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KR100566673B1 - 페놀 코팅된 내화골재 - Google Patents

페놀 코팅된 내화골재 Download PDF

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KR100566673B1
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Abstract

노의 라이닝들, 벽돌들 등과 같은 내화형상을 제조하기 위해 사용될 수 있는 수지코팅된 내화골재들 및 결과적으로 수지코팅된 골재들의 제조방법. 상기 방법은 냉간압축될 때 높은 습태강도를 나타내며 형성되거나 투입되거나 그렇지 않으면 압축될 입자형태의 가열된 내화물을 수지 또는 수지용액과 접촉시키는 단계를 포함한다.
내화골재, 수지, 코팅

Description

페놀 코팅된 내화골재{PHENOLIC COATED REFRACTORY AGGREGATES}
본 발명은 수지코팅된 골재들에 관한 것으로, 특히 노의 라이닝(furnace linings), 벽돌, 러너(runners), 유입덮개(pouring shrouds), 슬라이드문(slide gates) 및 다른 내화용 구조물들과 같은 내화물형상(refractory shapes)을 제조하기 위해 사용될 수 있는 수지코팅된 내화골재들 및 그들의 이용방법에 관한 것이다.
내화물 기술분야에서는, 입자 내화재료를 결합제로서 용매 및 수지의 혼합물과 혼합하고, 결과적 내화물 및 결합제 덩어리(mass)로 형상을 만들고 용매를 증발시키고 수지를 경화시키기 위해 덩어리를 가열하여, 튼튼한 구조물들, 벽돌 및 다른 형상들을 제조하는 것이 알려져 있다.
그러나, 이러한 종래 가열 방법은 다량의 용매를 증발시키는데, 이는 바람직하지 못한 대기의 오염원이 된다.
종래 기술에서의 내화입자를 함유하는 용매의 혼합 및 공정과 관련된 환경오염 및 다른 위험들을 회피하기 위한 계속적인 필요가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 종래기술 시스템들과 관련된 다량의 용매들을 사 용하지 않고 수지-코팅된 내화물을 제조하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 용매를 거의 포함하지 않거나 전혀 포함하지 않는 결합제를 사용하여 내화물입자들을 그러한 형태로 결합시켜, 실질적으로 용매가 없는 내화물 입자들로 튼튼한 구조물들, 벽돌들 및 다른 형상들을 제조하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 튼튼한 구조물들 및 다른 형상들로 제조될 수 있는 내화혼합물을 얻으면서 환경오염을 감소시키는 것이다.
이들 및 다른 목적들은 바람직한 실시예들에 대한 다음의 설명으로 명백해질 것이다.
내화물 재료들, 특히 내화물 입자들(이하, "내화골재"라고 함)은 용융철(molten ferrous) 및 비-철금속의 정제, 취급 및 수송과 같은 고온환경에서 특히 유용하다.
내화골재들은, 내화물 조성을 나타내는, 탄화규소, 알루미나, 마그네시아, 돌로마(doloma), 흑연, 탄소, 실리카, 이산화지르코늄 및 다른 금속 산화물들, 질화물들, 탄화물들 등과 같은 성분을 포함한다.
내화골재들은 항상 입자크기의 범위에서 이용가능하고, 원하는 크기 범위의 입자를 얻기 위해 분쇄 및/또는 체로 걸러질 수 있다. 비록, 본 발명에서 입자크기가 중요하지는 않지만, 우리는 300 메쉬(-5 내지 300 메쉬), 바람직하게는 -5 내지 100 메쉬로 유지되는 5 메쉬의 스크린을 통과한 내화골재를 사용한다(본 발명에서의 모든 메쉬 크기는 U.S. 메쉬시스템을 의미한다.).
본 발명의 내화골재는, 오븐 또는 다른 적절한 가열장치에 내화물을 둠으로서, 일반적으로 140℉-500℉, 바람직하게 250℉-375℉ 내에서 열경화성 수지를 B-단계로 전환하기 위해 활성화시키거나 열가소성 수지를 연화시키기 위한 온도로 가열된다.
일단 가열된, 수지성 재료는 내화골재에 가해지고, 내화골재의 표면으로 코팅될 수지가 균일하게 분산 및/또는 용융되도록 강하게 혼합된다. 골재의 중량을 기준으로 1 내지 15wt%, 바람직하게 5 내지 15wt% 사이의 수지의 양은, 통상 내화골재를 코팅하기에 충분하다. 어느 정도, 수지의 양은 골재의 표면적을 기준으로 할 것이고, 골재의 크기에 반비례로 변화된다. 전술한 중량백분율은 고체, 예를 들어 분말형태의 수지의 중량을 기준으로 한다. 만약 수지용액이 사용된다면, 중량백분율은 용액을 구성하는 수지고체의 중량을 의미한다.
일단 코팅된 골재는 사용처로의 수송을 위해 대량으로 포장되어 실릴 수 있고, 또한 내화물들이 통상 사용되는 내화형상들, 벽돌들 및 다른 형상들을 제조하기 위해 직접 사용될 수도 있다.
성형이 틀 안에서 또는 표면에 대해 일어날 수 있다. 내화골재는 레이들(ladles) 또는 노(furnaces)와 같은 장치의 내면에 대해 투입될 수 있고, 밀어넣어지고 가압되거나 그렇지 않으면 압축될 수 있고 냉간압축될 때 높은 습태강도를 나타낼 것이다. 제조될 때, 결과적인 내화물 덩어리는 불 또는 폭발의 위험을 감소시켜서 유독한 용매기화물질을 발산하지 않으며 환경오염 및 근로자들의 건강에 대한 위험을 감소시킬 것이다.
적절한 수지물질들로서, 페놀알데히드계의 반응생성물에 기한 열가소성 수지인 페놀, 특히 노볼락으로 알려진 합성수지부류가 사용될 수 있다.
페놀수지들은 일반적으로 열경화성 수지 또는 "레졸" 및 열가소성 수지 또는 "노볼락"을 포함하는 것으로 간주된다. 이들 수지계들로부터 얻을 수 있는 다른 조성은 페놀계의 구성성분들의 상대비에 의해 조절될 수 있다.
예를 들어, 레졸은 축합촉매로서 전형적으로 알칼리 또는 알칼리토금속의 존재하에서 페놀반응성 알데히드의 과잉몰과 페놀의 반응에 의해 생성된다. 그들은 용매로서 4기 수산화암모늄 또는 유기아민들을 사용해서 제조될 수도 있다.
한편, 노볼락의 조성을 갖는 수지를 얻기 위해, 즉, 열에 경화되지 않는 생성물을 얻기 위해, 페놀 몰당 알데히드 1몰 이하의 몰비로 페놀과 알데히드를 반응시킬 필요가 있다.
노볼락수지는, 황산, 인산 및 염산과 같은 강한 광물산들 및 옥살산과 살리실산과 같은 유기산들 또는 무수말레인산과 같은 무수물들을 포함하는 적절한 산촉매들을 이용해서 제조될 수 있다.
상술한 바와 같이, 페놀 및 알데히드는 페놀 몰당 알데히드 1몰 이하의 몰비로 상호 반응된다. 대개, 알데히드는 0.2:1 이하의 페놀몰비로 사용되지 않을 것이다. 바람직하게는, 사용된 알데히드가 약 0.4:1 내지 약 0.85:1의 바람직한 포름알데히드:페놀 몰비로 포름알데히드된다. 포름알데히드는 벤즈알데히드, 아세트알데히드, 부틸알데히드, 및 종래기술의 숙련자에게 알려진 다른 알데히드들로 대체될 수 있고, 페놀은 크레졸들, 크실레놀들, 나프톨들 또는 비스페놀-A 또는 종래 기술의 숙련자에게 알려진 다른 물질들로 부분적으로 대체될 수 있다.
노볼락수지들의 제조방법들은 주지되어 있고, 예를 들어, 페놀수지, 앤드류 놉 및 루이스 A. 플라토, 스프링거 베르래그, 베를린, 독일, 1985(Phenolic resin, by Andrew Knop and Louis A. Plato, Springer Verlag, Berlin, Germany, 1985)에 설명되어 있다.
노볼락수지들에 첨가된 다른 성분들은 용매들을 포함한다. 전형적으로 30-50wt% 양의 용매들은 좀더 자유롭게 유동하도록 수지의 점성을 감소시키고, 따라서 내화골재를 코팅하기 위해 사용된다.
그러나, 이런 용매의 양의 존재는 결과적 내화골재-결합제 덩어리를 취급하거나 제조할 때 유독한 용매기화물질을 발산시키는 결과가 된다.
우리는 용매함량이 본질적으로 감소되거나 제거되는 반면 수지를 첨가하기 전에 내화골재를 가열하는 과정에 의해 페놀수지와 내화골재를 코팅할 수 있다는 것을 발견하였다.
수지, 가소제 및 물의 조합에 대해 약 2-15wt%의 LOI(lost on ignition)으로 표현되는 유기방출(organic emission)은, 용매농도가 2-3wt%(골재를 포함하는 다른 구성성분들의 중량을 기준으로)일 때 나타난다. 용매없는 시스템들은 상기 표현된 것 보다 낮은 방출(낮은 LOI)인 결과로 나타날 것이다.
가소제들은 약 1.0wt% 내지 약 2.0wt%(골재를 포함한 중량을 기준으로)의 양으로 첨가될 수 있다. 에스테르들, 폴리올들 및 종래기술의 숙련자들에게 알려진 다른 물질들과 같은 가소제들이 사용될 수 있다.
본 발명은 이하 실시예들을 참조하면 더욱 잘 이해될 것이다.
실시예 1
다음 구성성분들이 계량된다:
(A) 마그네시아(-18메쉬) 1000g
(B) 흑연 50g
(C) 노볼락수지(BR-660A flake) 90g
(D) HEXA 9.5
(E) 물 14.5
(F) 가소제 15
구성성분 (A)는 오븐에서 325℉까지 예열되고; 그런 다음 부가되고 1분동안 혼합되고; 구성성분 (C)가 부가되고 타이머가 시작된다. 3분에 저속혼합된 (D)(E)의 예비혼합물이 부가되고, 3.5분에 (F)가 부가되고 타이머 시작으로부터 9분까지 강하게 혼합된다.
온도는 용융 및 분산을 확실하게 하기 위해 확인된다. 결과적인 골재들은 혼합기에서 배출됨에 따라 자유롭게 유동된다.
상기에서 사용된 "HEXA"는 헥사메틸렌 테트라민을 의미하고 노볼락을 위한 교차-결합제로서 작용한다.
포함될 수 있는 다른 첨가제들은, 최종제품으로 합체되기 위해 종래기술의 숙련자들에게 알려진 다른 변성제들 뿐만 아니라, 산화방지제들, 광물들, 유동변성제, 비활성증량제들, 충전물들, 물 및 다른 내화제들(enhancers)을 포함할 수 있 다.
따라서, 기술분야의 숙련자들이 본 발명의 정신으로부터 벗어나지 않으면서 본 발명에 첨가하거나 변경할 수 있다는 것은 명백하다.

Claims (20)

  1. (A) 내화골재들에 첨가되는 수지의 연화점 이상의 온도에서 마그네시아, 돌로마, 흑연, 탄소, 탄화규소 및 그들의 조합들로 구성된 그룹에서 선택되는 내화골재를 예열하는 단계;
    (B) 단계 (A)의 가열된 내화골재에 수지를 첨가하는 단계;
    (C) 내화골재를 수지로 코팅하기 위한 조건들하에서 수지 및 가열된 내화골재를 혼합하는 단계; 및
    (D) 자유-유동의 수지코팅된 내화골재를 회수하는 단계로 형성되며,
    여기서, 상기 수지는 수지중량을 기준으로 약 2중량％ 이하의 용매를 더 함유하고 내화골재는 내화형상으로 형성되는 수지코팅내화골재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수지는 레졸들 및 노볼락들로 구성된 그룹에서 선택되는 페놀수지를 함유하는 수지코팅내화골재.
  3. 제1항에 있어서, 상기 수지는 교차결합제, 가소제들, 산화방지제들, 유동변성제들, 물 및 비활성증량제들로 구성된 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 희석제를 더 포함하는 노볼락수지인 수지코팅내화골재.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 용매가 존재하지 않는 수지코팅내화골재.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. (A) 골재에 첨가되는 수지의 연화점 이상의 온도에서 내화골재를 예열하는 단계;
    (B) 수지를 단계 (A)의 가열된 골재와 접촉시키는 단계;
    (C) 골재를 수지로 코팅하기 위한 조건들하에서, 수지 및 가열된 골재를 혼합하는 단계; 및
    (D) 내화형상으로 코팅된 골재를 제조하는 단계를 포함하며,
    여기서 상기 수지는 수지중량을 기준으로 2중량％ 이하의 용매를 함유하는 내화골재로부터 내화형상들을 형성하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 온도는 약 140℉ 이상인 내화골재로부터 내화형상들을 형성하는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 수지는 노볼락인 내화골재로부터 내화형상들을 형성하는 방법.
  11. 삭제
  12. 제8항에 있어서, 상기 단계 (A)-(D)는 용매가 없는 상태에서 수행되는 내화골재로부터 내화형상들을 형성하는 방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 수지는 교차결합제를 더 포함하는 내화골재로부터 내화형상들을 형성하는 방법.
  14. 제8항에 있어서, 상기 내화골재는 적어도 두개의 다른 종류의 내화골재의 혼합물인 내화골재로부터 내화형상들을 형성하는 방법.
  15. 제8항에 있어서, 상기 방법은 단계 (B) 이후에 교차결합제의 첨가단계를 더 포함하는 내화골재로부터 내화형상들을 형성하는 방법.
  16. (A) B-단계 경화(B-stage cure)까지 열경화성수지로 전환하기에 충분한 온도에서 내화골재를 예열하는 단계;
    (B) 레졸수지를 함유하는 수지를 단계 (A)의 가열된 골재와 접촉시키는 단계;
    (C) 골재를 수지로 코팅하기 위한 조건들하에서 수지 및 가열된 골재를 혼합하는 단계; 및
    (D) 내화형상으로 코팅된 골재를 형성하는 단계를 포함하며,
    여기서 상기 단계 (A)-(D)는 용매가 없는 상태에서 수행되는 내화골재로부터 내화형상들을 형성하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 내화형상은 B-단계 경화수지(B-stage cured resin)를 경화하기 위해 더 가열되는 내화골재로부터 내화형상들을 형성하는 방법.
  18. 삭제
  19. 제16항에 있어서, 상기 방법은 단계 (C)와 (D) 사이에 자유유동하는 코팅된 골재들을 회수하는 단계를 포함하는 내화골재로부터 내화형상들을 형성하는 방법.
  20. 제8항에 있어서, 상기 방법은 단계 (C)와 (D) 사이에 자유유동하는 코팅된 골재를 회수하는 단계를 포함하는 내화골재로부터 내화형상들을 형성하는 방법.
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