JP2003535969A

JP2003535969A - 金属間アルミニド及びシリサイドスパッタリングターゲット、及びその製造方法

Info

Publication number: JP2003535969A
Application number: JP2000501855A
Authority: JP
Inventors: ライテシュピーシャー; ダイアナエルモラレス; ジェフリーエイケラー
Original assignee: ジョンソンマッティーエレクトロニクスインコーポレイテッド
Priority date: 1997-07-11
Filing date: 1998-07-01
Publication date: 2003-12-02
Also published as: KR20010021722A; US6417105B1; US20020064949A1

Abstract

(57)【要約】粉末を反応性焼結及び真空ホットプレスすることにより金属アルミニド又はシリサイド製品を製造する方法及び製造されたスパッタリングターゲットのような製品が記載される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 (背景) 高融点金属及びそのシリサイドは、CMOS DRAM及びロジック回路に広く用いら
れている。シリサイドは、ドープシリコンに比べて抵抗率が低い。更に、シリサ
イドは、アルミニウムのような従来の相互接続する材料に比べて熱安定性が高い
。ウエハ上に高融点金属シリサイド膜を得るにはいくつかの方法がある。金属シ
リサイドを得る最も一般的な方法は、サリシドプロセスによる。チタンシリサイ
ド膜を得るサリシドプロセスを次に記載する。 1．Ti層をウエハ上にスパッタリングにより堆積するステップ; 2．第1短時間アニール(RTA)ステップ: チタンがシリコンと反応してTiSi₂を形成
する((C49)相)。このステップは、窒素雰囲気中で行なわれて酸化物上にTiSi₂を
形成することを回避し、チタン上にTiN層を形成する; 3．ウエハを取出し、TiNと未反応Tiに選択的にエッチングするステップ; a．第2RTAステップが行なわれ、TiSi₂が高抵抗率相(C49)から低抵抗率相(C54)
へ変化する。

【０００２】該プロセスは、2つの高温短時間アニールステップを含む4ステップを必要とす
る。従来のアニーリングに対してRTAの利点は、RTAが高温の炉内でウエハがとど
まっている時間として定義される“サーマルバジェット”を減少させることであ
る。一般的には、サーマルバジェットを減少させることが望ましい。

【０００３】ウエハ上にシリサイド膜を得る別の方法は、シリサイドターゲットをスパッタ
付着することによりシリサイド膜を堆積させることによる。シリサイドターゲッ
トを用いるシリサイド膜のスパッタ付着は次の利点を与える。 1．C54膜が堆積されるならば高温短時間アニールステップの必要が除かれる; 2．ウエハからシリコン消費を減少させる; 3．相変換ステップを除く; 及び 4．アモルファス膜を堆積する機会を与える。

【０００４】 TiとTaのアルミニドは、集積回路の製造において有用なバリヤ材料である。集
積回路の製造中、Ti層とAl層が反応することがよくありウエハ処理中にチタンア
ルミニドを形成する。しかしながら、ウエハ処理中のチタンアルミニドの形成は
、膜内に応力を追加すると共に相互接続する配線からTiとAlを消費するためにウ
エハに有害である。処理中のウエハにおいて相互接続する金属のチタンアルミニ
ドの形成と使用を防止するために、チタンアルミニドターゲットをスパッタ付着
することによりチタンアルミニドを堆積することが望ましい。チタンアルミニド
膜を堆積するとチタンアルミニドの形成に伴う応力と相互接続する金属の不必要
な消費が除かれる。

【０００５】 (要約) 本発明は、スパッタリングや関連のマイクロエレクトロニクス応用のターゲッ
トような高純度化学量論及び非化学量論製品の製造方法、及びターゲットを含む
その製品に関する。化学量論製品は、成分元素、例えば、TiAl₃、WSi₂、TiSi₂等
の相ダイヤグラムによって予想される化学組成を有する単相ミクロ構造として定
義される。非化学量論製品は、成分元素、例えば、TiSi_2,4、WSi_2,8らの相ダイ
ヤグラムによって予想される化学量論組成物からわずかに離れた組成を有するタ
ーゲットのような製品として定義される。本発明を実施することにより、高密度
、出発材料より高い純度、及び微細ミクロ構造を有する、ターゲットのような単
相化学量論製品及びターゲットのような2相非化学量論製品を製造することがで
きる。高い純度のターゲットは、シリコンウエハ上に欠陥が少なくなり歩留まり
が高くなることからスパッタリングに有益である。

【０００６】本発明の態様によれば、スパッタリングターゲットのような高純度化学量論製
品及び非化学量論製品の密度は理論密度の95％以上であり、ミクロ構造は20ミク
ロンを超えず、製品、例えば、ターゲット、及びその構成元素の化学と組成に左
右される。

【０００７】ターゲットのような高純度製品は、出発材料より高い全純度(金属成分、非金
属成分及びガス状成分)を有するものとして定義される。該製品は、反応性焼結
、焼結及び真空ホットプレスの組合わせを用いることにより製造される。その組
合わせは、元素粉末、即ち、粉末としての元素から出発するスパッタリングター
ゲットのような化学量論及び非化学量論製品を製造するワンステッププロセスで
あるプロセスを可能にする真空ホットプレスでその場で行なわれることがわかっ
た。

【０００８】 (詳細な説明) 本発明の態様は、反応性焼結と真空ホットプレスの組合わせを用いて高純度、
高密度、微細ミクロ構造スパッタリングターゲットを製造するワンステップ法を
含んでいる。プロセスの基本は同じままであるが、プロセスの態様がいくつかあ
り、必要とされる出発材料と最終組成に左右される。

【０００９】本発明の方法の好適実施態様は、反応性焼結と真空ホットプレスを共に含むプ
ロセスを含んでいる。本プロセスにより高密度ブランク、即ち、スパッタリング
ターゲットについては、及びそれから製造されたスパッタリングターゲットに対
して95％より大きい密度が得られる。本発明は、粉末から金属(M)及びシリコン(
Si)又はアルミニウム(Al)を含む高純度のスパッタリングターゲットとして特に
有用な製品を製造する方法を包含する。アルミニドスパッタリングターゲットの
製造方法の場合、MはTi、Fe、Co、Ni及び/又はTaを含み、シリサイドターゲット
の製造の場合、MはTi、Ta、Ni、Cr、Co及び/又はPtを含む。本方法の好適実施態
様は、順序が組合せ又は再編成される下記ステップ: (a) 所望の製品、例えば、スパッタリングターゲットを製造するのに望ましい構
造と寸法をもつキャビティがある耐熱プレスダイを設け、該ダイが前記キャビテ
ィ内の材料にアキシャルコンパクション力を加えるように適応した少なくとも1
の可動プレスラムをもつステップ; (b) 金属(M)及びシリコン(Si)又はアルミニウム(Al)の粉末を所望の組成物を与
える比率でブレンドし、有利には双方の粉末のサイズが45mm以下であるステップ
; (c) 該ブレンド混合物の十分な量を該耐熱ダイのキャビティへ加えて実質的に所
望の寸法をもつ密度の高い、例えば、スパッタリングターゲットのコンパクトを
得ることができるステップ; (d) 該ダイを真空ホットプレスチャンバに設置するステップ; (e) 一軸コンパクション力を加えることができる少なくとも1の可動ラムによっ
て高真空条件下であるように適応したダイの中の混合物に閉じ込め圧を加え、有
利には該閉じ込め圧が前記ダイにおいて前記混合物を含むのに十分であるステッ
プ; (f) 前記チャンバ及び前記ダイを減圧、好ましくは約10^-4 torr以下にするステ
ップ; (g) 該真空ホットプレスチャンバ内の前記混合物を含む前記ダイを一軸コンパク
ション圧及び約10^-4 torrを超えない圧力を維持しながら水分を除去しアルカリ
金属を揮発させるのに十分な第1温度まで加熱するステップ; (h) 前記第1温度を該混合物からガス及びアルカリ金属を実質的に除去するのに
十分な時間維持するステップ; (i) 該真空ホットプレスチャンバ内の前記混合物を含む前記ダイを該粉末が加圧
下及び高真空中で反応的に焼結することを可能にする好ましくは約500〜1500℃
の範囲の第2温度まで加熱するステップ; (j) 一軸コンパクション圧を、好ましくは約1000〜6000 psiに高めるステップ; (k) 前記コンパクション力を前記減圧下に前記温度で反応性焼結プロセスが前記
混合物の所望のコンパクションを完了及び達成させるのに十分な時間維持するス
テップ; (l) 前記コンパクション力を好ましくは約10^-4 torr以下の高真空を維持しなが
らゆるめるステップ; (m) 前記ダイを徐々に冷却して高真空を、好ましくは約300℃以下及び約10^-4 to
rr以下に維持しながら該コンパクト内の応力をリリーフするステップ; (n) 真空をゆるめるステップ; (o) 冷却したコンパクトをダイから取出すステップ; 及び (p) 該製品を回収し、所望の組成及び高純度を有するスパッタリングターゲット
を生じるのに必要なように更に処理するステップを含んでいる。

【００１０】他の好ましい条件は、金属粉末の粒径が約45ミクロンより小さく、アルミニウム又はシリコン粉末の
サイズが約45ミクロンより小さい; 不活性ガス雰囲気中で混合する; ステップ(e)における閉じ込め圧を約200〜1000 psiの範囲内で用いる; 該ダイを約5℃/minまでの速度で約300〜500℃の第1温度範囲まで約200〜1000
psiの範囲の閉じ込め圧及び少なくとも10^-4 torrの真空を維持しながら加熱する
; 該ダイを約10℃/minまでの速度で約500〜1000℃の第2温度範囲まで約6000 psi
の閉じ込め圧及び10^-4 torr以下の真空圧を維持しながら加熱する; 該ダイを10℃/minまでの速度で900〜1500℃の高密度化及び精製温度範囲まで
約6000 psiの閉じ込め圧及び少なくとも10^-4 torrの真空を維持しながら加熱す
る; 該閉じ込め圧をゆるめた後、該ダイを約6000 psiまでの閉じ込め圧下で該温度
が最低1300℃に達するまで約10^-4 torr以下の真空圧を維持しながら徐々に冷却
する; 該ダイを流動不活性ガスで更に冷却した後、該ダイを約10^-4 torr以下の真空
圧下で該温度が約500℃に達するまで冷却する; 該ダイを冷却するために用いられる該不活性ガスがヘリウムである; 該化学量論生成物、例えば、スパッタリングターゲットが実質的に1相を含み
、第2相が約1％を超えない; 該非化学量論生成物、例えば、スパッタリングターゲットが実質的に、全ての
追加相が約1％を超えない2相からなる; 高純度化学量論又は非化学量論製品、例えば、スパッタリングターゲットの特
性の密度が少なくとも95％の理論密度であり、実質的には多孔性でなく、不純物
が出発物質の不純物の量から少なくとも5％だけ減少した; 該密度が少なくとも該理論密度に等しい、及び該冷却コンパクトが製品、例えば、スパッタリングターゲットの実質的に所望
の寸法であり、次に、所望の最終寸法まで研磨されるである。

【００１１】 (実施例) 好適プロセス経路を表1に示す。この及び次の全ての実施例においては、ステ
ップのいくつかが組合わされ、プロセスが同じ装置で“その場で”行なわれる。

【００１２】表1

【００１３】プロセスパタメーターは、スパッタリングターゲットの所望の化学組成及び相
を得るために、温度、加熱及び冷却速度、真空、保持時間及び圧力が制御されな
ければならないことがわかったことから範囲内で定義される。個々のプロセスパ
ラメーターは、出発材料と所望の組成に左右される。

【００１４】発熱反応する焼結粉末は断熱温度の上昇を引き起こすことがわかった。この突
然の温度上昇は、不純物を揮発させてから真空系で減圧にされる。得られた近ネ
ットサイズ生成物の粒径は、元素粉末の粒度分布、及び新しい相の核形成と成長
に左右される。反応が一様にブレンドした粉末間で起こるので、新しい層の数え
切れない核形成部位がある。粒子成長には高温が必要であるが新しい相は高温で
長時間維持され、粒子成長が制限され、スパッタリングターゲット上に微細結晶
粒組織が生じる。正確な粒径又は範囲は、出発材料に依存する。反応した粉末が
延性でありコンパクトしやすいために温度が上昇する場合に高密度化のための高
圧が加えられる。これを達成することにより高密度が得られる。上記のように、
生成物中所望の相を得ることは、真空ホットプレスでの反応性焼結及び高密度化
プロセスの制御に左右される。下記の実施例はプロセスを具体的に示すものであ
る。上記の発明は、成功を得る方法を記載するものである。

【００１５】 TiAl₃製品の製造方法の例を表2に記載する。

【００１６】表2

【００１７】反応性焼結プロセスが拡散によって開始し、焼結速度が粉末の充填密度に左右
されるので、反応性焼結前のコンパクションステップは反応速度を高めることを
援助する。脱ガスステップは水分を除去する。反応性焼結プロセスステップ中、
本実施例中のチタンとアルミニウムの粉末は反応してTiAl₃を生じる。プロセス
パラメーターの制御は、反応が粉末混合物全体に一様に生じ、微細粒子(核形成
部位のため)の単相近ネット型TiAl₃ブランクを生じることを行わせる。反応の発
熱性は、反応した粉末混合物を可塑性にするので高密度化しやすい温度上昇をも
たらす。第2脱ガスステップは、発熱反応プロセス中に発したガスを除去する。
反応性焼結ステップ前後の低温と高温の2脱ガスステップの組合わせによりアル
カリとガスの不純物の減少及び特にスパッタリングターゲットとして有用な高純
度製品が得られる。

【００１８】本プロセスの利点は、最終製品におけるTi及びAl元素粉末によって反映される
。これは、ｘ線回折、SEM/EDS、及び原子吸収を用いて近ネット型ブランクを分
析することにより求められる。

【００１９】図１は、上記の方法を用いて処理したTiAl₃ターゲットの結晶粒組織を示す写
真である。顕微鏡写真により粒径が20ミクロン未満であることは明らかである。
図２は、ターゲットから得られた試料片のｘ線回折パターンを示す図である。ｘ
線回折パターンは、単相TiAl₃化合物の存在を示している。

【００２０】 GDMS、LECO及びSIMSを用いた化学分析により、最終生成物の純度がもとの出発
粉末より高かったことが確認される。

【００２１】スパッタリングターゲットとして有効な非化学量論TiSi₂ブランクを製造する
方法の例を表3に記載する。

【００２２】表3

【００２３】ｘ線回折を用いたチタンシリサイドの分析を示す図3から、ターゲットが予想
した2相を含むことがわかった。2相はTiSi₂及びSiであった。更に、分析によりT
iSi₂が低抵抗率相であるC54相にあることが示された。ミクロ構造分析により平
均粒径が20ミクロン未満である微細ミクロ構造が示された(図4)。GDMS、LECO及
びSIMS分析によりターゲットの全純度が出発粉末より高いことがわかった。

【００２４】表4、5及び6は、各々製造されるチタンアルミニド、チタンシリサイト及びタ
ングステンシリサイドの典型的な組成を記載するものである。更に、これらの組
成物がスパッタリングターゲットとして製造される場合、ターゲットは基板上に
各々チタンアルミニド、チタンシリサイド及びタングステンシリサイドの膜を生
成することが確認された。

【００２５】表4 TiAl₃純度99.98％単位= ppm 最大全金属不純物: 200ppm 分析法: LECOでC、O、N; SIMSでNa、K、Li; GDMSで他の全部モル比は公称値の+/-0.1以内に制御した。主成分はフレームA.A.で分析した。金属顕微鏡分析はTiAl₃の各製造ロットについて通常行なわれ、ロット対ロット
及びターゲット対ターゲットコンシステンシーを確かめる。入れる粉末は粒径の
厳密な要求を満たさなければならない。

【００２６】表5 TiSi_2xx純度99.995％単位= ppm 最大全金属不純物: 50ppm 分析法: LECOでC、O、N; SIMSでNa、K、Li; GDMSで他の全部モル比を公称値の+/-0.1以内に制御した。シリコン濃度を誘導結合プラズマ質量
分析法又は原子吸光法により分析した。

【００２７】表6 WSi_2xx純度99.995％単位= ppm 最大全金属不純物: 50ppm 分析法: LECOでC、O、N; SIMSでNa、K、Li; GDMSで他の全部モル比を公称値の+/-0.1以内に制御した。シリコン濃度を誘導結合プラズマ質量
分析法又は原子吸光法により分析した。

【００２８】上記から種々の変更及び修正が本発明から逸脱することなく行なわれることは
明らかである。従って、本発明の範囲は前記請求の範囲によってのみ制限される
。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施態様に従って製造されたTiAl₃ターゲットの結晶粒組織の顕微鏡
写真である(100×、粒径18ミクロン);

【図２】本発明の実施態様に従って製造されたターゲットのｘ線回折図を示すグラフで
ある。

【図３】チタンシリサイドの分析を示すグラフである。

【図４】本発明の実施態様に従って製造されたTiSi₂ターゲットの結晶粒組織の顕微鏡
写真である(100×、粒径、18ミクロン; 観察される亀裂は試料マウンチング、研
磨及びポリシングプロセスのアーチファクトである)。

【手続補正書】

【提出日】平成１４年８月２３日（２００２．８．２３）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２８

【補正方法】変更

【補正の内容】

【００２８】上記から種々の変更及び修正が本発明から逸脱することなく行なわれることは
明らかである。従って、本発明の範囲は前記請求の範囲によってのみ制限される
。本発明の好ましい態様は次の通りである。（1）金属(M)及びシリコン(Si)又はアルミニウム(Al)のその場反応性焼結及びホ
ットプレス粉末を含むスパッタリングターゲットのような高純度化学量論及び非
化学量論製品の製造方法であって、アルミニド製品を製造する場合、MはTi、Fe
、Co、Ni及び/又はTaを含み、シリサイド製品を製造する場合、MはTi、Ta、Ni、
Cr、Co及び/又はPtを含む、前記方法。（2）該純度が製造される粉末のもとの純度の少なくとも5％だけ高められるよう
に高純度製品を製造する（1）の方法。（3）該純度が製造される粉末のもとの純度の約25〜50％の範囲の量だけ高めら
れる、（1）の粉末から製造される高純度製品。（4）金属(M)及びシリコン(Si)又はアルミニウム(Al)を含む高純度のスパッタリ
ングターゲットとして特に有用な製品の製造方法であって、アルミニド製品を製
造する場合、MはTi、Fe、Co、Ni及び/又はTaを含み、シリサイド製品を製造する
場合、MはTi、Ta、Ni、Cr、Co及び/又はPtを含み、順序が組合せ又は再編成され
る下記ステップ: (a) 所望の製品を製造する構造と寸法をもつキャビティがある耐熱プレスダイを
設け、該ダイが前記キャビティ内の材料にアキシャルコンパクション力を加える
ように適応した少なくとも1の可動プレスラムをもつステップ; (b) 金属(M)及びシリコン(Si)又はアルミニウム(Al)の粉末を所望の組成物のブ
レンド混合物を与える比率でブレンドするステップ; (c) 該ブレンド混合物の十分な量を該耐熱ダイのキャビティへ加えて実質的に所
望の寸法をもつ密度の高いコンパクトを得ることができるステップ; (d) 該ダイを真空ホットプレスのチャンバ内に設置するステップ; (e) 一軸コンパクション力を加えることができる少なくとも1の可動ラムによっ
て高真空条件下であるように適応したダイの中の混合物に閉じ込め圧を加えるス
テップ; (f) 前記チャンバ及び前記ダイを減圧にするステップ; (g) 該チャンバ内の混合物を含む前記ダイを一軸コンパクション圧及び減圧を維
持しながら水分を除去しアルカリ金属を揮発させるのに十分な温度範囲まで加熱
するステップ; (h) 前記温度を該混合物からガス及びアルカリ金属を実質的に除去するのに十分
な時間維持するステップ; (i) 該チャンバ内の該混合物を含むダイを該粉末が加圧下及び高真空中で反応的
に焼結することを可能にする温度範囲に加熱するステップ; (j) 一軸コンパクション圧を高めるステップ; (k) 前記コンパクション力を減圧下に反応性焼結プロセスが前記混合物の所望の
コンパクションを完了及び達成させるのに十分な時間前記温度で維持するステッ
プ; (l) 前記コンパクション力を高真空を維持しながらゆるめるステップ; (m) 該ダイを徐々に冷却して高真空を維持しながら該コンパクト内の応力をリリ
ーフするステップ; (n) 真空をゆるめるステップ; 及び (o) 製造した冷却コンパクトを該ダイから取出すステップを含む、前記方法。（5）該ダイを約5℃/minまでの速度で約300〜500℃の第1温度範囲まで約200〜10
00 psiの範囲の閉じ込め圧と少なくとも10^-4 torrの真空を維持しながら加熱す
る、（4）の方法。（6）該ダイを約500〜1000℃の第2温度範囲まで約10℃/minまでの速度で6000 ps
iまでの閉じ込め圧と10^-4 torr以下の減圧を維持しながら加熱する、（4）の方
法。（7）該ダイを900〜1500℃の高密度化及び精製温度範囲まで10℃/minまでの速度
で6000 psiまでの閉じ込め圧と少なくとも10^-4 torrの真空を維持しながら加熱
する、（4）の方法。（8）該閉じ込め圧をゆるめた後、該ダイを約6000 psiまでの閉じ込め圧下で該
温度が最低1300℃に達するまで約10^-4 torr以下の減圧を維持しながら徐々に冷
却する、（4）の方法。（9）該ダイを流動不活性ガスで更に冷却した後、該ダイを約10^-4 torr以下の減
圧下で該温度が約500℃に達するまで冷却する、（4）の方法。（10）該ダイを冷却するために用いられる該不活性ガスがヘリウムである、（9
）の方法。（11）該化学量論生成物が1相を含み、約1％を超えない第2相を含んでもよい、
（4）の方法。（12）該非化学量論生成物が、全ての追加相が約1％を超えない2相を含む、（4
）の方法。（13）製造した高純度化学量論又は非化学量論製品の密度が少なくとも95％の理
論密度であり、実質的には多孔性でなく、不純物が出発材料の不純物の量から少
なくとも5％だけ減少した、（4）の方法。（14）該密度が少なくとも該理論密度に等しい、（13）の方法。（15）該コンパクトを所望の最終寸法まで処理するステップを更に含む、（4）
の方法。（16）該コンパクトを処理してスパッタリングターゲットを製造する、（15）の
方法。（17）該粉末が約45mmを超えない、（4）の方法。（18）該アルミニウム又はシリコン粉末が約45ミクロンを超えない、（4）の方
法。（19）該金属粉末が約45ミクロンを超えない、（4）の方法。（20）ステップ(f)に示された減圧が約10^-4 torr以下である、（4）の方法。（21）ステップ(j)のコンパクション圧を約1000〜6000 psiまで高める、（4）の
方法。（22）ステップ(m)のダイを約300℃まで冷却し、維持される該高真空が約10^-4 t
orr以下の圧力である、（4）の方法。（23）ステップ(b)のブレンドが不活性雰囲気である、（4）の方法。（24）ステップ(e)の閉じ込め圧が約200〜1000 psiである、（4）の方法。（25）金属(M)、及びシリコン(Si)又はアルミニウム(Al)を含む粉末から製造さ
れたアルミニド又はシリサイドスパッタリングターゲットであって、アルミニド
ターゲットを製造する場合、MがTi、Fe、Co、Ni及び/又はTaであり、シリサイド
ターゲットを製造する場合、MはTi、Ta、Ni、Cr、Co及び/又はPtを含み、前記タ
ーゲットの密度が少なくとも95％の理論密度である、前記ターゲット。（26）1相及び約1％を超えない追加相を含む、（25）のターゲット。（27）全ての追加相が約1％を超えない2相を含む、（25）のターゲット。（28）実質的には多孔性でなく、製造される粉末の不純物の量より不純物が少な
くとも5％少ない、（25）のターゲット。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＮ，ＤＥ，ＧＢ，ＪＰ，ＫＲ，ＳＥ，ＳＧ (72)発明者モラレスダイアナエルアメリカ合衆国ワシントン州 99037 ヴェラデイルローチフォードドライヴ 1220 サウス (72)発明者ケラージェフリーエイアメリカ合衆国ワシントン州 99202 スポーカンサウスレイ 528 Ｆターム(参考） 4K018 AA14 AD11 AD20 BA08 BA20 BB04 KA29 4K029 BA23 BA52 DC04 DC05 DC09 4M104 BB04 BB05 BB14 BB17 BB20 BB21 BB22 BB24 BB25 BB27 DD40

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属(M)及びシリコン(Si)又はアルミニウム(Al)のその場反
応性焼結及びホットプレス粉末を含むスパッタリングターゲットのような高純度
化学量論及び非化学量論製品の製造方法であって、アルミニド製品を製造する場
合、MはTi、Fe、Co、Ni及び/又はTaを含み、シリサイド製品を製造する場合、M
はTi、Ta、Ni、Cr、Co及び/又はPtを含む、前記方法。
【請求項２】該純度が製造される粉末のもとの純度の少なくとも5％だけ
高められるように高純度製品を製造する請求項１記載の方法。
【請求項３】該純度が製造される粉末のもとの純度の約25〜50％の範囲の
量だけ高められる、請求項１記載の粉末から製造される高純度製品。
【請求項４】金属(M)及びシリコン(Si)又はアルミニウム(Al)を含む高純
度のスパッタリングターゲットとして特に有用な製品の製造方法であって、アル
ミニド製品を製造する場合、MはTi、Fe、Co、Ni及び/又はTaを含み、シリサイド
製品を製造する場合、MはTi、Ta、Ni、Cr、Co及び/又はPtを含み、順序が組合せ
又は再編成される下記ステップ: (a) 所望の製品を製造する構造と寸法をもつキャビティがある耐熱プレスダイを
設け、該ダイが前記キャビティ内の材料にアキシャルコンパクション力を加える
ように適応した少なくとも1の可動プレスラムをもつステップ; (b) 金属(M)及びシリコン(Si)又はアルミニウム(Al)の粉末を所望の組成物のブ
レンド混合物を与える比率でブレンドするステップ; (c) 該ブレンド混合物の十分な量を該耐熱ダイのキャビティへ加えて実質的に所
望の寸法をもつ密度の高いコンパクトを得ることができるステップ; (d) 該ダイを真空ホットプレスのチャンバ内に設置するステップ; (e) 一軸コンパクション力を加えることができる少なくとも1の可動ラムによっ
て高真空条件下であるように適応したダイの中の混合物に閉じ込め圧を加えるス
テップ; (f) 前記チャンバ及び前記ダイを減圧にするステップ; (g) 該チャンバ内の混合物を含む前記ダイを一軸コンパクション圧及び減圧を維
持しながら水分を除去しアルカリ金属を揮発させるのに十分な温度範囲まで加熱
するステップ; (h) 前記温度を該混合物からガス及びアルカリ金属を実質的に除去するのに十分
な時間維持するステップ; (i) 該チャンバ内の該混合物を含むダイを該粉末が加圧下及び高真空中で反応的
に焼結することを可能にする温度範囲に加熱するステップ; (j) 一軸コンパクション圧を高めるステップ; (k) 前記コンパクション力を減圧下に反応性焼結プロセスが前記混合物の所望の
コンパクションを完了及び達成させるのに十分な時間前記温度で維持するステッ
プ; (l) 前記コンパクション力を高真空を維持しながらゆるめるステップ; (m) 該ダイを徐々に冷却して高真空を維持しながら該コンパクト内の応力をリリ
ーフするステップ; (n) 真空をゆるめるステップ; 及び (o) 製造した冷却コンパクトを該ダイから取出すステップを含む、前記方法。
【請求項５】該ダイを約5℃/minまでの速度で約300〜500℃の第1温度範囲
まで約200〜1000 psiの範囲の閉じ込め圧と少なくとも10^-4 torrの真空を維持し
ながら加熱する、請求項４記載の方法。
【請求項６】該ダイを約500〜1000℃の第2温度範囲まで約10℃/minまでの
速度で6000 psiまでの閉じ込め圧と10^-4 torr以下の減圧を維持しながら加熱す
る、請求項４記載の方法。
【請求項７】該ダイを900〜1500℃の高密度化及び精製温度範囲まで10℃/
minまでの速度で6000 psiまでの閉じ込め圧と少なくとも10^-4 torrの真空を維持
しながら加熱する、請求項４記載の方法。
【請求項８】該閉じ込め圧をゆるめた後、該ダイを約6000 psiまでの閉じ
込め圧下で該温度が最低1300℃に達するまで約10^-4 torr以下の減圧を維持しな
がら徐々に冷却する、請求項４記載の方法。
【請求項９】該ダイを流動不活性ガスで更に冷却した後、該ダイを約10^-4 torr以下の減圧下で該温度が約500℃に達するまで冷却する、請求項４記載の方
法。
【請求項１０】該ダイを冷却するために用いられる該不活性ガスがヘリウ
ムである、請求項９記載の方法。
【請求項１１】該化学量論生成物が1相を含み、約1％を超えない第2相を
含んでもよい、請求項４記載の方法。
【請求項１２】該非化学量論生成物が、全ての追加相が約1％を超えない2
相を含む、請求項４記載の方法。
【請求項１３】製造した高純度化学量論又は非化学量論製品の密度が少な
くとも95％の理論密度であり、実質的には多孔性でなく、不純物が出発材料の不
純物の量から少なくとも5％だけ減少した、請求項４記載の方法。
【請求項１４】該密度が少なくとも該理論密度に等しい、請求項13記載の
方法。
【請求項１５】該コンパクトを所望の最終寸法まで処理するステップを更
に含む、請求項４記載の方法。
【請求項１６】該コンパクトを処理してスパッタリングターゲットを製造
する、請求項１５記載の方法。
【請求項１７】該粉末が約45mmを超えない、請求項４記載の方法。
【請求項１８】該アルミニウム又はシリコン粉末が約45ミクロンを超えな
い、請求項４記載の方法。
【請求項１９】該金属粉末が約45ミクロンを超えない、請求項４記載の方
法。
【請求項２０】ステップ(f)に示された減圧が約10^-4 torr以下である、請
求項４記載の方法。
【請求項２１】ステップ(j)のコンパクション圧を約1000〜6000 psiまで
高める、請求項４記載の方法。
【請求項２２】ステップ(m)のダイを約300℃まで冷却し、維持される該高
真空が約10^-4 torr以下の圧力である、請求項４記載の方法。
【請求項２３】ステップ(b)のブレンドが不活性雰囲気である、請求項４
記載の方法。
【請求項２４】ステップ(e)の閉じ込め圧が約200〜1000 psiである、請求
項４記載の方法。
【請求項２５】金属(M)、及びシリコン(Si)又はアルミニウム(Al)を含む
粉末から製造されたアルミニド又はシリサイドスパッタリングターゲットであっ
て、アルミニドターゲットを製造する場合、MがTi、Fe、Co、Ni及び/又はTaであ
り、シリサイドターゲットを製造する場合、MはTi、Ta、Ni、Cr、Co及び/又はPt
を含み、前記ターゲットの密度が少なくとも95％の理論密度である、前記ターゲ
ット。
【請求項２６】 1相及び約1％を超えない追加相を含む、請求項25記載のタ
ーゲット。
【請求項２７】全ての追加相が約1％を超えない2相を含む、請求項２５記
載のターゲット。
【請求項２８】実質的には多孔性でなく、製造される粉末の不純物の量よ
り不純物が少なくとも5％少ない、請求項２５記載のターゲット。