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KR101495581B1 - 다층막이 형성된 단결정 기판, 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법 및 소자 제조 방법 - Google Patents

다층막이 형성된 단결정 기판, 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법 및 소자 제조 방법 Download PDF

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나쓰코 아오타
히토시 호시노
겐지 후루타
도모사부로 하마모토
게이지 혼조
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나미키 세이미쓰 하우세키 가부시키가이샤
가부시기가이샤 디스코
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Abstract

다층막의 성막에 의해 생긴 휘어진 상태를 교정하는 것이다.
단결정 기판(20)과, 단결정 기판(20)의 한쪽 면에 형성된 2개 이상의 층을 가지는 동시에 압축 응력을 가지는 다층막(30)을 포함하고, 단결정 기판(20)을 그 두께 방향에 있어서 2 등분하여 얻은 2개의 영역(20U,20D) 중, 적어도 단결정 기판(20)의 다층막(30)이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역(20D)내에, 열변성층(22)가 설치되고 있는 다층막이 형성된 단결정 기판, 그 제조 방법 및 이 제조 방법을 이용한 소자 제조 방법.

Description

다층막이 형성된 단결정 기판, 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법 및 소자 제조 방법{SINGLE CRYSTAL SUBSTRATE WITH MULTILAYER FILM, PRODUCTION METHOD FOR SINGLE CRYSTAL SUBSTRATE WITH MULTILAYER FILM, AND DEVICE PRODUCTION METHOD}
본 발명은, 다층막이 형성된 단결정 기판, 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법 및 소자 제조 방법에 관한 것이다.
질화갈륨(gallium nitride)으로 대표되는 질화물 반도체는, 밴드갭(band gap)이 넓고, 청색계의 발광이 가능한 것으로부터, LED(발광 다이오드)나 LD(반도체 레이저) 등에 넓게 이용되고 있다.
근년은, 한층 더 발광효율 상승이나 고휘도화(高輝度化)에의 대처가 활발히 진행되고 있다.
일반적인 질화물 반도체 발광소자 구조는, 사파이어 기판상에, GaN으로부터 되는 버퍼층, n형 GaN으로부터 되는 n형 콘택트층, n형 AlGaN으로부터 되는 n형 클래드층, n형 InGaN으로부터 되는 활성층, p형 AlGaN으로부터 되는 p형 클래드층, p형 GaN으로부터 되는 p형 콘택트층이 순서에 적층된 더블헤테로 (double hetero) 구조를 가지고 있다.
활성층은, In×Gal－xN(0≤x≤1) 으로부터 되는 우물층만의 단일양자우물 (SQW：Single Quantum Well) 구조, 혹은, In×Gal－xN(0≤x≤1) 으로부터 되는 우물층과 InyGal－yN(0≤y≤1,y＜x) 으로부터 되는 장벽층(障壁層)의 다중양자 우물 (MQW：Multi Quantum Well) 구조의 In를 포함한 구성이 되고 있다(특허 문헌 1 참조).
사파이어 기판상에 상술한 다층막을 형성하면, 다층막과 사파이어의 열팽창 계수 차이 및 격자정수 차이에 기인하여, 성막 후의 사파이어 기판에 휘어진 상태가 발생하는 것이 알려져 있다.
예를 들면, 비특허 문헌 1에는, 사파이어 기판상에 AlN 버퍼층과 GaN층을 에피택셜 성장시키고, 성막에 의해 발생하는 열응력이 GaN층 막후에 의존해 어떻게 완화(緩和)되는가를 조사한 결과가 개시되고 있다.
이 비특허 문헌 1에서는, 막후가 두꺼워지는 것에 따라서 기판의 휘어진 상태가 커지고, 거기에 따라 계면결함(Interface Defects), 마이크로 크랙(Micro cracks)이나 전위(Dislocation), 마크로 크랙(Macro cracks)가 발생하는 것으로 응력을 완화하는 것이 밝혀지고 있다.
또, 비특허 문헌 2의 Fig.4에는, 사파이어 기판상에 GaN계 LED 구조를 에피택셜성장 시키는 공정을 통해 발생하는 기판의 휘어진 상태를In―situ 관찰하는 해석수법(解析手法)이 개시되고 있다.
여기에 의하면,일련의 성막 공정에 있어서, 성막물질, 성막온도, 막후의 변화에 의해 사파이어 기판의 곡률이 크게 변화하는 것이 나타나고 있다.
또한, 활성층인 InGaN층의 성장 단계에서 사파이어 기판의 곡률이 거의 0으로 되는 성막 공정으로 하는 것에 의해서, 기판면내에 있어서의 발광파장을 균일화하는 것이 밝혀지고 있다.
이상으로 설명한 것처럼,일련의 성막 공정을 통해 사파이어 기판의 휘어진 상태가 크게 변화해, 질화물 반도체막의 품질이나 발광파장의 균일성에 영향을 주는 것이 알려져 있다.
또한, 실제로는, 기판과의 열팽창계수 차이를 이용하여, InGaN계 활성층에 있어서 기판곡률이 거의 0이 되도록, 사파이어 기판의 휘어진 형상 및 휘어진 상태량이 설정되는 것이 많다.
이러한 배경으로부터, 사파이어 기판의 형상 및 휘어진 상태량을 제어하기 위해서, 여러가지 연마 가공 기술이 검토되고 있다(특허 문헌 2등 참조).
한편, 사파이어 기판상에 질화물 반도체가 적층된 발광소자를 분할할 때에, 80~90μm정도의 두께를 가지는 사파이어 기판의 내부에 펄스 레이저를 집광 해, 발광소자의 분할예정라인에 대응하는 변질영역(變質領域)을 형성하는 기술이 알려져 있다(특허 문헌 3).
특허 문헌 3에 개시되는 기술은, 사파이어 기판에 레이저 광선을 조사해 개개의 발광소자에 분할해도, 발광소자의 휘도 저하를 억제 할 수 있는 사파이어 기판의 가공 방법이며, 발광소자의 분할을 목적으로 하고 있다.
특허 제 3250438호 공보 특개 2006－347776호 공보 특개 2008－6492호 공보
Jpn.J.Appl.Phys.Vol.32(1993) pp.1528-1533 J.Cryst.Growth,Vol.272, lssues1-4,(2004),pp.94-99
이상으로 설명한 것처럼, 발광소자등의 각종 소자를 제작하기 위해서, 사파이어 기판등의 단결정 기판상에, 소자의 구성에 응한 다층막을 성막하면, 성막 후의 기판(다층막이 형성된 단결정 기판)은, 통상은, 휘어져 버린다.
한편, 소자를 제조하는데 있어서는, 다층막이 형성된 단결정 기판에 대해서, 통상은, 한층 더 여러 가지의 후공정이 실시된다.
그렇지만, 다층막이 형성된 기판이 휘어진 상태로 후공정을 실시하는 경우, 소자의 품질 격차나 제품 비율 저하등을 초래하고 있었다.
예를 들어, 후공정에 있어서 다층막을 패터닝 처리하려고 했을 경우, 이하에 설명하는 문제가 발생한다.
즉, 다층막을 패터닝 처리하는 경우, 포토마스크(photomask)를 이용해, 다층막상에 형성된 레지스트(resist)를 노광하게 된다.
이 때, 다층막이 형성된 단결정 기판은 휘어진 상태이다.
그러므로, 단결정 기판의 중앙부에 위치하는 다층막의 표면에 대해서 노광을 위해서 조사되는 빛의 초점을 맞추면, 단결정 기판의 단부 근방에 위치하는 다층막의 표면에서는, 초점이 흐려지게 된다.
이 경우, 다층막의 면내에 있어서 노광이 일정치 않기 때문에, 후공정을 거쳐 제조되는 소자의 품질 격차나, 제품 비율의 저하를 초래하게 된다.
또, 후공정에 있어서, 다층막이 형성된 단결정 기판의 다층막이 형성된 면과 반대측의 면을 연마(백래핑 처리)하려고 했을 경우, 다층막이 형성된 단결정 기판의 다층막이 형성된 면을 평탄한 연마반에 맞붙여 고정할 필요가 있다.
그러나, 이 경우, 다층막이 형성된 단결정 기판이 휘어지고 있으면, 백래핑 처리하는 면을 평탄하게 하기 위해서, 맞붙일 때에, 다층막이 형성된 단결정 기판에 대해서 큰 압력을 가해 맞붙임 처리를 실시할 필요가 있다.
그렇지만, 휘어진 상태가 클수록, 큰 압력을 가하지 않으면 안 되게 되기 때문에, 결과적으로, 다층막이 형성된 단결정 기판에 크랙이 생기기 쉬워져, 제품 비율의 저하를 초래하게 된다.
또한, 이러한 문제의 발생을 회피하기 위해서, 보다 두께가 있는 단결정 기판을 이용하는 것도 생각할 수 있다.
그렇지만, 이 방법에서는, 백래핑 처리에 필요한 연마량이 증대 하고, 연마 시간이 보다 장시간이 되기 때문에, 생산성이 저하해 실용성이 부족하다.
상술한 사정을 고려하면, 다층막이 형성된 단결정 기판은, 가능한 한 평탄한 상태가 되도록, 후공정 실시전에 있어서, 다층막의 성막에 의해 생긴 휘어진 상태가 교정되고 있는 것이 바람직하다고 말할 수 있다.
본 발명은, 상기 사정에 감안해서 된 것이며, 다층막의 성막에 의해 생긴 휘어진 상태가 교정된 다층막이 형성된 단결정 기판, 그 제조 방법, 및, 이 제조 방법을 이용한 소자 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제는, 이하의 본 발명에 의해 달성된다.
즉, 본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판은,
단결정 기판과,
이 단결정 기판의 한쪽 면에 형성된 2개 이상의 층을 가지는 다층막을 포함하고,
단결정 기판을 그 두께 방향에 있어서 2 등분하여 얻은 2개의 영역 중, 적어도 단결정 기판의 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역내에, 열변성층이 설치되고 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 일 실시형태는, 열변성층이, 단결정 기판에 대한 레이저 조사에 의해 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 실시형태는, 열변성층이, 다층막과 평행하게 설치되고 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 실시형태는, 단결정 기판의 두께 방향의 상대 위치에 대해, 다층막이 설치된 측의 면을 0%로 가정하고, 다층막이 설치된 면과 반대측의 면을 100%로 해 가정했을 때에,
열변성층이, 단결정 기판의 두께 방향의 50%를 넘고 95%이하의 범위내에 설치되고 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 실시형태는,
열변성층이, 단결정 기판의 평면 방향에 대해서,
i) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 다각형을 규칙적으로 배치한 형상,
ii) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 원 또는 타원을 규칙적으로 배치한 형상,
iii) 동심원상,
iv) 단결정 기판의 중심점에 대해서 대략 점대칭으로 형성된 형상,
v) 단결정 기판의 중심점을 통하는 직선에 대해서 대략 선대칭으로 형성된 형상,
vi) 스트라이프 형상, 및,
vii) 나선 형상
으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 패턴 형상으로 설치되고 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 실시형태는, 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 다각형을 규칙적으로 배치한 형상이, 격자 형상인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 실시형태는, 격자 형상을 이루는 패턴을 구성하는 라인의 피치가, 50μm~2000μm의 범위내인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 실시형태는,
단결정 기판의 두께 방향의 상대 위치에 대해, 다층막이 설치된 측의 면을 0%로 가정하고, 다층막이 설치된 면과 반대측의 면을 100%로 해 가정했을 때에,
제2의 열변성층이, 단결정 기판의 두께 방향의 0%이상 50%미만의 범위내에 설치되고 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 실시형태는, 단결정 기판의 재질이, 사파이어인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 실시형태는, 단결정 기판의 직경이 50mm이상 300mm이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 실시형태는, 단결정 기판의 두께가 0.05mm이상 5.0mm이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 실시형태는, 다층막을 구성하는 적어도 어느 한층이, 질화물 반도체 결정층인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 실시형태는, 다층막에 대해서 적어도 패터닝 처리를 실시하는 것으로, 발광소자, 광발전소자, 반도체소자로부터 선택되는 소자를 제작할 수 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법은,
한쪽 면에, 2개 이상의 층을 가지는 동시에 압축 응력을 가지는 다층막이 형성된 단결정 기판의 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측으로부터, 레이저를 조사함으로써, 단결정 기판을 그 두께 방향에 있어서 2 등분하여 얻은 2개의 영역 중, 적어도 단결정 기판의 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역내에, 열변성층을 형성하는 다층막성막후 열변성층 형성공정을, 적어도 경과하는 것으로, 다층막이 형성된 단결정 기판을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 일 실시형태는, 레이저의 조사가, 아래의 A~B에 나타내는 적어도 어느 하나에 기재한 조사 조건을 만족하도록 실시되는 것이 바람직하다.
＜조사조건A＞
·레이저 파장：200nm~350nm
·펄스폭：나노초 오더
＜조사조건B＞
·레이저 파장：350nm~2000nm
·펄스폭：펨트초 오더~피코초 오더
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 실시형태는, 열변성층이, 다층막과 평행이 되도록 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 실시형태는,
단결정 기판의 두께 방향의 상대 위치에 대해, 다층막이 설치된 측의 면을 0%로 가정하고, 다층막이 설치된 면과 반대측의 면을 100%로 가정했을 때에,
열변성층이, 단결정 기판의 두께 방향의 50%를 넘고 95%이하의 범위내에 위치하도록 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 실시형태는, 열변성층이, 단결정 기판의 평면 방향에 대해서,
i) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 다각형을 규칙적으로 배치한 형상,
ii) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 원 또는 타원을 규칙적으로 배치한 형상,
iii) 동심원상,
iv) 단결정 기판의 중심점에 대해서 대략 점대칭으로 형성된 형상,
v) 단결정 기판의 중심점을 통하는 직선에 대해서 대략 선대칭으로 형성된 형상,
vi) 스트라이프 형상, 및,
vii) 나선 형상
으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 패턴 형상을 그리듯이 형성되는 것을 특징으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 실시형태는, 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 다각형을 규칙적으로 배치한 형상이, 격자 형상인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 실시형태는, 격자 형상을 이루는 패턴을 구성하는 라인의 피치가, 50μm~2000μm의 범위내인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 실시형태는,
(1) 단결정 기판의 한쪽 면측으로부터 레이저를 조사함으로써,
단결정 기판의 두께 방향의 상대 위치에 대해, 레이저가 조사되는 측의 면을 0%로 가정하고, 레이저가 조사되는 측의 면과 반대측의 면을 100%로 가정했을 때에,
단결정 기판의 두께 방향의 0%이상 50%미만의 범위내에 위치하도록 열변성층을 형성하는 다층막성막전 열변성층 형성공정과,
(2) 열변성층이 형성된 단결정 기판의 레이저가 조사된 측의 면에, 2개 이상의 층을 가지는 동시에 압축 응력을 가지는 다층막을 형성하는 다층막 형성공정과,
(3) 다층막성막후 열변성층 형성공정
을, 이 순서에 적어도 경과하는 것으로, 다층막이 형성된 단결정 기판을 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 실시형태는, 단결정 기판의 재질이, 사파이어인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 실시형태는, 단결정 기판의 직경이 50mm이상 300mm이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 실시형태는, 단결정 기판의 두께가 0.05mm이상 5.0mm이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 실시형태는, 다층막을 구성하는 적어도 어느 한층이, 질화물 반도체 결정층인 것이 바람직하다.
본 발명의 소자 제조 방법은,
한쪽 면에, 2개 이상의 층을 가지는 동시에 압축 응력을 가지는 다층막이 형성된 단결정 기판의 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측으로부터, 레이저를 조사함으로써, 단결정 기판을 그 두께 방향에 있어서 2 등분하여 얻은 2개의 영역 중, 적어도 단결정 기판의 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역내에, 열변성층을 형성하는 다층막성막후 열변성층 형성공정을, 적어도 경과하는 것으로, 다층막이 형성된 단결정 기판을 제조하고,
또한, 이 다층막이 형성된 단결정 기판의 다층막에 대해서 적어도 패터닝 처리를 실시하는 것으로, 발광소자, 광발전소자, 반도체소자로부터 선택되는 어느 하나의 소자로서 기능하는 소자 부분을 제작하는 소자부분 형성공정을 적어도 경과하여, 소자 부분과, 이 소자 부분에 대략 대응하는 사이즈를 가지는 단결정 기판을 포함한 소자를 제조하는 것을 특징으로 한다.
이상으로 설명한 것처럼 본 발명에 의하면, 다층막의 성막에 의해 생긴 휘어진 상태가 교정된 다층막이 형성된 단결정 기판, 그 제조 방법, 및, 이 제조 방법을 이용한 소자 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 일례를 나타내는 모식 설명도이다.
도 2는 도 1에 나타내는 것과 대응 관계에 있는 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 일례를 나타내는 모식 설명도이다.
도 3은 단결정 기판의 평면 방향에 대한 열변성층의 배치 패턴 형상의 일례를 나타내는 평면도이다. 여기서,
도 3의 (a)는, 복수개의 라인을 기판의 오리엔테이션플랫면에 대해서 수직에 형성한 스트라이프 형상을 나타내는 평면도이며,
도 3의 (b)는, 복수개의 라인을 기판의 오리엔테이션플랫면에 대해서 수평에 형성한 스트라이프 형상을 나타내는 평면도이며,
도 3의 (c)는, 도 3의 (a) 및 도 3의 (b)에 나타내는 배치 패턴 형상을 조합한 격자 형상을 나타내는 평면도이며,
도 3의 (d)는,정육각형의 6개의 정점 모두가 이 정육각형에 인접하는 정육각형의 어느 하나의 정점과 반드시 서로 겹치듯이 동일 사이즈의 복수의 정육각형을 규칙적으로 배치한 형상을 나타내는 평면도이며,
도 3의 (e)는, 동심원 형상을 나타내는 평면도이다.
도 4는 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 예를 나타내는 모식 설명도이다.
도 5는 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 예를 나타내는 모식 단면도이다.
도 6은 다층막 형성공정의 일례를 나타내는 모식 설명도이다. 여기서,
도 6의 (a)는, 성막 개시전의 상태를 나타내는 도이며,
도 6의 (b)는, 저온 버퍼층을 형성한 후의 상태를 나타내는 도이며,
도 6의 (c)는, n－GaN층을 형성한 후의 상태를 나타내는 도이며,
도 6의 (d)는, 다중양자우물구조를 가지는 InGaN계 활성층을 형성한 후의 상태를 나타내는 도이다.
도 7은 다층막 형성공정에 있어서의 단결정 기판의 휘어진 거동의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 8은 원형 모양 기판의 곡률로부터 기판의 휘어진 상태량을 계산하는 방법을 설명하는 모식 설명도이다.
도 9는 본 실시형태의 소자 제조 방법의 일례를 나타내는 모식 설명도이다. 여기서,도 9의 (a)는, 소자부분 형성공정을 나타내는 도이며,
도 9의 (b)는, 연마 공정을 나타내는 도이며,
도 9의 (c)는, 분할예정라인 형성공정을 나타내는 도이며,
도 9의 (d)는, 분할 공정을 나타내는 도이다.
도 10은 표 2에 나타내는 실시예A1~실시예A5의 실험 조건에 있어서, 다층막성막후에 동등의 휘어진 상태량을 가지는 다층막이 형성된 단결정 기판에 대해서, 레이저 조사에 의해서 생긴 휘어진 상태량을 나타내는 그래프이다.
도 11은 제1의 열변성층의 형성위치인 사파이어 기판의 두께 방향에 대한,상기 사파이어 기판의 곡률 변화량의 관계에 대해 평가한 결과를 나타내는 그래프이다.
( 다층막이 형성된 단결정 기판 및 그 제조 방법)
본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판은, 단결정 기판과, 단결정 기판의 한쪽 면에 형성된 2개 이상의 층을 가지는 동시에 열변성층 형성전에 압축응력을 가지는 다층막(多層膜)을 포함하고, 단결정 기판을 그 두께 방향에 있어서 2 등분하여 얻은 2개의 영역 중, 적어도 단결정 기판의 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역내에, 열변성층(熱變性層)이 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정기판에서는, 단결정 기판의 한쪽 면에 압축 응력을 가지는 다층막이 설치되어 있다.
그러므로, 이 압축응력을 해방하기 위해서, 다층막에는, 단결정 기판의 평면 방향에 대해서 펴지려고 하는 힘이 항상 작용한다.
따라서, 통상이면, 다층막이 형성된 단결정 기판은, 다층막이 설치된 측에 불거지듯이 크게 휘어져 버리게 된다.
그렇지만, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정기판에 있어서는, 단결정 기판을 그 두께 방향에 있어서 2 등분하여 얻은 2개의 영역 중, 적어도 단결정 기판의 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역내에, 열변성층이 설치되어 있다.
이 때문에, 단결정 기판을 그 두께 방향에 있어서 2 등분 하는 라인의 다층막이 설치된 측의 영역내에 있어서 다층막중의 압축응력을 해방하는 힘(단결정 기판의 평면 방향으로 퍼지려고 하는 힘)이, 단결정 기판의 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역내에 있어서 열변성층에 기인해 생기는 단결정 기판의 평면 방향으로 퍼지려고 하는 힘에 의해 상쇄(相殺)된다.
그 결과, 다층막의 성막(成膜)에 기인해 생기는 휘어진 상태가 교정된다.
이 경우, 이 휘어진 상태가 교정되는 것으로 단결정 기판이 가능한 한 평탄한 상태에 가까워지는 것이 기본적으로 바람직하지만, 다층막의 성막에 기인해 생긴 휘어진 방향은 같은 대로, 휘어진 정도가 다소 작아지고 있는 것만으로도 좋고, 혹은, 다층막의 성막에 기인해 생긴 휘어진 방향을 반전(反轉)시켜 반대 방향에 휘어지듯이, 다층막의 성막에 기인해 생긴 휘어진 상태를 교정해도 좋다.
또한, 다층막의 형성에 기인하는 휘어진 상태가 교정되는 것으로 단결정 기판이 대략 평탄한 상태에 가까워졌을 경우, 종래의 다층막이 형성된 단결정 기판을 이용하는 경우와 비교해, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판을 이용하고 후공정(後工程)을 실시해 소자를 제작할 때는, 소자의 품질 격차를 억제하거나 제품 비율을 향상시키는 것이 보다 용이해진다.
또한, 「열변성층」은, 단결정 기판의 일부의 영역을 국소적으로 가열함으로써 형성되는 층이다.
이 열변성층은, 단결정 기판을 그 두께 방향에 있어서 2 등분 하는 라인으로 분할되는 2개의 영역 중의 한쪽 영역내에　이 열변성층을 형성했을 경우에, 이 한쪽 영역 측에　불거지듯이 단결정 기판을 휘어지게 하는 작용을 가진다.
이것으로부터, 열변성층도, 다층막과 같게 압축응력을 가지고 있는 것이라고 추정된다.
이 열변성층의 형성 방법으로서는 특히 한정되는 것은 아니지만, 통상은, 단결정 기판에 대해서 레이저 조사하는 방법이 이용된다.
이 경우, 레이저 조사된 영역에 존재하는 원자의 다광자흡수(多光子吸收)에 의해, 그 영역이 국소적으로 가열되어 주위의 영역에 대해서 결정 구조나 결정성의 변화등의 뭔가의 변성이 생기는 것으로, 열변성층이 형성된다.
즉, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판은, 한쪽 면에, 2개 이상의 층을 가지는 동시에 압축 응력을 가지는 다층막이 형성된 단결정 기판의 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측으로부터, 레이저를 조사함으로써, 단결정 기판을 그 두께 방향에 있어서 2 등분하여 얻은 2개의 영역 중, 적어도 단결정 기판의 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역내에, 열변성층을 형성하는 다층막성막후 열변성층 형성공정을, 적어도 경과하는 것으로 제조할 수 있다.
－레이저 조사조건-
또한, 레이저의 조사는, 열변성층을 형성할 수 있다면, 어떠한 조사 조건으로 실시해도 좋지만, 일반적으로는, 짧은 시간폭(時間幅)내에 에너지를 집중시킬수 있으므로 높은 피크 출력을 얻을수 있다고 하는 점에서, 단속적으로 레이저빛을 내는 펄스레이저(pulse laser)를 이용해, 아래의 1) 및 2)에 나타내는 범위내에서 실시하는 것이 바람직하다.
1) 레이저 파장：200nm~5000nm
2) 펄스폭：펨토초 오더~나노초 오더(lfs~1000ns)
여기서, 레이저 파장이나 펄스폭은, 레이저 조사의 대상이 되는 단결정 기판의 재질(材質)에 기인하는 광투과성/광흡수성이나, 단결정 기판내에 형성되는 열변성층의 사이즈,패턴 정밀도, 실용상 이용 가능한 레이저 장치등을 고려해 적당히 선택된다.
그렇지만, 레이저 조사에 즈음해서는, 특히 아래의A~B에 나타내는 조사 조건을 선택하는 것이 바람직하다.
＜조사조건A＞
·레이저 파장：200nm~350nm
·펄스폭：나노초 오더(lns~1000ns).또한, 보다 바람직하게는, 10 ns~15 ns이다.
＜조사조건B＞
·레이저 파장：350nm~2000nm
·펄스폭：펨트초 오더~피코초 오더(lfs~1000ps).또한, 보다 바람직하게는, 200 fs~800 fs이다.
또한, 조사조건(A)는, 조사조건(B)보다, 레이저 파장이 보다 단파장역 (短波長域)의 레이저를 이용한다.
이 때문에, 레이저 파장 및 펄스폭 이외의 그 외의 조건을 동일로 해 레이저 조사를 실시했을 경우, 조사조건(B)보다, 조사조건(A)가, 동일한 정도의 휘어진 상태 교정 효과를 얻기 위해서 필요한 레이저 가공 시간을 단축할 수 있다.
또, 사용하는 레이저의 파장은, 레이저 조사의 대상이 되는 단결정 기판의 흡수단파장(吸端波長)보다 장파장역(長波長域)의 파장을 선택하는 것이 매우 적합하다.
여기서, 단결정 기판이 사파이어(sapphire) 기판인 경우는, 상기 조사조건(A, B)를 이용할 수 있다.
이 경우, 레이저 파장 및 펄스폭 이외의 그 외의 조건으로서는, 예를 들어, 실용성이나 양산성등의 관점으로부터, 이하에 나타내는 범위내에서 선택하는 것이 바람직하다.
·반복 주파수：50 kHz~500 kHz
·레이저 파워：0.05 W~0.8 W
·레이저의 스폿 사이즈：0.5μm~4.0μm(보다 바람직하게는 2μm전후)
·시료 스테이지의 주사 속도：100 mm/s~1000mm/s
또, 단결정 기판이, Si기판인 경우는, 상기 조사조건(B)를 이용할 수 있다.
이 경우, 레이저 파장 이외의 그 외의 조건으로서는, 예를 들어, 실용성이나 양산성등의 관점으로부터, 이하에 나타내는 범위내에서 선택하는 것이 바람직하다.
·펄스폭：50 ns~200 ns
·반복 주파수：10 kHz~500 kHz
·조사 에너지：3μJ~12μJ
·레이저의 스폿 사이즈：0.5μm~4.0μm
·시료 스테이지의 주사 속도：50mm/s~1000mm/s(보다 바람직하게는 100mm/s~1000mm/s)
또, 단결정 기판이, GaAs 기판인 경우는, 상기 조사조건(B)를 이용할 수 있다.
이 경우, 레이저 파장 이외의 그 외의 조건으로서는, 예를 들어, 실용성이나 양산성등의 관점으로부터, 이하에 나타내는 범위내에서 선택하는 것이 바람직하다.
·펄스폭：30 ns~80 ns
·반복 주파수：10 kHz~500 kHz
·조사 에너지：8μJ~20μJ
·레이저의 스폿 사이즈：0.5μm~4.0μm
·시료 스테이지의 주사 속도：50mm/s~1000mm/s(보다 바람직하게는 100 mm/s~1000 mm/s)
또, 단결정 기판이, 수정 기판인 경우는, 상기 조사조건(B)를 이용할 수 있다.
이 경우, 레이저 파장 이외의 그 외의 조건으로서는, 예를 들어, 실용성이나 양산성등의 관점으로부터, 이하에 나타내는 범위내에서 선택하는 것이 바람직하다.
·펄스폭：200 fs~800 fs
·반복 주파수：10 kHz~500 kHz
·조사 에너지：3μJ~6μJ
·레이저의 스폿 사이즈：0.5μm~4.0μm
·시료 스테이지의 주사 속도：50mm/s~1000mm/s(보다 바람직하게는 100mm/s~1000mm/s)
또한, 표 1에, Si기판, GaAs 기판 및 수정 기판에 대해서 열변성층을 형성하는 경우의 레이저 조사 조건의 일례를 나타낸다.
또, 레이저 조사하는 경우, 단결정 기판의 레이저 조사되는 측의 면은 경면 상태(鏡面狀態) (표면 거침도 Ra로 lnm 이하 정도)인 것이 특히 바람직하다.
레이저 조사되는 면을 경면 상태로 하기 위해서는, 예를 들어, 경면연마 (鏡面硏磨)를 실시할 수 있다.
Si GaAs 수정
파장 1064nm 1064nm 1045nm
펄스폭 120ns 70ns 500fs
반복 주파수 100kHz 15kHz 100kHz
스폿 사이즈 1.5㎛ 1.5㎛ 1.0㎛
레이저 파워 0.3~1.2W 0.2W 0.4W
시료 스테이지 주사속도 200~300mm/s 200mm/s 400mm/s
－ 다층막성막후 열변성층 형성공정의 구체예 －
다음에, 다층막성막후 열변성층 형성공정의 구체적인 예를 도면을 이용해 설명한다.
도 1 및 도 2는 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 일례를 나타내는 모식 설명도이며, 구체적으로는, 다층막성막후 열변성층 형성 공정의 일례를 설명하는 모식 설명도이다.
여기서, 도 1은, 다층막성막후 열변성층 형성공정의 실시 전후로의 다층막이 형성된 단결정 기판의 휘어진 상태를 나타내는 모식 단면도이며, 도 1의 상단(上段)은, 다층막성막후 열변성층 형성공정을 실시하기 전의 다층막이 형성된 단결정 기판을 나타내고, 도 1의 하단(下段)은, 다층막성막후 열변성층 형성공정을 실시한 후의 다층막이 형성된 단결정 기판을 나타내는 것이다.
또, 도 2는 다층막성막후 열변성층 형성공정을 실시하고 있는 한중간의 상태, 즉, 단결정 기판의 다층막이 형성되어 있지 않은 측의 면으로부터 레이저를 조사하고 있는 상태를 나타내는 모식 단면도이다.
또한, 도 1 및 도 2중, 다층막을 구성하는 각층에 대해서는 기재를 생략하고 있다.
도 1의 상단에 나타내듯이, 다층막성막후 열변성층 형성공정을 실시하기 전의 다층막이 형성된 단결정 기판(레이저처리전 막이 형성된기판)(10)은, 단결정 기판(20)과, 이 한쪽 면에 형성된 다층막(30)을 가지고 있다.
그리고, 레이저처리전 막이 형성된 기판(10)은, 다층막(30)이 설치된 면측에 불거지듯이 휘어지고 있다.
이것에 대해서, 도 1의 하단에 나타내는 다층막성막후 열변성층 형성공정을 실시한 후의 다층막이 형성된 단결정 기판(레이저처리후 막이 형성된 기판(12))은, 도 1의 상단에 나타내는 휘어진 상태가 교정되어, 대략 평탄한 상태에 보다 가까워지고 있다.
그리고, 단결정 기판(20)을 그 두께 방향에 있어서 일점쇄선(一点鎖線)(L)에 의해 2 등분하여 얻은 2개의 영역(20U,20D)중, 적어도 단결정 기판(20)의 다층막(30)이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역(비성막면측 영역)(20 D)내에는,일정의 두께를 가지는 복수의 열변성층(22)가, 단결정 기판(20)의 평면 방향에 대해서 등간격에 형성되고 있다.
여기서, 다층막성막후 열변성층 형성공정은, 도 2에 일례를 나타내듯이, 레이저 처리전 막이 형성된 기판(10)을, 다층막(30)이 설치된 측의 면이 하면측이 되도록 불도시(不示)의 시료 스테이지에 고정한 상태로 실시된다.
또한, 고정은, 예를 들어, 진공 흡착등에 의해, 레이저처리전 막이 형성된 기판(10)의 휘어진 상태를 교정할 수 있도록 실시하는 것이 바람직하다.
휘어진 상태가 너무 커서 진공 흡착을 할 수 없는 경우에는, 레이저처리전 막이 형성된 기판(10) 표면의 형상을 모니터링(monitoring) 해, 레이저 조사 영역을 레이저처리전 막이 형성된 기판(10) 표면과 평행으로 할 수 있다.
그리고, 시료 스테이지에 고정된 레이저처리전 막이 형성된 기판(10)의 다층막이 설치된 측의 면과 반대측의 면(비성막면)(24)측으로부터, 레이저 조사 장치(40)에 의해 레이저를 조사한다.
이 때, 단결정 기판(20)의 비성막면측 영역(20D)내에 레이저를 집광(集光) 시킴과 동시에, 레이저 조사 장치(40)과 레이저처리전 막이 형성된 기판(10)을 수평 방향으로 상대적으로 이동시키는 것으로, 열변성층(22)를 형성한다.
여기서, 레이저의 스폿 사이즈, 레이저 파워, 펄스폭등을 적당히 선택하는 것으로, 단결정 기판(20)의 평면 방향이나 두께 방향에 대한 열변성층(22)의 사이즈나 변성정도 등을 제어할 수 있다.
또, 레이저처리전 막이 형성된 기판(10)에 대한 레이저 조사 장치(40)의 상대적인 이동 속도(예를 들어, 시료 스테이지가 이동 가능한 경우는, 시료 스테이지의 주사 속도), 레이저의 반복 주파수를 적당히 선택함으로써, 단결정 기판(20)의 평면 방향에 대한 개개의 열변성층(22A,22B,22C,22D)간의 간격을 제어할 수 있다.
- 열변성층의 배치 패턴-
또한, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판에서는, 도 1에 예시한 것처럼, 적어도 비성막면측 영역(20D)내에 열변성층(22)를 설치하면, 다층막(30)의 압축 응력에 기인하는 단결정 기판(20)의 휘어진 상태를 교정할 수 있다.
그렇지만, 열변성층(22)가 단결정 기판(20)의 두께 방향이나 평면 방향에 대해서 치우친 위치에 설치되거나 불규칙하게 배치되거나 비대칭적으로 배치되거나 하면, 다층막(30)에 기인해 발생하는 휘어진 상태를 교정하는 것이 곤란해지거나, 혹은, 레이저처리후 막이 형성된 기판(12)의 형상이 구부러져 버리는 경우가 있다.
상술한 문제의 발생을 회피하기 위해서는, 단결정 기판(20)의 두께 방향에 대해서는, 열변성층(22)은, 다층막(30)과 평행하게 설치되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 이 경우, 단결정 기판(20)의 두께 방향의 상대 위치에 대해, 다층막(30)이 설치된 측의 면을 0%로 가정하고, 다층막(30)이 설치된 면과 반대측의 면(비성막면 (24))을 100%로 해 가정했을 때에, 열변성층(22)가, 단결정 기판(20)의 두께 방향의 50%를 넘고 95%이하의 범위내에 설치되고 있는 것이 바람직하고, 70%이상 95%이하의 범위내에 설치되고 있는 것이 보다 바람직하다.
단결정 기판(20)의 두께 방향에 대해서 열변성층(22)를 상기 수치 범위내에 설치하는 것으로, 다층막(30)의 압축 응력에 기인하는 단결정 기판(20)의 휘어진 상태를 보다 효과적으로 교정하여, 레이저처리후 막이 형성된 기판(12)의 변형도 억제할 수 있다.
또한, 단결정 기판(20)의 두께 방향에 대한 열변성층(22)의 존재 위치는, 개개의 열변성층(22A,22B,22C,22D)가, 모두 같은 위치에 존재하는 것이 바람직하지만, 다른 위치에 존재하고 있어도 좋다.
이 경우는, 단결정 기판(20)의 평면 방향에 대한 개개의 열변성층(22A,22B, 22C,22D)의 배치 위치도 고려한 위에, 레이저처리후 막이 형성된 기판(12)의 형상이 구부러지거나 열변성층(22)를 설치한 것에 기인하는 휘어진 상태의 교정 효과를 현저하게 손실하지 않게, 개개의 열변성층(22A,22B,22C,22D)를, 단결정 기판(20)의 두께 방향에 대해서 다른 위치에 배치해도 좋다.
또, 단결정 기판(20)의 두께 방향에 대한 열변성층(22)의 길이는, 레이저의 스폿사이즈(spot size), 조사 에너지(레이저 파워/반복 주파수), 펄스폭에 의존해 결정되며, 통상은, 수μm~수십μm의 범위내이다.
또, 상술한 문제의 발생을 회피하기 위해서는, 단결정 기판(20)의 평면 방향에 대해서는, 열변성층(22)는, 이하에 나타내는 패턴 형상으로 설치되는 것이 바람직하다.
즉, 열변성층(22)는, 단결정 기판(20)의 평면 방향에 대해서, 아래의 i)~vii)로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 패턴 형상으로 설치되고 있는 것이 바람직하다.
이 경우, 다층막(30)의 압축 응력에 기인하는 단결정 기판(20)의 휘어진 상태를 보다 효과적으로 교정하고, 그 변형도 억제할 수 있다.
i) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 다각형을 규칙적으로 배치한 형상,
ii) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 원 또는 타원을 규칙적으로 배치한 형상,
iii) 동심원상,
iv) 단결정 기판의 중심점에 대해서 대략 점대칭으로 형성된 형상,
v) 단결정 기판의 중심점을 통하는 직선에 대해서 대략 선대칭으로 형성된 형상, vi) 스트라이프 형상,
vii) 나선 형상
또한, 상기 i)~vii)에 나타내는 패턴 형상 중, 다층막(30)의 압축 응력에 기인하는 단결정 기판(20)의 휘어진 상태를 보다 균일하게 교정할 수 있고 형상의 구부러짐도 보다 작게 할 수 있는 관점에서는, i)~iv)에 나타내는 패턴 형상이 보다 바람직하다.
또, 열변성층(22)의 형성에 임하여, 레이저 주사, 즉, 레이저처리전 막이 형성된 기판(10)에 대한 레이저 조사 장치(40)의 상대적인 이동이, 다른 패턴 형상과 비교해 비교적 단순하고 레이저 가공이 용이해지는 관점에서는, 패턴 형상은, i) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 다각형을 규칙적으로 배치한 형상인 것이 바람직하다.
또한, i) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 다각형을 규칙적으로 배치한 형상으로서는, 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 사각형을 개개의 사각형을 구성하는 네변이 인접하는 사각형의 어느 한변과 서로 겹치듯이 규칙적으로 배치한 형상, 즉, 격자(格子)형상인 것이 특히 바람직하다.
이 경우, 레이저 주사가 세로 방향 및 가로 방향의 두방향만으로 좋고, 레이저 가공이 보다 용이해질 뿐만 아니라, 레이저처리후 막이 형성된 기판(12)의 휘어진 상태량 제어나 형상 제어의 설계도 보다 용이해진다.
여기서, 격자 형상을 이루는 패턴을 구성하는 라인의 피치는, 50μm~ 2000μm의 범위내인 것이 바람직하고, 100μm~1000μm의 범위내인 것이 보다 바람직하다.
피치를 50μm이상으로 함으로써, 레이저 가공에 필요로 하는 시간이 필요이상으로 증대하는 것을 억제할 수 있고 또, 피치를 2000μm이하로 함으로써, 다층막(30)의 압축 응력에 기인하는 단결정 기판(20)의 휘어진 상태를 보다 확실히 교정할 수 있다.
도 3은, 단결정 기판의 평면 방향에 대한 열변성층의 배치 패턴 형상의 일례를 나타내는 평면도이며, 구체적으로는, 단결정 기판(20)의 평면 형상이 오리엔테이션 플랫(orientation flat)면을 가지는 원형 모양인 경우에 있어서의 열변성층(22)의 배치 패턴 형상의 일례를 나타낸 것이다.
열변성층(22)의 배치 패턴 형상은, 도 3에 나타내듯이, 예를 들어, 복수개의 라인을 기판의 오리엔테이션플랫면에 대해서 수직 또는 평행하게 형성한 스트라이프 형상(도3의 (a),도3의 (b)), 그것들 양쪽을 조합한 격자 형상(도3의 (c)) 등을 들수 있다.
또, 이 외의 배치 패턴 형상으로서,정육각형의 6개의 정점 모두가 이 정육각형에 인접하는 정육각형의 어느 하나의 정점과 반드시 서로 겹치듯이 동일 사이즈의 복수의 정육각형을 규칙적으로 배치한 형상(도3의 (d)), 동심원 형상(도 3의 (e)) 등도 들수 있다.
또한, 도 3의 (a)에 나타내는 폭(W)는, 라인간의 피치를 의미한다.
또한, 다층막(30)의 압축 응력에 기인해 발생하는 휘어진 상태의 정도는, 다층막(30)의 층구성이나 막후(膜厚)등에 의해 결정되는 압축 응력이나, 단결정 기판(20)의 두께나 재질(材質)등에 의해 결정되는 강성(剛性)등에 의해 여러가지이다.
그렇지만, 이 휘어진 상태의 정도에 따라, 이상으로 설명한, i) 단결정 기판(20)의 두께 방향에 있어서의 열변성층(22)의 길이, ii) 단결정 기판(20)의 두께 방향에 있어서의 열변성층(22)의 배치 위치, 및, iii) 단결정 기판(20)의 평면 방향에 있어서의 열변성층(22)의 배치 패턴 형상을 적당히 선택해 조합하는 것으로, 레이저처리전 막이 형성된 기판(10)에 대해서, 레이저처리후 막이 형성된 기판(12)에 있어서 다층막(30)에 기인하는 휘어진 상태를 교정할 수 있을 뿐만 아니라, 레이저처리후 막이 형성된 기판(12)를 대략 평탄상으로 할 수도 있다.
- 다층막성막전의 열변성층의 형성-
본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법에서는, 기본적으로, 다층막(30)의 성막을 끝낸 후에, 레이저 조사에 의해서 단결정 기판(20)내에 열변성층(22)를 형성하는 것으로, 다층막(30)의 성막에 기인하는 레이저 처리후 막이 형성된 기판(12)의 휘어진 상태를 교정하고 있다.
그러므로, 이 레이저처리후 막이 형성된 기판(12)를 이용해 후공정을 실시했을 때의 휘어진 상태에 기인하는 품질 격차나 제품 비율 저하등의 폐해를 억제할 수 있다.
따라서, 다층막(30)의 성막 프로세스중에 있어서, 단결정 기판(20)이 어떻게 휘어졌다고 해도, 후공정에의 나쁜 영향은 매우 작다.
이것은, 후공정과의 관계로, i) 다층막(30)의 성막 프로세스의 자유도, 즉, 채용 가능한 성막 방법·성막 조건의 선택지(選擇肢)를 보다 크게 할 수 있다고 하는 제1의 메리트, 및, ii) 다층막(30) 성막 후의 휘어진 상태의 발생이나, 휘어진 상태의 크기를 고려하는 일 없이 다층막(30)의 층구성을 선택할 수 있다고 하는 제2의 메리트를 가져온다.
본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판은, (1) 단결정 기판의 한쪽 면측으로부터 레이저를 조사함으로써, 단결정 기판의 두께 방향의 상대 위치에 대해, 레이저가 조사되는 측의 면을 0%로 가정하고, 레이저가 조사되는 측의 면과 반대측의 면을 100%로 해 가정했을 때에, 단결정 기판의 두께 방향의 0%이상 50%미만의 범위내에 위치하도록 열변성층을 형성하는 다층막성막전 열변성층 형성공정과, (2) 열변성층이 형성된 단결정 기판의 레이저가 조사된 측의 면에, 2개 이상의 층을 가지는 동시에 압축 응력을 가지는 다층막을 형성하는 다층막 형성공정과, (3) 다층막성막후 열변성층 형성공정을, 이 순서에 적어도 경과하는 것으로, 제조할 수 있다.
또한, 이하의 설명에 있어서는, 다층막성막전 열변성층 형성공정에 의해 형성되는 열변성층을 「 제2의 열변성층」이라고 칭하고, 다층막성막후 열변성층 형성 공정에 의해 형성되는 열변성층을 「 제1의 열변성층」이라고 칭하는 경우가 있다.
상술한 것처럼, 다층막 형성공정의 실시전에, 단결정 기판내에 미리 제2의 열변성층을 형성하는 다층막성막전 열변성층 형성공정을 실시한다.
또한, 다층막성막전 열변성층 형성공정에 있어서 형성되는 제2의 열변성층은, 단결정 기판의 두께 방향의 0%이상 50%미만의 범위내에 위치하도록 형성되는 것이 필요하다.
상기 이외의 범위에 제2의 열변성층을 형성했을 경우, 다층막성막후 열변성층 형성공정에 있어서 형성되는 제1의 열변성층을 형성하는 영역이, 단결정 기판의 두께 방향에 있어서 제한되기 때문에, 다층막(30)의 성막 후에 있어서의 단결정 기판(20)의 휘어진 상태의 교정이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
다층막성막전 열변성층 형성공정에 있어서 형성되는 제2의 열변성층은, 상술한 것처럼 단결정 기판의 두께 방향의 0%이상 50%미만의 범위내에 위치하도록 형성되는 것이 필요하지만, 그 하한치(下限値)는 3%이상인 것이 바람직하다.
단결정 기판의 두께 방향의 0%근방, 즉, 다층막이 성막 되는 성막면의 근방에 제2의 열변성층이 형성되었을 경우, 성막면에 노출하는 결정면(結晶面)에 변화가 생기기 쉬워진다.
이 때문에, 특히, 다층막(30)을 구성하는 각층 중, 성막면과 직접 접촉하는 층(최하층)이 결정성의 막인 경우는, 성막면에 노출하는 결정면의 변화의 영향을 받아, 최하층의 결정 구조나 결정성에 변화가 생기기 쉬워진다.
또, 최하층(最下層)상에 연속해 다른 결정성의 층을 차례차례 적층하는 경우에 있어서도, 이러한 다른 결정성의 층은, 하지(base materials)인 최하층의 결정 구조나 결정성의 영향을 받아 변화하기 쉬워진다.
그러므로, 단결정 기판의 성막면 본래의 결정면을 이용해 최하층을 결정 성장 시키려고 하는 경우, 이것이 저해되게 된다.
그렇지만, 하한치를 3%이상으로 함으로써, 제2의 열변성층의 형성에 의한 성막면에 노출하는 결정면의 변화를 억제할 수 있기 때문에, 상술한 문제의 발생을 회피할 수 있다.
또한, 제2의 열변성층은, 단결정 기판의 두께 방향에 대해서, 보다 바람직하게는 5%이상 30%이하의 범위내에 위치하도록 형성되는 것이다.
또, 제2의 열변성층은, 단결정 기판을 그 두께 방향에 대해서 2 등분 하는 라인에 대해서 다층막이 설치된 측에 설치되기 때문에, 단결정 기판의 휘어진 상태의 발생이라고 하는 점에서는, 다층막과 같게 작용한다.
즉, 제2의 열변성층은, 다층막성막 직후에 있어서의 단결정 기판의 다층막이 설치된 측에 불거지듯이 휘어지는 것을 촉진한다.
예를 들어, 단결정 기판의 두께 방향에 대해서, 이 단결정 기판을 2 등분 하는 라인을 기준으로서 선대칭이 되는 위치에 제1의 열변성층 및 제2의 열변성층이 설치되고, 단결정 기판의 두께 방향에 있어서의 제1의 열변성층의 길이와 제2의 열변성층의 길이가 동일한 한편, 단결정 기판의 평면 방향에 있어서의 제1의 열변성층 및 제2의 열변성층의 배치 패턴 형상도 상사형(相似形)인 경우를 가정한다.
이 경우, 단결정 기판의 휘어진 방향·휘어진 상태량은, 단순하게 2개의 열변성층의 총면적의 차이에 의존하게 되기 때문에, 단결정 기판의 평면 방향에 있어서의 제2의 열변성층의 총면적이, 제1의 열변성층의 총면적보다 작아지도록, 단결정 기판내에 제2의 열변성층을 형성하면 좋다.
또한, 이상으로 설명한 점을 제외하면, 제2의 열변성층을 형성할 때의 레이저 조사 조건 및 레이저 가공의 방법, 및, 제2의 열변성층의 단결정 기판의 평면 방향에 있어서의 배치 패턴 형상은, 제1의 열변성층의 경우와 같게 적당히 선택할 수 있다.
도 4는, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법의 다른 예를 나타내는 모식 설명도이며, 구체적으로는, 아무런 레이저 가공 및 성막 처리가 실시되어 있지 않은 단결정 기판에 대해서, 다층막성막전 열변성층 형성공정, 다층막 형성공정 및 다층막성막후 열변성층 형성공정을 이 순서에 실시해 다층막이 형성된 단결정 기판을 제작하는 경우에 대해 설명하는 도이다.
또, 도 5는, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다른 예를 나타내는 모식 단면도이며, 구체적으로는, 도 4에 나타내는 제조 프로세스를 실시한 후에, 도 2에 나타내는 제조 프로세스를 실시함으로써 얻은 다층막이 형성된 단결정 기판의 단면 구조의 일례를 나타내는 도이다.
여기서, 도 4 및 도 5중, 도 1 및 도 2에 나타내는 것과 같은 기능·구성을 가지는 것에 대해서는 같은 부호를 붙이고 있다.
여기서, 도 4의 상단에 나타내듯이, 다층막성막전 열변성층 형성공정의 실시에 즈음해서는, 아무런 레이저 가공 및 성막 처리가 실시되어 있지 않은 대략 평탄한 상태의 단결정 기판(20)을, 비성막면(24)가 하면측이 되도록 불도시의 시료 스테이지에 고정한 상태로 실시된다.
그리고, 시료 스테이지에 고정된 단결정 기판(20)에 대해서, 비성막면(24)와 반대측의 면(성막면(26)) 측으로부터, 레이저 조사 장치(40)에 의해 레이저를 조사한다.
이 때, 단결정 기판(20)을 그 두께 방향으로 2 등분 하는 도중 일점쇄선으로 나타내는 라인의 비성막면측 영역(20D)와 반대측의 영역(성막면측 영역 (20U)) 내에 레이저를 집광 시킴과 동시에, 레이저 조사 장치(40)과 단결정 기판(20)을 수평 방향으로 상대적으로 이동시킨다.
이것에 의해, 도 4의 중단에 나타내듯이, 단결정 기판(20)의 성막면측 영역(20 U)내에 제2의 열변성층(28)이 형성된다.
또한, 다층막성막전 열변성층 형성공정을 끝낸 후의 단결정 기판(20)은, 제2의 열변성층(28)이 성막면측 영역(20U)내에 형성된 것에 의해, 다층막성막전 열변성층 형성공정 실시전과 비교해, 성막면(26) 측에 약간 불거지듯이 휘어지게 된다.
여기서, 레이저의 스폿 사이즈, 레이저 파워, 펄스폭등을 적당히 선택하는 것으로, 단결정 기판(20)의 평면 방향이나 두께 방향에 대한 제2의 열변성층(28)의 사이즈나 변성 정도등을 제어할 수 있다.
또, 단결정 기판(20)에 대한 레이저 조사 장치(40)의 상대적인 이동 속도(예를 들어, 시료 스테이지가 이동 가능한 경우는, 시료 스테이지의 주사 속도), 레이저의 반복 주파수를 적당히 선택함으로써, 단결정 기판(20)의 평면 방향에 대한 개개의 제2의 열변성층(28A,28B,28C,28D)간의 간격을 제어할 수 있다.
다음에, 제2의 열변성층(28)이 형성된 단결정 기판(20)의 성막면(26) 측에, 다층막(30)을 형성하는 다층막 형성공정을 실시한다.
이것에 의해, 도 4의 하단에 나타내듯이, 제2의 열변성층(28)이 형성된 단결정 기판(20)의 성막면(26) 측에 다층막(30)이 형성된 2회째의 레이저처리전 막이 형성된 기판(10A)를 얻을수 있다.
이 다층막 형성공정의 실시에 즈음해서는, 제2의 열변성층(28)이 형성되는 것으로, 다층막 형성공정의 실시중에 있어서의 단결정 기판(20)의 휘어진 거동의 임의의 과정에 있어서, 단결정 기판(20)의 휘어진 상태를 영으로 설정하는 것이 가능해진다.
또한, 2회째의 레이저처리전 막이 형성된 기판(10A)는, 다층막(30)이 가지는 압축 응력의 영향에 의해, 성막면(26) 측에 불거지듯이 휘어지게 된다.
다층막 형성공정을 끝낸 다음은, 레이저처리전 막이 형성된 기판(10)대신에, 2회째의 레이저처리전 막이 형성된 기판(10A)를 이용하는 것을 제외하고, 도 2에 예시한 것과 같게 해, 다층막성막 후 열변성층 형성공정을 실시한다.
이것에 의해, 단결정 기판(20)의 비성막면측 영역(20D)내에 제1의 열변성층(22)가 한층 더 형성되어, 도 5에 예시하는 것과 같은, 단결정 기판(20)내에 제1의 열변성층(22) 및 제2의 열변성층(28)이 형성된 다층막(30) 이 형성된 단결정 기판(2회째 레이저처리후 막이 형성된 기판(12A))을 얻을수 있다.
이 2회째 레이저처리후 막이 형성된 기판(12A)에 있어서는, 단결정 기판(20)의 비성막면측 영역(20D)내에 형성된 제1의 열변성층(22)에 의해, 다층막(30)이 가지는 압축 응력의 영향에 의해 성막면(26) 측에 불거지듯이 휘어지는 힘이 상쇄된다.
또한, 도 5에 나타내는 예에서는, 단결정 기판(20)을 그 두께 방향으로 2 등분 하는 라인(L)를 기준으로서 단결정 기판(20)의 두께 방향에 대해서 선대칭인 위치에, 단결정 기판(20)의 두께 방향의 길이가 동일한 제1의 열변성층(22) 및 제2의 열변성층(28)이 설치되고 있다.
또, 단결정 기판(20)의 평면 방향에 대한 제1의 열변성층(22) 및 제2의 열변성층(28)의 배치 패턴은 동일로 되어 있지만, 단결정 기판(20)의 평면 방향에 있어서의 제1의 열변성층(22)의 총면적은 제2의 열변성층(28)의 총면적보다 커지도록 설정되어 있다.
-단결정 기판-
본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제작에 이용되는 단결정 기판(20)을 구성하는 재질로서는, 레이저 조사에 의해 열변성층(22,28)의 형성이 가능한 공지의 단결정 재료이면 모두 이용할 수 있지만, 예를 들어, 사파이어, 질화물 반도체, Si, GaAs, 수정, SiC등을 들수 있다.
또한, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판은, 단결정 재료로부터 되는 기판을 이용하는 것이다.
그렇지만, 이러한 기판 대신에, 다결정(多結晶) 재료로부터 되는 기판(예를 들어 석영 기판)이나, 비정질(非晶質) 재료로부터 되는 기판(예를 들어 유리 기판)을 이용해도, 다층막에 기인하는 휘어진 상태가 교정된 평탄한 다층막이 형성된 기판을 얻을 수도 있다.
또, 단결정 기판(20)은, 통상, 적어도 한쪽 면이 경면 연마된 것이 이용된다.
이 경우, 다층막(30)은, 경면 연마된 면측에 형성된다.
또한, 필요에 따라서 양면이 경면 연마된 단결정 기판(20)을 이용해도 좋다.
이 경우, 임의로 어느 한쪽의 면을 성막면(26)으로서 이용할 수 있다.
또, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제작에 이용되는 단결정 기판(20)으로서는, 기판의 제조 및 입수 용이성의 관점으로부터, 레이저 가공등에 의한 아무런 열변성층이나 이온주입 등에 의한 아무런 조성 변성층도 형성되지 않는 한편, 아무런 막도 성막 되어 있지 않은 상태에서는, 통상, 그 휘어진 상태량은 거의 영, 즉 대략 평탄한 것이 이용된다.
단결정 기판(20)의 평면 방향의 형상은 특히 한정되는 것이 아니고, 예를 들어, 방형(方形)등이라도 좋지만, 공지의 각종 소자의 제조 라인으로의 적용이 용이하다라고 하는 관점에서는, 원형 모양인 것이 바람직하고, 특히 오리엔테이션 플랫(orientation flat)면이 설치된 원형 모양인 것이 바람직하다.
단결정 기판(20)의 형상이 원형 모양 또는 오리엔테이션플랫면이 설치된 원형 모양인 경우, 단결정 기판(20)의 직경은 50 mm이상인 것이 바람직 하고, 75 mm이상인 것이 보다 바람직하며, 100 mm이상인 것이 더욱 바람직하다.
직경을 50 mm이상으로 했을 경우, 다층막(30)의 성막중 및 성막 후에 단결정 기판(20)이 휘어졌을 때에, 직경의 증대와 함께 단결정 기판(20)을 평탄한 면에 정치(靜置)했다고 가정했을 때의 연직방향(鉛直方向)에 대한 단결정 기판(20)의 중앙부 부근과 단부 부근의 높낮이차이(휘어진 상태량)가 커진다.
그렇지만, 다층막(30)의 성막 후에 제1의 열변성층(22)를 형성하면, 이러한 큰 휘어진 상태를 교정하여, 휘어진 상태량을 용이하게 작게 할 수 있으므로, 후공정에의 나쁜 영향을 작게 할 수 있다.
이것에 더해, 다층막(30)의 성막전에 제2의 열변성층(28)을 형성한다.
또, 상술한 이유로부터, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판을 제조하는 경우, 종래와 비교해, 단결정 기판(20)의 직경이 클수록 다층막(30)의 성막 후의 휘어진 상태를 보다 효과적으로 억제할 수 있게 된다.
또한, 직경의 상한치(上限値)는 특히 한정되는 것은 아니지만, 실용상의 관점에서는 300 mm이하가 바람직하다.
또, 단결정 기판(20)의 두께는, 5.0 mm이하인 것이 바람직하고, 3.0 mm이하인 것이 바람직하며, 2.0 mm이하인 것이 보다 바람직하다.
두께를 5.0 mm이하로 했을 경우, 두께가 얇기 때문에 단결정 기판(20)의 강성이 저하해, 변형하기 쉬워진다.
이 경우, 다층막(30)의 성막 후에 있어서는, 단결정 기판(20)의 휘어진 상태량이 증대하기 쉬워진다.
그렇지만, 다층막(30)의 성막 후에 제1의 열변성층(22)를 형성하면, 이러한 큰 휘어진 상태를 교정하여, 휘어진 상태량을 용이하게 작게 할 수 있으므로, 후공정에의 나쁜 영향을 작게 할 수 있다.
또한, 이상으로 설명한 사정으로부터, 후공정에 있어서 비성막면(24)측의 연마에 의해, 단결정 기판(20)을 소정의 두께가 될 때까지 연마할 필요가 있는 경우에는, 후공정에의 나쁜 영향이 증대하지 않는 범위에서, 연마대(硏磨代)가 보다 작아지도록 두께가 보다 얇은 단결정 기판(20)을 이용해 다층막(30)을 형성할 수 있다.
이 경우, 후공정에서의 연마에 필요로 하는 시간을 단축할 수 있어, 후공정에 있어서의 생산성을 향상시킬수 있다.
두께의 하한치는 특히 한정되는 것은 아니지만, 열변성층(22,28)을 형성할 수 있는 영역을 확보하는 관점으로부터 0.05 mm이상인 것이 바람직하고, 0.1 mm이상인 것이 바람직하다.
또한, 단결정 기판(20)의 형상이, 원형 모양 또는 오리엔테이션플랫면이 설치된 원형 모양인 경우, 직경이 50 mm이상 100 mm이하일 때는, 두께는 0.3 mm이상인 것이 바람직하고, 직경이 100 mm를 넘을 때는, 두께는 0.5 mm이상이 바람직하다.
- 다층막 -
본 출원 명세서에 있어서 「다층막」이란, 2개 이상의 층을 포함하는 동시에, 열변성층 형성전(즉, 다층막성막후 열변성층 형성 공정전)에 압축 응력을 가지는 막이다.
이것에 더해, 이 다층막을 구성하는 각층이 기판의 평면 방향에 대해서 동일한 막후를 가지는 연속한 층으로부터 구성된 최표층(最表層) 의 막을 관통하는 단차(段差)를 가지지 않는 막을 의미한다.
다층막(30)의 층구성, 및, 다층막(30)을 구성하는 각층의 막후, 재료 및 결정성/비결정성은, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판을 이용해 더욱 후 가공함으로써 제작되는 소자의 종류나, 소자를 제조할 때에 적용하는 제조 프로세스에 따라 적당히 선택된다.
그렇지만, 다층막(30)을 구성하는 적어도 어느 한층이, 결정성의 층인 것이 바람직하다.
또, 단결정 기판(20)의 성막면(26)에 노출하는 결정면을 이용해 에피택셜 성장(epitaxial growth)시킬수 있다고 하는 관점에서는, 다층막(30)을 구성하는 각층 중, 적어도 단결정 기판(20)의 성막면(26)에 직접 접촉하는 층이 결정성의 층인 것이 바람직하고, 다층막(30)을 구성하는 모든 층이 결정성의 층이래도 좋다.
또한, 에피택셜성장(epitaxial growth)이란, 동일 조성 또는 혼정(混晶)을 포함한 호모에피택셜성장(homo epitaxial growth), 헤테로에피택셜성장(hetero epitaxial growth)을 포함한다.
또, 다층막(30)을 구성하는 각층의 재료도, 제작하는 소자에 따라 적당히 선택되지만, 단결정 기판(20)이 사파이어 등의 무기 재료로 구성되는 것을 고려하면, 각층을 구성하는 재료도, 금속재료, 금속산화물 재료, 무기반도체 재료등의 무기 재료로 하는 것이 바람직하고, 모든 층이 이러한 무기 재료로부터 구성되는 것이 바람직하다.
다만, MOCVD법을 성막법으로서 이용했을 경우, 층의 무기 재료중에 유기 금속 유래의 유기물을 함유 하는 일이 있다.
다층막(30)을 구성하는 각층의 구체적인 예로서는, 예를 들어, 면발광 레이저등에 이용하는 발광소자, 광센서나 태양전지등에 이용하는 수광소자 (受光素子), 전자회로등에 이용하는 반도체소자등의 각종의 질화물 반도체를 이용한 소자의 제조에 적절한 것으로서, GaN계, AlGaN계, InGaN계 등의 질화물 반도체 결정층을 들수 있다.
또한, 이 경우, 단결정 기판(20)으로서 사파이어 기판을 이용하는 것이 매우 적합하다.
또, 다층막(30)의 층구성의 구체적인 예로서는, 예를 들어, 소자로서 질화물 반도체를 이용한 발광소자를 제작한다면, 단결정 기판(20)으로서 사파이어 기판을 이용하고, 이 사파이어 기판측으로부터, (1) GaN로부터 되는 버퍼층, n형 GaN로부터 되는 n형 콘택트층, n형AlGaN로부터 되는 n형 클래드층, n형InGaN로부터 되는 활성층, p형AlGaN로부터 되는 p형 클래드층, p형 GaN로부터 되는 p형 콘택트층을 이 순서에 적층(積層)한 층구성을 채용할 수 있다.
다층막(30)의 막후로서는, 제작하는 소자에 따라 적당히 선택되며, 일반적으로, 다층막(30)의 막후가 커질수록 다층막(30)의 성막후에 있어서의 단결정 기판(20)의 휘어진 상태량도 증대한다.
종래이면, 소자의 품질 격차나 제품비율에의 영향이 현저해질 뿐만 아니라, 다층막(30)의 성막중의 휘어진 거동도 보다 커지기 쉽다.
또, 이 경우, 다층막(30)에는, 휘어진　상태에 기인하는 취성파괴(脆性破壞)에 의해 크랙(crack)이 발생하기 쉬워진다.
그렇지만, 단결정 기판(20)내에, 다층막(30)의 성막 후에 제1의 열변성층(22)를 형성하는 것으로, 다층막(30)의 성막에 기인해 생긴 휘어진 상태를 교정하는 것으로 휘어진 상태량을 작게 할 수 있다.
또한, 다층막(30)의 막후의 상한은 특히 한정되는 것은 아니다.
또, 다층막의 층수는 2층 이상이면 좋고, 제작하는 소자의 종류에 따라 층수를 적당히 선택할 수 있다.
다층막(30)의 성막 방법으로서는 특히 한정되지 않고, 공지의 성막 방법을 이용할 수 있으며, 다층막(30)을 구성하는 각층마다 다른 성막 방법 및/또는 성막 조건을 채용해 성막 할 수도 있다.
성막법으로서는 도금법등의 액상성막법(液相成膜法)도 들수 있지만, 스퍼터링 (sputtering)법이나 CVD법(화학기상증착법,Chemical Vapor Deposition) 등의 기상성막법(氣相成膜法)을 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 발광소자등의 제작을 목적으로서 질화물 반도체 결정층등의 반도체 결정층을 성막하는 경우, MOCVD법(유기금속화학기상증착법,Metal Organic Chemical Vapor Deposition), HVPE법(수소화물기상성장법,Hydride Vapor phase epitaxy), MBE법(분자빔에피택시법, Molecular Beam Epitaxy)등의 기상성막법을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 단결정 기판(20)의 다층막(30)이 성막 되는 측의 면은, 경면 상태(표면 거침도 Ra로 lnm 이하 정도)인 것이 특히 바람직하다.
다층막(30)이 형성되는 면을 경면 상태로 하기 위해서는, 예를 들어, 경면 연마(鏡面硏磨)를 실시할 수 있다.
- 다층막성막시의 단결정 기판의 휘어진 상태(곡률)의 제어-
본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법에서는, 다층막(30)의 성막 후에 단결정 기판(20)내에 제1의 열변성층(22)를 형성하는 것으로, 다층막(30)의 성막 후에 생기는 단결정 기판(20)의 휘어진 상태를 교정할 수 있다.
이 때문에, 종래와 비교해, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법에서는, 다층막(30)의 성막이 종료한 후의 휘어진 상태의 발생을 고려하는 일 없이, 다층막 형성공정을 실시할 수 있어 다층막(30)의 성막 프로세스의 자유도가 크다.
이 관점에서는, 다층막 형성공정에 있어서, 단결정 기판(20)이 아무런 휘어진 상태가 되는 일도 허용 된다고 말할 수 있다.
그렇지만, 다층막(30)을 구성하는 각층의 성막에 즈음하여, 단결정 기판(20)이 크게 휘어진 상태에 있는 경우, 기판면내에 있어서의 막후 격차나 막질(膜質)격차가 발생한다.
그리고, 이러한 기판면내에 있어서의 격차는, 일반적으로는, 단결정 기판(20)의 휘어진 상태에 비례해 커지는 경향에 있다.
그리고, 상기의 기판면내에 있어서의 격차가 증대하면, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판을 후가공해 얻은 소자의 품질 격차의 증대나, 제품 비율의 저하를 초래하게 된다.
이상으로 설명한 사정을 고려하면, 다층막 형성공정에 있어서는, 다층막(30)을 구성하는 각층 중, 적어도 어느 한층의 성막중에 있어서의 단결정 기판(20)의 다층막(30)이 형성되는 면의 곡률이,　±30 km-1의 범위내인 것이 바람직하고,　±20km-1의 범위내인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기에 나타내는 곡률 범위는, 다층막(30)을 구성하는 모든 층에서 만족되어 있는 것이 이상적이다.
그러나, 일반적으로 다층막(30)을 성막하는 과정에 있어서, 단결정 기판(20)은 복잡한 휘어진 거동을 나타내기 때문에, 다층막(30)을 구성하는 모든 층에 있어서, 상기에 나타내는 곡률 범위를 만족하는 것은 사실상 곤란하다.
이 점을 고려하면, 상기에 나타내는 곡률 범위는, 다층막(30)을 구성하는 각층 중, 단결정 기판(20)의 휘어진 상태가 커졌을 경우에 소자의 품질 격차나 제품 비율에 가장 크게 영향을 주는 층(최중요층)에 있어서 만족하도록 하는 것이 특히 바람직하다.
이러한 최중요층(最重要層)은, 소자의 종류나, 소자의 종류에 응한 다층막 (30)의 구성에 의해 여러가지 이다.
또한, 최중요층의 일례로서는, 소자가 질화물 반도체를 이용한 발광소자인 경우, 다층막(30)을 구성하는 각층 중 적어도 한층이, 발광층으로서 기능하는 것이 가능한 질화물 반도체 결정층을 들수 있다.
다층막(30)을 구성하는 각층 중, 적어도 어느 한층의 성막중에 있어서의 단결정 기판(20)의 다층막(30)이 형성되는 면의 곡률을 상기 범위내에 제어하는 방법으로서는, 특히 한정되지 않고, 예를 들어, 1) 다층막(30)을 구성하는 각층의 성막 방법·성막 조건을 변경하는 방법, 2) 단결정 기판(20)의 사이즈를 변경하는 방법, 3) 단결정 기판(20)의 두께를 변경하는 방법, 4) 다층막(30)의 성막전에, 단결정 기판(20)내에 제2의 열변성층(28)을 형성하는 방법등을 들수 있다.
그렇지만, 소자의 양산을 고려했을 경우, 상기 1)~상기 3)에 나타내는 방법 모두가, 소자의 성능이나, 소자의 생산성·제품 비율에도 크게 영향을 주기 때문에, 대폭적인 변경은 실용상 곤란한 경우가 많다.
이 때문에, 이것들 1)~3)에 나타내는 방법을 채용해도 곡률을 상기 범위내에 제어하는 것이 곤란해지는 경우도 있다.
이상으로 설명한 사정을 고려하면, 곡률을 상기 범위내에 제어하는 방법으로서는, 4) 다층막(30)의 성막전에, 단결정 기판(20)내에 제2의 열변성층 (28)을 형성하는 방법을 채용하는 것이 가장 바람직하다.
이 이유는 이하와 같다.
즉, 이 방법은, 제2의 열변성층(28)의 단결정 기판(20)내에 있어서의 형성 위치·형성 영역의 크기를 적당히 선택하는 것으로, 다층막(30)의 성막 프로세스에 맞추어, 다층막(30)을 성막하기 전의 단결정 기판(20)의 휘어진 상태의 정도(곡률)나, 강성을 용이하게 제어할 수 있다.
이 때문에, 이 방법은, 소자의 성능이나, 소자의 생산성·제품 비율에 나쁜 영향을 주는 일 없이, 단결정 기판(20)의 곡률을 제어하는 것이 용이하기 때문이다.
- 다층막 형성공정의 구체예 -
다음에, 다층막(30)을 성막하는 경우의 구체적인 예로서, 단결정 기판 (20)으로서 사파이어 기판을 이용하고, 이 사파이어 기판의 한쪽 면에, 에피택셜성장에 의해 질화물 반도체층을 복수층 적층해 다층막(30)을 형성하는 경우를 도면을 이용해 설명한다.
도 6은, 다층막 형성공정의 일례를 나타내는 모식 설명도이며, 구체적으로는, 사파이어 기판상에 질화물 반도체층등을 적층하는 것으로 다층막을 형성하는 프로세스를 나타낸 도이다.
여기서, 도 6의 (a)는 성막 개시전의 상태를 나타내는 도이며, 도 6의 (b)는 저온 버퍼층을 형성한 후의 상태를 나타내는 도이며, 도 6의 (c)는 n－GaN층을 형성한 후의 상태를 나타내는 도이며, 도 6의 (d)는 다중양자(多重量子)우물구조를 가지는 InGaN계 활성층을 형성한 후의 상태를 나타내는 도이다.
또한, 도중, 다층막성막중 및 다층막성막 후의 사파이어 기판의 휘어진 상태의 유무(有無)나 휘어진 정도, 제1의 열변성층, 및, 필요에 따라서 설치되는 제2의 열변성층에 대해서는 기재를 생략하고 있다.
우선, 사파이어 기판(50)(단결정 기판(20))의 성막면(52)측을 성막 개시전에 서멀클리닝(thermal cleaning) 한다(도 6의 (a)).
다음에, 성막면(52)상에, 저온버퍼층(60)(도 6의 (b)), n－GaN층(62)(도 6의 (c)), 다중양자우물구조를 가지는 InGaN계 활성층(64)(도 6의 (d))을 이 순서에 성장 시킨다.
이것에 의해, 사파이어 기판(50)의 한쪽 면에 3층으로부터 되는 다층막 (70)(다층막(30))이 형성된다.
또한, 이 후, 소정의 후가공을 실시하는 것으로 LED 칩등의 발광소자를 얻을 수 있다.
또한, 다층막(70)을 구성하는 각층은, 예를 들어 MOCVD법, HVPE법, MBE법등을 이용해 형성할 수 있다.
다음에, 다층막 형성공정에 있어서의 단결정 기판(20)의 휘어진 거동에 대해 설명한다.
도 7은, 다층막 형성공정에 있어서의 단결정 기판의 휘어진 거동의 일례를 나타내는 그래프이며, 구체적으로는, 도 6에 나타내는 다층막(70) 성막중의 사파이어 기판의 휘어진 거동을 나타낸 그래프이다.
여기서, 도7중, 횡축(橫軸)은 시간을 나타내고, 종축(縱軸)은 성막면(52)에 있어서의 사파이어 기판(50)의 곡률을 나타낸다.
또한, 종축의 정의 방향이 성막면(52)측이 불거지듯이 사파이어 기판(50)이 휘어지고 있는 상태를 의미하고, 종축의 부의 방향이 성막면(52)측이 우묵해지듯이 사파이어 기판(50)이 휘어지고 있는 상태를 의미한다.
또한,도7에 예시한 것과 같은 다층막 형성공정의 실시중에 있어서의 사파이어 기판(50)의 휘어진 거동은,비특허문헌2에 개시된 In-situ관찰방법을 이용하는 것으로 파악할 수 있다.
또,도7의 종축으로서 예시하는 기판의 곡률으로부터는,기판의 휘어진 상태량을 계산할 수 있다.
도8은 원형모양 기판의 곡률으로부터 기판의 휘어진 상태량을 계산하는 방법을 설명하는 모식 설명도이다.
도8에 있어서, 기판의 곡률 반경을 R, 곡률 1/R를 가지는 기판의 휘어진 상태량을 X, 기판의 직경을 근사적으로 D로서 나타내 보였다.
이러한 값의 관계성으로서 삼평방(三平方)의 정리(定理)를 이용하는 것으로, (1/R) 2=((1/R)－X) 2＋(D/2) 2로 나타낼수 있다.
이 식으로부터, 기판의 직경이 50 mm인 경우는, 0.322×곡률(km-1),기판의 직경이 100 mm인 경우는, 1.250×곡률(km-1)로서 휘어진 상태량(um)을 구할 수 있다.
도 7에 나타내는 휘어진 거동의 변화를 나타내는 3개의 스펙트럼(spectre) 중, 스펙트럼(A)는, 제2의 열변성층이 형성되어 있지 않은 사파이어 기판(50)을 이용해 다층막(70)을 형성했을 경우의 휘어진 거동의 변화를 나타낸 것이다.
또, 스펙트럼(B) 및 스펙트럼(C)는, 사파이어 기판(50)에 대해서 미리 제2의 열변성층을 형성한 것을 제외하고는, 스펙트럼(A)의 측정과 같은 조건으로 다층막(70)을 형성했을 경우의 휘어진 거동의 변화를 나타낸 것이다.
또한, 스펙트럼(B) 및 스펙트럼(C)의 차이는, 스펙트럼(B)의 측정에 이용한 사파이어 기판(50) 단체의 곡률(도 7중에서는, 상대치로 ±50 km-1정도)보다, 스펙트럼(C)의 측정에 이용한 사파이어 기판(50) 단체의 곡률(도 7중에서는, 상대치로 ±150 km-1정도)이 보다 커지도록, 사파이어 기판(50)내에 제2의 열변성층을 형성한 것에 기인하는 것이다.
즉, 스펙트럼(A)의 측정에 이용한 사파이어 기판(50)보다, 스펙트럼(B)의 측정에 이용한 제2의 열변성층이 미리 형성된 사파이어 기판(50)이, 이 제2의 열변성층을 설치한 것에 의해 강성이 향상하고 있다고 말할 수 있다.
또한, 도 7에 나타내는 예에서는, 스펙트럼(B)의 측정에 이용한 사파이어 기판(50)내에 설치된 제2의 열변성층과 스펙트럼(C)의 측정에 이용한 사파이어 기판(50)내에 설치된 제2의 열변성층은, 모두, 사파이어 기판(50)의 두께 방향에 대해서 성막면(52)측으로부터 같은 깊이 위치에 설치되는 동시에, 사파이어 기판(50)의 평면 방향에 있어서의 제2의 열변성층은 격자모양 패턴으로 설치되고 있다.
그러나, 격자모양 패턴을 구성하는 라인의 피치를 다른 것으로 하는 것으로, 사파이어 기판(50)의 평면 방향에 있어서의 제2의 열변성층의 총면적은, 스펙트럼 (B)의 측정에 이용한 사파이어 기판(50)보다, 스펙트럼(C)의 측정에 이용한 사파이어 기판(50)이 보다 크게 되어 있다.
이 때문에, 스펙트럼(B)의 측정에 이용한 사파이어 기판(50)보다, 스펙트럼 (C)의 측정에 이용한 사파이어 기판(50)이, 곡률이 커지고 있다.
또, 도 7의 횡축에 따라서 (a)~(e)로서 나타내는 구간은, 다층막 형성공정에 있어서 차례차례 실시되는 각 프로세스에 대응하고 있다.
여기서, 프로세스(a)는, 사파이어 기판(50)의 성막면(52)를 서멀 클리닝 하는 프로세스에 대응하고, 프로세스(b)는, 저온 버퍼층(60)을 형성하는 프로세스에 대응하고, 프로세스(c)는, n－GaN층(62)를 형성하는 프로세스에 대응하고, 프로세스(d)는, InGaN계 활성층(64)를 형성하는 프로세스에 대응하고, 프로세스(e)는, 쿨다운(cool down)하는 프로세스에 대응하고 있다.
다음에, 도 7에 나타내는 스펙트럼(A)의 휘어진 거동의 변화를 설명한다.
우선, (a) 성막면(52)의 서멀 클리닝 프로세스에서는, 사파이어 기판(50)의 성막면(52)와 비성막면(54)의 온도차에 의해, 성막면(52)가 요면(凹面)을 이루려고 하는 방향(도 7중의 종축에 있어서의 마이너스측)으로 휘어져, 곡률이 크게 변화한다.
다음에, (b) 저온 버퍼층(60)을 형성하는 프로세스에서는, 사파이어 기판(50)의 온도가, (a) 성막면(52)의 서멀 클리닝 프로세스를 실시중의 온도보다 하강하며, 통상은, 500~600˚C정도의 온도에 유지된다.
이 때문에, 성막면(52)가 철면(凸面)을 이루려고 하는 방향(도 7중의 종축에 있어서의 플러스측)으로 휘어져, 곡률의 절대치는 작아진다.
다음에, (c) n－GaN층(62)를 형성하는 프로세스에서는, 사파이어 기판(50)의 온도를 다시 1000˚C정도까지 상승시켜, n－GaN층(62)를 형성한다.
이 프로세스에서는, 질화갈륨(gallium nitride)과 사파이어의 격자정수차이(格子定數差)에 기인해, 성막면(52)가 요면을 이루려고 하는 방향으로 휘어져, 곡률의 절대치는 증대한다.
한층 더 성막이 진행해, 막후가 커질수록 곡률의 절대치가 증대한다.
이 때문에, 막후 및 막품질의 기판면내에 있어서의 균일성은 현저하게 악화한다.
또한, 막의 기판면내에 있어서의 균일성을, 성막 조건만에 의해서 대폭적으로 개선하는 것은, 성막하는 막의 조성·막후에 변경이 없는 한, 기술적으로는 지극히 곤란하다.
또, 스펙트럼(A)의 프로세스(c)에 예시되듯이, 기판의 휘어진 상태가 증대했을 경우, 질화물 반도체 결정층의 내부에 응력이 발생한다.
그리고, 이 응력을 완화하기 위해서 질화물 반도체 결정층내에서 전위(位)가 발생해 막품질이 악화되는 것이 문제로 되어 있다.
다음에, (d) InGaN계 활성층(64)를 형성하는 프로세스에서는, 사파이어 기판(50)의 온도를 700~800˚C정도로 하강시켜, InGaN계 활성층(64)를 형성한다.
여기서, 도 6의 (d)에 나타내는 다층막(70)이 형성된 사파이어 기판(50)을 이용해, 소정의 후가공을 실시하는 것으로, LED 칩등의 발광소자를 제조하는 경우, InGaN계 활성층(64)의 막후 및 InGaN계 활성층(64)중의 In조성의 균일성이, 발광 파장의 면내균일성(面內均一性)에 영향을 주며, 한층 더 나아가서는, 발광소자의 제조 제품 비율에도 영향을 준다.
InGaN계 활성층(64)의 막후 및 InGaN계 활성층(64)중의In조성의 균일성은 성막 온도에 영향을 받는다.
이 때문에, (d) InGaN계 활성층(64)를 형성하는 프로세스에서는, 기판면내의 온도 균일성을 향상시키기 위해서, 성막중의 사파이어 기판(50)의 곡률은 가능한 한 0에 접근하는 것이 바람직하다.
또한, 스펙트럼(A)로서 나타내 보이는 예에서는, 프로세스(d)에 있어서의 곡률은 거의 0 근방에 유지되고 있다.
다음에, 다층막(70)이 형성된 사파이어 기판(50)을, (e) 쿨 다운하는 프로세스 에서는, 다층막(70)과 사파이어 기판(50)의 열팽창계수차이에 의해, 사파이어 기판(50)이 성막면(52) 측에 불거지는 방향으로 휘어져, 곡률의 절대치도 증대한다.
또, 상온(常溫) 근방에 냉각되는 과정에서 다층막(70)중에는 압축 응력이 생기기 때문에, 이것을 해방(解放)하기 위해서, 쿨 다운 종료후도 사파이어 기판(50)이 성막면(52) 측에 불거지듯이 휘어진 상태가 유지된다.
그렇지만, 이러한 휘어진 상태는, 다층막성막후 열변성층 형성공정을 실시하는 것으로 교정할 수 있고, 또한, 제1의 열변성층(22)의 배치 패턴을 최적화(最適化)하는 것으로, 곡률을 0 근방으로 할 수도 있다.
이 경우, LED 칩등의 발광소자를 얻기 위해서, 패터닝(patterning) 처리나 백래핑(back lapping) 처리등의 각종의 후공정을 실시해도, 휘어진 상태에 기인하는 발광소자의 품질 격차나 제품 비율의 저하를 확실히 억제할 수 있다.
(소자 제조 방법)
이상으로 설명한 제조 프로세스를 거쳐 제작된 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판에 대해서, 한층 더 각종의 후공정을 실시함으로써 소자를 제작할 수 있다.
이 경우, 후공정에 있어서, 다층막(30)에 대해서 적어도 패터닝 처리를 실시하는 것으로, 발광소자, 광발전소자, 반도체소자로부터 선택되는 어느 하나의 소자로서 기능하는 소자 부분을 제작하는 소자부분 형성공정을 적어도 경과하여, 소자부분과, 이 소자부분에 대략 대응하는 사이즈를 가지는 단결정 기판을 포함한 소자를 제조할 수 있다.
여기서, 다층막(30)의 층구성은, 최종적으로 제작하는 소자의 종류에 따라 적당히 선택된다.
또, 소자의 제조에 임하여, 후공정으로서 소자부분 형성공정 이외에, 연마 공정, 분할예정라인 형성공정 및 분할공정을 이 순서에 실시해도 좋다.
이 경우, 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판을 이용한 소자 제조 방법은, 구체적으로는 이하의 (1)~(4)에 나타내는 공정을 적어도 차례차례 실시하는 것으로, 소자 부분과, 이 소자 부분에 대략 대응하는 사이즈를 가지는 단결정 기판을 포함한 소자를 제작할 수 있다.
(1) 본 실시형태의 다층막이 형성된 단결정 기판의 다층막을 패터닝 해 개개의 소자 부분을 형성하는 소자부분형성공정(素子部分形成工程)
(2)　소자 부분이 한쪽 면에 형성된 소자부분이 형성된 단결정기판의 소자 부분이 형성되어 있지 않은 면을, 적어도, 다층막성막후 열변성층 형성공정에 있어서 형성된 제1의 열변성층이 제거될 때까지 연마하는 연마공정
(3)　연마 공정에 있어서 연마된 면측으로부터, 개개의 소자 부분의 경계 라인이 따라서 레이저를 조사하는 것으로, 분할예정라인을 형성하는 분할예정라인 형성공정
(4)　분할예정라인 형성공정에 있어서 형성된 분할예정라인에 따라서 외력을 가하는 것으로, 소자부분이 형성된 단결정 기판을 소자부분 단위로 분할하는 분할 공정
여기서, (3) 분할예정라인 형성공정, 및, (4) 분할공정을 실시하는 경우, 특허문헌 3에 기재한 기술을 이용할 수 있다.
또한, 제1의 열변성층을 격자모양 패턴에 형성했을 경우, 연마공정에 있어서 제1의 열변성층이 완전하게 제거되지 않을 정도로 연마한 다음, 단결정 기판내에 잔류하고 있는 제1의 열변성층을 분할예정라인으로서 이용하는 것으로 분할 공정을 실시하는 것도 원리적으로는 가능하다.
그렇지만, 다층막이 개개의 소자 부분에 개별화된 다음이 아니면, 소자 부분의 존재 위치를 확인한 다음 레이저 조사를 위한 위치맞춤을 실시할 수 없다.
이 때문에, 개개의 소자 부분을 제작하기 전에, 분할예정라인의 기능도 겸하는 열변성층을 형성하는 상기의 방법에서는, 개개의 소자 부분에 대응시켜 정확하게 분할예정라인을 형성하는 것이 곤란하다.
즉, 상기의 방법에서는, 분할예정라인은 인접하는 2개의 소자 부분간의 경계선으로부터 어긋나 버릴 가능성이 커지기 때문에, 실용성이 부족하기 쉽다.
이 때문에, 레이저 조사에 의해 형성된 열변성층을 이용해 분할 공정을 실시하는 경우, 상기 (1)~(4)에 나타내는 공정을 이 순서에 실시하는 것이 특히 바람직하다고 말할 수 있다.
또, 분할예정라인 형성공정을 실시하는 경우, 레이저의 조사 조건으로서는, 기술한 조사조건(B)를 선택하는 것이 특히 바람직하다.
레이저 파장이 자외역(紫外域)인 조사조건(A)에서는, 레이저 파장에 기인하는 레이저의 에너지가 크기 때문에, 형성되는 분할예정라인의 폭이 굵고, 그 굵기도 라인의 길이 방향에 대해서 흩어지기 쉬워진다.
이 때문에, 분할 공정에 있어서, 직선적이고 정확한 분할이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
도 9는, 본 실시형태의 소자 제조 방법의 일례를 나타내는 모식 설명도이며, 구체적으로는, 도 1의 하단에 나타내는 레이저처리후 막이 형성된 기판(12)를 이용하고, (1) 소자부분 형성공정(도 9의 (a)), (2) 연마공정(도 9의 (b)), (3) 분할예정라인 형성공정(도9(c)), 및 (4) 분할공정(도 9의 (d))를 이 순서에 실시했을 경우의 일례를 나타낸 것이다.
또한, 도중, 도 1에 나타내는 것과 같은 기능·구성을 가지는 것에는 같은 부호를 붙이고, 또, 단결정 기판(20)의 휘어진 상태의 유무나 그 정도에 대해서는 기재를 생략하고 있다.
우선, 도 1의 하단에 나타내는 레이저처리후 막이 형성된 기판(12)의 다층막(30)에 대해서 패터닝 처리를 실시하는 것으로, 다층막(30)을 개별화해 복수의 소자부분(32)를 형성한다.
여기서, 패터닝 처리는, 예를 들어 이하와 같이 실시할 수 있다.
우선, 다층막(30)상에 레지스트막을 형성한 후, 포토마스크(photomask)를 이용해 이 레지스트막을 노광 후에 현상(現像) 하는 것으로 패터닝 해 레지스트막을 부분적으로 제거한다.
그 후, 레지스트막이 제거된 부분의 다층막(30)을 에칭(etching)에 의해 제거하는 것으로 소자부분(32)를 형성한다(도 9의 (a)).
다음에, 소자부분(32)가 형성된 면과 평탄한 연마반(硏磨盤)(80)을 맞붙이는 것으로, 연마반(80)상에 소자부분(32)가 형성된 단결정 기판(20)을 고정해, 비성막면(24)측을 연마한다.
이 연마는, 적어도 제1의 열변성층(22)가 완전하게 제거될 때까지 실시한다(도 9의 (b)).
그 후, 연마 후의 비성막면(24A)측으로부터 레이저 조사함으로써, 분할 예정라인(90)을 형성한다.
이 분할예정라인(90)은, 연마 후의 단결정 기판(20A)의 평면 방향에 대해서, 인접하는 2개의 소자부분(32)간에 형성된다(도 9의 (c)).
마지막으로, 이 분할예정라인(90)에 따라서 외력을 가하는 것으로, 개개의 소자부분(32) 마다 단결정 기판(20)을 분할해, 복수의 소자(100)을 얻는다(도 9의 (d)).
또한, 비성막면(24)의 연마(백래핑 처리)를 용이하게 하는 동시에, 제품 비율을 확보하는 관점으로부터, 도 9의 (a)에 나타내는 소자부분(32)가 형성된 단결정 기판(20)의 휘어진 상태는, 기본적으로는 작으면 작을 수록 바람직하다.
이 이유는, 이하와 같다.
우선, 도 9의 (a)에 나타내는 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)에 있어서, 레이저 처리에 의한 휘어진 상태의 교정을 하지 않았다고 가정한다.
이 경우, 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)은 크게 휘어진 상태가 된다.
그리고, 이 휘어진 상태의 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)을, 액상화(液狀化)한 왁스(wax)를 이용해 연마반(80)에 맞붙여도, 연마반(80)에 고정된 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)의 비성막면(24)의 외연측(外緣側)이 현저하게 휘어지거나 혹은, 비성막면(24)가 크게 꾸불꾸불하거나 하게 된다.
이 경우, 백래핑 처리할 때에, 단결정 기판(20)의 면내에 있어서의 연마량에 격차가 생기기 쉬워진다.
이러한 현상은, 도 1의 상단에 나타내는 레이저 처리에 의한 휘어진 상태의 교정이 전혀 진행되지 않은 레이저처리전 막이 형성된 기판(10)을 이용했을 경우에 일반적으로 볼수 있다.
그렇지만, 전혀 휘어진 상태가 없는 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)을 연마반(80)에 맞붙였을 경우에는, 맞붙인 후의 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)과 연마반(80)의 계면에 존재하는 고체화한 왁스층안에 기포가 남기 쉬워진다.
그 결과, 휘어진 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)을 이용했을 경우 정도로 현저하지 않기는 하지만, 연마반(80)에 고정된 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)의 비성막면(24)가 꾸불꾸불하기 쉬워진다.
또한, 고체화한 왁스층안에 기포가 잔류하는 이유는, 이하와 같다고 추정된다.
우선, 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)의 비성막면(24)가 우묵해지듯이 크게 휘어지고 있는 경우, 맞붙임에 즈음하여 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)과 연마반(80)의 사이에 존재하는 액상의 왁스는, 맞붙임 계면의 중앙부에서 외연부측(外緣部側)으로 밀려 나오듯이 유동하게 된다.
소자부분(32) 이 형성된 단결정 기판(20)을 연마반(80)에 맞붙여 고정할 때에, 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)의 휘어진 상태가 평탄화 되도록, 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)의 비성막면(24)의 전면에 대해서 압압력(押壓力)이 가해지기 때문이다.
이 경우, 맞붙임에 즈음하여 맞붙임 계면에 말려 들어간 기포는 액상의 왁스의 유동과 함께, 맞붙임 계면의 외연부측으로 용이하게 이동할 수 있다.
그러므로, 맞붙임 계면에 있어서 왁스가 고체화한 후에, 이 고체화한 왁스층안에 기포가 잔류 하기 어렵다.
그렇지만, 전혀 휘어진 상태가 없는 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)을 연마반(80)에 맞붙였을 경우에는, 맞붙임을 개시해서 부터, 액상의 왁스가 고체화 해 맞붙임이 완료할 때까지의 전기간에 있어서, 맞붙임 계면의 전면에 균일한 압압력이 가해지게 된다.
이 때문에, 맞붙임 계면에 존재하는 액상의 왁스의 평면 방향에 대한 유동성은, 낮아진다.
따라서, 맞붙임에 즈음하여 맞붙임 계면에 말려 들어간 기포는, 맞붙임 계면의 중앙부측으로부터 외연부측으로 이동하는 것이 곤란해진다.
그러므로, 맞붙임 계면에 있어서 왁스가 고체화한 후에, 이 고체화한 왁스층안에 기포가 잔류하기 쉽다.
이상의 점을 고려하면, 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)은, 전혀 휘어진 상태가 없는 상태보다, 비성막면(24)가 우묵해지듯이 약간 휘어지고 있는 상태인 것이 바람직하다.
이 경우, 휘어진 상태의 교정을 위한 레이저 처리를 실시하지 않기 때문에, 비성막면(24)가 우묵해지듯이 크게 휘어지고 있는 상태에 기인하는 문제점, 및, 비성막면(24)가 완전히 평탄면인 상태에 기인하는 문제점의 쌍방을 해소할 수 있다.
즉, 비성막면(24)의 큰 휘어진 상태에 기인하여, 맞붙임 후에, 비성막면(24)의 외연측이 현저하게 휘어지거나 혹은, 비성막면(24)가 크게 꾸불꾸불한다고 하는 문제점, 및, 기포가 고체화한 왁스층안에 잔류함으로써 비성막면(24)가 꾸불꾸불하기 쉬워진다고 하는 문제점의 쌍방을 해소할 수 있다.
이 경우, 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)의 비성막면(24)가 우묵해지 듯이 약간 휘어지고 있기 때문에, 맞붙임에 즈음하여, 비성막면(24)를 평탄화하는 것이 지극히 용이하다.
이것에 더해, 맞붙임에 즈음하여, 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)과 연마반(80)의 사이에 존재하는 액상의 왁스는, 맞붙임 계면의 중앙부에서 외연부측으로 밀려 나오듯이 유동하게 된다.
이 때문에, 맞붙임에 즈음하여, 맞붙임 계면에 말려 들어간 기포가, 맞붙임후에 고체화한 왁스층안에 잔류하기 어렵다.
여기서, 소자부분(32)이 형성된 단결정 기판(20)의 비성막면(24)가 우묵해지듯 이 약간 휘어지고 있는 상태로 하기 위해서는, 제1의 열변성층(22)를 형성할 때의 레이저 조사 조건이나, 필요에 따라서 설치되는 제2의 열변성층(28)을 형성할 때의 레이저 조사 조건을 적당히 선택하는 것으로 용이하게 실현할 수 있다.
실시예
이하에, 본 발명을 실시예를 들어 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
이하에, 사파이어 기판에 다층막을 형성한 후, 레이저 조사에 의해 제1의 열변성층을 형성했을 경우(1회 레이저 조사의 실시예)와, 레이저 조사에 의해 제2의 열변성층을 형성한 사파이어 기판에 다층막을 형성한 후, 레이저 조사에 의해 제1의 열변성층을 형성했을 경우(2회 레이저 조사의 실시예)로 크게 나누어 실시예를 설명한다.
＜＜1회 레이저 조사의 실시예 ＞＞
(평가용 샘플의 제작)
평가용 샘플로서, 도 6의 (d)에 나타내는 것과 같은 사파이어 기판(50)의 한쪽 면에 3층 구성의 다층막(70)이 형성된 것을 이하의 순서로 제작했다.
우선, 사파이어 기판(50)의 성막면(52)에 다층막(70)을 형성한 후, 비성막면 (54)측으로부터의 레이저 조사에 의해 격자모양 패턴으로 제1의 열변성층(22)를 형성해 얻은 다층막이 형성된 사파이어 기판을 제작했다.
이 때, 다층막성막후에 있어서의 레이저 조사 전후에서의 휘어진 상태량 및 성막면측으로부터 본 휘어진 방향, 및, 레이저 조사시의 라인간의 피치에 대한 레이저 조사 전후에서의 휘어진 상태량의 변화량의 관계에 대해 평가했다.
이하에, 테스트 조건 및 평가 결과의 상세를 설명한다.
－사파이어 기판-
사파이어 기판(50)으로서는, 오리엔테이션플랫(orientation flat)면이 형성된 원형 모양의 사파이어 기판(직경：4 인치(100 mm), 두께：650μm)를 이용했다.
또한, 이 사파이어 기판은, 한쪽 면이 경면 연마된 것이며, 다층막(70)은 이 경면 연마된 면을 성막면(52)로서 형성된다.
또, 아무런 성막 처리나 레이저 조사 처리를 실시하지 않는 상태로의 이 사파이어 기판(50)의 휘어진 상태량은, ±30μm의 범위내이다.
- 다층막의 층구성 및 성막 조건-
사파이어 기판(50)의 성막면(52)에는, 3층 구성의 다층막(70)을 형성했다.
또한, 구체적인 성막 조건은 이하와 같고, 이하에 나타내는 (1)~(5)의 순서로 프로세스를 실시했다.
(1) 서멀 클리닝
사파이어 기판(50)을 MOCVD 장치내에 배치한 후, 성막면(52)의 서멀 클리닝을, 기판 온도 1100˚C로 약 120초간 실시했다.
(2) 저온 버퍼층(60)의 형성
성막시의 기판 온도를 530˚C로 하고, 성막 레이트 0.16 nm/s로 막후가 30 nm가 될 때까지 저온 버퍼층(60)을 형성했다.
(3) n－GaN층(62)의 형성
성막시의 기판 온도를 1050˚C로 하고, 성막 레이트 2000 nm/s로 막후가 3500 nm가 될 때까지 n－GaN층(62)를 형성했다.
(4) InGaN계 활성층(64)의 형성
성막시의 기판 온도를 750˚C로 하고, 성막 레이트 10 nm/s로, 막후가 408 nm가 될 때까지 InGaN계 활성층(64)를 형성했다.
(5) 쿨 다운
한쪽 면에 저온 버퍼층(60), n－GaN층(62) 및 InGaN계 활성층(64)를 이 순서에 형성한 사파이어 기판(50)을 상온 근방까지 냉각했다.
-제 1의 열변성층 형성조건-
우선, 다층막(70)이 형성된 단결정 기판(50)의 비성막면(54)를 경면 연마했다.
다음에, 평탄한 시료 스테이지상에, 다층막(70)이 형성된 면을 하면측으로 하여 진공 흡착에 의해 사파이어 기판(50)을 고정했다.
이 상태로, 사파이어 기판(50)의 다층막(70)이 형성되어 있지 않은 비성막면 (54)측으로부터, 이하의 조사 조건으로 레이저 조사를 실시하는 것으로 제1의 열변성층(22)를 형성했다.
또한, 레이저 조사에 즈음해서는, 시료 스테이지의 세로 방향의 주사 방향이 사파이어 기판(50)의 오리엔테이션플랫과 일치하도록, 시료 스테이지상에 사파이어 기판(50)을 고정했다.
그리고, 레이저 조사 장치에 대해서 시료 스테이지를 세로 방향 및 가로방향 으로 주사 해, 사파이어 기판의 평면 방향에 대해서 격자모양 패턴이 되듯이 제1의 열변성층(22)를 형성했다.
여기서, 시료 스테이지의 주사 속도를 변경시키는 것으로 격자모양 패턴의 라인간의 피치를 변화시킨 샘플도 제작했다.
·레이저 파장：1045nm
·펄스폭：500fs
·반복 주파수：100kHz
·스폿 사이즈：1.6~3.5μm
·레이저 파워：0.3W
·시료 스테이지 주사 속도：400mm/s(라인간의 피치에 따라 좌기 범위내에서 적당히 선택)
(평가 결과)
-휘어진 상태량 및 휘어진 방향의 평가-
표 2에, 다층막성막후에 있어서의 레이저 조사 전후로의 휘어진 상태량 및 성막면측으로부터 본 휘어진 방향에 대해 평가한 결과를, 상기에 나타낸 이외의 레이저 조사 조건과 함께 나타내 보인다.
표 2에 나타내듯이, 다층막(70)의 성막에 의해 휘어진 상태량이 70μm 전후까지 증대했지만, 레이저 조사에 의해 사파이어 기판(50)내에 제1의 열변성층(22)를 형성함으로써, 다층막(70)의 성막에 기인하는 휘어진 상태가 교정되어, 휘어진 상태량은 5μm전후까지 감소하는 것을 알았다.
다층막성막후
레이저조사전		 다층막성막후의 레이저조사조건 레이저조사후
휘어진
상태량
（μm）		 성막면측으로부터 본 휘어진 방향 레이저
조사의 유무		 라인간의 피치
（μm）		 비성박면으로부터의 레이저초점심도(μm） 휘어진
상태량
（μm）		 성막면측으로부터 본 휘어진 방향

실시예A1
76
철
유




300




110
2
철

실시예A2
66
철
유
0		 －

실시예A3
71
철
유
10
철

실시예A4
66
철
유
2
철

실시예A5
71
철
유
5
철

비교예A1
71
철
무		 － － － －
－레이저 조사 전후로의 휘어진 상태량의 변화량-
또, 도 10에, 표 2에 나타내는 실시예A1~실시예A5의 실험 조건에 있어서, 라인간의 피치만을 변화시켰을 경우의 다층막성막후에 있어서의 레이저 조사 전후로의 휘어진 상태량의 변화량(μm, 레이저 조사전의 휘어진 상태량-레이저 조사후의 휘어진 상태량)을 나타낸다.
도 10으로부터 분명한 것 같게, 라인간의 피치를 작게 함으로써, 즉, 사파이어 기판(50)의 평면 방향에 있어서의 제1의 열변성층(22)의 형성 영역을 보다 크게 함으로써, 레이저 조사 전후로의 휘어진 상태량의 변화량은 증대하는 것을 알았다.
이것으로부터, 다층막성막후의 사파이어 기판(50)의 휘어진 상태량이 어떠한 값이라 해도, 사파이어 기판(50)의 평면 방향에 있어서의 제1의 열변성층(22)의 형성 영역을 적당히 선택하는 등에 의해, 다층막(70)의 성막에 기인해 생기는 휘어진 상태량을 소망량(所望量)만 상쇄할 수 있는 것을 알았다.
따라서, 도 10에 나타내는 결과에서는, 예를 들어, 다층막성막후의 휘어진 상태량이 100μm전후인 경우에 있어서, 이 다층막(70)의 성막에 기인해 생긴 휘어진 상태를 레이저 조사에 의해 사파이어 기판(50)이 거의 평탄한 상태가 될 때까지 교정하고 싶은 경우에는, 라인간의 피치를 150μm로 설정해 레이저 조사하면 좋다고 말할 수 있다.
(평가방법)
표 2 및 도 10에 나타내는 휘어진 상태량에 대해서는, 리니어게이지(linear gauge)로 측정했다.
또한, 휘어진 상태량은 레이저 간섭계로도 검증·확인했다.
또, 표 2에 나타내는 성막면측으로부터 본 휘어진 방향은 레이저 간섭계에 의해 측정했다.
＜＜2회 레이저 조사의 실시예 ＞＞
(평가용 샘플의 제작)
평가용 샘플로서, 도 6의 (d)에 나타내는 것과 같은 사파이어 기판(50)의 한쪽 면에 3층 구성의 다층막(70)이 형성된 것을 이하의 순서로 제작했다.
우선, 사파이어 기판(50)의 성막면(52)측으로부터의 레이저 조사에 의해 격자모양 패턴으로 제2의 열변성층(28)을 형성하고, 다음에, 성막면(52)에 다층막(70)을 형성하고, 그 후, 비성막면(54)측으로부터의 레이저 조사에 의해 격자모양 패턴으로 제1의 열변성층(22)를 형성해 얻은 다층막이 형성된 사파이어 기판을 제작했다.
이 때, 다층막성막전에 있어서의 레이저 조사 전후로의 휘어진 상태량 및 성막면측으로부터 본 휘어진 방향과, 다층막성막후에 있어서의 레이저 조사 전후로의 휘어진 상태량 및 성막면측으로부터 본 휘어진 방향과, 다층막성막후에 있어서의 레이저 조사시의 라인간의 피치에 대한 레이저 조사 전후로의 휘어진 상태량 변화의 관계와, 다층막성막중에 있어서의 사파이어 기판의 곡률의 최대치와 최소치의 차이에 평가했다.
이하에, 테스트 조건 및 평가 결과의 상세를 설명한다.
－사파이어 기판-
사파이어 기판(50)으로서는, 오리엔테이션플랫면이 형성된 원형 모양의 사파이어 기판(직경：2 인치(50.8 mm), 두께：430μm)를 이용했다.
또한, 이 사파이어 기판(50)은, 한쪽 면이 경면 연마된 것이며, 다층막(70)은 이 경면 연마된 면을 성막면(52)로서 형성된다.
또, 아무런 성막 처리나 레이저 조사 처리를 실시하지 않는 상태로의 이 사파이어 기판(50)의 휘어진 상태량은, ±10μm의 범위내이다.
-제 2의 열변성층 형성조건-
제2의 열변성층(28)의 형성은, 평탄한 시료 스테이지상에, 성막면(52)가 표면이 되도록 사파이어 기판(50)을 배치하고, 진공 흡착에 의해 사파이어 기판(50)을 고정한 상태로, 성막면(52)측으로부터, 이하의 조사 조건으로 레이저 조사를 실시하는 것으로 실시했다.
또한, 레이저 조사에 즈음해서는, 시료 스테이지의 세로 방향의 주사 방향이 사파이어 기판(50)의 오리엔테이션플랫과 일치하도록, 시료 스테이지상에 사파이어 기판(50)을 고정했다.
그리고, 레이저 조사 장치에 대해서 시료 스테이지를 세로 방향 및 가로 방향으로 주사 해, 사파이어 기판(50)의 평면 방향에 대해서 격자모양 패턴이 되도록 제2의 열변성층(28)을 형성했다.
여기서, 라인간의 피치는, 시료 스테이지의 주사 속도를 변경시키는 것으로 변화시켰다.
·레이저 파장：1045nm
·펄스폭：500fs
·반복 주파수：100kHz
·스폿 사이즈：1.6~3.5μm
·레이저 파워：0.3W
·시료 스테이지 주사 속도：400mm/s(라인간의 피치에 따라 좌기 범위내에서 적당히 선택)
- 다층막의 층구성 및 성막 조건-
제2의 열변성층(28)이 형성된 사파이어 기판(50)의 성막면(52)에는, 3층 구성의 다층막(70)을 형성했다.
또한, 구체적인 성막 조건은 이하와 같고, 이하에 나타내는 (1)~(5)의 순서로 프로세스를 실시했다.
(1) 서멀 클리닝
사파이어 기판(50)을 MOCVD 장치내에 배치한 후, 성막면(52)의 서멀 클리닝을, 기판 온도 1100˚C로 약 120초간 실시했다.
(2) 저온 버퍼층(60)의 형성
성막시의 기판 온도를 530˚C로 하고, 성막 레이트 0.16nm/s로 막후가 30 nm가 될 때까지 저온 버퍼층(60)을 형성했다.
(3) n－GaN층(62)의 형성
성막시의 기판 온도를 1050˚C로 하고, 성막 레이트 2000nm/s로 막후가 3500 nm가 될 때까지 n－GaN층(62)를 형성했다.
(4) InGaN계 활성층(64)의 형성
성막시의 기판 온도를 750˚C로 하고, 성막 레이트 10nm/s로, 막후가 408 nm가 될 때까지 InGaN계 활성층(64)를 형성했다.
(5) 쿨 다운
한쪽 면에 저온 버퍼층(60), n－GaN층(62) 및 InGaN계 활성층(64)를 이 순서에 형성한 사파이어 기판(50)을 상온 근방까지 냉각했다.
-제 1의 열변성층 형성조건-
우선, 다층막(70)이 형성된 단결정 기판(50)의 비성막면(54)를 경면 연마했다.
다음에, 평탄한 시료 스테이지상에, 다층막(70)이 형성된 면을 하면측으로 해 진공 흡착에 의해 사파이어 기판(50)을 고정했다.
이 상태로, 사파이어 기판(50)의 다층막(70)이 형성되어 있지 않은 비성막면 (54)측으로부터, 이하의 조사 조건으로 레이저 조사를 실시하는 것으로 제1의 열변성층(22)를 형성했다.
또한, 레이저 조사에 즈음해서는, 시료 스테이지의 세로 방향의 주사 방향이 사파이어 기판(50)의 오리엔테이션플랫과 일치하도록, 시료 스테이지상에 사파이어 기판(50)을 고정했다.
그리고, 레이저 조사 장치에 대해서 시료 스테이지를 세로 방향 및 가로 방향으로 주사 해, 사파이어 기판(50)의 평면 방향에 대해서 격자모양 패턴이 되도록 제1의 열변성층(22)를 형성했다.
여기서, 시료 스테이지의 주사 속도를 변경시키는 것으로 격자모양 패턴의 라인간의 피치를 변화시킨 샘플도 제작했다.
·레이저 파장：1045nm
·펄스폭：500fs
·반복 주파수：100kHz
·스폿 사이즈：1.6~3.5μm
·레이저 파워：0.3W
·시료 스테이지 주사 속도：400mm/s(라인간의 피치에 따라 좌기 범위내에서 적당히 선택)
(평가 결과)
-휘어진 상태량 및 휘어진 방향의 평가-
표 3에, 다층막성막전에 있어서의 레이저 조사 전후로의 휘어진 상태량 및 성막면(52)측으로부터 본 휘어진 방향과, 다층막성막후에 있어서의 레이저 조사 전후로의 휘어진 상태량 및 성막면측으로부터 본 휘어진 방향에 대해 평가한 결과를 나타낸다.
표 3에 나타내듯이, 어느 실시예에 있어서도, 다층막성막전에 있어서의 1회째의 레이저 조사에 의해 휘어진 상태량이 증대하고, 이 휘어진 상태량을 기준으로서 다층막성막 후에는 한층 더 휘어진 상태량이 증대했다.
그러나, 다층막성막후에 있어서의 2회째의 레이저 조사 후의 휘어진 상태량은, 다층막성막전에 있어서의 1회째의 레이저 조사전의 휘어진 상태량보다는 크지만, 다층막성막전에 있어서의 1회째의 레이저 조사 후의 휘어진 상태량보다 작아졌다.
이 결과에서는, 다층막성막후에 있어서의 2회째의 레이저 조사에 의해서, 다층막의 성막에 기인해 생긴 휘어진 상태를 완전하게 상쇄할 뿐만아니라, 게다가 다층막성막전에 있어서의 1회째의 레이저 조사에 기인해 생긴 휘어진 상태량도 어느 정도 상쇄할 수 있었던 것을 알았다.
Figure 112012069597799-pct00001
- 다층막성막중에 있어서의 곡률의 최대치와 최소치의 차이-
표 4에, 표 3에 나타낸 실시예B1~B4 및 비교예B1의 다층막성막중에 있어서의 사파이어 기판의 곡률의 최대치와 최소치의 차이의 측정 결과를 나타낸다.
표 4에 나타내듯이, 비교예B1에 대해서 어느 실시예도 다층막성막중에 있어서의 휘어진 거동이 억제되고 있는 것을 알았다.
또한, 실시예B1~B4에 나타내듯이, 1회째의 레이저 조사시의 라인간의 피치를 작게 하는 것에 따라, 다층막성막중에 있어서의 휘어진 거동이 더한층 억제되는 것을 알았다.
다층막성막중에 있어서의 곡률의
최대치와 최소치의 차이(%)
실시예B1 84
실시예B2 86
실시예B3 88
실시예B4 90
비교예B1 100
(평가방법)
표 3에 나타내는 휘어진 상태량에 대해서는, 리니어 게이지로 측정했다.
또한, 휘어진 상태량은 레이저 간섭계로도 검증·확인했다.
또, 표 3에 나타내는 성막면(52)측으로부터 본 휘어진 방향은 레이저 간섭계에 의해 측정했다.
또, 표 4에 나타내는 다층막성막중의 곡률의 최대치 및 최소치는, (1) 서멀 클리닝 개시 직후~(5) 쿨 다운 종료까지의 기간에 있어서, 비특허 문헌 2에 개시되는 In－situ 관찰 방법을 이용해 측정했다.
＜＜1회 레이저조사, 단결정 기판의 두께 방향에 있어서의 곡률 변화량의 실시예＞＞
(평가용 샘플의 제작)
평가용 샘플로서, 도 6의 (d)에 나타내는 것과 같은 사파이어 기판(50)의 한쪽 면에 3층 구성의 다층막(70)이 형성된 것을 이하의 순서로 제작했다.
우선, 사파이어 기판(50)의 성막면(52)에 다층막(70)을 형성한 후, 비성막면(54)측으로부터의 레이저 조사에 의해 격자모양 패턴으로 제1의 열변성층(22)를 형성해 얻은 다층막이 형성된 사파이어 기판을 제작했다.
이 때, 제1의 열변성층(22)의 형성 위치인 사파이어 기판(50)의 두께 방향에 대한, 상기 사파이어 기판(50)의 곡률 변화량의 관계에 대해 평가했다.
이하에, 테스트 조건 및 평가 결과의 상세를 설명한다.
－사파이어 기판-
사파이어 기판(50)으로서는, 오리엔테이션플랫면이 형성된 원형 모양의 사파이어 기판(직경：4 인치(100mm), 두께：650μm)를 이용했다.
또한, 이 사파이어 기판은, 한쪽 면이 경면 연마된 것이며, 다층막(70)은 이 경면 연마된 면을 성막면(52)로서 형성된다.
또, 아무런 성막 처리나 레이저 조사 처리를 실시하지 않는 상태로의 이 사파이어 기판(50)의 휘어진 상태량은, ±30μm의 범위내이다.
- 다층막의 층구성 및 성막 조건-
사파이어 기판(50)의 성막면(52)에는, 3층 구성의 다층막(70)을 형성했다.
또한, 구체적인 성막 조건은 이하와 같고, 이하에 나타내는 (1)~(5)의 순서로 프로세스를 실시했다.
(1) 서멀 클리닝
사파이어 기판(50)을 MOCVD 장치내에 배치한 후, 성막면(52)의 서멀 클리닝을, 기판 온도 1100˚C로 약 120초간 실시했다.
(2) 저온 버퍼층(60)의 형성
성막시의 기판 온도를 530˚C로 하고, 성막 레이트 0.16nm/s로 막후가 30 nm가 될 때까지 저온 버퍼층(60)을 형성했다.
(3) n－GaN층(62)의 형성
성막시의 기판 온도를 1050˚C로 하고, 성막 레이트 2000nm/s로 막후가 3500nm가 될 때까지 n－GaN층(62)를 형성했다.
(4) InGaN계 활성층(64)의 형성
성막시의 기판 온도를 750˚C로 하고, 성막 레이트 10nm/s로, 막후가 408 nm가 될 때까지 InGaN계 활성층(64)를 형성했다.
(5) 쿨 다운
한쪽 면에 저온 버퍼층(60), n－GaN층(62) 및 InGaN계 활성층(64)를 이 순서에 형성한 사파이어 기판(50)을 상온 근방까지 냉각했다.
-제 1의 열변성층 형성 조건-
우선, 다층막(70)이 형성된 단결정 기판(50)의 비성막면(54)를 경면 연마했다.
다음에, 평탄한 시료 스테이지상에, 다층막(70)이 형성된 면을 하면측으로서 진공 흡착에 의해 사파이어 기판(50)을 고정했다.
이 상태로, 사파이어 기판(50)의 다층막(70)이 형성되어 있지 않은 비성막면 (54)측으로부터, 이하의 조사 조건으로 레이저 조사를 실시하는 것으로 제1의 열변성층(22)를 형성했다.
또한, 레이저 조사에 즈음해서는, 시료 스테이지의 세로 방향의 주사 방향이 사파이어 기판(50)의 오리엔테이션플랫과 일치하도록, 시료 스테이지상에 사파이어 기판(50)을 고정했다.
그리고, 레이저 조사 장치에 대해서 시료 스테이지를 세로 방향 및 가로 방향으로 주사 해, 사파이어 기판의 평면 방향에 대해서 격자모양 패턴이 되듯이 제1의 열변성층(22)를 형성했다.
여기서, 격자모양 패턴의 라인간의 피치는 500μm로 했다.
·레이저 파장：1045nm
·펄스폭：500fs
·반복 주파수：100kHz
·스폿 사이즈：1.6~3.5μm
·레이저 파워：0.3W
·시료 스테이지 주사 속도：400mm/s(라인간의 피치에 따라 좌기 범위내에서 적당히 선택)
(평가 결과)
－사파이어 기판의 두께 방향에 대한 상기 사파이어 기판의 곡률 변화량의 평가-
도 11에, 사파이어 기판(50)의 두께 방향에 대한, 상기 사파이어 기판(50)의 곡률 변화량에 대해 평가한 결과를 나타낸다.
도 11에 나타내듯이, 제1의 열변성층(22)의 형성 위치가 80%를 넘은 근처로부터, 급격하게 사파이어 기판(50)의 곡률 변화량이 증대하고 있는 것을 알았다.
(평가방법)
도 11에 나타내는 곡률 변화량에 대해서는, 리니어 게이지로 측정했다.
또한, 곡률 변화량은 레이저 간섭계로도 검증·확인했다.
＜＜ 다층막이 형성된 단결정 기판의 연마반에 대한 맞붙임 평가＞＞
(평가용 샘플의 제작)
평가용 샘플로서, 도 6의 (d)에 나타내는 것과 같은 사파이어 기판(50)의 한쪽 면에 3층 구성의 다층막(70)이 형성된 것을 이하의 순서로 제작했다.
우선, 사파이어 기판(50)의 성막면(52)에 다층막(70)을 형성한 후, 비성막면(54)측으로부터의 레이저 조사에 의해 격자모양 패턴으로 제1의 열변성층(22)를 형성해 얻은 다층막이 형성된 사파이어 기판을 제작했다.
이 때, 다층막성막후에 있어서의 레이저 조사 전후로의 휘어진 상태량 및 성막면측으로부터 본 휘어진 방향, 및, 레이저 조사시의 라인간의 피치에 대한 레이저 조사 전후로의 휘어진 상태량의 변화량의 관계에 대해 평가했다.
이하에, 테스트 조건 및 평가 결과의 상세를 설명한다.
－사파이어 기판-
사파이어 기판(50)으로서는, 오리엔테이션플랫면이 형성된 원형 모양의 사파이어 기판(직경：4 인치(100mm), 두께：650μm)를 이용했다.
또한, 이 사파이어 기판은, 한쪽 면이 경면 연마된 것이며, 다층막(70)은 이 경면 연마된 면을 성막면(52)로서 형성된다.
또, 아무런 성막 처리나 레이저 조사 처리를 실시하지 않는 상태로의 이 사파이어 기판(50)의 휘어진 상태량은, ±30μm의 범위내이다.
- 다층막의 층구성 및 성막 조건-
사파이어 기판(50)의 성막면(52)에는, 3층 구성의 다층막(70)을 형성했다.
또한, 구체적인 성막 조건은 이하와 같고, 이하에 나타내는 (1)~(5)의 순서로 프로세스를 실시했다.
(1) 서멀 클리닝
사파이어 기판(50)을 MOCVD 장치내에 배치한 후, 성막면(52)의 서멀 클리닝을, 기판 온도 1100˚C로 약 120초간 실시했다.
(2) 저온 버퍼층(60)의 형성
성막시의 기판 온도를 530˚C로 하고, 성막 레이트 0.16nm/s로 막후가 30 nm가 될 때까지 저온 버퍼층(60)을 형성했다.
(3) n－GaN층(62)의 형성
성막시의 기판 온도를 1050˚C로 하고, 성막 레이트 2000nm/s로 막후가 3500nm가 될 때까지 n－GaN층(62)를 형성했다.
(4) InGaN계 활성층(64)의 형성
성막시의 기판 온도를 750˚C로 하고, 성막 레이트 10nm/s로, 막후가 408 nm가 될 때까지 InGaN계 활성층(64)를 형성했다.
(5) 쿨 다운
한쪽 면에 저온 버퍼층(60), n－GaN층(62) 및 InGaN계 활성층(64)를 이 순서에 형성한 사파이어 기판(50)을 상온 근방까지 냉각했다.
-제 1의 열변성층 형성조건-
우선, 다층막(70)이 형성된 단결정 기판(50)의 비성막면(54)를 경면 연마했다.
다음에, 평탄한 시료 스테이지상에, 다층막(70)이 형성된 면을 하면측으로서 진공 흡착에 의해 사파이어 기판(50)을 고정했다.
이 상태로, 사파이어 기판(50)의 다층막(70)이 형성되어 있지 않은 비성막면(54)측으로부터, 이하의 조사 조건으로 레이저 조사를 실시하는 것으로 제1의 열변성층(22)를 형성했다.
또한, 레이저 조사에 즈음해서는, 시료 스테이지의 세로 방향의 주사 방향이 사파이어 기판(50)의 오리엔테이션플랫과 일치하도록, 시료 스테이지상에 사파이어 기판(50)을 고정했다.
그리고, 레이저 조사 장치에 대해서 시료 스테이지를 세로 방향 및 가로 방향으로 주사 해, 사파이어 기판의 평면 방향에 대해서 격자모양 패턴이 되도록 제1의 열변성층(22)를 형성했다.
여기서, 시료 스테이지의 주사 속도를 변경시키는 것으로 격자모양 패턴의 라인간의 피치를 변화시킨 샘플도 제작했다.
·레이저 파장：1045nm
·펄스폭：500fs
·반복 주파수：100kHz
·스폿 사이즈：1.6~3.5μm
·레이저 파워：0.3W
·시료 스테이지 주사 속도：400mm/s(라인간의 피치에 따라 좌기 범위내에서 적당히 선택)
-평가용 샘플의 규정-
표 5에, 평가에 이용한 다층막(70)이 형성된 단결정 기판(샘플 C1~샘플 C5)의 레이저 조사 전후의 휘어진 상태량 및 비성막면(54)측으로부터 본 휘어진 방향, 및, 다층막성막후의 레이저 조사 조건의 개략을 나타낸다.
표 5로부터 분명한 것 같게, 레이저 처리를 실시한 샘플 C1~샘플 C4는, 레이저 처리를 실시하지 않은 샘플 C5에 대해서 휘어진 상태량이 보다 작아지고 있어, 다층막(70)의 성막에 기인하는 휘어진 상태가 교정되고 있는 것을 알았다.
또한, 표 5에 나타내는 휘어진 상태량에 대해서는, 리니어 게이지로 측정했다.
이 휘어진 상태량은, 레이저 간섭계로도 검증·확인했다.
또, 표 5에 나타내는 비성막면(54)측으로부터 본 휘어진 방향은 레이저 간섭계에 의해 측정했다.
다층막성막후
레이저조사전		 다층막성막후의
레이저조사조건		 레이저조사후
휘어진 상태량
（μm）		 비성막면측
으로부터 본 휘어진 방향		 레이저
조사의 유무		 라인간의
피치
（μm）		 비성막면으로
부터의 레이저
초점심도（μm）		 휘어진 상태량
（μm）		 비성막면측
으로부터
본 휘어진 방향
샘플C1 93 요 유 200 110 11 요
샘플C2 90 요 유 250 34 요
샘플C3 91 요 유 300 42 요
샘플C4 90 요 유 400 52 요
샘플C5 91 요 무 － － － －
― 연마반에의 맞붙임―
각 샘플에 대해서는, 다층막(70)의 패터닝 처리를 생략 하고, 다층막(70)이 설치된 면을 연마반에 맞붙였다.
여기서, 연마반(80)으로서는, 직경 140mm, 두께 20mm인 양면이 평탄한 알루미나반을 이용했다.
리니어 게이지 및 레이저 간섭계로 측정한 이 연마반의 양면의 휘어진 상태량은, 어느 측정 방법에서도 각각 ±1.5μm이하이다.
다음에, 이 연마반(80)의 한쪽 면 전면에, 가열해 액상으로 한 왁스(융점：약 120도)를 얇고 균일하게 도포(塗布)한 후, 연마반(80)상에 샘플을 배치해 맞붙인 후, 게다가 이 샘플상에, 누름돌로서 다른 한개의 연마반(80)을 배치했다.
계속 하여, 누름돌로서 이용한 연마반(80)을 개입시켜, 맞붙임 계면의 전면에 대해서 20 kg의 하중(荷重)을 균일하게 인가(印加)했다.
그리고, 이 상태로, 자연 냉각에 의해 왁스를 고체화시키는 것으로, 연마반(80)상에 샘플(다층막이 형성된 단결정 기판)을 맞붙였다.
(평가 결과)
연마반(80)상에 맞붙인 샘플에 대해서는, 이 샘플의 비성막면(54)에 대해서, 오리엔테이션플랫면과 수평인 방향의 휘어진 상태량 및 비성막면(54)측으로부터 본 휘어진 방향, 및, 오리엔테이션플랫면과 직교(直交)하는 방향의 휘어진 상태량 및 비성막면(54)측으로부터 본 휘어진 방향을 평가했다.
또, 맞붙임 계면을 연마반(80)측으로부터 목시관찰(目視觀察)함으로써, 맞붙임 계면에 기포가 존재하는지 아닌지를 평가했다.
결과를 표 6에 나타낸다.
실시예C1 실시예C2 실시예C3 실시예C4 비교예C1
샘플 샘플C1 샘플C2 샘플C3 샘플C4 샘플C5
레이저 조사처리 유 유 유 유 무
맞붙이기전 샘플의 휘어진 상태량（μm） 11 34 42 52 91
비성막면측으로부터 본
휘어진 방향		 요 요 요 요 요
맞붙인후 오리엔테이션플랫면과 수평인 방향 휘어진 상태량（μm） 2 5 2 7 10
비성막면측
으로부터 본
휘어진 방향
철
철
철
철		 요
오리엔테이션플랫면과 수직인 방향 휘어진 상태（μm） 4 7 3 7 13
비성막면측
으로부터 본
휘어진 방향
철
철
철
철		 요
맞붙임 계면의 기포 유 유 무 무 무
표 6으로부터 분명한 것 같게, 실시예C1~실시예C4의 어느 것에 있어서도, 연마반(80)에 맞붙인후의 휘어진 상태량은 10μm이하가 되어, 비교예C1의 휘어진 상태량보다 작아지고 있는 것이 확인되었다.
또, 맞붙이기전의 휘어진 상태량을 40μm정도 이하에 제어한 실시예C1 및 실시예C2에 대해서, 맞붙이기전의 휘어진 상태량을 40μm~55μm정도로 제어한 실시예C3 및 실시예C4에서는, 맞붙임 계면에 기포의 발생도 확인되지 않았다.
또한, 실시예C4에 대해서 맞붙이기전의 휘어진 상태량을 보다 작게 한 실시예C3에서는, 맞붙인후의 휘어진 상태량도 실시예C1 및 실시예C2와 동일한 정도로 작게 할 수 있었다.
이상로부터, 맞붙인후의 휘어진 상태량의 억제 및 맞붙임 계면에 있어서의 기포의 발생 방지의 양립이라고 하는 관점에서는, 맞붙이기전의 휘어진 상태에 대해서는, 레이저 조사 처리에 의해서 거의 완전하게 평탄화하는 것보다도, 다소, 휘어진 상태로 해두는 것이 바람직하다고 말할 수 있다.
(평가방법)
표 6에 나타내는 휘어진 상태량에 대해서는, 리니어 게이지로 측정했다.
또한, 휘어진 상태량은, 레이저 간섭계로도 검증·확인했다.
또, 표 6에 나타내는 비성막면(54)측으로부터 본 휘어진 방향은 레이저 간섭계에 의해 측정했다.
10 레이저처리전 막이 형성된 기판
10 A 2회째의 레이저처리전 막이 형성된 기판
12 레이저처리후 막이 형성된 기판(다층막이 형성된 단결정 기판)
12 A 2회째의 레이저처리후 막이 형성된 기판(다층막이 형성된 단결정 기판)
20 단결정 기판
20 A 연마후의 단결정 기판
20 D 비성막면측 영역
20 U 성막면측 영역
22, 22A,22B,22C,22D 열변성층( 제1의 열변성층)
24 비성막면
24 A 연마후의 비성막면
26 성막면
28, 28A,28B,28C,28D 제2의 열변성층
30 다층막
32 소자 부분
40 레이저 조사장치
50 사파이어 기판(단결정 기판)
52 성막면
54 비성막면
60 저온 버퍼층
62 n－GaN층
64 InGaN계 활성층
70 다층막
80 연마반
90 분할예정라인
100 소자

Claims (26)

  1. 단결정 기판과,
    이 단결정 기판의 한쪽 면에 형성된 2개 이상의 층을 가지는 다층막을 포함하고,
    상기 단결정 기판을 그 두께 방향에 있어서 2 등분하여 얻은 2개의 영역 중, 적어도 상기 단결정 기판의 상기 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역내에, 열변성층이 설치되고 있는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열변성층이, 상기 단결정 기판에 대한 레이저 조사에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 열변성층이, 상기 다층막과 평행하게 설치되고 있는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 단결정 기판의 두께 방향의 상대 위치에 대해, 상기 다층막이 설치된 측의 면을 0%로 가정하고, 상기 다층막이 설치된 면과 반대측의 면을 100%로 가정했을 때에,
    상기 열변성층이, 상기 단결정 기판의 두께 방향의 50%를 넘고 95%이하의 범위내에 설치되고 있는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 열변성층이, 상기 단결정 기판의 평면 방향에 대해서,
    i) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 다각형을 규칙적으로 배치한 형상,
    ii) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 원 또는 타원을 규칙적으로 배치한 형상,
    iii) 동심원상,
    iv) 상기 단결정 기판의 중심점에 대해서 점대칭으로 형성된 형상,
    v) 상기 단결정 기판의 중심점을 통하는 직선에 대해서 선대칭으로 형성된 형상,
    vi) 스트라이프 형상, 및,
    vii) 나선 형상
    으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 패턴 형상으로 설치되고 있는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 다각형을 규칙적으로 배치한 형상이, 격자 형상인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 격자 형상을 이루는 패턴을 구성하는 라인의 피치가, 50μm~2000μm의 범위내인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 단결정 기판의 두께 방향의 상대 위치에 대해, 상기 다층막이 설치된 측의 면을 0%로 가정하고, 상기 다층막이 설치된 면과 반대측의 면을 100%로 가정했을 때에,
    제2의 열변성층이, 상기 단결정 기판의 두께 방향의 0%이상 50%미만의 범위내에 설치되고 있는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 단결정 기판의 재질이, 사파이어인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 단결정 기판의 직경이 50mm이상 300mm이하인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 단결정 기판의 두께가 0.05mm이상 5.0mm이하인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 다층막을 구성하는 적어도 어느 한층이, 질화물 반도체 결정층인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 다층막에 대해서 적어도 패터닝 처리를 실시하는 것으로, 발광소자, 광발전소자, 반도체소자로부터 선택되는 소자를 제작할 수 있는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판.
  14. 한쪽 면에, 2개 이상의 층을 가지는 동시에 압축 응력을 가지는 다층막이 형성된 단결정 기판의 상기 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측으로부터, 레이저를 조사함으로써, 상기 단결정 기판을 그 두께 방향에 있어서 2 등분하여 얻은 2개의 영역 중, 적어도 상기 단결정 기판의 상기 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역내에, 열변성층을 형성하는 다층막성막후 열변성층 형성공정을, 적어도 거치는 것에 의해, 다층막이 형성된 단결정 기판을 제조하는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 레이저의 조사가, 아래의 A~B에 나타내는 적어도 어느 하나에 기재한 조사 조건을 만족하도록 실시되는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
    ＜조사조건A＞
    ·레이저 파장：200nm~350nm
    ·펄스폭：나노초 오더
    ＜조사조건B＞
    ·레이저 파장：350nm~2000nm
    ·펄스폭：펨트초 오더~피코초 오더
  16. 제15항에 있어서,
    상기 열변성층이, 상기 다층막과 평행하게 되도록 형성되는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 단결정 기판의 두께 방향의 상대 위치에 대해, 상기 다층막이 설치된 측의 면을 0%로 가정하고, 상기 다층막이 설치된 면과 반대측의 면을 100%로 가정했을 때에,
    상기 열변성층이, 상기 단결정 기판의 두께 방향의 50%를 넘고 95%이하의 범위내에 위치하도록 형성되는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 열변성층이, 상기 단결정 기판의 평면 방향에 대해서,
    i) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 다각형을 규칙적으로 배치한 형상,
    ii) 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 원 또는 타원을 규칙적으로 배치한 형상,
    iii) 동심원상,
    iv) 상기 단결정 기판의 중심점에 대해서 점대칭으로 형성된 형상,
    v) 상기 단결정 기판의 중심점을 통하는 직선에 대해서 선대칭으로 형성된 형상,
    vi) 스트라이프 형상, 및,
    vii) 나선 형상
    으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 패턴 형상을 그리듯이 형성되는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 복수개의 동일 형상 및 동일 사이즈의 다각형을 규칙적으로 배치한 형상이, 격자 형상인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 격자 형상을 이루는 패턴을 구성하는 라인의 피치가, 50μm~2000μm의 범위내인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
  21. 제20항에 있어서,
    (1) 단결정 기판의 한쪽 면측으로부터 레이저를 조사함으로써,
    단결정 기판의 두께 방향의 상대 위치에 대해, 상기 레이저가 조사되는 측의 면을 0%로 가정하고, 상기 레이저가 조사되는 측의 면과 반대측의 면을 100%로 가정했을 때에,
    상기 단결정 기판의 두께 방향의 0%이상 50%미만의 범위내에 위치하도록 열변성층을 형성하는 다층막성막전 열변성층 형성공정과,
    (2) 상기 열변성층이 형성된 단결정 기판의 상기 레이저가 조사된 측의 면에, 2개 이상의 층을 가지는 동시에 압축 응력을 가지는 다층막을 형성하는 다층막 형성공정과,
    (3) 상기 다층막성막후 열변성층 형성공정을,
    이 순서대로 적어도 거치는 것에 의해, 다층막이 형성된 단결정 기판을 제조하는 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
  22. 제14항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 단결정 기판의 재질이, 사파이어인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 단결정 기판의 직경이 50mm이상 300mm이하인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 단결정 기판의 두께가 0.05mm이상 5.0mm이하인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
  25. 제22항에 있어서,
    상기 다층막을 구성하는 적어도 어느 한층이, 질화물 반도체 결정층인 것을 특징으로 하는 다층막이 형성된 단결정 기판의 제조 방법.
  26. 한쪽 면에, 2개 이상의 층을 가지는 동시에 압축 응력을 가지는 다층막이 형성된 단결정 기판의 상기 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측으로부터, 레이저를 조사함으로써, 상기 단결정 기판을 그 두께 방향에 있어서 2 등분하여 얻은 2개의 영역 중, 적어도 상기 단결정 기판의 상기 다층막이 형성된 면측과 반대측의 면측의 영역내에, 열변성층을 형성하는 다층막성막후 열변성층 형성 공정을, 적어도 거치는 것에 의해, 다층막이 형성된 단결정 기판을 제조하고,
    또한, 이 다층막이 형성된 단결정 기판의 상기 다층막에 대해서 적어도 패터닝 처리를 실시하는 것으로, 발광소자, 광발전소자, 반도체소자로부터 선택되는 어느 하나의 소자로서 기능하는 소자부분을 제작하는 소자부분 형성공정을 적어도 거쳐, 상기 소자 부분과, 이 소자 부분에 대응하는 사이즈를 가지는 단결정 기판을 포함한 소자를 제조하는 것을 특징으로 하는 소자 제조 방법.
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