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KR100747363B1 - 열 계면 재료 - Google Patents

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KR100747363B1
KR100747363B1 KR1020057003989A KR20057003989A KR100747363B1 KR 100747363 B1 KR100747363 B1 KR 100747363B1 KR 1020057003989 A KR1020057003989 A KR 1020057003989A KR 20057003989 A KR20057003989 A KR 20057003989A KR 100747363 B1 KR100747363 B1 KR 100747363B1
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KR
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thermal interface
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rubber
resin
compound
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KR1020057003989A
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KR20050057278A (ko
Inventor
마이 규옌
김-치 레
Original Assignee
허니웰 인터내셔날 인코포레이티드
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Publication date
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Abstract

본 발명의 가교가능한 열 계면 재료는 1종 이상의 고무 화합물, 1종 이상의 아민 수지 및 1종 이상의 열 전도성 충전제를 배합시킴으로써 제조된다. 계면 재료는 액체 또는 "연질 겔"의 형태를 취한다. 겔 상태는 1종 이상의 고무 화합물 조성물과 1종 이상의 아민 수지 조성물간의 가교 반응을 통해서 얻어진다. 1종 이상의 고무 화합물, 1종 이상의 아민 수지 및 1종 이상의 열 전도성 충전제를 포함하는 기본 조성물이 제조된 후에는, 조성물을 전자 부품, 벤더(vendor) 또는 전자 제품의 요건과 비교하여, 조성물의 물리적 성질을 일부 변화시키기 위해서 상 전이 재료 및/또는 1종 이상의 용매가 필요한지 여부를 결정한다. 본 발명에 의한 가교가능한 열 계면 재료를 제조하는 방법은, a) 1종 이상의 포화된 고무 화합물을 제공하는 단계; b) 1종 이상의 아민 수지를 제공하는 단계; c) 1종 이상의 포화된 고무 화합물과 1종 이상의 아민 수지를 가교시켜 가교된 고무-수지 혼합물을 형성시키는 단계; d) 가교된 고무-수지 혼합물에 1종 이상의 열 전도성 충전제를 첨가하는 단계; 및 e) 가교된 고무-수지 혼합물에 습윤제를 첨가하는 단계를 포함한다. 이러한 방법은 또한 1종 이상의 상 전이 재료를 가교된 고무-수지 혼합물에 첨가하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명에 기술된 열 계면 재료는 분배가능한 액체 페이스트, 겔, 테이프 또는 필름으로서 제공될 수 있다. 본 발명의 열 계면 재료의 용도로서는 다층 재료, 전자 부품 또는 전자 완제품에 상기 재료를 혼입시키는 것을 포함한다.

Description

열 계면 재료{THERMAL INTERFACE MATERIALS}
본 발명은 전자 부품 및 다층 재료에 사용되는 계면 재료에 관한 것이다.
전자 부품은 점점 더 증가하는 많은 소비재와 전자 상품에 사용되고 있는 추세이다. 이와 같은 소비재 및 상품의 예로서는 텔레비젼, PC, 인터넷 서버, 핸드폰, 호출기, 휴대용 전자 수첩, 휴대용 라디오, 카 스테레오 또는 리모콘을 들 수 있다. 이러한 소비재 및 상업 전자 제품에 대한 수요가 증가함에 따라, 소비재 및 사업을 위해 동일 제품이 보다 소형화되고, 보다 다기능화되고, 보다 휴대하기 편하게 되는 것이 요구되고 있다.
이러한 제품들의 소형화가 이루어짐에 따라, 당해 제품을 구성하는 부품들 역시 소형화되어야 한다. 이와 같은 소형화 또는 소규모화를 요하는 제품의 예로서는, 인쇄회로 또는 배선판, 레지스터, 배선부, 키보드, 터치패드(touch pad) 및 칩 패키지(chip packaging)를 들 수 있다.
따라서, 부품들을 분해하여 그들을 소형 전자 부품에 대한 수요에 부합하도록 소규모화시킬 수 있는 보다 나은 결합 재료 및 방법들이 있는지 여부에 대하여 많은 조사가 이루어지고 있다. 다층 부품에 있어서, 한가지 목적은 층의 수를 줄이는 동시에 남아 있는 층들의 기능성과 내구성을 증가시킬 수 있도록 하는 것이다. 그러나, 이러한 과제는 장치를 작동시키기 위해 일반적으로 여러개의 층과 층의 부품들이 존재해야 하기 때문에, 달성되기가 어렵다.
또한, 전자 장치들이 소형화되고 점차 더 빠른 속도로 작동함에 따라서, 열의 형태로 방출되는 에너지는 급격히 증가한다. 당해 산업 분야에서 주로 실시되고 있는 방법은, 열 그리스(grease) 또는 그리스형 물질을 단독으로 또는 담체상에 존재하는 형태로 전자 장치에 사용하여 물리적인 계면을 교차하여 소산되는 과량의 열을 전달하는 것이다. 대부분의 통상적인 유형의 열 계면 재료(thermal interface material)는 열 그리스, 상 변화 재료 또는 엘라스토머 테이프이다. 열 그리스 또는 상 변화 재료는, 매우 얇은 층에서의 확산 가능성으로 인해 엘라스토머보다 내열성이 낮으며, 인접한 표면 간에 밀착 접촉이 이루어지게 한다. 전형적인 열 임피던스 값은 0.6 내지 1.6℃ cm2/w이다. 그러나, 열 그리스의 한가지 중대한 단점은, 예를 들면 65℃ 내지 150℃와 같은 고열 사이클링 이후에, 또는 VLSI 칩에 사용되는 경우 파워 사이클링 이후에 열적 성능이 현저하게 저하된다는 것이다. 또한, 이러한 재료의 성능은, 표면 평면도에 커다란 오차가 생겨서 전자 장치내 인접한 표면들 사이에 갭을 형성할 경우, 또는 다른 이유로, 예를 들면 제조상의 공차에 기인하여 인접한 표면들 사이에 큰 갭이 존재할 경우에 저하되는 것으로 밝혀졌다. 이러한 재료의 열 전도성이 감소하는 경우, 이들 재료가 사용된 전자 장치의 성능은 나쁜 영향을 받게 된다.
따라서, a) 소비자의 요구 사항에 부합하는 동시에 장치의 크기 또는 층의 수를 감소시킬 수 있는 열 계면 재료 및 다층 재료를 설계하고 제조하며; b) 바람직한 열 계면 재료와 다층 재료 및 당해 열 계면 재료 및 다층 재료를 포함하는 부품을 제조하기 위한 신뢰성 있는 방법을 개발하고; c) 바람직한 열 계면 재료와 다층 재료 및 당해 열 계면 재료와 다층 재료를 포함하는 부품을 사용하기 위한 방법을 개발하고 실시하는 것이 지속적으로 요구되는 실정이다.
발명의 개요
본 발명에 의한 가교가능한 열 계면 재료는 1종 이상의 고무 화합물, 1종 이상의 아민 수지 및 1종 이상의 열 전도성 충전제를 배합시킴으로써 제조된다. 이와 같은 계면 재료는 액체 또는 "연질 겔"의 형태를 취한다. 겔 상태는 1종 이상의 고무 화합물 조성물과 1종 이상의 아민 수지 조성물간의 가교 반응을 통해서 얻어진다. 더욱 구체적으로, 아민 수지가 고무 조성물내로 혼입되어 고무 화합물상의 1차 히드록시기들을 가교시켜서 연질 겔 상을 형성한다. 그러므로, 고무 화합물의 적어도 일부는 하나 이상의 말단 히드록시기를 포함한다.
아민 또는 아민계 수지는 고무 조성물 또는 고무 화합물의 혼합물내로 첨가 또는 혼입되어 주로 아민 수지와 1종 이상의 고무 화합물상의 1차 또는 말단 히드록시기 사이의 가교 반응을 촉진시킨다. 상기 아민 수지와 고무 화합물 사이의 가교 반응에 의하여, 혼합물은 액체 상태가 아닌 "연질 겔" 상태 또는 페이스트 상태로 된다.
이와 같은 1종 이상의 고무 화합물, 1종 이상의 아민 수지 및 1종 이상의 열 전도성 충전제를 포함하는 기본 조성물이 제조된 후에는, 그 조성물을 전자 부품, 매매품 또는 전자 제품의 요건과 비교하여, 조성물의 물리적 성질을 일부 변화시키는 데 상 전이 재료가 필요한지 여부를 결정한다.
상 전이 재료는 열 계면 재료 용도에 유용한데, 이는 이러한 상 전이 재료가 고체 및 액체 형태 사이를 왕래하면서 열을 저장하고 방출하기 때문이다. 상 전이 재료는 고체 상태로 변화할때 열을 방출하며, 액체로 복귀할때 열을 흡수한다. 상 전이 온도는 열의 흡수와 방출이 발생하는 융점이다.
본원에서 기술된 가교가능한 열 계면 재료를 제조하는 방법은, a) 1종 이상의 포화된 고무 화합물을 제공하는 단계; b) 1종 이상의 아민 수지를 제공하는 단계; c) 1종 이상의 포화된 고무 화합물과 1종 이상의 아민 수지를 가교시켜 가교된 고무-수지 혼합물을 형성시키는 단계; d) 가교된 고무-수지 혼합물에 1종 이상의 열 전도성 충전제를 첨가하는 단계; 및 e) 가교된 고무-수지 혼합물에 습윤제를 첨가하는 단계를 포함한다. 이러한 방법은 또한 혼합물이 페이스트로 형성되는 것을 용이하게 하고 혼합물의 표면 또는 기재에의 도포를 용이하게 하기 위해 1종 이상의 상 전이 재료를 가교된 고무-수지 혼합물에 첨가하는 단계 및/또는 1종 이상의 용매 또는 추가의 용매를 가교된 고무-수지 혼합물 또는 가교된 고무-수지와 상 전이 재료의 혼합물에 첨가하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 열 계면 재료는 분배(dispensing) 방법에 의해, 예를 들면 스크린 인쇄, 잉크젯 인쇄, 쓰레드(thread) 분배법; 분무; 스탬핑(stamping); 모든 유형의 리소그래피(lithograpy) 또는 습식 오프셋(offset); 로울러 인쇄; 활판 인쇄(letter press printing); 그라비아(gravure) 인쇄; 플렉소그라피(flexographic) 인쇄; 플래노그래피(planographic) 인쇄; 오프셋 인쇄; 등사(mimeographic) 인쇄; 열 인쇄; 가열 스탬핑(hot stamping) 및 전사 인쇄 기법; 및 브러싱(brushing) 및 스텐실(stenciling) 기법에 사용되는 분배가능한 액체 페이스트로서 제공될 수 있다. 간단히 말해서, 페이스트 및/또는 연질 겔 제품 또는 재료를 혼입시킬 수 있는 어떠한 인쇄 또는 분배 방법도 본 발명의 구체예에 의해 유효하게 사용할 수가 있다. 이후, 분배가능한 액체 페이스트를 필요에 따라 경화시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 열 계면 재료는 열 싱크(heat sink)와 같이 계면에 사전 부착시키기 위한 순응성이 큰 경화된 엘라스토머 필름 또는 시트로서 제공될 수도 있다. 또한, 전술한 바와 같은 임의의 적당한 분배 방법에 의해 표면에 도포될 수 있는 연질 겔 또는 액체로서 제공 및 생산될 수 있다. 더욱이, 상기 재료는 계면 또는 전자 부품에 직접 부착시킬 수 있는 테이프로서 제공될 수도 있다.
본원에 기술된 본 발명의 열 계면 재료의 용도로서는 다층 재료, 전자 부품 또는 전자 완제품에 상기 재료를 혼입시키는 것을 들 수 있다.
본 발명의 다양한 목적, 특징, 양태 및 장점은 하기 본 발명의 바람직한 구체예의 상세한 설명으로부터 더욱 명확하게 될 것이다.
본 발명의 가교가능한 열 계면 재료는 1종 이상의 고무 화합물, 1종 이상의 아민 수지 및 1종 이상의 열전도성 충전제를 배합시킴으로써 제조된다. 상기 계면 재료는 액체, 페이스트 또는 "연질 겔"의 형태를 취한다. 본원에서 사용되는 용어 "연질 겔"은 분산상이 연속적인 상과 배합되어 점성의 "젤리형" 생성물을 형성하는 콜로이드를 의미한다. 겔 상태는 1종 이상의 고무 화합물 조성물과 1종 이상의 아민 수지 조성물간의 가교 반응을 통해 형성된다. 더욱 구체적으로, 아민 수지가 고무 조성물내로 혼입되어 고무 화합물상에 1차 히드록시기를 가교시켜서 연질 겔 상을 형성한다. 그러므로, 적어도 일부의 고무 화합물은 하나 이상의 말단 히드록시기를 포함할 것으로 예상된다. 본원에서 사용되는 용어 "1차 히드록시기"는 히드록시기가 분자 또는 화합물상의 말단 위치에 존재함을 의미한다. 또한, 고무 화합물은 추가의 2차, 3차 또는 다른 내부 히드록시기를 포함할 수 있으며, 이들도 아민 수지와의 가교 반응을 일으킬 수 있다. 겔을 혼입시키고자 하는 제품 또는 부품에 요구되는 최종 겔 상태에 따라서 이러한 추가의 가교 반응이 필요할 수도 있다.
고무 화합물은 조성물의 다른 성분들에 따라서, 다른 고무 화합물과 분자간에서, 또는 그 자체가 분자내에서 가교결합을 할 수 있다는 점에서 "자체 가교가능한" 것일 수 있다. 또한, 고무 화합물은 아민 수지 화합물에 의해 가교결합될 수 있고, 자체적으로 또는 다른 고무 화합물과의 자체 가교결합 작용을 수행할 수도 있다.
바람직한 실시예에서, 사용된 고무 조성물 또는 화합물은 포화 또는 불포화된 것일 수 있다. 포화된 고무 화합물이 본 발명에 사용하는데 바람직한데, 이는 열적 산화 분해 반응에 덜 민감하기 때문이다. 사용 가능한 포화된 고무 화합물의 예로서는 에틸렌-프로필렌 고무(EPR, EPDM), 폴리에틸렌/부틸렌, 폴리에틸렌-부틸렌-스티렌, 폴리에틸렌-프로필렌-스티렌, 수소화된 폴리알킬디엔 "모노-올"(예를 들면, 수소화된 폴리부타디엔 모노-올, 수소화된 폴리프로파디엔 모노-올, 수소화된 폴리펜타디엔 모노-올), 수소화된 폴리알킬디엔 "디올"(예를 들면, 수소화된 폴리부타디엔 디올, 수소화된 폴리프로파디엔 디올, 수소화된 폴리펜타디엔 디올) 및 수소화된 폴리이소프렌을 들 수 있다. 그러나, 화합물이 불포화되어 있는 경우, 그 화합물은 수소화 과정을 거쳐서 이중 결합의 적어도 일부분을 파괴 또는 제거하는 것이 가장 바람직하다. 본원에서 사용되는 용어 "수소화 과정"은 수소를 이중 결합의 일부 또는 전부에 직접 첨가하여 포화된 생성물을 형성하거나(수소화 반응), 또는 이중 결합을 전부 파괴하여 단편이 수소와 추가로 반응하므로써(가수소 분해 반응), 불포화 유기 화합물이 수소와 반응하는 것을 의미한다. 불포화 고무 및 고무 화합물의 예로서는, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리스티렌-부타디엔 및 기타 불포화 고무, 고무 화합물 또는 고무 화합물들의 혼합물/배합물을 들 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "순응성(compliant)"은 실온에서 고체이고 항복성(yielding)이 없는 것과 달리, 실온에서 항복성이 있고 성형가능한 재료의 성질을 포함한다. 본원에서 사용되는 용어 "가교가능한"은 아직까지는 가교되지 않은 재료 또는 화합물을 언급한 것이다.
각각의 유형의 1종 초과의 고무를 배합하여 가교가능한 열 계면 재료를 생성시킬 수 있지만, 바람직한 열 계면 재료에 있어서는, 1종 이상의 고무 화합물 또는 성분들은 포화된 화합물일 수 있다. 올레핀 함유 재료 또는 불포화 계면 재료는 적절한 열 충전제를 사용할 경우에, 0.5 cm2℃/w 미만의 열 용량을 나타낸다. 열 그리스와는 달리, 상기 재료의 열적 성능은 IC 장치에서 고열 사이클링 이후에 또는 유동 사이클링 이후에 저하되지 않는데, 이는 액상 올레핀 및 액상 올레핀 혼합물(예를 들면 아민 수지를 포함하는 혼합물)이 가교되어 열 활성화시에 연질 겔을 형성하기 때문이다. 더욱이, 계면 재료로서 사용될 경우에, 열 그리스가 사용시 나타내는 것과 같은 "용출(squeeze out)"이 발생하지 않으며, 고열 사이클링 동안에 계면 층분리 현상을 나타내지 않을 것이다.
아민 수지 또는 아민계 수지는 고무 조성물 또는 고무 화합물들의 혼합물내로 첨가 또는 혼입되어, 아민 수지와 1종 이상의 고무 화합물상의 1차 또는 말단 히드록시기 사이의 가교 반응이 촉진된다. 아민 수지와 고무 화합물간의 가교 반응은 액체 상 대신에, 혼합물에서 "연질 겔" 상 또는 페이스트 상을 생성시킨다. 아민 수지와 고무 조성물 사이 및/또는 고무 화합물 자체 사이의 가교 결합도는 연질 겔 및/또는 페이스트의 조도(consistency)를 결정할 것이다. 예를 들면, 아민 수지와 고무 화합물이 극소한 양이 가교 결합을 거친 경우에는(가교 결합에 이용 가능한 부위의 10%가 가교 반응에 실제로 사용됨), 연질 겔이 보다 "액체형"이 될 것이다. 그러나, 아민 수지와 고무 화합물이 현저한 정도의 가교 결합을 거친 경우에는(가교 결합에 이용 가능한 부위의 40 내지 60%가 가교 반응에 실제로 사용되며, 고무 화합물 자체 사이에서의 분자내 가교 결합 또는 분자간 가교 결합이 측정가능한 정도로 존재할 수 있음), 겔이 보다 점도가 큰 상태로 되어 "고체형"이 될 것이다.
아민 및 아미노 수지는 수지 주쇄의 임의의 부분상에 하나 이상의 아민 치환기를 포함하는 수지이다. 또한, 아민 및 아미노 수지는 우레아, 티오우레아, 멜라민 또는 유사 화합물과 알데히드, 특히 포름알데히드와의 반응로부터 유도된 합성 수지이다. 본 발명에 사용되는 통상적인 아민 수지는 1차 아민 수지, 2차 아민 수지, 3차 아민 수지, 글리시딜 아민 에폭시 수지, 알콕시벤질 아민 수지, 에폭시 아민 수지, 멜라민 수지, 알킬화 멜라민 수지 및 멜라민-아크릴 수지이다. 멜라민 수지가 본 발명의 여러 실시예에 사용하는데 특히 유용하고 바람직한데, 이는 a) 멜라민 수지가 3개의 탄소원자와 3개의 질소원자를 함유하는 고리형 화합물이고, b) 멜라민 수지가 축합 반응을 통해서 다른 화합물 및 분자와 용이하게 결합하고, c) 멜라민 수지가 다른 분자 및 화합물과 반응하여 사슬의 성장과 가교 결합을 촉진시키며, d) 멜라민 수지가 우레아 수지보다 내수성 및 내열성이 더 크며, e) 멜라민 수지는 수용성 시럽 또는 물에 분산가능한 불용성 분말로서 사용될 수 있으며, f) 멜라민 수지의 융점이 높기 때문이다(325℃ 초과로서 비교적 불연성임). 알킬화된 멜라민 수지, 예를 들면 부틸화된 멜라민 수지는, 수지가 형성되는 동안에 알킬 알코올을 혼입시킴으로써 제조된다. 이들은 도료와 에나멜 용매 및 표면 코팅에 가용성이다.
열 계면 재료 또는 혼합물에 분산되는 열 충전제 입자는 높은 열전도성을 갖는 것이 유리하다. 적합한 열 충전제 재료로서는, 금속, 예를 들면 은, 구리, 알루미늄 및 이들의 합금; 및 기타 화합물, 예를 들면 보론 니트리드, 알루미늄 니트리드, 은 도금 구리, 은 도금 알루미늄 및 탄소 섬유를 들 수 있다. 보론 니트리드와 은 또는 보론 니트리드와 은/구리의 배합물은 또한 향상된 열 전도성을 제공한다. 보론 니트리드를 20 중량% 이상의 양으로, 그리고 은을 약 60 중량% 이상의 양으로 사용하는 것이 특히 유용하다. 열전도도가 약 20 w/m℃ 이상인 충전제를 사용하는 것이 바람직하고, 열전도도가 약 40 w/m℃ 이상인 충전제를 사용하는 것이 가장 바람직하다. 충전제의 열전도도는 약 80 w/m℃ 이상인 것이 가장 적합하다.
본원에서 사용되는 용어 "금속"은 원소 주기율표의 d구역과 f구역에 존재하는 원소들 및 금속과 유사한 성질을 갖는 원소들, 예를 들면 규소 및 게르마늄을 의미한다. 본원에서 사용되는 용어 "d 구역"은 원소의 핵을 둘러싼 3d, 4d, 5d 및 6d 궤도를 채우는 전자들을 가진 원소들을 의미한다. 본원에서 사용되는 용어 "f 구역"은 란탄족 원소 및 악티늄족 원소를 포함하고, 원소의 핵을 둘러싼 4f 및 5f 궤도를 채우는 전자들을 가진 원소들을 의미한다. 바람직한 금속으로서는, 인듐, 은, 구리, 알루미늄, 주석, 비스무트, 갈륨 및 이들의 합금, 은 도금 구리 및 은 도금 알루미늄을 들 수 있다. 또한, 용어 "금속"에는, 합금, 금속/금속 복합재료, 금속 세라믹 복합재료, 금속 중합체 복합재료 및 기타 금속 복합재료도 포함된다. 본원에서 사용되는, 용어 "화합물"은 일정한 조성을 가지며 화학 공정에 의해서 원소들로 분해될 수 있는 물질을 의미한다.
특히, 오하이오, 세더빌에 소재하는 어플라이드 사이언스, 인코오포레이티드(Applied Sciences, Inc.)에서 시판하는 것과 같은, "증기 성장 탄소 섬유(vapor grown carbon fiber; VGCF)"로 명명되는 특정한 형태의 탄소 섬유를 포함하는 충전제가 효과적이다. VGCF 또는 "탄소 미소 섬유"는 열 처리에 의해 고도로 흑연화된 형태이다(열전도도= 1900 w/m℃). 약 0.5 중량%의 탄소 미소 섬유를 첨가하므로써 현저하게 증가된 열전도도가 제공된다. 이러한 섬유는 다양한 길이와 직경을 갖는 형태로, 즉, 길이 1 밀리미터(mm) 내지 수십 센티미터(cm) 및 직경 0.1 내지 100 ㎛로 시판되고 있다. VGCF의 유용한 형태 중 하나는 직경이 약 1 ㎛ 이하이고, 길이가 약 50 내지 100 ㎛이며, 이러한 VGCF는 직경이 5㎛ 초과인 통상의 탄소 섬유의 경우보다 약 2배 또는 3배 더 큰 열전도도를 갖는다.
다량의 VGCF를 중합체 시스템 및 계면 시스템, 예를 들면 전술한 바와 같은 수소화된 고무와 수지 배합물에 혼입시키기는 어렵다. 탄소 미소 섬유(예: 약 1 ㎛ 이하)를 중합체에 첨가할 경우, 이들은 잘 혼합되지 않는데, 그 주된 이유는 열전도도를 현저하게 상승시키기 위해서는 다량의 섬유를 중합체에 첨가하여야 하기 때문이다. 그러나, 본 발명자들은 통상의 충전제들을 비교적 다량으로 함유하는 중합체 시스템에 비교적 다량의 탄소 미소 섬유를 첨가할 수 있다는 사실을 발견하였다. 중합체에 단독으로 첨가될 수 있는 다른 섬유와 함께 첨가할 경우에는, 다량의 탄소 미소 섬유를 중합체에 첨가할 수 있으므로, 열 계면 재료의 열전도도 향상 측면에서 보다 유리한 효과를 제공할 수 있다. 바람직하게는, 중합체에 대한 탄소 미소 섬유의 비율은 중량기준으로 0.05 내지 0.50이다.
1종 이상의 고무 화합물, 1종 이상의 아민 수지 및 1종 이상의 열전도성 충전제를 포함하는 기본 조성물이 제조되면, 조성물을 전자 부품, 매매품 또는 전자 제품의 요건과 비교하여, 조성물의 물리적 성질을 일부 변화시키기 위해서 상 전이 재료가 필요한지 여부를 결정하여야 한다. 구체적으로, 부품 또는 제품의 요건이 조성물 또는 계면 재료가 "연질 겔" 형태 또는 어느 정도 액체인 형태로 존재할 것을 요하는 경우에는, 추가의 상 전이 재료를 첨가할 필요가 없다. 그러나, 부품, 다층 재료 또는 제품이 조성물 또는 재료가 보다 고체와 유사한 형태로 존재할 것을 요하는 경우에는, 1종 이상의 상 전이 재료를 첨가하여야 한다.
본 발명에 사용되는 상 전이 재료는, 왁스, 중합체 왁스 또는 이들의 혼합물, 예를 들면 파라핀 왁스를 포함한다. 파라핀 왁스는 일반식 CnH2n+2로 표시되고 융점이 약 20℃ 내지 100℃인 고체 탄화수소류의 혼합물이다. 중합체 왁스는 통상적으로 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스이며, 융점이 약 40℃ 내지 160℃ 범위이다.
상 전이 재료는 열 계면 재료에 사용하는데 유용한데, 이는 열 계면 재료가 고체와 액체 형태를 왕래하면서 열을 저장하고 방출하기 때문이다. 상 전이 재료가 고체 상태로 변화할때, 그 재료는 열을 방출한다. 상 전이 재료가 액체로 복귀할때, 그 재료는 열을 흡수한다. 상 전이 온도는 열 흡수와 방출이 일어나는 융점이다.
그러나, 파라핀계 상 전이 재료는 몇가지 단점을 갖는다. 파라핀계 상 전이 재료 자체는, 매우 취성이 크고 취급하기가 곤란하다. 또한, 이러한 상 전이 재료는 고열 사이클링 동안에 그리스와 마찬가지로 그것이 사용된 장치의 갭으로부터 용출되는 경향이 있다. 본 발명에 의한 고무-수지 변성 파라핀 중합체 왁스 시스템은 이러한 문제점들을 방지하며, 현저하게 향상된 취급 용이성을 제공하며, 가요성 테이프 또는 고형 층의 형태로 제조될 수 있으며, 압력하에 펌핑 배출(pump-out)되거나 삼출되지 않는다. 고무-수지-왁스 혼합물은 동일하거나 거의 동일한 온도를 가질 수 있지만, 그들의 용융 점도는 훨씬 더 높고 쉽게 이동하지 않는다. 더욱이, 상기 고무-왁스-수지 혼합물은 자체 가교 결합하도록 구성되어 특정한 용도에 있어서 펌핑 배출의 문제점을 배제할 수 있다. 본 발명에 사용 가능한 상 전이 재료의 예로서는, 말렌화(malenized) 파라핀 왁스, 폴리에틸렌-무수 말레산 왁스 및 폴리프로필렌-무수 말레산 왁스를 들 수 있다. 고무-수지-왁스 혼합물은 약 50 내지 150℃의 온도에서 기능적으로 형성되어 가교된 고무-수지 망상구조(network)를 형성할 것이다.
용매, 또는 경우에 따라서는 추가의 용매를 가교된 고무-수지 혼합물 및/또는 가교된 고무-수지/상 전이 재료 혼합물에 첨가하여, a) 당해 재료를 사용하고자 하는 부품 또는 부품들의 규격 요건에 따라 재료의 물리적 또는 전자적 성질을 변경시키고; b) 재료의 사용을 용이하게 하기 위해서 재료의 물리적 성질을 변경시키고; 및/또는 c) 다른 성분들 또는 충전제를 재료내로 혼입시키는 것을 용이하게 할 수 있다. 사용 가능한 용매로서는, 목적하는 온도, 예를 들면 임계 온도에서 휘발되거나, 전술한 바와 같은 소기의 목적 또는 요건의 달성을 용이하게 하는 임의의 적합한 순수한 유기 분자 또는 유기 분자들의 혼합물을 들 수 있다. 또한, 용매는 임의의 적합한 순수한 극성 및 비극성 화하물 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "순수한"은 일정한 조성을 가진 성분을 의미한다. 예를 들면, 순수한 물은 H2O만으로 구성된다. 본원에서 사용되는 용어 "혼합물"은 당해 성분이 순수하지 않은 성분, 예를 들면 염수와 같은 경우를 의미한다. 본원에서 사용되는 용어 "극성"은 분자 또는 화합물의 한 지점에서 또는 그 길이를 따라 불균일한 전하, 부분적인 전하 또는 자발적인 전하 분포를 형성하는 분자 또는 화합물의 특성을 말한다. 본원에서 사용되는 용어 "비극성"은 분자 또는 화합물의 한 지점에서 또는 그 길이를 따라 균등한 전하, 부분적인 전하 또는 자발적인 전하 분포를 형성하는 분자 또는 화합물의 특성을 말한다.
일부 실시예에서, 용매 또는 용매 혼합물(2종 이상의 용매 포함)은 탄화수소 부류의 용매에 속하는 용매들을 포함한다. 탄화수소 용매는 탄소와 수소로 이루어진 용매이다. 대부분의 탄화수소 용매는 비극성인 것으로 이해될 것이다. 그러나, 극성으로 판단될 수 있는 몇가지 탄화수소 용매가 있다. 탄화수소 용매는 일반적으로 다음과 같은 부류로 분류된다: 지방족, 환형 및 방향족 탄화수소. 지방족 탄화수소 용매는 직쇄 화합물 및 분지되고, 경우에 따라 가교된 화합물을 포함할 수 있지만, 지방족 탄화수소 용매는 환형을 이루지 않는다. 환형 탄화수소 용매는 지방족 탄화수소 용매와 유사한 성질을 갖고 고리 구조에 배향된 3개 이상의 탄소 원자를 포함하는 용매이다. 방향족 탄화수소 용매는 일반적으로 공통의 결합에 의해 부착된 단일 고리 또는 다중 고리 및/또는 함께 축합된 다중 고리를 함유하고 3개 또는 그 이상의 불포화 결합을 포함한다. 사용 가능한 탄화수소 용매로서는, 톨루엔, 크실렌, p-크실렌, m-크실렌, 메시틸렌, 용매 나프타 H, 용매 나프타 A, 알칸, 예를 들면 펜탄, 헥산, 이소헥산, 헵탄, 노난, 옥탄, 도데칸, 2-메틸부탄, 헥사데칸, 트리데칸, 펜타데칸, 시클로펜탄, 2,2,4-트리메틸펜탄, 석유 에테르, 할로겐화 탄화수소, 예를 들면 염소화된 탄화수소, 질산화된 탄화수소, 벤젠, 1,2-디메틸벤젠, 1,2,4-트리메틸벤젠, 미네랄 주정, 케로신, 이소부틸벤젠, 메틸나프탈렌, 에틸톨루엔 및 리그로인을 들 수 있다. 특히 고려되는 용매로서는, 펜탄, 헥산, 헵탄, 시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 및 이들의 혼합물 또는 배합물을 들 수 있으나, 이들에 국한되는 것은 아니다.
다른 실시예에서, 용매 또는 용매 혼합물은 탄화수소 부류의 화합물에 속하지 않는 용매, 예를 들면 케톤, 예컨대 아세톤, 디에틸 케톤, 메틸 에틸 케톤 등, 알코올, 에스테르, 에테르 및 아민을 포함할 수 있다. 또 다른 실시예에서, 용매 또는 용매 혼합물은 전술한 바와 같은 용매들의 혼합물을 포함할 수 있다.
또한, 추가의 충전제, 물질 또는 입자들, 예를 들면 충전제 입자, 습윤제 또는 항산화제를 혼입시키는 것도 유리하다. 실질적으로 구형인 충전제 입자를 계면 혼합물에 첨가하여 충전 밀도를 극대화시킬 수 있다. 또한, 실질적으로 구형인 형태 또는 다른 형태에 의해서 압축하는 동안에 두께를 일부 조절할 수도 있다. 고무 재료내 충전제에 유용한 통상의 입자 크기는 약 1 내지 20 ㎛ 범위이고, 최대 약 100 ㎛이다.
충전제 입자들의 분산은 작용기를 가진 유기 금속 커플링제 또는 습윤제, 예를 들면 유기실란, 유기티타네이트, 유기지르코늄 등을 첨가함으로써 촉진될 수 있다. 유기티타네이트는 습윤 증강제로서 작용하여, 페이스트 점도를 감소시키고 충전제 하중량을 증가시킨다. 사용 가능한 유기티타네이트는 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트이다. 유기티타네이트의 일반 구조식은 RO-Ti(OXRY)로서, 여기서 RO는 가수분해 가능한 기이고, X와 Y는 결합제 작용기이다.
또한, 항산화제를 첨가하여 경화된 고무 겔 또는 고체 조성물의 산화 및 열분해를 억제할 수 있다. 통상적인 유용한 항산화제로서는, 뉴욕주 호오도온에 소재하는 시바 가이기(Ciba Giegay) 사에서 시판하는 이가녹스(Irganox) 1076, 페놀형 또는 이가녹스 565, 아민형 (0.01 중량% 내지 약 1 중량% 농도)를 들 수 있다. 전형적인 경화 촉진제로서는, 3차 아민, 예컨대 디데실안에틸아민 (50 ppm 내지 0.5 중량% 농도)을 들 수 있다.
또한, 1종 이상의 촉매를 열 계면 재료 또는 조성물에 첨가하여, 1종 이상의 고무 화합물, 1종 이상의 아민 수지, 1종 이상의 상 전이 재료 또는 이들 3종의 화학종간의 가교 또는 연쇄 반응을 촉진시킬 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "촉매"는, 그 자체는 소모되거나 화학적인 변화를 겪지 않으면서 화학 반응의 속도에 현저한 영향을 미칠 수 있는 물질 또는 조건을 의미한다. 촉매는 무기, 유기 또는 유기기와 금속 할라이드의 배합물일 수 있다. 비록 촉매 물질은 아니지만, 광과 열이 또한 촉매로서 작용할 수 있다. 한 실시예에서, 촉매는 산이다. 바람직한 실시예에서, 촉매는 유기 산, 예를 들면 카르복실산, 아세트산, 포름산, 벤조산, 살리실산, 디카르복실산, 옥살산, 프탈산, 세바스산, 아디프산, 올레산, 팔미트산, 스테아르산, 페닐스테아르산, 아미노산 및 설폰산이다.
본원에 기술된 가교 가능한 열 계면 재료를 제조하는 방법은, a) 1종 이상의 포화된 고무 화합물을 제공하는 단계; b) 1종 이상의 아민 수지를 제공하는 단계; c) 1종 이상의 포화된 고무 화합물과 1종 이상의 아민 수지를 가교시켜 가교된 고무-수지 혼합물을 형성시키는 단계; d) 가교된 고무-수지 혼합물에 1종 이상의 열 전도성 충전제를 첨가하는 단계; 및 e) 가교된 고무-수지 혼합물에 습윤제를 첨가하는 단계를 포함한다. 또한, 이러한 방법은 가교된 고무-수지 혼합물에 1종 이상의 상 전이 재료를 첨가하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 본원에서 기술된 액체 및 고체 형태의 열 계면 혼합물, 재료 및 조성물은 물론 테이프, 페이스트, 전자 부품, 다층 재료 및 전자 제품과 함께 상기 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명에 의한 열 계면 재료는 분배 방법에 의해, 예를 들면 스크린 인쇄, 잉크젯 인쇄, 쓰레드 분배법; 분무; 스탬핑; 모든 유형의 리소그래피 또는 습식 오프셋; 로울러 인쇄; 활판 인쇄; 그라비아 인쇄; 플렉소그라피 인쇄; 플래노그래피 인쇄; 오프셋 인쇄; 등사 인쇄; 열 인쇄; 가열 스탬핑 및 전사 인쇄 기법; 및 브러싱 및 스텐실 기법에 사용되는 분배가능한 액체 페이스트로서 제공될 수 있다. 간단히 말해서, 페이스트 및/또는 연질 겔 제품 또는 재료를 혼입시킬 수 있는 어떠한 인쇄 또는 분배 방법도 본 발명의 구체예에 의해 유효하게 사용될 수가 있다. 이후, 분배가능한 액체 페이스트를 필요에 따라 경화시킬 수 있다.
또한, 상기 열 계면 재료는 열 싱크(heat sink)와 같이 계면에 사전 부착시키기 위한 순응성이 큰 경화된 엘라스토머 필름 또는 시트로서 제공될 수도 있다. 또한, 전술한 바와 같은 방법을 비롯한 임의의 적합한 분배 방법에 의해 표면에 도포될 수 있는 연질 겔 또는 액체로서 제공 및 생산될 수 있다. 더욱이, 상기 재료는 계면 또는 전자 부품에 직접 부착시킬 수 있는 테이프로서 제공될 수 있다.
상기 열 계면 재료의 용도로서는, 다층 재료, 전자 부품 또는 전자 완제품에 상기 재료를 혼입시키는 것을 들 수 있다. 본 명세서에서, 전자 부품은 일반적으로 전자계열 제품에 사용될 수 있는 임의의 다층 부품을 포함하는 것으로 사료된다. 적합한 전자 부품에는, 회로판, 칩 패키지, 격리판 시트, 회로판의 절연재 성분, 인쇄배선반 및 그 밖의 회로판의 부품, 예컨대 커패시터, 인덕터 및 레지스터가 포함된다.
전자계열 제품은, 산업에 또는 다른 소비자에 의해 즉석에서 사용된다는 점에서 "완제품"일 수 있다. 소비 완제품의 예로서는, 텔레비젼, 컴퓨터, 핸드폰, 호출기, 팜형(palm-type) 또는 포켓용 전자수첩, 휴대용 라디오, 카스테레오 및 리모콘을 들 수 있다. 또한, 회로판, 칩 패키지 및 키보드와 같이 궁극적으로 완제품에 사용되는 "중간" 제품도 포함된다.
또한, 전자 제품은 컨셉 모델에서부터 최종 확대크기/실물크기 모형에 이르기까지 개발 단계중 임의의 단계에서의 원형(prototype) 부품도 포함될 수 있다. 원형 부품은 완제품에 사용하고자 하는 실제 부품을 전부 함유하거나 함유하지 않을 수 있으며, 원형 부품은 초기 시험 단계에서 다른 부품에 미치는 초기 영향을 배제하기 위해서 복합재료로부터 제작된 몇가지 부품을 가질 수도 있다.
본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위해서, 이하에서는 실시예 A 내지 F에 기술된 성분들의 혼합에 의해 몇가지 실시예를 제조하였다. 하기 표에 제시된 바와 같이, 점도, 생성물 형태, 열 임피던스, 탄성 모듈러스 및 열전도도를 포함하는 조성물의 성질도 함께 기재하였다.
이하에 제시된 실시예들은 1종 이상의 임의 선택 첨가 성분, 예를 들면 항산화제, 습윤 증강제, 경화 촉진제, 점도 감소제 및 가교 보조제를 포함한다. 이와 같은 첨가 성분의 양은 달라질 수 있지만, 일반적으로 다음과 같은 대략적인 양으로(중량% 단위) 존재하는 것이 유용할 수 있다: 충전제 총량의 95% 이하(충전제+고무); 습윤 증강제 (총량의) 0.1 내지 1 %; 항산화제 (총량의) 0.01 내지 1%; 경화 촉진제 (총량의) 50 ppm 내지 0.5%; 점도 감소제 0.2 내지 15%; 및 가교 보조제 0.1 내지 2%. 약 0.5% 이상의 탄소 섬유를 첨가할 경우 열 전도도가 현저하게 향상된다는 점을 알게 될 것이다.
조성(중량%) A B C D E F
수소화된 폴리부틸렌 모노-올 7.5 6.3 10 11.33 5 18
수소화된 폴리부타디엔디올 없음 없음 2 없음 없음 없음
파라핀 왁스 3.1 2.2 없음 없음 없음 없음
부틸화된 멜라민 수지 1.7 0.4 1.33 2 1 4
유기티타네이트 1.5 1.0 6.67 6.67 4 8
설폰산 촉매 0.1 없음 없음 없음 없음 없음
페놀계 항산화제 0.1 0.1 없음 없음 없음 없음
알루미늄 분말 86 90 80 80 없음 없음
은 분말 없음 없음 없음 없음 90 없음
보론 니트리드 없음 없음 없음 없음 없음 70
생성물 형태 테이프 테이프 액체 액체 액체 액체
열 임피던스(℃ cm2/w) 0.25 0.18 0.25 0.25 0.3 0.35
열전도도(w.m/℃) 3.0 5.0 2.8 2.8 2.3 2.0
탄성 모듈러스, Pa 300000 270000 500000 300000 280000 270000
점도, Pa.s 측정불가 측정불가 200 160 150 220
이상에서는 본 발명에 의한 열 계면 재료의 실시예와 용도를 구체적으로 개시하였다. 그러나, 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 벗어나지 않는 한도내에서 전술한 것 이외의 많은 개조예와 변형예를 실시할 수 있음을 잘 알것이다. 그러므로, 본 발명의 요지는 첨부된 청구의 범위에 의해서만 제한되어야 한다. 더욱이, 청구의 범위와 명세서 전반에 걸쳐서, 모든 용어는 가능한한 문맥에 맞게 그것의 가장 넓은 의미로 해석하여야 한다. 구체적으로, 용어 "포함한다" 및 "포함하는"은 비배타적 방식으로 구성 요소, 성분 또는 단계를 언급한 것으로서, 다시 말하면 당해 구성 요소, 성분 또는 단계가 구체적으로 명시하지 않은 다른 구성 요소, 성분 또는 단계와 함께 존재하거나, 사용되거나, 결합될 수 있음을 시사한다.

Claims (44)

1종 이상의 고무 화합물,
1종 이상의 아민 수지,
1종 이상의 열 전도성 충전제, 및
1종 이상의 용매를 포함하며,
상기 1종 이상의 용매가 탄화수소 용매를 포함하는, 가교 가능한 열 계면 재료.
제 1항에 있어서, 1종 이상의 상 전이 재료를 추가로 포함하는 열 계면 재료.
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제 1항에 있어서, 탄화수소 용매가 지방족 화합물을 포함하는 열 계면 재료.
제 2항에 있어서, 탄화수소 용매가 지방족 화합물을 포함하는 열 계면 재료.
제 1항에 있어서, 탄화수소 용매가 환형 화합물을 포함하는 열 계면 재료.
제 2항에 있어서, 탄화수소 용매가 환형 화합물을 포함하는 열 계면 재료.
제 9항에 있어서, 환형 화합물이 방향족 화합물을 포함하는 열 계면 재료.
제 10항에 있어서, 환형 화합물이 방향족 화합물을 포함하는 열 계면 재료.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 1종 이상의 고무 화합물이 하나 이상의 히드록시기 말단을 포함하는 열 계면 재료.
제 13항에 있어서, 1종 이상의 고무 화합물이 1종 이상의 포화된 화합물을 포함하는 열 계면 재료.
제 14항에 있어서, 1종 이상의 고무 화합물이 수소화된 폴리알킬디엔 모노-올, 수소화된 폴리알킬디엔 디올 또는 이들의 배합물 또는 혼합물을 포함하는 열 계면 재료.
제 15항에 있어서, 수소화된 폴리알킬디엔 모노-올이 수소화된 폴리부타디엔 모노-올을 포함하는 열 계면 재료.
제 15항에 있어서, 수소화된 폴리알킬디엔 디올이 수소화된 폴리부타디엔 디올을 포함하는 열 계면 재료.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 1종 이상의 아민 수지가 멜라민 수지를 포함하는 열 계면 재료.
제 18항에 있어서, 멜라민 수지가 알킬화된 멜라민 수지를 포함하는 열 계면 재료.
제 19항에 있어서, 알킬화된 멜라민 수지가 부틸화된 멜라민 수지를 포함하는 열 계면 재료.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 1종 이상의 열 전도성 충전제가 금속 분말, 보론 니트리드 화합물 또는 이들의 배합물 또는 혼합물을 포함하는 열 계면 재료.
제 21항에 있어서, 금속 분말이 알루미늄 분말, 은 분말, 구리 분말 또는 이들의 배합물 또는 혼합물을 포함하는 열 계면 재료.
제 2항에 있어서, 1종 이상의 상 전이 재료가 왁스를 포함하는 열 계면 재료.
제 23항에 있어서, 왁스가 파라핀 왁스를 포함하는 열 계면 재료.
제 1항에 있어서, 페이스트 형태로 존재하는 열 계면 재료.
제 2항에 있어서, 페이스트 형태로 존재하는 열 계면 재료.
제 25항의 페이스트를 포함하는 다층 부품.
제 25항의 페이스트를 포함하는 전자 부품.
제 26항의 페이스트를 포함하는 다층 부품.
제 26항의 페이스트를 포함하는 전자 부품.
1종 이상의 포화된 고무 화합물을 제공하는 단계;
1종 이상의 아민 수지를 제공하는 단계;
1종 이상의 포화된 고무 화합물과 1종 이상의 아민 수지를 가교시켜 가교된 고무-수지 혼합물을 형성시키는 단계;
가교된 고무-수지 혼합물에 1종 이상의 열 전도성 충전제를 첨가하는 단계;
가교된 고무-수지 혼합물에 습윤제를 첨가하는 단계; 및
가교된 고무-수지 혼합물에 1종 이상의 탄화수소 용매를 첨가하는 단계를 포함하여, 가교 가능한 열 계면 재료를 제조하는 방법.
제 31항에 있어서, 가교된 고무-수지 혼합물에 1종 이상의 상 전이 재료를 첨가하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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제 31항의 방법에 의해 제조된 페이스트 조성물.
제 32항의 방법에 의해 제조된 페이스트 조성물.
제 35항의 페이스트를 포함하는 전자 부품.
제 34항의 페이스트를 포함하는 전자 부품.
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