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KR101651433B1 - 실리콘 산화물 제거 장치 및 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비 - Google Patents

실리콘 산화물 제거 장치 및 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비 Download PDF

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KR101651433B1
KR101651433B1 KR1020127001307A KR20127001307A KR101651433B1 KR 101651433 B1 KR101651433 B1 KR 101651433B1 KR 1020127001307 A KR1020127001307 A KR 1020127001307A KR 20127001307 A KR20127001307 A KR 20127001307A KR 101651433 B1 KR101651433 B1 KR 101651433B1
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KR
South Korea
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inert gas
single crystal
silicon oxide
silicon single
silicon
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타카시 히구치
타다히코 호리우치
Original Assignee
신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 실리콘 산화물 제거 장치에 있어서, 적어도, 상기 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 강 알칼리 용액에 접촉시키는 수단과, 그 강 알칼리 용액에 접촉시킨 불활성 가스에 포함되는 알칼리 물질을 중화시키는 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화물 제거 장치이다. 이에 의해, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물의 제거 효과를 저비용으로 향상시킬 수 있어, 이 실리콘 산화물이 효과적으로 제거된 불활성 가스를 재이용 가능하게 하는 실리콘 산화물 제거 장치 및 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비가 제공된다.

Description

실리콘 산화물 제거 장치 및 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비{SILICON OXIDE REMOVAL APPARATUS, AND INERT GAS COLLECTION FACILITY FOR SILICON MONOCRYSTAL PRODUCTION APPARATUS}
본 발명은, 반도체용 및 태양 전지용 등의 실리콘 단결정을 제조하는 쵸크랄스키법(CZ법)에 의한 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 성분 중의 실리콘 산화물 제거 및 불활성 가스 회수 설비에 관한 것이다.
종래, 반도체용 및 태양 전지용 등의 실리콘 단결정을 CZ법에 의해 봉 형상 단결정으로서 얻는 방법이 널리 이용되고 있다. 도 5에 종래부터 일반적으로 이용되고 있는 실리콘 단결정 제조 장치의 개략도를 나타낸다. 도 5에 도시된 바와 같이, 실리콘 단결정 제조 장치(20)는, 일반적으로 실리콘 융액(21)이 수용된 승강 이동 가능한 도가니(22, 23)와, 그 도가니(22, 23)를 둘러싸도록 배치된 히터(24)가 단결정(25)를 육성하는 메인 챔버(26) 내에 배치되고, 그 메인 챔버(26)의 상부에는 육성한 단결정(25)를 수용하고 취출하기 위한 풀 챔버(27)가 연설(連設)된다.
또한, 노(爐) 내에 발생한 산화물을 노 외로 배출하는 등을 목적으로 하여, 풀 챔버(27) 상부에 설치된 가스 도입구(28)로부터 아르곤 가스 등의 불활성 가스가 도입되어, 흑연제의 정류통(30)에 의해 단결정(25)의 근방까지 정류되어, 가스 유출구(29)로부터 배출된다. 그리고, 실리콘 융액(21)에 종(種)결정(31)을 접촉시켜 단결정(25)를 육성한다.
또한, 노 내압을 대기압 근방으로 한 분위기로 인상을 실시하는 상압 인상법과, 노 내를 저진공 영역(10 ~ 500 hPa)으로 하여 감압 분위기 하에서 단결정의 인상을 실시하는 감압법이 있으며, 감압법이 주류가 되고 있다.
이러한 실리콘 단결정의 제조시, 실리콘 단결정 제조 장치(20)로부터 배출되는 불활성 가스 중에는, 장치 내에서 발생하는 실리콘 산화물이나, CO, CO2, O2, N2, 및 H2 등의 불순물 가스가 포함된다.
근래, 실리콘 단결정의 생산 규모가 확대되는데 수반하여 불활성 가스의 사용량도 증대하고, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 회수하여 재이용하는 것이 비용 절감을 위한 중요한 과제가 되고, 그러기 위해서는 배출된 불활성 가스 중에 포함되는 상기한 실리콘 산화물이나 불순물 가스를 제거하여, 정제할 필요가 있다.
종래, 이러한 불활성 가스의 회수를 위한 설비로서, 실리콘 단결정 제조 장치에 오일 회전식 진공 펌프, 가스의 정제 장치 등이 접속된 것이 일반적이었다. 그러나, 진공 펌프에 오일을 사용하기 때문에 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 고온으로 가열된 불활성 가스 중에 오일 미스트가 포함되어, 이 오일 미스트의 분리 회수가 어렵고, 또 대기 중에 방출되면 환경 오염이 되는 등의 문제가 있었다. 이 대책으로서 수 밀봉식 진공 펌프도 이용되어 왔지만, 수 밀봉식 진공 펌프는 대량의 물이 필요한 동시에, 다량의 전력도 소비하여, 비용이 높아진다.
여기서, 이러한 2개의 습식 타입의 펌프에 대해서 비용의 절감이 가능한 건식 타입의 소위 드라이 펌프가 일반적이 되어 왔다. 예를 들면, 이러한 드라이 펌프의 후단에 습식의 버블링 캔, 전기 집진기 및 정제 장치 등이 설치된 불활성 가스 회수 장치가 개시되어 있다(특허 문헌 1 참조).
또한, 단결정 제조로로부터 배출된 실리콘 산화물 등의 분진이 포함된 배기 가스를 벤츄리 스크러버에 도입하여 분진을 제거하는 방법이 알려져 있다(특허 문헌 2 참조).
그러나, 이러한 종래의 장치 및 방법을 이용하여 불활성 가스 중의 실리콘 산화물의 제거를 실시하여도, 실리콘 산화물이 수 μm 오더의 미분말이기 때문에, 그 집진 효과는 반드시 충분하지는 않고, 메인트넌스성도 낮고, 운전 비용도 고액이 되었다.
일본 특허 제2853757호 일본 특허출원공고 평6-24962호 공보
본 발명은 전술과 같은 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물의 제거 효과를 저비용으로 향상시킬 수 있고, 이 실리콘 산화물이 효과적으로 제거된 불활성 가스를 재이용 가능하게 하는 실리콘 산화물 제거 장치 및 이를 이용한 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 의하면, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 실리콘 산화물 제거 장치에 있어서, 적어도, 상기 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 강 알칼리 용액에 접촉시키는 수단과, 그 강 알칼리 용액에 접촉시킨 불활성 가스에 포함되는 알칼리 물질을 중화시키는 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 실리콘 산화물 제거 장치가 제공된다.
이와 같이, 적어도, 상기 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 강 알칼리 용액에 접촉시키는 수단과, 그 강 알칼리 용액에 접촉시킨 불활성 가스에 포함되는 알칼리 물질을 중화시키는 수단을 구비하면, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 효과적으로 분리하고, 그 제거 효과를 저비용으로 향상시킬 수 있게 되어, 실리콘 산화물이 효과적으로 제거된 불활성 가스를 재이용 가능하다. 또한, 이러한 미분말의 실리콘 산화물을 강 알칼리와 반응시켜 중화하는 실리콘 산화물 제거 장치이면, 메인트넌스성도 높고, 운전 비용도 저비용으로 억제할 수 있게 된다.
이 때, 상기 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 강 알칼리 용액에 접촉시키는 수단은, 스크러버, 이젝터, 믹서, 및 내시 펌프 중 어느 하나 또는 2 이상을 조합한 것이 바람직하다.
이와 같이, 상기 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 강 알칼리 용액에 접촉시키는 수단이, 스크러버, 이젝터, 믹서, 및 내시 펌프 중 어느 하나 또는 2 이상을 조합한 것이면, 강 알칼리 용액과 실리콘 산화물을 효율적으로 접촉시켜 실리콘 산화물의 용해를 촉진하여, 그 제거 효과를 보다 효과적으로 향상시킬 수 있게 된다.
이 때, 상기 강 알칼리 용액에 접촉시킨 불활성 가스에 포함되는 알칼리 물질을 중화시키는 수단을, 수세 스크러버 또는 산 스크러버로 할 수 있다.
이와 같이, 상기 강 알칼리 용액에 접촉시킨 불활성 가스에 포함되는 알칼리 물질을 중화시키는 수단을, 수세 스크러버 또는 산 스크러버로 하면, 간단한 설비로 강 알칼리 용액에 접촉시킨 불활성 가스에 포함되는 알칼리 물질을 중화시킬 수 있다.
또한, 이 때, 상기 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스에 접촉시키는 상기 강 알칼리 용액을 가열하는 기구를 가지는 것이 바람직하다.
이와 같이, 상기 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스에 접촉시키는 상기 강 알칼리 용액을 가열하는 기구를 가지는 것이면, 불활성 가스에 접촉시키는 강 알칼리 용액을 가열하는 것으로 실리콘 산화물의 제거 효과를 향상시킬 수 있게 된다.
또한, 이 때, 상기 강 알칼리 용액은 가성 소다 용액인 것이 바람직하다.
이와 같이, 상기 강 알칼리 용액이 가성 소다 용액이면, 염가의 가성 소다 용액을 이용하여 저비용으로 실시할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 회수하여 정제하고, 정제한 상기 불활성 가스를 상기 실리콘 단결정 제조 장치에 공급하는 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비에 있어서, 적어도, 상기 불활성 가스를 정제하기 전에, 상기 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치를 구비하는 것인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비가 제공된다.
이와 같이, 적어도, 상기 불활성 가스를 정제하기 전에, 그 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치를 구비하는 것이면, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 저비용으로 효과적으로 분리, 제거할 수 있어, 고순도로 정제된 불활성 가스를 실리콘 단결정 제조 장치에 공급하여 재이용할 수 있게 된다. 또한, 이러한 미분말의 실리콘 산화물을 강 알칼리와 반응시켜 중화하는 실리콘 산화물 제거 장치를 구비하는 설비이면, 메인트넌스성도 높고, 운전 비용도 저비용으로 억제할 수 있게 된다.
본 발명에서는, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 실리콘 산화물 제거 장치에 있어서, 적어도, 상기 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 강 알칼리 용액에 접촉시키는 수단과, 그 강 알칼리 용액에 접촉시킨 불활성 가스에 포함되는 알칼리성 물질을 중화시키는 수단을 구비하므로, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 효과적으로 분리하고, 그 제거 효과를 저비용으로 향상시킬 수 있게 되어, 실리콘 산화물이 효과적으로 제거된 불활성 가스를 재이용할 수 있다. 또한, 이러한 미분말의 실리콘 산화물을 강 알칼리와 반응시켜 중화하는 실리콘 산화물 제거 장치이면, 메인트넌스성도 높고, 운전 비용도 저비용으로 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치 및 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치로 이용할 수 있는 이젝터의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 3은 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치로 이용할 수 있는 스태틱 믹서의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치 및 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비의 다른 일례를 나타내는 개략도이다.
도 5는 일반적으로 이용되고 있는 실리콘 단결정 제조 장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 6은 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치로 이용할 수 있은 내시 펌프(nash pump)의 일례를 나타내는 개략도이다.
이하, 본 발명에 대해 실시의 형태를 설명하지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
근래의 실리콘 단결정의 생산 규모의 확대에 수반하여, 여기서 이용되는 아르곤 가스 등의 불활성 가스의 수요도 확대되고, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 효율적으로 회수하여 재이용하는 것이 비용 절감을 위해 중요한 과제가 되고 있다. 그러기 위해서는 배출된 불활성 가스 중에 포함되는 실리콘 산화물을 효과적으로 제거할 필요가 있다. 종래, 이러한 불활성 가스 중에 포함되는 실리콘 산화물을 제거하기 위해서, 예를 들면 필터를 이용하거나 벤츄리 스크러버 등과 같은 집진 장치를 이용하여 불활성 가스를 물을 통해 버블링함으로써 제거하였다.
그러나, 이러한 종래의 장치 및 방법을 이용하여 불활성 가스 중의 실리콘 산화물의 제거를 실시하여도, 실리콘 산화물이 수 μm 오더의 미분말이기 때문에, 그 집진 효과는 반드시 충분하지는 않고 실리콘 산화물의 제거 효과의 추가적인 향상이 과제가 되었다. 또한, 제거한 실리콘 산화물이 미분말이기 때문에 장치의 메인트넌스성이 낮아져 버려, 이를 위한 운전 비용도 높아진다는 문제도 있었다.
여기서, 본 발명자 등은 이러한 문제를 해결하기 위하여 열심히 검토를 거듭했다. 그 결과, 실리콘 산화물을 강 알칼리 용액에 접촉시켜 분리시키면, 그 제거 효과를 향상시킬 수 있는 것에 착안하였다. 또한, 특히 이젝터, 스태틱 믹서 등의 교반 기구를 이용하면, 발수성이며, 강 알칼리 용액과 섞이기 어려운 미분말의 실리콘 산화물을 강 알칼리 용액에 효율적으로 접촉시켜 실리콘 산화물의 용해를 촉진하고, 그 제거 효과를 한층 더 향상시킬 수 있는 것을 밝혀 내어, 본 발명을 완성시켰다.
도 1은 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치 및 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비의 일례를 나타낸 개략도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비(10)는, 실리콘 단결정 제조 장치(20)로부터 배출되는 불활성 가스를 회수하여 정제하고, 그 정제한 불활성 가스를 실리콘 단결정 제조 장치(20)에 공급하여 재이용하는 것이다. 또한, 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치(1)는 이 실리콘 단결정 제조 장치(20)로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 것이다.
여기서, 본 발명으로 처리하는 대상인 불활성 가스를 배출하는 실리콘 단결정 제조 장치(20)에 대해 간단하게 설명한다.
이 실리콘 단결정 제조 장치(20)는, 예를 들면, 도 5에 도시된 것과 같은 일반적으로 이용되는 실리콘 단결정 제조 장치로서 구성된다.
도 5에 도시된 바와 같이, 실리콘 단결정 제조 장치(20)는, 실리콘 융액(21)이 수용된 승강 이동가능한 도가니(22, 23)와, 그 도가니(22, 23)를 둘러싸도록 배치된 흑연 히터(24)가 단결정(25)를 육성하는 메인 챔버(26) 내에 배치되고, 그 메인 챔버(26)의 상부에는 육성한 단결정(25)를 수용하고 취출하기 위한 풀 챔버(27)가 연설되어 있다.
도가니(22, 23)는, 내측에 실리콘 융액(21)을 직접 수용하는 석영 도가니(22)와, 외측에 그 석영 도가니(22)를 지지하기 위한 흑연 도가니(23)로 구성되어 있다.
또한, 노 내에 발생한 실리콘 산화물을 노 외로 배출하는 등을 목적으로 하여, 풀 챔버(27) 상부에 설치된 가스 도입구(28)로부터 아르곤 가스 등의 불활성 가스가 도입되어, 흑연제의 정류통(30)에 의해 단결정(25)의 근방까지 정류되어, 가스 유출구(29)로부터 배출된다. 그리고, 실리콘 융액(21)에 종결정(31)을 접촉시켜 단결정(25)를 육성한다.
이 때, 실리콘 융액(21)을 수용하는 석영 도가니(22)로 실리콘 융액(21)과의 반응에 의해 실리콘 산화물의 미분말이 발생하고, 또한, 이 실리콘 산화물과 흑연 히터 등이 반응하여 CO 가스나 CO2 가스가 발생하는 동시에, 그 외의 흑연 부품 등으로부터 발생하는 N2, H2 등의 탈 가스가 발생한다. 그 때문에 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중에는 미분말의 실리콘 산화물 및 각종의 불순물 가스가 포함되어 있다. 이 불활성 가스 중에 포함되는 실리콘 산화물 농도는 대략 20 mg/m3 정도이다.
이러한 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치에 대하여 이하 설명한다.
본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치에서는 강 알칼리 용액으로서 예를 들면 가성 소다 용액, 수산화칼륨 용액, 수산화리튬 용액, 수산화루비듐 용액, 수산화세슘 용액 등을 이용할 수 있다. 여기에서는 가성 소다 용액을 이용한 경우의 예에 대하여 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치(1)는, 강 알칼리 용액(가성 소다 용액)(8)을 저장하는 저장 탱크(3), 실리콘 단결정 제조 장치(20)로부터 배출되는 불활성 가스를 가성 소다 용액(8)에 접촉시키는 수단(접촉 수단)(2), 그 접촉 수단(2)에 가성 소다 용액(8)을 공급하는 순환 펌프(4)를 가지고 있다.
그리고, 저장 탱크(3) 내에 저장된 가성 소다 용액(8)을 순환 펌프(4)에 의해 접촉 수단(2)에 공급하고, 그 접촉 수단(2)에 의해 불활성 가스와 가성 소다 용액(8)을 접촉시킨다. 여기서, 순환 펌프(4)에 의해 가성 소다 용액(8)을 접촉 수단(2)에 공급하는 양은, 본 발명에서 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 20 L/min 정도로 할 수 있다.
이렇게 하여 가성 소다 용액(8)에 접촉시킨 불활성 가스 중의 실리콘 산화물은 이하와 같이 반응하여 가성 소다 용액(8)에 용해한다.
SiO2 ＋ 2NaOH → Na2SiO3 ＋ H2O
여기서, 가성 소다의 용액 농도는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 10 ~ 50%로 할 수 있다.
또한, 도 1에 도시된 바와 같이, 접촉 수단(2)에 공급하는 가성 소다 용액(8)을 가열하는 기구(7)를 가지는 것이 바람직하다. 이 가열 기구(7)에 의해 가성 소다 용액(8)를 가열하는 것으로 실리콘 산화물의 용해를 촉진하고, 그 제거 효과를 높일 수 있다. 특히, 온도를 50℃ 이상으로 하는 것으로 실리콘 산화물의 제거 효과를 보다 효과적으로 향상시킬 수 있다.
이 때, 접촉 수단(2)으로서 스크러버를 이용하여, 스크러버 내에서 가성 소다 용액에 불활성 가스를 통과시키는 것에 의해, 배출된 불활성 가스와 가성 소다 용액을 접촉시키도록 할 수 있다.
또는, 접촉 수단(2)으로서 이젝터를 이용할 수도 있다. 도 2에 이젝터의 개략도를 나타낸다. 도 2에 도시된 바와 같이, 이젝터(40)는, 중앙 내부가 좁아진 챔버(41)와, 그 중앙 내부에 흡입구(42)를 가지고 있다. 이 챔버(41)의 입구로부터 가성 소다 용액이 유입하고(도 2의 A 참조), 내부에서 좁아진 부분을 통과한다. 이 시점에서 가성 소다 용액의 유속이 늘어나 미스트 상태가 되어 압력이 저하하고, 이 압력 손실로 흡입구(42)로부터 불활성 가스가 흡입되어 미스트 상태의 가성 소다와 접촉한다. 이와 같이 가성 소다 용액을 미스트 상태로 하는 것으로, 실리콘 산화물과의 접촉과 용해를 촉진할 수 있다.
이 때, 강 알칼리 용액과의 접촉 시간을 5초 이상으로 하는 것으로, 실리콘 산화물을 확실히 제거할 수 있다.
또는, 접촉 수단(2)으로서 믹서를 이용할 수도 있다. 믹서로서는, 예를 들면 스태틱 믹서를 이용할 수 있다.
도 3에 스태틱 믹서의 개략도를 나타낸다. 도 3에 도시된 바와 같이, 스태틱 믹서(50)는 챔버(51) 내에 불활성 가스와 가성 소다 용액을 교반하기 위한 복수의 요소(52)를 가지고 있다. 그리고, 챔버(51)의 입구로부터 가성 소다 용액이 유입하고(도 3의 A 참조), 가스 유입구(53)로부터 불활성 가스가 유입하여, 접촉한 양자를 요소(52)에 의해 교반한다. 이와 같이 스태틱 믹서(50)의 교반 효과에 의해 실리콘 산화물과의 접촉과 용해를 촉진할 수 있다.
또한, 접촉 수단(2)으로서 내시 펌프를 이용할 수도 있다. 도 6에 내시 펌프의 개략도를 나타낸다. 도 6에 도시된 바와 같이, 내시 펌프(60)는 가성 소다 용액을 수용하는 원통형의 케이스(61), 케이스(61)의 중심축에 편심한 위치에 중심축을 가지고, 그 축 주위로 회전 가능한 임펠러(62), 배기구(63), 흡기구(64)를 가지고 있다. 그리고, 외주에 날개를 가진 임펠러(62)를 회전시키면, 케이스(61)의 내통 벽을 따라 가성 소다 용액이 흘러 환류를 형성하여 펌프 내를 압축하고, 흡기구(64)로부터 불활성 가스가 유입하여 가성 소다 용액과 접촉하고, 임펠러(62)의 회전에 의해 양자가 교반되어, 실리콘 산화물과의 접촉과 용해가 촉진된다. 그리고, 실리콘 산화물이 제거된 불활성 가스는 배기구(63)로부터 배출된다.
이와 같이, 불활성 가스를 강 알칼리 용액에 접촉시키는 수단(2)이, 스크러버, 이젝터, 믹서, 또는 내시 펌프 중 어느 하나이면, 강 알칼리 용액과 실리콘 산화물을 효율적으로 접촉시켜 실리콘 산화물의 용해를 촉진하여, 그 제거 효과를 보다 효과적으로 향상시킬 수 있게 된다.
또는, 이들의 2 이상을 조합하는 것으로, 강 알칼리 용액과 실리콘 산화물과의 교반 효과를 한층 더 높이는 것이라도 된다. 예를 들면, 도 4에 도시된 바와 같이, 이젝터(40)와 스태틱 믹서(50)를 직렬 접속하도록 구성할 수 있다. 이러한 구성이면, 강 알칼리 용액과 실리콘 산화물의 교반 효과를 높여 실리콘 산화물의 고포집률을 달성할 수 있다.
또한, 도 1, 도 4에 도시된 바와 같이, 실리콘 산화물 제거 장치(1)는, 상술한 바와 같이 하여, 강 알칼리 용액에 접촉시킨 불활성 가스에 포함되는 알칼리성물질을 중화시키는 수단(중화 수단)(5)을 가지고 있다.
이 중화 수단(5)을, 예를 들면 수세 스크러버로서 구성하여, 강 알칼리 용액에 접촉시킨 불활성 가스에 물을 분사하는 것에 의해, 불활성 가스에 포함되는 알칼리성 물질을 중화하여, 기액 분리할 수 있다. 또는, 중화 수단(5)을 산(酸) 스크러버로서 구성하여, 마찬가지로 산을 분사하는 것에 의해, 예를 들면 알칼리성인 가성 소다 용액이나 상기 반응에 의해 생성된 Na2SiO3(규산나트륨)를 중화하여, 기액 분리할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치(1)는, 적어도, 실리콘 단결정 제조 장치(20)로부터 배출되는 불활성 가스를 강 알칼리 용액(8)에 접촉시키는 수단(2)과, 그 강 알칼리 용액(8)에 접촉시킨 불활성 가스에 포함되는 알칼리성 물질을 중화시키는 수단(5)을 구비하고 있으므로, 단결정 제조 장치(20)로부터 배출되는 불활성 가스 중의 종래 분리가 대단히 어려웠던 미분말의 실리콘 산화물을 효과적으로 분리하여, 그 제거 효과를 저비용으로 향상시킬 수 있게 된다. 그 결과, 실리콘 산화물이 효과적으로 제거된 불활성 가스의 재이용이 가능해진다.
또한, 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치(1)에서는, 미분말의 실리콘 산화물을 강 알칼리 용액(8)으로 반응시킨 후에 중화하는 것이므로, 제거 후에 미분말을 취급할 필요가 없기 때문에 메인트넌스성이 높고, 이에 의해 운전 비용도 저비용에 억제할 수 있다.
또한, 상기한 바와 같이, 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치(1)에서는 강 알칼리 용액으로서 가성 소다 용액 이외로도, 수산화칼륨 용액, 수산화리튬 용액, 수산화루비듐 용액, 수산화세슘 용액 등을 이용할 수 있지만, 특히 가성 소다 용액은 비용이 낮기 때문에 바람직하게 이용할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비에 대하여 이하 설명한다.
도 1, 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비(10)는, 상기한 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치(1)와 불활성 가스 중의 불순물 가스 등을 제거하는 정제 장치(6)를 구비하고 있다.
그리고, 실리콘 단결정 제조 장치(20)로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치(1)에 의해 제거하고, 그 후, 정제 장치(6)에 의해 불활성 가스 중에 포함되는 각종의 불순물 가스 등을 제거하는 것으로 된다.
여기서, 정제 장치(6)는, 종래와 같이 구성할 수 있고, 예를 들면, 촉매 반응에 의해 불순물 가스를 CO2, N2, H2, O2 등으로 정리하여 전환하고, 흡착제에 의해 제거하는 것으로 할 수 있다. 또는, 액화 증류법, 막 분리법 등의 방법에 의한 정제 장치(6)로 할 수도 있다.
이와 같이 본 발명의 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비는, 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치에 의해, 종래 분리가 상당히 어려웠던 미분말의 실리콘 산화물을 효과적으로 분리하여 제거할 수 있어, 고순도로 정제된 불활성 가스를 실리콘 단결정 제조 장치에 공급하여 재이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비에서, 미분말의 실리콘 산화물을 강 알칼리 용액과 반응시켜 중화하므로, 제거 후에 미분말을 취급할 필요도 없기 때문에 메인트넌스성이 높고, 이에 의해 운전 비용도 저비용으로 억제할 수 있다.
또한, 상기한 바와 같이, 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 저비용으로 효과적으로 제거할 수 있는 것이므로, 처리 후의 불활성 가스를 회수하는 경우 뿐만 아니라, 고체 물질·미분말의 처리 장치로서 단독으로 이용하는 것으로 고효율 집진 장치로서 이용하는 것도 가능하다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타내 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
도 1 및 도 4에 도시된 바와 같은 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치를 이용하여, 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출된 아르곤 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하였다. 아르곤 가스는 1 μm 이상의 실리콘 산화물이 3.3 mg/m3 포함된 것을 이용하였다. 또한, 강 알칼리 용액으로서 농도가 25%이고, 60℃로 가열한 가성 소다 용액을 이용했다. 또한, 불활성 가스를 강 알칼리 용액에 접촉시키는 수단으로서 스크러버, 이젝터, 스태틱 믹서, 내시 펌프, 및 이젝터와 스태틱 믹서를 직렬 접속한 것을 이용하여 각각의 실리콘 산화물의 제거율을 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타난 바와 같이, 접촉 수단이 어느 경우에도 후술하는 비교예와 비교하여 제거율이 향상되어 있어, 특히 이젝터와 스태틱 믹서를 직렬 접속한 것에서는 실리콘 산화물을 완전히 제거할 수 있었다.
이와 같이, 본 발명의 실리콘 산화물 제거 장치는, 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물의 제거 효과를 향상시킬 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
(실시예 2)
가성 소다 용액의 온도를 30℃, 50℃, 60℃, 100℃로 변화시키고, 가성 소다 용액의 농도를 10 ~ 50%의 범위에서 변화시켜, 실시예 1과 같이 실리콘 산화물의 제거를 실시하고, 그 제거율을 평가하였다. 여기서, 불활성 가스를 가성 소다 용액에 접촉시키는 수단으로서 이젝터를 이용하였다.
그 결과, 가성 소다 용액의 농도에 의해 실리콘 산화물의 제거율이 변화하고 있는 것이 밝혀졌다. 그 농도가 20 ~ 50%이면, 제거율이 충분히 향상되기 때문에 바람직하고, 특히 20 ~ 30%의 농도가 보다 바람직한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 가성 소다 용액의 온도를 높게 하는 것으로 실리콘 산화물의 제거율을 향상시킬 수 있는 것을 알았다. 그 온도가 50 ~ 100℃이면, 제거율이 충분히 향상되기 때문에 바람직하고, 특히 50 ~ 60℃의 온도라면, 예를 들면 용기나 배관 등에 염화물 비닐제의 것을 이용하여 비용을 절감할 수도 있으므로, 제거율과 비용면에서 바람직한 것이 밝혀졌다.
(비교예)
종래의 불활성 가스를 물을 통하는 것에 의해 버블링하는 스크러버를 이용하여 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하고, 그 제거율을 평가하였다. 불활성 가스는 실시예 1과 동일한 조건의 것을 이용하였다.
그 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타난 바와 같이, 제거율은 30%로 실시예 1의 결과와 비교하여 악화되는 것이 알 수 있다.
실리콘 산화물 제거율 비고
실시예 1 스크러버 40% 25% 가성 소다
이젝터 95% 25% 가성 소다
스태틱 믹서 95% 25% 가성 소다
내시 펌프 95% 25% 가성 소다
이젝터 +
스태틱 믹서		 100% 25% 가성 소다
비교예 30% 물
또한, 본 발명은, 상기 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시 형태는 예시이며, 본 발명의 특허 청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지고, 유사적 작용 효과를 갖는 것은, 어떠한 것이라도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (11)

  1. 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 실리콘 산화물 제거 장치에 있어서,
    상기 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 강 알칼리 용액에 접촉시키는 수단; 및
    상기 강 알칼리 용액에 접촉시킨 불활성 가스에 포함되는 알칼리 물질을 중화시키는 수단을 구비하며,
    상기 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 강 알칼리 용액에 접촉시키는 수단은, 이젝터, 믹서, 및 내시 펌프 중 어느 하나 또는 2 이상을 조합한 것을 특징으로 하는,
    실리콘 산화물 제거 장치.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 강 알칼리 용액에 접촉시킨 불활성 가스에 포함되는 알칼리 물질을 중화시키는 수단은, 수세 스크러버 또는 산 스크러버인 것을 특징으로 하는,
    실리콘 산화물 제거 장치.
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    상기 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스에 접촉시키는 상기 강 알칼리 용액을 가열하는 기구를 가지는 것을 특징으로 하는,
    실리콘 산화물 제거 장치.
  6. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    상기 강 알칼리 용액은, 가성 소다 용액인 것을 특징으로 하는,
    실리콘 산화물 제거 장치.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 강 알칼리 용액은, 가성 소다 용액인 것을 특징으로 하는,
    실리콘 산화물 제거 장치.
  8. 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 회수하여 정제하고, 정제한 상기 불활성 가스를 상기 실리콘 단결정 제조 장치에 공급하는 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비에 있어서,
    상기 불활성 가스를 정제하기 전에, 상기 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 제1항 또는 제3항에 기재된 실리콘 산화물 제거 장치를 구비하는 것인 것을 특징으로 하는,
    실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비.
  9. 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 회수하여 정제하고, 정제한 상기 불활성 가스를 상기 실리콘 단결정 제조 장치에 공급하는 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비에 있어서,
    상기 불활성 가스를 정제하기 전에, 상기 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 제5항에 기재된 실리콘 산화물 제거 장치를 구비하는 것인 것을 특징으로 하는,
    실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비.
  10. 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 회수하여 정제하고, 정제한 상기 불활성 가스를 상기 실리콘 단결정 제조 장치에 공급하는 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비에 있어서,
    상기 불활성 가스를 정제하기 전에, 상기 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 제6항에 기재된 실리콘 산화물 제거 장치를 구비하는 것인 것을 특징으로 하는,
    실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비.
  11. 실리콘 단결정 제조 장치로부터 배출되는 불활성 가스를 회수하여 정제하고, 정제한 상기 불활성 가스를 상기 실리콘 단결정 제조 장치에 공급하는 실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비에 있어서,
    상기 불활성 가스를 정제하기 전에, 상기 불활성 가스 중의 실리콘 산화물을 제거하는 제7항에 기재된 실리콘 산화물 제거 장치를 구비하는 것인 것을 특징으로 하는,
    실리콘 단결정 제조 장치의 불활성 가스 회수 설비.
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