KR101467665B1 - 탄소-탄화규소 복합재료 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 강도향상, 산화방지, 균열방지되는 특성을 가지는 탄소 탄화규소 복합재료를 제조하는 공정에 있어 공정을 대폭 단축시켜 생산원가를 절감할 수 있으면서 실리콘분말의 양 조절이 용이하여 완성되는 제품의 불량을 배제할 수 있도록 한 탄소-탄화규소 복합재료 제조방법에 관한 것으로서;
본 발명의 기술이 적용되는 탄소-탄화규소 복합재료는, 탄소섬유를 X축 Y축의 이차원으로 배열되는 2D(2 Directional)와 X축 Y축 Z축의 삼차원으로 배열되는 3D(3 Directional) 프리폼(Preform) 내부에 적정량의 Si 분말을 도포하여 만드는 프리폼제작단계; 프리폼을 구성하는 탄소섬유의 공극사이로 매탄가스나 프로판가스 또는 액상의 피치로 이루어진 매트릭스를 채워 탄소복합재료의 조직을 치밀화하는 밀도화단계; 밀도화된 탄소복합재료 내부의 Si 분말이 용융되어 탄화규소(SiC)화 되는 공정과 탄소-탄화규소 복합재료의 조직을 안정화시키는 흑연화단계 단계를 동시에 진행하는 혼합(Hybrid)공정단계를 거쳐 완성하는 것이 특징이다.
본 발명의 기술이 적용되는 탄소-탄화규소 복합재료는, 탄소섬유를 X축 Y축의 이차원으로 배열되는 2D(2 Directional)와 X축 Y축 Z축의 삼차원으로 배열되는 3D(3 Directional) 프리폼(Preform) 내부에 적정량의 Si 분말을 도포하여 만드는 프리폼제작단계; 프리폼을 구성하는 탄소섬유의 공극사이로 매탄가스나 프로판가스 또는 액상의 피치로 이루어진 매트릭스를 채워 탄소복합재료의 조직을 치밀화하는 밀도화단계; 밀도화된 탄소복합재료 내부의 Si 분말이 용융되어 탄화규소(SiC)화 되는 공정과 탄소-탄화규소 복합재료의 조직을 안정화시키는 흑연화단계 단계를 동시에 진행하는 혼합(Hybrid)공정단계를 거쳐 완성하는 것이 특징이다.
Description
본 발명은 탄소-탄화규소 복합재료 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 탄소-탄화규소 복합재료를 제조하기 위한 최초의 공정인 프리폼 제조공정에서 적정량의 실리콘 분말을 투입함으로써 제조 공정을 대폭 단축시켜 생산성을 높이면서 완성된 탄소-탄화규소 복합재료의 불량률과 제조비용을 현저하게 낮출 수 있는 새로운 제조방법의 제공에 관한 것이다.
일반적으로 탄소복합재료는 탄소기지에 탄소섬유가 보강된 형태의 구성으로서 가벼우면서도 강도가 뛰어나고 고온 및 내열 특성이 우수하기 때문에 내열성이 크게 요구되는 첨단 산업분야에서 각광받고 있는 신소재이다.
따라서 탄소복합재료의 제조 및 응용 기술에 관련된 연구가 미 공군과 NASA가 공동으로 우주개발용 내열재료로 개발을 착수한 이래로 우주, 항공 및 방위산업분야와 최근 들어 산업용 적용분야에서 활발히 진행되고 있다.
특히 상기 소재는 마찰 및 마모특성과 열충격 저항성이 탁월하여 전투기 및 대형 여객기 등의 탄소 브레이크에 장착되어 사용되고 있으며 고온강도, 비강도, 내열충격성, 내화학성 및 생체적합성이 우수할 뿐 아니라 불활성 분위기하에서는 3,000℃ 이상에서도 사용가능하기에 우주 왕복선의 리딩 에지(Leading Edge), 발사체 분야의 로켓 노즐, 엑시트콘(Exitcone) 및 생체재료 또는 실리콘 성장로의 도가니 등 다양한 산업분야에서 각광받고 있는 것은 주지의 사실이다.
상기와 같은 주지된 탄소복합재료에 관한 선행기술(10-0242963-0000)을 살펴보면, 탄소섬유, 핏치분말, 흑연분말의 혼합물과 탄소직물을 교대로 적층하여 성형체를 제조하는 단계; 성형체를 성형틀에 장입하여 가열?프레싱함으로써 그린바디를 제조하는 단계; 그린바디를 1차 탄화하는 단계; 1차 탄화체에 핏치를 수회 함침/탄화공정을 반복하여 밀도화하는 단계; 밀도화 된 탄소복합재료의 고온 안정성을 부여하기 위해 고온에서 열처리하는 흑연화 단계를 거쳐 탄소-탄소 복합재료를 제조하는 방법과 탄소섬유를 이용해 1차 프리폼을 제조하는 단계; 프리폼을 탄화수소가스를 이용해 화학 기상 증착법을 이용하여 밀도화하는 단계; 밀도화 된 탄소복합재료의 고온 안정성을 부여하기 위해 고온에서 열처리하는 흑연화 단계를 거쳐 탄소-탄소 복합재료를 제조하는 방법을 특징으로 하고 있다.
최근 들어서는 선등록의 방법의 탄소복합재료 적용의 경우 산화분위기에서 사용이 불가능하고 내구성이 취약한 단점을 보완하여, 산화분위기에서도 사용할 수 있고 강도가 우수하면서 균열방지에 대한 내성이 있는 탄소(C) 탄화규소(SiC) 복합재료가 제시되고 있으며 이의 종래 기술내용을 도 4를 통하여 살펴보면 다음과 같다.
탄소섬유를 X축 Y축의 이차원으로 배열되는 2D(2 Directional)와 X축 Y축 Z축의 삼차원으로 배열되는 3D(3 Directional) 프리폼(Preform)을 만드는 프리폼제작단계(S1)와, 프리폼을 구성하는 탄소섬유의 공극사이로 매탄가스나 프로판가스 또는 액상의 피치로 이루어진 매트릭스를 채워 탄소복합재료의 조직을 치밀화하는 밀도화단계(S2)와, 밀도화를 위하여 주입된 매트릭스의 열린 기공(Open pore) 유도와 고온에서의 열적인 안정성을 부여하기 위한 1차 흑연화단계(S3)와, 흑연화된 탄소복합재료에 Si 분말을 용융하여 내부로 액상실리콘을 침투시켜 탄화규소(SiC)화 하는 액상실리콘침투(Liquid Silicon Infiltration)단계(S4)와 탄소-탄화규소 복합재료의 조직을 안정화시키는 2차 흑연화단계(S5)를 거쳐 완성된다.
상기의 핵심 공정인 액상실리콘침투단계는, 1차 흑연화단계가 완료된 탄소복합재료 블럭과 Si분말을 동시에 장입하고 진공상태에서 고온(1,600 ～ 1,700℃)으로 가열하면 Si 분말로부터 용융된 액상실리콘이 탄소복합재료에 존재하는 기공 내부로 침투하여 탄소복합재료 내의 탄소(C)와 용융 실리콘(Si)이 반응하여 탄화규소(SiC)화하는 방법을 사용하게 된다.
상기와 같은 종래 기술에서는 두 단계에 걸친 흑연화 단계에 의해 높은 비용이 발생되고, 액상실리콘침투단계에서는 도 5와 같이 Si 분말을 하측에 두고 1단계 흑연화가 완료된 탄소복합재를 상측에 위치시켜 진공상태에서 공정을 진행해야 되기 때문에 공정 중 탄소복합재 상?하부의 탄화규소(SiC)화도에 대한 균일성(Uniformity)을 유도하기 어려우며 특히, 2단계 흑연화 공정시 탄화규소복합재료 하부측은 고온(1600도 이상)에서 과다하게 함침된 Si가 탄화규소화 되지 않고 금속 Si 상태로 용융되어 탄소복합재료 내부에서 이탈되며 상부측은 Si가 부족하여 탄화규소화가 완전하게 이루어지지 못하게 되는 현상이 발생한다.
이와 같이 종래의 방법으로는 정량의 실리콘을 사용하여도 침투과정에서 상,하측에 편차가 발생하게 되므로 고른 분포를 유지하는 것이 현실적으로 어렵게 된다.
상기와 같이 실리콘이 탄소복합재료 내부에 불균일하게 침투하게 되므로 완성된 제품 전체에 걸쳐 탄화규소가 균일하게 분포되지 못하여 제품 전체가 고른 내구성과 강도를 유지하지 못하고 사용 과정에서 산화분위기에 노출될 경우 실질적인 산화방지기능이 상실됨과 아울러 균열발생을 억제하지 못하는 등 여러 문제점이 발생하고 있는 실정이다.
이에 본 발명에서는 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 발명한 것으로서, 탄소섬유를 X축 Y축의 이차원으로 배열되는 2D(2 Directional)와 X축 Y축 Z축의 삼차원으로 배열되는 3D(3 Directional) 프리폼(Preform) 내부에 적정량의 Si 분말을 도포하여 만드는 프리폼제작단계(S100); 프리폼을 구성하는 탄소섬유의 공극사이로 메탄이나 프로판가스를 이용하여 밀도화하는 열화학기상증착법(CVI:Chemical Vapor Infiltration) 또는 액상의 피치를 채워 탄화와 흑연화 공정을 반복하는 액상함침법(Liquid Impregnation)을 이용하는 밀도화단계(S200); 밀도화된 탄소복합재료 내부의 Si 분말이 용융되어 탄화규소(SiC)화 되는 공정과 탄소-탄화규소 복합재료의 조직을 안정화시키는 흑연화단계 단계를 동시에 진행하는 혼합(Hybrid)공정단계(S300)를 거쳐 완성됨으로써;
강도향상, 산화방지, 균열방지되는 특성을 가지는 탄소-탄화규소 복합재료를 이용하여 프리폼을 제조함에 있어 공정을 대폭 단축시켜 생산원가를 절감할 수 있으면서 실리콘분말의 양 조절이 용이하여 완성되는 제품의 불량을 배제할 수 있는 목적 달성이 가능하다.
본 발명은 탄소-탄화규소 복합재료를 제조하는 공정에 있어서 공정을 간단하게 하면서 복합재료 내부에 탄화규소화가 균일하게 분포되도록 함으로서 완성된 상태에서 탄화규소복합재료가 목적한 바의 산화방지기능과 강도향상 및 내구성 향상을 만족하여 우수한 품질을 유지할 수 있으면서 생산에 소요되는 시간과 비용을 대폭 절감하여 대외적인 경쟁력을 높일 수 있는 등 다양한 효과를 가지는 발명이다.
도 1은 본 발명의 기술이 적용된 탄소-탄화규소 복합재료의 제조과정을 도시한 공정 블록도.
도 2는 본 발명의 제조에 있어서 탄소-탄화규소 복합재료의 내부 구조를 발췌하여 도시한 전자현미경 사진.
도 3은 본 발명의 기술이 적용된 탄소-탄화규소 복합재료 제조과정에 있어서 시간과 온도에 대한 사이클을 도시한 그래프도.
도 4는 종래 기술이 적용된 탄소-탄화규소 복합재료의 제조과정을 도시한 공정 블록도.
도 5는 종래 기술이 적용된 액상실리콘침투단계를 위한 로(Furnace)내 제품 장입 개략도.
도 2는 본 발명의 제조에 있어서 탄소-탄화규소 복합재료의 내부 구조를 발췌하여 도시한 전자현미경 사진.
도 3은 본 발명의 기술이 적용된 탄소-탄화규소 복합재료 제조과정에 있어서 시간과 온도에 대한 사이클을 도시한 그래프도.
도 4는 종래 기술이 적용된 탄소-탄화규소 복합재료의 제조과정을 도시한 공정 블록도.
도 5는 종래 기술이 적용된 액상실리콘침투단계를 위한 로(Furnace)내 제품 장입 개략도.
이하 첨부되는 도면과 관련하여 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 구성과 작용에 대하여 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 기술이 적용된 탄소-탄화규소 복합재료의 제조과정을 도시한 공정 블록도, 도 2는 본 발명의 제조에 있어서 탄소-탄화규소 복합재료의 내부 구조를 발췌하여 도시한 전자현미경 사진, 도 3은 본 발명의 기술이 적용된 탄소-탄화규소 복합재료 제조과정에 있어서 시간과 온도에 대한 사이클을 도시한 그래프도로서 함께 설명한다.
본 발명의 기술이 적용되는 탄소-탄화규소 복합재료는, 탄소섬유를 X축 Y축의 이차원으로 배열되는 2D(2 Directional)와 X축 Y축 Z축의 삼차원으로 배열되는 3D(3 Directional) 프리폼(Preform) 내부에 적정량의 Si 분말을 도포하여 만드는 프리폼제작단계(S100)와, 프리폼을 구성하는 탄소섬유의 공극사이로 메탄이나 프로판가스를 이용하여 밀도화하는 열화학기상증착법(CVI:Chemical Vapor Infiltration) 또는 액상의 피치를 채워 탄화와 흑연화 공정을 반복하는 액상함침법(Liquid Impregnation)을 이용한 밀도화단계(S200)와, 밀도화된 탄소복합재료 내부의 Si 분말이 용융되어 탄화규소(SiC)화 되는 공정과 탄소-탄화규소 복합재료의 조직을 안정화시키는 흑연화단계 단계를 동시에 진행하는 혼합(Hybrid)공정단계(S300)를 거쳐 완성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 탄소섬유를 이용하여 프리폼을 만드는 과정에서 각각의 층을 형성하는 층간에 실리콘 분말을 도포하고 밀도화와 혼합공정을 거쳐 완성하도록 한다.
상기 층간에 도포되는 실리콘 분말은 다양한 형태의 프리폼 제조과정에 있어서 도포 가능할 것이나 기계적인 스프레이어를 이용하여 전체 면적에 대하여 고른 도포가 이루어질 수 있도록 하는 것이 바람직하다.
상기 탄소섬유 사이의 층간에 도포되는 Si 분말의 양은 1cm3에 대하여 0.5 ~ 2,5g이 바람직한데, 0.5g 이하로 도포할 경우에는 밀도화를 거쳐 혼합공정의 과정에서 탄화규소(SiC)화가 덜 될 수 있고, 2.5g보다 많을 경우에는 금속 Si의 양이 과다하여 혼합공정의 흑연화 과정에서 탄화규소화 되지 않고 미반응된 금속 Si가 용융되어 복합재료 외부로 이탈될 수 있어 바람직하지 않다.
상기 실리콘 분말을 도포하여 프리폼이 만들어진 상태에서 탄소섬유의 공극사이로 메탄이나 프로판가스를 이용하여 밀도화하는 열화학기상증착법(CVI:Chemical Vapor Infiltration) 또는 액상의 피치를 채워 탄화와 흑연화 공정을 반복하는 액상함침법(Liquid Impregnation)을 이용하여 밀도화하며,
혼합공정은 상기 밀도화된 복합재료에서 탄소와 내부에 도포된 Si 분말의 반응에 의한 탄화규소화를 유도하기 위해 Si분말이 용융되어 반응하는 1600℃ 이상의 온도에서 수시간 유지하고 이어 2,000℃ 이상의 온도에서 1시간 이상 유지하여 흑연화과정을 거쳐 완성하는 것으로 최종적으로는 강도를 향상시켜 주면서 균열에 대응할 수 있으며 산화분위기에서도 사용 가능하게 되는 것이다.
실시예
7㎛의 직경을 갖는 탄소 섬유를 일방향(UD:Uni Directional)으로 균일하게 배열된 X축과 이를 90도로 교차 적층하여 갖는 Y축의 층과 층사이를 니들펀칭하여 Z축으로 결속력을 주기 위해 단섬유(Short Fiber)로 이루어진 Web 층에 Si 분말을 1cm3에 대하여 0.5 ~ 2,5g 균일하게 도포한다. 상기 프리폼은 2mm이하의 층간 두께를 갖도록 하고 프리폼 전체의 두께가 5㎝, 가로 30㎝, 세로 30㎝인 사각 블록형상으로 제조하였다.
이를 1000 조건에서 열화학기상증착법(CVI)을 이용하여 밀도화하였으며, 밀도화된 탄소복합재료를 탄화규소화 하기 위해 1600℃ 이상에서 2시간 이상 유지하고 흑연화를 위해 2000℃ 이상에서 1시간 이상 유지하였다.
상기와 같이 실리콘분말이 탄화규소(SiC)화 되면서 탄소섬유 사이의 공극을 메워 강도가 향상되고, 산화방지(산화분위기에서도 사용 가능하게 되는)가 되며, 균열방지에 탁월한 성능이 있는 것은 종래의 기술에서도 언급되는 것이므로 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
이러한 본 발명은 강도향상, 산화방지, 균열방지되는 특성을 가지는 탄소 탄화규소 복합재료를 제조함에 있어 공정을 대폭 단축시켜 생산원가를 절감할 수 있으면서 실리콘분말의 양 조절이 용이하여 완성되는 제품의 불량을 배제할 수 있는 등의 장점을 가진다.
Claims (2)
- 탄소섬유를 X축 Y축의 이차원으로 배열되는 2D(2 Directional)와 X축 Y축 Z축의 삼차원으로 배열되는 3D(3 Directional) 프리폼(Preform) 내부에 적정량의 실리콘 분말을 도포하여 만드는 프리폼제작단계와;
프리폼을 구성하는 탄소섬유의 공극사이로 매탄가스나 프로판가스 또는 액상의 피치로 이루어진 매트릭스를 채워 탄소복합재료의 조직을 치밀화하는 밀도화단계와;
밀도화된 탄소복합재료 내부의 실리콘 분말이 용융되어 탄화규소(SiC)화 되는 공정과 탄소-탄화규소 복합재료의 조직을 안정화시키는 흑연화단계 단계를 동시에 진행하는 혼합(Hybrid)공정단계를 거쳐 완성하고;
상기 실리콘 분말은 프리폼제작과정에서 1cm3에 대하여 0.5 ~ 2.5g이 되도록 균일하게 도포하는 것을 특징으로 하는 탄소-탄화규소 복합재료 제조방법. - 삭제
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