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KR100906746B1 - 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법 - Google Patents

탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법 Download PDF

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KR100906746B1
KR100906746B1 KR1020070135267A KR20070135267A KR100906746B1 KR 100906746 B1 KR100906746 B1 KR 100906746B1 KR 1020070135267 A KR1020070135267 A KR 1020070135267A KR 20070135267 A KR20070135267 A KR 20070135267A KR 100906746 B1 KR100906746 B1 KR 100906746B1
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Abstract

본 발명은 (i) 탄소재료에 결함과 기능화를 유도하는 단계; (ii) 상기 기능화된 탄소재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; 및 (iii) 비활성 기체 분위기 하에서 상기 혼합물을 볼밀(ball mill)하는 단계를 포함하는, 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 (i) 탄소재료에 결함과 기능화를 유도하는 단계; (ii) 상기 기능화된 탄소재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; 및 (iii) 비활성 기체 분위기 하에서 상기 혼합물을 볼밀(ball mill)하여 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 단계를 포함하는, 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제공한다.
탄소재료, 알루미늄, 복합체, 캡슐화, 볼밀

Description

탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법{Encapsulation of carbon material within aluminum}
본 발명은 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법에 관한 것이다.
알루미늄은 주방에서 사용하는 포일(foil)에서, 일회용 식기, 창문, 자동차, 항공기 및 우주선까지 생활에 다용도로 사용되고 있다. 알루미늄의 특성으로는 철의 중량의 1/3 정도로 가볍고, 다른 금속과 합금을 시킬 경우 뛰어난 강도를 갖는다. 또한 알루미늄 표면에는 화학적으로 안정한 산화막이 존재하여 수분이나 산소 등에 의해 부식이 진행되는 것이 방지되므로 화학적으로 안정하다.
이와 같은 이유로 알루미늄은 자동차와 항공기 등에 사용되어 왔다. 특히 자동차의 경우 알루미늄 휠은 기존의 철제 휠에 비하여 가벼워 자체의 하중을 줄일 수 있으며, 이것은 차체 무게의 경량화를 가져와 연비 감소에 기여할 수 있는 일거양득의 효과가 있다. 그러나 이와 같은 알루미늄은 철에 비해 인장 강도가 약 40 %정도밖에 되지 않아 구조용재로 사용할 경우 구조용 알루미늄관이나 판재의 두께가 매우 두꺼워지고, 이는 결국 재료가 과다하게 소요되고, 과다한 재료비를 필요로 하는 문제점이 발생하게 된다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 인장 강도가 우수한 탄소 재료와 알루미늄의 복합재료를 제조하기 위한 연구가 활발하다. 탄소재료와 알루미늄과의 복합체를 제조하기 위하여 극복해야할 문제점들이 있다. 그 첫 번째는 탄소재료 예를 들면 탄소나노튜브는 튜브끼리의 반데르발스(van der Waals) 힘에 의한 상호 작용 때문에 분산이 쉽지 않아 알루미늄 내에 균일 분산시키기가 힘들다는 점이다. 두 번째는 탄소재료와 알루미늄 기재간의 서로 다른 표면장력이다. 표면 장력이 다른 경우의 대표적이 예가 물과 기름인데, 이 둘 간의 표면장력의 차이는 2~3배 정도이다. 그러나 탄소재료와 알루미늄의 경우 최근 연구된 논문에 의하면 알루미늄은 표면 에너지는 955 mN/m 이고 탄소재료의 경우는 45.3 mN/m로 밝혀졌다. [참고문헌: J.M. Molina et al. international Journal of adhesion Adhesives 27 (2007) 394-401, S. Nuriel, L. Liu, A.H. Barber, H.D. Wagner. Direct measurement of multiwall nanotube surface tension, Chemical Physics Letters 404 (2005) 263-266]. 이 재료 간의 표면장력 차이는 약 20배 가량이 다른 것으로 밝혀졌다. 이는 두 물질이 잘 섞이지 않는다는 것을 말해준다. 또 두 물질은 밀도가 현저히 달라 용융시 잘 섞이지 않는다.
이러한 탄소재료가 가진 문제점들을 극복하고 알루미늄과 복합체를 제조하기 위해 여러 가지 방법이 시도되고 있다. 그 예로 기상 배합 방법, 용액 분산 방법, 전기 도금 방법, 볼밀 등을 예로 들 수 있다.
기상 배합 방법은 금속 분말과 탄소나노튜브를 기상으로 혼합하는 기술이다. 그 예로 일본 공개 특허 2007-16262(2007.1.25)를 들 수 있다. 기상 혼합은 알루미늄을 포함한 다양한 금속 분말을 사용이 가능하고 탄소나노튜브와 균일 혼합 할 수 있는 장점을 가진다. 그러나 탄소나노튜브는 산화막을 가진 알루미늄 입자 내부로 침투하기 어려워 알루미늄 기재 내에 균일 분산된 알루미늄-탄소재료 복합체를 제조하기 힘들다는 점에 대하여 한계점을 가진다.
용액을 이용한 복합체 제조 방법에서는 미세한 알루미늄 입자를 용액에 분산시킨 후 탄소나노튜브를 분산시킨 용액과 섞어 용매만 건조하는 기술이다. 그 예로 중국 공개 특허 CN1465729A가 있다. 용액을 이용하여 섞는 방법은 탄소나노튜브를 고르게 분산시킬 수 있는 장점이 있다. 하지만, 용액을 이용한 방법은 알루미늄 입자의 크기가 작은 것을 이용해야 큰 효과를 얻을 수 있는데, 크기가 작은 알루미늄 입자를 사용할 경우 폭발의 위험성을 지닌다. 이 방법 또한 탄소나노튜브가 알루미늄 입자의 산화막 내부로 침투하기 힘들다. 이런 부분에 대하여 복합체 제조에 어려움이 있다.
전기 도금 방법은 복합재료 도금 용액을 만들고 전위를 인가하여 복합재료가 도금되게 하는 방법이다 (일본 공개 특허 2007-070689). 이 기술은 탄소나노튜브와 알루미늄을 도금 용액 속에 녹여 두 물질이 동시에 음극 표면에 도금하여 복합체가 형성되도록 하는 방법이다. 이 경우 탄소재료와 알루미늄 사이의 결합력을 제어할 수가 없고 수율이 떨어지는 한계점을 가지고 있다.
마지막으로 볼밀 법은 물리적인 강도가 뛰어난 볼을 이용하여 강한 물리적인 충격으로 탄소나노튜브와 알루미늄을 혼합하는 기술이다. 그 예로 일본 공개 특허 2006-315893(2006.11.24)을 예로 들 수 있다. 이 특허에 기술되어 있는 볼밀 방법은 누에꼬치의 실과 같이 복잡하게 꼬여있는 탄소나노튜브를 분쇄하여 알루미늄 입자와 분산 혼합하는 기술이다. 이 기술은 탄소나노튜브가 알루미늄 입자 표면의 산화막을 침투할 수 없어 내부에 넣지 못하고 단순히 혼합하는데 그치고 있다.
본 발명자들은 볼밀(ball mill) 방법에 의해 탄소재료를 알루미늄 입자 속에 캡슐화하는 방법을 제시한다. 또한 본 발명의 방법에 의하여 제조된 캡슐화된 탄소재료는 그 구조가 깨지지 않고 탄소재료의 결정성을 그대로 확보하여 강도 향상에 영향을 줄 수 있도록 제조하고자 한다. 따라서 본 발명의 목적은 볼밀(ball mill) 방법을 이용하여 탄소재료의 결정성을 손상시키지 않고 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 볼밀(ball mill) 방법에 의해 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하여 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 방법에 의하여 제조된 알루미늄과 탄소 재료 복합체를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법을 제공한다. 본 발명에 사용된 용어 '캡슐화'는 탄소재료를 알루미늄으로 피복하는 것을 의미한다.
본 발명의 목적은 볼밀(ball mill) 방법을 이용하여 기능화된 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법을 제공하는 것에 있다. 즉, 본 발명은 (i) 탄소재료에 결함과 기능화를 유도하는 단계; (ii) 상기 기능화된 탄소재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; 및 (iii) 비활성 기체 분위기 하에서 상기 혼합물을 볼밀(ball mill)하는 단계를 포함하는, 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법을 제공한다.
본 발명에서 탄소재료로는 흑연, 흑연 섬유, 탄소섬유, 탄소나노 섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 물질을 사용할 수 있다.
현재 입수가능한 탄소재료는 직경이 0.4 ㎚ 내지 16 ㎛이고, 길이가 10 ㎚ 내지 10 cm인 것으로 알려져 있다. 즉, 탄소나노튜브는 현재까지 보고된 자료(Science 292 , 2462 (2001))로 제일 작은 직경의 크기는 0.4 ㎚로 알려져 있으며, 탄소 섬유는 상용화된 제품의 직경이 최대 16 ㎛로 알려져 있다(Taiwan Carbon Technology Co). 본 발명에서 사용한 탄소재료로서 다중벽 탄소나노튜브는 직경이 10 내지 20 ㎚, 길이가 10 내지 20 ㎛인 것을 사용하였고, NK 탄소나노튜브는 직경이 40 내지 60 ㎚, 길이가 20 ㎛ 내외인 것을 사용하였다. 탄소섬유(toray)는 직경 7~8 ㎛에 길이 5 mm를 사용하였다. 그러나, 본 발명의 방법은 탄소재료의 크기에 어떠한 제한을 받는 것은 아니다.
상기 (i) 단계에서, 탄소재료의 결함과 기능화를 유도하기 위하여 산 처리할 수 있다. 산 처리는 질산(HNO3), 황산(H2SO4) 또는 질산과 황산의 혼합물을 포함하는 산을 사용할 수 있다. 탄소나노튜브의 경우 sp2 혼성결합을 이루고 원통형 형태를 이루고 있는 구조를 나타낸다. 그러나 이 구조는 표면이 매끈하여 다른 물질과 결합을 하기 어렵다. 따라서 복합체로 사용되는 탄소나노튜브로서 매트릭스와 결합을 할 수 있게 흠과 같은 결함을 만든 것을 이용한다. 또한 기능화는 결함에 특정한 반응성을 갖는 -OH, -COOH, -CHO 등의 작용기 등을 탄소재료에 부착하여 반응성을 높이는 것이다.
상기 (i) 단계에서, 탄소재료의 결함과 기능화를 유도하기 위하여 마이크로웨이브 처리할 수 있다. 마이크로웨이브 처리는 용매로서 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4)으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 마이크로웨이브 처리 시간은 1분 내지 10분일 수 있다.
상기 (i) 단계에서, 탄소재료의 결함과 기능화를 유도하기 위하여 플라즈마 처리할 수 있다. 플라즈마 처리는 산소, 아르곤 및 헬륨으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합 가스를 사용할 수 있다. 전력은 50 W 내지 1000 W를 사용할 수 있으며, 처리시간은 1분 내지 1시간일 수 있다.
상기 (i) 단계에서, 탄소재료의 결함과 기능화를 유도하기 위한 방법으로 산, 마이크로웨이브 또는 플라즈마 처리를 예로 들고 있지만, 여기에 한정되는 것은 아니다. 본 발명에 사용된 용어 '기능화'는 탄소재료에 결함을 형성하여 관능기 또는 작용기를 붙이는 것을 의미한다.
상기 (ii) 단계에서, 탄소 재료와 알루미늄의 혼합비율은 0.1 내지 50 wt%일 수 있다.
상기 (iii) 단계에서, 상기 혼합물의 비활성 기체 분위기를 조성하기 위하여 비활성 기체인 아르곤, 질소, 헬륨 또는 네온을 이용할 수 있다. 그리고, 탄소재료를 알루미늄 분말 속에 캡슐화하기 위해서 100 rpm 내지 5000 rpm으로 30분 내지 7일 동안 볼밀(ball mill)할 수 있다. 그러나, 본 발명의 볼밀하는 방법은 상기 rpm 및 시간으로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 양태로서, 본 발명은 볼밀(ball mill) 방법에 의해 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하여 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명의 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법은 (i) 탄소재료에 결함과 기능화를 유도하는 단계; (ii) 상기 기능화된 탄소재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; 및 (iii) 비활성 기체 분위기 하에서 상기 혼합물을 볼밀(ball mill)하여 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 단계를 포함한다.
또한, 탄소재료의 반응성을 증가시키기 위하여 전술한 바와 같이, 산 처리, 마이크로웨이브 처리, 또는 플라즈마 처리 등을 거쳐 탄소재료에 결함과 기능화를 유도할 수 있다. 볼밀하는 조건 및 탄소재료에 관한 내용은 전술한 바와 같다.
본 발명의 또 다른 양태로서, 본 발명의 상기 방법에 의하여 제조된 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제공한다. 본 발명의 캡슐화된 알루미늄-탄소재료 복합체는 두께가 원자 단일층인 0.3 ㎚부터 가능하며, 바람직하게는 0.3 ㎚ 내지 10 mm일 수 있다. 또한, 상기 캡슐화된 알루미늄-탄소재료 복합체는 탄소재료를 한 개 이상 포함한다.
삭제
현재의 탄소나노튜브 및 탄소재료 복합체 분야에서 극복해야 할 문제는 탄소재료를 금속 기재 내에 고르게 분산 시키고 그들과 상호작용을 하게 만들어 주는 것이며, 그럼으로써 우수한 특성을 나타낼 수 있다[참고문헌: Carbon Nanotube/Aluminium Composites with Uniform Dispersion, Materials Transactions, Vol. 45, No. 2 (2004) pp. 602-604]. 탄소재료 특히 탄소나노튜브를 금속 기재 내에 고르게 분산시키기 위해서는 이들의 물리적인 분자 혹은 원자 간의 상호작용하는 성질이 유사해야 잘 섞이는 특성을 나타낸다. 이 예는 흔히 우리 생활에서 물과 기름이 분리되는 현상으로 관찰할 수 있는데, 원인은 둘 간의 상호작용을 나타내는 척도인 표면장력(Surface tension)이 다르기 때문이다. 물의 경우는 표면장력이 72 mN/m 기름(benzene)이 28.9 mN/m로 두 배 이상이 차이가 있다. 탄소나노튜브와 알루미늄의 경우 앞서 언급한 바와 같이 둘 간의 표면장력의 차이는 20 배 정도 차이가 난다. 따라서 알루미늄 속에 탄소재료, 특히 탄소나노튜브를 캡슐화할 경우 이러한 문제점을 극복할 수 있으므로 탄소재료가 알루미늄 기재 속에 분산적하된다는 측면에서 볼 때 향상된 효과를 기대할 수 있다. 이러한 측면은 우수한 기계적 성질과 관련지을 수 있으므로 고 강도 복합체를 기대할 수 있다. [참고자료: Processing and properties of carbon nanotubes reinforced aluminum composites, Materials Science and Engineering A 444 (2007) 138-45]
본 발명의 방법에 따라 제조된 알루미늄 캡슐화된 탄소재료에 대하여 탄소재료의 알루미늄 캡슐화 후의 색변화 관찰, 전자현미경 사진, 라만 분석, 알루미늄 캡슐 제거 등을 통하여 탄소재료의 알루미늄 캡슐화가 이루어진 것과 탄소재료의 결정성이 그대로 유지되는 것을 확인하였다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 탄소재료-알루미늄 복합체는 무게가 가볍고, 역학적 강도가 우수하여 현재 사용되는 자동차 부품 및 알루미늄 휠에 적용가능하다.
본 발명 목적은 볼밀 방법을 이용하여 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법을 제공하는 것에 있다. 본 발명의 구성은 (i) 탄소재료에 결함과 기능화를 유도하는 단계; (ii) 상기 기능화된 탄소재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; 및 (iii) 비활성 기체 분위기 하에서 상기 혼합물을 볼밀(ball mill)하는 단계를 포함하는, 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 구성요소와 기술적 특징을 다음의 비제한적인 실시예들을 통하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 구성요소의 기술적 범위를 실시예들에 예시한 것들로 한정하고자 하는 것은 아니다. 본 발명에서 인용된 문헌은 본 발명의 명세서에 참조로서 통합된다.
실시예
실시예 1: 탄소재료의 알루미늄속 캡슐화
본 발명에 대한 구체적인 예는 도 1에서의 실험 공정을 따른다. 탄소재료는 다중벽 탄소나노튜브(일진나노텍, CM95), NK 탄소나노튜브(nanokarbon, hellow CNT 75), 탄소섬유(도래이-일본, T 300)를 사용하였다. 다중벽 탄소나노튜브는 직경 10 ~ 20 ㎚에 길이 10 ~ 20 ㎛, NK 탄소나노튜브는 직경 40 ~ 60 ㎚에 길이 20 ㎛를 사용하였다.
1-1. 산 처리에 의한 탄소재료의 기능화 유도
상기 탄소나노튜브는 70% 질산(HNO3)에 분산하고 10분 내지 3시간 동안 수조형 반응기에서 초음파 처리하여 기능화를 유도하였다. NK 탄소나노튜브는 기능화된 제품을 구매하였다. 탄소 섬유는 황산(H2SO4)과 질산(HNO3)을 1:1로 섞은 것에 분산하고 2시간 동안 초음파 처리하여 기능화를 유도하였다.
1-2. 마이크로웨이브 처리에 의한 탄소재료의 기능화 유도
마이크로웨이브를 이용한 기능화 유도 방법은 에틸렌 글리콜(ethylene glycol) 또는 질산(HNO3)을 용매로, 그리고 염소산나트륨(NaClO3)을 산화 촉진제로 사용하였고 상기 용매에 다중벽 탄소나노튜브를 분산하였다. 마이크로웨이브 처리는 전자렌지(대우일렉트로닉스, KR-U20AB)를 이용하여 3분 동안 진행하였다. 다만 처리 시간은 1분에서 6분까지 가능하다.
1-3. 플라즈마 처리에 의한 탄소재료의 기능화 유도
플라즈마 처리는 다중벽 탄소나노튜브에 상압에서 소비전력 500 W를 사용하여 플라즈마를 형성하였으며, 가스원료로는 산소 500 sccm과 헬륨 300 sccm을 이용하였다. 플라즈마 처리는 A-tech system 제품을 이용하여 5분 동안 진행함으로써 결함과 기능화를 유도하였다.
1-4. 볼밀에 의한 탄소재료의 알루미늄 속 캡슐화
알루미늄은 19 g 분말을 사용하였고 탄소재료로서 다중벽 탄소나노튜브, NK 탄소나노튜브 또는 탄소섬유를 1g을 사용하였다. 알루미늄 입자는 삼전화학에서 구매한 제품을 사용하였다. 기능화가 유도된 상기 탄소재료를 각각 알루미늄 분말과 비율 5 wt%로 볼밀을 이용하여 혼합하여 강철로 된 금속재질의 도가니(jar)에 넣었다. 볼은 지르코니아 볼(다다랩, DH.ML 1032)로 직경 0.5 ~ 10 mm를 사용할 수 있다. 무게비율은 탄소나노튜브 또는 탄소섬유를 포함한 알루미늄 입자와 지르코니아 볼을 1:4 비율로 하였다. 알루미늄의 산화를 막기 위해 도가니 내부를 아르곤(Ar) 가스로 충진하였다. 충분히 산소와 수분이 제거된 도가니를 안전하게 밀봉한 후 50 rpm 내지 400 rpm으로 볼밀할 수 있다. 볼밀 시간은 1 내지 24 시간 동안 가능하다.
실시예 2: 탄소재료의 알루미늄 캡슐화 후의 색 변화 관찰
알루미늄으로 탄소재료를 캡슐화 하기 전과 후의 색 변화를 디지털 카메라(니콘, koolpix-3700)로 촬영하였다.
도 2의 (a)는 다중벽 탄소나노튜브의 알루미늄 캡슐화 전의 사진이다. 알루미늄으로 다중벽 탄소나노튜브를 캡슐화 하기 위한 실제의 부피를 나타내었다. 도 2의 (b)는 다중벽 탄소나노튜브의 알루미늄 캡슐화 후의 사진이다. 도 2의 (a) 실험 전의 사진과 비교하여 보면 다중벽 탄소나노튜브의 겉보기 색이 알루미늄과 동일한 은백색을 나타냄을 볼 수 있다. 이 결과로서 다중벽 탄소나노튜브는 모두 알루미늄 캡슐화가 되었음을 예측할 수 있다.
도 2의 (c)는 NK 탄소나노튜브의 알루미늄 캡슐화 전의 사진이다. NK 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브의 일종으로 직경이 일반 다중벽 탄소나노튜브 보다 두껍고 표면에 많은 관능기를 갖는 것이 특징이다. 겉보기 부피는 알루미늄 분말보다 큰 것을 확인할 수 있다. 도 2의 (d)는 NK 탄소나노튜브의 알루미늄 캡슐화 후의 사진이다. 위와 같이 겉보기 색을 관찰하여 보았을 때 알루미늄과 동일한 은백색을 띄는 것을 보아 알루미늄 캡슐화가 이루어져 있음을 알 수 있다.
도 2의 (e)는 탄소 섬유의 알루미늄 캡슐화 전의 사진이다. 탄소섬유의 겉보기 부피는 NK 탄소나노튜브와 마찬가지로 알루미늄 분말보다 더 큰 것을 확인할 수 있다. 도 2의 (f)는 탄소섬유의 알루미늄 캡슐화 후의 사진이다. 광택이 은백색을 나타내는 것으로 보아 모든 탄소섬유가 알루미늄 캡슐화가 된 것을 확인할 수 있다.
실시예 3: 탄소재료의 알루미늄 캡슐화 후의 전자 현미경 사진
도 3은 다중벽 탄소나노튜브의 알루미늄 캡슐화 후의 전자 현미경(JEOL, JSM7000F) 사진이다. 도 3의 (a)는 다중벽 탄소나노튜브의 알루미늄 캡슐화 후 표면을 10,000x에서 전자현미경으로 관측한 사진이다. 도 3의 (b)는 (a)와 같은 부위를 30,000 x에서 관측한 전자현미경 사진이다. 도 3의 (c)는 알루미늄 캡슐화 하기 전의 다중벽 탄소나노튜브를 30,000x에서 관측한 전자현미경 사진이다. 같은 배율 30,000x에서 알루미늄 캡슐화하기 전과 후의 사진인 도 3의 (c)와 (b)를 비교하여 보았을 때, 도 3의 (c)에서는 다중벽 탄소나노튜브가 관측되지 않음을 알 수 있다. 또한 원소분석 결과 도3의 (b)에서 관측한 물질이 알루미늄으로 나타난 것으로 보아 다중벽 탄소나노튜브는 알루미늄 캡슐화가 이루어져 있음을 확인할 수 있다.
실시예 4: 알루미늄 캡슐화 후의 탄소재료의 라만 분석
도 4는 알루미늄 캡슐화 된 탄소재료의 라만 분석 자료이다. 라만분석으로 캡슐화된 시편의 표면을 측정하였다. 라만 장비는 Renishaw의 Invia Basic 모델로 633 ㎚ He/Ne laser를 사용하였다. 도 4의 (a)는 다중벽 탄소나노튜브의 알루미늄 캡슐화 후의 라만 스펙트럼이다. 그래프에서 다중벽 탄소나노튜브의 결정성을 나타내는 G 피크(peak)와 D 피크를 확인할 수 있다. 이 결과는 알루미늄 캡슐화가 진행된 후에도 다중벽 탄소나노튜브의 결정성은 그대로 남아 있음을 의미한다. 도 4의 (b)와 (c)는 각각 NK 탄소나노튜브와 탄소 섬유에 대한 라만 분석 결과이다. 이 결과들도 마찬가지로 탄소재료의 결정성이 여전히 존재함을 나타낸다.
실시예 5: 알루미늄 캡슐의 제거
도 5는 알루미늄 캡슐의 제거 과정을 나타낸 광학 사진이다. 알루미늄 캡슐을 10 vol% HCl 용액 속에 4시간 동안 부식시켰다. 도 5의 (a)는 다중벽 탄소나노튜브를 포함하고 있는 알루미늄 캡슐을 10 vol% HCl에 넣은 후의 광학 사진이다. 도 5의 (b)는 4시간 부식과정 후의 광학 사진이다. 4시간 동안 알루미늄을 부식시킨 후 용액의 색을 관찰해보면 검정색 혼탁용액을 볼 수 있다. 도 6은 알루미늄 캡슐이 제거된 다중벽 탄소나노튜브를 혼탁용액으로부터 진공 필터링으로 분리하여 측정한 전자현미경(JEOL, JSM7000F) 사진이다. 전자 현미경 사진 분석결과 다중벽 탄소나노튜브는 그 구조가 깨지지 않고 기다란 선의 구조를 유지하고 있는 것을 관찰할 수 있다. 이 결과는 도 4의 탄소나노튜브가 손상되지 않고 남아있는 라만 분석결과와 일치한다.
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본 발명에 따라 제조된 탄소재료-알루미늄 복합체는 무게가 가볍고, 역학적 강도가 우수하여 현재 사용되는 자동차 부품 및 알루미늄 휠에 적용 가능하며, 승용차 위주인 알루미늄 휠 시장을 상용차 및 대형 트럭으로까지 확대할 수 있으리라 기대된다. 뿐만 아니라 고강도가 요구되는 항공기, 우주선, 선박 등의 소재로서도 활용이 기대된다. 또한, 탄소재료-알루미늄 복합체의 고열전도성으로 컴퓨터 부품 및 각종 냉각기 부품 등에 응용 가능할 것으로 예상된다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 알루미늄으로 탄소재료를 캡슐화 하기 위한 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 알루미늄으로 캡슐화된 탄소재료의 실험 전과 후의 광학 사진이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 알루미늄으로 캡슐화된 탄소재료의 전자 현미경 분석 결과이다.
도 4은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 알루미늄으로 캡슐화된 탄소재료의 라만 분석 결과이다.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 알루미늄으로 캡슐화된 탄소재료의 알루미늄 캡슐 부식 제거 과정에 대한 광학 사진이다.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 알루미늄으로 캡슐화된 탄소재료의 알루미늄 캡슐 부식 제거 후에 대한 전자 현미경 사진이다.

Claims (19)

  1. (i) 탄소재료를 산성 용액에서 초음파 또는 마이크로웨이브로 처리하는 단계;
    (ii) (i) 단계에서 처리된 탄소재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; 및
    (iii) 비활성 기체 분위기 하에서 (ii) 단계에서 형성된 혼합물을 볼밀(ball mill)하는 단계를 포함하는, 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    (i) 단계에서 탄소재료를 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 또는 질산과 황산의 혼합물에 분산함을 특징으로 하는, 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    (i) 단계에서 탄소재료를 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4)으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물에 분산함을 특징으로 하는, 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법.
  4. (i) 산소, 아르곤 및 헬륨으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합 가스를 사용하고, 소비전력 50 내지 1000 W를 사용하여 형성된 플라즈마를 탄소재료에 처리하는 단계;
    (ii) (i) 단계에서 처리된 탄소재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; 및
    (iii) 비활성 기체 분위기 하에서 (ii) 단계에서 형성된 혼합물을 볼밀(ball mill)하는 단계를 포함하는, 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법.
  5. 제 1항 또는 제 4항에 있어서,
    (iii) 단계에서 알루미늄과 탄소재료 혼합물을 100 rpm 내지 5000 rpm으로 30분 내지 7일 동안 볼밀(ball mill)함을 특징으로 하는, 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법.
  6. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    탄소재료는 흑연, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는, 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법.
  7. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    탄소재료는 직경이 0.4 ㎚ 내지 16 ㎛이고, 길이가 10 ㎚ 내지 10 cm임을 특징으로 하는, 탄소재료를 알루미늄 속에 캡슐화하는 방법.
  8. (i) 탄소재료를 산성 용액에서 초음파 또는 마이크로웨이브로 처리하는 단계;
    (ii) (i) 단계에서 처리된 탄소재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; 및
    (iii) 비활성 기체 분위기 하에서 (ii) 단계에서 형성된 혼합물을 볼밀(ball mill)하는 단계를 포함하는, 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    (i) 단계에서 탄소재료를 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 또는 질산과 황산의 혼합물에 분산함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법.
  10. 제 8항에 있어서,
    (i) 단계에서 탄소재료를 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4)으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물에 분산함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법.
  11. (i) 산소, 아르곤 및 헬륨으로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합 가스를 사용하고, 소비전력 50 내지 1000 W를 사용하여 형성된 플라즈마를 탄소재료에 처리하는 단계;
    (ii) (i) 단계에서 처리된 탄소재료를 알루미늄과 혼합하는 단계; 및
    (iii) 비활성 기체 분위기 하에서 (ii) 단계에서 형성된 혼합물을 볼밀(ball mill)하는 단계를 포함하는, 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법.
  12. 제 8항 또는 제 11항에 있어서,
    (iii) 단계에서 알루미늄과 탄소재료 혼합물을 100 rpm 내지 5000 rpm으로 30분 내지 7일 동안 볼밀(ball mill)함을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법.
  13. 제 8항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    탄소재료는 흑연, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법.
  14. 제 8항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    탄소재료는 직경이 0.4 ㎚ 내지 16 ㎛이고, 길이가 10 ㎚ 내지 10 cm임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법.
  15. 제 8항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,
    캡슐화된 알루미늄과 탄소재료 복합체는 두께가 0.3 ㎚ 내지 10 mm 임을 특징으로 하는, 알루미늄과 탄소재료 복합체를 제조하는 방법.
  16. 제 8항 내지 제 11항 중 어느 한 항의 방법에 의하여 제조된 알루미늄과 탄소재료 복합체.
  17. 제 16항에 있어서,
    탄소재료는 흑연, 흑연섬유, 탄소섬유, 탄소나노섬유 및 탄소나노튜브로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물임을 특징으로 하는 알루미늄과 탄소재료 복합체.
  18. 제 16항에 있어서,
    탄소재료는 직경이 0.4 ㎚ 내지 16 ㎛이고, 길이가 10 ㎚ 내지 10 cm임을 특징으로 하는 알루미늄과 탄소재료 복합체.
  19. 제 16항에 있어서,
    캡슐화된 알루미늄과 탄소재료 복합체는 두께가 0.3 ㎚ 내지 10 mm 임을 특징으로 하는 알루미늄과 탄소재료 복합체.
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