본 출원인은 또한 탄소 원자가 6 내지 9개인 포화 지방족 카르복실산 및 이의 염으로 실질적으로 이루어진 탄산칼슘 함유 무기 충전제의 표면 위에 위치한 처리 층을 포함하는, 적어도 250℃의 휘발 개시 온도를 제공하는 필름 응용 분야용 상기 무기 충전제를 기재한 국제특허출원 공개 제2011/147778호에 대해 알고 있다.
본 출원인은 또한 적어도 220℃의 휘발 개시 온도에서 필름 응용 분야용 표면 처리 무기 충전제 제품의 제조 방법으로서, 처리된 무기 충전제 제품의 표면에 0.25 mg/㎡ 내지 5 mg/㎡의 이론 총 중량의 처리 수준에서 탄소 원자가 6 내지 14개인 1종 이상의 지방족 알데히드(들)를 사용하는 방법을 기재한 국제특허출원 공개 제2011/147802호에 대해 알고 있다.
본 출원인은 또한 건조 무기 충전제를 1종 이상의 C8 내지 C24 지방족 모노카르복실산 II족 또는 III족 염으로 처리하여 중간 무기 충전제 제품을 생성한 다음, 이어서 제2 단계에서 중간 무기 충전제 제품을 1종 이상의 C8 내지 C24 지방족 모노카르복실산으로 처리하여 처리된 무기 충전제 제품과 제품을 25℃에서 300℃로 가열하면 0.25 질량%보다 낮은 휘발성 물질을 생성함으로써 처리된 무기 충전제 제품을 제조하는 방법을 기재한 국제특허출원 공개 제2008/125955호에 대해 알고 있다.
본 출원인은 또한 1종 이상의 포화 C8 내지 C24 지방족 카르복실산 및 1종 이상의 포화 C8 내지 C24 지방족 카르복실산 2가 및/또는 3가 양이온 염의 처리 층을 포함하는 표면 처리 무기 충전제 제품으로서 상기 무기 충전제(들)의 표면 위에 상기 지방족 카르복실산 염(들) 모두:상기 지방족 카르복실산(들) 모두의 중량 비가 51:49 내지 75:25로 위치한 표면 처리 무기 충전제 제품을 기재한 국제특허출원 공개 제2010/023144호에 대해 알고 있으며, 상기 처리 층은 적어도 2.5 mg/㎡의 양으로 존재하고, 25℃ 내지 280℃사이의 총 휘발성 물질은 0.25 중량% 미만이다.
국제특허출원 공개 제2004/031302 A2호는 조성물의 중량을 기준으로 5-95 중량%의 규소 원자 함유 소수형 처리제와 5-95 중량%의 규소 원자 함유 작용형 처리제로 이루어진, 충전제의 입자에 적용하기 위한 처리 조성물에 관한 것이다.
영국특허출원 공개 제2 355 453 A호는 사이클릭 Si-H 함유 실록산 또는 Si-H 함유 실록산의 수성 에멀션을 포함하는 표면 처리제로 탄산칼슘을 표면 처리하는 것을 포함하는 소수성 탄산칼슘의 제조 방법에 관한 것이다.
국제특허출원 공개 제02/096992(A2)호는 다양한 충전제와 폴리유기실록산을 포함하는 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.
국제특허출원 공개 제2013/004621 A1호는 탄산칼슘과 유기규소 화합물을 함유하는 석고 함유 건축재에 관한 것이다.
국제특허출원 공개 제02/055596 A1호는 무기 충전제를 소수성으로 하고, 이들을 중합체에 혼입할 것을 목적으로 하여, 예를 들어 필름, 특히 "통기성" 필름을 제조하기 위한 무기 충전제의 처리에 관한 것이다.
유럽특허출원 공개 제0 811 035 A1호는 열가소성 올레핀 또는 열가소성 엘라스토머용 충전제 조성물에 관한 것이다. 조성물은 지방산 유도체 및 임의로 실록산 유도체로 표면 처리되는 무할로겐 난연제 충전제를 포함한다.
국제특허출원 공개 제2007/078454 A2호는 a) 폴리올레핀 기초 수지(base resin); 및 b) CaCO3와 혼합된 폴리올레핀 캐리어 수지를 포함하는 필름에 관한 것이며; CaCO3 및 캐리어 수지는 15/85 내지 80/20 중량 비로 존재한다.
독일특허 제958 830 C호는 천연 탄산칼슘의 처리 방법에 관한 것이다. 특히, 탄산칼슘은 합성 또는 천연 지방산, 아미노 지방산, 산아미드, 지방 알코올, 왁스 및 수지와 같은 표면 활성 화합물의 존재 하에 분쇄된다고 기재되어 있다.
미국특허 제3,160,598 A호는 충전제를 포함하는 폴리에틸렌 조성물의 제조에 관한 것이다. 가교제가 충전제 입자에 각 충전제 주위에 박막을 형성하는데 적합한 전색제(vehicle)에 의해 고정된다고 기재되어 있다. 박막 형성 고정제는 유기산, 바람직하게는 포화 고급 지방산이다.
그러나 선행 기술은 중합체 조성물에 적합하고, 하기 다면적인 기술적 문제를 해결할 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 좀처럼 개시하고 있지 않다:
- 충전재는 상응하는 섬유, 필라멘트, 필름, 스레드 및 통기성 필름 제품에서 사용하기 위해 충분히 소수성이 있으며, 따라서 상응하는 섬유, 필라멘트, 필름, 스레드 및 통기성 필름 제품이 제조되는 중합체 조성물에서 충전재의 분산성이 양호함;
- 충전재는 증가한 휘발 개시 온도, 즉 ≥350℃의 휘발 개시 온도를 특징으로 함;
- 충전재는 25℃ 내지 380℃에서 발생한 휘발성 물질의 한정된 총량을 특징으로 함;
- 충전재는 흡습이 예를 들어 ≤1.2 mg/g이도록 수분 흡수 감수성이 낮음;
- 1종 이상의 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재가 표면 처리제와 접촉 시 염 교환을 수행하여 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면에 상응하는 알칼리토류 염을 생성하는지 여부와 관계없이 상기 사항을 달성하는 표면 처리제를 확인함;
- 이러한 충전재의 제조 방법을 제공함.
따라서, 기재한 이전의 기술적 문제를 다루고, 특히 이러한 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는, 섬유, 필라멘트, 필름, 스레드 및/또는 통기성 필름과 같은 최종 응용 제품의 기계적 특성을 개선하기 위한 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 것을 고려하는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재에 대해 여전히 필요하다.
따라서, 본 발명의 목적은 향상된 표면 특성, 특히 고 소수성이 있는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 것이다. 추가 목적은 섬유, 필라멘트, 필름, 스레드 및/또는 통기성 필름과 같은 최종 응용 제품에 향상된 기계적 특성을 부여하는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 것이다. 추가 목적은 ≥350℃와 같이 높은 휘발 개시 온도를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 것이다. 또한 추가 목적은 25 내지 380℃의 온도에서 발생한 총 휘발성 물질의 한정된 양을 특징으로 하는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 것이다. 추가 목적은 낮은 수분 흡수 감수성을 특징으로 하는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 쉽게 다룰 수 있는 표면 처리제를 사용함으로써 제조된 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 것이다. 추가 목적은 비용 효율이 높고, 온화한 조건 하에 수행될 수 있는 방법, 즉 집중적인 열처리를 피함으로써 제조된 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 것이다. 추가 목적은 하기 발명의 상세한 설명으로부터 알 수 있다.
이전의 목적과 다른 목적들은 청구항 제1항에서 본원에서 정의한 주제에 의해 해결된다.
본 발명의 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재 제품의 유리한 실시형태는 상응하는 종속항에서 정의된다.
본원의 일 양태에 따라, 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재가 제공되며, 여기서 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는
a) 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 및
b) 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 위치한 처리 층으로서, 여기서
i) 처리 층은 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하며,
ii) 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 표면 개질된 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 6.0 mg/㎡의 총량으로 처리 층을 포함하는 것인 처리 층
을 포함한다.
놀랍게도, 본 발명자들은 전술한 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재가 높은 소수성을 가지며, 따라서 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름과 같은 최종 응용 제품에 우수한 기계적 특성을 부여한다는 사실을 밝혀냈다. 특히, 본 발명에 따른 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 고 소수성 및 매우 낮은 수분 흡수 감수성 그 외에 적어도 350℃의 높은 휘발 개시 온도, 25 내지 380℃의 온도에서 발생한 총 휘발성 물질의 한정된 양을 제공한다는 사실이 밝혀졌다. 또한, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 집중적인 열처리 없이 및 따라서 비용 효율이 높고, 온화한 조건 하에 제조될 수 있다. 이에 더해, 통상의 기술자는 탄산칼슘과 같이 알칼리토류 탄산염은 실란 커플링제와 안정한 결합을 형성한다는 사실을 예상하지 못한다(참조: Gelest, Inc. Morrisville, PA 19067; Product catalogue: Silane Coupling Agents- Connecting Across Boundaries; Version 2006).
본 발명의 목적상, 하기 용어는 당연히 하기 의미가 있다:
본 발명의 목적상, 본 발명의 의미에서 용어 "충전재"는 종이, 플라스틱, 고무, 페인트 및 접착제, 등과 같은 재료에 첨가되어 결합제와 같은 더 고가의 재료의 소비를 낮추거나, 제품의 기술적 특성을 향상시키는 물질을 뜻한다. 본 기술의 숙련자는 각 분야에서 사용되는 전형적인 충전재를 매우 잘 알고 있다. 바람직하게는, 충전재는 광물 기원을 갖는다.
본 발명의 의미에서 용어 "알칼리토류" 탄산염 함유 충전재는 2족 원소, 즉 베릴륨(Be), 마그네슘(Mg), 칼슘(Ca), 스트론튬(Sr), 바륨(Ba) 및 라듐(Ra)을 포함한다. 추가로 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 "알칼리토류" 금속을 산화 상태가 +2인 양이온의 형태로 포함한다는 사실이 이해된다.
용어 "알칼리토류 탄산염 함유 충전재"는 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 적어도 80.0 중량%의 알칼리토류 탄산염, 바람직하게는 85.0 내지 99.99 중량%의 알칼리토류 탄산염을 포함하는 물질을 의미한다. 예를 들어, "알칼리토류 탄산염 함유 충전재"는 탄산칼슘 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 적어도 80.0 중량%, 바람직하게는 85.0 내지 99.99 중량%의 탄산칼슘을 포함하는 탄산칼슘 함유 충전재를 의미한다. 본 발명의 목적상, 용어 "탄산칼슘 함유 충전재"는 또한 탄산칼슘 함유 충전재가 백운석인 경우 총 몰수를 기준으로 적어도 50.0 몰%를 포함하는 물질을 의미한다.
본 발명의 의미에서 용어 "표면 개질된" 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 위치한 처리 층을 얻도록 표면 처리제와 접촉되는 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 뜻한다. 따라서 용어 "처리 층"은 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 표면 처리제 및 이의 반응 생성물을 포함하는 층을 의미한다.
본원의 의미에서 용어 "휘발 개시 온도"는 그라인딩(grinding) 조제 존재 또는 부재 하에 그라인딩, 부유 조제 또는 다른 제제 존재 또는 부재 하에 선광을 포함하는 통상의 충전재 제조 단계의 결과로서 도입된 휘발성 물질, 및 이후 기재되는 열중량 분석에 따라 검출된, 상기에 확실히 열거되지 않은 다른 예비 처리제를 포함하여, 휘발성 물질이 온도(x 축) 함수로서 남은 샘플의 질량(y 축)을 그린, 열중량(TGA) 곡선에서 관찰된 바와 같이 발생하기 시작하는 온도를 의미한다.
본 발명의 의미에서 용어 "폴리하이드로겐실록산"은 알킬 치환기, 수소 및 임의의 추가 치환기로 치환되는 폴리실록산 골격을 포함하는 화합물을 의미한다.
본 발명의 의미에서 용어 "반응 생성물"은 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재를 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 접촉시킴으로써 얻어지는 생성물을 의미한다.
본 출원인은 상기 반응 생성물 중 적어도 일부가 적용된 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산으로부터 형성된다고 추정한다. 추가로, 또한 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면에 위치한 반응성 분자는 상기 반응 생성물의 형성에 영향이 있을 수 있다고 추정된다.
본 발명의 의미에서 용어 "수분 흡수 감수성(moisture pick up susceptibility)"은 충전재 표면 위에 흡수된 수분의 양을 의미하며, +23℃(±2℃)의 온도에서 건조 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 g당 수분 mg로 결정된다.
충전제 제품의 "소수성"은 상기 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 대부분의 침강에 필요한 체적/체적 기준 물/에탄올 혼합물에서 최소 물 대 에탄올 비를 결정함으로써 +23℃(±2℃)에서 평가되며, 상기 충전재는 가정용 차체(tea sieve)의 통과에 의해 상기 물 에탄올 혼합물의 표면 위에 침전된다. 체적/체적 기준은 양쪽 별도 액체를 함께 섞기 전에 이들의 체적에 관련되며, 블렌드의 체적 수축을 포함하지 않는다.
본 발명의 의미에서 용어 충전재의 "비표면적"(㎡/g)은 흡착 가스로서 질소를 사용한, 통상의 기술자에게 잘 알려진 BET 방법(ISO 9277:1995)을 이용하여 결정된다. 게다가 충전재의 전체 표면적(㎡)은 처리 전에 충전재의 비표면적과 질량(g)을 곱하여 얻어진다.
용어 "건조" 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 충전재 중량에 대해 물이 0.3 중량% 미만인 충전재인 것으로 이해된다. % 물(잔류 총 함수율과 동일)은 전량 칼 피셔(Coulometric Karl Fischer) 측정법에 따라 측정되며, 여기서 충전재를 220℃로 가열하고, 증기로서 방출되며, 질소 가스류(100 ml/min)를 사용하여 분리된 함수량은 전량 칼 피셔 단위로 결정된다.
본원에서 사용되는 바와 같이 그리고 본 기술에서 일반적으로 정의되는 바와 같이, "d 50" 값이 마이크로메리틱스 인스트루먼트사(Micromeritics Instrument Corporation)의 세디그래프(SedigraphTM) 5100(운영 기구 소프트웨어 버전 1.04)을 사용하여 수행된 측정을 기초로 결정되며, 입자 체적 또는 질량의 50%(중점)가 직경이 특정 값과 동일한 입자에 의해 구성되는 크기로서 정의된다. 방법과 기구는 통상의 기술자에게 알려져 있으며, 충전제와 안료의 입자 크기 분포를 결정하는데 보통 사용된다. 0.1 중량%의 Na4P2O7 수용액에서 측정이 수행된다. 고속 교반기와 초음파를 사용하여 샘플을 분산시킨다.
용어 "포함하는"이 본 발명 상세한 설명과 청구범위에서 사용되는 경우, 이것은 주 또는 부 기능적 중요성의 다른 비특정 요소를 배제하지 않는다. 본 발명의 목적상, 용어 "이루어지는"은 용어 "포함하는"의 바람직한 실시형태인 것으로 생각된다. 이후 일군이 적어도 일정 수의 실시형태를 포함하는 것으로 한정되는 경우, 이는 또한 바람직하게는 이들 실시형태만으로 이루어지는 군을 개시하는 것으로 이해될 것이다.
용어 "포함하는" 또는 "갖는"이 사용될 때는 언제나, 이들 용어는 상기에 정의한 "포함하는"과 동일한 것으로 여겨진다.
단수 명사에 관련될 때 부정 관사 또는 정관사(예를 들어, "a", "an" 또는 "the")가 사용되는 경우, 이것은 특별한 것이 구체적으로 언급되지 않는 한 이 명사의 복수를 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태에 따라, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 제조 방법이 제공되며, 이 방법은 적어도
a) 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 단계;
b) 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산을 제공하는 단계;
c) 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1 이상의 단계로 40 내지 200℃의 온도에서 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과, 첨가된 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 총량이 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 6.0 mg/㎡이도록, 접촉시키는 단계;
d) 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 접촉 단계 c) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 1 이상의 단계로 물과 접촉시키는 단계; 및
e) 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에, 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 얻도록, 형성시키는 단계
를 포함한다.
접촉 단계 d)를 접촉 단계 c) 동안 수행하는 것이 바람직하다. 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산이 희석되지 않은 화합물로서 또는 수성 에멀션, 바람직하게는 수성 에멀션의 총 중량을 기준으로 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산을 20.0 내지 99.0 중량%, 바람직하게는 40.0 내지 98.0 중량%, 가장 바람직하게는 50.0 내지 95.0 중량%의 양으로 포함하는 수성 에멀션의 형태로 제공되는 것이 더 바람직하다. 단계 a)의 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재는 접촉 단계 c)가 수행되기 전에 예열하고, 바람직하게는 단계 a)의 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재는 40 내지 200℃, 더 바람직하게는 50 내지 180℃, 더욱더 바람직하게는 60 내지 150℃, 가장 바람직하게는 60 내지 120℃의 온도에서 예열하는 것이 또한 바람직하다. 접촉 단계 c)가 50 내지 180℃, 더 바람직하게는 60 내지 150℃, 가장 바람직하게는 60 내지 120℃의 온도에서 수행되는 것이 더욱더 바람직하다.
본 발명의 추가 양태에 따라, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는, 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름이 제공된다.
본 발명의 또한 추가 양태에 따라, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및/또는 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름을 포함하는 물품이 제공되며, 이 물품은 위생용 제품, 의료용 및 건강관리용 제품, 필터 제품, 지오텍스타일(geotextile) 제품, 농원예용 제품, 의복용, 신발용 및 배기지(baggage)용 제품, 가정용 및 산업용 제품, PET 음료 용기와 같은 포장용 제품, 건축용 제품 등을 포함하는 군에서 선택된다. 본 발명의 또한 추가 양태에 따라, 폴리에스테르 제품, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 재생 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 및/또는 폴리카르보네이트(PC)에서의, 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 용도가 제공된다. 본 발명의 또 다른 양태에 따라, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 소수성을 증가시키고/시키거나 수분 흡수 감수성을 감소시키기 위한 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 용도가 제공된다.
본 발명의 일 실시형태에 따라, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 아라고나이트, 바테라이트 및 칼사이트 광물학적 결정형 중 1종 이상과 같은 경질 탄산칼슘(PCC), 및/또는 대리석, 석회석, 또는 백악, 및/또는 백운석 중 1종 이상과 같은 천연 중질 탄산칼슘(NGCC)으로부터 선택된다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 따라, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 0.3 ㎛ 내지 10.0 ㎛, 바람직하게는 0.5 ㎛ 내지 5.0 ㎛, 더 바람직하게는 1.0 ㎛ 내지 3.0 ㎛, 가장 바람직하게는 1.5 ㎛ 내지 1.8 ㎛ 범위의 중량 중앙 입자 크기 직경 d 50 및/또는 BET 질소 방법에 의해 측정될 때 1.0 ㎡/g 내지 10.0 ㎡/g 범위, 더 바람직하게는 3.0 ㎡/g 내지 8.0 ㎡/g 범위의 비표면적(BET)을 가진다.
본 발명의 일 실시형태에 따라, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 하기 화학식 I의 1종 이상의 화합물이다:
[화학식 I]
상기 식에서, x > y이고, x + y는 5 내지 200 범위이며; R1, R2, R3, R4, R5 및 R6은 서로 독립적으로 수소이거나, 또는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 포화 선형 또는 분지형 알킬기이고, R7은 수소 또는 메틸기이다.
본 발명의 또한 또 다른 실시형태에 따라, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 휘발 개시 온도 ≥400℃, 바람직하게는 ≥450℃, 가장 바람직하게는 ≥500℃를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시형태에 따라, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물으로만 이루어진 처리 층을 포함하는 동일한 충전재보다 더 높은 휘발 개시 온도를 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 따라, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 수분 흡수 감수성이 1.2 내지 0.1 mg/g, 바람직하게는 1.1 내지 0.2 mg/g, 더 바람직하게는 1.0 내지 0.3 mg/g이다.
본 발명의 또한 또 다른 실시형태에 따라, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 본원에서 기재한 방법에 의해 얻어졌다.
상기에 제시한 바와 같이, 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 본 발명의 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 포인트 a)와 포인트 b)에서 제시된 바와 같이 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 위치한 처리 층을 포함한다. 하기에 본 발명의 추가 세부 내용, 특히 본 발명 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 전술한 포인트가 언급된다.
본 발명의 포인트 (a)에 따라, 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함한다.
본 발명의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 바람직하게는 탄산마그네슘 함유 충전재, 탄산칼슘 함유 충전재 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 충전재를 의미한다. 본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재이다.
예를 들어, 본 발명의 의미에서 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 바람직하게는 천연 중질 탄산칼슘(NGCC) 및/또는 경질 탄산칼슘(PCC) 중에서 선택되는 탄산칼슘 함유 충전재를 뜻한다.
NGCC는 석회석 또는 백악과 같은 퇴적암으로부터, 또는 변성 대리석으로부터 채굴되고, 분쇄, 스크리닝 및/또는 습식 및/또는 건식 형태로, 예를 들어 사이클론 또는 분급기에 의한 분별화와 같은 처리를 통해 가공된 탄산칼슘의 천연 생성 형태라고 이해된다. 본 발명의 일 실시형태에서, NGCC는 대리석, 백악, 백운석, 석회석 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
비교하여, PCC 유형의 탄산칼슘은 본 기술에서 보통 수중에서 미분 산화칼슘 입자로부터 유도될 때 석회 또는 석회유 슬러리로서 언급되는, 수산화칼슘 슬러리의 탄산화에 의해 또는 이온성 염 용액 중에서 침전에 의해 얻어지는 합성 탄산칼슘 생성물을 포함한다. PCC는 능면체형 및/또는 편삼각면체형 및/또는 아라고나이트형일 수 있으며; 바람직한 합성 탄산칼슘 또는 경질 탄산칼슘은 아라고나이트, 바테라이트 또는 칼사이트 광물학적 결정형 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
표현 "1종 이상의" 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 한 종류 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재가 본 발명 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재에 존재할 수 있는 것을 의미한다.
따라서 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 2 종류 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재가 2종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 혼합물인 경우, 한 충전재는 탄산마그네슘 함유 충전재일 수 있으며, 반면에 제2 또는 추가 충전재는 탄산칼슘 함유 충전재일 수 있다. 추가로 또는 대안으로, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재가 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재인 경우, 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재는 2종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재의 혼합물일 수 있으며, 즉 한 탄산칼슘 함유 충전재는 대리석일 수 있고, 반면에 제2 또는 추가 탄산칼슘 함유 충전재는 백악, 백운석, 석회석, 아라고나이트, 바테라이트 또는 칼사이트 광물학적 결정형 또는 이들 혼합물의 PCC를 포함하는 군에서 선택될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 한 종류의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재이다. 바람직하게는, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 대리석, 백운석 대리석 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재이다.
1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재가 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재인 경우, 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재 중 탄산칼슘의 양은 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 적어도 80.0 중량%, 예를 들어 적어도 95.0 중량%, 바람직하게는 97.0 내지 100.0 중량%, 더 바람직하게는 98.5 내지 99.95 중량%인 것으로 이해된다.
1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 바람직하게는 입자상 물질의 형태이며, 제조될 제품 형태에 관련된 물질(들)에 대해 종래에 사용된 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 일반적으로, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 중량 중앙 입자 크기 직경 d 50이 0.3 ㎛ 내지 10.0 ㎛ 범위인 것이 바람직하다. 예를 들어, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 중량 중앙 입자 크기 직경 d 50이 0.5 ㎛ 내지 5.0 ㎛, 더 바람직하게는 1.0 ㎛ 내지 3.0 ㎛, 가장 바람직하게는 1.5 ㎛ 내지 1.8 ㎛ 범위이다.
또한, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 톱 커트(d 98)가 ≤15.0 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 톱 커트(d 98)가 ≤12.5 ㎛, 바람직하게는 ≤10.0 ㎛, 가장 바람직하게는 ≤7.5 ㎛이다.
추가로 또는 대안으로, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 ISO 9277에 따른 BET 질소 방법에 의해 측정될 때 BET 비표면적(BET)이 1.0 ㎡/g 내지 10.0 ㎡/g 범위이다. 예를 들어, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 ISO 9277에 따른 BET 질소 방법에 의해 측정될 때 BET 비표면적(BET)이 3.0 ㎡/g 내지 8.0 ㎡/g 범위이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 0.3 ㎛ 내지 10.0 ㎛, 바람직하게는 0.5 ㎛ 내지 5.0 ㎛, 가장 바람직하게는 1.0 ㎛ 내지 3.0 ㎛ 또는 1.5 ㎛ 내지 1.8 ㎛의 중량 중앙 입자 크기 직경 d 50 값 및 질소 및 ISO 9277에 따른 BET 방법을 사용하여 측정하는 BET 질소 방법에 의해 측정될 때 1.0 ㎡/g 내지 10.0 ㎡/g 범위, 더 바람직하게는 3.0 ㎡/g 내지 8.0 ㎡/g 범위의 비표면적(BET)을 가진다.
예를 들어, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 대리석으로부터 선택되는 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재로서, 중량 중앙 입자 크기 직경 d 50 값이 0.3 ㎛ 내지 10.0 ㎛, 바람직하게는 0.5 ㎛ 내지 5.0 ㎛, 가장 바람직하게는 1.0 ㎛ 내지 3.0 ㎛ 또는 1.5 ㎛ 내지 1.8 ㎛이다. 이 경우에, 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재는 질소 및 ISO 9277에 따른 BET 방법을 이용하여 측정하는 BET 질소 방법에 의해 측정될 때 1.0 ㎡/g 내지 10.0 ㎡/g 범위, 더 바람직하게는 3.0 ㎡/g 내지 8.0 ㎡/g 범위의 비표면적(BET)을 나타낸다.
1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 예컨대 탄산칼슘 함유 충전재는 건식 분쇄 물질, 습식 분쇄되고, 건조된 물질 또는 상기 물질의 혼합물인 것이 바람직하다. 일반적으로, 분쇄 단계는 임의의 종래 분쇄 장치에 의해, 예를 들어 주로 정밀화가 이차 체(secondary body)에 의한 충돌로부터 얻어지는 조건 하에, 즉 볼 밀(ball mill), 또는 로드 밀(rod mill), 진동 밀, 롤 분쇄기, 원심분리 충격 밀, 수직 비드 밀, 마찰 밀, 핀 밀, 해머 밀, 분쇄기, 절단기, 탈응집기(de-clumper), 날 절단기, 또는 통상의 기술자에게 알려진 다른 이러한 장치 중 1 이상에서 수행될 수 있다.
1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 예컨대 탄산칼슘 함유 충전재가 습식 분쇄 알칼리토류 탄산염 함유 충전재인 경우, 분쇄 단계는 자생 분쇄가 일어나는 조건 하에 및/또는 수평 볼 밀링, 및/또는 통상의 기술자에게 알려진 다른 이러한 방법에 의해 수행될 수 있다. 이와 같이 얻어진 습식 처리된 분쇄 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 예컨대 탄산칼슘 함유 충전재는 세척되고, 건조 전에 잘 알려진 방법에 의해, 예를 들어 응집, 여과 또는 강제 증발에 의해 탈수될 수 있다. 건조의 후속 단계는 관련된 함수율을 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 예컨대 탄산칼슘 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 약 0.5 중량% 이하인 수준으로 줄이기 위해, 분무 건조와 같은 하나의 단계로, 또는 2개 이상의 단계로, 예를 들어 제1 가열 단계를 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 예컨대 탄산칼슘 함유 충전재에 적용함으로써 수행될 수 있다. 충전제의 잔류 총 함수율은 수분을 195℃에서 오븐 중에 탈착시키고, 건조 N2를 100 ml/min에서 10분간 사용하는 KF 전량계(메틀러(Mettler) 오븐 DO 0337과 조합한, 메틀러 톨레도(Toledo) 전량 KF 적정 장치 C30)로 이것을 연속으로 이동시키는 칼 피셔 전량 적정법에 의해 측정될 수 있다. 잔류 총 함수율은 검정 곡선에 의해 결정될 수 있으며, 또한 샘플 없이 10분 가스류의 블라인드를 고려할 수 있다. 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 예컨대 탄산칼슘 함유 충전재에 제2 가열 단계를 적용함으로써 잔류 총 함수율을 추가로 줄일 수 있다. 상기 건조가 1개 이상의 건조 단계들에 의해 수행되는 경우에, 제1 단계는 열기류 중 가열에 의해 수행될 수 있으며, 반면에 제2 및 추가 건조 단계들은 바람직하게는 상응하는 용기 중 분위기가 표면 처리제를 포함하는 간접 가열에 의해 수행된다. 또한 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 예컨대 탄산칼슘 함유 충전재를 선광 단계(예컨대 부유, 표백 또는 자기 분리 단계)로 처리하여 불순물을 제거하는 것이 일반적이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 건식 분쇄 탄산칼슘 함유 충전재를 포함하는 탄산칼슘 함유 충전재이다. 또 다른 실시형태에서, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 수평 볼 밀에서 습식 분쇄되고, 이어서 분무 건조의 잘 알려진 방법을 사용함으로써 건조되는 탄산칼슘 함유 충전재이다.
1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재에 따라, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 잔류 총 함수율이 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 0.01 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.2 중량%, 더 바람직하게는 0.02 내지 0.15 중량%, 가장 바람직하게는 0.04 내지 0.15 중량%이다.
예를 들어, 습식 분쇄되고, 분무 건조된 대리석이 탄산칼슘 함유 충전재인 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재로서 사용되는 경우, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 잔류 총 함수율은 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로, 바람직하게는 0.01 내지 0.1 중량%, 더 바람직하게는 0.02 내지 0.08 중량%, 가장 바람직하게는 0.04 내지 0.07 중량%이다. PCC가 탄산칼슘 함유 충전재인 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재로서 사용되는 경우, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 잔류 총 함수율은 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로, 바람직하게는 0.01 내지 0.2 중량%, 더 바람직하게는 0.05 내지 0.17 중량%, 가장 바람직하게는 0.05 내지 0.10 중량%이다.
본 발명에 따라, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 위치한 처리 층을 포함한다. 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 위치한 처리 층이 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하는 것이 하나의 특이한 조건이다.
따라서, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하며, 바람직하게는 이들로 이루어지는 것으로 이해된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 ≥90.0 중량%의 양으로 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함한다. 예를 들어, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 ≥92.5 중량%, 바람직하게는 ≥95.0 중량%의 양으로 포함한다.
표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재가 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 6.0 mg/㎡의 총량으로 포함하는, 바람직하게는 이들로 이루어지는 처리 층을 포함하는 것이 본 발명의 하나의 추가 조건이다. 예를 들어, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 5.0 mg/㎡ 또는 1.0 내지 4.0 mg/㎡의 총량으로 포함하는, 바람직하게는 이들로 이루어지는 처리 층을 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 0.1 내지 6.0 중량%의 양으로 포함하는, 바람직하게는 이들로 이루어지는 처리 층을 포함한다. 예를 들어, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 0.2 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.3 내지 4.5 중량%의 양으로 포함하는, 바람직하게는 이들로 이루어지는 처리 층을 포함한다.
따라서, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 ≥90.0 중량%의 양으로 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및 0.1 내지 6.0 중량%의 양으로 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하고, 바람직하게는 이들로 이루어지는 처리 층을 포함하는 것으로 이해된다. 대안으로, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 ≥92.5 중량%의 양으로 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및 0.2 내지 5.0 중량%의 양으로 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하고, 바람직하게는 이들로 이루어지는 처리 층을 포함한다. 대안으로, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 ≥95.0 중량%의 양으로 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및 0.3 내지 4.5 중량%의 양으로 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하고, 바람직하게는 이들로 이루어지는 처리 층을 포함한다.
표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 중 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함한다.
표현 "1종 이상의" 폴리하이드로겐실록산은 한 종류 이상의 폴리하이드로겐실록산이 처리 층에 존재할 수 있다는 사실을 의미하는 것으로 이해된다.
따라서, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산이 한 종류의 폴리하이드로겐실록산일 수 있다는 사실에 유의해야 한다. 대안으로, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 2 종류 이상의 폴리하이드로겐실록산의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 중 2 종류와 같이, 2 종류 또는 3 종류의 폴리하이드로겐실록산의 혼합물이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 한 종류의 폴리하이드로겐실록산이다.
1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 바람직하게는 하기 화학식 I의 1종 이상의 화합물인 것으로 이해된다:
[화학식 I]
상기 식에서, x > y이고, x + y는 5 내지 200 범위이며; R1, R2, R3, R4, R5 및 R6은 서로 독립적으로 수소이거나, 또는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 포화 선형 또는 분지형 알킬기이고, R7은 수소 또는 메틸기이다.
예를 들어, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 x + y가 10 내지 100 범위인 화학식 I의 1종 이상의 화합물이다.
x와 y가 양의 정수이며, 여기서 x는 1 내지 200 범위이고, y는 0 내지 200 범위라는 것으로 이해된다.
본 발명의 일 실시형태에서, y≥0이다. 예를 들어, y는 0이다. 따라서 x가 바람직하게는 > 0, 더 바람직하게는 > 3, 가장 바람직하게는 > 5라는 것으로 이해된다. 예를 들어, x는 5 내지 200 또는 10 내지 100이다.
본 발명의 일 실시형태에서, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6은 서로 독립적으로 탄소 원자 1 내지 6개인 포화 선형 또는 분지형 알킬기이다. 예를 들어, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6은 서로 독립적으로 탄소 원자 1 내지 6개인 포화 직쇄 알킬기이다. 본 발명의 일 실시형태에서, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6은 서로 독립적으로 메틸기와 같이, 메틸기 또는 에틸기이다.
추가로 또는 대안으로, R7은 메틸기이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 x > y; x + y는 10 내지 100과 같이, 5 내지 200 범위이며, R1, R2, R3, R4, R5, R6 및 R7은 메틸기인 화학식 I의 1종 이상의 화합물이다.
본 발명의 또 다른 실시형태에서, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 x > y; x + y는 10 내지 100과 같이, 5 내지 200 범위이며, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6은 메틸기이고, R7은 수소인 화학식 I의 1종 이상의 화합물이다.
예를 들어, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 x > y; y는 0이고, x + y는 10 내지 100과 같이, 5 내지 200 범위이며, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6은 메틸기인 화학식 I의 1종 이상의 화합물이다. 따라서 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 바람직하게는 y는 0이고, x는 10 내지 100과 같이, 5 내지 200 범위이며, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6은 메틸기인 화학식 I의 1종 이상의 화합물이다.
또한 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 수 평균 분자량(Mn)이 1,000 내지 10,000 g/mol일 수 있는 것으로 이해된다. 본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 수 평균 분자량(Mn)이 1,500 내지 5,000 g/mol, 바람직하게는 1,500 내지 3,500 g/mol이다. 예를 들어, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 수 평균 분자량(Mn)이 1,700 내지 3,200 g/mol이다.
표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재를 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 접촉시킴으로써 얻어지는 반응 생성물을 포함하는 것으로 이해된다. 이러한 경우에, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 바람직하게는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 1종 이상의 가교 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 수산화 반응 생성물과 같은 반응 생성물을 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 추가로 a) 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물, 및/또는 b) 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물, 및/또는 c) 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 추가로 a) 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물, 또는 b) 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물, 또는 c) 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 포함한다.
본 발명의 의미에서 용어 "염 반응 생성물"은 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와 접촉시킴으로써 얻어지는 생성물을 의미한다. 상기 반응 생성물은 적용된 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면에 위치한 반응성 분자 사이에 형성된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 추가로 a) 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물을 포함한다.
표현 "1종 이상의" 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산은 한 종류 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 상응하는 염 반응 생성물이 본 발명 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층에 존재할 수 있는 것을 의미하는 것으로 이해된다.
따라서, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산은 한 종류의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산일 수 있다는 사실에 유의해야 한다. 대안으로, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산은 2 종류 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산은 2 종류의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산과 같이 2 종류 또는 3 종류의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산은 한 종류의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산이다.
1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산은 바람직하게는 1종 이상의 포화 지방족 선형 카르복실산, 더 바람직하게는 탄소 원자가 5 내지 24개인 1종 이상의 포화 지방족 선형 카르복실산이다. 바람직하게는, 1종 이상의 포화 지방족 선형 카르복실산은 모노카르복실산이며, 즉 1종 이상의 포화 지방족 선형 카르복실산은 단일 카르복실기가 존재하는 것을 특징으로 한다. 상기 카르복실기는 탄소 골격의 말단에 위치한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 포화 지방족 선형 카르복실산은 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 라우르산, 트리데칸산, 미리스트산, 펜타데칸산, 팔미트산, 헵타데칸산, 스테아르산, 노나데칸산, 아라키딘산, 헤네이코실산, 베헨산, 트리코실산, 리그노세르산 및 이들의 혼합물로 이루어진 카르복실산 군에서 선택된다.
본 발명의 또 다른 실시형태에서, 1종 이상의 포화 지방족 선형 카르복실산은 옥탄산, 데칸산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라키딘산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다. 바람직하게는, 1종 이상의 포화 지방족 직쇄 카르복실산은 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다.
예를 들어, 1종 이상의 포화 지방족 선형 카르복실산은 스테아르산이다.
표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층이 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산을 포함하는 경우, 처리 층은 추가로 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산과 접촉시키는 것으로부터 얻어지는 염 반응 생성물을 포함한다. 이러한 경우에, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 바람직하게는 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산의 1종 이상의 칼슘염 및/또는 마그네슘염과 같은 염 반응 생성물을 포함한다.
추가로 또는 대안으로, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 추가로 a) 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물을 포함한다.
표현 "1종 이상의" 일치환 숙신산 무수물은 한 종류 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 상응하는 염 반응 생성물이 본 발명 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층에 존재할 수 있는 것을 의미하는 것으로 이해된다.
따라서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 한 종류의 일치환 숙신산 무수물일 수 있다는 사실에 유의해야 한다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 2 종류 이상의 일치환 숙신산 무수물의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 2 종류의 일치환 숙신산 무수물과 같이 2 종류 또는 3 종류의 일치환 숙신산 무수물의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 한 종류의 일치환 숙신산 무수물이다.
1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 치환기내 탄소 원자의 총량이 C2 내지 C30인, 임의의 선형, 분지형 및 환형 지방족 기로부터 선택되는 기에 의해 일치환되는 숙신산 무수물로 이루어지는 것으로 이해된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 치환기내 탄소 원자의 총량이 C2 내지 C30인, 선형, 분지형, 및 환형 지방족 기로부터 선택되는 기에 의해 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다. 예를 들어, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 치환기 중 탄소 원자의 총량이 C4 내지 C18인, 선형, 분지형 및 환형 지방족 기로부터 선택되는 기에 의해 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 치환기내 탄소 원자의 총량이 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18인 선형 지방족 기인 하나의 기에 의해 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다. 추가로 또는 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 치환기내 탄소 원자의 총량이 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18인 분지형 지방족 기인 하나의 기에 의해 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다.
따라서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 치환기내 탄소 원자의 총량이 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18인 선형 또는 분지형, 알킬기인 하나의 기에 의해 일치환된 숙신산 무수물로 이루어지는 것이 바람직하다.
예를 들어, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 치환기내 탄소 원자의 총량이 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18인 선형 알킬기인 하나의 기에 의해 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다. 추가로 또는 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 치환기내 탄소 원자의 총량이 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18인 분지형 알킬기인 하나의 기에 의해 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다.
본 발명의 의미에서 용어 "알킬"은 탄소와 수소로 구성되는, 선형 또는 분지형의 포화 유기 화합물을 뜻한다. 환언하면, "알킬 일치환 숙신산 무수물"은 펜던트 숙신산 무수물 기를 함유한 선형 또는 분지형의 포화 탄화수소 사슬로 구성된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 1종 이상의 알킬 일치환 숙신산 무수물이다.
바람직하게는, 1종 이상의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 1종 이상의 선형 또는 분지형 알킬 일치환 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종 이상의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 에틸숙신산 무수물, 프로필숙신산 무수물, 부틸숙신산 무수물, 트리이소부틸숙신산 무수물, 펜틸숙신산 무수물, 헥실숙신산 무수물, 헵틸숙신산 무수물, 옥틸숙신산 무수물, 노닐숙신산 무수물, 데실숙신산 무수물, 도데실숙신산 무수물, 헥사데칸일숙신산 무수물, 옥타데칸일숙신산 무수물 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다.
따라서, 예를 들어 용어 "부틸숙신산 무수물"은 선형 및 분지형 부틸숙신산 무수물(들)을 포함하는 것으로 이해된다. 선형 부틸숙신산 무수물(들)의 구체적인 한 예는 n-부틸숙신산 무수물이다. 분지형 부틸숙신산 무수물(들)의 구체적인 예는 iso-부틸숙신산 무수물, sec-부틸숙신산 무수물 및/또는 tert-부틸숙신산 무수물이다.
또한, 예를 들어 용어 "헥사데칸일숙신산 무수물"은 선형 및 분지형 헥사데칸일숙신산 무수물(들)을 포함하는 것으로 이해된다. 선형 헥사데칸일숙신산 무수물(들)의 구체적인 한 예는 n-헥사데칸일숙신산 무수물이다. 분지형 헥사데칸일숙신산 무수물(들)의 구체적인 예는 14-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 13-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 12-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 11-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 10-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 9-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 8-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 7-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 6-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 5-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 4-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 3-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 2-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 1-메틸펜타데칸일숙신산 무수물, 13-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 12-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 11-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 10-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 9-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 8-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 7-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 6-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 5-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 4-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 3-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 2-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 1-에틸부타데칸일숙신산 무수물, 2-부틸도데칸일숙신산 무수물, 1-헥실데칸일숙신산 무수물, 1-헥실-2-데칸일숙신산 무수물, 2-헥실데칸일숙신산 무수물, 6,12-디메틸부타데칸일숙신산 무수물, 2,2-디에틸도데칸일숙신산 무수물, 4,8,12-트리메틸트리데칸일숙신산 무수물, 2,2,4,6,8-펜타메틸운데칸일숙신산 무수물, 2-에틸-4-메틸-2-(2-메틸펜틸)-헵틸숙신산 무수물 및/또는 2-에틸-4,6-디메틸-2-프로필노닐숙신산 무수물이다.
또한, 예를 들어 용어 "옥타데칸일숙신산 무수물"은 선형 및 분지형 옥타데칸일숙신산 무수물(들)을 포함하는 것으로 이해된다. 선형 옥타데칸일숙신산 무수물(들)의 구체적인 한 예는 n-옥타데칸일숙신산 무수물이다. 분지형 헥사데칸일숙신산 무수물(들)의 구체적인 예는 16-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 15-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 14-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 13-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 12-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 11-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 10-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 9-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 8-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 7-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 6-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 5-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 4-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 3-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 2-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 1-메틸헵타데칸일숙신산 무수물, 14-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 13-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 12-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 11-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 10-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 9-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 8-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 7-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 6-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 5-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 4-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 3-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 2-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 1-에틸헥사데칸일숙신산 무수물, 2-헥실도데칸일숙신산 무수물, 2-헵틸운데칸일숙신산 무수물, iso-옥타데칸일숙신산 무수물 및/또는 1-옥틸-2-데칸일숙신산 무수물이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 부틸숙신산 무수물, 헥실숙신산 무수물, 헵틸숙신산 무수물, 옥틸숙신산 무수물, 헥사데칸일숙신산 무수물, 옥타데칸일숙신산 무수물, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 한 종류의 알킬 일치환 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 부틸숙신산 무수물이다. 대안으로, 1종의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 헥실숙신산 무수물이다. 대안으로, 1종의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 헵틸숙신산 무수물 또는 옥틸숙신산 무수물이다. 대안으로, 1종의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 헥사데칸일숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 직쇄 헥사데칸일숙신산 무수물 예컨대 n-헥사데칸일숙신산 무수물 또는 분지쇄 헥사데칸일숙신산 무수물 예컨대 1-헥실-2-데칸일숙신산 무수물이다. 대안으로, 1종의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 옥타데칸일숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 선형 옥타데칸일숙신산 무수물 예컨대 n-옥타데칸일숙신산 무수물 또는 분지쇄 옥타데칸일숙신산 무수물 예컨대 iso-옥타데칸일숙신산 무수물 또는 1-옥틸-2-데칸일숙신산 무수물이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종의 알킬 일치환 숙신산 무수물은 부틸숙신산 무수물 예컨대 n-부틸숙신산 무수물이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 2 종류 이상의 알킬 일치환 숙신산 무수물의 혼합물이다. 예를 들어, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 2 종류 또는 3 종류의 알킬 일치환 숙신산 무수물의 혼합물이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 치환기내 탄소 원자의 총량이 C2 내지 C30, 바람직하게는 C3 내지 C20, 가장 바람직하게는 C4 내지 C18인 선형 또는 분지형 알켄일기인 하나의 기에 의해 일치환된 숙신산 무수물로 이루어진다.
본 발명의 의미에서 용어 "알켄일"은 탄소와 수소로 구성되는, 선형 또는 분지형의 불포화 유기 화합물을 뜻한다. 상기 유기 화합물은 추가로 치환기에 1개 이상의 이중 결합, 바람직하게는 1개의 이중 결합을 함유한다. 환언하면, "알켄일 일치환 숙신산 무수물"은 펜던트 숙신산 무수물 기를 함유하는 선형 또는 분지형의 불포화 탄화수소 사슬로 구성된다. 본 발명의 의미에서 용어 "알켄일"은 시스와 트란스 이성체를 포함하는 것으로 이해된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 1종 이상의 선형 또는 분지형 알켄일 일치환 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 에텐일숙신산 무수물, 프로펜일숙신산 무수물, 부텐일숙신산 무수물, 트리이소부텐일숙신산 무수물, 펜텐일숙신산 무수물, 헥센일숙신산 무수물, 헵텐일숙신산 무수물, 옥텐일숙신산 무수물, 노넨일숙신산 무수물, 데센일숙신산 무수물, 도데센일숙신산 무수물, 헥사데센일숙신산 무수물, 옥타데센일숙신산 무수물, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다.
따라서, 예를 들어 용어 "헥사데센일숙신산 무수물"은 선형 및 분지형 헥사데센일숙신산 무수물(들)을 포함하는 것으로 이해된다. 선형 헥사데센일숙신산 무수물(들)의 구체적인 한 예는 n-헥사데센일숙신산 무수물 예컨대 14-헥사데센일숙신산 무수물, 13-헥사데센일숙신산 무수물, 12-헥사데센일숙신산 무수물, 11-헥사데센일숙신산 무수물, 10-헥사데센일숙신산 무수물, 9-헥사데센일숙신산 무수물, 8-헥사데센일숙신산 무수물, 7-헥사데센일숙신산 무수물, 6-헥사데센일숙신산 무수물, 5-헥사데센일숙신산 무수물, 4-헥사데센일숙신산 무수물, 3-헥사데센일숙신산 무수물 및/또는 2-헥사데센일숙신산 무수물이다. 분지형 헥사데센일숙신산 무수물(들)의 구체적인 예는 14-메틸-9-펜타데센일숙신산 무수물, 14-메틸-2-펜타데센일숙신산 무수물, 1-헥실-2-데센일숙신산 무수물 및/또는 iso-헥사데센일숙신산 무수물이다.
또한, 예를 들어 용어 "옥타데센일숙신산 무수물"은 선형 및 분지형 옥타데센일숙신산 무수물(들)을 포함하는 것으로 이해된다. 선형 옥타데센일숙신산 무수물(들)의 구체적인 한 예는 n-옥타데센일숙신산 무수물 예컨대 16-옥타데센일숙신산 무수물, 15-옥타데센일숙신산 무수물, 14-옥타데센일숙신산 무수물, 13-옥타데센일숙신산 무수물, 12-옥타데센일숙신산 무수물, 11-옥타데센일숙신산 무수물, 10-옥타데센일숙신산 무수물, 9-옥타데센일숙신산 무수물, 8-옥타데센일숙신산 무수물, 7-옥타데센일숙신산 무수물, 6-옥타데센일숙신산 무수물, 5-옥타데센일숙신산 무수물, 4-옥타데센일숙신산 무수물, 3-옥타데센일숙신산 무수물 및/또는 2-옥타데센일숙신산 무수물이다. 분지형 옥타데센일숙신산 무수물(들)의 구체적인 예는 16-메틸-9-헵타데센일숙신산 무수물, 16-메틸-7-헵타데센일숙신산 무수물, 1-옥틸-2-데센일숙신산 무수물 및/또는 iso-옥타데센일숙신산 무수물이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 헥센일숙신산 무수물, 옥텐일숙신산 무수물, 헥사데센일숙신산 무수물, 옥타데센일숙신산 무수물, 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 헥센일숙신산 무수물이다. 대안으로, 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 옥텐일숙신산 무수물이다. 대안으로, 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 헥사데센일숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 선형 헥사데센일숙신산 무수물 예컨대 n-헥사데센일숙신산 무수물 또는 분지형 헥사데센일숙신산 무수물 예컨대 1-헥실-2-데센일숙신산 무수물이다. 대안으로, 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 옥타데센일숙신산 무수물이다. 예를 들어, 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 선형 옥타데센일 숙신산 무수물 예컨대 n-옥타데센일 숙신산 무수물 또는 분지쇄 옥타데센일숙신산 무수물 예컨대 iso-옥타데센일숙신산 무수물, 또는 1-옥틸-2-데센일숙신산 무수물이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 선형 옥타데센일숙신산 무수물 예컨대 n-옥타데센일숙신산 무수물이다. 본 발명의 또 다른 실시형태에서, 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 선형 옥텐일숙신산 무수물 예컨대 n-옥텐일숙신산 무수물이다.
1종 이상의 일치환 숙신산 무수물이 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물인 경우, 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물의 총 중량을 기준으로 ≥95.0 중량%, 바람직하게는 ≥96.5 중량%의 양으로 존재하는 것으로 이해된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 2 종류 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 혼합물이다. 예를 들어, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 2 종류 또는 3 종류의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 혼합물이다.
1종 이상의 일치환 숙신산 무수물이 2 종류 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 혼합물인 경우, 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 선형 또는 분지형 옥타데센일숙신산 무수물이고, 반면에 추가 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 각각 에텐일숙신산 무수물, 프로펜일숙신산 무수물, 부텐일숙신산 무수물, 펜텐일숙신산 무수물, 헥센일숙신산 무수물, 헵텐일숙신산 무수물, 노넨일숙신산 무수물, 헥사데센일숙신산 무수물 및 이들의 혼합물에서 선택된다. 예를 들어, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 2 종류 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 혼합물이며, 여기서 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 직쇄 옥타데센일숙신산 무수물이고, 추가 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 각각 에텐일숙신산 무수물, 프로펜일숙신산 무수물, 부텐일숙신산 무수물, 펜텐일숙신산 무수물, 헥센일숙신산 무수물, 헵텐일숙신산 무수물, 노넨일숙신산 무수물, 헥사데센일숙신산 무수물 및 이들의 혼합물에서 선택된다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 2 종류 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 혼합물이며, 여기서 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 분지쇄 옥타데센일숙신산 무수물이고, 추가 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 각각 에틴일숙신산 무수물, 프로펜일숙신산 무수물, 부텐일숙신산 무수물, 펜텐일숙신산 무수물, 헥센일숙신산 무수물, 헵텐일숙신산 무수물, 노넨일숙신산 무수물, 헥사데센일숙신산 무수물 및 이들의 혼합물에서 선택된다.
예를 들어, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 선형 또는 분지형 헥사데센일숙신산 무수물(들)과 같은 1종 이상의 헥사데센일숙신산 무수물, 및 선형 또는 분지형 옥타데센일숙신산 무수물(들)과 같은 1종 이상의 옥타데센일숙신산 무수물을 포함하는 2 종류 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 혼합물이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 선형 헥사데센일숙신산 무수물(들) 및 선형 옥타데센일숙신산 무수물(들)을 포함하는 2 종류 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 분지쇄 헥사데센일숙신산 무수물(들) 및 분지형 옥타데센일숙신산 무수물(들)을 포함하는 2 종류 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 혼합물이다. 예를 들어, 1종 이상의 헥사데센일 숙신산 무수물은 n-헥사데센일숙신산 무수물과 같은 선형 헥사데센일숙신산 무수물 및/또는 1-헥실-2-데센일숙신산 무수물과 같은 분지형 헥사데센일숙신산 무수물이다. 추가로 또는 대안으로, 1종 이상의 옥타데센일숙신산 무수물은 n-옥타데센일숙신산 무수물과 같은 선형 옥타데센일숙신산 무수물 및/또는 iso-옥타데센일숙신산 무수물 및/또는 1-옥틸-2-데센일숙신산 무수물과 같은 분지형 옥타데센일숙신산 무수물이다.
1종 이상의 일치환 숙신산 무수물이 2 종류 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 혼합물인 경우, 1종의 알켄일 일치환 숙신산 무수물은 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물의 총 중량을 기준으로 20.0 내지 60.0 중량%, 바람직하게는 30.0 내지 50.0 중량%의 양으로 존재하는 것으로 이해된다.
예를 들어, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물이 선형 또는 분지형 헥사데센일숙신산 무수물(들)과 같은 1종 이상의 헥사데센일숙신산 무수물(들), 및 선형 또는 분지형 옥타데센일숙신산 무수물(들)과 같은 1종 이상의 옥타데센일숙신산 무수물(들)을 포함하는 2 종류 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 혼합물인 경우, 1종 이상의 옥타데센일 숙신산 무수물(들)은 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물의 총 중량을 기준으로 20.0 내지 60.0 중량%, 바람직하게는 30.0 내지 50.0 중량%의 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
또한 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물이 1종 이상의 알킬 일치환 숙신산 무수물과 1종 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 혼합물일 수 있는 것으로 이해된다.
1종 이상의 일치환 숙신산 무수물이 1종 이상의 알킬 일치환 숙신산 무수물과 1종 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물이 혼합물인 경우, 1종 이상의 알킬 일치환 숙신산 무수물의 알킬 치환기와 1종 이상의 알켄일 일치환 숙신산 무수물의 알켄일 치환기는 바람직하게는 동일한 것으로 이해된다. 예를 들어, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 에틸숙신산 무수물과 에텐일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 프로필숙신산 무수물과 프로펜일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 부틸숙신산 무수물과 부텐일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 트리이소부틸숙신산 무수물과 트리이소부텐일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 펜틸숙신산 무수물과 펜텐일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 헥실숙신산 무수물과 헥센일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 헵틸숙신산 무수물과 헵텐일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 옥틸숙신산 무수물과 옥텐일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 노닐숙신산 무수물과 노넨일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 데실숙신산 무수물과 데센일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 도데실숙신산 무수물과 도데센일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 헥사데칸일숙신산 무수물과 헥사데센일숙신산 무수물의 혼합물이다. 예를 들어, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 직쇄 헥사데칸일숙신산 무수물 및 직쇄 헥사데센일숙신산 무수물의 혼합물 또는 분지쇄 헥사데칸일숙신산 무수물 및 분지쇄 헥사데센일숙신산 무수물의 혼합물이다. 대안으로, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 옥타데칸일숙신산 무수물 및 옥타데센일숙신산 무수물의 혼합물이다. 예를 들어, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 선형 옥타데칸일숙신산 무수물 및 선형 옥타데센일숙신산 무수물의 혼합물 또는 분지형 옥타데칸일숙신산 무수물 및 분지형 옥타데센일숙신산 무수물의 혼합물이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물은 노닐숙신산 무수물 및 노넨일숙신산 무수물의 혼합물이다.
표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층이 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물을 포함하는 경우, 처리 층은 추가로 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물과 접촉시키는 것으로부터 얻어지는 염 반응 생성물을 포함한다. 이러한 경우에, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 바람직하게는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물의 1종 이상의 칼슘염 및/또는 마그네슘염과 같은 염 반응 생성물을 포함한다.
추가로 또는 대안으로, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 추가로 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 포함할 수 있다.
표현 "1종 이상의" 알킬 인산 에스테르는 한 종류 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 상응하는 염 반응 생성물이 본 발명 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층에 존재할 수 있다는 것을 의미하는 것으로 이해된다.
따라서, 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는 한 종류의 알킬 인산 에스테르일 수 있다는 것에 유의해야 한다. 대안으로, 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는 2 종류 이상의 알킬 인산 에스테르의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는 2 종류의 알킬 인산 에스테르와 같은 2 종류 또는 3 종류의 알킬 인산 에스테르의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는 한 종류의 알킬 인산 에스테르이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는 알킬 인산 에스테르 블렌드이다. 예를 들어, 알킬 인산 에스테르 블렌드는 1종 이상의 인산 모노에스테르 및/또는 1종 이상의 인산 디에스테르 및/또는 1종 이상의 인산 트리에스테르 및 임의로 인산을 포함한다.
표현 "1종 이상의" 인산 모노에스테르는 인산 에스테르 블렌드 및/또는 본 발명 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층에 존재할 수 있는 것을 의미하는 것으로 이해된다.
따라서, 1종 이상의 인산 모노에스테르는 한 종류의 인산 모노에스테르일 수 있다는 것에 유의해야 한다. 대안으로, 1종 이상의 인산 모노에스테르는 2 종류 이상의 인산 모노에스테르의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 1종 이상의 인산 모노에스테르는 2 종류의 인산 모노에스테르와 같이 2 종류 또는 3 종류의 인산 모노에스테르의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 인산 모노에스테르는 알코올 치환기에서 탄소 원자의 총량이 C6 내지 C30인, 불포화 또는 포화, 분지형 또는 선형, 지방족 또는 방향족 알코올로부터 선택되는 1종의 알코올에 의해 에스테르화된 o-인산 분자로 이루어진다. 예를 들어, 1종 이상의 인산 모노에스테르는 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C8 내지 C22, 더 바람직하게는 C8 내지 C20, 가장 바람직하게는 C8 내지 C18인, 불포화 또는 포화, 분지형 또는 직형, 지방족 또는 방향족 알코올에서 선택되는 1종의 알코올에 의해 에스테르화된 o-인산 분자로 이루어진다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 인산 모노에스테르는 헥실 인산 모노에스테르, 헵틸 인산 모노에스테르, 옥틸 인산 모노에스테르, 2-에틸헥실 인산 모노에스테르, 노닐 인산 모노에스테르, 데실 인산 모노에스테르, 운데실 인산 모노에스테르, 도데실 인산 모노에스테르, 테트라데실 인산 모노에스테르, 헥사데실 인산 모노에스테르, 헵틸노닐 인산 모노에스테르, 옥타데실 인산 모노에스테르, 2-옥틸-1-데실 인산 모노에스테르, 2-옥틸-1-도데실 인산 모노에스테르 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다.
예를 들어, 1종 이상의 인산 모노에스테르는 2-에틸헥실 인산 모노에스테르, 헥사데실 인산 모노에스테르, 헵틸노닐 인산 모노에스테르, 옥타데실 인산 모노에스테르, 2-옥틸-1-데실 인산 모노에스테르, 2-옥틸-1-도데실 인산 모노에스테르 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다. 본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 인산 모노에스테르는 2-옥틸-1-도데실 인산 모노에스테르이다.
표현 "1종 이상의" 인산 디에스테르는 한 종류 이상의 인산 디에스테르가 인산 에스테르 블렌드 및/또는 본 발명 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층에 존재할 수 있는 것을 의미하는 것으로 이해된다.
따라서, 1종 이상의 인산 디에스테르는 한 종류의 인산 디에스테르일 수 있는 것에 유의해야 한다. 대안으로, 1종 이상의 인산 디에스테르는 2 종류 이상의 인산 디에스테르의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 1종 이상의 인산 디에스테르는 2 종류의 인산 디에스테르와 같은 2 종류 또는 3 종류의 인산 디에스테르의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 인산 디에스테르는 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C6 내지 C30인, 불포화 또는 포화, 분지형 또는 선형, 지방족 또는 방향족 알코올에서 선택되는 2종의 알코올에 의해 에스테르화된 o-인산 분자로 이루어진다. 예를 들어, 1종 이상의 인산 디에스테르는 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C8 내지 C22, 더 바람직하게는 C8 내지 C20, 가장 바람직하게는 C8 내지 C18인, 불포화 또는 포화, 분지형 또는 선형, 지방족 또는 방향족 알코올에서 선택되는 2종의 지방 알코올에 의해 에스테르화된 o-인산 분자로 이루어진다.
인산을 에스테르화하는데 사용되는 2종의 알코올은 독립적으로 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C6 내지 C30인, 같거나 다른, 불포화 또는 포화, 분지형 또는 선형, 지방족 또는 방향족 알코올에서 선택될 수 있는 것으로 이해된다. 환언하면, 1종 이상의 인산 디에스테르는 동일한 알코올로부터 유도되는 2개의 치환기를 포함할 수 있거나 인산 디에스테르 분자는 상이한 알코올로부터 유도되는 2개의 치환기를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 인산 디에스테르는 헥실 인산 디에스테르, 헵틸 인산 디에스테르, 옥틸 인산 디에스테르, 2-에틸헥실 인산 디에스테르, 노닐 인산 디에스테르, 데실 인산 디에스테르, 운데실 인산 디에스테르, 도데실 인산 디에스테르, 테트라데실 인산 디에스테르, 헥사데실 인산 디에스테르, 헵틸노닐 인산 디에스테르, 옥타데실 인산 디에스테르, 2-옥틸-1-데실 인산 디에스테르, 2-옥틸-1-도데실 인산 디에스테르 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다.
예를 들어, 1종 이상의 인산 디에스테르는 2-에틸헥실 인산 디에스테르, 헥사데실 인산 디에스테르, 헵틸노닐 인산 디에스테르, 옥타데실 인산 디에스테르, 2-옥틸-1-데실 인산 디에스테르, 2-옥틸-1-도데실 인산 디에스테르 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다. 본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 인산 디에스테르는 2-옥틸-1-도데실 인산 디에스테르이다.
본 발명의 의미에서 용어 "인산 트리에스테르"는 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C6 내지 C30, 바람직하게는 C8 내지 C22, 더 바람직하게는 C8 내지 C20, 가장 바람직하게는 C8 내지 C18인, 같거나 다른, 불포화 또는 포화, 분지형 또는 선형, 지방족 또는 방향족 알코올에서 선택되는 3개의 알코올 분자에 의해 트리에스테르화된 o-인산 분자를 뜻한다.
표현 "1종 이상의" 인산 트리에스테르는 한 종류 이상의 인산 트리에스테르가 인산 에스테르 블렌드 및/또는 본 발명의 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층에 존재할 수 있다는 것을 의미하는 것으로 이해된다.
따라서, 1종 이상의 인산 트리에스테르는 한 종류의 인산 트리에스테르일 수 있다는 것에 유의해야 한다. 대안으로, 1종 이상의 인산 트리에스테르는 2 종류 이상의 인산 트리에스테르의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 1종 이상의 인산 트리에스테르는 2 종류의 인산 트리에스테르와 같은 2 종류 또는 3 종류의 인산 트리에스테르의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 인산 트리에스테르는 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C6 내지 C30인, 같거나 다른, 불포화 또는 포화, 분지형 또는 선형, 지방족 또는 방향족 알코올로부터 선택되는 3종의 알코올에 의해 에스테르화된 o-인산 분자로 이루어진다. 예를 들어, 1종 이상의 인산 트리에스테르는 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C8 내지 C22, 더 바람직하게는 C8 내지 C20, 가장 바람직하게는 C8 내지 C18인, 같거나 다른, 불포화 또는 포화, 분지형 또는 선형, 지방족 또는 방향족 지방 알코올에서 선택되는 3종의 알코올에 의해 에스테르화된 o-인산 분자로 이루어진다.
인산을 에스테르화하는데 사용되는 3종의 알코올은 독립적으로 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C6 내지 C30인, 불포화 또는 포화, 분지형 또는 선형, 지방족 또는 방향족 알코올에서 선택될 수 있는 것으로 이해된다. 환언하면, 1종 이상의 인산 트리에스테르 분자는 동일한 알코올로부터 유도되는 3개의 치환기를 포함할 수 있거나 인산 트리에스테르 분자는 상이한 알코올로부터 유도되는 3개의 치환기를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 인산 트리에스테르는 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C6 내지 C30인, 같거나 다른, 선형 또는 분지형의 포화 지방족 알코올로부터 선택되는 3종의 알코올에 의해 에스테르화된 o-인산 분자로 이루어진다. 예를 들어, 1종 이상의 인산 트리에스테르는 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C8 내지 C22, 더 바람직하게는 C8 내지 C20, 가장 바람직하게는 C8 내지 C18인, 같거나 다른, 선형 또는 분지형의 포화 지방족 알코올에서 선택되는 3종의 알코올에 의해 에스테르화된 o-인산 분자로 이루어진다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 인산 트리에스테르는 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C6 내지 C30, 바람직하게는 C8 내지 C22, 더 바람직하게는 C8 내지 C20, 가장 바람직하게는 C8 내지 C18인, 선형 포화 지방족 알코올에서 선택되는 3종의 알코올에 의해 에스테르화된 o-인산 분자로 이루어진다. 대안으로, 1종 이상의 인산 트리에스테르는 알코올 치환기내 탄소 원자의 총량이 C6 내지 C30, 바람직하게는 C8 내지 C22, 더 바람직하게는 C8 내지 C20, 가장 바람직하게는 C8 내지 C18인, 분지형 포화 지방족 알코올에서 선택되는 3종의 알코올에 의해 에스테르화된 o-인산 분자로 이루어진다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 인산 트리에스테르는 헥실 인산 트리에스테르, 헵틸 인산 트리에스테르, 옥틸 인산 트리에스테르, 2-에틸헥실 인산 트리에스테르, 노닐 인산 트리에스테르, 데실 인산 트리에스테르, 운데실 인산 트리에스테르, 도데실 인산 트리에스테르, 테트라데실 인산 트리에스테르, 헥사데실 인산 트리에스테르, 헵틸노닐 인산 트리에스테르, 옥타데실 인산 트리에스테르, 2-옥틸-1-데실 인산 트리에스테르, 2-옥틸-1-도데실 인산 트리에스테르 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다.
예를 들어, 1종 이상의 인산 트리에스테르는 2-에틸헥실 인산 트리에스테르, 헥사데실 인산 트리에스테르, 헵틸노닐 인산 트리에스테르, 옥타데실 인산 트리에스테르, 2-옥틸-1-데실 인산 트리에스테르, 2-옥틸-1-도데실 인산 트리에스테르 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택된다.
표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층이 1종 이상의 알킬 인산 에스테르를 포함하는 경우, 처리 층은 추가로 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와 접촉시키는 것으로부터 얻어지는 염 반응 생성물을 포함한다. 이러한 경우에, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 바람직하게는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르의 1종 이상의 칼슘염 및/또는 마그네슘염과 같은 염 반응 생성물을 포함한다.
예를 들어, 1종 이상의 알킬 인산 에스테르가 1종 이상의 인산 모노에스테르 및/또는 1종 이상의 인산 디에스테르 및/또는 1종 이상의 인산 트리에스테르 및 임의로 인산을 포함하는 알킬 인산 에스테르 블렌드인 경우, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 바람직하게는 1종 이상의 인산 모노에스테르의 1종 이상의 칼슘염 및/또는 마그네슘염 및/또는 1종 이상의 인산 디에스테르의 1종 이상의 칼슘염 및/또는 마그네슘염 및/또는 임의로 인산의 1종 이상의 칼슘염 및/또는 마그네슘염과 같은 염 반응 생성물을 포함한다.
표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층이 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물 외에 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 포함하는 경우, 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물 대 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물의 중량 비는 100:1 내지 100:30이다.
예를 들어, 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물 대 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물의 중량 비는 80:10 내지 75:20과 같이, 80:1 내지 100:30이다.
추가로, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층에서 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물의 총량은 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.2 내지 0.7 mg/㎡이다. 예를 들어, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층에서 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물의 총량은 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.3 내지 0.6 mg/㎡이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 처리 층에서 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 0.02 내지 0.6 중량%의 양으로 포함한다. 예를 들어, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 처리 층에서 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 0.02 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 중량%의 양으로 포함한다.
1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물 및 임의의, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 포함하며, 바람직하게는 이들로 이루어지는 처리 층은 바람직하게는 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 위치한 상기 처리 층의 총량이 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 6.0 mg/㎡, 바람직하게는 0.7 내지 5.0 mg/㎡ 또는 1.0 내지 4.0 mg/㎡이도록 존재한다.
추가로 또는 대안으로, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물 및 임의의, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 포함하며, 바람직하게는 이들로 이루어지는 처리 층은 바람직하게는 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 위치한 상기 처리 층의 총량이 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 0.1 내지 6.0 중량%이도록 존재한다. 예를 들어, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물 및 임의의, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 포함하며, 바람직하게는 이들로 이루어지는 처리 층은 바람직하게는 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 위치한 상기 처리 층의 총량이 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 0.2 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.3 내지 4.5 중량%이도록 존재한다.
또한, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 특이한 특성이 있는 것으로 이해된다.
특히, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 것이 본 발명의 한 조건이다. 예를 들어, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 휘발 개시 온도 ≥400℃, 바람직하게는 ≥450℃, 가장 바람직하게는 ≥500℃를 특징으로 한다.
추가로 또는 대안으로, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 0.25 질량% 미만, 바람직하게는 0.23 질량% 미만, 예를 들어 0.04 내지 0.21 질량%, 바람직하게는 0.08 내지 0.15 질량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.12 질량%의 25 내지 380℃ 사이 총 휘발성 물질을 특징으로 한다.
휘발 개시 온도에 관해, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 바람직하게는 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 반응 생성물만으로 이루어진 처리 층을 포함하는 동일한 충전재보다 더 높은 휘발 개시 온도를 특징으로 하는 것에 유의해야 한다. 말하자면, 본 발명 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 바람직하게는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재가 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하며, 바람직하게는 이로 이루어지는 경우 더 높은 휘발 개시 온도를 특징으로 한다.
추가로 또는 대안으로, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 낮은 수분 흡수 감수성을 특징으로 한다. 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 수분 흡수 감수성은 이의 전체 수분 흡수 감수성이 약 +23℃(±2℃)의 온도에서 건조 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 ≤1.2 mg/g인 정도가 바람직하다. 예를 들어, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 수분 흡수 감수성이 +23℃(±2℃)의 온도에서 건조 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 1.2 내지 0.1 mg/g, 바람직하게는 1.1 내지 0.2 mg/g, 더 바람직하게는 1.0 내지 0.3 mg/g이다.
표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 침강법에 의해 +23℃(±2℃)에서 측정된 소수성이 물:에탄올의 8:2 부피 비보다 큰 것으로 또한 이해된다. 예를 들어, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 침강법에 의해 +23℃(±2℃)에서 측정된 소수성이 물:에탄올의 7:3 부피 비보다 작다.
본 발명의 일 실시형태에서, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 예컨대 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재는 하기에 기재한 방법에 의해 얻어진다.
본 발명의 또 다른 양태에 따라, 상기에 정의한 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 제조 방법이 제공된다. 본 방법은 적어도
a) 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 단계;
b) 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산을 제공하는 단계;
c) 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1 이상의 단계로 40 내지 200℃의 온도에서 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과, 첨가된 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 총량이 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 6.0 mg/㎡이도록, 접촉시키는 단계;
d) 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 접촉 단계 c) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 1 이상의 단계로 물과 접촉시키는 단계; 및
e) 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에, 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 얻도록, 형성시키는 단계
를 포함한다.
본 방법에 의해 제조된 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 단계 a)에서 제공되는 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 단계 b)에서 제공되는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 단계 e)의 처리 층에서 형성된 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 반응 생성물에 관해, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 정의할 때 상기에 제시된 정의로 언급된다.
접촉 단계 c)에서 첨가되는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 총량이 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 6.0 mg/㎡이도록 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산이 제공되는 것이 본 발명의 한 조건이다. 본 발명의 일 실시형태에서, 접촉 단계 c)에서 첨가되는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 총량이 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 5.0 mg/㎡ 또는 1.0 내지 4.0 mg/㎡이도록 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산이 제공된다.
단계 a)에서 제공되는 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1 단계 이상으로 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 접촉시키는 단계는 바람직하게는 혼합 조건 하에 일어난다. 통상의 기술자는 그의 공정 설비에 따라 이들 혼합 조건(예컨대 혼합 펠릿의 형태 및 혼합 속도)을 채택할 것이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 본 방법은 연속 방법일 수 있다. 이 경우에, 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 일정한 농도가 접촉 단계 중에 제공되는 일정한 플로로 접촉시키는 것이 가능하다.
대안으로, 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1 단계로 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 접촉되며, 상기 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 바람직하게는 한 부분으로 첨가된다.
또 다른 실시형태에서, 본 발명의 방법은 배치 공정일 수 있으며, 즉 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1 단계 초과 단계로 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 접촉되며, 상기 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 바람직하게는 대략 동일한 부분으로 첨가된다. 대안으로, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산을 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재에 동일하지 않은 부분으로, 즉 더 많은 부분, 더 적은 부분으로 첨가하는 것이 또한 가능하다.
본 발명의 일 실시형태에 따라, 접촉 단계 c)는 배치 또는 연속 공정으로 0.1 내지 1,000 s의 시간 동안 수행된다. 예를 들어, 접촉 단계 c)는 연속 공정이며, 1 또는 다수의 접촉 단계를 포함하며, 총 접촉 시간은 0.1 내지 20 s, 바람직하게는 0.5 내지 15 s, 가장 바람직하게는 1 내지 10 s이다.
접촉 단계 c) 동안 온도는 바람직하게는 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산이 액체이도록 조정되는 것으로 이해된다.
본 발명의 의미에서 "액체" 상태는 물질 전체가 액체인, 환언하면 전체가 녹아 있는 상태로서 정의된다. 용융 현상은 에너지 적용 시 일정한 온도에서 일어나는 반면에, 동적 주사 열량 측정(DSC, Dyanmic Scanning Calorimetry)(DIN 51005: 1983-11)에 의해 얻어진, 온도 대 에너지 투입을 그린 곡선에서 관찰된 바와 같이, 온도가 상승하기 시작할 때 용융 후 순간을 기점으로 하여 물질은 용융되는 것으로 자격이 있다.
1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 액체 상태는 이것이 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 더 균일하게 위치할 수 있으므로 유리하다. 따라서 1 단계 이상으로 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 단계 a)의 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재의 접촉이 40 내지 200℃의 온도에서 수행되는 것이 본 발명의 한 조건이다. 본 발명의 일 실시형태에서, 접촉 단계 c)는 50 내지 180℃, 더 바람직하게는 60 내지 150℃, 가장 바람직하게는 60 내지 120℃의 온도에서 수행된다. 예를 들어, 접촉 단계 c)는 105 내지 120℃와 같이 >100 내지 120℃의 온도에서 수행된다.
단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉을 수행하기 위한 처리 시간은 1,000 s 이하의 시간 동안, 바람직하게는 500 s 이하의 시간 동안, 더 바람직하게는 250 s 이하의 시간 동안, 가장 바람직하게는 0.1 내지 1,000 s의 시간 동안 수행된다. 예를 들어, 접촉 단계 c)는 0.1 내지 20 s, 바람직하게는 0.5 내지 15 s, 가장 바람직하게는 1 내지 10 s의 시간 동안 수행된다. 일반적으로, 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 접촉시키는 길이는 상기 접촉 중 적용된 처리 온도에 의해 결정된다. 예를 들어, 약 200℃의 처리 온도가 적용되는 경우, 처리 시간은 예를 들어 약 0.1 s만큼 짧다. 약 90℃의 처리 온도가 적용되는 경우, 처리 시간은 예를 들어 약 1,000 s만큼 길다.
본 방법은 추가로 접촉 단계 c) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 물과 1 단계 이상으로 접촉시키는 것을 포함하는 것이 본 발명 방법의 추가 조건이다. 이러한 접촉 단계 d)는 접촉 단계 c) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 물과 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉만으로 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재로 유도될 때 필요하다. 말하자면, 물의 부재 하에 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉은 소수성이 전혀 없거나 단지 매우 적은 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재로 유도된다.
예를 들어, 접촉 단계 d)는 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉 전 및 후에 수행된다. 대안으로, 접촉 단계 d)는 바람직하게는 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉 전에 또는 후에 수행된다.
물과 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉이 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재를 접촉시키기 전에 및/또는 후에 수행되는 경우, 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 바람직하게는 희석되지 않은 화합물로서 제공된다. 말하자면, 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 물은 별도로 첨가된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 접촉 단계 d)는 접촉 단계 c) 동안 수행된다.
물과 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉이 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 접촉시키는 동안 수행되는 경우, 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 바람직하게는 수성 에멀션의 형태로 제공된다. 말하자면, 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 물은 접촉 단계 c)에서 함께 첨가된다.
예를 들어, 접촉 단계 c) 동안 제공되어 첨가되는 수성 에멀션은 수성 에멀션의 총 중량을 기준으로 20.0 내지 99.0 중량%의 양으로 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산을 포함한다. 본 발명의 일 실시형태에서, 접촉 단계 c) 동안 제공되는 수성 에멀션은 수성 에멀션의 총 중량을 기준으로 40.0 내지 98.0 중량%, 가장 바람직하게는 50.0 내지 95.0 중량%의 양으로 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산을 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 본 발명 방법은 추가로 접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 1 단계 이상으로 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와 접촉시키는 것을 포함한다.
1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및 1종 이상의 알킬 인산 에스테르에 관해, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 1종 이상의 알킬 인산 에스테르를 정의할 때 상기에 제시된 정의로 언급된다.
바람직하게는, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는 순수 화합물로서, 즉 희석되지 않은 형태로 첨가된다.
본 발명 방법이 추가로 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르과 접촉시키는 것을 포함하는 경우, 이러한 접촉은 바람직하게는 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 단계 a)의 1종 이상의 탄산칼슘 함유 충전재의 접촉 전 및/또는 후에 수행된다. 본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와의 이러한 접촉은 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉 전에 또는 후에 수행된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉은 바람직하게는 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉 전에 수행된다. 대안으로, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉은 바람직하게는 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉 후에 수행된다.
바람직하게는, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉은 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 접촉 중에 수행된다. 말하자면, 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는 접촉 단계 c)에서 함께 첨가된다.
단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 물이 접촉 단계 c)에서 함께 첨가되는 경우, 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 바람직하게는 수성 에멀션의 형태로 제공되며, 반면에 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는 순수한 화합물로서 첨가된다.
접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 첨가되는, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 대 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및/또는 알킬 인산 에스테르의 중량 비는 바람직하게는 100:1 내지 100:30인 것으로 이해된다. 예를 들어, 접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 첨가되는, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 대 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및/또는 알킬 인산 에스테르의 중량 비는 바람직하게는 80:10 내지 75:20과 같이, 80:1 내지 100:30이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 첨가되는, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 대 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산의 중량 비는 바람직하게는 100:1 내지 100:30, 더 바람직하게는 80:10 내지 75:20과 같이 80:1 내지 100:30이다.
추가로, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는, 접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 첨가되는, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르의 총량이 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.2 내지 0.7 mg/㎡이도록 제공된다. 본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는, 접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 첨가되는, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르의 총량이 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.3 내지 0.6 mg/㎡이도록 제공된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 함께 블렌드로 제공된다.
1 단계 이상으로 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 추가 접촉은 바람직하게는 혼합 조건 하에 일어난다. 통상의 기술자는 그의 공정 설비에 따라 이들 혼합 조건(예컨대 혼합 펠릿의 형태와 혼합 속도)을 채택할 것이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르의 일정한 농도가 접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 제공되는 일정한 흐름으로 접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와 접촉시키는 것이 가능하다.
대안으로, 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1 단계로 접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와 접촉되며, 여기서 상기 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는 바람직하게는 한 부분으로 첨가된다.
또 다른 실시형태에서, 본 발명 방법은 배치 공정일 수 있으며, 즉 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1개 이상의 단계로 접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와 접촉되며, 여기서 상기 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르는 바람직하게는 대략 동일한 부분으로 첨가된다. 대안으로, 접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산, 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물, 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르를 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재에 동일하지 않은 부분으로, 즉 더 많은 부분, 더 작은 부분으로 첨가하는 것이 또한 가능하다.
본 발명의 일 실시형태에서, 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 접촉 단계 c)가 수행되기 전에 예열되며, 즉 활성화된다. 말하자면, 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 접촉 단계 c)가 수행되기 전에 40 내지 200℃, 바람직하게는 50 내지 180℃, 더 바람직하게는 60 내지 150℃, 가장 바람직하게는 60 내지 120℃의 온도에서 처리된다.
단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 예열을 수행하기 위한 처리 시간은 30분 이하의 시간 동안, 바람직하게는 20분 이하의 시간 동안, 더 바람직하게는 15분 이하의 시간 동안 수행된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 예열은 접촉 단계 c) 동안 실시되는 온도와 대략 동일한 온도에서 수행된다.
본 발명의 의미에서 용어 "동일한" 온도는 접촉 단계 c) 동안 실시된 온도보다 최대 20℃, 바람직하게는 최대 15℃, 더 바람직하게는 최대 10℃, 가장 바람직하게는 최대 5℃ 더 낮거나 더 높은 예열 온도를 뜻한다.
따라서 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 얻는 정도로 방법 단계 e)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 형성되는 처리 층은, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 임의의, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르와 접촉시키는 것으로부터 얻어진, 임의로 접촉 단계 c) 및/또는 접촉 단계 d) 전에 및/또는 중에 및/또는 후에 추가로 첨가되는, 단계 b)에서 제공되는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물 및 임의의, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 포함하는 것으로 이해된다. 이러한 경우에, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 바람직하게는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 반응 생성물(들) 및 임의로 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르의 염 반응 생성물들을 포함한다. 예를 들어, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 처리 층은 바람직하게는 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 1종 이상의 가교 반응 생성물들 및/또는 1종 이상의 수산화 반응 생성물들과 같은 반응 생성물들 및 임의로 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르의 1종 이상의 칼슘염 및/또는 마그네슘염과 같은 염 반응 생성물(들)을 포함한다.
단계 e)의 처리 층에서 형성된, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 반응 생성물들 및 임의의, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르의 염 반응 생성물(들)에 관해, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물, 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 정의할 때 상기에 제시된 정의로 언급된다.
따라서, 방법 단계 e)에서 얻어지는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 즉 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물 및 임의로 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 포함하며, 바람직하게는 이들로 이루어진다. 처리 층은 방법 단계 e)에서 단계 a)의 상기 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 위에 형성된다. 본 발명 방법 중 단계 e)에서 얻어지는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 위에 물이 바람직하게는 검출될 수 없는 것으로 이해된다.
처리 층은 바람직하게는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 위 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물 및 임의의, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물의 총 중량이 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 6.0 mg/㎡ 또는 0.7 내지 5.0 mg/㎡ 또는 1.0 내지 4.0 mg/㎡인 것을 특징으로 한다.
추가로, 처리 층은 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 위에 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물 및 임의의, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 0.1 내지 6.0 중량%의 양으로 포함한다. 예를 들어, 처리 층은 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 위에 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물 및 임의의, 1종 이상의 포화 지방족 선형 또는 분지형 카르복실산 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 일치환 숙신산 무수물 및 이의 염 반응 생성물 및/또는 1종 이상의 알킬 인산 에스테르 및 이의 염 반응 생성물을 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 총 건조 중량을 기준으로 0.2 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.3 내지 4.5 중량%의 양으로 포함한다.
상기에 정의한 바와 같이, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 제조 방법에 대한 매우 양호한 결과를 고려하여, 본 발명의 추가 양태는 본 발명에 따른 방법에 의해 얻을 수 있는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재에 관한 것이다.
본 발명에 따른 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재는 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름과 같은 최종 응용 제품에 우수한 기계적 특성을 부여한다. 특히, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재가 중합체 조성물에 존재할 때, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름과 같은 최종 응용 제품에 우수한 기계적 특성을 부여한다.
따라서, 본 발명은 추가 양태에서 상기에 정의한 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름에 관한 것이다.
본 발명의 의미에서 용어 "섬유"는 전형적으로 예를 들어 기계적 방법에 의해 함께 접착된 섬유 웨브(web)로 이루어진 부직포와 같은 텍스타일 패브릭(textile fabric)을 형성하는 선형 구조를 뜻한다. 따라서 용어 "섬유"는 유한 구조를 의미하는 것으로 이해된다.
본 발명의 의미에서 용어 "스레드(thread)"는 전형적으로 예를 들어 기계적 방법에 의해 함께 접착된 스레드 웨브로 이루어진 부직포와 같은 텍스타일 패브릭을 형성하는 선형 구조를 뜻한다. 따라서, 용어 "스레드"는 유한 구조를 의미하는 것으로 이해된다. 스레드는 모노스레드, 바이스레드 또는 멀티스레드로서 구성될 수 있다. 바이스레드 또는 멀티스레드가 존재하는 경우, 단일 스레드의 조성은 실질적으로 동일할 수 있다. 말하자면, 단일 스레드의 조성은 실질적으로 동일한 성분, 즉 1종 이상의 중합체 수지 및 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 동일한 양으로 포함한다. 대안으로, 단일 스레드의 조성은 상이할 수 있다. 말하자면, 단일 스레드의 조성은 동일한 성분, 즉 1종 이상의 중합체 수지와 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 상이한 양으로 포함할 수 있거나 단일 스레드의 조성은 상이한 성분(즉 1종 이상의 중합체 수지 및/또는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 상이할 수 있다)을 동일한 양으로 포함할 수 있거나 단일 스레드의 조성은 상이한 성분(즉 1종 이상의 중합체 수지 및/또는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 상이할 수 있다)을 상이한 양으로 포함할 수 있다.
본 발명의 의미에서 용어 "필라멘트"는 그 구조 길이(structure length)가 섬유와 다른 구조를 뜻한다. 따라서 용어 "필라멘트"는 무한 섬유(endless fiber)를 의미하는 것으로 이해된다. 또한 필라멘트는 모노필라멘트, 바이필라멘트 또는 멀티필라멘트로서 구성될 수 있는 것으로 이해된다. 바이필라멘트 또는 멀티필라멘트가 존재하는 경우, 단일 필라멘트의 조성은 실질적으로 동일할 수 있다. 말하자면, 단일 필라멘트의 조성은 실질적으로 동일한 성분, 즉 1종 이상의 중합체 수지 및 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 동일한 양으로 포함한다. 대안으로, 단일 필라멘트의 조성은 상이할 수 있다. 말하자면, 단일 필라멘트의 조성은 동일한 성분, 즉 1종 이상의 중합체 수지와 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 상이한 양으로 포함할 수 있거나 단일 필라멘트의 조성은 상이한 성분(즉 1종 이상의 중합체 수지 및/또는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 상이할 수 있다)을 동일한 양으로 포함할 수 있거나 단일 필라멘트의 조성은 상이한 성분(즉 1종 이상의 중합체 수지 및/또는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 상이할 수 있다)을 상이한 양으로 포함할 수 있다.
필라멘트 및/또는 섬유 및/또는 스레드의 단면은 매우 다양한 형상을 가질 수 있다. 필라멘트 및/또는 섬유 및/또는 스레드의 단면 형상은 원형, 난형 또는 n-각형(n은 ≥3이며, 예를 들어 n은 3이다)일 수 있다는 것이 바람직하다. 예를 들어, 필라멘트 및/또는 섬유 및/또는 스레드의 단면 형상은 원형과 같이 원형 또는 삼엽형이다. 추가로 또는 대안으로, 필라멘트 및/또는 섬유 및/또는 스레드의 단면 형상이 중공형이다.
필라멘트 및/또는 섬유 및/또는 스레드는 이러한 필라멘트 및/또는 섬유 및/또는 스레드를 제조하는데 사용되는, 본 기술에서 알려진 모든 기술에 의해 제조될 수 있는 것으로 이해된다. 예를 들어, 본 발명의 필라멘트 및/또는 섬유 및/또는 스레드는 잘 알려진 용융 취입법, 스펀본디드법(spunbonded process) 또는 스테이플 파이버 생산에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 의미에서 용어 "필름" 및 "통기성 필름"은 그 차원 구조가 필라멘트 및/또는 섬유와 다른 구조를 뜻한다. 따라서 용어 "필름" 및 "통기성 필름"은 시트를 의미하는 것으로 이해된다.
필름 및/또는 통기성 필름은 이러한 필름을 제조하는데 사용되는 본 기술에서 알려진 모든 기술에 의해 제조될 수 있는 것으로 이해된다. 예를 들어, 본 발명의 필름은 연신/배향 필름, 바람직하게는 압출 코팅 필름, 인플레이션 필름(blown film), 테크니컬 인플레이션 필름, 모노테이프(monotape), 캐스트 필름 등을 제조하는데 사용되는 잘 알려진 기술에 의해 제조될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름은 이들이 본 발명 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 함유하는 것을 특징으로 하며, 이들이 개선된 기계적 특성과 같은 개선된 물질 특성이 있는 것을 특징으로 한다.
따라서, 본 발명 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1종 이상의 중합체 수지와 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 1.0 내지 85.0 중량%의 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는 중합체 조성물에 이와 같이 유리하게 실시된다.
중합체 조성물은 1종 이상의 중합체 수지를 포함한다. 중합체 수지는 조성물의 골격을 나타내며, 최종 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름에 강도, 유연성, 인성 및 내구성을 제공한다.
1종 이상의 중합체 수지는 중합체 조성물이 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름의 제조에 적합하기만 하면 특정 수지 물질로 한정되지 않는 것으로 이해된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 중합체 수지는 1종 이상의 열가소성 중합체이다. 따라서 1종 이상의 중합체 수지가 폴리올레핀, 폴리아미드, 할로겐 함유 중합체 및/또는 폴리에스테르의 단독 중합체 및/또는 공중합체를 포함하는 군에서 선택되는 열가소성 중합체인 것이 바람직하다.
예를 들어, 1종 이상의 중합체 수지가 폴리아미드인 경우 1종 이상의 중합체 수지는 바람직하게는 나일론이다.
추가로 또는 대안으로, 1종 이상의 중합체 수지는 폴리올레핀의 단독 중합체 및/또는 공중합체이다. 예를 들어, 1종 이상의 중합체 수지는 폴리올레핀의 단독 중합체 및 공중합체이다. 대안으로, 1종 이상의 중합체 수지는 폴리올레핀의 단독 중합체 또는 공중합체이다.
1종 이상의 중합체 수지가 바람직하게는 폴리올레핀 단독 중합체인 것으로 이해된다.
예를 들어, 폴리올레핀은 폴리에틸렌 및/또는 폴리프로필렌 및/또는 폴리부틸렌일 수 있다. 따라서 폴리올레핀이 폴리에틸렌인 경우, 폴리올레핀은 고 밀도 폴리에틸렌(HDPE), 중 밀도 폴리에틸렌(MDPE), 저 밀도 폴리에틸렌(LDPE), 초저 밀도 폴리에틸렌(VLDPE), 선형 저 밀도 폴리에틸렌(LLDPE)와 같은 폴리에틸렌의 단독 중합체 및/또는 공중합체를 포함하는 군에서 선택된다.
예를 들어, 폴리올레핀은 폴리에틸렌의 단독 중합체 및/또는 공중합체이다.
본 발명에서 사용되는 표현 폴리에틸렌 단독 중합체는 폴리에틸렌의 총 중량을 기준으로 실질적으로, 즉 99.7 중량% 초과, 더욱더 바람직하게는 적어도 99.8 중량%의 에틸렌 단위로 이루어지는 폴리에틸렌을 포함하는 폴리에틸렌에 관련된다. 예를 들어, 폴리에틸렌 단독 중합체에서 에틸렌 단위만이 검출 가능하다.
중합체 조성물 중 1종 이상의 중합체 수지는 폴리에틸렌 공중합체를 포함하는 경우, 폴리에틸렌은 주 성분들로서 에틸렌으로부터 유도 가능한 단위를 함유하는 것으로 이해된다. 따라서 폴리에틸렌 공중합체는 폴리에틸렌의 총 중량을 기준으로 적어도 55.0 중량%의 에틸렌으로부터 유도 가능한 단위, 더 바람직하게는 적어도 60.0 중량%의 에틸렌으로부터 유도되는 단위를 포함한다. 예를 들어, 폴리에틸렌 공중합체는 폴리에틸렌의 총 중량을 기준으로 60.0 내지 99.5 중량%, 더 바람직하게는 90.0 내지 99.0 중량%의 에틸렌으로부터 유도 가능한 단위를 포함한다. 이러한 폴리에틸렌 공중합체에 존재하는 공단량체는 C3 내지 C10 α-올레핀, 바람직하게는 1-부텐, 1-헥센 및 1-옥텐이며, 후자가 특히 바람직하다.
추가로 또는 대안으로, 폴리올레핀은 폴리프로필렌의 단독 중합체 및/또는 공중합체이다.
본 발명 전체에 걸쳐 사용되는 표현 폴리프로필렌 단독 중합체는 폴리프로필렌의 총 중량을 기준으로 실질적으로, 즉 99.0 중량% 초과, 더욱더 바람직하게는 적어도 99.8 중량%와 같이 적어도 99.5 중량%의 프로필렌 단위로 이루어지는 폴리프로필렌에 관련된다. 바람직한 실시형태에서 폴리프로필렌 단독 중합체에서 프로필렌 단위만이 검출가능하다.
중합체 조성물 중 1종 이상의 중합체 수지가 폴리프로필렌 공중합체를 포함하는 경우, 폴리프로필렌은 바람직하게는 주 성분들로서 프로필렌으로부터 유도 가능한 단위를 함유한다. 폴리프로필렌 공중합체는 바람직하게는 프로필렌과 C2 및/또는 1종 이상의 C4 내지 C10 α-올레핀으로부터 유도되는 단위를 포함하며, 바람직하게는 이들로 이루어진다. 본 발명의 일 실시형태에서, 폴리프로필렌 공중합체는 프로필렌과 에틸렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센 및 1-옥텐으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 α-올레핀으로부터 유도되는 단위를 포함하며, 바람직하게는 이들로 이루어진다. 예를 들어, 폴리프로필렌 공중합체는 프로필렌과 에틸렌으로부터 유도되는 단위를 포함하며, 바람직하게는 이들로 이루어진다. 본 발명의 일 실시형태에서, 프로필렌으로부터 유도 가능한 단위는 폴리프로필렌의 주요 부분을 구성하며, 즉 폴리프로필렌의 총 중량을 기준으로 적어도 60.0 중량%, 바람직하게는 적어도 70.0 중량%, 더 바람직하게는 적어도 80.0 중량%, 더욱더 바람직하게는 60 내지 99.0 중량%, 게다가 더 바람직하게는 70.0 내지 99.0 중량%, 가장 바람직하게는 80.0 내지 99.0 중량%를 구성한다. 폴리프로필렌 공중합체에서 C2 및/또는 1종 이상의 C4 내지 C10 α-올레핀으로부터 유도되는 단위의 양은 폴리프로필렌 공중합체의 총 중량을 기준으로 1.0 내지 40.0 중량% 범위, 더 바람직하게는 1.0 내지 30.0 중량% 범위, 가장 바람직하게는 1.0 내지 20.0 중량% 범위이다.
폴리프로필렌 공중합체는 프로필렌과 에틸렌으로부터 유도 가능한 단위만을 포함하는 경우, 에틸렌의 양은 폴리프로필렌 공중합체의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 1.0 내지 20.0 중량% 범위, 바람직하게는 1.0 내지 15.0 중량% 범위, 가장 바람직하게는 1.0 내지 10.0 중량% 범위이다. 따라서, 프로필렌의 양은 폴리프로필렌 공중합체의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 80.0 내지 99.0 중량% 범위, 바람직하게는 85.0 내지 99.0 중량% 범위, 가장 바람직하게는 90.0 내지 99.0 중량% 범위이다.
추가로 또는 대안으로, 폴리올레핀은 폴리부틸렌의 단독 중합체 및/또는 공중합체이다.
본 발명 전체에 걸쳐 사용되는 표현 폴리부틸렌 단독 중합체는 폴리부틸렌의 총 중량을 기준으로 실질적으로, 즉 99.0 중량% 초과, 더욱더 바람직하게는 적어도 99.8 중량%와 같이 적어도 99.5 중량%의 부틸렌 단위로 이루어진 폴리부틸렌에 관련된다. 바람직한 실시형태에서 부틸렌 단위만이 폴리부틸렌 단독 중합체에서 검출가능하다.
중합체 조성물 중 1종 이상의 중합체 수지가 폴리부틸렌 공중합체를 포함하는 경우, 폴리부틸렌은 바람직하게는 주 성분들로서 부틸렌으로부터 유도 가능한 단위를 함유한다. 폴리부틸렌 공중합체는 바람직하게는 부틸렌과 C2 및/또는 C3 및/또는 1종 이상의 C5 내지 C10 α-올레핀으로부터 유도되는 단위를 포함하며, 바람직하게는 이들로 이루어진다. 본 발명의 일 실시형태에서, 폴리부틸렌 공중합체는 부틸렌과 에틸렌, 1-프로펜, 1-펜텐, 1-헥센 및 1-옥텐으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 α-올레핀으로부터 유도되는 단위를 포함하며, 바람직하게는 이들로 이루어진다. 예를 들어, 폴리부틸렌 공중합체는 부틸렌과 에틸렌으로부터 유도되는 단위를 포함하며, 바람직하게는 이들로 이루어진다. 본 발명의 일 실시형태에서, 부틸렌으로부터 유도 가능한 단위는 폴리부틸렌의 주요 부분을 구성하며, 즉 폴리부틸렌의 총 중량을 기준으로 적어도 60.0 중량%, 바람직하게는 적어도 70.0 중량%, 더 바람직하게는 적어도 80.0 중량%, 더욱더 바람직하게는 60.0 내지 99.0 중량%, 게다가 더 바람직하게는 70.0 내지 99.0 중량%, 가장 바람직하게는 80.0 내지 99.0 중량%를 구성한다. 폴리부틸렌 공중합체에서 C2 및/또는 C3 및/또는 1종 이상의 C5 내지 C10 α-올레핀으로부터 유도되는 단위의 양은 폴리부틸렌 공중합체의 총 중량을 기준으로 1.0 내지 40.0 중량% 범위, 더 바람직하게는 1 내지 30 중량% 범위, 가장 바람직하게는 1.0 내지 20.0 중량% 범위이다.
1종 이상의 중합체 수지가 할로겐 함유 중합체의 단독 중합체 및/또는 공중합체인 경우, 1종 이상의 중합체 수지는 바람직하게는 폴리염화비닐(PVC), 폴리염화비닐리덴(PVDC), 폴리불화비닐리덴(PVDF) 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)으로부터 선택된다.
1종 이상의 중합체 수지가 폴리에스테르의 단독 중합체 및/또는 공중합체인 경우, 1종 이상의 중합체 수지는 바람직하게는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT), 재생 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리카르보네이트(PC) 뿐만 아니라, 분해 가능한 폴리에스테르, 예컨대 폴리락트산(폴리락티드, PLA)으로부터 선택된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 중합체 수지는 폴리에틸렌 및/또는 폴리프로필렌 및/또는 폴리부틸렌의 단독 중합체이다. 예를 들어, 1종 이상의 중합체 수지는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌의 단독 중합체이다. 대안으로, 1종 이상의 중합체 수지는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌의 단독 중합체이다. 본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 중합체 수지는 폴리프로필렌 단독 중합체이다.
표현 "1종 이상의" 중합체 수지는 한 종류 이상의 중합체 수지가 중합체 조성물에 존재할 수 있다는 것을 의미한다.
따라서, 1종 이상의 중합체 수지는 2 종류 이상의 중합체 수지의 혼합물일 수 있다는 것으로 이해된다. 예를 들어, 1종 이상의 중합체 수지가 2종 이상의 중합체 수지의 혼합물인 경우, 한 중합체 수지는 폴리프로필렌의 단독 중합체 또는 공중합체이며, 반면에 제2 또는 추가 중합체 수지는 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 할로겐 함유 중합체 및 이들 혼합물의 단독 중합체 및/또는 공중합체를 포함하는 군에서 선택된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 중합체 수지는 한 종류의 중합체 수지이다. 바람직하게는, 1종 이상의 중합체 수지는 폴리에스테르 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 재생 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 및/또는 폴리카르보네이트(PC)이다.
중합체 조성물의 추가 필수 성분은 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재이다. 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및 이의 바람직한 실시형태의 정의에 관해, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 논의할 때 상기에 제공된 코멘트를 참조한다.
중합체 조성물은 바람직하게는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 1.0 내지 85.0 중량%의 양으로 포함하는 것으로 이해된다.
본 발명의 일 실시형태에서, 중합체 조성물은 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 5.0 내지 85.0 중량%, 바람직하게는 10.0 내지 85.0 중량%의 양으로 포함한다. 예를 들어, 중합체 조성물은 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 15.0 내지 80.0 중량%의 양으로 포함한다.
상기에 정의한 바와 같이, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 휘발 개시 온도에 관해 얻어지는 매우 양호한 결과를 고려하여, 본 발명의 추가 양태는 폴리에스테르 제품, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 재생 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 및/또는 폴리카르보네이트(PC)의 제품에서 상기에 정의한 바와 같이 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 용도에 관한 것이다. 본 발명의 또한 추가 양태는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 소수성을 증가시키고/시키거나 수분 흡수 감수성을 감소시키기 위한 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 용도에 관한 것이다. 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산에 관해, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산을 정의할 때 상기에 제시된 정의로 언급된다. 본 발명의 일 실시형태에서, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 소수성을 증가시키고, 수분 흡수 감수성을 감소시키는데 사용된다.
본 발명의 또 다른 양태는 상기에 정의한 바와 같이 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재 및/또는 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 필름 및/또는 스레드 및/또는 통기성 필름을 포함하는 물품에 관한 것이다. 물품은 바람직하게는 위생용 제품, 의료용 및 건강관리용 제품, 필터 제품, 지오텍스타일 제품, 농원예용 제품, 의복용, 신발용 및 배기지용 제품, 가정용 및 산업용 제품, PET 음료 용기와 같은 포장용 제품, 건축용 제품 등을 포함하는 군에서 선택된다.
바람직하게는, 위생용 제품은 흡수성 위생용 제품 예컨대 아기 기저귀 또는 기저귀, 여성 위생, 성인 요실금용 제품, 탈모 스트립, 붕대 및 상처 드레싱, 1회용 목욕 및 안면 타월, 1회용 슬리퍼 및 신발, 표면 시트 또는 커버스톡(coverstock), 소비자 안면 마스크, 다리 커프스, 포착/분배 층, 코어 랩(core wrap), 백 시트, 신축성 이어(stretch ear), 착륙 구역, 더스팅 층 및 체결 시스템; 및 수건(wipe) 예컨대 물수건, 피부 관리용 수건, 아기용 수건, 안면 수건, 세정 수건, 손과 신체용 수건, 습윤한 소형 수건, 개인 위생용 수건, 여성 위생용 수건, 살균 수건 및 약용 수건을 포함하는 군에서 선택된다.
바람직하게는, 의료용 및 건강관리용 제품은 살균될 수 있는 의료용 제품, 의료용 포장재, 1회용 수술 모자와 같은 모자, 보호복, 수술 가운, 수술 마스크와 안면 마스크, 수술복, 외과용 커버, 외과용 드레이프, 랩, 팩, 스폰지, 드레싱, 수건, 침구류, 오염 방지 가운, 실험 가운, 랩 코트, 격리 가운, 경피 약물 전달제, 덮개, 언더패드(underpad), 시술 팩, 열 팩, 조루술 백 라이너, 고정 테이프, 인큐베이터 매트리스, 살균 랩(CSR 랩), 상처 관리, 냉/열 팩, 패치와 같은 약물 전달 시스템을 포함하는 군에서 선택된다.
바람직하게는, 필터 제품은 가솔린 필터, 오일 필터, 공기 필터, 물 필터, 커피 필터, 티 백, 의약 산업용 필터, 선광 필터, 액체 카트리지와 백 필터, 진공 백, 알레르겐 멤브레인(allergen membrane) 및 부직포 층이 있는 적층체를 포함하는 군에서 선택된다.
바람직하게는, 지오텍스타일 제품은 토질 안정재 및 도로 밑 깔개, 토대 안정재, 사방재, 용수로 구조물, 배수 시스템, 지오멤브레인 방호물, 방상재, 농업용 뿌리 덮개, 못과 수로 수방벽, 배수 타일용 모래 침투 방벽 및 매립지 라이너를 포함하는 군에서 선택된다.
바람직하게는, 농원예용 제품은 곡식 덮개, 식물 방호물, 종자 덮개, 잡초 방제 패브릭, 온실 차광재, 뿌리 조절 백, 생분해성 식물 포트, 모세관 매트, 및 조경 패브릭을 포함하는 군에서 선택된다.
바람직하게는, 의복용, 신발용 및 배기지용 제품은 오버코트의 프런트, 옷깃, 패이싱, 웨이스트밴드, 라펠(lapel) 등과 같은 심, 1회용 속옷, 구두끈 구멍 보강재, 운동화 및 샌들 보강재와 안창 라이닝 등과 같은 신발 구성 요소, 백 구성 요소, 접착제, 조성물 및 (세척) 관리 라벨을 포함하는 군에서 선택된다.
바람직하게는, 포장용 제품은 건조제 포장과 같은 심재, 흡착제 포장, 선물 상자, 파일 상자, 부직 백, 책 표지, 우편 봉투, 급송 봉투, 커리어 백 등을 포함하는 군에서 선택된다. 또 다른 예로서, 포장용 제품은 PET 음료 용기일 수 있다.
바람직하게는, 가정용 및 산업용 제품은 연마제, 포켓 스프링용 포켓 천, 분리 층, 스프링 덮개, 톱 커버, 퀼트 안감, 누비이불 커버, 베갯잇 등과 같은 침구류, 블라인드/커튼, 작은 융단, 카펫 타일, 욕실용 매트 등과 같은 카펫/카펫 안감, 덮개 및 분리재, 세제 파우치, 유연제 시트, 바닥판, 내부 라이닝, 쿠션용 리버스 패브릭, 먼지 덮개, 스프링 덮개, 풀 스트립(pull strip) 등과 같은 가구/실내장식용 제품, 대걸레, 식탁용 리넨, 차와 커피 백, 진공 청소 백, 벽지, 가정용 관리 수건, 바닥 관리 수건, 청소 수건, 애완동물 관리 수건 등과 같은 수건, 자동차 건조물, 케이블 포장지, 토목재, 여과 포장재, 보호복, 일차 및 이차 카펫 안감, 복합재, 해양용 배 적층체, 테이블보 적층체, 세절 스트랜드 매트, 자수기용 안감/안정재, 다공성이 필요한 포장재, 섬유 유리 안솜과 같은 단열재, 베개, 쿠션, 실내장식용 패딩과 같은 패딩, 퀼트 또는 새털 이불의 안솜, 소비자 및 의료용 안면 마스크, 우편 봉투, 방수포, 텐팅(tenting) 및 수송(목재, 강) 포장 재료, 발 덮개 및 작업복과 같은 1회용 의복, 및 내후성 가정용 랩을 포함하는 군에서 선택된다.
바람직하게는, 건축용 제품은 가정용 랩, 아스팔트 깔개, 노반 및 철로반, 골프 및 테니스 코트, 벽지 안감, 음향벽 피복, 지붕재 및 타일 밑깔개, 토질 안정재와 도로 밑깔개, 토대 안정재, 사방재, 용수로 구조물, 배수 시스템, 지오멤브레인 방호물, 방상재, 농업용 뿌리 덮개, 못과 수로 수방벽, 및 배수 타일용 모래 침투 방벽을 포함하는 군에서 선택된다.
하기 실시예는 추가로 본 발명을 예시할 수 있으나, 본 발명을 구체화된 실시형태로 한정하는 것을 의미하지 않는다. 하기 실시예는 본 발명에 따른 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 증가한 휘발 개시 온도와 감소한 수분 흡수 감수성을 나타낸다.
실시예
측정 방법
하기 측정 방법은 실시예와 청구범위에서 제시한 파라미터를 평가하는데 사용된다.
총 휘발성 물질의 측정
본 발명의 목적상, 충전재와 연관되고, 25 내지 350℃의 온도 범위에 걸쳐 방출되는 "총 휘발성 물질"은 열중량(TGA) 곡선에서 판독할 때 온도 범위에 걸쳐 충전재 샘플의 질량 손실 %에 따르는 것을 특징으로 한다.
TGA 분석 방법은 질량 손실과 휘발 개시 온도에 관한 정보를 매우 정확하게 제공하며, 주지 사실이고; 이것은 예를 들어 문헌["Principles of Instrumental analysis", 5판, Skoog, Holler, Nieman, 1998 (first edition 1992), Chapter 31 pp. 798 - 800], 및 많은 다른 통상적으로 알려진 참고 문헌에 기재되어 있다. 본 발명에서, 열중량 분석(TGA)은 500 +/- 50 mg의 샘플 및 80 ml/min의 기류 하에 20℃/min의 속도에서 25 내지 980℃의 주사 온도를 기초로 한 메틀러 톨레도 TGA 851을 사용하여 수행된다.
통상의 기술자는 TGA 곡선의 분석에 의해 다음과 같이 "휘발 개시 온도"를 측정할 수 있을 것이다: TGA 곡선의 1차 도함수를 얻고, 그 위에서 150 내지 600℃의 변곡점을 확인한다. 수평 라인에 대해 탄젠트 경사 값이 45°초과인 변곡점 중에서, 200℃보다 높은 최저 관련 온도를 가진 변곡점을 확인한다. 1차 도함수 곡선의 이러한 최저 온도 변곡점과 관련한 온도 값이 "휘발 개시 온도"이다.
Stare SW 9.01 소프트웨어를 사용하여 TGA 곡선에서 방출되는 "총 휘발성 물질"을 측정한다. 이 소프트웨어를 사용하여, 최초 샘플에 대해 질량 손실을 % 값으로 얻기 위해 처음에 곡선을 최초 샘플 중량에 대해 정상화한다. 이후, 25 내지 350℃의 온도 범위를 선택하고, 선택된 온도 범위에 걸쳐 질량 손실 %를 얻기 위해 단계 수평(독일어로 "Stufe horizontal") 옵션을 선택한다.
입자상 물질의 입자 크기 분포(
직경이
<X인 입자 질량 %) 및 중량 중앙 직경(
d
50
)
본원에서 사용되는 바와 같이 그리고 본 기술에서 일반적으로 정의되는 바와 같이, "d 50" 값은 마이크로메리틱스 인스트루먼트사의 SedigraphTM 5100(운영 기구 소프트웨어 버젼 1.04)을 사용함으로써 만들어진 측정치를 기초로 결정되며, 입자 부피 또는 질량의 50%(중점)를 규정 값과 동일한 직경을 가진 입자가 차지하는 크기로서 정의된다.
방법과 기구는 통상의 기술자에게 알려져 있으며, 충전제와 안료의 입자 크기를 측정하는데 통상 사용된다. 0.1 중량%의 Na4P2O7의 및 0.05 중량%의 저 분자량 나트륨 폴리아크릴레이트 분산제의 수용액에서 측정을 수행한다. 고속 교반기와 초음파를 사용하여 샘플을 분산시킨다.
물질의 BET 비표면적
본 문서 전체에 걸쳐, 충전재의 비표면적(㎡/g로)은 BET 방법(흡착 가스로서 질소를 사용함)을 사용하여 측정되며, 이 방법은 통상의 기술자에게 잘 알려져 있다(ISO 9277:1995). 게다가 충전재의 전체 표면적(㎡으로)은 처리 전에 충전재의 비표면적과 질량(g로)을 곱해 얻어진다.
수분 흡수
본 발명의 의미에서 용어 "수분 흡수 감수성"은 충전재의 표면에 흡수되는 수분의 양을 의미하며, +23℃(±2℃)의 온도에서 2.5 시간 동안 상대 습도 각각 10 및 85%의 분위기로 노출 후 mg(수분)/g(건조 처리된 충전재 제품)로 측정된다. 처리된 충전재 제품을 처음에 상대 습도 10%의 분위기에 2.5 시간 동안 방치한 다음, 분위기를 상대 습도 85%로 바꾸고, 여기서 샘플을 또다시 2.5 시간 방치한다. 그 후 상대 습도 10% 및 85% 사이의 중량 증가는 mg(수분)/g(건조 처리된 충전재 제품)로 수분 흡수를 계산하는데 사용된다.
소수성
충전재 제품의 "소수성"은 최소 물 대 에탄올 비를 상기 충전재 제품 대부분의 침강에 필요한 부피/부피 기준 물/에탄올 혼합물로 측정함으로써 +23℃에서 평가되며, 여기서 상기 충전재 제품은 가정용 차체를 통과하여 상기 물 에탄올 혼합물의 표면 위에 침착된다. 부피/부피 베이스는 양쪽의 별도 액체를 함께 배합하기 전에 이들의 부피에 관련되며, 블렌드의 부피 축소를 포함하지 않는다. +23℃에서 평가는 +23℃±1℃의 온도를 의미한다.
문헌["Handbook of Chemistry and Physics", 84th edition, David R. Lide, 2003 (first edition 1913)]에 기재한 바와 같이 +23℃에서 측정할 때 물/에탄올 혼합물의 8:2 부피 비는 전형적으로 표면장력이 41 mN/m이며, 물/에탄올 혼합물의 6:4 부피 비는 전형적으로 표면장력이 26 mN/m이다.
탄산칼슘 함유 충전재의 잔류 총 함수율 측정
탄산칼슘 함유 충전재의 잔류 총 함수율은 수분을 220℃에서 오븐 중에 탈착시키고, 건조 N2를 100 ml/min에서 10분간 사용하는 KF 전량계(메틀러 오븐 DO 0337과 조합한, 메틀러 톨레도 전량 KF 적정 장치 C30)로 이것을 연속으로 이동시키는 칼 피셔 전량 적정 법에 의해 측정된다. 물을 사용하는 검정 곡선이 만들어져야 하며, 샘플 없이 10분 가스류의 블라인드가 고려되어야 한다.
실시예
1
본 실시예는 본 발명의 방법에 따라 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재의 제조에 관한 것이다.
표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재 제품의 제조를 위해, 이탈리아 카라라산 대리석을 수평 볼 밀(다이노밀(Dynomill))에서 수돗물 중 25 중량%에 습식 분쇄하고, 분무 건조시켰다. 얻어진 탄산칼슘 함유 충전재는 대략 1.7 마이크론의 d 50, 5.0 ㎛의 톱 커트(d 98)와 4.1 ㎡/g의 비표면적 및 0.06 중량%의 잔류 함수율을 특징으로 한다.
얻어진 분무 건조된 탄산칼슘 함유 충전재를 하기 시험에 요약한 바와 같이 추가 처리하였다:
하기 실시예에 기재된 폴리하이드로겐실록산의 수성 에멀션을 사용 전에 즉시 제조하였다. 탄산염에 첨가 전 에멀션을 교반에 의해 세게 혼합하였다.
시험 1(선행 기술;
PA1
)
500 g의 분무 건조된 탄산칼슘 함유 충전재를 MTI 믹서(MTI 미쉬테크닉 인터내셔널사(Mischtechnik International GmbH)로부터 입수 가능함)에 넣고, 샘플을 120℃ 및 3,000 rpm에서 10분간 가동하였다. 이후, 건조 스테아르산과 건조 팔미트산 분말 1:1 혼합물(중량으로)을 표 1에 제시된 양으로 믹서에 도입하였다. 믹서의 내용물을 120℃에서 3,000 rpm의 교반 속도 하에 10분간 혼합하였다.
얻어진 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재를 밀봉 플라스틱 백에 저장하였다. 분석 목적으로 샘플을 플라스틱 백에서 꺼내 즉시 분석하였다. 그 결과를 표 2에 제시한다.
시험 2(선행 기술;
PA2
)
500 g의 분무 건조된 탄산칼슘 함유 충전재를 150℃에서 오븐 중에 밤새 가열하였고, 바로 MTI 믹서(MTI 미쉬테크닉 인터내셔널사로부터 입수 가능함)에 넣고, 샘플을 120℃ 및 3,000 rpm에서 10분간 가동하였다. 이후, 순도가 ≥96.5%인 알켄일 숙신산 무수물의 블렌드(Cas 번호 68784-12-3; 케미라 오이(Kemira Oyj, 핀란드)의 히드로레스(Hydrores) AS 1000)를 표 1에 제시된 양으로 믹서에 도입하였다. 믹서의 내용물을 120℃에서 3,000 rpm의 교반 속도 하에 10분간 혼합하였다.
얻어진 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재를 밀봉 플라스틱 백에 저장하였다. 분석 목적으로 샘플을 플라스틱 백에서 꺼내 즉시 분석하였다. 그 결과를 표 2에 제시한다.
시험 3(선행 기술;
PA3
)
500 g의 분무 건조된 탄산칼슘 함유 충전재를 MTI 믹서(MTI 미쉬테크닉 인터내셔널사로부터 입수 가능함)에 넣고, 샘플을 120℃ 및 3,000 rpm에서 10분간 가동하였다. 이후, 2-옥틸-1-도데칸 인산 모노에스테르와 2-옥틸-1-도데칸 인산 디에스테르의 혼합물(모노에스테르와 디에스테르 사이의 비는 45 몰%: 55 몰%이다)을 표 1에 제시된 양으로 믹서에 도입하였다. 믹서의 내용물을 120℃에서 3,000 rpm의 교반 속도 하에 10분간 혼합하였다.
얻어진 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재를 밀봉 플라스틱 백에 저장하였다. 분석 목적으로 샘플을 플라스틱 백에서 꺼내 즉시 분석하였다. 그 결과를 표 2에 제시한다.
시험 4(선행 기술;
PA4
)
500 g의 분무 건조된 탄산칼슘 함유 충전재를 MTI 믹서(MTI 미쉬테크닉 인터내셔널사로부터 입수 가능함)에 넣었다. 이후, 옥탄산(시그마 알드리치(SIGMA-Aldrich) 오더 N°. O3907)을 표 1에 제시된 양으로 믹서에 도입하였다. 믹서의 내용물을 120℃에서 3,000 rpm의 교반 속도 하에 10분간 혼합하였다.
얻어진 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재를 밀봉 플라스틱 백에 저장하였다. 분석 목적으로 샘플을 플라스틱 백에서 꺼내 즉시 분석하였다. 그 결과를 표 2에 제시한다.
시험 5, 6 및 10(본 발명;
IE1
,
IE2
,
IE6
)
각 시험을 위해, 500 g의 분무 건조된 탄산칼슘 함유 충전재를 MTI 믹서(MTI 미쉬테크닉 인터내셔널사로부터 입수 가능함)에 넣고, 샘플을 120℃ 및 3,000 rpm에서 10분간 가동하였다. 이후, 에멀션의 총 중량을 기준으로 80 중량%의 폴리메틸하이드로겐실록산(CAS #63148-57-2 또는 9004-73-3, 바커 케미사(Wacker Chemie AG, 독일)로부터 SILRES BS-94로서 입수 가능함) 수성 에멀션을 표 1에 제시된 양으로 믹서에 도입하였다. 믹서의 내용물을 120℃에서 3,000 rpm의 교반 속도 하에 10분간 혼합하였다.
얻어진 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재를 밀봉 플라스틱 백에 저장하였다. 분석 목적으로 샘플을 플라스틱 백에서 꺼내 즉시 분석하였다. 그 결과를 표 2에 제시한다.
시험 7(본 발명;
IE3
)
500 g의 분무 건조된 탄산칼슘 함유 충전재를 MTI 믹서(MTI 미쉬테크닉 인터내셔널사로부터 입수 가능함)에 넣었다. 이후, 에멀션의 총 중량의 기준으로 50 중량%의 폴리메틸하이드로겐실록산(바커 케미사(독일)로부터 SILRES BS-94로서 입수 가능함) 수성 에멀션을 표 1에 제시된 양으로 믹서에 도입하였다. 믹서의 내용물을 100℃에서 3,000 rpm의 교반 속도 하에 10분간 혼합하였다.
얻어진 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재를 밀봉 플라스틱 백에 저장하였다. 분석 목적으로 샘플을 플라스틱 백에서 꺼내 즉시 분석하였다. 그 결과를 표 2에 제시한다.
시험 8(본 발명;
IE4
)
500 g의 분무 건조된 탄산칼슘 함유 충전재를 MTI 믹서(MTI 미쉬테크닉 인터내셔널사로부터 입수 가능함)에 넣고, 샘플을 120℃ 및 3,000 rpm에서 10분간 가동하였다. 이후, 에멀션의 총 중량의 기준으로 98 중량%의 폴리메틸하이드로겐실록산(바커 케미사(독일)로부터 SILRES BS-94로서 입수 가능함) 수성 에멀션을 표 1에 제시된 양으로 믹서에 도입하였다. 믹서의 내용물을 120℃에서 3,000 rpm의 교반 속도 하에 10분간 혼합하였다. 이후 500 ppm의 폴리디메틸실록산(다우 코닝(Dow Corining) 200 유체 1000 CS)을 첨가하고, 내용물을 120℃ 및 3,000 rpm에서 5분간 추가 혼합하였다.
얻어진 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재를 밀봉 플라스틱 백에 저장하였다. 분석 목적으로 샘플을 플라스틱 백에서 꺼내 즉시 분석하였다. 그 결과를 표 2에 제시한다.
시험 9(본 발명;
IE5
)
500 g의 분무 건조된 탄산칼슘 함유 충전재를 MTI 믹서(MTI 미쉬테크닉 인터내셔널사로부터 입수 가능함)에 넣고, 샘플을 120℃ 및 3,000 rpm에서 10분간 가동하였다. 이후, 에멀션의 총 중량을 기준으로 80 중량%의 폴리메틸하이드로겐실록산(시그마 알드리치로부터 오더 N°81330으로서 입수 가능함; CAS N°63148-57-2; 20℃에서 점도 15-40 mPa·s) 수성 에멀션을 표 1에 제시된 양으로 믹서에 도입하였다. 믹서의 내용물을 120℃에서 3,000 rpm의 교반 속도 하에 10분간 혼합하였다.
얻어진 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재를 밀봉 플라스틱 백에 저장하였다. 분석 목적으로 샘플을 플라스틱 백에서 꺼내 즉시 분석하였다. 그 결과를 표 2에 제시한다.
시험 11(본 발명;
IE7
)
500 g의 분무 건조된 탄산칼슘 함유 충전재를 MTI 믹서(MTI 미쉬테크닉 인터내셔널사로부터 입수 가능함)에 넣었다. 이후, 에멀션의 총 중량을 기준으로 80 중량%의 폴리메틸하이드로겐실록산(바커 케미사(독일)로부터 SILRES BS-94로서 입수 가능함) 수성 에멀션을 표 1에 제시된 양으로 믹서에 도입하였다. 믹서의 내용물을 150℃에서 3,000 rpm의 교반 속도 하에 10분간 혼합하였다.
얻어진 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재를 밀봉 플라스틱 백에 저장하였다. 분석 목적으로 샘플을 플라스틱 백에서 꺼내 즉시 분석하였다. 그 결과를 표 2에 제시한다.
시험 12(본 발명;
IE8
)
500 g의 분무 건조된 탄산칼슘 함유 충전재를 MTI 믹서(MTI 미쉬테크닉 인터내셔널사로부터 입수 가능함)에 넣고, 샘플을 120℃ 및 3,000 rpm에서 10분간 가동하였다. 이후, 에멀션의 총 중량을 기준으로 80 중량%의 폴리메틸하이드로겐실록산(CAS #63148-57-2 또는 9004-73-3, 바커 케미사(독일)로부터 SILRES BS-94로서 입수 가능함)과 옥탄산(오더 N°. O3907 하에 시그마 알드리치로부터 입수 가능함) 수성 에멀션을 표 1에 제시된 양으로 믹서에 도입하였다. 믹서의 내용물을 120℃에서 3,000 rpm의 교반 속도 하에 10분간 혼합하였다.
얻어진 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재를 밀봉 플라스틱 백에 저장하였다. 분석 목적으로 샘플을 플라스틱 백에서 꺼내 즉시 분석하였다. 그 결과를 표 2에 제시한다.
+ 폴리하이드로겐실록산에 의한 탄산칼슘 함유 충전재의 총 처리 시간을 뜻한다.
* 폴리하이드로겐실록산의 양을 뜻한다.
# 옥탄산의 양을 뜻한다.
상기에 기재된 바와 같이 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재의 분석을 위한 결과를 표 2에 요약한다.
표 2에 제공된 데이터로부터, 본 발명의 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재가 우수한 특성을 나타내는 것을 알 수 있다. 특히, 본 발명의 표면 개질된 탄산칼슘 함유 충전재는 휘발 개시 온도 ≥350℃ 및 높은 소수성에서 1.2 mg/g 미만의 낮은 수분 흡수 감수성을 갖는다는 사실을 보여준다.
Claims (17)
- 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재로서,
a) 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재, 및
b) 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 위치한 처리 층으로서, 여기서
i) 처리 층은 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하고,
ii) 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 6.0 mg/㎡의 총량으로 처리 층을 포함하는 것인 처리 층을 포함하고,
상기 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 적어도 하기 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 것인 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재:
a) 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 단계;
b) 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산을 제공하는 단계;
c) 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1 이상의 단계로 40 내지 200℃의 온도에서 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 접촉시키는 단계로서, 첨가된 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 총량이 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 6.0 mg/㎡이 되도록 하는 단계;
d) 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1 이상의 단계로 접촉 단계 c)가 수행되기 전에, 수행되는 중에, 또는 수행된 후에, 또는 이들 중 하나 이상의 시기에 물과 접촉시키는 단계; 및
e) 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 형성시키는 단계로서, 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 얻는 것인 단계. - 제1항에 있어서, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는,
a) 아라고나이트, 바테라이트 및 칼사이트 광물학적 결정형으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 경질 탄산칼슘(PCC),
b) 대리석, 석회석, 백악, 및 백운석으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 천연 중질 탄산칼슘(NGCC), 또는
c) 아라고나이트, 바테라이트 및 칼사이트 광물학적 결정형으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 경질 탄산칼슘(PCC), 및 대리석, 석회석, 백악, 및 백운석으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 천연 중질 탄산칼슘(NGCC)으로부터 선택되는 것인 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재. - 제1항에 있어서, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는
a) 0.3 ㎛ 내지 10.0 ㎛ 범위의 중량 중앙 입자 크기 직경 d 50,
b) BET 질소 방법에 의해 측정될 때 1.0 ㎡/g 내지 10.0 ㎡/g 범위의 비표면적(BET), 또는
c) 0.3 ㎛ 내지 10.0 ㎛ 범위의 중량 중앙 입자 크기 직경 d 50, 및 BET 질소 방법에 의해 측정될 때 1.0 ㎡/g 내지 10.0 ㎡/g 범위의 비표면적
을 갖는 것인 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재. - 제1항에 있어서, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 하기 화학식 I의 1종 이상의 화합물인 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재:
[화학식 I]
상기 식에서, x > y이고, x + y는 5 내지 200 범위이며; R1, R2, R3, R4, R5 및 R6은 서로 독립적으로 수소이거나, 또는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 포화 선형 또는 분지형 알킬기이고, R7은 수소 또는 메틸기이다. - 제1항에 있어서, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 휘발 개시 온도 ≥400℃를 갖는 것을 특징으로 하는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재.
- 제1항에 있어서, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 1.2 내지 0.1 mg/g의 수분 흡수 감수성을 갖는 것인 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 제조 방법으로서, 적어도,
a) 제2항 또는 제3항에 정의된, 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 제공하는 단계;
b) 제4항에 정의된, 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산을 제공하는 단계;
c) 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1 이상의 단계로 40 내지 200℃의 온도에서 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산과 접촉시키는 단계로서, 첨가된 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산의 총량이 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 기준으로 0.7 내지 6.0 mg/㎡이 되도록 하는 단계;
d) 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 1 이상의 단계로 접촉 단계 c)가 수행되기 전에, 수행되는 중에 또는 수행된 후에, 또는 이들 중 하나 이상의 시기에 물과 접촉시키는 단계; 및
e) 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산 및 이의 반응 생성물을 포함하는 처리 층을 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재의 표면 중 적어도 일부 위에 형성시키는 단계로서, 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 얻는 것인 단계
를 포함하는 제조 방법. - 제7항에 있어서, 접촉 단계 d)는 접촉 단계 c) 동안 수행되는 것인 제조 방법.
- 제7항에 있어서, 단계 b)의 1종 이상의 폴리하이드로겐실록산은 희석되지 않은 화합물로서 제공되거나, 또는 수성 에멀션의 형태로 제공되는 것인 제조 방법.
- 제7항에 있어서, 단계 a)의 1종 이상의 알칼리토류 탄산염 함유 충전재는 접촉 단계 c)가 수행되기 전에 예열되는 것인 제조 방법.
- 제7항에 있어서, 접촉 단계 c)는 50 내지 180℃의 온도에서 수행되는 것인 제조 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는, 섬유, 필라멘트, 필름, 스레드(thread) 또는 통기성 필름으로부터 선택되는 물품.
- 하기로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 물품으로서, 위생용 제품, 의료용 및 건강관리용 제품, 필터 제품, 지오텍스타일(geotextile) 제품, 농원예용 제품, 의복용, 신발용 및 배기지용 제품, 가정용 및 산업용 제품, PET 음료 용기와 같은 포장용 제품, 건축용 제품을 포함하는 군에서 선택되는 물품:
a) 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재,
b) 상기 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는 섬유,
c) 상기 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는 필라멘트,
d) 상기 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는 필름,
e) 상기 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는 스레드(thread), 및
f) 상기 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재를 포함하는 통기성 필름. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 충전재는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 재생 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 및 폴리카르보네이트(PC)로 구성된 군으로부터 선택되는 폴리에스테르제품에서 사용되는 것인, 휘발 개시 온도 ≥350℃를 갖는 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재.
- 제7항에 따른 제조 방법에 의해 얻어지는, 표면 개질된 알칼리토류 탄산염 함유 충전재.
- 삭제
- 삭제
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