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KR101056514B1 - 나노 미립자층의 전해 처리 방법 - Google Patents

나노 미립자층의 전해 처리 방법 Download PDF

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Abstract

염료 태양 전지를 위한 나노미립자 전극을 생산하는 방법으로서, 전기적으로 전도성인 기판을 마련하는 단계, 상기 기판 상에 나노미립자층을 형성하는 단계, 염료를 상기 나노미립자층에 도포하는 단계 및 전해질 내에서 나노미립자층에 전해질 처리를 하는 추가적인 단계를 포함한다.
염료 태양 전지, 티타니아, 전해질

Description

나노 미립자층의 전해 처리 방법{Method for electrolytic engineering of nano-particulate layers}
본 발명은 나노구조 물질과 그것의 활용에 관한 것으로서, 그러한 물질의 생산 방법에 관한 것이다. 더욱 자세하게는, 본 발명은 기판상에 형성된 나노-미립자 산화물층에 관한 것이다.
나노 물질, 특히 나노 미립자 물질 및 나노 미립자 산화물은 활용 범위가 넓다: 센서, 배터리, 축전기, 광전지(예를 들어, 염료 태양 전지(Dye Solar Cells)), 통전변색장치(electrochromic devices), 연료 전지 및 광촉매 분열(photocatalytic cleavage) 및 물의 정화를 위한 장치를 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
염료 태양 전지 기술의 높은 상업적인 가능성은 설계된 다공성을 결합한 나노 미립자 구조의 산화물층을 통해 얻어졌는데, 그것은 높은 표면적을 보장하여, 충분한 양의 염료를 흡수할 수 있도록 능력을 향상시켜서 염료층과 전해질 사이의 경계면에서 효과적으로 일광을 포획하도록 한다.
나노미립자들의 표면 특성은 나노미립자 물질을 기초로 하는 장치의 고성능 을 얻는 데 있어, 결정적이라는 것이 알려져 있다.
상기 특성의 변형은 각 입자들을 다른 물질의 얇은 층으로 둘러쌈으로써 이행될 수 있다. 이러한 코팅의 목적은 여러가지이다:
-장벽층(barrier layer)을 만든다(예를 들어, 서로 다른 전자 특성을 가지는 두 물질 사이의 접점). 장벽층의 장점은 내부 전기장의 생성을 포함하는데, 그것은 전자의 일방향성 이동을 가능하게 한다(다이오드 효과).
- 저지층(blocking layer)을 만든다(입자의 표면의 전부 또는 일부를 전해질 또는 부식성 물질로부터 전기절연).
- UV-가시광선-IR 스펙트럼을 흡수하는 물질의 침착.
- 나노구조 산화물(NSO)의 전자 차폐(Electronic shielding). NSO의 표면에 또는 그에 근접하여 존재하는 특정물질들이 전자 차폐를 제공하고, 따라서, 표면과 전해질 사이의 경계를 통한 바람직하지 않은 전하의 이동을 막는다. 이러한 전하의 이동은 누전:전압의 손실 및 장치의 고장을 일으키는 바람직하지 않은 부작용을 일으킨다. 바람직하게는 상기 전자 차폐 물질(Electronic Shielding Materials, ESM)은 광학적으로 투명하고 화학적으로 안정하다.
현재의 방법들은 졸-겔 화학법 및 몇몇 서로 다른 진공 침착 기술(vacuum deposition techniques)을 포함한다. 각 기술들은 그 각각이 빠르고 정확한 침착 및 층들의 바람직한 특성을 얻도록 하지 못하기 때문에 제한된다.
본 발명의 목적은 나노산화물의 표면 변형 방법을 제공하고, 염료 태양 전지의 성능을 향상시키는 것이다.
일 관점에서, 본 발명은 전기 전도성 기판의 표면 상에 또는 그 안에, 기판에는 음전위를 상대 전극에는 양전위를 적용함으로써 콜로이드 용액으로부터 직접 완전한 또는 불완전한 나노 미립자의 층을 형성하는 것을 제공한다. 나노입자들은 또한 노(furnace)에서 소결하거나, 국소적인 접점을 가열하거나 입자들을 서로 융합시킬만한 높은 국소 전류를 입자들 사이로 흘려보냄과 같이 적당한 크기의 AC 전기장을 적용함으로써 기판의 물질들과 상호연결되거나 또는 서로에게 상호연결된다.
본 발명의 다른 관점에 따르면, 나노 입자들은 염료로 코팅된다. 코팅은 전극을 염료 용액에 담그고, 용액 내에서 하전된 염료 입자의 나노 산화물층을 향한 운동을 촉진시키는 전기장을 적용시키며, 뒤이어 염료 분자들을 상기 나노 산화물 입자들에 결합시킴으로써 도포된다.
본 발명의 이러한 관점에 따른 일 실시예에서, 염료의 도포 후에 또 다른 염료의 도포 또는 최초의 염료 도포시에 코팅되지 않은 나노 입자의 영역들을 덮을 또 다른 흡수체(absorber)를 도포한다. 다른 염료 또는 다른 흡수체의 도포는 최초의 염료의 경우와 같은 방식, 예를 들어 용액으로부터, 보통 나노 산화물이지만 반드시 그럴 필요는 없는 나노물질을 향해 염료 분자가 움직이도록 하는 전기장의 도움을 받아서 수행한다.
본 발명의 또 다른 관점에 의하면, 장벽층은 상기 나노 물질의 표면상에 만들어진다. 본 발명의 목적을 위해서, 상기 표면은 경계면으로부터 약 40Å 또는 10단위세포(unit cells)까지 깊이의 구역을 포함한다. 장벽층은 전형적으로 금속 산화물을 포함하는데, 그것의 전자적인 특성은 원래의 나노 미립자층과 다르다. 이러한 장벽층의 도포는, 이온의 형태로 장벽층 물질의 나노 입자를 향한 이동을 촉진하는 전기장을 형성함으로써 용액 내에서 이루어지고, 뒤이어 상기 나노 입자의 표면에 이 물질의 침착이 일어난다.
본 발명의 이러한 관점에 따른 일 실시예에서, 둘 또는 그 이상의 서로 다른 전자적 특성을 가지는 물질들이 침착된다.
본 발명의 이러한 관점에 따른 또 다른 실시예에서, 기판은 순차적으로 열 및/또는 산소로 처리되어 나노 입자들에의 침착된 물질의 안정된 결합 및/또는 침착된 물질의 산화를 보장한다.
본 발명의 또 다른 관점에 따르면, 나노 물질의 표면 특성을 변화시키기 위해서 전해질 처리를 이용한다. 일 실시예에서, 나노입자들의 순수하고 활성인 표면은 표면 물질의 전해 용해에 의해 얻어진다. 다른 실시예에서, 전해 산화로써 나노 미립자 물질의 무탄소층이 가능해진다.
본 발명의 또 다른 관점에서, 상기 설명된 것과 같은 전해 침착(electrolytic deposition)은 전압이 미리 정해진 한계(기준 전극에 대해 측정)에 도달했을 때, 조절 회로가 일정 전류로부터 일정 전압 모드로 바꾸어서, 전류가 소정의 수치 아래로 떨어지거나 전하의 소정량이 전해질 용액을 통해 흐를 때까지 일정 전압 모드를 유지함과 같이, 부과된 전압 한계에 대해 일정 전류 상태 하에서 수행된다.
전해질 용액을 통과하여 이동하는 전하의 점진적인 증가가 있는 일련의 주기 내에서 상기와 같은 침착을 수행하는 것이 바람직하다는 것이 발견되었다. 각 주기는 삽입 및 추출 반-주기를 포함한다. 삽입 반주기 동안, 침착될 물질은 전기장에 의해 나노 물질을 향해 진행된다. 추출 반주기 동안, 상기 물질은 나노 물질로부터 제거된다. 삽입 및 추출 반주기 모두 전압이 미리 정한 크기에 이를 때까지 전류 제한 상태하에서 운용되고, 침착 전류가 미리 정한 전류 크기로 떨어질 때 또는 미리 정한 전하가 운반될 때까지 전압 제한 상태하에서 침착을 계속하고, 그 다음 침착을 종결한다.
적용된 AC 전기장에 일정한 전류/일정한 전압의 삽입/추출 모드를 부가하는 것이 유리하다는 것이 발견되었다. 일 예에서, AC 전기장은 기판에 평행으로 적용되고, 다른 예에서는 기판에 수직으로 적용된다.
본 발명의 특징을 넓게 설명하였으며, 그것의 실시예를 오직 예와 설명의 방식으로 이제 기술할 것이다. 뒤의 상세한 설명에서, 첨부된 도면을 참고할 것이다.
도 1은 나노미립자 전극의 전해질 처리를 위한 구성의 개략적인 도면이다.
도 2는 0.3 일광에서의 처치 및 비처치 DSC 전극의 광전지 성능을 비교한 것이다.
도 1을 보면, 작동 나노 미립자 전극은 기판(1) 및 나노 물질(2)의 나노 미립자층을 포함한다. 작동 전극은, 나노 미립자층의 전해질 처리를 위해 선택된 구역이 용액에 의해 둘러싸이도록 전해질(6) 내로 삽입된다. 기준 전극(3)은 나노미립자층(1)에 근접하게 위치한다. 상대전극(4)은 작동 전극과 마주본다. 상대전극의 모양 및 위치는 상대 전극과 작동 전극 사이에 균일한 전기장이 보장되도록 선택된다. 3개의 전극 모두는 프로그램할 수 있는 포텐시오스타트(potentiostat)(5)에 연결된다.
다음의 물질들이 이 예에서 나타난다:
작동전극: 전도성 유리 기판(3mm 두께 필킹턴 TEC-15 (Pilkington TEC-15) 유리) 상에 침착된 12-15 마이크론 두께의 이산화티타늄(티타니아)의 나노 미립자층.
티타니아층(약 llmm x 8mm)은 티타니아 페이스트를 스크린 인쇄한 후, 티타니아 입자(평균 입자 크기 12-15nm)의 좋은 소결물과 좋은 상호 연결을 얻기 위해 최대 550℃에서 가열함으로써 형성된다. 작동전극은 종래 기술에서 이용가능한 염료 태양 전지 기술 과정의 표준을 이용함으로써 마련된다.
작동 전극의 전해 처리는 다음과 같이 수행된다:
기준 전극: Ag/AgCl 표준 미세-기준전극.
상대 전극: Pt 와이어 메쉬.
전해질: YCl3·6H2O 1.4g이 10ml의 이소프로판올에 녹아 있음;물 lml가 용액에 첨가되었음.
전기적 특성:
- 전류 밀도=0.1mA/cm2,
- 작은 전하 수준을 가지는 5개의 완전한 주기(삽입 반-주기 내 5mC/cm2),
- 중간 전하 수준을 가지는 5개의 완전한 주기(삽입 반-주기 내 lOmC/cm2),
- lOmC/cm2의 전하의 1 삽입 반-주기.
후처리:
전해 처리 후에 표준 DSC 염료를 처리된 나노 미립자 티타티아 및 구축된 표준 전지에 도포한다. 몇몇 경우에는, 작동전극을 여러 온도에서 후-열처리한다. 0.3 일광에서의 광전지 시험은 처리된 샘플에 대한 개로전압(open circuit voltage) 및 필 팩터(fill factor)에서 상당한 향상을 나타내었다. 250℃에서 후-열처리한 샘플에 대해 최대 효율이 얻어졌다(도 2 참고).
도 2를 보면, DSC에 대한 처리 및 비처리된 전극의 광전지 시험에서 전해 처리가 광전지 전압 및 전력의 상당한 향상을 가져왔다는 것을 보여준다.
본 발명에 의해 염료 태양 전지의 성능이 향상된다.

Claims (13)

  1. 염료 태양 전지를 위한 나노미립자 전극을 생산하는 방법에 있어서,
    전기적으로 전도성인 기판을 마련하는 단계,
    상기 기판 상에 나노미립자층을 형성하는 단계,
    염료를 나노미립자층에 도포하는 단계 및
    전해질 속에서 나노미립자층을 전해 처리하는 추가적인 단계를 포함하는 나노미립자 전극의 생산 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전해질은 나노미립자층과 화학적으로 다른 이온을 포함하고, 상기 전해 처리는 전해질로부터 나노미립자층의 표면으로 이온의 형태로 물질이 이동하도록 하여 장벽층을 형성하게 하는 단계를 포함하며, 장벽층의 전자적인 특성은 원래의 나노미립자층의 것과 다른 것을 특징으로 하는 나노미립자 전극의 생산 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 전해 처리 후에 장벽층과 나노미립자층의 안정적인 결합을 보장하기 위해 가열하는 것을 특징으로 하는 나노미립자 전극의 생산 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 전해 처리는 상기 나노미립자층으로부터 전해질로 물질을 일부 제거하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노미립자 전극의 생산 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 전해질은 UV, 가시광선 및 적외선으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 흡수하는 물질의 이온을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노미립자 전극의 생산 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 흡수하는 물질은 염료인 것을 특징으로 하는 나노미립자 전극의 생산 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노미립자층은 금속 또는 혼합 금속 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노미립자 전극의 생산 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 금속 산화물은 이산화 티타늄인 것을 특징으로 하는 나노미립자 전극의 생산 방법.
  9. 염료 태양 전지를 위한 나노미립자 전극을 생산하는 방법에 있어서,
    기판을 마련하는 단계,
    전해질로부터 나노미립자층을 전해 침착하는 단계, 및
    나노미립자층에 염료를 도포하는 단계를 포함하는 나노미립자 전극을 생산하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 전해 처리는 미리 정해진 양의 전하를 전해질과 나노미립자층 사이에서 이동시키는 단계를 적어도 하나 포함하는 것을 특징으로 하는 나노미립자 전극을 생산하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 전압이 부과된 한계에 도달했을 때, 제어회로가 일정 전류로부터 일정 전압 모드로 전환되어, 전류가 미리 정해진 전류 수치 아래로 떨어지거나 또는 전하의 소정량이 전해질 용액과 나노미립자 전극 사이를 통과할 때까지 일정 전압 모드를 유지하는 것과 같이, 상기 전하가 부과된 전압 한계의 일정한 전류 상태 하에서 이동하는 것을 특징으로 하는 나노미립자 전극의 생산 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 전해 처리는 적어도 2개의 연속적인 단계(반-주기)를 포함하는데, 각각은 미리 정해진 양의 전하를 이동시키며, 첫번째 반-주기에서 전하는 전해질로부터 나노미립자층으로의 이온의 이동에 의해 이동되며, 두번째 반-주기에서는 나노미립자층으로부터 전해질로의 이동에 의해 이동되는 것을 특징으로 하는 나노미립자 전극의 생산 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 전해 처리는 적어도 2개의 주기를 포함하고, 두번째 주기에서의 소정의 전하가 첫번째 주기에서보다 더 큰 것을 특징으로 하는 나노미립자 전극의 생산 방법.
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