KR100883960B1 - 구리 또는 구리 합금 막의 에칭제 - Google Patents
구리 또는 구리 합금 막의 에칭제 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 구리 또는 구리 합금/타 금속 또는 금속산화물의 2층 이상 다중막의 에칭제에 관한 것으로, 과산화수소 15~40w%, 카르복시산과 아미노산으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 유기산 1~20w%, 황산염 또는 불소염 1~5w%, 킬레이트제 0.01~3w%, 불소계 계면활성제 0.0001~1w%와 물 잔량으로 이루어지는 구리 또는 구리 합금 막과 타 금속 막으로 된 이중막 또는 이들이 교대로 적층된 3층 이상의 다중막을 동시에 식각할 수 있는 에칭제를 제공한다.
본 발명에 따른 에칭제는 게이트, 소오스/드레인 배선을 일괄 에칭함으로서 구리막의 벗겨짐과 잔사로 인한 공정상의 불량을 방지할 수 있다. 또한 식각속도의 조절이 온도 및 공정 조건 변수에 따라 자유로이 통제 가능하며 테이퍼와 패턴의 직진성, 잔사의 제거, 식각액의 라이프 타임이 우수하여 저항이 낮은 구리 배선을 이용하여 대화면, 고휘도의 회로를 구현할 수 있다.
에칭제, 구리, 몰리브덴
Description
본원발명은 Cu 에칭제, 더 상세하게는, 구리 또는 구리 합금/타 금속 또는 금속산화물의 2층 이상 다중막의 에칭제에 관한 것이다.
LCD, PDP와 OLED와 같은 평판 디스플레이에 사용되는 기판 위에 습식으로 금속 배선을 형성하는 과정은 통상적으로 스퍼터링에 의한 금속막 형성공정, 포토레지스트 도포, 노광 및 현상의 공정, 식각공정과 세정공정으로 이루어진다. 특히 TFT-LCD의 경우는 대화면화되면서 배선 저항을 감소시키고 실리콘 절연막과의 부착성을 증가시키기 위하여 구리 또는 구리 합금으로 된 단일막, 나아가서는, 구리 또는 구리 합금/타 금속 또는 금속산화물의 2층 이상 다중막의 채용이 널리 검토되고 있다. 예를 들면, 구리/몰리브덴막, 구리/티타늄막은 TFT-LCD의 게이트 배선 및 데이터 라인을 구성하는 소오스/드레인 배선을 형성 할 수 있으며 이를 통하여 디스플레이의 대화면화에 일조할 수 있다. 따라서, 이들 다중막을 동시에 제거할 수 있으면서 세척 후 기판상에 식각용액 및 금속 잔사가 남지 않는 에칭제의 개발이 요청되고 있다.
대한민국 공개특허 제 2003-0084397호와 제 2004-0051502호에는 과산화수소와 유기산, 인산염, 황산염 및 질소 고리 화합물과 다른 질소화합물을 포함하는 구리/몰리브덴막의 에칭제를 개시하고 있다. 또한, 한국특허공개10-2006-0064481호(특허등록 제708970호)에는 과산화수소 4~40중량부 + 유기산 0.1~10중량부 + 트리아졸 또는 테트라졸 0.1~10중량부 + 아미노 화합물 0.1~10중량부+ 소량의 불화물을 사용한 에칭제를 개시하고 있다. 그러나 상기의 에칭제들은 구리 합금에 대해서 CD로스, 경사도(Taper), 패턴 직진성, 금속잔사 면에서 높은 요구 조건을 만족하지 못하였다.
본 발명은 에칭 프로필 특성이 양호한 구리 또는 구리 합금 막 에칭제를 제공하기 위한 것이다.
특히 본 발명은 테이퍼(taper)는 60도 미만, CD로스는 1um이하이고 패턴의 직진성이 양호한 프로필 특성을 가지면서 기판인 유리판을 손상시키지 않고 라이프 타임이 긴 구리 또는 구리 합금 막 에칭제를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 구리 또는 구리 합금 막과 타 금속 막으로 된 2층이상의 다중막 을 동시에 식각하는 에칭제를 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 의하여, 과산화수소 15~40w%, 카르복시산과 아미노산으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 유기산 1~20w%, 황산염 또는 불소염 1~5w%, 킬 레이트제 0.01~3w%, 불소계 계면활성제 0.0001~1w%와 물 잔량으로 이루어지는 구리 또는 구리 합금 막 에칭제가 제공된다. 상기 에칭제는 구리 또는 구리 합금 막과 타 금속 막으로 된 이중막 또는 이들이 교대로 적층된 3층 이상의 다중막을 동시에 식각할 수 있다. 타 금속은 바람직하게는 티타늄, 몰리브덴 또는 이들의 합금이다. 상기 과산화수소는 바람직하게는 20~25w%의 양으로 사용된다.
상기 카르복시산은 바람직하게는 탄소수 1 내지 12의 1 내지 3 개의 카르복시 기를 가지며, 예를 들면, 초산(C2H4O2), 옥살산(C2H2O4), 글리콜산(C2H4O3), 글루탐산(C5H9NO4), 부탄산(C4H8O2), 말론산(C3H4O4), 글루콘산(C6H12O7) 또는 숙신산(C4H6O4)이다. 또한, 상기 아미노산은 바람직하게는 탄소수 1 내지 12의 아미노산으로, 예를 들면, 글루타민, 글리신, 이소류신 프롤린, 티로신 또는 아르기닌이다. 유기산의 함량은 바람직하게는 1~5w% 이내로서 pH 0.5~5.5 의 범위에서 사용된다. 과산화수소의 자체분해방지에 도움을 주며 구리, 몰리브덴 및 적층막이 동시에 식각 될 수 있는 환경을 제공하고 유기산의 주요역할은 산도변화에 대한 완충 작용과 아울러 금속이온의 봉쇄제 역할을 한다.
황산염 또는 불소염과 같은 복염은 식각력에 영향을 주기 보다는 매끈한 프로필 형성에 유리하며 그 함량이 3.0w%를 초과하지 않는 범위 내에서 효능을 발휘하고 바람직하게는 1~2w%의 양으로 사용된다. 상기 복염은 몰리브덴막, 티타늄막의 식각속도를 제어 할수 있으며 공정상에서 마진을 높이는 역할을 한다. 이러한 황산염 또는 불소염과 같은 복염으로는 예를 들면, KF, NaF, CaF, KHSO₄, KAl(SO4)2 , 2KHSO4 ,K2SO4 등이 사용되며 Cu 보다 이온화 경향이 큰 성질을 이용하여 잔여 금속 킬레이트제의 기능도 수행한다. 복염이 적당한 함량으로 들어가지 않으면 식각 속도의 조절, 원하는 프로필을 얻을 수 없으며 공정상에서 불량 발생의 요인이 될 수 있다.
상기 킬레이트제는 바람직하게는 0.01~0.05w%의 양으로 사용되며, 예를 들면, 니트릴로트리아세트산("NTA"), 에틸렌디아민테트라아세트산("EDTA"), 디에틸렌트리아민펜타아세트산("DTPA"), 아미노트리(메틸렌포스폰산)("ATMP"), 1-하이드록시에탄(1,1-디일비스프로폰산)("HEDP"), 에틸렌디아민테트라(메틸렌프로폰산)("EDTMP"), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산)("DTPMP")등이 사용된다. Cu는 특성상 불순물이 부착하기 쉬운 성질을 띄어 쉽게 용해되는 반면에 그만큼 재부착이 쉬운 금속으로 이를 방치할 경우 후속 공정에서 불량을 유발할 수 있는 주요인자로 남을 가능성이 크다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 유기산과 복염에 추가하여 금속이온봉쇄제로서 킬레이트제를 추가한다.
불소계 계면활성제는 유리 표면에 흡착하여 발생된 금속이온을 빨리 떨어져 나가게 하며 떨어진 금속이온을 재부착 되지 않도록 한다. 또한 세정효율을 현저히 향상시킨다. 불소계 계면활성제는 예를 들면, RfCH2CH2SCH2CH2CO2Li, (RfCH2CH2O)P(O)(ONH4)2, (RfCH2CH2O)2P(O)(ONH4), RfCH2CH2O(CH2CH2O)yH, RfCH2CH2SO3X, RfCH2CH2NHSO3X 또는 이들의 혼합물(상기식에서 y는 8 내지 15의 정수이고, X는 H 또는 NH4이고, Rf는 F(CF2CF2)z이고, 다시 z는 3 내지 8의 정수이다.)이 사용된다. 계면활성제는 바람직하게는 0.005 내지 1중량w%의 양으로 가장 바람직하게는 0.05~0.1w%의 양으로 사용된다. 계면활성제가 1중량w% 이상이면 거품이 많이 발생되며 효율이 떨어진다. 몰리브덴막을 식각시 몰리브덴막 특성으로 인하여 작은 입자 형태의 잔사를 발생시키게 되는데 이러한 현상은 나중에 전기적으로 쇼트가 일어나거나 휘도를 떨어뜨리는 중요한 불량인자가 된다(도9 참조). 따라서, 몰리브덴 막 에칭에서 불소계 계면활성제는 잔사를 제거하는 역할을 한다. 또한 불소계 계면활성제는 Ti 식각시 꼭 필요한 역할을 하게 된다. 300Å 두께의 Ti막은 상온(25℃)에서 30sec 이내에 에칭되어 진다. 이러한 점을 고려할 때 불소계 계면활성제는 기판 위의 몰리브덴(Mo)잔사 제거 및 Ti의 식각의 주요인자 이다.
본 발명의 에칭제를 Cu/Mo 이중막에 적용한 경우를 도식적으로 설명하면 도1에서와 같이 유리기판위에 Mo , Cu 증착을 행하고 이어 도2와 같이 포토레지스트를 코팅한다. 도3과 같이 포토리소그라피에 의하여 패턴을 형성한 후 도4와 같이 에칭 공정을 거친 후 포토레지스트를 제거하면 도5와 같이 된다.
본 발명에 따른 에칭제는 과산화수소, 유기산 계열, 복염, 불소계 계면활성제를 이용하여 게이트, 소오스/드레인 배선을 일괄 에칭함으로서 구리막의 벗겨짐과 잔사로 인한 공정상의 불량을 방지할 수 있다. 또한 식각속도의 조절이 온도 및 공정 조건 변수에 따라 자유로이 통제 가능하며 테이퍼와 패턴의 직진성, 잔사의 제거, 식각액의 라이프 타임이 우수하여 저항이 낮은 구리 배선을 이용하여 대화면, 고휘도의 회로를 구현할 수 있다.
이하 실시 예에 의하여 본 발명을 상세히 설명한다.
실시예1
본 발명에 사용되는 기판은 비알카리 유리 위에 몰리브덴을 300Å 입히고 그 위에 구리 막을 2000Å 입힌 유리판이다. 식각액의 성능을 확인하기 위한 포토레지스트 공정은 다음 표와 같다. 여기서 PR은 포토레지스트의 약어이고 노볼락(posi.)은 노볼락 포토레지스트로 노광되는 부분이 현상공정 시 녹는 포토레지스트이다. EOP는 End Of Point의 약어로서 노광시 에지까지 노광이 되면서 패턴이 형성되는 시점이고 S/B는 Soft baked의 약어로서 포토레지스트를 코팅 후 용매를 휘발시키기 위해 굽는 공정을 말하고 H/B는 Hard bake의약어로서 현상 후 패턴의 보존 및 경화를 위해 굽는 공정이다.
| PR | RPM | EOP | S/B | H/B | Develop |
| 노볼락(Posi.) | 1500rpm /10sec | 5.6mJ /sec | 110℃ /120sec | 110℃ /120sec | TMAH2.38w% /60sec |
테스트의 다양성과 실용성을 위하여 실험용 기판은 10*10mm 사이즈로 커팅하여 테스트를 진행하였다. 상술한 PR 코팅 과정과 식각 과정을 도면1~5에 나타내었다. 본 실시예에서 사용되어진 장비는 구리 에칭을 위해 제작한 대형 에처(etcher) 로 5세대 유리기판까지 처리 가능한 장비이며 강산에서 사용에 적합한 내산성(테프론) 재질로 용액 최대 200리터를 수용할 수 있는 저장탱크가 하부에 있으며, 자흡력으로 설계된 마그네트 펌프(100리터/min)을 사용한다. 또한 풀콘형(full con type)으로 구성된 수평 스프레이 노즐을 통하여 골고루 분사되도록 하였다.
장치의 구성은 유리기판 투입구와 에칭존, 린스존, 건조존으로 구성되어 있으며 투명 PVC을 사용, 식각 공정을 육안으로 확인할 수 있게 함으로써 공정 중에 발생할 수 있는 문제점과 식각 과정을 육안으로 감시할 수 있다. 린스존은 드레인방식을 채택함으로써, 세정에 의한 글라스 오염을 최소화하였으며, 제어부는 터치 패널을 사용하여 자동 및 수동 조절이 가능하다. 온도 상승 방지를 위해 가열과 냉각 조절이 자동으로 되도록 설계하였다.
상기 시편을 테스트 하기위한 식각액은 표1의 실시예1 같이 과산화수소 22w%, 글루콘산 3w%, 복염(KF)1w%, 킬레이트제(NTA) 0.01w%, 불소계 계면활성제 Novec 4300(3M 상품명) 0.05w%, 나머지는 탈이온수이다. 조합순서는 상기와 같은 순으로 조합하였다. 구리 자체가 불순물이 많이 붙는 성질이 강하므로 0.1um필터로 필터링하여 테스트를 시행하였다. 테스트 용량은 25리터가 평균적이고 이보다 적거나 많을 수 있다.
다음으로 물성평가의 판단 기준으로 찍은 사진 도6~도9는 FE-SEM으로 정밀 촬영한 결과이며 이때에 사용되어진 시편은 액정표시장치의 TFT 회로 제작에서 게이트 공정을 거친 유리 기판으로서, Glass위에 Mo 300Å, Cu 2000Å을 형성하고 PR을 도포, 건조한 후 노광, 현상하여 패턴 형성 까지 완료한 상태이다. 결과(Profile)는 다음에 나타낸 기준을 참고로 평가한다. CD로스와 테이퍼의 측정은 PR을 벗겨내지 않은 상태에서 시편의 단면을 3,000~40,000 배율로 측정하였고 패턴의 직진성과 잔사는 KOH 4w% 용액으로 PR을 제거한 후에 상기와 같은 방식으로 측정 하였다.
실시예2
실시예 1에서와 같은 방법으로 진행하며 투입량과 물성시험결과는 표1 에 나타내었다.
표1.
| 구 분 | 조 성(중량부) H2O2/유기산(글루콘산)/KF/NTA/Novec 4300 | 물 성 | ||||
| CD로스 | 테이퍼 | 패턴 직진성 | 잔사 | |||
| 실 시 예 | 1 | 22/3/1/0.01/0.05 | ◎ | O | ◎ | ◎ |
| 2 | 22/3/1/0.05/0.05 | O | ◎ | △ | △ | |
| 3 | 23/4/1.5/0.03/0.1 | O | ◎ | ◎ | ◎ | |
| 4 | 23/4/1.5/0.05/0.07 | O | O | ◎ | O | |
| 5 | 25/5/1.5/0.05/0.05 | O | △ | ◎ | O | |
| 6 | 25/3/1.8/0.01/0.05 | ◎ | ◎ | O | O | |
| 7 | 25/3/1.8/0.05/0.1 | ◎ | △ | △ | ◎ | |
| 8 | 23/2/2/0.05/0.1 | △ | ◎ | △ | ◎ | |
| 9 | 20/2/1.5/0.05/0.07 | O | O | △ | O | |
| 10 | 20/2/1/0.05/0.07 | O | △ | O | ◎ | |
CD로스 [◎: 1um 이내 O: 1~1.2um 이내 △: 1.2~1.5um 이내 x: 1.5um 이상]
Taper [◎: 40~50도 O: 50~60도 △: 60~70도 x: 70도 이상]
패턴 직진성 & 잔사 [◎ :아주 양호 O: 양호 △: 보통 x :불량]
실시예11 내지 실시예20
글루콘산 대신에 아미노산으로 글리신을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같은 방법으로 진행하며 투입량과 물성 시험결과는 표2 에 나타내었다.
표2.
| 구 분 | 조 성(중량부) H2O2/아미노산(글리신)/KF/NTA/Novec 4300 | 물 성 | ||||
| CD로스 | 테이퍼 | 패턴 직진성 | 잔사 | |||
| 실 시 예 | 11 | 24/1/1/0.02/0.05 | ◎ | ◎ | ◎ | O |
| 12 | 24/2/1/0.05/0.05 | O | ◎ | ◎ | △ | |
| 13 | 25/2/1.5/0.03/0.1 | O | ◎ | △ | ◎ | |
| 14 | 25/2/1.7/0.05/0.07 | O | ◎ | ◎ | O | |
| 15 | 23/2/1/0.03/0.05 | O | ◎ | △ | O | |
| 16 | 23/2/1.5/0.05/0.05 | ◎ | O | △ | O | |
| 17 | 25/3/1.8/0.02/0.1 | ◎ | △ | O | ◎ | |
| 18 | 22/1/1.5/0.05/0.1 | △ | ◎ | △ | ◎ | |
| 19 | 20/2/1.5/0.03/0.07 | ◎ | O | ◎ | O | |
| 20 | 20/1.5/1/0.03/0.07 | O | O | O | ◎ | |
CD로스 [◎: 1um 이내, 0: 1~1.2um 이내 △: 1.2~1.5um 이내 x:1.5um 이상]
테이퍼 [◎: 40~50도 0: 50~60도 △: 60~70도 x: 70도 이상]
패턴 직진성과 잔사 [◎ :아주 양호 0: 양호 △: 보통 x :불량]
도1 : 본 발명에서 사용되는 시편으로 유리기판 위에 Mo 증착, Cu 증착을 행한 형 태이다.
도2 : 상기 시편 위에 PR을 코팅한 형태이다.
도3 : 상기 시편 위에 포토리소그라피 공정을 마친 형태이다
도4 : 본 발명에 따른 에칭제로 식각 공정을 거친 후의 형태이다.
도5 : 본 발명에 따른 에칭 후 포토레지스트를 벗겨낸 후의 형태이다.
도6 : 본 발명에 따른 패턴의 직진성을 나타낸 사진이다.
도7 : 도6을 확대한 사진으로서 직진성 확인 및 기판 위의 잔사가 없음을 나타낸 사진이다.
도8 : 패턴 형성 후 포토레지스트를 벗겨내지 않은 상태에서 프로필을 나타낸 사진이다. cd로스와 테이퍼의 우수성을 보여준다.
도9: 종래 기술에 따른 에칭제로 에칭시 Mo 잔사가 남아 있음을 보여주는 사진이다.
* 주요 도면 부호의 설명 *
10; 유리기판 11; Mo 증착 막 12; Cu 증착 막 13; 포토레지스트
Claims (9)
- 과산화수소 15~40w%, 카르복시산과 아미노산으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 유기산 1~20w%, 황산염 또는 불소염 1~5w%, 킬레이트제 0.01~3w%, 불소계 계면활성제 0.0001~1w%와 물 잔량으로 이루어지는 구리 또는 구리 합금 막 에칭제.
- 제1항에 있어서, 상기 에칭제는 구리 또는 구리 합금 막과 타 금속 막으로 된 이중막 또는 이들이 교대로 적층된 3층 이상의 다중막을 동시에 식각할 수 있는 에칭제.
- 제2항에 있어서, 상기 타 금속은 바람직하게는 티타늄, 몰리브덴 또는 이들의 합금인 에칭제.
- 제3항에 있어서, 상기 과산화수소 20~25w%, 상기 유기산 1~5w%, 상기 황산염 또는 불소염 1~2w%, 상기 킬레이트제 0.01~0.05w%, 상기 불소계 계면활성제 0.05~0.1w%와 탈이온수 잔여량으로 이루어지는 에칭제.
- 제4항에 있어서, 상기 카르복시산은 초산(C2H4O2), 옥살산(C2H2O4), 글리콜 산(C2H4O3), 글루탐산(C5H9NO4), 부탄산(C4H8O2), 말론산(C3H4O4), 글루콘산(C6H12O7) 또는 숙신산(C4H6O4)인 에칭제
- 제4항에 있어서, 상기 아미노산은 글루탐산, 글루타민, 글리신, 이소류신 프롤린, 티로신 또는 아르기닌인 에칭제
- 제4항에 있어서, 상기 황산염이 KHSO4, KAl(SO4)2, 2KHSO4 또는 K2SO4이고 상기 불소염이 KF, NaF 또는 CaF인 에칭제
- 제4항에 있어서, 상기 킬레이트제는 NTA, EDTA, DTPA, ATMP, HEDP, EDTMP 또는 DTPMP인 에칭제
- 제4항에 있어서, 상기 불소계 계면활성제는 RfCH2CH2SCH2CH2CO2Li, (RfCH2CH2O)P(O)(ONH4)2, (RfCH2CH2O)2P(O)(ONH4), RfCH2CH2O(CH2CH2O)yH, RfCH2CH2SO3X, RfCH2CH2NHSO3X인 또는 이들의 혼합물(상기식에서 y는 8 내지 15의 정수이고, X는 H 또는 NH4이고, Rf는 F(CF2CF2)z이고, 다시 z는 3 내지 8의 정수이다.)인 에칭제
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