[go: up one dir, main page]

KR101544299B1 - 긴 기공 길이를 갖는 이산화규소 분말 - Google Patents

긴 기공 길이를 갖는 이산화규소 분말 Download PDF

Info

Publication number
KR101544299B1
KR101544299B1 KR1020137027940A KR20137027940A KR101544299B1 KR 101544299 B1 KR101544299 B1 KR 101544299B1 KR 1020137027940 A KR1020137027940 A KR 1020137027940A KR 20137027940 A KR20137027940 A KR 20137027940A KR 101544299 B1 KR101544299 B1 KR 101544299B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
silicon dioxide
dioxide powder
sicl
index
range
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
KR1020137027940A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20140006975A (ko
Inventor
프랑크 멘첼
미하엘 하게만
안드레아스 힐레
아르카디 마이젤스
Original Assignee
에보니크 데구사 게엠베하
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 에보니크 데구사 게엠베하 filed Critical 에보니크 데구사 게엠베하
Publication of KR20140006975A publication Critical patent/KR20140006975A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101544299B1 publication Critical patent/KR101544299B1/ko
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/03—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of silicon halides or halosilanes or reduction thereof with hydrogen as the only reducing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

본 발명은 응집된 1차 입자 형태의 이산화규소 분말로서, BET 표면적의 제곱 및 BJH 방법에 의해 측정된 2 내지 50 nm 누적 기공 부피로부터 식 L = (BET x BET)/BJH 부피에 따라 계산된 지수로서 정의되는 기공 비길이 L이 이 2.5 x 105 내지 4 x 105 m/μg인 이산화규소 분말에 관한 것이다. 본 발명은 또한 응집된 1차 입자 형태의 실란화 이산화규소 분말로서, 기공 비길이가 2.5 x 105 내지 3.5 x 105 m/μg이며, 응집체의 표면 또는 그의 일부가 화학적으로 결합된 실릴 기에 의해 코팅되어 있는 이산화규소 분말에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이산화규소 분말 및/또는 실란화 이산화규소 분말을 포함하는 단열재에 관한 것이다.

Description

긴 기공 길이를 갖는 이산화규소 분말 {SILICON DIOXIDE POWDER HAVING LARGE PORE LENGTH}
본 발명은 이산화규소 분말 및 실란화 이산화규소 분말, 및 그의 제조 방법 에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이들 이산화규소 분말을 포함하는 단열재에 관한 것이다.
이산화규소의 제조를 위한 화염 가수분해법은 오랫동안 알려져 왔으며, 산업적 대량 규모로 실시되고 있다. 이 방법에서, 증기상 또는 기체상의 가수분해성 할로겐화규소는 수소와 산소-함유 기체를 연소시켜 형성된 화염과 반응된다. 이 화염은 할로겐화규소를 가수분해하는 물과, 가수분해 반응을 일으키기에 충분한 열을 제공한다. 이와 같이 수득된 이산화규소는 열분해로 제조된 이산화규소로서 공지되어 있다.
이 방법은 처음에 내부 기공이 거의 없는 1차 입자를 생성시킨다. 이들 1차 소구(corpuscle)는 공정 동안 소위 "소결 목(sinter neck)"을 통해, 개방 3차원 구조를 가짐으로써 매크로다공성인 응집체로 융합된다.
이러한 구조로 인하여, 열분해로 제조된 이산화규소 분말은 이상적인 단열재라 할 수 있는데, 이는 응집체 구조가 충분한 기계적 안정성을 보장하고, "소결 목"을 통해 고체 상태 전도도에 의한 열전달을 최소화하며, 충분히 높은 다공도를 제공하기 때문이다. 열분해로 제조된 이산화규소를 포함하는 단열재는 또한 압축성형되므로, 대류에 의한 열전달이 최소화된다.
본 발명에 의해 해결하고자 하는 기술적 문제는 구조로 인해 개선된 단열 특성을 나타낼 수 있는 이산화규소 분말을 제공하는 것이었다. 본 발명에 의해 해결하고자 하는 다른 문제는 이와 같은 이산화규소 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이었다.
본 발명은 BET 표면적의 제곱 및 BJH 방법의 사용으로 측정된 누적 2 내지 50 nm 기공 부피로부터 식 L = (BET x BET)/BJH 부피에 따라 계산되는 지수로서 정의되는 기공 비길이(specific pore length) L이 2.5 x 105 내지 4 x 105 m/μg, 바람직하게는 2.8 내지 3.5 x 105 m/μg인, 응집된 1차 입자 형태의 이산화규소 분말을 제공한다.
1차 입자는 매우 대체적으로 구형이며, 그의 표면은 매끄럽고 단지 최소한의 미세기공을 갖는다. 그들은 소결 목을 통하여 단단히 응집되어 있다. 응집체는 미세다공성을 결정하는 개방 3차원 구조를 형성한다.
본 발명의 분말은 출발 물질이나 제조 방법에 기인한 불순물에 의한 오염이 최소화될 수 있다. SiO2 함량은 일반적으로 99 중량% 이상, 바람직하게는 99.5 중량% 이상이다.
본 발명에 따른 이산화규소 입자의 BET 표면적에는 제한이 없다. BET 표면적은 일반적으로 200 m2/g 내지 1000 m2/g의 범위이다. 특정 실시양태에서 이산화규소 분말의 BET 표면적은 400 내지 600 m2/g의 범위이며; BET 표면적은 450 내지 550 m2/g인 것이 특히 바람직할 수 있다.
또한, BJH 방법을 사용하여 측정되는 이산화규소 분말에 대한 누적 2 내지 50 nm 기공 부피는 0.7 내지 0.9 cm3/g, 보다 바람직하게는 0.80 내지 0.85 cm3/g인 것이 유리할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시양태에서, 이산화규소 분말은 t-플롯 미세기공 부피가 0.030 내지 0.1 cm3/g, 바람직하게는 0.035 내지 0.070 cm3/g이다.
이산화규소 분말의 평균 기공 크기는 바람직하게는 6 내지 9 nm의 범위이다. 1차 입자 직경의 빈도 분포의 D50 중앙값은 바람직하게는 4 내지 6 nm의 범위이고, 1차 입자 직경의 빈도 분포의 90% 스팬(span)은 1.5 내지 15 nm의 범위이다.
본 발명은 또한 본 발명의 이산화규소 분말의 제조 방법으로서, 산화성 및/또는 가수분해성 규소 화합물, 수소 및 산소-함유 기체 (1), 바람직하게는 공기 (1)을 포함하는 기체 혼합물을 버너 내에서 점화시키고, 화염을 반응 챔버 내로 연소시키며, 산소-함유 기체 (2), 바람직하게는 공기 (2)를 반응 챔버 내로 추가로 도입시킨 다음, 수득된 고체 물질을 수증기로 임의로 처리하고 기체상 물질로부터 분리해내고, 단
a) 버너 내에서
산소 공급량과 화학량론적 산소 필요량으로부터 계산된 지수 I이 2 내지 4의 범위이고,
수소 공급량과 화학량론적 수소 필요량으로부터 계산된 지수 II가 0.70 내지 1.30의 범위이며,
버너로부터의 기체 혼합물의 출구 속도 v가 10 내지 100 ms-1의 범위, 바람직하게는 30 내지 60 ms-1의 범위이고,
b) 반응 공간에서
산소 총 공급량과 화학량론적 산소 필요량으로부터 계산된 지수 III이 2 내지 4의 범위이고,
지수 III/지수 I의 비율이 1.1 내지 1.5의 범위인 것
을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
본 발명의 이산화규소 분말을 수득하기 위하여, 지수에 의해 정의되는 공급량, 상기 공급량의 비율, 및 이와 함께 높은 출구 속도를 지키는 것이 본질적이다.
하나의 특정 실시양태에서, 본 발명에 따른 방법에서
지수 I은 2.20 내지 3.00, 보다 바람직하게는 2.30 내지 2.80이고,
지수 II는 0.80 내지 0.95, 보다 바람직하게는 0.85 내지 0.90이며,
지수 III은 2.50 내지 3.80, 보다 바람직하게는 3.00 내지 3.45이고,
v는 30 내지 60 ms-1이다.
또 다른 실시양태에서,
지수 I은 2.20 내지 3.00, 보다 바람직하게는 2.30 내지 2.80이고,
지수 II는 1.00 내지 1.30, 보다 바람직하게는 1.03 내지 1.30이며,
지수 III은 2.50 내지 3.80, 보다 바람직하게는 3.00 내지 3.45이고,
v는 30 내지 60 ms-1이다.
화학량론적 산소 필요량은 적어도 규소 화합물을 이산화규소로 전환시키고, 여전히 존재하는 수소와 반응하는데 필요한 산소의 양으로 정의된다.
화학량론적 수소 필요량은 적어도 규소 화합물 중의 염소를 염화수소로 전환시키는데 필요한 수소의 양으로 정의된다.
사용되는 규소 화합물은 SiCl4, CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl, HSiCl3, H2SiCl2, H3SiCl, (CH3)2HSiCl, CH3C2H5SiCl2, (nC3H7)SiCl3 및 (H3C)xCl3 - xSiSi(CH3)yCl3-y (R=CH3; x+y = 2 내지 6)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물인 것이 바람직할 수 있다. SiCl4 또는 SiCl4와 CH3SiCl3의 혼합물을 사용하는 것이 특히 바람직할 수 있다.
기체상 물질로부터 분리된 후에, 이산화규소 분말은 수증기로 처리될 수 있다. 이러한 처리의 주된 목적은 클로라이드-함유 기를 제거하는 것으로, 이는 염소-함유 출발 물질이 사용되는 경우, 입자의 표면에 부착될 수 있기 때문이다. 이러한 처리는 동시에 덩어리의 수를 감소시킨다. 이 과정은 분말을 수증기, 또한 임의로는 공기와 병류 또는 향류식으로 처리함으로써 연속식으로 가동될 수 있다. 수증기로의 처리 온도는 250 내지 750℃이고, 450 내지 550℃가 바람직하다.
본 발명은 또한 응집된 1차 입자 형태의 실란화 이산화규소 분말로서, BET 표면적의 제곱 및 BJH 방법의 사용으로 측정된 누적 2 내지 50 nm 기공 부피로부터 식 L = (BET x BET)/BJH 부피에 따라 계산되는 지수로서 정의되는 기공 비길이 L이 2 x 105 내지 3.5 x 105 m/μg, 바람직하게는 2.5 내지 3.2 x 105 m/μg이며, 응집체의 표면적 또는 그의 일부가 화학적으로 결합된 실릴 기, 바람직하게는 선형 및/또는 분지형 알킬실릴 기, 보다 바람직하게는 1 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 선형 및/또는 분지형 알킬실릴 기에 의해 점유되어 있는, 응집된 1차 입자 형태의 실란화 이산화규소 분말을 제공한다.
실란화 이산화규소 분말의 비표면적은 바람직하게는 400 초과 내지 550 m2/g일 수 있다. 탄소 함량은 일반적으로 실란화 이산화규소 분말 총량을 기준으로 하여, 0.1 중량% 내지 10 중량%의 범위, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 5 중량%의 범위일 수 있다.
본 발명은 또한 실란화 이산화규소 분말을 제조하는 방법으로서, 본 발명의 이산화규소 분말에 1종 이상의 실란화제를, 임의로는 유기 용매에 용해시킨 형태로 분무한 다음, 혼합물을 고온으로, 바람직하게는 120 내지 400℃로 0.5 내지 8시간 동안, 임의로는 보호 기체 하에 처리하는 방법을 제공한다. 표면 개질제는 바람직하게는 헥사메틸디실라잔, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 디메틸디클로로실란, 트리메틸클로로실란 및/또는 실리콘 오일로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명은 또한 본 발명의 이산화규소 분말 및/또는 실란화 이산화규소 분말을 포함하는 단열재를 제공한다. 단열재는 추가로 불투명화제 및/또는 결합제를 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 고무, 실리콘 고무 및 플라스틱 중 충전제로서의, 코팅 및 페인트에서의 레올로지 개질제로서의, 촉매용 담체로서의, 또는 잉크-수용 매질의 구성성분으로서의, 이산화규소 분말 또는 실란화 이산화규소 분말의 용도를 제공한다.
<실시예>
분석 측정
BET 표면적은 DIN ISO 9277에 따라 측정하였다. BJH 및 t-플롯 방법은 DIN 66134 및 DIN 66135에 기재되어 있다. t-플롯 방법은 층 두께 방정식, t = (26.6818/(0.0124806-log(p/p0)))0.4 (여기서, p는 기체 압력, p0는 측정 온도에서 흡착제의 포화 증기압으로, 둘다 단위는 파스칼 (Pa)임)을 사용하였다.
1차 입자 직경은 자이스(Zeiss)의 TGZ 3 입자 크기 분석기를 사용하여, 히다치(Hitachi)의 기기 (H 7500) 및 SIS의 CCD 카메라 (메가뷰(MegaView) II)에 의해 기록된 TEM 화상을 분석하여 측정하였다. 화상 확대값은 30,000:1이고, 화소 밀도는 3.2 nm였다. 약 10,000개의 입자를 평가하였다. 샘플 제조는 ASTM 3849-89에 따랐다.
실시예 1
112 kg/h의 사염화규소를 증기화하고, 질소를 운반체로 하여 버너의 혼합 챔버 내로 넣었다. 동시에, 35 m3(STP)/h의 수소와 190 m3(STP)/h의 공기 (1)을 혼합 챔버 내로 도입시켰다. 혼합물에 점화하고, 화염으로 연소시켜 반응 챔버 내로 넣었다. 버너로부터의 출구 속도는 53.0 ms-1이었다. 추가로, 50 m3(STP)/h의 공기 (2)를 반응 챔버 내로 넣었다. 반응 기체와 생성된 이산화규소를 냉각 시스템을 통하여 음압으로 흡인하고, 과정 중에 100 내지 160℃로 냉각시켰다. 고체 물질을 필터 또는 사이클론 중에서 배출-기체 스트림으로부터 분리하고, 수증기로 560℃에서 처리하였다.
실시예 2
이 실시예는 실시예 1과 유사하게 실시하되, 30.7 m3(STP)/h의 수소와 168 m3(STP)/h의 공기 (1)을 혼합 챔버 내로 도입하였다. 버너로부터의 출구 속도는 47.2 ms-1였다
실시예 3
이 실시예는 실시예 1과 유사하게 실시하되, 26 m3(STP)/h의 수소와 170 m3(STP)/h의 공기 (1)을 혼합 챔버 내로 도입하였다. 버너로부터의 출구 속도는 46.6 ms-1이었다.
표 1은 사용된 출발 물질과 그로부터 계산된 값을 기재하고 있다. 수득된 이산화규소 분말의 물리-화학적 값은 표 2에 기재되어 있다. 비교 실시예는 상업적으로 입수할 수 있는 이산화규소 분말로서, 에보닉 데구사(Evonik Degussa)의 에어로실(AEROSIL)® 300 (C1) 및 에어로실® 380 (C2); 캐보트(Cabot)의 캡-오-실(Cab-O-Sil)® EH5 (C3); 토쿠야마(Tokuyama)의 레오로실(REOLOSIL) QS 30 (C4), 및 바커(Wacker)의 HDK® 40 (C5)이었다.
지수 I 내지 III의 계산을 실시예 1에 대하여 기재한다. 기초가 되는 반응식은 다음과 같다:
SiCl4 + 2 H2 + O2 -> SiO2 + 4 HCl
이와 같이, SiCl4 1몰 당 2몰의 수소와 1몰의 산소가 필요하다. 112.0 kg (0.659 kmol)의 SiCl4가 35 m3(STP)의 수소, 및 39.9 m3(STP)의 산소에 해당하는 190 m3(STP)의 공기로 연소된다. 따라서, 수소의 화학량론적 필요량은 2 x 0.659 kmol = 1.318 kmol = 29.54 m3(STP)의 수소이다. 따라서, 지수 II는 35/29.54 = 1.18이다. 산소의 화학량론적 필요량은 이산화규소를 형성하는데 필요한 분량 (a), 및 과량의 수소를 물로 전환시키기 위한 분량 (b)로 이루어진다. 상기 실시예에서 산소의 화학량론적 필요량은 다음과 같이 계산된다:
분량 (a): SiO2의 형성 = 0.659 kmol = 14.77 m3(STP)의 O2
분량 (b): SiCl4와 반응하지 않은 수소로부터의 H2O
35 m3(STP)의 H2에서 29.54 m3(STP)의 H2를 뺀 5.46 m3(STP)의 H2가 미전환되었으므로, 반응식 H2 + 0.5 O2 -> H2O에 따라 5.46/2 = 2.23 m3(STP)의 O2가 필요하다.
산소의 화학량론적 필요량 = 분량 (a + b) = (14.77 + 2.23) m3(STP)의 O2 = 17 m3(STP)의 O2이다. 따라서, 지수 I은 (190 * 0.21) m3(STP)의 O2 사용량/17 m3(STP)의 O2 필요량 = 2.70이다.
본 발명에 따른 방법에서 공기가 추가로 반응 챔버 내로 도입된다. 이는 산소의 화학량론적 필요량을 변화시키지 않는다. 지수 III은 버너와 반응 공간으로의 총 산소 도입량으로부터 (190 + 50)*0.21 m3(STP)의 O2사용량/17 m3(STP)의 O2필요량 = 3.41로 계산되며, 지수 III/I 비율은 1.26으로 계산된다.
도 1은 본 발명의 이산화규소 분말 1 내지 3 및 비교 실시예 C1 내지 C5의 기공 길이를 나타낸다. 본 발명에 따른 이산화규소 분말의 기공 길이가 현저하게 크다는 것이 명백히 밝혀졌다.
Figure 112013095868925-pct00001
Figure 112013095868925-pct00002

Claims (12)

  1. BET 표면적의 제곱 및 BJH 방법의 사용으로 측정된 기공 크기 2 내지 50 nm 기공의 누적 기공 부피로부터 식 L = (BET x BET)/BJH 부피에 따라 계산된 지수로서 정의되는 기공 비길이 L이 2.5 x 105 내지 4 x 105 m/μg이고, BET 표면적이 400 내지 600 m2/g의 범위이며, BJH 방법의 사용으로 측정된 기공 크기 2 내지 50 nm 기공의 누적 기공 부피가 0.7 내지 0.9 cm3/g의 범위인 것을 특징으로 하는, 응집된 1차 입자 형태의 이산화규소 분말.
  2. 제1항에 있어서, t-플롯 미세기공 부피가 0.030 내지 0.10 cm3/g의 범위인 것을 특징으로 하는 이산화규소 분말.
  3. 산화성 또는 가수분해성 규소 화합물 또는 이들의 조합물, 수소 및 산소-함유 기체 (1)를 포함하는 기체 혼합물을 버너 내에서 점화시키고, 화염을 반응 챔버 내로 연소시키며, 산소-함유 기체 (2)를 반응 챔버 내로 추가로 도입한 다음, 수득된 고체 물질을 임의로 수증기로 처리하고 기체상 물질로부터 분리해내고, 단
    a) 버너 내에서
    산소 공급량과 화학량론적 산소 필요량으로부터 계산된 지수 I이 2.20 내지 3의 범위이고,
    수소 공급량과 화학량론적 수소 필요량으로부터 계산된 지수 II가 1 내지 1.30의 범위이며,
    버너로부터의 기체 혼합물의 출구 속도 v가 30 내지 60 ms-1의 범위이고,
    b) 반응 공간에서
    산소 총 공급량과 화학량론적 산소 필요량으로부터 계산된 지수 III이 2.50 내지 3.80의 범위이고,
    지수 III/지수 I의 비율이 1.1 내지 1.5의 범위인 것
    을 특징으로 하는, 제1항 또는 제2항에 따른 이산화규소 분말의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, SiCl4, CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl, HSiCl3, H2SiCl2, H3SiCl(CH3)2HSiCl, CH3C2H5SiCl2, (n-C3H7)SiCl3 및 (H3C)xCl3-xSiSi(CH3)yCl3-y (여기서, x+y = 2 내지 6)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 규소 화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 따른 이산화규소 분말을 1종 이상의 실란화제와 함께 임의로는 유기 용매에 용해시킨 형태로 분무한 다음, 상기 혼합물을 열처리하는, 실란화 이산화규소 분말의 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 따른 이산화규소 분말 또는 제5항에 따른 방법에 따라 제조된 실란화 이산화규소 분말 또는 이들의 조합물을 포함하는 단열재.
  7. 제1항 또는 제2항에 따른 이산화규소 분말 또는 제5항에 따른 방법에 따라 제조된 실란화 이산화규소 분말을 고무, 실리콘 고무 또는 플라스틱 중의 충전제로서, 코팅 또는 페인트에서의 레올로지 개질제로서, 촉매용 담체로서, 또는 잉크-수용 매질의 구성성분으로서 사용하는 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
KR1020137027940A 2011-04-27 2012-02-21 긴 기공 길이를 갖는 이산화규소 분말 Active KR101544299B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102011017587.3 2011-04-27
DE102011017587A DE102011017587A1 (de) 2011-04-27 2011-04-27 Siliciumdioxidpulver mit großer Porenlänge
PCT/EP2012/052941 WO2012146405A1 (de) 2011-04-27 2012-02-21 Siliciumdioxidpulver mit grosser porenlänge

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140006975A KR20140006975A (ko) 2014-01-16
KR101544299B1 true KR101544299B1 (ko) 2015-08-12

Family

ID=45787175

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020137027940A Active KR101544299B1 (ko) 2011-04-27 2012-02-21 긴 기공 길이를 갖는 이산화규소 분말

Country Status (10)

Country Link
US (1) US20140030525A1 (ko)
EP (2) EP2702107A1 (ko)
JP (1) JP5823026B2 (ko)
KR (1) KR101544299B1 (ko)
CN (2) CN104961136B (ko)
DE (1) DE102011017587A1 (ko)
ES (1) ES2693907T3 (ko)
PL (1) PL3156459T3 (ko)
UA (1) UA112439C2 (ko)
WO (1) WO2012146405A1 (ko)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109715557A (zh) * 2017-07-13 2019-05-03 瓦克化学股份公司 用于生产高分散二氧化硅的方法
CN109160987B (zh) * 2018-07-19 2021-09-07 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 硅烷化纳米二氧化硅改性木质素基酚醛树脂及其制备方法和应用
CN115340100B (zh) * 2021-12-09 2023-10-13 福建创威新材料科技有限公司 一种利用硅生产回收的粉尘制备二氧化硅的方法
WO2025098829A1 (en) * 2023-11-08 2025-05-15 Evonik Operations Gmbh Process for manufacturing metal oxides and/or metalloid oxides
WO2025098830A1 (en) 2023-11-08 2025-05-15 Evonik Operations Gmbh Process for producing pyrogenic metal oxides and metalloid oxides

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010527879A (ja) * 2007-05-21 2010-08-19 エボニック デグサ ゲーエムベーハー 低い増粘効果を有する熱分解的に製造された二酸化ケイ素

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5693696A (en) * 1993-12-14 1997-12-02 Mcp Industries, Inc. Modified polyurethane including filler and method of manufacture thereof
EP0725037B2 (de) * 1995-02-04 2012-04-25 Evonik Degussa GmbH Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
US6930219B2 (en) * 1999-09-07 2005-08-16 Abb Lummus Global Inc. Mesoporous material with active metals
JP4160350B2 (ja) * 2001-09-25 2008-10-01 三菱化学株式会社 シリカ、及びシリカの製造方法
CA2471714A1 (en) * 2001-12-25 2003-07-10 Asahi Kasei Chemicals Corporation Inorganic porous fine particles
JP2003253154A (ja) * 2001-12-25 2003-09-10 Asahi Kasei Corp 無機多孔性微粒子
DE10218350A1 (de) * 2002-04-25 2003-11-20 Degussa Silanmodifizierter oxidischer oder silikatischer Füllstoff, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
EP1700824A1 (en) * 2005-03-09 2006-09-13 Degussa AG Granules based on pyrogenically prepared silicon dioxide, method for their preparation and use thereof
EP1908804A4 (en) * 2005-06-29 2010-06-23 Agc Si Tech Co Ltd PROCESS FOR PREPARING WATER-REPELLENT PARTICULATE
MX2008015069A (es) * 2006-05-31 2008-12-10 Unifrax I Llc Placa de seguridad de aislamiento termico.
ES2424219T3 (es) * 2009-02-13 2013-09-30 Evonik Degussa Gmbh Un material de aislamiento térmico que comprende sílice precipitada
JP2011000548A (ja) * 2009-06-19 2011-01-06 National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology ガス吸着剤

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010527879A (ja) * 2007-05-21 2010-08-19 エボニック デグサ ゲーエムベーハー 低い増粘効果を有する熱分解的に製造された二酸化ケイ素

Also Published As

Publication number Publication date
CN104961136A (zh) 2015-10-07
CN104961136B (zh) 2017-11-28
US20140030525A1 (en) 2014-01-30
PL3156459T3 (pl) 2019-01-31
CN103476876B (zh) 2015-05-13
ES2693907T3 (es) 2018-12-14
WO2012146405A1 (de) 2012-11-01
JP5823026B2 (ja) 2015-11-25
KR20140006975A (ko) 2014-01-16
EP3156459A1 (de) 2017-04-19
CN103476876A (zh) 2013-12-25
EP2702107A1 (de) 2014-03-05
UA112439C2 (uk) 2016-09-12
EP3156459B1 (de) 2018-08-15
DE102011017587A1 (de) 2012-10-31
JP2014518833A (ja) 2014-08-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2367759B1 (en) Process for preparing a low- surface area fumed silicon dioxide powder
Karmakar et al. Dense silica microspheres from organic and inorganic acid hydrolysis of TEOS
KR101544299B1 (ko) 긴 기공 길이를 갖는 이산화규소 분말
CN115003625B (zh) 具有改性的表面活性的气相法二氧化硅
KR102353289B1 (ko) 소수성 단열 성형물의 제조 방법
JP2008532901A (ja) 熱分解により調整された二酸化ケイ素をベースとする顆粒、その製造方法及びその使用
PT725037E (pt) Granulados a base de dioxido de silicio preparado pirogenicamente processo para a sua preparacao e sua utilizacao
JP5615432B2 (ja) 特殊な表面特性を有する二酸化ケイ素粉末、およびその粉末を含んでいるトナー組成物
KR101148291B1 (ko) 발열 제조된 이산화규소 분말
TW202244002A (zh) 具有經降低的矽烷醇基密度的氣相二氧化矽粉末
JP4511941B2 (ja) 熱分解により製造されるシリカ
CN102245291A (zh) 小型生产装置中生产热解硅酸
JP4645884B2 (ja) シリカ系メソ構造体及びその製造方法
KR102758314B1 (ko) 실라잔 표면개질제에 의한 비불소계 소수성 코팅용 개질 메조포러스 실리카 입자 및 생분해성 필름의 내오염성과 고발수성 코팅 기술 이의 제조방법
KR20040000830A (ko) 실란계 화합물로부터 기상 산화 반응에 의한 실리카초미분체 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PA0105 International application

Patent event date: 20131023

Patent event code: PA01051R01D

Comment text: International Patent Application

A201 Request for examination
PA0201 Request for examination

Patent event code: PA02012R01D

Patent event date: 20131125

Comment text: Request for Examination of Application

PG1501 Laying open of application
E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

Comment text: Notification of reason for refusal

Patent event date: 20150204

Patent event code: PE09021S01D

E701 Decision to grant or registration of patent right
PE0701 Decision of registration

Patent event code: PE07011S01D

Comment text: Decision to Grant Registration

Patent event date: 20150728

GRNT Written decision to grant
PR0701 Registration of establishment

Comment text: Registration of Establishment

Patent event date: 20150806

Patent event code: PR07011E01D

PR1002 Payment of registration fee

Payment date: 20150806

End annual number: 3

Start annual number: 1

PG1601 Publication of registration
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190725

Year of fee payment: 5

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20190725

Start annual number: 5

End annual number: 5

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20220728

Start annual number: 8

End annual number: 8

PR1001 Payment of annual fee

Payment date: 20240725

Start annual number: 10

End annual number: 10