KR100623013B1 - 나노에멀션, 그의 용도 및 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유화제로서 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 (POP-POE) 비타민 E와 유화보조제로서 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스 폴리머를 포함하는 나노에멀션 및 이의 용도 및 그 제조방법을 제공한다. 본 발명의 나노에멀션은 유화제로서 POP-POE 비타민 E와, 유화보조제로서 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스폴리머를 포함하여 그 입자의 평균 직경이 43-96 nm로 매우 작고 안정하면서 안전하다. 상술한 나노에멀션을 이용하면 유화제로서 POP-POE 비타민 E를 단독으로 사용하여 만든 나노에멀션의 입자 크기보다도 훨씬 더 작은 평균 직경의 입자를 갖는 나노에멀션 화장료 조성물을 얻을 수 있다. 본 발명의 나노에멀션 화장료 조성물은 피부유연성, 피부 보습, 아토피성 건조피부의 개선효과, 피부탄력 효과가 우수하고 퍼짐성이 뛰어나며 특히, 피부치료용 조성물의 경우, 유효 약효성분의 피부 침투성이 양호하여 장기간 효율적으로 약효가 지속되는 장점을 가진다.
유화제, 유화보조제, 나노에멀션, 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 (POP-POE) 비타민 E, 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스 폴리머, 수중유형, 나노에멀션 화장료, 세타-포인트 (θ-point)
Description
도 1은 본 발명에 따른 실시예 6의 나노에멀션 화장료 조성물의 제조 1일 후의 동결-투과전자현미경 사진이고,
도 2는 비교예 6의 나노에멀션 화장료 조성물의 제조 1일 후 동결-투과전자현미경 사진이고,
도 3은 본 발명에 따른 실시예 7의 나노에멀션 화장료 조성물의 제조 1일 후 원자현미경 사진이고,
도 4는 비교예 7에 따른 나노에멀션 화장료 조성물의 제조 1일 후 원자현미경 사진이다.
본 발명은 나노에멀션, 그 용도 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 POP-POE 비타민 E 유화제와 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스폴리머 유화보조제를 사용하면서 수상과 유상의 비율을 적절히 조절하여 이들의 복합물이 일정 온도 (θ-point)에서 점탄성의 성질을 나타내는 수중 유형 나노에멀션, 이를 함유하는 나노에멀션 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
유화물은 비혼합성 액체가 다른 액체속에 입자의 형태로 밀접하게 분산되어 있는 불균질계로서 그 입자 직경은 일반적으로 0.1 마이크로미터(㎛)보다 크다. 그러나 실제적으로 응용되는 분산상을 구성하는 유화 입자의 직경은 대략 0.5㎛에서 100㎛까지인데 유화는 그 입자가 커서 열역학적으로 불안정한 단점과 또한 유효성분의 피부 흡수가 제한되는 단점이 있다. 유화 입자의 크기가 작으면 입자가 응집 또는 응결되는 것은 물론이고 침전되는 것이 억제되어 안정해지며 또한 피부에 유효성분이 효과적으로 전달되도록 해준다.
그러나 나노에멀션으로 된 조성물들은 입자의 크기가 유화 조성물 입자보다 훨씬 작고 단위 체적당 표면적이 훨씬 크므로 일반 유화조성물보다 열역학적 안정성이 획기적으로 향상되고 또한 유효성분의 피부흡수성이 향상된다. 나노에멀션의 입자 크기는 사람에 따라 다르게 정의되나 일반적으로 입자의 평균 직경이 20-500 nm인 유화로 정의되고 있다 [Flockhart, I. R. etc, Nanoemulsions derived from lanolin show promising drug delivery properties, J. Pharm. pharmacol., 50 (Supplement)1998, 141].
지금까지 알려진 나노에멀션 제조방법으로는, 고압 (예: 약 800-1,500 기압)의 호모지나이저를 사용하면서 인지질과 같은 적당한 계면활성제와 보조 계면활성제 (co-surfactant)를 병용하는 방법과, 상전이 온도 원리를 이용하는 방법이 있다.
상기 고압 호모지나이저를 사용하는 전자 방법에 따르면, 고압 조건하에서 가는 노즐을 통하여 수상과 유상의 성분들을 순간적으로 접촉시키면서 제조를 해야 하므로 대량생산이 어려우므로 생산성이 나쁘고 발열로 인해 성분이 변질되는 문제점 등이 있다. 또한 이 방법으로는 낮은 점도의 나노에멀션만 만들 수 있으므로 만약 점성이 높을 경우 상의 유동성이 나쁘고 따라서 혼합성이 나빠지면서 서로 엉켜져서 균질한 나노에멀션을 제조할 수 없다. 따라서 이 방법으로는 대체로 내상의 오일의 함량이 20% 이하인 액상의 수중유형 나노 에말젼만을 만들 수 있다. 따라서 이 방법으로는 점도가 높고 입자 직경이 약 200 nm 정도인 크림상 나노에멀션은 만들 수 없었다. 그리고 후자 방법에 의하면, 대량생산 공정에서 상전이 온도를 맞추어 제조를 하기가 어렵고 특히 대량생산된 제품을 급속히 냉각하기는 더욱 어렵다. 또한 만들어진 제품은 상전이온도에서 쉽게 전상되므로 제품의 안정도가 불안정한 문제점 등이 있다.
상기와 같은 문제점들이 있음에도 불구하고 현재 다량의 인지질을 사용하면서 고압 호모지나이저를 사용하여 낮은 점도의 나노에멀션을 만들고 있다. 또한 이들 기존의 나노에멀션 제조방법들에서는 입자의 유동성과 계면에서의 계면활성제의 흡착이 중요하므로 이러한 성질들에 방해가 되는 점도를 증가시키는 카보머(Carbomer) 등의 고분자 점증제의 사용이 회피되어 왔다.
유화 입자를 작게 만들기 위해서는, 많은 에너지가 요구되고 계면장력을 감소시킬 필요가 있다. 특히, 에너지를 효율적으로 사용하는 방법이 없어 비효율적이지만 고압의 호모지나이저를 사용하게 되었고 계면장력을 크게 낮추기 위하여 다량의 계면활성제를 사용함으로서 피부부작용 문제를 유발하기도 하였다. 이러한 문제점들은 나노에멀션 기술이 화장품, 의약품등에 실용화되는데 걸림돌이 되고 있었다.
이에 본 발명자들은 나노에멀션의 중요성을 인지하고 화장품, 의약품산업 등에 널리 이용될 수 있는 제형인 나노에멀션에 대하여 지속적으로 연구하여 POP-POE 비타민 E 유화제를 활용하면서 고압에서 호모지나이저를 이용하는 방법이나 상전이온도 원리를 이용한 방법 즉, 공정이 까다롭거나 생산성이 낮은 방법이 아닌 보다 간단한 공정인 상압에서 간단히 교반기나 호모지나이저만을 사용하여 보다 효율적으로 저점도는 물론 고경도의 나노에멀션 화장료 조성물의 제조 방법을 제안하였다 (국내 공개특허 공보 특2003-0090240호). 이 방법에 의하면, 나노에멀션의 유용성상과 수용성상을 미리 가열, 혼합하여 유용성상과 수용성상의 고점도의 복합물을 만든 다음, 이를 고속 프로펠러 교반기로서 유화시키는 "2상 복합물 유화법"이라는 경제적인 유화방법으로 안정한 나노에멀션을 간단하게 제조할 수 있고, 또한 본 발명자들은 이 기술에 대하여 대한민국 산자부 기술표준원으로부터 "항 산화성 양친매성 나노 토코페롤유도체 제조기술"이라는 이름으로 신기술 인증서(2002-027호, 2002, 7, 22)를 받았으며 그 후 이 기술에 관한 연구결과 논문을 제 22차 국제화장품화학자회 학술대회에서 발표하였다 (IFSCC Congress, Edinburgh, 2002, 10, 14-17, Novel nanoemulsions of POP-POE Tocopheryl Ether).
이렇게 상술한 유화법은 그 이전까지의 나노에멀션 제조방법들인 고압의 호모지나이저를 사용하는 유화방법과 전상을 이용하는 유화방법보다 보다 경제적인 방법으로 입자의 평균 직경이 206-455 nm 정도로 작은 우수한 나노에멀션을 만들 수 있었다.
그러나 상기 방법에 따라 얻어진 나노에멀션에서 최소 입자의 평균 직경은 206 nm로서 나노에멀션 정의에서의 최소 입자의 직경인 20 nm 보다는 훨씬 커서 개선의 여지가 있다.
이에 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 적은 양의 유화제를 사용하여 입자의 직경이 매우 작고 안전성 및 안정성이 우수한 수중 유형 나노에멸션 및 이를 함유한 나노에멀션 화장료 조성물과, 이 나노에멀션를 함유하는 화장료, 식품, 피부 치료제 등의 조성물을 경제적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 유화제인 하기 화학식 1로 표시되는 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 비타민 E; 및
유화보조제인 폴리아크릴산 또는 그 유도체의 크로스 폴리머를 포함하는 나노에멀션을 제공한다.
상기식중, R1은 
이고, m은 0 내지 300의 정수이며, R2는 
이고, n은 1 내지 250의 정수이며, A는 
또는 -C(CH3)=CH- 이고, B는 비타민 E의 5-, 7- 또는 8- 위치의 CH3이며, p는 1 또는 3이다.
상기 나노에멀션 총중량을 기준으로 하여, 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 비타민 E의 함량은 0.5 내지 60 중량%이고 바람직하게는 1 내지 30 중량%이며, 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스폴리머의 함량은 0.01 내지 40 중량%이고 바람직하게는 0.02 내지 20 중량%이다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 상술한 나노에멀션을 포함하는 나노에멀션 화장료 조성물에 의하여 이루어진다.
본 발명의 또 다른 기술적 과제는 상술한 나노에멀션을 포함하는 나노에멀션 피부 치료제 조성물에 의하여 이루어진다.
본 발명의 또 다른 기술적 과제는 유화제인 화학식 1로 표시되는 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 비타민 E와 유화 보조제인 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스폴리머를 사용하면서 50˚C 이상의 세타-포인트에서 유용성상과, 유용성상 및 수용성상의 혼합물의 중량비(Φ)가 0.4 내지 0.75인 수용성상과 유용성상의 점탄성의 복합물을 얻고, 이를 일차적으로 유화시킨 다음, 나머지 유용성상 또는 수용성상의 성분을 첨가하고 다시 유화시켜 얻어진 나노에멀션 화장료, 피부 치료제, 식품 등의 조성물을 얻는 것을 특징으로 나노에멀션 화장료 조성물의 제조방법에 의하여 이루어진다.
[화학식 1]
상기식중, R1은 
이고, m은 0 내지 300의 정수이며, R2는 
이고, n은 1 내지 250의 정수이며, A는 
또는 -C(CH3)=CH- 이고, B는 비타민 E의 5-, 7- 또는 8- 위치의 CH3이며, p는 1 또는 3이다.
상기 유용성상과 수용성상의 복합물이 약 50℃ 이상의 세타포인트(θ-point)에서 점탄성의 성질을 나타내어 고속 교반만으로 나노에멀션을 만들 수 있다.
상기 유화시 상압에서 디서퍼스, 프로펠러, 호모지나이저 등의 고속 회전교반기를 사용한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에서는 유화제가 하기 화학식 1로 표시되는 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌(POP-POE) 비타민 E이고 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스폴리머를 유화보조제로 함유하여 생산성이 우수하고 안전하며 유화 입자의 평균 직경이 43-96 nm로 아주 작은 안정한 수중유형 나노에멀션을 제공한다.
[화학식 1]
상기식중, R1은 
이고, m은 0 내지 300의 정수이며, R2는 
이고, n은 1 내지 250의 정수이며, A는 
또는 -C(CH3)=CH- 이고, B는 비타민 E의 5-, 7- 또는 8- 위치의 CH3이며, p는 1 또는 3이다.
상기 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스폴리머는 하기 화학식 2로 표시되는 폴리아크릴산과, 다가알콜의 알릴에테르 또는 프로필렌의 알릴에테르와의 가교결합반응을 거쳐 얻은 카보머(Carbomer)이거나 또는 (i) C6-C40 알킬 아크릴레이트와, (ii) 하나의 다가알콜의 알릴에테르로서 가교결합된 하나 이상의 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 이들의 단순에스테르의 코폴리머인 알킬아크릴레이트/C6-C40 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머(Acrylates/C6-C40 Alkyl Acrylate Crosspolymer)이다. 여기에서 상기 다가알콜의 알릴 에테르의 비제한적인 예로서 펜타에리쓰리톨의 알릴에테르 또는 슈크로스의 알릴에테르를 들 수 있다.
상기식중, R4는 H 또는 CH3이며, k는 10 내지 100,000의 정수이다.
상술한 나노에멀션은 그 용도가 특별하게 제한되는 것은 아니며, 화장료, 식품, 피부치료제 등의 여러가지 분야에 적용가능하다.
이하, 본 발명의 나노에멀션을 함유하는 나노에멀션 화장료 조성물과 그 제조공정을 상세히 설명한다.
본 발명의 나노에멀션 화장료 조성물을 구성하는 유화제는 화학식 1의 POP-POE 비타민 E 중에서 m이 0 내지 300의 정수이고 n이 1 내지 250의 정수인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 m이 20 내지 150의 정수이고 n이 10 내지 100의 정수이다. 화학식 1의 POP-POE 비타민 E는 한국 특허공개 제2000-0000840호에 기재된 방법에 따라 제조하여 얻을 수 있다.
유화 보조제인 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스 폴리머는 상술한 방법으로 제조하여 얻을 수 있고 또는 상업적으로 입수가능하다. 상술한 카보머중 상업적으로 시판되고 있는 물질의 상품명으로는, 예를 들어, 굿리치 (Goodrich사)의 카보폴 (Carbopol)-910, -934, -940, -934p, -954, -961, -980, -9890, -981, -2984, -5984, -ETD 2001, -ETD 2050, 카보폴 울트레쯔 (Carbopol ultretz) 10 등과, 리타 (Rita)사의 아크리타머 (Acritamer)-501E, -504E, -934, -940, -941 등을 들 수 있다. 아크릴레이트/C6-C40 알킬아크릴레이트 크로스 폴리머중 상업적으로 시판되고 있는 물질의 상품명으로는 예를 들어, 굿리치 (Goodrich)사의 카보폴 (Carbopol) -1342, -1382, -ETD 2020과 퍼물린 (Permulin)- TR-1, -TR-2 등이 있다.
한편, 본 발명의 나노에멀션에 있어서, 작용 원리에 대하여 살펴보면 다음과 같다.
입자가 작은 나노에멀션에서는 유화제 흡착층의 두께 (δ) 대 입자 직경 (R)의 비가 유화에서 보다도 크다. 따라서 입체 반발력이 아주 커서 계의 응집 현상을 막아준다. 입자가 안정하려면 입자 표면이 완전히 피복되어야 하며 이것이 충족되지 않으면 분산은 불안정하게 된다. 만약 분산된 입자가 고분자 유화제로서 부분적으로 피복되어 있고 고분자 유화제의 분자량이 충분히 크면 고분자 유화제는 흡착된 2개의 입자를 동시에 얽어매게 된다. 즉, 고분자 유화제는 다리를 만들고 입자의 응집을 유발시킨다. 그러나 높은 변형속도에서 큰 응집입자들은 풀리고 입자들은 등 간격으로 분산된다. 입자들 간격이 어떤 임계값에 접근되면 분산계는 급작스런 점도의 증가를 나타내는데 이 때 계의 점탄성 거동은 δ 대 R의 비에 의해 결정된다. 분산상의 부피 또는 무게 분율 (Φ)이 증가함에 따라 δ가 감소하는 것은 아마도 Φ를 증가함에 따라 생기는 쇄의 상호 침투나 압축에서 기인되는 것으로 보인다. δ 값의 감소는 또 쇄의 상호침투 없이 입자가 서로 접근함에 따라 생기는 쇄의 압축에 기인된다. 이렇게 유화 입자가 작으면 입자가 응집이나 응결되는 것을 막아주는 것은 물론이고 침전되는 것을 막아줌으로 고분자 유화제에 의한 입체 안정도를 부여해주고 피부에 잘 흡착 및 흡수되어 유효성분이 효과적으로 전달되도록 해준다. 그러나 이러한 성질들은 고압 (약 800-1,500 기압)의 호모나이저를 사용하여 나노에멀션을 만들 때 고압으로 입자간 간격이 임계 간격보다 작아지면 입자는 쉽게 응집되어 불균질하게 되어 수중유형 나노에멀션의 경우 내부 유상을 20% 이상 함유할 수 없게 만드는 원인이 되므로 보다 우수한 특성의 나노에멀션 제조에는 고압유화법외의 다른 유화법이 요구되고 있다.
원래 입체 안정화는 용매나 세타-포인트 (θ-point) 온도에서의 입체적으로 안정화된 분산의 응집에 의존하는데 세타-포인트는 고분자와 용매간의 상호작용력이 고분자 단편들 간의 상호작용력과 같아지는 때의 계의 온도를 말하는데 본 발명에서는 유상과 수상의 혼합물이 상호 작용하여 점탄성 성질을 가지는 고점도 또는 고경도의 복합물을 형성하는 온도를 말한다. 분산계에서 일단 형성된 입자들이 다시 결합되는 것을 막기 위해서는 에너지 장벽이 만들어져야 한다. 안정화제를 첨가하면 장벽이 만들어 지는데 유화제 또는 유화촉진제가 작용하여 단일 분자 경계층 및 다층의 액정 경계층들이 만들어진다. 입체안정화가 되기 위해서는 고분자와 용매사이의 상호작용이 충분히 커야한다. 이러한 이유에서 좋은 고분자 유화제는 외상에 용해하여 있는 꼬리는 물론이고 외상에 불용인 단편을 가지고 또한 내상의 입자에 달라붙고 안정화를 도모해주는 단편을 가지고 있어야 한다.
선형 고분자를 용매 중에 넣으면 용매 분자는 고분자의 분자간력이 약해서 생긴 빈틈이나 비결정 부분에 우선 침투하고 서서히 밀도가 높은 결정부분으로도 침투한다. 따라서 처음 동안은 선형 고분자의 일부가 서로 결정부분이나 엉킴에 의해서 결합되어 팽윤되어 있다. 이 결합이 완전히 풀려서 분자쇄가 상호 자유롭게 움직일 수 있게 되었을 때가 용해이다. 고분자의 끝이 아닌 다른 곳에 고분자가 연결되는 것을 "가교결합반응(cross-linking reaction)"이라 하고 연결된 분기 부분을 "가교(cross-link)"라고 한다. 만약에 분자쇄의 군데군데가 가교결합(cross-linking)에 의하여 묶여져 있으면 하나하나의 분자쇄는 완전하게 분리될 수가 없으며 일정한 크기 이상으로 팽윤할 수가 없다. 가교결합반응은 적당한 모노머의 선택에 의해 고분자반응 중에 일어날 수 있고 또는 고분자반응 후에 여러 가지 반응에 의하여 일어날 수 도 있다. 고분자쇄사이의 가교결합반응은 가교 방법과 이용하는 조건에 따라 다른 정도의 가교도를 가진 크로스폴리머를 생성시킨다. 낮게 또는 고도로 가교된 고분자는 쇄의 일정 길이에서의 가교의 수를 조절하여 얻을 수 있다. 적게 가교된 고분자는 좋은 회복성질(탄성)을 가진다. 상기한 바와 같이 가교결합, 액정부분 혹은 엉킴 등에 의하여 망목구조가 남아 있는 팽윤상태를 겔(gel)이라 부르는데 겔은 점탄성을 나타내는 겔과 나타내지 않는 겔로 나누어진다.
따라서 본 발명자들은 상기한 사실들을 알아내고 활용하여 평균입자크기 206-455 nm의 나노에멀션을 만드는 고분자 유화제 POP-POE 비타민 E를 함유한 나노에멀션 화장료 및 그의 제조방법 (국내특허공개공보 특 2003-0090240)을 개량하는 연구를 실시하여 자체 유화력은 미약하나 수용액에서 겔 형성력이 우수한 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스폴리머를 유화보조제로, 유화제 POP-POE 비타민 E와 같이 사용하여 약 50℃ 이상의 세타-포인트에서 POP-POE 비타민 E 유화제만을 단독으 로 사용했을 때보다도 유상과 수상의 혼합물이 보다 우수한 점탄성의 복합물이 형성되고 고속 교반만으로도 회전마찰력을 효율적으로 흡수할 수 있는 경제성이 우수한 에너지 전달체계의 연구를 통해 평균 입자크기가 43-96 nm인 나노에멀션 화장료 조성물을 발명하게 되었다.
본 발명의 수중유형 나노에멀션 화장료 조성물에서 POP-POE 비타민 E는 조성물 총중량을 기준으로 하여 0.5 내지 60 중량%의 함량으로 사용될 수 있으며, 바람직하게는 1.0 내지 30 중량%이다. 만약 POP-POE 비타민 E의 함량이 0.5 중량% 미만이면, 나노에멀션의 안정성이 저하되고, POP-POE 비타민 E의 함량이 60 중량%를 초과하면 사용감 등의 나노에멀션의 물성면에서 바람직하지 못하다.
유화제로서 POP-POE 비타민 E를 사용하면, 액정 형성이 용이하여 유용성상과 수용성상의 계면에 유화제가 잘 흡착되어 유용성상과 수용성상의 복합물 형성력이 우수하여 교반에 의하여 유용성상을 보다 작은 입자로 만들어주는 효과가 있다. 또한 본 발명의 수중 유형 나노에멀션 화장료 조성물은 유화제가 고분자이므로 유화제의 과도한 피부 침투가 없어 안전하며, 유화입자가 보다 미세하게 만들어진 나노에멀션 제형이기 때문에 조성물이 보다 안정하고 유효성분의 피부 침투성은 보다 우수하므로 함유된 피부보호 성분과 피부치료제 성분이 일반 유화제형의 조성물에서보다도 더욱 향상된 피부 보호 효과와 피부치료 효과를 나타낼 수 있는 것이다.
본 발명의 수중유형 나노에멀션 화장료 조성물에서 유화보조제 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스폴리머는 0.01 내지 40 중량%의 함량으로 사용될 수 있으며 보다 바람직하기로는 0.02 내지 10 중량%의 함량으로 사용된다. 만약 폴리아크릴산 유도체 크로스 폴리머가 0.01 중량% 미만이면 유용성상과 수용성상의 복합물의 응집력이 상승되지 않아 입자 크기감소 효과가 미약하고 40 중량%를 초과하면 화장료 조성물의 사용감이 나빠져 바람직하지 못하다.
본 발명의 수중 유형 나노에멀션 화장료 조성물에서 POP-POE 비타민 E 유화제 및 아크릴산 또는 그 유도체 크로스폴리머 유화보조제 외에 포함되는 성분으로는, 화장료 조성물에 널리 사용되는 제형 형성과 피부 보호에 필요한 유용성 성분과 수용성 성분들이 사용될 수 있다. 여기에서 대표적인 유용성 성분으로는 파라핀오일, 스쿠알란, 스쿠알렌 등의 탄화수소계 물질; 카프릴릭카프릭트리글리세라이드(네오비 M 5)와 같은 천연물에 반응시켜 얻어진 합성트리글리세라이드; 세틸옥타노에이트, 옥틸도데카놀(유타놀 G), 이소프로필팔미테이트 등의 합성에스테르유; 호호바유, 올리브유, 사플라워유, 월견초유, 산초유, 참깨유, 들깨유 등의 식물유; 밍크오일, 상어오일 등의 동물유; 비타민 A, E, F 등의 지용성 비타민 및 이의 유도체 등이 있으며, 수용성 성분으로서는 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린, 폴리에틸렌글리콜 등의 폴리올류; 히아루론산, 콘드로이틴설페이트, 글루코사민 등의 뮤코폴리사카로이드; 비타민 C, 판테놀 등의 수용성 비타민류 및 이의 유도체 등이며, 일차 유화시 유용성상과, 유용성상 및 수용성상의 혼합물간의 중량비 (Φ)는 0.4 내지 0.75인 조건에서 유화시키고 다시 2차에서 나머지 원료를 사용하여 제조한다. 만약 상기 중량비 (Φ)가 0.4 미만이면, 입자간 거리가 멀어져서 상호작용력이 약하여 약 50℃이상의 세타포인트가 잘 얻어지지 않고 즉, 고점도 또는 고경도 복합물이 잘 얻어지지 않으며 만약 0.75를 초과하면 유화제 및 유화보조제의 수 용성상에서의 용해도가 제한을 받아 유상과 수상의 계면면적이 작아져 상호작용력이 약해지므로 약 50℃이상의 세타포인트가 잘 얻어지지 않으므로 역시 바람직하지 못하다.
본 발명의 수중유형 나노에멀션 화장료 조성물에는 유화 입자 크기 조절을 위해 사용되는 유화 보조제인 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스 폴리머 외에 유화물의 안정도와 우수한 사용감 등을 위해 폴리비닐피롤리돈, 메틸셀루로오스, 하이드록시메틸셀루로오스 (나트로솔 250HR), 뮤코폴라사카라이드 등의 고분자와 마그네슘알루미늄실리케이트(비이검 HV), 소듐마그네슘실리케이트(라포나이트) 등의 점증제가 각각 또는 병용되어 사용되는데 조성물에서 0.01 내지 40 중량% 보다 바람직하게는 0.05 내지 20 중량%의 함량으로 사용된다. 만약 점증제의 함량이 상기 범위를 벗어나면 조성물의 사용성 및 안정도 등의 특성이 저하되어 바람직하지 못하다.
본 발명의 수중 유형 나노에멀션 화장료 조성물에서 첨가제는 제품의 목적에 따라 조성물 총중량을 기준으로 하여 0.1 내지 30 중량% 사용된다. 만약 첨가제의 함량이 상기 0.1 중량% 미만이면 부가 효과가 미미하고 30 중량%를 초과하면 조성물의 안정도가 나빠지고 또한 유화 입자 크기가 커져서 바람직하지 못하다.
상기 첨가제는 예를 들면 호모멘틸살리실레이트 벤조페논, 2-하이드록시 벤조페논, 4-메톡시 벤조페논을 비롯한 벤조페논 유도체 자외선 흡수제; 에틸헥실-p-메톡시신나메이트, 옥틸메톡시신나메이트와 같은 신나민산 유도체; 부틸메톡시디벤조일메탄 등의 자외선 흡수제, 그 외 피부미백효과가 있는 알부틴, 고직산, 월귤나 무 추출물 등과 피부세포의 순환을 촉진해주는 알파하이드록시산, 팡크레아제, 피부보호 효과가 우수한 알란토인, 아미노산, 단백질, 플라보노이드, 우유, 꿀 및 피부보호에 효과가 있는 천연 식물추출물인 당귀, 천궁, 인삼, 도라지, 금잔화, 녹차, 들국화 등의 추출물, 피부착색효과가 있는 디하이드록시아세톤 등의 첨가성분이 있고 피부진정효과가 있는 산화아연 등이 있다. 또한 본 발명의 나노에멀션의 피부보호제 및 피부치료제 조성물의 성분으로는 피부의 치료에 사용되는 약효 성분이 사용될 수 있는데 예를 들면 피부표백제인 하이드로퀴논과 여드름치료제품에서 피부각질의 순환을 촉진해주는 살리실산, 알파하이드록시산, 유황, 효소인 판크레아제, 피부질환 치료제인 부신피질호르몬제 성분인 하이드로코티숀 등이 있다. 이상에 열거한 성분들은 특별한 제약 없이 본 발명에 사용될 수 있는 성분들이며 이로서 이것들 외의 일반적으로 피부보호제 및 피부치료제에 사용될 수 있는 성분의 사용이 제한을 받는 것은 아니다.
본 발명의 수중 유형 나노에멀션 화장료 조성물은 상온에서 유동성이 없는 크림 제형과 상온에서 유동성이 있는 로션 제형으로 나눌 수 있으며 이들 제형은 첨가된 유효성분의 목적에 따라 여러 종류의 피부보호제 및 피부치료제 화장료로 이용될 수 있다. 예를 들면 모이스춰크림 및 로션, 나이트크림, 아이크림, 크린싱크림 및 로션, 썬스크린크림 및 로션, 썬태닝크림 및 로션, 미백크림 및 로션, 주름개선크림 및 로션, 여드름개선크림 및 로션, 아토피피부개선크림 및 로션 등의 기초화장료 및 화운데이션, 메이컵베이스 등의 분산화장료, 염모제, 헤어트리트먼트 크림, 헤어크림 등의 모발화장료, 외용의약품 중의 유화제형의 크림 및 로션 제 형의 피부표백제품, 주름치료제품, 여드름치료제품, 부신피질호르몬 제품 등의 유화제형의 크림 및 로션제형의 피부치료제 등에 사용될 수 있다.
본 발명의 수중유형 나노에멀션 화장료 조성물의 제조는 유성성분과 수성성분의 복합물이 약 50℃ 이상의 세타포인트에서 고점성 또는 고경도로 되는 것을 특징으로 한다. 세타-포인트에서는 유용성상과 수용성상의 복합물이 가열에 의하여 점도가 낮아지는 것이 아니라 오히려 높은 점도가 유지되어 고속교반시 점탄성 성질을 나타냄으로서 에너지 전달을 효율적으로 할 수 있어서 경제적으로 나노에멀션을 만들 수 있다.
본 발명의 수중유형 나노에멀션 화장료 조성물의 제조 시, 유성성분과 수성성분의 고점도 복합물을 약 50℃ 이상의 세타-포인트에서 형성시킬 때의 교반은 프로펠러, 디서퍼스, 호모지나이저 등의 회전교반기 등이 사용되고 최종 나노에멀션을 만들기 위해서는 충분한 회전 마찰력을 생성할 수 있는 프로펠러, 디서퍼스 등의 고속 회전교반기 등이 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 하기 실시예들에 의하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1-4 및 비교예 1-4 : 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물
하기 표 1의 조성에 따라, 유용성상과 유화제를 탱크에 주입하여 넣고 50℃로 가열하고 여기에 50℃로 가열 분산된 수용성상을 가하고 이 혼합물을 프로펠러 교반기로 서서히 가열 및 교반하여 고점도의 복합물이 형성되는 세타-포인트 온도 를 확인한 다음 다시 교반기를 고속 (약 1,000-8,000 RPM)으로 회전시켜 유화시키고 실온으로 냉각시켜 실시예 1-4의 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물을 상압에서 제조하였다. 이와 비교를 위해, 동일한 방법으로 표 1의 비교예 1-4의 화장료 조성물을 제조하였다.
시험예 1: 에멀션의 입자 크기 측정 및 입자 크기 변화에 의한 나노에멀션 안정도 평가
동적 광산란 원리에 의한 마스터사이저 2000 (Mastersizer 2000, Malvern Instrument, UK)을 사용하여, 상기 실시예 1-4 및 비교예 1-4에 따라 얻은 본 발명의 수중 유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물들의 입자의 크기를 각각 측정하였 고, 그 결과는 하기 표 2에 나타난 바와 같다. 이 때 입자 크기의 측정은 나노에멀션 희석 용액의 탁도가 10-20%가 되도록 정제수로서 희석시켜서 다음과 같은 조건하에서 실시되었다.
측정시간 : 2분, 초당 측정 회수 : 5×103, 온도 : 20℃, 점도 : 0.89 centipoise, 입자 굴절율 : 1.4, 분산매 굴절율 : 1.33
입자 크기 측정은 제조 1일후 및 40℃에서 6개월동안 보관후 2회에 걸쳐 실시하여 고온에서 장기간 보관후의 나노에멀션의 열역학적 안정성을 평가하였다.
시험예 2. 육안 관찰에 의한 유화안정도
상기 실시예 1-4에서 얻은 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물들의 유화안정도는 입자크기의 측정과 함께 육안으로 다음과 같이 관찰하여 평가하였고, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
상기 실시예 1-4 및 비교예 1-4의 조성물들의 실온(약 25℃)과 40℃에서 6개월 보관 후의 유화상태를 제조 직후의 상태와 비교 관찰한다. 불안정한 상태는 침강, 분리, 배액, 크리밍, 합일 등이 일어난 부분으로 육안으로 관찰한다. 유화안정도는 전체에서 불안정한 부분을 제한 안정한 부분의 백분율 (%)로서 평가하는데 다음식으로 나타낸다.
유화안정도(%)= [(전체-불안정한 부분)/전체]×100 %
| 처방 No. | 입자크기 (nm) | 입자크기 증가 (%) | 육안관찰에 의한 유화안정도 (%) | |
| 제조 후 실온 1일 보관 후 | 제조 후 40℃에서 6개월 보관 후 | |||
| 실시예 1 | 73 | 77 | 5.5 | 94 |
| 실시예 2 | 85 | 90 | 5.9 | 96 |
| 실시예 3 | 52 | 53 | 3.8 | 96 |
| 실시예 4 | 48 | 50 | 4.2 | 98 |
| 비교예 1 | 253 | 275 | 9.7 | 86 |
| 비교예 2 | 326 | 352 | 7.9 | 85 |
| 비교예 3 | 205 | 223 | 8.8 | 90 |
| 비교예 4 | 248 | 267 | 7.7 | 90 |
상기 표 2에서 알 수 있듯이, 상압에서 프로펠러 교반기를 이용한 단순한 교반에 의한 유화방법으로 제조된 실시예 1-4의 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물들의 유화 입자의 평균 직경은 제조 1일 후 48-85 nm의 범위에 있는데 이 유화 입자의 직경은 나노에멀션에서 정의된 입자의 직경 범위 20-500 nm의 하한 값에 접근한 것이며 비교예 1-4의 베이스 조성물들의 유화입자의 평균 직경 205-326 nm 보다도 훨씬 작은 값이다. 또한 40℃에서 6개월 보관 후의 입자크기 측정에 의한 안정도 평가에서 본 발명의 실시에 1-4의 조성물의 평균 입자크기의 증가는 약 4.8%로서 비교예 1-4의 조성물의 평균 입자크기의 증가 약 8.5%보다 훨씬 작음을 알 수 있었다.
또한, 상기 표 2로부터 알 수 있듯이, 상기 실시예 1-4에서 얻은 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물들의 40℃에서 6개월 보관 후의 육안 관찰에 의한 유화안정도가 나타나 있다. 상기 표 2에서 알 수 있듯이 본 실시예 1-4의 조성물들은 비교예 1-4의 조성물들보다 더 안정했다.
시험예 3. 인체 첩포시험
본 발명의 화장료 조성물들의 안전성을 확인하기 위하여 표 1의 본 실시예 1-4와 비교예 1-4의 화장료 조성물들에 대한 인체 첩포시험을 실시하였다. 일반적으로 지금까지 나노에멀션은 입자가 작고 또 이를 위해 비교적 많은 유화제가 사용되므로 종종 피부 부작용의 문제가 유발되고 있으므로 안전성 확인은 중요하다. 본 발명의 실시예 1-4의 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물들에 대하여 15-45 세의 여성 80명을 대상으로 핀 챔버 (Finn Chamber) 첩포시험을 실시하였으며 그 결과가 하기 표 3에 나타나 있다.
하기 표 3에서 알 수 있듯이, 상기 실시예 1-4에서 얻은 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물들은 비교예 1-4의의 조성물을 사용한 경우보다 우수한 안전성을 나타내었다.
| 조성물 | 자극반응율(%) (n=50) | ||
| 4시간 후 | 48시간 후 | 평균 | |
| 실시예 1 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 2 | 0 | 0 | 0 |
| 실시예 3 | 0.06 | 0 | 0.03 |
| 실시예 4 | 0.06 | 0 | 0.03 |
| 비교예 1 | 0 | 0 | 0 |
| 비교예 2 | 0.04 | 0 | 0.02 |
| 비교예 3 | 0.1 | 0.06 | 0.08 |
| 비교예 4 | 0.1 | 0.04 | 0.07 |
실시예 5 및 비교예 5-1~ 5-5 : 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물
하기 표 4의 조성에 따라, 유용성상과 유화제를 탱크에 주입하여 넣고 50℃로 가열하고 여기에 50℃로 가열 분산된 수용성상을 가하고 이 혼합물을 디서퍼스 교반기로 서서히 교반 가열하여 고 점도의 복합물이 형성되는 세타-포인트 온도를 확인한 다음, 다시 디서퍼스 교반기를 고속(약 1,000-8,000 RPM)으로 회전시켜 유화시키고 실온으로 냉각시켜 실시예 5의 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물을 상압에서 제조하였다. 실시예 5와의 비교를 위해, 이와 동일한 방법으로 표 4의 비교예 5-1, -2, -3, -4, -5의 조성물들을 제조하였다.
| 기능 | 성분 | 실시예 (중량%) | 비교예 (중량%) | ||||
| 5 | 5-1 | 5-2 | 5-3 | 5-4 | 5-5 | ||
| A. 유용 성상 | 세토스테아릴알콜 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 파라핀 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 유동파라핀 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | |
| 네오비 M-5 | 15 | 15 | 50 | 15 | 15 | 15 | |
| 유타놀 G | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 방부제 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 | |
| B. 유화제 | POP(20)-POE (50) 비타민 E | 3 | 3 | 3 | - | - | - |
| POE(40)비타민 E | - | - | - | 3 | - | ||
| 대두 인지질 | - | - | - | - | 3 | - | |
| 폴리솔베이트-60/ 세스퀴올레이트 | -/- | -/- | -/- | -/- | -/- | 1.7/ 0.3 | |
| C. 수용 성상 | 부틸렌글리콜 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 카아보폴941 | 0.12 | - | - | 0.06 | 0.06 | 006 | |
| 나트로솔 250HR | - | - | 0.2 | - | - | - | |
| 트리에탄올아민 | 0.1 | - | - | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |
| 정제수 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | |
| Φo(중량)[유용성상/(유용성상 +수용성상)] | 0.72 | 0.72 | 0.72 | 0.72 | 0.72 | 0.72 | |
| θ-온도 (℃) | 70 | 72 | 68 | - | - | - | |
시험예 1: 에멀션의 입자 크기 측정 및 입자 크기 변화에 의한 나노에멀션 안정도 평가
실시예 5 및 비교예 5-1, -2, -3, -4, -5 들에서 얻은 본 발명의 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물들의 입자의 크기는 실시예 1-4의 시험예 1에서와 같은 방법으로 측정하였다. 하기 표 5에는 표 4의 실시예 5의 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물들과 비교예 5-1에서 5-5까지의 조성물들에 대한 입자크기를 제조 1일 후 및 40℃에서 6개월 보관 후에 측정한 결과가 나타나 있다.
| 처방 No. | 입자크기 (nm) | 입자크기 증가 (%) | |
| 제조후 실온 1일 보관 후 | 제조 후 40℃에서 6개월 보관 후 | ||
| 실시예 5 | 45 | 46 | 2.2 |
| 비교예 5-1 | 228 | 248 | 10.0 |
| 비교예 5-2 | 241 | 258 | 7.1 |
| 비교예 5-3 | - | - | - |
| 비교예 5-4 | - | - | - |
| 비교예 5-5 | - | - | - |
상기 표 5에서 "-"는 시험예 1의 본 발명의 유화방법으로는 유화물이 형성되지 않는다는 것을 나타낸다.
상기 표 5에서 알 수 있듯이 디서퍼스 교반기를 이용한 상압에서 단순한 회전교반에 의한 유화방법으로 제조된 본 발명의 실시예 5의 수중유형 나노에멀션 화장료 베이스 조성물의 유화입자의 평균크기는 제조 1일 후 45 nm로서 나노에멀션의 입자의 직경 범위 20-500 nm의 하한 값에 접근한 값이였다. 이에 반하여, 비교예 5-1과 5-2의 조성물들의 유화입자의 평균 직경은 235 nm이며 한편, 비교예 5-3, 5-4, 5-5의 베이스 조성물들은 시험예 1의 본 발명의 단순한 회전교반 유화방법으로는 유화물을 얻을 수 없었다. 즉, 이들은 50℃ 이상에서 본 발명의 보조유화제인 카아보폴을 사용하고도 유상과 수상을 혼합하고 가열 교반시 고점도의 점탄성의 복합물을 형성하지 못했다. 즉, 세타-포인트를 나타내지 못했다. 그러나 이들 비교예 5-3, 5-4, 5-5들은 호모지나이저를 사용하는 일반적인 유화방법에서는 각각 평균입자크기 1,675 nm, 2,278 nm, 3,258 nm의 입자크기를 나타내었다. 또한 40℃에서 6개월 보관 후의 입자크기 측정에 의한 안정도 평가에서 본 발명의 실시예 5의 조성물의 평균 입자크기의 증가는 약 2.2%로서 비교예 5-1 및 5-2의 조성물들의 평균 입자크기의 증가 약 8.6%보다 훨씬 작음을 알 수 있었다.
실시예 6-7 및 비교예 6-7 : 수중유형 나노에멀션 화장료 모이스춰크림 조성물
이 실험예는 유화 및 나노에멀션의 입자크기는 필수적인 베이스 성분들에 주로 의존하지만 그 외 첨가성분에 의해서도 영향을 받을 수도 있으므로 첨가제가 함유된 수중유형 나노에멀션 화장료 모이스춰 크림 조성물을 제조하고 이의 물성확인을 위한 것이다.
하기 표 6의 조성에 따라, 유성성분 원료 No. 1-11을 제조탱크에 넣고 70℃로 가열 용해하였다. 이 후 유화제인 원료 No. 12-14를 탱크에 주입하고 녹인 후 온도를 50℃로 유지하였다. 다음에 수성성분 원료 No. 18-29를 보조탱크에서 50℃에서 분산 용해시킨 후 제조탱크에 주입하였다. 이 후 온도를 높이면서 호모지나이저로 서서히 교반하여 유상과 수상이 혼합된 고점도의 2상 복합물을 만들었다. 이 복합체를 다시 디서퍼스(disperser) 교반기(1,000-8,000 RPM)로 상압에서 교반하여 균질한 유화물을 만들고 50℃로 냉각하고 유상성분 No. 15-17을 넣고 다시 균일하 게 교반한 후 후 30℃로 냉각하여 수중유형 나노에멀션 모이스춰크림을 제조하였다. 비교예 6-7의 조성물도 실시예 6-7과 동일한 방법에 따라 제조하였다.
| 조성성분 | 실시예 6 | 실시예 7 | 비교예 6 | 비교예 7 | |
| 1 | 마이크로크리스탈린왁스 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| 2 | 파라핀 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 3 | 밀납 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| 4 | 세토스테아릴알콜 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 5 | 글리세릴모노스테아레이트 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 6 | 액상파라핀 | 25.0 | 25.0 | 25.0 | 25.0 |
| 7 | 네오비 M-5 | 18.0 | 18.0 | 18.0 | 18.0 |
| 8 | 유타놀 G | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 9 | 월견초유 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 10 | 방부제 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 11 | 산화방지제 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 12 | POP(30)-POE(70)비타민 E | 3.0 | 2.5 | 3.0 | 2.5 |
| 13 | POP(10)-POE(30)비타민 E | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 14 | POP(70)-POE(150)비타민 E | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 15 | 비타민 A 팔미테이트 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 16 | 비타민 E 아세테이트 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 17 | 향료 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 18 | 글리세린 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 |
| 19 | 부틸렌글리콜 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| 20 | 알란토인 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 21 | 히아루론산 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 22 | 금속봉쇄제 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 23 | 월귤나무추출물 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 24 | 당귀추출물 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 25 | 천궁추출물 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| 26 | 카아보폴 940 | 0.1 | 0.06 | - | - |
| 27 | 나트로솔 250HR | - | - | 0.2 | - |
| 28 | 트리에탄올아민 | 0.1 | 0.1 | - | - |
| 29 | 정제수 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 |
| Φo(무게) [유용성상/(유용성상+수용성상)] | 0.63 | 0.62 | 0.63 | 0.62 | |
| θ-온도,℃ | 68 | 72 | 70 | 72 | |
시험예 1 : 에멀션의 입자 크기 측정 및 입자크기 변화에 의한 나노에멀션 안정도 평가
실시예 6-7에서 얻은 수중유형 나노에말션 화장료 모이스춰크림 조성물들의 평균 입자크기 확인과 안정도 평가를 위해 실시예 6-7의 조성물과 비교예 6-7의 조성물들의 입자 크기를 상기 실시예 1-4의 시험예 1에서와 동일한 방법으로 측정하였다.
상기 표 6의 실시예 6-7의 수중유형 나노에멀션 모이스춰크림 조성물들과 비교예 6-7의 조성물들에 있어서, 유화 입자 크기를 제조 1일 후 및 40℃에서 6개월 보관 후에 측정한 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
| 처방 No. | 입자크기, nm | 입자 크기 증가% | |
| 제조 후 실온 1일 보관 후 | 제조 후 40℃에서 6개월 보관 후 | ||
| 실시예 6 | 48 | 46 | 4.3 |
| 실시예 7 | 51 | 50 | 0.0 |
| 비교예 6 | 231 | 241 | 4.3 |
| 비교예 7 | 215 | 230 | 7.0 |
상기 표 7에서 알 수 있듯이, 호모지나이저 및 디서퍼스 교반기를 이용한 상압에서 단순한 교반에 의한 유화방법으로 제조된 본 발명의 실시예 6-7의 수중유형 나노에멀션 모이스춰크림 조성물의 유화 입자의 평균 직경은 제조 1일 후 48-51 nm의 범위에 있음을 알 수 있는데 이 입자크기는 일반적으로 정의된 나노에멀션의 평균 입자직경 범위 20-500 nm의 하한 값 20 nm에 접근해 있음을 알 수 있다.
한편, 비교예 6-7의 조성물의 나노에멀션 조성물의 유화입자의 평균직경은 215-231 nm의 범위에 있음을 알 수 있는데 이들도 상당히 작은 나노에멀션의 입자크기임을 알 수 있으나 본 발명의 실시예 6-7의 조성물의 입자직경보다 평균 182 nm나 더 큰 값이다. 또한 40℃에서 6개월 보관 후의 입자크기 측정에 의한 안정도 평가에서 본 발명의 실시에 6-7의 조성물의 평균 입자크기의 증가는 약 1.1%로서 비교예 6-7의 조성물의 평균 입자크기의 증가 약 5.7%보다 훨씬 작음을 알 수 있다.
시험예 2. 동결-투과전자현미경 관찰에 의한 유화입자 관찰
유화입자의 크기는 일반적으로 레이저를 이용한 간접측정법인 동적광산란법으로 용이하게 측정할 수 있다. 그러나 초미세 입자의 크기는 간접적인 입자크기 측정법과 직접측정법을 함께 사용하여 측정하면 입자를 보다 정확하게 관찰할 수 있다. 동결-투과전자현미경은 입자의 상태를 변형시키지 않고 동결시켜 그대로 관찰할 수 있는 미세입자의 정확한 직접 측정법이다. 따라서 본 시험예 2에서는 본 실시예 6에서 얻은 수중유형 나노에멀션 모이스춰크림 평균 입자크기가 시험예 1에서 동적광산란법으로 45 nm라는 나노에멀션의 한계 값 20 nm에 아주 접근한 우수한 결과가 나왔으므로 이를 다시 확인하기 위해 보다 정밀한 동결-투과전자현미경으로 관찰하였다. 동결-투과전자현미경(CEM902A, Zeiss, D-Oberkochen, Philips, CM120, NL-Edinhoven)은 80 kV와 120 kV에서 작동하였고 유화입자의 상은 묽은 시료용액을 바스타입 초음파기로 분산 처리한 후 구리그리드에 얇게 올린 후 77-100˚K로 냉동한 후 이미지 처리시스템(Kontron IBAS)으로 얻어졌다.
도 1은 실시예 6의 조성물의 나노에멀션의 제조 1일 후의 동결-투과전자현미경 사진이며, 이를 참조하면 수중유형 나노에멀션 화장료 모이스춰크림 입자가 나타나 있는데, 평균 입자크기는 약 50 nm 정도로 동적광산란법에 의해 측정된 값 48 nm와 거의 유사한 값이다.
도 2는 비교예 6의 조성물의 나노에멀션의 제조 1일 후 동결-투과전자현미경 사진으로서, 이를 참조하면 모이스춰크림 입자의 평균크기는 약 210 nm로 이들은 각각 동적관산란법으로 측정한 입자의 크기 231 nm와 유사함을 알 수 있었다.
시험예 3. 원자현미경(Atomic Force Microscope) 관찰에 의한 유화입자 관찰
최근에는 원자현미경(Atomic Force Microscope)이 개발되어 물질의 형태 연구에 이용되고 있다. 이 기기의 장점은 상압 상온에서 입자를 변형하지 않고 관찰할 수 있다는 것이다. 본 시험예 3에서는 본 발명의 실시예 7에서 얻은 수중유형 나노에멀션 모이스춰크림 입자를 원자현미경으로 관찰하였다.
관찰용 시료는 0.26 N/m의 힘 상수로서 피라미드형 실리콘라이트라이드 칸트레버를 사용하여 만들어지고 이 시료에 대해 실온에서 비접촉 주사탐침현미경(AutoProbe-CP ; Park Scientific Instruments, CA. U.S.A.)을 사용하여 토포그래픽이미지를 얻었다.
도 3은 본 발명의 실시예 7의 나노에멀션 모이스춰크림의 제조 1일 후 원자현미경 사진을 나타낸 것이고, 도 4는 비교예 7의 조성물의 나노에멀션 모이스춰크림의 제조 1일 후 원자현미경 사진이다.
이를 참조하면, 도 3에서의 입자의 평균크기는 약 43 nm이며 도 4에서의 입자의 평균 크기는 약 186 nm임을 알 수 있었다.
시험예 4 : 사용효과 시험
실시예 6 및 비교예 6에서 얻은 수중유형 나노에멀션 화장료 모이스춰크림 조성물들의 사용효과 측정을 위해 20-50 대 여성 80명을 대상으로 4 그룹으로 나누어 3 개월간 제품을 사용하면서 제품의 사용효과를 평가하였다. 이 품평인 80명 중 30명은 평소 심한 피부건조 및 가려움증을 가진 아토피성 피부의 사람들로 구성하였다. 이 때 사용 효과는 보습효과, 피부탄력 효과, 주름개선 효과, 미백효과, 아토피성 피부 개선효과 등에 대해 중점적으로 관찰하였고 그 밖에 제품 사용시의 끈적임, 피부에서의 퍼짐성, 촉촉함, 피부윤택 등의 항목에 대해 아주 양호, 양호, 보통, 불량으로 나누어 평가하도록 하는 품평을 실시하였으며, 그 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
| 항목/제품 | 실시예 6 | 비교예 6 |
| 주름개선 | ○○○ | ○○ |
| 미백효과 | ○○ | ○○ |
| 퍼짐성 | ○○○ | ○○ |
| 아토피피부 개선효과 | ○○○ | ○○ |
| 매끈함 | ○○○ | ○○ |
| 촉촉함 | ○○○ | ○○ |
| 피부윤택 | ○○○ | ○○○ |
| ○○○: 아주 양호, ○○: 양호, ○: 보통, ×: 불량 | ||
상기 표 8에서 알 수 있듯이 본 발명의 실시예 6의 수중유형 나노에멀션 화장료 모이스춰크림은 비교예 6의 제품보다 더 우수한 효과를 나타내었으며 특히, 심한 피부건조로 인한 가려움증상의 아토피성피부의 개선효과도 우수하였다.
실시예 8-9 및 비교예 8-9 : 수중유형 나노에멀션 화장료 모이스춰로션 조성물
지금까지는 실온에서 유동성이 없는 크림상 수중유형 나노에멀션 화장료 조성물 및 그 제조방법에 대하여 실시예 1-7 및 비교예 1-7을 통해 설명하였으나 여기서는 로션 또는 유화로션(유액)이라 불리는 실온에서 유동성이 있는 유화제형에서 나노에멀션제형에 대하여 살펴보기로 한다.
로션은 크림보다 융점이 높은 고체 왁스의 사용이 비교적 적고 내상인 오일의 함량이 적으며 보다 가벼운 감촉을 갖는 특성을 가진다. 반면 점도가 낮으므로 열에 의한 안정도가 크림보다 나쁜 경우가 많으므로 카아보머 등의 고분자 점증제를 사용하여 유화를 안정화시킨다. 그러나 이들 고분자들이 유화입자를 작게 해주는 것은 아니다. 기본적으로 로션은 고 융점 왁스와 유상성분의 함량이 적은 것을 빼고는 크림과 그 구성 성분이 거의 유사하며 따라서 효능 효과도 유사하다.
하기 표 9의 조성에 따라, 유성성분 원료 No. 1-11을 제조탱크에 넣고 70℃로 가열 용해하였다. 이어서 유화제인 원료 No. 12-14를 탱크에 주입하고 녹인 후 온도를 50℃로 유지하였다. 다음에 수성성분 원료 No. 17-26을 보조탱크에서 50℃에서 프로펠러 교반기로 분산 용해시킨 후 제조탱크에 주입하였다. 이 후 온도를 세타포인트까지 높이면서 프로펠러 교반기로 서서히 교반하여 유상과 수상이 혼합된 고 점도의 2상 복합물을 만들었다. 이 복합체를 프로펠러 교반기(1,000-8,000 RPM)로 상압에서 고속으로 교반하여 균질한 유화물을 만들고 50℃로 냉각한 다음 다시 원료 No. 27을 넣고 1,000-8,000RPM의 속도로 고속으로 교반하여 균질한 유화물을 만든 후 마지막으로 유상성분 No. 15-16을 넣고 다시 균일하게 교반한 후 30℃로 냉각하여 수중유형 나노에멀션 화장료 모이스춰로션을 제조하였다. 비교예 8-9의 조성물도 실시예 8-9와 동일한 방법에 따라 제조하였다.
| 조성성분 | 실시예 8 | 실시예 9 | 비교예 8 | 비교예 9 | |
| 1 | 마이크로크리스탈린왁스 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 2 | 바세린 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 3 | 밀납 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 4 | 세토스테아릴알콜 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 5 | 글리세릴모노스테아레이트 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 |
| 6 | 액상파라핀 | 22.0 | 22.0 | 22.0 | 22.0 |
| 7 | 네오비 M-5 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 |
| 8 | 유타놀 G | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 9 | 세어버터 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 10 | 방부제 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 11 | 산화방지제 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 12 | POP(20)-POE(50)비타민 E | 2.5 | 2.0 | 2.5 | 2.5 |
| 13 | POP(10)-POE(30)비타민 E | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 14 | POP(100)-POE(200)비타민 E | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 15 | 비타민 E 아세테이트 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 16 | 향료 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 17 | 부틸렌글리콜 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 |
| 18 | 알란토인 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 19 | 히아루론산 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 20 | 베타글루칸 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 21 | 로즈마리추출물 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 22 | 천궁추출물 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 23 | 카아보폴 934 | 0.1 | - | - | - |
| 퍼물렌 TR-2) | - | 0.1 | - | - | |
| 24 | 나트로솔 250HR | - | - | 0.1 | - |
| 25 | 트리에탄올아민 | 0.1 | 0.1 | - | - |
| 26 | 정제수-1 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| 27 | 정제수-2 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 |
| Φo1 (중량)/Φo2 (중량) [유용성상/(유용성상+수용성상)] | 0.62/0.42 | 0.62/0.42 | 0.62/0.42 | 0.62/0.42 | |
| θ1-온도, ℃ | 71 | 72 | 70 | 71 | |
시험예 1: 에멀션 입자 크기의 측정 및 입자크기 변화에 의한 나노에멀션 안정도 평가
실시예 8-9에서 얻은 수중유형 나노에멀션 화장료 모이스춰로션 조성물들의 입자 크기 확인과 안정도 평가를 위해 실시예 8-9의 조성물과 비교예 8-9의 조성물들의 입자크기를 실시예 1-4의 시험예 1에서와 같은 방법으로 측정하였다. 표 10에는 표 9의 본 발명의 실시예 8-9의 수중유형 나노에멀션 모이스춰로션 조성물들과 비교예 8-9 조성물들에 대한 입자크기를 제조 1일 후 및 40에서 6개월 보관 후에 측정한 결과가 나타나 있다.
| 처방 No. | 입자크기, nm | 입자크기 증가% | |
| 제조 후 실온 1일보관 후 | 제조 후 40℃에서 6개월 보관 후 | ||
| 실시예 8 | 85 | 88 | 3.5 |
| 실시예 9 | 87 | 92 | 5.7 |
| 비교예 8 | 316 | 336 | 8.2 |
| 비교예 9 | 350 | 382 | 9.1 |
상기 표 10으로부터 알 수 있듯이, 상기 본 발명의 실시예 8-9의 프로펠러 교반기를 이용한 단순한 교반에 의한 유화방법에서 얻은 조성물의 유화입자의 평균 직경은 제조 1일 후 및 40℃에서 6개월 보관 후 모두 100 nm 이하이며 또한 40℃에서 6개월 보관 후의 유화입자 크기의 증가도 평균 4.6%로 비교적 작다. 반면 비교예 8-9에서 얻은 조성물의 유화입자의 평균 직경은 333 nm로서 나노에멀션의 입자크기이기는 하나 실시예 8-9의 조성물의 입자보다도 훨씬 크다.
실시예 10-11 및 비교예 10-11: 수중유형 나노에멀션 피부 표백 크림 조성물
하기 표 11의 조성에 따라, 유상성분인 원료 No. 1-9를 탱크에 주입하고 70℃로 가열한 후 유화제인 원료 No. 10-11을 탱크에 주입하고 50℃로 유지하였다. 다음에 원료 No. 20을 제외한 수상 성분인 원료 No. 12-19 및 22를 보조탱크에 주입하고 균일하게 분산하고 50℃로 가열한 후 탱크에 주입하고 디서퍼스로 서서히 교반하여 고점도의 유상과 수상의 복합물을 만들었다. 이 복합물을 디서퍼스 (1,000-8,000 RPM)를 이용하여 균질한 유화물로 만들고 50℃로 냉각한 후 원료 No. 20을 정제수에 녹여 가하고 원료 21로서 pH를 4.0-6.0 범위로 조정한 후 다시 디서퍼스로 유화한 후 30℃로 냉각하여 수중유형 나노에멀션 피부표백크림을 제조하였다. 비교예 10-11도 실시예 10-11과 동일한 방법으로 제조하였다.
| 조성 성분 | 실시예 10 | 실시예 11 | 비교예 10 | 비교예 11 | |
| 1 | 밀납 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| 2 | 파라핀왁스 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| 3 | 세토스테아릴알콜 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 4 | 글리세릴모노스테아레이트 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 5 | 파라핀오일 | 25.0 | 25.0 | 25.0 | 25.0 |
| 6 | 스쿠알란 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 |
| 7 | 디메칠폴리실록세인 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 8 | 방부제 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 9 | 산화방지제 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 10 | POP(25)-POE(60)비타민 E | 2.5 | 3.0 | 2.5 | 3.0 |
| 11 | POP(5)-POE(0)비타민 E | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 12 | 카아보폴 934 | 0.1 | 0.06 | - | - |
| 13 | 비이검 HV | - | 0.2 | - | 0.2 |
| 14 | 소디움메타바이설파이트 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 15 | 소르빈산 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 16 | 글리세린 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 |
| 17 | 프로필렌글리콜 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 18 | 트리에탄올아민 | 0.1 | - | - | - |
| 19 | EDTA-2Na | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 20 | 하이드로퀴논 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 |
| 21 | 구연산 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 22 | 정제수 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 |
| Φo(무게) [유용성상/(유용성상+수용성상)] | 0.57 | 0.58 | 0.57 | 0.58 | |
| θ-온도,℃ | 72 | 73 | 72 | 76 | |
시험예 1: 에멀션의 입자크기 측정 및 입자크기 변화에 의한 나노에멀션 안정도 평가
실시예 10-11의 수중유형 나노에멀션 피부표백크림 조성물들의 입자크기 확인과 안정도를 평가하기 위해 실시예 10-11의 조성물과 비교예 10-11의 조성물들의 입자크기를 실시예 1-4의 시험예 1에서와 같이 측정하였다.
하기 표 12에는 표 11의 실시예 10-11과 비교예 10-11의 조성물들의 입자를 제조 1일 후 및 40℃에서 6개월 보관 후에 측정한 결과를 나타내었다.
| 처방 No. | 입자크기, nm | 입자크기 증가% | |
| 제조 후 실온 1일보관 후 | 제조 후 40℃에서 6개월 보관 후 | ||
| 실시예 10 | 65 | 68 | 4.6 |
| 실시예 11 | 72 | 71 | 0.0 |
| 비교예 10 | 313 | 335 | 7.0 |
| 비교예 11 | 257 | 278 | 8.1 |
상기 표 12에서 알 수 있듯이, 상기 실시예 10-11의 수중유형 나노에멀션 화장료 피부표백크림 조성물은 나노에멀션에서 정의된 입자크기의 하한 값 50 nm에 아주 가까운 69 nm의 평균 입자직경을 나타냈다.
반면에, 비교예 10-11의 나노에멀션 조성물의 평균 입자 직경은 307 nm로서 실시예 10-11의 조성물의 입자크기보다는 훨씬 크다. 한편 실시예 10-11의 나노에멀션은 40℃에서 6개월 보관 후에도 평균 2.3%의 입자크기 증가를 나타냈고 비교예 10-11의 조성물의 경우는 평균 7.6%의 입자크기 증가를 나타내었다.
실시예 12-13 및 비교예 12-13 : 수중유형 나노에멀션 여드름치료 크림 조성물
하기 표 13의 조성에 따라, 유상성분인 원료 No. 1-9와 유화제인 원료 No. 10-14를 탱크에 주입하고 70℃로 가열하였다. 다음에 수상성분인 원료 No. 17-22를 보조탱크에 주입하고 70℃로 가열한 후 다시 유상성분이 용해되어 있는 탱크에 주입하고 호모지나이저로 서서히 교반하여 고 점도의 복합물을 만들고 이 복합물을 프러펠러 교반기(약 1,000-8,000 RPM)로 교반하여 균질한 유화물을 만들고 50℃로 냉각한 후 원료 No. 15-16을 넣고 다시 균일하게 교반한 후 30℃로 냉각하여 수중 유형 나노에멀션 여드름치료 크림을 제조하였다. 비교예 10-11의 조성물도 실시예 10-11과 동일한 방법에 따라 제조하였다.
| 조성성분 | 실시예 12 | 실시예 13 | 비교예 12 | 비교예 13 | |
| 1 | 파라핀 | 3.0 | 3.0 | 3.0 | 3.0 |
| 2 | 밀납 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 |
| 3 | 세어버터 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 4 | 글리세릴모노스테아레이트 | 1.3 | 1.3 | 1.3 | 1.3 |
| 5 | 파라핀오일 | 25.0 | 25.0 | 25.0 | 25.0 |
| 6 | 스쿠알렌 | 15.0 | 15.0 | 15.0 | 15.0 |
| 7 | 유타놀 G | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 8 | 페녹시에탄올 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 9 | 폴리디메틸실록세인 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 10 | POP(20)-POE(50)비타민 E | 2.5 | 3.5 | 2.5 | 3.5 |
| 11 | POP(100)-POE(200)비타민 E | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 12 | 향료 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
| 13 | 소르빈산 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 14 | 침강유황 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 15 | 아크리타머941 | 0.1 | 0.15 | - | - |
| 16 | 트리에탄올아민 | 0.1 | - | - | - |
| 17 | 나트로솔 250HR | - | - | 0.2 | 0.2 |
| 18 | 1, 3 부틸렌글리콜 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 |
| 19 | 산화아연 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 20 | 소디움메타설파이트 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 21 | 젖산 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 22 | 정제수 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 |
| Φo(무게) [유용성상/(유용성상+수용성상)] | 0.56 | 0.67 | 0.56 | 0.57 | |
| θ-온도,℃ | 75 | 72 | 76 | 75 | |
시험예 1: 에멀션의 입자 크기 측정 및 입자크기 변화에 의한 나노에멀션 안정도 평가
실시예 12-13의 수중유형 나노에멀션 여드름치료 크림 조성물들의 입자크기를 확인하기 위하여 그리고 이들 나노에멀션의 고온 (40℃)에서의 안정도를 평가하 기 위하여 실시예 12-13의 조성물과 비교예 12-13의 조성물들의 입자크기를 실시예 1-4의 시험예 1에서와 같은 방법으로 측정하였다.
하기 표 14에는 표 13의 본 발명의 실시예 12-13의 피부치료용 수중유형 나노에멀션 화장료 여드름치료 크림 조성물들과 비교예 12-13의 조성물들에 대한 입자크기를 제조 1일 후 및 40℃에서 6개월 보관 후에 측정한 결과가 나타나 있다.
| 처방 No. | 입자크기, nm | 입자 크기 증가% | |
| 제조 후 실온 1일보관 후 | 제조 후 40℃에서 6개월 보관 후 | ||
| 실시예 12 | 95 | 102 | 7.4 |
| 실시예 13 | 89 | 96 | 6.3 |
| 비교예 12 | 427 | 486 | 13.8 |
| 비교예 13 | 459 | 503 | 9.5 |
상기 표 14에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예 12-13의 수중유형 나노에멀션 여드름치료 크림 조성물의 유화입자의 평균 직경은 92 nm로서 나노에멀션의 입자 직경 범위 20-500 nm의 하한 값에 가까운 작은 입자의 나노에멀션임을 알 수 있다. 반면에 비교예 12-13에 따른 나노에멀션 조성물의 유화입자의 평균 직경은 443 nm로서 나노에멀션에서 정의된 입자 직경 범위의 상한 값에 가까운 입자임을 알 수 있었다.
한편 실시예 12-13의 나노에멀션은 40℃에서 6개월 보관 후에도 평균 6.9%의 입자크기 증가를 나타냈고, 비교예 12-13의 조성물의 경우는 평균 11.7%의 입자크기 증가를 나타내었다.
본 발명의 나노에멀션은 유화제로서 POP-POE 비타민 E와 유화보조제로서 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스 폴리머를 포함하여 그 안에 함유된 유화 입자의 평균 직경이 43-96 nm로 매우 작고 안정하면서 안전하다.
상술한 나노에멀션을 이용하면, 유용성상과 수용성상의 복합물이 50℃ 이상의 온도에서 점탄성의 복합물을 형성하는 성질을 향상시켜 고속 프로펠러, 디서퍼스, 호모믹서 등의 간단한 교반기를 사용하여 유화시킴으로써 유화제 POP-POE 비타민 E를 단독으로 사용하여 만든 나노에멀션의 입자 크기보다도 훨씬 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 나노에멀션 화장품료 조성물을 얻을 수 있다.
본 발명의 나노에멀션 화장료 조성물은 상압에서 간단한 교반만으로 제조가 가능하므로 경제성이 뛰어나며, 사용시 피부흡수성, 피부유연성, 피부 보습, 피부탄력 효과, 건조피부의 가려움 개선효과가 우수하고 퍼짐성이 뛰어나며 특히, 피부치료용 조성물의 경우, 유효 약효성분의 피부 침투성이 양호하여 장기간 효율적으로 약효가 지속되는 장점을 가진다.
Claims (13)
- 유화제로서, 하기 화학식 1로 표시되는 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 비타민 E; 및유화보조제로서, 중화된 폴리아크릴산 또는 그 유도체의 크로스 폴리머를 포함하는 나노에멀션:[화학식 1]
상기식중, R1은이고, m은 0 내지 300의 정수이며, R2는
이고, n은 1 내지 250의 정수이며, A는
또는 -C(CH3)=CH- 이고, B는 비타민 E의 5-, 7- 또는 8- 위치의 CH3이며, p는 1 또는 3이다.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스폴리머가, 하기 화학식 2로 표시되는 폴리아크릴산과, 다가알콜의 알릴에테르 또는 프로필렌의 알릴에테르와의 가교결합반응을 거쳐 얻은 카보머(Carbomer)이거나 또는 (i) C6-C40 알킬 아크릴레이트와, (ii) 하나의 다가알콜의 알릴에테르로서 가교결합된 하나 이 상의 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 이들의 단순에스테르의 코폴리머인 알킬아크릴레이트/C6-C40 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머인 것을 특징으로 하는 나노에멀션.[화학식 2]
상기식중, R4는 H 또는 CH3이며, k는 10 내지 100,000의 정수이다. - 제2항에 있어서, 상기 다가알콜의 에테르가 펜타에리쓰리톨의 알릴에테르 또는 슈크로스의 알릴에테르인 것을 특징으로 하는 나노에멀션.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 비타민 E의 비타민 E 부분이 천연 또는 합성 비타민 E인 것을 특징으로 하는 나노에멀션.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 비타민 E의 함량이 나노에멀션 총중량을 기준으로 하여 0.5 내지 60 중량%인 것을 특징으로 하는 나노에멀션.
- 제2항에 있어서, 상기 폴리아크릴산 또는 그 유도체 크로스폴리머의 함량이 나노에멀션 총중량을 기준으로 하여 0.01 내지 40 중량%인 것을 특징으로 하는 나노에멀션.
- 제1항에 있어서, 상기 에멀션내에 함유된 입자의 평균 직경이 43-96 nm인 것을 특징으로 하는 나노에멀션.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 나노에멀션으로 이루어진 화장료 조성물.
- 제8항에 있어서, 상기 조성물은 크림상 또는 로션상의 피부 보호 제품, 아토피성 피부 개선제품, 피부 표백 제품, 주름 개선 제품, 여드름 치료 제품, 또는 부신피질호르몬 제품로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 나노에멀션으로 이루어진 피부 치료제 조성물.
- 유화제인 화학식 1로 표시되는 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 비타민 E와 유화 보조제인 폴리아크릴산 또는 그 유도체의 크로스폴리머를 사용하면서 유용성 상 대 유용성상과 수용성상의 혼합물의 중량비(Φ)가 0.4 내지 0.75인 수용성상과 유용성상의 점탄성의 복합물을 얻고, 이를 일차적으로 유화시킨 다음, 나머지 유용성상 또는 수용성상을 첨가하여 다시 유화시켜 나노에멀션 화장료 조성물을 얻는 것을 특징으로 나노에멀션 화장료 조성물의 제조방법.[화학식 1]
상기식중, R1은이고, m은 0 내지 300의 정수이며, R2는
이고, n은 1 내지 250의 정수이며, A는
또는 -C(CH3)=CH-이고, B는 비타민 E의 5-, 7- 또는 8- 위치의 CH3이며, p는 1 또는 3이다.
- 제11항에 있어서, 상기 유용성상과 수용성상의 복합물이 50℃ 이상의 세타포인트(θ-point)에서 점탄성의 성질을 나타내어 고속 교반만으로 나노에멀션을 만드는 것을 특징으로 하는 나노에멀션 화장료 조성물의 제조방법.
- 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 유화시 상압에서 프로펠러, 디스퍼스, 아지테이터, 및 호모지나이저 중 어느 하나의 고속 교반기를 사용하는 것을 특징으 로 하는 나노에멀션 화장료 조성물의 제조방법.
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