JPS62197357A - 再焼結ホウ素リツチ多結晶立方晶窒化ホウ素およびその製造方法 - Google Patents
再焼結ホウ素リツチ多結晶立方晶窒化ホウ素およびその製造方法Info
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- JPS62197357A JPS62197357A JP62016340A JP1634087A JPS62197357A JP S62197357 A JPS62197357 A JP S62197357A JP 62016340 A JP62016340 A JP 62016340A JP 1634087 A JP1634087 A JP 1634087A JP S62197357 A JPS62197357 A JP S62197357A
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
本発明は多結晶立方晶窒化ホウ素（ｃｕｂｌｃ ｂｏｒ
ｏｎｎｉｔｒｉｄｅ −ＣＢ Ｎ ）の製造方法に関す
る。高温高圧技術によってＣＢＮを製造することは当業
界で公知であり、その代表的な方法が基本的な単結晶Ｃ
ＢＮの特許であるウェントーフ（Ｖｅｎｔｏｒｒ）の米
国特許第２，９４７，６１７号に記載されている。
ｏｎｎｉｔｒｉｄｅ −ＣＢ Ｎ ）の製造方法に関す
る。高温高圧技術によってＣＢＮを製造することは当業
界で公知であり、その代表的な方法が基本的な単結晶Ｃ
ＢＮの特許であるウェントーフ（Ｖｅｎｔｏｒｒ）の米
国特許第２，９４７，６１７号に記載されている。
米国特許第４．１８８，１９４号に、触媒をまったく用
いずに熱分解六方晶窒化ホウ素（ｐｙｒｏｌｙｔｔｃｂ
ｅｘａｇｏｎａｌ ｂｏｒｏｎ ｎ１ｔｒｉｄｅ−ＰＢ
Ｎ）を使用して焼結多結晶ＣＢＮコンパクトを製造する
方法が記載されている。コンパクトは、砥粒を自己結合
関係で（米国特許第３．８５２．０７８号および第３゜
８７６．７５１号参照）、または結合剤により（米国特
許第３．１３６．６１５号、第３，２３３．９８８号、
第３．７４３，４８９号、３，７６７．３７１号および
第３．９１８，９３１号参照）、またはこれらの組合せ
によって相互に結合した塊である。米国特許第３．９１
８，２１９号には、六方晶窒化ホウ素（ｈｅｘａｇｏｎ
ａｌ ｂｏｒｏｎ ｎ１ｔｒｉｄｅ−ＨＢＮ）を炭化物
塊と接触関係でＣＢＮに触媒転化して、複合体を製造す
る方法が教示されている。ＣＢＨのコンパクトは、多数
のＣＢＮ結晶を適切に結合して、大きな一体の強靭でコ
ーヒーレントな高強度の塊を形成したものである。
いずに熱分解六方晶窒化ホウ素（ｐｙｒｏｌｙｔｔｃｂ
ｅｘａｇｏｎａｌ ｂｏｒｏｎ ｎ１ｔｒｉｄｅ−ＰＢ
Ｎ）を使用して焼結多結晶ＣＢＮコンパクトを製造する
方法が記載されている。コンパクトは、砥粒を自己結合
関係で（米国特許第３．８５２．０７８号および第３゜
８７６．７５１号参照）、または結合剤により（米国特
許第３．１３６．６１５号、第３，２３３．９８８号、
第３．７４３，４８９号、３，７６７．３７１号および
第３．９１８，９３１号参照）、またはこれらの組合せ
によって相互に結合した塊である。米国特許第３．９１
８，２１９号には、六方晶窒化ホウ素（ｈｅｘａｇｏｎ
ａｌ ｂｏｒｏｎ ｎ１ｔｒｉｄｅ−ＨＢＮ）を炭化物
塊と接触関係でＣＢＮに触媒転化して、複合体を製造す
る方法が教示されている。ＣＢＨのコンパクトは、多数
のＣＢＮ結晶を適切に結合して、大きな一体の強靭でコ
ーヒーレントな高強度の塊を形成したものである。
コンパクトは、たとえば機械加工、ドレッシングおよび
穴あけのような用途に使用することができる（米国特許
第３．１３６，６１５号および第３゜２３３．９８８号
参照）。
穴あけのような用途に使用することができる（米国特許
第３．１３６，６１５号および第３゜２３３．９８８号
参照）。
本発明で使用するホウ素リッチ多結晶ＣＢＮは、英国特
許第１．５１３，９９０号に記載されているようにＨＢ
Ｎ粉末とホウ素元素または種々のホウ素含有化合物（例
えばＭＨＩ２）との混合物の高温高圧処理によって製造
するか、米国特許第４゜２８９．５０３号に記載されて
いるように真空焼成ＨＢＮ粉末を使用して表面に過剰の
ホウ素元素を生じさせ、次にこれをＣＢＨに転化するこ
とによって製造することができる。これらの方法では、
通常生成する多結晶ＣＢＮの大きなチャンクを、種々の
研削その他の用途に用いるのに適した粒度に微粉砕する
。通常、微粉砕の過程で材料の一部が細かく破砕されす
ぎたり、研削用途に用いるには不適当な形状だったりす
るので、このような役に立たない材料の何らかの使途が
望まれている。
許第１．５１３，９９０号に記載されているようにＨＢ
Ｎ粉末とホウ素元素または種々のホウ素含有化合物（例
えばＭＨＩ２）との混合物の高温高圧処理によって製造
するか、米国特許第４゜２８９．５０３号に記載されて
いるように真空焼成ＨＢＮ粉末を使用して表面に過剰の
ホウ素元素を生じさせ、次にこれをＣＢＨに転化するこ
とによって製造することができる。これらの方法では、
通常生成する多結晶ＣＢＮの大きなチャンクを、種々の
研削その他の用途に用いるのに適した粒度に微粉砕する
。通常、微粉砕の過程で材料の一部が細かく破砕されす
ぎたり、研削用途に用いるには不適当な形状だったりす
るので、このような役に立たない材料の何らかの使途が
望まれている。
また現在市販されている多結晶ＣＢＮコンパクトは、エ
ツジ強さを増強し、脆性（衝撃強さの不足）を低減する
ことによって改良することができる。
ツジ強さを増強し、脆性（衝撃強さの不足）を低減する
ことによって改良することができる。
改良した多結晶ＣＢＮ生成物が望まれている。
発明の概要
本発明では、優れたエツジ強さと衝撃強さを有する、改
良した焼結ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮコンパクトが提供
される。本発明では、ホウ素リッチ多結晶ＣＢＮを微粉
砕する際に生じる微粉砕副生物をを動詞用する方法も提
供される。本発明の焼結多結晶ＣＢＮコンパクトの製造
方法は、焼結ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ粒子を高温高圧
装置に入れ、このホウ素すッチＣＢＮ粒子にＣＢＮ粒子
を再焼結するのに適当な圧力と温度を、多結晶ＣＢＳ粒
子を再焼結するのに十分な時間加える工程を含む。この
温度はＣＢＮからＨＢＮへの再転化温度未満とする。こ
の圧力と温度の組合せは、窒化ホウ素の状態図のＣＢＮ
安定領域内である。次に温度を、ＣＢＮからＨＢＮへの
再転化を阻止するのに十分な温度（代表的には１０００
℃以下）まで下げてから圧力を下げ、再焼結多結晶ＣＢ
Ｎコンパクトを回収する。この方法は予想外なことに、
触媒を用いずに行なう。ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ粒子
の焼結を妨害または阻害するおそれのある他の材料（焼
結阻害不純物）も混入してはならない。また、結合（セ
メンティド）金属炭化物のようなサポート材料を、高温
高圧装置中でホウ素すッチＣＢＮ粒子に隣接して配置す
ることによって、サポート付き多結晶ＣＢＮコンパクト
をその場で（インサイチュ−）形成することもできる。
良した焼結ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮコンパクトが提供
される。本発明では、ホウ素リッチ多結晶ＣＢＮを微粉
砕する際に生じる微粉砕副生物をを動詞用する方法も提
供される。本発明の焼結多結晶ＣＢＮコンパクトの製造
方法は、焼結ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ粒子を高温高圧
装置に入れ、このホウ素すッチＣＢＮ粒子にＣＢＮ粒子
を再焼結するのに適当な圧力と温度を、多結晶ＣＢＳ粒
子を再焼結するのに十分な時間加える工程を含む。この
温度はＣＢＮからＨＢＮへの再転化温度未満とする。こ
の圧力と温度の組合せは、窒化ホウ素の状態図のＣＢＮ
安定領域内である。次に温度を、ＣＢＮからＨＢＮへの
再転化を阻止するのに十分な温度（代表的には１０００
℃以下）まで下げてから圧力を下げ、再焼結多結晶ＣＢ
Ｎコンパクトを回収する。この方法は予想外なことに、
触媒を用いずに行なう。ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ粒子
の焼結を妨害または阻害するおそれのある他の材料（焼
結阻害不純物）も混入してはならない。また、結合（セ
メンティド）金属炭化物のようなサポート材料を、高温
高圧装置中でホウ素すッチＣＢＮ粒子に隣接して配置す
ることによって、サポート付き多結晶ＣＢＮコンパクト
をその場で（インサイチュ−）形成することもできる。
圧力は約４５−８０Ｋｂａｒが望ましく、温度は約１５
００°−２３００℃の範囲が好ましいが、ＣＢＮ再転化
温度未満とする。再転化（すなわち逆転化）温度は、窒
化ホウ素が立方晶結晶構造から六方晶構造に再転化する
温度と定義する。この温度は、窒化ホウ素の状態図で六
方晶窒化ホウ素安定領域と立方晶窒化ホウ素安定領域と
を隔てる平衡線に沿っている。（米国特許第３，２１２
．８５２号、第６図および第３コラム、６６行−第９コ
ラム、４２行参照）。
００°−２３００℃の範囲が好ましいが、ＣＢＮ再転化
温度未満とする。再転化（すなわち逆転化）温度は、窒
化ホウ素が立方晶結晶構造から六方晶構造に再転化する
温度と定義する。この温度は、窒化ホウ素の状態図で六
方晶窒化ホウ素安定領域と立方晶窒化ホウ素安定領域と
を隔てる平衡線に沿っている。（米国特許第３，２１２
．８５２号、第６図および第３コラム、６６行−第９コ
ラム、４２行参照）。
本発明の利点には、優れたエツジ強さを有する、著しく
強靭で耐衝撃性の物体を製造できることがある。別の利
点は焼結助剤を添加せずにこのような物体を製造できる
ことである。さらに別の利点として、高価なＣＢＮコン
パクトの製造に通常の微粉砕の副生物を有効利用できる
。これらの利点や他の利点は、本明細書の開示内容から
当業者に容易に理解できるであろう。
強靭で耐衝撃性の物体を製造できることがある。別の利
点は焼結助剤を添加せずにこのような物体を製造できる
ことである。さらに別の利点として、高価なＣＢＮコン
パクトの製造に通常の微粉砕の副生物を有効利用できる
。これらの利点や他の利点は、本明細書の開示内容から
当業者に容易に理解できるであろう。
具体的説明
本発明の焼結多結晶ＣＢＮコンパクトの製造に使用する
ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ粒子は、当業界で公知の適当
な技術で製造することができる。
ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ粒子は、当業界で公知の適当
な技術で製造することができる。
ホウ素リッチ多結晶ＣＢＮの製造方法の１例では、英国
特許第１，５１３，９９０号に記載されたように、六方
晶窒化ホウ素（ＨＢ Ｎ）粉末とホウ素元素または種々
のホウ素含宵化合物（たとえば＃ＢＩ２）の混合物の高
温高圧処理を行なう。ホウ素リッチ多結晶ＣＢＮの別の
製造方法では、酸化物を含まないＨＢＮの表面に過剰の
ホウ素を生成させてから、ＨＢＮをＣＢＮに転化する。
特許第１，５１３，９９０号に記載されたように、六方
晶窒化ホウ素（ＨＢ Ｎ）粉末とホウ素元素または種々
のホウ素含宵化合物（たとえば＃ＢＩ２）の混合物の高
温高圧処理を行なう。ホウ素リッチ多結晶ＣＢＮの別の
製造方法では、酸化物を含まないＨＢＮの表面に過剰の
ホウ素を生成させてから、ＨＢＮをＣＢＮに転化する。
過剰のホウ素の生成は、窒化ホウ素を六方晶窒化ホウ素
の熱分解領域の温度で真空焼成し、不活性雰囲気中で加
熱する予備処理によって行ない、次に窒化ホウ素を高温
高圧処理によってＣＢＮに転化する。
の熱分解領域の温度で真空焼成し、不活性雰囲気中で加
熱する予備処理によって行ない、次に窒化ホウ素を高温
高圧処理によってＣＢＮに転化する。
この方法は米国特許第４，２８９．５０３号に記載され
ている。どの方法を用いても、ホウ素リッチ多結晶ＣＢ
Ｎは通常大きなチャンクとして製造され、このチャンク
は大抵、種々の研削その他の用途に使用するのに適切な
粒度に微粉砕される。
ている。どの方法を用いても、ホウ素リッチ多結晶ＣＢ
Ｎは通常大きなチャンクとして製造され、このチャンク
は大抵、種々の研削その他の用途に使用するのに適切な
粒度に微粉砕される。
本発明のきわだった利点は、このような微粉砕作業で生
じた微粉砕の副生物を有効利用できることである。本発
明の焼結多結晶ＣＢＮコンパクトにはこのような微粉砕
の副生物、すなわち微粉を有効利用することもできるが
、本発明の方法は２５０μ（６０メツシュ）以下または
それ以上の範囲の粒度の、もっと大きな粒度のホウ素す
ッチＣＢＮ粒子でもうまくゆく。この意味では、ホウ素
すッチ多結晶ＣＢＮ粒子の粒度は、米国特許第３゜７６
７．３７１号に記載されたような通常の多結晶コンパク
ト形成用の高温高圧処理に供される、通常のＣＢＮ粒子
の粒度と同じでもよい。
じた微粉砕の副生物を有効利用できることである。本発
明の焼結多結晶ＣＢＮコンパクトにはこのような微粉砕
の副生物、すなわち微粉を有効利用することもできるが
、本発明の方法は２５０μ（６０メツシュ）以下または
それ以上の範囲の粒度の、もっと大きな粒度のホウ素す
ッチＣＢＮ粒子でもうまくゆく。この意味では、ホウ素
すッチ多結晶ＣＢＮ粒子の粒度は、米国特許第３゜７６
７．３７１号に記載されたような通常の多結晶コンパク
ト形成用の高温高圧処理に供される、通常のＣＢＮ粒子
の粒度と同じでもよい。
本発明の別の利点は、たとえば米国特許第４゜２８９．
５０３号の方法で製造した微品質の性質のＣＢＮを有効
利用できることである。この微晶質ＣＢＮの粒度の粒子
をＣＢＳコンパクトの製造に用いると、ＣＢＮコンパク
トのミクロ組織がさらに細かくなり、粒子のあらいコン
パクトより靭性が向上する。従来の方法では、このよう
な細かい結晶粒の構造物を製造するのは困難である。し
かし本発明では、単結晶ＣＢＨの細かい別個の粒子を別
個に処理しなくともすむので、本発明のような細かいミ
クロ組織のＣＢＮコンパクトは、従来の方法によるより
製造しやすい。
５０３号の方法で製造した微品質の性質のＣＢＮを有効
利用できることである。この微晶質ＣＢＮの粒度の粒子
をＣＢＳコンパクトの製造に用いると、ＣＢＮコンパク
トのミクロ組織がさらに細かくなり、粒子のあらいコン
パクトより靭性が向上する。従来の方法では、このよう
な細かい結晶粒の構造物を製造するのは困難である。し
かし本発明では、単結晶ＣＢＨの細かい別個の粒子を別
個に処理しなくともすむので、本発明のような細かいミ
クロ組織のＣＢＮコンパクトは、従来の方法によるより
製造しやすい。
ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ粒子はすでにその製造時に「
焼結」されているので、本発明の方法は「再焼結」方法
と記述するのが適当である。本発明が従来技術と著しく
異なるのは、焼結ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ粒子を再焼
結して強くてコーヒーレントなコンパクトを形成できる
という全く予想外の知見である。通常の粒度調整した立
方晶窒化ホウ素粒子から焼結多結晶コンパクトに形成す
るには、米国特許第２，９４７．６１７号に記載された
触媒や他の結合形成手段を使用することが多い。しかし
本発明では意外にも、触媒を利用する方法で通常用いる
温度および圧力条件で、触媒の助けを借りずにホウ素す
ッチ多結晶ＣＢＮ粒子を再焼結することによって、さら
に優れた多結晶ＣＢＮコンパクトを形成している。
焼結」されているので、本発明の方法は「再焼結」方法
と記述するのが適当である。本発明が従来技術と著しく
異なるのは、焼結ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ粒子を再焼
結して強くてコーヒーレントなコンパクトを形成できる
という全く予想外の知見である。通常の粒度調整した立
方晶窒化ホウ素粒子から焼結多結晶コンパクトに形成す
るには、米国特許第２，９４７．６１７号に記載された
触媒や他の結合形成手段を使用することが多い。しかし
本発明では意外にも、触媒を利用する方法で通常用いる
温度および圧力条件で、触媒の助けを借りずにホウ素す
ッチ多結晶ＣＢＮ粒子を再焼結することによって、さら
に優れた多結晶ＣＢＮコンパクトを形成している。
本発明を実施する際には、ホウ素すッチＣＢＮ粒子を米
国特許第４，２８９．５０３号に記載されたような高温
高圧装置に入れ、再焼結が生じるのに十分な時間にわた
って圧力、次に温度を加える。次に、ＣＢＮからＨＢＮ
への再転化または逆転化が防止されることが当業界で公
知の圧力でサンプルを冷却し、最後に圧力を大気圧に下
げ、再焼結多結晶ＣＢＮ塊を回収する。本発明の教示に
したがって焼結多結晶ＣＢＮコンパクトを製造するには
、第１−４図の反応領域組立体、すなわちセルを使用す
る。なお、第１−４図は米国特許第２．９４７，６１１
号、第２．９４１，２４１号および第２．９４１，２４
８号に記載されたような高温高圧装置内で用いる反応領
域組立体（またはセル）の種々の構造を示す断面図であ
る。図示の反応領域組立体またはセルはパイロフィライ
トの円筒ブツシュ１０を備える。ブツシュはほかにガラ
ス、軟質セラミック、タルク、ハロゲン化アルカリ、ス
テアタイトすなわち石けん石の成形品から製造すること
もできる。ブツシュ１０に隣接してその内側には、黒鉛
の抵抗加熱管１２が同心に配置されている。ブツシュ１
０と黒鉛管１２の間には、必要に応じて汚染シールドと
して金属箔ラップ３０（第２−４図）を介挿することも
できる。シールド金属は耐火金属で、ジルコニウム、チ
タン、タンタル、タングステンおよびモリブデンよりな
る群から選択することができる。
国特許第４，２８９．５０３号に記載されたような高温
高圧装置に入れ、再焼結が生じるのに十分な時間にわた
って圧力、次に温度を加える。次に、ＣＢＮからＨＢＮ
への再転化または逆転化が防止されることが当業界で公
知の圧力でサンプルを冷却し、最後に圧力を大気圧に下
げ、再焼結多結晶ＣＢＮ塊を回収する。本発明の教示に
したがって焼結多結晶ＣＢＮコンパクトを製造するには
、第１−４図の反応領域組立体、すなわちセルを使用す
る。なお、第１−４図は米国特許第２．９４７，６１１
号、第２．９４１，２４１号および第２．９４１，２４
８号に記載されたような高温高圧装置内で用いる反応領
域組立体（またはセル）の種々の構造を示す断面図であ
る。図示の反応領域組立体またはセルはパイロフィライ
トの円筒ブツシュ１０を備える。ブツシュはほかにガラ
ス、軟質セラミック、タルク、ハロゲン化アルカリ、ス
テアタイトすなわち石けん石の成形品から製造すること
もできる。ブツシュ１０に隣接してその内側には、黒鉛
の抵抗加熱管１２が同心に配置されている。ブツシュ１
０と黒鉛管１２の間には、必要に応じて汚染シールドと
して金属箔ラップ３０（第２−４図）を介挿することも
できる。シールド金属は耐火金属で、ジルコニウム、チ
タン、タンタル、タングステンおよびモリブデンよりな
る群から選択することができる。
黒鉛管１２内には耐火金属管１４（第１図）が同心に保
持されており、この金属管は上記耐火金属から形成する
ことができる。黒鉛管でライニングしたセル組立体（第
２−４図）では無傷のシリンダが得られることが多く、
第１図の耐火金属、たとえばチタンの管構成では欠けた
り破砕したサンプルが生じる。第１および２図の組立体
では、円筒状ハウジング組立体内にホウ素すッチ多結晶
ＣＢＮ粒子のサンプル１６が配置され、ハウジング組立
体の端部にはサンプル１６に隣接した黒鉛プラグ１８と
、黒鉛プラグ１８の外側に配置した圧力伝達プラグ２０
が設けである。プラグ２０としては、熱間圧縮した六方
晶窒化ホウ素のプラグを通常の方法で用いればよい。
持されており、この金属管は上記耐火金属から形成する
ことができる。黒鉛管でライニングしたセル組立体（第
２−４図）では無傷のシリンダが得られることが多く、
第１図の耐火金属、たとえばチタンの管構成では欠けた
り破砕したサンプルが生じる。第１および２図の組立体
では、円筒状ハウジング組立体内にホウ素すッチ多結晶
ＣＢＮ粒子のサンプル１６が配置され、ハウジング組立
体の端部にはサンプル１６に隣接した黒鉛プラグ１８と
、黒鉛プラグ１８の外側に配置した圧力伝達プラグ２０
が設けである。プラグ２０としては、熱間圧縮した六方
晶窒化ホウ素のプラグを通常の方法で用いればよい。
第３図では、サンプル１６に隣接して、かつサンプル１
６と黒鉛プラグ１８の間に、黒鉛プラグ４０が配置され
ている。第４図では、複数のサンプル間に黒鉛ディスク
５２を配置した単一のセル組立体中で、複数のサンプル
を製造することができる。上記以外の実施態様の反応セ
ルも利用することができ、これらも本発明の範囲内にも
ちろん含まれる。高温高圧反応セルについての詳細は、
米国特許第３．７６７．３７１号、第４，１８８゜１９
４号および第４，２８９．５０３号を参照されたい。
６と黒鉛プラグ１８の間に、黒鉛プラグ４０が配置され
ている。第４図では、複数のサンプル間に黒鉛ディスク
５２を配置した単一のセル組立体中で、複数のサンプル
を製造することができる。上記以外の実施態様の反応セ
ルも利用することができ、これらも本発明の範囲内にも
ちろん含まれる。高温高圧反応セルについての詳細は、
米国特許第３．７６７．３７１号、第４，１８８゜１９
４号および第４，２８９．５０３号を参照されたい。
好ましくは、反応セル内に配置するホウ素すッチ多結晶
ＣＢＮ粒子は、触媒材料を含有してはならず、汚染物と
なるかＣＢＮの焼結過程を妨害する他の物質、すなわち
ＣＢＮ焼結阻害不純物も含有してはならない。ホウ素す
ッチ多結晶ＣＢＮ粒子以外にも、たとえば１掲の英国特
許第１，５１３．９９０号に教示されているように、ホ
ウ素のソースとして他のホウ素含を化合物（たとえばＭ
Ｂ １２ ）などをセル内に入れることができる。い
ずれにしても、サンプルには約４５ Ｋｂａｒ以上の圧
力を加え、この圧力は通常的４５−８０Ｋｂａｒの範囲
である。温度は約１５００℃以上でなくてはならないが
、ＣＢＮ再転化温度未満でなくてはならない。好ましく
は、温度は約１５００−約２３００℃の範囲でなくては
ならない。再焼結が生じるのに必要な時間は、当業界で
公知のように、選択した温度と圧力の組合せに必然的に
左右される。実施例によって、本発明の新規な再焼結多
結晶ＣＢＮコンパクトを製造する反応条件をさらに詳述
する。
ＣＢＮ粒子は、触媒材料を含有してはならず、汚染物と
なるかＣＢＮの焼結過程を妨害する他の物質、すなわち
ＣＢＮ焼結阻害不純物も含有してはならない。ホウ素す
ッチ多結晶ＣＢＮ粒子以外にも、たとえば１掲の英国特
許第１，５１３．９９０号に教示されているように、ホ
ウ素のソースとして他のホウ素含を化合物（たとえばＭ
Ｂ １２ ）などをセル内に入れることができる。い
ずれにしても、サンプルには約４５ Ｋｂａｒ以上の圧
力を加え、この圧力は通常的４５−８０Ｋｂａｒの範囲
である。温度は約１５００℃以上でなくてはならないが
、ＣＢＮ再転化温度未満でなくてはならない。好ましく
は、温度は約１５００−約２３００℃の範囲でなくては
ならない。再焼結が生じるのに必要な時間は、当業界で
公知のように、選択した温度と圧力の組合せに必然的に
左右される。実施例によって、本発明の新規な再焼結多
結晶ＣＢＮコンパクトを製造する反応条件をさらに詳述
する。
本発明で特定する好適な温度および圧力は高圧技術によ
る推定値にすぎないと理解されたい。高圧技術では、こ
の分野で生じる高圧高温を正確に測定するのが困難なの
で、ある程度のばらつきがあることが認められている。
る推定値にすぎないと理解されたい。高圧技術では、こ
の分野で生じる高圧高温を正確に測定するのが困難なの
で、ある程度のばらつきがあることが認められている。
本発明の方法で重要なのは、ＣＢＨの焼結に適当で（Ｃ
ＢＮの再転化に不適当な）圧力および温度条件を、ＣＢ
Ｎの再焼結が生じるのに十分な時間保持することである
。
ＢＮの再転化に不適当な）圧力および温度条件を、ＣＢ
Ｎの再焼結が生じるのに十分な時間保持することである
。
再焼結多結晶ＣＢＮコンパクトは、著しく強靭で有用な
ＣＢＮ粒子を製造するために微粉砕または磨砕を行なう
ことができ、得られるＣＢＮ粒子は樹脂ボンド研削砥石
、メタルボンド研削砥石、メタルボンド鋸部品などの通
常の切削および研磨工具の製造に使用することができる
。また無傷の多結晶コンパクトは洗浄して、付着した炭
素、チタン、その他の物質を除去することができる。洗
浄後、サンプルを研削用途に必要な粒度に微粉砕するか
、円板および円筒形状のものを切削工具向きに整形する
ことができる。この場合、コンパクトはサポートなしで
用いても、炭化タングステンあるいは他のサポートを使
用した通常のサポート付きの形態で用いてもよい。多結
晶ＣＢＮコンパクトのサポートへの接着は、高温高圧セ
ル中でコンパクトを形成する前にサポート材料をホウ素
すッチＣＢＮ粒子に隣接して・配置することによってそ
の場で行なってもよいが、焼結多結晶ＣＢＮコンパクト
の形成後にろう付けあるいは他の技術によって接合する
こともできる。
ＣＢＮ粒子を製造するために微粉砕または磨砕を行なう
ことができ、得られるＣＢＮ粒子は樹脂ボンド研削砥石
、メタルボンド研削砥石、メタルボンド鋸部品などの通
常の切削および研磨工具の製造に使用することができる
。また無傷の多結晶コンパクトは洗浄して、付着した炭
素、チタン、その他の物質を除去することができる。洗
浄後、サンプルを研削用途に必要な粒度に微粉砕するか
、円板および円筒形状のものを切削工具向きに整形する
ことができる。この場合、コンパクトはサポートなしで
用いても、炭化タングステンあるいは他のサポートを使
用した通常のサポート付きの形態で用いてもよい。多結
晶ＣＢＮコンパクトのサポートへの接着は、高温高圧セ
ル中でコンパクトを形成する前にサポート材料をホウ素
すッチＣＢＮ粒子に隣接して・配置することによってそ
の場で行なってもよいが、焼結多結晶ＣＢＮコンパクト
の形成後にろう付けあるいは他の技術によって接合する
こともできる。
以下の実施例によって本発明をどのように実施するかを
示すが、本発明は以下の実施例によって何ら限定される
ものではない。本明細書では、特記しない限りすべての
パーセントおよび割合は重量基準で、すべての単位はメ
ートル法である。また本明細書で言及した引例はすべて
先行文献として挙げである。
示すが、本発明は以下の実施例によって何ら限定される
ものではない。本明細書では、特記しない限りすべての
パーセントおよび割合は重量基準で、すべての単位はメ
ートル法である。また本明細書で言及した引例はすべて
先行文献として挙げである。
実施例
実施例１
米国特許第４，２８９，５０３号にしたがって製造した
ホウ素リッチ多結晶ＣＢＮを微粉砕することにより、１
７０メツシュ（８８μ）より細かい粉末を製造した。各
再焼結工程では、微粉砕粉末のサンプルを５ｇ使用し、
このサンプルは米国特許第４，２８９，５０３号の洗浄
工程にしたがって洗浄してから、第２図に示す構造の反
応セルに入れた。この洗浄工程は、すべての実施例のＣ
ＢＮ材料について採用した。焼結条件は、推定圧力６７
Ｋｂａｒ 、約２．０００”Ｃで８分間とした。
ホウ素リッチ多結晶ＣＢＮを微粉砕することにより、１
７０メツシュ（８８μ）より細かい粉末を製造した。各
再焼結工程では、微粉砕粉末のサンプルを５ｇ使用し、
このサンプルは米国特許第４，２８９，５０３号の洗浄
工程にしたがって洗浄してから、第２図に示す構造の反
応セルに入れた。この洗浄工程は、すべての実施例のＣ
ＢＮ材料について採用した。焼結条件は、推定圧力６７
Ｋｂａｒ 、約２．０００”Ｃで８分間とした。
焼結塊を反応セルから回収し、熱１０％硝酸／９０％硫
酸中で洗浄して付着したすべての黒鉛を除去し、モして
６０メツシュ（２５０μ）以下の粒度に微粉砕した。微
粉砕後、粒度が６０／８０メツシュ（８ｇ−２５０μ）
の部分を超音波水浴中で洗浄し、アセトン中で洗い、空
気乾燥し、Ｍ−４焼入工具鋼を乾式研削する砥石試験に
使用するために６０重量％の燐酸ニッケルコーティング
で被覆した。
酸中で洗浄して付着したすべての黒鉛を除去し、モして
６０メツシュ（２５０μ）以下の粒度に微粉砕した。微
粉砕後、粒度が６０／８０メツシュ（８ｇ−２５０μ）
の部分を超音波水浴中で洗浄し、アセトン中で洗い、空
気乾燥し、Ｍ−４焼入工具鋼を乾式研削する砥石試験に
使用するために６０重量％の燐酸ニッケルコーティング
で被覆した。
フェノール樹脂砥石を、７５重量％（３８，６体積９６
）の上記再焼結ＣＢＮ砥粒を含有するように製造した。
）の上記再焼結ＣＢＮ砥粒を含有するように製造した。
砥石は９． ５２５ｃ＋ｎＸ ３． ８１ｃｍＸ３．１
７５ｃｍ（３，７５インチ×１．５インチ×１５２５イ
ンチ）で０．３１７５ｃ＋ｎ（０，１２５インチ）幅の
リムを有する標準１１ｖ９試験砥石とした。砥石をグラ
インダに装着し、形なおしブレーキと炭化珪素の砥石を
使用して砥石が０． ２−０．３ｍｍ（０，００８−０
，０１２インチ）削れるまで形なおしした。次に２２０
グリツドのｒＧＪ硬さの酸化アルミニウムスティックで
、砥石を目なおしした。砥石の摩滅量、被削材の研削量
、電力および表面仕上げに関するデータを集めた。各試
験条件について研削比を通常の方法で計算した。乾式研
削試験を以下の条件で行なった。
７５ｃｍ（３，７５インチ×１．５インチ×１５２５イ
ンチ）で０．３１７５ｃ＋ｎ（０，１２５インチ）幅の
リムを有する標準１１ｖ９試験砥石とした。砥石をグラ
インダに装着し、形なおしブレーキと炭化珪素の砥石を
使用して砥石が０． ２−０．３ｍｍ（０，００８−０
，０１２インチ）削れるまで形なおしした。次に２２０
グリツドのｒＧＪ硬さの酸化アルミニウムスティックで
、砥石を目なおしした。砥石の摩滅量、被削材の研削量
、電力および表面仕上げに関するデータを集めた。各試
験条件について研削比を通常の方法で計算した。乾式研
削試験を以下の条件で行なった。
砥石周速度：２０ｍ／秒（４，ＯＯＯＳＰＦＭ）テーブ
ル速度：２．４４ｍ／分（８ＦＲＭ）被削材二Ｍ−２、
Ｒｃ６０−６２ ６．４ｍ＋ｓ（０，２５０インチ） Ｘ２０３１０１１（８インチ）、８個 切込みｍ： ０． ０５０ｍｍ （０，Ｑ ０２インｆ
）被削材の研削速度： ０． ７９ｃｍ３ ／分（０，
０４８立法インチ／分） 本発明の新規な再焼結ＣＢＮ砥粒の他に、米国特許第４
，２８９．５０３号に従って製造したホウ素すッチ多結
晶ＣＢＮ粉末と、通常の市販されている立方晶窒化ホウ
素砥粒を用いて比較試験を行なった。以下のデータが記
録された。
ル速度：２．４４ｍ／分（８ＦＲＭ）被削材二Ｍ−２、
Ｒｃ６０−６２ ６．４ｍ＋ｓ（０，２５０インチ） Ｘ２０３１０１１（８インチ）、８個 切込みｍ： ０． ０５０ｍｍ （０，Ｑ ０２インｆ
）被削材の研削速度： ０． ７９ｃｍ３ ／分（０，
０４８立法インチ／分） 本発明の新規な再焼結ＣＢＮ砥粒の他に、米国特許第４
，２８９．５０３号に従って製造したホウ素すッチ多結
晶ＣＢＮ粉末と、通常の市販されている立方晶窒化ホウ
素砥粒を用いて比較試験を行なった。以下のデータが記
録された。
町１
２８０５２ 新規な再焼結ＣＢＮ ３
１２７ １４．６２８０５３ 新規な
再焼結口８ ４ １１２ １８Ｊ
２６０５０ ｔｌｓＰ４．２ｇ９．５０３ ４
１２０ １３．２２６０５１ １ｊＳＰ４，２
１１９．５０８ ５ １０１ １５．９２
８０５４ 通常のＣＢＮ ６
７８ １４．４２６０５５ 通常ノＣ
ＢＮ ４ ８０ １４
１（１）研削比−］頻胚封匹明りＬ 砥石の摩滅量 （２）研削エネルギー−ワット一時／被削材の研削＠
（ｃｓ！ ）第１表に示すデータに基づいて、通常のＣ
ＢＮ砥石の研削比を１．０として計算したところ以下の
相対的研削比が得られた。
１２７ １４．６２８０５３ 新規な
再焼結口８ ４ １１２ １８Ｊ
２６０５０ ｔｌｓＰ４．２ｇ９．５０３ ４
１２０ １３．２２６０５１ １ｊＳＰ４，２
１１９．５０８ ５ １０１ １５．９２
８０５４ 通常のＣＢＮ ６
７８ １４．４２６０５５ 通常ノＣ
ＢＮ ４ ８０ １４
１（１）研削比−］頻胚封匹明りＬ 砥石の摩滅量 （２）研削エネルギー−ワット一時／被削材の研削＠
（ｃｓ！ ）第１表に示すデータに基づいて、通常のＣ
ＢＮ砥石の研削比を１．０として計算したところ以下の
相対的研削比が得られた。
第２表
相対的研削比
ＣＢＮの種類 相対研削比通常のＣＢ Ｎ
１．００ＵＳＰ ４．２８９．５
０３ １．３９新規な再焼結ＣＢＮ
１．５１このように、本発明の新規な再焼結
ＣＢＮ砥粒が、本発明の再焼結ＣＢＮの製造原料である
ホウ素リッチＣＢＮ （米国特許第４，２８９，５０３
号）、および通常の市販のＣＢＮ粉末と比べて、はるか
に優れた研削性能を有することが、意外ではあるが極め
て説得力をもって示された。したがって本発明の新規な
再焼結ＣＢＮ粉末には、これまで人手可能であったＣＢ
Ｎ砥粒より優れた研削比を実現する能力がある。
１．００ＵＳＰ ４．２８９．５
０３ １．３９新規な再焼結ＣＢＮ
１．５１このように、本発明の新規な再焼結
ＣＢＮ砥粒が、本発明の再焼結ＣＢＮの製造原料である
ホウ素リッチＣＢＮ （米国特許第４，２８９，５０３
号）、および通常の市販のＣＢＮ粉末と比べて、はるか
に優れた研削性能を有することが、意外ではあるが極め
て説得力をもって示された。したがって本発明の新規な
再焼結ＣＢＮ粉末には、これまで人手可能であったＣＢ
Ｎ砥粒より優れた研削比を実現する能力がある。
実施例２
２７０メツシュ（５３μ）より細かいホウ素すッチ多結
晶ＣＢＮ凝集材料について、種々の圧力および温度条件
で、一連の高温高圧、焼結試験を行なった。ＣＢＮ材料
は、米国特許第４．２８９゜５０３号に記載されたよう
に製造したホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ凝集チャンクを繰
り返し破砕することによって製造した。サンプルは粒度
が２７０メツシュ（５３μ）から粉塵までの粒子を含有
していた。
晶ＣＢＮ凝集材料について、種々の圧力および温度条件
で、一連の高温高圧、焼結試験を行なった。ＣＢＮ材料
は、米国特許第４．２８９゜５０３号に記載されたよう
に製造したホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ凝集チャンクを繰
り返し破砕することによって製造した。サンプルは粒度
が２７０メツシュ（５３μ）から粉塵までの粒子を含有
していた。
゛ 各試験は、第１図に示す構造の高圧セルに７ｇ
の粉末ＣＢＮを装填して行なった。セルを装填するには
、まずチタン管の一端に円板状の黒鉛のプラグと熱間圧
縮窒化ホウ素のプラグを挿入した。
の粉末ＣＢＮを装填して行なった。セルを装填するには
、まずチタン管の一端に円板状の黒鉛のプラグと熱間圧
縮窒化ホウ素のプラグを挿入した。
次にサンプル粉末を管に装入し、黒鉛プラグと熱間圧縮
窒化ホウ素プラグでふたをした。組立て後、セルを高圧
ベルト装置に入れ、圧力を第３表に示すレベルまで上げ
た。所望の圧力に達した後、セルに通常の方法で電流を
通すことにより各サンプルを加熱した。加熱後、そのま
まの圧力でサンプルを１分間放冷してから圧力を下げた
。
窒化ホウ素プラグでふたをした。組立て後、セルを高圧
ベルト装置に入れ、圧力を第３表に示すレベルまで上げ
た。所望の圧力に達した後、セルに通常の方法で電流を
通すことにより各サンプルを加熱した。加熱後、そのま
まの圧力でサンプルを１分間放冷してから圧力を下げた
。
各試験での全加熱時間は７分間とした。この一連の試験
では直接的な圧力または温度の検定を行なわなかったの
で、以下に掲げる圧力および温度は推定値である。
では直接的な圧力または温度の検定を行なわなかったの
で、以下に掲げる圧力および温度は推定値である。
第３表
試験番号 圧力（Ｋｂａｒ） 温度（’Ｃ）
５ ６８ ２（ＩＯＱ９
Ｂ２ １２００試験１−
８では、回収したサンプルは主に、厚さ０．６ｃｍ（０
，２５インチ）、直径１．３ｃｍ（約０．５インチ）ま
での範囲の大きさの円盤状の大きな黒色焼結塊の形態で
あった。試験１−８で得られた各再焼結サンプルは、通
常のＣＢＮ多結晶コンパクトを容易に傷つけた。しかし
試験９で得られたディスクは明らかに色が薄く、多結晶
ＣＢＮコンパクトを傷つけるこができなかった。
５ ６８ ２（ＩＯＱ９
Ｂ２ １２００試験１−
８では、回収したサンプルは主に、厚さ０．６ｃｍ（０
，２５インチ）、直径１．３ｃｍ（約０．５インチ）ま
での範囲の大きさの円盤状の大きな黒色焼結塊の形態で
あった。試験１−８で得られた各再焼結サンプルは、通
常のＣＢＮ多結晶コンパクトを容易に傷つけた。しかし
試験９で得られたディスクは明らかに色が薄く、多結晶
ＣＢＮコンパクトを傷つけるこができなかった。
多くの商業用途に望まれるレベルの再焼結を行なうには
、試験９で使用した温度が低すぎたのだと考えられる。
、試験９で使用した温度が低すぎたのだと考えられる。
実施例３
これらの試験では、実施例２で使用したのと同じホウ素
すッチＣＢＮ粉末のサンプル１ｇを、第３図に示す構造
のセル内でプレスした。以下に示す推定圧力および温度
条件とともに、７分間の全加熱時間を用いた。
すッチＣＢＮ粉末のサンプル１ｇを、第３図に示す構造
のセル内でプレスした。以下に示す推定圧力および温度
条件とともに、７分間の全加熱時間を用いた。
第４表
試験番号 圧力（Ｋｂａｒ） 温度（”Ｃ）
上記のすべての試験でコンパクトと呼べる大きな一体物
が得られた。試験１０−１２で得られたコンパクトは、
通常の多結晶ＣＢＮコンパクトを傷つけたが、試験１３
および１４で得られたコンパクトは傷つけなかった。再
焼結コンパクトの通常の多結晶ＣＢＮコンパクトに対す
る引掻能力を望ましい焼結の判別基準として使用すると
、上表の結果から、低くても５８ Ｋｂａｒ以上の圧力
と１６００℃以上（ＣＢＮの再転化温度未満）の推定温
度を組み合わせると、十分焼結した塊が得られることが
わかる。
上記のすべての試験でコンパクトと呼べる大きな一体物
が得られた。試験１０−１２で得られたコンパクトは、
通常の多結晶ＣＢＮコンパクトを傷つけたが、試験１３
および１４で得られたコンパクトは傷つけなかった。再
焼結コンパクトの通常の多結晶ＣＢＮコンパクトに対す
る引掻能力を望ましい焼結の判別基準として使用すると
、上表の結果から、低くても５８ Ｋｂａｒ以上の圧力
と１６００℃以上（ＣＢＮの再転化温度未満）の推定温
度を組み合わせると、十分焼結した塊が得られることが
わかる。
実施例４
上記実施例で使用したのと同じホウ素すッチＣＢＮ粉末
７ｇを、第２図の構造のセルに充填し、約６７Ｋｂａｒ
、１８００℃で１０分間プレスした。
７ｇを、第２図の構造のセルに充填し、約６７Ｋｂａｒ
、１８００℃で１０分間プレスした。
長さ０．６インチ（１，５２４ｃ＋ｎ） 、直径０．５
２−０．５４インチ（１，３２−１，３７国）の一体で
円筒形状の焼結塊が得られた。このサンプルは、鋼製ハ
ンマーで繰り返したたいてもこわれなかった。
２−０．５４インチ（１，３２−１，３７国）の一体で
円筒形状の焼結塊が得られた。このサンプルは、鋼製ハ
ンマーで繰り返したたいてもこわれなかった。
実施例５
第１の多結晶ＣＢＮコンパクトを、複数のサンプルセル
内で約５９Ｋｂａｒ−約４５ Ｋｂａｒ 、約１５００
’Ｃ−１９００℃のプレス条件で５分間プレスして製造
した。これらの別の試験でのセルの構成は、黒鉛プラグ
（１ｇ） ／熱間圧縮ＢＮ端部プラグ（２０）の２部品
のかわりに、単一の黒鉛プラグを用いた以外は第２図の
セルの構造と同様とした。さらに、黒鉛のディスク（０
，３８１ａ＋ｓ、すなわち０．１５インチ）をサンプル
と黒鉛端部プラグとの間に配置した。それぞれが２ｇの
サンプル２個または３個を、配向黒鉛ディスクで互いに
隔ててセルに装填した。コンパクト形状に再焼結するの
に使用するホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ材料のサンプルは
、米国特許第４，２８９，５０３号によって製造したホ
ウ素すッチ多結晶ＣＢＮコンパクトを微粉砕することに
よって生じた。２７０メツシュ（５３μ）以下の屑であ
った。サンプル材料はセルに入れる前に、酸（ＨＮＯ３
／ＨＦ）で洗浄して金属および石の不純物を除去してお
いた。
内で約５９Ｋｂａｒ−約４５ Ｋｂａｒ 、約１５００
’Ｃ−１９００℃のプレス条件で５分間プレスして製造
した。これらの別の試験でのセルの構成は、黒鉛プラグ
（１ｇ） ／熱間圧縮ＢＮ端部プラグ（２０）の２部品
のかわりに、単一の黒鉛プラグを用いた以外は第２図の
セルの構造と同様とした。さらに、黒鉛のディスク（０
，３８１ａ＋ｓ、すなわち０．１５インチ）をサンプル
と黒鉛端部プラグとの間に配置した。それぞれが２ｇの
サンプル２個または３個を、配向黒鉛ディスクで互いに
隔ててセルに装填した。コンパクト形状に再焼結するの
に使用するホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ材料のサンプルは
、米国特許第４，２８９，５０３号によって製造したホ
ウ素すッチ多結晶ＣＢＮコンパクトを微粉砕することに
よって生じた。２７０メツシュ（５３μ）以下の屑であ
った。サンプル材料はセルに入れる前に、酸（ＨＮＯ３
／ＨＦ）で洗浄して金属および石の不純物を除去してお
いた。
セルに入れたサンプル材料の一部は、１０重ｆｆｉ％の
Ｍ Ｂ １２粉末との、また２５重量％の真空焼成ＨＢ
Ｎ粉末との混合物とした。得られた多数のコンパクトを
表面研削で平らにし、そして円筒研削で直径１． ２７
ｃｍ （０，５インチ）の耐摩耗性試験用ディスクにし
た。これらのコンパクトを／Ｖ Ｂ ＋２添加剤の評価
用に選んだのは、これらのコンパクトの再焼結条件（圧
力および温度）が添加剤なしの場合に用いた再焼結条件
とほぼ同じだったからである。耐摩耗性試験では、シリ
カ充填硬質ゴム工作物を所定の時間にわたって旋削した
。
Ｍ Ｂ １２粉末との、また２５重量％の真空焼成ＨＢ
Ｎ粉末との混合物とした。得られた多数のコンパクトを
表面研削で平らにし、そして円筒研削で直径１． ２７
ｃｍ （０，５インチ）の耐摩耗性試験用ディスクにし
た。これらのコンパクトを／Ｖ Ｂ ＋２添加剤の評価
用に選んだのは、これらのコンパクトの再焼結条件（圧
力および温度）が添加剤なしの場合に用いた再焼結条件
とほぼ同じだったからである。耐摩耗性試験では、シリ
カ充填硬質ゴム工作物を所定の時間にわたって旋削した
。
コンパクトの摩滅に対する相対的な性能を、各コンパク
トの摩減量から決定した。コンパクトの摩減量から、耐
摩耗性係数（ａｂｒａｓｉｖｅ ｒｃｓｌｓｔａｎｃｅ
ｆ’ａＣｔｏｒ−Ａ ＲＦ ）を次式によって計算した
。
トの摩減量から決定した。コンパクトの摩減量から、耐
摩耗性係数（ａｂｒａｓｉｖｅ ｒｃｓｌｓｔａｎｃｅ
ｆ’ａＣｔｏｒ−Ａ ＲＦ ）を次式によって計算した
。
ＡＲＰ−ｔ／１００ｘＷ
式中で、を−試験時間（分）
Ｗ−コンパクト、すなわち工具の摩滅（インチ）以下の
結果が得られた。
結果が得られた。
第５表
コンパクト １３ Ｌ２Ｊ
−−−４１４１１，４１０％Ａ＃［ｌ＋２ ５８
１７００２ １１ １４．
５ １０％Ａｊｋ ８０ １７００３８
１０ １１１．０ なし
［ｉｏ １７００３Ａ
９ １７．７ なし ＋１０
１７００第５表の結果かられかるように、再焼
結コンパクト（サンプル番号３Ａおよび３Ｂ）には、市
販の炭化タングステンサポート付きＣＢＮコンパクトに
比べて、優れた耐摩耗性性能が認めらだ。添加剤Ｍ Ｂ
１ｖを含有するサンプルＮｏ、２にも優れた耐摩耗性
性能が観察された。
−−−４１４１１，４１０％Ａ＃［ｌ＋２ ５８
１７００２ １１ １４．
５ １０％Ａｊｋ ８０ １７００３８
１０ １１１．０ なし
［ｉｏ １７００３Ａ
９ １７．７ なし ＋１０
１７００第５表の結果かられかるように、再焼
結コンパクト（サンプル番号３Ａおよび３Ｂ）には、市
販の炭化タングステンサポート付きＣＢＮコンパクトに
比べて、優れた耐摩耗性性能が認めらだ。添加剤Ｍ Ｂ
１ｖを含有するサンプルＮｏ、２にも優れた耐摩耗性
性能が観察された。
別のコンパクトのサンプルを用いて焼入鋼（Ｄ２型の鋼
）の工作物を旋削した。この一連の試験では、０，９５
印（０，３７５インチ）の正方形コンパクトのインサー
トを使用した。焼入鋼の工作物を、コンパクトの摩滅が
０．３８１ｍｍ（（１，０１５インチ）となるまで旋削
または切削した。この摩滅量に達するまでの時間（分）
を記録したところ次表のようであった。
）の工作物を旋削した。この一連の試験では、０，９５
印（０，３７５インチ）の正方形コンパクトのインサー
トを使用した。焼入鋼の工作物を、コンパクトの摩滅が
０．３８１ｍｍ（（１，０１５インチ）となるまで旋削
または切削した。この摩滅量に達するまでの時間（分）
を記録したところ次表のようであった。
ユＪ
工具寿命 圧力 温度コンパク
ト １０．４ − −
−４ １１．２ １０％Ａ＃＆ｚ ５８
１７００２ １２．９ １０％＃
Ｂ＋２８０ １７００３＾ １８．
９ なし ６０ １７００１０
２０．７ なし ５４
１７０Ｇこれらの結果から、焼入鋼工作物の研
削の際にも、再焼結ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮコンパク
トが優れた性能を有することがわかる。また、本発明の
コンパクトを製造するためにプレスするサンプル粉末に
Ｍ Ｂ １２添加剤を加えた場合にも、性能の向上が認
められた。
ト １０．４ − −
−４ １１．２ １０％Ａ＃＆ｚ ５８
１７００２ １２．９ １０％＃
Ｂ＋２８０ １７００３＾ １８．
９ なし ６０ １７００１０
２０．７ なし ５４
１７０Ｇこれらの結果から、焼入鋼工作物の研
削の際にも、再焼結ホウ素すッチ多結晶ＣＢＮコンパク
トが優れた性能を有することがわかる。また、本発明の
コンパクトを製造するためにプレスするサンプル粉末に
Ｍ Ｂ １２添加剤を加えた場合にも、性能の向上が認
められた。
実施例６
第４図の構造のセル中で、多数の再焼結ホウ素すッチ多
結晶ＣＢＮコンパクトを製造した（必要に応じて用いる
ことのできるタンタル箔のラップ３０はサンプルによっ
て用いたものと用いなかったものがある）。サンプルの
量はそれぞれ３ｇとし、多重にした２または３個のサン
プル装填材料（それぞれ２．８ｇおよび２．０ｇのサン
プル）を以下に説明する種々のプレス条件で使用した（
次表の圧力および温度で５分間）。
結晶ＣＢＮコンパクトを製造した（必要に応じて用いる
ことのできるタンタル箔のラップ３０はサンプルによっ
て用いたものと用いなかったものがある）。サンプルの
量はそれぞれ３ｇとし、多重にした２または３個のサン
プル装填材料（それぞれ２．８ｇおよび２．０ｇのサン
プル）を以下に説明する種々のプレス条件で使用した（
次表の圧力および温度で５分間）。
製造したコンパクトを、耐摩耗性試験用に外径が０．８
８ｃｍ（０，３４フインチ）となるまで平坦に研削した
。実施例５で説明した式にしたがって耐摩耗性係数（Ａ
ＲＰ）を計算した。以下の結果が記録された。温度は推
定値であるが、かなり正確であると考えられる。
８ｃｍ（０，３４フインチ）となるまで平坦に研削した
。実施例５で説明した式にしたがって耐摩耗性係数（Ａ
ＲＰ）を計算した。以下の結果が記録された。温度は推
定値であるが、かなり正確であると考えられる。
旦１
コンパクト − −１３，０
１２，３５４５１５００９，５１６，１１ ［１４５１５ＧＧ ９．５ １８．１
１１ ６０ １１１００
９．０ １７．７２（はじのコンパクト）
６０ １８００ ９．０
１７．７２（中央ノフンバクト）
８０ １１１００ ９．０
１７．７３ ５２ １
５［ＩＯ９，０１７，７４４９＋７００ ｇ、
５ １ｇ、ｙ第７表の結果からも、本発
明の新規な再焼結ポウ索すッチ多結晶ＣＢＮコンパクト
を用いると、優れた耐摩耗性性能が得られることがわか
る。このような優れた耐摩耗性性能が、上記のように広
範囲のプレス条件について認められた。
１２，３５４５１５００９，５１６，１１ ［１４５１５ＧＧ ９．５ １８．１
１１ ６０ １１１００
９．０ １７．７２（はじのコンパクト）
６０ １８００ ９．０
１７．７２（中央ノフンバクト）
８０ １１１００ ９．０
１７．７３ ５２ １
５［ＩＯ９，０１７，７４４９＋７００ ｇ、
５ １ｇ、ｙ第７表の結果からも、本発
明の新規な再焼結ポウ索すッチ多結晶ＣＢＮコンパクト
を用いると、優れた耐摩耗性性能が得られることがわか
る。このような優れた耐摩耗性性能が、上記のように広
範囲のプレス条件について認められた。
実施例７
高圧セル内で、ホウ素すッチＣＢＮ粉末に隣接して、結
合（セメンティド）炭化タングステンのディスクを配置
したサンプルを用いて、一連の高圧焼結試験を行なった
。再焼結条件は、圧力約５Ｏ−６０Ｋｂａｒ、温度約１
５００℃推定された。
合（セメンティド）炭化タングステンのディスクを配置
したサンプルを用いて、一連の高圧焼結試験を行なった
。再焼結条件は、圧力約５Ｏ−６０Ｋｂａｒ、温度約１
５００℃推定された。
焼結窒化ホウ素の層が炭化タングステンのディスクにそ
の場で結合した無傷のサンプルが多数得られた。このよ
うなサンプルの一つを、耐摩耗性試験用に、平らに研削
し、直径０．３４フインチまで外径を研削した。製造に
用いたホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ粉末は、実施例５で使
用した粉末と同じであった。このサンプルの耐摩耗性を
実施例５で説明した通りに試験したところ、実施例５お
よび６の市販のＷＣサポート付きＣＢＮコンパクトの耐
摩耗性係数が１２．３であったのに対し、本発明のコン
パクトの耐摩耗性係数は１５．０であった。
の場で結合した無傷のサンプルが多数得られた。このよ
うなサンプルの一つを、耐摩耗性試験用に、平らに研削
し、直径０．３４フインチまで外径を研削した。製造に
用いたホウ素すッチ多結晶ＣＢＮ粉末は、実施例５で使
用した粉末と同じであった。このサンプルの耐摩耗性を
実施例５で説明した通りに試験したところ、実施例５お
よび６の市販のＷＣサポート付きＣＢＮコンパクトの耐
摩耗性係数が１２．３であったのに対し、本発明のコン
パクトの耐摩耗性係数は１５．０であった。
第ＬＬｔ４図は、高温高圧装置内で用いる反応領域組立
体（またはセル）の種々の構造を示す断面図である。 符号の説明： １０・・・ブツシュ、１２・・・黒鉛管、１４・・・耐
火金属管、１６・・・サンプル、１８．４０・・・黒鉛
プラグ、２０・・・ＢＮプラグ、３０・・・金属箔ラッ
プ、５２・・・黒鉛ディスク。
体（またはセル）の種々の構造を示す断面図である。 符号の説明： １０・・・ブツシュ、１２・・・黒鉛管、１４・・・耐
火金属管、１６・・・サンプル、１８．４０・・・黒鉛
プラグ、２０・・・ＢＮプラグ、３０・・・金属箔ラッ
プ、５２・・・黒鉛ディスク。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）実質的に触媒を含有しない焼結ホウ素リッチ
多結晶立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）粒子を高温高圧装置
に入れ、上記粒子は焼結阻害不純物を実質的に含有せず
、 （ｂ）上記ホウ素リッチ立方晶窒化ホウ素粒子に、これ
ら粒子を再焼結するのに適当な圧力と温度を加え、この
温度はＣＢＮの再転化温度未満とし、 （ｃ）上記温度および圧力を、上記装置でホウ素リッチ
立方晶窒化ホウ素粒子を再焼結するのに十分な時間保持
し、そして （ｄ）上記再焼結多結晶立方晶窒化ホウ素を上記装置か
ら回収する 工程を含む再焼結多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。 ２、上記圧力が約４５Ｋｂａｒ以上で、上記温度が約１
５００℃以上からＣＢＮの再転化温度未満までの範囲で
ある特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、上記圧力が約４５−約８０Ｋｂａｒの範囲である特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、上記温度が約１５００℃−約２３００℃の範囲であ
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、上記圧力が約４５Ｋｂａｒ−約８０Ｋｂａｒの範囲
で、上記温度が約１５００℃−約２３００℃の範囲であ
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、上記圧力が約４５−８０Ｋｂａｒの範囲である特許
請求の範囲第４項記載の方法。 ７、上記ホウ素リッチ立方晶窒化ホウ素がさらにホウ素
含有化合物を含有する特許請求の範囲第３項記載の方法
。 ８、上記装置に入れた上記立方晶窒化ホウ素の粒度が２
７０メッシュ以下の範囲である特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ９、再焼結多結晶立方晶窒化ホウ素コンパクトを上記装
置から回収する特許請求の範囲第１項記載の方法。 １０、複数の再焼結コンパクトを上記装置で同時に製造
する特許請求の範囲第６項記載の方法。 １１、上記粒子に隣接してサポート材料を配置して、サ
ポート付きコンパクトをその場で形成する特許請求の範
囲第９項記載の方法。 １２、工程（ａ）の焼結立方晶窒化ホウ素粒子を、焼結
立方晶窒化ホウ素の微粉砕によって得る特許請求の範囲
第１項記載の方法。 １３、特許請求の範囲第１項記載の方法によって製造し
た再焼結多結晶立方晶窒化ホウ素。 １４、特許請求の範囲第１０項記載の方法によって製造
した再焼結多結晶立方晶窒化ホウ素のコンパクト。
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|---|---|---|---|
| US823893 | 1986-01-29 | ||
| US06/823,893 US4673414A (en) | 1986-01-29 | 1986-01-29 | Re-sintered boron-rich polycrystalline cubic boron nitride and method for making same |
Publications (2)
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|---|---|
| JPS62197357A true JPS62197357A (ja) | 1987-09-01 |
| JPH07100627B2 JPH07100627B2 (ja) | 1995-11-01 |
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| JP (1) | JPH07100627B2 (ja) |
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| CA (1) | CA1260672A (ja) |
| DE (1) | DE3779330D1 (ja) |
| IE (1) | IE59837B1 (ja) |
| ZA (1) | ZA869238B (ja) |
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