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KR100706853B1 - 유기 일렉트로루미네선스 장치 및 이의 제조 방법 - Google Patents

유기 일렉트로루미네선스 장치 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR100706853B1
KR100706853B1 KR1020050061773A KR20050061773A KR100706853B1 KR 100706853 B1 KR100706853 B1 KR 100706853B1 KR 1020050061773 A KR1020050061773 A KR 1020050061773A KR 20050061773 A KR20050061773 A KR 20050061773A KR 100706853 B1 KR100706853 B1 KR 100706853B1
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가츠유키 모리이
히로후미 사카이
나오유키 도요다
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세이코 엡슨 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 긴 수명의 유기 일렉트로루미네선스 소자의 제조를 과제로 한다.
상기 과제는 기체에 막형성된 전극 또는 대항 전극의 적어도 한쪽 전극에 산화티탄 미립자막을 접촉시키는 구조를 도입함으로써 달성하였다.
유기 일렉트로루미네선스, 유기 일렉트로루미네선스 장치

Description

유기 일렉트로루미네선스 장치 및 이의 제조 방법{ORGANIC ELECTROLUMINESCENT DEVICE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
도 1은 본 발명의 유기 EL 장치의 구성을 모식적으로 나타내는 평면도.
도 2(a)는 도 1의 A－A선에 따른 주요부 확대 단면도.
도 2(b)는 본 발명의 주요부 확대 단면도.
도 3의 (a)∼(c)는 유기 EL 장치의 제조 방법을 공정순으로 설명하는 단면도.
도 4의 (a) 및 (b)는 도 3(c)에 이어지는 공정을 설명하기 위한 단면도.
도 5는 본 발명의 전자 기기를 나타내는 사시도.
도 6은 수명의 비교도.
[부호의 설명]
1 유기 EL 장치, 11 회로부, 20 기판, 23 화소 전극(양극), 50 음극, 60 유기 발광층, 70 정공 주입층, 80a 양극측 산화 티탄 미립자막층, 80c 음극측 산화 티탄 미립자막층, 100 기체.
본 발명은 액상 프로세스를 사용한 유기 일렉트로루미네선스 장치 및 제조 방법 및 전자 기기에 관한 것이다.
근년, 액정 디스플레이를 대신하는 자발 발광형 디스플레이로서, 유기물을 사용한 유기 일렉트로루미네선스(이하,「유기 EL」이라 함) 장치의 개발이 가속하고 있다. 이러한 유기 EL 장치의 제조 방법으로는, 저분자를 증착법 등의 기상법으로 형성하는 방법이나, 고분자를 액상법으로 형성하는 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 비특허 문헌 1, 2 참조).
그러나, 고분자형의 유기 EL 소자는, 신뢰성에서, 저분자형 유기 EL 소자에 비해 뛰떨어진다. 그 이유는 재료 자신의 개발 속도의 차가 큰 요인이지만, 상기한 프로세스의 차이도 또한 하나의 역할을 하는 것으로 생각되고 있다. 예를 들면, 액상 프로세스는 본질적으로 불순물이 혼입하기 쉬운 것이나, 그것 이외에도 액상막의 막 밀도가 낮으므로, 이온의 확산이 증착막에 비해서 조장된다고도 추측되고 있다. 이 때문에, 불순물 등의 이온을 저감함이 진행되어 왔다. 여기서는, 그 하나의 수단으로서, 산화 티탄 미립자를 사용함에 의해, 전극으로부터 확산이 예상되는 금속 이온의 블록을 시도하였다. 산화 티탄을 유기 EL 소자내에 도입하는 보고는 과거에도 몇번 있었고, 본 발명에 관련된 것으로는 효과는 다르지만, 이하의 특허문헌 1, 2를 들 수 있다.
[비특허 문헌 1]
Appl. Phys. Lett. 51(12), 21 September 1987, p.913
[비특허 문헌 2]
Appl. Phys. Lett. 71(1), 7 July 1997, p.34
[특허 문헌 1]
일본 특원평4-150369
[특허 문헌 2]
일본 특원2001-179890
본 발명의 목적은 소자 구동 수명이 긴 유기 일렉트로루미네선스 소자를 제공하는 것에 있다.
또한, 본 발명의 목적은 본 발명에 의한 유기 일렉트로루미네선스 장치를 포함하는 전자 기기를 제공하는 것에 있다.
본 발명에 의한 유기 일렉트로루미네선스 장치는 양극과 음극 사이에, 발광성 부위와, 전자 주입성 및 수송성 부위, 정공 주입성 및 수송성 부위 등을 갖는 부위를 포함하는 발광 기능부를 가진 유기 일렉트로루미네선스 장치로서, 상기 양극에 산화 티탄 미립자 박막이 접촉하여 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 의한 유기 일렉트로루미네선스 장치는 양극과 음극 사이에, 발광성 부위와, 전자 주입성 및 수송성 부위, 정공 주입성 및 수송성 부위 등을 갖는 부위를 포함하는 발광 기능부를 가진 유기 일렉트로루미네선스 장치로서, 상기 음극에 산화 티탄 미립자 박막이 접촉하여 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 유기 일렉트로루미네선스 장치는 양극과 음극 사이에, 발광성 부위와, 전자 주입성 및 수송성 부위, 정공 주입성 및 수송성 부위 등을 갖는 부위를 포함하는 발광 기능부를 가진 유기 일렉트로루미네선스 장치로서, 상기 양극 및 상기 음극에 산화 티탄 미립자 박막이 접촉하여 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 유기 일렉트로루미네선스 장치에서, 막형성된 산화 티탄 미립자막은 가온(加溫)이나 에너지선 조사 등의 후처리를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 박막인 것이 바람직하다. 여기서의 에너지선이라 함은 자외선, 가시광선, 적외선 외에, 이들 에너지선보다도 고에너지 또는 저에너지의 전자파, 방사선을 나타낸다.
또한, 본 발명에 의한 유기 일렉트로루미네선스 장치에서, 상기 음극의 재료에 Ca가 포함되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 유기 일렉트로루미네선스 장치에서, 상기 발광 기능부를 형성하는 모든 유기 재료가 방향족계 유기 용제에 가용인 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 제조 방법에서, 전극을 제외한 모두를 액상 프로세스로 제조할 수 있어, 장기 수명화를 실현할 수 있다. 이러한 액상 프로세스는 스핀 코팅법, 딥핑법, 또는 액적토출법일 수 있다.
본 발명에 의한 전자 기기는 본 발명에 의한 유기 일렉트로루미네선스 장치를 포함한다.
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
1. 유기 EL 장치
본 실시 형태에서는 본 발명에 의한 적층체의 제조 방법을 유기 EL 장치에 적용한 예에 대해서 기술한다. 이 예에서는, 발광 기능부는 유기 발광층, 정공 주입층 및 전자 주입층으로부터 선택되는 적어도 하나의 층에 상당한다.
본 실시 형태에 의한 유기 EL 장치의 일례를 도 1, 도 2를 참조하여 설명한다. 도 1은 유기 EL 장치(1)를 모식적으로 나타내는 평면도, 도 2는 도 1의 A－A선에 따른 단면 구조를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
유기 EL 장치(1)는 도 1에 나타내는 바와 같이, R(빨강), G(초록), B(파랑)의 광을 각각 발광하는 도트를 그 실표시 영역(4)에 갖고, 이것에 의해 풀 칼라 표시를 행할 수 있다.
도 2(a)에 나타내는 바와 같이, 본 실시 형태의 유기 EL 장치(1)는 바텀 에미션(bottom emission)형으로 구성되어 있다. 따라서 기판(20)측으로부터 광을 취출하는 구성이므로, 기판(20)으로는 투명 또는 반투명의 것이 채용되고, 예를 들면, 유리, 석영, 수지(플라스틱, 플라스틱 필름) 등이 사용된다.
또한, 유기 EL 장치가 이른바 톱 에미션(top emission)형인 경우에는, 상기 기판(20)의 대향측인 밀봉 기판(도시 생략)측으로부터 광을 취출하는 구성이 되므로, 기판(20)으로는 투명 기판 및 불투명 기판 모두 사용할 수 있다. 불투명 기판으로는, 예를 들면, 알루미나 등의 세라믹스, 스테인레스 스틸 등의 금속 시트에 표면 산화 등의 절연 처리를 행한 것, 또는 열경화성 수지, 열가소성 수지 등을 들 수 있다.
본 실시 형태에서는, 기체(100)상에 유기 EL 소자가 마련되어 있다. 기체 (100)는 기판(20)과, 기판(20)상에 형성된 회로부(11)를 갖는다.
회로부(11)는 기판(20)상에 형성된 예를 들면 산화 실리콘층으로 되는 보호층(12)과, 보호층상에 형성된 구동용 TFT(123)와, 제1 층간 절연층(15)와, 제2 층간 절연층(18)을 갖는다. 구동용 TFT(123)는 실리콘으로 되는 반도체층(13)과, 반도체층(13)상에 형성된 게이트 절연층(14)과, 게이트 절연층(14)상에 형성된 게이트 전극(19)과, 소스 전극(16)과, 드레인 전극(17)을 갖는다.
회로부(11)상에 유기 EL 소자가 마련되어 있다. 유기 EL 소자는 양극으로서 기능하는 화소 전극(23)과, 이 화소 전극(23)상에 형성되어, 화소 전극(23)으로부터의 정공을 주입／수송하는 정공 주입층(70)과, 이 정공 주입층(70)상에 형성되어, 발광 기능을 갖는 유기 발광층(60)과, 이 유기 발광층(60)상에 형성된 음극(50)을 포함한다. 도시한 예에는 기재되어 있지 않지만, 필요에 따라서, 유기 발광층(60)과 음극(50)의 사이에, 음극(50)으로부터의 전자를 주입／수송하는 전자 주입층을 마련할 수 있다.
이러한 구성의 유기 EL 소자(1)는 그 유기 발광층(60)에서, 정공 주입층(70)으로부터 주입된 정공과 음극(50)으로부터의 전자가 결합함에 의해, 광을 발생한다.
양극으로서 기능하는 화소 전극(23)은, 본 실시 형태에서는 바텀 에미션형이므로 투명 도전 재료에 의해서 형성되어 있다. 투명 도전 재료로는 ITO(Indium Tin Oxide)를 사용할 수 있지만, 이것 이외에도, 예를 들면 산화 인듐·산화 아연계 비정질 재료(Indium Zinc Oxide：IZO／아이·제트·오)(등록상표),(Idemitsu Kosan Co., Ltd. 제) 등을 사용할 수 있다.
화소 전극(23)의 막두께에 대해서는, 특히 한정되지 않고, 예를 들면 50∼200nm로 할 수 있다. 또한, 화소 전극(23)의 표면에는 산소 플라즈마 처리가 행해짐에 의해, 이것에 친액성이 부여되어 있는 동시에, 전극 표면의 세정, 및 일함수의 조정이 되어 있다. 산소 플라즈마 처리에 대해서는, 예를 들면, 플라즈마 파워100∼800kW, 산소 가스 유량 50∼100㎖／분, 기판 반송 속도 0.5∼10mm／초, 기판 온도 70∼90℃의 조건으로 행할 수 있다.
정공 주입층(70)은 정공 수송 재료로서, 예를 들면 트리페닐아민을 골격으로서 갖는 고분자 재료를 사용할 수 있다. 이러한 고분자로는, 화합물 1로서 나타내는 ADS사제「ADS254BE」를 채용할 수 있다.
트리페닐아민 골격을 갖는 고분자는 자신이 정공 수송성을 가지므로 정공 수송층으로서의 기능을 기대할 수 있고, 또한 현재 주류인 PEDOT：PSS(폴리에틸렌디옥시티오펜：폴리스티렌설폰산)와 같은 분산계는 아니므로, 불순물 이온의 경감을 도모할 수 있어, 신뢰성에 대해서 유효하다고 생각된다. 또한, 본 발명에 사용하는 산화 티탄 미립자층을 형성하는 산화 티탄 미립자는 알콜계 용제에 분산하여 있기 때문에, 적층의 관점에서도 적합하다. 여기서는 발광 기능층을 정공 수송층과 유기 발광층으로 분리하여 나타냈지만, 유기 발광층내에 혼합하는 것도 당연히 가능하다. 그 때는 도 3 및 도 4에 기재되는 정공 수송층은 없어도 좋다.
Figure 112005037122206-pat00001
유기 발광층(60)을 구성하는 발광 재료로는, 이하에 화합물 2∼6으로 나타내는, 폴리비닐카바졸, 폴리플루오렌계 고분자 유도체, (폴리)파라페닐렌비닐렌 유도체, 폴리페닐렌 유도체, 폴리티오펜 유도체, 페릴렌계 색소, 쿠마린계 색소, 로다민계 색소, 또는 상기 고분자에 유기 EL 재료를 도핑한 것을 사용할 수 있다. 도핑하는 물질로는, 예를 들면, 루브렌, 페릴렌, 9,10-디페닐안트라센, 테트라페닐부타디엔, 나일 레드, 쿠마린 6, 퀴나크리돈 등을 들 수 있다. 이 외에도 인광 발광 재료인 이리듐 착체, 예를 들면, Ir(ppy)3 등도 들 수 있다.
Figure 112005037122206-pat00002
Figure 112005037122206-pat00003
Figure 112005037122206-pat00004
Figure 112005037122206-pat00005
Figure 112005037122206-pat00006
또한, 적색 발광 재료로는 예를 들면 MEH-PPV(polymethoxy(2ethyl)hexyloxy -paraphenylene vinylene)를, 청색 발광 재료로는 예를 들면 폴리디옥틸플루오렌을, 녹색 발광 재료로는 예를 들면 PPV(poly(para-phenylene vinylene))를 사용할 수 있다.
전자 주입층(도시하지 않음)을 구성하는 전자 주입성 재료로는, 알칼리 금속의 할로겐화물을 사용할 수 있다.
음극(50)은 유기 발광층(60) 및 유기 뱅크층(221)을 덮도록 형성되어 있다.
음극(50)을 형성하기 위한 재료로는 유기 발광층(60)측(하부측)에 일함수가 작은 재료를 형성하는 것이 바람직하고, 예를 들면 칼슘, 마그네슘 등을 사용할 수 있다. 또한, 상부측(밀봉측)에는 유기 발광층(60)측보다도 일함수가 높은 재료, 예를 들면 알루미늄을 사용할 수 있다. 이 알루미늄은 유기 발광층(60)으로부터 의 발광광을 반사하는 반사층으로도 기능할 수 있다. 음극(50)의 막두께에 대해서는, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면 100∼1000nm로 할 수도 있고, 보다 바람직하게는 200∼500nm이다. 또한, 본 실시 형태는 바텀 에미션형인 것이므로, 이 음극(50)은 특히 광투과성일 필요는 없다.
화소 전극(23)이 형성된 제2 층간 절연층(18)의 표면은 화소 전극(23)과, 예를 들면 산화 실리콘 등의 친액성 재료를 주체로 하는 친액성 제어층(25)과, 아크릴 수지나 폴리이미드 등으로 되는 유기 뱅크층(221)에 의해 덮혀있다. 또한, 화소 전극(23)에는 친액성 제어층(25)에 마련된 개구부(25a), 및 유기 뱅크층(221)에 마련된 개구부(221a)의 내부에, 정공 주입층(70)과, 유기 발광층(60)이 화소 전극(23)측으로부터 이 순서로 적층되어 있다. 또한, 본 실시 형태에서의 친액성 제어층(25)의「친액성」이라 함은 적어도 유기 뱅크층(221)을 구성하는 아크릴 수지, 폴리이미드 등의 재료에 비해서 친액성이 높은 것을 의미한다.
본 실시 형태의 유기 EL 장치(1)는 상술한 바와 같이 칼라 표시를 행할 수 있다. 각 유기 발광층(60)은 그 발광 파장 대역이 광의 삼원색에 각각 대응하여 형성되어 있다. 예를 들면, 유기 발광층(60)으로서, 발광 파장 대역이 적색에 대응한 적색용 유기 발광층(60), 녹색에 대응한 녹색용 유기 발광층(60), 청색에 대 응한 청색용 유기 EL 층(60)을 각각 대응하는 표시 영역 R,G,B에 마련하고, 이들 표시 영역 R,G,B로 칼라 표시를 행하는 1 화소가 구성되어 있다. 또한, 각색표시 영역의 경계에는, 금속 크롬을 스패터링 등으로 성막한 도시하지 않은 BM(블랙 매트릭스층)이 유기 뱅크층(221)과 친액성 제어층(25) 사이에 위치하여 형성되어 있다.
2. 유기 EL 장치의 제조 방법
다음에, 본 실시 형태에 의한 유기 EL 장치(1)의 제조 방법의 일례를, 도 3(a)∼(c), 도 4(a), (b)를 참조하여 설명한다. 또한, 도 3, 도 4에 나타내는 각 단면도는 도 1 중의 A-A선의 단면도의 부분에 대응한 도면이다.
(1) 우선, 도 3(a)에 나타내는 바와 같이, 공지의 방법에 의해서 기판(20)의 표면에, 도 2(a)에 나타낸 회로부(11)까지를 형성하여, 기체(100)를 얻는다. 이어서, 기체(100)의 최상층(제2 층간 절연층(18))의 전면을 덮도록 화소 전극(23)으로 되는 투명 도전층을 형성한다. 또한, 이 투명 도전층을 패터닝함에 의해, 화소 전극(23)을 형성한다.
(2) 그 다음에, 도 3(b)에 나타내는 바와 같이, 화소 전극(23) 및 제2 층간 절연층(18)상에 절연층으로 되는 친액성 제어층(25)을 형성한다. 이어서, 친액성 제어층(25)에서, 다른 2개의 화소 전극(23)의 사이에 위치하여 형성된 요상부(凹狀部)에 블랙 매트릭스층(도시하지 않음)을 형성한다. 블랙 매트릭스층은, 구체적으로는, 친액성 제어층(25)의 상기 요상부에 대해서, 예를 들면 금속 크롬을 사용하여 스패터링법으로 성막할 수 있다.
(3) 그 다음에, 도 3(c)에 나타내는 바와 같이, 친액성 제어층(25)의 소정 위치, 구체적으로는 상기 블랙 매트릭스층을 덮도록 유기 뱅크층(221)을 형성한다. 유기 뱅크층의 형성 방법으로는, 예를 들면, 아크릴 수지, 폴리이미드 수지 등의 레지스트를 용매에 용해한 것을, 스핀 코팅법, 딥 코팅법 등의 각종 도포법에 의해 도포하여 유기질층을 형성한다. 이 유기질층의 구성 재료는 후술하는 액상 재료의 용매에 용해하지 않고, 더욱이 에칭 등에 의해 패터닝하기 쉬운 것이면 어떠한 것 이라도 좋다. 그 다음에, 유기질층을 포토리소그래피 기술 및 에칭 기술을 사용하여 패터닝하고, 유기질층에 개구부(221a)를 형성함에 의해, 유기 뱅크층(221)을 형성한다.
그 다음에, 플라즈마 처리에 의해서 친액성을 나타내는 영역과, 발액성을 나타내는 영역을 형성한다. 구체적으로는, 그 플라즈마 처리는 예비 가열 공정과, 유기 뱅크층(221)의 상면 및 개구부(221a)의 벽면 및 화소 전극(23)의 전극면(23c), 친액성 제어층(25)의 상면을 각각 친액성으로 하는 친액화 공정과, 유기 뱅크층(221)의 상면 및 개구부(221a)의 벽면을 발액성으로 하는 발액화 공정과, 냉각 공정으로 구성된다.
즉, 피처리체(기체(100)상에 화소 전극(23), 유기 뱅크층(221) 등이 적층된 적층체)를 소정 온도, 예를 들면 70∼80℃ 정도로 가열하고, 그 다음에 친액화 공정으로서, 대기 분위기 중에서 산소를 반응 가스로 하는 플라즈마 처리(산소 플라즈마 처리)를 행한다. 그 다음에, 발액화 공정으로서, 대기 분위기 중에서 4불화 메탄을 반응 가스로 하는 플라즈마 처리(CF4 플라즈마 처리)을 행한 후, 플라즈마 처리를 위해서 가열된 피처리체를 실온까지 냉각함에 의해, 친액성 및 발액성을 소정 개소에 부여할 수 있다.
또한, 이 CF4 플라즈마 처리에서는, 화소 전극(23)의 전극면(23c) 및 친액성 제어층(25)에 대해서도 다소의 영향을 받지만, 화소 전극(23)의 재료인 ITO 및 친액성 제어층(25)의 구성 재료인 산화 실리콘 등은 불소에 대한 친화성이 부족하기 때문에, 친액화 공정에서 부여된 수산기가 불소기로 치환되지 않고, 친액성이 유지된다.
(4) 그 다음에, 양극측에 산화 티탄 미립자막을 형성하는 경우는, 도 2(b)에 나타내는 바와 같이, 여기서 산화 티탄 미립자층(80a)을 형성한다. 산화 티탄 미립자 분산액을 스핀 코팅법, 딥핑법, 또는 액적 토출법(잉크젯법) 등에 의해, 박막을 제조한다. 여기서, 에너지선 조사나 가열 처리는 행하지 않는다. 에너지선이라 함은 자외선, 가시광선, 적외선 외에, 이들 에너지선보다도 고에너지 또는 저에너지의 전자파, 방사선을 나타낸다. 건조는 자연 건조에 의해 행한다.
(5) 그 다음에, 도 3(c)에 나타내는 바와 같이, 정공 주입층(70)의 형성을 행한다. 이 정공 주입층(70)의 형성에서는, 액상 프로세스에 의해서 수nm∼수백nm의 박막을 제조하는 방법이 채용된다. 액상 프로세스라 함은 성막하고 싶은 재료를 용해 또는 분산시킴으로써 액상체로 하고, 이 액상체를 사용하여 스핀 코팅법, 딥핑법, 또는 액적 토출법(잉크젯법)등에 의해, 박막을 제조하는 방법이다. 스핀 코팅법이나 딥핑법은 전면 도포에 적합함에 대해, 액적 토출법은 임의의 개소에 박막을 패터닝할 수 있다. 이러한 액상 프로세스는 이하에 기술하는 유기 발광층, 전자 주입층, 음극 등의 성막 공정에서 액상 프로세스를 사용하는 경우에도 동일하다.
이 정공 주입층의 형성 공정에서는, 액적 토출법에 의해서 정공 수송층 형성 재료를 전극면(23c)상에 도포함에 의해, 에칭 등에 의한 패터닝을 필요로 하지 않고 소정의 위치에 정공 주입층(70)을 형성할 수 있다.
액적 토출법(잉크젯법)으로 정공 주입층의 형성 재료를 선택적으로 도포하는 경우, 우선, 액적 토출 헤드(도시 생략)에 정공 주입층의 형성 재료를 충전하고, 액적 토출 헤드의 토출 노즐을 친액성 제어층(25)에 형성된 상기 개구부(25a)내에 위치하는 전극면(23c)에 대향시켜, 액적 토출 헤드와 기재를 상대적으로 이동시키면서, 토출 노즐로부터 1방울당의 액량이 제어된 액적을 전극면(23c)에 토출한다.
토출 노즐로부터 토출된 액적은 친액성 처리가 된 전극면(23c)상에서 퍼져서, 친액성 제어층(25)의 개구부(25a)내에 채워진다. 그 한편으로, 발액(잉크) 처리된 유기 뱅크층(221)의 상면에서는, 액적이 튕겨져서 부착하지 않는다. 따라서, 액적이 소정의 토출 위치로부터 벗어나 유기 뱅크층(221)의 상면에 토출되었다해도, 그 상면이 액적으로 젖지 않고, 튕겨진 액적이 친액성 제어층(25)의 개구부(25a)내로 굴러 들어간다. 이와 같이 하여, 액적은 용이하고 정확하게 소정 위치에 공급된다.
그 후, 건조 처리를 행하여, 정공 주입층의 형성 재료에 함유되는 분산매나 용매를 어느정도 증발시킴에 의해, 전극면(23c)상에 정공 주입층(70)을 예를 들면 수nm∼수백nm의 막두께로 형성할 수 있다. 이 건조 처리는, 예를 들면 실온에 의한 자연 건조 처리로 행할 수도 있다.
정공 주입층(70)은 상술한 바와 같이, 정공 수송 재료로서, 예를 들면 트리페닐아민을 골격으로 갖는 고분자 재료를 사용할 수 있다. 이러한 고분자로는 상기 화합물 1로서 나타내는 ADS사제「ADS254BE」를 채용할 수 있다.
정공 수송 재료를 용해시키는 용매로는 크실렌을 채용하는 것이 바람직하다. 또한, 크실렌 이외의 용매를 채용해도 좋고, 예를 들면, 시클로헥실벤젠, 디하이드로벤조푸란, 트리메틸벤젠, 테트라메틸벤젠 등을 사용할 수 있다.
(6) 그 다음에, 도 4(a)에 나타내는 바와 같이, 정공 주입층(70)상에 유기 발광층(60)을 형성한다. 이 유기 발광층(60)의 형성 공정에서는, 발광층 형성 재료로서 적색광을 발광하는 것, 녹색광을 발광하는 것, 청색광을 발광하는 것을 각각 준비해 두고, 각 발광층 형성 재료를 각각 혼합한 3종류의 액상 재료를 준비해둔다.
또한, 이들 액상 재료를, 예를 들면 액적 토출법에 의해서 각각 소정 개소의 정공 수송층(70)상에 토출한 후, 건조처리를 행함으로써, 유기 뱅크층(221)에 형성된 개구부(221a)내에 유기 발광층(60)을 형성한다. 여기서, 건조 처리로서는 액적토출법으로 도포를 행한 경우, 핫 플레이트 상에서 100℃ 이하로 가열하고 또한 감압함으로써, 건조 증발시키는 방법이 적합하게 채용된다. 또한, 스핀코팅법 또는 딥핑법에 의해 도포를 행한 경우에는 기판에 질소를 불어넣거나, 또는 기판을 회전 시켜서 기판 표면에 기류를 발생시킴으로써 건조시킬 수 있다. 또한, 자연 건조에 의해 건조 처리를 행할 수도 있다.
유기 발광층(60)을 구성하는 발광 재료로는, 상술한 바와 같이, 상기 화합물 2∼6으로서 나타내는, 폴리비닐카바졸, 폴리플루오렌계 고분자 유도체, (폴리)파라페닐렌비닐렌 유도체, 폴리페닐렌 유도체, 폴리티오펜 유도체, 페릴렌계 색소, 쿠마린계 색소, 로다민계 색소, 또는 상기 고분자에 유기 EL 재료를 도핑한 것을 사용할 수 있다. 도핑하는 물질로는, 예를 들면, 루브렌, 페릴렌, 9,10-디페닐안트라센, 테트라페닐부타디엔, 나일 레드, 쿠마린 6, 퀴나크리돈 등을 들 수 있다. 이 밖에도 인광 발광 재료인 이리듐 착체, 예를 들면, Ir(ppy)3 등도 들 수 있다.
또한, 적색 발광 재료로는 예를 들면 MEH－PPV(polymethoxy(2ethyl)hexyloxy -paraphenylene vinylene)를, 청색 발광 재료로는 예를 들면 폴리디옥틸플루오렌을, 녹색 발광재료로는 예를 들면 PPV(paraphenylene vinylene)를 사용할 수 있다.
유기 발광 재료를 용해시키는 용매 또는 분산매로는 정공 주입 재료를 용해하는데 사용되는 용매와 같은 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 이러한 용매로는 크실렌, 시클로헥실벤젠, 디히드로벤조푸란, 트리메틸벤젠, 테트라메틸벤젠 등을 사용할 수 있다.
이와 같이 하여, 기체(100)상에, 적어도, 양극(화소 전극)(23)과, 정공 주입층(70)과, 유기 발광층(60)이 형성된 적층체를 얻을 수 있다.
(7) 그 다음에, 필요에 따라서, 도시하지 않은 전자 주입층을 형성한다. 이 전자 주입층의 형성 공정에서는, 액적 토출법에 의해서 전자 주입층 형성 재료를 유기 발광층(60)상에 도포함에 의해 형성할 수 있다.
(8) 그 다음에, 음극측에 산화 티탄 미립자막을 형성하는 경우는, 도 2(b)에 나타내는 바와 같이, 여기서 산화 티탄 미립자층(80c)을 형성한다. 산화 티탄 미립자 분산액을 스핀 코팅법, 딥핑법, 또는 액적 토출법(잉크젯법) 등에 의해, 박막을 제조한다. 여기서도, 에너지선 조사나 가열 처리는 행하지 않는다. 특히, 음극측으로의 산화 티탄 미립자층(80c) 도입의 경우, 미리 발광 기능층이 막형성되어 있기 때문에, 상기 에너지선 조사나 가열 처리는 각 유기층의 열화 요인으로 되는 것으로 생각되어, 부적합하다.
(9) 그 다음에, 도 4(b)에 나타내는 바와 같이, 유기 발광층(60)상에 음극(50)을 형성한다. 이 음극(50)의 형성 공정에서는, 예를 들면 증착법이나 스패터법 등에 의해서 알루미늄 등의 음극 재료를 막형성한다.
그 후, 밀봉 공정에 의해서 밀봉 기판(30)의 형성을 행한다. 이 밀봉 공정에서는, 제조한 유기 EL 소자의 내부에 물이나 산소가 침입하는 것을 막기 위해서, 밀봉 기판(30)의 내측에 건조 기능을 가진 막(45)을 접착하고, 또한 그 밀봉 기판(30)과 기판(20)을 밀봉 수지(도시 생략)로서 밀봉한다. 밀봉 수지로는 열경화 수지나 자외선 경화 수지가 사용된다. 또한, 이 밀봉 공정은 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스 분위기 중에서 행하는 것이 바람직하다. 이 외에도, 도시하지 않았지만, 건조 기능을 가진 막(45) 대신에 직접 음극상에 열경화 수지나 자외선 경화 수지를 사용할 수도 있다.
이상의 공정을 거쳐 제조된 유기 EL 장치(1)는 양전극간에 예를 들면 10V이하의 전압을 인가함으로써, 화소 전극(23)측으로부터 특히 광을 양호하게 취출할 수 있다.
또한, 상술한 산화 티탄 미립자막의 막형성 공정(4) 및 (8)은 한쪽 또는 양쪽에서 행할 수 있다.
또한, 상술한 실시 형태에서는 음극(50)을 증착법이나 스패터법 등의 기상 프로세스로 형성했지만, 이것 대신에, 도전성 재료를 함유하는 용액 또는 분산액을 사용한 액상 프로세스로 형성해도 좋다.
즉, 예를 들면 음극(50)을, 유기 발광층(60)에 접하는 주음극과, 이 주음극에 적층되는 보조 음극으로 구성하고, 주음극, 보조 음극을 함께 도전성 재료로 형성할 수 있다. 또한, 이러한 주음극, 보조 음극을, 모두 액적 토출법 등의 액상 프로세스로 형성한다.
상기 주음극을 형성하기 위한 도전성 재료로는, 예를 들면 에틸렌디옥시티오펜을 함유하는 고분자 화합물로 되는 도전성 고분자 재료가 사용된다. 구체적으로는 도전성 고분자 재료로는 3,4-폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌설폰산의 분산액을 사용할 수 있다. 또한, 주음극(50)을 구성하는 도전성 재료로서, 상기의 도전성 고분자 대신에 금속 미립자를 사용해도 좋고, 또한 도전성 고분자와 함께 이 금속 미립자를 사용하도록 해도 좋다. 특히, 도전성 고분자와 금속 미립자의 혼합 재료에 의해서 주음극을 형성한 경우에는, 비교적 저온에서 주음극을 소성하면서, 주음극(50)의 도전성을 확보할 수 있게 된다. 금속 미립자로서, 구체적으로는 금 이나 은, 알루미늄 등을 사용할 수 있다. 또한, 금, 은 등의 금속 미립자 외에, 카본 페이스트를 채용할 수도 있다.
상기 보조 음극은 음극(50) 전체의 도전성을 높이기 위해서 주음극에 적층시킨다. 보조 음극은 주음극을 덮으므로 산소나 수분 등으로부터 이것을 보호하는 기능도 구비한 것이며, 도전성을 갖는 금속 미립자에 의해서 형성할 수 있다. 이 금속 미립자로서, 화학적으로 안정한 도전성 재료이면 특히 한정되지 않고, 임의의 것, 예를 들면 금속이나 합금 등을 사용할 수 있고, 구체적으로는 알루미늄이나 금, 은 등을 사용할 수 있다.
이와 같이, 음극(50)을 액상 프로세스로 형성하면, 기상 프로세스의 경우의 진공 조건이 불필요해지고, 따라서 유기 발광층(60)의 형성에 연속하여 음극(50)의 형성을 행할 수 있고, 이것에 의해 제조가 용이하게 되어 생산성이 향상한다. 또한, 화소 전극(양극)에 대해서도 액상 프로세스로 형성하면, 양극, 기능층(정공 주입층, 발광층), 음극으로 되는 유기 EL 소자를 전부 일괄하여 액상 프로세스로 형성할 수 있고, 따라서 제조가 보다 용이하게 되어 생산성이 한층더 향상한다.
또한, 상기의 실시 형태에서는, 바텀 에미션형을 예로 들어 설명했지만, 본 실시 형태는 이것에 한정되지 않고, 톱 에미션형에도, 또한, 바텀 및 톱의 양측에서 광을 출사하는 타입의 것에도 적용할 수 있다.
본 실시 형태에 의한 제조 방법에 의하면, 발광 기능부, 예를 들면, 정공 주입층, 유기 발광층 및 전자 주입층의 전부를 액상 프로세스에 의해서 형성하고 있으므로, 기상 프로세스를 사용한 경우에 비해서 각 층을 용이하게 형성할 수 있다.
3. 실시예
본 실시예에서는, 양극측에 사용한 경우와 음극측에 사용한 경우를 나타낸다. 또한 비교 샘플로서, 산화 티탄 미립자층을 도입하지 않는 케이스에 대해서 결과를 나타낸다.
이하에, 산화 티탄 미립자층의 형성에 대해서 기술한다.
산화 티탄 미립자로는 Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd.제 ST-K211를 사용하였다. 본 분산액을 0.2㎛의 필터를 통과시킨 뒤, 적하하여 1000rpm／120초로 스핀 코팅하였다. 접촉식 단차계의 측정으로는 100Å 이하의 박막임을 알았다. 양극측의 경우는 그 후 곧바로 이하의 정공 수송 재료를 막형성하였다. 음극측의 경우에도, 이하에 나타내는 발광 기능층을 막형성한 뒤, 산화 티탄 미립자를 막형성하고, 그 직후에, 음극 증착을 행하였다.
이 실시예에서는 발광 기능부로서 정공 주입층 및 유기 발광층을 사용하였다.
샘플은 이하와 같이 하여 형성하였다. 정공 주입 재료로는 트리페닐아민을 골격으로 갖는 고분자(ADS사제「ADS254BE」)를 사용하였다. 이 고분자「ADS254BE」를 클로로포름에 용해하여 도포용 용액을 제조하였다. 이 도포용 용액을 스핀 코팅에 의해 유리 기판상에 도포하고, 도막을 자연 건조하였다. 이와 같이 하여, 기판 상에 정공 주입층을 형성하였다. 도막의 막두께는 30nm였다.
또한, 정공 주입층상에 유기 발광층을 형성하였다. 유기 발광층은 폴리플루오렌계 고분자 유도체를 사용하여, 이것을 크실렌에 용해하여 도포용 용액을 제조 하였다. 이 도포용 용액을 스핀 코팅에 의해 정공 주입층 상에 도포하고, 도막을 자연 건조하였다.
이와 같이 하여 산화 티탄 미립자층을 양극(陽極) 계면에 갖는 샘플 1, 음극측에 갖는 샘플 2를 얻었다. 이들에 대해서, 정휘도(定輝度) 구동에 의한 수명 측정을 행하였다.
EL 초기 특성에서, 양극측에 산화 티탄 미립자층을 갖는 샘플 1은 산화 티탄 미립자층을 포함하지 않은 비교 샘플과 비교하여, 휘도, 전류 효율도 거의 동등하였다. 그러나, 음극측에 산화 티탄 미립자층을 갖는 샘플 2는 휘도가 약간 저하하고, 전류 효율은 비교 샘플의 8할 정도로 되었다. 이들 샘플의 정휘도 하에서의 에이징 결과를 도 6에 나타낸다. 비교 샘플의 휘도가 80％ 정도로 된 시점까지를 나타냈다. 명백히, 산화 티탄 미립자층을 포함하는 샘플 1 및 2는 모두 산화 티탄 미립자층을 포함하지 않은 비교 샘플보다 구동 수명이 향상하여 있음을 알 수 있다. 비교 샘플이 83％시에, 샘플 2에서는 94％, 샘플 1에서는 스타트시를 상회하는 107％을 유지하고 있다. 산화 티탄 미립자층이 효과가 있음이 나타났다.
또한, 도면에는 나타나지 않지만, 샘플 1에 관해서, 100℃에서 10분간 가열한 경우, 같은 시간에 휘도의 감쇠가 99％로 가열이 열화를 유인하는 것도 알아내었다. 샘플 2에서는 더 현저하게, 같은 시간에 이미 반감에 이르렀다.
또한 자외선의 조사에서, 샘플 1에서는 거의 동일한 특성이 샘플 2에서는 당연하지만 초기 특성부터 열화하여 있다. 발광에 이르지 않은 화소도 존재한다. 발광 부위의 열화로 생각된다. 이들 경우는, 자외선 조사가 수명 특성에 적합하게 작용하지 않음을 나타내고 있다.
이와 같이 실시예에서 수명이 향상한 원인으로서, 각 전극으로부터 발생하는 금속 등의 이온의 블록 효과가 고려된다. 이것은, 수명 특성이 향상했음에도 불구하고, 초기 특성의 향상이 보이지 않는 것으로도 예상된다.
4. 전자 기기
다음에, 본 발명의 전자 기기의 예를 설명한다. 본 발명의 전자 기기는 상술한 유기 EL 장치(1)를 표시부로서 갖는 것이며, 구체적으로는, 예를 들면 도 5에 나타내는 바와 같은 휴대 전화를 들 수 있다.
도 5에서 부호 1000은 휴대 전화 본체를 나타내고, 부호 1001은 본 발명의 유기 EL 장치(1)를 사용한 표시부를 나타내고 있다. 도 5에 나타낸 휴대 전화는 본 발명의 유기 EL 장치로 되는 표시부(1001)을 구비하고 있으므로, 표시 특성이 뛰어난 것으로 된다.
또한, 본 실시 형태의 전자 기기로는, 이러한 휴대 전화 이외에도, 워드 프로세서, 퍼스널 컴퓨터 등의 휴대형 정보 처리 장치나, 손목시계형 전자 기기, 플랫 패널 디스플레이(예를 들면 텔레비젼) 등에도 적용할 수 있다.
본 발명에 의하면, 소자 구동 수명이 긴 유기 일렉트로루미네선스 소자를 제공할 수 있고, 또한 본 발명에 의한 유기 일렉트로루미네선스 장치를 포함하는 전자 기기를 제공할 수 있다.

Claims (21)

  1. 양극과 음극 사이에, 발광 층, 전자 주입 및 수송 층, 정공 주입 및 수송 층을 포함하는 발광 기능부를 갖는 유기 일렉트로루미네선스 장치로서,
    상기 양극 상에 개구부를 갖는 뱅크 층을 가지며,
    상기 양극에 산화 티탄 미립자 박막이 접촉하고 있고,
    적어도 상기 산화 티탄 미립자 박막이 접촉하고 있는 상기 뱅크 층의 벽면은 친액성인 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치.
  2. 양극과 음극 사이에, 발광 층, 전자 주입 및 수송 층, 정공 주입 및 수송 층을 포함하는 발광 기능부를 갖는 유기 일렉트로루미네선스 장치로서,
    상기 음극 상에 개구부를 갖는 뱅크 층을 가지며,
    상기 음극에 산화 티탄 미립자 박막이 접촉하고 있고,
    적어도 상기 산화 티탄 미립자 박막이 접촉하고 있는 상기 뱅크 층의 벽면은 친액성인 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 양극과 음극 모두에 상기 산화 티탄 미립자 박막이 접촉하고 있는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 뱅크 층은 제 1 뱅크 층과 상기 제 1 뱅크 층 상에 형성된 제 2 뱅크 층을 가지며,
    상기 제 1 뱅크 층의 표면과 상기 제 2 뱅크 층의 측면이 친액성인 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 산화 티탄 미립자 박막이 상기 제 1 뱅크 층의 상면(上面)에 접촉하고 있는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치.
  15. 제 12 항에 있어서,
    상기 산화 티탄 미립자 박막이 산화 티탄 미립자 분산액을 스핀 코팅법, 딥핑법 또는 액정 토출법을 사용하여 박막화하고 이어서 자연 건조함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치.
  16. 제 12 항에 있어서,
    상기 음극의 재료에 Ca가 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치.
  17. 제 12 항에 있어서,
    상기 산화 티탄 미립자 박막의 막 두께가 10 nm 이하인 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치.
  18. 기판 상에 형성된 회로부 및 화소 전극을 갖는 기체 상에, 상기 화소 전극 상에 개구부를 갖는 뱅크 층을 형성하는 제 1 공정과,
    적어도 상기 화소 전극에 가까운 상기 뱅크 층의 벽면을 플라즈마 처리하여서 친액성으로 하는 제 2 공정과,
    상기 화소 전극과 접촉하도록 산화 티탄 미립자 막을 형성하는 제 3 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치의 제조 방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    적어도 상기 산화 티탄 미립자 막과 접촉하는 뱅크 층의 벽멱은 친액성이 되도록 상기 뱅크 층을 플라즈라 처리하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치의 제조 방법.
  20. 제 18 항에 있어서,
    상기 제 1 공정에서의 상기 뱅크 층의 형성 공정은 제 1 뱅크 층을 형성하는 공정과, 상기 제 1 뱅크 층 상에 제 2 뱅크 층을 형성하는 공정을 포함하며,
    상기 제 1 뱅크 층의 표면과 상기 제 2 뱅크 층의 측면이 친액성이 되도록 플라즈마 처리하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치의 제조 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 제 3 공정에서는, 상기 산화 티탄 미립자 막이 상기 제 1 뱅크 층의 상면에 접촉하도록 형성된 것을 특징으로 하는 유기 일렉트로루미네선스 장치의 제조 방법.
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