KR101464564B1

KR101464564B1 - 사파이어 잉곳의 제조방법

Info

Publication number: KR101464564B1
Application number: KR1020130007533A
Authority: KR
Inventors: 김녕훈
Original assignee: 주식회사 엘지실트론
Priority date: 2013-01-23
Filing date: 2013-01-23
Publication date: 2014-11-24
Anticipated expiration: 2033-01-23
Also published as: KR20140094903A

Abstract

실시예는 도가니 내에서 시드를 사파이어 용융액 방향으로 하강시키면서, 시드의 단위 높이당 히터의 전압 강하의 비율을 측정하는 (a) 단계; 상기 도가니 내에서 상기 시드를 기설정된 높이에 배치하는 (b)단계; 및 상기 시드를 하강시키면서, 상기 (a) 단계에서 구하여진 비율에 따라 상기 히터의 전압을 강하시키는 (c) 단계를 포함하는 사파이어 잉곳의 제조방법을 제공한다.

Description

사파이어 잉곳의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING SAPPHIRE INGOT}

실시예는 사파이어 잉곳의 성장방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 도가니 내의 사파이어 용융액 내에 시드를 디핑(dipping)할 때 히터에 가해지는 전압의 조절에 관한 것이다.

사파이어 단결정 기판은 발광 다이오드(LED), 레이저 다이오드(LED), 청색 레이져 다이오드(LD), DVD 등의 데이터 저장장치, 백색 발광장치, 광 탐지기(PD) 등의 각종 광소자 등의 기초 소자로서 사용될 수 있다. 또한 α-알루미나 단결정인 사파이어 단결정은 인체에 해가 없어 인공 관절용, 인공 치아용 등의 생체 재료로서도 사용될 수 있다.

사파이어 웨이퍼는 고순도 알루미나(Al₂O₃) 원료를 장입한 성장로를 약 2100℃ 이상에서 가열하여 원료를 용용한 후, 초크랄스키법(Czochralski Method, 이하 "CZ법"이라 함), 키로풀러스법(Kyropoulos Method, 이하 "KY법"이라 함), EFG(Edge-defined Film-fed Growth)법, 수직수평온도구배법(VHGF) 등 다양한 방법으로 단결정으로 성장시킨 잉곳 봉(Ingot Boule)을 코어링(Coring), 그라인딩(Grinding), 슬라이싱(Slicing), 래핑(Lapping), 열처리, 폴리싱(Polishing) 등 일련의 연삭 및 연마공정을 거쳐 제작된다.

CZ법은회전 인상법이라도 불리며, 시드(seed) 결정을 알루미나 용액의 표면에 접촉시킨 후, 회전 인상시키면서 단결정을 제조하는 방법이다. 이 제조방법은 비교적 우수한 결함밀도(Etch Pit Density ; EPD)를 갖고 있으나, 단결정의 형상이 원통형에 한정되고, 풀러(puller)에 의해서 야기되는 진동이나 도가니 내의 요동 등에 의하여 결정 결함의 발생 가능성이 있으며, 높은 온도 구배로 인해 직경이 5cm 이상이 되면 균열이 발생되기 쉽다.

KY법은 쵸크랄스키법과 유사하나 단결정을 회전시키지 않고, 약간의 인상만 하여 단결정을 성장시키는 방법이다. 이 제조방법은 성장된 결정의 결함이 적고, 대형결정의 성장이 가능하며, 설비가격이 CZ법에 비해 낮다는 장점을 가지고 있다.

KY법으로 사파이어 단결정 잉곳을 제조할 때, 시드를 도가니 내의 사파이어 용융액 내부에 접근시키는데, 이때 시드가 위치하는 높이에 따라 도가니를 가열하는 히터의 온도를 달리할 수 있으며, 히터의 온도는 히터에 가해지는 전압에 의하여 결정될 수 있다.

따라서, 시드를 사파이어 용융액으로 접근 내지 디핑(dipping)시킬 때, 처음 시드의 높이와 시드가 사파이어 용융액에 닿는 높이의 차에 따라 히터의 전압 강하 역시 달라져야 하며, 단위 높이당 히터에 가해지는 전압을 얼마만큼 낮추어야 하는지 확정하기가 쉽지 않다.

실시예는 사파이어 잉곳의 제조장치에서, 시드를 사파이어 용융액으로 접근 내지 디핑 시킬때, 단위 높이당 히터에 가해지는 전압을 얼마만큼 낮추어야 하는지 확정하고자 한다.

(a) 단계는, 상기 시드를 상기 사파이어 용융액 위의 제1 영역에 배치하고, 상기 시드의 제1 높이와 상기 히터의 제1 전압을 측정하는 (a-1)단계; 상기 도가니 내에서 상기 시드를 상기 사파이어 용융액 방향으로 하강시키면서, 상기 시드가 녹을 때의 제2 영역의 제2 높이와 상기 히터의 제2 전압을 측정하는 단계(a-2); 및 상기 제2 높이와 제1 높이의 높이차와 상기 제2 전압과 상기 제1 전압의 전압차로부터, 상기 시드의 단위 높이당 히터의 전압 강하의 비율을 구하는 (a-3)단계를 포함할 수 있다.

(a-2) 단계는, 상기 도가니 내에서 상기 시드를 기설정된 높이만큼 하강시키고 기설정된 시간 동안 상기 시드의 용융 여부를 관찰할 수 있다.

사파이어 잉곳의 제조방법은 시드가 상기 기설정된 시간 동안 용융되지 않으면, 상기 시드를 상기 기설정된 높이만큼 추가로 하강시키고 상기 기설정된 시간 동안 상기 시드의 용융 여부를 더 관찰하는 단계를 더 포함할 수 있다.

(c) 단계는, 상기 시드가 상기 사파이어 용융액의 표면에 도달할 때까지 녹지 않도록 상기 히터의 전압을 강하시킬 수 있다.

실시예에 따른 사파이어 잉곳의 제조방법은, 도가니 내에서 시드를 사파이어 용융액 방향으로 하강시키면서 상평형 상태까지 하강시키어 시드의 단위 높이당 도가니의 전압 강하의 비율을 측정한 후, 시드를 기설정된 높이에 배치한 후 시드를 하강시키면서, 상술한 비율에 따라 도가니의 전압을 하강시킬 수 있다. 따라서, 시드의 하강에 따라 도가니에 열을 가하는 히터의 전압을 용이하게 조절하여, 시드의 디핑 공정이 편리해지고 디핑 시간이 감소하고, 결과적으로 사파이어 잉곳 제조장치의 수명을 증가시킬 수 있다.

도 1은 사파이어 단결정 잉곳의 제조장치의 일실시예를 나타낸 도면이고,
도 2a 내지 도 2e는 사파이어 잉곳의 제조방법의 일실시예를 나타낸 도면이다.

이하 첨부한 도면을 참조하여 실시예들을 설명한다.

본 발명에 따른 실시예의 설명에 있어서, 각 element의 " 상(위) 또는 하(아래)(on or under)"에 형성되는 것으로 기재되는 경우에 있어, 상(위) 또는 하(아래)(on or under)는 두 개의 element가 서로 직접(directly)접촉되거나 하나 이상의 다른 element가 상기 두 element사이에 배치되어(indirectly) 형성되는 것을 모두 포함한다. 또한 “상(위) 또는 하(아래)(on or under)”으로 표현되는 경우 하나의 element를 기준으로 위쪽 방향뿐만 아니라 아래쪽 방향의 의미도 포함할 수 있다.

도면에서 각층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었다. 또한 각 구성요소의 크기는 실제크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.

도 1은 사파이어 단결정 잉곳의 제조장치의 일실시예를 나타낸 도면이다.

도시된 바와 같이 사파이어 단결정 잉곳의 제조장치는, 챔버(150)와, 챔버(150) 내에 구비되어 알루미나 용융액(180)을 수용하는 도가니(110)와, 도가니(110) 외측에 구비되어 도가니(110)를 가열하는 텅스텐 로드 히터(120)를 포함할 수 있다.

챔버(150)는 사파이어 잉곳(190)을 성장시키기 위한 소정의 공정들이 수행되는 공간을 제공한다. 도시되지는 않았으나, 챔버(150)의 측벽에는 바닥면 등으로부터의 높이를 나타내는 자(ruler) 등이 배치되어, 후술하는 공정에서 시드(170)의 높이를 측정할 수 있다.

도가니(190)는 알루미나 용융액(180)을 담을 수 있도록 챔버(150)의 내부에 구비되며, 텅스텐(W) 또는 몰리브덴(Mo) 등의 재질로 이루어질 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

텅스텐 로드 히터(120)는 도가니(110)의 측면과 배면에 배치되어, 도가니(110)를 가열시킬 수 있으며, 다른 형태의 히터가 사용될 수도 있다. 텅스텐 로드 히터(120)는 도가니(110) 내에 적재된 고순도의 사파이어 덩어리를 용융하여 알루미나 용융액(180)으로 만들 수 있다.

사파이어 단결정 잉곳의 제조장치는 챔버(150) 내측에 텅스텐 히터 로드(120)의 열이 방출되지 못하도록 복사 단열재(미도시)를 구비할 수 있다. 상술한 단열재는 도가니(110)의 측면에 배치되는 측면 단열재와 도가니(110)의 하측에 배치되는 하부 단열재와 도가니(110)의 상부에 배치되는 상부 단열재를 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

단열재는 텅스텐 로드 히터(120) 및 도가니(11)에서 최적의 열적 분포를 내고 그 에너지를 최대한 손실 없이 활용 가능하도록 재질과 형상으로 설계될 수 있다.

도가니(110)는 스탠드(130) 상에 배치되고, 스탠드(130)는 지지대(140)에 의하여 지지되어 도가니(110)가 알루미나 용융액(180)의 하중에 의하여 밑으로 쳐지는 것을 방지할 수 있다.

챔버(150)의 상부에는 시드(170)는 시드척(160)에 고정되어 사파이어 용융액(180) 방향 또는 반대 방향으로 이동이 가능하고, 사파이어 용융액(180)으로부터 사파이어 단결정 잉곳(190)이 성장될 수 있다.

도 2a 내지 도 2e는 사파이어 잉곳의 제조방법의 일실시예를 나타낸 도면이다.

도 2a에 도시된 바와 같이, 시드(170)를 도가니(110) 내에서 사파이어 용융액(180) 상의 일정 위치(a)에 위치시키는데, 이때 시드(160)의 높이(h_a)를 사파이어 용융액(180)의 표면으로부터 측정하고 텅스텐 로드 히터(120)에 가해지는 전압(V_a)도 측정할 수 있다. 이때, 시드(170)의 높이(h_a)는 100 밀리미터일 수 있는데, 경험칙 등을 참고하여 시드(170)를 녹지 않을 충분한 높이에 배치한다. 이때, 상술한 위치(a)에서 충분한 시간 예를 들면 5분 동안 시드(170)의 높이를 고정하여, 시드(170)가 녹는지 확인할 충분할 시간을 확보할 수 있다.

도 2a에서의 위치(a)를 제1 영역이라 하고, 높이(h_a)와 전압(V_a)을 각각 제1 높이와 제1 전압이라 할 수 있다.

그리고, 도 2b에 도시된 바와 같이 시드(170)를 도가니(110) 내에서 사파이어 용융액(180) 방향으로 하강시키는데, 이때 시드(170)의 높이(h_b)를 사파이어 용융액(180)의 표면으로부터 측정하고 텅스텐 로드 히터(120)에 가해지는 전압(V_b)도 측정할 수 있다. 여기서, 시드(170)의 하강 폭(h_a-h_b)은 사파이어 잉곳의 제조장치에 따라 다를 수 있으나, 본 실시예에서는 10 밀리미터를 하강시키고, 위치(b)에서 충분한 시간 예를 들면 5분 동안 시드(170)의 높이를 고정하여, 시드(170)가 녹는지 확인할 충분할 시간을 확보할 수 있다.

상술한 공정과 후술하는 공정에서 시드는 기설정된 높이인 10 밀리미터를 하강시키고, 각각의 상태에서 기설정된 시간이 5분 동안 고정하여 시드가 녹는지를 확인할 수 있는데, 시드 전체가 녹는 것이 아니고 시드의 표면이 녹는지를 확인할 수 있다.

상술한 위치(b)에서 시드(170)가 녹지 않으면, 도 2c에 도시된 바와 같이 시드(170)를 보다 아래의 위치(c)로 하강시키고, 시드(170)의 높이(h_c)를 사파이어 용융액(180)의 표면으로부터 측정하고 텅스텐 로드 히터(120)에 가해지는 전압(V_c)도 측정할 수 있다. 여기서, 시드(170)의 하강 폭(h_b-h_c)은 상술한 하강 폭(h_a-h_b)과 같이 10 밀리미터일 수 있으며, 위치(c)에서 충분한 시간 예를 들면 5분 동안 시드(170)의 높이를 고정하여, 시드(170)가 녹는지 확인할 충분할 시간을 확보할 수 있다.

만일, 위치(c)에서 시드(170)의 용융이 시작될 때 상평형 상태를 이룬다고 할 수 있는데 이때 사파이어 잉곳이 수평방향이 아닌 수직 방향으로만 성장될 수 있으며, 챔버(150) 내에서 시드(170)의 하강 높이와 전압 강하와의 관계를 구하는데, 구체적으로 전압 강하(V_a-V_c)를 시드(170)의 하강 폭(h_a-h_c)으로 나누면 단위 높이당 전압 강하를 구할 수 있다. 예를 들어 V_a=9.2V(볼트)이고, V_c=9.0V이고, h_a= 100 밀리미터이고, h_c=80 밀리미터이면, 전압 강하(V_a-V_c)는 0.2V이고, 시드(170)의 하강 폭(h_a-h_c)은 20 밀리미터이므로, 10 밀리미터당 0.1V(볼트)의 전압 강하를 측정할 수 있다.

시드(170)가 녹기 시작하는 도 2c에서의 위치(c)를 제2 영역이라 하고, 높이(h_c)와 전압(V_c)을 각각 제2 높이와 제2 전압이라 할 수 있다. 그리고, 만일 도 2c에 도시된 위치에서 기설정된 시간 동안 시드가 녹지 않을 경우, 시드를 기설정된 높이만큼 추가로 하강시키고 기설정된 시간 동안 시드의 용융 여부를 더 관찰할 수도 있다.

그리고, 도 2d에 도시된 바와 같이 시드(170)를 사파이어 용융액(180)의 표면에 닿는 위치(d)까지 하강하고, 시드(170)를 인상시키면서 사파이어 용융액(180)으로부터 사파이어 잉곳을 성장시킬 수 있다.

상술한 공정을 통하여 사파이어 잉곳의 제조장치에서 도가니 내의 단위 높이당 텅스텐 로드 히터에 가해지는 전압 강하를 측정할 수 있었으며, 후에 동일한 사파이어 잉곳의 제조장치 내지 도가니 내에서 시드를 디핑(dipping)할 때 상술한 관계에 따라 텅스텐 로드 히터의 전압을 강하시킬 수 있다.

즉, 도 2e에 도시된 바와 같이 시드(170)를 도가니(110) 내에서 사파이어 용융액(180) 상의 일정 위치(e)에 위치시키는데, 이때 시드(170)의 사파이어 용융액(180)으로부터의 높이(h_e)는 도 2a에서의 높이(h_a)보다 높을 수 있다.

그리고, 도 2e에 위치시킨 시드(170)를 천천히 하강하여 사파이어 용융액(180)에 디핑시키고, 사파이어 용융액(180)으로부터 사파이어 잉곳을 성장시킬 수 있다. 이때, 시드(170)를 상술한 위치(e)로부터 사파이어 용융액(180)까지 높이(h_e) 만큼 하강시키므로 도 2a 내지 도 2d에서 구한 시드(170)의 하강 폭과 전압 강하의 관계식에 따라 텅스텐 로드 히터의 전압을 강하시킬 수 있다.

상술한 과정에서 10 밀리미터당 0.1V(볼트)의 전압 강하를 측정하였으므로, 도 2e에 도시된 위치(d)로부터 사파이어 용융액(180)의 표면으로 시드(170)를 하강시킬 때, 텅스텐 로드 히터의 전압을 {0.1 V(볼트)/10 밀리미터}*높이(h_e) 만큼 하강시킬 수 있다. 즉, 시드(170)가 사파이어 용융액(180)의 표면에 도달할 때까지 녹지 않고, 사파이어 용융액(180)에 닿을 때 녹을 수 있도록, 텅스텐 로드 히터의 전압을 조절하여 챔버 내지 도가니 내부의 온도를 조절할 수 있다.

상술한 실시예에 따르면 도 2a 내지 도 2c에 도시된 공정에서 도가니 내에서 시드를 사파이어 용융액 방향으로 하강시키면서 시드의 단위 높이당 도가니의 전압 강하의 비율을 측정하고, 도 2e에 도시된 공정에서 시드를 기설정된 높이에 배치한 후 시드를 하강시키면서, 사파이어 용융액의 표면에 도달할 때 시드가 녹을 수 있도록 상술한 비율에 따라 도가니의 전압을 하강시킬 수 있다. 따라서, 시드의 하강에 따라 도가니에 열을 가하는 히터의 전압을 용이하게 조절하여, 시드의 디핑 공정이 편리해지고 디핑 시간이 감소하고, 결과적으로 사파이어 잉곳 제조장치의 수명을 증가시킬 수 있다.

이상과 같이 실시예는 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.

그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

110: 도가니 120: 텅스텐 로드 히터
130: 스탠드 140: 지지대
150: 챔버 160: 시드 척
170: 시드 180: 사파이어 용융액
190: 사파이어 잉곳

Claims

도가니 내에서 시드를 사파이어 용융액 방향으로 하강시키면서, 시드의 단위 높이당 히터의 전압 강하의 비율을 측정하는 (a) 단계;
상기 도가니 내에서 상기 시드를 기설정된 높이에 배치하는 (b)단계; 및
상기 시드를 하강시키면서, 상기 (a) 단계에서 구하여진 비율에 따라 상기 히터의 전압을 강하시키는 (c) 단계를 포함하고,
상기 (C) 단계는, 상기 시드가 상기 사파이어 용융액의 표면에 도달할 때까지 녹지 않도록 상기 히터의 전압을 강하시키는 사파이어 잉곳의 제조방법.
도가니 내에서 시드를 사파이어 용융액 방향으로 하강시키면서, 시드의 단위 높이당 히터의 전압 강하의 비율을 측정하는 (a) 단계;
상기 도가니 내에서 상기 시드를 기설정된 높이에 배치하는 (b)단계; 및
상기 시드를 하강시키면서, 상기 (a) 단계에서 구하여진 비율에 따라 상기 히터의 전압을 강하시키는 (c) 단계를 포함하고
상기 (a) 단계는,
상기 시드를 상기 사파이어 용융액 위의 제1 영역에 배치하고, 상기 시드의 제1 높이와 상기 히터의 제1 전압을 측정하는 (a-1)단계;
상기 도가니 내에서 상기 시드를 상기 사파이어 용융액 방향으로 하강시키면서, 상기 시드가 녹을 때의 제2 영역의 제2 높이와 상기 히터의 제2 전압을 측정하는 단계(a-2); 및
상기 제2 높이와 제1 높이의 높이차와 상기 제2 전압과 상기 제1 전압의 전압차로부터, 상기 시드의 단위 높이당 히터의 전압 강하의 비율을 구하는 (a-3)단계를 포함하는 사파이어 잉곳의 제조방법.
제1 항에 있어서,
상기 (a) 단계는,
상기 시드를 상기 사파이어 용융액 위의 제1 영역에 배치하고, 상기 시드의 제1 높이와 상기 히터의 제1 전압을 측정하는 (a-1)단계;
상기 도가니 내에서 상기 시드를 상기 사파이어 용융액 방향으로 하강시키면서, 상기 시드가 녹을 때의 제2 영역의 제2 높이와 상기 히터의 제2 전압을 측정하는 단계(a-2); 및
상기 제2 높이와 제1 높이의 높이차와 상기 제2 전압과 상기 제1 전압의 전압차로부터, 상기 시드의 단위 높이당 히터의 전압 강하의 비율을 구하는 (a-3)단계를 포함하는 사파이어 잉곳의 제조방법.
제2 항 또는 제3 항에 있어서,
상기 도가니 내에서 상기 시드를 기설정된 높이만큼 하강시키고, 기설정된 시간 동안 상기 시드의 용융 여부를 관찰하는 사파이어 잉곳의 제조방법.
제4 항에 있어서,
상기 시드가 상기 기설정된 시간 동안 용융되지 않으면, 상기 시드를 상기 기설정된 높이만큼 추가로 하강시키고 상기 기설정된 시간 동안 상기 시드의 용융 여부를 더 관찰하는 단계를 더 포함하는 사파이어 잉곳의 제조방법.