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KR101465212B1 - 초극유연성 봉지 박막 - Google Patents

초극유연성 봉지 박막 Download PDF

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KR101465212B1
KR101465212B1 KR1020140015730A KR20140015730A KR101465212B1 KR 101465212 B1 KR101465212 B1 KR 101465212B1 KR 1020140015730 A KR1020140015730 A KR 1020140015730A KR 20140015730 A KR20140015730 A KR 20140015730A KR 101465212 B1 KR101465212 B1 KR 101465212B1
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inorganic
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서상준
서승우
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성균관대학교산학협력단
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Abstract

본원은, 초극유연성 다층 봉지 박막, 상기 다층 봉지 박막의 제조 방법, 및 상기 다층 봉지 박막의 제조 장치에 관한 것이다.

Description

초극유연성 봉지 박막{ULTRA-FLEXIBLE ENCAPSULATION THIN-FILM}
본원은, 초극유연성 다층 봉지 박막 및 이의 제조 방법, 및 상기 다층 봉지 박막의 제조 장치에 관한 것이다.
유기 발광 소자(organic light emitting diode, OLED), 유기 태양 전지(organic photovoltaic cell, OPV 셀) 등의 유기 소자는 유기물 및 상기 유기물과의 전하 전달을 용이하게 하기 위해 산화가 쉽게 일어날 수 있는 일함수(work function)가 낮은 금속 전극을 포함하기 때문에, 수분이나 산소와 같은 산화 물질에 매우 취약하다. 따라서, 산소 또는 수증기에 노출되는 경우 출력 감소 또는 조기 성능 저하가 발생할 수 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 수분이나 산소를 유기 소자와 완전히 차단할 수 있는 봉지(encapsulation) 방법의 활용이 필수적이다.
현재, 대부분의 유기 소자들은 유리 기재 상에 제조되며, 이 소자들의 완전한 봉지를 위해서 소자의 상부에 유리 또는 금속 뚜껑(metal can)을 덮는 봉지 방법을 사용하고 있다. 이 때, 유리 또는 금속 뚜껑은 유리 원료(glass frit), 또는 자외선 경화형 고분자를 사용하여 접합함으로써 상기 유기 소자를 외부의 수분 및 산소로부터 완전히 분리시킬 수 있다. 봉지 후, 상기 유기 소자 상부에 남아있을 수 있는 수분 및 산소를 제거하기 위해서 유리 또는 금속 뚜껑 내부에 흡수제(desiccant)를 사용하기도 한다.
상기 유기 소자들은 유기물의 특성상 유연성(flexibility)이 있기 때문에, 그 특성을 최대한으로 활용하기 위한 시도가 이루어지고 있다. 이를 위해서는 플라스틱, 금속 호일(foil), 또는 유연성 유리 등의 기재를 사용하여 유기 소자를 제작해야 하며, 봉지 소재 또한 유연성이 있어야 한다. 특히 플라스틱을 기재로 활용하는 유연성 유기 소자의 경우, 공정 온도가 제약되기 때문에 저온 공정을 통한 봉지 방법이 필요하다. 이러한 목적으로 개발되고 있는 방법이 봉지 박막(encapsulation thin film) 기술이다. 상기 봉지 박막은 무기 박막 또는 유기 박막을 유기 소자의 표면에 직접 증착하여 수분이나 산소를 소자로부터 차단하는 기술로서, 둘레 접합(edge sealing)을 위한 접합재료(sealant)나 흡수제가 필요하지 않으며, 얇은 소자를 제작할 수 있다는 장점이 있다.
최근, 무기물과 유기물을 여러 층으로 적층하여 다층 유·무기 하이브리드 박막을 활용하려는 시도가 이루어져 왔다. 이러한 유·무기 다층 박막을 위한 무기물로는 알루미늄 산화물과 같은 금속 산화물이 주로 사용되며, 상기 유기물로는 아크릴 단량체를 스프레이 코팅한 후, 자외선 경화를 통해 중합한 아크릴 고분자가 주로 사용되고 있다. 대한민국 공개특허 제10-2011-0049477호는 다층 박막형 봉지막 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 산화알루미늄으로 이루어진 보호층, 단일 또는 이중의 질화규소로 이루어진 차단층, 이산화규소로 이루어진 기계적 보호층의 순서로 적층된 것을 포함하는 다층 봉지막을 개시하고 있다. 그러나, 상기 다층 봉지막은 보호층 및 차단층의 제조 시, 각각 ALD 및 CVD 법에 의해 박막을 제조한 후 졸겔 상태의 산화규소 용액을 이용하여 스프레이법으로 산화규소 용액을 토출시킴으로써 기계적 보호층을 형성하는 것으로서, 상기 박막의 증착이 별도로 분리된 장치에서 일어나기 때문에 연속적인 이송이 필요하며, 박막의 증착을 위해 많은 시간이 소요되기 때문에 전체 공정 시간이 길어진다는 단점이 있다.
이러한 문제를 해결하고자, 다층 봉지 박막의 형성 시, 공정의 간소화 및 전체 공정 시간을 단축할 수 있는 공정의 개발이 요구되고 있다.
본원은 초극유연성 다층 봉지 박막 및 이의 제조 방법, 및 상기 다층 봉지 박막의 제조 장치를 제공하고자 한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 제 1 측면은, 기재 상에 형성된 금속 산화물을 포함하는 무기 박막, 및 상기 무기 박막 상에 형성된 고분자를 포함하는 유기 박막을 포함하고, 상기 무기 박막 및 상기 유기 박막은 서로 교대되어 복수층으로 적층된 것인, 초극유연성 다층 봉지 박막을 제공한다.
본원의 제 2 측면은, 기재 상에 금속 산화물을 포함하는 무기 박막을 형성하는 단계, 및 상기 무기 박막 상에 고분자를 포함하는 유기 박막을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 기재 상에 무기 박막을 형성하는 단계 및 상기 무기 박막 상에 고분자를 포함하는 유기 박막을 형성하는 단계를 교대로 수행하여 상기 무기 박막 및 상기 유기 박막을 교대로 적층하는 것을 포함하는, 초극유연성 다층 봉지 박막의 제조 방법을 제공한다.
본원의 제 3 측면은, 기재가 로딩되는 기재 로딩부, 상기 기재 상에 무기 박막을 증착하기 위한 무기 박막 증착부, 및 상기 기재 상에 유기 박막을 증착하는 유기 박막 증착부를 포함하고, 상기 무기 박막 증착부 및 상기 유기 박막 증착부는 순차로 연결되어 있으며, 상기 로딩부가 상기 무기 박막 증착부 및 상기 유기 박막 증착부를 교번하며 이동하여 상기 기재 상에 무기 박막 및 유기 박막이 서로 교대되어 증착되는 것인, 초극유연성 다층 봉지 박막의 제조 장치를 제공한다.
본원에 따른 상기 다층 봉지 박막은 무기물을 여러 층으로 나누기 때문에 무기 박막 각각의 두께를 낮출 수 있어서 무기물의 깨짐 특성을 감소시키고, 전체 박막의 유연성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 무기 박막 사이사이에 배치한 유기 박막은 상기 무기 박막에 비해 탄성력이 좋기 때문에 전체 박막의 굽힘 특성을 개선하는 효과 또한 부여할 수 있다.
또한, 무기 박막에 존재하는 결함을 통해 수분이나 산소가 침투하는 경우에도, 상기 수분이나 산소가 투과할 수 있는 경로를 매우 길게 할 수 있기 때문에 수분 투과 방지 효과 또한 크게 증가시킬 수 있다.
본원에 따른 초극유연성 다층 봉지 박막의 제조 장치는 무기물과 유기물의 증착을 동일 장치 안에서 진행함으로써 다층 봉지 박막의 제조 시, 공정 시간을 단축할 수 있다.
도 1의 (a)는 본원의 일 구현예에 따른 무기 박막을 나타낸 것이고, 도 1의 (b) 내지 도 1의 (f)는 본원의 일 구현예에 따른 무기 박막 및 유기 박막을 차례로 적층한 다층 봉지 박막을 나타낸 것이다.
도 2는 본원의 일 구현예에 따른 공간적 원자층 성장 장치를 나타낸 개략도이다.
도 3은 본원의 일 구현예에 따른 5 nm 무기 박막과 유기 박막의 성장 장치를 나타낸 개략도이다.
도 4는 본원의 일 구현예에 따른 0.11 nm 알루미늄 산화물 박막과 플라즈마 고분자 박막의 성장 장치를 나타낸 개략도이다.
도 5는 본원의 일 구현예에 따른 다층 봉지막 제조 장치를 나타낸 개략도이다.
도 6은 본원의 일 구현예에 따른 다층 봉지막 제조 장치를 나타낸 개략도이다.
도 7은 본원의 일 구현예에 따른 수직 성막용 다층 봉지막 제조 장치를 나타낸 개략도이다.
도 8은 본원의 일 실시예에 따른 20 주기로 형성된 다층 봉지 박막의 단면 전자현미경 사진이다.
도 9는 본원의 일 실시예에 따른 다층 봉지 박막의 형성 전과 다층 봉지 박막의 형성 후, 유기 발광 소자의 성능 변화를 나타낸 그래프이다.
도 10은 본원의 일 실시예에 따른 다층 봉지 박막이 형성된 유연성이 있는 유기 발광 소자의 사진이다.
도 11은 본원의 일 실시예에 따른 무기 박막 및 다층 봉지 박막의 주기 수에 따른 수분 투과도(Water Vapor Transmission Rate, WVTR)의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 12는 본원의 일 실시예에 따른 무기 박막과 8주기 다층 봉지 박막의 굽힘 특성을 비교한 그래프이다.
도 13은 본원의 일 실시예에 따른 무기 박막과 다층 봉지 박막의 굽힘 특성을 비교한 그래프이다.
도 14는 본원의 일 실시예에 따른 8 주기 다층 봉지 박막과 200 주기 다층 봉지 박막의 중립면에서의 굽힘 특성의 향상을 나타낸 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 “연결”되어 있다고 할 때, 이는 “직접적으로 연결”되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 “전기적으로 연결”되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 “상에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함” 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~ 를 위한 단계”를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 “이들의 조합”의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, “A 및/또는 B”의 기재는 “A 또는 B, 또는 A 및 B”를 의미한다.
본원 명세서 전체에서, “플라즈마 고분자”는 플라즈마 내에서 단분자 유기물이 반응성이 강한 라디칼로 변하며, 상기 라디칼이 기재 표면에서 라디칼 중합이 되어 형성된 고분자를 의미한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 1 측면은, 기재 상에 형성된 금속 산화물을 포함하는 무기 박막, 및 상기 무기 박막 상에 형성된 고분자를 포함하는 유기 박막을 포함하고, 상기 무기 박막 및 상기 유기 박막은 서로 교대되어 복수층으로 적층된 것인, 초극유연성 다층 봉지 박막을 제공한다.
본원에 따른 다층 봉지 박막은 도 1에 도시된 바와 같이, 무기 박막(100)과 유기 박막(200)을 차례대로 적층하여 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 다층 봉지 박막의 주기 수는 약 2 주기 내지 약 200 주기일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 다층 봉지 박막의 주기 수는 약 2 주기 내지 약 200 주기, 약 4 주기 내지 약 200 주기, 약 8 주기 내지 약 200 주기, 약 10 주기 내지 약 200 주기, 약 20 주기 내지 약 200 주기, 약 50 주기 내지 약 200 주기, 약 70 주기 내지 약 200 주기, 약 100 주기 내지 약 200 주기, 약 130 주기 내지 약 200 주기, 약 150 주기 내지 약 200 주기, 약 180 주기 내지 약 200 주기, 약 2 주기 내지 약 180 주기, 약 4 주기 내지 약 180 주기, 약 8 주기 내지 약 180 주기, 약 10 주기 내지 약 180 주기, 약 20 주기 내지 약 180 주기, 약 50 주기 내지 약 180 주기, 약 70 주기 내지 약 180 주기, 약 100 주기 내지 약 180 주기, 약 130 주기 내지 약 180 주기, 약 150 주기 내지 약 180 주기, 약 2 주기 내지 약 150 주기, 약 4 주기 내지 약 150 주기, 약 8 주기 내지 약 150 주기, 약 10 주기 내지 약 150 주기, 약 20 주기 내지 약 150 주기, 약 50 주기 내지 약 150 주기, 약 70 주기 내지 약 150 주기, 약 100 주기 내지 약 150 주기, 약 130 주기 내지 약 150 주기, 약 2 주기 내지 약 130 주기, 약 4 주기 내지 약 130 주기, 약 8 주기 내지 약 130 주기, 약 10 주기 내지 약 130 주기, 약 20 주기 내지 약 130 주기, 약 50 주기 내지 약 130 주기, 약 70 주기 내지 약 130 주기, 약 100 주기 내지 약 130 주기, 약 2 주기 내지 약 100 주기, 약 4 주기 내지 약 100 주기, 약 8 주기 내지 약 100 주기, 약 10 주기 내지 약 100 주기, 약 20 주기 내지 약 100 주기, 약 50 주기 내지 약 100 주기, 약 70 주기 내지 약 100 주기, 약 2 주기 내지 약 70 주기, 약 4 주기 내지 약 70 주기, 약 8 주기 내지 약 70 주기, 약 10 주기 내지 약 100 주기, 약 20 주기 내지 약 70 주기, 약 50 주기 내지 약 70 주기, 약 2 주기 내지 약 50 주기, 약 4 주기 내지 약 50 주기, 약 8 주기 내지 약 50 주기, 약 10 주기 내지 약 50 주기, 약 20 주기 내지 약 50 주기, 약 2 주기 내지 약 20 주기, 약 4 주기 내지 약 20 주기, 약 8 주기 내지 약 20 주기, 약 10 주기 내지 약 20 주기, 약 2 주기 내지 약 10 주기, 약 4 주기 내지 약 10 주기, 약 8 주기 내지 약 10 주기, 약 2 주기 내지 약 8 주기, 약 4 주기 내지 약 8 주기, 또는 약 2 주기 내지 약 4 주기일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 다층 봉지 박막의 주기 수가 늘어남에 따라 상기 무기 박막(100) 각각의 두께를 줄일 수 있으며, 상기 무기 박막(100)의 결함(crack)을 통해 수분이 통과하는 경로가 길어짐으로써 상기 수분 투과 방지 특성이 개선되고, 상기 유기 박막(200)의 탄성으로 인해 유연성 또한 개선된다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 금속 산화물은 알루미늄 산화물(Al2O3), 지르코늄 산화물(ZrO2), 아연 산화물, 실리콘 산화물(SiO2), 실리콘 질화물(Si3N4), 실리콘 탄화물(SiC), 실리콘 질산화물(Si2N2O), 실리콘 탄산화물(SiOC), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 무기 박막의 단층은 약 0.1 nm 내지 약 20 nm의 두께를 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 약 0.1 nm 내지 약 20 nm, 약 1 nm 내지 약 20 nm, 약 2.5 nm 내지 약 20 nm, 약 5 nm 내지 약 20 nm, 약 10 nm 내지 약 20 nm, 약 0.1 nm 내지 약 10 nm, 약 1 nm 내지 약 10 nm, 약 2.5 nm 내지 약 10 nm, 약 5 nm 내지 약 10 nm, 약 0.1 nm 내지 약 5 nm, 약 1 nm 내지 약 5 nm, 약 2.5 nm 내지 약 5 nm, 약 0.1 nm 내지 약 2.5 nm, 약 1 nm 내지 약 2.5 nm, 또는 약 0.1 nm 내지 약 1 nm일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 고분자는 플라즈마 고분자, 아크릴 고분자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 플라즈마 고분자는 헥사메틸 디실록산(hexamethyl disiloxane, 이하 ‘HMDSO’라 함), 1,4-에폭시-1,3-부타디엔(1,4-epoxy-1,3-butadiene, 이하 ‘퓨란’이라고도 함), 헥산, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 아크릴 고분자는 아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리알킬아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 유기 박막(200)의 단층은 약 20 nm 내지 약 2 ㎛의 두께를 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 유기 박막은 약 20 nm 내지 약 2 ㎛, 약 50 nm 내지 약 2 ㎛, 약 100 nm 내지 약 2 ㎛, 약 300 nm 내지 약 2 ㎛, 약 500 nm 내지 약 2 ㎛, 약 700 nm 내지 약 2 ㎛, 약 900 nm 내지 약 2 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 2 ㎛, 약 20 nm 내지 약 1 ㎛, 약 50 nm 내지 약 1 ㎛, 약 100 nm 내지 약 1 ㎛, 약 300 nm 내지 약 1 ㎛, 약 500 nm 내지 약 1 ㎛, 약 700 nm 내지 약 1 ㎛, 약 900 nm 내지 약 1 ㎛, 약 20 nm 내지 약 900 nm, 약 50 nm 내지 약 900 nm, 약 100 nm 내지 약 900 nm, 약 300 nm 내지 약 900 nm, 약 500 nm 내지 약 900 nm, 약 700 nm 내지 약 900 nm, 약 20 nm 내지 약 700 nm, 약 50 nm 내지 약 700 nm, 약 100 nm 내지 약 700 nm, 약 300 nm 내지 약 700 nm, 약 500 nm 내지 약 700 nm, 약 20 nm 내지 약 500 nm, 약 50 nm 내지 약 500 nm, 약 100 nm 내지 약 500 nm, 약 300 nm 내지 약 500 nm, 약 20 nm 내지 약 300 nm, 약 50 nm 내지 약 300 nm, 약 100 nm 내지 약 300 nm, 약 20 nm 내지 약 100 nm, 약 50 nm 내지 약 100 nm, 또는 약 20 nm 내지 약 50 nm일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원에 따른 상기 다층 봉지 박막은 인장력과 압축력이 상쇄될 수 있는 중립면(neutral plane)에 위치하게 되면 굽힘에 의하여 결함이 발생할 수 있는 확률이 낮아질 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 다층 박막의 상하부에 동일한 소재를 사용하는 경우, 상기 중립면에 상기 다층 봉지 박막을 위치시킬 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 이론적으로 완전한 상하대칭인 경우, 중립면에서는 인장력 및/또는 압축력을 받지 않기 때문에 결함의 발생 또한 방지될 수 있다. 그러나, 실제 공정에서는 완전한 상하대칭을 얻을 수 없기 때문에, 일정한 수준의 인장력 및/또는 압축력이 발생할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 기재 상에 금속 산화물을 포함하는 무기 박막을 형성하는 단계, 및 상기 무기 박막 상에 고분자를 포함하는 유기 박막을 형성하는 단계 를 포함하고, 상기 기재 상에 무기 박막을 형성하는 단계 및 상기 무기 박막 상에 고분자를 포함하는 유기 박막을 형성하는 단계를 교대로 수행하여 상기 무기 박막 및 상기 유기 박막을 교대로 적층하는 것을 포함하는, 초극유연성 다층 봉지 박막의 제조 방법을 제공한다. 본 측면에 따른 초극유연성 다층 봉지 박막에 대하여, 본원의 제 1 측면에 기재된 내용이 모두 적용될 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 무기 박막의 형성은 원자층 증착법(atomic layer deposition, ALD)에 의해 수행되는 것일 수 있다. 상기 원자층 증착법을 이용하여 상기 무기 박막을 형성할 경우, 약 20 nm 이하의 얇은 두께를 가지는 무기 박막을 형성할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 무기 박막은 약 20 nm 이하, 약 18 nm 이하, 약 16 nm 이하, 약 14 nm 이하, 약 12 nm 이하, 약 10 nm 이하, 약 8 nm 이하, 약 6 nm 이하, 약 4 nm 이하, 약 2 nm 이하, 약 1 nm 이하, 또는 약 0.5 nm 이하일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원에 따른 상기 유기 박막의 형성은 화학기상 증착법 또는 원자층 증착법에 의해 수행되는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 유기 박막이 플라즈마 고분자를 포함할 경우, 상기 유기 박막은 플라즈마 내에서 유기물 단량체(monomer)를 라디칼로 바꾸어 라디칼 중합을 통해 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 플라즈마 고분자를 형성하기 위한 단량체는 크게 제한이 없으며, 어떠한 유기 단량체를 사용하여도 상기 플라즈마 고분자의 증착이 가능할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 단량체는 HMDSO(hexamethyl disiloxane), 퓨란(1,4-epoxy-1,3-butadiene, furan), 헥산, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 유기 박막이 아크릴 고분자를 포함할 경우, 상기 유기 박막은 단량체 도포 후, 자외선 경화를 통해 형성된 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 아크릴 고분자는 아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리알킬아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 본원에 따른 상기 유기 박막의 단층은 상기 단량체의 도포량 및/또는 자외선의 세기에 따라 약 20 nm 내지 약 2 ㎛의 두께를 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원에 따른 상기 무기 박막 및/또는 상기 유기 박막의 증착은 상온 내지 약 120℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 무기 박막 및/또는 유기 박막의 증착은 상온℃ 내지 약 120℃, 약 30℃ 내지 약 120℃, 약 45℃ 내지 약 120℃, 약 60℃ 내지 약 120℃, 약 75℃ 내지 약 120℃, 약 90℃ 내지 약 120℃, 약 105℃ 내지 약 120℃, 상온 내지 약 105℃, 약 30℃ 내지 약 105℃, 약 45℃ 내지 약 105℃, 약 60℃ 내지 약 105℃, 약 75℃ 내지 약 105℃, 약 90℃ 내지 약 105℃, 상온 내지 약 90℃, 약 30℃ 내지 약 90℃, 약 45℃ 내지 약 90℃, 약 60℃ 내지 약 90℃, 약 75℃ 내지 약 90℃, 상온 내지 약 75℃, 약 30℃ 내지 약 75℃, 약 45℃ 내지 약 75℃, 약 60℃ 내지 약 75℃, 상온 내지 약 60℃, 약 30℃ 내지 약 60℃, 약 45℃ 내지 약 60℃, 상온 내지 약 45℃, 약 30℃ 내지 약 45℃, 또는 상온 내지 약 30℃일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 3 측면은, 기재가 로딩되는 기재 로딩부, 상기 기재 상에 무기 박막을 증착하기 위한 무기 박막 증착부, 및 상기 기재 상에 유기 박막을 증착하는 유기 박막 증착부를 포함하고, 상기 무기 박막 증착부 및 상기 유기 박막 증착부는 순차로 연결되어 있으며, 상기 로딩부가 상기 무기 박막 증착부 및 상기 유기 박막 증차부를 교번하며 이동하여 상기 기재 상에 무기 박막 및 유기 박막이 서로 교대되어 증착되는 것인, 초극유연성 다층 봉지 박막의 제조 장치를 제공한다.
본원에 따른 상기 무기 박막은 ALD 방법을 이용하여 기재 상에 증착되며, 상기 무기 박막을 고속 증착하기 위해서는 일반적인 시간적 원자층 증착법(temporal ALD) 대신 공간적 원자층 증착법(spatial ALD)을 사용할 수 있다. 상기 공간적 원자층 증착법은 도 2에 도시된 바와 같이, 움직이는 기재 상에 원자층 증착을 위한 원료 모듈을 공간적으로 배치하는 방법으로서, 상기 원료들을 짧은 시간 동안 주입하고, 배기하는 과정을 시간적으로 반복하는 시간적 원자층 증착법에 비해 공간적 원자층 증착법의 공정시간이 훨씬 빠를 수 있다. 예를 들어, 상기 무기 박막의 두께가 약 5 nm인 다층 박막을 공간적 원자층 증착 장치를 사용하여 제작하는 경우, 도 3에 개략적으로 나타낸 장치를 이용할 수 있다. 상기 플라즈마 고분자 모듈은 장치의 설계에 따라 하나의 모듈에서 원하는 두께의 플라즈마 고분자를 성장시킬 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 본원의 일 실시예에 따른 약 0.11 nm 두께의 알루미늄 산화물 박막과 플라즈마 고분자 박막을 차례로 적층하기 위해서 필요한 모듈의 수는 현저하게 줄일 수 있으며, 이로 인해 공정 장치의 단순화가 실현될 수 있다. 이러한 단순화된 공정 장치로도 큰 유연성을 가지는 동시에 유기 발광 소자의 WVTR 조건을 만족시킬 수 있는 다층 봉지 박막을 빠른 시간에 제작할 수 있다.
본원에 따른 상기 유기 박막 증착부는 도 5에 도시된 바와 같이, 단량체 주입부 양쪽에 배치된 자외선 경화부를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원에 따른 상기 다층 봉지 박막 제조 장치는 도 5에 도시된 바와 같이, 상기 무기 박막 증착부 및 상기 유기 박막 증착부가 교대되어 위치하는 것을 포함하거나 또는 도 6에 도시된 바와 같이, 상기 유기 박막 증착부가 처음 또는 마지막에 위치하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 유기 박막 증착부가 처음 또는 마지막에 위치할 경우, 상기 무기 박막 증착부 및 상기 유기 박막 증착부는 동일 장치 내의 독립적인 공간에서 진행할 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원에 따른 상기 다층 봉지 박막을 대면적으로 성막할 경우, 도 7에 도시된 바와 같이, 상기 다층 봉지 박막을 수직으로 성막할 수 있다.
이하, 본원의 실시예를 상세히 설명하도록 한다. 그러나 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
[ 실시예 ]
다층 봉지 박막의 제작을 위해서 무기물로서는 알루미늄 산화물 박막을 원자층 증착법으로 증착하였으며, 유기물로서는 고분자 박막을 플라즈마를 이용한 기상 라디칼 중합 반응기를 사용하여 증착하였다. 상기 알루미늄 산화물 박막의 원자층 증착을 위해 알루미늄 원료로서, 트리메틸 알루미늄(trimethyl aluminum, TMA)을 사용하였고, 산화제로서 물을 사용하였으며, 상기 알루미늄 산화물 박막의 원자층 증착은 80℃에서 수행하였다. 한 주기에서 성장할 수 있는 상기 알루미늄 산화물 박막의 두께는 약 0.11 nm였다.
상기 플라즈마 고분자 박막의 성장을 위해, 유기 단량체로서 HMDSO (hexamethyl disiloxane), 퓨란(1,4-epoxy-1,3-butadiene, furan), 또는 헥산을 사용하였다. 약 50 W의 플라즈마 내로 아르곤(Ar) 수송 기체를 사용하여 원료를 공급하였으며, 상기 플라즈마 내에서 발생된 원료 라디칼이 기재 표면에서 라디칼 중합되어 고분자가 형성되었다. 상기 형성된 플라즈마 고분자는 투명하였으며, 분당 약 50 nm의 속도로서 증착되었다.
형성된 다층 봉지 박막의 전자 현미경 사진을 도 8에 나타내었다. 상기 도 8은, 알루미늄 산화물 두께 약 1 nm, 플라즈마 고분자 두께 약 20 nm를 20 주기 적층한 구조를 나타내는 사진으로서, 유기 발광 소자 상에 다층 봉지 박막을 형성한 이후에도 상기 유기 발광 소자는 그 성능 상의 변화가 없음이 확인되었다. 도 9와 같이, 상기 다층 봉지 박막을 가진 유기 발광 소자는, 봉지 박막을 형성하기 전의 유기 발광 소자와 휘도, 전류 밀도, 및 전류 효율 특성에서 유사하거나 더욱 우수한 것으로 나타났다. 도 10은 상기 다층 봉지 박막이 형성된 우수한 유연성을 나타내는 유기 발광 소자의 사진으로서, 상기 다층 봉지 박막을 형성한 유기 발광 소자는 매우 유연성을 가짐을 확인할 수 있었다.
상기 다층 봉지 박막의 수분 투과도는 주로 무기 박막의 특성에 따른 것으로서, 상기 다층 봉지 박막의 수분 투과 방지 효과는 도 11에 도시된 수분 투과도(water vapor transmission rate, 이하, WVTR)를 통해 알 수 있었다. 상기 WVTR은 일정량의 전기 전도성이 있는 칼슘이 다층 박막을 통해 투과된 수분에 의해 산화되어 전기 전도성이 없는 칼슘 산화물로 바뀌는 시간을 측정함으로써 구할 수 있었다.
박막의 굽힘 특성 평가
도 12는 약 20 nm 두께의 단일 알루미늄 산화물 박막과 8 주기를 가지는 다층 봉지 박막을 굽힘 반경 3 cm, 2 cm, 1 cm, 및 0.5 cm로 10,000 회에 걸쳐 굽힘 시험을 실시하기 전과 시험을 실시한 후의 칼슘테스트를 통하여 실험한 결과를 나타낸 것으로서, 상기 단일 알루미늄 산화물 박막과 8 주기 다층 박막은 굽힘 시험 전 칼슘이 완전히 산화되기까지 각각 18 시간 및 25 시간이 걸렸다. 시간이 길수록 수분 투과 방지 특성이 우수하였으며 따라서 시간이 길수록 상기 WVTR 특성은 더 낮게 나타났다. 3 cm의 굽힘 반경으로 10,000 회 굽힘을 실시한 후에 단층 알루미늄 산화물 박막은 14 시간 정도로 상기 칼슘이 완전히 감소하였으나, 다층 봉지 박막의 경우에는 그 감소폭이 상대적으로 매우 적었다. 더욱 작은 굽힘 반경으로 굽힘을 실시한 후에는 단일 알루미늄 산화물 박막으로 그 시간이 급격히 감소하는 경향을 나타냈으나, 다층 박막의 경우에는 거의 변화가 없는 것으로 나타나서 1 cm의 굽힘 반경에서 10,000 회 굽힘을 실시하더라도 수분 투과 방지 특성에는 큰 변화가 없는 것을 확인할 수 있었다. 그러나, 0.5 cm의 굽힘 반경으로 시험할 경우에는 단일 알루미늄 산화물 박막과 다층 알루미늄 산화물 박막 모두 수분 투과 방지 특성을 완전히 잃어버리는 것으로 나타났으며, 도 13에 도시된 바와 같이, 20 주기 및 200 주기의 다층 봉지 박막의 경우에는 0.5 cm의 굽힘 반경으로 10,000 회에 걸쳐 굽힘 실험을 실시한 후에도 수분 투과 감소율은 약 20% 내외 정도로 수분 투과 방지 특성을 여전히 가지고 있음을 알 수 있었다.
도 14는 8 주기를 가지는 다층 봉지 박막과 200 주기를 가지는 다층 봉지 박막의 중립면에서의 굽힘 특성을 나타낸 것으로서, 다층 박막의 상하부에 동일한 소재를 사용함으로써 상기 중립면에 다층 봉지 박막을 위치시켰다. 상기 도 14에 도시된 바와 같이, 상기 다층 봉지 박막이 중립면에 위치했을 때, 그렇지 않은 다층 봉지 박막에 비해 굽힘 특성이 향상되었다. 이는, 중립면에 위치한 다층 봉지 박막이 중립면에 위치하지 않은 다층 봉지 박막에 비해 인장력 및/또는 압축력을 받지 않기 때문의 결함의 발생을 방지할 수 있기 때문인 것으로 사료되었다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100 : 무기 박막
200 : 유기 박막

Claims (11)

  1. 기재 상에 형성된 금속 산화물을 포함하는 무기 박막, 및
    상기 무기 박막 상에 형성된 고분자를 포함하는 유기 박막
    을 포함하는, 다층 봉지 박막으로서,
    상기 무기 박막 및 상기 유기 박막은 서로 교대되어 복수층으로 적층된 것이며,
    상기 고분자는, 헥사메틸디실록산, 퓨란, 헥산, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 플라즈마 고분자, 아크릴 고분자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이며,
    상기 무기 박막은 원자층 증착법에 의해 형성되는 것이고,
    상기 유기 박막은 화학기상 증착법 또는 원자층 증착법에 의해 형성되는 것인,
    다층 봉지 박막.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 산화물은 알루미늄 산화물, 지르코늄 산화물, 아연 산화물, 실리콘 산화물, 실리콘 질화물, 실리콘 탄화물, 실리콘 질산화물, 실리콘 탄산화물, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 다층 봉지 박막.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 아크릴 고분자는 아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리알킬아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 다층 봉지 박막.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기 박막의 단층은 0.1 nm 내지 20 nm의 두께를 가지는 것인, 다층 봉지 박막.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 박막의 단층은 20 nm 내지 2 ㎛의 두께를 가지는 것인, 다층 봉지 박막.
  8. 기재 상에 원자층 증착법에 의해 금속 산화물을 포함하는 무기 박막을 형성하는 단계, 및
    상기 무기 박막 상에 화학기상 증착법 또는 원자층 증착법에 의해 고분자를 포함하는 유기 박막을 형성하는 단계
    를 포함하고,
    상기 기재 상에 무기 박막을 형성하는 단계 및 상기 무기 박막 상에 고분자를 포함하는 유기 박막을 형성하는 단계를 교대로 수행하여 상기 무기 박막 및 상기 유기 박막을 교대로 적층하는 것을 포함하는,
    다층 봉지 박막의 제조 방법으로서,
    상기 고분자는, 헥사메틸디실록산, 퓨란, 헥산, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 플라즈마 고분자, 아크릴 고분자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인,
    다층 봉지 박막의 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 기재가 로딩 되는 기재 로딩부,
    상기 기재 상에 원자층 증착법에 의해 무기 박막을 증착하기 위한 무기 박막 증착부, 및
    상기 기재 상에 화학기상 증착법 또는 원자층 증착법에 의해 유기 박막을 증착하는 유기 박막 증착부를 포함하고,
    상기 무기 박막 증착부 및 상기 유기 박막 증착부는 순차로 연결되어 있으며,
    상기 로딩부가 상기 무기 박막 증착부 및 상기 유기 박막 증착부를 교번하며 이동하여 상기 기재 상에 무기 박막 및 유기 박막이 서로 교대로 증착되는 것인, 다층 봉지 박막의 제조 장치로서,
    상기 유기 박막은, 헥사메틸디실록산, 퓨란, 헥산, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 플라즈마 고분자, 아크릴 고분자, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인,
    다층 봉지 박막의 제조 장치.
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