KR101128119B1

KR101128119B1 - 에멀젼의 분급 장치 및 분급 방법 및 에멀젼의 해유화 방법

Info

Publication number: KR101128119B1
Application number: KR1020057014044A
Authority: KR
Inventors: 요시히또 오쿠보; 다이스께 마끼; 마사아끼 토마; 카즈히로 마에
Original assignee: 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
Priority date: 2003-01-31
Filing date: 2004-01-26
Publication date: 2012-03-23
Anticipated expiration: 2024-01-26
Also published as: DE112004000222T5; TWI310696B; WO2004067182A3; TW200418559A; US20060113239A1; KR20050098278A; WO2004067182A2

Abstract

분급(分級) 장치 (1)은 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 입경보다 작은 폭으로 이간된 2장 이상의 판(상판 (2), 하판 (4)) 사이에 상기 에멀젼을 유동시키는 유로(구조)를 갖는다. 그리고, 상기 상판 (2)에 설치되어 있는 공급구 (5)로부터 에멀젼을 공급하고, 당해 에멀젼을 상기 유로 내를 통과시키게 함으로써 분급할 수 있다.

분급 장치, 에멀젼, 마이크로 믹서, 해유화

Description

에멀젼의 분급 장치 및 분급 방법 및 에멀젼의 해유화 방법{DEVICE AND METHOD OF CLASSIFYING EMULSION AND METHOD OF DEMULSIFYING EMULSION}

본 발명은 입경(액적 직경)이 다른 에멀젼 중의 액체 입자(액적) 중의 큰 액적끼리를 합일화시켜 미소한 액적만을 분급하는 분급 장치 및 분급 방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 에멀젼을 육안으로 관찰할 수 없을 정도의 액적 직경으로 액적을 분급화시킴으로써, 결과적으로 액적을 연속상으로 해유화(解乳化)할 수 있는 분급 장치 및 분급 방법에 관한 것이다.

수상(水相)에 용해되어 있는 유용 물질을 유상(油相)으로 추출한 후, 또는 유상으로 용해되어 있는 염 등을 수상으로 추출한 후, 수상과 유상을 분리하여 상기 유용 물질이나 염을 취출하는 등의 조작을 행하는 액액 추출은, 예를 들면 폐수 처리 등의 환경 사업, 의농약 공업, 화학 공업 및 식품 공업 등에 폭넓게 실시되고 있다. 상기 액액 추출이란 예를 들면, 수상 또는 유상 중에 용해되어 있는 유용 물질이나 염을 다른 액상으로 물질 이동시키는 조작이다.

그리고, 액액 추출에 있어서 당해 액액 추출의 효율을 높이기 위해서는 교반 등에 의해 한쪽의 액상 중에 다른쪽의 액적을 분산시켜 에멀젼을 형성한 후, 분액조작을 행하는 것이 일반적으로 행해지고 있다. 즉, 서로 다른 상의 계면의 면적( 계면적)을 증가시킴으로써 액액 추출의 효율을 보다 높일 수 있다. 구체적으로는, 상기 에멀젼에 포함되는 액적의 직경이 작을수록 다른 2개의 상의 계면적이 증가하기 때문에, 유용 물질이나 염을 신속하게 추출할 수 있다는 것이 일반적으로 알려져 있다(예를 들면, 비특허 문헌 1).

그런데, 상기 액액 추출에 있어서는 예를 들면, 유용 물질이 한쪽 상과 반응하여 분해되거나 추출 조작에 필요한 온도 범위에서 유용 물질이 분해되는 경우 등에 대응하기 위해, 액액 추출을 한층 더 신속하게 실시하는 것이 요구되고 있다. 최근, "마이크로 믹서"라 불리는 장치를 사용하여 서브미크론 오더의 액적 직경을 갖는 에멀젼을 생성함으로써, 수상에서 유상(도데칸상)으로 유용 물질(페놀)을 신속하게 추출하는 방법이 비특허 문헌 2에 제안되어 있다.

그러나, 예를 들면 상기 비특허 문헌 2에 개시되어 있는 방법으로 생성한 에멀젼이나 유화제가 첨가되어 있는 에멀젼은 당해 에멀젼에 포함되는 액적이 합일화하지 않고 안정적으로 존재하고 있기 때문에, 장시간 경과하더라도 에멀젼 상태가 해소되지 않는 경우가 있다. 따라서, 상기 안정된 에멀젼인 경우, 즉 해유화가 용이하게 행해지지 않는 경우에는, 추출 조작 자체는 신속히 행할 수 있더라도 2개의 액체로 분리하는 데에는 시간이 걸리게 된다.

이러한 문제를 해결하는 방법으로서, 예를 들면 특허 문헌 1, 2에 개시된 방법이 있다.

구체적으로는, 특허 문헌 1, 2에 개시된 방법에서는 공경이 매우 작은 섬유를 포함하는 필터를 이용하여 당해 필터에 에멀젼을 통과시킴으로써, 상기 에멀젼 의 유수 분리를 행하고 있다. 상기 특허 문헌 1, 2에 개시된 방법에서는, 필터를 에멀젼이 통과할 때 에멀젼에 포함되는 액적이 필터에 수집되고, 이들 액적이 모여 커진 경우 당해 필터로부터 배출된다.

[비특허 문헌 1] "화학 기계의 이론과 계산" 제2판 p.288 가메이 가브로편 산업 도서(1975)

[비특허 문헌 2] 마끼 등, 화학 공학회 제35회 추계 대회 예비 요약 원고집 G216(2002)

[특허 문헌 1] 일본 특허 제2572068호(등록일; 1996년 10월 24일)

[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 제2000-288303호 공보(공개일; 2000년 10월 17일)

그런데, 특허 문헌 1, 2에 개시된 구성에서는 필터를 이용하여 에멀젼의 유수 분리를 행하고 있다. 이들 필터는 섬유로 구성되어 있기 때문에, 당해 필터의 구멍의 개구 직경을 일정하게 할 수 없다. 따라서, 예를 들면 필터의 개구 직경이 비교적 큰 부분으로 당해 개구 직경보다도 작은 액적이 흘러 들어간 경우에는, 당해 액적은 필터의 개구부를 통과하게 되고 다른 액적과 합일화할 수 없다. 즉, 에멀젼에 포함되는 액적은 필터를 통과하는 유로에 의해서는 합일화할 수 없다.

따라서, 상기 특허 문헌 1에 기재된 구성으로는 에멀젼에 포함되어 있는 액적이 필터 내를 통과하는 유로의 개구 직경을 일정하게 제어할 수 없기 때문에, 예를 들면 당해 필터를 통과한 액적을 목적하는 액적 직경 이하로 분급할 수 없다.

또한, 상기 특허 문헌 1, 2에 개시된 구성에서는 에멀젼에 포함된 액적의 유 로를 제어할 수 없기 때문에, 효율적으로 유수 분리를 행하기 위해서는 유로에 흘리는 에멀젼의 유속을 엄밀히 제어할 필요가 있다. 즉, 상기 특허 문헌 1, 2에 개시된 구성에서는, 에멀젼의 유속이 빠르거나 또는 느린 경우에는 당해 에멀젼에 포함되는 액적이 합일화되지 않아 하나의 연속상이 형성되지 않기 때문에, 에멀젼은 해유화되지 않고 배출된다.

또한, 상기 특허 문헌 1, 2에 개시된 구성에서는, 필터 구멍의 개구 직경을 균일하게 할 수 없고, 또한 예를 들면, 필터 구멍의 개구 직경이 작아질수록 개구 직경의 분포를 일정하게 하는 것이 곤란하기 때문에, 예를 들면 상기 비특허 문헌 2에 개시된 마이크로 믹서를 이용하여 생성된 액적의 직경이 매우 작은 에멀젼을 분급하는 것은 매우 곤란하다.

또한, 상기 특허 문헌 1, 2에 개시된 필터를 이용했을 경우, 장시간 유수 분리를 행하면 서서히 필터가 부풀어 당해 필터의 통액 저항이 증대하기 때문에, 항상 일정한 유수 분리능을 유지하는 것은 매우 곤란하다.

본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은 보다 간단히 목적하는 액적 직경 이하로 에멀젼에 포함되어 있는 액적을 분급할 수 있는 분급 장치 및 분급 방법을 제공하는 것이다.

본 발명에 따른 분급 장치는 상기한 과제를 해결하기 위해, 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭을 갖는 유로를 구비하고, 상기 유로의 적어도 일부분은 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖는 재료인 것을 특징으로 한다.

상기 유로에 에멀젼을 통과시킴으로써, 당해 에멀젼에 포함되는 액적 중 상기 유로의 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭(이하, 최소 간격이라고 함)보다 큰 액적은, 상기 최소 간격에 맞도록 변형됨과 동시에 상기 액적과 친화성을 갖는 재료(이하, 액적 친화성 재료라고도 함)로 젖은 상태가 된다. 그리고, 상기 유로에 에멀젼을 연속적으로 공급했을 경우, 액적은 액적 친화성 재료로 젖은 상태가 되고 분산매는 액적 친화성 재료에 젖기 어렵기 때문에, 유로를 흐르는 분산매와 액적의 상대 속도가 달라지게 된다. 그리고, 유로 상류의 액적이 유로 하류의 액적에 비해 그 크기가 작은 경우에는, 당해 상류의 액적은 하류의 액적을 따라잡게 된다. 이 때, 액적끼리는 액적 친화성 재료에 젖은 상태가 되기 때문에, 스스로를 안정된 상태로 하기 위해 표면적을 보다 작게 하도록 작용하게 되어 다른 액적과 합일화된다. 그에 따라, 유로의 최소 간격보다도 큰 액적은 상기 유로를 통과함으로써 합일화된다. 한편, 유로의 최소 간격보다도 작은 액적은 액적 친화성 재료에 젖는 일 없이 통과하기 때문에, 다른 액적과 합일화되지 않는다. 따라서, 유로를 통과한 후에도 그 형상을 유지하고 있다.

상기한 구성에 따르면, 에멀젼에 포함되는 액적을 최소 간격의 유로를 통과시킴으로써, 보다 구체적으로는 당해 유로 내를 젖은 상태로 통과시킴으로써, 상기 최소 간격보다도 큰 액적을 보다 큰 액적으로 할(합일화할) 수 있다. 이에 따라, 상기 액적은 합일화되어 연속상이 되고 에멀젼으로부터 분리할 수 있다. 또한, 상기 최소 간격보다도 작은 액적에 대해서는 그대로의 상태를 유지할 수 있다.

즉, 상기한 구성에 의하여 에멀젼에 포함되는 액적을 확실하게 상기 최소 간격의 유로로 흐르게 할 수 있다. 이에 의해, 에멀젼에 포함되는 액적을 목적하는 액적 직경 이하로 분급할 수 있다.

본 발명의 에멀젼의 분급 방법은 상기한 과제를 해결하기 위해 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭을 갖는 유로를 구비하고, 상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부분이 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖고 있는 재료로 되어 있는 분급 장치의 유로에 에멀젼을 통과시키는 것을 특징으로 한다.

상기한 구성에 따르면, 에멀젼에 포함되는 액적을 최소 간격의 유로호 통과시킴으로써, 보다 구체적으로는 당해 유로 내를 젖은 상태로 통과시킴으로써, 상기 최소 간격보다도 큰 액적을 보다 큰 액적으로 할(합일화할) 수 있다. 또한, 상기 최소 간격보다도 작은 액적에 대해서는 그대로의 상태를 유지할 수 있다.

즉, 상기한 구성에 의하여 에멀젼에 포함되는 액적을 확실하게 상기 최소 간격의 유로로 흐르게 할 수 있다. 따라서, 상기 최소 간격보다도 큰 액적을 합일화시켜 연속상으로 에멀젼으로부터 분리할 수 있다. 이에 의하여, 에멀젼에 포함되는 액적을 목적하는 직경 이하로 분급할 수 있다.

또한 본 발명의 에멀젼의 해유화 방법은, 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭을 갖는 유로를 구비하고, 상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부분이 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖고 있는 재료로 되어 있는 분급 장치의 유로에 에멀젼을 통과시켜 통과액을 분액하는 것을 특징으로 한다.

상기한 구성에 따르면, 에멀젼에 포함되는 액적을 최소 간격의 유로를 통과시킴으로써, 보다 구체적으로는 당해 유로 내를 젖은 상태로 통과시킴으로써, 상기 최소 간격보다도 큰 액적을 보다 큰 액적으로 할(합일화할) 수 있기 때문에, 에멀젼을 용이하게 분액하여 해유화할 수 있다.

본 발명의 또 다른 목적, 특징 및 우수한 점은 이하에 나타낸 기재에 의해 충분히 알 수 있다. 또한, 본 발명의 이익은 첨부 도면을 참조한 하기의 설명에서 명백해질 것이다.

도 1은 본 실시의 형태에 관한 분급 장치의 개략적인 구성을 나타내는 사시도이다.

도 2는 도 1의 분급 장치에 있어서 상판의 구성을 나타내는 사시도이다.

도 3은 도 1의 분급 장치에 있어서 에멀젼을 유동시키는 유로를 제공하는 중공부를 갖고, 상판과 하판의 이격폭(최소 간격)을 제공하는 중판의 구성을 나타내는 사시도이다.

도 4는 도 1의 분급 장치에 있어서 하판의 구성을 나타내는 사시도이다.

도 5 (a)는 동적 전진각을 측정하는 측정 방법을 설명하는 정면도이고, (b)는 동적 후퇴각을 측정하는 측정 방법을 설명하는 정면도이다.

도 6 (a) 내지 (c)는 유로를 통과하는 수중유형 에멀젼이 분급되는 기구를 설명하고 있는 단면도이다.

도 7은 유로를 통과하는 수중유형 에멀젼이 통과하는 기구를 설명하고 있는 단면도이다.

도 8은 유리만으로 구성된 유로에 수중유형 에멀젼이 유동하는 경우의 거동에 대해 설명하는 단면도이다.

도 9는 상기 분급 장치에 접속되는 장치의 일례를 설명하는 정면도이다.

도 10은 상기 분급 장치에 접속되는 장치의 다른 예를 설명하는 정면도이다.

도 11은 실시예 5에 있어서의 분급 전과 분급 후의 에멀젼에 포함되는 액적의 액적 직경 분포를 나타내는 그래프이다.

도 12는 실시예 5에 있어서의 분급 전의 에멀젼의 상태를 나타내는 현미경에 의한 화상을 나타내는 도면이다.

도 13은 실시예 5에 있어서의 분급 후의 에멀젼의 상태를 나타내는 현미경에 의한 화상을 나타내는 도면이다.

도 14는 비교예 2, 3에 있어서의 분급 전과 분급 후의 에멀젼에 포함되는 액적의 액적 직경 분포를 나타내는 그래프이다.

도 15는 실시예 10, 11에 있어서의 분급 전과 분급 후의 에멀젼에 포함되는 액적의 액적 직경 분포를 나타내는 그래프이다.

<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>

본 발명의 실시의 일 형태에 대해 이하에 설명한다. 본 실시 형태에 관한 분급 장치는 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭을 가짐과 동시에, 당해 에멀젼이 상기 목적하는 높이 또는 폭을 통과하는 유로 를 구비하고, 상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부분은 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖는 재료로 되어 있는 것이다.

보다 구체적으로, 본 실시 형태에 관한 분급 장치로는 예를 들면, 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은 폭으로 이격된 2장 이상의 판 사이에 상기 에멀젼을 유동시키는 구조(유로)를 갖는 것 등을 들 수 있다.

그리고, 상기한 구성으로 하여 상기 유로에 에멀젼을 유통시킴으로써 상기 유로의 최소 높이 또는 최소폭보다도 큰 액적이 합일화되고, 합일화되어 커진 액적과 합일화되지 않아 그대로인 미소한 액적으로 분리된다. 또한, 큰 액적은 하나의 연속상이 될 정도로 충분히 합일화하면 해유화되고, 통상 액적으로부터 유래하는 연속상과 에멀젼의 분산매로부터 유래하는 연속상의 2개의 상으로 분액되어 배출된다. 또한, 예를 들면 상기 "마이크로 믹서" 등의 장치에 의해 생성되는 것과 같은 미소한 직경의 액적이 분산된 에멀젼이나 유화제(계면활성제)가 포함되어 있는 에멀젼이더라도 신속히 분급(해유화)할 수 있다. 이에 대하여 이하에 설명한다.

우선, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치를 이용하여 분급하는 에멀젼에 대해 설명한다.

본 실시의 형태에 관한 에멀젼이란, 액체의 분산매 중에 상기 액체(분산매)와는 다른 액체 입자가 콜로이드 입자 또는 그보다도 조대(粗大)한 입자로서 분산되어 있는 것이다. 또한, 이하의 설명에서는 액체의 입자를 액적으로서 설명하고 있다.

본 실시의 형태에 관한 분급 장치에 의해 분급(해유화)된 상기 에멀젼에 포 함되는 액적의 직경으로는 1 내지 100 ㎛의 범위내 정도가 보다 바람직하고, 10 내지 50 ㎛의 범위내 정도가 더욱 바람직하다.

또한, 상기 에멀젼으로는 통상 물과 유기상의 분산계, 즉 액적이 그것을 용해하지 않는 다른 액체 중에 분산된 계이고, 구체적으로는 물(분산매) 중에 유기상(액적)이 분산되어 있는 수중유형(O/W형) 에멀젼, 유기상(분산매) 중에 물(액적)이 분산되어 있는 유중수형(W/0형) 에멀젼 등을 들 수 있다.

여기서, 유기상을 구성하고 있는 유기 용매로서는, 예를 들면 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류, 헵탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸, 도데칸, 트리데칸 등의 지방족 탄화수소류, 시클로펜탄, 시클로헥산 등의 지환식 탄화수소류, 염화메틸렌, 클로로포름, 클로로벤젠 등의 할로겐화 탄화수소류, 디메틸에테르, 디에틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디부틸에테르, 테트라히드로푸란 등의 에테르류, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 데칸올, 도데칸올 등의 탄소수 6 내지 20 정도의 알코올류(알코올류를 구성하는 탄화수소기는 직쇄상, 분지상, 환상 등 중 어느 것일 수 있음), 메틸이소부틸케톤, 아세트산부틸 등을 들 수 있다.

상기 예시한 유기 용매 중 용질(유기 화합물)의 분배 계수(유상/수상)가 크고 용질이 유상으로 분배되는 비율이 높다는 점에서, 방향족 탄화수소류, 지방족 탄화수소류, 지환식 탄화수소류 및 알코올류가 바람직하게 사용된다. 따라서, 유기 용매로서 상기 방향족 탄화수소류, 지방족 탄화수소류, 지환식 탄화수소류 및 알코올류를 사용하는 경우에는, 수상으로부터 용질을 추출할 때에 발생하는 에멀젼을 본 실시의 형태에 관한 분급 장치로 용이하게 해유화할 수 있음과 동시에, 용질 을 유상으로 신속하게 추출할 수 있다.

또한, 상기 에멀젼은 당해 에멀젼을 안정화시키기 위하여 계면활성제, 보호 콜로이드 등의 유화제를 함유할 수도 있다.

여기서, 계면활성제로서는 예를 들면 알킬황산술폰산염, 알킬벤젠술폰산염, 알킬술포숙신산염, 알킬디페닐에테르디술폰산염, 폴리옥시에틸렌알칼리황산염, 폴리옥시에틸렌알킬인산에스테르 등의 음이온계 계면활성제; 폴리옥시에틸렌?폴리옥시프로필렌 블록 공중합체, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 글리세린 지방산 에스테르 등의 비이온계 계면활성제; 테트라알킬암모늄할라이드, 벤질트리알킬암모늄할라이드 등의 제4급 암모늄염, 알킬아민염 등의 양이온성 계면활성제 등을 들 수 있다.

또한, 보호 콜로이드로서는 부분 비누화폴리비닐알코올, 완전 비누화 폴리비닐알코올, 술폰산 변성 폴리비닐알코올, 카르복실 변성 폴리비닐알코올, 실라놀기 변성 폴리비닐알코올 등의 폴리비닐알코올류; 히드록시에틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체 등의 보호 콜로이드를 들 수 있다.

또한, 상기 유화제는 다른 복수의 유화제를 병용할 수도 있고, 예를 들면 계면활성제와 보호 콜로이드를 병용할 수도 있다.

또한 예를 들면, 유기 합성 반응에 있어서 상간(相間) 이동 촉매로서 계면활성제(구체적으로는 테트라알킬암모늄염, 벤질트리알킬암모늄염 등)를 사용하거나 유기 합성 반응의 기질이나 반응 생성물이 암모늄염, 카르복실산염인 경우에는, 상기 유기 합성 반응으로 얻어진 유기상을 수세하는 경우 에멀젼이 생성되는 경우가 있다. 이 에멀젼에 포함되는 액적의 직경은 10 내지 50 ㎛ 정도이므로, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치를 이용함으로써 보다 바람직하게 당해 에멀젼을 분급(해유화)할 수 있다.

도 1은 본 실시의 형태에 관한 분급 장치 (1)의 개략적인 구성을 나타내는 사시도이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 분급 장치 (1)은 에멀젼이 유동하는 유로에 대응하는 중공부를 갖는 중판 (3)(도 3 참조)을 상판(판상 부재) (2)(도 2 참조)와 하판(판상 부재) (4)(도 4 참조)의 사이에 끼운 구조를 갖고 있다. 즉, 도 3에 나타낸 바와 같이, 중판 (3)에 의해 이격된 상판 (2)와 하판 (4)의 사이에 형성되어 있는 중공부가 당해 에멀젼이 통과하는 유로가 된다. 또한, 도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 상판 (2)에는 에멀젼을 공급하는 공급구 (5)와 분급(해유화)된 액이 배출되는 배출구 (6)이 설치되어 있다.

본 실시의 형태에 관한 분급 장치 (1)에 있어서 상판 (2)와 하판 (4)의 최소 간격(이격폭), 즉 중판 (3)의 두께는 통과시키는 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경 이하이며, 분급하고자 하는 목적 거리, 즉 분급하고자 하는 에멀젼에 포함되는 액적이 목적하는 직경 이하가 되도록 설정되어 있다. 바람직하게는, 액적의 체적 평균 직경 이하로 설정한다. 예를 들면, 액적이 유적(油滴)이고, 수상에 액적이 분산되어 있는 수중유형 에멀젼이며, 수상에 최대 10 ㎛의 유적이 존재하는 경우에도, 10 ㎛보다도 큰 액적이 합일화된 유상이 연속상으로 분액되는 경우에는 최 소 간격, 즉 중판 (3)의 두께는 10 ㎛ 이하로 설정할 수 있다.

구체적으로는, 상기 최소 간격으로는 분급(해유화)되는 에멀젼의 종류에 따라서도 다르지만, 1 내지 100 ㎛의 범위내이면 분액에 필요한 체류 시간이 단축되는 경향이 있기 때문에 바람직하다. 그 중에서도 마이크로 믹서로 생성하는 에멀젼과 같이 신속하게 액액 추출이 가능한 것과 같은 미소한 액적을 갖는 에멀젼의 경우에는, 상기 최소 간격은 1 내지 50 ㎛의 범위내인 것이 바람직하다. 또한, 본 실시의 형태에 있어서 "유로"란, 분급 장치 (1)의 에멀젼이 유동하는 영역 중 당해 유동시키는 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은 높이 또는 폭을 갖고 있는 영역을 말한다. 그리고, 본 실시의 형태의 분급 장치를 이용함으로써 액적 직경(액적의 체적 평균 직경)이 1 내지 100 ㎛인 범위내 정도, 보다 바람직하게는 10 내지 50 ㎛인 범위내 정도의 액적을 바람직하게 분급할 수 있다.

즉, 상기 중판 (3)의 두께, 즉 유로의 최소폭 또는 최소 높이(최소 간격)는 분급을 행하는 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 액적보다도 작고, 또한 그 중에서 조작자가 목적하는 간격으로 설정할 수 있다. 다시 말하면, 조작자가 상기 조건을 만족하는 범위내에서 목적하는 간격으로 설정함으로써, 상기 유로를 통과한 당해 간격보다도 큰 직경을 갖는 액적의 대부분은 합일화되어 연속상이 된다.

그리고, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치 (1)에 있어서는 상판 (2)와 하판 (4)의 사이가 에멀젼을 유동시키는 유로가 된다. 당해 유로의 단면에 있어서, 유동 방향으로 수직한 방향으로 에멀젼과 판이 접촉하는 변의 길이(유로 단면에 있어서 상판 (2) 또는 하판 (4)의 연신 방향의 거리)로는, 상판 (2)와 하판 (4)의 최소 간격이 10배 이상인 것이 보다 바람직하고, 100배 이상인 것이 더욱 바람직하다. 다시 말하면, 상기 유로의 단면 형상이 직사각형이고 상기 유로의 높이가 최소 간격인 경우에는, 당해 높이에 직교하는 방향, 즉 폭(가로폭)은 상기 높이의 10배 이상인 것이 보다 바람직하고, 100배 이상인 것이 더욱 바람직하다. 예를 들어 도 3을 참조하여 설명하면, 도면 중의 화살표를 에멀젼이 흐르는 방향으로 한 경우, 당해 흐르는 방향에 수직인 면에 있어서, 가로폭(수평 방향) k의 길이(거리)는 높이(수직 방향) d의 길이(거리)의 10배 이상인 것이 보다 바람직하고, 100배 이상인 것이 더욱 바람직하다.

에멀젼과 판이 접촉하는 변의 길이(가로폭)가 최소 간격의 10배 이상이면, 분급(해유화) 효과가 우수한 경향이 있다는 점에서 바람직하다. 즉, 유로 단면에 있어서의 당해 단면의 최소폭에 대한 최대폭을 10배 이상함으로써, 에멀젼에 포함되는 액적은 유로 내에서 최소폭에 맞도록 변형됨과 동시에, 최대폭 방향으로 넓어질 수 있다. 따라서, 보다 간단하게 상기 에멀젼을 공급할 수 있기 때문에, 에멀젼를 분급 장치 (1)에 공급할 때의 압력 손실을 보다 감소시킬 수 있다.

상판 (2) 및 하판 (4)를 이격시키는 방법, 즉 유로를 형성하는 방법으로서는 구체적으로 예를 들면 도 1에 나타낸 바와 같이, 에멀젼의 유로가 되는 중공부를 갖는 중판 (3)을 다른 상판 (2)와 하판 (4)의 사이에 끼우는 방법; 2개의 판(상판 (2) 및 하판 (4)) 중 하나 이상의 표면의 내부를 연마하여 중공부(유로)를 형성하는 방법; 2개의 판 중 하나 이상의 판에 레지스트 재료를 도포하고, 당해 레지스트 재료의 유로에 상당하는 부분을 에칭하여 이 레지스트 재료를 경화시킨 후, 2개의 판 사이에 유로가 형성되도록 접합시키는 방법 등을 들 수 있다.

본 발명의 분급 장치 (1)에 있어서, 에멀젼이 유동하는 유로의 길이로서는 에멀젼이 분급(해유화)되는데 충분한 체류 시간을 제공하는 길이라면 장치의 구조상 제한, 예를 들면 최소 간격을 충분히 제공하기 위한 구조상의 조건 등 이외에는 특별히 제한되지 않는다.

상기 유로의 길이(유로 길이)로서는 에멀젼에 포함되는 2개 이상의 액적이 당해 유로 내에 존재할 수 있는 길이인 것이 보다 바람직하고, 그 이상의 길이인 것이 더욱 바람직하다. 상기 유로 길이로 함으로써, 유로 내에서 에멀젼에 포함되는 액적을 보다 확실하게 합일화할 수 있다. 또한, 2개의 액적이 합일화하는 기구에 대해서는 후술한다.

구체적으로, 상기 유로 길이로는 1 mm 내지 10 cm의 범위내가 보다 바람직하고, 2 mm 내지 5 cm의 범위내가 더욱 바람직하다. 상기 유로 길이가 1 mm보다 짧은 경우에는, 분급 장치를 제조하기가 곤란해짐과 동시에, 에멀젼에 포함되는 액적을 충분히 분급할 수 없는 경우가 있다. 한편, 상기 유로 길이가 1O cm보다 긴 경우에는, 에멀젼을 상기 유로에 흘릴 때에 발생하는 압력 손실이 커져 효율이 나쁜 경우가 있다.

여기서, 에멀젼이 유동하는 유로의 유로 길이에 대해 도 3을 참조하여 설명하면, 상기 유로의 유로 길이는 중판 (3)에서의 중공부가 형성되어 있는 영역에서의 에멀젼이 흐르는 방향의 거리에 상당하는 길이(도 중 (1)에 상당하는 길이)이다. 또한, 상기 도 3에서는 유로 중 최단의 유로 길이는 상판 (2)에 설치되어 있 는 공급구 (5)로부터 배출구 (6)까지의 거리에 상당한다.

본 실시의 형태의 분급 장치 (1)에서는, 상기 유로의 적어도 일부분은 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖고 있는 재료(액적 친화성 재료)로 구성되어 있다.

상기 액적 친화성이란 에멀젼에 포함되는 액적이 젖을 수 있는 성질을 말한다. 한편, 비친화성이란 에멀젼에 포함되는 액적이 크레이터링 되는 성질이다. 예를 들면, 상기 에멀젼이 수중유형(O/W)인 경우 액적 친화성 재료는 친유성을 나타내는 것이고, 비친화성 재료는 친수성을 나타내는 것이다. 한편, 상기 에멀젼이 유중수형(W/0)인 경우에는, 액적 친화성 재료는 친수성을 나타내는 것이며, 비친화성 재료는 친유성을 나타내는 것이다.

구체적으로는, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치 (1)에 있어서 판(상판 (2) 및 하판 (4))의 표면은 친수성이거나 친유성(소수성)일 수도 있지만, 상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부가 액적 친화성 재료로 구성되어 있다. 구체적으로는, 수중유형 에멀젼을 분급하는 경우, 즉 분급 장치 (1)의 유로에 당해 수중유형 에멀젼을 흘리는 경우에는, 당해 에멀젼에 접하는 상판 (2) 및 하판 (4) 중 하나 이상의 표면이 친유성인 것이 바람직하다. 한편, 유중수형 에멀젼을 분급하는 경우, 즉 분급 장치 (1)의 유로에 당해 유중수형 에멀젼을 흘리는 경우에는, 당해 에멀젼에 접하는 상판 (2) 및 하판 (4) 중 하나 이상의 표면이 친수성인 것이 바람직하다.

여기서, 친수성이란 물에 젖기 쉬운 성질을 말하며, 친수성을 갖는 재료(친 수성 재료)는 유중(油中)의 물의 동적 접촉각이 90 °보다도 작은 재료를 나타낸다. 친수성 재료의 표면 자유 에너지가 70 mN/m(70 dyne/cm) 이상이면 물에 젖기 쉬운 경향이 있기 때문에 보다 바람직하다.

상기 친수성 재료로서는 구체적으로 예를 들면 유리, 셀룰로오스, 이온 교환 수지, 포발(POVAL), 금속 등을 들 수 있고, 그 중에서도 유리 및 금속이 바람직하다.

한편, 친유성(소수성)이란, 유기 용매에 젖기 쉬운 성질을 말하며, 친유성을 갖는 재료(친유성 재료)는 유중(油中)의 물의 동적 접촉각이 90 ° 이상인 재료를 나타낸다. 보다 구체적으로, 친유성 재료로서는 표면 자유 에너지가 65 mN/m(65 dyne/cm) 이하인 재료가 유기 용매에 젖기 쉬운 경향이 있기 때문에 보다 바람직하고, 1 내지 50 mN/m(1 내지 50 dyne/cm)의 범위내인 재료가 더욱 바람직하다.

상기 친유성 재료로서는 구체적으로 폴리테트라플루오르에틸렌, 에틸렌?테트라플루오르에틸렌 공중합체, 폴리비닐리덴플루오라이드 등과 같은 불소 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌?프로필렌 공중합체, 폴리스티렌, 폴리염화비닐 등의 올레핀계 수지, 폴리디메틸실록산 등을 포함하는 표면을 들 수 있고, 그 중에서도 내약품성이 우수한 불소 수지가 바람직하다.

여기서, 상기 유중(油中)의 물의 동적 접촉각에 대해 도 5(a) 및 5(b)를 참조하여 설명한다. 또한, 상기 "유중(油中)"의 "기름(油)"이란 상기 에멀젼의 액적을 구성하고 있는 재료(유기 용매)와 동일한 것이다.

동적 접촉각은 접촉각계를 이용하여 측정할 수 있다. 또한, 에멀젼에 포함 되는 유기 용매(유기상)를 "기름"으로 하고, 당해 "기름"(예를 들면, 도데칸 또는 옥탄올) 중의 친수성 재료 또는 친유성 재료(유리 또는 불소 수지) 상에서의 물의 정적 접촉각 및 동적 전진각 및 동적 후퇴각을 측정한다. 보다 구체적으로는, 동적 접촉각의 측정은 도 5(a)에 나타낸 바와 같이, 강제적으로 침선으로부터 액적(물)을 토출하고, 이 때 젖어 넓어지는 액적의 접촉각(동적 전진각)을 측정한다. 또한 도 5(b)에 나타낸 바와 같이, 침선으로부터 상기 액적이 흡인될 때, 액적을 끌어당길 때의 접촉각(동적 후퇴각)을 측정하여 얻어진다. 또한, 상기 동적 접촉각이 90 °보다 작다라는 것은 동적 전진각 및 동적 후퇴각의 값 중 어느 값이 90 °보다 작다는 것을 나타낸다. 동적 접촉각이 90 ° 이상이라는 것은 동적 전진각 및 동적 후퇴각 값 모두가 90 ° 이상임을 나타낸다.

이어서, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치를 사용하여 에멀젼을 분급할 때 액적이 합일화하는 구조에 대해 설명한다. 또한, 이하의 설명에서는 구체예로서 유리와 불소 수지로 구성된 유로를 물(분산매)에 기름의 액적이 분산된 에멀젼이 통과하는 예에 대해 설명한다. 또한, 유리는 유중(油中)의 물의 동적 접촉각이 90 °보다도 작은 친수성 재료이다. 또한, 불소 수지는 유중(油中)의 물의 동적 접촉각이 90 ° 이상인 친유성 재료이다.

i) 유로의 높이(최소 간격) < 에멀젼에 포함되는 유적(액적)의 직경인 경우

도 6(a) 내지 도 6(c)는 유로를 통과하는 수중유형 에멀젼이 분급되는 가구를 설명하는 단면도이다. 도 6(a)에 나타낸 바와 같이, 에멀젼에 포함되는 유적(이하, 액적이라고 함)의 직경이 분급 장치 (1)의 유로 단면의 최소 간격(유로의 높 이)보다도 큰 경우, 액적은 유로 내(마이크로채널 내)에 들어갈 때 변형된다. 이에 따라, 액적의 표면적은 증대되고 당해 액적의 계면은 불안정화된다. 보다 구체적으로는, 액적과 유로를 형성하고 있는 재료의 친화성에 의해 액적은 불소 수지의 표면에서는 젖은 상태가 된다. 한편, 에멀젼에 포함되는 물은 유리에 대한 친화성이 매우 높기(상기 물의 유리에 대한 동적 접촉각이 O °임) 때문에, 유리의 표면 상에서는 항상 물이 젖어 넓어진 상태가 된다.

즉, 도 6(a)에 나타낸 바와 같이, 물은 유중(油中)의 물의 동적 전진각(도면 중의 각도 (2)) 및 동적 후퇴각(도면 중의 각도 (4))이 모두 90 ° 이상인 불소 수지(PTFE) 상에서는 크레이터링되고, 당해 물의 흐름에 대해 슬립 현상이 일어난다. 한편, 액적은 불소 수지 상에서 젖어 넓어지고, 유리 표면에서는 크레이터링된다(도 중의 각도 (1) 및 (3)). 그리고, 이 불소 수지 상에서의 물과 액적의 습윤성의 차이가 유로 내에서 물과 액적과의 속도차를 발생시킨다. 보다 구체적으로, 유로 내에서는 액적에 비해 물 쪽이 빠르게 유로를 통과하게 된다.

이어서, 도 6(b)에 나타낸 바와 같이, 유로 내에 남아있는 액적보다도 작은 소액적(단, 액적의 직경은 유로의 높이보다도 큼)이 유로에 들어가면, 당해 소액적은 상기 액적과 같이 유로 내에서 변형하게 된다. 이 때의 형상은 상기 액적과 동일하다. 그리고, 이들 액적과 소액적은 유로 내를 흐르게 된다. 이 때, 소액적은 벽면에서 물의 흐름과 역방향으로 받는 힘이 상기 액적보다도 작기 때문에, 상기 액적에 비해 유로 내에서의 속도가 상대적으로 빠르다. 따라서, 소액적은 상기 액적을 따라잡게 된다. 이에 대해 이하에 상세히 설명한다.

예를 들면, 마이크로 믹서에서 생성된 직후의 에멀젼에는 액적 직경 분포가 존재하고 있다. 그리고, 상기 에멀젼이 유로 내에 들어갔을 경우, 당해 에멀젼에 포함되는 액적에 작용하는 힘 F는 수학식 1로 표시된다.

F=F1+F2+F3

또한, F1은 액적이 물의 흐름(수류)으로부터 받는 힘이고, F2는 액적이 불소 수지면으로부터 받는 물의 흐름과 반대 방향의 힘이며, F3은 액적이 유리면 상으로부터 받는 물의 흐름과 반대 방향의 힘을 나타낸다.

여기서, 에멀젼 중의 임의의 큰 액적의 체적을 VL, 작은 액적의 체적을 VS라고 한다. 이 때, 큰 액적과 작은 액적이 벽면으로부터 받는 힘은 수학식 2로 표시된다.

F2=-K2A2 F3=-K3A3

또한, A2는 불소 수지 상에서 액적이 접촉하는 면적이고, A3은 유리면 상에서 액적이 접촉하는 면적이며, K2 및 K3은 비례 상수이다.

또한, 액적이 유로의 벽면과 접촉하고 있는 면적은 수학식 3으로 표시된다.

A2∝V A3∝V

그리고, 큰 액적이 불소 수지면으로부터 받는 힘을 F2,L, 유리면으로부터 받는 힘을 F3,L, 및 작은 액적(소액적)이 불소 수지면으로부터 받는 힘을 F2,S, 유리 면으로부터 받는 힘을 F3,S라고 하면, 수학식 4가 성립된다．

(F2,L)/(F2,S)=VL/VS

(F3,L)/(F3,S)=VL/VS

또한, 액적이 물의 흐름으로부터 받는 힘 F1은 물과의 상대 속도 및 유동 방향에의 액적의 투영 면적 S에 비례한다. 여기서, 투영 면적 S는 수학식 5의 관계가 성립된다.

S∝v^0.5

여기서, 큰 액적이 물의 흐름으로부터 받는 힘을 F1,L, 및 작은 액적이 물의 흐름으로부터 받는 힘을 F1,S라고 하면, 수학식 6이 성립된다.

(F1,L)/(F1,S)=(VL/VS)^0.5

그리고, 큰 액적 및 작은 액적에 작용하는 힘을 비교하면, 수학식 1, 4 및 6보다

(FL/FS)<(VL/VS)

여기서, 큰 액적 및 작은 액적의 질량을 각각 mL, mS로 하고 액적의 운동 방정식을 세우면, 수학식 8 및 9가 성립한다.

F=m?a

(mL/mS)=(VL/VS)

여기서, 큰 액적에 작용하는 가속도를 aL, 및 작은 액적에 작용하는 가속도를 aS라고 하면, 수학식 10이 된다.

aL<aS

여기서, aL 및 aS는 물의 흐름에 대해 반대측으로 작용하는 가속도이면서 마이너스의 값이다.

또한, 유로 내에 들어 간 직후의 액적은 크기에 상관없이 물의 흐름의 속도(v0)와 동일하고, 액적이 유로 내에 들어 가고 나서의 경과 시간을 t, 유로 내의 큰 액적의 속도를 vL, 및 유로 내의 작은 액적의 속도를 vS라고 하면, vL 및 vS는 수학식 11 및 12로 나타낼 수 있다.

vL=v0+aL×t

vS=v0+aS×t

그리고, 상기 수학식 8 내지 12로부터 vL>vS가 된다. 즉, 유로의 내부에 들어 가면, 액적이 벽면으로부터 받는 힘의 크기 차이에 의해 큰 액적과 작은 액적간 에는 속도에 차이가 발생하게 된다. 이와 같이 하여, 도 6(b)에 나타낸 바와 같이 큰 액적을 작은 액적이 따라잡게 된다.

그리고, 도 6(c)에 나타낸 바와 같이 작은 액적이 큰 액적을 따라잡은 경우에는, 불소 수지의 표면 상에서 서두의 액적이 젖어 넓어짐으로써 2개의 액적이 합일화되어 1개의 액적을 형성하게 된다.

ii) 유로의 높이(최소 간격)>에멀젼에 포함되는 액적의 직경인 경우

도 7에 나타낸 바와 같이, 액적은 분급 장치 (1)의 벽면으로부터의 영향을 전혀 받지 않고, 물과 동일한 속도로 유로의 출구로 배출된다. 즉, 에멀젼에 포함되는 액적의 직경이 유로의 높이보다도 작은 경우에는, 당해 액적은 불소 수지에 젖지 않고 통과하게 되기 때문에, 즉 유로를 구성하고 있는 재료의 영향을 받는 일이 없기 때문에 물과 동일한 속도로 배출되게 된다. 따라서, 이 경우에는 유로의 벽면의 영향에 의한 액적끼리의 합일화는 일어나지 않는다. 단, 관성에 의해 액적끼리 충돌하여 합일화되는 경우는 있다.

또한, 예를 들면 도 8에 나타낸 바와 같이, 유로가 유리만으로 형성되어 있는 경우이며 당해 유로에 수중유형 에멀젼을 흘리는 경우에는, 에멀젼에 포함되는 액적의 직경에 상관없이 당해 액적은 유리 표면에 젖는 일이 없기 때문에, 유로의 벽면의 영향에 의한 액적끼리의 합일화는 일어나지 않는다. 또한 예를 들면, 2개의 액적이 유로 내에서 접촉한 경우에도 양자는 벽면에서 젖은 상태가 아니기 때문에 합일화는 발생하기 어렵다.

이상으로부터, 유로 내에서 액적이 합일화하기 위해서는 (가) 액적의 직경이 유로의 높이보다도 크고, (나) 액적이 유로를 형성하고 있는 재료에 대해 적어도 일부에서 젖은 상태로 되어 있을 필요가 있다.

또한, 상기한 설명에서는 수중유형 에멀젼에 포함되는 액적이 합일화하는 기구에 대해 설명하고 있지만, 유중수형의 경우에도 상기와 동일하게 하여 에멀젼에 포함되는 액적이 합일화된다.

여기서, 본 실시의 형태에 대한 분급 방법에 대해 설명한다.

에멀젼을 분급(해유화)하기 위해서는 당해 에멀젼을 상기 분급 장치 (1)의 공급구 (5)로부터 공급하여 상기 유로를 통과시킬 수 있다. 즉, 에멀젼은 공급구 (5)로부터 공급되어 당해 에멀젼이 유로를 흐르고, 유로 중에서 분급(해유화)되어 배출구 (6)으로부터 배출되도록 되어 있다.

상기 유로 내에서 에멀젼의 체류 시간은 당해 에멀젼에 포함되는 액적이 분급(해유화)되는 데에 충분한 시간으로 설정할 수 있고, 0.001 내지 10 초의 범위내로 설정하는 것이 보다 바람직하다.

상기 에멀젼의 체류 시간이 O.001초 이상이면 장치를 제작하기 쉬워지는 경향이 있고, 10초 이하이면 장치가 소형화되는 경향이 있기 때문에 바람직하다. 또한, 에멀젼의 체류 시간이 O.001 초보다도 짧은 경우에는 에멀젼에 포함되는 액적이 합일화되기 전에 배출되는 경우가 있어, 충분히 분액할 수 없는 경우가 있다.

본 실시의 형태의 분급 장치 (1)에 있어서, 유로를 흐르는 에멀젼의 유속(에멀젼의 공급 속도)은 에멀젼의 종류에 따라서도 다르지만, 통상 물/도데칸과 같이 정치 분액에 의해 1 m/분 이상의 분액 속도를 나타내는 것 같은 분액성이 우수한 에멀젼의 경우, 유로를 흐르는 에멀젼의 유속은 1 m/분 이상, 바람직하게는 2 내지 10 m/분 정도이더라도 충분히 분급시킬 수 있다. 정치 분액에 의해 1 m/분 미만의 분액 속도를 나타내는 것 같은 분액성이 열악한 에멀젼의 경우, 유로를 흐르는 에멀젼의 유속은 1 m/분 미만으로 하지 않으면, 본 발명의 분급 장치를 이용하더라도 분급할 수 없는 경우가 있다. 예를 들면, 물/도데칸에 계면활성제가 포함되는 에멀젼과 같이, 하루로는 분액되지 않는 안정된 에멀젼의 경우에는, 유로를 흐르는 에멀젼의 유속을 O.O1 내지 1 m/s의 범위내 정도로 조정함으로써 액적이 합일화되어 분급시킬 수 있다.

즉, 에멀젼이 상기 범위내의 체류 시간이 되도록 당해 에멀젼을 유로에 공급하면 좋다.

이상과 같이, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치는 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭을 갖는 유로를 구비하고, 상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부분은 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖는 재료로 되어있는 구성으로 되어있다.

이에 의해, 상기 유로에서의 액적의 최대 직경보다도 작고, 목적하는 높이 또는 폭보다도 크기가 큰 액적은, 당해 유로 내를 통과할 때 변형되어 액액 계면이 불안정한 상태가 된다. 그리고, 불안정 상태의 액적끼리가 액적 친화성 재료에 젖은 부분(상태)에서 접하면, 서로 안정된 상태를 취하기 위해 합일화한다.

즉, 상기 유로 내를 액적이 통과할 때 상기 목적하는 높이 또는 폭보다도 큰 액적은 다른 액적과 합일화하기 쉽다. 한편, 상기 목적하는 높이 또는 폭보다도 작은 액적은 유로 내를 통과할 때에 당해 유로의 벽면으로부터 힘을 받는 일 없이 통과한다. 따라서, 상기 목적하는 높이 또는 폭보다도 작은 액적은 유로 내에서 다른 액적과 거의 합일화하는 일이 없다.

이에 의해, 유로의 최소 간격을 목적하는 값으로 설정함으로써, 당해 최소 간격보다도 작은 액적은 그대로 합일화하는 일 없이 유로로부터 배출된다. 한편, 당해 최소 간격보다도 큰 액적은 다른 액적과 합일되어 보다 큰 액적이 되어 배출하게 된다. 그리고, 보다 큰 액적은 배출된 후, 이보다 큰 액적끼리로 더 합일화하게 되어 1개의 상(연속상)을 형성하게 된다. 또한, 상기 최소 간격보다도 작은 액적은 유로로부터 배출된 후에도, 작은 액적의 상태를 유지하게 된다. 따라서, 상기한 구성으로 함으로써 에멀젼에 포함되는 액적 중, 목적하는 크기 이하의 액적만 분급할 수 있다.

또한, 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부가 추가로 비친화성 재료로 되어있는 구성으로 하면, 에멀젼을 공급하는 경우에 있어서 압력 손실을 보다 줄일 수 있기 때문에 바람직하다.

특히, 유로를 형성하는 벽의 2면이 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은 간격으로 이격된 2장의 판상 부재로 구성되어 있고, 상기 판상 부재가 액적 친화성 재료 및 비친화성 재료의 2장의 판상 재료인 것이 바람직하다.

여기서, 에멀젼 중의 액체 입자(액적)가 수적(水滴)인 경우에는, 액적 친화성 재료와는 친수성 재료이고, 비친화성 재료와는 친유성 재료에 상당한다. 또한, 에멀젼 중의 액적이 유적(油滴)인 경우에는, 액적 친화성 재료와는 친유성 재료이 고, 비친화성 재료와는 친수성 재료에 상당한다.

또한, 상기 분급 장치 (1)을 상판 (2), 중공부를 갖는 중판 (3) 및 하판 (4)의 3개의 판으로 유로를 형성함으로써, 중판 (3)의 두께를 변경하는 것만으로도 임의의 유로의 높이(폭)를 만들어낼 수 있다. 따라서, 종래에 비해 매우 저렴하고 메인터넌스가 용이하며, 미세 가공을 전혀 필요로 하지 않는다는 이점을 갖는다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치 (1)에서는 목적하는 폭 또는 높이를 갖도록 단면이 설정된 유로를, 에멀젼이 확실하게 통과하도록 되어 있기 때문에, 유로로부터 배출되는 액적의 직경을 일정한 크기 이하로 제어할 수 있다. 또한, 종래의 구성에 비해 액적 직경 분포가 보다 좁은 액적을 얻을 수 있다. 다시 말하면, 종래에 비해 액적 직경이 보다 균일한 액적을 얻을 수 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치 (1)은 유로 내를 통과하는 에멀젼에 포함되는 액적의 형상을 불안정한 형상으로 변화시키고, 당해 액적끼리를 합일화되기 쉬운 상태로 하고 있다. 즉, 유로 내에 존재하는 2개의 액적은 액적 친화성 재료와 젖어 있는 부분이 접함으로써, 스스로를 보다(자발적으로 표면적을 작게 하는 힘이 작용함) 안정화하기 위해 합일화된다. 따라서, 종래에 비해 당해 분급 장치 (1)에 공급하는 에멀젼의 유속(공급량)을 다소 변화시킨 경우에도, 유로 내에서 액적끼리(형상이 불안정화되어 있는 액적끼리)를 접촉시킬 수 있는 유속이면 바람직하게 분급을 행할 수 있다.

또한, 본 실시의 형태의 분급 장치 (1)에 이용되는 판(상판 (2), 하판 (4))으로서는 적어도 친수성 및(또는) 소수성의 표면을 갖는 것이며, 구체적으로는 친 수성의 재료, 소수성의 재료, 임의의 재료의 에멀젼과 접촉하는 표면이 친수성 및(또는) 소수성 재료로 피복된 것 등을 들 수 있다. 즉, 에멀젼이 접촉하는 표면만이 친수성 또는 친유성을 나타내는 것이면 좋고, 예를 들면 유리 기판 등에 불소 수지 가공 등을 실시함으로써 유리 기판 표면을 친유성으로 개질할 수도 있다.

또한, 상기 판은 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은 폭으로 적어도 한 부분이 이격되어 있으면 좋고, 예를 들면 상기 판의 일부가 굴곡되어 있을 수도 있다. 또한, 이 경우에는 상기 "유로"로는 액적의 최대 직경보다도 작은 폭인 영역을 나타내는 것으로 한다.

본 발명의 분급 장치 (1)의 공급구 (5)는, 미소한 액적을 갖는 에멀젼을 생성할 수 있는 마이크로 믹서에 접속되어 있을 수도 있다. 즉, 도 9에 나타낸 바와 같이, 상기 마이크로 믹서에 의해 발생된 에멀젼을 직접 상기 유로에 공급할 수 있는 구성으로 할 수도 있다. 여기서 마이크로 믹서란, 서브 마이크론 오더의 액적을 제조할 수 있는 장치이며, 예를 들면 문헌["Utilization of Micromixer for Extraction Processes" Kurt Benz 외 7명, Chem. Eng. Techno1. 24, 1, 2001, p11-17)]에 기재된 마이크로 믹서 등이 예시된다. 또한, 상기한 경우에는 마이크로 믹서에 공급하는 수상(물)과 유상(유기 용매)의 합계 공급량이 분급 장치 (1)에 공급되는 공급량(공급 속도)을 결정한다.

또한, 예를 들면 도 10에 나타낸 바와 같이, 상기 마이크로 믹서에서 생성한 에멀젼을 별도의 공급 장치(마이크로 시린지) 등에 넣고, 당해 공급 장치로부터 분급 장치 (1)에 에멀젼을 공급하도록 할 수도 있다. 또한, 이 경우에는 분급 장치 (1)에 공급하는 공급량(공급 속도)에 대해서는, 마이크로 믹서에 공급하는 수상과 유상의 공급량에 상관없이 임의로 설정할 수 있다.

또한, 분급 장치 (1)의 배출구 (6)으로부터 배출된 용액을 연속적이면서 신속하게 분액하기 위해, 세틀러라고 하는 분액 장치를 당해 분급 장치 (1)의 배출구 (6)에 접속시킬 수도 있다.

또한, 공급구 (5) 및 배출구 (6)의 방향으로서는 도 1 및 도 2에 표시된 방향 이외에, 예를 들면 상향, 하향 및 횡향일 수도 있다. 구체적으로는, 예를 들면 분급 장치 (1)이 상판 (2), 중판 (3), 하판 (4)의 3개의 판으로 구성되어 있는 경우, 공급구 (5) 및(또는) 배출구 (6)은 상판 (2)에 부착되거나, 중판 (3)에 부착되거나, 하판 (4)에 부착될 수도 있다.

또한, 공급구 (5) 및 배출구 (5)의 수는 각각 1개일 수도 있고, 복수일 수도 있다.

또한, 도 2에 있어서 유로(중공부)는 직사각형으로 나타내져 있지만, 에멀젼이 유통하는 유로의 형상에 대해서는, 예를 들면 공급구 (5)측이 좁고 배출구 (6)측이 넓은 형상이나, 배출구 (6)측이 좁고 공급구 (5)측이 넓은 형상 등일 수도 있다.

또한, 도 1에서는 유로가 1개인 분급 장치 (1)을 나타내고 있지만, 유로의 수에 대해서는 예를 들면, 복수개일 수도 있다.

분급 장치 (1)로서 구체적으로는, 예를 들면 도 1과 같은 장치; 도 1의 장치를 복수개 방사상으로 배치하고 공급구 (5)는 공통적으로 1개이고 배출구 (6)은 복 수개 있는 장치; 판(상판 (2), 중판 (3), 하판 (4))이 원반상이고 원반의 중앙으로부터 에멀젼을 공급하여 원주부로부터 배출하는 장치; 상판 (2), 하판 (4)와 유로를 갖는 중판 (3)을 교대로 적층한 장치 등을 들 수 있다.

또한, 상기한 설명에서는 판(상판 (2), 중판 (3), 하판 (4))을 이용하여 분급 장치 (1)의 유로를 형성하고 있지만, 예를 들면 튜브로 당해 유로를 형성할 수도 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치 (1)을 이용함으로써, 예를 들면 계면활성제(유화제)가 포함되어 있는 안정된 에멀젼이더라도 분급을 행할 수 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치는 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은 폭으로 이격된 2장 이상의 판 사이에 상기 에멀젼을 유동시키는 구조를 갖는 구성일 수도 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치는, 추가로 상기 판의 최소 간격이 1 내지 100 ㎛인 구성으로 할 수도 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치는, 추가로 에멀젼을 유동시키는 구조의 단면에 있어서 유동 방향으로 수직인 방향의 에멀젼과 판이 접촉하는 변의 길이가 판의 이격폭(최소 간격)의 10배 이상인 구성으로 할 수도 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치는, 추가로 에멀젼에 접촉하는 상기 판의 하나 이상의 표면이 소수성인 구성으로 할 수도 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치는, 추가로 상기 소수성의 표면이 불소 수지 또는 폴리올레핀 수지인 구성일 수도 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치는, 추가로 에멀젼이 에멀젼 원료를 마이크로 믹서에서 혼합함으로써 얻어지는 것인 구성일 수도 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치는, 추가로 배출구에 세틀러가 접속되어 이루어지는 구성으로 할 수도 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치는 수중유형 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은 간격을 갖는 유로를 구비하고, 수중유형 에멀젼을 분급하는 에멀젼의 분급 장치이며, 상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 한 부분은 유중(油中)의 물의 동적 전진각 및 동적 후퇴각이 90 ° 이상인 재질의 재료로 되어있는 구성으로 할 수도 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치는 유중수형 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은 간격을 갖는 유로를 구비하고, 유중수형 에멀젼을 분급하는 에멀젼의 분급 장치이며, 상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부분은 유중(油中)의 물의 동적 전진각 및 동적 후퇴각이 90 °보다도 작은 재질의 재료로 되어있는 구성으로 할 수도 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치를 이용함으로써, 예를 들면 유기 화합물의 용질을 수상으로 추출할 때에 생성되는 에멀젼에 대해서도 신속히 해유화시킬 수 있다. 이에 의해, 상기 분급 장치는 예를 들면 물에 불안정한 용질의 수세, 및 수상으로부터의 용출의 추출 등을 바람직하게 행할 수 있다.

또한, 본 실시의 형태에 관한 분급 장치를 이용함으로써, 예를 들면 극미소 직경의 액적만을 포함하는 에멀젼을 제조할 수 있다. 그리고, 이 분급 장치를 이 용하여 제조된 극미소 직경의 액적만을 포함하는 에멀젼은 예를 들면 식품, 농약, 의약 등의 분야에 있어서, 액적 직경이 작은 쪽이 체내에의 흡수가 좋은 제품을 제조하는 경우 등에 바람직하게 사용할 수 있다.

이하, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이들에 의해 어떤 식으로든 한정되는 것은 아니다.

(에멀젼에 포함되는 액적의 직경)

제조 직후의 에멀젼에 포함되는 액적의 직경은 레이저 회절?산란식 입도 분포 측정 장치(HORIBA LA-920)를 이용하여 측정하였다.

구체적으로는, 0.5 중량％의 도데실황산나트륨 수용액 중에 제조 직후의 에멀젼을 넣고, 에멀젼에 포함되는 액적을 안정화시킨 후에 액적 직경을 측정하였다

또한, 제조 직후의 에멀젼에 포함되는 액적을 디지탈 현미경(VH-8000, Keyence사)으로 관찰한 관찰 결과와, 상기 레이저 회절?산란식 입도 분포 측정 장치(HORIBA LA-920)를 이용하여 측정한 측정 결과는 거의 동일하였다.

(분급 장치)

이하의 실시예 1 내지 4에서 사용한 분급 장치에 대해 설명한다.

분급 장치로서는 도 1에 나타낸 바와 같이, 에멀젼의 공급구 (5)와 배출구 (6)을 구비한 상판 (2)와 하판 (4) 사이에 중공부가 형성되어 있는 중판 (3)을 끼운 것을 이용하였다.

구체적으로는, 중판 (3)에는 에멀젼의 유로로서 에멀젼을 유동시키기 위한 유로 길이 5 cm(에멀젼의 유동 거리 5 cm, 도 3의 1에 상당), 가로폭(에멀젼의 유로에 있어서 단면 최소 간격과 직교하는 방향의 거리, 도 3의 k에 상당) 1 cm를 갖는 중공부가 설치되어 있다. 보다 구체적으로는, 상기 상판 (2)와 하판 (4)와의 이격폭(최소 간격)을 목적하는 값으로 하기 위해, 중판 (3)의 두께가 당해 목적하는 두께와 동일한, 두께 (d) 12 ㎛의 알루미늄 호일(선?알루미늄 고교 가부시끼가이샤 제조)을 이용하였다(도 2 참조).

그리고, 상기 분급 장치 (1)은 상판 (2)(도 2 참조), 에멀젼의 유로를 제공하는 중판(도 3 참조) 및 하판 (4)(도 4 참조)를 순차적으로 적층한 후에, 그 측면을 밀봉하여 끼움으로써 제조하였다(도 1 참조).

또한, 상판 (2) 및 하판 (4)로서 사용한 판은 이하의 것이며, 표면 처리는 특별히 실시되어 있지 않다.

?유리: 프레파라트((두께 2 mm, 석영 유리, 에이꾜 가부시끼가이샤 제조)

?PE: 폴리에틸렌 시트(두께 6 mm, 상품명: 선클릭 일반 내마모 등급 UE550, 가부시끼가이샤 교도사 제조)

?PP: 폴리프로필렌 시트(두께 6 mm, 상품명: 고베 폴리 시트 PP, 신고베 덴끼 가부시끼가이샤 제조)

?PTFE: 폴리테트라플루오르에틸렌 시트(두께 2 mm, 상품명: PTFE 시트, 요도가와 가세이 가부시끼가이샤 제조)

[실시예 1]

마이크로 믹서(IMM사 제조, 표준 단일 혼합기)에 물을 2.7 ㎖/분, 도데칸을 0.3 ㎖/분으로 각각 공급하여 에멀젼을 제조하였다. 그리고, 제조 직후의 에멀젼에 포함되는 액적의 직경을 레이저 회절?산란식 입도 분포 측정 장치(HORIBA LA-920)를 이용하여 측정하였다.

이어서, 상판 (2)로서 유리, 하판 (4)로서 PE를 이용한 분급 장치의 공급구 (5)에 마이크로 믹서 출구를 접속하여, 상기 에멀젼을 3 ㎖/분의 비율로 공급하였다. 그리고, 분급 장치의 배출구 (6)으로부터 배출되는 액체를 메스 실린더(직경 7 mm)에 모으고, 생성된 수상부와 유상부 중 수상부를 관찰하여 수상부가 백탁되어 있으면 에멀젼이 해유화되어 있지 않은 것이므로 ×, 수상부가 투명하면 해유화되어 있는 것이므로 ○라고 하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

[실시예 2]

상판 (2)로서 유리, 하판 (4)로서 PP를 이용한 분급 장치를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 얻어진 액체를 관찰하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[실시예 3]

상판 (2)로서 유리, 하판 (4)로서 PTFE를 이용한 분급 장치를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 얻어진 액체를 관찰하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[실시예 4]

상판 (2)로서 PTFE, 하판 (4)로서 PTFE를 이용한 분급 장치를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 얻어진 액체를 관찰하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[비교예 1]

실시예 1에서 사용한 에멀젼(5 ㎖)을 메스 실린더(직경 7 mm)에 모으고 1 시간 동안 정치한 후에 관찰한 결과, 수상부와 유상부의 계면에 백탁상(白濁相)이 잔존하였다.

(분급 장치)

이하의 실시예 5 내지 9에서 사용한 분급 장치에 대해 설명한다.

상판이 상기 유리이고, 하판이 상기 PTFE인 분급 장치를 이용하였다. 상세하게는 중판은 10 mm×10 mm의 중공부를 갖는, 두께 12 ㎛의 알루미늄 호일을 이용하였다. 또한, 상판에 설치되어 있는 공급구와 배출구 사이의 거리는 5 mm로 설정하였다(에멀젼의 유동 거리 5 mm, 도 3의 1에 상당). 또한, 상기 실시예 1에서 사용한 분급 장치와 동일하게 제조하였다.

또한, 실시예 9에서 사용한 분급 장치는 상기 알루미늄 호일의 두께가 5 ㎛인 것(가부시끼가이샤 니라꼬 제조)이고, 실시예 10에서 사용한 분급 장치는 상기 알루미늄 호일의 두께가 12 ㎛인 것이며, 실시예 11에서 사용한 분급 장치는 상기 알루미늄 호일의 두께가 24 ㎛인 것을 사용하였다. 그 밖에는 실시예 5에서 사용한 분급 장치의 구성과 동일하였다.

또한, 비교예 2 및 3에서 사용한 분급 장치는 하판으로서 상기 유리를 사용하였다. 그 밖에는 실시예 5에서 사용한 분급 장치의 구성과 동일하였다.

또한, 실시예 7, 비교예 2 및 3에서는 상기 분급 장치의 공급구에 마이크로 믹서를 직접 접속한 것을 사용하였다. 또한, 실시예 8 내지 11에서는 마이크로 믹서에서 생성한 에멀젼을 시린지에 넣은 후, 당해 시린지로부터 에멀젼을 공급하였다.

(동적 접촉각)

접촉각계(교와 가이멘 가가꾸 가부시끼가이샤 제조; CA-V)를 이용하여 기름(도데칸 또는 옥탄올; 측정하는 에멀젼에 포함되는 유기 용매) 중의, 유리 및 PTFE 상에서의 물의 정적 접촉각과 동적 전진각 및 동적 후퇴각(동적 접촉각)을 측정하였다. 동적 접촉각의 측정은 도 5(a) 및 (b)에 나타낸 바와 같이, 강제적으로 침선으로부터 액체를 토출하고, 젖어 넓어지는 액체의 접촉각(동적 전진각), 또한 침선으로부터의 흡인에 의해 액체가 끌어당겨질 때의 접촉각(동적 후퇴각)을 시계열로 화상을 취합하여 해석하였다.

그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

[실시예 5]

실시예 1의 마이크로 믹서에 도데실황산나트륨 1 중량％를 포함하는 물을 2 ㎖/분, 도데칸을 2 ㎖/분으로 공급하여 에멀젼을 제조하였다. 이어서, 상판 (2)로서 유리, 하판 (4)로서 PTFE, 중판 (3)으로서 알루미늄 호일을 4장 겹쳐 유로폭을 48 ㎛로 한 분급 장치 (1)에 미리 제조해 둔 에멀젼을 마이크로 시린지 펌프를 이용하여 0.3 ㎖/분의 비율로 공급하고(유형 2) 분급을 행하였다. 이 결과를 하기 표 3 및 4에 나타내었다.

[실시예 6]

중판 (3)으로서 알루미늄 호일을 6장 겹쳐 유로폭을 72 ㎛로 한 것 이외에는 실시예 5와 동일하게 하여 분급을 행하여 결과를 표 3 및 4에 정리하였다.

[실시예 7]

실시예 1에서 사용한 마이크로 믹서에 물을 2.7 ㎖/분, 도데칸을 0.3 ㎖/분으로 공급하여 에멀젼을 생성하였다.

그리고, 마이크로 믹서 출구와 분급 장치의 공급구를 실리콘 튜브로 연결하고, 상기 에멀젼을 3.0 ㎖/분의 비율로 공급구로부터 분급 장치에 공급하여(유형 1) 분급을 행하였다. 그 결과를 표 3 및 4에 나타내었다.

또한, 분급 전의 에멀젼에 포함되는 액적과 분급 후의 액체에 포함되는 액적의 액적 직경 분포를 도 11의 그래프에 나타내었다. 또한, 도면 중 점선이 분급 후, 실선은 분급 전의 액적 직경 분포를 나타내고 있다.

또한, 분급 전과 분급 후의 에멀젼의 상태를 나타내는 현미경에 의한 화상을 도 12 및 13에 나타내었다.

[실시예 8]

마이크로 믹서(야마따께 가부시끼가이샤 제조; YM-1)에 물을 20.0 ㎖/분, 옥탄올을 5.0 ㎖/분의 조건으로 공급하여 에멀젼을 생성한 후, 시린지 내에 에멀젼을 모아 두고, 상기 에멀젼을 0.3 ㎖/분의 비율로 펌프를 이용하여 공급한 것 이외에는, 실시예 7과 동일하게 하여 에멀젼을 분급하였다. 그 결과를 표 3 및 4에 나타내었다.

[비교예 2]

하판의 재질이 다른 분급 장치(하판; 유리, 상판; 유리)를 이용한 것 이외에는, 실시예 7과 동일하게 하여 에멀젼을 분급하였다. 그 결과를 표 3 및 4에 나타내었다.

또한, 분급 전의 에멀젼에 포함되는 액적과 분급 후의 액체에 포함되는 액적의 액적 직경 분포를 도 14의 그래프에 나타내었다. 또한, 도면 중 점선이 분급 후, 실선은 분급 전의 액적 직경 분포를 나타내고 있다.

[비교예 3]

마이크로 믹서(실시예 7과 동일)에 물을 5.4 ㎖/분, 도데칸을 0.6 ㎖/분으로 공급하여 에멀젼을 생성한 후, 분급 장치에 상기 에멀젼을 6.0 ㎖/분의 비율로 공급한 것 이외에는, 비교예 2와 동일하게 하여 에멀젼을 분급하였다. 그 결과를 표 3 및 4에 나타내었다.

또한, 분급 전의 에멀젼에 포함되는 액적과 분급 후의 액체에 포함되는 액적과의 액적 직경 분포를 도 14의 그래프에 나타내었다. 또한, 도면 중 점선이 분급 후, 실선은 분급 전의 액적 직경 분포를 나타내고 있다.

[실시예 9]

마이크로 믹서(실시예 7과 동일)에 1.0 중량％의 도데실황산나트륨 수용액을 2.0 ㎖/분으로, 도데칸을 2.0 ㎖/분 조건으로 공급하여 에멀젼을 미리 생성한 후, 분급 장치에 상기 에멀젼을 0.3 ㎖/분의 비율로 공급하여 에멀젼을 분급하였다. 그 결과를 표 3 및 4에 나타내었다.

[실시예 10]

마이크로 믹서(실시예 7과 동일)에 1.0 중량％의 도데실황산나트륨 수용액을 2.0 ㎖/분, 도데칸을 2.0 ㎖/분의 조건으로 공급하여 에멀젼을 생성한 후, 실시예 7과 동일한 분급 장치에 상기 에멀젼을 0.3 ㎖/분의 비율로 공급하여 에멀젼을 분급하였다. 그 결과를 표 3 및 4에 나타내었다.

또한, 분급 전의 에멀젼에 포함되는 액적과, 유로 높이가 각각 5 ㎛(실시예 9), 12 ㎛(실시예 10)인 분급 장치에 상기 에멀젼을 유동시킨 후(분급 후)의 액체에 포함되는 에멀젼의 액적 직경 분포를 도 15의 그래프에 나타내었다.

[실시예 11]

마이크로 믹서(실시예 7과 동일)에 1.0 중량％의 도데실황산나트륨 수용액을 2.0 ㎖/분, 도데칸을 2.0 ㎖/분의 조건으로 공급하여 에멀젼을 생성한 후, 분급 장치(유로 높이 24 ㎛)에 상기 에멀젼을 0.3 ㎖/분의 비율로 공급하여 에멀젼을 분급하였다. 그 결과를 표 3 및 4에 나타내었다.

또한, 상기한 결과로부터 마이크로 믹서(실시예 7과 동일)에 1.0 중량％의 도데실황산나트륨 수용액을 2.0 ㎖/분, 도데칸을 2.0 ㎖/분의 조건으로 공급하여 에멀젼을 생성한 후, 유로 높이가 각각 다른 분급 장치에 상기 에멀젼을 0.3 ㎖/분의 비율로 공급하여 에멀젼을 분급한 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

[실시예 12]

마이크로 믹서(실시예 7과 동일)에 1.0 중량％의 도데실황산나트륨 수용액을 2.0 ㎖/분, 도데칸을 2.0 ㎖/분의 조건으로 공급하여 에멀젼을 생성한 후, 실시예 10의 분급 장치를 이용하여 상기 에멀젼을 분급 장치에 공급하는 공급 속도를 1.O ㎖/분의 비율로 설정하여 에멀젼을 분급하였다.

[실시예 13]

마이크로 믹서(실시예 7과 동일)에 1.0 중량％의 도데실황산나트륨 수용액을 2.0 ㎖/분, 도데칸을 2.0 ㎖/분의 조건으로 공급하여 에멀젼을 생성한 후, 실시예 10의 분급 장치를 이용하여 상기 에멀젼을 분급 장치에 공급하는 공급 속도를 0.6 ㎖/분의 비율로 설정하여 에멀젼을 분급하였다.

그리고, 공급 속도 이외에는 다른 조건에서 분급을 행한 결과(실시예 10, 12 및 13)를 하기 표 6에 나타내었다.

상기한 결과에 의해, 유로 높이를 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작게 하고, 또한 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부를 상기 액적과 친화성을 갖는 액적 친화성 재료로 함으로써, 바람직하게 분급할 수 있다는 것을 알 수 있었다.

또한, 예를 들면 계면활성제가 함유된 에멀젼이더라도 본 발명에 관한 분급 장치로 바람직하게 액적을 분급할 수 있다.

본 발명에 관한 분급 장치는 이상과 같이 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭을 갖는 유로를 구비하고, 상기 유로의 적어도 일부분은 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖는 재료로 되어있는 구성이다.

상기 유로에 에멀젼을 통과시킴으로써, 당해 에멀젼에 포함되는 액적 중 상기 유로의 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭(이하, 최소 간격이라고 함)보다도 큰 액적은, 상기 최소 간격에 맞도록 변형됨과 동시에, 상기 액적과 친화성을 갖는 재료(이하, 액적 친화성 재료라고도 함)와 젖은 상태가 된다. 그리고, 상기 유로에 에멀젼을 연속적으로 공급했을 경우, 액적은 액적 친화성 재료와 젖은 상태가 되고, 분산매는 액적 친화성 재료에 젖기 어렵기 때문에, 유로를 흐르는 분산매와 액적과의 상대 속도가 달라지게 된다. 그리고, 유로 상류의 액적이 유로 하류의 액적에 비해 그 크기가 작은 경우에는, 당해 상류의 액적은 하류의 액적을 따라잡게 된다. 이 때, 액적끼리는 액적 친화성 재료에 젖은 상태가 되기 때문에, 스스로를 안정된 상태로 하기 위해 표면적을 보다 작게 하기 위해 작용하게 되어 다른 액적과 합일화된다. 이것에 따라, 유로의 최소 간격보다도 큰 액적은 상기 유로를 통과함으로써 합일화된다. 한편, 유로의 최소 간격보다도 작은 액적은 액적 친화성 재료에 젖는 일 없이 통과하기 때문에, 다른 액적과 합일화되지 않는다. 따라서, 유로를 통과한 후에도 그 형상을 유지하고 있다.

상기한 구성에 따르면, 에멀젼에 포함되는 액적을 최소 간격의 유로를 통과시켜, 보다 구체적으로는 당해 유로 내를 젖은 상태로 통과시킴으로써, 상기 최소 간격보다도 큰 액적을 보다 큰 액적으로 할(합일화할) 수 있게 된다. 이에 따라, 상기 액적은 합일화되어 연속상이 되고 에멀젼으로부터 분리할 수 있다. 또한, 상기 최소 간격보다도 작은 액적에 대해서는 그대로의 상태를 유지할 수 있다.

즉, 상기한 구성으로 함으로써 에멀젼에 포함되는 액적을 확실하게 상기 최소 간격의 유로에 흘릴 수 있다. 이에 따라, 에멀젼에 포함되는 액적을 목적하는 액적 직경 이하로 분급할 수 있다.

또한 본 발명의 분급 장치는, 상기 높이 또는 폭이 에멀젼에 포함되는 액적의 체적 평균 직경 이하인 구성이 보다 바람직하다.

상기한 구성에 따르면, 상기 높이 또는 폭을 에멀젼에 포함되는 액적의 체적 평균 직경 이하로 함으로써, 액적 직경 분포가 보다 일치된 액적을 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 분급 장치는 추가로, 상기 유로가 에멀젼에 포함되는 2개 이상의 액적이 당해 유로 내에 존재할 수 있는 길이를 갖고 있는 유로가 보다 바람직하다.

상기한 구성으로 함으로써 에멀젼에 포함되는 액적 중 2개 이상의 액적이 상기 유로 내에 존재할 수 있기 때문에, 이들 액적을 보다 확실하게 합일시킬 수 있다.

또한, 본 발명의 분급 장치는 나아가 상기 유로를 형성하는 벽의 일부분이 당해 에멀젼에 포함되는 액적보다도 분산매에 대해 친화성을 갖는 재료(이하, 비친화성 재료라고도 함)로 되어있는 구성으로 하는 것이 보다 바람직하다.

비친화성 재료는 에멀젼의 분산매가 젖기 쉬운 재료이다. 상기한 구성으로 함으로써 유로의 일부가 비친화성 재료로 구성되어 있는 것에 의해 비친화성 재료는 에멀젼의 분산매에 젖기 쉽기 때문에, 에멀젼을 유로에 공급할 때에 발생하는 압력 손실을 줄일 수 있다.

또한, 본 발명의 분급 장치는 추가로 상기 에멀젼이 수중유형 에멀젼이고, 액적 친화성 재료가, 유중(油中)의 물의 동적 접촉각이 90 ° 이상인 친유성 재료인 구성으로 하는 것이 보다 바람직하다.

상기한 구성에 따르면, 액적 친화성 재료로서 유중(油中)의 물의 동적 접촉각이 90 ° 이상인 친유성 재료를 사용하고 있기 때문에, 에멀젼으로서 수중유형의 것을 사용했을 경우 유로 내를 흐르는 수중유형 에멀젼에 포함되는 액적을 확실히 젖은 상태로 할 수 있다. 이에 따라, 수중유형 에멀젼을 보다 양호하게 분급할 수 있다. 또한, 상기 "유중"이란, 상기 에멀젼에 포함되는 유적(액적)의 성분(유기 용매)과 동일한 것이다.

또한, 본 발명의 분급 장치는 나아가, 친유성 재료는 불소 수지인 구성으로 하는 것이 보다 바람직하다.

불소 수지는 내약품성이 우수하다. 따라서, 상기한 구성에 따르면 친유성 재료로서 불소 수지를 사용함으로써, 예를 들면 유로를 구성하고 있는 재료에 대해 반응성이 높은 에멀젼 등의 경우에도 바람직하게 분급할 수 있다.

또한, 본 발명의 분급 장치는 나아가, 상기 에멀젼은 유중수형이며, 액적 친화성 재료는 유중(油中)의 물의 동적 접촉각이 90 °보다도 작은 친수성 재료인 구성으로 하는 것이 보다 바람직하다.

상기한 구성에 따르면, 액적 친화성 재료로서 유중(油中)의 물의 동적 접촉각이 90 °보다도 작은 친수성 재료를 사용하고 있기 때문에, 에멀젼으로서 유중수형의 것을 사용했을 경우, 유로 내를 흐르는 유중수형 에멀젼에 포함되는 액적을 확실하게 젖은 상태로 할 수 있다. 이에 따라, 수중유형 에멀젼을 보다 양호하게 분급할 수 있다. 또한, 상기 "유중"이란, 상기 에멀젼을 구성하고 있는 액체의 성분(유기 용매)과 동일한 것이다.

또한, 본 발명의 분급 장치는 나아가, 상기 유로의 단면 형상은 직사각형이고, 당해 단면 형상의 가장 작은 간격이 상기 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작고, 또한 상기 유로의 단면 형상의 가장 큰 간격이 상기 가장 작은 간격의 10배 이상인 구성으로 하는 것이 보다 바람직하다.

상기한 구성에 따르면, 상기 유로의 단면 형상은 직사각형으로 되고 있고, 당해 형상의 가장 작은(짧은) 간격(높이 또는 폭)이 상기 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은 거리로 되어 있다. 그리고, 상기 유로의 단면 형상의 가장 큰 간격이 상기 가장 작은 간격의 10배 이상의 거리로 되어 있다. 이에 의해, 에멀젼에 포함되어 있는 액적을 유로에 통과시킬 때, 보다 간단히 변형시킬 수 있다. 즉, 에멀젼에 포함되는 액적은 예를 들면, 단면 형상이 원이고 직경이 상기 액적의 최대 직경 이하인 유로의 경우에 비해, 보다 용이하게 유로의 최소 간격으로 변형됨과 동시에, 간격이 넓은 쪽으로 피할 수 있다. 이에 따라, 상기 유로에 에멀젼을 공급하는 경우의 압력 손실을 보다 줄일 수 있다. 또한, 상기 단면 형상이 원인 유로의 경우에 비해 유로의 단면적을 넓게 할 수 있기 때문에, 보다 많은 에멀젼을 유로에 흘릴 수 있다. 따라서, 생산성을 높일 수 있다.

또한, 본 발명의 분급 장치는 추가로 상기 유로를 형성하는 벽이 2장의 판상 부재를 포함하고, 상기 2장의 판상 부재가 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은 간격으로 이격되어 있는 구성으로 하는 것이 보다 바람직하다.

상기한 구성에 따르면, 유로를 형성하는 벽의 일부가 판상 부재로 구성되어 있기 때문에, 보다 간단히 유로를 형성할 수 있다.

또한, 본 발명의 분급 장치는, 추가로 에멀젼이 에멀젼 원료를 마이크로 믹서로 혼합함으로써 얻어지는 에멀젼인 구성으로 하는 것이 보다 바람직하다.

상기 원료를 마이크로 믹서로 혼합함으로써 생성한 에멀젼은 당해 에멀젼에 포함되어 있는 액적의 크기가 매우 작다. 그리고, 액적의 크기가 매우 작은 경우에는 안정성이 높기 때문에, 당해 액적을 합일화하는 것은 일반적으로는 곤란하다고 여겨지고 있다. 상기한 구성에 따르면, 마이크로 믹서에 의해 생성된, 액적의 크기가 매우 작은 에멀젼이더라도 바람직하게 합일화할 수 있다.

또한, 본 발명의 분급 장치는 나아가, 상기 유로는 에멀젼을 배출하는 배출구를 갖고, 당해 배출구에 분액 장치가 접속되어 되는 구성이 보다 바람직하다.

상기한 구성에 따르면 유로의, 에멀젼의 배출구에 분액 장치(세틀러)가 설치되기 때문에, 분급된 에멀젼을 연속적이면서 신속하게 분액할 수 있다.

또한, 본 발명의 분급 장치는 추가로 상기 유로를 복수개 설치한 구성으로 하는 것이 보다 바람직하다.

상기한 구성에 따르면, 상기 유로가 복수개 설치되기 때문에, 보다 많은 에멀젼을 한번에 분급할 수 있다.

본 발명의 에멀젼의 분급 방법은 이상과 같이 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭을 갖는 유로를 구비하고, 상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부분이 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖고 있는 재료로 되어있는 분급 장치의 유로에 에멀젼을 통과시키는 구성이다.

상기한 구성에 따르면, 에멀젼에 포함되는 액적을 최소 간격의 유로에 통과시킴으로써, 보다 구체적으로는 당해 유로 내를 젖은 상태로 통과시킴으로써 상기 최소 간격보다도 큰 액적을 보다 큰 액적으로 할(합일화할) 수 있다. 또한, 상기 최소 간격보다도 작은 액적에 대해서는 그대로의 상태를 유지할 수 있다.

즉, 상기한 구성으로 함으로써 에멀젼에 포함되는 액적을 확실하게 상기 최소 간격의 유로에 흘릴 수 있다. 따라서, 상기 최소 간격보다도 큰 액적을 합일화시켜 연속상으로서 에멀젼으로부터 분리할 수 있다. 이에 의해, 에멀젼에 포함되는 액적을 목적하는 직경 이하로 분급할 수 있다.

본 발명의 에멀젼의 분급 방법은 추가로, 상기 에멀젼의 유로 내에서의 체류 시간이 0.001 내지 10 초의 범위내인 구성으로 하는 것이 보다 바람직하다.

상기한 구성으로 함으로써 보다 확실하게 에멀젼에 포함되는 액적을 분급할 수 있다.

또한, 본 발명의 에멀젼의 해유화 방법은, 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭을 갖는 유로를 구비하고, 상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부분이 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖고 있는 재료로 되어있는 분급 장치에서의 유로에 에멀젼을 통과시켜 통과액을 분액하는 구성이다.

상기한 구성에 따르면, 에멀젼에 포함되는 액적을 최소 간격의 유로를 통과시킴으로써, 보다 구체적으로는 당해 유로 내를 젖은 상태로 통과시킴으로써 상기 최소 간격보다도 큰 액적을 보다 큰 액적으로 할(합일화할) 수 있기 때문에, 에멀젼을 쉽게 분액하여 해유화할 수 있다.

또한, 발명을 실시하기 위한 최선의 형태의 항에 있어서 이룬 구체적인 실시 형태 또는 실시예는 어디까지나 본 발명의 기술 내용을 밝힌 것이고, 그와 같은 구체예로만 한정하여 협의로 해석되어야 하는 것은 아니며, 본 발명의 정신과 이어서 기재하는 특허 청구의 범위내에서 여러가지로 변경하여 실시할 수 있는 것이다.

본 발명에 관한 분급 장치는 입경(액적 직경)이 다른 에멀젼 중의 액체 입자(액적) 중의 큰 액적끼리를 합일화시키고, 미소한 액적에만 분급하는 용도 등에 바람직하게 이용할 수 있다.

Claims

에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭을 갖는 유로를 구비하고,

상기 유로가 상판과 중공부를 갖는 중판과 하판의 3개의 판으로 형성되어 있으며, 유로의 높이는 중판의 두께를 변경함으로써 조절가능하고,

상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부분이 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖는 재료로 되어있는 에멀젼의 분급 장치.
제1항에 있어서, 상기 높이 또는 폭이 에멀젼에 포함되는 액적의 체적 평균 직경 이하인 에멀젼의 분급 장치.
제1항에 있어서, 상기 유로가 에멀젼에 포함되는 2개 이상의 액적이 당해 유로 내에 존재할 수 있는 길이를 갖는 것인 에멀젼의 분급 장치.
제1항에 있어서, 추가로 상기 유로를 형성하는 벽의 일부분이 당해 에멀젼에 포함되는 분산매에 대해 친화성을 갖는 재료로 되어있는 에멀젼의 분급 장치.
제1항에 있어서, 상기 에멀젼이 수중유(水中油)형 에멀젼이고, 상기 액적과 친화성을 갖는 재료가 유중(油中)의 물의 동적 접촉각이 90 °이상인 친유성 재료인 에멀젼의 분급 장치.
제5항에 있어서, 상기 친유성 재료가 불소 수지인 에멀젼의 분급 장치.
제1항에 있어서, 상기 에멀젼이 유중수(油中水)형 에멀젼이며,

상기 액적과 친화성을 갖는 재료가 유중(油中)의 물의 동적 접촉각이 90 °보다도 작은 친수성 재료인 에멀젼의 분급 장치.
제1항에 있어서, 상기 유로의 단면 형상이 직사각형이며,

당해 단면 형상의 가장 작은 간격이 상기 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작고, 또한 상기 유로의 단면 형상의 가장 큰 간격이 상기 가장 작은 간격의 10배 이상인 에멀젼의 분급 장치.
제1항에 있어서, 상기 유로를 형성하는 벽이 2장의 판상 부재를 포함하고, 상기 2장이 에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은 간격으로 이격되어 있는 에멀젼의 분급 장치.
제1항에 있어서, 에멀젼이 에멀젼 원료를 마이크로 믹서에서 혼합함으로써 얻어진 것인 에멀젼의 분급 장치.
제1항에 있어서, 상기 유로가 에멀젼을 배출하는 배출구를 가지며,

당해 배출구에 분액 장치가 접속되어 이루어지는 에멀젼의 분급 장치.
제1항에 있어서, 상기 유로가 복수개 설치되어 있는 분급 장치.
에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭을 갖는 유로를 구비하고, 상기 유로가 상판과 중공부를 갖는 중판과 하판의 3개의 판으로 형성되어 있으며, 유로의 높이는 중판의 두께를 변경함으로써 조절가능하고, 상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부분이 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖고 있는 재료로 되어있는 분급 장치의 유로에 에멀젼을 통과시키는 것을 포함하는 에멀젼의 분급 방법.
제13항에 있어서, 당해 에멀젼의 유로 내에서의 체류 시간이 0.001 내지 10 초인 분급 방법.
에멀젼에 포함되는 액적의 최대 직경보다도 작은, 목적하는 높이 또는 폭을 갖는 유로를 구비하고, 상기 유로가 상판과 중공부를 갖는 중판과 하판의 3개의 판으로 형성되어 있으며, 유로의 높이는 중판의 두께를 변경함으로써 조절가능하고, 상기 유로를 형성하는 벽의 적어도 일부분이 당해 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖고 있는 재료로 되어있는 분급 장치의 유로에 에멀젼을 통과시켜 통과액을 분액하는 것을 포함하는 에멀젼의 해유화(解乳化) 방법.
제1항에 있어서, 상기 유로를 형성하는 벽이 2장의 판상 부재를 포함하며, 상기 2장의 판상 부재 중 적어도 한쪽 표면이 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖는 재료로 되어있는 에멀젼의 분급 장치.
제13항에 있어서, 상기 유로를 형성하는 벽이 2장의 판상 부재를 포함하며, 상기 2장의 판상 부재 중 적어도 한쪽 표면이 에멀젼에 포함되는 액적과 친화성을 갖는 재료로 되어있는 에멀젼의 분급 방법.