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KR101049269B1 - 상온경화형 표면코팅제, 미끄럼방지 표면코팅제 및 이를 이용한 시공방법 - Google Patents

상온경화형 표면코팅제, 미끄럼방지 표면코팅제 및 이를 이용한 시공방법 Download PDF

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KR101049269B1
KR101049269B1 KR1020110041143A KR20110041143A KR101049269B1 KR 101049269 B1 KR101049269 B1 KR 101049269B1 KR 1020110041143 A KR1020110041143 A KR 1020110041143A KR 20110041143 A KR20110041143 A KR 20110041143A KR 101049269 B1 KR101049269 B1 KR 101049269B1
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KR
South Korea
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coating agent
surface coating
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room temperature
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Inventor
이대경
김대선
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(주)포크리트
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Abstract

본 발명은 상온경화형 표면코팅제 및 미끄럼방지 표면코팅제에 관한 것으로, 보다 상세하게는 오르가노알콕시실란 및 폴리알콕시실록산이 1:1중량비로 혼합된 유기실리콘화합물과 상기 오르가노알콕시실란 및 상기 폴리알콕시실록산의 알콕시기와 가수분해축합 가능한 에폭시변성실란화합물 및 에폭시수지로 혼합 구성되어 경화 속도가 빠르고, 내마모성, 경도, 투명성 및 부착력이 우수한 상온경화형 표면코팅제 및 미끄럼방지 표면코팅제에 관한 것이다.

Description

상온경화형 표면코팅제, 미끄럼방지 표면코팅제 및 이를 이용한 시공방법{Room temperature curing surface coating and non-slip surface coating agents, and coating method using the same}
본 발명은 상온경화형 표면코팅제 및 미끄럼방지 표면코팅제에 관한 것으로, 보다 상세하게는 오르가노알콕시실란 및 폴리알콕시실록산이 1:1중량비로 혼합된 유기실리콘화합물과 상기 오르가노알콕시실란 및 상기 폴리알콕시실록산의 알콕시기와 가수분해축합 가능한 에폭시변성실란화합물 및 에폭시수지로 혼합 구성되어 경화 속도가 빠르고, 내마모성, 경도, 투명성 및 부착력이 우수한 상온경화형 표면코팅제 및 미끄럼방지 표면코팅제에 관한 것이다.
일반적으로 코팅은 재료의 표면에 코팅제를 통해 엷은 막을 덮어 표면특성을 보완하는 것으로, 이러한 코팅은 통상 표면의 스크래치나 부식 등을 방지하기 위한 목적으로 오래전부터 널리 사용되어 왔으며, 현재에는 코팅을 통해 대전 방지, 항균, 전자파 차폐, 방수, 발수, 미끄럼방지 등의 다양한 기능을 부여하기 위한 목적으로도 사용되고 있다.
이러한 코팅은 자외선 경화형 올리고머/아크릴모노머 코팅, 실리콘 코팅, 폴리우레탄 코팅 등의 유기 코팅제와, 세라믹이나 실리콘계를 주로 사용하는 무기 코팅제 등에 의해 이루어졌으나, 상기 유기 코팅제는 유연성 및 인성(toughness)을 보유하고 있고 성형성이 우수한 반면, 기계적 강도가 낮고 내열안정성이 떨어지는 문제점이 있고, 상기 무기 코팅제는 우수한 투명성, 표면경도, 내스크래치성, 내열성 등을 나타내지만, 제조에 많은 비용과 시간이 필요하고 수축이 심하며 유연성이 부족하여 가공 시 균열이 심하게 발생되는 문제점을 갖고 있다.
따라서 유기 코팅제와 무기코팅제처럼 단일화된 코팅제보다는 고분자 수지에 무기물을 첨가한 복합재료(하이브리드) 형태로 사용하여 무기물과 유기물의 물성을 상호보완할 수 있도록 하였으나, 그러나 이 경우 무기물의 균일한 분산이 어렵기 때문에 우수한 광특성 및 섬세한 물성이 요구되는 경우에는 적용이 어려웠으므로 이에 따라 최근에는 상기와 같은 문제점을 해결하고자 유기물과 무기물의 장점을 모두 갖는 유무기 나노 하이브리드가 개발되었다.
대표적으로, 일본특허 제1998-247702호에서는 유기실리콘 화합물 및 산화티탄 화합물을 이용한 하이브리드 코팅제에 관한 내용이 제공된 바 있으며, 일본특허 1990-264902에서는 유기실리콘, 세륨옥사이드 화합물, 산화티탄화합물로 구성된 하드코팅제에 대하여 제공한 바 있다. 그러나 이들은 코팅막의 내후성이 나쁘고 변색 등이 발생되는 문제점을 갖고 있다.
이 외에도 유기금속알콕사이드를 물과 촉매를 사용한 졸-겔법을 이용하여 유무기 하이브리드 화합물을 제조하는 방법(미국특허 제 6,054,253, 제5,378,79, 유럽특허 제565,044 등) 등, 많은 연구 결과가 보고되고 있으나, 현재 코팅막에 요구되고 있는 물성을 충분히 만족시키지는 못하고 있는 실정이다.
한편, 실리콘 소재는 유기적인 특성과 무기적 특성을 동시에 보유한 하이브리드 소재로써 내열성, 전기절연성, 내후성 등이 우수한 반면, 미장성, 기계적 특성, 부착성 등이 좋지 않은 문제와 원재료가 비싼 단점이 있으므로, 이에 물리적 특성이 우수한 유기 고분자를 이용하여 실리콘 소재의 단점을 보완하고 실리콘소재만이 가지는 독특한 장점을 이용하는 새로운 하이브리드 기능성 고분자의 개발에 대한 시도가 많이 이루어지고 있으며, 이러한 예로 실리콘화합물과 일반유기수지와의 블렌딩, 공중합, 유기수지의 말단에 반응성실란을 도입하는 방법 등이 제안되어 왔다.
구체적으로, 실리콘 유기-무기 하이브리드 코팅은 금속 알콕사이드 전구체와 실란 커플링제에 유기 모노머를 도입시켜 액상의 졸에서 고상의 겔로 변하는 졸-겔 공정을 이용하여 제조되면서, 동시에 우수한 계면 접착력을 갖는 실란 커플링제를 이용하여 코팅 박막을 제조한다. 이 경우 무기물과 유기물의 중간 단계를 갖는 유-무기 혼성체가 제조되고, 유기-무기 장점을 갖는 하이브리드 코팅제를 얻을 수 있다. 이러한 유기-무기 하이브리드 코팅은 금속 알콕사이드와 실란 커플링제의 알콕시 그룹들의 가수분해와 축합반응에 의해 생성된다.
대표적으로 한국등록특허 제10-0956752호에는 알콕사이드, 유기변성알콕시실란, 유기고분자, 용제, 물 및 촉매로 구성된 주제와; 지환족 변성아민, 아미노실란, 소포제, 레벨링제, 충진재 및 용제로 구성된 경화제를 포함하는 2액형 코팅제가 공지되어 있는데, 상기에서 축합 경화반응이 일어나기 위해서는 상대적으로 고온(70℃이상)으로 장시간 처리해야 하므로 최근 고유가의 에너지 상황에서는 다소 불리한 단점이 있다.
뿐만 아니라, 알콕사이드 또는 유기변성알콕시실란 등 가수분해성 실릴기를 갖는 중합체 및 다른 경화 반응에 의해 경화하는 경화성 수지의 혼합물은 경화함에 따라 상분리되어, 각종의 층 구조를 나타내는 경화물로 될 수 있다. 즉, 가수분해성 실릴기를 갖는 중합체 및 이것과 상용하는 에폭시 수지로 되는 조성물로부터 얻어지는 경화물에서는, 매트릭스의 응집력이 경화물의 물성에 크게 영향을 미치는 문제점이 있다.
따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 경화물의 제조를 제어하는 실란 커플링제를 배합하고, 그 배합양을 변화시키는 방법이 제안되어 있지만,(특개평4-292616호 공보) 상기의 경화성 조성물에 의하면, 경화 반응후의 층 구조를 제어할 수 있고, 분산 에폭시 수지 입자의 입자경이나 매트릭스의 강도를 대폭으로 변화시킬 수 있어, 탄성률이나 인장 전단강도가 개선된 경화성 수지 조성물이 얻어지지만 경화 속도 및 내후성은 충분하다고는 할 수 없었다.
한편, (SiO)n 단위를 가지는 실록산 화합물은 단독으로 또는 예를 들어 경질 코팅, 외벽 코팅, 주조용 모래 주형 물질, 그리고 예를 들어 내찰과성(scuff resistance), 내오염성 및 부착성을 향상시키기 위한 접착물에 사용하기 위한 유기 폴리머와 같은 유기성분과 조합해서 사용되었다. 그들 중에서, 특히 규소에 결합된 알콕시기를 갖는 알콕시실란의 부분적으로 가수분해된 축합물인 폴리알콕시실록산이 주목되었다. 그와 같은 폴리알콕시실록산 화합물로서, 폴리에톡시실록산이 지금까지 사용되었고, 그것은 알콕시기로서 에톡시기를 갖는 테트라에톡시실란(TEOS) 의 저급 축합물이다. 그러나 이들 화합물은 통상 낮은 반응성을 가지며, 또한 이론적으로 실리카 전환 농도에 제한이 있다. 따라서, 실리카 성분의 무기 성질은 적당하게 이용될 수 없다.
또한, 알콕시기로서 메톡시기를 가지는 테트라메톡시실란(TMOS)의 축합물인 폴리메톡시실록산이 공지되어 있다. 이 화합물은 폴리에톡시실록산과 비교해서 단위 중량당 더 높은 Si 함량을 갖는 액체 생성물을 얻을 수 있는 특징이 있다. 그러나 이러한 폴리메톡시실록산을 제조하기 위한 반응을 조절하는 것이 어렵다는 문제가 있고, 수득한 생성물은 성질 변화나 겔화하기 쉽거나, 단량체는 독성이 높아 생성물 내에 남아있는 경우 생성물 사용시에 안전성의 문제를 일으키기 쉬운 문제가 있다.
이와 같이 알콕사이드 또는 알콕시실란의 가수분해된 축합물로부터 유도되는 코팅제는 분자의 크기가 작아서 콘크리트 등의 건축물 표면에 도장되어 우수한 부착성과 동시에 양호한 코팅성을 나타내지만, 낮은 가수분해 축합반응성을 가지므로 경화속도가 느리고, 높은 휘발성으로 인해 도장시 손실이 많으며, 가수분해에서 생성되는 알코올의 양이 많으므로 도장 환경이 좋지 않아지는 문제점이 있고, 폴리알콕시실록산으로부터 유도되는 코팅제는 상대적으로 분자량이 커서 표면 코팅성이 우수하고, 휘발성이 낮아서 도장 손실을 줄일 수 있지만, 부착성은 낮아서 도장 후 표면 손상 및 내구성이 저하되고, 겔화하기 쉬우며, 미반응 단량체의 독성이 높아 안전성의 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고자 발명된 것으로, 오르가노알콕시실란 및 폴리알콕시실록산을 동시에 사용하고, 상기 오르가노알콕시실란 및 상기 폴리알콕시실록산의 알콕시기와 가수분해축합 가능한 에폭시변성실란화합물 및 에폭시수지로 혼합 구성되어 상기 오르가노알콕시실란 및 상기 폴리알콕시실록산을 각각 단독으로 사용하였을 때의 문제점을 해소하고, 경화 속도가 빠르며, 내마모성, 경도, 투명성 및 부착력이 우수한 상온경화형 표면코팅제 및 미끄럼방지 표면코팅제를 제공하는 것을 해결하려는 과제로 한다.
본 발명은 일반식 [RmSi(OR)3-m](여기서, R은 탄소수 1~20의 알킬기, m은 0~3의 정수임.)으로 표시되는 오르가노알콕시실란 및 일반식 RO-[Si(OR)2O]n-R(여기서, R은 탄소수 1~4의 알킬기, n은 2~10의 정수임.)으로 표시되는 폴리알콕시실록산이 1:1중량비로 혼합된 유기실리콘화합물 20~50중량부; 상기 오르가노알콕시실란 및 상기 폴리알콕시실록산의 알콕시기와 가수분해축합 가능하도록 하는 작용기를 갖는 에폭시변성실란화합물 10~25중량부; 에폭시수지 10~25중량부; 축합촉매 0.1~5중량부; 경화제 0.1~5중량부; 가수분해촉매 0.1~2중량부; 유기용제 10~25중량부; 물 1~10중량부;를 포함하여 구성되는 상온경화형 표면코팅제를 과제의 해결 수단으로 한다.
또한, 상기 오르가노알콕시실란은 페닐트리메톡시실란, 페닐메틸디메톡시실란, 페닐디메틸메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 트리페닐메톡시실란인 상온경화형 표면코팅제를 과제의 해결 수단으로 한다.
또한, 상기 폴리알콕시실록산은 폴리메톡시실록산인 상온경화형 표면코팅제를 과제의 해결 수단으로 한다.
또한, 상기 에폭시변성실란화합물은
Figure 112011032236620-pat00001
(여기서, R은 C3-C8 알킬기 또는 C6-C20 방향족알킬기이며, OR'는 메톡시 또는 에톡시이다.)인 상온경화형 표면코팅제를 과제의 해결 수단으로 한다.
또한, 상기 에폭시수지는 비스페놀A형 에폭시수지인 상온경화형 표면코팅제를 과제의 해결 수단으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 상온경화형 표면코팅제 100중량부에 대하여 시멘트, 규사, 인공경량골재, 순환잔골재, 제강슬래그, 황토, 맥반석, 그라스비드, 실리카, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 카오린, 마이카, 토르말린, 제올라이트 중에서 적어도 1종 이상 선택된 분말입도 10~200㎛인 세라믹분말 1~10중량부를 혼합하여 구성되는 상온경화형 미끄럼방지 표면코팅제를 과제의 해결 수단으로 한다.
또한, 본 발명은 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면의 곰팡이, 분진 및 이물질을 제거하고 세척하는 단계; 상기 세척된 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면을 드라이기로 건조하는 단계; 상기 건조된 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면에 구체강화제를 도포하는 단계; 상기 구체강화제를 완전 경화시키는 단계; 상기 경화된 구체강화제 위에 상기 상온경화형 표면코팅제 또는 상기 상온경화형 미끄럼방지 표면코팅제를 코팅하는 단계; 상기 표면코팅제 또는 미끄럼방지 표면코팅제를 완전 경화시키는 단계;를 포함하여 구성되는 상기 상온경화형 표면코팅제 또는 미끄럼방지 표면코팅제 시공방법을 과제의 해결 수단으로 한다.
본 발명에 따른 상온경화형 표면코팅제 및 미끄럼방지 표면코팅제는 오르가노알콕시실란 및 폴리알콕시실록산을 단독으로 사용하였을 때의 문제점을 해소하고, 경화 속도가 빠르며, 내마모성, 경도, 투명성 및 부착력이 우수한 코팅제를 얻을 수 있는 특유한 효과가 있다.
본 발명은 일반식 [RmSi(OR)3-m](여기서, R은 탄소수 1~20의 알킬기, m은 0~3의 정수임.)으로 표시되는 오르가노알콕시실란 및 일반식 RO-[Si(OR)2O]n-R(여기서, R은 탄소수 1~4의 알킬기, n은 2~10의 정수임.)으로 표시되는 폴리알콕시실록산이 1:1중량비로 혼합된 유기실리콘화합물 20~50중량부; 상기 오르가노알콕시실란 및 상기 폴리알콕시실록산의 알콕시기와 가수분해축합 가능하도록 하는 작용기를 갖는 에폭시변성실란화합물 10~25중량부; 에폭시수지 10~25중량부; 축합촉매 0.1~5중량부; 경화제 0.1~5중량부; 가수분해촉매 0.1~2중량부; 유기용제 10~25중량부; 물 1~10중량부;를 포함하여 구성되는 상온경화형 표면코팅제를 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 오르가노알콕시실란은 페닐트리메톡시실란, 페닐메틸디메톡시실란, 페닐디메틸메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 트리페닐메톡시실란인 상온경화형 표면코팅제를 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 폴리알콕시실록산은 폴리메톡시실록산인 상온경화형 표면코팅제를 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 에폭시변성실란화합물은
Figure 112011032236620-pat00002
(여기서, R은 C3-C8 알킬기 또는 C6-C20 방향족알킬기이며, OR'는 메톡시 또는 에톡시이다.)인 상온경화형 표면코팅제를 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 상기 에폭시수지는 비스페놀A형 에폭시수지인 상온경화형 표면코팅제를 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 상온경화형 표면코팅제 100중량부에 대하여 시멘트, 규사, 인공경량골재, 순환잔골재, 제강슬래그, 황토, 맥반석, 그라스비드, 실리카, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 카오린, 마이카, 토르말린, 제올라이트 중에서 적어도 1종 이상 선택된 분말입도 10~200㎛인 세라믹분말 1~10중량부를 혼합하여 구성되는 상온경화형 미끄럼방지 표면코팅제를 기술구성의 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면의 곰팡이, 분진 및 이물질을 제거하고 세척하는 단계; 상기 세척된 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면을 드라이기로 건조하는 단계; 상기 건조된 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면에 구체강화제를 도포하는 단계; 상기 구체강화제를 완전 경화시키는 단계; 상기 경화된 구체강화제 위에 상기 상온경화형 표면코팅제 또는 상기 상온경화형 미끄럼방지 표면코팅제를 코팅하는 단계; 상기 표면코팅제 또는 미끄럼방지 표면코팅제를 완전 경화시키는 단계;를 포함하여 구성되는 상기 상온경화형 표면코팅제 또는 미끄럼방지 표면코팅제 시공방법을 기술구성의 특징으로 한다.
이하에서는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 통하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
먼저, 본 발명의 상온경화형 표면코팅제는 일반식 [RmSi(OR)3-m](여기서, R은 탄소수 1~20의 알킬기, m은 0~3의 정수임.)으로 표시되는 오르가노알콕시실란 및 일반식 RO-[Si(OR)2O]n-R(여기서, R은 탄소수 1~4의 알킬기, n은 2~10의 정수임.)으로 표시되는 폴리알콕시실록산이 1:1중량비로 혼합된 유기실리콘화합물; 상기 오르가노알콕시실란 및 상기 폴리알콕시실록산의 알콕시기와 가수분해축합 가능하도록 하는 작용기를 갖는 에폭시변성실란화합물; 에폭시수지; 축합촉매; 경화제; 경화보조촉매; 유기용제; 물;을 포함하여 구성된다.
일반식 [RmSi(OR)3-m](여기서, R은 탄소수 1~20의 알킬기, m은 0~3의 정수임)으로 표시되는 오르가노알콕시실란은 축합촉매에 의하여 가수분해 실라놀 축합됨과 동시에 상기 오르가노알콕시실란의 알콕시기와 반응할 수 있는 에폭시기를 가지는 에폭시변성실란화합물과 반응하도록 실라놀기를 갖고 있지 않은 것으로서, 구체적으로는 (CH3)3SiOCH3, (CH)2Si(OCH3)2, (CH3)3SiOC2H5, (CH3)2Si(OC2H5)2, (CH3)3SiOC6H5, (CH3)2Si(OC6H5), (C6H5)3SiOCH3, (C6H5)2Si(OCH3)2, (C6H5)3SiOC2H5, (C6H5)2Si(OC2H5), (C6H5)3SiOC6H5, (C6H5)2Si(OC6H5)2, CH3Si(OCH3)3, C6H5Si(OCH3)3, CH3Si(OC2H5)3, C6H5Si(OC2H5)3, CH3Si(OC6H5)3, C6H5Si(OC6H5)3, C6H5Si(CH3)(OCH3)2, (C6H5)2Si(CH3)(OC6H5), C6H5Si(CH3)2(OCH3), (C6H5) 2Si(CH3)(OCH3), (C6H5)2Si(OC4H9)2, (C4H9)2Si(OC6H5)2, (C6H5)2Si(OC8H17)2, (C8H 17)2Si(OC6H5)2, (C6H5)2Si(OC12H25)2, (C12H25)2Si(OC6H5)2, (CH3)2Si(OC4H9)2, (C2H5) 3SiOCH3, (CH3)2Si(OC8H17)2, (C2H5)2Si(OCH3)2, (CH3)2Si(OC12H25)2, C2H5Si(OCH3)3,
Figure 112011032236620-pat00003
등을 들 수 있다.
이들 중에서도, R이 탄소수 6~20의 아릴기인 페닐트리메톡시실란, 페닐메틸디메톡시실란, 페닐디메틸메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 트리페닐메톡시실란은 경화 반응을 가속하는 효과가 크기 때문에 바람직하며, 특히, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란은 저비용이므로 가장 바람직하다.
상기 오르가노알콕시실란은 상기 코팅제 조성물 전체에 대하여 10~25중량부 사용하며, 상기 범위내의 비율로 사용하면, 얻어지는 코팅제의 경화 경도 및 인장 강도를 저하시키지 않고, 경화 반응을 가속하는 효과가 크다.
상기 일반식 RO-[Si(OR)2O]n-R(여기서, R은 탄소수 1~4의 알킬기, n은 2~10의 정수임.)으로 표시되는 폴리알콕시실록산은 알콕시기의 가수분해에 의하여 다음과 같이 축합반응된다.
가수분해 : R3SiOR + H2O → R3SiOH + ROH
축합반응 : R3SiOH + R3SiOR → R3SiOSiR3 + ROH
즉, 폴리알콕시실록산은 말단의 알콕시기가 가수분해되어 실라놀기(Si-OH)를 생성하며, 콘크리트 건축물 표면 및 콘크리트의 미세 기공내 표면에 존재하는 하이드록시기(-OH)와 축합하여 강한 반응 결합을 하게 된다. 또한 상대적으로 풍부한 알콕시기는 가수분해되어 올리고머 사이에 자체 축합을 하여 경화되어 건축물 표면 보호 및 강도 증가의 효율을 나타낸다.
여기서, 알콕시기의 탄소수가 작으면 작을수록, 반응성이 더 높고, 가수분해 축합 반응이 더 빠르다. 따라서, 알콕시기가 에톡시기인 폴리에톡시실록산과 비교해서, 알콕시기가 메톡시기인 폴리메톡시실록산은 반응성이 풍부하여, 축합이 빠르고 경화속도가 빠르다. 따라서, 상기 폴리메톡시실록산은 에폭시변성실란화합물 및 에폭시수지와 반응하여 내마모성, 내오염성 및 부착성이 우수한 경질코팅을 형성하는데 유리하다.
그러나, 상기 폴리알콕시실록산은 SiO2 로서 53 중량 % 이하의 Si 함량을 가지므로 Si 함량을 증가시키기 위해서 폴리알콕시실록산의 알콕시기의 가수분해도를 증가시켜 고도로 축합된 생성물을 얻는 것이 요구되지만, 고도로 축합된 생성물의 합성은 실라놀기가 남게되는 문제가 있어서 반응의 완결이 어렵고, 저장중 반응이 점차 진행되어 3차원 구조를 형성하고, 이에 의해 겔화되는 경향이 있으므로 이를 방지하기 위하여, 본 발명에서는 상기 오르가노알콕시실란을 상기 폴리알콕시실록산과 1:1중량비로 혼합하여 사용하여 실라놀기가 남게되는 문제를 해소하였다.
또한, 본 발명에 사용되는 에폭시변성실란화합물은 상기 오르가노알콕시실란 및 상기 폴리알콕시실록산의 알콕시기와 반응할 수 있는 에폭시기를 가진 것으로서
Figure 112011032236620-pat00004
(여기서, R은 C3-C8 알킬기 또는 C6-C20 방향족알킬기이며, OR'는 메톡시 또는 에톡시이다.)로 표시된다.
구체적으로는 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디에톡시실란을 들 수 있다.
상기 에폭시변성실란화합물은 상기 오르가노알콕시실란 및 상기 폴리알콕시실록산의 알콕시기와 다음과 같이 반응하여 말단에 에폭시기를 가지는 실리콘화합물로 축합되어 우수한 경도 및 유연성을 가지게 된다.
Figure 112011032236620-pat00005

상기 에폭시변성실란화합물은 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상 병용해도 좋으며, 코팅제 조성물 전체에 대하여 10~25중량부 사용하는데, 상기 범위를 초과하여 사용하면 미반응 에폭시변성실란화합물이 남게 되어 코팅제의 전체적인 물성에 영향이 있고, 상기 범위 미만에서는 접착성이 저하되는 문제가 있으므로 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에 사용되는 유기수지로서, 에폭시수지는 내수성/내알카리성을 높이며, 코팅에 질긴 성질(Toughness)을 부여하여, 강하면서도 질긴 유-무기 하이브리드 코팅을 형성하도록 사용하는 것으로서, 특히, 비스페놀 A형 에폭시 수지를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 비스페놀A형 에폭시 수지는 접착강도에 유리하다.
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상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 코팅제 조성물 전체에 대하여 10~25중량부 사용하는데, 상기 범위를 초과하여 사용하면 미반응 에폭시수지 및 경화제 과다사용으로 물성이 저하되고, 강도저하 및 질긴 성질(Toughness)이 미흡하게 되는 문제점이 있다.
본 발명에 사용되는 축합촉매로는 실라놀축합촉매로서, 테트라부틸티타네이트, 테트라프로필티타네이트 등의 티탄산에스테르류; 디부틸틴디라우레이트, 디부틸틴말레이트, 디부틸틴디아세테이트, 옥틸산주석, 나프텐산주석, 디부틸틴옥사이드와 프탈산에스테르의 반응물, 디부틸틴디아세틸아세토네이트 등의 유기 주석 화합물; 알루미늄 트리스아세틸아세토네이트, 알루미늄 트리스에틸아세토아세테이트, 디이소프로폭시알루미늄아세토아세테이트 등의 유기 알루미늄 화합물류; 지르코늄테트라아세틸아세토네이트, 티탄 테트라아세틸아세토네이트 등의 킬레이트 화합물류; 옥틸산납 등의 유기납 화합물; 부틸아민, 옥틸아민, 라우릴아민, 디부틸아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 올레일아민, 시클로헥실아민, 벤질아민, 디에틸아미노프로필아민, 크실렌디아민, 트리에틸렌디아민, 구아니딘, 디페닐구아니딘, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸)페놀, 모르포린, N-메틸모르포린, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1,8-디아자비시클로[5.4.0]운데센-7(DBU) 등의 아민계 화합물, 혹은 이들 아민계 화합물의 카복실산 등과의 염; 과잉의 폴리아민과 다염기산으로부터 얻어지는 저분자량 폴리아미드 수지; 과잉의 폴리아민과 에폭시 화합물의 반응 생성물 등을 예시할 수 있지만, 이들에 한정되지 않으며, 일반적으로 사용되고 있는 축합촉매를 사용할 수 있다. 이들 축합촉매는 단독으로 사용하여 좋고, 2종 이상 병용해도 좋다. 이들 실라놀 축합촉매 중, 유기 금속 화합물류, 또는 유기 금속 화합물류와 아민계 화합물의 병용계가 경화성 면에서 바람직하다. 특히 유기 주석 화합물류, 그 중에서 4가의 유기 주석 화합물이 바람직하고, 4가의 유기 주석 화합물과 아미노기, 특히 1급, 2급 아미노기와 가수분해성 실리콘기를 갖는 화합물을 병용한 경우, 경화물의 탄성률이나 강도가 특히 우수하게 된다.
상기 실라놀축합촉매의 사용량은 코팅제 전체 조성물에 대하여 0.1~5중량부 사용하며, 0.1중량부 미만의 경우, 실라놀축합 반응이 불충분하게 되며, 5중량부를 초과하는 경우, 접착성 등에 악영향을 미치므로, 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 경화제는 저분자량의 에폭시 수지를 고분자화시키며, 에폭시기와 실라놀기와 교차결합을 하여, 코팅의 경화를 빠르게 하고, 강도를 높여주는 역할을 한다. 상기 경화제로서는, 폴리옥시알킬렌폴리아민, 폴리아미드, 아미도 아민, 지방족 아민, 지환족아민, 3급 아민, 방향지방족 아민, 시클로지방족 아민, 방향족 아민, 아미노실란, 이미다졸, 우레아, 이소포론디아민, 디시안디아미드 및, 무수화물계 물질, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드, t-부틸퍼옥사이드를 포함한 경화제 중 1종 이상 선택되는 것일 수 있으며, 사용량은 코팅제 전체 조성물에 대하여 0.1~5중량부 사용하는 것이 바람직하며, 상기 범위를 초과하면 코팅의 크랙이 발생하고, 상기 범위 미만이면 경화가 늦어지는 단점이 있다.
또한, 가수분해촉매는 오르가노알콕시실란 및 폴리알콕시실록산의 가수분해 속도를 높이고 완성된 제품의 저장안정성을 높이기 위해서 사용하는 것으로, 구체적으로는 염산, 질산, 황산 또는 인산과 같은 무기산; 아세트산, 파라톨루엔술폰산, 벤조산, 프탈산, 말레산, 포름산 또는 옥살산과 같은 유기산; 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화칼슘 또는 암모니아와 같은 알칼리 촉매; 유기 금속; 금속 알콕사이드; 디부틸주석 디라우레이트, 디부틸주석 디옥티에이트 또는 디부틸주석 디아세테이트와 같은 유기 주석화합물; 알루미늄 트리스(아세틸아세토네이트), 티타늄테트라키스(아세틸아세토네이트), 티타늄비스(부톡시)비스(아세틸아세토네이트), 티타늄비스(이소프로폭시)비스(아세틸아세토네이트), 지르코늄테트라키스(아세틸아세토네이트), 지르코늄비스(부록시)비스(아세틸아세토네이트) 또는 지르코늄비스(이소프로폭시)비스(아세틸아세토네이트)와 같은 금속 킬레이트 화합물; 또는 붕소 부톡사이드 또는 붕산과 같은 붕소 화합물일 수 있다.
상기 가수분해촉매 사용량은 코팅제 전체조성물에 대하여 0.1~2중량부 사용하며, 상기 범위를 초과하면 코팅에 크랙이 발생할 수 있고, 상기 범위 미만이면, 가수분해가 충분히 진행되지 않을 수 있다.
유기용제는 오르가노알콕시실란, 폴리알콕시실록산, 에폭시변성실란화합물 및 에폭시수지를 균일하게 혼합하기 위하여 또한 가수분해시의 물과의 혼합을 용이하게 하게 위해서 사용하며, 단일물질이 아닌 비점이 다른 용제를 혼합 사용함으로써, 코팅의 표면 건조 속도를 조절하여 경화시의 크랙 발생을 억제하거나 코팅 내부구조의 치밀도를 높일 수 있으며, 유기용제 사용량 범위는 10~25중량부 사용하는 것이 바람직하다.
유기용제의 구체예로는 1.2-디클로로에탄(이염화에틸렌), 1.2-디클로로에틸렌(이염화아세틸렌), 사염화탄소, 이황화탄소, 1.1.2.2- 테트라클로로에탄(사염화아세틸렌), 클로로포름, 트리클로로에틸렌, 노말헥산, 1.4- 디옥산, 디클로로메탄(이염화메틸렌), 메탄올, 메틸시클로헥사논, 메틸시클로헥사놀, 메틸부틸케톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 1-부탄올, 2-부탄올, 시클로헥사논, 시클로헥사놀, 스티렌, 아세톤, 에틸렌글리콜모노메틸에테르(메틸셀로솔브), 초산부틸, 초산이소부틸, 초산이소펜틸(초산이소아밀), 초산이소프로필, 초산펜틸(초산아밀), 초산프로필, 크레졸, 클로로벤젠, 크실렌, 테트라클로로에틸렌(파-클로로에틸렌), 테트라하이드로퓨란, 톨루엔, 1.1.1- 트리클로로에탄, 에틸렌글리콜모노에틸에테르(셀로솔브), 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트(셀로솔브아세테이트), 에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르(부틸셀로솔브), N.N-디메틸포름아미드, 오르토-디클로로벤젠, 이소부틸알콜, 이소펜틸알콜(이소아밀알콜), 이소프로필알콜, 초산메틸, 초산에틸로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명에서 물은 오르가노알콕시실란, 폴리알콕시실록산의 가수분해를 위해서 사용되며, 사용량은 전체 코팅제 조성물에 대하여 1~10중량부 사용하는 것이 가수분해의 효율면에서 바람직하다.
본 발명의 코팅제 조성물에는 접착성 개량제, 보존 안정성 개량제, 가소제, 노화방지제 등의 각종 첨가제를 적당히 더 첨가할 수 있다.
여기서, 접착성 개량제로는 페놀 수지, 쿠마론/인덴 수지, 로진 에스테르 수지, 터펜/페놀 수지, α-메틸스티렌/비닐톨루엔 공중합체, 폴리에틸메틸스티렌, 알킬티타네이트류, 방향족 폴리이소시아네이트 등을 들 수 있다.
보존 안정성 개량제로는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 테트라메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 트리메틸이소부톡시실란, 트리메틸(n-부톡시)실란, n-부틸트리메톡시실란이나 오르토포름산메틸 등을 들 수 있다.
가소제로는 폴리부텐, 수첨 폴리부텐, 에틸렌/α-올레핀 올리고머, α-메틸스티렌 올리고머, 비페닐, 트리페닐, 트리아릴디메탄, 알킬렌트리페닐, 액상 폴리부타디엔, 수첨 액상 폴리부타디엔, 알킬디페닐, 부분 수첨 터페닐, 파라핀유, 나프텐유, 아탁틱 폴리프로필렌 등의 탄화수소계 화합물류; 염화 파라핀류; 디부틸프탈레이트, 디헵틸프탈레이트, 디(2-에틸헥실)프탈레이트, 부틸벤질프탈레이트, 부틸프탈릴부틸글리코레이트 등의 프탈산에스테르류; 디옥틸아디페이트, 디옥틸세바케이트 등의 비방향족 2염기산 에스테르류; 디에틸렌글리콜벤조에이트, 트리에틸렌글리콜디벤조에이트 등의 폴리알킬렌글리콜의 에스테르류; 트리크레질포스페이트, 트리부틸포스페이트 등의 인산에스테르류 등을 들 수 있다.
상기 노화 방지제로는 통상 사용되고 있는 공지의 노화 방지제, 예를 들어 황계 노화 방지제, 래디칼 금지제, 자외선 흡수제등을 들 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 상온경화형 표면코팅제 100중량부에 대하여 시멘트, 규사, 인공경량골재, 순환잔골재, 제강슬래그, 황토, 맥반석, 그라스비드, 실리카, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 카오린, 마이카, 토르말린, 제올라이트 중에서 적어도 1종 이상 선택된 분말입도 10~200㎛인 세라믹분말 1~10중량부를 혼합하여 구성되어 미끄럼방지 표면코팅제를 형성할 수도 있다.
또한, 본 발명의 상온경화형 표면코팅제 또는 미끄럼방지 표면코팅제는 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면의 곰팡이, 분진 및 이물질을 제거하고 세척하는 단계; 상기 세척된 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면을 드라이기로 건조하는 단계; 상기 건조된 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면에 구체강화제를 도포하는 단계; 상기 구체강화제를 완전 경화시키는 단계; 상기 경화된 구체강화제 위에 상기 상온경화형 표면 코팅제 또는 상기 상온경화형 미끄럼방지 표면코팅제를 코팅하는 단계; 상기 표면코팅제 또는 미끄럼방지 표면코팅제를 완전 경화시키는 단계;를 포함하여 구성되는 시공방법에 의하여 시공될 수 있다.
여기서, 상기 구체강화제는 콘크리트에 침투성이 우수한 리튬실리케이트계콘크리트 액상 보수제로서 미세한 입자로 구성되어 균열보수능력이 우수하고 균열발생을 억제하고, 화학저항성, 내화성, 항균탈취성이 우수하며, 접착력이 우수하여 바탕면과의 부착력을 강화하므로 상기 상온경화형 유무기하이브리드 미끄럼방지 코팅제의 부착력을 높이는 프라이머로서 작용을 한다. 상기 구체강화제의 구체적인 예로는 콘-세이퍼(No.MS-B0105), 캐어콘 CH 등을 사용할 수 있다.
페닐트리메톡시실란(Phenyltrimethoxysilane) 테트라메톡시실록산(Tetramethoxysiloxane)을 중량비 1:1로 혼합한 혼합물 30중량부에 물 5중량부, 붕산 1중량부, 디부틸주석디라우레이트 2중량부를 투입하여 실온에서 1시간 동안 교반한 후, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란 20중량부, 비스페놀A에폭시수지 10중량부, 에틸렌글리콜모노프로필에테르 20중량부를 투입하여 실온에서 30분간 교반하면서 Anchor Anchamine 1618(국도화학) 1중량부, Silquest A-1100 1중량부, TiO2 1중량부를 투입하고 30분간 교반하여 상온경화형 표면코팅제 조성물을 제조하였다.
상기 실시예 1에서 페닐트리메톡시실란(Phenyltrimethoxysilane)를 사용한 것 대신에 디페닐디에톡시실란(Diphenyldiethoxysilane)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 상온경화형 표면코팅제 조성물을 제조하였다.
상기 실시예 1 및 2에서 각각 제조한 코팅제 조성물을 가사시간 이내에 붓으로 300 X 300 mm 콘크리트 시험편에 각각 도포하고 24시간 경화시키고 코팅막의 물성을 다음과 같이 평가하였다. 투명도(투과도)는 UV-Visible 480nm 투과도로서 평가하였고, 경도는 ASTM D3363-89에 따라 연필경도로서 평가하였으며, 막균일성은 현미경으로 관찰하였으며, 접착력은 ASTM D3359-87에 의하여 접착테이프로 측정하였다. 또한, 내화학성은 ASTM G20-88에 의해 평가하였다. 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다. 표 1에서 접착력, 막균일성 및 내화학성의 시험 결과는 ASTM에 기재된 기준에 따라 양호, 좋음으로 평가하였다.
구분 투과도 연필경도(H) 막균일성 접착력 내화학성
실시예 1 92 6 양호 양호 양호
실시예 2 91 6 양호 양호 양호
상기 실시예 1 및 2에서 각각 제조한 코팅제 조성물에 분말입도 200㎛의 맥반석 세라믹분말 10중량부를 혼합하고 실시예 3과 같이 코팅막을 형성하고 자율안전확인기준(기술표준원고시 제2007-34호, 부속서18)에 따라 건조상태의 정적마찰계수를 측정하고 그 결과를 표 2에 나타내었다.
구분 실시예1 실시예2 실시예1 + 맥반석 실시예2 + 맥반석
정적마찰계수 0.7 0.7 1.1 1.1
상기 표 2에서 나타난 바와 같이 본 발명의 미끄럼방지 표면코팅제는 세라믹분말을 첨가하지 않은 코팅제보다 미끄럼방지효과가 매우 우수한 것을 알 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (7)

  1. 일반식 [RmSi(OR)3-m](여기서, R은 탄소수 1~20의 알킬기, m은 0~3의 정수임.)으로 표시되는 오르가노알콕시실란 및 일반식 RO-[Si(OR)2O]n-R(여기서, R은 탄소수 1~4의 알킬기, n은 2~10의 정수임.)으로 표시되는 폴리알콕시실록산이 1:1 중량비로 혼합된 유기실리콘화합물 20~50중량부; 상기 오르가노알콕시실란 및 상기 폴리알콕시실록산의 알콕시기와 가수분해축합 가능하도록 하는 작용기를 갖는 에폭시변성실란화합물 10~25중량부; 에폭시수지 10~25중량부; 축합촉매 0.1~5중량부; 경화제 0.1~5중량부; 가수분해촉매 0.1~2중량부; 유기용제 10~25중량부; 물 1~10중량부;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 표면코팅제
  2. 제1항에 있어서,
    상기 오르가노알콕시실란은 페닐트리메톡시실란, 페닐메틸디메톡시실란, 페닐디메틸메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 트리페닐메톡시실란으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 표면코팅제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리알콕시실록산은 폴리메톡시실록산인 것을 특징으로 하는 상온경화형 표면코팅제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시변성실란화합물은
    Figure 112011032236620-pat00007
    (여기서, R은 C3-C8 알킬기 또는 C6-C20 방향족알킬기이며, OR'는 메톡시 또는 에톡시이다.)인 것을 특징으로 하는 상온경화형 표면코팅제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시수지는 비스페놀A형 에폭시수지인 것을 특징으로 하는 상온경화형 표면코팅제
  6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 따른 상온경화형 표면코팅제 100중량부에 대하여 시멘트, 규사, 인공경량골재, 순환잔골재, 제강슬래그, 황토, 맥반석, 그라스비드, 실리카, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 카오린, 마이카, 토르말린, 제올라이트 중에서 적어도 1종 이상 선택된 분말입도 10~200㎛인 세라믹분말 1~10중량부를 혼합하여 구성되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 미끄럼방지 표면코팅제
  7. 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면의 곰팡이, 분진 및 이물질을 제거하고 세척하는 단계; 상기 세척된 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면을 드라이기로 건조하는 단계; 상기 건조된 콘크리트 건축구조물 표면 또는 타일의 콘크리트줄눈 표면에 구체강화제를 도포하는 단계; 상기 구체강화제를 완전 경화시키는 단계; 상기 경화된 구체강화제 위에 제6항에 따른 상온경화형 미끄럼방지 표면코팅제를 코팅하는 단계; 상기 코팅된 미끄럼방지 표면코팅제를 완전 경화시키는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 상온경화형 미끄럼방지 표면코팅제 시공방법
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