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KR100587865B1 - 사용 지점에 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템 및 방법 - Google Patents

사용 지점에 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템 및 방법 Download PDF

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KR100587865B1
KR100587865B1 KR1019990011959A KR19990011959A KR100587865B1 KR 100587865 B1 KR100587865 B1 KR 100587865B1 KR 1019990011959 A KR1019990011959 A KR 1019990011959A KR 19990011959 A KR19990011959 A KR 19990011959A KR 100587865 B1 KR100587865 B1 KR 100587865B1
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우디스카스리차드
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레르 리뀌드, 소시에떼 아노님 아 디렉또와르 에 꽁세예 드 쉬르베양스 뿌르 레뛰드 에 렉스쁠로아따시옹 데 프로세데 죠르쥬 끌로드
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Abstract

본 발명은 사용 지점에 증기상 생성물을 송출하기 위한 신규한 시스템 및 방법 뿐 아니라, 신규한 현장내(on-site) 화학물질 분배 시스템 및 방법을 제공하고자 하는 것이다. 사용 지점에 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템은 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기, 화학물질을 오염된 중질의 액상 유분 및 정제된 경질의 증기상 유분으로 분별시키는, 저장 용기로부터의 액화 상태의 화학물질을 수용하도록 연결된 칼럼, 정제된 경질의 증기상 유분을 칼럼으로부터 제거하기 위해 칼럼에 연결된 도관을 포함한다. 시스템은 정제된 증기상 유분을 유입하기 위해 사용 지점에 연결되어 있다. 본 발명은 반도체 제조시에 1 이상의 반도체 프로세싱 툴에 전자 공학용 특수 가스를 송출하는데 특히 유용하다.

Description

사용 지점에 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템 및 방법{SYSTEM AND METHOD FOR DELIVERY OF A VAPOR PHASE PRODUCT TO A POINT OF USE}
도 1은 본 발명의 한 특징에 의한 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 한 특징에 의한 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 한 특징에 의한 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 한 특징에 의한 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템의 개략도이다.
도 5는 본 발명의 한 특징에 의한 현장내 화학물질 분배 시스템의 개략도이다.
본 발명은 사용 지점에 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 현장내(on-site) 화학물질 분배 시스템 및 화학물질을 현장내 분배시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 반도체 장치의 제조에 사용되는 전자 공학용 특수 가스를 1 이상의 반도체 프로세싱 툴(processing tool)에 송출시키는데 유용하다.
반도체 제조 공업에서, 여러 가지 화학물질은 다양한 반도체 제조 공정을 실시하기 위한 가스상 형태로 프로세싱 툴에 공급된다. 전술한 공정의 예로는 확산, 화학 증착(CVD), 에칭, 스퍼터링 및 이온 주입법 등이 있다. 이들 화학물질은 통상적으로 전자 공학용 특수 가스(ESG)로 불리운다.
프로세싱 툴에 가스상으로 유입되면서 전술한 공정에 사용되는 많은 화학물질은 자체의 증기압하에서 액체로서 보관된다. 통상적으로 액체 화학물질은 실온에서 대기압보다 높은 증기압을 갖는다.
이러한 화학물질은 가스 캐비닛에 내장된 가스 실린더내에서 통상적으로 저장된다. 이러한 가스 실린더의 통상적인 용적은 약 50 ℓ 미만이다. 화학물질이 저장되는 압력하에서 및 이들의 임계 압력하에서 전술한 방법으로 저장되는 특정한 화학물질의 예는 하기 표 1에 제시되어 있다.
화학물질 화학식 20℃에서의 가스 증기압 (psia) 임계 압력 (psia)
암모니아 NH3 129 1636
삼염화붕소 BCl3 19 1071
이산화탄소 CO2 845 1118
염소 Cl2 100 634.7
삼불화염소 ClF3 26.1 837.4
디클로로실란 SiH2Cl2 24 746.6
디실란 Si2H6 48 956.9
브롬화수소 HBr 335 1240
염화수소 HCl 628 1198
불화수소 HF 16 940.2
아산화질소 N2O 760 1050
퍼플루오로프로판 C3F8 115 388.5
육불화황 SF6 335 545.0
육불화텅스텐 WF6 16 619.1
단일의 가스 캐비닛은 통상적으로 단일의 또는 기껏해야 수개의 반도체 프로세싱 툴에 증기상 화학물질을 공급한다. 가스 캐비닛 및 이에 내장된 실린더를 작동시키는 것이 위험할 수 있으며, 노동 집약적인 작업으로서 비용을 발생하는 작업이 된다. 화학물질이 소모되면 적절한 취급 절차로 주의하여 가스 실린더를 교체하여야만 한다.
반도체 제조 시설에서 요구되는 가스 캐비닛의 총수를 감소시키기 위해서, 최근 단일의 가스 캐비닛 서비스 다중 프로세싱 툴이 제안되어 왔다. 가스 캐비닛내에 내장된 실린더의 용적이 제공되는 프로세싱 툴의 숫자에 따라서 증가되지 않기 때문에, 필연적으로 캐비닛내의 실린더의 잦은 교체가 증가하게 된다. 그러나, 안전상의 문제 뿐 아니라, 심각한 생성물 손실을 야기할 수 있는 불순물의 유입 가능성을 줄이기 위해서는 실린더 교체의 주기를 최소로 하는 것이 바람직하다.
가스 실린더의 교체 주기를 늘리는 것 이외에, 각각의 실린더로부터 배출되는 가스의 순간적인 유속은 소정의 가스 캐비닛에 의해 제공되는 추가의 프로세싱 툴와 함께 증가된다. 이러한 유속의 증가는 가스 흐름내에 포획된 액체 소적을 존재하게 하나, 이러한 존재는 유속을 불안정하게 변동시키며, 부식을 촉진시키고, 가스 분배 시스템내의 유속 조절 구성 부재의 조기 파열을 초래할 수 있다. 게다가, 부식 생성물은 고 순도 프로세싱 가스의 오염을 야기할 수 있다. 이러한 오염은 진행중인 공정상에 유해한 효과를 낳을 수 있으며, 궁극적으로는 제조된 반도체 장치에 치명적일 수 있다.
반도체 프로세싱 산업의 요건을 충족시키고 관련 분야의 단점을 극복하기 위해서, 본 발명이 목적으로 하는 것은 자체의 증기압하에서 액상으로서 저장된 화학물질의 송출을 위한 신규한 시스템을 제공하고자 하는 것이다. 시스템은 다중 프로세싱 툴을 동시 사용할 수 있게 하며, 추가로 정제 작용을 실시하므로써 반도체 제조에 유용한 고 순도의 가스를 생성할 수 있게 된다. 이러한 정제 작용으로 인해서, 시스템은 비교적 저 순도의 출발 물질을 사용할 수 있으나, 이러한 저 순도의 출발 물질은 예를 들면 반도체 제조시에 유용하지 않을 수 있다.
본 발명은 액상 화학물질로부터 얻은 가스 내에 포획된 액상 소적을 최소로 하거나 또는 배제시키고자 하는 것이다. 그 결과로서, 기존의 시스템 및 방법에서와는 달리 단일상의 프로세싱 가스 흐름을 얻을 수 있게 된다.
본 발명은 자체의 증기압하에서 액상으로서 저장되는 화학물질을 송출시키기 위한 신규한 방법을 제공하고자 하는 것으로서, 이 방법은 신규한 시스템에 실시할 수 있다.
본 발명은 신규한 현장내 화학물질 분배 시스템 및, 시스템에 실시할 수 있는 현장내 화학물질 분배 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 기타의 목적 및 특징은 이하에 첨부된 발명의 상세한 설명, 도면 및 특허청구의 범위를 기초로 하여 당업자에게 자명할 것이다.
전술한 본 발명의 목적은 본 발명의 시스템 및 방법에 의해 달성된다. 본 발명의 제1 특징에 의하면, 사용 지점에 증기상 생성물을 송출시키기 위한 신규한 시스템이 제공된다. 저장 용기는 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함한다. 칼럼은 저장 용기로부터의 액화 상태의 화학물질을 수용하도록 연결되며, 이때 화학물질은 오염된 중질의 액상 유분 및 정제된 경질의 증기상 유분으로 분별된다. 도관은 칼럼으로부터의 정제된 경질의 증기상 유분을 제거하기 위해 칼럼에 연결되며, 이때 시스템은 정제된 증기상 유분을 유입하기 위해 사용 지점에 연결된다.
본 발명의 제2 특징에 의하면, 다수의 칼럼을 포함하는 증기상 생성물의 송출 시스템이 제공된다. 이 시스템은 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기 및 다수의 컬럼을 포함한다. 각각의 칼럼은 이에 유입된 액체를 각각의 중질의 액상 유분 및 각각의 경질의 증기상 유분으로 분별시킨다. 다수의 칼럼 중 제1 칼럼은 저장 용기로부터의 액화 상태의 화학물질을 유입된 액체로서 수용하도록 연결시킨다. 컬럼으로부터 각각의 경질의 증기상 유분을 제거하기 위해 다수의 칼럼 중 제2 칼럼에 도관이 연결된다. 시스템은 제2 칼럼에 경질의 증기상 유분을 유입하도록 사용 지점에 연결된다.
사용 지점에 증기상 생성물을 송출하는 방법 또한 제공된다. 이 방법에 의하면, 자체의 증기압하의 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기가 제공된다. 화학물질의 흐름은 칼럼에 액화 상태로 유입되어 화학물질을 오염된 중질의 액상 유분 및 정제된 경질의 증기상 유분으로 분별시킨다. 정제된 경질의 증기상 유분을 사용 지점에 유입한다.
본 발명의 제3 특징에 의하면, 사용 지점에 증기상 생성물을 송출하는 방법이 제공된다. 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기가 제공된다. 다수의 칼럼도 제공된다. 각각의 칼럼은 유입된 액체를 각각의 중질의 액상 유분 및 각각의 경질의 증기상 유분으로 분별시킨다. 다수의 칼럼 중 제1 칼럼은 유입된 액체로서 저장 용기로부터의 액화 상태의 화학물질을 수용하도록 연결시킨다. 각각의 경질의 증기상 유분을 다수의 칼럼 중 제2 컬럼으로부터 제거하고, 제2 칼럼으로부터의 경질의 증기상 유분을 사용 지점에 유입한다.
본 발명의 제4 특징에 의하면, 현장내 화학물질 분배 시스템이 제공된다. 이 시스템은 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기 및 다수의 증기 공급 시스템을 포함한다. 증기 공급 시스템은 저장 용기의 하류에 병렬로 연결되며, 액화 상태의 화학물질을 수용하도록 연결된다. 각각의 증기 공급 시스템은 각각의 정제된 증기상 생성물을 생성하게 되며, 이는 각각의 정제된 증기상 생성물을 유입하기 위해 1 이상의 각각의 사용 지점에 연결된다.
본 발명의 제5 특징에 의하면, 화학물질을 현장내 분배시키는 방법이 제공되며, 이러한 방법은 전술한 시스템상에서 실시될 수 있다. 이 방법은 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기를 제공하는 단계 및 액화 형태의 화학물질을 다수의 증기 공급 시스템에 유입시키는 단계를 포함한다. 증기 공급 시스템은 저장 용기의 하류에 병렬로 연결된다. 각각의 증기 공급 시스템은 각각의 정제된 증기상 생성물을 생성한다. 각각의 정제된 증기상 생성물은 1 이상의 각각의 사용 지점에 유입된다.
이러한 시스템 및 방법은 특히 반도체 제조 시설에서의 1 이상의 사용 지점에, 예를 들면 1 이상의 반도체 프로세싱 툴에 전자 공학용 특수 가스를 송출시키는데 있어서 매우 유용하다.
본 발명의 목적 및 잇점은 첨부된 도면을 참조하여 하기의 바람직한 실시예의 상세한 설명으로부터 명백할 것이다.
본 발명은 자체의 증기압하에서 액체로서 저장된 고 순도의 화학물질을 1 이상의 사용 지점, 예를 들면 반도체 장치의 제조에 사용된 프로세싱 툴에 제공하는 효과적인 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 명세서에서 사용한 "자체의 증기압하에서 액상의 화학물질"이라는 의미는 대기 조건하에서 가스상이 되며, 온도 및/또는 압력을 변형시켰을 때 비점에서 또는 비점에 근사한(즉, 약 +5℃ 이내) 온도에서 액체 상태가 되는 화학물질을 뜻한다.
도 1을 살펴보면, 본 발명의 시스템 및 방법의 바람직한 구체예가 기재되어 있다.
이 시스템에는 자체의 압력하에서 액체로서 저장된 화학물질을 포함하는 저 장 용기(1)가 구비되어 있다. 액체 화학물질은 현장내에서 생성되어 벌크(bulk) 저장 용기내에 저장되거나 또는 통상적으로는 액상 화학물질을 벌크 수송 용기, 예를 들면 튜브 트레일러를 경유하여 사용 지점에 송출된다. 저장 용기(1)는 내부 부피가 바람직하게는 약 100 ℓ 이상, 더욱 바람직하게는 약 200∼60,000 ℓ이다. 사용된 구성 부재의 크기 및 유속은 제한되지는 않았으나, 관련된 특정의 용도에 따라 좌우된다.
저장 용기(1)내에 포함된 특정의 액상 화학물질은 예를 들면 사용되는 프로세싱 툴 및 실시되는 공정에 따라 좌우된다. 반도체 제조 공정에서, 통상의 액상 화학물질의 예로는 전술한 표 1에 명시되어 있는 전자 공학용 특수 가스(ESG)가 있으며, 구체적으로는 암모니아(NH3), 삼염화붕소(BCl3), 이산화탄소(CO2), 염소(Cl2), 삼불화염소(ClF3), 디클로로실란(SiH2Cl2), 디실란(Si2H6), 브롬화수소(HBr), 염화수소(HCl), 불화수소(HF), 아산화질소(N2O), 퍼플루오로프로판(C3F8), 육불화황(SF6), 트리클로로실란(SiHCl3) 및 육불화텅스텐(WF6) 등이 있다. 추가의 ESG의 예로는 퍼플루오로카본(PFC)으로 알려진 유형의 물질이 있다.
전자 부품 제조 용도의 경우, 저장 용기(1)는 이에 포함되고, 제조 공정에서 요구되는 고 순도를 갖는 액상 화학물질과 혼화성을 지니는 것이 바람직하다. 저장 용기는 스테인레스 스틸로 구조되는 것이 바람직하며, 예를 들면 기계 연마 또는 전해연마 및 부동화에 의해 표면처리될 수 있다.
저장 용기에 포함된 액상 화학물질은 순도가 높은 것이 바람직하다. 그러나, 시스템 및 방법의 정제 작용으로 인해서 액상 화학물질의 순도는 통상의 실시에 비해 비교적 낮을 수 있다.
저장 용기(1)는 액화 형태의 화학물질을 저장 용기로부터 시스템의 다른 부품으로 전달하기 위해 도관(2)에 연결된다. 액체 전달 도관(2) 및, 액화 형태의 화학물질을 접촉시키는 기타의 도관에 적절한 재료의 비제한적인 예로는 316 스테인레스 스틸 등이 있다. 그러나, 선택된 특정의 물질은 사용될 특정의 액상 화학물질에 따라 결정된다.
시스템내의 유속은 관련된 특정의 용도에 따라 좌우되는데, 시스템은 유속 요건에 맞도록 설계되는 것이 바람직하다.
고 순도의 블록, 블리드 및 퍼지 시스템(3)은 저장 용기(1) 연결점의 하류에 위치한 도관(2)에 배치될 수 있다. 블록, 블리드 및 퍼지 시스템(3)의 목적은 오염물이 저장 용기(1) 교체동안 시스템으로 유입되지 않도록 하기 위한 것이다.
예시된 구체예에서, 블록, 블리드 및 퍼지 시스템(3)에는 주위의 오염물의 제거 및 저장 용기(1)의 교체 동안 시스템내에 잔류하는 화학물질의 제거를 위해, 질소, 아르곤 또는 헬륨과 같은 고 순도의 불활성 퍼지 가스 공급원(4)이 구비되어 있다. 질소 유도된 벤츄리 퍼지 시스템이 이러한 목적에 사용되는 것이 바람직하다. 퍼지 가스 라인(5)은 저장 용기(1)의 연결점의 하류에 위치한 도관(2)에 연결된다. 퍼지 가스는 통상적으로 블리드 라인(6)을 통해서 방출이 차단되며, 이는 추가의 프로세싱을 위해 폐기물 처리 유닛(7)에 연결될 수 있다.
사용된 특정의 화학물질에 따라서, 폐기물 처리 유닛(7)은 예를 들면, 흡착, 스크러빙, 열 분해, 저장 또는 이들의 조합을 위한 유닛을 포함할 수 있다. 폐기물 처리 유닛(7)으로 이송되는 액상 화학물질 및/또는 오염된 퍼지 가스의 양을 감소시키기 위해, 블록, 블리드 및 퍼지 시스템(3)의 용적을 최소로 하는 것이 바람직하다.
블록, 블리드 및 퍼지 시스템(3)내의 가스 흐름 조절은 도관(2)내의 밸브(V1, V2), 퍼지 가스 라인(5)내의 밸브(V3) 및 블리드 라인(6)내의 밸브(V4)를 조작하여 이루어질 수 있다. 이러한 시스템은 순환 밸브와 일체형으로 되어 주위의 오염물 또는 잔류 화학물질의 제거를 일련의 가압-진공 사이클을 통해 달성되게 한다.
블록, 블리드 및 퍼지 시스템(3)의 조작을 비롯한 시스템을 통한 흐름 조절은 조절기(8)를 사용하여 자동화될 수 있다. 적절한 조절 수단은 당업계에 공지되어 있으며, 이의 예로는 1 이상의 프로그램 가능 논리 조절기(PLC) 또는 마이크로프로세서 둥이 있다.
시스템에 저장 용기(1)를 연결하고 이를 세정한 후, 액상 화학물질을 액화 형태로 저장 용기로부터 칼럼(9)에 시스템을 통해 수송될 수 있으며, 칼럼(9)은 저장 용기와 유체 연통된다. 액상 화학물질을 이의 중간 지점에서 칼럼에 유입한다.
칼럼으로의 화학물질의 유속은 정변위 펌프와 같은 펌프(10)를 사용하여 보조될 수 있다. 펌프(10)가 실패하는 경우 여분의 펌프가 제공되는 것이 바람직할 수 있다. 펌프(10)의 유입구는 흡입부상에서의 압력 손실을 최소로 하기 위해 퍼지 블록에 가능한한 근접하게 연결되는 것이 바람직하다. 펌프(10)의 배출구는 액상 화학물질이 도관(11)을 통해 칼럼(9)에 수송되는 도관(11)에 연결된다. 제거하고자 하는 불순물의 성질 및 원하는 정도의 순도에 따라서 다수의 칼럼을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 다수의 칼럼을 사용하는 경우, 이들은 직렬로 또는 병렬로 배치될 수 있다. 다수의 칼럼 시스템은 도 2를 참조하여 이하에서 추가로 기재할 것이다.
다양한 유형의 칼럼을 본 발명에 사용하는 것을 고려할 수 있다. 이 칼럼은 액상 및 증기상 사이의 긴밀한 접촉을 가능케 해야만 하므로, 정제된 증기를 이로부터 얻을 수 있다. 칼럼의 적절한 예로는 증류, 흡수 및 흡착 칼럼 및, 미량의 불순물(들)의 화학적 전환/반응 유닛 등이 있다. 다수의 칼럼을 사용하는 경우, 칼럼은 동일한 유형 또는 상이한 유형의 것이 될 수 있다.
칼럼은 통상적으로 1 이상의 액상-증기상 접촉 촉진 장치, 예를 들면 구조화된 규칙 및 무작위 충전재 또는 체, 기포캡, 밸브, 키텔 플레이트, 플렉시트레이, 샤워 트레이 및 기타의 특수 트레이 디자인을 포함하여 칼럼내의 액상 및 증기상 사이의 높은 접촉도를 제공한다. 이들 중에서, 액상-증기상 접촉 촉진 장치는 무작위로 충전된 칼럼 및 기포캡인 것이 바람직하다.
적절한 충전재는 당업계에 공지되어 있으며, 이의 예로는 Rachig 링, Lessing 링, Berl 새들, 나선형 구획 링, 격자형 충전재 등이 있다. 충전재의 구조에 적절한 재료의 예로는 유리, 석영, 세라믹 및 스테인레스 스틸 등이 있다. 구조화의 충전 유형 및 재료의 선택은 정제될 화학물질 및 이의 질량 유속과 같은 요인에 따라 다르게 된다.
흡착제를 칼럼에 사용하고자 하는 경우, 특정의 흡착제 및 이의 양은 처리하고자 하는 특정의 화학물질 뿐 아니라, 제거하고자 하는 불순물(들)에 따라 좌우된다. 통상의 흡착제의 예로는 N2O로부터의 CO2 제거용 아스케라이트(ascerite), CO2로부터의 황 화합물 제거용 금속 함침된 탄소, 휘발성 탄화수소 화합물 제거용 활성탄, 분자체, 알루미나, 실리카계 제품 등이 있다.
정제 칼럼에 트레이를 사용하고자 하는 경우, 트레이는 통상적으로 스테인레스 스틸로 구조된다. 트레이의 총 갯수는 처리하고자 하는 특정의 화학물질 및 불순물의 성질 및 농도 뿐 아니라, 원하는 정제화도에 따라 다르게 된다.
칼럼(9)으로의 액체 공급은 조절기(8)를 사용하여 조절할 수 있다. 전술한 조절기에 대한 세부 사항은 액상 공급물 조절기에 응용할 수 있으며, 하기에 기재될 조절기 각각에도 응용할 수 있다. 그래서, 도 1은 시스템의 다양한 특징을 조절하기 위한 단일의 조절기를 예시하며, 다중 조절기를 사용하는 것도 고려할 수 있다.
조절기는 예를 들면, 칼럼(9)의 기저부에서 액상 화학물질의 높이를 모니터하는 높이 센서/전송기(24)로부터의 입력을 기준으로 하여 작동될 수 있다. 조절기는 칼럼의 기저부에서 액상 화학물질의 높이를 원하는 소정의 높이로 유지하는데 필요한 정도로 펌프(10)를 온오프 작동시킬 수 있다. 높이 센서/전송기는 예를 들면, 차압계, 플랫 또는 칼럼내의 액체 높이를 측정하는 것으로 공지된 기타의 수단 등이 있다. 액체 높이 센서/전송기는 조절기(8)를 경유하여 펌프(10)와 연통되어 칼럼내의 액체 높이를 조절하는 것이 바람직하다.
칼럼내에서 유지된 압력 및 온도는 처리하고자 하는 특정의 액상 화학물질 및 이에 포함된 불순물의 성질에 따라 좌우되며, 칼럼(9)은 바람직하게는 약 1∼100 bar, 더욱 바람직하게는 약 5∼20 bar의 압력에서, 바람직하게는 약 -200∼300℃, 더욱 바람직하게는 약 -40∼150℃의 온도에서 작동된다.
칼럼에 유입된 액상 화학물질은 오염된 중질의 액상 유분 및 경질의 증기상 유분으로 분별된다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, "중질의 유분"이라는 것은 액상 공급물 단계 아래의 칼럼 부분으로부터 배출된 흐름을 의미한다. 중질의 생성물은 액상이며, 칼럼의 기저부로부터 제거되는 것이 바람직하다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, "경질의 증기상 유분"은 공급 단계 상부의 칼럼 부분으로부터 배출된 흐름을 의미한다. 경질의 증기상 생성물은 칼럼의 최상부로부터 배출되는 것이 바람직하다.
오염된 중질의 액상 유분의 적어도 일부는 리보일러/기화기(12)내에서 포화 증기로 전환된다. 포화된 증기는 도관(13)을 통해 칼럼(9)에 반송되고, 도관(11) 아래의 지점에서 칼럼에 연결된다. 이러한 방식으로, 칼럼(9)에 유입된 포화된 증기 및 액상 화학물질은 각각 역류 방식으로 서로 완전 접촉될 수 있다. 그리하여 고 순도의 증기가 생성될 수 있다. 도관(18)은 도관(11)의 상부 지점에서, 바람직하게는 칼럼의 최상부에서 칼럼에 연결되어 칼럼으로부터의 고 순도의 증기를 배출하게 된다. 고 순도의 증기상 흐름은 반도체 제조 프로세싱에서 사용될 수 있는 ppm 또는 ppm 이하의 순도를 갖는 것이 바람직하다.
기화기(12)의 열 필요량(Qin)은 직접 열 투입을 위한 전기 기열기 또는 가열 매질 흐름, 예를 들면 물, 글리콜 용액, 할로카본 유체, 또는 당업자에게 알려진 기타의 열 전달 유체와 같은 열원에 의해 제공될 수 있다.
기화기내의 잔류하는 오염된 액체는 기화기 세정 라인(14)을 통해 기화기로부터 주기적으로 배수시킬 수 있다. 이러한 세정은 포화된 증기내의 중질인, 즉 고 비점 성분의 농도를 최소로 할 수 있다. 배출된 오염된 액체는 수용 용기(15)로 유입될 수 있으며, 이는 펌프(16)를 사용하여 주기적으로 배수시킬 수 있다. 이러한 폐기물은 폐기물 처리 유닛으로 이송될 수 있거나 및/또는 정제 및 재사용을 위해 선적용 컨테이너에 펌프 처리하여 화학물질 공급업자에게 다시 송출시킬 수 있다.
대부분의 액체 공급물을 기화시키는데 필요한 열 필요량 Qin과 같은 기화기(12) 작동의 다양한 특징은 전체 시스템의 압력을 기준으로 하여 조절기(8)에 의해 조절될 수 있다. 전체 시스템의 압력은 도관(18)내의 압력 센서(17)와 같은 임의의 공지된 수단에 의해 측정될 수 있다. 조절기를 추가로 사용하여 소정의 스케줄에 따라 기화기로부터의 오염된 액체의 세정을 조절할 수 있다.
도관(18)을 통해 칼럼으로부터 배출된 고 순도의 증기내에 존재하는 임의의 포획된 액체 소적을 제거하거나 또는 이를 최소로 하기 위해 그리고 응축으로 인한 소적의 형성을 방지하기 위해, 고 순도의 증기를 과열시킬 수 있다. 이러한 과열은 단일상의 가스 흐름을 형성하게 된다. 이러한 과열은 1 이상의 과열기(19)를 사용하므로써 달성될 수 있으며, 과열기 내의 고 순도 증기 상류의 압력은 압력 조절기(20)에 의해 조절된다.
과열기는 가스 흐름으로부터 포획된 액체 소적을 효과적으로 배출하는 임의의 유닛이 될 수 있다. 프레온(예, 프레온 22)과 같은 할로카본을 비롯한 적절한 열 전달 유체를 사용하여 열 교환기(예, 셸 및 튜브형 열 교환기)가 이러한 목적을 위해 사용될 수 있다. 가스를 과열시키기 위한 적절한 구조의 예로는 저항형 가열기, 가열기 격자형 충전재, 가열 소결되거나 또는 다공성인 구조물 및 임의의 기타 직접식 또는 간접식 가열 방법 등이 있다.
과열기를 통과하는 증기의 온도는 온도 모니터(21)에 의해 이의 배출구에서 모니터된다. 가스가 압력 조절기(22)와 그후의 기체 분배 파이프를 통과함으로써 가스의 팽창 및 냉각이 일어나 응축물이 형성되는 것을 방지하기 위해, 고 순도의 증기에 공급되는 열 필요량 Qin을 조절기(8)로 조절할 수 있다.
본 발명의 제6 특징은 서지 탱크(23)이다. 서지 탱크(23)는 고 순도의 증기를 위한 저장기로서 작용하며, 사용 지점(들)에 송출되는 가스내의 압력 변동을 최소로 한다. 예시된 구체예에 제시된 바와 같이, 과열기 및 서지 탱크는 단일 유닛의 복합형으로서 제공되는 것이 바람직하다. 또는 과열기는 서지 탱크와 직렬로 배치될 수 있다.
서지 탱크, 또는 서지 탱크/과열기의 조합체내의 압력은 통상의 분배 파이프 시스템 압력 이상에서 예를 들면 1∼30 psi 정도의 수 psi으로만 유지되나, 정제 칼럼 압력보다 예를 들면 20∼50 psi 정도로 크게 낮은 것이 바람직하다.
전술한 사항 이외에, 환류 응축기(68)는 칼럼(9)에 환류를 제공하기 위해 제공될 수 있다.
1 개 이상의 사용 지점에 작용하기 위해, 가스 분배 파이프가 이에 연결된다. 그래서, 반도체 제조의 경우에 있어서 고 순도 증기를 수용하도록 연결하기 위해, 1 이상의 반도체 프로세싱 툴을 연결할 수 있다.
도 2는 본 발명의 추가의 특징을 예시하는 것으로서 다수의 칼럼이 사용된다. 다수의 칼럼을 사용하므로써, 특히 경질의 불순물 및 중질의 불순물이 공급 화학물질내에 존재하는 경우 단일 칼럼 시스템 및 방법을 사용한 것보다 가스상 생성물에 대하여 더 높은 순도를 얻을 수 있다. 도 1과 관련하에 전술한 기재 사항은 다수의 칼럼 시스템에 응용할 수 있으며, 다양한 변형예는 하기에 기재되어 있다.
제1 칼럼(25)은 도 1에 기재된 칼럼에 해당하는 제2 칼럼(9) 및 펌프(10)의 사이에 배치된다. 저장 용기(1)내에 포함된 화학물질은 칼럼 중간 지점의 공급 단계에서 액화 상태로 제1 칼럼(25)으로 유입된다. 도 1과 관련하여 전술한 칼럼의 유형은 칼럼(25)에 응용될 수 있다.
제1 칼럼(25)으로의 액상 공급물은 중질의 액상 유분 및 경질의 증기상 유분으로 분별된다. 경질의 증기상 유분은 공급 단계의 상부, 바람직하게는 칼럼의 최상부에 배치된 도관(26)을 통해 제1 칼럼(25)으로부터 제거된다. 경질의 증기상 유분은 응축기(27)로 유입되며, 이의 내부에서 적어도 부분적으로 응축된다.
응축물의 일부를 환류물로서 도관(28)을 통해 칼럼(25)으로 재유입하며, 도관(28)은 공급 단계의 상부 지점에서 칼럼에 연결된다. 경질의 증기상 유분의 나머지는 도관(29)을 통해 시스템으로부터 배출된다. 폐기물 증기는 예를 들면 폐기물 처리 시설에 의해 임의로 더 처리될 수 있다.
제1 칼럼(25)의 응축기(27)로 인한 냉각 필요량 Qout은 냉장 유닛(30) 및, 각각 라인(31) 및 라인(32)을 통해 응축기로 그리고 응축기로부터 수송되는 냉각 매질을 포함하는 냉장 사이클에 의해 제공된다. 제1 칼럼(25)의 작동 압력 및 온도는 통상의 냉장이 냉각 매질로서 사용될 수 있다. 적절한 냉매는 당업자에게 공지되어 있으며, 예를 들면 프레온 11, 프레온 12, 프레온 21, 프레온 22, 프레온 113, 프레온 114, 프레온 115, 프레온 134b, 프레온 142b, 프레온 152a 및 프레온 216 등이 있다.
응축기의 냉각 필요량은 개방형 냉장 사이클에 의해 제공될 수 있으며, 이는 액화 또는 가스상 N2, O2 또는 Ar, 액체 CO2 또는 물과 같은 여러 가지의 냉각 매질을 사용할 수 있다.
중질의 액상 유분을 도관(33)을 통해 제1 칼럼(25)으로부터 배출한다. 배출된 중질의 액상 유분의 적어도 일부를 리보일러(34)에 유입한다. 이의 적어도 일부를 기화시키고, 도관(35)을 통해 공급 단계 아래의 지점에서 제1 칼럼(25)으로 증기 형태로 재유입시킨다. 리보일러(34)의 열 필요량 Qin은 직접식 열 투입을 위한 전기 가열기 또는, 물, 글리콜 용액 또는 할로카본 유체와 같은 가열 매질 흐름과 같은 열 공급원에 의해 제공될 수 있다. 기타의 적절한 열 전달 유체는 당업자에게 공지되어 있다.
리보일러로 유입되지 않는 중질의 액상 유분의 일부는 펌프(10)(전술함)를 사용하여 액화 형태로 제2 칼럼(9)으로 유입된다. 또다른 방법으로서, 제1 칼럼(25) 및 제2 칼럼(9) 간의 작동 압력차가 흐름을 제공하기에 충분한 경우, 흐름 조절을 위해 펌프(10)를 조절 밸브로 대체할 수 있다. 시스템의 나머지 구성 부재 및 방법상의 단계는 도 1과 관련하여 전술한 바와 같다.
응축기 및/또는 리보일러의 작동은 전술한 바와 같은 단일의 또는 다중의 조절기를 사용하여 조절할 수 있다. 예시된 구체예에 제시되어 있는 바와 같이, 조절기(8)는 리보일러(34)의 열 필요량을 조절한다.
예시적인 2 중 칼럼 시스템의 경우, 제1 칼럼(25)은 바람직하게는 약 1∼100 bar, 더욱 바람직하게는 약 5∼20 bar 범위내의 압력에서, 바람직하게는 약 -200∼300℃, 더욱 바람직하게는 약 -40∼150℃ 범위내의 온도에서 작동된다.
제2 컬럼(9)은 바람직하게는 약 1∼100 bar, 더욱 바람직하게는 약 5∼20 bar 범위내의 압력에서, 바람직하게는 약 -200∼300℃, 더욱 바람직하게는 약 -40∼150℃ 범위내의 온도에서 작동된다. 물론, 이러한 조건은 처리하고자 하는 특수 가스 및 이에 포함된 불순물의 성질에 따라 좌우된다.
다수의 칼럼을 사용하는 것은 예시된 바람직한 구체예에 의해 어떠한 방법으로든 제한되지는 않는다. 이러한 관점에서, 2 종 이상의 칼럼을 본 발명에 사용할 수 있으며, 칼럼은 처리하고자 하는 화학물질 및 불순물의 성질에 따라 다양한 방법으로 연결될 수 있다. 게다가, 다수의 칼럼을 직렬 및/또는 병렬로 배치할 수 있다.
도 3은 본 발명에 의한 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템의 추가의 전형적인 구체예를 예시한다. 본 발명의 이러한 특징에 관하여 기재된 구성 부재 및 방법은 도 1 및 도 2와 관련하여 전술한 시스템 및 방법과 관련하여 사용될 수 있거나 또는 그 반대의 경우도 마찬가지이다.
저장 용기(1)내의 액상 화학물질은 도관(2)을 통하여 시스템에 유입되며, 시스템으로의 유속은 예를 들면 솔레노이드 또는 공기 가동식 밸브가 될 수 있는 밸브(V1)에 의해 조절된다.
펌프(10)로의 액상 화학물질의 단일상 흐름은 액상의 화학물질 흐름의 정지를 일으킬 수 있는 증기 차단을 방지하기에 바람직하다. 그러나, 통상적으로 사용되는 액상의 ESG는 주위의 온도 변화에 민감하게 반응한다. 예를 들면, 아산화질소(N2O)는 37℃의 비점보다 높은 온도에서 가스상에만 존재하게 된다. 단일상 액체를 정제 칼럼에 유입시키고자 하기 때문에, 아산화질소는 주위 온도가 약 36℃를 넘는 경우 냉각시켜야만 한다. 유사하게 기타의 액상 ESG 화학물질은 생성물의 액상을 유지하는 냉각 단계로부터 잇점을 얻을 수 있다.
단일 상 액체 흐름을 돕기 위해, 저장 용기(1)로부터 배출한 액상의 화학물질을 액체 서브냉각기(Subcooler; 50)로 유입시켜 액상 화학물질의 기화를 방지할 수 있다. 특히, 벌크 송출 시스템을, 주위 온도의 변화가 상당히 클 수 있는 옥외에 설치하는 경우에 특히 바람직하다. 액체 서브냉각기(50)는 냉각 유체가 통과하게 되는 냉각 자켓 또는 구리 튜브로 둘러싼 용기, 셸 및 튜브 열 교환기 또는 기타의 공지된 열 교환기 수단의 형태를 취할 수 있다.
새로운 냉매는 서브냉각기를 통해 도관(51)을 통과하며, 도관(53)을 통해 서브냉각기로부터 배출된다. 서브냉각기내의 액상 화학물질로부터 제거된 에너지의 양을 조절하는 냉매의 유속은 온도 센서(57)에 의해 측정된 바와 같이 도관(55)을 통해 서브냉각기에서 배출되는 액상의 화학물질의 온도를 기준으로 하여 조절된다. 이러한 흐름 조절 뿐 아니라, 시스템내의 기타의 변수의 조절은 1 이상의 조절기(도시하지 않음)를 사용하여 자동화될 수 있다. 적절한 조절기는 당업계에서 공지되어 있으며, 예를 들면 1 이상의 프로그램 가능 논리 조절기(PLC) 또는 마이크로프로세서 등이 있다.
과냉각된 액상 화학물질은 가스 제거기-액체 저장기 유닛(52)으로 유입될 수 있다. 액상 화학물질의 일정한 공급은 적절한 조절을 통해 유닛(52)내에 저장되어 칼럼(54)으로 액상의 화학물질이 지속적으로 흐르게끔 한다. 가스게거기-액체 저장기 유닛(52)내의 액체의 높이는 높이 센서(56)에 의해 모니터되며, 이때 높이 센서의 예로는 차압계, 부표 또는 칼럼내의 액체의 높이를 측정하는 기타의 수단 등이 있다.
시스템으로 액상의 화학물질이 흐르는 것을 조절하는 밸브(V1)는 높이 센서(56)로부터의 시그날을 기준으로 하여 조절된다. 액상의 화학물질이 유닛(52)내의 낮은 설정점 값에 도달하는 경우, 밸브(V1)를 개방시켜 액상의 화학물질의 높이가 최대의 설정점 높이에 다다를 때까지 유닛에 액상의 화학물질을 유입시킨다. 또는, 액상의 화학물질을 지속적으로 유닛(52)에 유입시켜 일정한 액체 높이를 유지할 수 있다.
유닛(52)은 추가로 액체 서브냉각기 및 저장기 자체내의 액상 화학물질의 하류로부터 생성된 임의의 가스 상 생성물을 제거하는 가스 제거력을 갖는다. 저장기 유닛(52)의 상부 부분의 임의의 가스를 도관(58)을 경유하여 배출하고, 이를 유닛의 상부 부분에 연결한다. 이러한 가스를 해독 유닛(60)으로 이송하여 유닛(52)으로부터의 흐름이 밸브(V2)에 의해 조절될 수 있도록 한다.
가스 제거기-액체 저장기 유닛(52)으로부터 액상의 화학물질을 칼럼(54)에 펌프(10)로 유입시킬 수 있다. 또한, 액체 상 생성물을 송출시키는 방법은 헬륨(He), 아르곤(Ar) 또는 질소(N2)와 같은 불활성 가스를 사용할 수 있는 압력 공급 시스템을 사용하여 달성될 수 있다. 가스를 직접 가압시키기 위해 유닛(52)으로 직접 유입시키거나 또는, 유닛(52)내의 주머니를 사용할 수 있다.
칼럼(54)은 칼럼의 하부를 통과하는 액상의 화학물질에 의해 공급되는 기화기(12)를 포함한다. 내부의 액체 높이(양)를 모니터하는 기화기(12)에 높이 센서(62)를 제공한다. 기화기(12)내의 액체 높이는 펌프(10)(또는 필요할 경우, 압력 공급 시스템)가 칼럼(54)에 유체를 이송시키느냐 또는 그렇지 않느냐에 따라 결정된다. 이를 달성하기 위해서는, 높이 센서(62)가 조절기(도시하지 않음)에 시그날을 보낸 후, 펌프(10)(또는 가압 공급 시스템)에 조절 시그날을 보내게 된다.
도 1과 관련하여 전술한 바와 같이, 액상 공급물의 대부분을 기화시키는데 소요되는 열 필요량 Qin은 시스템 총 압력을 기준으로 하여 조절기(도시하지 않음) 에 의해 조절될 수 있다. 시스템 총 압력은 임의의 공지된 수단, 예를 들면 압력 센서(17)에 의해 측정될 수 있다. 조절기는 추가로 소정의 스케쥴에 따라 기화기로부터 오염된 액체를 세정시키는 것을 조절하는데 사용될 수 있다.
기화기의 적절한 유형은 당업자에게 공지되어 있으며, 이의 예로는 셸 및 튜브형 열 교환기 또는 소형 가열 용기 등이 있다. 기화기에 의해 제공된 열 필요량의 자동 조절은 프로그램 가능 논리 조절기(PLC) 또는 기타의 당분야에 공지된 조절 장치와 같은 조절기를 사용하여 수행할 수 있다. 다수의 기화기(12)를 여분으로 사용하여 다양한 범위의 작동 유속을 얻게 하는 것이 이롭다.
칼럼(54)이 도 1 및 도 2와 관련하여 전술한 바와 같은 다양한 형태를 취할 수 있을지라도, 칼럼의 예로는 하부 분별 영역(64) 및 상부 분별 영역(66) 등이 있다. 상부 분별 영역(66)으로부터의 증기의 일부를 도관(18)을 통해 고 순도의 증기 흐름으로서 제거한다. 전술한 구체예에서와 같이 고순도의 증기 흐름은 반도체 제조 프로세싱에 사용할 수 있는 순도를 지니며, 바람직하게는 순도가 ppm 또는 ppm 이하의 범위가 될 수 있다.
환류 응축기(68)를 사용한 후 액체-가스 분리기(70)를 사용하여 상부 분별 영역(66)을 통과시킨 후 칼럼(54)의 상부로부터 질소(N2) 및 산소(O2)와 같은 경질의 오염물을 제거할 수 있다. 환류 응축기(68)는 가스로부터 에너지를 제거하므로써 증기 흐름의 일부를 응축시키고, 가스 형태의 경질의 오염물을 배출시킨다. 오염물을 포함한 가스를 도관(72) 및 배압 조절기(74)를 통해 액체-가스 분리기(70)로부터 배출하고, 추가의 처리를 위해 해독 유닛(76)으로 이송할 수 있다.
응축된 흐름을 액체-가스 분리기(70)를 통과시킨 후, 도관(72)을 경유하여 칼럼(54)에 환류물로서 반송할 수 있다. 이러한 방법에서 재환류를 사용하는 것은 칼럼내의 분리를 우수하게 할 수 있다. 또한, 환류는 기화기(12)의 연속적인 작동을 가능케 하여 이의 가동 중지를 방지한다. 일단 가동 중지가 발생하면 기화기를 재가동시키는데 상당한 시간이 소요될 수 있으므로, 기화기를 연속적으로 작동시키는 것이 이롭다. 그래서, 시스템이 0∼100% 용량 범위내가 될 수 있는 유속의 필수 조건의 변화에 재빠르게 반응할 수 있다.
도관(18)을 통해 칼럼(54)의 중간 영역으로부터 정제된 가스 흐름을 배출시키고, 이를 배압 조절기(78)를 통과시켜 과열기(19)에 유입시킨다. 배압 조절기(78)를 사용하여 칼럼(54) 내 압력을 조절하며, 과열기(19)를 사용하여 액상의 소적 또는 미스트가 컬럼(54)으로부터 배출되는 정제된 증기 흐름에 존재하는 경우 단일상 증기 흐름을 제공할 수 있도록 한다. 적절한 과열기(19)는 도 1 및 도 2와 관련하여 전술한 바와 같다.
과열기(19)에 공급된 에너지의 양은 온도 센서(84)에 의해 측정된 바와 같이 과열기의 출구 도관(82)내의 증기의 온도를 기준으로 하여 조절할 수 있다. 예시된 실시예에서, 도관(86)을 경유하여 과열기로 유입되고, 도관(88)을 경유하여 과열기로부터 배출된 가열 유체의 유속을 조절하는 밸브(V3)를 자동 조절하므로써 달성될 수 있다.
정제된 증기 흐름이 과열기(19)를 통해 통과되는 경우, 이의 압력은 조절기(90)에 의해 조절되어 증기 서지 탱크(92)로 유입된다. 증기 서지 탱크(92)는 사용 흐름의 변화로 인한 압력 스윙을 감소시킬 수 있으며, 흐름의 변화를 원하는 경우조차도 소정의 압력에서 사용 지점(들)에 증기상 생성물을 연속적으로 공급할 수 있는 저장기로서 작용하게 되는 가스상 탱크이다. 증기 서지 탱크(92)로부터의 증기상 생성물의 압력은 압력 조절기(94)에 의해 더 감소될 수 있으며, 가스는 각각이 1 이상의 프로세싱 툴로서 작용할 수 있는 1 이상의 밸브 매니폴드(도시하지 않음)로 유입될 수 있다.
도 4는 도 1 내지 도 3과 관련하여 전술한 방법 및 시스템을 사용하여 실시할 수 있는 본 발명의 임의의 구체예를 예시한다. 이러한 구체예에서, 중질의 액상 유분의 일부는 액체 공급 단계 이하의 칼럼(9)의 일부로부터, 바람직하게는 칼럼(9)의 기부로부터, 환류물로서 칼럼(9)으로 재유입시키기 위한 도관(43)을 경유하여 배출될 수 있다. 이러한 방법에서 환류 액체를 사용하는 것은 칼럼(9)내의 증기 흐름내의 금속과 같은 불순물을 포함할 수 있는 포획된 소적을 배제시킬 수 있는 것이 이롭다. 소적의 제거는 액체 환류에 의해 발생하는 보다 효율적인 액체-증기 접촉의 결과로서 발생한다. 이로써 순도가 더 큰 증기상 생성물을 생성할 수 있다.
예시된 바와 같이, 도관(43)은 펌프(10)의 상류 지점에 칼럼(9)으로부터의 중질의 액상 유분의 일부를 운반한다. 중질의 액상의 유분은 칼럼으로 유입시키기 위한 새로운 액상 화학물질과 혼합될 수 있다.
전술한 방법에서 환류물 흐름을 사용하므로써, 환류비(액체/증기)는 증기 및 환류물 액체간의 완전 접촉을 얻도록 1.0 보다 크게 조정될 수 있다. 이는 칼럼(9)으로부터 증기 흐름내의 상당한 변동에서조차도 칼럼이 최적의 환류비로 작동하도록 한다.
현장내 화학물질 분배를 위한 시스템 및 방법에 응용되는 전술한 시스템 및 방법의 변형예가 도 5에 기재되어 있다.
전술한 시스템 및 방법에서와 같이, 현장내의 분배 시스템 및 방법은 자체의 증기압하에서 액체로서 저장되는 화학물질을 포함하는 저장 용기(1)를 사용하는 것으로 시작된다. 저장 용기는 저장 용기로부터의 액화 형태로 화학물질을 기타의 시스템 구성 부재에 전달하기 위한 도관(2)에 연결되어 있다. 고순도의 블록, 블리드 및 퍼지 시스템(3)은 저장 용기(1)가 도관(2)에 연결된 지점의 하류에 배치되어 시스템의 오염을 방지할 수 있다.
도관(2)내의 액상의 화학물질의 압력은 각각 압력 센서(P) 및 조절기(36)에 의해 측정 및 조절될 수 있으며, 이러한 조절은 조절기를 사용함으로써 자동화될 수 있다. 예시적인 구체예에서, 액상의 화학물질은 액체 저장기(37)에 유입되며, 이로부터 배출되어 시스템의 나머지 부분으로 송출된다. 액체 저장기의 내부 용량은 시스템의 액상 화학물질의 흐름 요건과 같은 요소에 따라 달라질 수 있다. 액체 저장기를 구성하는데 적절한 재료는 저장 용기(1)와 관련하여 전술한 것과 동일하다.
액체 저장기내에서 가스 형성을 배제시키거나 또는 적어도 최소로 하는 것이 바람직하다. 통상적으로 화학물질을 액체 저장기로부터 배수시킬 때 발생하는 압력 강하의 결과로서 가스가 형성된다. 특히 공동 현상을 방지하기 위해 펌프 시스템에 액체를 유입하기 이전에 이러한 가스를 배제시키는 것이 특히 바람직하다.
가스의 형성을 최소로 하기 위해, 소정의 최소값보다 큰 값으로 저장기내의 액상 화학물질의 높이를 조절하는 것이 바람직하다. 이러한 조절은 예를 들면 조절기(38)에 연결된 높이 센서를 사용하여 저장기내의 액체 높이를 검출하므로써 달성될 수 있다. 측정된 높이를 기준으로 하여, 추가의 액상 화학물질을 필요한 만큼 저장 용기(1)로부터 저장기에 유입할 수 있다. 또한, 배기 도관(38)이 조절 밸브(V5)의 작동에 의해 액체 저장기로부터 가스를 제거하도록 제공될 수 있다. 배기 도관(38)으로부터 제거된 가스는 예를 들면 폐기물 처리 시설에 의해 더 처리될 수 있다. 전술한 이러한 작동은 조절기(38) 단독으로 또는 1 이상의 추가의 조절기를 사용하여 자동화될 수 있다.
액체 저장기(37)의 경우, 액상 화학물질은 정변위 펌프와 같은 1 이상의 펌프(10")를 사용하여 시스템의 나머지에 분배된다. 예를 들면 예시한 바와 같이 저장 용기로부터의 하류에 위치하는 단일 펌프(10")를 사용하여 증기 공급 시스템(38) 각각에 액상의 화학물질을 수송할 수 있다. 또다른 가능성은 각각의 증기 공급 시스템은 액상 화학물질을 이에 수송하기 위해 1 이상의 전용 펌프를 포함할 수 있다.
액상 화학물질은 펌프(10")로부터 주요 도관(42)으로 유입되고, 도관(39)을 경유하여 서로 병렬로 배치된 다수의 증기 공급 시스템(38)에 유입된다. 증기 공급 시스템 각각으로의 흐름을 조절하기 위해, 각각의 차단 밸브(S) 및 이를 위한 조절기가 제공될 수 있다. 증기 공급 시스템 각각은 1 이상의 사용 지점(40)쪽으로 정제된 증기 흐름을 생성한다. 예시된 구체예에서, 증기 공급 시스템은 전자 공학용 특수 가스를 1 이상의 반도체 프로세싱 툴에 공급한다.
증기 공급 시스템과 관련한 세부사항은 도 1 내지 도 4와 관련하여 전술한 바와 같이 제공된다. 이와 같은 점에서, 증기 공급 시스템은 도 1, 도 3 및 도 4의 펌프(10) 및 도 2의 펌프(10')의 하류에 배치된 구성 부재를 포함하여 사용 지점으로 유도된다.
본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 과량의 액상 화학물질이 도관(41)에 유입되면 증기 공급 시스템으로의 액체 공급은 실시하지 않는다. 주요 도관(42)은 증기 공급 시스템으로 유입되지 않는 액상의 화학물질 일부를 액체 저장기(39)로 다시 반송시키는 재순환 레그를 포함하는 것이 바람직하다.
도관내의 배압을 조절하기 위해, 압력 모니터(P) 및 조절 밸브(V6)는 도관의 재순환 레그에 제공되는 것이 바람직하다. 조절 밸브는 압력 모니터에 의해 측정된 압력값을 기준으로 하여 조절기와 함께 작동될 수 있다. 배압을 조절함으로써 증기 공급 시스템에 필수량의 액상 화학물질을 공급할 수 있다.
액상의 화학물질 및 가스상의 화학물질간의 밀도차가 있기 때문에, 화학물질을 가스 상태로 수송하기 위해 사용한 것보다 직경이 훨씬 작은 파이프를 사용하여 액상 화학물질을 수송할 수 있다. 그래서, 화학물질 전체가 가스상으로 수송되는 경우보다 액상 화학물질 분배 파이프에 더 적은 공간이 필요하게 된다. 이러한 액체상은 또한 가스 상 분포에 비하여 압력 변동을 줄일 수 있다.
전술한 바와 같은 시스템 및 방법의 결과로서, 송출시키고자 하는 가스의 특성은 유속이 크게 변동되어도 유지될 수 있게 된다. 이러한 변동은 유속 요건이 서로에 대해 독립적인 많은 사용 지점에 시스템이 공급됨으로 인한 것이다. 평균 유속의 약 1,000배 정도로 큰 순간 유속의 요건의 변동은 시스템의 성능 및 방법에 악영향을 미치지 않으면서 존재할 수 있다.
게다가, 전술한 방법 및 시스템의 성능 특성은 저장 용기 내부에 존재하는 액체의 양과 무관하게 화학물질 저장 용기의 캠페인(campaign)을 통해 유지될 수 있다. 그러나, 화학물질의 부피가 특정의 화학물질에 의해 좌우되는 용기의 총 부피의 약 1∼20%에 달하는 경우 저장 용기를 대체하는 것이 바람직하다.
추가로, 본 발명에서는 사용 패턴의 다양한 배열이 가능하다. 예를 들면 본 발명은 연속 작동 또는 간헐적인 작동으로 실시될 수 있다. 공정 디자인의 변형이 가능하며, 장치의 총 효율을 최대로 할 수 있다.
본 발명은 특정의 구체예에 의해 상세하게 기재될 수 있으며, 다양한 변형예, 수정예 및 사용된 등가물이 하기에 첨부된 특허청구의 범위의 범주를 벗어나지 않으면서 형성될 수 있다는 것이 당업자에게 자명할 것이다.

Claims (63)

  1. 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기,
    화학물질을 오염된 중질의 액상 유분 및 정제된 경질의 증기상 유분으로 분별시키는, 저장 용기로부터 액화 상태의 화학물질을 수용하도록 저장 용기에 연결된 칼럼 또는 다수의 컬럼,
    정제된 경질의 증기상 유분을 칼럼 또는 다수의 컬럼으로부터 제거하기 위해 칼럼 또는 다수의 컬럼에 연결된 도관을 포함하는 시스템으로서, 시스템은 정제된 증기상 유분을 사용 지점에 유입하기 위해 사용 지점에 연결되어 있는 것이 특징인 사용 지점에 증기상 생성물을 송출하기 위한 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 저장 용기는 200~60,000 ℓ의 부피를 갖는 시스템.
  3. 제1항에 있어서, 액상 화학물질을 냉각시키기 위하여 저장 용기 및 칼럼 또는 다수의 컬럼의 사이에 액체 서브냉각기를 더 포함하는 것인 시스템.
  4. 제1항에 있어서, 액상 화학물질로부터 형성된 증기를 제거하기 위해 저장 용기 및 칼럼의 사이에 가스 제거기 및/또는, 저장 용기 및 저장기로부터의 화학물질을 수용하는 칼럼 사이에 저장기를 더 포함하며, 이때 가스 제거기 및 저장기는 임의로 일체형 유닛을 형성하는 것인 시스템.
  5. 제1항에 있어서, 오염된 중질의 액상 유분의 일부를 칼럼 또는 다수의 컬럼으로부터 제거하기 위해 칼럼 또는 다수의 컬럼에 연결된 환류 도관을 더 포함하고, 상기 시스템이 다수의 컬럼을 포함하는 경우, 다수의 컬럼은 제1컬럼 및 제2컬럼을 포함하며, 오염된 중질 액체 유분은 제2컬럼에 환류물로서 재유입되는 것인 시스템.
  6. 제1항에 있어서, 오염된 중질의 액상 유분을 배수시키기 위한 세정 라인을 포함하며, 칼럼으로부터의 오염된 중질의 액상 유분의 적어도 일부를 수용하기 위해 연결된 기화기 및, 기화기 세정 라인을 통해 배수된 오염된 중질의 액상 유분을 수용하기 위해 연결된 폐기물 처리 유닛을 더 포함하는 것인 시스템.
  7. 제1항에 있어서, 정제된 경질의 증기상 유분을 과열시키기 위한 과열기를 더 포함하고, 상기 시스템이 다수의 컬럼을 포함하는 경우, 다수의 컬럼은 제1컬럼 및 제2컬럼을 포함하며, 경질 증기상 유분은 제2컬럼의 생성물이 되는 것인 시스템.
  8. 제1항에 있어서, 칼럼 또는 다수의 컬럼 및 사용 지점의 사이에 증기상 서지 탱크를 더 포함하는 것인 시스템.
  9. 제1항에 있어서, 경질의 불순물 함유 흐름의 일부를 응축시키기 위한 환류 응축기를 더 포함하며, 상기 시스템은 제1도관 및 제2도관을 포함하며, 제1도관은 컬럼 또는 다수의 컬럼으로부터 정제된 경질 증기상 유분을 제거하기 위한 컬럼 또는 다수의 컬럼에 연결되어 있으며, 제2도관은 환류물로서 컬럼 또는 다수의 컬럼에 응축된 유분을 반송하고, 상기 제1도관의 상부 지점에서 컬럼 또는 다수의 컬럼에 연결되어 있는 것인 시스템.
  10. 제1항에 있어서, 경질의 증기상 유분의 일부를 응축시키기 위한 환류 응축기를 더 포함하며, 상기 시스템은 제1도관 및 제2도관을 포함하며, 제1도관은 컬럼 또는 다수의 컬럼으로부터 정제된 경질 증기상 유분을 제거하기 위한 컬럼 또는 다수의 컬럼에 연결되어 있으며, 제2도관은 환류물로서 컬럼 또는 다수의 컬럼에 응축된 유분을 반송하고, 상기 시스템이 다수의 컬럼을 포함하는 경우, 다수의 컬럼은 제1컬럼 및 제2컬럼을 포함하며, 응축된 경질 증기상 유분의 일부는 제2컬럼으로부터 배출되어 환류물로서 반송되는 것인 시스템.
  11. 제1항에 있어서, 상기 액상 화학물질은 암모니아(NH3), 삼염화붕소(BCl3), 이산화탄소(CO2), 염소(Cl2), 삼불화염소(ClF3), 디클로로실란(SiH2Cl2), 트리클로로실란(SiHCl3), 디실란(Si2H6), 브롬화수소(HBr), 염화수소(HCl), 불화수소(HF), 아산화질소(N2O), 퍼플루오로프로판(C3F8), 육불화황(SF6), 육불화텅스텐(WF6) 및 퍼플루오로카본으로 구성된 군에서 선택된 전자공학용 특수 가스를 형성하는 것인 시스템.
  12. 제1항에 있어서, 사용 지점은 1 이상의 반도체 프로세싱 툴인 것인 시스템.
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  25. 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기를 제공하는 단계,
    액화 상태의 화학물질의 흐름을 칼럼 또는 다수의 컬럼에 유입하여 화학물질을 오염된 중질의 액상 유분 및 정제된 경질의 증기상 유분으로 분별시키는 단계,
    정제된 경질의 증기상 유분을 사용 지점에 유입시키는 단계를 포함하는 사용 지점에 증기상 생성물을 송출하는 것인 방법.
  26. 제25항에 있어서, 칼럼 또는 다수의 컬럼으로부터 오염된 중질의 액상 유분의 일부를 제거하고, 환류물로서 이를 칼럼에 재유입하는 단계를 더 포함하고, 다수의 컬럼이 사용되는 경우, 다수의 컬럼은 제1컬럼 및 제2컬럼을 포함하며, 중질 액상 유분은 제2컬럼으로부터 제거되어 환류물로서 이에 재유입되는 것인 방법.
  27. 제25항에 있어서, 저장 용기 및 칼럼 또는 다수의 컬럼 사이에 배치된 액체 서브냉각기 내에서 액상 화학물질을 냉각시키는 단계를 더 포함하는 것인 방법.
  28. 제25항에 있어서, 저장 용기 및 칼럼 또는 다수의 컬럼의 사이에 배치된 가스 제거기내의 액상 화학물질로부터 형성된 증기를 제거하는 단계를 더 포함하는 것인 방법.
  29. 제25항에 있어서, 정제된 경질의 증기상 유분을 사용 지점으로 유입시키기 이전에 과열시키는 단계를 더 포함하는 것인 방법.
  30. 제25항에 있어서, 정제된 경질의 증기상 유분의 제거 지점의 상부 지점에서 칼럼으로부터의 경질의 불순물 함유 흐름을 제거하고, 환류 응축기 내에서 경질의 불순물 함유 흐름의 일부를 응축시키고, 환류물로서 상기 응축된 일부를 칼럼에 반송시키는 단계를 더 포함하는 것인 방법.
  31. 제25항에 있어서, 경질의 증기상 유분의 일부를 응축시키고, 칼럼 또는 다수의 컬럼에 환류물로서 상기 응축된 일부를 반송시키는 단계를 더 포함하고, 시스템이 다수의 컬럼을 포함하는 경우, 다수의 컬럼은 제1컬럼 및 제2컬럼을 포함하며, 경질 증기상 유분은 응축되어 환류물로서 제2컬럼으로 반송되는 것인 방법.
  32. 제25항에 있어서, 사용 지점에 유입시키기 이전에 서지 탱크 내의 정제된 경질의 증기상 유분을 포함하는 단계를 더 포함하고, 시스템이 다수의 컬럼을 포함하는 경우, 서지 탱크에 포함된 정제된 경질 증기상 유분은 다수의 컬럼 중 최종 컬럼으로부터 배출되는 것인 방법.
  33. 제25항에 있어서, 상기 액상 화학물질은 암모니아(NH3), 삼염화붕소(BCl3), 이산화탄소(CO2), 염소(Cl2), 삼불화염소(ClF3), 디클로로실란(SiH2Cl2), 트리클로로실란(SiHCl3), 디실란(Si2H6), 브롬화수소(HBr), 염화수소(HCl), 불화수소(HF), 아산화질소(N2O), 퍼플루오로프로판(C3F8), 육불화황(SF6), 육불화텅스텐(WF6) 및 퍼플루오로카본으로 구성된 군에서 선택된 전자공학용 특수 가스를 형성하는 것인 방법.
  34. 제25항에 있어서, 사용 지점은 1 이상의 반도체 프로세싱 툴인 것인 방법.
  35. 제25항에 있어서, 칼럼 또는 다수의 컬럼은 약 1∼100 bar의 압력 및 약 -200∼300℃의 온도에서 작동되는 것인 방법.
  36. 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기를 제공하는 단계,
    각각의 칼럼이 유입된 액체를 각각의 중질의 액상 유분 및 각각의 경질의 증기상 유분으로 분별시키고, 다수의 칼럼 중 제1 칼럼은 유입된 액체로서 저장 용기로부터의 액화 상태의 화학물질을 수용하도록 연결된 것인 다수의 칼럼을 제공하는 단계,
    각각의 경질의 증기상 유분을 다수의 칼럼 중 제2 칼럼으로부터 제거하는 단계,
    제2 칼럼의 경질의 증기상 유분을 사용 지점에 유입하는 단계를 포함하는 것이 특징인 사용 지점에 증기상 생성물을 송출하는 방법.
  37. 삭제
  38. 삭제
  39. 삭제
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  41. 삭제
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  43. 삭제
  44. 삭제
  45. 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기,
    화학물질을 오염된 중질의 액상 유분 및 정제된 경질의 증기상 유분으로 분별시키는, 저장 용기로부터의 액화 상태의 화학물질을 수용하도록 연결된 칼럼,
    정제된 경질의 증기상 유분을 칼럼으로부터 제거하기 위해 칼럼에 연결된 도관을 포함하는 시스템으로서, 이때 시스템은 정제된 경질의 증기상 유분을 유입하기 위한 반도체 프로세싱 툴에 연결되어 있으며, 정제된 경질의 증기상 유분은 전자공학용 특수 가스인 것을 특징으로 하는 반도체 프로세싱 툴에 전자공학용 특수 가스를 송출시키기 위한 시스템.
  46. 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기를 제공하는 단계,
    액화 상태의 화학물질의 흐름을 칼럼에 유입하여 화학물질을 오염된 중질의 액상 유분 및 정제된 경질의 증기상 유분으로 분별시키는 단계,
    정제된 경질의 증기상 유분을 반도체 프로세싱 툴에 유입시키는 단계를 포함하며, 이때 정제된 경질의 증기상 유분은 전자공학용 특수 가스인 것을 특징으로 하는 반도체 프로세싱 툴에 전자공학용 특수 가스를 송출시키는 방법.
  47. 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기,
    액화 상태의 화학물질을 수용하도록 연결되어 있으며, 각각은 각각의 정제된 증기상 생성물을 생성하는, 저장 용기로부터의 하류에서 병렬로 연결되어 있는 다수의 증기 공급 시스템을 포함하며,
    이때 증기 공급 시스템은 이에 각각의 정제된 증기상 생성물을 유입하기 위해 1 이상의 각 사용 지점에 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 현장내(on-site) 화학물질 분배 시스템.
  48. 제47항에 있어서, 각각의 증기 공급 시스템은 1 이상의 칼럼을 포함하는 것인 시스템.
  49. 제47항에 있어서, 각각의 증기 공급 시스템은 정제된 경질의 증기상 유분을 과열시키기 위한 과열기를 더 포함하는 것인 시스템.
  50. 제47항에 있어서, 1 이상의 사용 지점은 1 이상의 반도체 프로세싱 툴을 포함하는 것인 시스템.
  51. 제47항에 있어서, 액상 화학물질을 포함하기 위한, 저장 용기의 하류 및 증기 공급 시스템의 상류에 배치된 저장기를 더 포함하는 것인 시스템.
  52. 제51항에 있어서, 다수의 증기 공급 시스템에 공급되지 않은 액상 화학물질의 일부를 재순환시키기 위한 저장기에 연결된 재순환 라인을 더 포함하는 것인 시스템.
  53. 제47항에 있어서, 상기 액상 화학물질은 암모니아(NH3), 삼염화붕소(BCl3), 이산화탄소(CO2), 염소(Cl2), 삼불화염소(ClF3), 디클로로실란(SiH2Cl2), 트리클로로실란(SiHCl3), 디실란(Si2H6), 브롬화수소(HBr), 염화수소(HCl), 불화수소(HF), 아산화질소(N2O), 퍼플루오로프로판(C3F8), 육불화황(SF6), 육불화텅스텐(WF6) 및 퍼플루오로카본으로 구성된 군에서 선택된 전자공학용 특수 가스인 것인 시스템.
  54. 자체의 증기압하에서 액상 화학물질을 포함하는 저장 용기를 제공하는 단계,
    각각의 정제된 증기상 생성물을 생성하는, 저장 용기로부터의 하류에서 병렬로 연결되어 있는 다수의 증기 공급 시스템에 액화된 형태의 화학물질을 유입하는 단계,
    각각의 정제된 증기상 생성물을 1 이상의 각 사용 지점에 유입하는 단계를 포함하는, 화학물질을 현장내 분배하는 방법.
  55. 제54항에 있어서, 각각의 증기 공급 시스템은 1 이상의 칼럼을 포함하는 것인 방법.
  56. 제54항에 있어서, 1 이상의 사용 지점에 유입하기 이전에 정제된 가스상 생성물을 과열시키는 단계를 더 포함하는 것인 방법.
  57. 제54항에 있어서, 1 이상의 사용 지점은 1 이상의 반도체 프로세싱 툴을 포함하는 것인 방법.
  58. 제54항에 있어서, 다수의 증기 공급 시스템에 공급되지 않은 액상 화학물질의 일부를 저장기에 재순환시키는 단계를 더 포함하는 것인 방법.
  59. 제54항에 있어서, 고 순도의 증기상 생성물이 암모니아(NH3), 삼염화붕소(BCl3), 이산화탄소(CO2), 염소(Cl2), 삼불화염소(ClF3), 디클로로실란(SiH2Cl2), 트리클로로실란(SiHCl3), 디실란(Si2H6), 브롬화수소(HBr), 염화수소(HCl), 불화수소(HF), 아산화질소(N2O), 퍼플루오로프로판(C3F8), 육불화황(SF6), 육불화텅스텐(WF6) 및 퍼플루오로카본으로 구성된 군에서 선택된 전자공학용 특수 가스인 것인 방법.
  60. 삭제
  61. 제1항에 있어서, 시스템은 다수의 컬럼을 포함하며, 제1컬럼은 이에 유입되는 액체로서 저장 용기로부터 액화 상태의 화학물질을 수용하도록 연결되는 것인 시스템.
  62. 제1항에 있어서, 시스템은 다수의 컬럼을 포함하며, 다수의 컬럼은 직렬 배치되어 있으며, 제1컬럼, 제2컬럼, 그리고 이들 사이에서 1 이상의 추가의 컬럼을 포함하며, 각각의 1 이상의 추가의 컬럼은 각각의 선행 컬럼으로부터 각각의 경질의 증기상 유분을 수용하도록 연결되어 있으며, 각각의 제1컬럼, 제2컬럼 및 1 이상의 컬럼은 이에 유입된 액체를 각각의 중질의 액상 유분과 각각의 경질의 증기 유분으로 분별하는 것인 시스템.
  63. 제1항에 있어서, 시스템은 제1컬럼 및 제2컬럼을 비롯한 다수의 컬럼을 포함하며, 제2컬럼은 제1컬럼으로부터의 각각의 중질의 액상 유분을 수용하도록 연결되어 있는 것인 시스템.
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