KR100536744B1 - 헛개나무 열매 추출물을 함유하는 피부 노화 방지효과를갖는 화장료 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 항산화작용, 콜라겐 합성 촉진, 세포증식 작용, 보습 작용을 갖는 헛개나무 열매 추출물의 제조방법 및, 상기 헛개나무 열매 추출물의 미세소구체 유화액을 함유하는 화장료 조성물과 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 상기 화장료 조성물은 비이온계 양친매성 지질, 다가알콜 및 헛개나무 열매 추출물로 이루어진 평균입경 200㎚이하의 미세소구체; 및 다가알콜의 지방산 에스테르 미세소구체를 함유하여 장기간 안정하게 활성의 손실없이 우수한 피부노화억제 효과를 나타낸다.
Description
본 발명은 항산화, 콜라겐 합성 촉진, 세포증식, 보습작용을 갖는 헛개나무 열매 추출물의 제조방법, 및 상기 헛개나무 열매 추출물의 미세소구체 유화액을 함유하는 화장료 조성물과 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 상기 화장료 조성물은 비이온계 양친매성 지질, 다가알콜 및 헛개나무 열매 추출물로 이루어진 평균입경 200㎚이하의 미세소구체; 및 다가알콜의 지방산 에스테르 미세소구체를 함유하여 장기간 안정하게 활성의 손실없이 우수한 피부노화억제 효과를 나타낸다.
피부는 인체의 일차 방어막으로써 체내의 제기관을 온도 및 습도 변화와 자외선, 공해물질 등 외부환경의 자극으로부터 보호해 주며, 체온조절 등의 생체 항상성 유지에 중요한 역할을 하고 있다. 그러나, 외부로부터 받는 과도한 물리적·화학적 자극 및 스트레스, 영양결핍 등은 피부의 정상기능을 저하시키고 탄력 손실, 각질화, 주름생성 등의 피부 노화현상을 촉진시키게 된다. 따라서, 이러한 현상을 방지하고 보다 건강하고 탄력 있는 피부를 유지하기 위하여 종래 각종 동물, 식물, 미생물 등으로부터 얻은 생리 활성물질들이 강화된 화장품을 사용함으로써 피부의 고유기능을 유지시키고 피부세포를 활성화시켜 피부노화를 효과적으로 억제하기 위한 노력이 있었다. 그러나, 종래 화장품 원료들은 대부분 그 효능이 미진하거나 피부 부작용을 유발하는 등 여러 가지 문제점을 갖고 있다.
따라서, 효능을 유지하면서도 피부에 안전한 성분들을 발견하고자 한 노력의 일환으로 천연 추출물을 화장품 원료로 사용하고자 하는 연구가 계속되어 왔다. 그러나, 이러한 기존의 화장품 원료들은 대부분 천연 추출물을 단순히 첨가하여 제조한 단순유화 타입 또는 겔 타입의 제품들로써, 화장료 내에 피부가 필요로 하는 양의 추출물을 배합하기가 어렵고 또한 보존시 활성이 저하되거나 피부도포시 유효성분의 지속력 및 피부 침투정도 등에 한계가 있는 결점을 갖고 있다.
이에, 본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하면서 독성이 상대적으로 적고 자연 친화적인 주름 방지 및 피부 노화 방지용 화장품을 개발하기 위하여 여러 가지 식물들을 대상으로 하여 탁월한 피부 노화 방지 및 주름 방지 효과를 나타내는 생약들을 검색한 결과, 항산화, 항염 및 세포증식효과를 나타내는 헛개나무 열매 추출물을 미세소구체로 캡슐화하여 화장료 조성물에 함유할 경우, 장기간 활성의 손실없이 안정하게 보존할 수 있으며 피부노화 방지효과가 우수함을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 피부 침투력을 나타내면서 안정성 및 안전성에 문제가 없는 헛개나무 열매 추출물의 미세소구체 유화액을 함유하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 화장료 조성물은 유효성분으로 헛개나무 열매 추출물의 미세소구체 유화액을 조성물 총 중량에 대하여 1.0∼25.0중량%로 함유하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
일반적으로, 헛개나무는 중부이남의 설악산, 지리산, 한라산, 소백산 등 표고 50∼800m에서 자라며 일본, 중국 등에도 분포하는 갈매나무과에 속하는 낙엽활목교목(입이 크고 키가 큰 나무)으로 우리나라에서는 지구자, 호깨, 호리깨, 볼개 등 8∼10개의 다른 이름으로 불리운다. 키는 10∼20m, 지름 40∼80cm 정도 자라며 잎은 넓은 달걀꼴로 산뽕나무 잎을 닮았다. 6월에 흰 꽃이 피며, 10∼11월에 열매가 익는다. 또한 그 열매의 생김새가 특이하며 가지 끝에 붙은 꽃 꼭지가 씨앗이 익을 무렵 살이 쪄서 울퉁불퉁한 과경이 되는데 그 모양이 산호를 닮았고, 따서 먹으면 맛이 달콤하다.
옛 문헌에 의하며 헛개나무는 술로 인한 모든 병에 효험이 있어 알코올중독과 숙취를 없애주며 간기능 개선 및 항암효과, 혈압조절, 혈당강하에 탁월한 효과가 있는 것으로 알려졌다.
헛개나무는 국문명으로 한약명은 지구자이고 학명은 Hovenia Dulcis Thunb이다. 열매의 주요성분으로는 과당, 설탕, 포도당, 카탈라제, 페록시다제(항생효과)등의 당분이 13% 정도 함유되어 있고 그 외 칼륨, 칼슘, 철 등 미량 함유되어 있으며, 특히 헛개나무의 열매자루(과경) 부분에는 분자량 114,500의 다당체(polysaccharide)가 함유되어 여러 약리효능을 나타낸다.
그러나, 헛개나무 열매를 이용한 피부외용제로 사용한 예는 없으며, 그 효과에 대하여도 알려진 바가 없다.
본 발명에서 사용되는 헛개나무 열매 추출물은 건조 헛개나무 열매에 헛개나무 열매 중량에 대하여 추출용매를 10∼20배 양으로 가한 후, 냉각 콘덴서가 장치되어 용매가 증발되는 것을 방지한 상태에서 50∼120℃, 2∼20시간 가열하여 추출하거나, 5∼50℃에서 1∼15일간 침적시켜 유효성분을 추출하는 방법으로 얻어진다.
상기 추출용매로는 증류수, 에탄올, 메탄올, 프로판올, 부탄올, 아세톤, 에틸아세테이트, 핵산, 함수 부틸렌글리콜, 함수 프로필렌글리콜, 글리세린 등에서 1종 이상을 선택하여 사용한다.
본 발명의 화장료 조성물은 비이온계 양친매성 지질, 다가알콜 및 헛개나무 열매 추출물로 이루어진 평균입경 200㎚이하의 미세소구체; 및 다가알콜의 지방산 에스테르 미세소구체를 함유한다.
본 발명에서 헛개나무 열매 추출물을 캡슐화하기 위해 미셀을 형성하기 위한 물질로 비이온계 양친매성 지질이 사용되며, 지질의 친유/친수성 비는 캡슐화시킬 헛개나무 열매 추출물과 물에서 상기 지질이 미셀을 형성하기 위하여 습윤시킬 수 있는 비율이다. 본 발명에서 사용할 수 있는 비이온계 양친매성 지질의 구체적인 예로는 시토스테롤과 그 유도체, 세라마이드, 세테아레스류, 콜레스테롤, 레시친 등을 포함한다. 또한, 상기 지질은 조성물 총 중량에 대하여 2.0∼15.0중량%의 양으로 사용된다.
또한, 본 발명에서 사용되는 다가 알코올의 구체적인 예로는 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜 또는 프로필렌글리콜 등이 있으며, 조성물 총 중량에 대하여 1.0∼15.0중량%의 양으로 사용된다.
또한, 본 발명의 헛개나무 열매 추출물을 함유하는 미셀들을 분산시키기 위하여 다가알코올의 지방산 에스테르 계통의 오일이 사용되며, 다가 알코올의 지방산 에스테르의 구체적인 예로는 해바라기씨 오일, 마카데미아넛 오일, 그레이프 씨드 오일, 메도폼 씨드 오일 등이 있다. 상기 다가 알코올의 지방산 에스테르는 조성물 총 중량에 대하여 5.0∼25.0중량%의 양으로 사용되며, 또한 초산토코페롤과 같은 산화방지제와 함께 사용할 수도 있다.
한편, 본 발명의 화장료 조성물에 함유되는 미세소구체 유화액은 먼저 정제수, 다가알콜, 비이온계 양친매성 지질, 헛개나무 열매 추출물 및 기타 화장료 성분들을 함유하는 혼합물을 마이크로플루다이져에 통과시킨 후, 400 메쉬 여과포로 여과하여 평균입경 200 nm이하의 헛개나무 열매 추출물의 미세소구체를 수득하는 단계; 및 상기 헛개나무 열매 추출물의 미세소구체에 다가알콜의 지방산 에스테르를 첨가하여 균질화한 후, 다시 마이크로플루다이져에 통과시켜 평균입경 200㎚이하의 오일 미세소구체와 헛개나무 열매 추출물을 함유하는 미세소구체가 고르게 분산된 오일 미세소구체가 헛개나무 열매 추출물 함유 미세소구체를 둘러싸고 있는 미세구조를 갖는 유백색의 반투명의 다중 유화액을 얻는 단계;로 제조된다.
본 발명에 의한 화장료 조성물은 상기 평균입경이 200㎚이하로 마이크로 캡슐화된 헛개나무 열매 추출물을 함유하기 때문에 경피흡수성이 매우 뛰어나며, 비이온계 양친매성 지질에 의해 형성된 미셀내에 헛개나무 열매 추출물이 존재하기 때문에 활성의 손실이 없이 장기간 보존할 수 있다.
상기 헛개나무 열매 추출물 함유 미세소구체 유화액은 이중막 또는 삼중막의 라멜라 형태를 가지며, 각 막층 사이에 헛개나무 열매 추출물 또는 기타 다른 화장료 성분들이 포함되어 있을 수 있다. 또한, 상기 헛개나무 열매 추출물 함유 미세소구체는 조성물 총 중량에 대하여 1.0∼25.0중량%의 양으로 함유한다.
상기 제조방법에 의한 헛개나무 열매 추출물은 안정한 상태에서 활성의 손실없이 화장료에 배합되고, 또한 피부에 적용시 침투성을 향상시키므로써 헛개나무 열매 추출물이 갖는 미용효과를 충분히 발휘할 수 있는 유화타입의 화장료를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 피부노화 방지용 화장료 조성물은 상기 헛개나무 열매 추출물 외에 다른 성분들을 본 발명이 목적하는 피부노화 방지효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 어려움 없이 적의 선정하여 배합할 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물은 피부노화를 방지하는 목적으로 사용되는 것으로써, 그 제형에 있어서 특별히 한정되는 바가 없으며, 예를 들면 화장수, 영양로션, 마사지 크림, 영양크림, 영양에센스, 유화형 화운데이션, 또는 피부 점착타입 화장료의 제형을 갖는 화장료 조성물일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명의 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
헛개나무 열매 1kg 을 증류수 10kg 에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 120℃ 에서 5 시간 가열, 추출한다. 400 메쉬 여과포로 여과하고 상온으로 냉각한 후 5∼15℃ 에서 7 일간 방치한다. 최종 0.3㎛ 필터로 여과하여 연조엑스 450g 을 얻었다.
[실시예 2]
헛개나무 열매 1kg 을 30% 알코올 10kg 에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 70℃ 에서 3 시간 가열, 추출한다. 400 메쉬 여과포로 여과하고 상온으로 냉각한 후 5∼15℃ 에서 7 일간 방치한다. 최종 0.3㎛ 필터로 여과하여 감압 농축한 후 건조엑스 70g 을 얻었다.
[실시예 3]
헛개나무 열매 1kg 을 95% 알코올 10kg 에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 65℃ 에서 3 시간 가열, 추출한다. 400 메쉬 여과포로 여과하고 상온으로 냉각한 후 5∼15℃ 에서 7 일간 방치한다. 최종 0.3㎛ 필터로 여과하여 감압 농축한 후 건조엑스 50g 을 얻었다.
[실시예 4]
헛개나무 열매 1kg 을 30% 부틸렌 글리콜 10kg 에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 95℃ 에서 5 시간 가열, 추출한다. 400 메쉬 여과포로 여과하고 상온으로 냉각한 후 5∼15℃ 에서 7 일간 방치한다. 최종 0.3㎛ 필터로 여과하여 연조엑스 470g 을 얻었다.
[실시예 5]
헛개나무 열매 1kg 을 30% 프로필렌글리콜 10kg 에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 95℃ 에서 5 시간 가열, 추출한다. 400 메쉬 여과포로 여과하고 상온으로 냉각한 후 5∼15℃ 에서 7 일간 방치한다. 최종 0.3㎛ 필터로 여과하여 연조엑스 480g 을 얻었다.
[실시예 6]
헛개나무 열매 1kg 을 30% 글리세린 10kg 에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 95℃에서 5 시간 가열, 추출한 후 400 메쉬 여과포로 여과하고 상온으로 냉각한 후 5∼15℃ 에서 7 일간 방치하여 숙성시킨 후 5번 여과지로 여과 한 후 최종 0.3㎛ 필터로 여과하여 연조엑스 450g 을 얻었다.
[실시예 7]
헛개나무 열매 1kg 을 30% 메탄올 10kg 에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 65℃ 에서 3 시간 가열, 추출한다. 400 메쉬 여과포로 여과하고 상온으로 냉각한 후 5∼15℃ 에서 7 일간 방치한다. 최종 0.3㎛ 필터로 여과하여 감압 농축한 후 건조엑스 45g 을 얻었다.
[실시예 8]
헛개나무 열매 1kg 을 30% 에틸아세테이트 10kg 에 넣고 냉각 콘덴서가 달린 추출기에서 70℃ 에서 3 시간 가열, 추출한다. 400 메쉬 여과포로 여과하고 상온으로 냉각한 후 5∼15℃ 에서 7 일간 방치한다. 최종 0.3㎛ 필터로 여과하여 감압 농축한 후 건조엑스 45g 을 얻었다
[시험 예 1] 항산화 효과 실험
상기 실시예에서 제조한 헛개나무 열매 추출물의 항산화 효과를 측정하기 위해, 펜톤반응(Fenton reaction)에 의한 지질과산화 반응계(lipid peroxidation system)을 이용한 티오부틸레이트아세트산(TBA) 시험으로 항산화 효과를 측정하였다. 먼저, 에틸리놀레이트 10㎕과 2.0% 도데실황산염, 염화제이철 1.0??M 및 과산화수소 0.5mM을 함유하는 25mM 트리스 완충용액 / 0.75mM 칼륨 완충용액 5㎖에 상기 실시예 1∼8 추출물을 각각 1.0㎕, 5.0㎕, 10.0㎕씩 가하였다. 다음, 상기 용액을 55℃에서 16시간 배양한 후, 4% 부틸히드록실톨루엔 50㎕를 가한 다음 반응을 정지시켰다. 다음, 상기 용액 0.3㎖을 시험관에 넣고, 0.05M 염산 3.0㎖, 0.67% 티오부틸레이트아세트산 용액 0.7㎖를 가하여 30분간 가열한 후, 상기 반응액을 냉각시켜 85% 부탄올 4.0㎖을 가하고, 원심 분리 후 부탄올 상등액 부분을 UV-스펙트럼 535㎚에서 측정하여 항산화 효과(%)를 구하였다. 이때, 대조시험을 동시에 실시하였다. 그 결과를 하기 표 1 및 도 1(실시예 4의 추출물의 항산화 효과)에 나타내었다.
[표 1] 헛개나무 열매 추출물의 항산화 효과
| 실 시 예 | 반응액중에 함유시킨 추출물의 최종 농도(㎍/㎖) | 항산화 효과(%) |
| 실시예 1 | 2,000200 | 8536 |
| 실시예 2 | 2,000200 | 9140 |
| 실시예 3 | 2,000200 | 9228 |
| 실시예 4 | 2,000200 | 9338 |
| 실시예 5 | 2,000200 | 8932 |
| 실시예 6 | 2,000200 | 8728 |
| 실시예 7 | 2,000200 | 8834 |
| 실시예 8 | 2,000200 | 8931 |
상기 도 1 및 상기 표 1에서 보는 바와 같이, 헛개나무 열매 추출물의 항산화 효과를 확인할 수 있었으며, 특히, 추출물의 최종 농도가 높을수록 항산화 효과가 증진됨을 알 수 있었다.
[시험 예 2] 콜라겐 합성촉진 효과 실험
콜라겐은 섬유내에 프로콜라겐 으로서 합성된 후, 세포 밖으로 분비하고, 그 후에 프로콜라겐 N-프로타제 및 프로콜라겐 C-프로타제에 의한 가공을 받아 콜라겐분자로 된다. 이 경우에 생성하는 C-말단의 끝에 있는 프로콜라겐 I 형 C 말단 펩티드(PIP) 를 ELISA 로 정량함으로서 세포의 콜라겐 생성을 평가할 수 있다. 세포는 옥타코사놀과 0.5% FBS를 함유하는 DMEM으로 5 일간 배양했다. 배양 상층액의 PIP 를 ELISA로 정량하고, 콜라겐 양으로서 평가하였다. 값은 피시험 시료를 함유하지 않은 배지로 배양한 세포의 배양 상층액의 PIP 양을 100으로 하여 계산하였다. 아래의 시험은 실시예 4에 대한 것으로 결과는 도 2 및 하기 표2에 나타내었다.
촉진 지수(%) = 콜라겐(시료) /콜라겐(대조군)×100
[표 2] 헛개나무 열매 추출물의 콜라겐 합성촉진 효과
| 농도(%) | 촉진 지수(%) |
| control | 100 |
| 1.00 | 118 |
| 2.00 | 151 |
| 3.00 | 168 |
| 4.00 | 199 |
| 5.00 | 201 |
도 2 및 상기 표 2에서 보는 바와 같이, 헛개나무 열매 추출물의 콜라겐 합성촉진 효과를 확인할 수 있었으며, 특히, 추출물의 최종 농도가 높을수록 콜라겐 합성촉진 효과가 증진됨을 알 수 있었다.
[시험 예 3] 세포증식 효과 실험
상기 실시예 추출물의 세포증식효과를 확인하기 위해, 96 마이크로웰플래이트에 5% 어린 송아지 혈청(FBS) 용액 100㎕씩 넣은 다음, 2% FBS가 함유된 DMEM 배지에 상기 실시예 4 추출물을 각각 아래의 농도로 분산시켜 묽혀 100㎕씩 다시 첨가하였다. 그 후, 혈구계를 이용하여 신생아의 포피(foreskin)조직에서 얻은 섬유아세포를 well당 4000개씩 100㎕ 배지에 분산시켜 가한 후 7일간 배양하였다. 배양이 끝난 후 상등액을 제거하고 다시 5% PBS(phosphate buffered saline) 200㎕씩을 가하여 세척하고 DMSO를 well당 150㎕씩 가한 후 10분간 흔들어 녹인 후 570㎚에서 흡광도를 측정하였다. 이때, 헛개나무 열매 추출물을 첨가하지 않고 같은 방법으로 실험을 진행한 것을 대조군으로 하여 상대적인 흡광도의 차이로부터 세포증식 효과를 비교하였다. 그 결과를 하기 표 3 및 도 3에 나타내었다. 아래의 시험은 실시예 4에 대한 것이다.
[표 3] 헛개나무 열매 추출물의 세포증식 효과
| 농도(㎍/㎖) | 500 | 1000 | 5000 | 10000 | 25000 | 50000 |
| 세포 증식율(%) | 102.2 | 105.3 | 109.9 | 117.5 | 122.1 | 131.4 |
상기 도 3 및 상기 표 3에서 보는 바와 같이, 헛개나무 열매 추출물은 전반적으로 탁월한 세포증식효과가 있음을 알 수 있으며, 헛개나무 열매 추출물의 최종 농도가 높을수록 세포증식효과가 증진됨을 알 수 있었다.
[시험 예 4] 보습효과 실험
정제수, 30% 함수 부틸렌글리콜, 시료(실시예 4)를 각각의 플래이트에 적정한 후, 완전 건조된 CaCl2 를 흡습제로 사용하여 상대습도를 50%, 온도 35?? 로 조절한 데시게이터에서 24 시간동안 방치하며 각 시료의 무게를 6 회 측정하였다.
[표 4] 헛개나무 추출물의 보습효과
| 초기 | 15시간 후 | 19시간 후 | 21시간 후 | 24시간 후 | |
| 정제수 | 100 | 55.2 | 49.3 | 47.1 | 39.4 |
| 30% 함수 부틸렌글리콜 | 100 | 70.1 | 68.5 | 66.1 | 61.3 |
| 시료(실시예 4) | 100 | 72.6 | 70.3 | 68.5 | 66.4 |
- 계산 방법 =무게 변화 측정
보습력(%) = (1-△S/S) X 100
*S : Sample의 무게, △S : sample의 무게 변화
[제조예 1]
하기 표 5의 조성으로 헛개나무 열매 추출물을 함유하는 미세소구체 유화액을 제조하였다.
[표 5]
| 번호 | 원 료 | 함량(중량%) |
| 1 | 헛개나무 열매 추출물 | 25.0 |
| 2 | 시토스테롤 | 1.7 |
| 3 | 레시친 | 1.5 |
| 4 | 세라마이드 | 0.7 |
| 5 | 세테아레스-5 | 1.2 |
| 6 | 콜레스테롤 | 1.5 |
| 7 | 디이에이세틸포스페이트 | 0.4 |
| 8 | 글리세린 | 5.0 |
| 9 | 해바라기 오일 | 15.0 |
| 10 | 방부제 | 미량 |
| 11 | 정제수 | 잔량 |
<제조방법>
성분 2∼6을 90∼95℃에서 균일화한 비이온계 양친매성 지질과 성분 1, 7, 8 및 11을 혼합하고 80℃에서 균질화하여 마이크로플루다이져를 통과한 후, 성분 9를 60℃에서 서서히 첨가하여 균질화한다. 다음, 다시 마이크로플루다이져에 재차 통과시킨 후, 성분 10 및 11을 투입하여 분산시켜 안정화하고 숙성시켜 헛개나무 열매 추출물 함유 미세소구체 유화액을 제조한다.
[제형예 1 및 비교예 1]
하기 표 6의 조성으로 상기 제조예 1을 함유하는 화장수(스킨로션)을 제조하였다.
[표 6]
| 번 호 | 원 료 | 제형예 1 | 비교예 2 |
| 1 | 제조예 1 | 5.0 | - |
| 2 | 글리세린 | 3.0 | 3.0 |
| 3 | 부틸렌글리콜 | 2.0 | 2.0 |
| 4 | 프로필렌글리콜 | 2.0 | 2.0 |
| 5 | 폴리옥시에칠렌(60) 경화피마자유 | 1.0 | 1.0 |
| 6 | 에탄올 | 10.0 | 10.0 |
| 7 | 트리에탄올아민 | 0.1 | 0.1 |
| 8 | 방부제 | 미량 | 미량 |
| 9 | 색소 | 미량 | 미량 |
| 10 | 향료 | 미량 | 미량 |
| 11 | 정제수 | 잔량 | 잔량 |
<제조방법>
제형예 1 : 성분 11에 성분 2∼4, 및 8을 순서대로 투입하여 교반하면서 용해시킨다. 다음, 성분 5를 60℃정도로 가열하여 용해시킨 후, 성분 10을 투입, 교반한 후, 성분 11에 투입한다. 마지막으로 성분 1, 6, 7, 및 9를 투입하여 충분히 교반한 뒤 숙성시켜 제조한다.
비교예 1 : 성분 11에 성분 2∼4, 및 8을 순서대로 투입하여 교반하면서 용해시킨다. 다음, 성분 5를 60℃정도로 가열하여 용해시킨 후, 성분 10을 투입, 교반한 후, 성분 11에 투입한다. 마지막으로 성분 6, 7, 및 9를 투입하여 충분히 교반한 뒤 숙성시켜 제조한다.
[제형예 2 및 비교예 2]
하기 표 7의 조성으로 상기 제조예 1을 함유하는 영양로션을 제조하였다.
[표 7]
| 번 호 | 원 료 | 제형예 2 | 비교예 2 |
| 1 | 제조예 1 | 10.0 | - |
| 2 | 밀납 | 1.0 | 1.0 |
| 3 | 폴리솔베이트 60 | 1.5 | 1.5 |
| 4 | 솔비탄 세스퀴올레이트 | 0.5 | 0.5 |
| 5 | 해바라기씨 오일 | 10.0 | 10.0 |
| 6 | 솔비탄 스테아레이트 | 1.0 | 1.0 |
| 7 | 친유성 모노스테아린산 글리세린 | 0.5 | 0.5 |
| 8 | 스테아린산 | 1.5 | 1.5 |
| 9 | 글리세릴스테아레이트/피이지-400 스테아레이트 | 1.0 | 1.0 |
| 10 | 프로필렌글리콜 | 3.0 | 3.0 |
| 11 | 카보머 | 0.1 | 0.1 |
| 12 | 트리에탄올아민 | 0.2 | 0.2 |
| 13 | 방부제 | 미량 | 미량 |
| 14 | 색소 | 미량 | 미량 |
| 15 | 향료 | 미량 | 미량 |
| 16 | 정제수 | 잔량 | 잔량 |
<제조방법>
제형예 2 : 성분 10, 11, 13, 및 16을 혼합교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후, 유화기를 작용시켜 성분 2∼9, 및 12를 80∼85℃사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 성분 15를 투입하고, 45℃까지 냉각한 뒤 성분 14를 투입하고 35℃에서 성분 1을 투입하여 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시켜 제조한다.
비교예 2 : 10, 11, 13, 16을 혼합교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입 한 후 유화기를 작용시키고 2∼9 및 12를 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤, 성분 15를 투입하고 45℃까지 냉각한 다음 성분 14를 투입하고 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시켜 제조한다.
[제형예 3 및 비교예 3]
하기 표 8의 조성으로 상기 제조예 1을 함유하는 영양크림을 제조하였다.
[표 8]
| 번 호 | 원 료 | 제형예 3 | 비교예 3 |
| 1 | 제조예 1 | 10.0 | - |
| 2 | 밀납 | 8.0 | 8.0 |
| 3 | 폴리솔베이트 60 | 1.5 | 1.5 |
| 4 | 솔비탄 세스퀴올레이트 | 0.5 | 0.5 |
| 5 | 해바라기씨 오일 | 20.0 | 20.0 |
| 6 | 솔비탄 스테아레이트 | 1.0 | 1.0 |
| 7 | 친유성 모노스테아린산 글리세린 | 0.5 | 0.5 |
| 8 | 스테아린산 | 1.5 | 1.5 |
| 9 | 글리세릴스테아레이트/피이지-400 스테아레이트 | 1.0 | 1.0 |
| 10 | 프로필렌글리콜 | 6.0 | 6.0 |
| 11 | 트리에탄올아민 | 0.2 | 0.2 |
| 12 | 방부제 | 미량 | 미량 |
| 13 | 색소 | 미량 | 미량 |
| 14 | 향료 | 미량 | 미량 |
| 15 | 정제수 | 잔량 | 잔량 |
<제조방법>
제형예 3 : 성분 10, 12, 및 15를 교반, 혼합하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후, 유화기를 작용시켜 성분 2∼9, 및 11을 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 다음, 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤, 성분 14를 투입하고 45℃까지 냉각한 후 성분 13을 투입하고 35℃까지 냉각되면 성분 1을 투입한다. 다음, 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시켜 제조한다.
비교예 3 : 성분 10, 12, 및 15를 교반, 혼합하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후, 유화기를 작용시켜 성분 2∼9, 및 11을 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 다음, 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤, 성분 14를 투입하고 45℃까지 냉각한 후 성분 13을 투입하고 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시켜 제조한다.
[제형예 4 및 비교예 4]
하기 표 9의 조성으로 상기 제조예 1을 함유하는 맛사지 크림을 제조하였다.
[표 9] 맛사지 크림
| 번 호 | 원 료 | 제형예 4 | 비교예 4 |
| 1 | 제조예 1 | 10.0 | - |
| 2 | 밀납 | 10.0 | 10.0 |
| 3 | 폴리솔베이트 60 | 1.5 | 1.5 |
| 4 | 솔비탄 세스퀴올레이트 | 0.8 | 0.8 |
| 5 | 미네랄 오일 | 40.0 | 40.0 |
| 6 | 스쿠알란 | 5.0 | 5.0 |
| 7 | 친유성 모노스테아린산 글리세린 | 1.0 | 1.0 |
| 8 | 카보머 | 0.2 | 0.2 |
| 9 | 부틸렌글리콜 | 6.0 | 6.0 |
| 10 | 글리세린 | 6.0 | 6.0 |
| 11 | 트리에탄올아민 | 0.2 | 0.2 |
| 12 | 방부제 | 미량 | 미량 |
| 13 | 색소 | 미량 | 미량 |
| 14 | 향료 | 미량 | 미량 |
| 15 | 정제수 | 잔량 | 잔량 |
<제조방법>
제형예 4 : 성분 8∼10, 12, 및 15를 혼합, 교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후, 유화기를 작용시켜 성분 2∼7, 및 11을 80∼85℃사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 다음, 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃ 까지 냉각한 뒤 성분 14를 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 성분 13을 투입하고 35℃까지 냉각되면 성분 1을 투입한다. 마지막으로, 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시켜 제조한다.
비교예 4 : 성분 8∼10, 12, 및 15를 혼합, 교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후, 유화기를 작용시켜 성분 2∼7, 및 11을 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 다음, 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 성분 14를 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 성분 13을 투입하고 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시켜 제조한다.
[제형예 5 및 비교예 5]
하기 표 10의 조성을 상기 제조예 1을 함유하는 영양 에센스를 제조하였다.
[표 10] 영양 에센스
| 번 호 | 원 료 | 제형예 5 | 비교예 5 |
| 1 | 제조예 1 | 15.0 | - |
| 2 | 밀납 | 1.5 | 1.5 |
| 3 | 폴리솔베이트 60 | 1.5 | 1.5 |
| 4 | 솔비탄세스퀴올레이트 | 0.5 | 0.5 |
| 5 | 해바라기씨오일 | 15.0 | 15.0 |
| 6 | 솔비탄스테아레이트 | 1.0 | 1.0 |
| 7 | 친유성 모노스테아린산 글리세린 | 0.5 | 0.5 |
| 8 | 스테아린산 | 1.5 | 1.5 |
| 9 | 글리세릴스테아레이트/피이지-400 스테아레이트 | 1.0 | 1.0 |
| 10 | 부틸렌글리콜 | 6.0 | 6.0 |
| 11 | 트리에탄올아민 | 0.2 | 0.2 |
| 12 | 콜라겐 | 1.0 | 1.0 |
| 13 | 카보머 | 0.2 | 0.2 |
| 14 | 방부제 | 미량 | 미량 |
| 15 | 색소 | 미량 | 미량 |
| 16 | 향료 | 미량 | 미량 |
| 17 | 정제수 | 잔량 | 잔량 |
<제조방법>
제형예 5 : 성분 10, 13, 14 및 17을 교반, 혼합하면서 80∼85℃사이로 가열하여 제조부에 투입한 후, 유화기를 작용시켜 성분 2∼9, 및 11을 80∼85℃사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 다음, 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 성분 16을 투입하고 45℃까지 냉각한 후 성분 15를 투입하고 35℃까지 냉각되면 성분 1, 12를 투입한다. 다음, 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시켜 제조한다.
비교예 5 : 성분 10, 13, 14 및 17을 교반, 혼합하면서 80∼85℃사이로 가열하여 제조부에 투입한 후, 유화기를 작용시켜 성분 2∼9, 및 11을 80∼85℃사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 다음, 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 성분 16을 투입하고 45℃까지 냉각한 후 성분 15를 투입하고 35℃까지 냉각되면 성분 12를 투입한다. 다음, 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시켜 제조한다.
[제형예 6 및 비교예 6]
하기 표 11의 조성으로 상기 제조예 1을 함유하는 화운데이션을 제조하였다.
[표 11] 화운데이션
| 번 호 | 원 료 | 제형예 5 | 비교예 5 |
| 1 | 제조예 1 | 5.0 | - |
| 2 | 밀납 | 2.0 | 2.0 |
| 3 | 사이크로메치콘 | 2.0 | 2.0 |
| 4 | 해바라기씨오일 | 5.0 | 5.0 |
| 5 | 스쿠알란 | 5.0 | 5.0 |
| 6 | 스테아린산 | 2.0 | 2.0 |
| 7 | 친유성 모노스테아린산 글리세린 | 3.0 | 3.0 |
| 8 | 마카데미아넛 오일 | 4.0 | 4.0 |
| 9 | 글리세린 | 4.0 | 4.0 |
| 10 | 프로필렌글리콜 | 3.0 | 3.0 |
| 11 | 부틸렌글리콜 | 3.0 | 3.0 |
| 12 | 트리에탄올아민 | 1.0 | 1.0 |
| 13 | 알루미늄마그네슘실리케이트 | 0.5 | 0.5 |
| 14 | 안료 | 12.0 | 12.0 |
| 15 | 방부제 | 미량 | 미량 |
| 16 | 향료 | 미량 | 미량 |
| 17 | 정제수 | 잔량 | 잔량 |
<제조방법>
제형예 6 : 성분 9∼15, 및 17을 혼합, 교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후, 유화기를 작용시켜 성분 2∼8을 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 다음, 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃ 까지 냉각한 뒤 성분 16을 투입하고 35℃ 까지 냉각한 뒤 성분 1을 투입한다. 마지막으로, 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시켜 제조한다.
비교예 6 : 성분 9∼15, 및 17을 혼합, 교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후, 유화기를 작용시켜 성분 2∼8을 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 유화한다. 다음, 유화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 45℃ 까지 냉각한 뒤 성분 16을 투입하고 25℃까지 냉각한 뒤 숙성시켜 제조한다.
[시험예 5] 피부상태 개선효과
제형예 3과 비교제형예 3의 영양크림에 대한 피부 도포 시, 피부상태 개선효과를 확인하기 위하여 다음과 같은 임상 확인 실험을 하였다. 20 ∼ 55세의 여성층으로서 정상, 지성, 건성, 복합성 피부의 소유자 50명을 각각 25%씩으로 구성하여 피부상태 개선과 피부의 유수분 상태를 조사하였다. 동일인에게 안면 왼쪽 부분에는 제형 예 3의 영양크림을, 안면 오른쪽 부분에는 비교제형 예 3의 영양크림을 매일 아침 세안 후 피부에 1일 1회 20일간 도포한 후 피부상태 개선을 확인하기 위하여 피부상태 개선 정도를 측정하였다. 시험 결과를 표 12에 나타낸다.
[표 12] 피부상태 개선도 비교
| 조사항목 견 본 | 피부상태 개선 | 비 고 | ||
| 인원수 | % | |||
| 제형예 3 | 매우 좋다 | 24 | 48 | |
| 좋다 | 19 | 38 | ||
| 보통이다 | 7 | 14 | ||
| 그저 그렇다 | - | - | ||
| 비교 제형예 3 | 매우 좋다 | - | - | |
| 좋다 | 12 | 24 | ||
| 보통이다 | 25 | 50 | ||
| 그저 그렇다 | 13 | 26 | ||
상기 조사결과와 같이 헛개나무 열매 추출물을 첨가하여 제조한 제형 예 3의 화장료가 첨가되지 않고 제조한 비교 제형 예 3보다 피부 개선효과가 우수하다는 것을 알 수 있다.
시험 예 2. 피부 탄력성 실험
피부탄력성에 대한 헛개나무 열매 추출물의 영향을 실험하기 위해 20명의 왼쪽눈 가장자리에 하루에 두번 제형예 5를 적용하였다. 오른쪽 눈 가장자리는 비교 제형예 5를 적용하였다. 각각 처리하고 난 14일 후 피부 표면의 피부 탄력성을 Cutometer SEM 474에 의해 측정하였다. Cutometer SEM 474에 의한 피부탄력도 측정은 주름의 깊이를 측정하는 것으로서, 값이 적을수록 탄력성이 좋은 것이다. 탄력도 값은 대조군에 비해 감소한 값을 %로 나타내었으며, 피검자 20명의 평균값을 결과에 나타내었다. 대조군은 시료를 처리하기 전의 측정값이다. 측정결과를 도 5 및 하기 표 13에 나타내었다.
[표 13] 피부 탄력도 비교.
| 시 료 | 피부 탄력도(주름깊이 감소) 효과(%) | |
| 30일 | 45일 | |
| 제형예 5 | 14.2 | 20.4 |
| 비교예 5 | 7.8 | 10.5 |
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 화장료 조성물은 헛개나무 열매 추출물의 미세소구체를 함유하여 우수한 항산화 작용, 콜라겐 합성 촉진, 세포증식작용, 보습효과 등의 효능이 뛰어나고 안정성에 문제가 없는 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 헛개나무 열매 추출물의 항산화 효과를 보여주기 위한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 헛개나무 열매 추출물의 콜라겐 합성촉진 효과를 보여주기 위한 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 헛개나무 열매 추출물의 세포증식 효과를 보여주기 위한 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 헛개나무 열매 추출물의 보습효과를 보여주기 위한 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 헛개나무 열매 추출물을 함유하는 화장료의 피부주름깊이 감소 효과에 의한 피부탄력 효과를 보여주기 위한 그래프이다.
Claims (8)
- 유효성분으로 헛개나무 열매 추출물 함유 미세소구체 유화액을 조성물 총 중량에 대하여 1.0∼25.0중량%로 함유하는 것을 특징으로 하는 피부노화 방지용 화장료 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 헛개나무 열매 추출물 함유 미세소구체 유화액은 정제수, 비이온계 양친매성 지질, 다가알콜, 헛개나무 열매 추출물 및 기타 화장료 성분들을 함유하는 혼합물을 마이크로플루다이져에 통과시킨 후, 400 메쉬 여과포로 여과하여 평균입경 200㎚이하의 헛개나무 열매 추출물의 미세소구체를 수득하는 단계; 및 상기 헛개나무 열매 추출물의 미세소구체에 다가알콜의 지방산 에스테르를 첨가하여 균질화한 후, 다시 마이크로플루다이져에 통과시켜 평균입경 200㎚이하의 오일 미세소구체와 헛개나무 열매 추출물을 함유하는 미세소구체가 고르게 분산된 오일 미세소구체가 헛개나무 열매 추출물 함유 미세소구체를 둘러싸고 있는 미세구조를 갖는 유백색의 반투명의 다중 유화액을 얻는 단계; 로 제조되는 것을 특징으로 하는 피부노화 방지용 화장료 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 상기 비이온계 양친매성 지질은 시토스테롤과 그 유도체, 세라마이드, 세테아레스류, 콜레스테롤, 레시친에서 선택된 1종 이상으로 조성물 총 중량에 대하여 2.0∼15.0중량%의 양으로 함유되는 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 상기 다가 알코올은 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜 및 플로필렌글리콜에서 선택된 1종으로 조성물 총 중량에 대하여 1.0∼15.0중량%의 양으로 함유되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 상기 다가알코올의 지방산 에스테르는 해바라기씨 오일, 마카데미아넛 오일, 그레이프 씨드 오일, 및 메도폼 씨드 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종이상으로 조성물 총 중량에 대하여 5.0∼25.0중량%의 양으로 함유되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 화장수, 영양로션, 마사지 크림, 영양크림, 영양에센스, 유화형 화운데이션, 및 피부 점착타입 화장료의 제형을 갖는 화장료 조성물임을 특징으로 하는 피부노화 방지용 화장료 조성물.
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