CN113443977B - 2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了2‑乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，属于2‑乙基蒽醌生产中的萃取液处理技术领域。本发明包括如下步骤：(1)混合碱洗；(2)预热碱洗；(3)升温碱洗；(4)油水分层；(5)油层水洗；(6)油层过滤；(7)水洗分层；(8)溶剂蒸馏；(9)产品精制。本发明的工艺能够显著提高2‑乙基蒽醌生产过程中的除硫和除氯效果。

Description

2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺

技术领域

本发明涉及2-乙基蒽醌生产中的萃取液处理技术领域，具体涉及2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺。

背景技术

2-乙基蒽醌是双氧水生产中的重要工作载体，目前国内外最成熟的合成工艺路线是：苯酐和乙苯以氯苯作溶剂，无水三氯化铝为催化剂进行F-C反应，再经发烟硫酸环化、纯化制取。由于其合成工艺路线长，副反应难以控制，成品中不可避免地含有有机杂质硫和氯，虽然这些有机杂质硫和氯含量低，但还是会引起双氧水生产中所用的钯触媒中毒。因此，研究如何降低2-乙基蒽醌中有机杂质硫和氯，使之符合双氧水生产要求，非常有意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术存在的上述问题，提供2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，本发明的工艺能够显著提高2-乙基蒽醌生产过程中的除硫和除氯效果。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，包括如下步骤：

(1)混合碱洗：将质量浓度为1％～5％的液碱以1m³/h与待除硫氯的萃取液以1.5m³/h进行混合碱洗，混合碱洗时间为1～1.5h；

(2)预热碱洗：将混合碱洗后的物料进行预热碱洗并搅拌除杂，预热碱洗温度为70～80℃，预热碱洗时间为0.5～1h；

(3)升温碱洗：将预热碱洗后的物料进行升温碱洗，所述升温碱洗温度为100～110℃，升温碱洗时间为0.5～1h；

(4)油水分层：将升温碱洗后的物料进行油水分离，分去水层取油层；

(5)油层水洗：将步骤(4)得到的油层进行搅拌水洗，静置分层，分去水层取油层；

(6)油层过滤：将步骤(5)得到的油层过滤除杂质；

(7)水洗分层：步骤(6)处理得到的油层进入水洗塔中下部，热水从水洗塔中上部加入，两相逆流接触，靠物料不同密度差和设计U型管自动分层排料，塔上部出油层，塔下部出废水；

(8)溶剂蒸馏：步骤(7)处理得到的油层先加热常压蒸馏出大部分的萃取剂甲苯，再加热减压蒸馏出剩余萃取剂甲苯，得到2-乙基蒽醌粗品；

(9)产品精制：将2-乙基蒽醌粗品转入精制蒸馏釜，将片碱磨成粉状，在精制蒸馏釜进2-乙基蒽醌粗品过程中分三次加入粉碱，并搅拌均匀，高温减压蒸馏12-13h，完成2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工序。

进一步的，步骤(2)和步骤(3)中，所述预热碱洗和升温碱洗的加热过程是利用余热蒸汽进行加热，所述余热蒸汽是指从氯苯蒸馏系统和甲苯蒸馏系统回收的热蒸汽。

进一步的，步骤(8)中，所述加热常压蒸馏是于111-115℃且常压的条件下进行蒸馏；所述加热减压蒸馏是于100-130℃、-85KPa的条件下进行蒸馏。

进一步的，步骤(9)中，所述高温减压蒸馏是于200-230℃、＜100Pa的条件下进行蒸馏，所述高温减压蒸馏时间为12-13h。

进一步的，步骤(9)中，所述粉碱的加入量为每吨2-乙基蒽醌粗品加入1.0-1.5Kg粉碱。

进一步的，步骤(9)中，所述粉碱分三次加入精制蒸馏釜，每次加入量相同，精制蒸馏釜进料至1/3液位时加一次，精制蒸馏釜进料至1/2液位时加一次，精制蒸馏釜进料完毕时加一次。具体的加粉碱量是根据产品硫氯含量来决定。

进一步的，所述除硫和除氯工艺在2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯系统进行，所述2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯系统包括碱洗部、水洗部、蒸馏部和粗品处理部：

所述碱洗部包括碱洗混合釜、碱洗预热釜、碱洗升温釜和碱洗分离塔，所述碱洗混合釜的出料口与碱洗预热釜的进料口连接，所述碱洗预热釜的出料口与碱洗升温釜的进料口连接，所述碱洗升温釜的出料口与碱洗分离塔的进料口连接；

所述水洗部包括水洗釜、水洗过滤器、水洗塔和水洗油层储罐，所述水洗釜的进料口与碱洗分离塔的出料口连接，所述水洗釜的出料口与水洗过滤器的进料口连接，所述水洗过滤器的出料口与水洗塔的进料口连接，所述水洗塔的出料口与水洗油层储罐的进料口连接；

所述蒸馏部包括升膜蒸发器、升膜分离罐和薄膜蒸发器，所述升膜蒸发器的进料口与水洗油层储罐的出料口连接，所述升膜蒸发器的出料口与升膜分离罐的进料口连接，所述升膜分离罐的出料口与薄膜蒸发器的进料口连接；

所述粗品处理部包括精制蒸馏釜和精制成品釜，所述精制蒸馏釜的进料口与薄膜蒸发器的出料口连接，所述精制蒸馏釜的出料口与精制成品釜的进料口连接；

采用所述2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯系统进行除硫和除氯的工艺步骤如下：将待除硫氯的萃取液和液碱转入碱洗混合釜进行混合碱洗；物料经碱洗混合釜处理后，转至碱洗预热釜进行预热碱洗；经碱洗预热釜处理后的物料转至碱洗升温釜进行升温碱洗，经碱洗升温釜处理后的物料转至碱洗分离塔中进行油水分离，经碱洗分离塔处理后得到的油层进入水洗釜进行水洗，水洗后得到的油层转至水洗过滤器进行过滤，过滤后得到的油层进入水洗塔进行水洗，得到的油层转入水洗油层储罐，然后转入升膜蒸发器进行加热常压蒸馏处理，处理后的物料再转入升膜分离罐进行处理，物料处理后再转入薄膜蒸发器进行加热减压蒸馏，得到2-乙基蒽醌粗品；将2-乙基蒽醌粗品转入精制蒸馏釜进行精制后，转入精制成品釜中储存，完成除硫和除氯的工序。

进一步的，所述碱洗部还包括碱洗混合釜循环泵；所述碱洗混合釜循环泵与碱洗混合釜的底部连接，所述碱洗混合釜的顶部设有与碱洗混合釜连接的混合器，所述碱洗混合釜循环泵分别与液碱供应设备以及混合器连接，所述碱洗混合釜循环泵位于液碱供应设备与混合器之间；所述混合器与萃取液供应设备连接以获取待除硫氯的萃取液，所述除硫氯的萃取液和液碱先进入混合器中混合后再转入碱洗混合釜。

进一步的，所述碱洗部还包括甲苯尾气冷凝器；所述甲苯尾气冷凝器与碱洗升温釜的出气口连接。

本发明的反应原理如下：

1、碱洗是提高2-乙基蒽醌纯度的一个极其重要的措施，可以使未闭环的BE酸和部分副产物形成可溶性钠盐而除去。影响碱洗效果的主要因素是碱浓度、碱洗温度和碱洗时间。有机硫和有机氯等杂质溶于碱液与蒽醌分离而除去，其反应式为如下式(1)、式(2)：

2、实验结果表明，碱洗温度过低(＜50℃)时，物料粘度较大，除硫除氯效果不佳，温度逐步升高，除硫除氯效果越明显，但过高的温度会使体系中的甲苯出现汽化现象，增加操作危险度，因此，最佳的碱洗温度在100～110℃。

本发明的有益效果：

本发明将萃取液先进行碱洗，碱洗过程中分混合碱洗、预热碱洗、升温碱洗三步进行，同时在各碱洗阶段设置适宜的碱洗温度和时间，除硫和除氯效果明显提高；经碱洗后的物料进行水洗及过滤，水洗过滤阶段进一步除杂和保证物料洗成中性，效果明显；水洗后的物料经过蒸馏部的升膜蒸发器和薄膜蒸发器的依次蒸馏，再经粗品处理部的精制蒸馏釜等处理，得到的成品含硫量和含氯量极低。经本发明的工艺除硫和除氯后，2-乙基蒽醌产品中的硫含量比国标降低60～80％，氯含量比国标降低50～70％；2-乙基蒽醌产品中的絮状物减少50～60％。

本发明在混合碱洗阶段，利用混合器代替电机搅拌，节能降耗；在预热碱洗阶段和升温碱洗阶段，使用余热蒸汽进行加热，回收余热，达到节能降耗的目的，蒸汽单耗下降10～15％。

本发明的工艺可延长设备使用寿命和清洗周期，避免物料偏酸腐蚀设备，设备清洗周期从一个季度一次调整为半年清洗一次。

附图说明

图1为本发明中的2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯系统的示意图。

具体实施方式

下面结合附图及具体的实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，所述除硫和除氯工艺是在2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯系统中进行，所述2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯系统，包括碱洗部、水洗部、蒸馏部和粗品处理部，如图1所示，具体如下：

所述碱洗部包括碱洗混合釜1、碱洗预热釜3、碱洗升温釜和碱洗分离塔10；所述碱洗混合釜1的上端设有出料口及出气口，所述碱洗预热釜3、碱洗升温釜的上端均设有进料口，所述碱洗预热釜3、碱洗升温釜的下端均设有出料口，所述碱洗分离塔10的下端设有进料口，所述碱洗分离塔10的上端设有出料口和出气口；所述碱洗混合釜1的出料口与碱洗预热釜3的进料口连接，所述碱洗混合釜1、碱洗分离塔10的出气口与均甲苯尾气冷凝回收装置连接，所述甲苯尾气冷凝回收装置为甲苯冷凝器，所述碱洗预热釜3的出料口与碱洗升温釜的进料口连接，所述碱洗升温釜的出料口与碱洗分离塔10的进料口连接。

所述碱洗部还包括碱洗混合釜循环泵2；所述碱洗混合釜循环泵2与碱洗混合釜1的底部连接，所述碱洗混合釜1的顶部设有与碱洗混合釜1连接的混合器，所述碱洗混合釜循环泵2分别与液碱供应设备以及混合器连接，所述碱洗混合釜循环泵2位于液碱供应设备与混合器之间；所述混合器与萃取液供应设备连接以获取萃取液。萃取液为粗蒽醌甲苯的溶液，为待处理的原料，由萃取液供应设备直接转至混合器，液碱由碱洗混合釜循环泵2泵送至混合器，液碱与萃取液在混合器中混合后再转入碱洗混合釜1。碱洗混合釜循环泵2还作为碱洗混合釜1的外循环泵，将碱洗混合釜1中的物料从底部抽出泵送回混合器，再进入碱洗混合釜1，使萃取液与液碱混合的更充分，处理效果更好。

所述碱洗部还包括碱洗升温釜循环泵，所述碱洗升温釜循环泵包括第一碱洗升温釜循环泵6和第二碱洗升温釜循环泵7，所述碱洗升温釜包括并联设置的第一碱洗升温釜4和第二碱洗升温釜5；所述第一碱洗升温釜循环泵6与第一碱洗升温釜4的出料口连接，所述第二碱洗升温釜循环泵7与第二碱洗升温釜5的出料口连接，所述第一碱洗升温釜循环泵6、第二碱洗升温釜循环泵7均与碱洗分离塔10的进料口连接。所述碱洗升温釜、碱洗升温釜循环泵均对应设置两个，以便随时切换使用。

所述碱洗部还包括第一甲苯尾气冷凝器8和第二甲苯尾气冷凝器9；所述第一甲苯尾气冷凝器8与第一碱洗升温釜4的出气口连接，所述第二甲苯尾气冷凝器9与第二碱洗升温釜5的出气口连接；所述第一甲苯尾气冷凝器8的出气口和第二甲苯尾气冷凝器9的出气口均与甲苯尾气冷凝回收装置连接，甲苯尾气冷凝器用于收集碱洗升温釜产生的甲苯尾气，以回收利用，甲苯尾气冷凝器根据碱洗升温釜对应设置两个。

所述水洗部包括水洗釜、水洗过滤器、水洗塔17和水洗油层储罐18，所述水洗釜的上端设有进料口，所述水洗釜的下端设有出料口，所述水洗过滤器的下端设有进料口，所述水洗过滤器的上端设有出料口，所述水洗过滤器包括第一水洗过滤器15和第二水洗过滤器16，所述第一水洗过滤器15与第二水洗过滤器16并联设置，设置两个并联的水洗过滤器，以便随时切换使用。所述水洗塔17的下端设有进料口，所述水洗塔17的上端设有出料口和出气口，所述水洗油层储罐18的上端设有进料口和出气口，所述水洗油层储罐18的下端设有出料口；所述水洗釜的进料口与所述碱洗分离塔10的出料口连接，所述水洗釜的出料口与水洗过滤器的进料口连接，所述水洗过滤器的出料口与水洗塔17的进料口连接，所述水洗塔17的出料口与水洗油层储罐18的进料口连接，所述水洗塔17的出气口、水洗油层储罐18的出气口均与甲苯尾气冷凝回收装置连接。

所述水洗部还包括水洗液输送泵，所述水洗液输送泵包括第一水洗液输送泵13和第二水洗液输送泵14，所述第一水洗液输送泵13与第二水洗液输送泵14之间设置互连管线，可以互相切换使用，所述水洗釜包括并联设置的第一水洗釜11和第二水洗釜12，所述第一水洗釜11的出气口和第二水洗釜12的出气口均与甲苯尾气冷凝回收装置连接；所述第一水洗液输送泵13与第一水洗釜11的出料口连接，所述第二水洗液输送泵14与第二水洗釜12的出料口连接，所述第一水洗液输送泵13、第二水洗液输送泵14均与水洗过滤器的进料口连接。所述水洗釜、水洗液输送泵均对应设置两个，以便随时切换使用。

所述水洗部还包括水洗油层输送泵19，所述水洗油层输送泵19分别与水洗油层储罐18以及升膜蒸发器20连接，所述水洗油层输送泵19位于水洗油层储罐18与升膜蒸发器20之间。所述水洗油层输送泵19用于将水洗油层储罐18中的水洗油层泵送至升膜蒸发器20中进行处理。

所述蒸馏部包括升膜蒸发器20、升膜分离罐21和薄膜蒸发器23，所述升膜蒸发器20的下端设有进料口，所述升膜蒸发器20的上端设有出料口，所述升膜分离罐21的上端设有进料口和出气口，所述升膜分离罐21的下端设有出料口，所述薄膜蒸发器23的上端设有进料口和出气口，所述薄膜蒸发器23的下端设有出料口；所述升膜蒸发器20的进料口与水洗油层储罐18的出料口连接，所述升膜蒸发器20的出料口与升膜分离罐21的进料口连接，所述升膜分离罐21的出料口与薄膜蒸发器23的进料口连接，所述升膜分离罐21的出气口、所述薄膜蒸发器23的出气口均与甲苯尾气冷凝回收装置连接。

所述蒸发部还包括升膜液输送泵22，所述升膜液输送泵22分别与升膜分离罐21以及薄膜蒸发器23连接，所述升膜液输送泵22位于升膜分离罐21与薄膜蒸发器23之间。所述升膜液输送泵22用于将升膜分离罐21处理后的物料泵送至薄膜蒸发器23中进行处理。

所述粗品处理部包括精制蒸馏釜25和精制成品釜26，所述精制蒸馏釜25的进料口与薄膜蒸发器23的出料口连接，所述精制蒸馏釜25的出料口与精制成品釜26的进料口连接。

所述粗品处理部还包括粗品输送泵24，所述粗品输送泵24分别与薄膜蒸发器23以及精制蒸馏釜25连接，所述粗品输送泵24位于薄膜蒸发器23与精制蒸馏釜25之间。所述粗品输送泵24用于将薄膜蒸发器23中的物料泵送至精制蒸馏釜25中进行处理。

本实施例的以上所有设备、组件均相应设置阀门、控制仪表等配件，以上配件具体设置方式均为本领域技术人员所熟知，在此不做赘述。本发明所涉及的釜、塔、泵、罐、冷凝器、过滤器、蒸发器等均为本领域技术人员所熟知，其内部构造在此不做赘述。

所述2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺包括如下步骤：

(1)将配制好的质量浓度为3％的液碱通过流量计按1m³/h打入碱洗混合釜，液位到溢流口，启动碱洗外循环泵，萃取液(粗蒽醌甲苯的溶液)通过输送泵和流量计按1.5m³/h进入混合器，使萃取液与液碱在混合器混合后再进入碱洗混合釜内部经旋流器旋转搅拌初步混合碱洗，在碱洗混合釜内碱洗1h后，油层与废碱水一同从碱洗混合釜的上端出料口溢流进入碱洗预热釜；物料经碱洗混合釜处理后产生的甲苯尾气去往甲苯尾气冷凝回收装置进行甲苯回收。

(2)预热碱洗：将混合碱洗后的物料转入预热碱洗釜，回收余热蒸汽通过夹套对碱洗预热釜进行升温至75℃，所述余热蒸汽是从氯苯蒸馏系统和甲苯蒸馏系统回收的热蒸汽，并搅拌除杂；在碱洗预热釜内0.5h后，油层与废碱水一同通过碱洗预热釜下端出料口转出至第一碱洗升温釜或第二碱洗升温釜；预热碱洗过程产生的冷凝水去往热水槽。

(3)升温碱洗：经预热碱洗后的物料进入碱洗升温釜进行升温碱洗，回收余热蒸汽通过夹套对碱洗升温釜进行加热升温至105℃，所述余热蒸汽是从氯苯蒸馏系统和甲苯蒸馏系统回收的热蒸汽，开启搅拌，碱洗1h后泵入碱洗分离塔；产生的冷凝水去往热水槽。同时，由碱洗升温釜处理产生的甲苯尾气由第一碱洗升温釜的出气口或第二碱洗升温釜的出气口输出至第一甲苯尾气冷凝器或第二甲苯尾气冷凝器，甲苯尾气冷凝器利用下进上出的循环水进行循环冷却处理后，甲苯尾气去往甲苯尾气冷凝回收装置进行甲苯回收。

(4)油水分层：经碱洗升温釜处理后的物料由第一碱洗升温釜循环泵或第二碱洗升温釜循环泵泵送至碱洗分离塔的下端进料口，物料进入碱洗分离塔中进行处理，在碱洗分离塔中靠物料不同密度差和设计U型管自动分层排料，塔上部出油层，塔底部出废碱水，所述废碱水去往废碱水槽进行回收利用。

(5)油层水洗：将步骤(4)得到的油层转入第一水洗釜或第二水洗釜进行搅拌水洗，然后静置分层；水洗所用的水是由水洗釜的顶部加入的工业水，静置分层后的水层由水洗釜的釜底分出，废水去往废碱水槽进行回收利用，剩余的油层由第一水洗液输送泵或第二水洗液输送泵泵送至第一水洗过滤器或第二水洗过滤器。在此过程中，第一水洗釜或第二水洗釜中产生的甲苯尾气去往甲苯尾气冷凝回收装置进行甲苯回收。

(6)油层过滤：步骤(5)水洗釜中的油层转入水洗过滤器后，利用高精度滤布过滤除杂质；

(7)水洗分层：步骤(6)过滤除杂得到的油层进入水洗塔下端进料口，热水从水洗塔中上部加入，两相逆流接触，靠物料不同密度差和设计U型管自动分层排料，由水洗塔上部出料口出油层，由水洗塔底部的排水口出废水，废水去往废碱水槽，水洗塔中产生的甲苯尾气去往甲苯尾气冷凝回收装置进行甲苯回收。

(8)溶剂蒸馏：步骤(7)处理得到的油层进入水洗油层储罐，然后通过水洗油层输送泵泵送至升膜蒸发器中，经升膜蒸发器加热(111-115℃)常压蒸馏出90％萃取剂甲苯，处理后的物料再转入升膜分离罐进行处理，物料处理后再由升膜液输送泵泵送至薄膜蒸发器进行加热减压(100-130℃、-85KPa)蒸馏出剩余10％萃取剂甲苯，得到2-乙基蒽醌粗品；在此过程中，水洗油层储罐、升膜分离罐、薄膜蒸发器中产生的甲苯尾气去往甲苯尾气冷凝回收装置进行甲苯回收。

(9)产品精制：通过粗品输送泵将熔融状的2-乙基蒽醌粗品从薄膜蒸发器转入精制蒸馏釜，将片碱磨成粉状并加入精制蒸馏釜，本实施例转入精制蒸馏釜的2-乙基蒽醌粗品550Kg，对应加入粉碱共0.6Kg，在精制蒸馏釜进2-乙基蒽醌粗品过程中分三次加入粉碱，每次加入量相同即每次加0.2Kg，精制蒸馏釜进料至1/3液位时加一次，精制蒸馏釜进料至1/2液位时加一次，精制蒸馏釜进料完毕时加一次，并搅拌均匀，高温减压(200-230℃、＜100Pa)蒸馏12h，完成2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工序，将2-乙基蒽醌成品转入精制成品釜中，成品根据需要进行切片包装，精制成品釜顶部出气口产生的尾气去往抽真空系统。

实施例2

2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，包括如下步骤：

(1)混合碱洗：将质量浓度为1％的液碱以1m³/h加入与待除硫氯的萃取液以1.5m³/h加入进行混合碱洗，混合碱洗时间为1h；

(2)预热碱洗：将混合碱洗后的物料进行预热碱洗并搅拌除杂，预热碱洗温度为70℃，预热碱洗时间为1h；

(3)升温碱洗：将预热碱洗后的物料进行升温碱洗，所述升温碱洗温度为100℃，升温碱洗时间为1h；

(4)油水分层：将升温碱洗后的物料进行油水分离，分去水层取油层；

(5)油层水洗：将步骤(4)得到的油层进行搅拌水洗，静置分层，分去水层取油层；

(6)油层过滤：将步骤(5)得到的油层过滤除杂质；

(7)水洗分层：步骤(6)处理得到的油层进入水洗塔中下部，热水从水洗塔中上部加入，两相逆流接触，靠物料不同密度差和设计U型管自动分层排料，塔上部出油层，塔下部出废水；

(8)溶剂蒸馏：步骤(7)处理得到的油层先加热常压蒸馏出大部分的萃取剂甲苯，再加热减压蒸馏出剩余萃取剂甲苯，得到2-乙基蒽醌粗品；

(9)产品精制：将2-乙基蒽醌粗品转入精制蒸馏釜，将片碱磨成粉状，在精制蒸馏釜进2-乙基蒽醌粗品过程中分三次加入粉碱，本实施例进2-乙基蒽醌粗品600Kg，加粉碱量共0.8Kg，精制蒸馏釜进料至1/3液位时加一次，精制蒸馏釜进料至1/2液位时加一次，精制蒸馏釜进料完毕时加一次，每次加入的粉碱量相同，并搅拌均匀，高温减压(200-230℃、＜100Pa)蒸馏12h，完成2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工序。

实施例3

2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，包括如下步骤：

(1)混合碱洗：将质量浓度为5％的液碱与待除硫氯的萃取液进行混合碱洗，混合碱洗时间为1.5h；

(2)预热碱洗：将混合碱洗后的物料进行预热碱洗并搅拌除杂，预热碱洗温度为80℃，预热碱洗时间为0.5h；

(3)升温碱洗：将预热碱洗后的物料进行升温碱洗，所述升温碱洗温度为110℃，升温碱洗时间为0.5h；

(4)油水分层：将升温碱洗后的物料进行油水分离，分去水层取油层；

(5)油层水洗：将步骤(4)得到的油层进行搅拌水洗，静置分层，分去水层取油层；

(6)油层过滤：将步骤(5)得到的油层过滤除杂质；

(7)水洗分层：步骤(6)处理得到的油层进入水洗塔中下部，热水从水洗塔中上部加入，两相逆流接触，靠物料不同密度差和设计U型管自动分层排料，塔上部出油层，塔下部出废水；

(8)溶剂蒸馏：步骤(7)处理得到的油层先加热常压蒸馏出大部分的萃取剂甲苯，再加热减压蒸馏出剩余萃取剂甲苯，得到2-乙基蒽醌粗品；

(9)产品精制：将2-乙基蒽醌粗品转入精制蒸馏釜，将片碱磨成粉状，在精制蒸馏釜进2-乙基蒽醌粗品过程中加入粉碱，本实施例进2-乙基蒽醌粗品700Kg，加粉碱量共1Kg，分三次加入，每次加入粉碱量相同，精制蒸馏釜进料至1/3液位时加一次，精制蒸馏釜进料至1/2液位时加一次，精制蒸馏釜进料完毕时加一次，并搅拌均匀，高温减压(200-230℃、＜100Pa)高温减压蒸馏13h，完成2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工序。

对比例1

2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：省去步骤(2)的预热碱洗，混合碱洗后直接升温至105℃进行升温碱洗，升温碱洗时间为1.5h。

对比例2

2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：省去步骤(3)的升温碱洗，混合碱洗后，升温至75℃进行预热碱洗，预热碱洗时间为1.5h，即完成碱洗工序。

对比例3

2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(1)-(3)的碱洗操作中，使用的碱洗温度为85-90℃，即完成碱洗工序。

对比例4

2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(9)的产品精制中不加入粉碱。

对比例5

2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(9)的产品精制中，在精制蒸馏釜进料至1/3液位时一次性加入全部粉碱。

取实施例1未经过处理的萃取液、经实施例1步骤(1)-(3)的碱洗后的萃取液，对比例1碱洗后的萃取液、对比例2碱洗后的萃取液、对比例3碱洗后的萃取液、实施例1制备的成品、对比例4制备的成品、对比例5制备的成品进行分析，具体数据如下表1所示：

表1

组别	粗品蒽醌含量(％)	硫含量(ppm)	氯含量(ppm)
				未经过处理的萃取液	98.84	1535	1752
实施例1碱洗后的萃取液	98.90	23	31
				对比例1碱洗后的萃取液	98.92	51	63
对比例2碱洗后的萃取液	98.88	183	201
				对比例3碱洗后的萃取液	98.89	95	143
实施例1的成品	98.85	1.99	3.39
				对比例4的成品	98.89	12	14
对比例5的成品	98.87	7.62	9.91

由表1的数据对比可知，本发明设置的先预热碱洗再升温碱洗的碱洗工序对2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯效果非常明显，在此条件下，除硫和除氯达到这样的效果后，在精制时再加入粉碱，能控制成品2-乙基蒽醌中硫和氯都低于国标要求，且含量极低，更符合双氧水的生产要求。另外，加入粉碱的时机及步骤对成品的除硫氯效果也有一定影响，本发明通过在不同时机分三次加入粉碱，能够明显提高成品的除硫氯效果。

虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限制本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可做些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (6)

1.2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)混合碱洗：将质量浓度为1％～5％的液碱与待除硫氯的萃取液进行混合碱洗，混合碱洗时间为1～1.5h；

(2)预热碱洗：将混合碱洗后的物料进行预热碱洗并搅拌除杂，预热碱洗温度为70～80℃，预热碱洗时间为0.5～1h；

(3)升温碱洗：将预热碱洗后的物料进行升温碱洗，所述升温碱洗温度为100～110℃，升温碱洗时间为0.5～1h；

步骤(2)和步骤(3)中，所述预热碱洗和升温碱洗的加热过程是利用余热蒸汽进行加热，所述余热蒸汽是指从氯苯蒸馏系统和甲苯蒸馏系统回收的热蒸汽；

(4)油水分层：将升温碱洗后的物料进行油水分离，分去水层取油层；

(5)油层水洗：将步骤(4)得到的油层进行搅拌水洗，静置分层，分去水层取油层；

(6)油层过滤：将步骤(5)得到的油层过滤除杂质；

(7)水洗分层：步骤(6)处理得到的油层进入水洗塔中下部，热水从水洗塔中上部加入，两相逆流接触，靠物料不同密度差和设计U型管自动分层排料，塔上部出油层，塔下部出废水；

(8)溶剂蒸馏：步骤(7)处理得到的油层先加热常压蒸馏出大部分的萃取剂甲苯，再加热减压蒸馏出剩余萃取剂甲苯，得到2-乙基蒽醌粗品；

(9)产品精制：将2-乙基蒽醌粗品转入精制蒸馏釜，将片碱磨成粉状，在精制蒸馏釜进2-乙基蒽醌粗品过程中分三次加入粉碱，并搅拌均匀，高温减压蒸馏，完成2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工序。

2.根据权利要求1所述的2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，其特征在于：步骤(8)中，所述加热常压蒸馏是于111-115℃且常压的条件下进行蒸馏；所述加热减压蒸馏是于100-130℃、-85KPa的条件下进行蒸馏。

3.根据权利要求1所述的2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，其特征在于：步骤(9)中，所述高温减压蒸馏是于200-230℃、＜100Pa的条件下进行蒸馏，所述高温减压蒸馏时间为12-13h。

4.根据权利要求1所述的2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，其特征在于：步骤(9)中，所述粉碱的加入量为每吨2-乙基蒽醌粗品加入1.0-1.5Kg粉碱。

5.根据权利要求1所述的2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，其特征在于：步骤(9)中，所述粉碱分三次加入精制蒸馏釜，每次加入量相同，精制蒸馏釜进料至1/3液位时加一次，精制蒸馏釜进料至1/2液位时加一次，精制蒸馏釜进料完毕时加一次。

6.根据权利要求1所述的2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺，其特征在于：所述除硫和除氯工艺在2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯系统进行，所述2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯系统包括碱洗部、水洗部、蒸馏部和粗品处理部：

所述碱洗部包括碱洗混合釜、碱洗预热釜、碱洗升温釜和碱洗分离塔，所述碱洗混合釜的出料口与碱洗预热釜的进料口连接，所述碱洗预热釜的出料口与碱洗升温釜的进料口连接，所述碱洗升温釜的出料口与碱洗分离塔的进料口连接；

所述水洗部包括水洗釜、水洗过滤器、水洗塔和水洗油层储罐，所述水洗釜的进料口与碱洗分离塔的出料口连接，所述水洗釜的出料口与水洗过滤器的进料口连接，所述水洗过滤器的出料口与水洗塔的进料口连接，所述水洗塔的出料口与水洗油层储罐的进料口连接；

所述蒸馏部包括升膜蒸发器、升膜分离罐和薄膜蒸发器，所述升膜蒸发器的进料口与水洗油层储罐的出料口连接，所述升膜蒸发器的出料口与升膜分离罐的进料口连接，所述升膜分离罐的出料口与薄膜蒸发器的进料口连接；

所述粗品处理部包括精制蒸馏釜和精制成品釜，所述精制蒸馏釜的进料口与薄膜蒸发器的出料口连接，所述精制蒸馏釜的出料口与精制成品釜的进料口连接；

采用所述2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯系统进行除硫和除氯的工艺步骤如下：将待除硫氯的萃取液和液碱转入碱洗混合釜进行混合碱洗；物料经碱洗混合釜处理后，转至碱洗预热釜进行预热碱洗；经碱洗预热釜处理后的物料转至碱洗升温釜进行升温碱洗，经碱洗升温釜处理后的物料转至碱洗分离塔中进行油水分离，经碱洗分离塔处理后得到的油层进入水洗釜进行水洗，水洗后得到的油层转至水洗过滤器进行过滤，过滤后得到的油层进入水洗塔进行水洗，得到的油层转入水洗油层储罐，然后转入升膜蒸发器进行加热常压蒸馏处理，处理后的物料再转入升膜分离罐进行处理，物料处理后再转入薄膜蒸发器进行加热减压蒸馏，得

到2-乙基蒽醌粗品；将2-乙基蒽醌粗品转入精制蒸馏釜进行精制后，转入精制成品釜中储存，

完成除硫和除氯的工序。

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