KR101599398B1 - 비오카닌 ａ를 함유한 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물 및 이를 이용한 화장료 조성물 - Google Patents
비오카닌 ａ를 함유한 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물 및 이를 이용한 화장료 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물 및 이를 이용한 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 피부지질유사 막을 갖는 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물은 다중층의 라멜라형 액정의 미세 구조를 가지며, 물을 사용하지 않는 라멜라형 비수계 액정상 내에, 고농도의 수용성 활성성분 또는 유용성 활성성분을 캡슐화하여 물과의 접촉을 방지하여 상기 활성성분들의 안정성을 도모하고, 특히 비수계 액정상에 온도감응성 고분자 지질을 함유하여 수용성 활성성분의 경피흡수를 촉진하여 피부침투를 극대화시켜 용출량을 높임으로써, 친수성 활성물질의 효능을 배가시킬 수 있다. 나아가 상기의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 원하는 활성성분의 농도만큼 화장료에 적용할 수 있으며, 이때 간단한 교반으로 활성성분과 연속상인 물과의 접촉을 차단하는 매우 안정한 화장료를 제공할 수 있으므로, 저점도의 스킨부터 고점도의 크림 및 유화형 색조화장품에까지 확대 가능하다.
본 발명의 피부지질유사 막을 갖는 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물은 다중층의 라멜라형 액정의 미세 구조를 가지며, 물을 사용하지 않는 라멜라형 비수계 액정상 내에, 고농도의 수용성 활성성분 또는 유용성 활성성분을 캡슐화하여 물과의 접촉을 방지하여 상기 활성성분들의 안정성을 도모하고, 특히 비수계 액정상에 온도감응성 고분자 지질을 함유하여 수용성 활성성분의 경피흡수를 촉진하여 피부침투를 극대화시켜 용출량을 높임으로써, 친수성 활성물질의 효능을 배가시킬 수 있다. 나아가 상기의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 원하는 활성성분의 농도만큼 화장료에 적용할 수 있으며, 이때 간단한 교반으로 활성성분과 연속상인 물과의 접촉을 차단하는 매우 안정한 화장료를 제공할 수 있으므로, 저점도의 스킨부터 고점도의 크림 및 유화형 색조화장품에까지 확대 가능하다.
Description
본 발명은 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물 및 이를 이용한 화장료 조성물에 관한 것으로서, 상세하게는 피부 각질층의 세포간지질과 유사한 구조 및 조성을 갖도록 설계하여 피부와의 혼화성을 향상시키고 물을 사용하지 않는 라멜라형 비수계 액정상 내에, 수용성 활성성분 또는 유용성 활성성분을 캡슐화하여 물과의 접촉을 방지하여 상기 활성성분들의 안정성을 도모하고, 상기 비수계 액정상에 온도감응성 고분자 지질을 함유하여 수용성 활성성분의 경피흡수를 촉진하여 피부침투를 극대화시켜 용출량을 높임으로써, 친수성 활성물질의 효능을 배가하는 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물 및 그를 이용한 화장료 조성물에 관한 것이다.
제약 및 의약분야뿐만 아니라, 피부에 밀접한 연관이 있는 화장품산업에서는 10여전부터 피부의 구조 및 구성요소들에 대한 연구를 통해, 피부와 구조적으로 유사하고, 그 조성적으로도 유사하여 활성성분 침투효과를 촉진시킬 수 있는 괄목할 만한 연구 발전을 거두고 있다.
종래의 액정유화기술은 대부분 라멜라형 액정을 기재로 만들고, 이를 화장료에 적용하는 올레오좀(Oleosome) 형태와 원스텝(One-step)으로 액정을 잘 형성할 수 있는 유화제와 적정 조건에서 유화시켜 꽃잎모양의 계면액정(Maltese-cross)형 화장료를 만드는 유화법으로 크게 양분될 수 있다. 이상의 방법들은 비교적 불안정한 활성성분을 캡슐화하는데 통상의 에멀젼이나 리포좀보다 효과적이어서 각광받고 있다.
이러한 액정유화기술의 일례로서 대한민국특허 제638602호에는 친유형으로 변형된 폴리프록토스계 고분자 유화제를 이용한 수중유중수형 다중 에멀젼상의 화장료 및 그 제조방법을 통해 유용성 감초를 안정화시키고, 대한민국특허 제638170호에서는 경피흡수를 촉진하는 제미니계 계면활성제를 함유한 유상부 액정 조성물 및 이로부터 미백화장료의 제조방법이 공개되어 있으며, 대한민국특허 제715309호에는 해리상수를 이용하여 용해된 우르솔산과 제미니형 계면활성제를 함유하는 피부주름개선 화장료 및 이의 제조방법이 개시되어 있다.
이때, 화장료분야에서는 그 액정막의 구조와 막을 이루고 있는 물질들의 세포간지질성분들과의 유사 정도가 활성성분의 안정화뿐만 아니라, 캡슐화된 유용성 및 수용성 활성성분의 효율적인 피부전달에 바람직한 효과를 얻기 위한 매우 중요한 인자이다.
이에 대한민국특허 제530880호에서는 나노사이즈의 인지질 리포좀 화장료 및 그 제조방법에 대하여 보고되어 있으며, 대한민국특허 제553160호에서는 코엔자임 큐10을 포함하는 나노크기의 인지질 리포좀 조성물 및 그 제조방법, 대한민국특허 제654841호에서는 피부유사구조 및 조성을 갖고 생리활성물질의 경피흡수를 촉진하는 지질 용해부 조성물 및 이를 이용한 나노입자 화장료의 제조방법이 공개되어 있다. 또한, 대한민국특허 제715311호에서는 경피흡수가 증진되고 우르솔산이 안정화된 주름개선 화장료 및 그 제조방법에 대한 연구가 보고된 바 있다.
일반적으로 라멜라형의 액정을 형성하기 위해서는 적합한 지질의 선택이 중요하다. 또한 라멜라 층 사이사이에 형성되는 극성 용매층이 어떤 물질인가가 활성물질의 안정성과 이의 피부로의 전달에 중요한 영향을 미친다.
종래의 액정기술에서, 그 구조는 세포간지질과 유사한 다중층(Multi-layer) 라멜라(Lamella)형 구조를 가지고 있으나, 그 지질의 종류가 주로 화학적으로 합성된 유화제 및 지방산 등으로 이루어져 세포간지질과 조성 면에서 차이를 보여 실제 화장료에 적용하였을 때 일반 유화제품보다 안정성은 우수하지만, 활성성분의 피부전달 면에서는 그다지 효과적이지 못하였다.
또한 극성용매층이 거의 물(H2O)을 사용하여 만드는 것이 대부분이고, 물과 활성물질이 접촉하면, 특히 극성이 높은 레티놀 및 그 유도체, 코엔자임 큐10, 비타민 C 및 그 유도체, 토코페롤 및 그 유도체 등이 물과 접촉하면, 산화되어 활성역가가 저하되고, 변색, 변취, 제형분리 등이 발생된다.
또한 라멜라형 액정을 화장료에 적용할 때에도 공정이 복잡하고, 상기 물과의 접촉으로 인해 불안정한 활성물질을 함유한 화장료의 경우 안정성도 좋지 못하고, 원스텝으로 계면액정을 만드는 경우에도 유화온도를 포함한 유화조건이 매우 까다로워, 스케일-업(Scale-up) 시 종종 어려움이 있다. 그에 따라 적용범위가 고점도 로션이나 크림에 국한되는 문제가 발생되어 더욱 손쉽게 범용적으로 응용하기 위한 개선이 요구된다.
이에, 본 발명자들은 극성이 높은 활성물질이 물과의 접촉에 따라 변색, 변취, 역가저하의 문제점을 해소하기 위하여 노력한 결과, 물을 사용하지 않는 라멜라형 비수계 액정상 내에 높은 농도의 유용성 및 수용성 활성성분을 캡슐화하고, 상기 비수계 액정상이 피부 각질층의 세포간지질과 유사한 구조 및 조성을 가지도록 설계하여 피부와의 혼화성을 향상시키고 특히 상기 비수계 액정상에 온도감응성 고분자 지질의 함유로 인해 수용성 활성성분의 침투효과를 촉진시켜 수용성 활성성분의 효능 전달을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 수용성 활성물질의 침투효과를 촉진시키는 피부지질유사 막을 갖는 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 연속상이 수상에 적용하여 저점도의 스킨에서부터 고점도의 크림까지 적용 가능한 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 물을 제외한 수용성 극성용매 10.0 내지 60.0중량%, 세라마이드 0.1 내지 10.0중량%, 콜레스테롤 0.05 내지 5.0중량%, 인지질 1.0 내지 40.0중량%, 탄소수 16∼22의 고급알코올 0.5 내지 7.0중량%, 온도감응성 고분자 지질(Lipid-conjugated Pluronic) 0.1 내지 1.0중량%를 포함하는 액정지질부;
오일 0.5 내지 20.0중량%, 유용성 활성성분 0.1 내지 10.0중량% 및 유용성 항산화제 0.01 내지 0.5중량%를 포함하는 유용성 활성물질부; 및
물을 제외한 수용성 극성용매 3.0 내지 30.0중량% 및 수용성 활성성분 0.01 내지 0.5 중량%를 포함하는 수용성 활성물질부;로 이루어진 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 제공한다.
이때, 상기 액정지질부에 사용되는 온도감응성 고분자 지질은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물이다.
화학식 1
상기 식에서, R은 세라마이드, 레시틴, 포스파티딜콜린, 피토스핑고신 및 지방산으로 이루어진 군에서 선택되되, 양 말단이 동일하거나 동일하지 않을 수 있으며, l은 92∼102이고, m은 60∼70이고, n은 95∼105이다.
본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물에 있어서, 수용성 활성성분은 강진향 뿌리로부터 추출 후 분리된 화합물로서, 하기 화학식 2로 표시되는 화합물이 사용되며, 더욱 바람직하게는, 상기 화학식 2로 표시되는 수용성 활성성분이 0.02 내지 0.05 중량% 함유되는 것이다.
화학식 2
본 발명의 화학식 2로 표시되는 화합물은 수용성 활성성분으로서, 특히 멜라닌 생성 억제능으로 인해 피부미백에 유용한 활성을 제공한다.
본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물에 있어서, 상기 액정지질부 및 수용성 활성물질부에서의 수용성 극성용매는 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 글리세린, 1,2-펜탄디올, D-판테놀, 프로필렌글리콜, 디글리세린 및 디에톡시에틸석시네이트로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 그들의 2종 이상의 혼합형태를 사용하는 것으로서, 단, 물을 제외한다.
본 발명은 상기의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 연속상이 수상에 적용한 화장료 조성물로서, 화학식 1로 표시되는 온도감응성 고분자 지질에 의해 화학식 2로 표시되는 수용성 활성성분의 침투효과가 촉진되어 상기 활성성분으로 인한 피부미백효능이 제공된 화장료 조성물을 제공한다.
상기 화장료 조성물은 스킨, 로션, 에센스, 크림, 팩, 패취 및 클렌징으로 이루어진 기초화장품: 또는 메이크업베이스, 파운데이션, 썬 크림 및 립글로스로 이루어진 색조화장품;에 적용 가능하다.
본 발명은 피부지질유사 막을 갖는 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 제공할 수 있다. 상세하게는 물을 사용하지 않는 라멜라형 비수계 액정상 내에, 수용성 활성성분 또는 유용성 활성성분을 캡슐화하여 물과의 접촉을 방지하여 상기 활성성분들의 안정성을 도모함으로써, 물과의 접촉에 따라 변색, 변취, 역가저하의 문제를 해소할 수 있다.
또한, 상기 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물은 비수계 액정상에 온도감응성 고분자 지질을 함유하여 수용성 활성성분의 경피흡수를 촉진하여 피부침투를 극대화시켜 수용성 활성성분의 효능을 배가시킬 수 있다.
이상의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물은 연속상이 수상에 적용할 수 있으며, 저점도의 스킨에서부터 고점도의 크림까지 적용 가능한 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재의 구조의 모식도이고,
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1∼2 및 비교예 2 에서 제조된 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물에 대한 편광현미경의 측정사진이고,
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1∼2 및 비교예 2 에서 제조된 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물에 대한 전자투과현미경(TEM, Transmission Electron Microscopy)의 측정사진이고,
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1∼2 및 비교예 2 에서 제조된 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 물에 분산시킨 후, 편광현미경의 사진이고,
도 5는 본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 이용한 화장료에서 수용성 활성성분인 비오카닌 A의 용출량 측정결과이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1∼2 및 비교예 2 에서 제조된 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물에 대한 편광현미경의 측정사진이고,
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1∼2 및 비교예 2 에서 제조된 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물에 대한 전자투과현미경(TEM, Transmission Electron Microscopy)의 측정사진이고,
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1∼2 및 비교예 2 에서 제조된 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 물에 분산시킨 후, 편광현미경의 사진이고,
도 5는 본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 이용한 화장료에서 수용성 활성성분인 비오카닌 A의 용출량 측정결과이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 물을 제외한 수용성 극성용매 10.0 내지 60.0중량%, 세라마이드 0.1 내지 10.0중량%, 콜레스테롤 0.05 내지 5.0중량%, 인지질 1.0 내지 40.0중량%, 탄소수 16∼22의 고급알코올 0.5 내지 7.0중량%, 온도감응성 고분자 지질(Lipid-conjugated Pluronic) 0.1 내지 1.0중량%를 포함하는 액정지질부;
오일 0.5 내지 20.0중량%, 유용성 활성성분 0.1 내지 10.0중량% 및 유용성 항산화제 0.01 내지 0.5중량%를 포함하는 유용성 활성물질부; 및
물을 제외한 수용성 극성용매 3.0 내지 30.0중량% 및 수용성 활성성분 0.01 내지 0.5 중량%를 포함하는 수용성 활성물질부;로 이루어진 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명의 조성별 특징을 설명한다.
(a) 액정지질부
본 발명의 액정지질부에는 하기 화학식 1로 표시되는 피부 온도인 32 내지 37℃에서 온도 감응성을 나타내는 온도감응성 고분자 지질(Lipid-conjugated Pluronic)을 함유하는 것이다.
화학식 1
(상기 식에서, R은 세라마이드, 레시틴, 포스파티딜콜린, 피토스핑고신 및 지방산으로 이루어진 군에서 선택되되, 양 말단이 동일하거나 동일하지 않을 수 있으며, l은 92∼102이고, m은 60∼70이고, n은 95∼105이다.)
본 발명의 실시예에서는 양 말단이 세라마이드로 치환된 온도감응성 고분자 지질을 바람직한 일례로 설명하고 있으나, 상기 예시된 치환기로 변경 치환될 수 있다. 이때, 온도감응성 고분자 양 말단기에 결합된 세라마이드(Ceramide), 레시틴(lecithin), 포스파티딜콜린(phosphatidylcolin), 피토스핑고신(phytosphingosine) 등의 지질은 피부 인지질과 유사한 구조라서 쉽게 흡착되어 젖음(Wetting) 현상을 극대화시키고, 온도감응성 고분자 지질이 피부 온도 32 내지 37℃에서 나노 입자벽에서 응축되어 압력을 높이는 효과로 인하여, 침투(Penetrating) 현상을 높여 수용성 활성성분(약물)의 피부침투 효율을 향상시킨다.
즉, 본 발명의 지질농축부에 온도감응성 고분자 지질을 함유함으로써, 피부로의 경피흡수가 용이치 않은 수용성 활성성분의 피부침투를 극대화시켜, 경피흡수(Transepidermal absorption)를 촉진하여 수용성 활성성분(약물)이 가지는 효능을 배가한다. 나아가, 농축 캡슐의 유지 및 안정성을 배가시켜 다양한 종류의 화장료 조성물에 원하는 양을 충분히 투입하여 사용할 수 있게 한다.
본 발명의 액정지질부에 함유되는 온도감응성 고분자 지질(Lipid-conjugated Pluronic)의 바람직한 함량은 전체 조성물 중량 기준으로 0.1 내지 1.0중량% 함유되는 것이고, 상기 함량에서 0.1중량% 미만이면, 온도감응성 고분자 지질에 의한, 약물의 경피흡수에 도움을 주지 못하여 바람직하지 않고, 1.0중량%룰 초과하면, 고온에서 안정성에 문제가 있다.
도 1은 실제 사람피부의 지질구조와 유사한 본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재의 구조의 모식도를 나타낸 것이다.
일반적으로, 화장료에서 보습, 미백, 항노화 등의 활성을 나타내는 활성성분들은 대부분 매우 극성이 높고, 유용성 활성성분의 경우에는 원료자체의 안정성(활성역가, 변색, 변취)에서도 온도나 빛 등의 다양한 인자에 의해 보관 도중에도 불안정해지고, 오일에 녹는 성질을 가지고 있지만, 화장료에 적용 시 물 분자와의 상호작용으로 인해 불안정성이 급속히 촉진된다. 또한 수용성 활성성분의 경우에는 원료자체의 안정성은 비교적 우수하나, 물에 녹일 경우에는 그 안정성이 급격히 저하된다.
이에, 본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물은 물을 사용하지 않고, 물을 제외한 저분자 극성용매를 이용하여 지질 및 수용성 활성성분을 적절히 용해하여 라멜라형 액정의 극성층을 형성하여 물 분자와의 접촉시 발생하는 변색, 변취, 역가저하의 문제점을 방지할 수 있다.
이때, 본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물에서 사용되는 수용성 극성용매는 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 글리세린, 1,2-펜탄디올, D-판테놀, 디프로필렌글리콜, 디글리세린 및 디에톡시에틸석시네이트로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 그들의 2종 이상의 혼합형태이며, 단, 물을 제외한다.
본 발명의 액정지질부에 사용되는 수용성 극성용매는 10 내지 60중량% 함유되는데, 10중량% 미만이면, 상기 사용된 지질의 용해 및 액정형성 후, 상기 지질들의 탈리가 발생하며, 60.0중량%를 초과하면 극성층(Polar layer)의 부피가 과도하게 커져서 실제 화장료에 적용시 캡슐화된 활성성분의 안정성에 문제가 있다.
또한, 도 1에서 조밀하고 단단한 다중층에 수많은 친유(Hydrophobic) 및 친수(Hydrophilic) 공간에, 유용성 활성성분 및 수용성 활성성분을 각각 캡슐화하여 안정화시키기 위하여, 액정지질부의 조성으로서, 세포간지질(Intercellular lipids)과 유사한 구조 및 조성을 가지는 세라마이드, 콜레스테롤을 사용하고, 인지질을 주된 베이스(base)로 사용하고, 탄소수 16∼22의 고급알코올을 사용하여 라멜라형 비수계 액정상의 밀도(Density)를 높여 더욱 고밀집된 구조로 형성한다.
본 발명의 액정지질부에 사용되는 세라마이드는 피부 세포간지질을 구성하는 주성분으로서, 상기 비수계 액정이 피부와의 유사성을 가져 수용성 및 유용성 활성성분을 피부로 전달하고 손상된 피부장벽을 복원하는데 중요한 역할을 한다. 이때, 상기 세라마이드가 0.1 중량% 미만으로 함유되면, 세포간지질과 조성 및 구조의 유사성에서 너무 큰 차이가 나게 되고, 활성성분을 피부로 전달하거나, 손상된 피부장벽을 복원하는 효과가 미미하고, 반대로 10중량% 초과하면, 사실상 극성용매 및 인지질로 용해시키기가 불가능하여 용해되지 않은 것들이 재결정화되는 문제점이 발생한다.
이외의 성분으로서 액정지질부를 구성하는 콜레스테롤은 0.05 내지 5중량%가 함유되는데 상기 세라마이드 및 인지질과 같은 단단한 지질들로 이루어진 액정에 막 유동성을 부여하여 액정의 형성을 도와주며, 또한 세라마이드와 같이 세포간지질을 구성하는 주성분으로 상기 비수계액정이 피부와의 유사성을 가져 활성성분을 피부로 전달하는데 중요한 역할을 한다. 상기 콜레스테롤이 0.05중량% 미만으로 함유되면, 세라마이드의 경우와 마찬가지로 활성성분 전달이 원활치 못하고, 5중량%를 초과하면, 사실상 콜레스테롤 자체의 불규칙하고, 벌키(Bulky)한 구조로 인해 액정의 조밀성을 해쳐서 액정의 안정성을 저해시킨다.
본 발명의 액정지질부의 기재 조성인 인지질은 1개의 포스페이트(Phosphate)기와 같은 극성이 높은 관능기와 다양한 사슬길이(Chain length) 및 사슬구조를 갖는 지방산 2개가 결합한 물질로서, 특유의 다중배향(Multi-orientation) 특성으로 고밀집된 라멜라(Lamella)형 액정상을 형성하기가 용이하고, 활성성분 전달 및 피부장벽에 중요한 세포간지질인 세라마이드, 콜레스테롤 및 지방산 등과도 혼용성이 매우 우수하다.
상기의 인지질은 포화(saturated)타입, 불포화(unsaturated)타입을 모두 사용가능하며, 상기 인지질로는 바람직하게는 포스파티딜콜린(Phosphatidylcholin), 포스파디딜에탄올아민(Phosphatidylethanolamine), 포스파티딜이노시톨(Phosphatidylinositol), 포스파티딜세린(Phosphatidylserine) 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 것이 될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 상기 언급한 포스페이트기에 붙어있는 지방산의 사슬길이가 16 내지 30개인 것을 사용한다. 만일, 지방산의 사슬길이가 16개 미만인 것을 사용할 경우에는 사슬이 짧아서 고밀집된 라멜라형 비수계 액정상을 형성하지 못하고, 반대로 30개를 초과하는 것을 사용할 경우에는 너무 긴 사슬길이로 인해 액정형성에 중요한 규칙적인 배향(Orientation)에 문제점이 있을 수 있다. 이때, 상기 인지질이 1중량% 미만으로 함유되면, 라멜라형 액정상을 형성하기에 충분치 않아 액정형성이 잘 이루어지지 않고, 반면에 40중량%를 초과하면, 용해하는데 문제가 있고, 너무 고밀집되어 활성성분들이 오히려 캡슐화가 잘 이루어지지 못한다.
또한, 액정지질부를 구성하는 고급알코올은 특유의 배향규칙성(Orientation regularity)으로 물을 사용하지 않는 본 발명에서 액정의 규칙성 및 조밀성을 향상시켜주는 물질로 기능하며, 상기 고급알코올은 당업계에서 통상적으로 사용되는 세틸알코올, 세테아릴알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 바틸알코올 및 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 것이 될 수 있다. 따라서 본 기술로 만들어진 캡슐기재 조성물이 대부분 연속상(Continuous phase)이 ‘물’로 이루어진 화장품에의 적용 시 계면막이 마치 피부의 세포간지질과 같이 매우 견고하여 내부에 캡슐화된 유용성 및 수용성 활성성분들이 연속상의 물분자와 접촉하는 것을 피하게 하여 안정성을 향상시켜 주고, 아울러 세포간지질과 친화성이 우수하여 활성성분 침투효과가 우수하며, 아울러 활성성분의 전달 후 세포간지질을 보충하여 피부장벽기능도 향상시켜주는 효과를 얻을 수 있다. 이때, 고급알코올의 사용함량이 0.5중량% 미만이면, 상기 언급한 효과가 미미하게 되는 문제점이 있을 수 있고, 반대로 7중량%를 초과하면, 고급알코올 자체가 결정화되어 탈리되는 문제점이 있다.
(b) 유용성 활성물질
본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물에 있어서, 유용성 활성물질부를 구성하는 유용성 활성성분은 유용성으로서, 미백, 주름, 항노화 등의 효과가 우수한 이데베논(Idebenone), 코엔자임 큐10, 토코페롤 및 그 유도체들, 비타민 C 유용성 유도체들, 레티놀(retinol) 및 그 유도체, 올레아놀릭산(oleanolic acid), 우르솔릭산(ursolic acid), 디아세틸볼딘(diacetyl boldine), 유용성 캐비어추출물, 유용성 감초추출물, 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 것이 사용가능하며, 물질 각각의 활성도 및 용해성에 따라 함량을 정하여 사용가능하며, 상기의 범위는 이들 생리활성성분들의 용해성 및 그 효능을 발휘할 수 있는 범위에서 적용된다. 이때, 상기 유용성 활성성분의 바람직한 함량은 0.1 내지 10중량%이며, 상기 함량이 0.1중량% 미만이면, 낮은 농도로 인해 액정자체 뿐만 아니라, 이를 화장료에 적용시에 바람직한 피부개선효과를 얻을 수 없고, 10중량%를 초과하면, 액정구조를 파괴하여 비수계 액정내 안정하게 캡슐화하고 이를 화장료에 적용하기에 어려운 문제가 있다.
상기 유용성 활성물질부를 구성하는 항산화제는 상기 유용성 활성물질부에 포함되는 유용성 활성성분 기타 수용성 활성성분들을 포함하여 본 발명에 따른 전체 캡슐기재 조성물의 산화를 방지하여 특히 활성성분들의 활성을 장기간 유지시켜 주고, 제품의 보존안정성을 높이는 기능을 한다. 상기 항산화제로는 토코페롤 및 그 유도체, 부틸레이티드하이드록시톨루엔, 벤조페논류, 옥틸메톡시신나메이트, 옥틸살리실레이트 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택 사용될 수 있다.
상기 항산화제는 바람직하게는 0.01 내지 0.5중량% 함유되는 것이며, 상기 항산화제가 0.01중량% 미만으로 함유되면, 상기 비수계 액정제조 시, 가온공정에서 그 활성역가를 상실할 수 있는 문제점이 있고, 0.5중량%를 초과하면, 오히려 과도한 사용으로 변색, 변취를 발생시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물에 있어서, 유용성 활성물질부에 사용되는 오일은 극성 또는 비극성의 오일로서, 유용성 활성성분들의 용해 및 액정지질부의 친유부와 상용성이 우수하며, 액정 내 로딩(Loading)을 용이하게 하는 기재로 작용한다.
상기 오일은 유용성 활성성분의 사용량에 따라 라멜라형 비수계 액정상의 형성을 방해하지 않는 범위에서 0.5 내지 20중량%로 함유하며, 비극성 오일로서 동식물성 스쿠알란, 미네랄오일, 이소헥사데칸; 극성오일로서 글리세릴트리옥타노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 이소스테아릴이소스테아레이트, 디카프릴카보네이트, 네오펜틸렌글리콜디헵타노에이트, 세테아릴이소노나노에이트, 세테아릴옥타노에이트, 카프릭/카프릴릭 트리글리세라이드, 이소프로필팔미테이트, 이소프로필미리스테이트, 옥틸팔미테이트또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 상기 오일이 0.5중량% 미만으로 사용되는 경우, 유용성 활성성분의 용해에 문제가 있을 수 있고, 반대로 20중량%를 초과하면, 상기의 비수계 액정내 과도한 친유층 (Lipophilic layer)의 형성으로 경시적으로 유용성 활성성분이 탈리되어 그 안정성이 나빠진다.
(c) 수용성 활성물질
본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물에 있어서, 수용성 활성성분은 강진향 뿌리로부터 추출 후 분리된 화합물로서, 하기 화학식 2로 표시되는 5,7-디하이드록시-3-(4-메톡시페닐)-크로멘-4-온 화합물을 함유하는 것이고, 이하 상기 화합물을 비오카닌 A 성분이라 한다.
화학식 1
상기의 비오카닌 A 성분은 강진향(Dalbergia odorifera, Acronychia pedunculata) 뿌리부분의 심재(心材)로부터 분리되며, 상기 강진향은 기(氣)를 도우며 출혈을 멈추게 하고 진통(鎭痛) 효능이 있고 출혈, 타박상, 부스럼, 풍습(風濕)으로 인하여 허리와 다리가 아픈 증상을 치료하는 약재로 사용된다.
특히, 본 발명의 수용성 활성성분으로서, 비오카닌 A 화합물은 그 함량 10, 5 및 2.5㎍/㎖의 농도로 설정하고 멜라닌 생성 억제능을 측정한 결과, 대조군인 알부틴이 1.3인 반면, 각 함량별 1.0, 1.3 및 1.4로 확인되는바[미도시], 대등하거나 우수한 멜라닌 생성 억제능으로 인해 피부미백에 유용한 활성을 제공한다.
상기 화학식 1로 표시되는 수용성 활성물질(비오카닌 A 성분)은 0.01 내지 0.5중량% 함유되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.02 내지 0.05중량%를 함유하는 것이다. 본 발명의 실시예에서는 가장 바람직한 일례로 0.025중량%를 함유하는 경우를 예시로 설명하고 있다. 이때, 수용성 활성물질의 함량이 0.01중량% 미만이면, 미백효능이 미미하고 반면에, 0.5중량%를 초과하면, 용해하는데 어려움이 있고 경시적으로 석출되는 문제점이 있을 수 있다.
이외에, 수용성 활성물질부에는 물을 제외한 수용성 극성용매로서, 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 글리세린, 1,2-펜탄디올, D-판테놀, 디프로필렌글리콜, 디글리세린 및 디에톡시에틸석시네이트로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 그들의 2종 이상의 혼합형태 사용이 바람직하다.
이상으로부터, 본 발명의 피부지질유사 막을 갖는 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물은 비수계 액정상에 온도감응성 고분자 지질을 함유하여 수용성 활성성분의 경피흡수를 촉진하여 피부침투를 극대화시켜 수용성 활성성분의 효능을 배가시키는 것을 특징으로 한다.
이에, 본 발명의 수용성 활성성분인 강진향 뿌리로부터 추출 후 분리된 비오카닌 A 화합물이 가지는 멜라닌 생성 억제능으로 인하여, 피부미백 효능을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 피부지질유사 막을 갖는 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물의 제조방법에 대하여 설명한다.
통상의 믹서를 이용한 유화기술에 의하여 기재를 제조함에 있어서,
(1) 물을 제외한 수용성 극성용매 10.0 내지 60.0중량%, 세라마이드 0.1 내지 10.0중량%, 콜레스테롤 0.05 내지 5.0중량%, 인지질 1.0 내지 40.0중량%, 탄소수 16∼22의 고급알코올 0.5 내지 7.0중량%, 온도감응성 고분자 지질(Lipid-conjugated Pluronic) 0.1 내지 1.0중량%를 75 내지 85℃로 가온하여 용해시켜 액정지질부를 준비하는 액정지질부 준비단계;
(2) 상기 액정지질부를 상전이점 부근의 온도인 55 내지 65℃로 냉각하는 1차 냉각단계;
(3) 오일 0.5 내지 20.0중량%, 유용성 활성성분 0.1 내지 10.0중량% 및 유용성 항산화제 0.01 내지 0.5중량%를 50 내지 60℃로 가온하여 용해시켜 유용성 활성물질부를 준비하는 유용성 활성물질부 준비단계;
(4) 물을 제외한 수용성 극성용매 3.0 내지 30.0중량% 및 수용성 활성성분 0.01 내지 0.5 중량%를 포함하는 수용성 활성물질부를 50 내지 60℃로 가온하여 용해시켜 수용성 활성물질부를 준비하는 수용성 활성물질부 준비단계;
(5) 상기 준비된 액정지질부에 상기 준비된 유용성 활성물질부를 55 내지 65℃에서 투입하여 통상의 교반기로 교반하고, 균일화하여 상기 액정지질부의 친유부(Hydrophobic region)에 유용성 활성물질을 캡슐화하는 1차 액정부 준비단계;
(6) 상기 1차 액정부에 상기 준비된 수용성 활성물질부를 55 내지 65℃에서 투입하여 통상의 교반기로 교반하고, 균일화하여 상기 액정지질부의 친수부(Hydrophilic region)에 팽윤(Swelling) 과정을 통해 수용성 활성물질을 캡슐화하는 2차 액정부 준비단계; 및
(7) 상기 2차 액정부를 30 내지 40℃로 서서히 냉각시켜 지질사슬(Lipid chain)들을 고형화(Solidification)시켜 규칙적인 라멜라(Lamella)형의 비수계 액정상의 다중층(Multi-layer)에 유용성 및 수용성 활성성분들을 안정화하는 2차 액정부 안정화단계;로 이루어진다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 액정지질부; 유용성 활성물질부; 및 수용성 활성물질부에 사용되는 성분 및 그 함량에 대한 설명은 앞서와 동일하므로 구체적인 설명은 생략한다.
상기 (1)의 액정지질부 준비단계에서 가열 온도가 75℃ 미만이면, 사용한 액정지질부의 지질들의 용해가 용이치 못하고, 반면에 85℃를 초과하는 경우, 상기 지질들의 산화를 일으켜 변색 및 변취를 발생시킨다.
상기 (2)의 1차 냉각단계는 상기 액정지질부를 상전이점 부근의 온도인 55 내지 65℃로 냉각하는 것으로 이루어진다. 상기에서 냉각 온도가 55℃ 미만으로 되는 경우, 상전이점 이하로 지나치게 냉각하여 액정구조가 불규칙해지는 문제점이 있 있고, 65℃를 초과하는 경우에는 부족한 교반으로 고른 지질배향이 이루어지지 않는다.
상기 (3)의 유용성 활성물질부 준비단계 및 (4)의 수용성 활성물질부 준비단계는 50 내지 60℃로 가온하여 용해시키는 것으로 이루어진다. 상기 (3)의 유용성 활성물질부 준비단계와 상기 (4)의 수용성 활성물질부 준비단계에서 가열 온도가 50℃ 미만이면, 활성물질이 잘 용해되지 않고, 반대로 60℃를 초과하면, 과도한 가열로 활성물질의 역가가 저해된다.
상기 (5)의 1차 액정부 준비단계는 상기 준비된 액정지질부에 상기 준비된 유용성 활성물질부를 55 내지 65℃에서 투입하여 통상의 교반기로 교반하고, 균일화하여 상기 액정지질부의 친유부(Hydrophobic region, A지역)에 유용성 활성물질을 캡슐화하는 것으로 이루어진다.
상기 (6)의 2차 액정부 준비단계는 상기 1차 액정부에 상기 준비된 수용성 활성물질부를 55 내지 65℃에서 투입하여 통상의 교반기로 교반하고, 균일화하여 상기 액정지질부의 친수부(Hydrophilic region)에 팽윤(Swelling)과정을 통해 수용성 활성물질을 캡슐화하는 것으로 이루어진다.
상기 (5)의 1차 액정부 준비단계와 (6)의 2차 액정부 준비단계는 55 내지 65℃의 온도범위에서 수행되는 것이 바람직한데, 상기 온도보다 낮으면 활성성분이 액정 내로 원활히 안정화되기 어렵고, 상기 온도보다 높으면 고온으로 활성성분의 안정성 자체가 나빠진다.
또한 상기 (7)의 2차 액정부 안정화 단계는 상기 2차 액정부를 30 내지 40℃로 서서히 냉각시켜 지질사슬(Lipid chain)들을 고형화(Solidification)시켜 규칙적인 라멜라(Lamella)형의 비수계 액정상의 다중층(Multi-layer)에 유용성 및 수용성 활성성분들을 안정화시키는 것으로 이루어진다.
상기 2차 액정부를 최종적으로 냉각시켜 안정화함에 있어, 냉각하는 온도는 서서히 냉각하되, 사용된 지질의 양 및 활성물질에 따른 사슬 고형화 온도에 맞게 30 내지 40℃까지 냉각하여 안정화하며, 상기 온도 미만이면, 이미 고형화된 사슬들이 전단력(Shear stress)에 의해 변형되어 안정성을 저해되고, 상기 온도를 초과하면 사슬의 고형화가 충분히 이루어지지 않아 활성물질 중 일부가 탈리되어 역시 제형의 안정성이 저하된다.
나아가, 본 발명은 상기의 활성성분 침투효과가 촉진된 피부지질유사 막의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 연속상이 수상인 화장료에 적용한 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 피부지질유사 막의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 연속상이 수상인 화장료에 적용할 경우, 약 1 내지 3㎛의 균일한 꽃잎모양의 계면 액정상을 형성하며[도 4], 상기 계면 액정상 내부에는 물이 존재하지 않아, 물과 접촉 시 불안정한 수용성 활성성분을 안정화하는데 유용하다.
즉, 본 발명의 피부지질유사 막을 갖는 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물은 비수계 액정상에 온도감응성 고분자 지질을 함유하여 수용성 활성성분의 경피흡수를 촉진하여 피부침투를 극대화시켜 수용성 활성성분의 효능을 배가시킴으로써, 본 발명의 수용성 활성성분인 강진향 뿌리로부터 추출 후 분리된 비오카닌 A 화합물로부터 피부미백 효능을 제공할 수 있다.
또한, 실제 화장료에 적용 시 화장료의 대부분을 이루고 있는 물에 분산하여 구형의 계면액정을 만들어 화장료를 제공함으로써, 간단한 교반만으로도 활성성분과 연속상인 물과의 접촉을 차단하는 매우 안정한 화장료를 제공할 수 있다.
이에, 상기 화장료 조성물은 스킨, 로션, 에센스, 크림, 팩, 패취 및 클렌징으로 이루어진 기초화장품: 또는 메이크업베이스, 파운데이션, 썬 크림 및 립글로스로 이루어진 색조화장품;으로 확대 적용 가능하다.
또한, 상기 액정상이 세포간지질의 구조와 조성이 유사하여 높은 친화성으로 가지고, 특히 온도감응성 고분자 지질(지질가교 폴록사머) 함유로 인해 활성성분 전달효율을 향상시킬 수 있으므로, 활성성분의 피부전달 후 남게 되는 지질성분들이 손상되었거나, 결함이 있는 세포간지질을 보충하여 피부장벽(Skin barrier)을 복원시켜 악건성이나 아토피 증상을 완화시킬 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
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실시예
1∼3>
하기 표 1에 나타낸 조성에 따라 피부유사막을 가지는 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 제조하였으며, 그 제조방법은 다음과 같다.
별도의 용해조에 표 1에 나타난 함량으로 액정지질부를 투입하여 78℃로 가온하여 용해시키고, 이를 60℃까지 1차로 냉각시켜 준비하고, 별도의 용해조에 표 1에 나타난 함량으로 유용성 활성물질부를 투입하여 58℃로 가온하여 용해시켜 준비하고, 또 별도의 용해조에 표 1에 나타난 함량으로 수용성 활성물질부를 투입하여 60℃로 가온하여 용해시켜 준비하였다. 액정지질부가 들어있는 용해조에 상기 준비한 유용성 활성물질부를 60℃에서 투입하여 교반기(Agitator)를 사용하여 1,000rpm의 속도로 10분간 교반하여 1차 액정부를 만들고, 다시 여기에 온도를 60℃로 유지하면서 상기 준비한 수용성 활성물질부를 투입하고 교반기를 사용하여 1,000rpm의 속도로 10분간 교반하여 2차 액정부를 만들었다. 이를 10rpm으로 패들(Paddle)을 서서히 돌리면서 35℃까지 천천히 냉각시켜 안정화하여 액정상의 친유부에 유용성 활성성분들을 로딩하고, 액정상의 친수부에 팽윤과정을 통해 수용성 활성성분들을 로딩한 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 수득하였다.
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비교예
1∼5>
하기 표 1에 나타낸 바의 조성으로 달리한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여, 피부유사막을 가지는 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 제조하였다.
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실험예
1> 성상 관찰
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에서 제조된 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 액정 관찰이 가능한 편광현미경을 이용하여 관찰하였다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1 및 실시예 3 및 비교예 2 에서 제조된 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물의 편광현미경으로 관찰된 사진결과로서, 액정의 조밀도에는 차이가 있으나, 비교예 2 대비, 실시예 1 및 실시예 3의 경우, 라멜라상 액정의 복굴절 현상으로 인한 고밀집 시트(Sheet)형 발광을 확인할 수 있었다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1 및 실시예 3 및 비교예 2 에서 제조된 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물의 전자투과현미경(TEM, Transmission Electron Microscopy) 측정사진으로서, 다중층의 라멜라상 액정의 미세한 구조를 확인할 수 있었다.
상기 표 1의 비오카닌 A(biochanin A) 함량에 따른 실시예 1 내지 3의 조성물의 경우, 모두 입자의 조밀성과 균일성이 매우 우수하였다.
또한, 실시예 1 내지 3의 조성물은 액정자체의 안정성 평가실험 즉, 45℃(고온), ℃(저온), 순환실험(순환온도 -5℃(6시간), 0℃(6시간), 25℃(6시간), 40℃(6시간)), 25℃(상온))의 모든 온도조건에서 3개월간 조밀하고, 균일한 액정 유지를 확인함으로써, 액정자체의 안정성을 확인하였으며, 미백 효능도 확인하였다.
반면에, 비오카닌 A(biochanin A) 0.01 중량부를 함유하는 비교예 1의 조성물은 그 함량에 의하여 미백 효과가 기준치에 비해 낮게 관찰되었으며, 비교예 2 내지 4와 같이, 각각의 비오카닌 A(biochanin A)의 양이 상기 언급한 함량보다 많을 경우에는 액정의 조밀성 및 균일성이 매우 떨어져서 라멜라형 액정이라 보기 어려웠고, 비오카닌 A(biochanin A) 용해가 완전히 이루어지지 않아 보관온도에서 1주일 만에 비오카닌 A(biochanin A)가 석출되었다.
비교예 5는 비오카닌 A(biochanin A)을 함유하지 않아, 안정성이 불안정하였으며, 이에, 액정 형성 영향을 관찰하기 위하여, 비오카닌 A(biochanin A) 대신에, 아데노신을 첨가하여 관찰하였다. 그 결과, 액정 형성 자체와 안정성 측면에서는 양호하였으나, 활성성분의 용출면에서는 불량한 결과를 보였다.
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실험예
1> 제형의 안정성 평가
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에서 제조된 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 실제 화장품에 적용 시, 유용성 및 수용성 활성성분들이 안정하게 유지되는 정도를 파악하기 위하여, 제형 안정성 평가실험을 수행하였다.
실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에서 각각 제조된 멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물 10.0중량%를 물 90.0중량%에 투입하고, 단순한 교반에 의해 화장료를 조제하였다.
상기 제형 안정성 관찰 결과는 하기 표 2에 기재하였다. 표 2에 나타난 결과에 대한 제형 안정성은 편광현미경(일본국 소재 올림푸스사 Olympus BX51, 1,000배 배율)으로 관찰하여 육안으로 입자를 판단하였다.
하기 표 2에서 입자 형성도 평가는 ◎ (균일한 다중막), ○ (불균일한 다중막), △ (균일한 단일막), ×(불균일한 단일막)으로 분류하였다.
도 4는 본 발명에 따른 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 물에 분산시킨 후 편광현미경의 사진결과로서, 고밀집 시트(Sheet)형 라멜라 액정상이 꽃잎모양(Maltese-cross)의 구상 계면액정으로 형성됨으로써, 내부에 캡슐화된 유용성 및 수용성 활성성분들이 안정하게 유지됨을 뒷받침한다.
상기 표 2에서 확인되는 바와 같이, 실시예 1의 조성물을 희석하여 조제한 시료 1은 라멜라 시트상 액정의 조밀성과 균일성이 확인되었다. 따라서, 상기 피부유사막을 가지는 비수계 액정상 캡슐기재 조성물은 연속상인 물에 적용 가능함으로써, 기초 및 색조화장료 즉, 저점도의 스킨부터 고점도의 크림 및 유화형 색조화장품에까지의 확대 가능성을 확인하였다.
반면에, 비교예 2 내지 4의 조성물을 희석하여 조제한 시료의 경우, 액정의 조밀성과 균일성이 떨어지고, 특히, 비교예 4의 조성물을 희석하여 조제한 시료 4는 초기 액정의 조밀성과 균일성에 있어서 가장 불량한 결과를 보임으로써, 이 경우 45℃에서 1주일 이내에, 또는 실온에서도 2주 내에 상 분리가 발생하여 화장료에 적용이 바람직하지 않다.
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실험예
3> 활성성분의
역가보전성
평가
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에서 제조된 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물에 대하여, 수용성 활성성분인 비오카닌 A에 대한 역가보전성 평가를 실시하였다.
상기 표 2에서 상분리가 발생했던 시료 2, 3, 4의 경우에는 초기 투입량과 비교하여 45℃에서 1개월 후에 거의 30%, 실온에서도 60%에도 못 미치는 역가보전성으로 매우 불안정하였다.
반면에, 시료 1 의 경우에는 2개월 경과 후 다중막이 얇아지기는 하였지만, 45℃에서 2개월 후에도 93%로 유지가 되었고, 실온에서는 12개월 경과 후에도 94%정도를 유지하고 있음을 확인하였다.
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실험예
4> 활성성분의 용출량 측정
상기 실시예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 조성물을 적용한 시료 1 내지 3의 화장료를 실제 피부에 적용할 때, 사용된 수용성 활성성분인 비오카닌 A의 경피흡수량을 측정하였다.
이때, 경피흡수는 용출시험기(Dissolution tester, ERWEKA DT800 Dissolution Tester, 독일국)에 시료 1 내지 3으로부터 제조된 견본을 0.1g 동일량으로 실제 사람의 피부(65세 남자 등판, Hans Biomed)를 장착시킨 Enhancer cell(ERWEKA, 독일국)에 넣고, 여기에 염화나트륨으로 pH 7.0 정도의 완충용액을 500㎖을 채우고, 온도를 실제 사람의 체온과 유사한 37℃로 조정하여 12시간 동안 주기적으로 각각의 수용성 활성성분의 용출량을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC, 일본국, 시마즈(Shimadzu), LC-10VP)를 이용하여 관찰하였다.
도 5는 본 발명의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 이용한 화장료에서 수용성 활성성분인 비오카닌 A의 용출량 측정결과를 나타낸 것으로서, 그 결과, 12시간 경과 후 활성성분의 용출량과 시간에 따른 용출량 곡선을 보면 전달하고자 하는 활성성분이 유용성 또는 수용성의 종류에 따라 그 용출 패턴(Pattern) 및 용출량의 차이를 보였다.
더욱 구체적으로는, 시료 1의 경우는 온도감응성 고분자 지질(Lipid conjugated Pluronic, LPC) 0.5중량%를 적용하여 97%의 높은 용출량을 보였다.
반면에, LCP 0.05중량%를 적용한 시료 2는 65%의 용출량을 보였으며, LCP 1.2중량%를 적용한 시료 3은 과량의 고분자 적용으로 LCP의 작용이 거의 이루어지지 않아 57%의 저조한 용출량을 확인하였다.
<
실험예
5>
경피수분증발량
측정
활성성분이 전달된 후, 피부 위 또는 세포간지질에 배향(Orientation)하게 되는 세라마이드, 콜레스테롤로 인하여 피부의 장벽기능이 얼마나 향상되는지 여부를 확인하기 위하여 피부 경피수분증발량(TE지, Transepidermal water loss)을 테와미터(TEWAMETER; CK electronics, 독일국)를 이용하여 9시간 동안 측정하고, 시료 1로부터 수득된 화장료와 시중에서 구입한 일반크림을 비교하였다.
이에, 본 발명의 실시예 1의 조성물을 물에 분산한 시료 1과 시중에서 구입한 일반 크림에 대한 경피수분증발량(TEWL; Transepidermal Water Loss)의 측정결과를 비교하면, 일반크림의 도포 후 경피수분증발량이 약 10%정도 감소하여 어느 정도 효과가 확인되었으며, 시료 1로부터 수득된 화장료를 도포한 경우에는 거의 35%정도 감소한 결과를 보였다.
따라서, 본 발명의 라멜라형의 비수계 액정상 캡슐기재 조성물은 물질의 안정화, 활성성분의 피부전달과 동시에 손상된 피부장벽복원에도 매우 효과적인 기술임을 확인하였다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 물을 사용하지 않는 라멜라형 비수계 액정상 내에, 고농도의 수용성 활성성분 또는 유용성 활성성분을 캡슐화한 조성물을 제공하였다. 즉, 본 발명의 라멜라형의 비수계 액정상 캡슐기재 조성물은 다중층의 라멜라형 액정의 미세한 구조로서, 라멜라형 액정의 복굴절 현상으로 인한 고밀집 시트(Sheet)형 발광을 확인할 수 있으며, 물에 분산시킨 경우에도 내부에 캡슐화된 유용성 및 수용성 활성성분들이 안정하게 유지할 수 있었다. 또한, 물과의 접촉을 방지하여 활성성분들의 안정성을 도모함으로써, 물과의 접촉에 따라 변색, 변취, 역가저하의 문제를 해소하였다.
본 발명의 라멜라형의 비수계 액정상 캡슐기재 조성물은 비수계 액정상에 온도감응성 고분자 지질을 함유하여 수용성 활성성분의 경피흡수를 촉진하여 피부침투를 극대화시켜 높은 용출량을 확인함으로써, 친수성 활성물질의 효능을 배가시킬 수 있다.
본 발명의 피부지질유사 막의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 원하는 활성성분의 농도만큼 화장료에 적용할 때 간단한 교반으로 피부유사막(Skin analogue membrane) 구조 및 조성을 갖는 계면액정입자를 손쉽게 얻을 수 있다. 이에, 본 발명은 피부지질유사 막의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물을 연속상이 수상인 화장료에 적용 가능하여, 저점도의 스킨부터 고점도의 크림 및 유화형 색조화장품에까지 확대 가능하다.
또한, 활성성분의 피부전달 후 남게 되는 지질성분들이 손상되었거나, 결함이 있는 세포간지질을 보충하여 피부장벽(Skin barrier)을 복원시켜 악건성이나 아토피 증상을 완화시킬 수 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
Claims (10)
- 물을 제외한 수용성 극성용매 10.0 내지 60.0중량%, 세라마이드 0.1 내지 10.0중량%, 콜레스테롤 0.05 내지 5.0중량%, 인지질 1.0 내지 40.0중량%, 탄소수 16∼22의 고급알코올 0.5 내지 7.0중량%, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 온도감응성 고분자 지질(Lipid-conjugated Pluronic) 0.1 내지 1.0중량%를 포함하는 액정지질부;
오일 0.5 내지 20.0중량%, 유용성 활성성분 0.1 내지 10.0중량% 및 유용성 항산화제 0.01 내지 0.5중량%를 포함하는 유용성 활성물질부; 및
물을 제외한 수용성 극성용매 3.0 내지 30.0중량% 및 수용성 활성성분 0.02 내지 0.5중량%를 포함하는 수용성 활성물질부;로 이루어진 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물:
화학식 1
상기 식에서, R은 세라마이드, 레시틴, 포스파티딜콜린, 피토스핑고신 및 지방산으로 이루어진 군에서 선택되되, 양 말단이 동일하거나 동일하지 않을 수 있으며, l은 92∼102이고, m은 60∼70이고, n은 95∼105이다. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항의 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물이 수상에 적용된 화장료 조성물.
- 제8항에 있어서, 상기 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물이 하기 화학식 1로 표시되는 온도감응성 고분자 지질 함유에 의해 하기 화학식 2로 표시되는 수용성 활성성분의 침투효과가 촉진되어, 상기 수용성 활성성분으로 인한 피부미백에 유효한 화장료 조성물:
화학식 1
상기 식에서, R은 세라마이드, 레시틴, 포스파티딜콜린, 피토스핑고신 및 지방산으로 이루어진 군에서 선택되되, 양 말단이 동일하거나 동일하지 않을 수 있으며, l은 92∼102이고, m은 60∼70이고, n은 95∼105이다.
화학식 2
- 제8항에 있어서, 상기 라멜라형 비수계 액정상 캡슐기재 조성물이 스킨, 로션, 에센스, 크림, 팩, 패취 및 클렌징으로 이루어진 기초화장품; 또는 메이크업베이스, 파운데이션, 썬 크림 및 립글로스로 이루어진 색조화장품;에 적용된 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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| KR101989750B1 (ko) * | 2018-10-25 | 2019-06-14 | 주식회사 카버코리아 | 발효 당지질과 오일을 포함하는 구상다중액정 조성물, 이를 이용한 화장료 조성물 및 그 제조방법 |
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| KR100861980B1 (ko) * | 2006-09-22 | 2008-10-07 | 한국콜마 주식회사 | 피부유사막을 갖는 비수계 액정상 캡슐기제 조성물 및 이를이용한 화장료 조성물 및 그 제조방법 |
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| KR101989750B1 (ko) * | 2018-10-25 | 2019-06-14 | 주식회사 카버코리아 | 발효 당지질과 오일을 포함하는 구상다중액정 조성물, 이를 이용한 화장료 조성물 및 그 제조방법 |
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