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KR100681565B1 - 다이부착형 페이스트 및 반도체소자 - Google Patents

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KR100681565B1
KR100681565B1 KR1020037005007A KR20037005007A KR100681565B1 KR 100681565 B1 KR100681565 B1 KR 100681565B1 KR 1020037005007 A KR1020037005007 A KR 1020037005007A KR 20037005007 A KR20037005007 A KR 20037005007A KR 100681565 B1 KR100681565 B1 KR 100681565B1
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KR
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less
paste
epoxy resin
viscosity
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다케다도시로
오나미가즈토
가기모토도모히로
Original Assignee
스미토모 베이클리트 컴퍼니 리미티드
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Abstract

본 발명은 충분한 고온접착강도를 갖고 저탄성률의 경화제품을 제공하며, 따라서 대형 칩(예, IC)을 구리프레임 등에 결합시킬 경우에도 칩의 크랙현상 혹은 휨 현상을 야기하지 않고 결과적으로 IC 등의 특성 열화를 일으키지 않으며, 또한 급속경화하여 공극을 생성하지 않는 수지 페이스트를 제공하는 것이다. 즉, 본 발명은 필수성분으로서:
(A) 500ppm 이하의 염소를 함유하고 25℃에서 5,000mPaㆍs 이하의 점도를 갖는 에폭시 수지 (a1)과 300ppm 이하의 염소를 함유하고 25℃에서 1,000mPaㆍs 이하의 점도를 갖는 에폭시기 함유 반응성 희석제 (a2)를 (a1):(a2)의 중량비 40:60 내지 90:10 범위로서 포함하는 액상 에폭시 수지,
(B) 분자내에 적어도 2개의 히드록실기를 가진 페놀 화합물,
(C) 잠재성 경화제,
(D) 이미다졸 화합물, 및
(E) 무기 충전제를 포함하는 다이부착형 페이스트에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기 다이부착형 페이스트를 사용하여 제조하는 반도체 소자에 관한 것이다.

Description

다이부착형 페이스트 및 반도체소자 {DIE-ATTACHING PASTE AND SEMICONDUCTOR DEVICE}
본 발명은 IC, LSI 등의 반도체 칩을 금속 프레임 등에 부착하는데 사용되는 수지 페이스트에 관한 것이다.
최근 전자산업의 급속한 성장에 따라, 트랜지스터, IC, LSI 및 ULSI 등이 이러한 순서대로 발전하였고; 이들 칩의 회로 집적도가 급격히 증가하였으며; 칩의 대량 생산이 가능하게 되었다. 그 결과, 칩을 사용하는 반도체 제품이 널리 사용되어 왔다. 이에 관련하여, 반도체 제품의 대량 생산에서 작업성을 증대하고 비용을 감소시키는 방법이 중요한 문제가 되었다. 종래에서, 반도체 제품들은 일반적으로 Au-Si 공융합금화하여 칩을 컨덕터 (예, 금속 프레임)에 결합시키고 그 결과로 나온 물질을 용접시일로 시일링 함으로써 제조하였다. 대량생산시의 작업성 및 비용 때문에 용접시일 대신 수지 시일이 개발되었고, 현재 일반적으로 사용되고 있다. 이에 관련하여, 납땜법 혹은 수지 페이스트 (즉, 다이부착형 페이스트)에 의한 결합방법이 Au-Si 공융합금화를 위한 개선된 수단으로 사용되게 되었다.
그러나, 납땜 결합은 저신뢰성, 칩전극의 오염용이성 등의 문제를 안고 있으며, 이의 용도가 고열전도도를 요구하는 파워 트랜지스터 및 파워 IC의 칩에 한정된다. 대조적으로, 다이부착형 페이스트에 의한 결합은 납땜결합보다 작업성, 신뢰성 측면에서 탁월하므로 다이부착형 페이스트에 대한 수요가 급격히 증가하고 있다.
고밀도화 하는 IC 등의 집적도 동향과 관련하여 근래에는 칩의 크기가 커지고 있다. 다른 한편으로, 구리 프레임이 종래의 납 프레임인 고가의 42 합금 프레임 대신 비용 절감을 위해 사용되어 왔다. 약 4 내지 5mm x 4 내지 5mm 이상의 크기를 갖는 IC 등의 칩이 Au-Si 공융합금화에 의해 구리 프레임에 열결합 되는 경우, 이 칩은 크랙현상 혹은 휨 현상을 야기하며 칩과 구리 프레임 간의 열팽창계수 차이에 의한 IC 특성의 열화를 초래하여 문제를 일으킨다.
이는 칩재료인 실리콘 등이 3 x 10-6/℃의 열팽창계수를 갖고 42 합금 프레임의 열팽창계수가 8 x 10-6/℃ 인 반면 구리 프레임의 열팽창계수는 20 x 10-6/℃으로 크기 때문이다. 이러한 문제를 완화하기 위해, 다이부착형 페이스트에 의한 결합을 Au-Si 공융합금화에 의한 결합 대신 사용하는 것이 고려되고 있다. 그러나, 종래의 에폭시류(열경화 수지) 페이스트가 다이부착형 페이스트로서 사용되는 경우, 3차원적으로 경화되며 따라서 경화제품은 고탄성률을 갖는다. 그 결과, 칩과 구리 프레임 간의 변형을 흡수할 수 없다.
저가교밀도의 경화제품을 제공할 수 있는 에폭시 수지 예컨대, 다량의 에폭시 모노머를 함유하는 에폭시 수지를 사용하는 경우, 저탄성률의 경화제품을 수득할수 있으나 이는 저접착강도를 갖는다. 또한 보통의 에폭시 수지는 고점도를 가지며 따라서 무기성 충전제와 혼합시 지나치게 큰 점도를 갖게 되어 분출시 점착성이 있어 결과적으로 작업성이 저하된다. 다량의 용매를 작업성 개선을 위해 첨가하면 공극이 형성된다. 이러한 불편을 해소하기 위해서, 3중 관능기성 글리시딜아민형 에폭시 수지 및 반응성 희석제를 포함하는 수지 페이스트류에 관한 발명이 제안되었다 (JP-A-2000-80149, JP-A-2000-80150 및 JP-A-2000-80151). 그러나, 이들 페이스트는 페이스트 내의 글리시딜아민형 에폭시 수지가 고염소 함량을 가질 경우 수득되는 반도체 패키지의 내습성이 낮다.
본 발명의 목적은 충분한 고온접착강도를 갖고 저탄성률의 경화제품을 제공하며, 따라서 대형 칩 (예, IC)을 구리 프레임 등에 결합시킬 때 사용하더라도 칩의 크랙 현상 혹은 휨 현상을 야기하지 않고 그 결과 IC 등의 특성 열화를 초래하지 않으며, 또한 급속경화하고 공극을 생성하지 않는 다이부착형 페이스트를 제공하는 것이다.
본 발명은 필수 성분으로서:
(A) 500ppm 이하의 염소를 함유하고 25℃에서 5,000mPaㆍs 이하의 점도를 갖는 다음 일반식(1)로 표시되는 에폭시 수지 (a1)과,
Figure 112003012534103-pct00001
(여기서, R은 1 내지 3 탄소원자를 갖는 알킬기나 -H 이다)
300ppm 이하의 염소를 함유하고 1,000mPaㆍs 이하의 점도를 갖는 에폭시기 함유 반응성 희석제 (a2)를 (a1):(a2)의 중량비 40:60 내지 90:10 범위로서 포함하는 액상 에폭시 수지;
(B) 분자내에 적어도 2개의 히드록실기를 가진 페놀 화합물;
(C) 잠재성 경화제;
(D) 이미다졸 화합물; 및
(E) 무기 충전제를 포함하고,
상기 성분(B), (C) 및 (D)의 양이 성분(A)의 100중량부당 각각 1 내지 10중량부, 0.5 내지 5중량부 및 0.5 내지 10중량부이고, 성분(E)의 양이 상기 (A), (B), (C) 및 (D) 성분들 전체 100중량부당 25 내지 900중량부인 것을 특징으로 하는 다이부착형 페이스트에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기의 다이부착형 페이스트를 사용하여 제조한 반도체 소자에 관한 것이다.
본 발명에서 사용하는 액상 에폭시 수지(A)는 일반식(1)로 표시되는 에폭시 수지(a1) 및 에폭시기 함유 반응성 희석제(a2)를 포함하며 (a1):(a2)의 중량비가 40:60 내지 90:10 이다. 일반식(1)로 표시되는 에폭시 수지(a1)은 500ppm 이하의 염소함량을 갖는다. 염소함량이 500ppm을 초과하면, 상기 에폭시수지를 사용하여 제조한 수지 페이스트가 반도체 패키지에 이용되는 경우 저내습성을 나타내기 때문에 바람직하지 않다. 일반식(1)으로 표시되는 에폭시 수지(a1)은 다양한 분자량을 가질 수 있으나, 저분자량을 가지고 실온에서 액상인 에폭시 수지가 바람직하다. 에폭시 수지(a1)은 본 발명의 다이부착형 페이스트의 합성시의 작업성 및 합성된 페이스트의 작업성 측면을 고려하여 25℃에서 5,000mPaㆍs 이하의 점도를 가져야 한다.
상기 일반식(1)로 표시되는 에폭시 수지(a1)와 혼합되는 에폭시기 함유 반응성 희석제(a2)는 300ppm 이하의 염소 함량 및 25℃에서 1,000mPaㆍs 이하의 점도를 갖는 것이 요구된다. 염소 함량이 300ppm 을 초과하면 이 반응성 희석제를 이용하여 제조한 수지 페이스트가 반도체 패키지에 사용될 경우 저내습성을 나타내므로 바람직하지 않다. 점도가 1,000mPaㆍs 를 초과하면 합성된 페이스트의 작업성 측면에서 바람직하지 않다. 반응성 희석제(a2)의 예로는 n-부틸 글리시딜 에테르, 베르사트산(versatic acid)의 글리시딜 에스테르, 에틸헥실 글리시딜 에테르, 페닐 글리시딜 에테르, 크레질 글리시딜 에테르 및 부틸페닐 글리시딜 에테르가 있다. 이들 화합물은 단독으로 혹은 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
일반식(1)로 표시되는 에폭시 수지(a1) 및 에폭시기 함유 반응성 희석제(a2)의 중량비는 60:40 내지 90:10 이다. 반응성 희석제(a2)의 비율이 40중량%를 초과하면 수득된 수지 페이스트가 저접착강도를 제공하고, 10중량% 미만일 경우는 수득된 수지 페이스트가 고점도 및 저작업성을 갖기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서, 다른 에폭시 수지류가 총 에폭시 수지량의 30중량%를 초과하지 않는 양으로 상기 액상 에폭시 수지(A)와 함께 사용되기도 한다. 상기 액상 에폭시 수지 (A)와 혼합될 수 있는 다른 에폭시 수지류는 예를 들면 폴리글리시딜 에테르 ((a) 비스페놀A, 비스페놀F, 페놀형 노볼락, 크레졸 노볼락 등과 (b) 에피클로히드린 간의 반응에 의해 수득됨), 부탄디올 디글리시딜 에테르, 네오펜틸글리콜 디글리시딜 에테르 등의 지방족 에폭시 수지류; 디글리시딜 히단토인 등의 헤테로고리형 에폭시 수지류; 및 비닐시클로헥산 디옥사이드, 디시클로펜타디엔 디옥사이드, 지방족 고리형 디에폭시드 아디페이트 등의 지방족 고리형 에폭시 수지류 등을 포함한다. 이들 화합물 중에서 한 종류 또는 두 종류 이상의 조합물을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 페놀 화합물(B)는 에폭시 수지를 위한 경화제 기능을 한다. 본 발명에서 사용되는 페놀 화합물(B)는 분자 내에 에폭시기와 반응하여 가교반응을 일으킬 수 있는 2개 이상의 활성 히드록실기를 갖는다. 이러한 페놀 화합물의 예로는 비스페놀 A; 비스페놀 F; 비스페놀 S; 테트라메틸 비스페놀 A; 테트라메틸 비스페놀 F; 테트라메틸 비스페놀 S; 디히드록시디페닐 에테르; 디히드록시벤조페논; o-히드록시페놀; m-히드록시페놀; p-히드록시페놀; 바이페놀; 테트라메틸 바이페놀; 에틸리덴 비스페놀; 메틸에틸리덴 비스(메틸페놀); 시클로헥실리덴 바이페놀; 강산성 하에 희석 수용액 내에서 1가 페놀 (예, 페놀, 크레졸 혹은 크실레놀)을 포름알데히드와 반응시켜 수득한 페놀 노볼락수지류; 산성 하에 1가 페놀 및 다관능성 알데히드 (예, 아크롤레인 또는 글리옥살)를 반응시켜 수득한 예비축합물; 및 산성 하에 다가 페놀 (예, 레조르신, 카테콜 혹은 히드로퀴논)과 포름알데히드를 반응시켜 수득한 예비축합물이 있다. 이들 화합물은 단독 혹은 혼합물 형태로 사용된다.
페놀 화합물(B)는 액상 에폭시 수지(A) 100중량부당 1 내지 10중량부의 양으로 사용된다. 페놀 화합물(B)의 양이 1중량부 이하가 되면 충분한 접착력이나 저응력(low sterss)을 얻을 수 없고, 그 양이 10중량부를 초과하면 충분한 내열성 및 충분한 접착력을 얻을 수 없으므로 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용되는 잠재성 경화제(C)는 에폭시 수지용 경화제 역할을 한다. 이것은 고온에서는 상기와 같이 작용하지만 실온에서는 작용하지 않는다. 잠재성 경화제(C)의 예는 아디프산 디히드라지드, 도데칸산 디히드라지드, 이소프탈산 디히드라지드, p-옥시벤조산 디히드라지드 등의 카르복실산 디히드라지드 등; 및 디시안디아미드이다. 잠재성 경화제(C)를 사용할 때는 페놀 화합물(B)만을 사용하여 경화시킬 때와 비교할 때, 현저히 높은 고온접착강도가 얻어진다. 또한, 잠재성 경화제(C)는 페놀 화합물(B) 보다 작은 당량을 갖기 때문에 상기 경화제(C) 및 화합물(B)를 조합하여 사용하는 경우 그리 높지 않은 점도를 가진 수지 페이스트를 제공할 수 있다. 더욱이, 경화제(C)는 잠재성 경화력을 갖기 때문에 탁월한 보관 안정성을 가진 수지 페이스트를 얻을 수 있다. 잠재성 경화제(C)는 액상 에폭시 수지(A) 100중량부당 0.5 내지 5중량부의 양으로 사용된다. 잠재성 경화제(C)의 양이 0.5중량부 이하이면 저고온접착강도를 갖게 되며 이 양이 5중량부를 넘을 경우에는 충분한 정도의 저응력을 얻을 수 없으므로 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용되는 이미다졸 화합물(D)은 본 발명의 수지 페이스트가 신속경화도를 갖도록 하는데 필수인 성분이다. 이미다졸 화합물(D)의 예로는 2-메틸이미다졸, 2-에틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-C11H23-이미다졸 등의 통상적인 이미다졸; 및 고보관안정성을 얻기 위해 이들에 트리아진 혹은 이소시아눌산을 첨가하여 수득한 화합물, 예컨대 2,4-디아미노-6-{2-메틸이미다졸-(1)}-에틸-s-트리아진 혹은 이것의 이소시아눌산 부가생성물이 있다. 이들 화합물은 단독으로 혹은 2종류 이상의 혼합물 형태로 사용할 수 있다. 이미다졸 화합물(D)은 액상 에폭시 수지(A) 100중량부당 0.5 내지 10중량부의 양으로 사용된다. 이미다졸 화합물(D)의 양이 0.5중량부 미만이면 그 결과로 나온 수지 페이스트의 급속경화도가 충분치 않고, 10중량부를 초과하면 급속경화도가 더이상 개선되지 않으며 저보관안정성을 나타내기도 하므로 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용되는 무기 충전제(E)는 은분말, 실리카 충전제 등을 포함한다. 은분말은 고전기전도성을 위해 사용되며 이온성 불순물 (예, 할로겐 이온 및 알칼리금속 이온)을 바람직하게는 10ppm 이하의 양으로 함유한다. 은분말의 입자 형태는 플레이크형, 수지형, 구체형 등이 될 수 있다. 사용되는 은분말의 입자직경은 제조된 수지 페이스트의 요구되는 점도에 따라 달라질 수 있으나, 보통은 평균 입자직경이 바람직하게 2 내지 10㎛ 이고 최대 입자직경은 바람직하게는 약 50㎛ 이다. 비교적 입자가 굵은 은분말 및 세립형 은분말의 혼합물을 사용할 수 있다. 또한 상이한 입자 형상을 가진 은분말의 적절한 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 실리카 충전제는 1 내지 20㎛의 평균 입자직경을 갖고 최대 50㎛ 이하의 입자직경을 갖는다. 평균 입자직경이 1㎛ 미만이면 그 결과로 나온 수지 페이스트는 고점도를 갖게 되고, 평균 입자직경이 20㎛를 초과할 경우 그 결과로 나온 수지 페이스트는 피복과정에서 혹은 경화과정에서 수지의 유동을 야기하여 블리딩(bleeding)을 유발시킨다. 따라서, 이러한 평균 입자직경은 바람직하지 않다. 최대 입자직경이 50㎛ 초과이면 결과로 나온 수지 페이스트를 디스펜서(분무기)를 이용해 피복할 때 니들 출구가 막히게 되어 니들을 오랫동안 계속 사용할 수 없게 된다. 비교적 굵은 입자의 실리카 충전제와 세립형 실리카 충전제의 혼합물을 사용할 수 있다. 또한 상이한 입자 형태로 된 실리카 충전제의 적절한 혼합물을 사용할 수도 있다. 은분말과 실리카 충전제 이외의 무기 충전제를 사용하여 원하는 특성을 부여하기도 한다.
사용되는 무기 충전제(E)의 양은 성분(A), (B), (C) 및 (D) 총량 100중량부당 25 내지 900중량부이다. 이 양이 25중량부 미만이면, 결과물인 수지 페이스트의 경화 생성물이 충분히 보강된 기계적 성질을 갖지 않고 전단하에서 저접착강도를 갖는다. 이 양이 900중량부 초과이면 결과로 나온 수지 페이스트는 고점도 및 저작업성을 갖는다.
본 발명의 수지 페이스트는 필요시 실란 커플링제, 티타네이트 커플링제, 안료, 염료, 항발포제, 계면활성제, 용매 등의 첨가제를 해당 응용부문에 요구되는 수지 페이스트의 성질에 영향을 미치지 않는 한도 내에서 함유하기도 한다.
본 발명의 수지 페이스트는 예컨대, 각 성분들을 사전혼합하고, 상기 사전혼합물을 3-로울 밀(3-roll mill) 등으로 반죽하여 페이스트를 만들고, 이 페이스트를 진공하에 탈기처리하여 제조할 수 있다. 본 발명의 반도체 소자는 본 발명의 다이부착형 페이스트를 사용하여 종래의 방법에 따라 제조할 수 있다.
다음에서, 본 발명을 실시예를 참조하여 구체적으로 기술한다. 하기 실시예에서 각 성분의 비율은 중량부로 표시한다.
실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 10
표 1 및 2에서 나타낸 성분들을 3-로울 밀을 이용하여 반죽해서 각종 수지페이스트를 제조했다. 각 수지 페이스트는 2mmHg의 진공챔버에서 30분간 탈기처리한 뒤 다음의 방법에 따라 각 특성을 측정했다.
사용 성분
ㆍ 일반식 (1)의 에폭시 수지 (에폭시 수지 a1-1):
점도 = 2,000 mPaㆍs, 총 염소 함량 = 400 ppm, 에폭시 당량 = 220
ㆍ 일반식 (1)의 에폭시 수지 (에폭시 수지 a1-2):
점도 = 4,000 mPaㆍs, 총 염소 함량 = 350 ppm, 에폭시 당량 = 235
ㆍ 일반식 (1)의 에폭시 수지 (ELM-100, 스미토모 화학사 제품, R=CH3):
점도 = 4,000 mPaㆍs, 총 염소 함량 = 3000 ppm, 에폭시 당량 = 250
ㆍ 일반식 (1)의 에폭시 수지 (E-630, 쉘 재팬사 제품, R=-H):
점도 = 8,000 mPaㆍs, 총 염소 함량 = 800 ppm, 에폭시 당량 = 280
ㆍ 비스페놀 A형 에폭시 수지 (BPA):
점도 = 9,000 mPaㆍs, 에폭시 당량 = 185
ㆍ 비스페놀 F형 에폭시 수지 (BPF):
점도 = 5,000 mPaㆍs, 에폭시 당량 = 170
ㆍ 반응성 희석제 (a2): t-부틸페닐 글리시딜 에테르
점도 = 400 mPaㆍs, 총 염소 함량 = 110 ppm
ㆍ 페놀 화합물 (B): 비스페놀 F
ㆍ 잠재성 경화제 (C): 디시안디아미드 (DDA)
ㆍ 이미다졸 화합물 (D): 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸 이미다졸 (2P4MHZ)
ㆍ 무기 충전제 (E):
은분말: 입자직경 0.1 내지 50㎛ 및 평균 입자직경 3㎛ 의 플레이크형 은분말
실리카 충전제: 평균 입자직경 5㎛ 및 최대 입자직경 20㎛ 의 실리카 충전제
특성 평가에 사용된 방법
ㆍ점도
각 수지 페이스트의 점도는 25℃ 및 2.5rpm 에서 E형 점도계 (3° 콘)를 사용하여 측정했다.
ㆍ탄성률
수지 페이스트는 10mm 폭, 약 150mm 길이 및 10㎛ 두께로 된 테플론 시트 상에 피복했다. 피복된 시트를 170℃ 오븐에 넣고 30분간 두어 페이스트의 경화가 일어나게 했다. 그 뒤, 결과로 나온 테플론 시트에서 벗겨낸 필름을 길이 100mm 에 대해 및 인발속도 1mm/분에서 인장시험하여 응력-변형 곡선을 얻었다. 탄성률은 곡선의 초기 기울기로부터 계산했다.
ㆍ접착강도
2 x 2 mm 실리콘칩을 수지 페이스트를 이용하여 구리 프레임 상에 장착했다. 결과로 나온 재료를 170℃ 오븐에 넣고 30분간 두어 페이스트의 경화가 일어나게 했다. 그 뒤, 다이 전단강도를 접착강도 시험기를 이용하여 25℃ 및 250℃에서 측정했다.
ㆍ휨 량
6 x 15 x 0.3 mm 실리콘칩을 수지 페이스트를 이용하여 200㎛ 두께의 구리 프레임 상에 장착했다. 결과로 나온 재료를 170℃에서 30분간 두어 페이스트의 경화가 일어나게 했다. 그 뒤, 칩의 휨 량을 표면 조도 시험기 (시험길이: 13mm)를 이용하여 측정했다.
ㆍ내습성
실리콘 칩 상에 알루미늄 배선을 형성하여 얻은 모의칩을 수지 페이스트를 이용하여 16-핀 DIP (dual inline package)의 구리 프레임 상에 장착했다. 결과로 나온 재료를 170℃ 오븐에 넣고 30분간 두어 페이스트의 경화가 일어나게 했다. 그 뒤, 골드 와이어 본딩(gold wire bonding)을 실행했다. 그 후, 에폭시 성형 화합물인 스미토모 베이클라이트사 제품 EME-6300H를 이용하여 170℃에서 2분간 트랜스퍼 몰딩을 실행하고 175℃에서 4시간 동안 후-경화처리를 행하였다. 이 결과로 얻은 패키지를 125℃ 및 2.5기압의 조건하의 압력쿠커 내에서 500시간 동안 처리하여 이것의 회로불량율 (%)을 검사했다.
ㆍ포트 수명
수지 페이스트를 25℃의 항온조에 넣어 페이스트 점도가 초기점도의 적어도 1.2배로 된 날짜수를 측정했다.
ㆍ총 염소 함량
약 1g의 에폭시 수지를 200ml 편평바닥 플라스크 내에서 정확히 칭량했다. 이후, 제올라이트 및 25ml의 n-부틸카르비톨을 이 순서로 첨가했다. 결과로 나온 혼합물을 가열하여 에폭시 수지를 용해했다. 자연 냉각뒤, 25ml의 1N 수산화칼륨 수용액을 첨가했다. 결과로 나온 혼합물을 10분간 가열환류하였다. 이 혼합물을 약 1시간 동안 냉각했다. 플라스크 내용물을 비이커로 옮기고 플라스크 내부를 약 50ml의 빙초산으로 세척한 뒤 세척물을 비이커로 옮겨 담았다. 그 뒤, 0.01N 질산은 수용액을 이용하여 전위차 적정법을 실행하였다. 동일 방식으로 블랭크 테스트를 실행했다. 에폭시 수지내의 총 염소 함량을 다음의 식에 따라 결정했다.
총 염소량 (중량%) =
[{0.01 x f x (V-V') x AW}/(W x 1000)] x 100
f: 0.01N 질산은 수용액의 역가
V: 에폭시 수지 적정에 사용된 0.01N 질산은 수용액의 부피(ml)
V': 블랭크 테스트를 위한 적정에 사용된 0.01N 질산은 수용액의 부피(ml)
W: 에폭시 수지의 중량
AW: 35.46
특성 평가의 결과를 다음의 표 1 및 표 2에 나타내었다.
표 1
실시예
1 2 3 4 5 6 7 8 9
컴파운딩 (중량부)
에폭시 수지 a1-1 18.2 18.2 25 21 30 30 41 35
에폭시 수지 a1-2 18.2
BPF 4.8 4 8 5
t-부틸페닐 글리시딜에테르 9.8 5 4 4 16 8 5 6 8.8
비스페놀 F 1 1 1 1 2 2 2 2 2
DDA 0.3 0.4 0.3 0.4 0.5 0.5 0.5 0.5 0.3
2P4MHZ 0.7 0.8 0.7 0.7 1.5 1.5 1.5 1.5 0.7
은분말 70 70 70 70 70
실리카 충전제 50 50 50 50
특성
점도(Paㆍs) 15 20 21 23 18 24 26 25 17
접착강도(gf/칩)
25℃ >4000 >4000 >4000 >4000 >4000 >4000 >4000 >4000 >4000
250℃ 1500 1380 2070 1700 1400 1360 1650 1690 1400
휨 량 (㎛) 70 75 80 70 80 65 80 76 68
탄성률(MPa) 5096 4508 5390 5292 4700 4310 5100 4950 5000
내습성 시험에서의 불량율(%) 0 0 0 0 0 0 0 0 0
포트 수명 (일수) 6 6 5 7 7 6 5 6 5
총 평가 o o o o o o o o o
o : 탁월함
표 2
비교예
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
컴파운딩 (중량부)
에폭시 수지 a1-1 7 26 18.2 18.2 16.7 21
BPA 21
BPF 21 2
ELM-100 18.2
E-630 30
t-부틸페닐 글리시딜 에테르 7 7 21 2 10.8 7 16 10.8 7 7
비스페놀 F 1 1 1 1 3.8 2 1 1 1
DDA 0.3 0.4 0.3 0.4 0.3 0.3 0.5 0.3 0.3 0.7
2P4MHZ 0.7 0.8 0.7 0.7 0.7 0.7 1.5 0.7 5
DBU 0.3
은분말 70 70 70 70 70 70 70 70 70
실리카 충전제 50
특성
점도(Paㆍs) 30 25 12 59 16 34 75 24 16 28
접착강도(gf/칩)
25℃ >4000 >4000 2050 1030 3800 >4000 2600 >4000 3500 2300
250℃ 1100 1250 470 600 860 1200 800 1750 900 950
휨 량 (㎛) * * 60 * 80 * 75 75 80 80
탄성률(MPa) 7056 6960 3920 8036 4900 7350 5096 5488 5488 5700
내습성 시험에서의 불량율(%) 10 0 30 40 10 0 10 100 60 20
포트 수명 (일수) 7 7 7 5 6 6 4 6 1 5
총 평가 × × × × × × × × × ×
DBU: 1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센-7
*: 칩의 크랙 발생에 의해 측정 불가
x: 열등함
표 1 및 2로부터 명확한 바와 같이, 실시예 1 내지 9는 고온접착강도가 높고 응력은 낮으며(즉, 저탄성률 및 소휨량), 포트 수명이 길고 또한 내습성이 탁월했다. 그러나, 비교예 1의 수지 페이스트의 경우 비스페놀 A형 에폭시 수지를 사용했으므로 저응력 특성이 열등했고 휨량이 컸으며 칩의 크랙현상이 발생했다. 비교예 2의 수지 페이스트의 경우, 비스페놀 F형 에폭시 수지를 사용했으므로 저응력 특성이 열등했고 휨량이 컸으며 칩의 크랙현상이 발생했다. 비교예 3의 수지 페이스트의 경우 반응성 희석제 사용량이 많아 접착강도의 감소가 두드러졌다. 비교예 4의 수지 페이스트의 경우, 반응성 희석제의 사용량이 적었기 때문에 점도가 높아서 작업성은 감소했다. 비교예 5의 수지 페이스트에서는 페놀 화합물을 사용하지 않은 탓으로 접착강도가 현저히 낮았다. 비교예 6의 수지 페이스트는, 페놀 화합물의 양이 많았기 때문에 고온접착도가 낮았다. 또한, 비교예 7 및 8의 수지 페이스트의 경우는, 총 염소함량이 큰 에폭시 수지를 사용하였으므로 내습성이 현저히 낮았다. 비교예 9의 수지 페이스트는 이미다졸의 사용량이 많아 포트 수명이 급격히 단축되었다. 비교예 10의 수지 페이스트는 3차아민을 이미다졸 대신 사용한 경우로서 내습성이 낮았다.
따라서, 본 발명에 따른 반도체용 수지 페이스트는 높은 고온접착강도를 갖고 응력완화 효과가 탁월하며 이에 따라 대형 칩(예, IC)을 구리 프레임에 결합시킬 때 적합하고 또한 IC 조립시 나타나는 칩 크랙현상 혹은 칩의 왜곡에 의해 야기되는 IC 등의 특성 열화를 방지할 수 있다.
본 발명의 수지 페이스트는 전자산업에 있어서 반도체 소자를 구성하는 칩과 금속 프레임 등의 결합에 사용된다.

Claims (2)

  1. 필수성분으로서:
    (A) 500ppm 이하의 염소를 함유하고 25℃에서 5,000mPaㆍs 이하의 점도를 갖는 다음 일반식(1)로 표시되는 에폭시 수지 (a1)과,
    Figure 112005073801121-pct00002
    (여기서, R은 1 내지 3 탄소원자를 갖는 알킬기나 -H 이다)
    300ppm 이하의 염소를 함유하고 25℃에서 1,000mPaㆍs 이하의 점도를 갖는 에폭시기 함유 반응성 희석제 (a2)를 (a1):(a2)의 중량비 40:60 내지 90:10 범위로서 포함하는 액상 에폭시 수지;
    (B) 분자내에 적어도 2개의 히드록실기를 가진 페놀 화합물;
    (C) 잠재성 경화제;
    (D) 이미다졸 화합물; 및
    (E) 무기 충전제를 포함하고,
    상기 성분(B), (C) 및 (D)의 양이 성분(A)의 100중량부당 각각 1 내지 10중량부, 0.5 내지 5중량부 및 0.5 내지 10중량부이고, 성분(E)의 양이 상기 (A), (B), (C) 및 (D) 성분들 전체 100중량부당 25 내지 900중량부인 것을 특징으로 하는 다이부착형 페이스트.
  2. 제1항에 따른 다이부착형 페이스트를 사용하여 제조한 반도체 소자.
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