CN107266075A - 一种C/C‑SiC复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了C/C‑SiC复合材料及其制备方法和应用。C/C‑SiC复合材料为多层对称梯度结构，多层对称梯度结构从内层到外层依次为中间层和上下对称的第二层短切碳纤维增强碳化硅层、上下对称的第一层短切碳纤维增强碳化硅层，第一层短切碳纤维增强碳化硅层的碳纤维含量小于第二层短切碳纤维增强碳化硅层，所述中间层为90°和45°平纹碳纤维布交错叠加增强增韧夹层。采用短切纤维、碳纤维平纹布、酚醛树脂、工业硅粉为原材料通过模压、固化、碳化、融渗制备方法制备得到上述C/C‑SiC复合材料。本发明制备的产品具有致密度高，优异的力学、抗氧化、摩擦磨损性能以及抗疲劳性能，适用于高端产业如高速高能载交通运输工具等领域。
Description
技术领域
本发明涉及C/C-SiC复合材料技术领域，更具体地，涉及一种C/C-SiC复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
C/C-SiC复合材料具有良好的抗氧化、耐腐蚀性能，优良的力学和热物理性能，是一种高温结构功能材料，一经问世便引起了航空航天材料领域学者的极大关注，目前已应用于返回式飞船的面板、小翼、升降副翼和机身舱门，航天飞机的热防护系统，太空反射镜等部件和产品。该材料同时具有密度小于2g/cm3，耐磨性好、热导率高、抗氧化性能好，摩擦性能高而稳定、耐腐蚀、不受天气变化的影响，1000℃左右温度下仍具有很高的摩擦系数和低磨损率，作为摩擦材料有着广泛的发展前途。20世纪90年代，德国斯图加特大学成功将C/C-SiC复合材料研制成刹车盘应用于Porsche轿车。美国橡树岭国家实验室研制的低成本C/SiC复合材料刹车片可替代铸铁和铸钢刹车片。法国TGV-N G高速列车和日本新干线已试用C/C-SiC闸瓦。国内已将C/C-SiC制动材料应用于磁悬浮列车滑橇以及直升机、坦克、高速列车、工程机械等制动器。
C/C-SiC复合材料的制备工艺有化学气相渗透法(CVI)和先驱体转化法(PIP)，但其生产周期长、制造成本高；后来发展了温压-原位反应法(WCISR)虽降低了制造成本，但其制备的材料致密度和力学性能均较低。目前熔融渗硅法是制备C/C-SiC复合材料的最佳方法，该方法可简单地描述为：将熔融的硅单质渗入C/C多孔体内，硅与碳反应生成SiC增强相，即可制得C/C-SiC复合材料。目前国内对熔融渗硅法制备C/C-SiC复合材料研究大多为化学气相渗透法-熔融渗硅法(CVI-RMI)，即以准三维碳纤维编织体作为预制体，化学气相渗透法沉积热解碳增密，再进行熔融渗硅制备，这类预制体的优点是结构规则，孔隙利于液体硅的浸渗，可以得到密度较高、力学性能好的复合材料。但是碳纤维编织体纤维含量高且编织工艺复杂，以及化学气相渗透沉积热解碳周期长，导致该方法成本较高；此外，在非浸泡式融渗硅的过程中，C/C多孔体平铺在硅粉上面，由于碳纤维编织体具有较致密的结构和较特殊的孔隙分布，当制备大尺寸制品时，在较大的厚度方向难以保证渗硅均匀性，导致材料成分和性能的不均匀，这些限制了其大规模工业化生产。后来相关领域研究人员发展了温压-熔融渗硅法(WC-RMI)，该工艺融合了温压-原位反应工艺的低成本与熔渗工艺制备材料的致密性及力学性能好的优点。但该工艺以短碳纤维和树脂为原料制备C/C多孔体，相比于碳纤维编织体作增强体，短碳纤维增强效果显著减弱，且由于碳纤维与树脂的润湿均匀性问题导致后期热处理过程中碳纤维未被树脂碳有效保护易被硅化损伤，以及粘结剂在裂解过程中产生质损使材料密度偏低，最终导致材料力学性能偏低，限制了其作为高性能结构材料应用于高端产业如高速列车领域。
发明内容
本发明解决的技术问题针对现有技术不足，提供一种高性能的C/C-SiC复合材料，所述C/C-SiC复合材料采用对称结构设计，该结构显著提高了材料的断裂应变，提高了抗冲击和抗应变能力，既保证了材料具有优异的力学性能，又显著降低了碳纤维含量，大幅度降低了产品成本。
针对C/C-SiC复合材料制备工艺如化学气相渗透法(CVI)和先驱体转化法(PIP)及化学气相渗透法-熔融渗硅法(CVI-RMI)存在生产周期长，制造成本高，以及温压-原位反应法(WCISR)和温压-熔融渗硅法(WC-RMI)存在材料致密度和力学性能均较低，而不能大规模产业化并满足高端产业应用的问题，本发明围绕C/C-SiC复合材料的对称结构设计，进行了工艺的改进和参数的优选，提供一种高性能低成本C/C-SiC复合材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
提供一种C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述C/C-SiC复合材料为多层对称梯度结构，包括以下步骤：
S1.采用短切纤维、碳纤维平纹布为原料，通过酚醛树脂固化得到碳纤维增强树脂复合材料，所述碳纤维增强树脂复合材料的结构从内层到外层依次为中间层、上下对称3～25mm短切碳纤维增强层和上下对称0.5～12mm短切碳纤维增强层，所述中间层为90°和45°平纹碳纤维布交错叠加增强增韧夹层；
S2.将步骤S1制备的碳纤维增强树脂复合材料进行碳化，得到C/C多孔体；
S3.将步骤S2制备的C/C多孔体与硅粉融渗，得到C/C-SiC复合材料。
本发明为了充分利用碳纤维的优点，在保证较低纤维含量降低成本的同时最大限度发挥纤维的增强增韧作用，以显著提高材料的力学性能，将材料结构设计为多层对称梯度结构，上下对称3～25mm短切碳纤维增强碳化硅基体层、0.5～12mm短切纤维增强碳化硅基体层，中间为90°和45°平纹碳纤维布交错叠加增强增韧夹层。按照上述结构的设计，通过酚醛树脂固化、碳化以及与硅粉融渗的工艺即可得到低成本高性能C/C-SiC复合材料。
为了实现C/C-SiC复合材料结构和性能的优化和调控，对工艺进行了优选，并严格控制工艺参数，具体如下：
优选地，步骤S1中所述酚醛树脂固化，包括以下步骤：
S11.将90°和45°平纹碳纤维布浸渍于酚醛树脂溶液中，然后干燥；
S12.将0.5～12mm短切碳纤维与酚醛树脂混合，得到混料A；将3mm～25mm短切纤维与酚醛树脂混合，得到混料B；
S13.将混料A和混料B先后平铺于钢制模具内，将步骤S11加工后的90°和45°平纹碳纤维布裁剪，交错叠加放置在混料B上，按照平纹布下层混料，再对称铺混料A和B；
S14.将填装后的模具以5～20℃/min加热至150℃～200℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的40～70％，加热加压过程结束后，快速加热至300℃完成树脂的固化。
其中，更优选地，步骤S11中所述酚醛树脂溶液浓度为40％～60％，所述干燥是指在60℃真空干燥箱干燥1～3h，再在常温下自然干燥；步骤S12中所述混料A中短切纤维的体积分数20％～55％，混料B中短切纤维的体积分数为25％～60％；步骤S13中所述钢制模具内混料A的厚度为0.5～5cm，所述钢制模具内混料B厚度0.5～5cm，所述90°和45°平纹碳纤维布的厚度为0.5～5cm。
更优选地，步骤S13中所述钢制模具内混料A的厚度为0.5～1.5cm，所述钢制模具内混料B厚度1～2cm，所述90°和45°平纹碳纤维布的厚度为0.5～2cm。
上述优选的酚醛树脂固化工艺，通过逐层均匀混料和逐层铺排，并预先树脂溶液浸润碳纤维平纹布，严格控制模压的温度、压力和时间等参数，使得树脂充分润湿并均匀包裹碳纤维，炭化之后，将在碳纤维周围形成良好的基体碳保护层和合适的界面结合强度，并形成孔隙分布和性能均匀的C/C多孔体，这将显著减少碳纤维在融渗过程中的硅化损伤，并显著提高材料的致密度，从而大幅提升WC-RMI工艺所制备C/C-SiC复合材料的力学性能。
优选地，围绕上述酚醛树脂固化工艺，步骤S2中所述碳化包括以下步骤：
S21.将步骤S1所制备的碳纤维增强树脂复合材料以0.5～3K/min加热至800～1600℃，自然冷却后，获得C/C多孔体，密度为1.2～1.5g/cm3。
优选地，围绕上述酚醛树脂固化工艺和碳化工艺，步骤S3中所述融渗采用WC-RMI工艺，包括以下步骤：
S31.将步骤S2制备的C/C多孔体置于装有工业硅粉石墨坩埚中，所述C/C多孔体竖直放置，硅粉量为C/C多孔体质量的1.4～1.8倍，再置于真空炉中快速加热到1500～1700℃并保温1～2h，随炉冷却至室温后，得到C/C-SiC复合材料。
其中，所述坩埚表面涂有BN隔离层以防液硅高温下与坩埚反应。
提供一种采用上述方法制备得到的C/C-SiC复合材料，所述C/C-SiC复合材料为多层对称梯度结构，所述多层对称梯度结构从内层到外层依次为中间层和上下对称的第二层短切碳纤维增强碳化硅层、上下对称的第一层短切碳纤维增强碳化硅层，所述第一层短切碳纤维增强碳化硅层的碳纤维含量小于第二层短切碳纤维增强碳化硅层，所述中间层为90°和45°平纹碳纤维布交错叠加增强增韧夹层。
用对称结构设计，使得材料整体性能一致；且采用梯度设计，第一层纤维含量小于第二层纤维含量，使得表层纤维含量较低导致生成的碳化硅含量较高，从而表层具有较高的硬度和强度，这有利于C/C-SiC复合材料应用于重载服役环境，特别是在制动领域将获得较高的摩擦系数、低的磨损率等优异的摩擦磨损性能。
优选地，所述第一层短切碳纤维增强碳化硅层为0.5～12mm短切碳纤维增强碳化硅层，碳纤维含量为20vol％～55vol％，所述第二层短切碳纤维增强碳化硅层为3～25mm短切碳纤维增强碳化硅层，碳纤维含量为25vol％～60vol％。
优选地，所述第一层短切碳纤维增强碳化硅层为3～6mm短切碳纤维增强碳化硅层，碳纤维含量为20vol％～30vol％，所述第二层短切碳纤维增强碳化硅层为6～10mm短切碳纤维增强碳化硅层，碳纤维含量为50vol％～60vol％。
本发明C/C-SiC复合材料性能优越，可应用于高速制动领域。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
(1)以短切纤维、碳纤维平纹布、酚醛树脂、工业硅粉为原材料，通过对称结构设计，梯度设计每层纤维含量，特别是中间几层90°和45°碳纤维平纹布交错叠层设计，显著提高了材料的断裂应变，提高了抗冲击和抗应变能力，既保证了材料具有优异的力学性能，又显著降低了碳纤维含量，大幅度降低了产品成本。
(2)采用对称结构设计，使得材料整体性能一致；且采用梯度设计，表层纤维含量较低导致生成的碳化硅含量较高，从而表层具有较高的硬度和强度，这有利于C/C-SiC复合材料应用于重载服役环境，特别是在制动领域将获得较高的摩擦系数、低的磨损率等优异的摩擦磨损性能；第二层采用较高含量碳纤维以及中间层90°和45°碳纤维平纹布铺排设计，充分发挥碳纤维的增韧效果，显著提高了材料的断裂韧性，克服了现有WC-RMI工艺突出的脆性断裂问题。
(3)采用WC-RMI工艺，周期短、过程简单、参数可控、制备成本低，易于近尺寸成型大尺寸异型件；且通过制备工艺参数调整，易实现C/C-SiC复合材料及其制备方法结构和性能的优化和调控。
(4)通过逐层均匀混料和逐层铺排，并预先树脂溶液浸润碳纤维平纹布，严格控制模压的温度、压力和时间等参数，使得树脂充分润湿并均匀包裹碳纤维，炭化之后，将在碳纤维周围形成良好的基体碳保护层和合适的界面结合强度，并形成孔隙分布和性能均匀的C/C多孔体，这将显著减少碳纤维在融渗过程中的硅化损伤，并显著提高材料的致密度，从而大幅提升WC-RMI工艺所制备C/C-SiC复合材料的力学性能。
(5)在融渗过程中，将C/C多孔体竖直放置，并严格控制硅粉量、温度和时间等工艺参数，可使得材料成分均匀，不存在偏析现象，最终性能整体一致，这一方法特别适用于制备大尺寸产品。
(6)本发明制备的产品具有致密度高，优异的力学、抗氧化、摩擦磨损性能以及抗疲劳性能，完全适用于高端产业如高速高能载交通运输工具等领域。
附图说明
图1 C/C-SiC复合材料剖面示意图，其中1-0.5～12mm短切碳纤维增强碳化硅基体层，2-3～25mm短切碳纤维增强碳化硅基体层，3-45°碳纤维平纹布增韧层，4-90°碳纤维平纹布增韧层。
图2纵向熔融渗硅装置示意图，其中1-石墨坩埚；2-硅粉；3-C/C-SiC复合材料。
图3 C/C-SiC复合材料中短纤维层区域的微观结构形貌，其中，1-短碳纤维；2-基体碳；3-碳化硅；4-残留硅。
图4 C/C-SiC复合材料中90°和45°碳纤维平纹布中间层区域的微观结构形貌，其中1-45°碳纤维平纹布；2-90°碳纤维平纹布；3-碳化硅；4-残留硅。
图5实施例1恒温静态空气中C/C-SiC复合材料在500℃、600℃、700℃、800℃、900℃和1000℃下的氧化失重曲线。
图6采用C/C-SiC复合材料制备得到的制动盘。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例，并不构成对本发明的不当限定，本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明，本发明采用的试剂、化合物和设备为本技术领域常规试剂、化合物和设备。
实施例1
本实施例提供一种C/C-SiC复合材料的制备方法，C/C-SiC复合材料为多层对称梯度结构，如图1所示多层对称梯度结构内层到外层依次为中间层、上下对称6mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2和上下对称3mm短切碳纤维增强碳化硅基体层1，中间层为90°平纹碳纤维增韧层4和45°平纹碳纤维增韧层3，交错叠加成增强增韧夹层，3mm短切碳纤维增强碳化硅基体层1的碳纤维含量为20vol％％，6mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2的碳纤维含量为50vol％；
包括以下步骤：
S1.碳纤维增强树脂复合材料(carbon fiber reinforcedplastic，简称CFRP)制备：
1)将90°和45°平纹碳纤维布浸渍于浓度为40％的酚醛树脂溶液中，取出后置于60℃真空干燥箱干燥1h，再常温下自然干燥。
2)将3mm短切碳纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为20％，得到混料A。将6mm短切纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为50％，得到混料B。
3)将混料A和混料B先后平铺于钢制模具内，控制混料A厚度0.5m，混料B厚度1cm；将步骤1)加工后的90°和45°平纹碳纤维布裁剪成合适大小，交错叠加放置在混料B上，控制厚度0.5cm。按照平纹布下层混料，再对称铺混料A和B。
4)将填装后的模具以5℃/min加热至150℃℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的40％。加热加压过程结束后，快速加热至300℃完成树脂的固化。
S2.C/C多孔体制备：
将步骤S2所制备得到的坯体在真空碳管炉中以0.5K/min加热至800℃，随炉冷却，获得C/C多孔体，密度为1.2g/cm3。
S3.C/C-SiC复合材料制备：
将C/C多孔体置于装有工业硅粉石墨坩埚中(坩埚表面涂有BN隔离层以防液硅高温下与坩埚反应)，C/C多孔体竖直放置(如附图2所示)，硅粉量为C/C多孔体质量的1.4倍，再置于真空炉中快速加热到1500℃并保温1h，随炉冷却至室温后，得到C/C-SiC复合材料产品。
实施例2
本实施例提供一种C/C-SiC复合材料的制备方法，C/C-SiC复合材料为多层对称梯度结构，如图1所示多层对称梯度结构内层到外层依次为中间层、上下对称10mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2和上下对称6mm短切碳纤维增强碳化硅基体层1，中间层为90°平纹碳纤维增韧层4和45°平纹碳纤维增韧层3，交错叠加成增强增韧夹层，6mm短切碳纤维增强碳化硅基体层1的碳纤维含量为30vol％，12mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2的碳纤维含量为60vol％；
包括以下步骤：
S1.碳纤维增强树脂复合材料(carbon fiber reinforcedplastic，简称CFRP)制备：
1)将90°和45°平纹碳纤维布浸渍于浓度为60％的酚醛树脂溶液中，取出后置于60℃真空干燥箱干燥3h，再常温下自然干燥。
2)将6mm短切碳纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为30％，得到混料A。将10mm短切纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为60％，得到混料B。
3)将混料A和混料B先后平铺于钢制模具内，控制混料A厚度1.5cm，混料B厚度2cm；将步骤1)加工后的90°和45°平纹碳纤维布裁剪成合适大小，交错叠加放置在混料B上，控制厚度2cm。按照平纹布下层混料，再对称铺混料A和B。
4)将填装后的模具以20℃/min加热至200℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的70％。加热加压过程结束后，快速加热至300℃完成树脂的固化。
S2.C/C多孔体制备：
将步骤S2所制备得到的坯体在真空碳管炉中以3K/min加热至1600℃，随炉冷却，获得C/C多孔体，密度为1.5g/cm3。
S3.C/C-SiC复合材料制备：
将C/C多孔体置于装有工业硅粉石墨坩埚中(坩埚表面涂有BN隔离层以防液硅高温下与坩埚反应)，C/C多孔体竖直放置(如附图2所示)，硅粉量为C/C多孔体质量的1.8倍，再置于真空炉中快速加热到1700℃并保温2h，随炉冷却至室温后，得到C/C-SiC复合材料产品。
实施例3
本实施例提供一种C/C-SiC复合材料的制备方法，C/C-SiC复合材料为多层对称梯度结构，如图1所示多层对称梯度结构内层到外层依次为中间层、上下对称8mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2和上下对称4mm短切碳纤维增强碳化硅基体层1，中间层为90°平纹碳纤维增韧层4和45°平纹碳纤维增韧层3，交错叠加成增强增韧夹层，4mm短切碳纤维增强碳化硅基体层1的碳纤维含量为30vol％，15mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2的碳纤维含量为60vol％；
包括以下步骤：
S1.碳纤维增强树脂复合材料(carbon fiber reinforcedplastic，简称CFRP)制备：
1)将90°和45°平纹碳纤维布浸渍于浓度为60％的酚醛树脂溶液中，取出后置于60℃真空干燥箱干燥2h，再常温下自然干燥。
2)将4mm短切碳纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为25％，得到混料A。将8mm短切纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为55％，得到混料B。
3)将混料A和混料B先后平铺于钢制模具内，控制混料A厚度1cm，混料B厚度1.5cm；将步骤1)加工后的90°和45°平纹碳纤维布裁剪成合适大小，交错叠加放置在混料B上，控制厚度1cm。按照平纹布下层混料，再对称铺混料A和B。
4)将填装后的模具以10℃/min加热至170℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的50％。加热加压过程结束后，快速加热至300℃完成树脂的固化。
S2.C/C多孔体制备：
将步骤S2所制备得到的坯体在真空碳管炉中以1.5K/min加热至900℃，随炉冷却，获得C/C多孔体，密度为1.3g/cm3。
S3.C/C-SiC复合材料制备：
将C/C多孔体置于装有工业硅粉石墨坩埚中(坩埚表面涂有BN隔离层以防液硅高温下与坩埚反应)，C/C多孔体竖直放置(如附图2所示)，硅粉量为C/C多孔体质量的1.6倍，再置于真空炉中快速加热到1600℃并保温1.5h，随炉冷却至室温后，得到C/C-SiC复合材料产品。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，短切碳纤维原料均采用6mm短切碳纤维，制备得到的/C-SiC复合材料为多层对称梯度结构，从内层到外层依次为中间层、上下对称6mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2，中间层为90°平纹碳纤维增韧层4和45°平纹碳纤维增韧层3，交错叠加成增强增韧夹层，其中6mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2为两层，最外面的第二层6mm短切碳纤维增强碳化硅基体层1的碳纤维含量为20vol％％，与中间层相邻第一层6mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2的碳纤维含量为50vol％。
实施例5
本实施例提供一种C/C-SiC复合材料的制备方法，C/C-SiC复合材料为多层对称梯度结构，如图1所示多层对称梯度结构内层到外层依次为中间层、上下对称25mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2和上下对称12mm短切碳纤维增强碳化硅基体层1，中间层为90°平纹碳纤维增韧层4和45°平纹碳纤维增韧层3，交错叠加成增强增韧夹层，12mm短切碳纤维增强碳化硅基体层1的碳纤维含量为55vol％，25mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2的碳纤维含量为60vol％；
包括以下步骤：
S1.碳纤维增强树脂复合材料(carbon fiber reinforcedplastic，简称CFRP)制备：
1)将90°和45°平纹碳纤维布浸渍于浓度为60％的酚醛树脂溶液中，取出后置于60℃真空干燥箱干燥2h，再常温下自然干燥。
2)将12mm短切碳纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为55％，得到混料A。将25mm短切纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为60％，得到混料B。
3)将混料A和混料B先后平铺于钢制模具内，控制混料A厚度5cm，混料B厚度5cm；将步骤1)加工后的90°和45°平纹碳纤维布裁剪成合适大小，交错叠加放置在混料B上，控制厚度5cm。按照平纹布下层混料，再对称铺混料A和B。
4)将填装后的模具以10℃/min加热至170℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的50％。加热加压过程结束后，快速加热至300℃完成树脂的固化。
S2.C/C多孔体制备：
将步骤S2所制备得到的坯体在真空碳管炉中以1.5K/min加热至900℃，随炉冷却，获得C/C多孔体，密度为1.3g/cm3。
S3.C/C-SiC复合材料制备：
将C/C多孔体置于装有工业硅粉石墨坩埚中(坩埚表面涂有BN隔离层以防液硅高温下与坩埚反应)，C/C多孔体竖直放置(如附图2所示)，硅粉量为C/C多孔体质量的1.6倍，再置于真空炉中快速加热到1600℃并保温1.5h，随炉冷却至室温后，得到C/C-SiC复合材料产品。
实施例6
本实施例提供一种C/C-SiC复合材料的制备方法，C/C-SiC复合材料为多层对称梯度结构，如图1所示多层对称梯度结构内层到外层依次为中间层、上下对称3mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2和上下对称0.5mm短切碳纤维增强碳化硅基体层1，中间层为90°平纹碳纤维增韧层4和45°平纹碳纤维增韧层3，交错叠加成增强增韧夹层，0.5mm短切碳纤维增强碳化硅基体层1的碳纤维含量为20vol％，3mm短切碳纤维增强碳化硅基体层2的碳纤维含量为25ol％；
包括以下步骤：
S1.碳纤维增强树脂复合材料(carbon fiber reinforcedplastic，简称CFRP)制备：
1)将90°和45°平纹碳纤维布浸渍于浓度为60％的酚醛树脂溶液中，取出后置于60℃真空干燥箱干燥2h，再常温下自然干燥。
2)将0.5mm短切碳纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为20％，得到混料A。将3mm短切纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为25％，得到混料B。
3)将混料A和混料B先后平铺于钢制模具内，控制混料A厚度0.5cm，混料B厚度0.5cm；将步骤1)加工后的90°和45°平纹碳纤维布裁剪成合适大小，交错叠加放置在混料B上，控制厚度0.5cm。按照平纹布下层混料，再对称铺混料A和B。
4)将填装后的模具以10℃/min加热至170℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的50％。加热加压过程结束后，快速加热至300℃完成树脂的固化。
S2.C/C多孔体制备：
将步骤S2所制备得到的坯体在真空碳管炉中以1.5K/min加热至900℃，随炉冷却，获得C/C多孔体，密度为1.3g/cm3。
S3.C/C-SiC复合材料制备：
将C/C多孔体置于装有工业硅粉石墨坩埚中(坩埚表面涂有BN隔离层以防液硅高温下与坩埚反应)，C/C多孔体竖直放置(如附图2所示)，硅粉量为C/C多孔体质量的1.6倍，再置于真空炉中快速加热到1600℃并保温1.5h，随炉冷却至室温后，得到C/C-SiC复合材料产品。
实施例7
本实施例提供一种C/C-SiC复合材料高铁制动盘，如图6所示，将实施例1～4任意一项制备方法制备得到的C/C-SiC复合材料作为原料，通过机械成型制备得到，其外径为350mm，内径为135mm，厚度为15mm，其各项性能完全满足高铁制动系统的指标要求。
对比例1
本对比例提供一种C/C-SiC复合材料的制备方法，C/C-SiC复合材料为多层对称梯度结构，依次为外层上下对称8mm短切碳纤维增强碳化硅基体层和相邻的内层上下对称4mm短切碳纤维增强碳化硅基体层，4mm短切碳纤维增强碳化硅基体层的碳纤维含量为25vol％，8mm短切碳纤维增强碳化硅基体层的碳纤维含量为55vol％；
包括以下步骤：
S1.碳纤维增强树脂复合材料:
1)将4mm短切碳纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为25％，得到混料A。将8mm短切纤维与酚醛树脂混合，短切纤维的体积分数为55％，得到混料B。
2)将混料A和混料B先后平铺于钢制模具内，控制混料A厚度1cm，混料B厚度1.5cm；
3)将填装后的模具以10℃/min加热至170℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的50％。加热加压过程结束后，快速加热至300℃完成树脂的固化。
S2.C/C多孔体制备：
将步骤S2所制备得到的坯体在真空碳管炉中以1.5K/min加热至900℃，随炉冷却，获得C/C多孔体，密度为1.3g/cm3。
S3.C/C-SiC复合材料制备：
将C/C多孔体置于装有工业硅粉石墨坩埚中(坩埚表面涂有BN隔离层以防液硅高温下与坩埚反应)，C/C多孔体竖直放置(如附图2所示)，硅粉量为C/C多孔体质量的1.6倍，再置于真空炉中快速加热到1600℃并保温1.5h，随炉冷却至室温后，得到C/C-SiC复合材料产品。
对比例2
本对比例与是实施例1基本相同，不同之处在于，步骤S3中C/C多孔体为横向放置。
实施例1～6以及对比例1～2制备得到的C/C-SiC复合材料结构如表1所示。
表1C/C-SiC复合材料结构
性能标准
对实施例1～6以及对比例1～2制备得到的C/C-SiC复合材料产品主要性能进行测试，具体如表2所示。
表2C/C-SiC复合材料的主要性能指标
通过表2可知，两层纤维长度变化对压缩强度(垂直和平行)无明显影响，对拉伸和疲劳也无明显影响，虽然抗弯强度会有所增加，但是综合性能提升不大增加了成本。
此外，随着中间层厚度的增加，显著增加了抗弯，拉伸，抗疲劳，即也增加了抗断裂，抗应变性能，极大地提高了综合性能，解决了现有技术中现有温压-熔渗工艺制备C/C-SiC复合材料抗断裂差的问题，从对比例1可以看出，不含中间层结构，全部采用碳纤维虽然成本要低很多，但是抗断裂和应变能力差，材料容易断裂，力学性能差，对比例2因为材料横着平铺在硅粉上熔渗，中间层是致密的平纹布，会阻碍熔融硅达到最表层和次表层，也就是图1的1和2基本没有碳化硅，这部分只有炭纤维，而炭纤维为软质材料，这导致材料的力学性能很差，也无法进行力学性能测试。
上述实施例均优于对比例，制备的C/C-SiC复合材料性具有致密度高，优异的力学、抗氧化、摩擦磨损性能以及抗疲劳性能，完全适用于高端产业如高速高能载交通运输工具等领域，并且可以根据性能需要来控制纤维长度以及中间层厚度；从图5可以得出，实施例1制备得到的C/C-SiC复合材料还具有良好的抗氧化性能。
采用梯度设计，第一层纤维含量小于第二层纤维含量，使得表层纤维含量较低导致生成的碳化硅含量较高，从而表层具有较高的硬度和强度，这有利于C/C-SiC复合材料应用于重载服役环境，特别是在制动领域将获得较高的摩擦系数、低的磨损率等优异的摩擦磨损性能，尤其是第一层纤维长度也低于第二层，性能更优。
Claims (10)
1.一种C/C-SiC复合材料，其特征在于，所述C/C-SiC复合材料为多层对称梯度结构，所述多层对称梯度结构从内层到外层依次为中间层和上下对称的第二层短切碳纤维增强碳化硅层、上下对称的第一层短切碳纤维增强碳化硅层，所述第一层短切碳纤维增强碳化硅层的碳纤维含量小于第二层短切碳纤维增强碳化硅层，所述中间层为90°和45°平纹碳纤维布交错叠加增强增韧夹层。
2.根据权利要求1所述C/C-SiC复合材料，其特征在于，所述第一层短切碳纤维增强碳化硅层为0.5～12mm短切碳纤维增强碳化硅层，碳纤维含量为20vol%～55 vol %，所述第二层短切碳纤维增强碳化硅层为3～25mm短切碳纤维增强碳化硅层，碳纤维含量为25vol%～60 vol %。
3.根据权利要求1所述C/C-SiC复合材料，其特征在于，所述第一层短切碳纤维增强碳化硅层为3～6mm短切碳纤维增强碳化硅层，碳纤维含量为20vol%～30 vol %，所述第二层短切碳纤维增强碳化硅层为6～10mm短切碳纤维增强碳化硅层，碳纤维含量为50vol%～60vol %。
4.一种C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述C/C-SiC复合材料为多层对称梯度结构，包括以下步骤：
S1.采用短切纤维、碳纤维平纹布为原料，通过酚醛树脂固化得到碳纤维增强树脂复合材料，所述碳纤维增强树脂复合材料的结构从内层到外层依次为中间层、上下对称3～25mm短切碳纤维增强层和上下对称0.5～12mm短切碳纤维增强层，所述中间层为90°和45°平纹碳纤维布交错叠加增强增韧夹层；
S2.将步骤S1制备的碳纤维增强树脂复合材料进行碳化，得到C/C多孔体；
S3.将步骤S2制备的C/C多孔体与硅粉融渗，得到C/C-SiC复合材料。
5.根据权利要求4所述C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述酚醛树脂固化包括以下步骤：
S11.将90°和45°平纹碳纤维布浸渍于酚醛树脂溶液中，然后干燥；
S12.将0.5～12mm短切碳纤维与酚醛树脂混合，得到混料A；将3mm～25mm短切纤维与酚醛树脂混合，得到混料B；
S13.将混料A和混料B先后平铺于钢制模具内，将步骤S11加工后的 90°和45°平纹碳纤维布裁剪，交错叠加放置在混料B上，按照平纹布下层混料，再对称铺混料A和B；
S14.将填装后的模具以5～20℃/min加热至150℃～200℃，加热的过程中持续增大压力，使填料厚度达到初始厚度的40～70％，加热加压过程结束后，快速加热至300℃完成树脂的固化。
6.根据权利要求4所述C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述碳化包括以下步骤：
S21.将步骤S1所制备的碳纤维增强树脂复合材料以0.5～3 K/min加热至800～1600℃，自然冷却后，获得C/C多孔体，密度为1.2～1.5 g/cm3。
7.根据权利要求4所述C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述融渗包括以下步骤：
S31.将步骤S2制备的C/C多孔体置于装有工业硅粉石墨坩埚中，所述C/C多孔体竖直放置，硅粉量为C/C多孔体质量的1.4～1.8倍，再置于真空炉中快速加热到1500～1700℃并保温1～2h，随炉冷却至室温后，得到C/C-SiC复合材料。
8.根据权利要求5所述C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S11中所述酚醛树脂溶液浓度为40%～60%，所述干燥是指在60℃真空干燥箱干燥1～3h，再在常温下自然干燥；步骤S12中所述混料A中短切纤维的体积分数20%～55%，混料B中短切纤维的体积分数为25%～60%；步骤S13中所述钢制模具内混料A的厚度为0.5～5cm，所述钢制模具内混料B厚度0.5～5cm，所述90°和45°平纹碳纤维布的厚度为0.5～5cm。
9.根据权利要求8所述C/C-SiC复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S13中所述钢制模具内混料A的厚度为0.5～1.5cm，所述钢制模具内混料B厚度1～2cm，所述90°和45°平纹碳纤维布的厚度为0.5～2cm。
10.一种根据权利要求1～3所述C/C-SiC复合材料的应用，其特征在于，应用于高速制动领域。
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