KR101835765B1 - 균염제의 제조방법 및 그에 의한 균염제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리 카르복실산 나트륨염, 소르비톨, 에틸렌디아민 테트라초산 디나트륨, 에틸렌디아민 테트라초산 테트라나트륨, 소듐 벤조에이트 및 정제수를 준비하는 준비단계; 용해 및 혼합하는 1차 반응 및 2차 반응단계; 2차 반응단계에서 형성된 혼합물에서 불순물을 제거하는 여과단계; 여과된 혼합물을 숙성시키는 숙성단계를 포함하는 반응성 균염제 제조방법 및 그 제조방법에 의한 반응성 균염제에 관한 것이다.
Description
본 발명은 반응성 균염제의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 반응성 균염제에 관한 것으로 신규한 제조방법에 의해 뛰어난 분산성과 이염성 및 균염성을 가지고 뛰어난 균염 효과를 발휘하는 반응성 균염제의 제조방법 및 그에 의한 반응성 균염제에 관한 것이다.
염료는 화학구조에 따라 섬유에 대한 흡착성(염색성)이 달라져 그 취급이 상이한데, 염착성이 늦은 염료는 촉염제(Accelerating dye agent)를 사용하고 염착성이 빠른 염료는 두꺼운 천의 경우 염료의 침투성이 낮아 염반이 생기기 쉬워 보통 염착 속도를 억제하는 완염제(Retarding dye agent)를 사용한다. 또한, 염착성이 일반적인 염색의 경우는 균염성을 얻기위해 균염제(Equality dye agent)를 사용한다.
상기 촉염제, 완염제 및 균염제는 섬유와 염료의 조합에 따라 흡착 속도에 영향을 주는 제3의 물질을 이용하는 것이 작용 원리이다.
상기 촉염제는 염료의 용해도를 증가시켜 흡착율을 진행시키거나 혹은 염착반응에서 생성된 산이나 알칼리를 중화하여 염착반응이 진행하는 방향으로 평형을 이동시키는 것이고, 완염제는 반대의 작용으로 산, 알칼리, 염류 등을 미리 첨가하여 섬유 혹은 염료의 반응성을 억제함으로써 흡착 속도를 제어하는 것이다. 이들의 물리 화학적 반응에는 계면활성제가 효과적으로 사용된다.
상기 균염제는 술폰산 유도체, 알킬황산에스테르 유도체, 비이온 계면활성제, 고분자계 화합물 및 그 밖의 단백질 분해물 등이 있다. 그 종류는 섬유 친화성과 염료 친화성 두종류로 구분된다.
상기 섬유 친화성 균염제는 대게 강한 음이온성 계면활성제로 염료보다도 먼저 섬유, 특히 양모의 케라틴에 있는 아미노기와 결합하여 염착기를 봉쇄해 섬유와 염료의 반응을 저지하고, 온도 상승과 함께 서서히 해리되어 그 위치에 염료가 반응하도록 함으로써 균염하는 것이다.
균염을 위한 화학적 방안으로서 대한민국 공개특허 제10-1997-0047634호는 균염제 및 분산제로서의 아릴옥시폴리글리콜 에테르의 용도에 관한 것으로 염욕(dyebath) 및 패딩욕(padding bath)에서 그리고 분산 염료(disperse dyestuff)에서 균염제 및 분산제로 사용되는 화합물에 관하여 개시하였다.
균염을 위한 물리적 방안으로서 대한민국 등록특허 제10-0944184호는 균염을 위한 사 염색용 스핀들 구조에 관한 것으로, 사 염색 분야에서 패키지 염색으로 많이 이용되는 치즈염색법으로 염색을 진행하되, 사 염색기의 큰 구조적 변화없이 스핀들 하부에서 상부로 이동하는 염액 유동의 동압을 줄여 스핀들 내외부에서 발생하는 압력차를 균등하게 함으로써 스핀들로부터 방출 또는 흡입되는 염색의 유량분포를 균등하게 하고, 따라서 염색탱크 내에 적층된 치즈의 위치나, 치즈 사층의 내외부에 관계없이 균일한 염색이 이루어질 수 있게 하여, 양질의 사 염색효과를 얻을 수 있도록 할 뿐 아니라 염색시간을 줄여 경제적인 사 염색이 이루어질 수 있도록 한 염색용 스핀들 구조에 관하여 개시하였다.
그러나, 상기 염색용 스핀들 구조는 균일한 염색을 이루어질 수 있게 하여, 양질의 사 염색효과는 얻으나, 물리적인 방법으로 실현하는 것으로서 시간, 공간의 소요가 크고, 비용이 많이 들어, 경제적이지 못한 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 폴리 카르복실산 나트륨염을 주재료로 사용하면서 교반을 통한 반응으로 안정성 및 균염성이 향상된 반응성 균염제의 제조방법 및 그 제조방법에 의한 반응성 균염제를 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 폴리 카르복실산 나트륨염 20~50중량%, 소르비톨 5~15중량%, 에틸렌디아민 테트라초산 디나트륨 0.5~1중량%, 에틸렌디아민 테트라초산 테트라나트륨 0.1~0.5중량%, 소듐 벤조에이트 0.1~0.5중량% 및 총 함량이 100중량%가 되도록 정제수를 준비하는 준비단계; 상기 정제수 일부에 폴리 카르복실산 나트륨염, 소르비톨을 용해 및 혼합하는 1차 반응단계; 상기 1차 반응단계에서 형성된 혼합물에 에틸렌디아민 테트라초산 디나트륨, 에틸렌디아민 테트라초산 테트라나트륨 및 소듐벤조에이트를 첨가하고 나머지 정제수를 첨가하여 용해 및 혼합하는 2차 반응단계; 상기 2차 반응단계에서 형성된 혼합물에서 불순물을 제거하는 여과단계; 상기 여과된 혼합물을 숙성시키는 숙성단계를 포함하는 반응성 균염제 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 1차 반응단계 및 2차 반응단계는 15~40℃에서 250~750rpm의 교반속도로 60~80분 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 반응성 균염제 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 여과는 150~250Mesh의 망 또는 체에서 정밀 여과하고, 상기 숙성은 12~36시간 동안 숙성하는 것을 특징으로 하는 반응성 균염제 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 반응성 균염제를 제공한다.
본 발명은 폴리 카르복실산 나트륨염을 주재료로 사용하여 교반을 통한 반응으로 염료의 용해도 증진 및 균염, 이염성을 부여하는 효과가 있다.
또한, 염료의 재응집 혹은 재부착 현상에 기인된 염반현상을 방지하여 염색시 균일하게 염색하는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 세탁과정에서 세제와 같이 사용할 수 있어 사용상 용이하여 작업성을 높이는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 반응성 균염제를 처리한 원단의 CCM 측정 데이터이다.
도 2는 본 발명에 따른 반응성 균염제를 미처리한 원단의 CCM 측정 데이터이다.
도 3은 본 발명에 따른 반응성 균염제 제조방법의 공정도이다.
도 2는 본 발명에 따른 반응성 균염제를 미처리한 원단의 CCM 측정 데이터이다.
도 3은 본 발명에 따른 반응성 균염제 제조방법의 공정도이다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
도 1은 본 발명에 따른 반응성 균염제를 처리한 원단의 CCM 측정 데이터이다. 도 2는 본 발명에 따른 반응성 균염제를 미처리한 원단의 CCM 측정 데이터이다. 도 3은 본 발명에 따른 반응성 균염제 제조방법의 공정도이다.
본 발명은 도 3에 나타난 바와 같이 준비단계, 1차 반응단계, 2차 반응단계, 여과단계, 숙성단계를 포함하여 제조되는 반응성 균염제에 관한 것이다.
상기 준비단계는 1차 반응단계, 2차 반응단계를 원활히 진행할 수 있도록 사용되는 소재를 준비하는 단계로 폴리 카르복실산 나트륨염 20~50중량%, 소르비톨 5~15중량%, 에틸렌디아민 테트라초산 디나트륨 0.5~1중량%, 에틸렌디아민 테트라초산 테트라나트륨 0.1~0.5중량%, 소듐 벤조에이트 0.1~0.5중량% 및 총 함량이 100중량%가 되도록 정제수를 준비하는 준비단계이다.
상기 1차 반응단계는 정제수 일부에 폴리카르복실산 나트륨염, 소르비톨을 용해 및 혼합하는 단계이다.
상기 폴리카르복실산 나트륨염은 본 발명의 주성분으로 균염 및 침투제로 작용하여 염액 처리시 원단 내부로 침투하고, 상기 염액이 원단에 전체적으로 균일하게 도포될 수 있도록 한다.
상기 소르비톨은 보조성분으로 보습제로 작용하여 원단의 촉감이 부드럽게 형성되도록 하고, 유연제로 작용하여 구김 또는 주름이 형성되는 것을 방지할 수 있다.
상기 1차 반응단계는 각 성분의 변성을 막기 위해 15~40℃에서 250~750rpm의 교반속도로 60~180분간 교반하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20~30℃에서 400~600rpm의 교반속도로 100~140분간 교반하는 것이다.
상기 2차 반응단계는 1차 반응단계에서 형성된 혼합물에 에틸렌디아민 테트라초산 디나트륨, 에틸렌디아민 테트라초산 테트라나트륨 및 소듐벤조에이트를 첨가하고 나머지 정제수를 첨가하여 용해 및 혼합하는 단계이다.
상기 소듐 벤조에이트는 방부제로 작용하여 균염제 내의 세균이 생육되는 것을 억제하여 보존성을 높이는 작용을 한다.
상기 에틸렌디아민 테트라초산디나트륨은 산성의 금속이온 봉쇄제로 작용하고, 상기 에틸렌디아민 테트라초산테트라나트륨은 알칼리성의 금속이온봉쇄제로 작용한다. 또한, 둘 다 금속이온 중에서도 철이온을 봉쇄하는 주된 기능을 가진다.
상기 금속이온 봉쇄제는 수용액 속에서 금속이온과 결합하여 가용성 킬레이트 착물을 형성하는 것으로, 수용액 중 염색시 수질에 혼입된 금속이온을 킬레이트화 시켜 금속의 분리 또는 경수를 연수화 하려는 등의 목적으로 사용된다.
상기 금속이온 봉쇄제는 반응성 균염제에 혼입된 금속이온이 균염제를 산패, 변질, 변색 등을 일으키는 것을 방지할 수 있다.
상기 2차 반응단계는 상기 1차 반응단계와 같이 각 성분의 변성을 막기 위해 15~40℃에서 250~750rpm의 교반속도로 60~180분간 교반하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20~30℃에서 400~600rpm의 교반속도로 80~100분간 교반하는 것이다.
상기 여과단계는 2차 반응단계에서 형성된 혼합물에서 불순물을 제거하는 여과단계로 150~250mesh의 필터를 사용하여 상기 1차, 2차 반응단계에서 생성될 수 있는 고형의 불순물을 제거한다.
상기 숙성단계는 여과된 혼합물을 숙성시키는 단계로 밀폐된 공간에서 12~36시간 숙성시켜 제조되는 반응성 균염제가 안정화되어 보존성을 높일 수 있다.
상기와 같이 제조되는 본 발명에 따른 반응성 균염제는 세탁과정에서 세제와 같이 사용할 수 있어 작업 효율을 높일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 반응성 균염제도 포함한다.
이하, 본 발명에 따른 반응성 균염제를 제조하기 위한 방법의 실시 예를 들어 상세히 설명한다. 단, 하기 실시 예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
(1) 15~25℃에서 용해부(dissolve tank)에 정제수(800kg)을 평량하여 넣고, 다음은 폴리카르복실산나트륨(500kg)과 소르비톨(150kg)을 평량하여 용해부에 첨가한 후, 반응속도는 500RPM, 반응시간은 60분으로 설정하여 1차 반응단계를 실시한다.
(2) 15~25℃에서 에틸렌디아민테트라초산디나트륨(10kg)과 에틸렌디아민테트라초산테트라나트륨(5kg) 및 소듐벤조에이트(5kg)을 첨가 후, 상기 용해부에 정제수(350kg)을 보충한 후 반응속도는 500RPM, 반응시간은 60분으로 설정하여 2차 반응단계를 실시한다.
(3) 상기 2차 반응단계 후 제조된 혼합물을 200Mesh의 망으로 정밀 여과시키고 24시간 동안의 숙성단계를 거쳐 본 발명의 반응성 균염제를 제조하였다.
상기 실시예에 의해 제조된 반응성 균염제의 pH값은 8.60이고 당도값은 21.00이며, 성상(외관)은 무색 투명 액상이다.
또한, 백금 도가니 내에 시료(반응성 균염제) 10g을 넣고 150℃에서 30분간 가열한 후 냉각시켜 얻은 고형분은 21%이다.
상기 실시예에 의해 제조된 균염제를 실시하여 제조한 원단을 CCM 측정에 의해 물성 평가를 한 결과는 아래와 같다.
◈ 물성 평가
(1) CCM 측정
1) 본 발명에 의해 제조된 반응성 균염제 1g/l와 염액 40cc 및 소다회 0.8g을 혼합하여 용액(80ml)을 조제하고, 욕비 1:20으로 설정하여 시험온도 60℃ x 50분 조건으로 폴리에스테르사로 제조된 원단 4g에 염색한다. 염색된 원단을 욕비 1 : 20, 90℃ x 20분 조건으로 열탕 수세한 뒤 원단의 CCM을(Color i7: X-Rite) 측정한다.
비교예는 반응성 균염제를 혼합하는 것을 제외한 나머지는 실시예와 동일하다.
2) 상기 측정을 위한 광원(ILL 1)은 D65-10을 사용하였다.
L*은 밝기, a*,b*는 색의 정도, DE*는 색차를 나타낸다.
하기 표 1 및 표 2는 원단의 여러 부위의 CCM을 측정을 하여 측정값을 통해 표준값과의 차이인 DE*(색차)를 확인하고 균일하게 염색이 되었는지 여부를 확인할 수 있다.
상기 DE*(색차) 값이 작을수록 균일하게 염색되었다고 볼 수 있다.
| 표준 이름 | L* | a* | b* | DE* |
| 비교예 표준값 (blank) | 24.41 | 11.64 | 0.65 | - |
| 비교예1 (blank_1) | 25.21 | 11.46 | 0.77 | 0.82 |
| 비교예2 (blank_2) | 23.67 | 11.10 | 0.65 | 0.92 |
| 비교예3 (blank_3) | 23.89 | 11.45 | 0.88 | 0.60 |
| 비교예4 (blank_4) | 24.24 | 11.38 | 0.76 | 0.33 |
| 비교예5 (blank_5) | 24.24 | 11.61 | 0.65 | 0.17 |
상기 표 1에서 나타난 바와 같이 균염제를 처리하지 않은 원단인 비교예는 비교예 표준값을 기준으로 DE*(색차)가 최소 0.17에서부터 최대 0.92까지 나타났고, 편차도 상대적으로 크게 나타났다.
도 2에서 반응성 균염제를 처리하지 않은 원단의 CCM 측정 데이터의 타점이 밀집되지 않고 중심점으로부터 분산되어 있는 것으로 보아, 염색이 균일하게 이루어지지 않음을 확인할 수 있다.
| 표준 이름 | L* | a* | b* | DE* |
| 실시예 표준값 (반응성 균염제) |
24.26 | 11.42 | 0.63 | - |
| 실시예1 | 24.35 | 11.41 | 0.66 | 0.09 |
| 실시예2 | 23.93 | 11.46 | 0.60 | 0.34 |
| 실시예3 | 24.25 | 11.33 | 0.64 | 0.09 |
| 실시예4 | 23.93 | 11.36 | 0.63 | 0.34 |
| 실시예5 | 24.27 | 11.36 | 0.45 | 0.20 |
상기 표 2는 균염제를 처리한 원단에 대한 CCM 측정값이다. 실시예 표준값과 실시예 간의 DE*값이 최소 0.09부터 최대 0.34까지로 측정되어 나타났다.
따라서 본 발명에 의한 실시예가 비교예보다 DE*값이 상대적으로 작게 나타나고, 편차도 작아 원단이 균일하게 염색된 것을 알 수 있다.
도 1에서 반응성 균염제를 처리한 원단의 CCM 측정 데이터의 타점이 중심점에 가까이 밀집되어 있는 것으로 보아, 염색이 균일하게 이루어졌음을 확인할 수 있다.
Claims (4)
- 폴리 카르복실산 나트륨염 20~50중량%, 소르비톨 5~15중량%, 에틸렌디아민 테트라초산 디나트륨 0.5~1중량%, 에틸렌디아민 테트라초산 테트라나트륨 0.1~0.5중량%, 소듐 벤조에이트 0.1~0.5중량% 및 총 함량이 100중량%가 되도록 정제수를 준비하는 준비단계;
상기 정제수 일부에 폴리 카르복실산 나트륨염, 소르비톨을 용해 및 혼합하는 1차 단계;
상기 1차 단계에서 형성된 혼합물에 에틸렌디아민 테트라초산 디나트륨, 에틸렌디아민 테트라초산 테트라나트륨 및 소듐벤조에이트를 첨가하고 나머지 정제수를 첨가하여 용해 및 혼합하는 2차 단계;
상기 2차 단계에서 형성된 혼합물에서 불순물을 제거하는 여과단계;
상기 여과된 혼합물을 숙성시키는 숙성단계를 포함하는 균염제 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 1차 단계 및 2차 단계는 15~40℃에서 250~750rpm의 교반속도로 60~180분 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 균염제 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 여과는 150~250Mesh의 망 또는 체에서 정밀 여과하고, 상기 숙성은 12~36시간 동안 숙성하는 것을 특징으로 하는 균염제 제조방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 균염제.
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| KR101035871B1 (ko) | 2009-04-29 | 2011-05-20 | 한국생산기술연구원 | 6대 중금속이 검출되지 않는 친환경 수용성 염색가공약제, 그를 이용한 아미드계 고분자섬유의 염색가공방법 및 그로부터 제조된 염색원단 |
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