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KR100594602B1 - 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재의 제조 방법 - Google Patents

구리 기재 저열팽창 고열전도 부재의 제조 방법 Download PDF

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KR100594602B1
KR100594602B1 KR1020040028682A KR20040028682A KR100594602B1 KR 100594602 B1 KR100594602 B1 KR 100594602B1 KR 1020040028682 A KR1020040028682 A KR 1020040028682A KR 20040028682 A KR20040028682 A KR 20040028682A KR 100594602 B1 KR100594602 B1 KR 100594602B1
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Abstract

본 발명은 낮은 열팽창 계수와 높은 열전도율을 갖고, 또한 가공성이 우수하고, 니켈 도금이 가능한 구리 기재 합금 부재 및 그 제조 방법을 제공한다. 그 구리 기재 합금 부재는, 순동상 분말 및/또는 석출 경화형 구리 합금 분말로 이루어진 매트릭스 분말에, 특정한 열팽창 계수를 갖는 철 기재 합금 분말을 5 내지 6O% 가하는 공정; 그 분말을 혼합하는 공정; 그 혼합 분말을 압축 성형하고, 400 내지 600℃에서 소결하는 공정에 의해 제조한다.
구리 기재 합금 부재, 철 기재 합금, 제조 방법

Description

구리 기재 저열팽창 고열전도 부재의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING COPPER BASED MATERIAL OF LOW THERMAL EXPANSION AND HIGH THERMAL CONDUCTIVITY}
도 1은 구리 분말에 대한 철 기재 합금 분말의 첨가량과 열전도율 및 열팽창 계수와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 구리 분말에 대한 철 기재 합금 분말의 각 첨가량에서의, 소결 온도와 열전도율과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은 구리 분말에 대한 철 기재 합금 분말의 각 첨가량에서의, 소결 온도와 열팽창 계수와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는 구리 분말에 대한 철 기재 합금 분말의 종류와, 열전도율 및 열팽창 계수와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 5는 석출 경화형 구리 합금 분말에 대한 철 기재 합금 분말의 첨가량과 열전도율 및 열팽창 계수의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 철 기재 합금 분말의 첨가량을 일정하게 하여, 매트릭스 분말에서의 석출 경화형 구리 합금 분말과 순동 분말의 비율과 열전도율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7은 철 기재 합금 분말의 첨가량을 일정하게 하여, 매트릭스 분말에서의 석출 경화형 구리 합금 분말과 순동 분말의 비율과 경도 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8은 석출 경화형 구리 합금 분말과 철 기재 합금 분말의 배합량을 일정하게 한 경우의, 소결 온도와 열전도율 및 열팽창 계수의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 9는 석출 경화형 구리 합금 분말과 철 기재 합금 분말의 배합량을 일정하게 한 경우의, 소결 온도와 경도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10은 순동 분말 또는 각종의 석출 경화형 구리 합금에 대한 철 기재 합금 분말의 종류를 바꾼 경우의 열전도율의 비교를 나타내는 그래프이다.
도 11은 순동 분말 또는 각종의 석출 경화형 구리 합금에 대한 철 기재 합금 분말의 종류를 바꾼 경우의 열팽창 계수의 비교를 나타내는 그래프이다.
도 12는 순동 분말 또는 각종의 석출 경화형 구리 합금에 대한 철 기재 합금 분말의 종류를 바꾼 경우의 경도의 비교를 나타내는 그래프이다.
도 13은 매트릭스 분말로서 석출 경화형 구리 합금 분말과 순동 분말의 미리 혼합한 분말을 이용하는 경우의, 석출 경화형 구리 합금 분말중의 50㎛ 이상의 분말의 비율의, 열전도율 및 경도에 대한 영향을 나타내는 그래프이다.
도 14는 매트릭스 분말로서 석출 경화형 구리 합금 분말과 순동 분말의 미리 혼합한 분말을 이용하는 경우의, 순동 분말중의 50㎛ 이상의 분말의 비율의, 열전도율 및 경도에 대한 영향을 나타내는 그래프이다.
도 15는 매트릭스 분말로서 석출 경화형 구리 합금 분말과 순동 분말의 미리 혼합한 분말을 이용하는 경우의, 철 기재 합금 분말중의 50㎛ 이상의 분말의 비율의, 열전도율 및 경도에 대한 영향을 나타내는 그래프이다.
본 발명은, 실리콘 칩이나 세라믹스 기판 등과 동등한 열팽창 계수와 함께, 높은 방열성이 요구되는 히트 싱크에 매우 적합한 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
히트 싱크 등의 낮은 열팽창 계수와, 높은 방열성이 요구되는 부재에는, 구리-몰리브덴계, 구리-텅스텐계의 재료가 사용되고 있다. 이와 같은 재료는 구리의 높은 열전도율과, 몰리브덴이나 텅스텐이 낮은 열팽창률을 겸비시키는 것을 목적으로 한 것으로, 예를 들면 일본 특개소 62-284032호 공보에는, 구리 분말과 몰리브덴 분말과의 혼합 분말을 압분 성형한 후, 구리의 액상이 발생하는 온도에서 액상 소결하여, 구리 매트릭스에 몰리브덴상이 분산되는 조직의 재료로 하는 것이 개시되어 있다. 또, 일본 특개소 59-21032호 공보에는, 몰리브덴 또는 텅스텐의 분말을 고온에서 소결하여 스켈톤을 구성한 후, 구리 용침을 행하여, 몰리브덴 또는 텅스텐의 스켈톤중에 구리가 분산된 재료가 개시되어 있다.
[특허 문헌 1] 일본 특개소 62-284032호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특개소 59-21032호 공보
그러나, 이와 같은 재료는, 원료로 하는 몰리브덴 분말이나 텅스텐 분말이 고가이기 때문에, 재료비 자체가 늘어나는 것이 큰 문제이다. 또, 전자의 특허 문헌 1에 기재된 경우에는, 액상 소결하기 때문에, 변형되기 쉽고, 치수 불균일이 크기 때문에, 소결 후에, 가공이 필요하지만, 몰리브덴은 딱딱하고, 가공성이 낮다고 하는 결점을 갖고 있어, 이와 같이 상이 분산되는 재료도 가공성은 낮다고 하는 문제를 갖고 있다. 또, 후자의 특허 문헌 2에 기재된 경우는, 스켈톤의 모든 간극에 구리를 용침하는 것이 어렵기 때문에, 열전도성이 떨어지는 동시에 품질의 불균일이 생기기 쉽고, 또 미리 고온 소결한 후, 구리를 용침하기 때문에 공정비가 늘어난다. 또한, 가공성의 문제에 대해서는 특허 문헌 1의 경우와 마찬가지이다. 또한 양자에 공통이지만, 히트 싱크는 납땜을 위해 니켈 도금이 행해지는 경우가 있지만, 기계 가공 후, 몰리브덴이나 텅스텐이 노출되기 때문에 니켈 도금을 행하기 어렵다고 하는 결점도 갖는다.
본 발명은, 몰리브덴이나 텅스텐과 같은 고가의 재료를 사용하지 않고, 치수 정밀도가 좋고, 가공성이 우수하고, 또한, 니켈 도금이 가능한 고열전도 부재를 제공하는데 있다.
본 발명의 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재는, 순동상으로 이루어진 매트릭스, 석출 경화형 구리 합금상으로 이루어진 매트릭스, 및 순동상과 석출 경화형 구리 합금상의 혼합상으로 이루어진 매트릭스중의 어느 하나의 매트릭스중에, 100 ℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말이, 질량비로, 5~60% 분산되는 것을 특징으로 한다.
또, 매트릭스가, 순동상과 석출 경화형 구리 합금상의 혼합상으로 이루어진 매트릭스인 경우에 치환된 매트릭스중의 순동상의 비율이, 질량비로, 75% 이하로 한 것을 특징으로 한다. 이 때, 순동상이 네트워크 형상으로 분포하면 매우 적합하다.
본 발명의 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재의 제조 방법은, 구리 분말, 석출 경화형 구리 합금 분말, 및 그들의 혼합 분말중 어느 하나의 매트릭스 분말에, 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말을, 질량비로, 5~60%를 첨가하고, 혼합한 혼합 분말을, 상대 밀도로 93% 이상으로 압축 성형한 성형체를, 400~600℃에서 소결하는 것을 특징으로 한다.
또, 매트릭스 분말으로서 구리 분말과 석출 경화형 구리 합금 분말의 혼합 분말을 이용하는 경우에, 석출 경화형 구리 합금 분말에, 질량비로, 순동 분말을, 75% 이하의 비율로 배합한 매트릭스 분말을 이용하는 것을 특징으로 한다.
상기의 제조 방법에 있어서, 상기 구리 분말이, -100메시의 분말이고, 또한 입경 50㎛ 이상의 분말의 함유량이 60% 이하, 바람직하게는 40% 이하인 분말이고, 상기 석출 경화형 구리 합금 분말이, -100메시의 분말이고, 또한 입경 50㎛ 이상의 분말의 함유량이 70%이하인 분말이고, 상기 철 기재 합금 분말이, -100메시이고, 또한, 입경 50㎛ 이하의 분말의 함유량이 60% 이하인 분말을 이용하는 것이 바람직 하다.
또한, 상기 석출 경화형 구리 합금 분말이 석출 경화형 구리 합금의 급냉 응고 분말이면 바람직하다. 급냉 응고 분말은 실온에서는 과포화가 되는 성분을 포함하는 용탕을 아토마이즈시에 급냉하는 것으로 과포화 성분을 석출시키지 않고 기지중에 고용시킨 분말이다.
본 발명에 의한 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재는, 순동상으로 이루어진 매트릭스, 석출 경화형 구리 합금상으로 이루어진 매트릭스, 및 순동상과 석출 경화형 구리 합금상의 혼합상으로 이루어진 매트릭스중의 어느 하나의 매트릭스중에, 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말이, 질량비로, 5~60% 분산되는 것이다. 이것에 의해, 매트릭스에 약간 확산된 철 기재 합금 분말이 매트릭스의 열팽창을 강고하게 억제하고, 높은 열전도성과 낮은 열팽창률을 겸비하고, 또한, 저렴한 것, 가공성이 높은 것 등의 우수한 특성을 나타낸다. 또 매트릭스 분말로서 석출형 구리 합금상이 분산되는 것은 경도와 강도에 우수한 것이기 때문에, 제조 방법에 있어서, 용체화 처리 및 시효 처리를 별도로 행한 필요가 없고, 간편한 공정으로, 용이하게 제조할 수 있는 것이다.
(발명을 실시하기 위한 최선의 형태)
본 발명의 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재는, 매트릭스로서, 순동상으로 이루어진 매트릭스, 석출 경화형 구리 합금상으로 이루어진 매트릭스, 및 순동상과 석출 경화형 구리 합금상의 혼합상으로 이루어진 매트릭스중의 어느 하나의 매트릭 스를 이용한다.
순동은, 열전도성이 우수한 금속으로 이것을 매트릭스로서 이용하면 특히 열전도 특성이 높은 부재를 얻을 수 있다. 한편, 석출 경화형 구리 합금은, 과포화의 합금 성분이 기지 조직중에 균일하면서 또한 미세하게 석출 분산된 조직을 나타내고, 열전도 특성은 순동보다 낮아지는 것이지만, 경도와 강도가 우수한 합금이고, 특히, 압입되어 사용되는 것과 같은 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재에 매우 적합한 것이다. 또, 순동상과 석출 경화형 구리 합금상의 혼합상으로 한 경우에는, 혼합비율을 바꾸는 것으로 강도와 열전도 특성을 조정할 수 있고, 용도에 따라 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재를 얻을 수 있다.
또한, 석출 경화형 구리 합금으로서는, 종래 리드 프레임 등에서 사용되고 있는 것이 적용 가능하고, Cu-Zr계, Cu-Fe-P계, Cu-Ni-Fe-P계, Cu-Cr계, Cu-Cr-Sn계 등의 합금을 들 수 있다.
본원 발명에 있어서 이용하는, 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금으로서는, 인 바(Fe-36Ni), 수퍼 인 바(Fe-31Ni-5Co), 스테인레스 인 바(Fe-52.3Co-10.4Cr), 코바르(Fe-29Ni-17Co), 42합금(Fe-42Ni) 등의 합금이나, Fe-17B 합금 등이 있다. 이들의 합금은 상기의 몰리브덴이나 텅스텐과 비교하여 저가이고, 가공성에도 우수한 것이다.
상기의 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말은, 상기의 매트릭스중에 분산되는 동시에, 표면이 약간 매트릭스와 반응하고 있고, 매 트릭스와 철 기재 합금 분말의 결합이 강고하기 때문에, 매트릭스의 열팽창을 철 기재 합금 분말이 강고하게 억제하여 부재 전체의 열팽창이 억제된다.
이와 같은 매트릭스와 철 기재 합금 분말의 확산 상태를 얻기 위해, 본 발명의 제조 방법에 있어서는, 매트릭스 분말과, 철 기재 합금 분말을 혼합한 혼합 분말을, 압축 성형한 후, 400~600℃의 온도 범위에서 소결을 행한다.
즉, 소결 온도가 400℃보다 낮으면 매트릭스 자체가 충분히 확산 형성되지 않고, 열전도성 및 강도가 뒤떨어지는 것이 되고, 600℃를 넘으면 철 기재 합금 분말이 매트릭스와 필요 이상으로 반응하기 때문에, 열팽창의 억제 기능이 저하되는 동시에, 매트릭스의 열전도성도 저해하는 것이 된다. 특히, 철 기재 합금 분말로서, 니켈을 포함하는 철 기재 합금을 이용하는 경우, 구리와 니켈은 전율 고용이기 때문에, 니켈의 매트릭스에의 확산이 현저하게 발생하고, 이들의 이상 정도가 크다.또, 상기의 온도 범위에서는 구리의 액상이 발생하지 않기 때문에, 치수 정밀도도 우수한 것이 된다.
상기의 철 기재 합금 분말은, 매트릭스중의 분산량이 많게 됨에 따라서, 열팽창 억제의 효과가 커지지만, 매트릭스의 양이 감소함에 따라서, 열전도성은 저하되게 된다. 철 기재 합금 분말이, 질량비로, 5% 미만이면, 열팽창 억제의 효과가 부족하고, 60%를 넘으면 매트릭스의 양이 적어지기 때문에 열전도성의 저하가 현저하게 되기 때문에 5~60%의 범위가 매우 적합하다.
또한, 본 발명의 제조 방법에 있어서 석출 경화형 구리 합금을 매트릭스중에 포함하는 경우, 다음의 몇 개의 이점이 있다. 즉, 일반적인 석출 경화형 구리 합금 의 제법은, 주조 후, 용체화 처리에 의해 합금 성분을 과포화로 기지중에 고용한 후, 시효 처리에 의해, 기지중에 과포화로 고용된 합금 성분을 석출시키는 것이지만, 석출 경화형 구리 합금 분말은 아토마이즈시에 이미 용체화가 행해져 있는 것과 같은 상태이기 때문에, 이 처리를 생략할 수 있다고 하는 이점이 있다.
또, 용체화 후, 시효 처리 전에, 변형을 주는 처리를 행하면, 변형이 시효 석출의 구동원이 되기 때문에 바람직하지만, 본 발명의 제조 방법에 있어서는, 압분 성형시에 분말에 변형이 축적되기 때문에 이것을 유효하게 활용할 수 있다고 하는 이점이 있다. 이때 급냉 응고 분말을 이용하면, 과포화로 고용된 성분이 미리 분말에 변형을 주고 있기 때문에, 보다 한층더 변형이 축적되어 효과적이다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기와 같이 소결은 400~600℃에서 행하지만, 이 온도는 시효 처리에 극히 유효한 온도 범위이기 때문에, 소결시에 매트릭스중에 석출물이 시효 석출하는 것이 되고, 소결에 의한 분말의 확산 결합과 시효 처리를 동시에 행할 수 있기 때문에, 별도, 시효 처리를 행할 필요가 없다고 하는 이점이 있다.
따라서, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 석출 경화형 구리 합금의 적용은, 특별히 공정을 늘리는 일 없이, 효과적으로 석출물의 시효 석출이 행할 수 있고, 매트릭스의 강화를 용이하게 할 수 있다는 점에서, 극히 효과적이다. 또한 석출 경화형 구리 합금으로서 급냉 응고 분말을 이용하면, 분말의 변형의 축적량이 많은 것에 의해 시효 석출이 촉진되어 강도의 향상에 효과가 높다.
이상의 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재는, 순동상으로 이루어진 매트릭스 중에, 10O℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말이 질량비로, 5~60% 분산되는 것으로, 매트릭스에 약간 확산된 철 기재 합금 분말이 매트릭스의 열팽창을 강고하게 억제하여, 극히 높은 열전도성과 낮은 열팽창률을 갖는 것이다.
또, 석출 경화형 구리 합금상으로 이루어진 매트릭스로 하는 경우는, 순동상 매트릭스의 경우와 비교하여 열전도 특성은 저하되지만 또한 충분히 높은 열전도성과 낮은 열팽창에 더하여 높은 경도와 강도를 얻을 수 있고, 압입시의 변형이 적기 때문에, 압입하여 사용되는 저열팽창 고열전도 부재에 매우 적합한 것이다.
또, 순동상과 석출 경화형 구리 합금상의 혼합상으로 이루어진 매트릭스로 하는 경우에는, 상기의 높은 열전도 특성과 높은 강도를 원하는 특성에 따라서 조정할 수 있어 매우 적합하다. 이 경우에, 매트릭스중의 순동상의 비율이, 질량비로, 75% 이하의 비율로 분산되는 매트릭스로 하기 때문에, 강도의 저하를 초래하는 일 없이 열전도성을 향상시킬 수 있다. 이 때, 순동상을 매트릭스중에 네트워크 형상으로 분산시키면 매우 적합하다.
매트릭스중의 순동상의 비율이, 증가함에 따라 열전도율은 향상하지만, 50%를 넘으면, 첨가의 비에 비해 열전도율 향상의 효과는 낮아진다.
한편, 매트릭스중의 순동상의 비율이 50% 정도까지는 거의 일정한 경도를 나타내지만, 50%를 넘으면 경도의 저하 경향이 생기고, 75%를 넘으면 급격하게 경도가 저하되는 것이 된다. 따라서, 매트릭스중의 순동상의 비율은, 질량비로, 75% 이하로 할 필요가 있다. 바람직하게는, 열전도율 향상의 효과가 현저한 25~75%이다.
이와 같은 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재는, 매트릭스 분말로서, 석출 경화형 구리 합금 분말에, 질량비로, 순동 분말을 75% 이하(바람직하게는 25~75%)의 비율로 배합한 매트릭스 분말을 이용함으로써 용이하게 얻을 수 있다.
상기와 같이, 본 발명의 제조 방법에 있어서는, 철 기재 합금 분말의 매트릭스에의 확산을 억제하기 위해, 400~600℃의 온도에서 소결하지만, 이 온도에서는 구리의 액상이 발생하지 않고, 소결에 의한 치밀화의 효과가 작기 때문에, 매트릭스의 열전도율을 높게 하기 위해서는, 미리 혼합 분말을 상대 밀도로 93% 이상으로압축 성형해 둘 필요가 있다.
상기와 같은 매트릭스를 구성하는 순동 분말, 석출 경화형 구리 합금 분말, 및 그들의 혼합 분말중 어느 하나의 매트릭스 분말은, 미분말을 이용함으로써, 네크 형성부를 증가시켜 소결에 의한 확산을 진행시킬 수 있다. 또한, 매트릭스 분말의 입도 구성을 철 기재 합금 분말의 입도 구성으로 세분함으로써, 매트릭스의 연속성을 높이고, 열전도성을 향상시킬 수 있다.
이것을 전제로 한 후에, 철 기재 합금 분말까지 미분하면, 분말의 유동성의 저하나 형 손상 등의 문제가 발생할 뿐만 아니라, 상술과 같은 약간의 확산상이라도, 네크 형성부가 증가함으로써 매트릭스와의 확산량이 증가하고, 매트릭스의 열전도성의 저하나, 철 기재 합금 분말의 조성이 변화하는 것에 의한 철 기재 합금 분말의 열팽창률의 증대의 현상이 생기게 된다. 역으로, 전체의 분말의 입경이 너무 커지면, 매트릭스중에 균일하게 분산될 수 없게 되기 때문에, 국부적으로 열팽창 억제의 효과가 약해지는 부분이 생겨, 효과적으로 열팽창을 억제할 수 없게 된 다.
이들의 것 때문에 철 기재 합금 분말로서, -100메시(100메시 체 통과)의 것이 바람직하고, 또한, 입경 50㎛ 이상의 분말이 40% 이상인 분말을 이용하는 것이 한층 바람직하다. 입도 구성으로서, 50㎛ 이상의 분말의 함유량이 40%에 미치지 않는 철 기재 합금 분말은, 미분말의 양이 많아, 열팽창 억제 효과가 낮아지고, 또한 기지의 열전도성이 저하된다.
또, 매트릭스용의 순동 분말로서는, 상기 철 기재 합금 분말보다도 입도가 작아지도록, -100메시의 분말이고, 또한 입경 50㎛ 이상의 분말의 함유량이 60%이하인 분말을 이용하는 것이 바람직하고, 석출 경화형 구리 합금 분말로서는, 상기 철 기재 합금 분말보다도 입도가 작아지도록, -100메시의 분말이고, 또한 입경 50㎛ 이상의 분말의 함유량이 70% 이하인 분말을 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 석출 경화형 구리 합금 분말과 순동 분말을 동시에 이용하는 경우는, 석출 경화형 구리 합금 분말보다도 미세한 순동 분말을 이용하는 것이 바람직하다.이것에 의해, 석출 경화형 구리 합금 분말 및/또는 철 기재 합금 분말의 사이에 있어서, 순동 분말의 존재 확률이 높아지고, 이것을 성형 소결함으로써, 네트워크 형상으로 분산되는 순동상을 얻을 수 있어, 열전도성의 점에서 바람직하다.
이것으로부터, 석출 경화형 구리 합금 분말과 순동 분말을 동시에 이용하는 경우는, 순동 분말로서, -100메시이고, 또한, 입경 50㎛ 이상의 분말을 40% 이하 함유하고 있는 분말을 이용하면 더욱 바람직하다. 50㎛ 이상의 분말이 40%를 넘으면, 입도 구성이 굵은 분말 쪽으로 이행하여, 네트워크 형상의 순동상을 얻기 어렵 게 된다.
이와 같이 철 기재 합금 분말과 매트릭스 분말의 입도를 조정함으로써, 보다 한층더 효율적인 열전도와 열팽창 억제의 작용을 얻을 수 있다.
[제 1 실시예]
표 1에 나타내는 100℃까지의 열팽창 계수의 값을 갖고, 50㎛ 이하의 분말을 40% 함유하는 입도 구성으로 조정한 -100메시의 철 기재 합금 분말을 준비했다.
Figure 112004017258214-pat00001
-100메시이고 입경 50㎛ 이상의 분말을 40% 함유하도록 조정한 구리 분말에, 이들의 철 기재 합금 분말을, 표 2에 나타내는 배합 비율로 첨가하고, 1470MPa로 압분 성형한 후, 암모니아 분해 가스 분위기중, 표 2에 나타내는 온도로 소결을 행하여 시료 번호 1-01~1-31의 시료를 제작했다. 이들의 시료에 대해, 열전도율과, 열팽창 계수에 대하여 측정한 결과를 표 2에 합하여 나타낸다. 또 표 2의 측정 결과에 대하여, 그래프화한 것을 도 1~4에 나타낸다.
Figure 112004017258214-pat00002
표 2의 시료 번호 1-01~1-09는 구리 분말에 대하여 철 기재 합금 분말(Fe-36Ni)의 첨가량을 바꾼 것이다. 이들의 시료를 비교함으로써, 철 기재 합금 분말의 첨가량이 열전도율과 열팽창 계수에 미치는 영향을 알 수 있다. 이것을 그래프화한 것이 도 1이다. 이들로부터, 철 기재 합금 분말의 첨가량이 5 질량%인 시료 1-02는, 무첨가(구리 100%)의 시료 1-01과 비교하여, 열전도율 및 열팽창 계수가 작은 값을 나타내고, 열팽창 계수가 개선되어 있는 것을 알 수 있다.
또, 철 기재 합금 분말의 첨가량이 증가함에 따라서 열전도율 및 열팽창 계수는 저하되는 경향을 나타내는 것을 알 수 있다. 그러나, 철 기재 합금 분말의 첨가량이 6O질량%를 넘는 시료 1-09에서는, 열팽창 계수가 역으로 증가하고 있다. 이것은, 500℃의 소결 온도에서는 소결에 의해 결합하고 있지 않는 철 기재 합금 분말이 많아, 구리의 팽창을 억제할 수 없어서 열팽창 계수가 증가 경향으로 바뀐 것이라 생각된다. 즉, 구리 분말과 접촉하고 있는 철 기재 합금 분말은 표층에서 결합하고 있지만, 철 기재 합금 분말끼리는 결합하고 있지 않기 때문에, 구리의 열팽창에 즈음하여, 결합하고 있지 않은 철 기재 합금 분말끼리의 계면에서 어긋남이 생겨 열팽창 억제의 효과를 얻을 수 없었다고 생각한다.
또, 시료 번호 1-10~1-14, 1-15~1-19, 1-20~1-24는 철 기재 합금 분말(Fe-36Ni-5Co)의 첨가량이 각각 30질량%, 40질량% 및 50질량%에 있어서, 소결 온도를 바꾼 것이다. 이들의 시료를 비교함으로써, 소결 온도가 열전도율과 열팽창 계수에 미치는 영향을 알 수 있다. 이것을 그래프화한 것이 도 2 및 도 3이다. 이것에 의해, 소결 온도가 상승하는 동시에, 열전도율은 400℃, 500℃ 내지 600℃에 걸쳐서 저하되는 경향을 나타내고, 1000℃에서는, 현저하게 저하되는 것을 알 수 있다. 한편, 열팽창 계수는, 400 내지 500℃에서 저하된 후, 그 이상의 온도에서 증가하는 경향을 나타내고, 1000℃에서는 현저한 증가를 나타내는 것을 알 수 있다. 이것은, 1000℃의 소결 온도에서는, 구리 분말과 철 기재 합금 분말끼리가 확산되고, 특성이 떨어졌기 때문이라고 생각한다. 또한, 소결 온도 300℃에서는, 매트릭스의 소결이 진행하고 있지 않고, 강도가 부족한 것이었다. 이상의 경향은 철 기재 합금 분말의 첨가량에 의하지 않고 모두 동일한 경향을 나타내고 있고, 이들의 것으로부터, 소결 온도는 400~600℃의 범위의 범위가 적절한 것을 알 수 있다.
또한, 시료 번호 1-06, 1-17, 1-26, 1-29, 1-31은 조성이 다른 철 기재 합금 분말을 40질량% 첨가하고, 500℃에서 소결한 것이다. 이들 시료를 비교함으로써 철 기재 합금 분말의 종류가 열전도율과 열팽창 계수에 미치는 영향을 알수 있다. 이것을 그래프화한 것이 도 4이다. 이들중 어느 시료에 있어서도 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말이면 철 기재 합금 분말의 종류에 따른 열전도율의 변화는 거의 없고, 또한 열팽창 계수는 작게 억제되어 있는 것을 알수 있었다.
이상으로부터, 구리 매트릭스중에, 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말이, 질량비로, 5~60% 분산되고, 400~600℃에서 소결한 시료는 열전도율이 현저하게 저하되는 일 없이, 또한 열팽창 계수는 작은 것이 확인됐다.
[제 2 실시예]
-100메시의 구리 분말과, 철 기재 합금 분말로서 -100메시의 Fe-36Ni 분말을 이용하고, 제１ 실시예의 시료 번호 1-O6과 같은 배합 비율로, 표 3의 시료 번호 1-O6, 1-32~1-39에 나타내는 입경 비율의 것을 1470MPa로 압분 성형한 후, 암모니아 분해 가스 분위기중, 500℃에서 소결을 행했다. 이들의 시료에 대해, 열전도율과, 열팽창 계수에 대하여 측정한 결과를 표 3에 병합하여 나타낸다.
Figure 112004017258214-pat00003
시료 번호 1-06, 1-32~1-36은, 50㎛ 이상의 분말의 양이 60%인 구리 분말에 대하여, 50㎛ 이하의 분말의 양이 다른 철 기재 합금 분말을 배합한 것이다. 이들을 비교하는 것으로, 철 기재 합금 분말의 50㎛ 이하의 분말의 함유량의 열팽창 계수 및 열전도율에의 영향을 알수 있다. 표 3으로부터, 열팽창 계수는 일정하지만, 철 기재 합금 분말의 50㎛ 이하의 분말의 양이 감소함에 따라 열전도율은 향상되고 있는 것을 알 수 있다. 특히, 50㎛ 이하의 분말이 60% 이하인 시료에서는 열전도율이 100W/m·K를 넘는 양호한 값을 나타내고 있다.
시료 번호 1-06, 1-37~1-39는, 5O㎛ 이상의 분말의 양이 다른 구리 분말에 대하여, 50㎛ 이하의 분말의 양이 40%인 철 기재 합금 분말을 배합한 것이다. 이들 을 비교하는 것으로, 50㎛ 이상의 구리 분말의 함유량의 차이에 의한 열팽창 계수와 열전도율에의 영향을 알 수 있다. 50㎛ 이상의 구리 분말의 함유량이 증가함에 따라, 열전도율은 저하되고 있는 것을 알 수 있다. 50㎛ 이상의 구리 분말의 양이 60% 이하인 시료에서는 열전도율이 100W/m·K를 넘는 양호한 값을 나타내고 있다.
이상으로부터, 매트릭스 분말이, -100메시의 분말이고, 또한 입경 50㎛ 이상의 분말이 60% 이하인 분말인 동시에, 상기 철 기재 합금 분말이, -100메시이고, 또한, 입경 50㎛ 이하의 분말이 60% 이하인 분말을 이용하면, 특히 효과가 높다는 것이 확인됐다.
[제 3 실시예]
표 1의 철 기재 합금 분말을, -1O0메시이고 입경 50㎛ 이상의 분말을 70% 함유하도록 조정한 표 4 및 표 6에 나타내는 각종 석출 경화형 구리 합금 분말, 및 -100메시이고 입경 50㎛ 이상의 분말을 40% 함유하도록 조정한 순동 분말과 함께, 표 4 및 표 6에 나타내는 배합 비율로 혼합했다. 그 후 1470MPa로 압분 성형한 후, 암모니아 분해 가스 분위기중, 표 5 및 표 7에 나타내는 온도로 소결을 행한 시료 번호 2-01~2-37의 시료를 제작했다. 이들의 시료에 대해, 열전도율, 열팽창 계수 및 경도에 대하여 측정한 결과를 표 5 및 표 7에 병합하여 나타낸다.
Figure 112004017258214-pat00004
Figure 112004017258214-pat00005
Figure 112004017258214-pat00006
Figure 112004017258214-pat00007
시료 번호 2-01~2-05, 2-10 및 2-17~2-19의 시료는 석출 경화형 구리 합금 분말(Cu-0.3Ni-0.3Fe-O.15P)에 철 기재 합금 분말(Fe-36Ni)의 첨가량을 바꾼 것이다. 이들을 비교함으로써, 철 기재 합금 분말의 첨가량이 열전도율, 열팽창 계수 및 경도에 미치는 영향을 알 수 있다. 이들 중, 철 기재 합금 분말의 첨가량과 열전도율, 열팽창 계수의 관계를 그래프화한 것을 도 5에 나타낸다.
이들로부터, 철 기재 합금 분말의 첨가량이 5질량%인 시료 2-02는 무첨가의 시료 2-01과 비교하여, 열전도율 및 열팽창 계수가 작은 값을 나타낸다. 또, 철 기재 합금 분말의 첨가량이 증가함에 따라서 열전도율 및 열전도율은 저하되는 경향 을 나타내는 것을 알 수 있다. 그러나, 철 기재 합금 분말의 첨가량이 60질량%를 넘는 시료 2-19에서는, 열팽창 계수가 역으로 증가하고 있다. 이것은, 500℃의 소결 온도에서는 소결에 의해 결합하고 있지 않는 철 기재 합금 분말이 많아, 석출 경화형 구리 합금 매트릭스의 팽창을 억제할 수 없어서 열팽창 계수가 증가 경향으로 바뀐 것이라고 생각한다.
즉, 석출 경화형 구리 합금 분말과 접촉하고 있는 철 기재 합금 분말은 표층에서 결합하고 있지만, 철 기재 합금 분말끼리는 결합하고 있지 않기 때문에, 구리의 열팽창에 즈음하여, 결합하고 있지 않은 철 기재 합금 분말끼리의 계면에서 어긋남이 생겨 열팽창 억제의 효과를 얻을 수 없었던 것이라고 생각한다.
시료 번호 2-05~2-09의 시료, 및 시료 번호 2-10~2-16의 시료는 각각 철 기재 합금 분말(Fe-36Ni)의 첨가량을 일정하게 하여, 석출 경화형 구리 합금 분말(Cu-0.3Ni-0.3Fe-0.15P)과 순동 분말의 배합 비율을 바꾼 것이다. 이들을 비교함으로써, 매트릭스 분말에서의 순동 분말의 비율이 열전도율, 열팽창 계수 및 경도에 미치는 영향을 알수 있다. 이들 중, 순동 분말의 비율과 열전도율의 관계를 그래프화한 것이 도 6, 순동 분말의 비율과 경도의 관계를 그래프화한 것이 도 7이다.
이들의 결과로부터, 석출 경화형 구리 합금 분말에 순동 분말을 첨가해도, 표 4, 5로부터 열팽창 계수는 일정하지만, 도 6으로부터 열전도율은, 순동 분말 25 질량%의 첨가에 의해 향상되는 것을 알 수 있다. 단, 50질량%를 초과하여 첨가해도, 첨가에 비해 열전도율 향상의 효과는 적어지는 것을 알 수 있다. 한편, 도 7로 부터 경도는 순동 분말의 첨가량이 50질량%까지는 일정한 높은 값을 나타내지만, 50질량%를 초과하면 저하되는 경향을 나타내고, 75질량%를 초과하면 현저하게 저하된다. 따라서, 순동 분말의 첨가는 열전도율을 향상시키지만, 첨가량은, 경도의 점에서 75질량% 이하가 적절한 것을 알 수 있다.
시료 번호 2-20~2-24는 석출 경화형 구리 합금 분말(Cu-0.3Ni-0.3Fe-0.15P) 60질량%와 철 기재 합금 분말(Fe-36Ni) 40질량%로 이루어진 혼합 분말의 소결 온도를 바꾼 것이다. 이들 시료를 비교함으로써, 소결 온도가 열전도율, 열팽창 계수 및 경도에 미치는 영향을 알 수 있다. 소결 온도와 열전도율 및 열팽창 계수의 관계를 그래프화한 것이 도 8, 소결 온도와 경도의 관계를 그래프화한 것이 도 9이다.
이들로부터, 소결 온도가 상승하면 열전도율은 400℃까지는 향상되고, 500℃에서부터 600℃에 걸쳐서 저하되는 경향을 나타내고, 1000℃에서는, 현저하게 저하되는 것을 알 수 있다. 한편, 열팽창 계수는, 400℃에서 저하된 후, 값이 커지는 경향을 나타내고, 1000℃에서는 현저한 증가를 나타내는 것을 알 수 있다. 또, 경도는 소결 온도가 높아짐에 따라 향상하지만, 500℃를 피크로하여 저하되는 경향을 나타내고, 1000℃에서는 현저하게 경도가 저하된다. 이들 현상은, 1000℃의 소결 온도에서는, 구리 분말과 철 기재 합금 분말끼리가 확산하여, 특성이 뒤떨어졌기 때문이라고 생각한다. 또한, 소결 온도 300℃에서는, 매트릭스의 소결이 진행하고 있지 않고, 강도가 부족한 것이었다.
이상의 경향은 첨가량에 의존하지 않고 동일한 경향을 나타내고 있고, 이들 의 것으로부터, 소결 온도는 400~600℃의 범위의 범위가 적절한 것을 알 수 있다.
시료 번호 2-10, 2-22, 2-25~2-27의 시료, 시료 번호 2-28~2-32의 시료, 및 시료 번호 2-33~2-37의 시료는, 각각, 동일한 석출 경화형 구리 합금에 대하여 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말의 종류를 바꾼 경우의 비교이다. 또 시료 번호 2-16은 석출 경화형 구리 합금이 아닌 순동 분말을 이용한 것으로서 비교의 대상으로 했다. 이것에 의해 철 기재 합금 분말의 종류를 바꾼 경우, 열전도율, 열팽창 계수 및 경도의 변화를 알수 있다. 이것을 막대 그래프로 한 것이 도 10~12이다. 또한 봉 위의 숫자는 시료 번호를 나타낸다.
이들로부터, 열전도율은 기지를 바꾼 경우에, 기지의 열전도율에 따라 변화하지만, 첨가하는 철 기재 합금 분말의 영향은 적은 것을 알 수 있다. 또, 열팽창 계수는 철 기재 합금 분말을 첨가하지 않는 경우보다 낮은 값을 나타내고, 어느 철 기재 합금 분말을 이용해도 거의 동등한 값인 것을 알 수 있다. 또한, 경도는 어느 석출 경화형 구리 합금 및 철 기재 합금 분말을 이용한 경우에도 순동 및 철 기재 합금 분말을 이용한 것보다도 향상하고 있는 것을 알 수 있다.
이상으로부터, 구리 매트릭스중에, 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K이하인 철 기재 합금 분말이, 질량비로, 5~60% 분산된 시료가 열전도율이 크고, 또한 열팽창 계수가 작은 것, 및 소결 온도가 400~600℃의 시료가 열전도율이 크고, 열팽창 계수가 작고, 또한 경도가 높을 것을 확인할 수 있었다.
또, 석출 경화형 구리 합금의 종류를 바꾸어도, 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말이라면, 석출 경화형 구리 합금의 특성에 따라 열전도율의 차이는 있지만 열팽창 계수 및 경도에 대해서는 동등한 특성을 얻을 수 있는 것이 확인됐다. 또한, 상기의 석출 경화형 구리 합금의 특성에 의해 열전도율의 차이는, 순동 분말을 75질량% 이하 첨가함으로써 향상시킬 수 있다는 것도 알고, 본원발명의 효과가 확인됐다.
[제 4 실시예]
표 8에 나타내는 순동 분말과, 석출 경화형 구리 합금 분말로서 Cu-0.3Ni-0.3Fe-0.15P 합금 분말과, 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말로서 Fe-36Ni 분말을 이용하고, 석출 경화형 구리 합금 분말: 3O질량%, 순동 분말: 30질량% 및 철 기재 합금 분말: 40질량%의 비율로 배합하여 혼합 분말을 얻었다. 이것을 1470MPa로 압분 성형한 후, 암모니아 분해 가스 분위기중, 500℃에서 소결을 행하여 시료 번호 2-38~2-50의 시료를 제작했다. 이들의 시료에 대해, 열전도율과, 경도에 대하여 측정한 결과를, 제 3 실시예의 시료 번호 2-13의 시료와 함께 표 8에 합하여 나타낸다.
Figure 112004017258214-pat00008
시료 번호 2-13, 2-38~2-42를 비교함으로써, 석출 경화형 구리 합금 분말중의 50㎛ 이상의 분말의 비율의 열전도율 및 경도에의 영향을 알 수 있다. 이들을 그래프화한 것을 도 13에 나타낸다. 석출 경화형 구리 합금 분말중의 50㎛이상의 분말의 비율이 증가하면, 약간의 열전도율의 향상이 확인되지만, 75%를 초과하면 열전도율의 저하가 확인된다.
이것은, 석출 경화형 구리 합금 분말의 입도가 작은 쪽에서는, 석출 경화형 구리 합금 분말의 표면적이 커지고, 석출 경화형 구리 합금 분말끼리, 및 석출 경화형 구리 합금 분말과 순동 분말 또는 철 기재 합금 분말과의 접촉점이 많아지고, 확산의 진행을 촉진하여 보다 치밀화되어 매트릭스의 열전도성이 향상하기 때문이라고 생각한다. 또, 석출 경화형 구리 합금 분말의 입도가, 순동 분말의 입도보다 도 미세한 분말 쪽에서는, 네트워크 형상 순동상의 형성을 저해하고, 일부의 순동상이 유리되어 분산됐기 때문에 열전도율의 약간의 저하로 연결된 것이라고 생각한다.
한편, 석출 경화형 구리 합금 분말중의 50㎛ 이상의 분말의 비율이 75%를 넘으면, 국부적으로 석출 경화형 구리 합금 분말의 비율이 높아지는 결과, 균일한 열전도가 저해되기 시작하기 때문이라고 생각된다. 따라서, 석출 경화형 구리 합금 분말중의 50㎛ 이상의 분말의 비율은 70% 이하가 바람직한 것으로 확인됐다.
시료 번호 2-13, 2-43~2-46을 비교함으로써, 순동 분말중의 50㎛ 이상의 분말의 비율의 열전도율 및 경도에의 영향을 알 수 있다. 이것을 그래프화한 것이 도 14이다. 이것으로부터, 순동 분말중의 50㎛ 이상의 분말의 비율이 40% 이하에서는 거의 균일한 열전도율을 나타내지만, 40%를 초과하면 약간의 저하 경향이 확인됐다.
이것은 순동 분말의 입도가 작은 쪽에서는, 순동 분말의 표면적이 커지고, 순동 분말끼리, 및 순동 분말과 석출 경화형 구리 합금 분말 또는 철 기재 합금 분말과의 접촉점이 많아지고, 확산의 진행을 촉진하여 보다 치밀화되어 매트릭스의 열전도성이 향상하기 때문에, 및 미세한 순동 분말이 석출 경화형 구리 합금 분말 및/또는 철 기재 합금 분말의 사이에 존재할 확률이 증가하여, 네트워크 형상 순동상을 형성하기 때문이라고 생각된다.
한편, 순동 분말의 50㎛ 이상의 분말의 비율이 40%를 넘으면, 국부적으로 네트워크 형상 순동상의 형성이 저해되기 시작하여, 열전도율의 저하가 시작되는 것 이라고 생각된다. 따라서, 순동 분말의 50㎛ 이상의 분말의 비율은, 40% 이하가 바람직한 것이 확인됐다.
시료 번호 2-13, 2-47~2-50를 비교함으로써, 철 기재 합금 분말의 입경 50㎛ 이상의 분말의 비율의 열전도율 및 경도에의 영향을 알 수 있다. 이것을 그래프화한 것이 도 15이다.
이것으로부터, 철 기재 합금 분말의 50㎛ 이상의 분말의 비율이 40% 이상에서는 거의 일정한 열전도율을 나타내지만, 40% 미만에서는 약간의 열전도율의 저하가 확인된다. 이것은, 철 기재 합금 분말이 미세 분말 쪽에 편중되어, 매트릭스와 확산하기 쉽게 되어, 열전도율이 저하된 것이라고 생각한다. 따라서, 철 기재 합금 분말의 50㎛ 이상의 분말의 비율은, 40% 이상이 바람직한 것으로 확인됐다.
본 발명에 의한 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재는, 순동상으로 이루어진 매트릭스, 석출 경화형 구리 합금상으로 이루어진 매트릭스, 및 순동상과 석출 경화형 구리 합금상의 혼합상으로 이루어진 매트릭스중의 어느 하나의 매트릭스중에, 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말이, 질량비로, 5~60% 분산되는 것이다. 이것에 의해, 매트릭스에 약간 확산된 철 기재 합금 분말이 매트릭스의 열팽창을 강고하게 억제하고, 높은 열전도성과 낮은 열팽창률을 겸비하고, 또한, 저렴한 것, 가공성이 높은 것 등의 우수한 특성을 나타낸다. 또 매트릭스 분말로서 석출형 구리 합금상이 분산되는 것은 경도와 강도에 우수한 것이 기 때문에, 제조 방법에 있어서, 용체화 처리 및 시효 처리를 별도로 행한 필요가 없고, 간편한 공정으로, 용이하게 제조할 수 있는 것이다.

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  4. 100℃까지의 열팽창 계수가 6×10-6/K 이하인 철 기재 합금 분말 5~60 질량%와, 나머지는 구리 분말, 석출 경화형 구리 합금 분말, 및 그들의 예비 혼합 분말중 어느 하나의 매트릭스 분말이며, 상기 철 기재 합금 분말과 상기 매트릭스 분말을 혼합한 혼합 분말을 상대 밀도로 93% 이상으로 압축 성형하고, 400~600℃에서 소결하는 것을 특징으로 하는 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 매트릭스 분말이, 석출 경화형 구리 합금 분말에, 질량비로, 75% 이하의 순동 분말을 첨가한 예비 혼합 분말인 것을 특징으로 하는 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재의 제조 방법.
  6. 제 4 항 또는 제 5항에 있어서, 상기 구리 분말이, -100메시의 분말이고, 또한 입경 50㎛ 이상의 분말의 함유량이 60% 이하인 분말이고,
    상기 석출 경화형 구리 합금 분말이, -100메시의 분말이고, 또한 입경 50㎛ 이상의 분말의 함유량이 70% 이하인 분말이고,
    상기 철 기재 합금 분말이, -100메시이고, 또한, 입경 50㎛ 이하의 분말의 함유량이 60% 이하인 분말인 것을 특징으로 하는 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 매트릭스 분말이, 구리 분말과 석출형 구리 합금 분말의 혼합 분말일 경우에 있어서,
    상기 구리 합금 분말이, -100메시이고, 또한, 입경 50㎛ 이상의 분말의 함유 량이 40% 이하인 분말인 것을 특징으로 하는 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재의 제조 방법.
  8. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 석출 경화형 구리 합금 분말이, 석출 경화형 구리 합금의 급냉 응고 분말인 것을 특징으로 하는 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재의 제조 방법.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 석출 경화형 구리 합금 분말이, 석출 경화형 구리 합금의 급냉 응고 분말인 것을 특징으로 하는 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재의 제조 방법.
  10. 제 7 항에 있어서, 상기 석출 경화형 구리 합금 분말이, 석출 경화형 구리 합금의 급냉 응고 분말인 것을 특징으로 하는 구리 기재 저열팽창 고열전도 부재의 제조 방법.
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