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KR100632026B1 - 다이아몬드 연마재 입자 및 그 제조법 - Google Patents

다이아몬드 연마재 입자 및 그 제조법 Download PDF

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KR100632026B1
KR100632026B1 KR1020017002634A KR20017002634A KR100632026B1 KR 100632026 B1 KR100632026 B1 KR 100632026B1 KR 1020017002634 A KR1020017002634 A KR 1020017002634A KR 20017002634 A KR20017002634 A KR 20017002634A KR 100632026 B1 KR100632026 B1 KR 100632026B1
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Abstract

본 발명은, 정적 초고압력 하에서 합성된 다이아몬드를 원료로 하면서, 슬러리 가공용 연마입자에 대해서 요구되는 「(1) 단위 시간당의 가공량이 크고, (2) 가공면의 표면 조도가 작고, 또 (3) 피가공재가 연질재인 경우에는 가공면을 파고 들어가서 잔류하는 연마입자수가 적다」라는 요건을 동시에 만족한 미세 단결정 타입 연마재 입자 및 이것들의 제조법을 제공하는 것을 주된 목적으로 하며, 그 기술적 구성에 의해서 1000℃ 이상의 온도에서 가열처리에 의한 열영향 구조를 가지며 또한 평균 입경(Ｄ50값)이 5㎛ 이하인 다이아몬드의 미세 단결정 입자의 비응집 집합체로서, 다이아몬드 입자의 표면이 다이아몬드 입자 전체에 대한 질량비에 있어서 0.5% 이상의 비다이아몬드 탄소로 덮여져 있는 다이아몬드 연마재 입자 및 평균 입도(Ｄ50값)가 50㎚ 이상인 다이아몬드 입자를 비산화성 분위기 또는 진공 중에서 1000℃ 이상의 처리온도로 가열함으로써 다이아몬드 입자의 표면을 부분적으로 비다이아몬드 탄소화하는 것을 특징으로 하는 개질 다이아몬드 연마재 입자의 제조법에 있다.

Description

다이아몬드 연마재 입자 및 그 제조법{DIAMOND ABRASIVE PARTICLES AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 분산액에 현탁한 슬러리 형상 연마재로서의 사용에 적합한 다이아몬드 입자, 특히 알루미늄계 재료의 표면에 니켈을 코팅한 금속질 하드 디스크 소재의 텍스츄어링(texturing) 가공에 적합한 다이아몬드 연마재 및 그 제조법에 관한 것이다.
최근, 연삭가공에 있어서의 가공 정밀도의 향상은 현저하다. 예를 들면, 전자공업에 있어서 하드 디스크의 대용량화가 급속히 진행되고 있는데, 이것은 특히 기록매체의 표면 정밀도가 향상됨에 따라서 신호를 기록/판독하는 자기헤드와의 간격이 축소된 것에 기인한 바가 크다. 이와 같은 기록매체(특히, 하드 디스크)나 자기헤드의 연삭ㆍ연마가공에는 소위 미크론 사이즈 이하의 극히 미세한 다이아몬드 입자가 많이 사용되고 있다.
연마재로서의 미크론 사이즈 이하의 다이아몬드 입자는, 크게 분류하면, 숫돌에 성형한 소위 고정연마입자(固定硏磨粒子)의 형태 및 분산제 용액 중에 연마입 자를 현탁시킨 슬러리의 상태로 사용된다. 최근에는 연마입자를 유효하게 이용하기 위해서, 고정연마입자로서의 사용이 증가하고 있으나, 슬러리로서의 용도도 여전히 많다.
슬러리용 다이아몬드로서는 그 입경이 5㎛ 이하인 것이 통상적으로 사용되고 있으나, 특히 평균 입경이 1㎛ 이하인 소위 서브 미크론 사이즈의 입자가 광범위하게 사용되고 있다.
슬러리를 이용한 가공에 있어서, 연마재 입자 내지 연마입자에 요구되는 요건으로서는, 우선 단위시간당의 가공량, 즉 피삭재 제거량이 큰 것을 들 수 있다. 또한, 가공면의 표면 조도가 작은 것, 또 피가공재가 연질재인 경우에는 가공면을 파고 들어가서 잔류하는 연마입자수가 적은 것도 요구된다. 그러나, 일반적으로 후자의 두 요건은 전자의 요건과는 양립하지 않는다.
상기한 바와 같은 상황에 있어서, 미세 가공에는 일반적으로 입경 10㎚의 1차 입자가 강하게 응집되어 입경 수㎛의 2차 입자를 구성하고 있는 다결정 타입의 연마입자가 바람직하다고 되어 있다.
그러나, 상기 다결정 타입의 연마입자는 통상적으로 다량의 폭약을 이용하는 동적 가압(動的加壓)에 의해서 제조되고 있기 때문에, 제조공정에는 여러가지 제약이 수반되며 또 일반 연마입자로서 이용하기에는 값이 비싸다.
본 발명은 프레스를 이용하는 통상의 정적 초고압력(靜的超高壓力) 하에서 합성된 다이아몬드를 원료로 하면서 상기한 세가지 요건을 동시에 만족하고, 또한 피가공재의 종류에 따라서 각 요건의 독립적인 제어도 가능하게 한 미세 단결정 타 입 다이아몬드 연마재 입자 및 이것들의 제조법을 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
〈발명의 개시〉
본 발명에 있어서는, 미크론 사이즈의 다이아몬드 입자를 진공 중 혹은 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스 분위기 중에서 1000℃ 이상의 고온 조건 하에서 가열ㆍ유지한다. 이 처리에 의해서 다이아몬드의 일부분, 특히 표면층이 비(非)다이아몬드 탄소로 전환된다.
본 발명에 있어서는, 상기 열처리 과정에서 미세한 균열이 형성된다. 이것은 결정 내에 분자로서 포함되거나 혹은 원자 단위로 포함되어 있는 금속원소의 촉진작용에 의해서 다이아몬드의 일부가 흑연 내지 비다이아몬드 탄소화되기 때문에, 그 때의 체적 증가에 의한 것으로 생각된다.
본 발명의 다이아몬드 연마입자를 이용한 연마가공에서는 종래에 비해 매끄러운 가공면이 얻어진다. 이것은 표면에 형성된 비다이아몬드 탄소, 특히 흑연 등의 부정형 탄소층이, 연마입자가 피가공재에 접촉할 때의 윤활제 내지 충격흡수제로서 작용하는 것에 의한 것으로 생각된다.
또, 연마입자 내부에 형성된 미세한 균열의 존재에 의해서, 외부로부터 큰 힘이 가해졌을 때에는 단지 접촉하는 절삭날 부근만의 작은 범위에서 파쇄된다. 이 작용에 의해서, 보다 미세한 입자의 집합체인 2차 입자(다결정 연마입자)의 경우와 마찬가지로, 피가공물에 깊은 흠집이 생기게 되는 것이 방지됨과 아울러, 파쇄편에 의한 가공이 행해지기 때문에, 표면 조도가 작은 가공면이 얻어진다.
또한, 파쇄부에는 새로운 절삭날이 자생(自生)하게 되어 연마 효과가 지속된다. 환언하면, 가공량(시간ㆍ연마재당의 피삭재 제거량)이 커지게 된다.
〈발명을 실시하기 위한 최량의 형태〉
본 발명에 있어서, 부정형 탄소화 정도의 평가는 시료 입자를 진한 황산이나 진한 초산 혹은 이것들의 혼합액이나 크롬산 혼합액 등의 강산 내지 습식 산화제 중에서 집중 가열하여 외표면 내지 개방된 균열의 내면에 존재하는 비다이아몬드 탄소를 완전히 제거하고, 산(酸)처리 전후의 중량 변화로부터 계산에 의해서 결정하는 것이 간편하다.
비다이아몬드 탄소화 정도의 별도의 평가방법으로서 라만분광분석에 의거하는 수법이 이용가능하다. 이것은 특별한 장치를 필요로 하는 것이지만, 보다 고감도(高感度)로 또한 보다 단시간에 결정할 수 있다. 이 때, 흑연 내지 부정형 탄소에서 유래하는 1500∼1600㎝-1의 범위 내의 피크 높이와 다이아몬드에서 유래하는 1330㎝-1 부근의 피크 높이의 비(G/D)를 탄소화 정도의 지표로서 이용한다.
상기의 경우, 라만분광분석에 있어서의 피크 높이로서, 측정 파장 범위의 양단인 1200㎝-1와 1700㎝-1를 연결한 직선을 베이스 라인으로 간주하고서 얻은 값을 이용한다. 이 경우, 절대값은 사용하는 분석장치 등에 따라서 어느 정도의 변동은 피할 수 없다. 본 발명에서 나타내는 값은 일본 분광 주식회사 제품의 라만분광분 석장치 JASCO NR-1800에 의한 것이다.
라만분광분석은 비다이아몬드 탄소의 검출에 유효한 분석수단이고, 검출감도는 일반적으로 다이아몬드의 그것의 50∼80배라 일컬어 지고 있다. 피삭재의 가공에 있어서의 본 발명의 소기의 효과는, 다이아몬드 입자의 부분적인 비다이아몬드 탄소화가 상기 분석법에 의한 G/D비에 있어서 0.1∼4.0의 범위에 있을 때에 얻어지는데, 그 중에서도 0.2∼2.0의 범위, 특히 0.3∼1.0의 범위에서 우수한 성과가 달성된다.
한편, 0.1 이하의 G/D비에서는 가공량(재료 제거량)이 크고 또한 가공면의 조도가 작다고 하는 본 발명의 소기의 효과가 현저하지 않고, 또 G/D비가 4.0을 초과하면, 연마입자의 강성이 저하되어 연마작업에 있어서의 가공량이 현저하게 작아지므로 실용적이지 못하다.
본 발명에 관한 다이아몬드 입자는, 본 발명의 독특한 열처리에 의해서, 적어도 여기서 특정하는 피삭재의 가공면의 표면 조도의 개선에 있어서 현저한 향상을 나타낸다. 열처리를 함으로써 평균 입경은 약간 변동하지만, 본 발명품을 이용하여 가공한 피삭재의 연마면의 표면 조도값은, 원료인 미(未)처리품을 이용한 피삭재의 연마면에 비해 표면 조도값이 80% 이하가 된다. 본 발명에 있어서의 표면 조도는 원자간력 현미경(atomic force microscopy)을 이용한 측정법에 의한다.
본 발명에 있어서의 가열처리의 온도로서는 1100∼1400℃의 범위가 적절하며, 특히 1200∼1300℃에서 처리한 것은 가공량, 가공면 조도 모두에 있어서 좋은 성적을 나타낸다. 가열유지시간은 배치(batch)의 크기에 따라서 달라지지만 3∼48 시간이 적당한 범위이다.
본 발명의 처리를 실시한 다이아몬드 연마재 입자는, 특히 금속질의 자기기록매체, 즉 니켈 코팅한 알루미늄계 금속질의 컴퓨터용 하드 디스크의 텍스츄어링에 적합하다. 종래의 미처리 다이아몬드를 이용한 경우, 피삭재에 대한 가공시에 그 가공면을 파고 들어가서 잔류하는 상당한 개수의 입자가 관찰되었으나(평균 1장당 4개 정도), 적량의 비다이아몬드 탄소를 다이아몬드와 피삭재와의 사이에 개재시키고 또한 파쇄성을 부여한 본 발명의 연마재 입자를 사용하는 경우에는 이러한 잔류입자는 거의 볼 수 없었다.
가열처리시의 분위기로서는 다이아몬드의 산화가 일어나지 않는 분위기라면 되며, 10㎩ 이하의 고진공 또는 아르곤, 헬륨, 질소 등의 불활성 가스 분위기를 이용할 수 있다. 처리의 확실성 및 비용면에서는 처리용기 내에 아르곤 또는 질소가스를 봉입하여, 대기압보다도 약간 정압(正壓)으로 유지하는 것이 좋다.
본 발명의 방법에 의한 가열처리를 다이아본드 분말에 실시함으로써, 연마재 제품에 이르는 처리과정에서 다이아몬드 분말 표면에 흡착된 약품의 대부분은 분해 제거된다. 즉, 분쇄공정에서 혼입된 분쇄 매체(예를 들면, 볼 밀에 있어서의 볼 (ball))의 성분은 화학처리에 의해서 용해 제거된다. 그러나, 이 때에 이용된 약품(예를 들면, 황산이나 염산)의 성분은 분말 표면에 흡착된다.
상기 약품은, 품과 시간을 요하는 것이지만, 수세(水洗)에 의해서 제거하는 것이 가능하다. 그러나, 보다 효율적으로 단시간에 완전하게 제거할 경우에는 가열처리를 한다. 어느 쪽의 경우에도 산근(酸根)의 합계량을 5p.p.m 이하 혹은 이온 크로마토그래피 측정기의 검출한계 이하로 하는 것도 가능하다.
상기 가열처리에 의해서 얻어진 연마입자는 표면에 비다이아몬드 탄소층을 가지고 있기 때문에, 수계(水系)의 분산액에 대한 습성이 저하된다. 이것을 향상시키기 위해서, 가열처리된 다이아몬드를 황산-초산의 혼합액과 같은 습식 산화제 중에서 100∼150℃, 바람직하게는 120℃ 이하로 가열하여 산화처리를 실시함으로써 표면의 탄소의 일부를 제거함과 아울러 친수성을 부여하는 것이 유효하다.
상기 습식 산화처리 또 탄소화 정도의 평가에 이용하는 강산 내지 습식 산화제로서는 H2SO4, HNO3 및 HC1O4에서 선택되는 1종 혹은 2종 이상의 조합을 주성분으로 하여 조성한 것을 이용할 수 있다(예를 들면, 진한 황산-진한 초산의 혼합액 중에서 120℃로 가열유지). 이 처리에 의해서 입자 표면의 비다이아몬드 탄소가 부분적으로 제거됨과 아울러 입자 표면에 산소 등의 친수성 원자 혹은 수산기, 카르복시기, 카르보닐기 등의 친수성 원자단(原子團)이 형성되어 친수성이 부여된다.
상기 습식 산화제에는 KNO3, CrO3, KMnO4에서 선택되는 적어도 1종을 더 함유하고 있어도 된다.
상기 친수성 원자ㆍ원자단은, 외표면을 일단 할로겐화한 후에 가수분해함에 의해서도 부착할 수 있다. 예를 들면, 300℃의 가열장치 내에 다이아몬드 분말을 놓고, 염소가스를 통해서 분말 표면을 염소화한 후, 이 분말을 수중(水中)에 투하함으로써 분말 표면에 친수기가 첨가된다.
상기 산처리 이외에, 분산액 중으로의 분산성 향상을 위해서, 다음의 방법을 채택할 수 있다.
강력한 진동이나 충격을 가하여 응집 분말을 단입자(單粒子)로 해쇄(解碎)한다. 이용할 수 있는 장치로서는 초음파에 의한 호모지나이저(homogenizer), 분산용 매체를 병용한 셰이커(shakers), 볼 밀을 들 수 있다.
계면활성제를 첨가함으로써 분말 표면과 물의 중개 역할을 시키는 방법. 이용되는 계면활성제로서는 음이온계, 비이온계, 폴리카르복시산계의 넓은 범위에서 선택된다.
이것들의 방법은 조합하여 이용할 수도 있다. 예를 들면, 호모지나이저를 이용하여 해쇄할 때에 계면활성제를 첨가하면, 해쇄된 분말의 수중에 있어서의 안정성을 높이는 효과가 얻어진다.
본 발명에서는 미세 가공의 견지에서 5㎛ 이하의 다이아몬드 입자, 특히 4∼ 0.1㎛의 입자를 대상으로 한다. 이것보다 거친 입자는 슬러리로서 이용할 수 있는 메리트가 적다.
〈제 1 실시예〉
토메이 다이아몬드사 주식회사 제품(Tomei Diamond Company's)의 미크론 사이즈 연마입자 IRM 0∼1/4(평균 사이즈 0.20㎛ : 측정은 마이크로트랙(MICROTRAC)에 의한다)을 출발원료로 이용하였다. 원료 1㎏을 흑연 도가니에 넣고, 가열장치 내에 장전하였다. 장치를 배기하면서 1150℃까지 온도를 상승시킨 후, 분위기를 아 르곤으로 바꾸고, 게이지 압력 10∼20㎪에서 12시간 유지하였다.
얻어진 다이아몬드 연마입자는 짙은 회색을 띠고 있으며, 마이크로트랙에 의한 입도 측정에서는 평균 사이즈가 0.85㎛가 되기 때문에 응집되어 있는 것을 확인할 수 있었고, 라만분광분석에 의한 G/D비(비다이아몬드 탄소 변환율)는 0.50이었다. 이 다이아몬드 연마입자를 탈이온수 중에 분산시켜 농도 0.2%의 슬러리로 하였다.
비교의 목적에서, 미처리된 원료의 다이아몬드 입자를 이용하여 상기한 것과 동일한 농도의 슬러리를 제작하였다. 쌍방의 슬러리를 이용하여 니켈판을 연마하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
피삭재 제거속도(mg/min) 가공면의 조도 Ra(nm)
본 발명품 1.25 20.1
비 교 품 0.545 22.8

다만, 가공속도는 20분간의 가공에 있어서의 니켈판의 질량 감소량으로부터 구하고, 가공면의 표면 조도는 원자간력 현미경을 이용한 측정에 의거하였다.
〈제 2 실시예〉
제 1 실시예와 같은 원료를 이용하고, 10ｇ씩의 시료에 대하여 질소 분위기 중에서 온도를 변수로 하여 가열처리를 하였다. 얻어진 다이아몬드에 있어서의 비다이아몬드 탄소 변환율, 라만분광분석에 의한 G/D비 및 제 1 실시예와 동일한 조 건에서의 니켈판의 가공에 있어서의 가공속도는 다음과 같았다.
처리온도 (℃) 가열시간 (h) 탄소변환율 (%) G/D비 가공속도 (mg/min) 표면 조도 Rs(nm)
1000 48 0.5 0.1 0.97 22.0
1100 12 1.0 0.3 1.05 21.7
1200 4 2.5 0.8 1.44 13.9
1300 4 4.7 2.5 1.27 12.6
1400 2 8.5 4.0 0.72 10.1
비교 (시판의 다결정품) - 1.0 1.06 13.2

1200℃ 처리품에 비해 1300℃, 1400℃ 처리품에 있어서의 가공속도가 저하되어 있는 점으로부터 열처리에 의해서 파쇄성이 향상되었다고 인정된다. 또, 표면 조도가 작아지게 된 요인으로서는 상기 파쇄성의 향상과 더블어, 가열에 의해서 다이아몬드 분말 표면에 형성된 비다이아몬드 탄소층의 두께가 증가하였기 때문에, 상대적으로 절삭날의 돌출 높이가 감소한 것도 들 수 있다.
즉, 가공속도에 관해서는, 처리온도 1200℃ 부근까지는 가열처리에 의한 탄소 변환율 및 G/D비의 상승과 더블어, 연마입자의 파쇄성의 향상에 의해서 셀프샤프닝 (self-sharpening)효과가 촉진되기 때문에 가공속도가 커지게 되나, 파쇄성이 더 커지게 되면 가공속도는 저하되는 것이 인정된다. 그러나, 연마면의 표면 조도는 처리온도의 상승에 따라서 저하되고, 1300℃ 이상의 처리온도에서는 시판의 다결정품을 이용한 경우와 동등 내지는 더 미세한 가공면이 얻어졌다.
〈제 3 실시예〉
제 1 실시예와 같은 원료를 이용하고, 10ｇ씩의 시료에 대하여, 질소 분위기 중에서 입도를 변수로 하여 1300℃, 10시간의 일정 조건으로 가열처리를 하였다. 얻어진 다이아몬드에 있어서의 G/D비 및 제 1 실시예와 동일한 조건에서의 니켈판의 가공에 있어서의 가공속도는 다음과 같았다.
입도 (㎛) 탄소변환율 (%) G/D비 (라만분광) 연마속도 (mg/min) 표면 조도 Ra(nm) (* 표면 조도비)
0.102 15.0 3.9
0.155 8.5 2.0
0.197 5.5 1.25 0.82 12.4(64%)
0.310 5.0 0.94 0.90 15.6(80%)
0.513 4.1 0.55 0.97 23.2(78%)
1.03 2.9 0.32 2.24 27.2(75%)
2.28 2.5 0.19 3.71 36.9(66%)
3.86 1.5 0.10 4.79 38.0(70%)
* 미처리된 소성품에 대한 값
입자 사이즈는 마이크로트랙 UPA에 의한 측정값이다. 또한, 본 실험에서 이용한 연마 슬러리를 제작할 때에는, 계면활성제로서 폴리카르복시산암모늄을 다이아몬드에 대하여 1.5% 첨가하여 0.2%의 수중 분산액을 조제하였다.
연마면의 표면 조도의 측정에는 원자간력 현미경(AFM)을 이용하고, 연마된 디스크(직경 90㎜)의 외측둘레로부터 17.5㎜의 위치에 있어서의 10㎛각(角)의 영역에 있어서의 조도의 평균값으로 표시하였다.
또한, 습식 산화법에 의한 정량분석에 의해서 구해지는 다이아몬드 표면에 있어서의 비다이아몬드 탄소 변환율의 값과, 라만분광에 의해서 검출되는 흑연량과 의 사이에 일의적(一義的)인 관계가 인정되지 않는 원인은 지금으로서는 불분명하다.
〈제 4 실시예〉
제 1 실시예의 가열처리된 연마입자 20ｇ에, 표면의 친수성화 처리를 실시하였다. 다이아몬드를 1000㏄의 비커에 넣고, 진한 황산 200㏄와 진한 초산 20㏄를 첨가하고, 130℃로 2시간 가열하였다. 수세(水洗)후 건조하여 칭량한 결과, 수율(收率)은 99.5%이었다. 즉, 입자 표면에 형성된 비다이아몬드 탄소의 0.5%가 산화 제거되어 있었다.
또한, 제 1 실시예의 가열처리 다이아몬드에 있어서의 탄소 변환율은, 상기의 산(酸)처리를 300℃에서 실시함으로써 2.1%의 값이 얻어졌다.
이 다이아몬드 입자를 이용하여 슬러리를 조제하고, 제 1 실시예의 경우와 같은 조건으로 연마가공을 하여 가공속도, 가공면의 조도로서 각각 1.21㎎/min, 21.0㎚의 값을 얻었다.
〈제 5 실시예〉
상기 제 2 실시예에 있어서의 1300℃ 가열품에 대하여, 건식 표면 산화(할로겐화)를 경유한 친수성화 처리를 하였다.
가열된 다이아몬드 100ｇ을 자제(磁製) 도가니에 넣고, 350℃로 가열한 노(爐) 내에서 염소가스를 흘림으로써, 다이아몬드 표면에 염소를 부착하였다. 처리후의 다이아몬드를 이온 교환수 중에 투입하고, 수세한 후 130℃로 건조하고, 제 3 실시예의 경우와 같은 방법으로 약 20% 농도의 수성(水性) 농후(濃厚) 슬러리를 제 작하였다.
〈제 6 실시예〉
제 2 실시예에 있어서의 1200℃ 가열품(탄소 변환율 2.5%)에 대하여, 셰이커를 이용한 응집 입자의 해쇄와 계면활성제를 이용한 슬러리의 안정화를 실시하였다.
가열처리된 다이아몬드 100ｇ을 내부 용적 1000㏄의 용기에 넣고, 계속해서 직경 약 2㎜의 알루미나 볼(ball)을 용기 용적의 약 60%까지 충전하였다. 또한, 알루미나 볼이 거의 잠길 때까지 이온 교환수를 넣고, 셰이커를 이용하여 응집 입자를 해쇄하였다. 슬러리의 안정화를 위해서, 알킬벤젠술폰산을 암모니아로 중화시킨 염을 액량의 0.05% 첨가하였다.
얻어진 슬러리는 1시간 정치(精置) 후에도 현탁 상태를 유지하고 있었다.
같은 가열품을 이용하여, 초음파 분산과 계면활성제 첨가의 조합 수법에 의한 슬러리 제작을 실시하였다. 가열처리된 다이아몬드 50ｇ을 1000㏄의 탈이온수와 함께 2000㏄ 비커 중에 넣고, 300Ｗ의 초음파 진동조 내에서 교반하면서, 폴리카르복시산암모늄 1.5ｇ을 소량씩 첨가하고, 20분에 걸쳐서 슬러리를 제작하였다.
이 방법에 의해서 얻어진 슬러리도 1시간 경과 후에 현탁 상태를 유지하고 있었다.
본 발명에 의해서 다음과 같은 작용 효과가 달성된다.
다이아몬드 입자의 표면에 소량의 비다이아몬드 탄소(흑연 내지 부정형 탄소)층을 형성시킨 본 발명에 있어서는, 형성층이,
(1) 연마입자(분말)가 피삭재에 접촉할 때의 충격을 흡수함으로써, 깊은 연마 흠집의 발생이나, 연마입자의 피삭재 표면으로의 침식(侵蝕)을 감소시킨다.
(2) 유리(遊離) 연마입자에 의한 가공을 할 때에, 피삭재와 연마 패드(pad)와의 사이에 끼워진 연마입자의 이동, 구름(rolling)을 용이하게 하여 피삭재 표면에 있어서의 연마 흠집의 발생을 방지한다.
(3) 연마입자 분말의 표면을 덮음으로써, 즉 상대적으로 절삭날의 돌출 높이를 작게 함으로써, 피삭재 표면에 깊은 흠집을 발생시키지 않는다.
또, 다이아몬드 입자 자체에 관해서, 뾰족한 선단부나 에지부는 반응성이 높기 때문에, 가열처리를 할 때에 비다이아몬드 탄소로 변환되기 쉽다. 따라서, 본 발명품에 있어서는 날끝이 둥그스름한 모양을 띠게 되어 피삭재에 깊은 흠집이 생기는 것이 회피된다.
또한, 본 발명의 다이아몬드 입자는, 연삭가공에 있어서 비교적 큰 미크론급의 각각의 연마재 입자로서 작용하는 한편, 미소(微小) 파쇄에 의한 셀프샤프닝이 계속되며, 이 결과 다결정 다이아몬드에 필적할 만한 호적한 절삭 성능이 지속된다.
상기한 연삭 효율의 향상은, 이미 설명한 바와 같이 상기한 열처리에 의해서 다이아몬드의 부정형 탄소화가 발생하고, 이 결과로서의 미소(微小) 균열이 주된 원인이라 생각된다. 이 부정형 탄소화는, 일부에서는 결정 입자의 표면이나 균열의 내면에서도 진행하기 때문에, 연마작업에 있어서 피삭재에 접촉할 때에 혹은 미소 파쇄한 때에 양자간에 개재함으로써 충격이 완화된다.
본 발명은, 분산액에 현탁한 슬러리 형상 연마재로서의 사용에 적합한 다이아몬드 입자, 특히 알루미늄계 재료의 표면에 니켈을 코팅한 금속질 하드 디스크 소재의 텍스츄어링 가공에 적합한 다이아몬드 연마재 및 그 제조법으로서 이용가능하다.

Claims (25)

  1. 정적 고압 합성법에 의해서 조제된 다이아몬드의 분쇄에 의해서 얻어진 평균 입경(Ｄ50값)이 50㎚ 이상 5㎛ 이하인 미세 단결정 입자의 비(非)응집 집합체로서, 상기 미세 단결정 입자가 가열처리에 의해서 형성된 균열 및 다이아몬드에서의 부분적 변환에 의해서 형성된 비(非)다이아몬드 탄소를 가지며, 또한 상기 미세 단결정 입자의 표면이 다이아몬드 입자 전체에 대한 질량비에 있어서 0.5% 이상인 상기 비다이아몬드 탄소로 덮여져 있는 다이아몬드 연마재 입자.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 다이아몬드 미세 입자가, 비다이아몬드 탄소를 포함한 외표면에 친수성 원자 및/또는 원자단을 결합하여 이루어지는 다이아몬드 연마재 입자.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 다이아몬드 미세 입자가, 비다이아몬드 탄소를 포함한 외표면에 친수성 피복을 더 가지는 다이아몬드 연마재 입자.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 다이아몬드 미세 입자가, 알루미늄 기판 상에 니켈 코팅하여 이루어지 는 하드 디스크 소재의 텍스츄어링 작업에 있어서, 열처리 전의 다이아몬드 입자에 의한 피삭재 연마면의 평균 표면 조도값에 대한 열처리 후의 피삭재 표면 조도값(표면 조도 지수)이 80% 이하인 다이아몬드 연마재 입자.
  5. 청구항 2에 있어서,
    상기 친수성 원자가 산소인 다이아몬드 연마재 입자.
  6. 청구항 2에 있어서,
    상기 친수성 원자단이 수산기, 카르복시기, 카르보닐기에서 선택되는 적어도 1종인 다이아몬드 연마재 입자.
  7. 삭제
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 비다이아몬드 탄소가 흑연 내지 난층(亂層)구조 또는 부정형 탄소인 다 이아몬드 연마재 입자.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 비다이아몬드 탄소의 다이아몬드 입자 전체에 대한 비율이, 산화제 용출법에 의한 질량 감소율에 있어서 30% 이하인 다이아몬드 연마재 입자.
  10. 삭제
  11. 청구항 1에 있어서,
    열처리 전에 있어서의 다이아몬드의 1차 입자의 평균 입경(Ｄ50값)이 50㎚ 이상인 다이아몬드 연마재 입자.
  12. 청구항 1에 있어서,
    라만분광분석에 있어서, 흑연 내지 부정형 탄소에서 유래하는 1500∼1600㎝-1의 영역에 있어서의 피크 높이와 다이아몬드에서 유래하는 1330㎝-1 부근의 피크 높이의 비(G/D비)가 0.1∼4인 다이아몬드 연마재 입자(일본 분광제 라만분광분석장치 JASCO NR-1800에 의한 값).
  13. 청구항 1에 있어서,
    황산근과 염산근의 합계 함유량이 5p.p.m. 이하인 다이아몬드 연마재 입자.
  14. 청구항 1, 청구항 2, 청구항 3, 청구항 4, 청구항 5, 청구항 6, 청구항 8, 청구항 9, 청구항 11, 청구항 12 또는 청구항 13의 각 항에 기재된 다이아몬드 연마재 입자를 수성 분산액 중에 분산시켜서 이루어지는 슬러리 형상 연마재.
  15. 정적 고압 합성법에 의해서 조제된 다이아몬드의 분쇄에 의해서 얻어진 평균 입도(Ｄ50값)가 50㎚ 이상 5㎛ 이하의 다이아몬드 입자를 비산화성 분위기 또는 진공 중에서 1000℃ 이상의 처리온도로 가열함으로써 다이아몬드 입자의 표면을 부분적으로 비다이아몬드 탄소화하고, 또 다이아몬드 입자에 균열을 형성하는 것을 특징으로 하는 개질 다이아몬드 연마재 입자의 제조법.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 처리온도가 1500℃ 이하의 온도인 연마재 입자의 제조법.
  17. 청구항 16에 있어서,
    상기 처리온도가 1100∼1400℃ 범위의 온도인 연마재 입자의 제조법.
  18. 청구항 15에 있어서,
    상기 비산화성 분위기가 본질적으로 불활성 가스로 구성되는 연마재 입자의 제조법.
  19. 청구항 15에 있어서,
    상기 불활성 가스 분위기가 본질적으로 질소, 아르곤, 또는 헬륨가스를 포함하는 연마재 입자의 제조법.
  20. 청구항 15에 있어서,
    상기 비산화성 분위기가 약 10㎩이하의 감압하인 연마재 입자의 제조법.
  21. 청구항 15에 있어서,
    상기 처리온도로의 가열 후에, 상기 다이아몬드 입자를 기계적 해쇄에 의해서 1차 입자 상태로 하는 연마재 입자의 제조법.
  22. 청구항 15에 있어서,
    상기 처리온도로의 가열 후에, 상기 다이아몬드 입자를 계면 활성제 분산액에 침지함으로써 다이아몬드 입자 표면에 친수성 피복을 형성하는 연마재 입자의 제조법.
  23. 청구항 15에 있어서,
    상기 처리온도로의 가열 후에, 상기 다이아몬드 입자를 산화제 중에서 습식의 약한 산화처리를 실시하여 응집 입자의 외표면에서 비 다이아몬드 탄소의 일부를 제거함과 동시에 산소, 수산기, 카르복시기, 카르보닐기에서 선택되는 적어도 1종의 원자단 또는 친수기를 부여하는 연마재 입자의 제조법.
  24. 청구항 23에 있어서,
    상기 산화제가 황산, 초산, 과염소산 및 크롬산에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 연마재 입자의 제조법.
  25. 청구항 23에 있어서,
    상기 산화처리를, 진한 황산 - 진한 초산의 혼합액 중에서 100∼150℃로 가열 유지하여 행하는 연마재 입자의 제조법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101182187B1 (ko) * 2011-12-15 2012-09-12 한국과학기술연구원 화학적 기계적 연마 패드 컨디셔너 및 그 제조방법

Families Citing this family (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EA200300182A1 (ru) * 2000-07-21 2003-06-26 Дзе Исизука Рисерч Инститьют, Лтд. Монокристаллический тонкий алмазный порошок, имеющий узкое распределение частиц по размерам, и способ его получения
JP4925233B2 (ja) * 2001-05-11 2012-04-25 トーメイダイヤ株式会社 ダイヤモンド粒子研磨材
JP2002060733A (ja) * 2000-08-17 2002-02-26 Ishizuka Kenkyusho:Kk ダイヤモンド研磨材粒子及びその製法
JP2002370158A (ja) * 2001-06-15 2002-12-24 Nihon Micro Coating Co Ltd ガラス基板の表面をテクスチャ加工するために用いられる研磨スラリー及び方法
JP3913096B2 (ja) * 2001-06-28 2007-05-09 三菱重工業株式会社 有害物質処理システム
US7235296B2 (en) 2002-03-05 2007-06-26 3M Innovative Properties Co. Formulations for coated diamond abrasive slurries
KR100477895B1 (ko) * 2002-04-08 2005-03-18 한국화학연구원 나노분말이 습식 코팅된 지립을 이용한 내구성이 증진된다이아몬드 공구의 제조방법
JP3940693B2 (ja) * 2003-02-24 2007-07-04 日本ミクロコーティング株式会社 磁気ハードディスク基板及びその製造方法
JP4237013B2 (ja) * 2003-08-01 2009-03-11 株式会社石塚研究所 表面改質微細ダイヤモンド研磨材の製造法
US7153191B2 (en) * 2004-08-20 2006-12-26 Micron Technology, Inc. Polishing liquids for activating and/or conditioning fixed abrasive polishing pads, and associated systems and methods
JP4936424B2 (ja) * 2005-10-31 2012-05-23 日本ミクロコーティング株式会社 研磨材及びその製造方法
JP2007149203A (ja) * 2005-11-28 2007-06-14 Nihon Micro Coating Co Ltd テクスチャ加工方法及び加工スラリー
JP4838703B2 (ja) 2006-12-26 2011-12-14 富士電機株式会社 磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法、磁気記録媒体用ディスク基板、磁気記録媒体の製造方法、磁気記録媒体、及び磁気記録装置
US8652226B2 (en) * 2008-09-16 2014-02-18 Diamond Innovations, Inc. Abrasive particles having a unique morphology
MY160162A (en) 2009-07-31 2017-02-28 Diamond Innovations Inc Precision wire including surface modified abrasive particles
JP5828453B2 (ja) * 2010-11-15 2015-12-09 学校法人東京理科大学 充填剤の製造方法
US8734753B2 (en) 2010-12-30 2014-05-27 Engis Corporation Surface etched diamond particles and method for etching the surface of diamond particles
DE102012215191A1 (de) * 2012-03-14 2013-09-19 Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg Werkzeug für Ultraschallschweißvorrichtung
US9643847B2 (en) * 2013-03-15 2017-05-09 Honda Motor Co., Ltd. Method for growth of vertically aligned carbon nanotubes on diamond substrates
JP6261000B2 (ja) * 2013-12-24 2018-01-17 トーメイダイヤ株式会社 制御された導電性／電気抵抗を有するダイヤモンド及びその製法
JP6611414B2 (ja) 2014-05-27 2019-11-27 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 塗装表面の仕上げ方法及び研磨材料
CN105086939B (zh) * 2015-08-21 2017-05-10 北京保利世达科技有限公司 一种单晶金刚石磨粒及其制备方法
JP6802077B2 (ja) * 2017-01-26 2020-12-16 株式会社ダイセル ナノダイヤモンドの製造方法
RU2704427C1 (ru) * 2018-10-30 2019-10-28 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт экспериментальной минералогии имени академика Д.С. Коржинского Российской академии наук (ИЭМ РАН) Способ получения алмаза
KR20220084081A (ko) 2019-10-04 2022-06-21 도메이 다이아 가부시키가이샤 파쇄가 용이한 다이아몬드 그릿 및 그 제조방법
CN111168591B (zh) * 2020-01-17 2021-09-03 深圳大学 金刚石磨具及其制备方法
CN114276783A (zh) * 2021-12-03 2022-04-05 厦门雷昂科技有限公司 一种改性金刚石超硬磨粒及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS50124290A (ko) * 1974-02-22 1975-09-30
JPS5215493A (en) * 1975-07-28 1977-02-05 Inst Subuerukuhitobuerudeikuhi Method of manufacturing multiicrystal diamond members

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2533743C3 (de) * 1975-07-28 1979-07-12 Institut Fizitscheskoj Chimii Akademii Nauk Ssr, Moskau Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Diamantelements
JPS5938653B2 (ja) * 1980-05-30 1984-09-18 日本ビクター株式会社 電極付き針の製作法
ZA826297B (en) * 1981-10-30 1983-11-30 Gen Electric Sintering diamond
JPS63237820A (ja) * 1987-03-26 1988-10-04 Osaka Daiyamondo Kogyo Kk ダイヤモンド工具
JPH05166176A (ja) * 1991-12-12 1993-07-02 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 磁気ディスクの製造方法
RU2094370C1 (ru) * 1993-10-19 1997-10-27 Институт гидродинамики им.М.А.Лаврентьева СО РАН Способ получения частиц углерода луковичной структуры
CA2163953C (en) * 1994-11-30 1999-05-11 Yasuyuki Kanada Diamond sintered body having high strength and high wear-resistance and manufacturing method thereof
JP2691884B2 (ja) * 1995-07-10 1997-12-17 株式会社石塚研究所 親水性ダイヤモンド微細粒子及びその製造方法
JPH10152778A (ja) * 1996-11-26 1998-06-09 Kao Corp 保護膜の形成方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS50124290A (ko) * 1974-02-22 1975-09-30
JPS5215493A (en) * 1975-07-28 1977-02-05 Inst Subuerukuhitobuerudeikuhi Method of manufacturing multiicrystal diamond members

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
50124290
52015493

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101182187B1 (ko) * 2011-12-15 2012-09-12 한국과학기술연구원 화학적 기계적 연마 패드 컨디셔너 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
EP1114855A4 (en) 2004-10-13
EP1114855B1 (en) 2010-06-02
US6565618B1 (en) 2003-05-20
ATE469955T1 (de) 2010-06-15
BRPI9913215B1 (pt) 2018-04-24
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BR9913215B1 (pt) 2018-04-24
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BR9913215A (pt) 2001-05-22
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JP3411239B2 (ja) 2003-05-26
JP2000136376A (ja) 2000-05-16
DE69942455D1 (de) 2010-07-15

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