KR101535275B1 - Composition for the preparation of geopolymer using waste coal ash and the preparation method of the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재, 알칼리 활성화제, 수산화나트륨 및 용매로 이루어지고, Al에 대한 Si의 몰비는 1.5 ~ 2.0이고, Al에 대한 Na의 몰비는 1.0인 것을 특징으로 하는 지오폴리머 제조용 조성물, 및 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재를 회수한 후 상기 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 계산하는 단계; 및 상기 계산된 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 토대로 폐석탄재와 알칼리 활성화제를 혼합하고 교반한 후 수산화나트륨과 용매를 첨가하고 교반하여 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a composition for the production of geopolymers using waste coal as well as a method for producing the same, and more particularly to a method for producing a geopolymer comprising waste coal ash for burning power in a thermal power plant, an alkali activator, sodium hydroxide and a solvent, Wherein the molar ratio of Al to Na is 1.0 to 1.0 and the molar ratio of Na to Al is 1.0; and a method for recovering burned coal ash for electric power generation in a thermal power plant, Calculating a molar ratio of Si; And a step of mixing and stirring the waste coal ash and an alkali activator based on the molar ratio of Si to Al in the calculated waste coal ash, adding sodium hydroxide and a solvent, and stirring to prepare a composition for preparing a geopolymer, The present invention relates to a method for producing a composition for preparing a geopolymer using coal ash.
Description
본 발명은 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a composition for preparing a geopolymer using waste coal as well as a method for producing the same.
일반적으로 시멘트 벽돌은 포틀랜드 시멘트와 모래를 혼합하여 제조된다. 포틀랜드 시멘트는 내구성이 좋지 않으며, 공극에 의해 철근의 부식이 많다. 또한 제조과정에서 대기 중으로 많은 양의 이산화탄소(CO2)를 배출하고, 포틀랜드 시멘트의 제조과정에서 발생하는 온실가스 배출량은 약 135만 톤에 이르며, 대기 중에 배출되는 전세계 온실가스 배출량의 약 7%를 차지함으로써, 생태계에 좋지 않은 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 연탄재를 주재료로 화공약품을 혼합하여 압축 성형하는 양생법이 있고, 또한 연탄재, 소석회, 시멘트, 화공약품, 카바이트 등을 혼합 압축 성형하여 증기로 쪄서 만드는 증기법 등이 알려져 있으나, 양생법에 의해 제조되는 제품은 압축 강도가 30~40 kgf/㎠에 불과하고, 또한 증기법에 의해 제조되는 제품은 압축 강도가 양생법에 의한 것보다는 나아서 50~150 kgf/㎠ 정도를 유지하나, 내구성, 부식 등에 있어 성능이 뒤떨어지고 무거운 단점이 있다.Generally, cement bricks are manufactured by mixing Portland cement and sand. Portland cement has poor durability and corrosion of reinforcing steel by pores. In addition, the company produces a large amount of carbon dioxide (CO 2 ) in the atmosphere during its manufacturing process. In the manufacturing process of portland cement, the greenhouse gas emissions amount to about 1.35 million tons and account for about 7% of global greenhouse gas emissions Is known to have a negative impact on ecosystems. In order to solve the above problems, there is a curing method in which a chemical agent is mixed with a briquetting material as a main material to perform compression molding, and a steam method in which a briquetting material, slaked lime, cement, chemical agent, However, the product manufactured by the curing method has a compressive strength of only 30 to 40 kgf /
또한, 연탄재를 이용하여 지오폴리머 반응(geopolymeric reaction)에 의해 벽돌을 제조하는 방법이 있는데, 지오폴리머(geopolymer)는 알칼리성 알루미노실리케이트 시멘트의 일종으로, 포틀랜드 시멘트와 비교할 때, 낮은 CO2 방출과 함께 기계적, 화학적 특성 및 중금속 고정화 특성이 우수하여 시멘트 대체소재로 기대되고 있다. 지오폴리머의 구조는 3차원의 망목구조를 가지고 있는 제올라이트와 유사하며, 비정질상이다. 지오폴리머의 원료로는 플라이애시(fly ash), 메타카올린(metakaolin), 블라스트퍼니스슬래그(blast furnace slag) 등의 알루미노실리케이트(aluminosilicate) 등이 있다. 지오폴리머는 높은 pH 하에 알칼리성 금속에 의해서 산업부산물이나 천연광물질로부터 Si4 +이온과 Al3 +이온을 용해하고 이를 축합중합하는 것으로 제조된다. 이렇게 제조된 지오폴리머를 시멘트, 콘크리트 등의 건설산업에 이용하는 경우 일반적인 시멘트보다 압축강도가 우수하나, 압축강도가 우수하면서도 온도 변화에 따른 수축-팽창의 변화가 크지 않아 내열 안정성을 더욱 확보할 수 있는 지오폴리머의 개발이 필요한 실정이다.
Also, there is a method of producing a brick by a geopolymeric reaction using a briquetting material. A geopolymer is a type of alkaline aluminosilicate cement and has a low CO 2 emission It is expected to be a substitute for cement because of its excellent mechanical and chemical properties and heavy metal immobilization characteristics. The structure of the geopolymer is similar to zeolite having a three-dimensional network structure, and is an amorphous phase. The raw materials of the geopolymer include aluminosilicate such as fly ash, metakaolin, and blast furnace slag. Geopolymers are produced by dissolving Si 4 + ions and Al 3 + ions from industrial by-products or natural minerals by alkaline metals at high pH and condensing them. When the geopolymer is used in the construction industry such as cement and concrete, it has better compression strength than general cement. However, it has excellent compression strength, It is necessary to develop a geopolymer.
따라서, 본 발명은 화력발전소에서 발생하는 폐석탄재 중 폐기되는 비산재를 이용하여 압축강도 및 내열특성이 우수한 지오폴리머 제조용 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a composition for the production of a geopolymer excellent in compressive strength and heat resistance using waste fly ash from waste coal ash generated in a thermal power plant, and a method for manufacturing the same.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
The problems to be solved by the present invention are not limited to the above-mentioned problem (s), and another problem (s) not mentioned can be understood by those skilled in the art from the following description.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재를 회수한 후 상기 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 계산하는 단계; 및 상기 계산된 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 토대로 폐석탄재와 알칼리 활성화제를 혼합하고 교반한 후 수산화나트륨과 용매를 첨가하고 교반하여 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법을 제공한다. In order to solve the above-described problems, the present invention provides a method of recovering waste coal ash, comprising the steps of: calculating a molar ratio of Si to Al in the waste coal ash after recovering waste coal ash burned for power generation in a thermal power plant; And a step of mixing and stirring the waste coal ash and an alkali activator based on the molar ratio of Si to Al in the calculated waste coal ash, adding sodium hydroxide and a solvent, and stirring to prepare a composition for preparing a geopolymer, A method for producing a composition for preparing a geopolymer by using a coal ash.
또한, 본 발명은 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재, 알칼리 활성화제, 수산화나트륨 및 용매로 이루어지고, Al에 대한 Si의 몰비는 1.5 ~ 2.0이고, Al에 대한 Na의 몰비는 1.0인 것을 특징으로 하는 지오폴리머 제조용 조성물을 제공한다. The present invention also relates to a method for the production of a coal-fired power plant, which comprises coal waste, alkaline activator, sodium hydroxide and a solvent burned for power generation in a thermal power plant, wherein the molar ratio of Si to Al is 1.5 to 2.0 and the molar ratio of Na to Al is 1.0 And the like.
또한, 본 발명은 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재를 회수한 후 상기 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 계산하는 단계; 및 상기 계산된 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 토대로 폐석탄재와 알칼리 활성화제를 혼합하고 교반한 후 수산화나트륨과 용매를 첨가하고 교반하여 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 지오폴리머 제조용 조성물을 몰드에 넣은 후 밀봉하고 양생시켜 지오폴리머를 제조하는 단계;를 포함하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머의 제조방법을 제공한다.
The present invention also relates to a method for recovering waste coal ash from coal waste, comprising the steps of: calculating the molar ratio of Si to Al in the waste coal ash after recovering waste coal ash burned for power generation in a thermal power plant; Mixing the waste coal ash and an alkali activator based on the molar ratio of Si to Al in the calculated waste coal ash, stirring the resulting coal ash, and adding sodium hydroxide and a solvent and stirring to prepare a composition for preparing a geopolymer; And a step of preparing a geopolymer by sealing and curing the prepared composition for preparing a geopolymer in a mold, thereby preparing a geopolymer using the waste coal ash.
본 발명에 따르면, 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재 중에서도 재사용이 불가능한 비산재를 사용하여 포틀랜드 시멘트를 대체하는 지오폴리머를 제조할 수 있다. According to the present invention, it is possible to manufacture a geopolymer that replaces portland cement using fly ash that is not reusable among waste coal ash burned for power generation in a thermal power plant.
또한, 폐석탄재의 Al에 대한 Si의 몰비를 계산한 후 Al에 대한 Si의 몰비가 1.5 ~ 2.0이 되도록 알칼리 활성화제를 혼합하여 조절함으로써 압축강도 및 내열성이 우수한 지오폴리머를 제조할 수 있다.
Further, a molar ratio of Si to Al of the waste coal ash is calculated, and then an alkali activator is mixed and controlled so that the molar ratio of Si to Al is 1.5 to 2.0, whereby a geopolymer having excellent compressive strength and heat resistance can be manufactured.
도 1은 본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물로 제조된 지오폴리머의 압축강도를 나타낸 그래프이다.
도 4의 (a)는 본 발명에 따른 실시예 1의 조성물로 제조된 지오폴리머의 상온에서의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이고, (b)는 900 ℃ 가열 후의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 5의 (a)는 본 발명에 따른 실시예 2의 조성물로 제조된 지오폴리머의 상온에서의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이고, (b)는 900 ℃ 가열 후의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 6의 (a)는 비교예 4의 조성물로 제조된 지오폴리머의 상온에서의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이고, (b)는 900 ℃ 가열 후의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 1의 조성으로 제조된 지오폴리머를 900 ℃로 가열한 후의 상 변화를 나타낸 XRD 결과이다.
도 8은 본 발명에 따른 실시예 2의 조성으로 제조된 지오폴리머를 900 ℃로 가열한 후의 상 변화를 나타낸 XRD 결과이다.
도 9는 비교예 4의 조성으로 제조된 지오폴리머를 900 ℃로 가열한 후의 상 변화를 나타낸 XRD 결과이다.
도 10은 본 발명에 따른 지오폴리머 제조용 조성물로 제조된 지오폴리머의 수축-팽창 결과를 나타낸 그래프이다. 1 is a flowchart showing a method for producing a composition for preparing a geopolymer using a waste coal ash according to the present invention.
2 is a flowchart showing a method of producing a geopolymer using waste coal ash according to the present invention.
3 is a graph showing compressive strength of a geopolymer prepared from a composition for preparing a geopolymer using waste coal ash according to the present invention.
4 (a) is a scanning electron microscope (SEM) image of a surface of a geopolymer prepared from the composition of Example 1 according to the present invention at room temperature, and (b) is a scanning electron microscope .
5 (a) is a scanning electron microscope (SEM) image of a surface of a geopolymer prepared from the composition of Example 2 according to the present invention at room temperature, and (b) is a scanning electron microscope .
6 (a) is a scanning electron microscope (SEM) image of a surface of a geopolymer prepared from the composition of Comparative Example 4 at room temperature, and FIG. 6 (b) is a scanning electron micrograph showing a surface after heating at 900 ° C.
7 is an XRD result showing the phase change after heating the geopolymer prepared in Example 1 according to the present invention to 900 ° C.
8 is an XRD result showing the phase change after heating the geopolymer prepared in Example 2 according to the present invention to 900 ° C.
9 is an XRD result showing the phase change after heating the geopolymer prepared in the composition of Comparative Example 4 to 900 ° C.
10 is a graph showing shrinkage-expansion results of a geopolymer prepared from the composition for preparing a geopolymer according to the present invention.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention and the manner of achieving it will become apparent with reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. To fully disclose the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
In the following description, well-known functions or constructions are not described in detail since they would obscure the invention in unnecessary detail.
본 발명은 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재를 회수한 후 상기 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 계산하는 단계; 및The present invention relates to a method for recovering spent coal ash from a coal power plant, comprising: calculating a molar ratio of Si to Al in the waste coal ash after recovering waste coal ash burned for power generation in a thermal power plant; And
상기 계산된 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 토대로 폐석탄재와 알칼리 활성화제를 혼합하고 교반한 후 수산화나트륨과 용매를 첨가하고 교반하여 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법을 제공한다.Mixing the waste coal ash and an alkali activating agent based on the molar ratio of Si to Al in the calculated waste coal ash, stirring the resulting coal ash, adding sodium hydroxide and a solvent, and stirring to prepare a composition for preparing a geopolymer; The present invention provides a method for producing a composition for preparing a geopolymer.
본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법은 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재 중에서도 재사용이 불가능한 비산재를 사용하여 포틀랜드 시멘트를 대체하는 지오폴리머를 제조할 수 있다. 또한, 폐석탄재의 Al에 대한 Si의 몰비를 계산한 후 Al에 대한 Si의 몰비가 1.5 ~ 2.0이 되도록 알칼리 활성화제를 혼합하여 조절함으로써 내열성 및 강도가 향상된 지오폴리머를 제조할 수 있다. The method of manufacturing a composition for manufacturing a geopolymer using the waste coal ash according to the present invention can produce a geopolymer that replaces portland cement by using non-reusable fly ash among burned coal ash for power generation in a thermal power plant. Further, it is possible to prepare a geopolymer having improved heat resistance and strength by mixing and controlling the alkali activating agent so that the molar ratio of Si to Al of the waste coal ash is adjusted so that the molar ratio of Si to Al is 1.5 to 2.0.
도 1은 본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법을 나타낸 순서도이다. 이하, 도 1을 참고하여 본 발명을 상세히 설명한다.
1 is a flowchart showing a method for producing a composition for preparing a geopolymer using a waste coal ash according to the present invention. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Fig.
본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법은 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재를 회수한 후 상기 폐석탄재에서의 Al과 Si의 몰비를 측정하는 단계(S100)를 포함한다. The method for producing a composition for preparing a geopolymer using a waste coal material according to the present invention includes the step (S100) of measuring the molar ratio of Al to Si in the waste coal ash after recovering waste coal ash burned for power generation in a thermal power plant do.
이때, 폐석탄재는 전력 생산을 위해 연소하고 난 석탄재이고, 폐석탄재 입자의 크기에 따라 두 가지로 구분하는데, 입자 크기가 큰 것을 바닥재(bottom ash)라고 하며, 작은 것을 비산재(fly ash)라고 한다. 국내의 경우 화력발전소는 10곳이 있고, 이곳에서 발생하는 석탄재는 연간 약 600 만톤에 이른다. 이 중 350 만톤은 시멘트 대체제로 사용하고 있지만, 나머지 약 250 만톤은 매립 처리되는 실정이다. 특히, 이 중에서 비산재는 일부 재활용되고 있으나, 바닥재는 활용이 어려워 전량 매립장에 매립 처리하고 있다. At this time, the waste coal ash is burned coal for power generation, and it is divided into two types according to the size of the pulverized coal ash particles. The larger particle size is called bottom ash and the smaller one is called fly ash . In Korea, there are 10 coal-fired power plants, and the amount of coal ash is about 6 million tons per year. Of these, 3.5 million tons are used as a substitute for cement, while the remaining 2.5 million tons are landfilled. Particularly, some of the fly ash is recycled, but it is difficult to utilize the bottom ash, so the entire landfill is buried in the landfill.
본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법에서 상기 폐석탄재의 크기는 50 ~ 200 ㎛일 수 있다. 따라서, 전술한 바와 같이 입자 크기가 100 ㎛ 미만인 비산재로 지오폴리머를 제조할 수 있지만, 전량 매립되는 바닥재를 이용하여 지오폴리머를 제조하는 경우 자원 보호 및 자원 재활용의 측면에서 유용하다. In the method for preparing a composition for preparing a geopolymer using the waste coal ash according to the present invention, the size of the waste coal ash may be 50 to 200 탆. Therefore, although a geopolymer can be produced from fly ash having a particle size of less than 100 탆 as described above, it is useful in terms of resource protection and resource recycling when a geopolymer is manufactured using the entirely embedded bottom material.
또한, 본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법에서 상기 폐석탄재는 80 ~ 100 rpm에서 로드밀로 분쇄하는 공정을 더 포함하여 입자 크기를 작게 하여 지오폴리머 제조에 이용할 수 있다. In addition, in the method for producing a composition for preparing a geopolymer using the waste coal material according to the present invention, the waste coal ash can be used for producing a geopolymer by further reducing the particle size by further pulverizing the waste coal at 80 to 100 rpm by a rod mill.
본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법에서 폐석탄재의 조성은 X-선 형광분광 분석기(X-ray flourescence spectrometer)와 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer)로 분석한 후 전체 화학조성에서 결정질 물질의 화학조성을 빼는 방식으로 폐석탄재에서 알칼리 활성화제와 반응하는 Al에 대한 Si의 몰비를 계산할 수 있지만, 비정질에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 계산할 수 있는 방법이면 이에 제한되는 것은 아니다.
The composition of the waste coal ash is analyzed by an X-ray fluorescence spectrometer and an X-ray diffractometer in the method of preparing a composition for preparing a geopolymer using the waste coal ash according to the present invention The molar ratio of Si to Al reacting with the alkali activator in the waste coal ash can be calculated by subtracting the chemical composition of the crystalline material from the total chemical composition. However, if the method can calculate the molar ratio of Si to Al in the amorphous material, It is not.
다음으로, 본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법은 상기 측정된 Al과 Si의 몰비를 토대로 폐석탄재와 알칼리 활성화제를 혼합하고 교반한 후 수산화나트륨과 용매를 첨가하고 교반하여 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하는 단계(S110)를 포함한다. Next, a method for preparing a composition for preparing a geopolymer using the waste coal ash according to the present invention is characterized in that a waste coal ash and an alkali activating agent are mixed and stirred based on the molar ratio of Al and Si measured above, sodium hydroxide and a solvent are added, (S110) a step of preparing a composition for preparing a geopolymer.
상기 알칼리 활성화제는 규산나트륨(Na2SiO3) 또는 알루민산 소다(Na2O·Al2O3)를 사용할 수 있고, 상기 규산나트륨은 물유리라고도 명명되며 액상이고, 알루민산 소다는 분말 형태이다. The alkali activator and may use the sodium silicate (Na 2 SiO 3) or aluminate soda (Na 2 O · Al 2 O 3), the sodium silicate is named, also known as water glass and liquid, aluminate soda, is the powder form .
본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법에서 제조하고자 하는 지오폴리머 제조용 조성물에서의 Al에 대한 Si의 몰비가 1.5이므로, 폐석탄재에서의 반응성 Al(알칼리 활성화제와 반응하는 Al)에 대한 Si의 몰비가 1.5 미만인 경우에는 Si의 몰비를 증가시켜야 하기 때문에 알칼리 활성화제로 규산나트륨 용액을 사용하는 것이 바람직하고, 석탄재에서의 반응성 Al에 대한 Si의 몰비가 1.5를 초과하는 경우에는 제조하고자 하는 지오폴리머 제조용 조성물의 Al에 대한 Si의 몰비를 낮춰야 하기 때문에 알칼리 활성화제로 알루민산 소다를 사용하는 것이 바람직하다. 일례로, 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비가 2.91인 경우 제조하고자 하는 지오폴리머 제조용 조성물에서의 Al에 대한 Si의 몰비가 1.5가 되도록 알루민산 소다를 사용한다. Since the molar ratio of Si to Al in the composition for preparing a geopolymer to be produced in the method for producing a geopolymer using the waste coal ash according to the present invention is 1.5, the reactive Al (Al reacting with the alkali activator) It is preferable to use a sodium silicate solution as the alkali activator. When the molar ratio of Si to reactive Al in the coal ash exceeds 1.5, it is preferable to use the sodium silicate solution It is preferable to use sodium aluminate as an alkali activator since the molar ratio of Si to Al in the composition for preparing a geopolymer should be lowered. For example, when the molar ratio of Si to Al in the waste coal ash is 2.91, sodium aluminate is used so that the molar ratio of Si to Al in the composition for preparing a geopolymer to be produced is 1.5.
또한, 상기 폐석탄재와 알칼리 활성화제의 교반은 건식교반을 이용하여 2 ~ 5분 동안 수행되는 것이 바람직하다. 상기 교반이 2분 미만으로 수행되는 경우에는 폐석탄재와 알칼리 활성제가 균일하게 혼합되지 않는 문제가 있고, 5분을 초과하는 경우에는 분진이 발생하며 폐석탄재가 손실되는 문제가 있다. The agitation of the waste coal ash and the alkali activator is preferably performed for 2 to 5 minutes using dry agitation. When the agitation is performed for less than 2 minutes, there is a problem that the waste coal ash and the alkaline activator are not mixed uniformly. If the stirring is performed for more than 5 minutes, dust is generated and waste coal ash is lost.
상기 수산화나트륨과 용매 첨가 후 교반은 3 ~ 15분 동안 수행되는 것이 바람직하다. 상기 교반이 3분 미만으로 수행되는 경우에는 알칼리 활성화제와 폐석탄재의 반응이 충분이 일어나지 않는 문제가 있고, 15분을 초과하는 경우에는 지오폴리머 겔이 생성되기 시작한 후 표면부터 건조되면서 경화가 시작되어 작업성이 나빠지는 문제가 있다. The addition of the sodium hydroxide and the solvent is preferably followed by stirring for 3 to 15 minutes. When the agitation is carried out for less than 3 minutes, there is a problem that the reaction between the alkali activating agent and the waste coal ash is not sufficient. When the agitation exceeds 15 minutes, the geopolymer gel starts to be formed, And the workability is deteriorated.
상기 수산화나트륨은 지오폴리머 제조용 조성물 총중량의 3.5 ~ 5.5 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 수산화나트륨이 3.5 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 지오폴리머 반응이 충분히 일어나지 않아 지오폴리머의 강도가 낮아지는 문제가 있고, 5.5 중량%를 초과하는 경우에는 과량의 Na가 공기 중의 이산화탄소와 반응하여 백화(efflorescence)현상이 발생하는 문제가 있다. The sodium hydroxide is preferably contained in an amount of 3.5 to 5.5% by weight based on the total weight of the composition for preparing a geopolymer. If the amount of sodium hydroxide is less than 3.5% by weight, the reaction of the geopolymer does not sufficiently take place and the strength of the geopolymer is lowered. When the amount of sodium hydroxide exceeds 5.5% by weight, excessive Na reacts with carbon dioxide in the air, (efflorescence) phenomenon occurs.
또한, 상기 용매는 물, 증류수 및 탈이온수로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있고, 상기 용매는 지오폴리머 제조용 조성물 총중량의 10 ~ 20 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 용매가 10 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 조성물의 점도가 낮아 작업성이 떨어지는 문제가 있고, 20 중량%를 초과하는 경우에는 조성물이 묽어져 강도가 감소하는 문제가 있다.
The solvent may be at least one selected from the group consisting of water, distilled water and deionized water. The solvent is preferably contained in an amount of 10 to 20% by weight based on the total weight of the composition for preparing a geopolymer. When the solvent is contained in an amount of less than 10% by weight, the viscosity of the composition is low, resulting in poor workability. When the solvent is used in an amount exceeding 20% by weight, the composition is diluted and the strength is decreased.
또한, 본 발명은 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재, 알칼리 활성화제, 수산화나트륨 및 용매로 이루어지고,The present invention also relates to a method for producing a coal-fired power plant, which comprises a coal ash burned for electric power generation in a thermal power plant, an alkali activator, sodium hydroxide and a solvent,
Al에 대한 Si의 몰비는 1.5이며, Al에 대한 Na의 몰비는 1.0인 것을 특징으로 하는 지오폴리머 제조용 조성물을 제공한다.The molar ratio of Si to Al is 1.5, and the molar ratio of Na to Al is 1.0.
본 발명에 따른 지오폴리머 제조용 조성물에서 상기 알칼리 활성화제는 규산나트륨(Na2SiO3) 또는 알루민산 소다(Na2O·Al2O3)이고, 더욱 구체적으로 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비가 1.5가 되도록 알칼리 활성화제로 규산나트륨 또는 알루민산 소다를 사용할 수 있다. 상기 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비가 1.5 미만인 경우에는 알칼리 활성화제로 규산 나트륨을 사용하며, 1.5를 초과하는 경우에는 알칼리 활성화제로 알루민산 소다를 사용한다.
In geo-polymer for preparing the compositions according to the present invention of Si to Al in the alkali activator is sodium silicate (Na 2 SiO 3) or aluminate soda (Na 2 O · Al 2 O 3), more particularly waste coal ash Sodium silicate or sodium aluminate may be used as the alkali activator so that the molar ratio is 1.5. When the molar ratio of Si to Al in the waste coal ash is less than 1.5, sodium silicate is used as the alkali activator, and when it exceeds 1.5, sodium aluminate is used as the alkali activator.
또한, 본 발명은 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재를 회수한 후 상기 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 계산하는 단계;The present invention also relates to a method for recovering waste coal ash from coal waste, comprising the steps of: calculating the molar ratio of Si to Al in the waste coal ash after recovering waste coal ash burned for power generation in a thermal power plant;
상기 계산된 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 토대로 폐석탄재와 알칼리 활성화제를 혼합하고 교반한 후 수산화나트륨과 용매를 첨가하고 교반하여 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하는 단계; 및 Mixing the waste coal ash and an alkali activating agent based on the molar ratio of Si to Al in the calculated waste coal ash, stirring the resulting coal ash, adding sodium hydroxide and a solvent, and stirring to prepare a composition for preparing a geopolymer; And
상기 제조된 지오폴리머 제조용 조성물을 몰드에 넣은 후 밀봉하고 양생시켜 지오폴리머를 제조하는 단계;를 포함하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머의 제조방법을 제공한다.And a step of preparing a geopolymer by sealing and curing the prepared composition for preparing a geopolymer in a mold, thereby producing a geopolymer using the waste coal ash.
도 2는 본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머의 제조방법을 나타낸 순서도이다. 2 is a flowchart showing a method of producing a geopolymer using waste coal ash according to the present invention.
본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머의 제조방법은 화력발전소에서 전력생산을 위해 연소된 폐석탄재를 회수한 후 상기 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 계산하는 단계(S200)를 포함한다. The method for producing a geopolymer using waste coal ash according to the present invention includes a step S200 of calculating the molar ratio of Si to Al in the waste coal ash after recovering waste coal ash burned for power generation in a thermal power plant .
또한, 본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머의 제조방법은 상기 계산된 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 토대로 지오폴리머의 특정 Si/Al 몰비를 달성하기 위해 필요한 알칼리 활성화제의 양을 계산하여 배합비를 도출한 후 폐석탄재와 알칼리 활성화제를 혼합하고 교반한 후 수산화나트륨과 용매를 첨가하고 교반하여 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하는 단계(S210)를 포함한다. The method for producing a geopolymer using the waste coal ash according to the present invention is characterized in that the amount of the alkali activator required to achieve the specific Si / Al molar ratio of the geopolymer, based on the molar ratio of Si to Al in the calculated waste coal ash And a step S210 of mixing and stirring the waste coal ash and the alkali activating agent, adding sodium hydroxide and a solvent, and stirring to prepare a composition for preparing a geopolymer (S210).
폐석탄재에서의 Al과 Si의 몰비를 측정하는 단계(S200) 및 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하는 단계(S210)는 전술한 바와 같다.The step (S200) of measuring the molar ratio of Al to Si in the waste coal ash and the step (S210) of preparing the composition for preparing a geopolymer are as described above.
다음으로, 본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머의 제조방법은 상기 제조된 지오폴리머 제조용 조성물을 몰드에 넣은 후 밀봉하고 양생시켜 지오폴리머를 제조하는 단계(S220)를 포함한다. Next, a method for producing a geopolymer using waste coal ash according to the present invention includes a step (S220) of preparing a geopolymer by sealing and curing the prepared composition for preparing a geopolymer.
이때, 상기 양생은 60 ~ 80 ℃에서 24시간 동안 수행되는 것이 바람직하다. 상기 온도가 60 ℃ 미만인 경우에는 지오폴리머의 강도가 저하되는 문제가 있고, 80 ℃를 초과하는 경우에는 제올라이트가 생성되는 문제가 있다.
At this time, the curing is preferably performed at 60 to 80 ° C for 24 hours. When the temperature is lower than 60 deg. C, there is a problem that the strength of the geopolymer is lowered, and when it exceeds 80 deg. C, zeolite is formed.
실시예 1 내지 2: 지오폴리머 제조용 조성물의 제조 Examples 1 to 2: Preparation of composition for preparing a geopolymer
영흥화력발전소에서 전력 생산을 위해 연소하고 난 폐석탄재를 사용하였으며, 그 중에서도 시멘트 혼화제로 적용이 불가능한 비산재(rejected fly ash)를 사용하였다. 비산재의 평균 입도는 33.56 ㎛였고, 최대 입자크기는 197.92 ㎛였다. 석탄재의 입자가 작을수록 압축강도가 증가하므로, 500 g의 비산재를 500 ml의 물과 혼합한 후 90 rpm에서 30분 동안 습식 로드밀로 분쇄시켰다. In the Yeongheung Thermal Power Plant, waste coal ash burned for power generation was used. Among them, rejected fly ash, which can not be applied as a cement admixture, was used. The average particle size of fly ash was 33.56 ㎛ and the maximum particle size was 197.92 ㎛. Since the compressive strength increases with smaller particles of fly ash, 500 g of fly ash is mixed with 500 ml of water and then pulverized with a wet rod mill at 90 rpm for 30 minutes.
하기 표 1은 영흥발전소에서 얻은 비산재의 구성 성분을 분석한 것이다. The following Table 1 analyzes the constituents of fly ash obtained from Youngheung Power Plant.
원소Etc
element
(중량%)content
(weight%)
영흥발전소에서 얻은 비산재를 X-선 형광분광 분석기(X-ray flourescence spectrometer)와 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer)로 분석한 후 전체 화학조성에서 결정질 물질의 화학조성을 빼는 방식으로 석탄재의 비정질 규소와 알루미늄 및 나트륨의 함량을 측정하였으며, 이때 비정질 Si/Al의 몰비가 2.91로 나타났다. After analyzing the fly ash from the Youngheung Power Plant by X-ray fluorescence spectrometer and X-ray diffractometer, the chemical composition of the crystalline material is subtracted from the total chemical composition, The contents of silicon, aluminum and sodium were measured, and the molar ratio of amorphous Si / Al was 2.91.
상기 실시예에서는 Si/Al의 몰비가 2.91이므로, Si/Al의 몰비가 1.5, 2.0인 지오폴리머를 제조하기 위해 알루민산 소다를 알칼리 활성제화로 사용하였으며, 상기 분쇄된 비산재에 알루민산 소다(Na2O·Al2O3; Na2O 41.90 중량%, Al2O3 51.40 중량%로 구성됨)를 넣고 2분 동안 건식교반시킨 후 증류수에 가성소다가 용해된 가성소다 용액을 넣고 3 ~ 15분 동안 교반시켜 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하였다. Since the molar ratio of Si / Al was 2.91 in the above example, sodium aluminate was used as an alkali activator in order to produce a geopolymer having a molar ratio of Si / Al of 1.5 and 2.0, and sodium aluminate (Na 2 O. Al 2 O 3 ; 41.90% by weight of Na 2 O and 51.40% by weight of Al 2 O 3 ) were added and stirred for 2 minutes. The caustic soda solution dissolved in distilled water was added to the solution, Followed by stirring to prepare a composition for preparing a geopolymer.
지오폴리머 제조용 조성물에서의 Si/Al의 몰비가 2.91 이상인 경우에는 규산나트륨(Na2SiO3; Na2O 12.50 중량%, SiO2 32.10 중량%, H2O 55.15 중량%로 구성됨)을 첨가하고 5 ~ 10분 동안 교반시켜 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하였다. 이때, 교반은 믹서기의 성능에 따라 다른데, 보통 시멘트 믹서를 사용하는 경우는 10분 이상, 유성믹서와 같이 점도가 높은 물질을 강력하게 섞어주는 기계에선 5분 동안 교반한다.
(Na 2 SiO 3 ; Na 2 O 12.50% by weight, SiO 2 32.10% by weight, H 2 O 55.15% by weight) was added when the mole ratio of Si / Al in the composition for preparing a geopolymer was 2.91 or more, For 10 minutes to prepare a composition for preparing a geopolymer. At this time, the stirring is different according to the performance of the blender. Usually, when the cement mixer is used, the mixture is stirred for 5 minutes or more for 10 minutes or more.
비교예Comparative Example
Si/Al의 몰비가 3.5가 되도록 상기 실시예 1의 비산재에 규산나트륨(Na2SiO3)을 첨가하고 5 ~ 10분 동안 교반시켰다.
The molar ratio of Si / Al to be 3.5, the addition of sodium silicate (Na 2 SiO 3) to the fly ash of Example 1 and stirred for 5-10 minutes.
상기 실시예와 비교예에서 사용된 비산재, 알칼리 활성화제, 수산화나트륨 및 증류수의 양을 하기 표 2에 나타내었다. The amounts of fly ash, alkali activator, sodium hydroxide and distilled water used in the above Examples and Comparative Examples are shown in Table 2 below.
(%)Water content
(%)
실시예 3 내지 4: 지오폴리머 제조Examples 3 to 4: Preparation of geopolymers
상기 실시예 1 및 2에서 제조된 지오폴리머 제조용 조성물을 큐브몰드(50 mm×50 mm×50 mm)에 넣은 후 비닐로 밀봉하여 습도가 조절되지 않은 오븐에서 70 ℃에서 24시간 동안 양생한 후 상온에 꺼내어 하루가 지난 뒤 몰드에서 탈형하여 지오폴리머를 제조하였다.
The composition for preparing a geopolymer prepared in Examples 1 and 2 was placed in a cubic mold (50 mm x 50 mm x 50 mm), sealed with vinyl, cured in an oven controlled at 70 DEG C for 24 hours, And after one day, the mold was demolded to prepare a geopolymer.
실험예 1: 지오폴리머의 압축강도 분석Experimental Example 1: Compressive Strength Analysis of Geopolymer
본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물로 제조된 지오폴리머의 압축강도를 측정하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다. The compressive strength of the geopolymer prepared from the composition for preparing a geopolymer using the waste coal ash according to the present invention was measured and the results are shown in FIG.
압축강도 측정을 위해 양생된 지오폴리머를 상온에서 28일 동안 방치하여 압축강도를 측정하였으며, 실리코니트 발열체를 사용하는 전기로를 이용하여 5 ℃/min의 승온속도로 900 ℃까지 가열시킨 후 자연냉각시켜 지오폴리머 내의 잠열을 모두 제거하고 압축강도를 측정하였다. The cured geopolymer was allowed to stand at room temperature for 28 days to measure the compressive strength. After heating to 900 ° C at an elevation rate of 5 ° C / min using an electric furnace using a siliconite heating element, All the latent heat in the geopolymer was removed and the compressive strength was measured.
도 3에 나타난 바와 같이, Si/Al의 몰비가 3.5인 비교예 3의 조성으로 제조된 지오폴리머가 상온에서 압축강도가 가장 높았으나, 900 ℃로 가열한 후에는 압축강도가 56% 저하된 것을 알 수 있다. 그러나, Si/Al의 몰비가 1.5, 2.0인 실시예 1 및 2의 조성으로 제조된 지오폴리머의 경우에는 상온에서의 압축강도가 각각 28 MPa, 15 MPa로 나타나 Si/Al의 몰비가 3.5인 경우보다 낮았으나, 900 ℃로 가열한 후에는 압축강도가 144%, 219%로 증가하였다. As shown in Fig. 3, the geopolymer prepared in the composition of Comparative Example 3, in which the molar ratio of Si / Al was 3.5, showed the highest compressive strength at room temperature, but the compressive strength decreased by 56% after heating at 900 캜 Able to know. However, in the case of the geopolymers prepared in the compositions of Examples 1 and 2 in which the molar ratio of Si / Al was 1.5 and 2.0, the compressive strengths at room temperature were 28 MPa and 15 MPa, respectively, But the compressive strength increased to 144% and 219% after heating to 900 ℃.
따라서, 상온에서의 압축강도 및 900 ℃의 압축강도를 고려하면, Si/Al의 몰비가 1.5인 실시예 1의 조성으로 제조된 지오폴리머가 가장 우수한 것을 알 수 있었다.
Therefore, considering the compressive strength at room temperature and the compressive strength at 900 占 폚, it was found that the geopolymer prepared in the composition of Example 1 having the Si / Al molar ratio of 1.5 was the most excellent.
실험예 3: 지오폴리머 가열 전후의 표면 및 상 분석Experimental Example 3: Surface and phase analysis before and after heating the geopolymer
본 발명에 따른 지오폴리머 제조용 조성물로 제조된 지오폴리머의 가열 전후의 표면과 상 변화를 주사전자현미경(FE-SEM)과 X-선 회절(XRD)로 분석하고 그 결과를 도 4, 도 5, 도 6, 도 7, 도 8 및 도 9에 나타내었다. (FE-SEM) and X-ray diffraction (XRD) analysis of the surface and phase changes of the geopolymer prepared by the composition for preparing a geopolymer according to the present invention before and after heating, and the results are shown in Figs. 4, 5, 6, 7, 8, and 9.
도 4의 (a)는 본 발명에 따른 실시예 1의 조성물로 제조된 지오폴리머의 상온에서의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이고, (b)는 900 ℃ 가열 후의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이다. 4 (a) is a scanning electron microscope (SEM) image of a surface of a geopolymer prepared from the composition of Example 1 according to the present invention at room temperature, and (b) is a scanning electron microscope .
도 5의 (a)는 본 발명에 따른 실시예 2의 조성물로 제조된 지오폴리머의 상온에서의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이고, (b)는 900 ℃ 가열 후의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이다.5 (a) is a scanning electron microscope (SEM) image of a surface of a geopolymer prepared from the composition of Example 2 according to the present invention at room temperature, and (b) is a scanning electron microscope .
도 6의 (a)는 비교예 4의 조성물로 제조된 지오폴리머의 상온에서의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이고, (b)는 900 ℃ 가열 후의 표면을 나타낸 주사전자현미경 사진이다.6 (a) is a scanning electron microscope (SEM) image of a surface of a geopolymer prepared from the composition of Comparative Example 4 at room temperature, and FIG. 6 (b) is a scanning electron micrograph showing a surface after heating at 900 ° C.
도 4 및 도 5에 나타난 바와 같이, 900 ℃로 가열한 후 유리질의 결정화가 일어나면서 지오폴리머 조직이 치밀해지고 공극률이 감소하여 강도가 증가된 것으로 판단된다. 반면, 도 6에 나타난 바와 같이, Al/Si의 몰비가 3.5인 비교예 4의 경우에는 가열 후 공극률이 증가하여 강도가 감소한 것으로 판단된다. As shown in FIG. 4 and FIG. 5, it was judged that the crystallization of the glassy material after heating to 900 ° C resulted in dense and coarse porosity of the geopolymer structure and increased strength. On the other hand, as shown in FIG. 6, in the case of Comparative Example 4 in which the molar ratio of Al / Si is 3.5, it is judged that the porosity increases after heating and the strength decreases.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 1의 조성으로 제조된 지오폴리머를 900 ℃로 가열한 후의 상 변화를 나타낸 XRD 결과이다. 7 is an XRD result showing the phase change after heating the geopolymer prepared in Example 1 according to the present invention to 900 ° C.
도 8은 본 발명에 따른 실시예 2의 조성으로 제조된 지오폴리머를 900 ℃로 가열한 후의 상 변화를 나타낸 XRD 결과이다. 8 is an XRD result showing the phase change after heating the geopolymer prepared in Example 2 according to the present invention to 900 ° C.
도 9는 비교예 4의 조성으로 제조된 지오폴리머를 900 ℃로 가열한 후의 상 변화를 나타낸 XRD 결과이다. 9 is an XRD result showing the phase change after heating the geopolymer prepared in the composition of Comparative Example 4 to 900 ° C.
도 7, 도 8 및 도 9에 나타난 바와 같이, Si/Al 몰비가 낮은 경우 제올라이트 결정이 성장하였다. 한편, 지오폴리머 가열 후 네펠린(nepheline) 결정상은 Si/Al의 몰비가 낮을수록 크게 성장하였으며, 이는 네펠린의 Si/Al의 몰비가 1.0이므로 화학 조성이 유사하기 때문인 것으로 판단된다. 또한, 가열 후 비정질 양이 Si/Al의 몰비가 1.5인 경우 가장 많이 감소하였다. 이는 가열에 의해 지오폴리머의 비정질 겔 조직에서 화학결합의 거리와 각도가 규칙적으로 변화되며 단거리 질서가 갖추어지고, 화학조성이 유사하기 때문에 대부분의 겔이 소모된 것으로 판단된다.
As shown in FIGS. 7, 8 and 9, when the Si / Al molar ratio was low, the zeolite crystals grew. On the other hand, the nepheline crystal phase after the heating of the geopolymer was grown at a lower molar ratio of Si / Al, which is considered to be due to the similar chemical composition because the molar ratio of Si / Al of nephelin is 1.0. Also, the amorphous amount after heating showed the greatest decrease when the molar ratio of Si / Al was 1.5. It is considered that most of the gel is consumed because the distance and angle of the chemical bond are regularly changed in the amorphous gel structure of the geopolymer by heating, the gel is arranged in a short distance and the chemical composition is similar.
실험예 3: 지오폴리머의 내열특성 분석Experimental Example 3: Analysis of thermal characteristics of the geopolymer
본 발명에 따른 지오폴리머 제조용 조성물로 제조된 지오폴리머의 내열특성을 분석하고, 그 결과를 도 10에 나타내었다. The heat resistance characteristics of the geopolymer prepared by the composition for preparing a geopolymer according to the present invention were analyzed and the results are shown in FIG.
양생 28일이 경과한 지오폴리머를 5 ℃/min의 승온속도로 900 ℃까지 가열하여 수축-팽창 특성을 분석하였다. Geopolymer 28 days after curing was heated to 900 ° C at a heating rate of 5 ° C / min to analyze shrinkage-expansion characteristics.
도 10에 나타난 바와 같이, 약 250 ℃까지 수축은 공통적으로 관찰되었으나, Si/Al의 몰비가 3.5인 비교예 4의 경우에는 수축비율이 2배로 증가하였다. 600 ~ 700 ℃ 구간에서 가장 큰 차이를 보이는데, Si/Al의 몰비가 3.5인 경우 600 ℃ 이후 급격한 수축을 보인 후 팽창했다고 다시 큰 수축이 나타났다. As shown in FIG. 10, shrinkage was commonly observed up to about 250 ° C., but in Comparative Example 4 where the mole ratio of Si / Al was 3.5, the shrinkage ratio was doubled. The largest difference was observed at 600 ~ 700 ℃. When the molar ratio of Si / Al was 3.5 ℃, it showed rapid shrinkage after 600 ℃ and then expanded and then shrunk again.
따라서, 지오폴리머의 Si/Al 몰비에 따라 수축-팽창 결과가 상이하게 나타나며, Si/Al의 몰비가 1.5인 경우 200 ℃까지 초기수축이 일어난 후 700 ℃까지 비교적 안정적으로 유지되기 때문에 내열특성이 가장 우수한 것을 알 수 있다.
Therefore, shrinkage-expansion results are different according to the Si / Al molar ratio of the geopolymer. When the molar ratio of Si / Al is 1.5, initial shrinkage occurs up to 200 ° C and then relatively stable to 700 ° C. It can be seen that it is excellent.
지금까지 본 발명에 따른 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물 및 이의 제조방법에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.Although the specific examples of the composition for preparing a geopolymer using the waste coal ash and the method for producing the same according to the present invention have been described above, it is apparent that various modifications can be made without departing from the scope of the present invention.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 전해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the above-described embodiments, but should be determined by the scope of the appended claims and equivalents thereof.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
It is to be understood that the foregoing embodiments are illustrative and not restrictive in all respects and that the scope of the present invention is indicated by the appended claims rather than the foregoing description, It is intended that all changes and modifications derived from the equivalent concept be included within the scope of the present invention.
Claims (16)
상기 계산된 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 토대로 폐석탄재와 알칼리 활성화제를 혼합하고 교반한 후 수산화나트륨과 용매를 첨가하고 교반하여 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 폐석탄재와 알칼리 활성화제의 교반은 건식교반을 이용하여 2 ~ 5분 동안 수행되며, 상기 수산화나트륨과 용매 첨가 후 교반은 3 ~ 15분 동안 수행되고,
100 ~ 900 ℃에서 압축강도가 219%로 증가하고 300 ~ 700 ℃에서의 수축-팽창 정도가 일정하게 유지되어 내열특성이 향상되도록 Al에 대한 Si의 몰비를 1.5로 조절하는 것을 특징으로 하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법.
Calculating a molar ratio of Si to Al in the waste coal ash after recovering waste coal ash burned for power generation in a thermal power plant; And
Preparing a composition for preparing a geopolymer by mixing and stirring a waste coal ash and an alkali activator based on the molar ratio of Si to Al in the calculated waste coal ash, adding sodium hydroxide and a solvent, and stirring the mixture,
The stirring of the waste coal ash and the alkali activator is carried out for 2 to 5 minutes using dry stirring, stirring after adding the sodium hydroxide and the solvent is carried out for 3 to 15 minutes,
The molar ratio of Si to Al is adjusted to 1.5 so that the compressive strength increases to 219% at 100 to 900 ° C and the shrinkage-expansion degree at 300 to 700 ° C is maintained constant to improve the heat resistance property. Wherein the method comprises the steps of:
상기 폐석탄재의 크기는 50 ~ 200 ㎛인 것을 특징으로 하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the size of the waste coal ash is 50 to 200 mu m.
상기 폐석탄재는 80 ~ 100 rpm에서 로드밀로 분쇄하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the waste coal ash is pulverized by a rod mill at 80 to 100 rpm. ≪ RTI ID = 0.0 > 8. < / RTI >
상기 알칼리 활성화제는 규산나트륨(Na2SiO3) 또는 알루민산 소다(Na2O·Al2O3)인 것을 특징으로 하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the alkali activator is sodium silicate (Na 2 SiO 3 ) or sodium aluminate (Na 2 O.Al 2 O 3 ).
상기 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비가 1.5 미만인 경우에는 알칼리 활성화제로 규산나트륨을 사용하는 것을 특징으로 하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the molar ratio of Si to Al in the waste coal ash is less than 1.5, sodium silicate is used as the alkali activator.
상기 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비가 1.5를 초과하는 경우에는 알칼리 활성화제로 알루민산 소다를 사용하는 것을 특징으로 하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein when the molar ratio of Si to Al in the waste coal ash exceeds 1.5, sodium aluminate is used as an alkali activator.
상기 수산화나트륨은 지오폴리머 제조용 조성물 총중량의 3.5 ~ 5.5 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the sodium hydroxide comprises 3.5 to 5.5% by weight of the total weight of the composition for preparing a geopolymer.
상기 용매는 지오폴리머 제조용 배합물 조성물 총중량의 10 ~ 20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머 제조용 조성물의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the solvent comprises 10 to 20% by weight of the total weight of the composition for preparing a geopolymer.
100 ~ 900 ℃에서 압축강도가 상온에서의 압축강도에 비해 219%로 증가하고 300 ~ 700 ℃에서의 수축-팽창 정도가 일정하게 유지되어 내열특성이 향상되도록 Al에 대한 Si의 몰비는 1.5이고, Al에 대한 Na의 몰비는 1.0으로 조절된 것을 특징으로 하는 지오폴리머 제조용 조성물.
Consisting of waste coal ash, alkaline activator, sodium hydroxide and solvent burned for power generation in thermal power plants,
The molar ratio of Si to Al is 1.5 so that the compressive strength at 100 to 900 ° C increases to 219% compared to the compressive strength at room temperature and the shrinkage-expansion degree at 300 to 700 ° C is kept constant to improve the heat- Wherein the molar ratio of Na to Al is adjusted to 1.0.
상기 알칼리 활성화제는 규산나트륨(Na2SiO3) 또는 알루민산 소다(Na2O·Al2O3)인 것을 특징으로 하는 지오폴리머 제조용 조성물.
12. The method of claim 11,
The alkali activator is sodium silicate (Na 2 SiO 3) or sodium aluminate (Na 2 O · Al 2 O 3) Geo composition for preparing a polymer, characterized in that.
상기 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비가 1.5 미만인 경우에는 알칼리 활성화제가 규산나트륨인 것을 특징으로 하는 지오폴리머 제조용 조성물.
12. The method of claim 11,
Wherein when the molar ratio of Si to Al in the waste coal ash is less than 1.5, the alkali activator is sodium silicate.
상기 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비가 1.5를 초과하는 경우에는 알칼리 활성화제가 알루민산 소다인 것을 특징으로 하는 지오폴리머 제조용 조성물.
12. The method of claim 11,
Wherein when the molar ratio of Si to Al in the waste coal ash exceeds 1.5, the alkali activator is sodium aluminate.
상기 계산된 폐석탄재에서의 Al에 대한 Si의 몰비를 토대로 폐석탄재와 알칼리 활성화제를 혼합하고 교반한 후 수산화나트륨과 용매를 첨가하고 교반하여 지오폴리머 제조용 조성물을 제조하는 단계; 및
상기 제조된 지오폴리머 제조용 조성물을 몰드에 넣은 후 밀봉하고 양생시켜 지오폴리머를 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 폐석탄재와 알칼리 활성화제의 교반은 건식교반을 이용하여 2 ~ 5분 동안 수행되며, 상기 수산화나트륨과 용매 첨가 후 교반은 3 ~ 15분 동안 수행되고,
100 ~ 900 ℃에서 압축강도가 219%로 증가하고 300 ~ 700 ℃에서의 수축-팽창 정도가 일정하게 유지되어 내열특성이 향상되도록 Al에 대한 Si의 몰비를 1.5로 조절하는 것을 특징으로 하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머의 제조방법.
Calculating a molar ratio of Si to Al in the waste coal ash after recovering waste coal ash burned for power generation in a thermal power plant;
Mixing the waste coal ash and an alkali activating agent based on the molar ratio of Si to Al in the calculated waste coal ash, stirring the resulting coal ash, adding sodium hydroxide and a solvent, and stirring to prepare a composition for preparing a geopolymer; And
Molding the prepared composition for preparing a geopolymer into a mold, sealing and curing the composition to prepare a geopolymer,
The stirring of the waste coal ash and the alkali activator is carried out for 2 to 5 minutes using dry stirring, stirring after adding the sodium hydroxide and the solvent is carried out for 3 to 15 minutes,
The molar ratio of Si to Al is adjusted to 1.5 so that the compressive strength increases to 219% at 100 to 900 ° C and the shrinkage-expansion degree at 300 to 700 ° C is maintained constant to improve the heat resistance property. And a method for producing the geopolymer.
상기 양생은 60 ~ 80 ℃에서 24시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 폐석탄재를 이용한 지오폴리머의 제조방법.
16. The method of claim 15,
Wherein the curing is carried out at 60 to 80 占 폚 for 24 hours.
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