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KR100983224B1 - 흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드 제조방법 - Google Patents

흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드 제조방법 Download PDF

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KR100983224B1
KR100983224B1 KR1020080033018A KR20080033018A KR100983224B1 KR 100983224 B1 KR100983224 B1 KR 100983224B1 KR 1020080033018 A KR1020080033018 A KR 1020080033018A KR 20080033018 A KR20080033018 A KR 20080033018A KR 100983224 B1 KR100983224 B1 KR 100983224B1
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Abstract

본 발명은 흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드 제조방법에 관한 것으로,
흑연광석원료를 조크래셔에서 2mm 내외의 크기로 분쇄하는 1차 분쇄공정과;
상기 1차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연광석분쇄물을 1차 부유선광탱크에서 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 1차 부유선광공정과;
상기 1차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 롤크래셔에서 1mm 내외의 크기로 분쇄하는 2차 분쇄공정과;
상기 2차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 2차 부유선광탱크에서 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 2차 부유선광공정과;
상기 2차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 로드밀에서 0.5mm 내외의 크기로 분쇄하는 3차 분쇄공정과;
상기 3차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 3차 부유선광탱크에서 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 3차 부유선광공정과;
상기 3차 부유선광공정을 통해 선별 수거된 흑연성분입자를 진공탈수기에 투입하여 물기를 탈수하는 진공탈수공정과;
상기 진공탈수공정을 거친 흑연성분입자를 전기로에서 서서히 가열하여 건조시키면서 2,000∼3,000℃의 고온으로 흑연성분입자를 구워주는 고온가열공정과;
상기 고온가열공정을 거친 흑연성분입자를 0.1mm 내외의 미립자 크기가 되도록 볼밀로 분쇄하는 4차 분쇄공정과;
상기 4차 분쇄공정에서 미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 볼밀로 한번 더 분쇄하여 mm 내외의 초미립자 크기가 되도록 분쇄하는 5차 분쇄공정과;
상기 5차 분쇄공정에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 흡입팬으로 흡입하여 백필터에 흑연성분입자를 포집하는 포집공정과;
상기 포집공정에서 백필터에 포집된 흑연성분입자를 혼합탱크에 투입하고, 이어서 상기한 혼합탱크에 액상의 황산 및 질산과 물을 넣고 교반하여 흑연성분입자에 섞여있는 철가루를 산처리하는 산처리공정과;
상기 산처리공정을 거친 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 침전탱크에 투입하여 흑연성분입자를 세정하면서 흑연성분입자에 대하여 상대적으로 가벼운 황산철은 물과 함께 상부 출구로 저장탱크로 배출시키고, 흑연성분입자는 하부 출구를 통해서는 플런저펌프의 흡입 및 토출작동으로 흑연성분입자를 콜로이드 상태로 배출시키는 침전배출처리공정과;
상기 침전배출처리공정에서 물이 함유된 상태로 배출되는 흑연성분입자를 콜로이드 저장탱크에 저장하거나 또는 흑연성분입자를 진공건조기에서 건조하여 고체상태로 된 흑연입자를 미세입자 저장탱크에 저장하게 되는 저장공정;을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 발명이다.
Figure R1020080033018
흑연미세입자, 흑연콜로이드, 분쇄, 부유선광, 고온가열, 산처리, 침전

Description

흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드 제조방법{Manufaturing process of minute-particle and graphite-colloid}
본 발명은 흑연의 원광석이나 저품위 광석 원료를 초미립자로 분쇄가공하여 순도 99.0% 이상의 고품위의 흑연 미세입자 및 흑연 콜로이드를 얻을 수 있도록 하는 흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드 제조방법에 관한 것이다.
흑연은 전지, 탄소부품, 윤활제, 분말금속, 원자로의 흑연포일, 공업용 액체, 자동차, 고순도 내화벽돌, 고성능 윤활제, 마찰제 등에 많이 사용되고 있으며, 또한 흑연은 좋은 전도도를 가지고 있으므로 건전지, 알칼리전지 또는 브러쉬, 가변모터 등에 사용되며, 또 라디오, 플래쉬, 리모콘, 휴대전화, 컴퓨터 등의 배터리에 사용되고 있다.
흑연은 사용용도 및 특성에 따라 금속광택을 내는데 사용하는 인상흑연과, 연하고 검은 토질을 나타내는 토상흑연 또는 카본블랙이라고 하는 합성흑연, 그리고 흑연섬유라 불리는 탄소섬유 등으로 구분할 수 있다.
상기한 탄소섬유는 우주항공, 자동차, 보트, 테니스라켓, 낚시대, 스키용품 등으로 광범위하게 사용되고 있는데, 이러한 여러 용도로 사용되는 탄소섬유는 고순도일수록 보다 나은 품질의 제품을 만들 수 있게 된다.
종래에는 흑연 원광석을 조크러셔(jaw crusher)와 롤크러셔(roll crusher) 및 다시 로드밀(rod mill)과 볼밀(ball mill)을 이용하여 분쇄하는 분쇄공정과 분쇄된 흑연가루를 물속에서 교반하여 모래가루 등의 불순물은 물속에 가라앉고 흑연가루는 물 위로 부상되게 하여 선별하는 선광공정을 통해서 순도 95∼98%의 흑연을 제조할 수는 있었으나, 순도 99.0% 이상의 흑연을 제조할 수 없기 때문에 흑연성분만으로 생산되는 제품 또는 흑연성분이 일부 들어가 생산되는 각 제품들의 고품질화에 기여하지 못하고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술을 감안하여 순도 99.0% 이상(더 구체적으로는 순도 99.9%)의 고품위 흑연 미세입자 및 흑연 콜로이드를 제조할 수 있도록 하는 제조방법을 제공하는데 목적을 두고 발명한 것이다.
본 발명은 상기와 같은 목적을 구현하기 위한 수단으로서,
흑연광석원료가 저장되어 있는 호퍼로부터 스크류콘베이어로 정량씩 이송되는 흑연광석을 조크래셔에서 2mm 내외의 크기로 분쇄하는 1차 분쇄공정과;
상기 1차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연광석분쇄물을 1차 부유선광탱크에서 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 1차 부유선광공정과;
상기 1차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 롤크래셔에서 다시 분쇄하여 1mm 내외의 크기로 분쇄하는 2차 분쇄공정과;
상기 2차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 2차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 2차 부유선광공정과;
상기 2차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 로드밀에서 다시 분쇄하여 0.5mm 내외의 크기로 분쇄하는 3차 분쇄공정과;
상기 3차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 3차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 3차 부유선광공정과;
상기 3차 부유선광공정을 통해 선별 수거된 흑연성분입자를 진공탈수기에 투입하여 물기를 탈수하는 진공탈수공정과;
상기 진공탈수공정을 거친 흑연성분입자를 전기로에서 건조시키면서 2,000∼3,000℃의 고온으로 가열하여
구워주는 고온가열공정과;
상기 고온가열공정에서 고온으로 구워질 때 덩어리 상태로 뭉쳐진 흑연성분입자를 가루상태로 부서뜨림과 동시에 0.1mm 내외의 미립자 크기가 되도록 볼밀로 분쇄하는 4차 분쇄공정과;
상기 4차 분쇄공정에서 미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 0.01mm 내외의 초미립자 크기가 되도록 볼밀로 한번 더 분쇄하는 5차 분쇄공정과;
상기 5차 분쇄공정에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 흡입팬으로 흡입하여 백필터에 흑연성분입자를 포집하는 포집공정과;
상기 4차 및 5차 분쇄공정에서 분쇄되는 흑연성분분쇄물에 섞이게 되는 철가루를 제거하기 위해 상기 포집공정에서 백필터에 포집된 흑연성분입자를 혼합탱크에 투입하고, 이어서 상기한 혼합탱크에 액상의 황산 및 질산과 물을 넣고 교반하여 흑연성분입자에 섞여있는 철가루를 산처리하는 산처리공정과;
상기 산처리공정을 거친 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 침전탱크에 투입하여 흑연성분입자를 세정하면서 흑연성분입자에 대하여 상대적으로 가벼운 황산철은 물과 함께 상부 출구로 저장탱크로 배출시키고, 흑연성분입자는 하부 출구를 통해서는 플런저펌프의 흡입하여 토출시킬 때 흑연성분입자에 토출압력이 가해지도록 하여 흑연성분입자를 콜로이드 상태로 배출시키는 침전배출처리공정과;
상기 침전배출처리공정에서 콜로이드 상태로 배출되는 흑연성분입자는 콜로이드탱크에 직접 저장시키거나 또는 진공건조기에서 고체상태로 건조시킨 다음 입자탱크에 각각 저장시키게 되는 흑연 미세입자 및 흑연 콜로이드 저장공정;
을 포함하여 구성된 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 침전배출처리공정은 전 공정인 산처리공정에서 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 교반작동으로 세정하여 플런저펌프의 흡입 및 토출작동으로 배출시키는 수차례 반복할 수 있도록 복수의 침전탱크와, 이들 각각의 침전탱크에는 세정된 흑연성분입자를 흡입 토출하는 플런저펌프가 하나씩 연결 설치되어 있으며, 상기한 복수의 침전탱크 중 어느 하나의 침전탱크에는 흑연성분입자를 가열하여 숙성시키기 위한 히터장치가 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면 전기 도전성이 우수하며 기계적 강도를 증강시키고 윤활작용 등이 우수하고, 다양한 용도로의 사용이 가능하여 산업발달에 기여할 수 있도록 하는 순도 99.9%의 흑연 미세입자 및 흑연 콜로이드를 대량생산하여 제공할 수 있도록 하는 효과가 있다.
본 발명에 의한 흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드 제조방법에 대한 구체적인 실시예를 첨부한 도면에 따라서 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드를 제조하는 제조공정도이며, 도 2는 본 발명의 침전배출공정의 침전탱크 단면도이고, 도 3은 본 발명의 침전배출공정의 플런저펌프 정면도이며, 도 4는 본 발명의 1차 내지 3차 부유선광탱크의 작동상태 단면도를 도시한 것이다.
상기 도 1에 도시된 제조공정도를 따라서 본 발명의 제조방법을 공정별로 설명하기로 한다.
먼저, 흑연광석원료(1)는 흑연 원광석 또는 저품위 흑연광석으로서, 흑연성분(15∼30%)보다 이물질이 더 많이 포함되어 있다.
< 1차 분쇄공정 >
상기 흑연광석원료(1)를 크레인(11)으로 운반하여 호퍼(12)에 저장하고, 상기한 호퍼(12)에 저장된 흑연광석원료(1)는 스크류콘베이어(13)에 의하여 일정량씩 조크래셔(2a)에 공급되어 분쇄되는데, 이때 흑연광석원료(1)는 흑연성분입자와 이물질을 효과적으로 분리할 수 있도록 하기 위해 2mm 내외의 크기로 분쇄되어 1차 부유선광공정의 부유선광탱크(3a)로 이송 공급된다.
< 1차 부유선광공정 >
이 공정은 상기 1차 분쇄공정의 조크래셔(2a)에서 2mm 내외의 크기로 분쇄된 흑연광석분쇄물을 물이 저장되어 있는 부유선광탱크(3a)에 투입하여 1차적으로 흑연성분입자와 이물질을 분리 수거하는 공정이다.
상기한 부유선광탱크(3a)는 도 4의 도시와 같이 모터(31)로부터 동력을 전달받아 회전하게 되는 풀리(32)와, 상기한 풀리와 함께 회전하는 회전축(33)과, 상기한 회전축(33)의 하단에 수중에 침지된 상태로 장착된 흡입팬(34)과, 상기한 회전축의 상측에 형성되어 외부로부터 흡입되는 공기를 상기의 흡입팬(34) 중심부로 공급하기 위한 공기흡입구멍(35)과, 상기 조크래셔(2a)에서 분쇄된 흑연광석분쇄물을 물과 함께 상기한 수중흡입팬(34)의 저부 중심부로 공급하기 위한 흡입통로(36)과, 상기 부유선광탱크(31)의 수면 위에 부유하는 흑연성분입자를 배출시키기 위하여 회전축(33)의 상측에 형성된 회전탄성날개(37)와, 상기한 회전탄성날개에 의해 배출되는 흑연성분입자를 2차 분쇄공정의 롤크래셔(2b)에 공급하기 위한 배출통로(38) 및 수중에 침지된 이물질을 배출시키기 위한 이물질 배출통로(38)가 형성되어 있다.
따라서 상기한 부유선광탱크(3a)의 모터(31)가 구동하여 회전축(33)을 회전시키게 되면 흡입팬(34)이 회전하게 되며, 이에 따라 회전축(33) 상측에 형성된 공기흡입구멍(35)으로 흡입되는 외부 공기 및 회전축 하측에 형성된 흡입통로(36)를 통해서는 상기 1차 분쇄공정의 조크래셔(2a)에서 분쇄된 후 물과 함께 흡입되는 흑연광석분쇄물이 상기한 흡입팬(34)의 내측 중심부에서 서로 부딪치면서 혼합되어 부유선광탱크(3a) 내부로 배출시키게 되는데, 이때 흡입팬(34)의 중심부에서 흑연 광석분쇄물과 혼합되는 공기는 아주 작은 기포상태로 배출되면서 모래와 같은 이물질보다 상대적으로 비중이 가벼운 흑연성분이 많이 함유된 흑연성분입자를 수중으로 떠오르게 하는 반면에, 흑연성분입자보다 비중이 무거운 모래와 같은 이물질은 수중으로 가라앉게 된다. 상기에서 수면으로 떠오르는 흑연성분입자는 회전하는 회전탄성날개(37)에 의해 수면의 한쪽으로 모아지면서 떠밀리는 상태로 배출통로(38)를 통해 배출되어 2차 분쇄공정의 롤크래셔(2b)로 이송 공급되며, 수중에 가라앉은 모래와 같은 이물질은 이물질배출통로(39)를 통해 샌드펌프가 장착되어 있는 이물질저장탱크(30)로 이송 저장된다.
< 2차 분쇄공정 >
이 공정은 상기 1차 부유선광공정에서 부유선광탱크(3a)의 배출통로(38)를 통해 공급되는 흑연성분입자를 롤크래셔(2b)에서 다시 분쇄하여 1mm 내외의 크기로 분쇄하여 2차 부유선광공정으로 이송 공급하는 공정이다.
< 2차 부유선광공정 >
이 공정은 상기의 2차 분쇄공정의 롤크래셔(2b)에서 1mm 내외의 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물은 흑연성분이 많이 함유되어 있는 흑연성분입자와 모래와 같은 이물질을 분리 선별하여 수거하는 공정인데, 이 공정에서 흑연성분입자와 이물질을 분리하는 부유선별탱크(3b)는 상기 1차 부유선광공정의 부유선별탱크(3a)와 동일한 구성으로 되어 있으므로 구체적인 설명은 생략한다. 다만, 이 공정 역시 부유선광탱크(3b)에서는 롤크래셔(2b)에서 1mm 내외의 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물에서 흑연성분입자 및 이물질을 분리 수거하게 되며, 분리 수거된 흑연성분입자는 3차 분쇄공정의 로드밀(2c)로 이송 공급하는 한편, 이물질은 상기 1차 부유선광공정에서와 같은 이물질저장탱크(30)에 분리 수거하게 된다.
< 3차 분쇄공정 >
이 공정은 상기 2차 부유선광공정에서 부유선광탱크(3b)의 배출통로(38)를 통해 공급되는 1mm 내외의 크기를 갖는 흑연성분입자를 로드밀(2c)에서 다시 분쇄하여 0.5mm 내외의 크기로 분쇄하여 3차 부유선광공정으로 이송 공급하는 공정이다.
< 3차 부유선광공정 >
이 공정은 상기의 3차 분쇄공정의 로드밀(2c)에서 0.5mm 내외의 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물은 흑연성분이 많이 함유되어 있는 흑연성분입자와 모래와 같은 이물질을 분리 선별하여 수거하는 공정으로서, 이 공정에서도 흑연성분입자와 이물질을 분리하는 부유선별탱크(3c)는 상기 1차 부유선광공정에 설명되어 있는 부유선별탱크(3a)와 동일한 구조로 구성으로 되어 있으므로 이에 대한 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
다만, 3차 부유선광공정의 부유선광탱크(3c)에서는 로드밀(2c)에 의해 0.5mm 내외의 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물에서 흑연성분입자 및 이물질을 분리 수거하게 되며, 분리 수거된 흑연성분입자는 다음 공정인 진공탈수공정으로 이송 공급되고, 이물질은 상기 1차 및 2차 부유선광공정에서와 같은 이물질저장탱크(30)로 이송 저장된다.
< 진공탈수공정 >
이 공정은 상기의 3차 부유선광공정의 부유선광탱크(3c)에서 이물질과 분리 수거되어 물과 함께 이송되는 흑연성분입자를 진공탈수기(4)에서 진공 탈수하는 공정이다.
상기한 진공탈수기(4)에서는 흑연성분입자와 함께 이송된 다량의 물기를 제거하게 되며, 이때 흑연성분입자의 함수량은 95% 내외이다.
< 고온가열공정 >
이 공정은 상기의 진공탈수공정을 거친 흑연성분입자를 전기로(5)에서 서서히 가열하여 건조시키면서 흑연성분입자의 일부를 증발되게 하거나 산화되도록 2,000∼3,000℃의 고온으로 구워주는 공정으로서, 이때 흑연성분입자에 포함되어 있는 불순물은 타서 가스화되어 증발 제거된다.
< 4차 분쇄공정 >
이 공정에서는 상기의 고온가열공정에서 고온으로 가열처리되는 과정에서 덩어리 상태로 뭉쳐진 흑연성분입자를 볼밀(6a)로 깨뜨리면서 분쇄하여 흑연성분입자를 0.1mm 내외의 미립자 크기로 분쇄하는 공정이다.
< 5차 분쇄공정 >
이 공정은 상기의 4차 분쇄공정에서 미립자 크기로 분쇄된 흑연성분입자를 다시 한번 더 볼밀(6b)로 미세 분쇄하여 흑연성분입자를 0.01mm 내외의 초미립자 크기로 분쇄하는 공정이다.
< 포집공정 >
이 공정은 상기의 5차 분쇄공정에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분입자를 백필터(7)로 포집하는 공정으로서, 이 공정에서는 흡입팬(71)의 흡입력을 이용하여 5차 분쇄공정의 볼밀(6b)에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분입자를 흡입하여 백필터(7)에 포집하게 된다.
< 산처리공정 >
이 공정은 상기의 포집공정에서 백필터(7)에 포집된 초미립자 크기의 흑연성분입자를 혼합탱크(8)에 투입한 다음 황산탱크(8a) 및 질산탱크(8b) 각각에 저장되어 있는 황산(H2SO4) 및 질산(HNO3)과 함께 물(H2O)을 혼합탱크(8)에 주입하고 모터(81)를 가동시켜서 교반날개(82)로 교반시켜서 흑연성분입자에 혼입되어 있는 철가루를 산처리하는 공정이다.
이 공정에서의 산처리는 흑연성분입자에 함유되어 있는 철가루를 산처리로 녹여 증발시켜서 제거하기 위함이다.
왜냐하면, 상기의 4차 및 5차 분쇄공정에서 볼밀(6a)(6b)을 이용하여 흑연성분입자를 미립자 및 초미립자의 크기로 분쇄하는 과정에서 볼밀과 흑연성분입자의 마찰작용에 의해 볼밀이 마모되면서 철가루가 발생하기 때문이다.
따라서 이 공정을 통해서 5차 분쇄공정을 거치면서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분입자에 포함되어 있는 철가루 성분을 황산 및 질산을 사용하여 녹여 증발시키는 작용으로 철가루 즉, 불순물이 없는 순도 99.0% 이상의 흑연성분입자를 얻을 수 있게 되는 것이다.
한편, 이 공정에는 산처리작용을 향상시킬 수 있도록 하는 방안으로 상기 혼 합탱크(8)의 외주에 히터장치(83)를 장착할 수 있으며, 상기한 히터장치(83)의 가열매체로서는 보일러에서 가열된 온수가 이용된다.
< 침전배출공정 >
이 공정은 상기의 산처리공정에서 배출되는 순도 99.0% 이상의 흑연성분입자를 세정함과 동시에 흑연성분입자와 산처리시 사용된 액상의 황산 및 질산 그리고 산처리시 발생된 황산철을 분리하여 순도 99.0% 이상의 흑연성분입자를 분리 배출하는 공정이다.
또한 이 공정에서는 순도 99.0% 이상의 흑연성분입자를 정밀하게 세정할 수 있도록 함과 동시에 흑연성분입자를 미세입자상태로 만들기 복수개의 침전탱크와 각각의 침전탱크마다 하나씩의 플런저펌프가 설치되어 있는바, 본 발명에서의 도면에는 3개의 침전탱크 및 플런저펌프를 구비한 것을 실시예로 하고 있다.
즉, 도 1의 도시에 도시된 실시예에 의하면 산처리공정의 혼합탱크에서 배출되는 순도 99.0% 이상의 흑연성분입자와 산처리시 사용된 물과 액상의 황산 및 질산 그리고 황산철을 차례로 저장되는 1차 내지 3차 침전탱크(9a,9b,9c)와, 상기한 1차 내지 3차 침전탱크 각각에 저장되는 흑연성분입자를 흡입 및 토출하는 제1 내지 제3 플런저펌프(10a,10b,10c)로 구성되어 있으며, 또한 상기한 1차 내지 3차 침전탱크(9a,9b,9c) 및 제1 내지 제3 플런저펌프(10a,10b,10c) 각각은 모두 동일한 구조로 되어 있다.
도 2의 도시는 1차 내지 3차 침전탱크(9a,9b,9c)를 나타낸 것으로, 각 침전탱크의 상부에는 흑연성분입자가 유입되는 입구(91)가 형성되어 있으며, 탱크의 내 부에는 상기의 입구(91)를 통해 흑연성분입자 및 이와 함께 유입되는 물 등이 모터(92) 회전축의 하단에 형성된 교반날개(93)의 회전작동에 의해 교반되는 교반실(94)이 형성되어 있으며, 상기한 교반실(94)에서 교반작동으로 세정된 흑연성분입자는 가라앉게 되어 하부 출구(95)을 통해 배출되는 한편, 흑연성분입자와 분리되는 물과 액상의 산류 및 흑연성분입자와는 상대적으로 가벼워 물에 뜨는 황산철 등은 상부 출구(96)를 통해 배출된다.
그리고 1차 내지 3차 침전탱크(9a,9b,9c) 각각의 상부 출구(96)는 물저장탱크(200)에 연결되어 상기한 각 침전탱크 각각의 상부 출구(96)를 통해 배출되는 물은 전부 물저장탱크(200)에 저장된다.
한편, 상기 1차 내지 3차 침전탱크(9a,9b,9c)들 중 어느 하나의 침전탱크에는 침전탱크의 내부에서 가라앉게 되는 흑연성분입자를 숙성이 잘 이루어지도록 가열하기 위한 히터장치(97)가 장착되어 있는바, 본 발명의 실시예에서는 2차 침전탱크(9b)에 히터장치(97)가 설치되어 있다.
도 3의 도시는 제1 내지 제3 플런저펌프(10a,10b,10c)를 나타낸 것으로, 각 플런저펌프는 흡입구(101)는 크고 토출구(102)는 작게 형성되어 있으며, 또한 상기한 흡입구에는 플런저펌프의 흡입작동시 흑연성분입자의 흡입을 허용하는 흡입용 체크밸브가 장착되어 있으며, 상기한 토출구에는 플런저펌프의 토출작동시 흑연성분입자의 토출을 허용하는 토출용 체크밸브가 장착되어 있다.
그리고 상기한 제1 내지 제3 플런저펌프(10a,10b,10c) 각각은 흡입구(101)로 흡입된 흑연성분입자를 토출시킬 때 강한 토출압력으로 흑연성분입자가 펌프 내면에 부딪치게 하여 흑연입자를 깨뜨리는 작용으로 콜로이드화 상태가 되도록 함과 동시 콜로이드화된 흑연입자의 표면적이 확장되도록 하므로서 부상력이 향상시키는 작용을 한다.
따라서 상기 침전배출처리공정에서는 전 공정인 산처리공정의 혼합탱크(8)에서 배출되는 흑연성분입자 및 이와 함께 배출되는 물 등은 1차 침전탱크(9a)의 입구(91)를 통해 교반실(94)로 유입되어 교반날개(93)의 교반작동으로 흑연성분입자는 물에 의해 세정되면서 밑으로 가라앉아 하부 출구(95)를 통해 배출되어 제1 플런저펌프(10a)의 흡입구(101)로 흡입되는 한편, 흑연성분입자와 분리된 물 등은 상부 출구(96)를 통해 물저장탱크(200)로 배출 저장된다.
그리고 상기한 제1 플런저펌프(10a)의 흡입작동으로 흡입구(101)로 흡입된 흑연성분입자는 펌프의 토출작동에 의해 토출구(102)로 토출되는데, 이때 펌프의 토출압력에 의해 토출되는 흑연성분입자는 펌프 내벽에 강하게 부딪치면서 배출되는 과정에서 깨어지는 현상이 나타나게 됨과 동시 표면적이 확장되는 현상이 나타나게 되며, 이와 같은 작용은 2차 침전탱크(9b)에서 제2 플런저펌프(10b)로 흡입 및 토출될 때, 3차 침전탱크(9c)에서 제3 플런저탱크(10c)로 흡입 및 토출될 때 반복되는 것이다.
< 저장공정 >
이 공정은 침전배출공정의 3차 침전탱크(9c)에서 물기를 함유한 채 배출되는 흑연성분입자를 그대로 콜로이드 저장탱크(300)에 저장하는 콜로이드 저장공정과, 흑연성분입자에 함유된 물기를 진공건조기(400)에서 완전 건조하여 고체상태로 미세입자 저장탱크(500)에 저장하는 미세입자 저장공정으로 구분된다.
그리고 상기의 제3 플런저펌프(10c)의 토출구(102)와 콜로이드 저장탱크(300) 및 미세입자 저장탱크(500) 각각을 잇는 이송라인에는 밸브(301)(401)이 각각 장설되어 있다.
따라서 상기 침전배출처리공정의 제3 플런저펌프(10c)의 토출구(102)를 통해 배출되는 흑연입자를 상기한 콜로이드 저장탱크(300)에 저장하고자 할 때에는 상기한 밸브(401)는 폐쇄시키고 밸브(301)를 개방시켜주면 제3 플런저펌프(10c)의 토출구(102)로 토출되는 물이 함유된 상태로 토출되는 흑연입자는 콜로이드상태로 콜로이드 저장탱크(300)에 저장하게 되는 것이며, 또는 물이 함유된 흑연입자를 미세입자 저장탱크(500)에 저장하고자 할 때에는 밸브(301)는 폐쇄시키고 밸브(401)를 개방시켜주면 제3 플런저펌프(10c)에서 물이 함유된 채 토출되는 흑연입자는 진공탈수기(400)에서 진공 건조되어 고체상태의 미세입자상태로 미세입자 저장탱크(500)에 저장할 수 있게 되는 것이다.
상기와 같이 콜로이드 저장탱크(300) 및 미세입자 저장탱크(500) 각각에는 순도 99.0% 이상의 최상의 고품질의 액체상태 흑연 콜로이드 및 고체상태 흑연 미세입자가 저장되는 것이다.
도 1은 본 발명의 흑연의 미세입자 및 흑연 콜로이드를 제조하는 제조공정도.
도 2는 본 발명의 침전배출공정의 침전탱크 단면도.
도 3은 본 발명의 침전배출공정의 플런저펌프 정면도.
도 4는 본 발명의 1차 내지 3차 부유선광탱크의 작동상태 단면도.
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 흑연광석원료 11 : 크레인
12 : 호퍼 13 : 스크류콘베이어
2a : 조크래셔 2b : 롤크래셔
2c :로드밀 3a,3b,3c : 부유선광탱크
30 : 이물질 저장탱크 31 : 모터
32 : 풀리 33 : 회전축
34 : 수중흡입팬 35 : 공기흡입구멍
36 : 흡입통로 37 : 회전날개
38 : 배출통로 39 : 이물질 배출통로
4 : 진공탈수기 5 : 전기로
6a,6b : 볼밀 7 : 백필터
71 : 흡입팬 8 : 혼합탱크
8a : 황산탱크 8b : 질산탱크
81 : 모터 82 : 교반날개
83 : 히터장치 9a,9b,9c : 침전탱크
91 : 입구 92 : 모터
93 : 교반날개 94 : 교반실
95 : 하부 출구 96 : 상부 출구
10a,10b,10c : 플런저펌프 101 : 흡입구
102 : 토출구 200 : 물저장탱크
300 : 콜로이드 저장탱크 301,401 : 밸브
400 : 진공건조기 500 : 미세입자 저장탱크

Claims (3)

  1. 흑연광석원료가 저장되어 있는 호퍼로부터 스크류콘베이어에 의해 정량씩 이송되는 흑연광석을 조크래셔에서 2mm 내외의 크기로 분쇄하는 1차 분쇄공정과;
    상기 1차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연광석분쇄물을 1차 부유선광탱크에서 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 1차 부유선광공정과;
    상기 1차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 롤크래셔에서 다시 분쇄하여 1mm 내외의 크기로 분쇄하는 2차 분쇄공정과;
    상기 2차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 2차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 2차 부유선광공정과;
    상기 2차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 로드밀에서 다시 분쇄하여 0.5mm 내외의 크기로 분쇄하는 3차 분쇄공정과;
    상기 3차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 3차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 3차 부유선광공정과;
    상기 3차 부유선광공정을 통해 선별 수거된 흑연성분입자를 진공탈수기에 투입하여 물기를 탈수하는 진공탈수공정과;
    상기 진공탈수공정을 거친 흑연성분입자를 전기로에서 건조시키면서 2,000∼3,000℃의 고온으로 구워주는 상태로 가열하는 고온가열공정과;
    상기 고온가열공정에서 고온으로 구워질 때 덩어리 상태로 뭉쳐진 흑연성분입자를 가루상태로 부서뜨림과 동시에 0.1mm 내외의 미립자 크기가 되도록 볼밀로 분쇄하는 4차 분쇄공정과;
    상기 4차 분쇄공정에서 미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 0.01mm 내외의 초미립자 크기가 되도록 볼밀로 한번 더 분쇄하는 5차 분쇄공정과;
    상기 5차 분쇄공정에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 흡입팬으로 흡입하여 백필터에 흑연성분입자를 포집하는 포집공정과;
    상기 4차 및 5차 분쇄공정에서 분쇄되는 흑연성분분쇄물에 섞이게 되는 철가루를 제거하기 위해 상기 포집공정에서 백필터에 포집된 흑연성분입자를 혼합탱크에 투입하고, 이어서 상기한 혼합탱크에 액상의 황산 및 질산과 물을 넣고 교반하여 흑연성분입자에 섞여있는 철가루를 산처리하는 산처리공정과;
    상기 산처리공정을 거친 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 침전탱크에 투입하여 흑연성분입자를 세정하면서 흑연성분입자에 대하여 상대적으로 가벼운 황산철은 물과 함께 상부 출구로 저장탱크로 배출시키고, 흑연성분입자는 하부 출구를 통해서는 플런저펌프의 흡입하여 토출시킬 때 흑연성분입자에 토출압력이 가해지도록 하여 흑연성분입자를 콜로이드 상태로 배출시키는 침전배출처리공정과;
    상기 침전배출처리공정에서 물이 함유된 상태로 배출되는 흑연성분입자를 진공건조기에서 건조하여 고체상태로 미세입자 저장탱크에 저장하게 되는 미세입자 저장공정;
    을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 흑연의 미세입자 제조방법.
  2. 흑연광석원료가 저장되어 있는 호퍼로부터 스크류콘베이어에 의해 정량씩 이송되는 흑연광석을 조크래셔에서 2mm 내외의 크기로 분쇄하는 1차 분쇄공정과;
    상기 1차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연광석분쇄물을 1차 부유선광탱크에서 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 1차 부유선광공정과;
    상기 1차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 롤크래셔에서 다시 분쇄하여 1mm 내외의 크기로 분쇄하는 2차 분쇄공정과;
    상기 2차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 2차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 가라앉는 모래와 같은 이물질은 제거처리하고, 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 2차 부유선광공정과;
    상기 2차 부유선광공정에서 선별 수거된 흑연성분입자를 로드밀에서 다시 분쇄하여 0.5mm 내외의 크기로 분쇄하는 3차 분쇄공정과;
    상기 3차 분쇄공정에서 분쇄된 흑연성분분쇄물을 3차 부유선광탱크에 투입하여 물과 함께 교반하여 물에 뜨는 흑연성분입자를 선별 수거하는 3차 부유선광공정과;
    상기 3차 부유선광공정을 통해 선별 수거된 흑연성분입자를 진공탈수기에 투입하여 물기를 탈수하는 진공탈수공정과;
    상기 진공탈수공정을 거친 흑연성분입자를 전기로에서 건조시키면서 2,000∼3,000℃의 고온으로 구워주는 상태로 가열하는 고온가열공정과;
    상기 고온가열공정에서 고온으로 구워질 때 덩어리 상태로 뭉쳐진 흑연성분입자를 가루상태로 부서뜨림과 동시에 0.1mm 내외의 미립자 크기가 되도록 볼밀로 분쇄하는 4차 분쇄공정과;
    상기 4차 분쇄공정에서 미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 0.01mm 내외의 초미립자 크기가 되도록 볼밀로 한번 더 분쇄하는 5차 분쇄공정과;
    상기 5차 분쇄공정에서 초미립자 크기로 분쇄된 흑연성분분쇄물을 흡입팬으로 흡입하여 백필터에 흑연성분입자를 포집하는 포집공정과;
    상기 4차 및 5차 분쇄공정에서 분쇄되는 흑연성분분쇄물에 섞이게 되는 철가루를 제거하기 위해 상기 포집공정에서 백필터에 포집된 흑연성분입자를 혼합탱크에 투입하고, 이어서 상기한 혼합탱크에 액상의 황산 및 질산과 물을 넣고 교반하여 흑연성분입자에 섞여있는 철가루를 산처리하는 산처리공정과;
    상기 산처리공정을 거친 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 침전탱크에 투입하여 흑연성분입자를 세정하면서 흑연성분입자에 대하여 상대적으로 가벼운 황산철은 물과 함께 상부 출구로 저장탱크로 배출시키고, 흑연성분입자는 하부 출구를 통해서는 플런저펌프의 흡입하여 토출시킬 때 흑연성분입자에 토출압력이 가해지도록 하여 흑연성분입자를 콜로이드 상태로 배출시키는 침전배출처리공정과;
    상기 침전배출처리공정에서 물이 함유된 상태로 배출되는 흑연성분입자를 그대로 콜로이드 저장탱크에 직접 저장시키게 되는 콜로이드 저장공정;
    을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 흑연의 콜로이드 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 침전배출처리공정은 전 공정인 산처리공정에서 액상의 황산 및 질산과 물이 혼합된 흑연성분입자를 교반작동으로 세정하여 플런저펌프의 흡입 및 토출작동으로 배출시키는 수차례 반복할 수 있도록 복수의 침전탱크와, 이들 각각의 침전탱크에는 세정된 흑연성분입자를 흡입 토출하는 플런저펌프가 하나씩 연결 설치되어 있으며, 상기한 복수의 침전탱크 중 어느 하나의 침전탱크에는 흑연성분입자를 가열하여 숙성시키기 위한 히터장치가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 흑연 콜로이드 제조방법.
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