KR101651839B1 - 분산물로부터 형성된 금속화된 입자 - Google Patents
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Abstract
입자는 분산물로부터 형성되며, 화합물 및 입자상에 증착된 금속을 포함한다. 화합물은 화학식 R-Si-H를 갖는다. 화학식에서, R은 유기 또는 무기 부분이다. 입자는 또한, 상응하는 분산물에 포함된다. 입자는 분산물을 형성하는 단계를 포함하는 방법으로부터 형성된다. 본 방법은 또한, 금속을 입자상에 증착시키는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 일반적으로, 분산물로부터 형성되며, 금속이 배치된 입자에 관한 것이다. 더욱 특히, 입자는 특정 화학식의 화합물을 포함한다. 본 발명은 또한, 분산물 및 입자를 형성하는 방법에 관한 것이다.
분산물 및 분산물내에 분산된 입자, 즉, 분산된 입자는 플라스틱, 코팅 및 화장품에 유용한 것으로 공지되어 있으며, 당해분야에 공지된 다양한 생성 공정을 이용하여 형성될 수 있다. 공정의 한 유형인 에멀젼 중합은 에멀젼중의 입자를 형성하나, 많은 단점을 갖는다. 예를 들어, 이러한 유형의 공정의 중합은 "유-수" 계면에서 발생한다. 그렇기 때문에, 큰 표면적을 갖는 작은 입자의 형성이 동역학적으로 유리하며, 따라서, 더 큰 입자의 생성은 어렵게 되며, 에너지 소모적이다. 유사하게는, 에멀젼 중합은 많은 고가의 공정 단계 및 재료가 요구된다. 일 예에서, 에멀젼 중합은 긴 배치 시간과 중화되어야 하는 가성 물질이 요구된다. 이러한 유형의 요건은 생산 비용을 증가시키고, 이는 전형적으로 최종 소비자에게 가중된다.
분산물 및 분산된 입자를 생성하기 위한 두번째 유형의 공정은 기계적 에멀젼이다. 이 공정에서, 비극성 화합물 예컨대, 소수성 오일 또는 폴리머는 전형적으로 다양한 계면활성제 및 물로 기계적 믹서를 이용하여 에멀젼화된다. 비록 긴 처리 시간은 요구되지 않지만, 이러한 유형의 공정은 기계적 믹서에 의해 초래될 수 있는 전단 응력 및 소수성 오일 또는 폴리머의 점도에 의해 제한된다.
따라서, 작용화되고, 입자상에 금속이 배치된 입자 및 분산물을 개선시킬 여지가 남아있다. 또한, 이러한 입자를 경제적으로 그리고, 효율적으로 생성시키는 개선된 방법을 개발할 여지가 남아있다. 또한, 이러한 입자를 다양한 생성물중에 포함시켜 물리적 및 화학적 특징을 개선시킬 여지가 남아있다.
본 발명의 요약 및 장점
본 발명은 화학식 R-Si-H를 갖는 화합물을 포함하는 입자를 제공한다. 상기 화학식에서, R은 유기 또는 무기 부분이다. 입자는 또한, 입자상에 배치된 금속을 갖는다. 본 발명은 또한, 상응하는 분산물을 제공한다. 이러한 분산물은 분산물에 분산된 입자를 포함하며, 금속이 입자상에 배치되어 있다. 본 발명은 추가로 입자를 형성시키는 방법을 제공한다. 본 방법은 분산물을 형성시키는 단계, 및 금속을 입자상에 배치시키는 단계를 포함한다.
입자는 열적으로 그리고, 전기적으로 전도성인 성분들을 제조하는데 효과적으로 이용될 수 있다. 입자는 또한, 항균성 애플리케이션, 보존제, 데오도란트, 환부 드레싱, 및 치약에 사용될 수 있으며, 유기 합성 반응에 촉매로서 이용될 수 있다. 또한, 입자는 필터 및 태양 전지에 사용될 수 있다. 상응하는 분산물은 입자의 조작을 용이하게 하고, 입자에 대한 품질(quality) 체크를 효과적이고 정확하게 수행하게 한다. 분산물은 또한, 다양한 유형의 화합물을 요구되는 물리적 및 화학적 특성에 기초하여 조절될 수 있는 입자를 형성하는데 이용가능하게 한다. 분산물은 또한, 화장품 및 코팅 애플리케이션을 포함하는 다양한 산업에서 효과적으로 이용될 수 있다.
본 발명의 기타 이점은, 첨부된 도면과 관련하여 고찰될 경우, 하기 상세한 설명을 참조로 하여 더욱 잘 이해될 수 있으므로, 자명해질 것이다.
도 1은 실시예 11의 입자 2의 에너지 (keV)에 따른 초당 킬로 카운트(kilo count)를 측정하는 x-선 형광 스펙트럼이며, 입자상에 배치된 금은 Au M 라인으로 나타내었다.
도 2는 실시예 11의 입자 2의 에너지 (keV)에 따른 초당 킬로 카운트를 측정하는 x-선 형광 스펙트럼이며, 입자상에 배치된 금은 Au L 라인으로 나타내었다.
도 3은 실시예 15의 입자 6의 에너지 (keV)에 따른 초당 킬로 카운트를 측정하는 x-선 형광 스펙트럼이며, 입자상에 배치된 실버는 Ag K 라인으로 나타내었다.
도 2는 실시예 11의 입자 2의 에너지 (keV)에 따른 초당 킬로 카운트를 측정하는 x-선 형광 스펙트럼이며, 입자상에 배치된 금은 Au L 라인으로 나타내었다.
도 3은 실시예 15의 입자 6의 에너지 (keV)에 따른 초당 킬로 카운트를 측정하는 x-선 형광 스펙트럼이며, 입자상에 배치된 실버는 Ag K 라인으로 나타내었다.
본 발명은 입자를 제공한다. 물론, 용어 "입자"는 단일의 입자 또는 복수의 입자를 나타낼 수 있는 것으로 이해된다. 따라서, 본원에서 용어 "입자" 및 "입자들"은 교환가능하게 사용된다. 본 발명은 또한, 상응하는 분산물을 제공한다. 전형적으로, 입자는 분산물에 분산된다. 즉, 입자는 "분산된 입자"일 수 있다. 당해분야에 공지된 바와 같이, 분산물은 한 상의 물질과 또 다른 상의 물질을 포함하며, 이러한 한 상의 물질은 또 다른 상의 물질과 비혼화성이며 이에 분산되는, 즉, 연속상중의 분산상이다. 분산물은 입자 이외의 액체, 고체 또는 기체를 포함할 수 있다. 입자 자체가 고체, 액체, 기체 또는 이들의 조합일 수 있으며, 이들중 하나 이상에 분산될 수 있다. 입자는 일반적으로, 액체의 연속상과 비혼화성이며 여기에 분산되는 액체 또는 고체이다. 입자는 희석제로서 액체를 포함할 수 있어, 외부의 또는 추가의 액체가 분산물에 첨가되지 않는다. 대안적으로, 분산물은 임의의 희석제와 무관한 액체를 포함할 수 있다.
일 구체예에서, 분산물은 액체를 포함하며, 입자는 액체중에 분산된다. 대안적으로, 액체는 임의의 다른 성분과 관계없이 첨가되는 외부의 액체일 수 있다. 일 구체예에서, 액체는 비극성 액체이다. 또 다른 구체예에서, 액체는 극성 액체 예컨대, 알코올 또는 물이다. 전형적으로, 액체는 물이다. 물은 수돗물, 광천수, 정제수, 탈이온수 및 이의 조합일 수 있으며, 분산물의 유형에 따라 다양한 양으로 분산물중에 존재할 수 있다. 일 구체예에서, 분산물은 분산상으로서의 고체 입자 및 연속상으로서의 액체를 포함한다. 또 다른 구체예에서, 분산물은 분산상으로서 비극성 액체 (예를 들어, 비극성 액체 입자) 및 연속상으로서의 극성 액체를 포함한다. 다양한 구체예에서, 액체는 분산물의 전체 양이 100 중량부를 초과하지 않는 한, 분산물 100 중량부 당 20 내지 80, 30 내지 70, 40 내지 60, 또는 약 50 중량부의 양으로 존재할 수 있다.
분산물은 또한, "콜로이드" 또는 "콜로이드 분산물"로서 규정될 수 있으며, 이들 용어는 교환가능하게 사용될 수 있다. 전형적으로, 콜로이드는 연속상에 분산된 100 나노미터 미만의 크기의 입자를 포함한다. 콜로이드는 다양한 방법으로 분류될 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 콜로이드는 또한, 겔 (분산상으로서의 액체 입자 및 고체의 연속상), 에멀젼 (분산상으로서의 액체 입자 및 액체 연속상) 및/또는 폼 (foam) (분산상으로서의 기체 입자 및 액체 연속상)로서 분류될 수 있다. 콜로이드는 가역적이거나 (즉, 하나 초과의 상태로 존재하거나) 비가역적이다. 또한, 콜로이드는 탄성 또는 점탄성일 수 있다.
분산물은 또한, 바로 상기 도입부에서 먼저 언급된 바와 같이, 에멀젼으로서 규정될 수 있다. 당해분야에서 이해되는 바와 같이, 에멀젼은 한 가지 유형의 분산물이며, 전형적으로, 분산상 및 연속상의 화학적 특성에 따라 네개의 카테고리중 하나로 분류된다. 첫번째 카테고리는 수중유 (O/W) 에멀젼이다. O/W 에멀젼은 전형적으로, 입자를 형성하는 수성 연속상중에 비극성의 분산상 (예를 들어, 오일)을 포함한다. 본 발명의 목적에 있어서, 용어 "오일"은 비극성 분자를 포함하며, 임의의 비극성 화합물을 포함할 수 있으며, 본 발명의 입자를 포함할 수 있다. 두 번째 카테고리의 에멀젼은 유중수 (W/O) 에멀젼이다. W/O 에멀젼은 전형적으로, 비극성의 연속상 예컨대, 소수성 오일 또는 폴리머중의 극성의 분산상 예컨대, 물 또는 다른 친수성 물질 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 세 번째 카테고리는 수중유중수 (W/O/W) 에멀젼이다. 이러한 유형의 에멀젼은 차례로, 극성의 연속상에 분산되는 비극성의 연속상중의 극성의 분산상을 포함한다. 예를 들어, W/O/W 에멀젼은 더 큰 오일 소적중에 포획된 물 소적을 포함할 수 있으며, 이는 차례로, 물 연속상에 분산된다. 네 번째 카테고리는 수중수 (W/W) 에멀젼이다. 이러한 유형의 에멀젼은 연속성 수용액중의 수성의 용매화된 분자 예를 들어, 본 발명의 입자를 포함하며, 여기서 수성의 용매화된 분자 및 연속성 수용액 둘 모두는 수용성인 다양한 분자를 포함한다. 특정 이론으로 구속시키고자 하는 것은 아니지만, 상기 언급된 유형의 에멀젼은 분산상과 연속상의 수소 결합, pi 스태킹(stacking), 및/또는 염 브릿징 (bridging)에 좌우되는 것으로 간주된다. 본 발명에서, 분산물은 이러한 네가지 유형의 에멀젼중 임의의 하나로서 추가로 규정될 수 있다.
당해분야에 공지된 바와 같이, 분산물은 어느 정도로는 불안정하다. 전형적으로, 세가지 유형의 분산물 불안정성이 존재하며, 이는 (i) 분산상의 입자들이 연속상에서 덩어리를 형성하는 응집, (ii) 분산상의 입자들이 연속상의 상단 또는 하단쪽으로 각각 집중되는 크리밍 (creaming) 또는 침전, 및 (iii) 분산상의 입자들이 유합(coalescence)하여 연속상중에서 액체 층을 형성하는 브레이킹 (breaking) 및 유합을 포함한다. 이러한 분산물은 이러한 유형의 불안정성중 하나 이상을 나타낼 수 있다.
또한, 당해분야에 공지된 바와 같이, 분산물은 전형적으로, 두개의 별개 유형의 점도, 즉, 전체 점도 및 분산상의 점도를 갖는다. 본 발명의 분산물은 전형적으로, 25℃의 온도에서 20 센티스토크(centiskoke) 이상의 전체 점도를 갖는다. 다양한 구체예에서, 분산물은 25℃의 일정 온도 및 5rpm의 회전속도로 작동되는 SC4-31 스핀들 및 열전지가 장착된 브룩필드 로테이팅 디스크 점도계 (Brookfield rotating disc viscometer)를 이용하여 25℃의 온도에서 20 센티스토크 이상, 더욱 특히, 약 30 내지 약 100 센티스토크, 가장 전형적으로는, 약 40 내지 약 75 센티스토크의 점도를 갖는다. 분산상의 점도는 제한적이지 않으며, 전체 점도에 영향을 끼치지 않는 것으로 간주된다. 일 구체예에서, 분산상은 고체이며, 무한 점도를 갖는다.
특히 상기 언급된 입자에 있어서, 입자는 다양한 크기일 수 있다. 일 구체예에서, 분산물은 1nm 내지 10㎛, 더욱 전형적으로, 1㎛ 미만, 더욱 더 전형적으로, 1nm 내지 1㎛, 가장 전형적으로, 100nm 내지 1000nm의 입자를 포함한다. 또 다른 구체예에서, 분산물은 나노에멀젼으로서 분류될 수 있다. 분산물은 당업자의 필요에 따라 바로 상기에서 언급된 크기보다 더 작거나 더 큰 입자를 포함할 수 있다. 입자는 전형적으로, 102 내지 10-3 Hz의 진동 공정 (oscillation procedure) (진동수 쓸기 (frequency sweep))로 레오미터를 사용하여 측정한 경우, 105 내지 109, 더욱 전형적으로, 106 내지 108 cP의 역학점도를 갖는다. 그러나, 입자는 필요에 따라, 상기 범위를 벗어나는 역학점도를 가질 수 있다.
입자는 화학식 R-Si-H의 화합물을 포함한다. 일 구체예에서, 화합물은 모노머를 포함한다. 모노머는 임의의 유기 또는 무기 모노머일 수 있다. 모노머는 실란, 실록산 및 이의 조합의 군으로부터 선택될 수 있다. 대안적으로, 모노머는 오르가노실란, 오르가노실록산 및 이의 조합의 군으로부터 선택될 수 있다. 일 구체예에서, 화합물은 화학식 R-Si-H의 모노머와 폴리머의 혼합물을 포함한다. 화합물이 화학식 R-Si-H를 갖는다면, 폴리머는 R-Si-H를 포함할 필요가 없다. 즉, 모노머 또는 폴리머 또는 모노머와 폴리머 둘 모두가 R-Si-H를 포함할 수 있다. 폴리머는 본원에 사용하기 위해 고려된 임의의 모노머의 중합 생성물을 포함한다. 화합물은 또한, 비제한적으로, 유기 및 무기 폴리머 예컨대, 폴리티오펜, 폴리아세틸렌, 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리실란, 폴리비닐리덴, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 클로라이드, 폴리메틸메타크릴레이트, 요오드-도핑된 폴리아세틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리우레탄, 폴리아미드 및 이의 조합을 포함하는 하나 초과의 폴리머를 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 화합물은 추가로, 화학식 R-Si-H의 모노머와 폴리머의 혼합물로부터 규정되며, 여기서 모노머는 폴리머에 용해된다. 모노머 및/또는 폴리머가 임의의 양으로 화합물중에 존재할 수 있지만, 모노머는 전형적으로, 25중량% 미만의 양으로, 가장 전형적으로는, 10중량% 미만의 양으로 화합물중에 존재한다.
화학식 R-Si-H에서, R은 적어도 제 1 및 제 2 유기 모노머의 중합 생성물로서 추가로 규정될 수 있다. 제 1 및 제 2 유기 모노머는 중합된 기를 포함할 수 있으며, 이들이 중합될 수 있는 능력을 보유하기만 한다면 모노머로서 유지되는 것으로 이해된다. 제 1 및 제 2 유기 모노머는 알킬렌, 스티렌, 아크릴레이트, 우레탄, 에스테르, 아미드, 이미드, 에틸렌, 프로필렌, 카보네이트, 우레탄 및 이의 조합의 군으로부터 선택될 수 있다. 대안적으로, 제 1 및 제 2 유기 모노머는 폴리이소부틸렌, 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리에테르이미드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리에테르, 폴리카르보네이트 및 이의 조합의 군으로부터 선택될 수 있다. 일 구체예에서, 제 1 및 제 2 유기 모노머는 아크릴레이트, 알케노에이트, 카보네이트, 프탈레이트, 아세테이트, 이타코네이트 및 이의 조합의 군으로부터 선택된다. 아크릴레이트의 적합한 예로는 알킬헥실아크릴레이트, 알킬헥실메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 알릴 아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트 및 이의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 제 1 및 제 2 유기 모노머는 단지 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 작용기를 포함할 수 있다. 대안적으로, 제 1 및 제 2 유기 모노머는 아크릴레이트 작용기 및 메타크릴레이트 작용기 둘 모두를 포함할 수 있다.
바로 상기에 언급된 알케노에이트에 있어서, 적합한 예로는 알킬-N-알케노에이트를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 카보네이트의 적합한 예로는 알킬 카보네이트, 알릴 알킬 카보네이트, 디알릴 카보네이트 및 이의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 적합한 이타코네이트는 알킬 이타코네이트를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 적합한 아세테이트의 비제한적 예로는 알킬 아세테이트, 알릴 아세테이트, 알릴 아세토아세테이트 및 이의 조합을 포함한다. 프탈레이트의 비제한적 예로는 알릴 프탈레이트, 디알릴 프탈레이트 및 이의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 또한, 분자당 평균 하나 이상의 유리 라디칼 중합성 기를 가지며, 전자, 이온, 홀 및/또는 포논(phonon)을 전달할 수 있는 능력을 갖는 전도성 모노머, 도펀트 및 마크로모노머(macromonomer) 부류가 유용하다. 또한, 제 1 및 제 2 유기 모노머가 아크릴옥시알킬기, 메타크릴옥시알킬기 및/또는 비제한적으로, 탄소 원자수가 2-12개인 알케닐 기, 탄소 원자수가 2-12개인 알키닐기 및 이의 조합을 포함하는 불포화된 유기기를 포함하는 화합물을 포함할 수 있는 것으로 간주된다. 불포화된 유기 기는 올리고머 및/또는 폴리머 폴리에테르에서 중합성 라디칼 기를 포함할 수 있다. 제 1 및 제 2 유기 모노머는 또한, 치환되거나 비치환될 수 있으며, 포화되거나 불포화될 수 있으며, 선형이거나 분지형일 수 있으며, 알킬화되고/거나 할로겐화될 수 있다.
제 1 및 제 2 유기 모노머는 또한, 실질적으로 실리콘 (즉, 실리콘 원자 및/또는 실리콘 원자를 함유하는 화합물)을 함유하지 않는다. 용어 "실질적으로 함유하지 않는다"는 제 1 및/또는 제 2 유기 모노머 백만부 당 실리콘 원자를 포함하는 화합물 5,000 부 미만, 더욱 전형적으로, 900 부 미만, 가장 전형적으로는 100 부 미만의 실리콘 농도를 나타내는 것으로 이해된다. 또한, 제 1 및 제 2 유기 모노머에는 전체적으로 실리콘이 함유되지 않은 것으로 간주된다.
대안적으로, R은 추가로 적어도 실리콘 모노머와 유기 모노머의 중합 생성물로서 규정될 수 있다. 유기 모노머 및/또는 실리콘 모노머는 임의의 부피 분율로 화합물중에 존재할 수 있는 것으로 간주된다.
유기 모노머는 상기 언급된 임의의 제 1 및/또는 제 2 유기 모노머 또는 당해분야에 공지된 임의의 유기 모노머일 수 있다. 용어 "실리콘 모노머"는 하나 이상의 실리콘 (Si) 원자를 포함하는 임의의 모노머 예컨대, 실란, 실록산, 실라잔, 실리콘, 실리카, 실렌 및 이의 조합을 포함한다. 실리콘 모노머는 중합된 기를 포함할 수 있으며, 중합될 능력을 보유하는 한 실리콘 모노머를 보유할 수 있는 것으로 이해된다. 일 구체예에서, 실리콘 모노머는 오르가노실란, 오르가노실록산 및 이의 조합의 군으로부터 선택된다. 또 다른 구체예에서, 실리콘 모노머는 실란, 실록산 및 이의 조합의 군으로부터 선택된다.
실리콘 모노머는 또한, 아크릴 작용성 실란으로서 공지되어 있는 아크릴옥시알킬- 및 메타크릴옥시알킬- 작용성 실란, 아크릴옥시알킬- 및 메타크릴옥시알킬- 작용성 오르가노폴리실록산, 및 이의 조합을 포함할 수 있다. 실리콘 모노머는 또한, 평균 하나 이상 또는 두개 이상의 유리 라디칼 중합성 기, 및 불포화된 유기 기를 포함하는 유리 라디칼 중합성 기 평균 0.1 내지 50 몰%를 가질 수 있다. 불포화된 유기 기는 비제한적으로, 알케닐 기, 알키닐 기, 아크릴레이트 작용기, 메타크릴레이트 작용기, 및 이의 조합을 포함할 수 있다. 불포화된 유기 기의 "몰 %"는 100이 곱해진, 화합물중의 실록산 부분의 총 몰수에 대한 실리콘 모노머중의 실록산 부분을 포함하는 불포화된 유기 기의 몰수 비로서 규정된다. 또한, 실리콘 모노머는 화학식 R'SiO3/2 유닛을 포함할 수 있으며, 여기서, R'는 수소 원자, 유기 라디칼 또는 이의 조합의 군으로부터 선택되며, 단 실리콘 모노머는 하나 이상의 수소 원자를 포함한다. 또한, 실리콘 모노머는 트리-2차 부틸 실란, 트리-부틸 실란 및 이의 조합의 군으로부터 선택된 오르가노실란을 포함할 수 있다.
실리콘 모노머는 또한, 유리 라디칼 중합성 기에 혼입된 작용기를 포함하는 화합물을 포함할 수 있다. 이들 화합물은 비라디칼 반응성 작용기와 관련하여 일작용성 또는 다작용성일 수 있으며, 실리콘 모노머의 선형 폴리머, 분지된 폴리머, 코폴리머, 가교된 폴리머 및 이의 조합으로의 중합을 허용할 수 있다. 작용성기는 첨가 및/또는 축합 경화성 조성물에 사용된 당해분야에 공지된 임의의 것을 포함할 수 있다.
대안적으로, 실리콘 모노머는 하기 일반식을 갖는 오르가노실란을 포함할 수 있다:
R"nSi(OR"')4-n
상기 식에서, n은 4 미만의 정수 또는 4이다. 전형적으로, R" 및 R"'중 하나 이상은 독립적으로, 유리 라디칼 중합성 기를 포함한다. 그러나, R" 및/또는 R"'는 비-유리 라디칼 중합성 기를 포함할 수 있다. R" 및/또는 R"' 각각은 지방족 불포화부가 부재하는 일가의 유기 기를 포함할 수 있다. R" 및/또는 R"'는 각각 독립적으로, 수소 원자, 할로겐 원자 및 비제한적으로, 알킬기, 할로알킬기, 아릴기, 할로아릴기, 알케닐기, 알키닐기, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트기를 포함하는 유기기중 하나를 포함할 수 있다. 일 구체예에서, R" 및/또는 R"'는 각각 독립적으로, 탄소 원자수가 1 내지 5개인 (C1-C5) 사슬을 포함하는 선형 및 분지형의 탄화수소 부분 (예컨대, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소프로필, 펜틸, 이소부틸, 2차-부틸 기 등), 탄소 및 불소 원자를 포함하는 선형 및 분지형의 C1-C5 탄화수소 기, 페닐, 나프틸 및 융합된 고리계를 포함하는 방향족 기, C1-C5 에테르, C1-C5 오르가노할로겐, C1-C5 오르가노아민, C1-C5 오르가노알코올, C1-C5 오르가노케톤, C1-C5 오르가노알데히드, C1-C5 오르가노카르복실산, 및 C1-C5 오르가노에스테르를 포함한다. 더욱 특히, R" 및/또는 R3는 탄소 원자수가 1 내지 3개인 (C1-C3) 사슬을 포함하는 선형 및 분지형의 탄화수소 기 (예컨대, 메틸, 에틸, 프로필, 및 이소프로필 기), 탄소 및 불소 원자를 포함하는 선형 및 분지형의 C1-C3 탄화수소 기, 페닐, C1-C3 오르가노할로겐, C1-C3 오르가노아민, C1-C3 오르가노알코올, C1-C3 오르가노케톤, C1-C3 오르가노알데히드, 및 C1-C3 오르가노에스테르를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 특정한 일 구체예에서, R" 및/또는 R'"는 독립적으로, 방향족 기 및 C1-C3 탄화수소 기의 군으로부터 선택된다. 대안적으로, R" 및/또는 R'"는 가교 반응의 생성물을 나타낼 수 있으며, 이 경우, R" 및/또는 R"'는 가교 기를 나타낼 수 있다. 대안적으로, R" 및/또는 R"'는 또한, 각각 독립적으로, 글리시딜 기, 아민 기, 에테르 기, 시아네이트 에스테르 기, 이소시아노 기, 에스테르 기, 카르복실산 기, 카르복실레이트 염 기, 숙시네이트 기, 무수물 기, 메르캅토 기, 설피드 기, 아지드 기, 포스페이트 기, 포스핀 기, 마스킹된 이소시아노 기, 히드록실 기, 및 이의 조합을 포함하는 기타 유기 작용기를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 일가의 유기 기는 전형적으로, 탄소 원자수가 1 내지 20개, 더욱 특히, 1 내지 10개이다. 일가의 유기 기는 알킬기, 시클로알킬기, 아릴기 및 이의 조합을 포함할 수 있다. 일가의 유기 기는 추가로, 알킬옥시폴리(옥시알킬렌) 기, 이의 할로겐 치환된 버젼, 및 이의 조합을 포함할 수 있다. 대안적으로, 일가의 유기 기는 시아노작용성기, 할로겐화된 탄화수소 기, 카르바졸 기, 지방족 불포화기, 아크릴레이트 기, 메타크릴레이트 기, 및 이의 조합을 포함할 수 있다.
실리콘 모노머는 또한, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 메타크릴옥시메틸트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 아크릴옥시메틸트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메틸실란, 3-메타크릴옥시프로필디메틸모노메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필디메틸모노메톡시실란, 3-아크릴옥실프로필트리메틸실란, 비닐트리메톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 1-헥세닐트리메톡시실란, 테트라-(알릴옥시실란), 테트라-(3-부테닐-1-옥시)실란, 트리-(3-부테닐-1-옥시)메틸실란, 디-(3-부테닐-1-옥시)디메틸실란, 3-부테닐-1-옥시 트리메틸실란, 및/또는 이의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
실리콘 모노머는 선형, 분지형, 고도분지형 또는 수지 구조를 가질 수 있다. 실리콘 모노머는 아크릴레이트 기 및 메타크릴레이트 기중 하나 이상을 포함할 수 있다. 일 구체예에서, 실리콘 모노머는 코폴리머당 평균 하나 이상의 유리 라디칼 중합성 기가 존재하도록, 폴리머 골격(backbone)을 갖는 유기 화합물과 실리콘 모노머를 공중합시킴으로써 형성된 화합물을 포함한다. 적합한 유기 화합물은 탄화수소 기반 폴리머, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리올레핀, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 코폴리머, 폴리스티렌, 스티렌 부타디엔 및 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리이미드, 폴리우레아, 폴리메타크릴레이트, 부분적으로 불소화되거나 과불소화된 폴리머, 불소화된 고무, 말단 불포화된 탄화수소, 올레핀 및 이의 조합을 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 실리콘 모노머는 또한, 다중의 유기 작용기, 다중의 오르가노폴리실록산 작용기 및 오르가노폴리실록산과 유기 화합물의 조합을 갖는 폴리머를 포함하는 코폴리머를 포함할 수 있다. 코폴리머는 랜덤, 그라프트 및 블록 배열의 반복 유닛을 포함할 수 있다.
또한, 실리콘 모노머는 액체, 검 또는 고체일 수 있으며, 임의의 점도를 가질 수 있다. 실리콘 모노머가 액체인 경우, 점도는 25℃에서 0.001Pa.s 이거나 이보다 높을 수 있다. 실리콘 모노머가 검 또는 고체인 경우, 검 또는 고체는 상승된 온도하에 또는 전단력을 가함으로써 유동가능하게 될 수 있다.
실리콘 모노머는 또한, 하기 화학식중 하나 이상을 갖는 화합물을 포함할 수 있다:
(a) R1 3Si0(R1 2Si0)a(R1R2Si0)bSiR1 3;
(b) R3 2R4SiO(R3 2SiO)c(R3R4SiO)dSiR3 2R4;
(c) R3 2R4SiO(R3 2SiO)c(R3R4SiO)dSiR3 3; 및
(d) 이의 조합.
화학식 (a)에서, a 및 b는 정수이며, 이들 각각은 전형적으로 20,000 또는 그 미만의 평균값을 가지며, b는 전형적으로, 1 이상의 평균값을 갖는다. 또한, R1은 전형적으로, 일가 유기 기 예컨대, 아크릴 작용기, 알킬기, 알케닐기, 및 알키닐기, 방향족기, 시아노알킬기, 할로겐화된 탄화수소기, 알케닐옥시폴리(옥시알케닐) 기, 알킬옥시폴리(옥시알케닐) 기, 할로겐 치환된 알킬옥시폴리(옥시알킬렌) 기, 알콕시 기, 아미노알킬 기, 에폭시알킬 기, 에스테르 기, 히드록시 기, 이소시아네이트 기, 카르바메이트 기, 알데히드 기, 무수물 기, 카르복실산 기, 카르바졸 기, 이의 염, 이의 할로겐화된 유도체, 및 이의 조합을 포함한다. R2는 전형적으로, 불포화된 일가의 유기 기를 포함한다. 불포화된 일가의 유기 기는 알케닐 기, 알키닐 기, 아크릴 기, 및 이의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
화학식 (b) 및 (c)에서, c 및 d는 정수이며, 각각 전형적으로, 20,000 또는 그 미만의 평균값을 갖는다. 이들 화학식에서, 각각의 R3는 독립적으로, R1과 동일하거나 상이할 수 있다. 또한, 각각의 R4는 독립적으로, 상기와 같은 불포화된 유기 기를 포함할 수 있다.
또 다른 구체예에서, 실리콘 모노머는 1,3-비스(메타크릴옥시프로필)테트라메틸디실록산, 1,3-비스(아크릴옥시프로필)테트라메틸디실록산, 1,3-비스(메타크릴옥시메틸)테트라메틸디실록산, 1,3-비스(아크릴옥시메틸)테트라메틸디실록산, α,ω-메타크릴옥시메틸디메틸실릴 말단화된 폴리디메틸실록산, 메타크릴옥시프로필-말단화된 폴리디메틸실록산, α,ω-아크릴옥시메틸디메틸실릴 말단화된 폴리디메틸실록산, 메타크릴옥시프로필디메틸실릴 말단화된 폴리디메틸실록산, α,ω-아크릴옥시프로필디메틸실릴 말단화된 폴리디메틸실록산, 펜단트 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 작용성 폴리머 예컨대, 폴리(아크릴옥시프로필-메틸실록시) 폴리디메틸실록산 및 폴리(메타크릴옥시프로필-메틸실록시) 폴리디메틸실록산 코폴리머, 다중 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 작용성기를 갖는 텔레켈릭(telechelic) 폴리디메틸실록산, 및 이의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 사용하기에 적합한 기타 화합물은 일작용성 메타크릴레이트 또는 메타크릴레이트 말단화된 오르가노폴리실록산을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 실리콘 모노머는 또한, 작용성 및/또는 유리 라디칼 중합성 기의 정도가 상이한 액체의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 실리콘 모노머는 테트라-작용성 텔레켈릭 폴리디메틸실록산을 포함할 수 있다.
또한, 실리콘 모노머는 하기 구조식을 갖는 오르가노폴리실록산 수지를 포함할 수 있다:
상기 식에서, M, D, T 및 Q 각각은 독립적으로, 오르가노폴리실록산의 구조적 작용기를 나타낸다. 특히, M은 일작용기 R3SiO1/2를 나타낸다. D는 이작용기 R2SiO2/2를 나타낸다. T는 삼작용기 RSiO3/2를 나타낸다. Q는 사작용기 SiO4/2를 나타낸다.
실리콘 모노머가 오르가노폴리실록산 수지를 포함하는 경우, 오르가노폴리실록산 수지는 R5 3SiO1/2기 및 Si04/2 기를 포함하는 MQ 수지, R5Si03/2 기 및 R5 2SiO2/2 기를 포함하는 TD 수지, R5 3SiO1 /2 기 및 R5SiO3 /2 기를 포함하는 MT 수지, R5 3SiO1 /2 기, R5Si03/2 기, 및 R5 2Si02 /2 기를 포함하는 MTD, 및 이의 조합을 포함할 수 있다.
이들 수지에서, 각각의 R5는 일가의 유기 기를 포함한다. R5는 전형적으로, 탄소 원자수가 1 내지 20개, 더욱 전형적으로는, 1 내지 10개이다. 일가의 유기 기의 적합한 예로는 R" 및 R"'와 관련하여 상기 기술된 기를 포함하나, 이에 제한되지 않는다.
유용한 적합한 수지의 일부 특정 예로는 M메타크릴옥시메틸Q 수지, M메타크릴옥시프로필Q 수지, MT메타크릴옥시메틸T 수지, MT메타크릴옥시프로필T 수지, MDT메타크릴옥시메틸T페닐T 수지, MDT메타크릴옥시프로필T페닐T 수지, M비닐T페닐 수지, TT메타크릴옥시메틸 수지, TT메타크릴옥시프로필 수지, T페닐T메타크릴옥시메틸 수지, T페닐T메타크릴옥시프로필 수지, TT페닐T메타크릴옥시메틸 수지, 및 TT페닐T메타크릴옥시프로필 수지, MQ 수지, 트리메틸 캡핑된 MQ 수지, T(Ph) 수지, T 프로필/T (Ph) 수지, 선형의 실리콘과 블렌딩된 트리메틸 캡핑된 MQ 수지, 및 이의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않으며, 상기에서, M, D, T 및 Q는 상기 기술된 것과 동일한 의미를 지닌다.
대안적 구체예에서, R은 추가로 2개 이상의 실리콘 모노머의 중합 생성물로서 규정될 수 있다. 이러한 구체예에서, R은 실질적으로 탄소를 함유하지 않으며, 즉, 실질적으로 유기 모노머의 중합 생성물이 존재하지 않는다. 용어 "실질적으로 함유하지 않는다"는 화합물 백만부당 5,000 부 미만, 더욱 전형적으로는, 900 부 미만, 가장 전형적으로는, 100 부 미만의 탄소 원자를 포함하는 화합물의 탄소 농도를 나타내는 것으로 이해된다. 이는 또한, 실리콘 모노머가 전체적으로 탄소를 함유하지 않는 것으로 간주된다. 두개의 실리콘 모노머는 상기 언급된 실리콘 모노머중 임의의 것일 수 있으며, 이는 서로 동일하거나 상이할 수 있다.
R은 RxSiOy/2 즉, R6 xSiOy/2의 평균 유닛 구조식을 갖는 실록산 유닛을 포함하는 오르가노폴리실록산을 포함할 수 있다. 본 구체예에서, R6는 무기 기, 유기 기 및 이의 조합의 군으로부터 선택되며, x는 약 0.1 내지 약 2.2이며, y는 약 1.8 내지 약 3.9이다. 더욱 특히, x는 약 0.1 내지 약 1.9이며, y는 약 2.1 내지 약 3.9이다. 가장 특히, x는 약 0.5 내지 약 1.5이며, y는 약 2.5 내지 약 3.5이다. 설명하자면, 상기 일반식 및 x와 y에 대한 값은 오르가노폴리실록산의 평균적인 구조식을 나타낸다. 이와 같이, 상기 일반식이 M, D, T 및/또는 Q 유닛, 및 이러한 유닛의 조합을 포함할 수 있는 오르가노폴리실록산을 나타냄이 자명하다. 당해분야에 공지된 바와 같이, M 유닛은 일반식 R3SiO1/2로 나타내며, D는 일반식 R2SiO2/2로 나타내며, T 유닛은 일반식 R1SiO3/2로 나타내며, Q는 일반식 SiO4/2로 나타낸다. x 및 y에 대한 상기의 더욱 및 가장 전형적인 값과 관련하여, 이들 구체예가 적어도 일부 Q 및/또는 T 유닛을 포함하여, 이들 구체예가 수지 성분의 적어도 일부 (즉, 순수한 선형의 오르가노폴리실록산과 반대되는, M 유닛에 의해 캡핑된 백본과 주로 D 유닛을 포함하는 분지된 오르가노폴리실록산)를 갖게하는 것이 바람직하다. 한 특정 구체예에서, 오르가노폴리실록산은 단지 T 유닛을 포함한다. 또 다른 특정 구체예에서, 오르가노폴리실록산은 단지 M 및 Q 유닛을 포함한다. 또 다른 특정 구체예에서, 오르가노폴리실록산은 수지 성분과 선형 성분의 물리적 블렌드 (즉, 비화학적 블렌드)를 포함한다. 물론, 가능하게는 M, D, T 및 Q 유닛의 임의의 조합을 포함하는 것 이외에, 오르가노폴리실록산은 또한, 단지 M과 D 유닛, 단지 M과 T 유닛, 단지 M, D 및 T 유닛, 단지 M과 Q 유닛, 단지 M, D 및 Q 유닛, 또는 단지 M, D, T 및 Q 유닛을 포함하는 별도의 성분의 임의의 조합을 포함할 수 있음이 자명하다.
상기 일반식에서, R6은 산소 함유 기, 산소 비함유 기, 및 이의 조합의 군으로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, R6는 할로겐 원자를 함유하는 선형 또는 분지형의 C1 내지 C5 탄화수소 기의 군으로부터 선택된 치환체를 포함할 수 있다. 대안적으로, R6는 임의적으로, 아미노 기, 알코올 기, 케톤 기, 알데히드 기, 에스테르 기 및/또는 이의 조합을 포함하는 선형 또는 분지형의 C1 내지 C5 탄화수소 기의 군으로부터 선택된 치환체를 포함할 수 있다. 대안적으로, R6는 방향족 기의 군으로부터 선택된 치환체를 포함할 수 있다. 또한, R6는 R6에 적합한 것으로서 상기 언급된 치환체의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, R6는 상기 기술된 임의의 R' 및/또는 R" 기를 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 한 특정 구체예에서, R6는 가교 반응의 생성물을 나타낼 수 있으며, 여기서, R6는 또 다른 폴리오르가노실록산 사슬 이외의 가교 기를 나타낼 수 있다.
본 발명의 목적에 적합한 오르가노폴리실록산의 한 특정 예는 R7SiO3/2의 평균 유닛 구조식을 갖는 유닛을 포함하며, 여기서, R7은 페닐 기, 메틸 기, 및 이의 조합의 군으로부터 선택된다. 본 발명의 목적에 적합한 폴리오르가노실록산의 또 다른 특정 예는 R8SiO3/2의 평균 유닛 구조식을 갖는 유닛을 포함하며, R8은 페닐 기, 프로필 기 및 이의 조합의 군으로부터 선택된다. 본 발명의 목적에 적합한 폴리오르가노실록산의 또 다른 특정 예는 트리메틸-캡핑된 MQ 수지이다. 본 발명의 목적에 적합한 폴리오르가노실록산의 또 다른 특정 예는 트리메틸-캡핑된 MQ 수지 및 선형의 폴리실록산의 4:1 중량비의 블렌드를 포함하는 폴리오르가노실록산이다.
또한, 오르가노폴리실록산은 하기 구조식을 갖는 오르가노폴리실록산을 포함할 수 있다:
(R3SiO1/2)w(R2SiO2/2)x(RSiO3/2)y(SiO4/2)z
상기 식에서, 각각의 R은 독립적으로, 무기 기, 유기 기 및 이의 조합의 군으로부터 선택되며, 이는 동일하거나 상이할 수 있으며, 상기 또는 하기 기술된 임의의 기일 수 있다. 또한, w는 0 내지 약 0.95이며, x는 0 내지 약 0.95이며, y는 0 내지 1이며, z는 0 내지 약 0.9이며, w + x + y + z =1이다. 대안적으로, 오르가노폴리실록산은 상기 언급된 오르가노폴리실록산의 경화된 생성물 또는 오르가노폴리실록산과 경화된 생성물의 조합을 포함할 수 있다. 상기 구조식에서, 첨자 w, x, y 및 z는 몰분율이다. 첨자 w는 대안적으로, 0 내지 약 0.8, 대안적으로, 0 내지 약 0.2의 값이며; 첨자 x는 대안적으로, 0 내지 약 0.8, 대안적으로, 0 내지 약 0.5의 값이며; 첨자 y는 대안적으로, 약 0.3 내지 1, 대안적으로, 약 0.5 내지 1의 값이며; 첨자 z는 대안적으로, 0 내지 약 0.5, 대안적으로, 0 내지 약 0.1의 값이다. 일 구체예에서, y+z는 약 0.1 미만이며, w와 x는 각각 독립적으로 0 초과이다. 본 구체예에서, 오르가노폴리실록산이 T 및/또는 Q 유닛을 갖지 않거나 (이 경우 오르가노폴리실록산은 MD 폴리머임), 매우 적은 양의 이러한 유닛을 가짐이 명백하다. 본 구체예에서, 오르가노폴리실록산은 약 50,000g/mol 이상, 더욱 특히 100,000g/mol 이상의 수평균분자량 (Mn)을 갖는다. 물론, y+z가 약 0.1 미만인 구체예에서, 오르가노폴리실록산 성분은 요구되는 특성을 획득하기 위해 상기 언급된 바와 같은 더 높은 Mn 값을 필요로할 수 있음이 자명하다.
또한, R은 구조식 (R9 3Si01/2)w'(R9 2Si02/2)x의 오르가노폴리실록산과 같은 오르가노폴리실록산의 블렌드를 포함할 수 있으며, 상기에서, R9는 무기 기, 유기 기 및 이의 조합의 군으로부터 선택되며, w' 및 x'는 독립적으로 0보다 크며, w'+x'=1이다. 실제로, 본 오르가노폴리실록산은 선형의 오르가노폴리실록산이다. 본 구조식에서, w'는 전형적으로, 약 0.003 내지 약 0.5, 더욱 특히, 약 0.003 내지 약 0.05의 수이며, x'는 전형적으로, 약 0.5 내지 약 0.999, 더욱 전형적으로, 약 0.95 내지 약 0.999 범위의 수이다.
오르가노폴리실록산은 또한, 가교부를 포함할 수 있으며, 이 경우, 오르가노폴리실록산의 가교제는 전형적으로 가교성 작용성기를 가지며, 이는 공지된 가교 메카니즘을 통해 오르가노폴리실록산내의 개별적 폴리머를 가교시키는 기능을 할 수 있다. 오르가노폴리실록산이 가교부를 포함하는 경우, 이러한 가교부는 입자의 형성 전, 동안 또는 후에 형성될 수 있음이 자명하다. 이와 같이, 입자중의 오르가노폴리실록산중의 가교부의 존재는 반드시 입자가 가교제를 포함하는 조성물로부터 형성되어야 함을 의미하는 것은 아니다. 가교제는 오르가노폴리실록산을 형성하는 임의의 반응물 또는 반응물의 조합을 포함할 수 있으며, 이는 히드로실란, 비닐실란, 알콕시실란, 할로실란, 실라놀 및 이의 조합을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
전형적으로, 화합물은 화합물이 실온 및 대기압하에서 휘발되지 않게 되는 수평균 분자량 (Mn)을 갖는다. 그러나, 화합물은 이러한 수평균 분자량으로 제한되지 않는다. 일 구체예에서, 화합물은 약 100,000g/mol 보다 큰 수평균 분자량을 갖는다. 다양한 기타 구체예에서, 화합물은 5,000 내지 20,000, 100,000 내지 5,000,000, 100,000 내지 1,000,000, 100,000 내지 500,000, 200,000 내지 300,000, 약 250,000 초과, 또는 약 150,000, g/mol의 수평균 분자량을 갖는다. 화합물이 화학식 R-Si-H를 갖는 모노머로서 추가로 규정되는 일 구체예에서, 화합물은 50,000g/mol 미만의 수평균 분자량을 갖는다. 화합물이 폴리머로서 추가로 규정되는 또 다른 구체예에서, 화합물은 50,000g/mol 초과, 더욱 전형적으로는, 100,000g/mol 초과의 수평균 분자량을 갖는다. 그러나, 모노머는 50,000g/mol 초과의 수평균 분자량을 가질 수 있고/거나 폴리머는 100,000g/mol 미만의 수평균 분자량을 가질 수 있다. 대안적으로, 화합물은 약 300 g/mol 이상, 약 1,000 내지 약 2,000 g/mol, 또는 약 2,000 g/mol 내지 약 2,000,000 g/mol의 수평균 분자량을 가질 수 있다. 또 다른 구체예에서, 화합물은 350 g/mol 초과 또는 약 5,000 내지 약 50,000 g/mol의 수평균 분자량을 가질 수 있다.
입자와 관련하여, 입자상에는 금속이 배치된다. 용어 "금속"은 금속 원소, 금속 얼로이, 금속 이온, 금속 원자, 금속 염, 유기 금속 화합물, 금속 원자의 물리적으로 결합된 콜렉션 (collection) 및 금속 원자의 화학적으로 결합된 콜렉션을 포함하는 금속 입자, 및 이의 조합을 포함할 수 있는 것으로 이해된다. 금속은 당해분야에 공지된 것일 수 있으며, 이의 이온과 Si-H의 반응에 의해 형성될 수 있다. 일 구체예에서, 금속은 구리, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 실버, 레늄, 오스뮴, 리듐, 플라티늄, 골드 및 이의 조합의 군으로부터 선택된다. 또 다른 구체예에서, 금속은 골드, 실버, 플라티늄, 팔라듐, 로듐, 리듐, 이의 염, 및 이의 조합의 군으로부터 선택된다. 추가의 구체예에서, 금속은 귀금속이다. 귀금속은 전형적으로, 보통 비반응성인 것으로 여겨지나, 본 발명의 목적에 있어서, 귀금속은 화합물의 Si-H와 반응할 수 있다. 금속은 또한, 귀금속의 염으로서 규정될 수 있다.
금속은 당해분야에 공지된 임의의 방식으로 입자상에 배치될 수 있다. 일 구체예에서, 금속은 물리적으로 입자상에 배치된다. 또 다른 구체예에서, 금속은 금속이 입자상에 화학적으로 배치되도록 입자에 결합된다. 추가의 구체예에서, 금속은 금속 입자로 응집되며, 이는 분산된 입자와 구별된다. 금속 입자는 나노입자, 나노분말, 나노클러스터(nanocluster) 및/또는 나노크리스탈(nanocrystal)일 수 있다. 전형적으로, 금속 입자는 1 내지 500, 더욱 전형적으로는, 2 내지 100, 가장 전형적으로는, 5 내지 10 나노미터의 크기를 갖는다. 당해분야에 공지된 바와 같이, 나노입자, 나노분말, 나노클러스터 및/또는 나노크리스탈은 100nm 미만의 하나 이상의 치수를 갖는 극미의 (금속) 입자를 포함한다. 임의의 특정 이론으로 구속시키고자 하는 것은 아니지만, 이러한 유형의 금속 입자 (예를 들어, 나노입자)는 더 높은 표면적을 가질 수 있으며, 이는 증가된 활성 면적 및 더 큰 활성으로 인한 촉매, 광 포획 및 흡수를 포함한 적용에 중요할 수 있다. 또한, 입자의 크기로부터 유도된 양자 구속 효과는 입자가 독특한 전기, 광학 및/또는 자성 현상을 띠게할 수 있는 것으로 간주된다.
대안적으로, 금속은 입자상에 배치된 필름을 형성할 수 있다. 필름은 금속 원자의 단층 필름일 수 있다. 금속은 입자와 접촉할 수 있으나 입자에 결합되지 않는다. 대안적으로, 입자는 금속에 결합될 수 있다. 일 구체예에서, 다양한 금속 원자는 입자와 접촉하나 입자에 결합되지 않는 반면, 다른 원자는 입자에 동시에 결합된다. 전형적으로, 금속은 화합물의 Si-H와의 환원 반응을 통해 입자에 결합된다. 특정 이론으로 구속시키고자 하는 것은 아니지만, 화합물의 Si-H는 환원제로서 작용하며, 금속 (예를 들어, 금속 이온)을 제 1 양이온 상태로부터 더 낮은 양이온 상태 또는 원소 상태 (예를 들어, M0)로 환원시키는 것으로 간주된다.
입자는 또한, 입자상에 배치된 추가적인 금속 또는 금속들을 포함할 수 있다. 추가적인 금속(들)은 동일할 수 있거나 (제 1) 금속과 상이할 수 있다. 일 구체예에서, 추가의 금속(들)은 구리, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 실버, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 플라티늄, 골드 및 이의 조합의 군으로부터 선택된다. 추가적인 금속(들)은 입자에 결합될 수 있는 반면, (제 1) 금속은 아니다. 대안적으로, 추가적인 금속(들)은 입자와 접촉하나 입자에 결합되지 않는 반면, (제 1) 금속은 입자에 결합된다. 추가적인 금속(들) 및 (제 1) 금속 둘 모두는 입자에 결합될 수 있거나, 입자에 접촉은 하나 결합되지는 않을 수 있다.
일 구체예에서, 입자는 화합물과 금속의 반응 생성물을 포함한다. 상기 기술된 바와 같이, 화합물이 금속과 반응하는 경우, 금속 이온은 전형적으로, 화합물의 Si-H와의 환원 반응을 통해 반응한다. 이는 상기 기술된 바와 같이, 금속 이온을 제 1 양이온 상태로부터 더 낮은 등급의 양이온 상태로 또는 원소 상태로 환원시키는 것으로 간주된다. 모든 이러한 구체예에서, 화합물 및 금속은 상기 기술된 것과 동일할 수 있다.
분산물은 또한, 계면활성제를 포함할 수 있다. 다양한 구체예에서, 분산물은 (제 1) 계면활성제 및 제 2 계면활성제 또는 다중의 계면활성제를 포함한다. 계면활성제는 분산물 형성 전에 액체 예컨대, 폴리머 액체, 또는 임의의 다른 성분과 조합될 수 있다. 전형적으로, 계면활성제는 분산물이 형성되기 전에 폴리머 액체와 조합된다. 계면활성제는 또한, 에멀젼화제, 에멀젼트(emulgent) 및 텐사이드(tenside)로서 공지되어 있다. 본 발명에 있어서, 용어 "계면활성제", "에멀젼화제", "에멀젼트" 및 "텐사이드"는 교환가능하게 사용될 수 있다. 계면활성제는 액체-기체 계면에서 흡착에 의해 액체의 표면 장력을 저하시킨다. 계면활성제는 또한, 액체-액체 계면에서의 흡착에 의해 극성 분자와 비극성 분자 사이의 계면 장력을 저하시킨다. 특정 이론으로 구속시키고자 하는 것은 아니지만, 계면활성제는 이러한 계면에서 작용하며, 배제 부피 척력, 정전기 상호작용력, 반데르발스 힘, 엔트로픽 포스 (entropic force) 및 스테릭 포스 (steric force)를 포함하는 다양한 힘에 의존적인 것으로 간주된다. 본 발명에서, 계면활성제는 이러한 힘중 하나 이상에 기초하여 선택되거나 처리될 수 있다.
계면활성제, 제 1 및 제 2 계면활성제, 또는 제 1/제 2/및 다중 계면활성제는 독립적으로, 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 음이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 및 이의 조합의 군으로부터 선택될 수 있다. 적합한 비이온성 계면활성제는 알킬페놀, 알콕실레이트, 에톡실화된 및 프로폭실화된 지방 알코올, 알킬 폴리글루코시드 및 히드록시알킬 폴리글루코시드, 소르비탄 유도체, N-알킬글루카미드, 알킬렌 옥사이드 블록 코폴리머 예컨대, 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드 및/또는 부틸렌 옥사이드의 블록 코폴리머, 폴리히드록시 및 폴리알콕시 지방산 유도체, 아민 옥사이드, 실리콘 폴리에테르, 폴리사카라이드를 기반으로 하는 다양한 폴리머 계면활성제, 폴리비닐 알코올 및 폴리아크릴아미드를 기반으로 하는 폴리머 계면활성제, 및 이의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
적합한 양이온 계면활성제는 암모늄 기를 포함하는 계면활성 화합물 예컨대, 알킬디메틸암모늄 할라이드, 및 화학식 RR'R"R'"N+X- 의 화합물을 포함하나 이에 제한되지 않으며, 여기서, R, R', R" 및 R'"는 독립적으로, 알킬 기, 아릴 기, 알킬알콕시 기, 아릴알콕시 기, 히드록시알킬(알콕시) 기 및 히드록시아릴(알콕시) 기의 군으로부터 선택되며, X는 음이온이다.
적합한 음이온 계면활성제는 지방 알코올 설페이트 및 에톡실화된 지방 알코올의 설페이트를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 적합한 음이온 계면활성제의 추가의 비제한적 예로는 알칼설포네이트, 선형의 알킬벤젠설포네이트, 선형의 알킬톨루엔설포네이트, 디페닐 설포네이트, 및 디페닐에테르 설포네이트를 포함한다. 추가로, 음이온성 계면활성제는 올레핀설포네이트 및 디-설포네이트, 알켄- 및 히드록시알칸-설포네이트 또는 디-설포네이트의 혼합물, 알킬 에스테르 설포네이트, 설폰화된 폴리카르복실산, 알킬 글리세릴 설포네이트, 지방산 글리세롤 에스테르 설포네이트, 알킬페놀 폴리글리콜 에테르 설페이트, 파라핀설포네이트, 알킬 포스페이트, 아실 이소티오네이트, 아실 타우레이트, 아실 메틸 타우레이트, 알킬숙신산, 알케닐숙신산 및 이의 상응하는 에스테르 및 아미드, 알킬설포숙신산 및 설포숙신산의 상응하는 아미드, 모노- 및 디-에스테르, 아실 사르코시네이트, 설페이트화된 알킬 폴리글루코시드, 알킬 폴리글리콜 카르복실레이트, 히드록시알킬 사르코시네이트, 및 이의 조합을 포함할 수 있다. 또한, 아크릴산 또는 설폰화된 폴리스티렌, 및 이의 조합을 기반으로 하는 폴리머 음이온성 계면활성제가 사용될 수 있다. 적합한 양성 계면활성제는 음이온 기를 포함하는 이차 및/또는 삼차 아민의 지방족 유도체, 베타인 유도체, 및 이의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
또한, 계면활성제 및/또는 제 1 및 제 2 계면활성제는 독립적으로, 지방족 및/또는 방향족 알콕실화된 알코올, LAS (선형의 알킬 벤젠 설포네이트), 파라핀 설포네이트, FAS (지방 알코올 설페이트), FAES (지방 알코올 에테르설페이트), 알킬렌 글리콜, 트리메틸올프로판 에톡실레이트, 글리세롤 에톡실레이트, 펜타에리트리톨 에톡실레이트, 비스페놀 A의 알콕실레이트, 및 4-메틸헥산올 및 5-메틸-2-프로필헵탄올의 알콕실레이트, 및 이의 조합을 포함할 수 있다. 또한, 계면활성제 및/또는 제 1 및 제 2 계면활성제는 선형 또는 분지형의 알킬 기, 선형 또는 분지형의 알케닐 기, 알킬페닐 기, 알킬렌 기 및/또는 이의 조합을 포함하는 알킬폴리사카라이드를 포함할 수 있다. 전형적으로, 계면활성제는 분산물 100 중량부당 0.1 내지 100, 더욱 전형적으로, 0.01 내지 5, 더욱 더 전형적으로는, 0.5 내지 5, 가장 전형적으로는, 1.5 내지 2.5 중량부의 양으로 존재한다.
분산물은 증점제를 또한 포함할 수 있다. 당해분야에 공지된 바와 같이, 증점제는 낮은 전단율로 분산물의 점도를 증가시키면서 더 높은 전단율에서 분산물의 유동성을 유지시킨다. 본 발명에 사용하기에 적합한 증점제는 폴리알킬렌 옥사이드 예컨대, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 폴리부틸렌 옥사이드 및 이의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 일 구체예에서, 증점제는 알겐산 및 이의 유도체, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐 알코올, 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필메틸 셀룰로오스, 알킬 및 히드록시알킬 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스, 구아르 검, 아라비아 검, 검 가틱 (gum ghatic), 폴리비닐피롤리돈, 전분, 개질된 전분, 타마린드 검, 크산탄 검, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산 및 이의 조합의 군으로부터 선택된다.
증점제는 분산물이 형성되기 전에 액체 또는 임의의 다른 성분과 혼합될 수 있다. 전형적으로, 증점제는 분산물이 형성되기 전에 액체와 혼합된다. 일 구체예에서, 증점제는 불용성인 액체와 혼합되며, 이러한 혼합물은 분산물이 형성된 후에 분산물과 혼합된다. 이러한 액체의 예로는 프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 글리세린 및 이의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 증점제는 전형적으로, 분산물 100 중량부 당 0.001 내지 25, 더욱 전형적으로는, 0.05 내지 5, 가장 전형적으로는, 0.1 내지 0.5 중량부의 양으로 존재한다.
분산물은 또한 첨가제를 포함할 수 있다. 첨가제는 전도성-강화 첨가제, 염, 염료, 퍼퓸, 보존제, 가소제, 활성 성분, 착색제, 라벨링제, 러스트 억제제, 및 이의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 일 구체예에서, 전도성 강화 첨가제는 이온성 화합물을 포함한다. 또 다른 구체예에서, 전도성 강화 첨가제는 일반적으로, 아민, 유기염 및 무기 염, 및 이의 혼합물의 군으로부터 선택된다. 전형적인 전도성 강화 첨가제는 아민, 4차 암모늄 염, 4차 포스포늄 염, 3차 설포늄 염, 및 무기 염과 유기 리간드의 혼합물을 포함한다. 더욱 전형적인 전도성 강화 첨가제는 테트라부틸암모늄 클로라이드, 테트라부틸암모늄 브로마이드, 테트라부틸암모늄 요오다이드, 페닐트리메틸암모늄 클로라이드, 페닐트리에틸암모늄 클로라이드, 페닐트리메틸암모늄 브로마이드, 페닐트리메틸암모늄 요오다이드, 도데실트리메틸암모늄 클로라이드, 도데실트리메틸암모늄 브로마이드, 도데실트리메틸암모늄 요오다이드, 테트라데실트리메틸암모늄 클로라이드, 테트라데실트리메틸암모늄 브로마이드, 테트라데실트리메틸암모늄 요오다이드, 헥사데실트리메틸암모늄 클로라이드, 헥사데실트리메틸암모늄 브로마이드, 및 헥사데실트리메틸암모늄 요오다이드를 포함하나 이에 제한되지 않는 4차 암모늄 기반 유기 염을 포함한다. 첨가제는 당업자에 의해 선택된 임의의 양으로 분산물의 연속상 또는 분산상으로 존재할 수 있다. 다양한 구체예에서, 첨가제의 양은 전형적으로, 입자의 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.0001 내지 약 25%, 더욱 전형적으로, 약 0.001% 내지 약 10%, 더욱 전형적으로는, 약 0.01 내지 약 1%이다.
본 발명은 또한, 입자를 형성하는 방법을 제공한다. 이러한 방법은 분산물을 형성하는 단계를 포함한다. 분산물은 당해분야에 공지된 임의의 적합한 수단에 의해 형성될 수 있으며, 전형적으로, 액체 연속상을 불혼화성의 분산상과 혼합시키는 것을 포함한다. 액체 연속상은 상기 기술된 것일 수 있다. 불혼화성의 분산상은 전형적으로, 본 발명의 입자를 포함한다. 대안적으로, 불혼화성의 분산상은 화학식 R-Si-H의 화합물을 포함할 수 있다.
분산물을 형성하는 단계는 화합물 및/또는 입자 및 액체를 에멀젼화시키는 것을 포함할 수 있다. 혼합 단계는 분산물을 형성할 수 있으나, 입자를 형성할 수는 없다. 화합물, 입자 및/또는 액체는 임의의 순서로 혼합될 수 있다. 계면활성제 및/또는 증점제는 화합물 및/또는 액체의 혼합 전에, 동시에 또는 후에 액체에 첨가될 수 있다.
일 구체예에서, 분산물은 단순한 진탕에 의해 형성되어 오일 혼합물중의 코스 워터 (coarse water)를 형성한다. 그 후, 이러한 혼합물은 에멀젼화된다. 에멀젼화 동안, 오일 혼합물중의 코스 워터는 물 에멀젼중의 미세 실리콘으로 전환된다. 에멀젼화는 통상적인 방법 예컨대, 리본 믹서, 플루 믹서 (plow mixer), 유동화 패들 믹서 (fluidizing paddle mixer), 시그마 블레이드 믹서 (sigma blade mixer), 텀블 블렌더 (tumble blender), 볼텍스 믹서, 피드 믹서 (feed mixer), 버티칼 믹서 (vertical mixer), 호리즌탈 믹서 (horizontal mixer) 및 이의 조합에 의해 달성될 수 있다.
이러한 방법은 또한, 입자상에 금속을 배치시키는 단계를 포함한다. 배치 단계는 당해분야에 공지된 임의의 방법에 의해 발생할 수 있다. 일 구체예에서, 배치 단계는 금속과 입자를 접촉시키는 것을 포함한다. 또 다른 구체예에서, 배치 단계는 금속을 화합물의 Si-H와 반응시키는 것을 포함한다. 또 다른 구체예에서, 배치 단계는 추가로, 환원 반응을 통해 화합물의 Si-H와 금속을 반응시키는 것으로 규정된다. 본 방법은 또한, 추가적인 금속(들)을 입자상에 배치시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 방법은 또한, 금속을 포함하는 용액중에 입자를 침수시키는 단계를 포함할 수 있는 것으로 고려된다. 용액은 분산물일 수 있거나, 별도의 액체 또는 용액일 수 있다. 용액은 수용액 또는 비극성 용액일 수 있다. 일 구체예에서, 금속은 금속 염으로서 용액에 첨가되며, 상기 염은 할라이드 염, 예컨대, 클로라이드, 및 화학식 [X+][Y+][Z-] 또는 [Y+][Z-] (여기서,X는 금속, 수소 원자 또는 양이온 생성 종이며, Y는 본 발명의 금속이며, Z는 음이온 생성 종임) 의 염을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 이들 염 각각에서, X 및 Y 및 Z의 전하는 0으로 맞춰져야 한다. 이러한 염의 특정 예는 AuCl3, PtCl2, PdCl2, RhCl3, IrCl3·xH2O, NaAuCl4, HAuCl4, KPtCl6, AgNO3, Ag(OCOR) (여기서, R은 알킬 또는 아릴 기임), CuX 또는 CuX2 (여기서, X는 할로겐임), Cu(OOCR)2 (여기서, R은 알킬 또는 아릴 기임), 및 이의 조합을 포함한다.
본 발명의 분산물은 예컨대, 헤어, 스킨, 점막 또는 치아에 대한 예를 들어, 퍼스널 케어 애플리케이션에서 실리콘 에멀젼에 대해 대부분의 공지된 애플리케이션에 유용하다. 많은 이러한 애플리케이션에서, 분산물은 윤활성이며, 스킨 크림, 스킨 케어 로션, 모이스쳐라이져, 페이셜 트리트먼트 예컨대, 여드름 또는 주름 제거제, 퍼스널 및 페이셜 클린져, 배쓰 오일, 퍼퓸, 프레그런스(fragrance), 코롱, 샤세, 선스크린, 프리-쉐이브 및 에프터 쉐이브 로션, 쉐이빙 솝 및 쉐이빙 래더 (lather)의 특성을 개선시킨다. 마찬가지로, 분산물은 예를 들어, 스타일링 및 컨디셔닝 효과를 제공하기 위해 헤어 샴푸, 헤어 컨디셔너, 헤어 스프레이, 무스, 퍼머넌트, 탈모제, 및 표피 코트(cuticle coat)에 사용될 수 있다. 화장품에서, 분산물은 메이크-업, 색조 화장품, 파운데이션, 블러쉬, 립스틱, 아이 라이너, 마스카라, 오일 리무버, 색조 화장 리무버 및 파우더에서의 안료에 대한 레빌링 및 스프레딩 제제로서 작용할 수 있다. 분산물은 또한, 오일 및 수용성 물질 예컨대, 비타민, 유기 선스크린, 세라미드, 약제 등에 대한 전달 시스템으로서 유용할 수 있다. 스틱, 겔, 로션 에어로졸 및 롤-온 (roll-on)으로 화합되는 경우, 분산물은 드라이 실키-스무스 페이아웃(dry silky-smooth payout)을 부여할 수 있다. 분산물은 또한, 증착 폴리머, 계면활성제, 세정제, 항균제, 항비듬제, 폼 부스터, 단백질, 모이스쳐라이징 제제, 현탁제, 유탁제 (opacifier), 퍼퓸, 착색제, 식물 추출물, 폴리머, 및 기타 통상의 케어 성분과 혼합될 수 있다. 일 구체예에서, 분산물은 화장 조성물, 코팅 조성물 및 이의 조합의 군으로부터 선택되는 수성 기반 조성물에 포함된다. 분산물은 퍼스널 케어 제품의 중량을 기준으로 하여 0.01 내지 약 50, 더욱 전형적으로는, 0.1 내지 25 중량%의 양으로 퍼스널 케어 생성물에 사용될 수 있다.
분산물은 또한, 기타 적용 분야, 예컨대, 텍스틸 섬유 처리, 가죽 윤활, 패브릭 소프테닝, 릴리즈 제제, 수성 코팅, 오일 항력(oil drag) 저감, 특히, 미정제 오일 파이프라인, 윤활, 컷팅 셀룰로오스 물질의 조장, 및 실리콘이 통상적으로 사용되는 많은 다른 영역에서 유용할 수 있다. 분산물은 또한, 오일 항력을 저하시키는데 사용될 수 있다.
또한, 분산물은 열적으로 그리고 전기적으로 전도성인 성분을 제조하는데 효과적으로 이용될 수 있다. 분산물은 또한, 항균성 적용물, 보존제, 데오도란트, 환부 드레싱 및 치약에서 사용될 수 있으며, 유기 합성 반응에서 촉매로서 사용될 수 있다. 또한, 분산물은 필터 및 태양 전지에 사용될 수 있다. 분산물은 또한, 입자가 조작되기 용이하게 하고, 입자에 대한 품질 체크를 효과적이고 정확하게 수행하게 한다. 분산물은 또한, 요구되는 물리적 및 화학적 특성에 기초하여 맞춰질 수 있는 입자를 형성시키는데 다양한 유형의 화합물이 사용되게 한다. 분산물은 또한, 화장 및 코팅 애플리케이션을 포함한 다양한 산업분야에서 효과적으로 이용될 수 있다.
실시예
일련의 입자 (입자 1-6) 및 분산물 (분산물 1-9)를 본 발명에 따라 형성시켰다. 더욱 특히, 입자 1-6을 다양한 분산물로부터 추출하고, 건조시키고 평가하여 입자상에 배치된 금속의 양을 측정하였다. 분산물 1-9를 형성시키고, 평가하여 평균 입경을 측정하였다.
실시예 1: 분산물 1의 제조
분산물 1을 제조하기 위해, 디메틸실록산 유닛 및 메틸히드로겐실록산 유닛을 포함하며, 수소의 중량%가 0.163 (SiH)이고, 동점도가 약 290 센티스토크인 50g의 트리메틸실록시 말단화된 코폴리머를 100g 스피드믹서® 맥스 100 컵 (SpeedMixer® Max 100 cup)에 첨가한 후, 동점도가 450 센티스토크이고, Pt 함량이 0.5 중량%인 비닐디메틸실록시-말단화된 디메틸실록산 유체중의 1.87g의 1,4-헥사디엔 및 0.05g의 Pt 디비닐테트라메틸실록산 착물 (촉매)을 첨가하였다. 컵을 밀봉하고, 스피드믹서® DAC 150 (SpeedMixer® DAC 150)에서 20초 동안 스피닝시켰다. 그 후, 0.75g의 폴리옥시에틸렌 (4) 라우릴 에테르 (상표명 브리즈® 30 (Brij® 30)으로서 시중에서 입수가능), 1.25g의 폴리옥시에틸렌 (23) 라우릴 에테르 (상표명 브리즈® 35L (Brij® 35L)로서 시중에서 입수가능) 72% 수용액, 및 7.5g의 탈이온수를 차례로 컵에 첨가하였다. 컵을 밀봉하고, 컵의 내벽을 매회마다 스패출라(spatula)로 스크랩하면서 20초 동안 2회 스피닝시켰다. 1회 스피닝시킨 후, 점성의 백색 액체가 형성되었으며, o/w 에멀젼으로서 특징화되었다. 그 후, 에멀젼을 5g의 탈이온수 처음 분취액으로 희석시키고, 20초 동안 1회 스피닝시켰다. 그 후, 에멀젼을 원래 5g의 약 1.5배로 크기 증가시키면서 추가의 물의 분취액으로 총 32.8g의 탈이온수가 첨가될 때까지 연속적으로 희석하고 각 희석 사이에 컵을 스피닝시켰다. 그 후, 에멀젼을 2시간 동안 50℃ 오븐에서 가열하고, 실온으로 냉각시켰다. 그 후, 에멀젼을 육안으로 평가하였으며, 이는 물중에 분산된 엘라스토머 입자를 포함하는 비이온성 o/w 에멀젼인 것으로 측정되었다. 분산된 입자는 실리콘 하이브리드 작용기를 갖는 폴리디메틸실록산 엘라스토머를 포함하였다. 평균 입경을 맬버른 마스터사이저® (Malvern Mastersizer®) 입경 분석기를 이용하여 측정하였으며, 평균 입경은 12.6㎛이고, 입자의 약 90%는 입경이 23.0㎛ 미만이었다. 에멀젼은 당해 분야에 널리 공지된 방법에 의해 측정한 경우, 약 55 중량%의 비휘발물 함량을 가졌다.
실시예 2: 분산물 2의 제조
분산물 2를 제조하기 위해, 디메틸실록산 유닛 및 메틸히드로겐실록산 유닛을 포함하며, 수소의 중량%가 0.163 (SiH)이고, 동점도가 약 290 센티스토크인 50g의 트리메틸실록시 말단화된 코폴리머를 100g 스피드믹서® 맥스 100 컵에 첨가한 후, 동점도가 450 센티스토크이고, Pt 함량이 0.5 중량%인 비닐디메틸실록시-말단화된 디메틸실록산 유체중의 1.87g의 헥사디엔 및 0.05g의 Pt 디비닐테트라메틸실록산 착물 (촉매)을 첨가하였다. 컵을 밀봉하고, 스피드믹서® DAC 150에서 20초 동안 스피닝시켰다. 그 후, 1.3g의 폴리옥시에틸렌 (23) 라우릴 에테르 (상표명 브리즈® 35L로서 시중에서 입수가능) 72% 수용액, 및 6.12g의 탈이온수를 차례로 컵에 첨가하였다. 컵을 밀봉하고, 컵의 내벽을 매회마다 스패출라로 스크랩하면서 20초 동안 2회 스피닝시켰다. 스피닝시킨 후, 점성의 백색 액체의 인버티드 에멀젼 (inverted emulsion)이 형성되었으며, 물 분취액 (5g, 10g, 11g 및 8g)으로 연속적으로 희석시키고, 각각의 희석 사이에 12초 동안 컵을 스피닝시켰다. 희석된 에멀젼을 1시간 동안 50℃ 오븐에 넣었다. 그 후, 에멀젼을 육안으로 평가하였으며, 약 55중량%의 고형물 함량을 갖는 실리콘 엘라스토머 입자의 o/w 수성 에멀젼인 것으로 측정되었다. 맬버른 마스터사이저® 입경 분석기를 이용하여 측정한 경우, 평균 입경은 약 10.3㎛ 이며, 입자의 90%는 17㎛ 미만이었다.
실시예 3: 분산물 3의 제조
분산물 3을 제조하기 위해, 500ml의 둥근 바닥 플라스틱 자르 (jar)에서 1g의 도데실벤젠 설폰산을 359g의 탈이온수와 혼합함으로써 용액을 형성시켰다. 자르 롤러 (jar roller)를 사용하여 15분 동안 자르와 용액을 롤링시켰다. 6.53g의 메틸디메톡시실란 및 33.47g의 메틸트리메톡시실란 용액을 먼저 제조한 후, 자르에 첨가하고, 이를 실험실 조건하에서 20분 동안 롤링시켰다. 롤링 후, 약간 불투명한 액체의 분산물이 형성되었다. 그 후, 분산물을 교반기가 장착된 유리 자르에 옮기고, 트리에탄올아민 25% 용액을 적가함으로써 pH를 약 5로 중화시켰다. 그 후, 분산물을 둥근 바닥 플라스크에 옮기고, 실험실 회전 증발기를 이용하여 50℃에서 진공 스트립핑에 의해 메탄을 제거하였다. 스트립핑 후, 물과 같은 휘발 성분을 증발시키기 위해 50℃ 오븐을 이용하여, 분산물의 고형물 백분율을 중량 측정에 의해 측정하였다. 분산물 3은 (CH3SiO3/2)m(CH3HSiO)n 유닛을 포함하는 코폴리머 실리콘 수지를 포함하는 약 6 중량%의 입자를 포함하며, 여기서, n/m은 약 0.25이었다. 나노트락® (Nanotrac®) 입경 분석기를 사용하여 광산란에 의해 측정한 경우, 평균 입경은 약 33nm이며, 입자의 약 90%는 109nm 미만의 크기를 가졌다.
실시예 4: 분산물 4의 제조
분산물 4를 제조하기 위해, 2.40g의 도데실벤젠 설폰산을 1000ml 자르중의 701.6g의 탈이온수에 첨가하였다. 그 후, 47.34g Si(OEt)4중의 16.62g의 (CH3)3SiOSi(CH3)3 용액을 제조하고, 이를 두개의 동일한 부분 즉, 첫 번째 및 두 번째 부분으로 나누었다. 첫 번째 부분을 자르에 첨가하였다. 그 후, 자르를 막고, 쉐이킹하고, 2.5시간 동안 롤링시켰다. 그 후, 두 번째 부분을 이 자르에 첨가하였다. 그 후, 자르를 쉐이킹하고, 추가로 2.5시간 동안 롤링시켰다. 롤링 후, 23.69g Si(OEt)4중의 6.87g의 H(CH3)2SiOSi(CH3)2H 용액을 이 자르에 첨가하고, 추가로 16시간 동안 롤링시켰다. 자르를 롤러로부터 분리시키고, 자르의 내용물을 물리적 교반기를 이용하여 교반하고, 분산물을 형성시켰다. 형성 후, 교반시키면서 분산물에 물중의 25% N(EtOH)3를 적가함으로써 pH를 약 5로 중화시켰다. 약 6.2g의 25% N(EtOH)3를 첨가하여 분산물을 중화시켰다. 회전 증발기를 이용한 진공 스트립핑에 의해 에탄올을 분산물로부터 제거하였다. 스트립핑 후, 50℃ 오븐을 이용하여 분산물로부터 물을 증발시켜 분산물의 비휘발물 함량을 중량측정에 의해 측정하였다. 분산물은 약 0.9 비의 M 및 Q 유닛을 포함하는 약 6 중량%의 입자를 포함하였다. M 유닛의 약 1/3은 H(CH3)2SiO1 /2를 포함하는 반면, 나머지 M 유닛은 (CH3)3SiO1/2를 포함하였다. 나노트락® (Nanotrac®) 입경 분석기를 사용하여 분산물의 평균 입경을 측정하였으며, 이는 약 48nm이며, 입자의 90%는 76nm 미만의 크기를 가졌다.
실시예 5: 분산물 5의 제조
분산물 5를 제조하기 위해, 실시예 3에 기술된 분산물 10g을 30ml 바이알에 첨가하였다. 무색의 10% AgNO3 용액 3 방울 (총 0.18g)을 무색의 분산물에 첨가하였다. 첨가하면, 분산물은 아주 검게 변하였다. 이러한 색상은 분산물 전반에 걸쳐 균일하게 분산되었으며, 앙금 또는 침전물이 전혀 발생하지 않거나 최소로 발생하였다. 임의의 특정 이론으로 구속시키고자 하는 것은 아니지만, 색상 변화는 실버 나노입자의 형성으로 인한 것으로 간주된다. 나노트락® 입경 분석기를 사용하여 광산란에 의해 측정한 경우, 평균 입경은 약 33nm이며, 입자의 약 90%는 크기가 109nm 미만이었다.
실시예 6: 분산물 6의 제조
분산물 6을 제조하기 위해, 실시예 3에 기술된 분산물 10g을 30ml 바이알에 첨가하였다. 그 후, 0.2% AuCl3 용액 4 방울 (총 0.19g)을 분산물에 첨가하였다. 분산물에 AuCl3 용액을 첨가하자 분산물이 연황색으로 변하였다. 약 5분 이내에, 분산물이 시중에서 입수가능한 콜로이드 Au 색깔과 유사한 밝은 진홍색으로 변하였다. 콜로이드를 증발시키면 연분홍색의 머드-크래킹(mud-cracking)된 케이크형 잔여물이 남게되었다. 특정 이론으로 구속시키고자 하는 것은 아니지만, 색상 변화는 골드 나노입자의 형성으로 인한 것으로 간주된다. 나노트락® 입경 분석기를 사용하여 광산란에 의해 측정한 경우, 평균 입경은 약 33nm이며, 입자의 약 90%는 크기가 109nm 미만이었다.
실시예 7: 분산물 7의 제조
분산물 7을 제조하기 위해, 실시예 4에 기술된 5g의 분산물을 30ml의 바이알에 첨가하였다. 그 후, Cu(NO3)2·3H2O 1중량% 용액 0.2g을 바이알에 첨가하고, 쉐이킹하였다. 약 30분이 경과될 때까지 분산물의 색 변화는 나타나지 않았으며, 그 후로 콜로이드 분산물이 점차적으로 연한 골드 브라운색으로 변하기 시작하였다. 색상은 약 1시간 후까지 변화되었으며, 이는 밝은 구리 색깔을 띠게 되었다. 분산물 및 바이알의 바닥에는 침전물이 육안으로 확인되지 않았다. 특정 이론으로 구속시키고자 하는 것은 아니지만, 색상 변화는 구리 나노입자의 형성으로 인한 것으로 간주된다. 나노트락® 입경 분석기를 사용하여 분산물의 평균 입경을 측정하였으며, 평균 입경은 약 48nm이며, 입자의 90%는 크기가 76nm 미만이었다.
실시예 8: 분산물 8의 제조
분산물 8을 제조하기 위해, 실시예 3에 기술된 분산물 10g을 30ml의 바이알에 첨가하였다. 이어서, H2PtCl6 용액의 약 1% 수용액 4방울을 바이알에 첨가하고, 쉐이킹하였다. 쉐이킹 후, 2시간에 걸쳐 색 변화는 육안으로 확인되지 않았다. 16시간 후, 콜로이드 분산물은 어두운 색으로 변하였다. 바이알 바닥에 소량의 미세한 검정 침전물이 육안으로 확인되었다. 특정 이론으로 구속시키고자 하는 것은 아니지만, 색 변화는 미세하게 분할된 플라티늄 나노입자의 형성으로 인한 것으로 간주된다. 나노트락® 입경 분석기를 사용하여 광산란에 의해 측정한 경우, 평균 입경은 약 33nm이며, 입자의 약 90%는 크기가 109nm 미만이었다.
실시예 9: 분산물 9의 제조
분산물 9를 제조하기 위해, 디메틸실록산 유닛 및 메틸히드로겐실록산 유닛을 가지며, 수소의 중량%가 0.163 (SiH)이고, 동점도가 약 290 센티스토크인 50g의 트리메틸실록시 말단화된 코폴리머를 100g 스피드믹서® 맥스 100 컵에 첨가한 후, 동점도가 450 센티스토크이고, Pt 함량이 0.5 중량%인 비닐디메틸실록시-말단화된 디메틸실록산 유체중의 1.87g의 1,4-헥사디엔 및 0.05g의 Pt 디비닐테트라메틸실록산 착물 (촉매)을 첨가하였다. 컵을 밀봉하고, 스피드믹서® DAC 150에서 20초 동안 스피닝시켰다. 그 후, 물중의 나트륨 이차 알칸 설포네이트의 60중량% 혼합물 (호스타푸르® (Hostapur®) SAS-60) 0.85g을 컵에 넣고, 5g의 탈이온수를 첨가하였다. 컵을 밀봉하고, 컵의 내벽을 매회마다 스패출라로 스크랩하면서 20초 동안 2회 스피닝시켰다. 1회 스피닝시킨 후, 점성의 백색 액체가 형성되었으며, o/w 에멀젼으로서 특징화되었다. 그 후, 에멀젼을 5g의 탈이온수 초기 분취액으로 희석시키고, 20초 동안 1회 스피닝시켰다. 그 후, 에멀젼을, 총 57.5g의 탈이온수가 첨가될 때까지, 원래 5g의 약 1.5배로 크기 증가시키면서 추가의 물 분취액으로 연속적으로 희석하고 각 희석 사이에 컵을 스피닝시켰다. 그 후, 에멀젼을 1시간 동안 50℃ 오븐에서 가열하고, 실온으로 냉각시켰다. 그 후, 에멀젼을 육안으로 평가하고, 물중에 분산된 엘라스토머 입자를 포함하는 음이온성 o/w 에멀젼인 것으로 측정되었다. 분산된 입자는 실리콘 하이브리드 작용기를 갖는 폴리디메틸실록산 엘라스토머를 포함하였다. 평균 입경을 맬버른 마스터사이저® (Malvern Mastersizer®) 입경 분석기를 이용하여 측정하였으며, 이는 10.23㎛이고, 입자의 약 90%는 입경이 18.45㎛ 미만이었다. 물을 증발시키고, 에멀젼의 비휘발물 부분을 측정한 경우, 에멀젼은 약 45 중량%의 비휘발물 함량을 가졌다.
실시예 10: 입자 1의 제조
입자 1을 제조하기 위해, 실시예 1에 기술된 분산물 10g 및 0.42g의 2.0중량% AuCl3 용액을 Max 20g 컵에 첨가하였다. 컵을 스피드믹서® DAC 150 믹서에 위치시키고, 12초 동안 최대 속도로 스피닝시켰다. 분산물이 AuCl3을 첨가하기 전의 불투명한 백색 액체에서 불투명한 황색 액체로 변하였다. 30분 후, 분산물은 진홍색으로 변하였다. 그 후, 분산물의 물을 증발시켜 연한 진홍색 케이크를 형성시키고, 이를 분말로 분쇄시켰다. 분말은 실리콘 엘라스토머 입자를 포함하며, 이는 평균 입경이 약 12㎛이며, 입자상에 배치된 골드가 0.1 중량%인 것으로 계산되었다. 입자의 평균 입경은 나노트락® 레이져 광산란 장치를 사용하여 광산란에 의해 측정하였다.
실시예 11: 입자 2의 제조
입자 2를 제조하기 위해, 1.63g의 2.0 중량% AuCl3 용액을 실시예 2에 기술된 10g의 분산물에 첨가하였다. 입자 1의 제조와 관련하여 상기 기술된 동일한 공정에 따라 제조하였다. 분말은 맬버른 마스터사이저® 입경 분석기를 이용하여 측정한 경우, 평균 입경이 약 10.3㎛이며, 입자의 90%가 17㎛ 미만인 실리콘 엘라스토머 입자를 포함하였다. 입자는 또한, 0.38 중량%의 배치된 골드를 갖는 것으로 계산되었다. 형성 후, 입자를 x-선 형광 분광법 및 필립스 MagiX Pro x-선 분광계를 사용하여 분석하였으며, 도 1 및 2 (여기서, Rh 선은 X-선 튜브로부터 발생한 것이며, 샘플로부터 발생한 것이 아님)에 도시된 바와 같이, 0.253중량%의 Au 및 25ppm 미만의 클로라이드를 포함하는 것으로 밝혀졌다.
실시예 12: 입자 3의 제조
입자 3을 제조하기 위해, 실시예 2에 기술된 10g의 분산물을 Max 20 컵에 첨가하고, 2.0g의 0.5% NaHCO3 수용액 및 2.03g의 2.0 중량% AgCl3 수용액을 첨가하였다. 컵을 밀봉하고, 스피드믹서® DAC 150 믹서로 15초 동안 스피닝시켰다. 분산물은 AgCl3 용액 첨가 및 혼합 직후, 불투명한 백색에서 불투명한 어두운 색으로 변하였다. 3일 동안 그대로 방치한 후, 분산물이 응고되었으며, 색상은 갈색을 띠는 올리브 그린으로 바뀌었다. 분산물중의 물을 50℃의 오븐에서 1시간에 걸쳐 증발시키고, 분산물은 연한 갈색 케이크를 형성시켰으며, 이를 분말로 분쇄하였다. 분말은, 평균 입경이 약 10㎛이며, 입자상에 배치된 실버가 0.47 중량%인 것으로 계산된 실리콘 엘라스토머 입자를 포함하였다.
실시예 13: 입자 4의 제조
입자 4를 제조하기 위해, 실시예 4에 기술된 15g의 분산물을 주위 실험실 조건하에 방치하여 물을 증발시켜 깨끗한 필름을 형성시키고, 이를 약 2mm x 5mm x 0.5mm 두께의 치수의 조각으로 머드-크랙킹시켰다. 약 10조각의 필름을 덮기에 충분한 양의 탈이온수에 넣었다. 그 후, 수 방울의 0.5중량% AgNO3 용액 및 수방울의 0.5중량% NaHCO3 용액을 물에 첨가하였다. 약 20시간에 걸쳐 필름 조각의 색상이 무색에서 밝은 갈색으로 변하였다. 입자 4의 평균 입경을 나노트락® 입경 분석기를 사용하여 측정하였으며, 이는 약 48nm인 것으로 측정되었으며, 입자의 90%는 76nm 미만의 크기를 가졌다.
실시예 14: 입자 5의 제조
입자 5를 제조하기 위해, 실시예 11과 관련하여 상기 기술된 공정과 동일한 공정을 이용하였다. 더욱 상세하게는, 실시예 4에 기술된 분산물 15g을 주변 실험실 조건하에 방치하여 물을 증발시키고, 깨끗한 필름을 형성시키고, 이를 약 2mm x 5mm x 0.5mm 두께의 치수의 조각으로 머드-크랙킹시켰다. 약 10조각의 필름을 덮기에 충분한 양의 탈이온수에 넣었다. 그 후, 1방물의 2중량% AuCl3을 물에 첨가하였다. 필름 조각의 색이 약 20시간에 걸쳐 무색에서 진홍색으로 변하였다. 입자 5의 평균 입경을 나노트락® 입경 분석기를 사용하여 측정하였으며, 이는 약 48nm인 것으로 측정되었으며, 입자의 90%는 76nm 미만의 크기를 가졌다.
실시예 15: 입자 6의 제조
입자 6을 제조하기 위해, 10.16g의 10중량%의 AgNO3 수용액을 실시예 9의 분산물 (즉, 분산물 9)에 첨가하여 혼합물을 형성시켰다. 혼합물을 약 30분에 걸쳐 수동으로 주기적으로 쉐이킹하였다. AgNO3 첨가 수 분 후, 혼합물이 어두운 크림색으로 변하였다. 쉐이킹 동안, 혼합물은 걸쭉해졌으며, 이를 30분 쉐이킹 동안 10g의 탈이온수의 세 분취액으로 희석하였다. 그 후, 혼합물을 주변 실험실 조건하에서 3일 동안 그대로 방치하였다. 3일 후, 실험실 필터 장치를 사용하여 진공 필터에 의해 입자를 액체로부터 분리하였다. 입자를 24시간 동안 주변 실험실 온도에서 건조시키고, 2시간 동안 50℃ 오븐에서 건조시켰다. 입자는 약 10mm 직경의 구형의 실리콘 엘라스토머 입자를 포함하며, 이들의 표면상에 배치된 Ag의 이론적 수준은 약 0.3%이다. 입자를 x-선 형광 분광법 및 필립스 MagiX Pro x-선 분광계를 사용하여 분석하였으며, Ag가 약 0.16 중량% 수준으로 검출되었다. 도 3에 도시된 바와 같이, Ag K 라인은 x-선 형광을 이용하여 관찰되었다. 맬버른 마스터사이저® 입경 분석기를 이용하여 평균 입경을 측정하였으며, 이는 10.23㎛인 것으로 측정되었고, 입자의 약 90%는 입경이 18.45㎛ 미만이었다.
상기 데이타에 나타난 바와 같이, 금속이 입자상에 배치된 본 발명의 입자가 본 발명에 따른 분산물로부터 성공적으로 형성된다. 더욱 특히, R-Si-H는 환원제로서 작용하여, 금속 염을 환원시켜, 입자의 표면상에 금속 원소를 증착시킨다.
본 발명은 예시적 방식으로 기술되었으며, 사용된 용어는 한정을 위한 것이라기 보다는 설명을 위한 것이다. 본 발명의 많은 변화 및 변형이 상기 기술적 입지에서 가능하며, 본 발명은 특정하게 기술된 것과 다르게 실시될 수 있다.
Claims (51)
- 에멀젼으로부터 형성된 입자로서, 상기 입자는 입자상에 배치된 금속을 가지며, 화학식 R-Si-H (여기서, R은 유기 또는 무기 부분임)의 화합물을 포함하고, 액체이며, 상기에서 금속은 구리, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 실버, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 플라티늄, 골드 및 이의 조합의 군으로부터 선택되는, 입자.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속이 상기 화합물의 상기 Si-H와의 환원 반응을 통해 상기 입자상에 배치되거나 상기 금속이 나노입자로 응집되는, 입자.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 화합물이 추가로 상기 화학식 R-Si-H을 갖는 엘라스토머, 상기 화학식 R-Si-H를 갖는 수지, 또는 상기 화학식 R-Si-H를 갖는 모노머로서 규정되는, 입자.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 화합물이 추가로 실란, 실록산 및 이의 조합의 군으로부터 선택되는 모노머로서 규정되거나, R이 RxSiOy/2 (여기서, R은 유기 기이며, x는 0.1 내지 2.2의 수이며, y는 1.8 내지 3.9의 수임)의 평균 유닛 구조식을 갖는 실록산 유닛을 포함하는 오르가노폴리실록산을 포함하는, 입자.
- 삭제
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, R이 추가로 적어도 제 1 및 제 2 유기 모노머의 중합 생성물로서 규정되는, 입자.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- A. 화학식 R-Si-H (여기서, R은 유기 또는 무기 부분임)의 화합물을 포함하는 입자를 포함하는 에멀젼을 형성시키는 단계; 및
B. 입자상에 배치된 금속을 가지며 화학식 R-Si-H (여기서, R은 유기 또는 무기 부분임)의 화합물을 포함하는 입자를 형성하도록, 금속을 입자상에 배치하는 단계를 포함하며,
상기 금속이 구리, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 실버, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 플라티늄, 골드 및 이의 조합의 군으로부터 선택되는, 입자를 형성시키는 방법. - 삭제
- 제 25항에 있어서, 배치 단계가 추가로 환원 반응을 통해 화합물의 Si-H를 금속과 반응시키는 것으로서 규정되는 방법.
- 삭제
- 제 25항 또는 제 27항에 있어서, 금속을 입자상에 배치하는 단계가 추가로 금속을 나노입자로 응집시키는 것으로서 규정되는 방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- A. 화학식 R-Si-H (여기서, R은 유기 또는 무기 부분임)의 화합물을 포함하는 분산된 입자; 및
B. 상기 분산된 입자상에 배치되는 금속을 포함하며,
상기 금속이 구리, 테크네튬, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 실버, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 플라티늄, 골드 및 이의 조합의 군으로부터 선택되는, 에멀젼. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 37항에 있어서, R이 추가로 적어도 실리콘 모노머와 유기 모노머의 중합 생성물로서 규정되며, 상기 실리콘 모노머가 오르가노실란, 오르가노실록산 및 이의 조합의 군으로부터 선택되거나, R이 RxSiOy/2 (여기서, R은 유기 기이며, x는 0.1 내지 2.2의 수이며, y는 1.8 내지 3.9의 수임)의 평균 유닛 구조식을 갖는 실록산 유닛을 포함하는 오르가노폴리실록산을 포함하는, 에멀전.
- 삭제
- 삭제
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- 삭제
- 제 12항에 있어서, 상기 모노머가 알킬렌, 스티렌, 아크릴레이트, 우레탄, 에스테르, 아미드, 이미드 및 이의 조합의 군으로부터 선택되는, 입자.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US9305608P | 2008-08-29 | 2008-08-29 | |
| US61/093,056 | 2008-08-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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