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KR100721780B1 - 고강도 극미세/나노구조 알루미늄/질화알루미늄 또는알루미늄합금/질화알루미늄 복합재료의 제조 방법 - Google Patents

고강도 극미세/나노구조 알루미늄/질화알루미늄 또는알루미늄합금/질화알루미늄 복합재료의 제조 방법 Download PDF

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KR100721780B1
KR100721780B1 KR1020050045516A KR20050045516A KR100721780B1 KR 100721780 B1 KR100721780 B1 KR 100721780B1 KR 1020050045516 A KR1020050045516 A KR 1020050045516A KR 20050045516 A KR20050045516 A KR 20050045516A KR 100721780 B1 KR100721780 B1 KR 100721780B1
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Abstract

본 발명은 알루미늄 분말 또는 합금원소와의 혼합 분말을 기계적 밀링/합금화 장비의 용기에 장입하고, 질화 반응을 유도하기 위하여 질소를 함유한 질소 가스(N2), 암모니아 가스(NH3) 또는 이들이 혼합된 분위기에서 기계적 밀링/합금화하여 질화알루미늄의 전구체를 제조하며, 후속 열처리 및 열간 성형 공정에 의하여 고강도 극미세/나노구조 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄 합금/질화알루미늄 복합재료를 제조하는 것을 특징으로 한다.
이 발명에 따르면 기존의 기계적 밀링/합금화를 이용하여 질화알루미늄 강화 극미세/나노구조 복합재료를 제조함으로써 액상 제조법이나 기존의 분말야금 공정으로 제조된 알루미늄합금 복합재료의 강도를 훨씬 뛰어넘는 강도와 열적 안정성을 지닌 복합재료를 제조할 수 있다.
질화알루미늄, 극미세/나노구조, 알루미늄 복합재료, 기계적 밀링/합금화, 열간 성형

Description

고강도 극미세/나노구조 알루미늄/질화알루미늄 또는 알루미늄합금/질화알루미늄 복합재료의 제조 방법{Method for manufacturing high strength ultra-fine/nano-structured Al/AlN or Al alloy/AlN composite materials}
도 1은 본 발명의 제조공정을 나타내는 공정순서도,
도 2는 질화 반응을 유도하기 위한 질소 함유 가스 분위기에서 기계적 밀링/합금화한 알루미늄 분말의 X-선 회절패턴과 500℃, 600℃, 900℃에서 1시간 동안 등온 열처리 후 X-선 회절패턴도,
도 3은 질화 반응을 유도하기 위한 질소 함유 가스 분위기에서 기계적 밀링/합금화한 알루미늄 분말의 시차 열분석(Differential Thermal Analysis : DTA) 결과를 나타낸 그래프도,
도 4는 질화 반응을 유도하기 위한 질소 함유 가스 분위기에서 기계적 밀링/합금화한 알루미늄 분말과 500℃, 600℃에서 1시간 동안 등온 열처리한 분말의 N(1s) 전자에 대한 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)분석 결과도,
도 5는 기계적 밀링/합금화 및 후속 열처리 공정을 거쳐 제조된 알루미늄/질화알루미늄 복합분말의 사진, (a) 복합분말의 투과전자현미경 명시야상 사진, (b) 복합분말 내의 알루미늄의 투과전자현미경 암시야상 사진, (c) 복합분말 내의 질화알루미늄의 투과전자현미경 암시야상 사진, (d) 복합분말의 제한시야 회절도형,
도 6은 기계적 합금화로 제조한 알루미늄/질화알루미늄 분말을 540℃, 580℃에서 등온 열처리 시 시간에 따른 수소 함량 변화를 나타낸 그래프.
본 발명은 기존의 액상제조법 및 분말야금 공정으로 제조된 알루미늄합금 및 알루미늄 기지 복합재료의 강도를 뛰어넘는 고강도 극미세/나노구조 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄합금/질화알루미늄 복합재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
질화알루미늄은 우수한 강도, 높은 열전도도, 고온에서의 안정성, 알루미늄과의 양호한 젖음성, 화학적 안정성 등으로 우수한 특성을 가지는 알루미늄 기지 복합재료의 강화재로 기대되고 있다. 기존의 알루미늄 기지 복합재료의 강화재로 사용되는 알루미나(Al2O3), 실리콘카바이드(SiC) 등이 알루미늄 기지와 강화상 간의 취약한 계면 특성으로 인하여 그 실제적인 적용에 있어서 많은 제약이 있는 것에 비하여, 질화알루미늄은 알루미늄 기지와의 우수한 계면특성으로 인하여 기존의 강화재보다 우수한 성능을 가지는 것으로 주목 받고 있다.
그러나, 복합재료 제조 시 질화알루미늄을 알루미늄의 용탕에 첨가하거나, 기존의 분말야금 공정을 이용하여 제조할 경우, 질화알루미늄 표면의 산화물 층으로 인하여 원하는 계면특성을 얻기가 어려우며, 질화 유도 가스를 이용하여 용탕 내에 직접 질화알루미늄을 생성시키는 공정의 경우, 강화재의 크기 제어 및 강화재 분포의 불균일성 등의 어려운 문제가 수반된다. 따라서, 우수한 특성을 가진 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄합금/질화알루미늄 복합재료를 제조하기 위해서는 미세하고 균일한 크기분포를 갖는 강화재, 강화재의 균일한 분포, 강화재 및 기지금속의 표면의 산화물 층의 제거 혹은 생성방지를 위한 새로운 제조공정의 개발이 필수적이다.
상기와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 본 발명에서는 알루미늄 분말 또는 합금원소와의 혼합 분말의 질화 반응을 유도하기 위하여, 질소를 함유한 질소 가스(N2), 암모니아 가스(NH3) 또는 이들이 혼합된 분위기에서 기계적 밀링/합금화를 통해 직접 질화 반응을 유도함으로써, 우수한 계면특성을 지닌 알루미늄/질화알루미늄의 복합분말을 제조하는 공정을 발명하였다. 직접 질화 반응은 기존의 기계적 밀링/합금화 공정과 동일한 공정 하에서 이루어지기 때문에 추가적인 공정에 따른 경제적 손실 없이 고강도 극미세/나노구조 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄 합금/질화알루미늄 복합재료를 제조가 가능하다.
따라서, 본 발명의 목적은 기계적 합금화 시 직접 질화 반응을 통하여 우수한 계면특성을 가지는 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄합금/질화알루미늄 복합분말을 제조하는 방법과 분말의 열간 성형을 통하여 고강도 극미세/나노구조 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄합금/질화알루미늄 복합재료의 제조방법을 제공 하는 데 있다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 알루미늄 분말 또는 합금원소와의 혼합 분말의 질화 반응을 유도하기 위하여, 질소를 함유한 질소 가스(N2), 암모니아 가스(NH3) 또는 이들이 혼합된 분위기에서 기계적 밀링/합금화하여 질화알루미늄의 전구체를 제조한 후, 후속 열처리 공정을 거쳐 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄합금/질화알루미늄 복합분말을 제조하고, 상기 복합분말을 열간 성형 공정을 통하여 복합재료를 제조하는 것을 특징으로 하는 고강도 극미세/나노구조 알루미늄/질화알루미늄 또는 알루미늄합금/질화알루미늄 복합재료의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 질소가스, 암모니아가스 또는 이들이 혼합된 질화 유도 가스 분위기를 지속적으로 유지시킨 용기 내에서 상기 기계적 밀링/합금화를 수행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 제조한 복합분말의 상기 후속 열처리는 질화알루미늄의 생성을 위하여 400℃ 이상으로부터 상기 복합분말의 용융온도 이하의 온도에서 0.1~48시간 열처리하는 것을 특징으로 하는 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 열간 성형 공정에서 상기 후속 열처리는 고온 탈가스 공정인 것을 특징으로 하는 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 기계적 밀링/합금화 공정에 의하여, 알루미늄 혹은 알 루미늄 합금기지의 결정립 크기와 질화알루미늄 강화상의 크기가 10㎛ 이하의 극미세/나노구조를 가지는 것을 특징으로 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 알루미늄 기지에 고용강화 원소인 Mg, Ag, Mn 중 하나 이상의 원소를 무게비 0.1% ~ 고용한도 이하로 첨가하거나, 석출강화 원소인 Cu, Zn, Si, Ti, Fe, Li, Sn, Cr, Zr 중 하나 이상의 원소를 고용한도 이상으로 첨가하거나, 희토류 원소인 Y, Ce, La, Sc, Sm, Nd, Gd, Pr 중 하나 이상의 원소 또는 미시메탈(misch metal)을 무게비로 0.1~10.0%를 첨가하거나, W, Mo, Co의 합금원소 또는 Al2O3, SiC, Si3N4 등의 세라믹 입자를 무게비 0.1% ~ 50%를 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조 방법을 제공한다.
본 발명에서 기계적 밀링/합금화는 원료분말과 강구(steel ball), 세라믹구(ceramic ball)와 같은 분쇄 매체를 볼밀(ball mill) 또는 어트리터(attritor)와 같은 분쇄장비에 함께 장입한 후, 분쇄 매체 사이의 반복적인 충돌 시 수반되는 원료분말의 반복되는 파괴(fracture)와 냉간 압접(cold welding)에 의하여 조직의 미세화, 강화상의 분쇄를 통한 미세화 및 균일한 분포, 고용한도 이상으로의 합금화 등의 효과를 얻을 수 있는 공정으로서, 본 발명의 기계적 밀링/합금화가 효과적으로 일어나기 위해서는 분쇄 매체와 원료분말의 무게비는 5:1 ~ 50:1 사이의 비율이 바람직하다.
본 발명에서는 기계적 밀링/합금화를 위한 장비에 질화 반응을 유도하기 위하여 질소를 함유한 질소 가스(N2), 암모니아 가스(NH3) 또는 이들의 혼합된 가스를 균일한 압력으로 지속적으로 공급하고 배출하는 장치를 설치하여, 용기 내의 압력을 일정하게 유지하였다. 이를 통하여, 질화반응에 필요한 분위기 가스의 지속적인 공급과 질화반응에 따른 생성물들을 지속적으로 제거함으로써, 질화반응이 계속적으로 이루어지도록 한 것을 특징으로 한다.
기계적 밀링/합금화 공정을 거친 분말에는 질화알루미늄의 전구체가 형성되며, 이를 안정한 질화알루미늄으로 변환하기 위하여는 후속 열처리 공정을 필요로 한다.
후속 열처리 공정 조건은 시차 열분석, XPS, X-선 회절, 고온 열처리, 수소분석의 실험으로부터 구하였으며, 400℃ 이상으로부터 복합분말의 용융온도 이하에서 0.1~48시간 열처리하여 안정한 질화알루미늄을 제조하였다. 복합분말의 용융온도는 첨가한 합금원소 및 표면 상태에 따라 달라지므로, 특정한 온도로 한정할 수는 없다.
상기 공정을 통하여 제조된 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄합금/질화알루미늄 복합분말을 열간 가압(Hot Press) 공정, 열간 정수 가압(Hot Isostatic Press) 공정, 열간 압출(Hot Extrusion) 공정과 같은 열간 성형 공정을 통하여 성형체로 제조할 수 있다.
분말재료의 여러 가지 열간 성형 공정은 고온 탈가스 공정을 필요로 한다. 고온 탈가스 공정은 분말을 금속캔에 장입하여 냉간 압축한 후, 금속관이 달린 뚜껑을 용접하여, 고온으로 가열하며 진공(1×10-1torr 이하의 진공이 적절함)으로 배 기하는 공정으로서, 캔 내부에 잔류하는 기체 성분의 제거 및 분말표면과 내부에 잔류하는 수분, 유기물, 수소 등의 성분을 제거하여 성형체의 결함제거, 성형체의 기계적 성질 향상을 위해서 필수적인 공정이다.
본 발명에서는 열간 성형 공정 사용 시 필요한 공정인 고온 탈가스 공정을 후속 열처리 공정에 필요한 400℃ 이상으로부터 복합의 용융온도 이하의 온도 범위에서 0.1~48시간 동안 행함으로써, 별도의 후속 열처리 공정 없이 일반적인 분말재료의 열간 성형 공정에서 사용하는 것과 동일한 공정으로 복합재료의 성형체를 제조할 수 있는 점을 특징으로 한다.
이하 도면을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 의한 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄합금/질화알루미늄 복합재료의 제조방법을 나타낸 공정 순서도이다. 원료분말 준비단계(P1)에서는 질화알루미늄의 생성을 위한 알루미늄 분말 또는 합금원소와의 혼합 분말을 준비한다. 합금원소는 소정의 첨가량을 맞추기 위해서 개별 원소 분말을 첨가할 수도 있으며, 모합금 분말을 제조하여 첨가할 수도 있다. 질화 분위기에서의 기계적 밀링/합금화 단계(P2)에서는 질화 반응을 유도하기 위하여 질소를 함유한 질소 가스(N2), 암모니아 가스(NH3) 또는 이들이 혼합된 분위기를 지속적으로 공급, 배출하여, 용기 내의 질화 유도 가스 분위기가 일정하게 유지될 수 있는 장비에서 기계적 밀링/합금화하여 알루미늄에 질화알루미늄의 전구체가 형성되도록 한다. Al/AlN 형성을 위한 후속 열처리 단계(P3)는 열간 성형 단계(P4)에서 분말의 열간 성형에 필 요한 고온 탈가스 공정을 후속 열처리 공정의 조건에서 행하면 별도의 공정을 거칠 필요가 없다. 그러나, 다른 성형 공정에서는 400℃ 이상으로부터 복합분말의 용융온도 이하의 온도에서 0.1~48시간 동안의 후속 열처리 단계를 거친다.
도 2는 질화 반응을 유도하기 위한 질소 함유 가스 분위기에서 기계적 밀링/합금화한 직후의 알루미늄 분말과 500℃, 600℃, 900℃에서 1시간 등온 열처리한 알루미늄 분말의 X-선 회절패턴이다. 기계적 밀링/합금화한 직후에는 알루미늄의 회절도형만이 관찰되나, 열처리를 수행함에 따라서 질화알루미늄의 회절도형이 관찰된다. 이는 기계적 밀링/합금화한 직후의 알루미늄 분말이 질화알루미늄 형성의 전구체로 작용하며, 질화알루미늄을 생성하기 위해서 적정 조건에서 후열처리가 필요함을 알 수 있다.
도 3은 상기 알루미늄 분말을 일정한 승온 속도로 가열하여 시차 열분석한 결과로, 알루미늄의 용융 전에 430℃와 565℃를 정점으로 하는 두 차례의 발열반응이 관찰된다. 기계적 밀링/합금화 직후와 등온 열처리에 따른 질소원자의 결합상태를 확인하기 위하여, N(1s)전자에 대한 XPS결과를 도 4에 도시하였다. 기계적 밀링/합금화한 직후에는 질소원자가 AlN, NH, NH2의 결합을 가지고 있으나, 500℃의 등온 열처리에서는 NH2의 결합의 소멸과 600℃의 등온 열처리에서는 NH의 결합의 소멸을 관찰할 수 있으며, 전체 질소원자가 알루미늄과 결합하여 질화알루미늄을 형성하는 것을 관찰할 수 있다.
도 5는 600℃에서 등온 열처리한 알루미늄/질화알루미늄 복합분말의 투과전 자현미경사진으로, 알루미늄 결정립의 크기와 질화알루미늄 입자의 크기 모두 200nm 미만의 극미세/나노구조를 가지고 있음을 나타내고 있다.
상기 공정에 의하여 제조한 질화알루미늄 전구체의 후속 열처리에 따른 수소 함량의 변화를 도 6에 나타내었다. 540℃에서는 3시간, 580℃에서는 2시간 등온 열처리한 후에 수소를 검출할 수 없었으며, 전구체내의 NH2, NH등이 모두 질화알루미늄으로 변화한 것을 도 2 내지 도 4의 결과로부터 확인할 수 있다. 따라서, 복합분말 내의 질화알루미늄 전구체를 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄합금/질화알루미늄 복합분말로 변화시키기 위한 후속 열처리 공정(P3)은 400℃ 이상으로부터 복합분말의 용융온도 이하에서 행하는 것이 바람직하며, 열처리 시간은 온도에 따라 다르나, 0.1~48시간인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
알루미늄 분말과, 알루미늄과 마그네슘이 무게비가 50:50인 모합금 분말을 혼합하여, 마그네슘의 무게비가 4%인 원료 분말을 준비하였다. 상기 서술한 과정을 통하여, 질화알루미늄의 부피비가 25%인 복합분말을 제조하였으며, 냉간 압축, 탈가스, 열간 압출 공정을 통하여 복합재료를 제조하였다.
(실시예 2)
알루미늄 분말과 티타늄 분말을 혼합하여 티타늄의 무게비가 5%인 원료 분말을 준비하였다. 상기 서술한 과정을 통하여 질화알루미늄의 부피비가 25%인 복합분말을 제조하였으며, 냉간 압축, 탈가스, 열간 압출 공정을 통하여 복합재료를 제조하였다.
(실시예 3)
알루미늄 분말과 아연 분말을 혼합하여 아연의 무게비가 5%인 원료 분말을 준비하였다. 상기 서술한 과정을 통하여 질화알루미늄의 부피비가 25%인 복합분말을 제조하였으며, 냉간 압축, 탈가스, 열간 압출 공정을 통하여 복합재료를 제조하였다.
(비교예 1)
질화알루미늄 분말을 6061 알루미늄에 부피비가 50%가 되도록 넣은 후 스퀴즈 캐스팅으로 제조하였다.
실시예 1~3에 따라 제조한 복합재료에 대하여 상온 및 200℃에서 압축시험을 실시하였으며, 그 결과를 표 1에 비교예 1과 함께 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
항복강도(MPa at 25℃) 957 390 440 300
항복강도(MPa at 200℃) 328 241 225
※ 비교예 1 : Min Zhao, Gaohui Wu, Dezhi Zhu, Longtao Jiang and Zuoyong Dou : Materials Letters, 58(2004) p.1899.
표 1의 결과로부터 질화 반응을 유도하기 위하여 질소를 함유한 질소 가스(N2), 암모니아 가스(NH3) 또는 이들이 혼합된 분위기에서 기계적 밀링/합금화를 통하여 제조한 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄합금/질화알루미늄 복합재료는 질화알루미늄의 부피비가 25%로 비교예 1의 50%의 절반을 첨가하였음에도 비교예 1에 비하여 월등한 강도를 지니고 있음을 알 수 있다. 이는 기계적 밀링/합금화에 의하여 결정립과 질화알루미늄의 극미세/나노구조화, 질화알루미늄의 균일한 분포의 효과에 의하여 강도가 향상된 것이며, 특히, 알루미늄/질화알루미늄 복합재료에 합금원소로서 마그네슘을 첨가한 실시예 1의 경우, 동일한 공정으로 제조되고 티타늄과 아연을 합금원소로 첨가한 실시예 2, 3에 비하여도 2.5~3배의 고강도를 나타낸다. 이는 일반적으로 마그네슘이 첨가된 알루미늄 합금에서 마그네슘이 강도에 미치는 효과에 비하여 월등히 크다.
본 발명에 따르면 기계적 밀링/합금화 공정으로 고강도 극미세/나노구조의 알루미늄/질화알루미늄 혹은 알루미늄합금/질화알루미늄 복합재료를 제조할 수 있으므로 경제적 효과가 매우 크다.
또한, 적절한 합금원소를 첨가함으로써 기존 알루미늄합금의 강도를 훨씬 뛰어넘으며, 우수한 강도와 열적 안정성을 지닌 복합재료의 제조가 가능하며, 상온 및 고온에서 고비강도를 요구하는 산업분야에의 적용 시 그 효과가 매우 크다.

Claims (6)

  1. 알루미늄 분말 또는 합금원소와의 혼합 분말을 질화 반응을 유도하기 위하여 질소를 함유한 암모니아 가스(NH3) 분위기에서 기계적 합금화 또는 기계적 밀링하여 질화알루미늄의 전구체를 제조한 후, 후속 열처리 공정을 거쳐 알루미늄과 질화알루미늄 혹은 알루미늄합금과 질화알루미늄 복합분말을 제조하고, 상기 복합분말을 열간 성형 공정을 통하여 복합재료를 제조하는 것을 특징으로 하는 고강도 극미세 나노구조 알루미늄과 질화알루미늄 또는 알루미늄합금과 질화알루미늄 복합재료의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 질화 반응을 유도하기 위하여 질소를 함유한 암모니아 가스(NH3) 분위기를 지속적으로 유지시킨 용기 내에서 상기 기계적 합금화 또는 기계적 밀링을 수행하는 것을 특징으로 하는 고강도 극미세 나노구조 알루미늄과 질화알루미늄 또는 알루미늄합금과 질화알루미늄 복합재료의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 후속 열처리는 질화알루미늄의 생성을 위하여 400℃ 이상으로부터 상기 복합분말의 용융온도 이하의 온도에서 0.1~48시간 열처리하는 것을 특징으로 하는 고강도 극미세 나노구조 알루미늄과 질화알루미늄 또는 알루미늄합금과 질화알루미늄 복합재료의 제조 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 열간 성형 공정에서 상기 후속 열처리는 고온 탈가스 공정인 것을 특징으로 하는 고강도 극미세 나노구조 알루미늄과 질화알루미늄 또는 알루미늄합금과 질화알루미늄 복합재료의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 기계적 합금화 또는 기계적 밀링 공정에 의하여, 알루미늄 혹은 알루미늄합금 기지의 결정립 크기와 질화알루미늄 강화상의 크기가 10㎛ 이하의 극미세 나노구조를 가지는 것을 특징으로 고강도 극미세 나노구조 알루미늄과 질화알루미늄 또는 알루미늄합금과 질화알루미늄 복합재료의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 알루미늄 기지에 고용강화 원소인 Mg, Ag, Mn 중 하나 이상의 원소를 무게비 0.1% ~ 고용한도 이하로 첨가하거나, 석출강화 원소인 Cu, Zn, Si, Ti, Fe, Li, Sn, Cr, Zr 중 하나 이상의 원소를 고용한도 이상으로 첨가하거나, 희토류 원소인 Y, Ce, La, Sc, Sm, Nd, Gd, Pr 중 하나 이상의 원소 또는 미시메탈(misch metal)을 무게비로 0.1%~10.0%를 첨가하거나, W, Mo, Co의 합금원소 또는 Al2O3, SiC, Si3N4 등의 세라믹 입자를 무게비 0.1% ~ 50%를 첨가하는 것을 특징으로 하는 고강도 극미세 나노구조 알루미늄과 질화알루미늄 또는 알루미늄합금과 질화알루미늄 복합재료의 제조 방법.
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