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KR100341414B1 - 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물 및 이 조성물을 비교적 고농도로 포함하는 흡수 부재 - Google Patents

혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물 및 이 조성물을 비교적 고농도로 포함하는 흡수 부재 Download PDF

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KR100341414B1
KR100341414B1 KR19997007511A KR19997007511A KR100341414B1 KR 100341414 B1 KR100341414 B1 KR 100341414B1 KR 19997007511 A KR19997007511 A KR 19997007511A KR 19997007511 A KR19997007511 A KR 19997007511A KR 100341414 B1 KR100341414 B1 KR 100341414B1
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KR
South Korea
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absorbent
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hydrogel
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골드만스티븐알렌
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데이비드 엠 모이어
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Abstract

하나 이상의 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 및 하나 이상의 음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고, 중화된 상태의 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물에 비해 향상된 흡수 특성을 나타내는 조성물이 기재되어 있다. 또한 종전의 혼합상 조성물에 비해 향상된 가압하 성능값을 갖는-예를 들면 종전의 시스템으로부터 초래되었던 손상적인 겔 블록킹을 완화시키는- 혼합상 이온 교환 조성물이 기재되어 있다. 또한, 본 발명은 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체 조성물을 약 60 내지 100중량%의 농도로 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 체액(예: 뇨)의 수용를 위해 유용한 흡수 부재에 대해 기재하고 있다.

Description

혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물 및 이 조성물을 비교적 고농도로 포함하는 흡수 부재{Mixed-bed ion-exchange hydrogel-forming polymer compositions and absorbent members comprising relatively high concentrations of these compositions}
일회용 기저귀, 성인 실금자용 패드 및 브리프, 및 생리대와 같은 생리용품으로 사용되는 고 흡수성 부재의 개발은 상업적으로 중요한 관심사가 되어 왔다. 이러한 제품에 가장 요구되는 특성은 두께가 얇을 것이다. 예를 들면, 기저귀가 얇을수록 착용시 체적이 적어 의복안에 잘 맞고 눈에 덜 띈다. 또한, 더욱 소형으로 포장되어 소비자가 운반 및 보관하기에 더욱 용이하다. 또한, 이러한 소형 포장으로 인해 기저귀 단위당 보관에 필요한 저장 공간이 덜 드는 것을 포함하여 제조자 및 유통상인들의 유통 비용이 감소된다.
기저귀와 같은 흡수 제품을 얇게 제공할 수 있는 능력은 다량의 분비된 체액, 특히 뇨를 포획 저장할 수 있는 흡수코어 또는 구조물을 비교적 얇게 개발할 수 있는 능력에 달려있다. 이와 관련하여, "하이드로겔", "초강력 흡수제" 또는 "하이드로콜로이드" 물질로도 지칭되는 특정 흡수 중합체의 사용이 특히 중요하다. 예를 들면, 1972년 6월 13일자로 허여된 하퍼(Harper) 등의 미국 특허 제 3,699,103 호 및 1972년 6월 20일자로 허여된 하몬(Harmon)의 미국 특허 제 3,770,731 호는 흡수 제품에서의 상기 흡수 중합체(이하, "하이드로겔 형성 흡수 중합체"로 칭함)의 용도를 개시하고 있다. 실제로, 박형 기저귀의 개발은 전형적으로 섬유상 매트릭스와 병용시 상기 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 분비된 체액을 다량 흡수할 수 있는 이점을 갖는 박형 흡수코어의 직접적인 결과이었다. 예를 들면, 1987년 6월 16일자로 허여된 와이즈만(Weisman) 등의 미국 특허 제 4,673,402 호 및 1990년 6월 19일자로 허여된 라쉬(Lash) 등의 미국 특허 제 4,935,022 호는 얇고 소형이며 체적이 크지 않은 기저귀를 형성하는데 유용한 하이드로겔 형성 흡수 중합체 및 섬유상 매트릭스를 포함하는 이중층 코어 구조물을 개시하고 있다.
하이드로겔 형성 흡수 중합체는 불포화 카복실산 또는 그의 유도체, 예컨대 아크릴산, 아크릴산의 알칼리 금속(예컨대 나트륨 및/또는 칼륨) 또는 암모늄 염, 알킬 아크릴레이트 등을 초기 중합함으로써 제조되기도 한다. 이들 중합체는 카복실기-함유 중합체 쇄를 통상의 이작용성 또는 다작용성 단량체 물질, 예컨대 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트 또는 트리알릴 아민과 약간 가교결합시킴으로써 수-불용성이지만 수-팽윤성인 것으로 된다. 이들 약간 가교결합된 흡수 중합체는 여전히 중합체 주쇄에 결합된 음이온성(하전된) 카복실기를 다수 포함하고 있다. 이들 하전된 카복실기는 삼투압의 결과 중합체가 체액을 흡수하여 하이드로겔을 형성할 수 있게 한다.
이들 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 또한 불포화 아민 또는 그의 유도체, 예컨대 디알릴디메틸암모늄 클로라이드, N,N-디메틸아미노에틸메타크릴레이트 HCl, N,N-디메틸아미노에틸아크릴레이트 HCl, 메타크릴아미도-프로필트리메틸-암모늄 하이드록사이드 등을 초기 중합함으로써 제조되기도 한다. 이들 중합체는 중합체 쇄를 통상의 이작용성 또는 다작용성 단량체 물질, 예컨대 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트 또는 트리알릴 아민과 약간 가교결합시킴으로써 수-불용성이지만 수-팽윤성인 것으로 된다. 이들 약간 가교결합된 흡수 중합체는 여전히 중합체 주쇄에 결합된 양이온성(하전된) 아민기를 다수 포함하고 있다. 이들 하전된 아민기는 삼투압의 결과 중합체가 체액을 흡수하여 하이드로겔을 형성할 수 있게 한다.
가교도는 상기 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 수-불용성을 결정할 뿐만 아니라 하기 다른 두가지 특성의 중요한 인자이기도 하다. 흡수 용량 또는 "겔 체적"은 소정량의 하이드로겔 형성 중합체가 흡수하는 물 또는 체액의 양의 척도이다. 겔 강도는 이들 중합체로부터 형성된 하이드로겔이 인가된 응력하에 변형 또는 유동하는 경향에 관련한다. 일회용 기저귀와 같은 흡수 구조물 또는 제품의 흡수제로서 유용한 하이드로겔 형성 중합체는 충분히 큰 겔 강도 뿐만 아니라 충분히 큰 겔 체적을 가질 필요가 있다. 겔 체적은 하이드로겔 형성 중합체가 흡수 제품의 사용중 유의량의 수성 체액을 흡수할 수 있도록 충분히 클 필요가 있다. 겔 강도는 형성된 하이드로겔이 변형되어 흡수 구조물 또는 제품내의 모세관 공간을 허용할 수 없을 정도로 충전시켜 구조물 또는 제품 전체에 걸친 체액 분포 뿐만 아니라 구조물 또는 제품의 흡수능을 억제하지는 않을 정도이어야 한다. 예를 들면, 1987년 3월 31일자로 브란트(Brandt) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,654,039 호(1988년 4월 19일자로 미국 재허여 특허 제 32,649 호로 재허여됨) 및 1989년 5월 30일자로 알레마니(Alemany) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,834,735 호를 참조할 수 있다.
상기 하이드로겔 형성 중합체는 삼투 구동력의 결과로서 전해질 수용액중 팽윤하는 약간 가교결합된 다전해질인 것이 전형적이다. 하이드로겔 형성 중합체 팽윤에 대한 삼투 구동력은 다전해질로부터 해리되지만 전기적 중성에 기인하여 팽윤된 중합체 내부에 유지되는 다전해질 반대이온에 의해 주로 생성된다. 중화되지 않은 형태의 약산 또는 약염기 다전해질(예컨대 카복실산 또는 모노/디/트리-아민 작용기)을 포함하는 하이드로겔 형성 중합체는 뇨액중에서 약간만 해리된다. 이들 약산 또는 약염기 하이드로겔 형성 중합체는 해리된 반대이온을 상당한 농도로 생성하기 위해 각각 염기 또는 산에 의해 적어도 부분적으로 중화되어야 한다. 예컨대 약 70%까지 중화되지 않고는, 이들 약산 또는 약염기 하이드로겔 형성 중합체는 가능한 최대 흡수 용량 또는 겔 체적으로 팽윤하지 않는다. 대조적으로, 강산 또는 강염기 작용기(예컨대 설폰산 또는 4급 암모늄 하이드록사이드)를 포함하는 하이드로겔 형성 중합체의 흡수 용량은 그 중화도에 훨씬 덜 민감하다. 그러나, 중화되지 않은 형태의 강산 또는 강염기 하이드로겔 형성 중합체를 사용하면 뇨액의 pH를 각각 허용할 수 없을 정도로 낮거나 높게 이동시킬 수 있다.
중화 후에도, 팽윤에 대한 삼투 구동력 및 이에 따른 다전해질 하이드로겔 형성 중합체의 흡수 용량 또는 겔 체적은 뇨에 통상적으로 존재하는 고농도의 용해된 전해질에 의해 크게 저하된다. NaCl 중량%로 표시되는 이러한 용해된 전해질의 농도는 0.9%(생리식염수) 이상일 수 있다. 뇨에 용해된 전해질의 농도를 감소시키면(예컨대 증류수에 의한 희석에 의해) 다전해질 하이드로겔 형성 중합체의 흡수 용량을 크게 증가시킬 수 있다는 것이 알려져 있다. 즉, 예를 들면, 자이코(Jayco) 합성 뇨를 사용하여 부분-중화된 소듐 폴리아크릴레이트 하이드로겔 형성 중합체의 겔 체적을 측정하는 경우 증류수를 사용하여 자이코를 10배 희석하면 겔 체적을 약 3배 증가시킬 수 있다.
수용액중에 용해된 전해질의 농도는 혼합상 이온 교환 수지와 용액의 반응에 의해 감소될 수 있다는 것이 알려져 있다. (이온 교환 칼럼은 물을 탈이온화하는데 사용되기도 한다). 전해질 농도는 (i) 수용액중 용해된 양이온(예컨대 Na+)의 양이온성 이온 교환 수지의 H+에 의한 교환 및 (ii) 용해된 음이온(예컨대 Cl-)의 음이온성 이온 교환 수지의 OH-에 의한 교환의 조합 효과에 의해 감소된다. 수지의 H+ 및 OH-는 용액중에서 결합하여 H2O를 생성한다. H+와 OH-의 H2O 형성 반응은 용액으로부터 용해된 음이온과 양이온의 각각의 수지로의 이동을 구동시켜 용액 전해질 농도를 감소시킨다. 일반적으로, 혼합상 수지는 음이온성 이온 교환 및 양이온성 이온 교환 작용기를 거의 같은 당량으로 함유한다. 음이온 및 양이온 수지의 입자는 확산 거리를 단축시키고 이온 교환율을 증가시키기 위해 밀접하게 혼합되고/혼합되거나 표면적이 넓은 것이 바람직하다.
이온 교환 수지는 하이드로겔 형성 중합체를 함유하는 흡수 제품의 흡수 용량을 증가시키는데 사용되어 왔다. 예를 들면, 1989년 4월 4일자로 웡(Wong)에게 허여된 미국 특허 제 4,818,598 호를 참조할 수 있다. 그러나, 흡수 용량이 매우 작거나 전혀 없는 이온 교환 수지를 다량 혼입하기 위해서는 일반적으로 흡수 제품을 허용할 수 없을 정도로 크게 해야 한다.
(i) 산 형태의 음이온성 하이드로겔 형성 중합체 및 (ii) 염기 형태의 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 혼합물은 용액 전해질 농도 감소에 대하여 혼합상 이온 교환계로서 작용할 수 있음이 알려져 있다. 더욱이, 혼합상 이온 교환계내의 음이온성 하이드로겔 형성 중합체가 약산이고 중화되지 않은 형태로 출발한다면, 예컨대 Na+에 의한 H+의 교환은 음이온성 하이드로겔 형성 중합체를 중화되지 않은 형태로부터 중화된 형태로 전환시킨다. 즉, 약산 음이온성 하이드로겔 형성 중합체의 팽윤(및 따라서 하이드로겔 형성 중합체의 흡수 용량)에 대한 삼투 구동력은 혼합상 이온 교환계내의 이온 교환의 결과로서 증대된다. 유사하게, 혼합상 이온 교환계내의 양이온성 하이드로겔 형성 중합체가 약염기이고 중화되지 않은 형태로 출발한다면, 예컨대 Cl-에 의한 OH-의 교환(또는 중성 아민기에 HCl의 첨가)은 양이온성 하이드로겔 형성 중합체를 중화되지 않은 형태로부터 중화된 형태로 전환시킨다. 즉, 약염기 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 팽윤에 대한 삼투 구동력은 혼합상 이온 교환계내의 이온 교환의 결과로서 증대된다. 혼합상 이온 교환계내의 하이드로겔 형성 중합체가 약산/강산 또는 약염기/강염기이든 아니든, 수성 전해질 용액과 혼합상 이온 교환계의 반응은 전해질 농도를 적어도 일부 저하시켜 팽윤에 대한 삼투 구동력을 적어도 일부 증가시킨다. (i) 전해질 농도의 감소 및 (ii) (필요에 따라)덜 팽윤성 형태로부터 더 팽윤성 형태로의 전환의 조합 효과의 결과로서, 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체가 각각 중화되지 않은 형태로 출발하는 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체계는 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체가 각각 중화된 형태로 출발하는 필적할만한 혼합물에 비해 팽윤에 대한 삼투 구동력을 증가시킬 수 있다. 흡수 용량을 증대시키기 위한 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 용도는 1996년 6월 13일자로 공개된 팔룸보(Palumbo)의 국제특허공개공보 제 96/17681 호, 1996년 5월 23일자로 공개된 포나사리(Fornasari) 등의 국제특허공개공보 제 96/15162 호 및 1993년 12월 28일자로 허여된 다나카(Tanaka)의 미국 특허 제 5,274,018 호에 기재되어 있다.
혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체계가 전해질 농도를 감소시킬 수 있는 정도는 (i) 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 이온 교환 능력(meq/g), (ii) 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 pKa 및 pKb(및 이에 따른 반응정도), (iii) 수용액중의 전해질 농도(meq/l) 및 (iv) 전해질 수용액 대 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 비(l/g)에 좌우된다. 소정의 혼합상 이온 교환 능력, pKa 및 pKb, 및 전해질 농도에 있어서, 전해질 농도 감소는 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체와 접촉하는 용액의 총 체적을 최소화함으로써 최대화된다. 흡수 구조물(예컨대 하이드로겔 형성 중합체와 섬유의 블렌드)에서, 총 체액의 일부만이 하이드로겔 형성 중합체에 의해 흡수된다. 나머지 체액은 다른 성분(예컨대 섬유 구조에 의해 형성된 공극내)에 의해 흡수된다. 그러나, 체액이 하이드로겔 형성 중합체에 의해 흡수되지 않을지라도 이러한 체액내의 전해질은 하이드로겔 형성 중합체내로 확산되어 전해질 농도를 외부 체액이 존재하지 않는 경우보다 고농도로 증가시킬 수 있다. 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체계를 사용하여 흡수 용량을 증가시킬 경우, 이온 교환의 이점은 흡수 구조물내의 하이드로겔 중합체의 %가 감소할수록 줄어든다. 대조적으로, 섬유(또는 체액을 흡수할 수 있는 다른 비-하이드로겔 형성 중합체 성분)의 양을 감소시키면 잉여 용액의 양이 최소화되므로, 전해질 농도를 소정량 감소시키기 위해 교환되어야 하는 잉여 염의 양이 최소화된다. 따라서, 원칙적으로, 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체계가 흡수 구조물내에 혼입되는 경우 저농도보다 고농도로 혼입되면 이온 교환도가 커지는 이점이 있다.
종래 흡수 구조물은 일반적으로 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 비교적 소량(예컨대 약 50 중량% 미만)으로 포함하였다. 예를 들면, 1989년 5월 30일자로 허여된 알레마니 등의 미국 특허 제 4,834,735 호는 섬유상 매트릭스중 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 약 9 내지 약 50% 함유하는 것이 바람직하다고 기재하고 있다. 여기에는 몇가지 이유가 있다. 즉, 종래 흡수 구조물에 사용된 하이드로겔 형성흡수 중합체는 일반적으로 특히 분출 상태의 체액을 신속하게 흡수할 수 있도록 하는 흡수 속도를 갖지 못했다. 따라서, 일시적 저장소로 작용하는 섬유, 전형적으로 목재 펄프 섬유를 내포하여 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 의해 흡수될 때까지 분비된 체액을 유지할 필요가 있었다.
보다 중요하게는, 다수의 공지된 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 겔 차단을 나타내었다. "겔 차단"은 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 입자가 습윤되어 팽윤됨으로써 흡수 구조물의 다른 영역으로 체액이 전달되지 못하는 경우 일어난다. 따라서 흡수 부재의 다른 영역이 습윤되면 확산 과정이 매우 천천히 일어난다. 실제적으로, 이것은 흡수 구조물에 의한 체액의 포획이 특히 분출 형태로 배출되는 체액의 속도보다 훨씬 늦음을 의미한다. 흡수 제품으로부터의 누출은 흡수 부재내의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 입자가 완전히 포화되기 전 또는 체액이 차단 입자를 통과하여 흡수 부재의 나머지 부분으로 확산 또는 흡상되기 전에 잘 일어난다. 겔 차단은 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 입자가 충분한 겔 강도를 갖지 못하고 입자가 흡수된 체액에 의해 팽윤되기 시작하는 응력하에 변형 또는 산포되면 특히 시급한 문제가 될 수 있다. 1989년 5월 30일자로 허여된 알레마니 등의 미국 특허 제 4,834,735 호를 참조할 수 있다.
이러한 겔 차단 현상은 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 입자가 분산된 섬유상 매트릭스의 사용을 필요로 하는 것이 전형적이다. 이러한 섬유상 매트릭스는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 입자들을 서로 분리시켜 준다. 이러한 섬유상 매트릭스는 또한 초기 체액 분비 지점으로부터 먼 영역에 위치하고 있는 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 체액이 도달할 수 있도록 하는 모세관 구조를 제공한다. 1989년 5월 30일자로 허여된 알레마니 등의 미국 특허 제 4,834,735 호를 참조할 수 있다. 그러나, 겔 차단을 최소화하거나 방지하기 위해 비교적 저농도로 섬유상 매트릭스중에 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 분산시키면 박형 흡수 구조물의 전체 체액 저장 용량을 감소시킬 수 있다. 이들 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 비교적 저농도로 사용하면 이들 물질의 실제 이점, 즉 소정 체적당 다량의 체액을 흡수 보유할 수 있는 능력이 다소 제한된다.
겔 강도를 증가시키는 것 외에도, 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 다른 물리적 및 화학적 특성을 조작하여 겔 차단을 감소시킬 수 있다. 하나의 특성은 섬유상 매트릭스내에 사용된 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 입자 크기, 특히 입자 크기 분포이다. 예를 들면, 입자가 약 400 마이크론 이상의 질량 중간 입자 크기를 갖도록 하는 입자 크기 분포를 갖는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 입자를 친수성 섬유상 물질과 혼합하여 겔 차단을 최소화하고 흡수 구조물내의 개방 모세관 구조를 유지하도록 도와 초기 분비 영역으로부터 나머지 흡수 구조물로의 체액의 평면적 수송을 증대시켰다. 또한, 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 입자 크기 분포는 흡수 구조물내에 사용된 입자의 흡수 용량 및 효율을 개선시키기 위해 제어될 수 있다. 1991년 9월 10일자로 허여된 버그(Berg)의 미국 특허 제 5,047,023 호를 참조할 수 있다. 그러나, 입자 크기 분포 조정도 그 자체로는 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 비교적 고농도로 가질 수 있는 흡수 구조물을 생성시키지 못한다. 예를 들면, 상기한 미국 특허 제 5,047,023 호는 비용/성능면에서 최적의 섬유 대 입자비는 약 75:25 내지 약 90:10이라고 기재하고 있다.
고찰된 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 또다른 특성은 중합체 자체에 존재하는 추출물의 양이다. 예를 들면, 1987년 3월 31일자로 허여된 브란트 등의 미국 특허 제 4,654,039 호(1988년 4월 19일자로 미국 재허여 특허 제 32,649 호로 재허여됨)를 참조할 수 있다. 이들 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 다수는 추출가능한 중합체 물질을 유의량으로 함유한다. 추출가능한 중합체 물질은 체액이 하이드로겔 형성 흡수 중합체와 접촉하고 있는 시간동안 체액(예컨대 뇨)에 의해 생성된 하이드로겔로부터 여과될 수 있다. 이러한 방식으로 체액에 의해 추출된 중합체 물질은 체액의 물리적 및 화학적 특성 둘다를 변화시켜 체액이 흡수 제품내의 하이드로겔에 의해 보다 천천히 흡수되어 보다 불량하게 유지될 수도 있다고 생각된다.
겔 차단을 최소화하기 위해 고찰된 또하나의 특성은 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 모세관능을 개선시키는 것이다. 특히, 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 입자는 전형적으로 시이트 또는 스트립 형태의 입자간 가교결합된 응집 거대구조물로 성형되는 것으로 제안되었다. 예를 들면, 1992년 4월 7일자로 허여된 로에(Roe) 등의 미국 특허 제 5,102,597 호, 1992년 6월 23일자로 허여된 로에 등의 미국 특허 제 5,124,188 호 및 1992년 9월 22일자로 허여된 라만(Lahrman) 등의 미국 특허 제 5,149,344 호를 참조할 수 있다. 흡수 중합체의 미립자 성질이 유지되므로, 이들 거대구조물은 체액 투과성이 되도록 (즉, 모세관 수송 채널을 갖도록) 상호연결된 인접 입자들 사이에 공극을 제공한다. 입자들 사이에 형성된 입자간 가교결합으로 인해, 생성되는 거대구조물은 또한 개선된 구조 일체형, 증가된 체액 포획 및 분포 속도 및 최소 겔 차단 특성을 갖는다.
겔 차단의 척도로서 당업계에 알려져 있는 또하나의 특성은 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 요구 습윤성 또는 중량측정된 흡수성(Demand Wettability or Gravimetric Absorbence)이다. 예를 들면, 1996년 10월 8일자로 허여된 골드만(Goldman) 등의 미국 특허 제 5,562,646 호 및 1997년 2월 4일자로 허여된 골드만 등의 미국 특허 제 5,599,335 호에는 요구 습윤성 및 중량측정된 흡수성이 가압하 성능(Performance Under Pressure; PUP)으로 지칭되어 있다. PUP 실험에서, 100% 농도의 초기 건조 AGM은 기계적 한정 압력하에 피스톤/실린더 장치(실린더 바닥은 용액에 투과성이나 AGM에는 불투과성이다)에 위치하고 0의 정수 흡입력(hydrostatic suction) 및 높은 기계압에서 요구-흡수성 조건하에 합성 뇨를 흡수한다. "PUP" 능력은 하이드로겔 형성 흡수 중합체 0.032 g/cm2층에 의한 자이코 합성 뇨의 흡수도(g/g)로 정의되며, 1시간동안 5 kPa(약 0.7 psi)의 인가 압력하에 한정된다. 1시간후 약 23 g/g 이상 흡수하는 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 바람직한 PUP 특성을 갖는다고 본다. PUP 능력이 큰 것은 고농도로 흡수 구조물에 사용하는 경우 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 매우 중요한 특성이다.
혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 농도를 최대화하면 흡수 구조물이 팽윤에 대한 삼투 구동력을 증가시키긴 하지만, 삼투 구동력의 증가는 PUP 능력의 면에서 흡수 성능의 개선에 기여하지 못했다. 현재 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 고농도에서의 성능 결핍은 적어도 부분적으로는 혼합상 계내의 구성성분인 중합체 및 그의 혼합물이 높은 농도 및 한정 압력에서 최적으로 사용되지 못하기 때문인 것으로 생각된다. 그 결과, 현재 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체는 한정 압력하에 겔 차단을 일으키는 경향이 있어 PUP-흡수 조건하에 흡수 속도가 느리고 적당한 시간후 PUP 흡수 용량이 작아진다. 그 결과, 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 PUP 흡수도는 PUP 측정 전에 중화되는 양이온성 및 음이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 필적할만한 혼합물 또는 PUP 측정 전에 중화되는 음이온성 또는 양이온성 하이드로겔 형성 중합체 자체의 PUP 흡수도보다 별로 크지 않다. (이들은 또한 염수 유동 전도도(Saline Flow Conductivity; SFC)가 낮으며 하이드로겔 층의 공극도(Porosity of the Hydrogel Layer; PHL)가 낮고 이온 교환 속도가 느리다; 하기 기술내용 참조). 고농도에서의 현재 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 결핍은 기저귀와 같은 흡수 제품에 하이드로겔 형성 중합체가 고농도로 사용되는 것이 중요하므로 특히 주목할만 하다.
하이드로겔 형성 흡수 중합체를 비교적 고농도로 갖는 흡수 구조물에 있어서, 흡수 중합체의 다른 특성도 중요하다. 이들 흡수 중합체가 체액의 존재하에서 팽윤되는 경우 형성된 하이드로겔 층의 개방도 또는 공극도는, 특히 흡수 중합체가 흡수 구조물에 고농도로 존재할 때 흡수 중합체가 체액을 포획 및 수송하는 능력을 결정하는데 관련되는 것으로 밝혀졌다. 공극도는 고형 물질이 차지하지 않은 체적분율을 지칭한다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체로부터 전체적으로 형성된 하이드로겔 층의 경우, 공극도는 하이드로겔이 차지하지 않은 층의 체적분율이다. 하이드로겔 및 기타 성분을 함유하는 흡수 구조물의 경우, 공극도는 하이드로겔 또는 기타 고형 성분(예컨대 섬유)이 차지하지 않은 체적분율(또한 공극 체적으로도 지칭됨)이다.
하이드로겔 형성 흡수 중합체로부터 형성된 하이드로겔 층의 개방도 또는 공극도는 PHL(예컨대 미국 특허 제 5,562,646 호 참조)로 정의될 수 있다. 개방도가 매우 높은 물질의 한 좋은 예는 목재 펄프 섬유로 이루어진 공기적층식 웹이다. 예를 들면, 밀도가 0.15 g/cc인 목재 펄프 섬유로 이루어진 공기적층식 웹의 개방도는 한정 압력 0.3 psi하에서 체액에 의해 습윤되는 경우 0.8 내지 0.9로 추산된다.
하이드로겔 형성 흡수 중합체의 PHL값은 이들 흡수 중합체가 고농도로 존재하는 경우 상당한 성능 이점을 갖도록 목재 펄프 섬유로 이루어진 공기적층식 웹의 PHL값에 접근하지 않는 것으로 밝혀졌다. 이러한 이점으로는 (1) 체액을 포획 및 분배시키기 위한 생성되는 하이드로겔 층의 공극 체적 증가 및 (2) 체액 저장을 위한 요구 습윤성/중량측정된 흡수성 조건하에 흡수 중합체에 의해 흡수된 체액 총량의 증가가 포함된다. 증가된 공극도는 또한 (3) 체액을 포획 및 분배시키기 위한 생성되는 하이드로겔 층의 투과도 증가, (4) 중력압에 대해 상방으로 체액을 흡상시키거나 포획층으로부터 멀리 체액을 분배시키는 등 생성되는 하이드로겔 층의 흡상성 개선 및 (5) 생성되는 하이드로겔 층이 보다 신속하게 체액을 저장하도록 하는 팽윤 속도 특성 개선과 같은 추가의 성능 이점을 제공할 수도 있다. 하이드로겔 형성 중합체는 PHL값이 약 0.15 이상이면 바람직한 PHL 특성을 갖는 것으로 본다.
이러한 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 고농도에서의 또하나의 중요한 특성은 투과도/유동 전도도이다. 투과도/유동 전도도는 SFC로 정의될 수 있다. SFC는 물질이 염수 체액을 수송하는 능력, 예컨대 팽윤된 하이드로겔 형성 흡수 중합체로부터 형성된 하이드로겔 층이 체액을 수송하는 능력의 척도이다. 전형적으로, 예컨대 밀도가 0.15 g/cc인 펄프 섬유로 이루어진 공기적층식 웹은 약 200x10-7cm3sec/g의 SFC를 나타낸다. 따라서, SFC면에서 목재 펄프 섬유로 이루어진 공기적층식 웹에 보다 근사하게 접근하는 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 사용할 수 있을 것이 매우 요망된다. 하이드로겔 형성 중합체는 SFC값이 약 30x10-7cm3sec/g 이상이면 바람직한 투과성을 갖는 것으로 본다.
이러한 흡수 중합체로부터 형성된 하이드로겔 층의 공극도 및 투과도를 충분히 이용하기 위해 고려되어야 할 또하나의 인자는 이들 중합체를 포함하는 흡수 부재내의 영역(들)의 습윤 일체형이다. 공극도가 비교적 높고 SFC값이 비교적 큰 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 있어서 중요한 것은 중합체가 존재하는 영역(들)이 양호한 습윤 일체형을 갖는 것이다. "양호한 습윤 일체형"이란 고농도의 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 갖는 흡수 부재내의 영역(들)이 건조, 부분적으로는 습윤 및/또는 습윤된 상태로 충분한 일체형을 가져 체액의 존재하에서의 팽윤시 형성된 하이드로겔의 물리적 연속성(및 따라서 체액을 인접한 틈새 공극/모세관으로 포획 및 수송하는 능력)이 통상적인 사용 조건하에서도 실질적으로 파괴 또는 변형되지 않는 것을 의미한다. 통상적인 사용중, 흡수 제품내의 흡수코어는 전형적으로 강도 및 방향을 달리하는 인장력 및 변형력에 노출된다. 이러한 인장력 및 변형력에는 흡수 제품 착용자가 걷거나 쭈그리거나 구부릴 때 가랑이 영역에 주름이 생기거나 신장되거나 꼬이는 힘이 포함된다. 습윤 일체형이 불충분하다면 이들 인장력 및 변형력은 하이드로겔의 물리적 연속성을 상당히 변화 및/또는 파괴하여 체액을 인접한 공극 및 모세관으로 포획 및 수송하는 능력을 감소시킬 수 있다. 예컨대 하이드로겔 층이 부분적으로 분리되거나 완전히 분리되거나 간격이 도입되거나 현저하게 얇아진 면적을 가지거나 다수의 매우 작은 단편으로 파쇄될 수 있다. 이러한 변화는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 임의의 유리한 공극도 및 투과도/유동 전도도 특성을 최소화하거나 완전히 배제할 수 있다.
따라서, 각각 중화된 형태로 존재하는 구성성분인 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물에 비해 적당한 시간동안 PUP 흡수 조건하에서 증가된 양의 뇨 전해질 용액을 흡수할 수 있는 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 제공할 수 있을 것이 요망된다. 또한, 적당한 시간동안 PUP 흡수 조건하에 다량의 뇨 전해질 용액을 흡수할 수 있는 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 제공할 수 있을 것이 요망된다. 또한, 각각 중화된 형태로 존재하는 구성성분인 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물에 비해 적당한 시간동안 PUP 흡수 조건하에서 증가된 양의 뇨 전해질 용액을 흡수할 수 있는 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 고농도로 함유하는 흡수 구조물을 제공할 것이 요망된다. 또한, 높은 SFC값 및 PHL값을 갖는 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 제공할 것이 요망된다.
발명의 요약
본 발명은 뇨와 같은 체액의 수용에 유용한 흡수 물질 및 흡수 부재에 관한 것이다. 한 양태에 있어서, 본 발명은 각각 중화된 형태로 존재하는 구성성분인 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물에 비해 적당한 시간동안 PUP 흡수 조건하에서 뇨 전해질 용액의 흡수성이 증가된 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 및 음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 혼합물(본원에서, 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물로 지칭됨)에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 갖는 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물을 약 60 내지 100 중량% 농도로 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는 흡수 부재에 관한 것이다.
또하나의 양태에 있어서, 본 발명은 한정 압력 0.7 psi(5 kPa)하에 225분간 PUP 능력이 약 25 g/g 이상인 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 갖는 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물을 약 60 내지 100 중량% 농도로 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는 흡수 부재에 관한 것이다.
본 발명은 뇨 및 생리혈과 같은 체액을 흡수하기 위한 흡수 부재에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물 및 이 조성물을 비교적 고농도로 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는 흡수 부재에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 흡수코어를 도시하는 흡수 제품의 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 또하나의 흡수코어를 도시하는 흡수 제품의 단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 또하나의 흡수코어를 도시하는 흡수 제품의 단면도이다.
도 4는 본 발명에 따른 또하나의 흡수코어를 도시하는 흡수 제품의 단면도이다.
도 5는 도 4에 도시된 흡수코어의 대체 양태를 나타내는 흡수 제품의 단면도이다.
도 6은 도 4 및 5에 도시된 흡수코어의 또하나의 대체 양태를 나타내는 흡수 제품의 단면도이다.
도 7은 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 SFC값을 측정하기 위한 장치의 개략도이다.
도 8은 도 7에 도시된 피스톤/실린더 조립체의 확대도이다.
도 9는 도 8에 도시된 피스톤/실린더 조립체의 피스톤 헤드 바닥의 평면도이다.
도 10은 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 PUP 능력을 측정하기 위한 장치의 개략도이다.
도 11은 도 10에 도시된 피스톤/실린더 조립체의 확대도이다.
도 12는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 공극도를 측정하기 위해 사용된 피스톤/실린더 조립체의 단면도이다.
도 13은 도 12에 도시된 피스톤/실린더 조립체의 피스톤 헤드 바닥의 평면도이다.
A. 정의
본원에서 사용된 용어 "체액"은 뇨, 생리혈 및 질 분비물을 포함한다.
본원에서 용어 "Z-방향"은 부재, 코어 또는 제품의 길이 및 폭에 수직인 방향을 지칭한다. Z-방향은 통상적으로 부재, 코어 및 제품의 두께에 상응한다.
본원에서 용어 "X-Y 방향"은 부재, 코어 또는 제품의 두께에 수직인 면을 지칭한다. X-Y 방향은 통상적으로 부재, 코어 또는 제품의 길이 및 폭에 상응한다.
본원에서 용어 "흡수코어"는 체액을 포획, 수송, 분배 및 저장함을 포함한 제품의 체액 취급성에 주로 관여하는 흡수 제품의 구성요소를 지칭한다. 이러한 흡수코어는 흡수 제품의 상면 시이트 또는 배면 시이트를 포함하지 않는 것이 전형적이다.
본원에서 용어 "흡수 부재"는 전형적으로 하나 이상의 체액 취급성, 예컨대 체액의 포획, 분배, 수송, 저장 등을 제공하는 흡수코어의 구성요소를 지칭한다. 흡수 부재는 흡수코어의 전체 또는 일부만을 구성할 수 있다. 즉, 흡수코어는 하나 이상의 흡수 부재를 포함할 수 있다.
본원에서 용어 "영역" 또는 "대역"은 흡수 부재의 부분 또는 단편을 지칭한다.
본원에서 용어 "층"은 주방향이 X-Y인, 즉 길이 및 폭을 따르는 흡수 부재를 지칭한다. 이러한 층은 물질의 단일 층 또는 시이트로 한정되어야 할 필요가 없음은 물론이다. 즉, 층은 필요한 유형의 물질의 몇 개의 시이트 또는 웹의 적층물 또는 조합을 포함할 수 있다. 따라서, 용어 "층"은 용어 "층들" 및 "층상"을 포함한다.
본 발명의 목적을 위해, 용어 "상부"는 흡수 제품의 착용자에 가장 가까이 있고 전형적으로 흡수 제품의 상면 시이트에 대향하는 흡수 부재, 예컨대 층을 지칭하며, 대조적으로 용어 "하부"는 흡수 제품의 착용자에 가장 멀리 떨어져 있고 전형적으로 배면 시이트에 대향하는 흡수 부재를 지칭한다.
본원에서 용어 "포함하는"은 본 발명에 따라 함께 사용될 수 있는 각종 구성요소, 부재, 단계 등을 의미한다. 따라서, 용어 "포함하는"은 보다 제한적인 용어로 당업계에 알려진 "본질적으로 ∼로 이루어진" 및 "∼로 이루어진"을 망라한다.
본원에 사용된%, 비 및 비율은 달리 지정되지 않는 한 모두 중량 기준이다.
B. 물질 및 흡수 부재 구성요소
1. 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체
a. 화학적 조성
(1) 양이온성 중합체
양이온성 중합체로 유용한 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 다량의 체액을 흡수할 수 있는 수-불용성이지만 수-팽윤성인 각종 중합체를 포함한다. 양이온성 종은 다수의 양이온성 작용기, 예컨대 N-알킬아민, N,N'-디알킬아민, N,N',N"-트리알킬아민, N,N',N",N'"-테트라알킬암모늄 기를 가질 수 있다. 본원에 적합하게 사용되는 중합체의 예로는 중합가능한 불포화된 양이온-함유 단량체로부터 제조된 것이 포함된다. 즉, 이러한 단량체로는 탄소-탄소 올레핀계 이중 결합을 하나 이상 갖는 올레핀계 불포화된 아민 및 치환된 아민이 포함된다. 보다 구체적으로는, 이러한 단량체는 올레핀계 불포화된 알킬아민, 디알킬아민, 트리알킬아민 및 테트라알킬암모늄 하이드록사이드, 예컨대 비닐아민, 알릴아민, 4-아미노부텐, 5-아미노펜텐 및 이들의 N-알킬, 디알킬 및 트리알킬 유도체, 알킬아민, 디알킬아민, 트리알킬아민 및 테트라알킬암모늄 하이드록사이드 기를 함유하는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 에스테르 및 아미드, 예컨대 N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴아미드, N,N,N-트리메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N,N-트리메틸아미노에틸(메트)아크릴아미드 등 및 이들의 혼합물에서 선택될 수 있다. 양이온성 종은 또한 N,N-디알킬, N,N-디알릴암모늄 염, 예컨대 디메틸디알릴암모늄 염계 다전해질을 포함할 수 있다(예를 들면, 1996년 6월 13일자로 공개된 팔룸보의 국제특허공개공보 제 96/17681 호 및 1996년 6월 23일자로 공개된 포나사리의 국제특허공개공보 제 96/15162 호를 참조할 수 있다. 이들 공보는 둘다 본원에 참고로 인용되었다).
양이온성 종은 또한 양이온성 작용기가 공유결합된 약간 가교결합된 망상구조의 음이온성 및 비이온성 염기 중합체를 포함할 수도 있다. 적합한 염기 중합체의 예로는 폴리아크릴아미드, 폴리(메트)아크릴산, 폴리비닐 알콜, 에틸렌 말레산 무수물 공중합체, 이소부틸렌 말레산 무수물 공중합체, 폴리비닐에테르, 폴리비닐설폰산, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐모폴린 및 가수분해된 아크릴로니트릴 그라프트 전분이 포함된다. 양이온성 종은 또한 폴리에틸렌이민 및 그의 유도체(예컨대 알킬 유도체)를 포함할 수도 있다. 양이온성 종은 또한 다당류계 다전해질, 예컨대 아미노에틸 전분, 아미노에틸 셀룰로즈, 디메틸아미노에틸 전분, 디메틸아미노에틸 셀룰로즈, 트리메틸암모늄에틸 하이드록사이드 전분, 트리메틸암모늄에틸 하이드록사이드 셀룰로즈 등, 및 폴리아미노산계 다전해질, 예컨대 폴리세린, 폴리라이신 등, 및 중합가능한 불포화된 단량체로부터 제조되지 않은 기타 다전해질을 포함할 수도 있다. 예를 들면, 1996년 5월 23일자로 공개된 포나사리 등의 국제특허공개공보 제 96/15154 호를 참조할 수 있으며, 이는 본원에 참고로 인용되었다.
또한, 일부 비-염기 단량체도 하이드로겔 형성 흡수 중합체 제조에 통상적으로 소량 포함될 수 있다.
양이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 한 종류(즉, 단일)인 것이 바람직하지만, 양이온성 중합체의 혼합물도 본 발명에 사용될 수 있다.
그 자체로 흡수성 용도에 사용될 때, 양이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 약 50 내지 약 95% 중화된 상태로 출발한다. 혼합상 이온 교환 조성물의 부분으로서 사용될 때, 양이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 약 50 내지 약 100%, 바람직하게는 약 80 내지 약 100%, 보다 바람직하게는 약 90 내지 약 100% 중화되지 않은 염기 형태로 출발한다. 혼합상 이온 교환 조성물의 부분으로서 사용될 때, 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 염 저하 이온 교환 공정의 결과로서 적어도 부분적으로는 중화된 형태로 전환된다. 생성되는 양이온성 중합체는 이온 교환의 결과로서 바람직하게는 50% 이상, 보다 바람직하게는 75% 이상, 보다 더 바람직하게는 90% 이상 중화된 형태로 전환된다.
혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물의 이온 교환 능력을 최대화하기 위해서는, 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 그램당 음이온성 이온 교환 능력이 큰 것이 바람직하다. 즉, 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 음이온성 이온 교환 능력은 바람직하게는 약 4 meq/g 이상, 보다 바람직하게는 약 6 meq/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 10 meq/g 이상, 더욱 더 바람직하게는 약 15 meq/g 이상, 가장 바람직하게는 약 20 meq/g 이상이다.
(2) 음이온성 중합체
음이온성 중합체로 유용한 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 전형적으로 다수의 음이온성 작용기, 예컨대 설폰산기, 보다 전형적으로는 카복실기를 갖는다. 본원에 적합하게 사용되는 중합체의 예로는 중합가능한 불포화된 산-함유 단량체로부터 제조된 것이 포함된다. 즉, 이러한 단량체로는 탄소-탄소 올레핀계 이중 결합을 하나 이상 갖는 올레핀계 불포화된 산 및 산 무수물이 포함된다. 보다 구체적으로는, 이러한 단량체는 올레핀계 불포화 카복실산 및 그의 무수물, 올레핀계 불포화된 설폰산 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 음이온성 종은 또한 다당류계 다전해질, 예컨대 카복시메틸 전분 및 카복시메틸 셀룰로즈 및 폴리아미노산계 다전해질, 예컨대 폴리아스파트산, 및 중합가능한 불포화된 단량체로부터 제조되지 않은 기타 다전해질을 포함할 수도 있다. 폴리아미노산 하이드로겔 형성 중합체에 대한 기술, 예컨대 1993년 9월 21일자로 허여된 도나키(Donachy) 등의 미국 특허 제 5,247,068 호를 참조할 수 있으며, 이는 본원에 참고로 인용되었다.
일부 비-산 단량체는 음이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체 제조시 통상 소량으로 포함될 수도 있다. 이러한 비-산 단량체는 예컨대 산-함유 단량체의 수용성 또는 수분산성 에스테르, 및 카복실산 또는 설폰산 기를 전혀 갖지 않는 단량체를 포함할 수 있다. 즉, 선택적인 비-산 단량체는 카복실산 또는 설폰산 에스테르, 하이드록실기, 아미드기, 아미노기, 니트릴기, 4급 암모늄염기, 아릴기(예컨대 스티렌 단량체로부터 유도된 바와 같은 페닐기), 및 부타디엔 및 이소프렌과 같은 디엔에서 선택된 작용기를 갖는 단량체를 포함할 수 있다. 이러한 비-산 단량체는 공지된 물질이며, 예를 들면 1978년 2월 28일자로 허여된 마스다(Masuda) 등의 미국 특허 제 4,076,663 호 및 1977년 12월 13일자로 허여된 웨스터만(Westerman)의 미국 특허 제 4,062,817 호에 보다 상술되어 있으며, 이들 특허는 본원에 참고로 인용되었다.
올레핀계 불포화된 카복실산 및 카복실산 무수물 단량체로는 아크릴산 그 자체로 전형화된 아크릴산, 메타크릴산, 에타크릴산, α-클로로아크릴산, α-시아노아크릴산, β-메틸아크릴산(크로톤산), α-페닐아크릴산, β-아크릴옥시프로피온산, 소르브산, α-클로로소르브산, 안젤산, 신남산, p-클로로신남산, β-스테릴아크릴산, 이타콘산, 시트로콘산, 메사콘산, 글루타콘산, 아코니트산, 말레산, 푸마르산, 트리카복시에틸렌 및 말레산 무수물이 포함된다.
올레핀계 불포화된 설폰산 단량체로는 지방족 또는 방향족 비닐 설폰산, 예컨대 비닐 설폰산, 알릴 설폰산, 비닐 톨루엔 설폰산 및 스티렌 설폰산; 아크릴 및 메타크릴 설폰산, 예컨대 설포에틸 아크릴레이트, 설포에틸 메타크릴레이트, 설포프로필 아크릴레이트, 설포프로필 메타크릴레이트, 2-하이드록시-3-메타크릴옥시프로필 설폰산 및 2-아크릴아미드-2-메틸프로판 설폰산이 포함된다.
사용하기에 바람직한 음이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 카복실기를 함유한다. 이러한 중합체로는 가수분해된 전분-아크릴로니트릴 그라프트 공중합체, 부분 중화된 가수분해된 전분-아크릴로니트릴 그라프트 공중합체, 전분-아크릴산 그라프트 공중합체, 부분 중화된 전분-아크릴산 그라프트 공중합체, 비누화된 비닐 아세테이트-아크릴 에스테르 공중합체, 가수분해된 아크릴로니트릴 또는 아크릴아미드 공중합체, 이들 공중합체의 임의의 약간 가교결합된 망상구조 중합체, 폴리아크릴산, 및 폴리아크릴산의 약간 가교결합된 망상구조 중합체가 포함된다. 이러한 중합체는 단독으로 또는 2종 이상의 상이한 중합체의 혼합물 형태로 사용될 수 있다. 이러한 중합체 물질의 예는 미국 특허 제 3,661,875 호, 제 4,076,663 호, 제 4,093,776 호, 제 4,666,983 호 및 제 4,734,478 호에 기재되어 있다.
음이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체 제조에 가장 바람직하게 사용되는 중합체 물질은 폴리아크릴산의 약간 가교결합된 망상구조 중합체 및 그의 전분 유도체이다. 망상구조 가교결합은 중합체를 실질적으로 수-불용성으로 만들며, 부분적으로는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 흡수 용량 및 추출가능한 중합체 함량 특성을 결정한다. 이러한 중합체를 망상구조 가교결합하는 방법 및 전형적인 망상구조 가교제는 미국 특허 제 4,076,663 호에 더욱 상술되어 있다.
음이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 1종(즉, 단일)인 것이 바람직하지만, 음이온성 중합체의 혼합물도 본 발명에 사용될 수 있다. 예를 들면, 전분-아크릴산 그라프트 공중합체 및 폴리아크릴산의 약간 가교결합된 망상구조 중합체의 혼합물도 본 발명에 사용될 수 있다.
그 자체로 흡수 용도로 사용될 때, 음이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 약 50 내지 약 95%, 바람직하게는 약 75% 중화된 상태로 출발한다. 즉, 바람직한 약간 가교결합된 망상구조의 폴리아크릴산 하이드로겔 형성 중합체는 중화되지 않은 상태의 아크릴산 형태 약 25% 및 중화된 아크릴레이트 (예컨대 소듐 아크릴레이트) 형태 약 75%로 존재한다. 혼합상 이온 교환 조성물의 부분으로서 사용될 때는, 음이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 약 50 내지 약 100%, 바람직하게는 약 80 내지 약 100%, 보다 바람직하게는 약 90 내지 약 100% 중화되지 않은 염기 형태로 출발한다. 즉, 약간 가교결합된 망상구조의 폴리아크릴산 하이드로겔 형성 중합체는 가장 바람직하게는 약 90 내지 약 100% 중화되지 않은 아크릴산 형태로 출발한다. 혼합상 이온 교환 조성물의 부분으로서 사용될 때, 음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 이온 교환의 결과로서 적어도 부분적으로는 중화된 형태로 전환된다. 생성되는 음이온성 중합체는 이온 교환의 결과로서 바람직하게는 50% 이상, 보다 바람직하게는 75% 이상, 보다 더 바람직하게는 90% 이상 중화된 형태로 전환된다.
혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물의 이온 교환 능력을 최대화하기 위해서는, 음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 그램당 양이온성 이온 교환 능력이 큰 것이 바람직하다. 즉, 음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 양이온성 이온 교환 능력은 바람직하게는 약 4 meq/g 이상, 보다 바람직하게는 약 8 meq/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 10 meq/g 이상, 가장 바람직하게는 약 13 meq/g 이상이다.
(3) 조성물 및 통상의 물질 특성
혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물의 이온 교환 능력을 최대화하기 위해서는, 혼합상 조성물이 거의 동일한 당량의 음이온성 이온 교환 능력 및 양이온성 이온 교환 능력을 갖는 것이 바람직하다. 그러나, 예컨대 pK 차이를 보상하거나 중화도 차이를 보상하거나 이온 교환된 뇨의 pH를 변화(예컨대 산성화)시키기 위해서는 다소 초과 당량의 음이온성 또는 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물의 대략적인 혼합상 이온 교환 능력은 구성성분인 음이온성 및 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 상대 중량 및 이온 교환 능력으로부터 산출될 수 있다. 따라서, 예를 들면, 양이온성 이온 교환 능력이 약 4.8 meq/g인 강산 음이온성 하이드로겔 형성 중합체 및 음이온성 이온 교환 능력이 약 7.0 meq/g인 강염기 양이온성 하이드로겔 형성 중합체를 거의 동일한 당량으로 포함하는 이온 교환 조성물은 음이온성 하이드로겔 형성 중합체 약 0.65 부 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체 약 0.35 부를 포함하며 혼합상 이온 교환 능력은 약 3.1 meq/g이다. 혼합상 하이드로겔 형성 중합체 조성물의 혼합상 이온 교환 능력은 바람직하게는 약 2 meq/g 이상, 보다 바람직하게는 약 4 meq/g 이상, 보다 더 바람직하게는 약 6 meq/g 이상, 가장 바람직하게는 약 7 meq/g 이상이다.
본 발명에 유용한 중화된 형태의 양이온성 및 음이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 비교적 높은 PUP, SFC 및 PHL을 갖는 것이 바람직하다. 0.7 psi 및 60분에서 PUP 능력은 바람직하게는 약 23 g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 25 g/g 이상, 가장 바람직하게는 약 30 g/g 이상이다. SFC값은 바람직하게는 약 30x10-7cm3sec/g 이상, 보다 바람직하게는 약 50x10-7cm3sec/g 이상, 가장 바람직하게는 약 100x10-7cm3sec/g 이상이다. PHL값은 바람직하게는 약 0.15 이상, 보다 바람직하게는 약 0.20 이상, 가장 바람직하게는 약 0.25 이상이다.
혼합상 하이드로겔 형성 중합체 조성물에서, 1종의 하이드로겔 형성 중합체는 혼합물의 겔 특성(예컨대 PUP, SFC, PHL)에 유리한 영향을 주기 위해 다른 종류의 하이드로겔 형성 중합체보다 가교밀도가 클 수 있다.
본 발명에 유용한 양이온성 및 음이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 각각 다양한 크기, 형태 및/또는 형상을 가질 수 있다. 이러한 중합체는 최소 치수에 대한 최대 치수의 비가 크지 않은 입자 형태(예컨대 과립, 파쇄물, 입자간 응집물, 입자간 가교결합된 응집물 등)이거나 섬유, 시이트, 필름, 발포체, 박편 등의 형태일 수 있다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 또한 하나 이상의 첨가제, 예컨대 분말 실리카, 계면활성제, 아교, 결합제 등을 소량 갖는 혼합물을 포함할 수 있다. 이러한 혼합물중의 성분은 하이드로겔 형성 중합체 성분 및 비-하이드로겔 형성 중합체 첨가제가 물리적으로 분리되기가 용이하지 않는 형태로 물리적 및/또는 화학적 결합될 수 있다.
하이드로겔 형성 흡수 중합체는 본질적으로 비-다공성(즉, 내부 공극을 갖지 않음)이거나 상당한 내부 공극을 가질 수 있다.
상기한 바와 같은 입자의 경우, 입자 크기는 체 크기 분석에 의해 결정된 치수로 정의될 수 있다. 즉, 예를 들면, 710 마이크론의 개구를 갖는 미국 표준 시험 체(예컨대 25호 미국 일련 교대 체 지정부호)에 보유되는 입자는 710 마이크론 초과의 크기를 갖는 것으로 보고, 710 마이크론의 개구를 갖는 체는 통과하고 500 마이크론의 개구를 갖는 체(예컨대 35호 미국 일련 교대 체 지정부호)에 보유된 입자는 500 내지 710 마이크론의 입자 크기를 갖는 것으로 보고, 500 마이크론의 개구를 갖는 체를 통과한 입자는 500 마이크론 미만의 크기를 갖는 것으로 본다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체 입자의 소정의 샘플의 질량 중간 입자 크기는 질량 기준으로 절반의 샘플을 분할하는 입자 크기로 정의된다. 즉, 샘플의 중량의 절반은 질량 중간 크기 미만의 입자 크기를 갖고 샘플의 절반은 질량 중간 크기 초과의 입자 크기를 갖는다. 표준 입자 크기 플롯팅 방법(소정의 체 크기 개구에 보유되거나 통과하는 입자 샘플의 누적 중량%는 확률지 위에 체 크기 개구에 대해 도시된다)은 전형적으로 50% 질량값이 미국 표준 시험 체의 크기 개구에 상응하지 않을 때 질량 중간 입자 크기를 결정하는데 사용된다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체 입자의 입자 크기를 결정하는 방법은 1991년 10월 29일자로 허여된 골드만 등의 미국 특허 제 5,061,259 호에 더욱 기술되어 있으며, 이 특허는 본원에 참고로 인용되었다.
본 발명에 유용한 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 입자는 일반적으로는 약 1 내지 약 2000 마이크론, 보다 바람직하게는 약 20 내지 약 1000 마이크론 범위이다. 질량 중간 입자 크기는 일반적으로는 약 20 내지 약 1500 마이크론, 보다 바람직하게는 약 50 내지 약 1000 마이크론, 보다 더 바람직하게는 약 100 내지 약800 마이크론 범위이다.
이러한 크기 범위내에서, 보다 빠르거나 느린 흡수 역학에 따라 보다 크거나 작은 입자를 선택하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들면, 비-다공성 입자의 경우 팽윤 속도는 입자 크기의 증가에 따라 일반적으로 감소한다. 또한, 공극도 증가(즉, PHL값 증가), 겔층 투과도 증가(즉, SFC값 증가), 흡상성 개선 등을 위해서는 벌크 중합체로부터 크거나 작은 입자 또는 크거나 작은 입자의 좁은 크기 단편(분획)을 선택하는 것이 바람직할 수 있다. 일부 하이드로겔 형성 흡수 중합체 입자의 경우, 상기 특정된 크기 범위내에서 일반적으로 더 큰 입자 크기를 갖는 더 좁은 크기 범위 단편은 다른 하이드로겔 흡수 중합체 특성, 예컨대 PHL, PUP 능력 및 추출가능한 중합체의 양의 임의의 유의한 저하없이 더 높은 SFC값을 갖는 것으로 밝혀졌다. 즉, 예를 들면, 입자의 최소 질량 분획만이 약 710 마이크론 초과 또는 약 500 마이크론 미만의 크기를 갖는 약 500 내지 약 710 마이크론 범위의 질량 중간 크기를 갖는 크기 단편을 사용하는 것이 유용할 수 있다. 또는, 입자가 일반적으로 약 300 마이크론 내지 약 800 마이크론 범위의 크기를 갖는 더 넓은 범위의 크기 단편이 유용할 수 있다.
이러한 크기 범위내에서, 체액에 의해 하이드로겔 형성 중합체를 보다 빨리 팽윤시키는데 기여할 수 있는 내부 공극을 갖는 입자를 선택하는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 하이드로겔 형성 중합체 입자내의 내부 공극도는 생성되는 하이드로겔 층의 PHL값에 기여할 수 있다. 이러한 구성요소의 전체 PHL값을 변화시키면 하이드로겔 층내의 팽윤된 하이드로겔 형성 중합체 입자들 사이의 공극으로부터 일어나는 구성요소의 PHL값 변화보다 PHL에 좌우되는 일부 체액 취급성(예컨대 SFC)에 더 작은 영향을 줄 수 있다.
고농도의 흡수코어내의 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물은 입자들 사이의 이온 수송을 돕고 이온 교환 속도를 촉진시키는 용액 유동, 교반 등에 좌우될 수 없다. 따라서, 신속한 이온 교환 역학을 촉진시키는데 적합한 입자 형상을 가질 것이 요망된다. 바람직한 형상으로는 고표면적 섬유 및 고표면적(예컨대 작고/작거나 다공성인) 입자의 혼합상 응집물이 포함된다. 또한, 바람직한 형상으로는 (i) 예컨대 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 보다 작고 불연속적인 도메인내에 함유하는 예컨대 음이온성 하이드로겔 형성 중합체의 입자, (ii) 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체 둘다의 이연속적인 도메인을 함유하는 입자, 및 (iii) 예컨대 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 표면층으로 차폐 또는 피복된 예컨대 음이온성 하이드로겔 형성 중합체의 입자가 포함된다. 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물의 추가의 바람직한 속도 특성은 PUP-측정 조건 및 압력하에 매우 높은 자유 팽윤 속도 및 매우 빠른 흡수 속도를 포함할 수 있다.
특정 종류의 형태, 응집물, 층상 구조물, 미세도메인 구조물 등은 강 및 약 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 조합을 사용할 때 pH 극단을 감소시키는데 유리할 수 있다. 따라서, 예를 들면, 강염기 음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체가 약산 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체에 의해 완전히 밀폐되는 층상 또는 미세도메인 구조물은 신속하게 중화되어 자유 OH-가 입자 외부로 확산되는 것을 제한할 수 있다.
b. 물성
(1) PUP
본 발명에 유용한 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 본질적 특성은 높은 한정 압력하의 요구 흡수 용량이다. 이러한 요구 흡수 용량은 혼합상 이온 교환 조성물의 PUP 능력으로 정의된다. PUP 능력은 혼합상 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 기본 중량이 큰 대역 또는 층이 사용 압력하에서 체액을 흡수하는 능력의 척도이다. 한 양태에 있어서, 본 발명은 각각 중화된 형태로 사용될 때 양이온성 및 음이온성 중합체의 필적할만한 혼합물에 비해 뇨 전해질 용액의 흡수성이 개선된 혼합상 하이드로겔 형성 중합체의 용도에 관한 것이다. 바람직한 것은, 혼합상 하이드로겔 형성 중합체가 약 0.3 psi 이상, 바람직하게는 0.7 psi 이상, 보다 바람직하게는 1.4 psi 이상의 한정 압력하에 측정시 중화되지 않은 구성성분인 중합체의 필적할만한 혼합물에 비해 개선된 PUP 능력을 나타내는 것이다. 혼합상 이온 교환 조성물을 포함하는 제품의 사용시간(예컨대 하룻밤) 미만, 바람직하게는 훨씬 미만동안 비교적 큰 PUP 수치를 얻는 것이 바람직하다. 이때, 혼합상 하이드로겔 형성 중합체는 PUP 능력이 225분, 바람직하게는 60분, 보다 바람직하게는 5분간 측정될 때 개선된 흡수성을 나타낸다. 본 발명의 개선된 혼합상 하이드로겔 형성 중합체 이온 교환 조성물은 각각 중화된 형태의 구성성분인 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물보다 약 20% 이상, 바람직하게는 약 50% 이상, 보다 바람직하게는 약 100% 이상의 합성 뇨를 더 흡수할 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 개선된 혼합상 하이드로겔 형성 중합체 이온 교환 조성물은 중화된 형태의 구성성분인 음이온성 또는 양이온성 하이드로겔 형성 중합체보다 약 20% 이상, 바람직하게는 약 50% 이상, 보다 바람직하게는 약 100% 이상의 합성 뇨를 더 흡수할 수 있다.
또하나의 양태에 있어서, 본 발명은 0.7 psi의 한정 압력하에 225분후(바람직하게는 60분후)의 PUP 능력이 25 g/g 이상, 보다 바람직하게는 40 g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 50 g/g 이상인 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물에 관한 것이다. 바람직하게는, 1.4 psi의 한정 압력하에 225분후(바람직하게는 60분후) PUP 능력이 20 g/g 이상, 보다 바람직하게는 30 g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 40 g/g 이상인 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물이다. 전형적으로는, 0.3 psi의 한정 압력하에 225분후(바람직하게는 60분후) PUP 능력이 30 g/g 이상, 보다 바람직하게는 45 g/g 이상, 보다 더 바람직하게는 60 g/g 이상인 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물이다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 고농도로 흡수 부재내에 혼입되는 경우 사용 압력하에 적당한 시간동안 다량의 체액을 흡수할 수 있는 중합체가 필요하다. 그렇지 않으면, 흡수 부재는 체액의 일시적 보유 능력을 제공하는 포획 요소로부터 체액을 분배시킴으로써 체액 흡수에 덜 효과적이다. 이때, 흡수코어는 후속적으로 분출되는 체액을 함유하는 일시적 보유 능력이 불충분하여 곧 누출될 수 있다. 또한, 최소 중량 및 두께를 갖는 흡수코어로부터 저장 용량을 크게 할 수 있으려면 PUP 능력이 비교적 큰 혼합상 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 필요하다. 또한, PUP 능력이 비교적 큰 하이드로겔 형성 중합체는 경제적인 흡수코어를 제공하는데에도 필요하다.
하이드로겔 형성 흡수 중합체에 영향을 미치는 사용 압력은 기계압(예컨대 중량, 사용자의 움직임, 테이핑력 등) 및 모세관압(예컨대 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 의해 흡수되기 전에 체액을 일시적으로 보유하는 흡수코어내의 포획 요소로부터 생성되는 압력) 둘다를 포함한다. 약 0.7 psi(5 kPa)의 총압은 사용 조건하에서 체액을 흡수하는 혼합상 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 대한 압력의 합계의 반영인 것으로 생각된다. 그러나, 사용 조건하에서 체액을 흡수하는 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 고압 및 저압을 둘다(예컨대 약 0.3 내지 약 1.4 psi 범위내에서) 경험할 수도 있다. 따라서, 본 발명의 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체는 약 0.3 내지 약 1.4 psi의 압력 범위에 걸쳐 큰 PUP 능력을 갖는 것이 바람직하다.
혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 경우, PUP 흡수 속도는 이온 교환 역학 속도에 의해 영향을 받을 수 있다. PUP 실험에서, 이것은 하이드로겔 형성 중합체가 중화된 형태로 존재하는 구성성분인 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물보다 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물의 PUP 흡수 속도를 더 느리게 할 수도 있다. "필적할만한 혼합물"이란 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체가 대략 동일한 중량비로 이루어진 혼합물을 의미한다. 그 결과, 예컨대 1996년 10월 8일자로 허여된 골드만 등의 미국 특허 제 5,562,646 호에 기재된 PUP 측정에 사용된 60분보다 다소 긴 시간의 PUP 흡수를 가능하게 하는데 적당할 수 있다. 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물에 적당한 시간은 약 225분일 수 있다. 즉, 본 발명의 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물이 약 225분, 바람직하게는 약 60분, 보다 더 바람직하게는 약 5분의 측정시간동안 높은 PUP 능력을 갖는 것이 바람직하다.
이러한 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 PUP 능력을 측정하는 방법은 시험 방법 부분에서 후술된다.
(2) 하이드로겔 대역 또는 층의 공극도
본 발명에 유용한 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 또하나의 중요한 특성은 중합체가 한정 압력하에 체액내에서 팽윤될 때 형성되는 하이드로겔 대역 또는 층의 개방도 또는 공극도이다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 고농도로 흡수 부재내에 존재하여 사용 압력하에 팽윤되어 하이드로겔을 형성할 때 하이드로겔의 경계선이 접촉되어 고농도 영역의 틈새 공극이 일반적으로 하이드로겔에 의해 제한되는 것으로 생각된다. 이때, 상기 영역의 개방도 또는 공극도는 하이드로겔 형성 흡수 중합체 단독으로부터 형성되는 하이드로겔 대역 또는 층의 공극도의 반영인 것으로 생각된다. 본원에서 용어 "공극도"는 고형 물질에 의해 차지되지 않은 체적분율(치수)를 의미한다. 문헌 [J. M. Coulson et al., Chemical Engineering, Vol. 2, Ed. 3, Pergamon Press, 1978, p. 126]을 참조할 수 있다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체로부터 전체적으로 형성된 하이드로겔 대역 또는 층의 공극도는 하이드로겔에 의해 차지되지 않은 대역 또는 층의 체적분율이다. 하이드로겔 및 기타 성분을 함유하는 흡수 부재의 영역의 공극도는 하이드로겔 또는 기타 고형 성분(예컨대 섬유)에 의해 차지되지 않은 영역의 체적분율(또한, 팽윤된 하이드로겔 형성 중합체 사이의 틈새 체적과 팽윤된 하이드로겔 형성 중합체내의 임의의 체적(즉, 내부 공극도)을 포함하는 공극 체적으로도 지칭됨)이다. 흡수 영역의 공극도는 상기 영역의 총 체적에 대한 영역내의 공극 체적의 비와 동일하다.
본원에서 공극도는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 PHL로 정의된다. PHL은 형성된 하이드로겔 대역 또는 층이 사용 압력하에 체액을 포획 및 분배시킬 수 있도록 개방된 상태를 유지하는 능력의 척도이다. 이들 팽윤된 고농도 영역의 공극도를 증가시키면 흡수 부재 및 흡수코어의 흡수 및 체액 취급성이 우수하고 따라서 특히 높은 체액 부하에서 누출되는 경향을 감소시킬 수 있다고 생각된다. 하이드로겔 대역 또는 층내 공극에 함유된 그램당 공극 체적은 목재 펄프 플러프와 같은 통상의 포획/분배 물질내에 함유된 그램당 공극 체적에 근사하거나 초과하는 것이 바람직하다. (또한, PHL값이 크다는 것은 형성된 하이드로겔이 통상의 사용 조건하에 체액을 포획할 수 있는 능력의 반영이다.)
하이드로겔 대역 또는 층의 공극도는 또한 요구 습윤성 또는 중량측정된 흡수성 용량(즉, PUP 능력)에 영향을 주므로 중요하다. 일반적으로, 한정 압력하에 높은 공극도에 의해 생성된 추가의 공극 체적은 PUP 능력을 크게 하는데 직접적으로 기여한다. 또한, 하이드로겔 층내의 공극에 함유된 체액의 화학적 조성에 영향을 줌으로써 PUP 능력을 크게 할 수도 있다. 즉, 예를 들면, 하이드로겔 층내의 공극 체적의 증가는 팽윤된 하이드로겔 형성 흡수 중합체로부터 배제되어 하이드로겔 대역 또는 층내의 공극에 농축되는 경향이 있는 염(하이드로겔 형성 중합체로부터 유도되는 중합체 염(예컨대 추출가능한 중합체) 뿐만 아니라 체액 및/또는 하이드로겔 형성 흡수 중합체로부터 유도되는 간단한 염을 포함)의 농도를 희석에 의해 저하시킬 수 있다. 이러한 공극내에 농축된 염은 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 팽윤을 저하시켜 PUP 능력을 감소시킬 수 있다. 증가된 공극도는 상기 배제된 염의 농도를 감소시켜 PUP 능력을 증가시킬 수 있다.
하이드로겔 대역 또는 층의 공극도는 또한 하이드로겔 대역 또는 층의 투과도(즉, SFC값)에 영향을 주므로 중요하다. 공극도가 높으면 투과도가 커지므로 중요하다. 역으로, 공극도가 비교적 낮은 하이드로겔 대역 또는 층은 투과도가 높을 경향이 적다.
하이드로겔 대역 또는 층의 공극도는 또한 흡상성에 영향을 주므로 중요할 수 있다. 흡상성이 양호한 하이드로겔 대역 또는 층에 필요한(예컨대 체액을 고도로 흡상하고 체액을 공통계면 포획층으로부터 멀리 분배시키는 등) 고 비표면적은 허용가능한 정도로 빠른 흡상 속도를 달성 또는 유지하도록 높은 공극도에 의해 수반되는 것이 바람직하다.
하이드로겔 대역 또는 층의 공극도는 또한 팽윤 속도 특성에 영향을 주므로 중요할 수 있다. 체액내에서 신속하게 팽윤되는 비제한된 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 필요한 고 비표면적(예컨대 내부 표면적)은 한정 압력하에 형성되는 하이드로겔 대역 또는 층의 높은 공극도(내부 표면적을 갖는 하이드로겔 형성 중합체의 내부 공극도를 포함)에 의해 수반되는 것이 바람직하다. 공극도가 높음에 따라, 하이드로겔 층내의 하이드로겔 형성 중합체에 대한 한정 압력하에 실현된 팽윤 속도가 과량의 체액내에 팽윤 비제한될 때 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 대해 실현된 팽윤 속도에 접근하는 것이 바람직하다.
또한, 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 팽윤에 대한 증가된 삼투 구동력은 PHL값을 증가시키는데 사용될 수도 있다. 따라서, 예를 들면, 가교도, 바람직하게는 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물의 구성성분인 음이온성 및/또는 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 표면 가교도는 혼합상 조성물의 PUP 능력이 가교도가 증가되지 않은 중화된 형태의 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물과 거의 동일하게 유지되는 정도로 충분히 증가될 수 있다. 예를 들면, 가교결합 증가의 결과로, 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물은 가교도가 증가되지 않은 중화된 형태의 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물에 비해 거의 동일한 PUP값, 그러나 보다 높은 PHL값을 가질 수 있다.
본 발명에 유용한 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 PHL값은, 중화된 혼합물이 이온 교환 혼합물에 거의 동일한 PUP 흡수 능력(0.7 psi, 225분의 경과시간)을 갖도록 가교결합된, 중화된 형태로 존재하는 구성성분인 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물에 비해 바람직하게는 약 0.05 이상, 보다 바람직하게는 약 0.1 이상 증가된다.
본 발명에 유용한 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 바람직하게는 약 0.15 이상, 보다 바람직하게는 약 0.18 이상, 보다 더 바람직하게는 약 0.20 이상, 가장 바람직하게는 약 0.25 이상의 PHL값을 갖는다. 이러한 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 PHL값을 측정하는 방법은 시험방법 부분에서 후술된다.
(3) SFC
본 발명에 유용한 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 또하나의 중요한 특성은 하이드로겔 대역 또는 층을 형성하도록 체액에 의해 팽윤될 때의 투과도 또는 유동 전도도이다. 본원에서 투과도 또는 유동 전도도는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 SFC값로 정의된다. SFC는 형성된 하이드로겔 대역 또는 층이 사용 압력하에 체액을 수송 또는 분배시키는 능력의 척도이다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 흡수 부재내에 고농도로 존재하여 사용 압력하에 팽윤되어 하이드로겔을 형성할 때, 투과도 또는 유동 전도도는 일반적으로 하이드로겔 형성 흡수 중합체 단독으로부터 형성된 하이드로겔 대역 또는 층의 투과도 또는 유동 전도도의 반영인 것으로 생각된다. 또한, 목재 펄프 플러프와 같은 통상의 포획/분배 물질에 접근 또는 초과하는 정도로 팽윤된 고농도 영역의 투과도를 증가시키면 흡수 부재 및 흡수코어의 체액 취급성이 우수하고 특히 높은 체액 부하에서 누출되는 경향이 감소될 수 있다고 생각된다. (또한, SFC값이 높은 것은 형성된 하이드로겔이 통상의 사용 압력하에 체액을 포획하는 능력의 반영이다.)
또한, 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체의 팽윤에 대한 증가된 삼투 구동력은 SFC값 증가에 사용될 수 있다. 즉, 예를 들면, 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물의 구성성분인 음이온성 및/또는 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 가교도, 바람직하게는 표면 가교도는 혼합상 조성물의 PUP 능력이 가교도가 증가되지 않은 중화된 형태의 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물과 거의 동일하게 유지되는 정도로 충분히 증가될 수 있다. 예를 들면, 가교도가 증가되면, 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물은 가교도가 증가되지 않은 중화된 형태의 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물에 비해 거의 동일한 PUP값, 그러나 보다 높은 SFC값을 가질 수 있다.
본 발명에 유용한 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 SFC값은 중화된 혼합물이 이온 교환 혼합물에 거의 동일한 PUP 흡수 능력(0.7 psi, 225분의 경과시간)을 갖도록 가교결합된 중화된 형태의 구성성분인 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물에 비해 바람직하게는 약 50% 이상, 보다 바람직하게는 약 100% 이상 증가된다.
본 발명에 유용한 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 SFC값은 바람직하게는 약 30x10-7cm3sec/g 이상, 보다 바람직하게는 약 100x10-7cm3sec/g 이상, 가장 바람직하게는 약 300x10-7cm3sec/g 이상이다. 이러한 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 SFC값을 측정하는 방법은 시험방법 부분에서 후술된다.
(4) 추출가능한 중합체
본 발명에 유용한 음이온성 및 양이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 또하나의 중요한 특성은 중화후 존재하는 추출가능한 중합체 물질의 양이다. 1987년 3월 31일자로 허여된 브란트 등의 미국 특허 제 4,654,039 호(1988년 4월 19일자로 재허여된 재허여 특허 제 32,649 호)를 참조할 수 있다. 다수의 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 유의량의 추출가능한 중합체 물질을 함유한다. 이러한 추출가능한 중합체 물질은 체액(예컨대 뇨)이 하이드로겔 형성 흡수 중합체와 접촉하고 있는 시간동안 체액에 의해 생성된 하이드로겔로부터 여과될 수 있다. 이렇게 추출된 중합체 물질은 체액이 하이드로겔에 의해 보다 천천히 흡수되어 보다 불량하게 유지되는 정도로 체액의 화학적 특성(예컨대 삼투성) 및 물성(예컨대 점도) 둘다를 변화시킬 수 있다고 생각된다. 이렇게 중합체로 오염된 체액은 흡수 부재를 통해 보다 불량하게 수송된다. 이러한 현상 때문에 체액이 흡수 제품으로부터 너무 빨리 누출되어 바람직하지 않게 될 수 있다. 따라서, 추출가능한 중합체 물질을 소량으로 함유하는 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 사용하는 것이 바람직하다.
(a) 흡수 부재내의 중합체 양이 증가하고, (b) 흡수 성분(예컨대 섬유)의 양이 감소하고/감소하거나 (c) 흡수 부재내의 중합체의 편재화된 농도가 증가함에 따라, 팽윤된 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 의해 체액이 효과적으로 흡수/보유되거나 팽윤된 중합체를 함유하는 흡수 부재 영역을 통해 체액이 용이하게 수송되는데에 있어서 악영향을 미치면 안된다. 따라서, 예를 들면, 흡수 부재내의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 편재화된 농도가 높을수록 추출가능한 중합체 물질을 희석하기 위한 틈새 영역(즉, 하이드로겔 외부)내의 체액의 체적이 적어 틈새 영역의 농도를 증가시킨다고 생각된다. 이는 틈새 영역내의 흡수된 체액에 대한 추출가능한 중합체의 영향을 악화시킨다.
하이드로겔 형성 흡수 중합체에 의한 체액의 흡수/보유 및 생성되는 하이드로겔 대역 또는 층내의 틈새 영역을 통한 체액의 수송에 대한 다량의 추출가능한 중합체의 불리한 영향은 또한 PUP 능력 및 SFC값을 보면 알 수 있다. 따라서, 예를 들면, 다량의 추출가능한 중합체 물질을 갖는 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 경시적으로 감소하는 PUP 능력(예컨대 60분에 비해 225분에 더욱 낮음)을 갖는 것은 통상적이다. 이로 인해, 체액의 흡수/보유의 경시적인 감소는 적어도 부분적으로는 틈새 체액의 화학적 성질을 변화시키기 위해 존재하는 다량의 추출가능한 중합체의 결과인 것으로 생각된다. 또한, 다량의 추출가능한 중합체 물질을 갖는 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 소량의 추출가능한 중합체를 갖는 상응하는 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 비해 초기에는 낮고 경시적으로 높아지는 SFC값을 갖는 것은 통상적이다. 다량의 추출가능한 중합체 물질의 초기의 낮은 SFC값은 적어도 부분적으로는 틈새 체액의 초기의 높은 점도에 기인한 것으로 생각된다.
따라서, 본 발명에 유용한 음이온성 및 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 약 75% 중화후 추출가능한 중합체가 전체 중합체의 바람직하게는 약 15% 이하, 보다 바람직하게는 약 10% 이하, 가장 바람직하게는 약 7% 이하이다. 이들 음이온성 및 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체내의 중화후 추출가능한 중합체의 양을 측정하는 방법은 시험방법 부분에서 후술된다.
(5) 겔 체적
본 발명에 유용한 음이온성 및 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 중요할 수 있는 또하나의 특성은 중화후 겔 체적이다. 본원에서 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 "겔 체적"는 과량의 자이코 합성 뇨내에서 팽윤되어 약 75%로 중화될 때 자유-팽윤 흡수 용량으로 정의된다. 이것은 중합체에 대한 압력이 비교적 낮은 사용 조건하에 중합체의 최대 흡수 용량의 척도를 제공한다. 이러한하이드로겔 형성 중합체의 겔 체적을 측정하는 방법은 시험방법 부분에서 후술된다.
음이온성 및 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 중화후 겔 체적이 비교적 큰 것이 바람직하다. 이는 중합체에 대한 압력이 낮은 사용 조건하에 중합체가 체액을 보다 다량 흡수할 수 있도록 한다. 본 발명의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 겔 체적은 바람직하게는 약 20 g/g 이상, 보다 바람직하게는 약 25 g/g 이상, 가장 바람직하게는 약 30 g/g 이상이다. 전형적으로는, 겔 체적은 약 20 내지 약 100 g/g, 보다 전형적으로는 약 25 내지 약 80 g/g, 가장 전형적으로는 약 30 내지 약 70 g/g 범위이다.
(6) 겔 강도
본 발명에 유용한 음이온성 및 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 중요할 수 있는 또하나의 특성은 중화후 겔 강도이다. 본원에서 "겔 강도"는 흡수 중합체로부터 형성된 하이드로겔의 사용 응력하에 변형 또는 유동하는 경향에 관한 것이다. 겔 강도는 하이드로겔이 변형되어 하이드로겔과 흡수 부재내의 다른 성분들 사이의 공극 공간을 허용할 수 없을 정도로 충전시키지 않을 정도일 것이 요구된다. 일반적으로, 겔 강도를 증가시키면 하이드로겔 형성 흡수 중합체로부터 형성된 하이드로겔 대역 또는 층의 투과도 및 공극도가 증가된다. 본 발명의 음이온성 및 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 중화후 겔 강도를 측정하는 방법은 시험방법 부분에서 후술된다.
겔 강도를 최대화하는 것이 PHL, PUP 능력 및 SFC와 같은 다른 특성만큼 중요하지는 않지만, 본 발명의 음이온성 및 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 중화후 비교적 높은 겔 강도를 갖는 것이 바람직하다. 이는 형성된 하이드로겔이 사용 압력하에 변형에 저항하는 능력을 증가시킨다. 본 발명의 음이온성 및 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 중화후 겔 강도는 바람직하게는 약 10,000 dyne/cm2이상, 보다 바람직하게는 약 20,000 dyne/cm2이상, 가장 바람직하게는 약 40,000 dyne/cm2이상이다.
c. 제조방법
염기성 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 임의의 통상적인 방법으로 형성될 수 있다. 이들 중합체의 제조에 전형적이며 바람직한 방법은 1988년 4월 19일자로 허여된 브란트 등의 미국 재허여 특허 제 32,649 호, 1987년 5월 19일자로 하여된 쓰바키모토(Tsubakimoto) 등의 미국 특허 제 4,666,983 호 및 1986년 11월 25일자로 하여된 쓰바키모토 등의 미국 특허 제 4,625,001 호에 기재되어 있으며, 이들 특허는 모두 본원에 참고로 인용되었다.
염기성 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 형성하는 바람직한 방법은 수용액 또는 다른 용액 중합 방법을 포함한다. 상기한 미국 재허여 특허 제 32,649 호에 기재된 바와 같이, 수용액 중합법은 수성 반응 혼합물을 사용하여 중합을 수행한다. 수성 반응 혼합물은 혼합물중 실질적으로 수-불용성이며 약간 가교결합된 망상구조 중합체를 제조하기에 충분한 중합 조건에 적용된다. 이어서, 형성된 중합체 덩어리를 파쇄하거나 잘게 썰어 개별 입자를 형성할 수 있다.
보다 구체적으로는, 하이드로겔 형성 흡수 중합체 제조를 위한 수용액 중합법은 중합 수행시 수성 반응 혼합물을 제조함을 포함한다. 이러한 반응 혼합물의 한 구성요소는 제조될 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 주쇄를 형성하는 단량체이다. 반응 혼합물은 일반적으로 약 100 중량부의 단량체를 포함한다. 수성 반응 혼합물의 또하나의 구성요소는 망상구조 가교제이다. 본 발명에 따른 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 형성하는데 유용한 망상구조 가교제는 상기한 미국 재허여 특허 제 32,649 호, 미국 특허 제 4,666,983 호 및 미국 특허 제 4,625,001 호에 더욱 상술되어 있다. 망상구조 가교제는 일반적으로 수성 혼합물중에 존재하는 단량체의 총 몰을 기준으로 약 0.001 몰% 내지 약 5 몰%의 양으로 수성 반응 혼합물중에 존재한다(단량체 100 중량부를 기준으로 약 0.01 내지 약 20 중량부). 수성 반응 혼합물의 선택적인 성분은 자유 라디칼 개시제, 예를 들면 과산소 화합물, 예컨대 나트륨, 칼륨 및 암모늄 퍼설페이트, 카프릴릴 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 과산화수소, 쿠멘 하이드로퍼옥사이드, 3급 부틸 디퍼프탈레이트, 3급 부틸 퍼벤조에이트, 소듐 퍼아세테이트, 소듐 퍼카보네이트 등을 포함한다. 수성 반응 혼합물의 다른 선택적인 성분은 각종 공-단량체, 예컨대 불포화된 산성 작용기-함유 단량체 또는 카복실산 또는 설폰산 또는 아민 작용기를 전혀 함유하지 않는 다른 공-단량체의 에스테르를 포함한다.
수성 반응 혼합물은 실질적으로 수-불용성이나 수-팽윤성인 하이드로겔 형성 흡수 약간 가교결합된 망상구조 중합체를 혼합물중에 제조하기에 충분한 중합 조건에 적용된다. 또한, 중합 조건은 상기 세 특허에서 보다 상세히 논의된다. 이러한 중합 조건은 일반적으로 중합 온도를 약 0 내지 100 ℃, 보다 바람직하게는 약 5 내지 약 40 ℃로 가열(열 활성화 기법)함을 포함한다. 수성 반응 혼합물이 유지되는 중합 조건은 또한 예를 들면 반응 혼합물 또는 그 일부를 임의의 통상의 형태의 중합 활성화 조사에 적용시킴을 포함할 수 있다. 방사능, 전자, 자외선 또는 전자기 방사는 대체적인 통상의 중합 기법이다.
수성 반응 혼합물중에 형성된 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 작용기는 중화되지 않거나 또는 부분적으로 또는 전체적으로 중화될 수 있다. 중화는 임의의 통상적인 방법으로 중합 전후에 수행되어 중합체를 형성하는데 사용되는 전체 단량체를 약 25몰% 이상, 보다 바람직하게는 약 50몰% 이상 중화할 수 있다. 음이온성 하이드로겔 형성 중합체는 염 형성 양이온으로 중화된다. 이러한 염 형성 양이온으로는 예를 들면 알칼리 금속, 암모늄, 치환된 암모늄 및 아민이 포함되며 이들은 상기한 미국 재허여 특허 제 32,649 호에 더욱 상술되어 있다. 양이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 전형적으로는 HCl과 같은 강한 단가 산으로 중화된다. 일부 중합 반응의 경우, 반응 기전은 목적 생성물이 중화되지 않거나 중화된 경우에도 중화된 또는 중화되지 않은 형태의 단량체를 중합하는 것이 바람직할 수 있다.
하이드로겔 형성 흡수 중합체 입자는 수용액 중합 공정을 사용하여 제조되는 것이 바람직하지만, 또한 역 유화액 중합법 또는 역 현탁액 중합법과 같은 다상 중합 공정 기법을 사용하여 중합 공정을 수행하는 것도 가능하다. 역 유화액 중합법 또는 역 현탁액 중합법에서, 상기한 수성 반응 혼합물은 사이클로헥산과 같은 수-불혼화성 비활성 유기 용매 매트릭스내에서 소적 형태로 현탁된다. 생성되는 하이드로겔 형성 흡수 중합체 입자는 일반적으로 구형이다. 역 현탁액 중합법은 1982년 7월 20일자로 허여된 오바야시(Obayashi) 등의 미국 특허 제 4,340,706 호, 1985년 3월 19일자로 허여된 플레셔(Flesher) 등의 미국 특허 제 4,506,052 호 및 1988년 4월 5일자로 허여된 모리타(Morita) 등의 미국 특허 제 4,735,987 호에 더욱 상술되어 있으며, 이들 특허는 모두 본원에 참고로 인용되어 있다.
초기 형성된 중합체의 표면 가교결합은 PHL, PUP 능력 및 SFC값이 비교적 높은 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 얻는 바람직한 방법이다. 일반적으로 표면 가교결합된 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 표면 가교결합이 없는 상응하는 "작용성" 가교결합을 갖는 것보다 PHL, PUP 능력 및 SFC값이 높다. 이론적으로 한정되지 않지만, 표면 가교결합은 하이드로겔 형성 흡수 중합체 표면의 변형에 대한 저항성을 증가시켜 생성되는 하이드로겔이 외부 압력하에 변형될 때 인접하는 중합체 표면들 사이의 접촉도를 감소시키는 것으로 생각된다. PHL, PUP 능력 및 SFC값이 표면 가교결합에 의해 향상되는 정도는 내부 및 표면 가교결합의 상대적인 양 및 분포 및 표면 가교결합 화학 및 공정의 특이성에 좌우된다.
작용성 가교결합은 탄성적으로 활성이며 팽윤된 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 모듈러스 증가에 기여하는 것이다. 겔 체적은 단 하나의 유의한 변수가 가교도라는 가정하에 일반적으로 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 "작용성" 가교결합의 전체 양의 합리적인 척도를 제공한다. 일반적으로, 겔 체적은 가교도에 대해 역력법(inverse power-law) 의존성을 갖는다. 작용성 가교결합의 전체 양을 측정하는 또하나의 수단은 팽윤된 중합체에 의해 형성된 생성되는 하이드로겔의 전단율 및 탄성률의 측정을 포함한다.
표면 가교결합된 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 내부보다 표면에 인접하여 가교결합을 다량 갖는다. 본원에서 "표면"은 입자, 섬유 등의 외면 경계선을 기술한다. 다공성 하이드로겔 형성 흡수 중합체(예컨대 다공성 입자 등)의 경우, 노출된 내부 경계선도 포함될 수 있다. 표면에서 가교결합을 다량 갖는다는 것은 내부의 중합체에 대한 작용성 가교결합량보다 표면 부근에서의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 작용성 가교결합량이 일반적으로 많음을 의미한다.
표면으로부터 내부로의 가교결합 구배는 길이 및 프로파일 둘다 달라질 수 있다. 따라서, 예를 들면, 표면 가교결합의 깊이는 소량의 가교결합으로 비교적 급격한 전이를 가지면서 얇아질 수 있다. 또는, 예를 들면, 표면 가교결합의 깊이는 보다 넓은 전이를 갖는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 치수의 유의한 분획일 수 있다.
크기, 형태, 공극도 및 작용성 고려에 따라, 표면 가교결합의 정도 및 구배는 소정의 하이드로겔 형성 흡수 중합체내에서 달라질 수 있다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체 입자의 경우, 표면 가교결합은 입자의 크기, 공극도 등에 따라 달라질 수 있다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 표면:체적 비의 변화(예컨대 작은 입자와 큰 입자 사이)에 따라, 가교결합의 전체 양이 물질내에서 달라지는 것은 통상적이다(예컨대 더 작은 입자의 경우 더 크다).
표면 가교결합은 일반적으로 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 최종 경계가 예컨대 분쇄, 압출, 발포 등에 의해 본질적으로 형성된후 수행된다. 그러나, 최종경계의 형성과 동시에 표면 가교결합이 일어날 수도 있다. 더욱이, 경계의 추가 변화는 표면 가교결합이 도입된 후에도 일어날 수 있다.
표면 가교결합을 도입하기 위한 다수의 방법이 당분야에 개시되어 있다. 즉, 음이온성 하이드로겔 형성 중합체의 경우는 (i) 하이드로겔 형성 흡수 중합체내에 존재하는 작용기와 반응할 수 있는 이- 또는 다-작용성 시약(예컨대 글리세롤, 1,3-디옥솔란-2-온, 다가 금속 이온, 다가 4급 아민)이 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 표면에 적용되는 방법, (ii) 다른 추가의 시약 및 하이드로겔 형성 흡수 중합체내에 존재하는 작용기와 반응할 수 있는 이- 또는 다-작용성 시약이 표면에 적용되는 방법(예컨대 단량체와 가교제의 첨가 및 또하나의 중합 반응의 개시), (iii) 추가의 다작용성 시약은 첨가되지 않고 표면 또는 그 부근에서 다량의 가교결합을 생성시키는 1차 중합반응중 또는 그 후에 하이드로겔 형성 흡수 중합체내에 존재하는 성분들중 추가의 반응이 도입되는 방법(예컨대 가교제가 표면 부근에서 다량으로 존재하는 현탁액 중합 공정 및 중합체 카복실산 및/또는 하이드록실기 사이에 존재하는 에스테르 가교결합 및/또는 무수물 형성 도입을 위한 가열), 및 (iv) 다량의 가교결합을 도입하거나 생성되는 하이드로겔의 표면 변형성을 감소시키기 위해 표면에 다른 물질을 첨가하는 방법을 포함한다. 동시에 또는 순차적으로 표면 가교결합 공정의 조합을 사용할 수도 있다. 가교제 외에도, 가교결합 분포를 돕거나 제어하기 위해 표면에 다른 성분을 첨가할 수 있다(예컨대 표면 가교제의 산포 및 침투).
양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 경우, 표면 가교결합 방법으로는 (i) 하이드로겔 형성 흡수 중합체내에 존재하는 작용성 기와 반응할 수 있는 이- 또는 다-작용성 시약(예컨대 디-/폴리-할로알칸, 디-/폴리-에폭사이드, 디-/폴리-산 클로라이드, 디-/폴리-토실 알칸)이 하이드로겔 형성 흡수 중합체 표면에 적용되는 방법, (ii) 표면에서의 가교결합량을 증가시키기 위해 하이드로겔 형성 흡수 중합체내에 존재하는 작용성 기 및 다른 첨가제와 반응할 수 있는 이- 또는 다-작용성 시약이 표면에 적용되는 방법(예컨대 단량체와 가교제의 첨가 및 또하나의 중합 반응 개시), (iii) 추가의 다작용성 시약은 첨가되지 않고 표면 또는 그 부근에서 다량의 가교결합을 생성시키는 1차 중합반응중 또는 그 후에 하이드로겔 형성 흡수 중합체내에 존재하는 성분들중 추가의 반응이 도입되는 방법(예컨대 가교제가 표면 부근에서 다량으로 존재하는 현탁액 중합 공정), 및 (iv) 다량의 가교결합을 도입하거나 생성되는 하이드로겔의 표면 변형성을 감소시키기 위해 표면에 다른 물질을 첨가하는 방법이 포함된다.
본 발명에 따라 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 표면 가교결합을 수행하는데 적합한 일반적인 방법은 1985년 9월 17일자로 허여된 오바야시의 미국 특허 제 4,541,871 호, 1992년 10월 1일자로 공개된 스탠리(Stanley)의 국제특허공개공보 제 92/16565 호, 1990년 8월 9일자로 공개된 타이(Tai)의 국제특허공개공보 제 90/08789 호, 1993년 3월 18일자로 공개된 스탠리의 국제특허공개공보 제 93/05080 호, 1989년 4월 25일자로 허여된 알렉산더(Alexander)의 미국 특허 제 4,824,901 호, 1989년 1월 17일자로 허여된 존슨(Johnson)의 미국 특허 제 4,789,861 호, 1986년 5월 6일자로 허여된 마키타(Makita)의 미국 특허 제 4,587,308 호, 1988년3월 29일자로 허여된 쓰바키모토의 미국 특허 제 4,734,478 호, 1992년 11월 17일자로 허여된 기무라(Kimura) 등의 미국 특허 제 5,164,459 호, 1991년 8월 29일자로 공개된 다멘(Dahmen)의 독일 특허출원 제 4,020,780 호, 및 1992년 10월 21일자로 공개된 가트너(Gartner)의 유럽 특허출원 제 509,708 호에 기술되어 있으며, 이들 공보는 모두 본원에 참고로 인용되었다.
중화되지 않은 이온 교환 형태의 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 표준 중화 공정을 사용하여 부분적으로 중화된 형태로 전환될 수 있다. 예를 들면, 예컨대 약 75%로 부분 중화하는데 충분한 수용액중 화학량론적 양의 NaOH 또는 HCl은 중화되지 않은 음이온성 또는 양이온성 하이드로겔 형성 중합체 각각에 첨가된 후 건조되어 첨가된 물을 제거할 수 있다. 유사하게, 중화된 형태의 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 표준 공정을 사용하여 중화되지 않은 이온 교환 형태로 전환될 수 있다. 예를 들면, 수용액중 화학량론적 양의 HCl 또는 NaOH를 부분중화된 음이온성 또는 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 수성 현탁액에 각각 첨가한 후 용매 교환에 의해 과량의 시약 및 물을 제거한 다음 건조시켜 잔존 용매를 제거할 수 있다. 표면 가교결합된 하이드로겔 형성 중합체의 경우 이러한 전환 공정은 전형적으로 가교결합 전후에 수행될 수 있다. 표면 가교제가 특히 pH에 민감성이거나 과량의 수용액 및/또는 용매에 노출되는 하이드로겔 형성 중합체의 경우, 표면 가교결합 전에 임의의 필요한 전환 과정을 수행하는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 하이드로겔 형성 흡수 중합체 입자는 전형적으로 실질적으로 건조상태이다. 본원에서 용어 "실질적으로 건조상태"는 입자가 입자의약 50 중량% 미만, 바람직하게는 약 20 중량% 미만, 보다 바람직하게는 약 10 중량% 미만의 체액 함량, 전형적으로는 물 또는 다른 용액 함량을 갖는 것을 의미한다. 일반적으로, 하이드로겔 형성 흡수 중합체 입자의 체액 함량은 입자의 약 0.01 내지 약 5 중량% 범위이다. 개별 입자는 임의의 통상적인 방법으로, 예컨대 가열에 의해 건조될 수 있다. 또는, 수성 반응 혼합물을 사용하여 입자를 형성할 때, 물은 공비 증류에 의해 반응 혼합물로부터 제거될 수도 있다. 중합체 함유 수성 반응 혼합물은 또한 탈수 용매, 예컨대 메탄올로 처리될 수 있다. 이들 건조 과정의 조합도 사용될 수 있다. 탈수된 중합체 덩어리는 잘게 썰거나 파쇄하여 실질적으로 건조한 하이드로겔 형성 흡수 중합체 입자를 형성할 수 있다.
2. 섬유상 물질
본 발명의 흡수 부재는 섬유상 웹 또는 섬유상 매트릭스를 형성하는 섬유상 물질을 포함할 수 있다. 본 발명에 유용한 섬유는 천연 섬유(개질되거나 개질되지 않은) 및 합성 섬유를 포함한다. 적절한 개질되지 않은/개질된 천연 섬유의 예는 면화, 아프리카나래새(Esparto grass), 버개스(bagasse), 켐프(kemp), 아마, 견, 모, 목재 펄프, 화학적으로 개질된 목재 펄프, 황마, 레이온, 에틸 셀룰로스 및 셀룰로스 아세테이트를 포함한다. 적절한 합성 섬유는 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리아크릴(예를 들어, 오를론(ORLON, 등록 상표)), 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸비닐 아세테이트, 불용성 또는 가용성 폴리비닐알콜, 폴리올레핀(예를 들어, 풀펙스(PULPEX, 등록 상표)와 같은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌), 폴리아미드(예를들어, 나일론), 폴리에스테르(예를 들어, 다크론(DACRON, 등록 상표) 또는 코델(KODEL, 등록 상표)), 폴리우레탄 및 폴리스티렌 등으로 제조될 수 있다. 사용되는 섬유는 천연 섬유만을 포함하거나, 합성 섬유만을 포함하거나 또는 천연 섬유와 합성 섬유의 임의의 적합한 조합을 포함할 수 있다.
본 발명에 사용된 섬유는 친수성 및 소수성이거나, 또는 친수성 섬유와 소수성 섬유의 조합일 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, "친수성"이란 용어는 섬유상에 침착된 수성 유체(예를 들어, 수성 체액)로 습윤될 수 있는 섬유, 또는 섬유의 표면을 기술한다. 친수성 및 습윤성은 전형적으로 포함되는 유체 및 고형물의 접촉각 및 표면 장력의 용어로 정의된다. 이것은 로버트 에프. 구드(Robert F. Gould)에 의해 편집된 "접촉각, 습윤성 및 접착성(Contact Angle, Wettability and Adhesion)"이란 제목의 아메리칸 케미칼 소사이어티(American Chemical Society) 간행물(1964년 출판물)에서 상세하게 기술되어 있다. 유체와 섬유 또는 유체와 섬유 표면 사이의 접촉각이 90°미만이거나 또는 유체가 섬유의 표면에서 자발적으로 퍼지려는 경향이 있는 것과 같은 일반적으로 공존하는 상태일 때 섬유 또는 섬유의 표면은 유체에 의해서 습윤된다(즉, 친수성이다). 반대로, 접촉각이 90°보다 크거나 유체가 섬유의 표면을 따라 자발적으로 퍼지려는 경향이 없는 경우, 섬유 또는 표면은 소수성으로 생각된다.
친수성 또는 소수성 섬유의 특정한 선택은 유체 처리 특성 및 생성된 흡수 부재에 바람직한 기타 특성에 따라 다를 것이다. 예를 들어, 완전히 또는 부분적으로 소수성인 부직 상면 시이트를 대체하기 위해 사용된 흡수 부재에서 하나 이상의 흡수 부재, 전형적으로 흡수 제품의 착용자에 인접하는 흡수 부재는 소수성 섬유를 포함하는 것이 바람직할 수 있다. 하나 이상의 흡수 부재에서 소수성 섬유를 사용하는 것은 또한 소수성 섬유를 포함하는 요소가 유아의 배변연습용 팬티와 같은 흡수 제품의 "통기성"이지만 다소 유체 투과성인 배면 시이트에 인접하는 경우 유용한데, 소수성 섬유를 포함하는 요소는 유체 불투과성 차단벽을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 다수의 흡수 부재에서, 친수성 섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 이것은 분비된 체액을 효율적으로 포획한 다음 포획된 유체를 흡수 부재의 다른 멀리 떨어진 영역 또는 흡수코어로 빨리 이동시키고 분배시키고자 하는 흡수 부재에서 특히 바람직하다. 친수성 섬유를 사용하는 것은 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 포함하는 흡수 부재에서 특히 바람직하다.
본 발명에 사용하는데 적합한 친수성 섬유는 셀룰로스 섬유, 개질된 셀룰로스 섬유, 레이온, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(예를 들어, 다크론)와 같은 폴리에스테르 섬유 및 친수성 나일론(예를 들어, 하이드로필(HYDROFIL, 등록 상표)) 등을 포함한다. 적절한 친수성 섬유는 또한, 예를 들어 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀, 폴리아크릴, 폴리아미드, 폴리스티렌 및 폴리우페탄 등으로부터 유래한 계면활성제-처리된 또는 실리카-처리된 열가소성 섬유와 같이, 소수성 섬유를 친수성화하여 수득할 수 있다. 구입 용이성 및 경제성의 이유로, 셀룰로스 섬유, 특히 목재 펄프 섬유가 본 발명에 사용하는데 바람직하다.
적절한 목재 펄프 섬유는 크래프트(Kraft) 및 설파이트 공정과 같은 잘 알려진 화학 공정으로부터 수득할 수 있다. 서던 소프트(southern soft) 목재가 최상의 흡수 특성을 갖기 때문에 이들로부터 유래한 목재 펄프 섬유가 특히 바람직하다. 이들 목재 펄프 섬유는 또한 목재 분쇄형 펄프 공정, 리파이너(refiner) 기계식 펄프 공정, 열기계식 펄프 공정, 화학기계식 펄프 공정 및 화학-열기계식 펄프 공정과 같은 기계식 공정으로부터 수득할 수 있다. 재생 또는 2급 목재 펄프 섬유, 및 표백되거나 표백되지 않은 목재 펄프 섬유를 사용할 수 있다.
본 발명에 사용하는데, 특히 유체 포획 및 분배 특성 둘 다를 제공하는 흡수 부재에 바람직한 친수성 섬유의 원료는 화학적으로 강화된 셀룰로스 섬유이다. 본원에 사용된 바와 같이, "화학적으로 강화된 셀룰로스 섬유"란 용어는 화학적인 수단으로 강화되어 건조 조건 및 습윤 조건하에서 모두 섬유의 강성이 증가되는 셀룰로스 섬유를 의미한다. 이러한 의미는, 예를 들어 섬유를 피복하고/피복하거나 함침시키는 화학 강화제를 첨가하는 것을 포함한다. 이러한 의미는 또한 화학 구조를 변형시켜, 예를 들어 중합체 쇄를 가교결합시켜 섬유를 강화시키는 것을 포함한다.
셀룰로스 섬유를 피복하거나 함침시킬 수 있는 중합체성 강화제는 미국 뉴저지수 브릿지워터 소재의 내셔널 스타치 앤드 케미칼 코포레이션(National Starch and Chemical Corp.)으로부터 구입한 것과 같은 질소-함유 기(예를 들어, 아미노 기)를 갖는 양이온 개질된 전분; 라텍스(latex); 폴리아미드-에피클로로하이드린 수지(예를 들어, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 헤르큘러스 인코포레이티드(Hercules, Inc.)의 키멘(Kymene, 등록 상표) 557H) 및, 예를 들어 1971년 1월 19일자로 코시아(Coscia) 등에게 허여된 미국 특허 제 3,556,932 호에 기술된 폴리아크릴아미드 수지와 같은 습윤 강도 수지; 미국 코넥티컷주 스탐포드 소재의 아메리칸 시안아미드 캄파니(American Cyanamid Co.)에서 상표명 파레즈(Parez, 등록 상표) 631 NC로 시판중인 상업적인 폴리아크릴아미드; 우레아 포름알데하이드 수지, 멜라민 포름알데하이드 수지, 및 폴리에틸렌이민 수지를 포함한다. 제지 분야에 사용되고 일반적으로 본원에서 적용되는 습윤 강도 수지에 대한 일반적인 설명은 문헌["Wet Strength in Paper and Paperboard", TAPPI monograph series No. 29, Technical Association of the Pulp and Paper Industry, New York, 1965]에 기술되어 있다.
이들 섬유는 또한 화학 반응으로 강화될 수 있다. 예를 들어, 적용 이후에 섬유내부의 가교결합이 화학적으로 형성되도록 야기하는 가교결합제를 섬유에 적용할 수 있다. 이들 가교결합은 섬유의 강성을 증가시킬 수 있다. 섬유내부의 가교결합을 사용하여 섬유를 화학적으로 강화시키는 것이 바람직하지만, 섬유를 화학적으로 강화시키는 다른 유형의 반응을 배제함을 의미하는 것은 아니다.
가교결합에 의해 강화된 개별 형태의 섬유(예를 들어, 개별적으로 강화된 섬유 및 그의 제조 방법)가, 예를 들어 1965년 12월 21일자로 베르나딘(Bernardin)에게 허여된 미국 특허 제 3,224,926 호; 1969년 4월 22일자로 정(Chung)에게 허여된 미국 특허 제 3,440,135 호; 1976년 1월 13일자로 챠테르지(Chatterjee)에게 허여된 미국 특허 제 3,932,209 호; 및 1977년 7월 12일자로 생제니(Sangenis) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,035,147 호에 개시되어 있다. 더욱 바람직한 강화된 섬유가 1989년 4월 18일자로 딘(Dean) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,822,453 호; 1989년 12월 19일자로 딘 등에게 허여된 미국 특허 제 4,888,093 호; 1990년 2월 6일자로 무레(Moore) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,898,642 호; 및 1992년 8월 11일자로 헤로우(Herrow) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,137,537 호에 개시되어 있고, 이들은 모두 본원에 참고로 인용된다.
더욱 바람직한 강화된 섬유에서, 화학적 가공은 가교결합제에 의한 섬유내부의 가교결합을 포함하며, 이러한 섬유는 비교적 탈수된, 디파이버화(defibering)된(예를 들어, 개별화된), 비틀어진, 주름진 상태에 있다. 적절한 화학 강화제는 전형적으로 C2-C8의 디알데하이드, 산 작용성을 갖는 C2-C8의 모노알데하이드 및 특히 C2-C9의 폴리카복실산을 포함하는 단량체 가교결합제이지만, 이에 제한되지는 않는다. 이들 화합물은 단섬유에서 단일 셀룰로스 쇄내 또는 인접하게 위치한 셀룰로스 쇄상에서 2개 이상의 하이드록실 기와 반응할 수 있다. 이러한 가교결합제의 구체적인 예는 글루타르알데하이드, 글리옥살, 포름알데하이드, 글리옥살산, 옥시디숙신산 및 시트르산을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 이러한 상태하에 가교결합의 영향은 강화된, 본원의 열결합된 흡수 구조물에서 사용시 비틀어진, 주름진 배위를 유지하려는 섬유를 형성하는 것이다. 이러한 섬유 및 그의 제조 방법은 상기 인용된 특허에 기술되어 있다.
비틀어지고 주름진 바람직한 강화된 섬유는 섬유 "비틀림수(twist count)" 및 섬유 "주름 계수(curl factor)"로 표시함으로써 정량화될 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, "비틀림수"란 용어는 특정 길이의 섬유에 존재하는 비틀림 마디의수를 지칭한다. 비틀림수는 섬유가 그의 종방향 축을 중심으로 회전하는 정도를 측정하는 수단으로서 사용된다. "비틀림 마디"란 용어는 섬유의 종방향 축을 중심으로 실질적으로 180°의 축 회전을 지칭하고, 이때 섬유의 부분(즉, "마디")은 현미경하에서 광을 투과시켜 보았을 때 섬유의 다른 부분에 비해 상대적으로 어둡게 나타난다. 비틀림 마디는 투과광이 추가의 섬유벽을 통해 이동하는 위치에서 상기 회전으로 인해 어둡게 나타난다. 마디 사이의 거리는 180°의 축 회전에 상응한다. 특정 길이의 섬유에서 비틀림 마디의 수(즉, 비틀림수)는 섬유의 비틀어진 정도를 직접적으로 지시하고, 이것은 섬유의 물리적인 변수이다. 비틀림 마디의 수 및 총 비틀림수를 결정하는 과정은 미국 특허 제 4,898,642 호에 기술되어 있다.
바람직한 강화된 섬유는 1㎜당 약 2.7 비틀림 마디 이상, 바람직하게는 약 4.5 비틀림 마디 이상의 평균 건조 섬유 비틀림수를 가질 것이다. 또한, 이들 섬유의 평균 습윤 섬유 비틀림수는 1㎜당 바람직하게는 약 1.8 비틀림 마디 이상, 바람직하게는 약 3.0 비틀림 마디 이상이고, 또한 바람직하게는 평균 건조 섬유 비틀림수보다 1㎜당 약 0.5 비틀림 마디 이상 더 적어야 한다. 더욱 바람직하게는, 평균 건조 섬유 비틀림수는 1㎜당 약 5.5 비틀림 마디 이상이어야 하고, 평균 습윤 섬유 비틀림수는 1㎜당 약 4.0 비틀림 마디 이상이어야 하며, 또한 평균 습윤 섬유 비틀림수는 평균 건조 섬유 비틀림수보다 1㎜당 (8 비틀림 마디 이상 더 적어야 한다. 가장 바람직하게는, 평균 건조 섬유 비틀림수는 1㎜당 약 6.5 비틀림 마디 이상이어야 하고, 평균 습윤 섬유 비틀림수는 1㎜당 약 5.0 비틀림 마디 이상이어야 하며, 또한 평균 습윤 섬유 비틀림수는 평균 건조 섬유 비틀림수보다 1㎜당 (8 비틀림 마디 이상 더 적어야 한다.
비틀림 이외에, 이들 바람직한 강화된 섬유는 또한 주름진다. 섬유 주름은 섬유의 꼬임, 비틀림 및/또는 접힘으로 인해 일어나는 섬유의 부분적인 단축으로 기술될 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 섬유 주름은 2차원 평면을 사용하여 측정된다. 섬유의 주름 정도는 섬유 주름 계수를 표시함으로써 정량화될 수 있다. 섬유 주름 계수, 즉 섬유의 2차원 평면상의 측정치는 2차원 평면에서 섬유를 관찰함으로써 결정된다. 주름 계수를 결정하기 위해, 섬유를 둘러싼 2차원 직사각형의 가장 긴 길이와 같은 섬유의 투영된 길이, LR, 및 섬유의 실제 길이, LA를 측정한다. 그다음 섬유 주름 계수를 하기 수학식 1에 따라 계산할 수 있다:
LR및 LA를 측정하기 위해 사용될 수 있는 이미지 분석 방법은 미국 특허 제 4,898,642 호에 기술되어 있다. 바람직하게는 강화된 섬유는 약 0.30 이상의 주름 계수를 가질 것이고, 더욱 바람직하게는 약 0.50 이상의 주름 계수를 가질 것이다.
이들 화학적으로 강화된 셀룰로스 섬유는 강화되지 않은 셀룰로스 섬유에 비해, 본 발명에 따른 특정 흡수 부재에 특히 유용한 특성을 갖는다. 친수성 이외에, 이들 강화된 섬유는 강성 및 탄성의 고유한 조합을 갖는다. 이로 의해, 이들 섬유로 제조된 열결합된 흡수 구조물은 높은 흡수성을 유지하고 높은 탄성 및 습윤시 빠른 확장 반응을 나타낸다. 특히, 이들 강화된 섬유의 탄성으로 인해 흡수 부재는 유체, 및 사용중에 일반적으로 발생하는 압축력의 존재하에서도 모세관 구조를 양호하게 유지할 수 있으므로 붕괴에 대해 더 큰 내성을 갖는다.
3. 열가소성 물질
본 발명에 따른 열결합된 흡수 부재의 경우, 흡수 부재는 섬유 이외에 열가소성 물질을 포함할 수 있다. 용융시에, 이 열가소성 물질의 적어도 일부는 전형적으로 섬유간 모세관 구배에 의해 섬유의 교차면으로 이동한다. 이들 교차면은 열가소성 물질의 결합 부위가 된다. 냉각시, 이들 교차면의 열가소성 물질은 고체화되어 각 층에서 섬유의 매트릭스 또는 웹을 결합시키는 결합 부위를 형성한다.
열가소성 물질의 다양한 영향중에서, 이들 섬유 교차면에서의 결합은 생성된 열결합된 요소의 총체적인 압축률 및 강도를 증가시킨다. 화학적으로 강화된 셀룰로스 섬유의 경우, 열가소성 물질의 용융 및 이동은 또한 생성된 웹의 평균 공극 크기를 증가시키는 효과를 갖는 반면, 웹의 밀도 및 중량은 원래 형성된 대로 유지시킨다. 이것은 초기 분비시에는 향상된 유체의 투과성에 의해, 그리고 이후의 분비시에는 습윤시에 강성을 유지하는 강화된 섬유의 조합된 능력과 습윤 및 습식 압축시에 열가소성 물질이 섬유 교차면에서 결합을 유지하는 능력에 의해 열결합된 요소의 유체 포획 특성을 향상시킬 수 있다. 망상구조에서, 강화된 섬유의 열결합된 웹은 그의 원래 총 체적을 유지하지만, 열가소성 물질이 이전에 차지하였던 체적의 영역은 개방되어 있으므로 섬유간 평균 모세관 공극 크기를 증가시킨다.
본 발명에 유용한 열가소성 물질은 미립자, 섬유 또는 미립자와 섬유의 조합을 포함하는 다양한 형태일 수 있다. 열가소성 섬유는 다수의 섬유간 결합 부위를형성하는 능력 때문에 특히 바람직한 형태이다. 적절한 열가소성 물질은 각층의 주요 웹 또는 주요 매트릭스를 포함하는 섬유에 광범위한 상해를 입히지 않을 온도에서 용융될 수 있는 임의의 열가소성 중합체로부터 제조될 수 있다. 바람직하게는, 이 열가소성 물질의 융점은 약 190℃ 미만, 바람직하게는 약 75℃ 내지 약 175℃일 것이다. 어떠한 경우라도, 이 열가소성 물질의 융점은 흡수 제품에 사용될 때, 열결합된 흡수 구조가 보유되는 온도 이상이어야 한다. 열가소성 물질의 융점은 전형적으로 약 50℃ 이상이다.
열가소성 물질, 특히 열가소성 섬유는 폴리에틸렌(예를 들어, 풀펙스) 및 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀, 폴리에스테르, 코폴리에스테르, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸비닐 아세테이트, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리아크릴, 폴라아미드, 코폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 및 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트와 같은 상기 물질의 임의의 공중합체 등을 포함하는 다양한 열가소성 중합체로부터 제조될 수 있다. 바람직한 열가소성 결합제 섬유중 하나는 상표명 키티호크(KITTYHAWK, 등록 상표)(웨이어호저 캄파니(Weyerhaeuser Co.)에서 제조)로 시판중인 셀룰로스 섬유 80%와의 약 20%의 블렌드로서 또한 시판중인 플렉사필(PLEXAFIL, 등록 상표) 폴리에틸렌 미세섬유(듀퐁(DuPont)에서 제조)이다. 생성된 열결합된 흡수 부재의 바람직한 특성에 따라, 적절한 열가소성 물질은, 예를 들어 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀, 폴리아크릴, 폴리아미드, 폴리스티렌 및 폴리우레탄 등으로부터 유래한 계면활성제-처리된 또는 실리카-처리된 열가소성 섬유와 같이, 친수성으로 될 수 있는 소수성 섬유를 포함한다. 소수성 열가소성 섬유의 표면은, 예를 들어 섬유에 계면활성제를 분무하거나 섬유를 계면활성제에 함침시키거나 또는 열가소성 섬유를 생산할 때 계면활성제를 중합체 용융물의 일부로 포함시킴에 의해 비이온계 또는 음이온계 계면활성제와 같은 계면활성제로 처리하여 친수성으로 만들 수 있다. 용융 및 재고체화시, 계면활성제는 열가소성 섬유의 표면에서 유지되는 경향이 있다. 적절한 게면활성제는 델라웨어주 윌밍톤 소재의 ICI 아메리카스 인코포레이티드(ICI Americas, Inc.)에 의해 제조된 브리지(Brij, 등록 상표) 76, 및 코넥티컷주 그린위치 소재의 글리코 케미칼 인코포레이티드(Glyco Chemical, Inc.)에 의해 상표명 페고스퍼스(Pegosperse, 등록 상표)로 시판중인 다양한 계면활성제와 같은 비이온계 계면활성제를 포함한다. 비이온계 계면활성제 이외에, 음이온계 계면활성제도 또한 사용할 수 있다. 이들 계면활성제는, 예를 들어 열가소성 섬유 1㎠당 약 0.2g 내지 약 1g의 수준으로 열가소성 섬유에 적용할 수 있다.
적절한 열가소성 섬유는 단일 중합체(1성분 섬유)로부터 제조되거나 하나 이상의 중합체(예를 들어, 2성분 섬유)로부터 제조될 수 있다. 본원에 기술된 바와 같이, "2성분 섬유"란 한 중합체로 제조된 열가소성 시트(sheath)내에 다른 중합체로 제조된 코어 섬유가 포집된 열가소성 섬유를 지칭한다. 시트를 구성하는 중합체는 종종 코어를 구성하는 중합체의 융점과는 다른 온도, 전형적으로 더 낮은 온도에서 용융한다. 따라서, 이들 2성분 섬유는 시트 중합체의 융점에 의한 열결합을 제공하는 한편, 코어 중합체의 바람직한 강도 특성을 유지한다.
본 발명에 사용하는데 적합한 2성분 섬유는 하기 중합체 조합을 갖는 시트/코어 섬유를 포함할 수 있다: 폴리에틸렌/폴리프로필렌, 폴리에틸비닐 아세테이트/폴리프로필렌, 폴리에틸렌/폴리에스테르, 폴리프로필렌/폴리에스테르 및 코폴리에스테르/폴리에스테르 등. 본원에 사용하는데 특히 적합한 2성분 열가소성 섬유는 폴리프로필렌이나 폴리에스테르 코어, 및 더 낮은 융점의 코폴리에스테르, 폴리에틸비닐 아세테이트 또는 폴리에틸렌 시트를 갖는 것(예를 들어, 다나클론(DANAKLON, 등록 상표), 셀본드(CELBOND, 등록 상표) 또는 치소(CHISSO, 등록 상표) 2성분 섬유)이다. 이들 2성분 섬유는 동심원 또는 이심원일 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, "동심원" 및 "이심원"이란 용어는 시트가 2성분 섬유의 횡단면을 통해 균일하거나 비균일한 두께를 갖는 경우를 지칭한다. 이심원 2성분 섬유는 더 얇은 두께의 섬유에서 더 높은 압축 강도를 제공하므로 바람직할 수 있다. 본원에 사용하는데 적합한 2성분 섬유는 주름지지 않거나(예를 들어, 접히지 않거나) 또는 주름질 수 있다(즉, 접힐 수 있다). 2성분 섬유는, 예를 들어 스투퍼 박스(stuffer box) 방법 또는 기어(gear) 주름 방법과 같은 전형적인 직조 방법으로 주름을 형성하여 주로 이차원적이거나 또는 "편평한" 주름을 이룰 수 있다.
열가소성 섬유의 경우, 이들의 길이는 특정한 융점 및 이들 섬유에서 바람직한 기타 특성에 따라 다를 수 있다. 전형적으로, 이들 열가소성 섬유는 약 0.3 내지 약 7.5㎝의 길이, 바람직하게는 약 0.4 내지 약 3.0㎝의 길이, 가장 바람직하게는 약 0.6 내지 약 1.2㎝의 길이를 갖는다. 이들 열가소성 섬유의 융점을 비롯한 특성은 또한 섬유의 직경(캘리퍼(caliper))을 변화시킴에 의해서 조정할 수 있다. 이들 열가소성 섬유의 직경은 전형적으로 데니어(9000m당 g) 또는데시텍스(decitex, 10,000m당 g)의 용어로 정의된다. 적절한 2성분 열가소성 섬유는 약 (8 내지 약 20, 바람직하게는 약 1.4 내지 약 10, 가장 바람직하게는 약 1.7 내지 약 3.3 범위의 데시텍스를 가질 수 있다.
이들 열가소성 물질의 압축률, 특히 열가소성 섬유의 압축률도 또한 중요할 수 있다. 열가소성 섬유의 압축률은 길이 및 직경뿐만 아니라 이들을 구성하는 중합체(들)의 조성 및 특성, 섬유의 형태 및 배위(예를 들어, 동심원 또는 이심원, 주름진 형태 또는 주름지지 않은 형태), 및 기타 인자에 의해 영향을 받는다. 이들 열가소성 섬유의 압축률의 차이는 흡수코어의 제조중에 각 흡수 부재의 특성, 특히 밀도 특성을 변화시키기 위해 사용될 수 있다.
4. 기타 구성요소 및 물질
추가의 이온 교환 능력이 (i) 총 이온 교환 능력을 보충하고/보충하거나 (ii) 양의 차이 및 pK 수치 등에 기인한 음이온성 이온 교환 능력 대 양이온성 이온 교환력의 불균형을 상쇄시키기 위해, 흡수 부재, 또는 이온 교환 섬유, 이온 교환 필름, 미립자 이온 교환 수지, 섬유상의 이온 교환 피복물 및 필름상의 이온 교환 피복물 등의 형태의 흡수 부재를 포함하는 흡수 제품에 추가될 수 있다. 상기 이온 교환 구성요소는 또한 흡수 부재 또는 흡수 제품에 존재하는 하나 이상의 구성요소를 대체할 수 있다. 따라서, 예를 들어 흡수 부재에 통상적인 목재 펄프 섬유를 이온 교환 섬유로 대체할 수 있다. 예를 들어, 본원에 참고로 인용된 1989년 4월 4일자로 웡(Wong)에게 허여된 미국 특허 제 4,818,598 호를 참조한다.
흡수 웹에 존재할 수 있는 기타 선택적인 구성요소는, 예를 들어 본원에 참고로 인용된 1996년 10월 8일자로 골드만 등에게 허여된 미국 특허 제 5,562,646 호의 "기타 구성요소 및 물질 흡입(The Other Components and Materials section)"에 기술되어 있다.
C. 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 포함하는 흡수 부재
1. 농도, 기본 중량 및 유체 처리 특성
본 발명에 따른 하나 이상의 흡수 부재는 섬유 및 열가소성 물질 등과 같은 기타 선택적인 구성요소의 존재 또는 부재하에 상기 혼합상 하이드로겔 형성 중합체를 포함할 것이다. 이들 흡수 중합체를 포함하는 흡수 부재는 흡수코어내 유체 저장 요소와 같은 기능을 할 수 있다. 이러한 유체 저장 요소의 이론적인 기능은 분비된 체액을 직접 또는 다른 흡수 부재(예를 들어, 유체 포획/분배 요소)로부터 흡수한 다음, 착용자의 움직임에 따라 일반적으로 발생하는 압력이 가해질 때에도 이 유체를 보유하는 것이다. 그러나, 이러한 중합체-함유 흡수 부재는 유체 저장 이외의 다른 기능을 할 수 있음도 주지하여야 한다.
본 발명에 따른 이들 흡수 부재의 중요한 양태는 이들 요소가 고농도의 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 갖는 하나 이상의 영역을 포함하는 것이다. 대량의 체액을 흡수하고 보유할 수 있는 비교적 얇은 흡수 제품을 제공하기 위해, 이들 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 양을 증가시키고 다른 구성요소, 특히 섬유상 구성요소의 양을 감소시키는 것이 바람직하다. 그러나, 비교적 고농도의 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 사용하기 위해서는 이들 중합체가 비교적 높은 한정 압력하에 비교적 높은 요구 흡수 능력(즉, PUP값), 및 바람직하게는 비교적 높은 다공도(즉, PHL값) 및 압력하에 비교적 높은 투과성(즉, SFC값)을 갖는 것이 중요하다. 이러한 특성은 중합체가 체액의 존재하에 팽윤될 때, 분비된 체액을 포획한 다음 이들 유체를 겔-연속상 유체 이동 대역 또는 층을 통해 흡수 부재의 다른 영역 및/또는 흡수코어로 이동시키고/이동시키거나 이들 체액을 저장하는 적절한 능력을 제공하도록 한다.
흡수 부재의 특정 영역에서 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 농도를 측정하기 위해, 중합체를 포함하는 영역에 존재하는 하이드로겔 형성 흡수 중합체와 임의의 기타 구성요소(예를 들어, 섬유 및 열가소성 물질 등)의 합친 중량에 대한 하이드로겔 형성 중합체 중량의 %가 사용된다. 이를 고려하여, 본 발명에 따른 흡수 부재의 특정 영역에서 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 농도는 약 60 내지 100%, 바람직하게는 약 70 내지 100%, 더욱 바람직하게는 약 80 내지 100%, 가장 바람직하게는 약 90 내지 100%의 범위일 수 있다.
또다른 중요한 양태는 흡수 부재의 특정 영역에서의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 기본 중량이다. 이들 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 하이드로겔 층 다공도, 겔 투과도 및 높은 요구 흡수능 특성은 중합체의 특정한 최소 기본 중량에서 흡수 부재 및 흡수코어의 흡수 능력에 가장 큰 영향을 미친다. 흡수 부재의 특정 영역에서 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 기본 중량을 측정할 때, 영역의 면적 1㎡당 존재하는 중합체의 g(g/㎡; gsm)이 사용된다. 이를 고려하여, 본 발명에 따른 흡수 부재의 특정 영역에서 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 기본 중량은 약 10gsm 이상, 바람직하게는 약 20gsm 이상, 더욱 바람직하게는 약 50gsm 이상, 가장 바람직하게는 약 100gsm 이상이다. 전형적으로, 이들 기본 중량 수치는 약 10 내지 약 1000gsm, 더욱 전형적으로는 약 50 내지 약 800gsm, 가장 전형적으로는 약 100 내지 약 600gsm의 범위이다.
하이드로겔 형성 흡수 중합체가 충분히 높은 농도 및 높은 기본 중량으로 흡수 저장 요소에 혼입될 때, 압력하에 체액에 의해 팽윤되어 생성된 하이드로겔의 경계가 특정 영역내에서 접촉한다(즉, 영역내 하이드로겔이 인접한다). 이들 팽창/팽윤된 고농도 영역내에서, 공극 및 모세관은 일반적으로 하이드로겔에 의해 결합되어 겔-연속성 유체 이동 대역 또는 층을 형성한다. 이러한 영역에서, 다공성 및 유체 투과성은 압력하에 중합체만으로 형성된 상응하는 하이드로겔 층의 다공성 및 유체 투과성과 비슷한 것으로 생각된다. 또한, 비교적 높은 PHL값 및 바람직하게는 비교적 높은 SFC값을 갖는 전술한 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 사용하는 것은 각각 더높은 다공성 및 바람직하게는 더 높은 투과성을 부여하므로, 이들 겔-연속상 유체이동 대역 또는 층에 양호한 유체 포획, 이동 및 저장 특성을 부여한다.
2. 흡수 부재 및/또는 흡수코어의 습윤 강도
초기 유체 포획중에 흡수코어는 유체가 즉시 분출하는 부근에 사용된다. 이 초기 유체 포획점 이외에 흡수코어를 사용하는 몇가지 경로가 있다. 유체는 상면 시이트를 통해 이동하고 더 큰 구역을 따라 코어로 들어갈 수 있다. 이것은 유체가 피부와 접촉하고 흡수 제품으로부터 누출되기 쉽기 때문에 바람직한 구조는 아니다. 흡수 제품의 특정 형태, 예를 들어 장벽 다리 커프스(barrier leg cuffs)가 이 경우 도움이 될 수 있다. 또한 특정 유체 포획 요소는 유체가 흡수코어의 저장 영역으로 들어가기 전에 상면 시이트 아래로 유체를 이동시키기 위해 사용된다. 유체 처리 성능을 향상시키기 위한 이들 특정치에도 불구하고, 특히 흡수코어가 더욱더 얇아짐에 따라, 여전히 코어의 저장 영역에서 가능한 한 더 많은 측방향 유체 이동(즉, X-Y 차원)이 요구된다.
전술한 비교적 높은 다공성 및 바람직하게는 높은 투과성의 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 갖는 흡수 부재에 의해 제공되는 측방향 유체 이동의 효과적인 향상을 위해서는 적절한 유체 이동이 인접하는 개재성 공극 및 모세관을 통해 일어나도록 하이드로겔-함유 영역에서 특정 정도의 물리적인 연속성(즉, 겔-연속상 유체 이동 대역 또는 층)이 필요하다. 이들 높은 다공성 및 바람직하게는 높은 투과성의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 잇점은 중합체가 체액에 의해 팽윤될 때 형성되는 겔-연속상 유체 이동 대역 또는 층의 파괴를 감소시키거나 최소화하기 위해 고안된 흡수 부재 및 흡수코어에 의해서 더욱 두드러진다. 이러한 특성을 제공하는 흡수 부재 및/또는 흡수코어는 양호한 습윤 강도를 갖는 것으로 본원에서 지칭된다. "양호한 습윤 강도"란, 고농도의 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 갖는 흡수 부재의 영역(들)이 체액의 존재하에 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 팽윤될 때 형성되는 겔-연속상 유체 이동 대역 또는 층의 물리적인 연속성(및 따라서 인접하는 개재성 공극/모세관을 통해 유체를 포획하고 이동시키는 능력)이 보통의 사용 조건에서도 실질적으로 파괴되거나 변형되지 않도록 건조 상태, 부분적으로 습윤 상태 및/또는 습윤 상태에서 충분한 강도를 갖는 것을 의미한다.
보통의 사용중에, 흡수 제품내 흡수코어는 전형적으로 다양한 강도 및 방향의 신장력 및 변형력하에 놓여진다. 이들 신장력 및 변형력은 가랑이 구역에서의 다발화, 흡수 제품을 착용한 사람이 보행하고 착석하고 구부릴 때와 같은 연신력 및 비틀림 힘을 포함한다. 습윤 강도가 부적당하면, 이들 신장력 및 변형력은 인접한 공극 및 모세관을 통해 유체를 이동시키는 하이드로겔의 능력이 사라지도록, 예를 들어 겔-연속상 대역 또는 층을 부분적으로 해체시키거나, 완전히 해체시키거나, 틈을 도입시키거나, 상당히 얇아진 및/또는 다수의 실질적으로 더 작은 단편으로 분해된 구역을 형성하는 것과 같이 하이드로겔의 물리적인 연속성에서 실질적인 변형 및/또는 파괴를 잠재적으로 야기시킬 수 있다. 이러한 변형은 상기 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 의해 부여된 유리한 다공성 및 투과성/유동도 특성을 감소시키거나 최소화할 수 있다.
양호한 습윤 강도는 본 발명에 따라 고농도의 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 갖는 흡수 부재, 흡수코어의 기타 구성요소(예를 들어, 유체 포획 요소), 흡수 제품의 기타 구성요소(예를 들어, 상면 시이트 및/또는 배면 시이트), 또는 이들 구성요소의 임의의 조합에서 다양한 디자인, 배위 및 조성 등에 의해 이루어질 수 있다. 이에 관한 설명은 1996년 10월 8일자로 골드만 등에게 허여된 미국 특허 제 5,562,646 호를 참조한다.
D. 흡수코어
고농도의 혼합상 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 포함하는 본 발명에 따른 흡수 부재가 단독으로 또는 다양한 흡수코어내 다른 흡수 부재와 조합하여 유용하다. 이들 다른 흡수 부재는 분비된 체액이 흡수코어의 유체 저장 요소로 분배되기 전에 이들 유체를 초기에 포획하는데 유용한 것을 포함할 수 있다. 이들은 다중 유체 처리 특성(예를 들어, 유체 포획 및 분배)을 제공하거나 또는 단일 유체 처리 특성(예를 들어, 유체 분배)을 제공하는 흡수 부재를 포함한다. 이들 다른 흡수 부재는 또한 전술한 물리적인 특성(예를 들어, 높은 PUP 능력 및 바람직하게는 상기 B(1)(b)에서 기술한 바와 같은 PHL 및 SFC값)을 갖는 저농도의 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 포함하거나 또는 상이한 물리적인 특성(예를 들어, 낮은 PHL, PUP 능력 및/또는 SFC값)을 갖는 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 적절한 흡수코어는 (1) (a) 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 실질적으로 포함하지 않는 포획층 및 (b) 약 4×10-7㎤sec/g 이상, 바람직하게는 약 6×10-7㎤sec/g 이상, 더욱 바람직하게는 약 9×10-7㎤sec/g 이상, 가장 바람직하게는 약 15×10-7㎤sec/g 이상의 SFC값을 갖고 약 20gsm 이상의 양으로 존재하는 제 1 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 주로 포함하는 흡수 중합체 층을 갖는 상부 조립체; 및 (2) (a) 체액의 저장 및 재분배를 위한 빈 공간을 갖는 상층 및 (b) 상기 B(1)(b)에서 기술한 PUP 능력 및 바람직하게는 PHL 및 SFC값을 적어도 갖는 고농도의 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 포함하는 하층을 포함하고, 상층 및 하층에 존재하는 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 총량의 약 70% 이상이 상층 및 하층의 합친 두께의 반보다 더 아래에 있는 하부 조립체를 포함한다.
이러한 흡수코어가 도 1에 도시되어 있다. 도 1은 상면 시이트(12), 배면 시이트(16) 및 상면 시이트(12)와 배면 시이트(16) 사이에 위치하는 흡수코어(20)를 갖는 흡수 제품(10)의 단면을 도시한다. 이 도면에 도시된 바와 같이, 코어(20)는 상부 조립체 및 하부 조립체(28)로 구성되어 있다. 상부 조립체는 포획/분배 상층(32), 및 Z 방향으로 2개의 절첩부를 갖는 티슈층(36)에 의해 포획층(32)과 분리되는 제 1 하이드로겔 형성 흡수 중합체로 이루어진 층(40)을 포함한다. 하부 조립체(28)는 섬유상 상층(44), 혼합상 하이드로겔 형성 흡수 중합체로 이루어진 하층(48), 및 티슈층(52)을 포함한다. 층 (32) 및 (40)은 도 1에 도시된 바와 같이 개별 층이거나 단일 층을 형성할 수 있고, 저장 및 재분배 조립체와 같이 작용한다. 도 1에서 자명한 바와 같이, 이러한 층은 공존 관계일 필요는 없다.
상부 조립체의 포획층(32)은 흡수코어의 효과적인 상층이고 전형적으로는 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 거의 포함하지 않는다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 포함된다면, 그 함량은 비교적 적어야 하고, 바람직하게는 적어도 나누어진 반의 상층(32)에서는, 그리고 일반적으로 대부분의 두께 또는 전체 두께를 통해 초흡수 물질을 거의 포함하지 않는다. 1993년 6월 8일자로 영(Young) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,217,445 호 및 1994년 11월 1일자로 쿡(Cook) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,360,420 호를 참조하고, 이는 본원에 참고로 인용된다. 층 32는 발포체이거나 임의의 다른 적절한 다공성 또는 모세관 물질일 수 있지만 일반적으로 섬유상 물질로부터 형성된다. 섬유상 물질은 습윤시 하중에 대해 적절한 내성을 갖는, 즉 이러한 조건하에서 만족할 만한 공극 체적을 유지할 수 있는 임의의 섬유상 물질일 수 있다. 층 32에 특히 바람직한 섬유상 물질은 전형적으로 층 32의 중량을 기준으로 50 내지 100 중량% 양으로 존재하는 상기 B(2)에 기술한 바와 같은 화학적으로 강화된 섬유이다.
상부 조립체의 층(40)은 층(32)의 하부와 일체형으로 될 수 있으나, 바람직하게는 분리된 층이고, 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 대한 함유 경계로서 작용하는 다른 성분 또는 티슈에 의해 층(32)으로부터 분리될 수 있다. 층(40)이 층(32)에 의해 포획된 신체 유체가 이를 통해 빠르게 통과하고 층(40)너머로 분배되게 하는 것은 중요하다. 층(40)에서 제 1 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 양은 사용시 신체 유체의 흡수에 의해 팽윤될 때 하이드로겔 층을 제공하기에 충분해야 한다. 이 제 1 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 일반적으로 미립자 형태이고, 일반적으로 약 20 gsm 이상, 보다 전형적으로 약 50 gsm 이상의 양으로 존재한다. 일반적으로, 층(40)은 너무 두껍지 않아야 한다; 통상적으로, 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 양은 약 320 gsm 이하, 보다 전형적으로 약 200 gsm 이하이다.
하부 조립체(28)는 코어(20)의 저장 및 재분배 성분으로서 역할을 하고, 일반적으로 섬유인 상부층 및 제 2 하이드로겔 흡수 중합체의 층을 포함한다. 하부 조립체(28)의 상부층(44)은 일반적으로 섬유이나, 발포체 또는 다른 적합한 모세 또는 다공성 물질로부터 형성될 수 있고, 층(32)과 동일하거나 상이한 물질로부터 형성될 수 있다.
상부층(44)은 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 실질적으로 또는 완전하게 없다. 그러나, 상부층(44) 및 하부층(48)이 이들 층에서 반 이상, 일반적으로 약 70% 이상의 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 그의 반 이하인 섬유 매트릭스를 제공하기 위해 형성되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 약 70 내지 100%, 보다 전형적으로 약 75 내지 약 90%의 제 2 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 조합된 층(44) 및 (48)의 50% 이하이다. 일부, 예를 들면 약 30% 이하의 제 2 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 조합된 층(44) 및 (48)의 50% 이상일 수 있다.
제 1 하이드로겔 형성 흡수 중합체 및 종종 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 혼합 베드는 지배적으로 흡수 중합체(들)를 포함하는 층으로서 제공된다. "지배적으로"란 약 50% 이상, 보다 전형적으로 약 70 또는 약 80% 이상의 층(40) 및 (48)이 하이드로겔 형성 흡수 중합체라는 것을 의미한다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 이러한 층은 지지 시이트에 결합되거나 다르게는 이에 의해 지지될 수 있다. 층(40) 또는 (48)내에서의 분배는 균일하거나 다양할 수 있다. 예를 들면, 층내에서 스트립 또는 프로필될 수 있는 형상화된 디자인을 제공한다. 예를 들면, 허여된 미국 특허 제 4,935,022 호(라쉬 등)를 참조한다.
층(40) 또는 (48)은 셀룰로스계 티슈 또는 다른 부직 물질과 같은 지지 시이트와 일체화되거나 지지 시이트내에 분산된 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 포함할 수 있다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체는 결합에 의해 또는 요철가공 또는 캘린더링(calendering)과 같은 기계적 수단에 의해 지지 시이트와 일체화될 수 있다. 다르게는, 층(40) 또는 (48)은 실질적으로 하이드로겔 형성 흡수 중합체만을 포함한다.
추가의 층은 흡수코어(20)에 혼입될 수 있고, 상술한 바와 같이 티슈층은 혼입될 수 있다. 예를 들면, 티슈층은 제 1 하이드로겔 형성 흡수 중합체 및/또는 제 2 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 캡슐화하는데 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 다른 적합한 흡수코어는 바람직하게는 다음을 포함하는 다중층 구조물를 포함한다: (1) 포획층; (2) 흡수층이 포획층에 인접하여 위치한 상기 특정된 물성을 갖는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 혼합 베드를 고농도로 포함하는 저장층; 및 선택적으로, 포획층과 저장층사이에 위치한 유체 투과성, 유체 안정성, 중간 일체형 층. 포획층 및 저장층은 이러한 2개층의 습윤 일체형을 증가시키고 흡수코어 또는 흡수 제품의 다른 성분에 유체 안정성 결합을 형성하는 크림핑된 합성 섬유와 같은 수분(즉, 유체) 불감성 섬유를 적어도 일부로 포함한다. 본원에 참고로 인용되어 있는, 1993년 11월 16일자로 출원된 미국 특허 출원 제 08/153,739 호(드라구(Dragoo) 등) 및 1993년 12월 8일자로 출원된 미국 특허 출원 제 08/164,049 호(드라구 등)를 참조한다.
포획층에서 크림핑된 합성 섬유를 포함하면 포획층의 일체형, 포획 속도, 흡수 용량 및 탄력성을 개선시킨다. 크림핑된 합성 섬유는 내부로의 층 일체형 및 내부층 일체형을 둘다 개선시킨다. 이것은 포획층과 저장층내에서 크림핑된 합성 섬유의 인터로킹(interlocking), 및 흡수코어의 유체 안정성 성분에 유체 안정성 결합을 형성하기 위한 이러한 층의 표면상에 크림핑된 합성 섬유의 유용성에 기인한다. 따라서, 흡수코어는 인접한 유체 안정성 성분에 유체 안정성 결합에 의해 결합된 유체 안정성 섬유의 인터로킹 매트릭스를 포함하는 다수의 층을 제공한다. 흡수코어는 또한 상면 시이트와 배면 시이트사이에서 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 떨어지는 것(즉, 흡수 제품의 몸체 내부에서의 떨어짐)을 방지하기 위해 흡수 제품의 상면 시이트와 배면 시이트사이의 유체 안정성 결합에 의해 결합된다.
하나의 이런 다중층 흡수코어는 도 2에 도시된다. 도 2는 상면 시이트(112), 배면 시이트(116) 및 상면 시이트(112)와 배면 시이트(116)사이에 위치한 흡수코어(120)를 갖는 흡수 제품(110)의 단면도를 나타낸다. 도 2에 도시된 바와 같이, 코어(120)는 바람직하게는 포획/분배층("포획층")(130), 바람직하게는 포획층에 인접하여 위치한 저장 코어층("저장층")(132), 및 포획층(130)과 저장층(132)사이에 위치한 중간 유체 안정성 층(또는 "일체형 층")을 포함하고, 이때 모든 이러한 층은 서로 유체 연통성이다. 포획층(130)은 임의의 적합한 크기일 수 있고, 저장층(132)의 전체 길이 또는 폭을 연장시킬 필요가 없다. 포획층(130)은 예를 들면 스트립 또는 패치의 형태일 수 있다. 도 2에 도시된 양태에서, 포획층(130)은 부직 물질의 단일 패치(즉, 웹 또는 시이트)로서 나타난다. 그러나, 포획층(130)은 단일 시이트일 필요가 없다고 생각되어야 한다.
또한, 다른 양태에서, 저장층(132)의 맨위에 위치한 분리된 층보다, 포획층(130)은 적층 저장층(132)의 상층을 포함하는 일체층(또는 성분)일 수 있다. 이에 관해, 또한 다중층 흡수코어(120)는 전체 코어로서 사용될 수 있거나 이것은 적층된 코어 구조에서 1개 이상의 층으로서 사용될 수 있다고 생각되어야 한다. 다중층 흡수코어(120)는 또한 포획층(130) 없이 이루어질 수 있다.
전체 포획층(130)은 바람직하게는 친수성이나, 소수성 성분을 가질 수 있다. 포획층(130)은 직물, 부직 물질 또는 임의의 적합한 유형의 물질을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 포획층(130)은 부직 물질을 포함한다. 포획층(130)은 부직 물질을 포함하면, 이것은 많은 다른 방법에 의해 제조될 수 있다. 이것들은 습윤 레잉, 공기 레잉, 용융취입, 스펀본딩, 카딩(후자는 열 결합, 통기 결합, 분말 결합, 라텍스 결합, 용매 결합 또는 스펀레이싱을 포함함)을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 이런 방법에서 단일 방향으로 섬유를 배향하는 것이 더 쉽기 때문에 포획층에서 섬유를 배향하는 것이 바람직하다면 후자의 방법(예를 들면, 스펀본딩 및 카딩)이 바람직할 수 있다.
바람직한 양태에서, 포획층(130)은 유체 안정성 결합을 형성하는 적어도 일부의 섬유를 포함한다. 본원에 사용되는 "유체 안정성 결합"이란 용어는 신체 유체의 존재에 의해 영향을 받지 않는 결합을 지칭한다. 유체 안정성 결합을 형성하는데 바람직한 섬유는 합성 섬유이고, 크림핑된 합성 섬유는 포획층(130)에 부드러움과 탄력성을 제공하는데 특히 바람직하다. 크림핑된 합성 섬유는 포획층(130)에 증가된 일체형을 제공하기 위해 인터로킹할 수 있기 때문에 또한 바람직하다. 도 2에 도시된 포획층(130)은 바람직하게는 크림핑된 합성 섬유와 천연 섬유 또는 가교결합된 셀룰로스 섬유의 블렌드를 포함한다.
하나의 바람직한 양태에서, 포획층(130)은 약 20%의 클링핑된 소수성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 섬유와 약 80%의 에어펠트 또는 화학적으로 강화된 셀룰로스 섬유의 균일한 공기 레잉된 혼합물을 포함하는 블렌딩된 층을 포함한다. PET섬유는 바람직하게는 약 40의 섬유당 데니어, 약 0.5 in(약 1.3 cm)의 비클링핑된 길이, 선 인치(2.54 cm)당 약 6 크림프의 크림핑 빈도수 및 약 88。의 크림핑각을 갖는다.
이 양태에서 크림핑 섬유에 바람직한 물질이 PET이지만, 다른 양태는 PET와 유사한 습윤 강도를 갖는 물을 흡수하지 않는 임의의 물질일 수 있다. 크림핑 섬유로서 사용하기에 적합한 다른 물질은 폴리프로필렌, 나일론, 폴리에틸렌 및 2성분 섬유를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 또한, 섬유의 데니어는 바람직하게는 약 1.5 또는 약 2 dpf 내지 약 30 dpf이다. 섬유의 비크림핑 길이는 바람직하게는 약 0.25 in(약 0.6 cm) 내지 약 2 in(약 5 cm)이다. 크림핑 빈도수는 바람직하게는 선 인치당 약 5 내지 약 15 크림프이다. 크림핑각은 바람직하게는 약 60。 내지 약 100。이다. 포획층에서 크림핑 섬유의 양은 약 5% 내지 약 90%일 수 있고, 일회용 흡수 제품에서 실제 사용하기 위해서는 비용면을 고려하면 바람직하게는 약 10% 내지 약 50%, 가장 바람직하게는 약 20% 내지 약 40%이다.
포획층(130)은 기저귀를 제조하는 방법동안 실질적으로 비조밀화될 수 있다. 다른 양태에서, 포획층(130)은 약 4.8 g/in3(약 0.3 g/cm3) 이하의 밀도로 압축하여 조밀화될 수 있다.
포획층(130)이 특정한 유형의 흡수 제품에 사용될 때, 추가의 변형은 바람직할 수 있다. 흡수 제품이 생리대를 포함할 때 바람직한 한 양태에서, 포획층(130)은 바람직하게는 영구적인 습윤 섬유로 구성된 스펀레이싱된 부직 웹을 포함한다.바람직하게는, 포획층(130)은 30 g/yd2(35 g/cm2)의 PET 스펀레이싱된 부직 웹이다. 이 유형의 스펀레이싱된 제품은 메사추세츠주 월폴 소재의 베라텍 캄파니(Veratec Company)에 의해 제조된다. 스펀레이싱된 부직 웹은 대부분의 섬유가 우선적인 흡상을 위해 측방향과 같은 단일 방향으로 배향되는 방식으로 형성된다. 이 바람직한 포획층(130) 물질의 섬유는 PET 수지로 제조되고, 셀웨트(CELWET)으로서 공지된 적당한 영구적인 습윤 마무리로 피복된다. 이러한 섬유는 노쓰 캐롤라이나주 샤롯 소재의 훽스트 셀라니스 코포레이션(Hoechst Celanese Corporation)으로부터 얻어진다.
선택적인 중간 유체 안정성 층(134)은 바람직하게는 포획층(130)과 저장층(132)사이에 위치한다. 층(134)은 2가지 주요 목적을 수행한다: (1) 인접한 포획층(130)과 저장층(132)을 위한 지지 기재; 및 (2) 유체 안정성 층 결합이 포획층(130)과 저장층(132)에서 합성 섬유와 함께 형성될 수 있는 구조물. 층(134)은 바람직하게는 습윤시 고도의 일체형을 보유하고, 포획층(130)으로부터 저장층(132)으로 유체가 이동하는 것을 방해하지 않아야 하고, 또한 바람직하게는 흡수 제품의 가요성이 실질적으로 유체 안정성 층(134)의 존재에 의해 영향을 받지 않도록 가요성이다. 하나의 바람직한 양태에서, 층(134)은 스펀본딩된 폴리에스테르 부직 웹이다.
유체 안정성 층(134)으로서 사용하기에 적합한 상업적으로 시판되는 스펀본딩된 폴리에스테르 부직 웹은 테네시주 올드 히코리 소재의 리메이인코포레이티드(Reemay, Incorporated)에 의해 시판되는 리메이(등록상표, REEMAY) 2055으로서 공지된 물질이다. 이 물질은 약 0.55 oz/yd2(약 18.6 g/m2)의 기본 중량을 갖고, 섬유 세갈래 단면 형상화된 섬유당 4 데니어로 구성된다. 리메이 웹은 미국 특허 제 4,073,996 호, 제 4,237,155 호 및 제 5,094,761 호의 오하이오주 신시네티 소재의 프록터 앤드 갬블 캄파니에 의해 제조된 바운스(등록상표, BOUNCE) 건조기 시이트에서 사용되는 물질과 유사하다. 폴리에스테르 부직 웹을 선택하는 주요 인자는 그의 투과성이다. 리메이 웹은 또한 포획층(130)에서 일부 섬유가 저장층(132)으로 투과하고 저장층(132)에서 일부 섬유가 포획층(130)으로 투과하기에 충분한 크기인 내부 섬유 공간을 함유한다.
다른 양태에서, 층(134)은 폴리에스테르와 유사한 물을 흡수하지 않는 다른 물질로 구성될 수 있다. 층(134)으로서 사용하기에 적합한 물질의 예는 폴리프로필렌, 나일론 및 폴리에틸렌을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 또한, 합성 물질의 사용을 대신하는 다른 양태에서, 층(134)은 높은 습윤 강도의 티슈와 인접한 포획층(130) 및 저장층(132)사이의 결합이 습윤시 강한 구조물에서 제공된, 높은 습윤 강도, 낮은 연신성(즉, 낮은 연장성) 티슈를 포함할 수 있다.
다른 양태에서, 높은 습윤 강도 접착제가 리메이(등록상표) 물질을 포함하나 이에 제한되지 않는 임의의 다른 유형의 유체 안정성 층(134)과 함께 사용될 수 있다. 또한, 다른 양태에서, 층(134)은 다른 적합한 방법에 의해 제조된 부직 물질일 수 있다. 보다 다른 양태에서, 층(134)은 부직물이 아닌 몇몇 유형의 물질일수 있다. 예를 들면, 층(134)은 스트림(scrim) 또는 네트(net)를 포함할 수 있다.
또한, 흡수코어내에서 유체 안정성 층(134)의 위치는 다른 양태에 따라 변할 수 있다. 층(134)은 바람직하게는 포획층(130)과 저장층(132)사이에 위치한다. 그러나, 다른 양태에서 층(134)은 다중층 흡수코어(120)의 성분의 다른 면에 인접하여 위치할 수 있다. 또한, 포획층 및 저장층과 같은 다중층 흡수코어(120)의 성분이 1개 이상의 층을 포함하면, 유체 안정성 층(134)은 이런 성분을 포함하는 층사이에 위치할 수 있다. 보다 다른 양태에서, 층(134)은 1개 이상의 층을 포함할 수 있다. 이 경우에, 추가의 층은 흡수 제품의 임의의 성분사이에 삽입될 수 있다.
보다 다른 양태에서, 유체 안정성 층(134)은 제거될 수 있고, 이 경우에 포획층(130) 및 저장층(132)에서 합성 섬유는 서로 직접 결합될 수 있다. 이러한 후자의 양태에서, 포획층(130)에서의 수분 불감성 섬유는 저장층(132)에서의 다른 수분 불감성 섬유, 합성 섬유에 결합될 것이다.
저장층(132)은 바람직하게는 포획층(130)과 흡수 제품의 배면 시이트사이에 위치한다. 저장층(132)은 신체 유체를 흡수하고 보유하기 위한 수단을 제공하고, 일반적으로 적어도 악간 탄력적으로 가압성(그러나 바람직하게는 붕괴성이 아님), 순응성 및 사용자의 피부에 무자극성이다. 이 저장층(132)은 "블렌딩된" 층으로서 지칭될 수 있다. 저장층(132)은 바람직하게는 섬유의 균일한 블렌드의 형태의 섬유의 웹 또는 배트(batt)를 포함한다. 블렌딩된 저장층(132)은 섬유의 2개 이상의 그룹(또는 유형)으로 구성된다. 이것들은 섬유의 제 1 그룹(또는 유형) 및 섬유의제 2 그룹(또는 유형)을 포함한다. 섬유의 제 1 그룹은 낮은 데니어의 상대적으로 짧은 친수성 섬유를 포함한다. 섬유의 제 2 그룹은 저장층에서 높은 데니어의 더 긴 수분 불감성 합성 섬유를 약 5%, 바람직하게는 약 10% 또는 20% 내지 약 90%로 포함한다. (저장층(132)에서의 섬유의%는 섬유의 상대 중량만을 지칭하고, 임의의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 중량을 포함하지 않는다.) 섬유의 2개의 그룹의 블렌드 비율은 흡수 제품의 다른 유형에 바람직한 특별한 성질을 제조하기 위해 다양할 수 있다. 저장층(132)의 이러한 성분 및 성질은 하기에서 보다 상세하게 논의된다.
섬유의 제 1 그룹에서의 섬유는 섬유의 이러한 성질이 섬유의 제 2 그룹에서의 섬유보다 더 적다면 여러 길이 및 데니어를 가질 수 있다. 섬유의 제 1 그룹에서의 섬유는 바람직하게는 약 0.5 in(약 1.3 cm) 이하, 보다 바람직하게는 약 0.25 in(약 0.6 cm) 이하의 길이를 갖는다. 섬유의 제 1 그룹에서의 섬유는 약 15 이하, 보다 바람직하게는 약 10 이하, 가장 바람직하게는 약 2 이하의 섬유당(필라멘트당) 데니어를 갖는다.
섬유의 제 1 그룹은 면 또는 셀룰로스와 같은 천연 섬유를 포함할 수 있다. 셀룰로스 섬유는 에어펠트로서 공지된 미분된 목재 펄프 섬유의 형태일 수 있다. 섬유의 제 1 그룹은 다르게는 또는 추가로 합성 섬유를 포함할 수 있고, PET, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 레이욘, 화학 열 기계 펄프("CTMP" 또는 "TMP"), 분쇄된 목재 또는 가교결합된 셀룰로스 섬유를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 섬유의 제 1 그룹에서의 섬유는 원래 친수성이거나, 이들을 상기 기술된 임의의 방법으로 처리하여 친수성으로 만들 수 있다.
성능은 제 1 그룹에서의 섬유에 대해 습윤될 때 실질적인 부분의 그의 내압축성을 유지하는 상대적 강도의 섬유를 선택하므로써 개선된다. (즉, 섬유는 높은 압축 모듈러스를 가져야 한다.) 바람직하게는, 선택된 섬유는 습윤 및 건조 조건하에서 내압축성, 및 습윤 및 건조 탄력성을 둘다 갖는다(즉, 이들은 압축시 내압축성을 갖고 되돌아오는 경향이 있다). 화학적으로 강화된 섬유는 이러한 기준에 대해 특히 바람직하다.
섬유의 제 2 그룹에서의 섬유는 일반적으로 섬유의 제 1 그룹에서의 섬유보다 더 길다. 섬유의 제 2 그룹에서의 섬유는 또한 높은 압축성 모듈러스이어야 하고, 습윤시 상대적으로 높은 모듈러스를 유지해야 한다. 섬유의 제 2 그룹에서의 섬유는 또한 바람직하게는 습윤 및 건조 탄력성이어야 한다. 섬유의 제 2 그룹에 포함하기에 적합한 섬유는 포획층(130)의 섬유로서 사용하기에 적합한 상기 특정된 임의의 이들 물질로 구성된 합성 섬유를 포함하나 이에 제한되지 않는다. (섬유 길이, 데니어 등은 동일할 수 있으나, 반드시 동일할 필요는 없다. 예를 들면, 포획층에서 합성 섬유는 유체의 포획을 돕고 더 큰 탄력성을 위해 1의 데니어(예를 들면 약 15의 데니어)를 가질 수 있고, 저장층에서의 합성 섬유는 약 2와 같은 낮은 데니어를 가질 수 있다. 저장층에서의 합성 섬유에 바람직한 몇몇 섬유 길이 등은 하기 기술된다.)
바람직하게는, 섬유의 제 2 그룹에서의 섬유는 약 0.25 in(약 0.6 cm) 이상, 보다 바람직하게는 약 0.5 in(약 1.3 cm) 이상의 비크림핑 길이를 갖는다. 섬유의제 2 그룹에서의 섬유의 데니어는 바람직하게는 섬유의 제 1 그룹에서의 섬유의 데니어보다 더 크다. 섬유의 제 2 그룹에서의 섬유는 바람직하게는 약 1.5 또는 2 내지 약 50 또는 60, 보다 바람직하게는 약 6 내지 약 40의 섬유당 데니어를 갖는다. 보다 바람직하게는, 섬유의 제 2 그룹에서의 섬유의 데니어는 약 12 또는 15 내지 약 30, 가장 바람직하게는 약 12 내지 약 25이다.
섬유의 제 2 그룹에서의 섬유는 유체 불감성이다. 즉, 섬유의 제 2 그룹에서의 섬유는 수분의 존재에 의해 실질적으로 영향을 받지 않는다. (따라서, 습윤되면 붕괴하지 않을 것이다.) 그러나, 이러한 섬유는 이들의 표면을 따라 유체를 전달한다. 제 2 그룹에서의 섬유는 친수성, 소수성 또는 부분적으로 친수성 및 부분적으로 소수성일 수 있다. 섬유의 제 2 그룹에서의 섬유는 바람직하게는 적어도 일부의 친수성 성분(셀룰로스 성분일 수 있음)을 갖는다. 섬유의 제 2 그룹에서의 섬유에는 많은 적합한 방법으로 친수성 성분이 제공될 수 있다. 이것들은 이들 또는 적어도 표면을 친수성으로 만들기 위해 섬유를 피복하거나 처리하는 것을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
섬유의 제 2 그룹에서 사용하기에 적합한 하나의 유형의 합성 섬유는 크림핑 폴리에스테르 섬유이다. 적합한 합성 섬유는 코델(등록상표, KODEL) 200 및 400 시리즈 PET 섬유로서 테네시주 킹스포트 소재의 이스트만 코닥 텍스타일 화이버즈 디비젼(Eastman Kodak Textile Fibers Division)으로부터 이전에 시판된 것들이다. 하나의 적합한 유형의 합성 결합제 섬유는 코델(등록상표) 410 섬유이다. 적합한 폴리에스테르 섬유는 코델(등록상표) 431 섬유이다. 이러한 코델(등록상표) 섬유는 필라멘트당 15의 데니어 및 약 0.5 in(약 1.3 cm)의 길이를 갖고, 바람직하게는 선 인치당(즉, 2.5 cm당) 약 5 내지 8, 바람직하게는 약 6, 보다 바람직하게는 6.3 크림프의 크림핑 빈도수로 크림핑된다. 섬유는 바람직하게는 약 70 내지 약 91°, 보다 바람직하게는 약 88°의 크림핑각으로 크림핑된다. 크림핑은 다른 목적하는 성질중에서 섬유에 개선된 탄력성을 제공한다. 섬유는 당해 분야에 공지된 임의의 적합한 방법에 의해 친수성 또는 소수성 마무리로 피복될 수 있다.
다른 양태에서, 섬유의 제 1 그룹에서 천연 섬유를 매우 짧은 낮은 데니어의 합성 섬유로(친수성 표면으로) 대체하는 것이 가능하다. 이런 양태에서의 블렌딩된 저장층(132)은 합성 섬유의 짧은 매우 낮은 데니어의 친수성 제 1 그룹 및 크림핑된 합성 섬유의 긴 높은 데니어의 제 2 그룹으로 구성될 것이다.
블렌딩된 저장층(132)은 또한 상기 C(1)에서 이전에 개시된 양으로 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 함유한다. 블렌딩된 저장층(132)은 또한 약 1.5 g/in3(약 0.09 g/cm3)의 밀도로 압축된다. 블렌딩된 층(132)은 우수한 부드러움 및 가요성을 유지하면서 유체 흡상(즉, 유체를 저장층의 다른 부분으로 분배하는 것)을 개선하기 위해 약 4.0 g/in3(약 0.25 g/cm3) 이상의 밀도로 압축된다. 블렌딩된 저장층(132)은 약 5.6 g/in3내지 약 6.4 g/in3(약 0.35 g/cm3내지 약 0.40 g/cm3) 이하의 밀도로 압축된다. 그러나, 이러한 더 높은 밀도의 코어가 더 강하게 될 수 있다. 따라서, 저장층(132)이 약 0.35 g/cm3내지 약 0.40 g/cm3의 밀도로 압축되면, 이것은 사용하기 전에 보다 가요성으로 만들기 위해 기계적으로 고정되거나 다르게는 조작되는 것이 바람직하다. (단순화를 위해, 상기 특정된 밀도치는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 임의의 입자의 중량을 포함하지 않는다. 따라서, 저장층의 전체 밀도는 저장층에서 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 양에 의해 크게 영향을 받을 것이며, 저장층에 대한 모든 포함된 전체 범위의 밀도를 나타내는 것은 실행할 수 없다.
바람직한 다중층 흡수코어(120)의 3개의 성분인 포획층(130), 유체 안정성 층(134) 및 저장층(132)은 바람직하게는 성분의 인접면사이에 도포된 접착제에 의해 함께 모인다. 다중층 흡수코어(120)의 성분들사이의 결합은 특별하게는 도 2에 도시된다. 포획층(130)의 신체 대향면은 접착제(166)에 의해 상면 시이트(112)의 밑면(또는 가멘트 대향면)에 부착된다. 포획층(130)의 가멘트 대향면은 접착제(167)에 의해 유체 안정성 층(134)의 신체 대향면에 결합된다. 유체 안정성 층(134)의 가멘트 대향면은 접착제(168)에 의해 저장층(132)의 신체 대향면에 결합된다. 다중층 흡수코어(120)는 또한 바람직하게는 층(166) 및 (169)로서 도시된 접착제에 의해 상면 시이트(112)와 배면 시이트(116)사이에 부착된다. 이러한 접착제는 다중층 흡수코어(120)과 상면 시이트(112)(상기 기술됨)의 개별적인 내부 대향면(또는 가멘트 대향면) 및 배면 시이트(116)의 신체 대향면사이에 도포된다.
접착제는 단순화를 위해 도 2에서 층으로서 도식적으로 나타낸다. 그러나, 접착제는 층의 형태로만 도포될 필요는 없다. 접착제는 포획층을 상면 시이트에 결합하는데 사용되는 접착제와 관련하여 기술된 임의의 방법(예를 들면, 나선 등)으로 도포될 수 있다. 또한, 다른 형태의 부착 수단이 사용될 수 있다. 다중층 흡수코어의 성분은 포획층을 상면 시이트에 부착하는 것과 관련하여 상기 기술된 임의의 부착 수단에 의해 함께 접착될 수 있다. 또한, 다중층 흡수코어의 여러 다른 층이 동일한 유형의 부착 수단에 의해 부착될 필요는 없다고 생각되어야 한다. 다중층 흡수코어의 층은 다른 부착 수단에 의해 서로에 부착될 수 있고/있거나 접착제가 사용된다면 다른 유형의 접착제 도포/패턴이 층사이에 사용될 수 있다. 도 2에 도시된 바람직한 양태에서, 다중층 흡수코어의 층은 나선 패턴으로 감겨진 여러 선의 접착제 필라멘트를 포함하는 접착제 필라멘트의 개방 패턴 망상구조에 의해 함께 모인다.
포획층(130) 및 저장층(132)에서의 크림핑된 합성 섬유은 다중층 흡수코어(120)의 성분의 습윤 일체형에 중요한 역할을 한다. 포획층(130) 및 저장층(132)에서의 크림핑된 합성 섬유는 바람직하게는 이러한 개별적인 성분의 표면의 적어도 일부를 형성하기에 충분하게 길어야 한다. 합성 섬유는 이들이 포함하는 층의 두께와 동일한 길이 내지 이들이 포함한 층의 두께보다 50% 이상의 길이를 갖는다면 전형적으로 주어진 층의 표면의 적어도 일부를 형성하기에 충분하게 길어야 할 것이다.
포획층 및 저장층의 표면의 일부를 형성하는 합성 섬유(또는 그의 일부)는 인접한 층에 접착제와 결합될 수 있다. 합성 섬유는 수분 불감성이기 때문에, 합성 섬유는 상면 시이트(112)에 유체 안정성 결합(도시되지 않음)을 형성할 수 있을 것이다. 이것은 흡수 제품(110)이 신체 분비물에 의해 습윤될 때 결합은 깨지지않음을 보장한다. 유체 안정성 결합은 또한 포획층(130)과 유체 안정성 층(134)의 가멘트 대향면사이에서 형성될 것이다(또는, 중간 유체 안정성 층이 없다면, 저장층(132)의 신체 대향면에 결합될 것이다). 크림핑된 합성 섬유는 또한 유체 안정성 층(134)의 가멘트 대향면과 저장층(132)의 신체 대향면사이에서 유체 안정성 결합을 형성할 것이다. 유체 안정성 결합은 또한 저장층(132)의 가멘트 대향면과 배면 시이트(116)의 신체 대향면사이에서 형성될 것이다.
상면 시이트, 유체 안정성 층 및 배면 시이트는 또한 일반적으로 습윤시 연신을 막는다는 점에서 유체 안정성이고, 포획층(130) 및 저장층(132)과 같은 다른 층에 대한 지지 기재로서 역할을 할 수 있다. 포획층(130) 및 저장층(132)은 착용과 관련된 힘 및 흡수 제품(110)의 신체 유체로 인한 부하하에서 연신되고 따로 당겨진다. 그러나, 포획층(130) 및 저장층(132)은 고정된 유체 안정성 결합 위치에서 이러한 유체 안정성 층에 결합된다. 따라서, 포획층 및 저장층은 실제로 결합이 이러한 부직층을 유체 안정성 층에 연결하는 방법으로 상면 시이트, 배면 시이트 및 중간 유체 안정성 층에 고정된다. 포획층 및 저장층은 결과적으로 제품의 휨, 착용자의 활동 및 제품의 신체 유체로 인한 부하와 같은 흡수 제품(110)의 착용과 관련된 힘으로 인해 내부로의 층 분리(예를 들면, 신장 또는 변형 관련 파괴 기작에 의한 파괴)를 막기 위해 인접한 기재의 연신에 대한 저항성을 사용할 수 있다.
따라서, 상기 기술된 다중층 흡수코어의 구조는 상호연결되고 사용하는 동안 상호연결된 채로 있는 유체 안정성 성분 및 합성 섬유의 인터로킹, 내압축성, 유체안정성 매트릭스를 제공한다. 따라서, 다중층 흡수코어(120)는 그의 공 체적을 유지하기 위해 압축 및 장력(즉, 변형에 관련된 힘)에 대한 저항성이고, 습윤시 및 흡수 제품의 착용과 관련된 부하하에서 사용전 조건으로 유지될 수 있다.
본 발명에 따른 다른 적합한 흡수코어는 특히 습윤시 개선된 코어 일체형을 제공하기 위해 코어를 포장하는, 바람직하게는 용융취입 물질의 연속 메쉬로 형성된 1차 코어 일체형 층을 포함한다. 본원에 참고로 인용되어 있는 1995년 2월 7일자로 허여된 미국 특허 제 5,387,208 호(애쉬톤(Ashton) 등)를 참조한다. 1차 코어 일체형 층은 바람직하게는 흡수 제품의 몸체 성분에 연결되고, 바람직하게는 상면 시이트에 직접 연결된다. 1차 코어 일체형 층과 몸체 성분사이의 결합은 바람직하게는 상대적으로 점착성이고, 따라서 흡수코어가 몸체 성분(들)로부터 분리되는 경향이 감소되도록 사용시 그의 강도를 보유하는 경향이 있다. 또한, 흡수코어 성분은 특별하게는 습윤시 미끄러지고/지거나 서로로부터 분리되는 경향이 감소된다.
1차 코어 일체형 층에 의해 싸여진 흡수코어는 바람직하게는 다중 흡수층(흡수층중 하나는 적어도 PUP 능력, 바람직하게는 상기 B(1)(b)에서 기술된 PHL 및 SFC값을 갖는, 고농도의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 혼합 베드를 포함함)을 포함하고, 1개 이상의 2차 코어 일체형 층은 1개 이상의 흡수층사이에 위치한다. 특별하게 바람직한 양태에서, 이 흡수코어는 포획/분배층, 저장층, 포획/분배층과 저장층사이에 위치한 티슈층을 포함한다. 2차 코어 일체형 층은 바람직하게는 포획/분배층과 티슈층사이에 위치한다.
1차 및 2차 코어 일체형 층은 바람직하게는 열가소성 물질, 보다 바람직하게는 코어 일체형 층이 흡수 제품을 구성하는 동안 온라인으로 쉽게 형성될 수 있는 고온 용융 접착제로부터 형성된다. 보다 바람직하게는, 코어 일체형 층은 고온 용융, 탄성중합체 접착제로부터 형성된다. 탄성중합체, 고온 용융 접착제는 제품에 연결을 수행하는 결합의 접착 및/점착 파괴의 경향을 감소시키기 위해 가요성인 경향이 있다(비탄성중합체 접착제에 비해). 결과적으로, 흡수코어는 위치에 있고 그의 일체형을 보유하는 경향이 개선된다. 가장 바람직하게는, 코어 일체형 층은 탄성중합체, 고온 용융, 감압성 접착제로부터 형성된다. 감압성 접착제의 점착은 또한 1차 또는 2차 코어 일체형 층에 인접한 흡수코어 성분이 다른 흡수 제품 성분으로부터 분리하는 경향을 감소시키고, 저장층으로부터 포획/분배층의 미끄러짐/분리에 특별하게 효과적이다.
하나의 이런 흡수코어는 도 3에 도시된다. 도 3은 상면 시이트(212), 배면 시이트(216) 및 상면 시이트(212)와 배면 시이트(216)사이에 위치한 (220)으로 나타난 흡수코어를 갖는 (210)으로 나타난 흡수 제품의 단면도를 나타낸다. 이 도에서 도시된 바와 같이, 코어(22)는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 고농도의 혼합 베드, 티슈층(22) 및 포획/분배층(250)을 포함한 저장층(280)을 포함하는 것으로 도시된다. 또한 도 3에 도시된 바와 같이, 코어(220)는 또한 1차 코어 일체형 층(230) 및 2차 코어 일체형 층(240)을 갖는다. 1차 코어 일체형 층(230)은 배면 시이트(216)와 저장층(280)사이에 위치한다. 2차 코어 일체형 층(240)은 포획/분배층(250) 및 티슈층(270)사이에 위치한다. 또한 도 3에 도시된 바와 같이, 1차코어 일체형 층(230)은 포획/분배층(250)의 측면 가장자리, 티슈층(270)의 측면 가장자리, 저장층(280)의 측면 가장자리; 및 흡수코어(220)의 가멘트 대향면너머로 연장되고, 이들을 싸고 있다. 도 3은 또한 구성 접착제 층(290), (292), (294) 및 (296)을 나타낸다.
도 3에 도시된 바와 같이, 2차 코어 일체형 층(240)은 구성 접착제 층(292)에 의해 티슈층(270)에 연결된다. 2차 코어 일체형 층(240)은 포획/분배층(250)에 인접하여 위치한다. 2차 코어 일체형 층(240) 물질의 포획/분배층(250)에의 결합 강도에 따라, 2차 코어 일체형 층(240)은 바람직한 2차 코어 일체형 층(240) 물질의 고온 용융 또는 감압성 특성에 의해 포획/분배층(250)에 연결될 수 있다.
또한 도 3에 도시된 바와 같이, 티슈층(270)은 구성 접착제 층(294)에 의해 저장층(280)에 연결된다. 1차 코어 일체형 층(230) 물질의 저장층(280)에의 결합 강도에 따라, 1차 코어 일체형 층(230)은 바람직한 1차 코어 일체형 층(230) 물질의 고온 용융 또는 감압성 특성에 의해 저장층(280)에 연결될 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 포획/분배층(250)은 구성 접착제 층(290)에 의해 상면 시이트(212)에 연결된다. 1차 코어 일체형 층(230)은 구성 접착제 층(296)에 의해 배면 시이트(216)에 연결되고, 1차 코어 일체형 층(230) 물질의 고온 용융 또는 감압성 특성에 의해 상면 시이트(212)에 연결된다.
도 3에 도시된 바와 같이, 구성 접착제 층(290)은 포획/분배층(250)의 측면 가장자리의 외부 및 티슈층(270)의 측면 가장자리의 내부로 연장된다. 구성 접착제 층(290)은 1차 코어 일체형 층(230)의 상면 시이트(212)에의 연결을 수행하기위해 티슈층(270)보다 더 넓을 수 있다. 그러나, 경제적인 이유로 인해, 구성 접착제의 개별 도포는 일반적으로 이런 연결을 수행하도록 이루어질 것이다. 구성 접착제 층(292)은 구성 접착제 층(290)과 동일한 방법으로 연장되는 것으로 나타난다. 구성 접착제 층(294)은 저장층(280)의 측면 가장자리의 내부로 연장되고, 경제적인 이유로 인해 바람직하게는 흡수코어의 가랑이 영역에서 저장층(280)의 가장 좁은 폭 이하의 최소 측방향 거리로 연장된다. 도 3에 도시된 바와 같이, 구성 접착제 층(296)은 1차 코어 일체형 층(230)의 측면 가장자리의 내부로 연장된다. 구성 접착제 층(296)은 다르게는 배면 시이트(116)의 상면 시이트(112)에의 연결을 수행하기 위해 1차 코어 일체형 층(230)의 측면 가장자리의 외부로 연장될 수 있다. 바람직한 양태에서, 구성 접착제 층(290), (292), (294) 및 (296)은 포획/분배층(250), 티슈층(270), 저장층(280), 배면 시이트(216) 또는 상면 시이트(212)중 하나 이상의 전체 길이를 통해 도포된다.
1차 코어 일체형 층(230)은 바람직하게는 흡수코어(220)의 1개 이상의 층을 싸고 있고, 흡수 제품의 몸체 성분(예를 들면, 상면 시이트(212) 또는 배면 시이트(216))에 바람직하게는 직접 연결된다. 1차 코어 일체형 층(230)은 싸고있는 흡수층의 일체형을 개선하는 경향이 있다. 따라서, 바람직한 양태에서, 1차 코어 일체형 층(230)은 흡수코어(220)의 각각의 층을 싸고 있다. 따라서, 다음의 설명은 흡수코어(220)의 각각의 층을 포장하는 1차 코어 일체형 층에 관한 것이다. 그러나, 흡수코어 일체형에서의 개선은 1차 코어 일체형 층이 흡수코어(220)의 흡수층의 하나 또는 일부만을 포장하는 외형을 사용하여 얻을 수 있다고 생각되어야한다. 예를 들면, 포획/분배층(250) 및 이를 혼입하는 흡수코어(220)의 일체형은 포획/분배층(250)만을 1차 코어 일체형 층(230)으로 싸므로써 개선될 수 있다. 또한, 흡수코어층을 전혀 싸고 있지 않은 1차 코어 일체형 층은 흡수코어 일체형을 개선하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들면, 1차 코어 일체형 층의 표면적 치수는 각각의 흡수코어층보다 적을 수 있다(이때, 1차 코어 일체형 층은 흡수코어층을 전혀 싸고 있지 않은 2차 코어 일체형 층의 경우에 본원에 기술된 바와 같이 위치하고 연결될 것이다). 그러나, 개선된 흡수코어 일체형은 1차 코어 일체형 층이 1개 이상의 흡수코어층을 포장하는 경우에 이루어진다고 생각되고, 이를 위해 이 양태가 바람직하다.
"포장하는"이란 1차 코어 일체형 층(230)이 흡수코어(220)의 적어도 일부를 둘러싸거나 에워싼 것을 의미한다. 바람직한 양태에서, 1차 코어 일체형 층(230)은 흡수코어(220)의 측면 가장자리의 적어도 일부 및 흡수코어의 표면의 적어도 하나를 싸고 있다. 1차 코어 일체형 층(230)은 전형적으로 Y-Z 치수에서 1개 이상의 층의 측면 가장자리를 쌀 것이다.
흡수코어가 1차 코어 일체형 층에 의해 물리적으로 제한될 것이기 때문에, 1차 코어 일체형 층(230)은 추가로 흡수코어(220)을 상대적으로 안정한 위치에 모이게 하는 역할을 한다. 또한, 1차 코어 일체형 층(230)이 전형적으로 흡수 제품의 몸체 성분 및 흡수코어를 연결하는(즉, 구성 접착제가 이러한 성분을 연결하는데 사용되는) 접착성 결합을 유지하는데 도움을 준다고 생각된다. 1차 코어 일체형 층은 흡수코어(220)의 셀룰로스 섬유를 중합체 몸체, 보다 특별하게는 합성 중합체물질로 형성되거나 이것으로 피복된 몸체(이후 "합성 중합체 몸체")에 전형적으로 연결하는 접착성 결합의 일체형을 유지하는데 특별하게 유용하다.
1차 코어 일체형 층(230)이 상대적으로 강한 결합을 형성하고 물리적으로 흡수코어(220)을 제한하기 때문에, 1차 코어 일체형 층은 상대적으로 약한 셀룰로스 섬유-구성 접착제-중합체 몸체 결합에 의해 발생하는 힘을 이러한 후자 결합이 파쇄에 대해 감소된 경향을 갖도록 감소시키는 경향이 있다. 또한, 셀룰로스 섬유-구성 접착제-중합체 몸체 결합이 깨진다면, 상대적으로 강한 1차 코어 일체형 층-몸체 결합은 흡수코어를 상대적으로 안정한 위치에서 보유하는 경향이 있다. 따라서, 흡수코어는 몸체 성분으로부터 분리되는 경향이 감소된다. 접착에 대한 이러한 양의 효과는 흡수 제품이 습윤되면 특별하게 중요할 수 있다. 흡수코어로 혼입되는 셀룰로스 섬유 및 하이드로겔 형성 중합체가 습윤시 팽창하면, 팽창하는 셀룰로스 섬유 및 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 의해 발생한 힘은 섬유, 하이드로겔 형성 중합체 및 몸체사이의 접착력을 손실시키는 경향이 있다(접착 깨짐은 몸체 및 구성 접착제보다는 섬유 및/또는 하이드로겔 형성 흡수 중합체와 구성 접착제사이에서 발생하는 경향이 있다).
효과적으로 흡수코어를 한정하기 위해, 1차 코어 일체형 층(230)은 또한 흡수코어(220)에서 다른 층이 미끄러지고/지거나 서로로부터 분리되는 경향을 감소시킨다. 미끄러짐 및/또는 분리에 대한 이 경향은 또한 1차 코어 일체형 층이 점착성 감압성 물질을 포함하는 경우에 감소된다. 상기 기술된 물리적인 제한, 상대적으로 강한 1차 코어 일체형 층-몸체 결합 및/또는 점착은 흡수코어 또는 그의 성분이 무너지거나 파쇄하고/하거나 끈끈해지는 경향을 감소시킨다. 결과적으로, 흡수코어는 흡수 제품이 흡수 특성이 개선되고 누출이 감소되도록 보다 효과적으로 사용될 수 있다.
1차 코어 일체형 층(230)은 열가소성 물질의 연속 유체 투과성 메쉬를 포함한다. 열가소성 물질은 바람직하게는 고온 용융 접착제, 보다 바람직하게는 고온 용융 감압성 접착제이다. 열가소성 물질은 또한 바람직하게는 탄성중합체이다.
"메쉬"란 열가소성 물질이 천공을 형성하기 위해 상호연결된 스트랜드의 형태인 것을 의미한다. 용융취입 방법에 의해 형성되면, 개별적인 스트랜드는 바람직하게는 물결모양(파형), 스트랜드의 꼬인 웹을 형성하기 위해 일부 이상의 교차 가교와 실질적으로 동일한 방향으로 배향된다. "스트랜드"는 섬유, 실, 필라멘트, 및 상대적으로 큰 측방향 대 단면 치수를 갖는 다른 형태를 포함함을 의미한다. "유체 투과성 메쉬"란 메쉬가 메쉬를 통해 상대적으로 방해되지 않게 유체를 이동시키기 위해 단위 면적당 충분한 크기의 충분한 수의 천공을 갖는다는 것을 의미한다. 따라서, 메쉬는 전형적으로 본원에 기술된 기본 중량을 갖는다.
"연속" 메쉬란 실질적으로 모든 스트랜드가 1개 이상의 스트랜드에 연결된다는 것을 의미한다. 전형적으로, 스트랜드는 스트랜드가 꼬인 각각의 점에서 점착적으로 연결된다. (당해 분야에서 생각되는 바와 같이, 점착은 단일 물질의 인접한 분자를 함께 잡는 힘을 지칭한다. 본원에 사용되는 "상대적으로 점착성인" 결합은 2개 이상의 유사한 물질, 즉 2개 이상의 합성 중합체 물질사이에서 인력으로부터 생성된다.)
당해 분야에 공지되어 있는 여러 열가소성 물질은 1차 코어 일체형 층(230)을 제조하는데 사용될 수 있다. 열가소성 물질의 예는 에틸렌계 불포화 단량체의 중합체, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 염화 폴리비닐, 폴리비닐 아세테이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리에틸렌 아크릴레이트, 폴리아크릴로니트릴 등; 에틸렌계 불포화 단량체의 공중합체, 예를 들면 에틸렌과 프로필렌, 스티렌 또는 폴리비닐 아세테이트의 공중합체; 스티렌과 말레산 무수물, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 아크릴로니트릴의 공중합체; 메틸 메타크릴레이트와 에틸아크릴레이트의 공중합체 등; 공액 디엔의 중합체 및 공중합체, 예를 들면 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리클로로프렌, 스티렌-부타디엔 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 아크릴로니트릴 부타디엔 고무 등; 알키드 및 다른 폴리에스테르를 포함하는 포화 및 불포화 폴리에스테르; 나일론 및 다른 폴리아미드; 폴리에스테르아미드 및 폴리우레탄; 염소화 폴리에테르; 에폭시 중합체; 및 셀룰로스 에스테르, 예를 들면 셀룰로스 아세테이트 부티레이트 등을 포함한다. 열가소성 물질의 블렌드가 또한 사용될 수 있고, 물리적인 혼합물 및 공중합체를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 특별하게 적합한 열가소성 물질은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 에틸렌 비닐 아세테이트 및 이들의 블렌드를 포함한다.
당해 분야에 공지되어 있는 여러 고온 용융 접착제가 또한 사용될 수 있다. 고온 용융 접착제는 전형적으로 상기 기술된 것과 같은 열가소성 물질의 1종 이상의 유형을 기본으로 한다. 따라서, 본원에 사용된 고온 용융 접착제는 열가소성 물질 또는 열가소성 물질을 포함하는 조성물일 수 있다. 당해 분야에 공지되어 있는 여러 고온 용융 접착제는 본원에 사용하기에 적합하다.
열가소성 물질은 바람직하게는 탄성중합체이다. 탄성중합체 물질은 흡수코어가 사용시 발생하는 만곡력 또는 염력을 받을 때 흡수코어의 일체형을 유지하는데 특별하게 유용하다고 생각된다. 보다 특별하게, 탄성중합체 접착제는 특별하게는 흡수 제품의 사용시 발생하는 동력학적 조건하에서 비탄성중합체 접착제보다 흡수 제품 성분에 더 우수하게 접착한다고 생각된다. "탄성중합체", "탄성" 등이란 물질이 원래 길이의 2배 이상 연신되고 이완시 원래 길이로 수축될 수 있다는 것을 의미한다. 탄성중합체 고온 용융 접착제의 예는 열가소성 탄성중합체, 예를 들면 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리우레탄, 경질 성분(일반적으로 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌과 같은 결정성 폴리올레핀)과 연질 성분(예를 들면, 에틸렌-프로필렌 고무)의 폴리올레핀 블렌드; 코폴리에스테르, 예를 들면 폴리(에틸렌 테레프탈레이트-코-에틸렌 아젤레이트); 및 A-B-A 블록 공중합체로서 명명된, 열가소성 말단 블록 및 고무 중간 블록을 갖는 열가소성 탄성중합체 블록 공중합체; 구조적으로 상이한 단독중합체 또는 공중합체의 혼합물, 예를 들면 폴리에틸렌 또는 폴리스티렌과 A-B-A 블록 공중합체의 혼합물; 열가소성 탄성중합체와 저분자량의 수지 개질제의 혼합물, 예를 들면 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체와 폴리스티렌의 혼합물; 및 본원에 기술된 탄성중합체 고온 용융 감압성 접착제를 포함한다. 이러한 유형의 탄성중합체 고온 용융 접착제는 본원에 참고로 인용되어 있는 1988년 3월 15일자로 허여된 미국 특허 제 4,731,066 호(코프만(Korpman))에 보다 상세하게 기술되어 있다.
1차 코어 일체형 층을 형성하기에 바람직한 고온 용융 접착제는 고온 용융 감압성 접착제이다. 당해 분야의 숙련자에게 알려진 고온 용융 감압성 접착제는 사용 온도에서 어느 정도의 표면 점착성을 갖는다. 이러한 점착 물질은 전형적으로 실온에서 응력하에서 분리를 방지하기에 충분한 우수한 표면 접촉을 더욱 높게 하기 위해 충분하게 낮은 점도, 전형적으로 104내지 106센티포이즈를 갖는다. 이들의 표면 점착성으로 인해, 본원에 사용되는 감압성 접착제는 감압성 접착제에 인접할 수 있는 흡수 제품 성분, 예를 들면 흡수코어 층사이의 마찰 계수를 증가시키는 경향이 있다. 또한, 감압성 접착제는 1차 코어 일체형 층의 다른 흡수 제품에의 연결이 접착제가 응고된 후 접착제의 감압성을 통해 일어나기 때문에 제조 가요성을 제공한다. 여러 고온 용융 감압성 물질이 당해 분야에 공지되어 있고, 본원에 사용하기에 적합하다.
바람직한 고온-용융 감압성 접착제는 또한 탄성중합체성이다. 탄성중합체성 고온 용융 감압성 접착제가 상기 참조로서 도입된 미국 특히 제 4,731,066 호에 개시되어 있고 열가소성 블록 공중합체, 폴리아크릴레이트 및 에틸렌 비닐 아세테이트계 물질을 포함한다. 적절한 탄성중합체성 고온 용융 감압성 접착제는 미국 위스콘신주 워와토사 소재의 파인들리 어드헤시브즈 인코포레이티드(Findley Adhesives, Inc.)에 의해 시판중인 H-2085 및 H-2031로서 지칭되는 접착제를 기본으로 하는 A-B-A 블록 공중합체를 포함한다.
1차 코어 일체형 층(230)은 용융취입 섬유 공정을 사용하여 형성될 수 있다.용융취입 섬유 공정 및 장치는 일반적으로 당해 기술분야의 숙련인들에게 공지되어 있다. 일반적으로, 열가소성 물질을 용융취입 가공을 허용하기에 충분한 온도까지 가열하고 이 온도에서 일반적으로 적어도 물질이 액체 또는 용융된 상태(용융/액화 온도)일 때까지 유지한다(일반적으로, 용융취입 공정에서 임의의 주어진 온도의 선택은 가공될 특정 열가소성 물질의 열화 온도에 의해 제한된다). 용융된/액화된 물질을 용융취입 아교 건(glue gun)으로 오리피스를 통해 가압하에(건의 압력) 압출한다. 압출시, 용융/액체 물질을 가압하에(공기압) 공기유동에 도입하고 물질을 섬유화한다(스트랜드를 형성한다). 용융취입 아교 건 및 공기를 각각 목적하는 건 온도 및 공기 온도까지 가열하여 스트랜드 형성을 촉진한다. 스트랜드 형성중 및/또는 형성 후, 열가소성 물질을 냉각시켜 열가소성 물질의 안정화 스트랜드를 형성한다. 장치를 스트랜드가 목적하는 기재상에 놓여지도록 rntjd한다.
용융취입 가공 인자는 바람직하게는 특정 스트랜드 배향 및 데니어를 갖는 메쉬를 제공하도록 선택된다. 이러한 인자는 용융/액화 온도, 건 온도, 공기압 및 공기 온도를 포함한다. 바람직한 실시양태에서, 이러한 인자를 변화시켜 물결모양(파형)의 스트랜드 형성을 가능하게하여 스트랜드의 서로 얽히는 웹을 형성한다(이러한 스트랜드는 동일한 시계방향 결합과 실질적으로 동일한 방향으로 배향된다). 게다가, 일반적으로 비교적 큰 데니어 스트랜드를 형성하는 것이 바람직하며 그 이유는 흡수코어에 열가소성 물질을 습윤화하는 정도 및 결과적으로 흡수코어 일체형에 있어서 향상도는 스트랜드 데니어가 증가할수록 증가하는 경향이 있기 때문이다. 스트랜드는 바람직하게는 약 60 마이크론 이상, 바람직하게는 약 80마이크론 내지 약 200 마이크론, 더욱 바람직하게는 약 90 내지 약 200 마이크론, 가장 바람직하게는 약 100 내지 약 200 마이크론의 데니어를 갖는다.
일반적으로, 용융취입될 열가소성 물질의 점도가 감소함에 따라 스트랜드가 더욱 용이하게 형성되고, 생성된 스트랜드는 더욱 미세한 데니어를 갖는 경향이 있다. 점도는 또한 스트랜드 배향에 영향을 미치고, 배향은 점도가 감소함에 따라 더욱 불규칙해지는 경향이 있다. 주어진 물질의 점도는 일반적으로 용융/액화 온도가 증가할수록 특히 건 온도가 증가할수록 감소한다. 따라서, 용융/액화 및 건 온도를 바람직한 스트랜드 형성을 가능하게 하는 점도를 제공하도록 선택한다.
용융/액화 온도는 일반적으로 약 121℃(약 250℉) 내지 약 204℃(400℉), 바람직하게는 약 149℃(약 300℉) 내지 약 190℃(375℉)이다. H-2031 및 H-2085로 지칭되는 접착제는 일반적으로 약 135℃(약 275℉) 내지 약 204℃(400℉), 바람직하게는 약 149℃(약 300℉) 내지 약 177℃(350℉), 의 온도에서, 더욱 바람직하게는 약 165℃(330℉)에서 유지된다.
건 온도는 일반적으로 스트랜드 형성을 촉진하기 위해서는, 용융/액화 온도 이상, 바람직하게는 액화 온도 이상이다. 건 온도는 일반적으로 약 149℃(약 300℉) 내지 약 204℃(400℉), 바람직하게는 약 163℃(약 325℉) 내지 약 190℃(375℉), 더욱 바람직하게는 약 182℃(360℉)이다.
공기압은 스트랜드 배향 및 데니어 모두에 영향을 미친다. 주어진 물질 및 일련의 공정 온도(특히 건 및 공기 온도)에 있어서, 공기압이 증가함에 따라 스트랜드는 더욱 불규칙한 배향 및 섬세한 데니어로 형성되는 경향이 있다. 공기압은바람직하게는 적어도 용융/액화 열가소성 물질을 제조하여 하기 설명하는 바와 같이 열가소성 물질이 충분히 용융/액화 상태로 있는 동시에 상호연결될 수 있기에 충분하다. 바람직한 실시양태에서, 공기압은 가교결합과 실질적으로 동일한 방향으로 물결모양의 스트랜드를 형성하여 스트랜드의 얽힌 웹을 형성할 수 있도록 선택된다. 따라서, 공기압은 불규칙한 배향으로 스트랜드 형성을 야기하도록 그다지 높지 않은 것이 바람직하다. 일반적으로, 공기압은 약 4 내지 약 15 psi, 바람직하게는 약 6 내지 약 10 psi, 더욱 바람직하게는 약 7 내지 약 9 psi, 가장 약 8 psi이다.
공기압은 일반적으로 용융/액화 상태로 압출된 열가소성 물질을 유지하도록 선택된다. 따라서, 공기 온도는 통상적으로 발생할 수 있는 어떠한 냉각 효과도 상쇄할 수 있도록 건 온도보다 높다. 바람직하게는, 공기 온도가 충분히 높아서 기재상의 열가소성 물질의 개별적인 스트랜드의 상호연결이 확실히 되는 것이 바람직하다(비록 압출된 물질이 첫 번째로 압출될 때, 동일한 용융/액화 상태로 있을 필요는 없지만, 스트랜드의 상호연결을 가능하게 하기 위해 충분히 용융/액화되는 것이 바람직하다). 일반적으로, 공기 온도는 약 204℃(400℉) 내지 약 238℃(460℉), 바람직하게는 약 215℃(420℉) 내지 약 227℃(440℉), 더욱 바람직하게는 약 221℃(430℉)이다. 열가소성 물질을 다시 고형화하기 위해 충분한 온도까지 냉각시킬 때, 생성된 메쉬의 상호연결된 스트랜드는 안정화된다.
열가소성 물질을 흡수코어의 흡수성을 실질적으로 간섭하지 않도록 기재에 적용한다(예: 흡수코어 성분). 따라서, 열가소성 물질의 메쉬의 기본 중량은 일반적으로 약 2 내지 8 g/㎡, 바람직하게는 약 3 내지 약 7 g/㎡, 더욱 바람직하게는 약 4 내지 약 6 g/㎡, 가장 바람직하게는 약 5 g/㎡이다.
본원에서 사용된 특정 용융취입 장치는 일반적으로 포장될 흡수코어(또는 흡수코어 성분)의 폭에 따라 선택된다. 일반적으로, 일단계로 흡수코어를 포장하기에 충분한 넓이의 메쉬의 열가소성 물질을 제공하는 장치가 선택된다(본원에서 설명한 바와 같은 1차 코어 일체형 층 또는 2차 코어 일체형 층이 흡수코어 성분의 측면 가장자리의 일부분도 포장하고자 하는 것이 아닌 경우, 용융취입 아교 건은 흡수코어 성분의 폭보다 작은 메쉬 폭을 제공하도록 선택된다). 본원의 흡수제품에 있어서, 각각 미국 조지아주 도슨빌 소재의 제이 앤드 엠 라보라토리즈(J and M Laboratories)로부터 시판중인 AMBI-3.0-2 및 4모듈, 6" 폭의 용융취입 아교 건으로 지칭되는 2 모듈, 3.0" 폭 용융취입 아교 건이 사용하기에 적절하다.
1차 코어 일체형 층(230)은 바람직하게는 흡수제품의 제조중 연속적인 공정(온-라인)으로 용융취입 공정에 의해 형성된다. 선택적으로, 1차 코어 일체형 층은 상기 용융취입 공정에 의해 또는 통상적인 방법에 의해 흡수제품으로 이후에 도입하기 위한 중간 공정으로 형성될 수 있다. 따라서, 1차 코어 일체형 층은 열가소성 물질의 스트랜드를 포함하는 미리 성형된 부직 유체 투과성 웹일 수 있다. 그러나, 예비성형된 부직물을 사용하면 흡수제품의 최종적 비용이 가중되기 때문에, 이러한 선택적인 사항은 바람직하지 않다.
상기 설명한 바와 같이, 1차 코어 일체형 층(230)은 바람직하게는 흡수코어(220)를 포장하도록 위치된다. 1차 코어 일체형 층은 또한 흡수제품(210)의 골격 성분(예: 상면 시이트(212) 및 배면 시이트(216))중 하나 이상에 연결된다. 바람직한 실시양태에서, 1차 코어 일체형 층(230)은 골격 성분, 바람직하게는 상면 시이트(212)에 직접 연결된다. 1차 코어 일체형 층은 구성 접착제에 의해 골격 성분에 연결될 수 있다. 선택적으로, 1차 코어 일체형 층은 1차 코어 일체형 층의 열가소성 물질의 고온-용웅 또는 감압성에 의해 골격 성분에 연결될 수 있고, 이때 이러한 물질이 사용된다.
바람직한 실시양태에서, 1차 코어 일체형 층(230)은 구성 접착제에 의해 골격 성분에 직접 연결된다. 적절한 구성 접착제는 골격 성분에 흡수코어를 결합하는 당해 기술분야의 숙련인들에게 공지된 임의의 접착제 물질(예를 들면, 배면 시이트(216)과 흡수코어(220)을 연결하는데 참조로서 본원에서 기술되는 것을 포함)을 포함한다. 구성 접착제는 1차 코어 일체형 층을 형성하기 위한 열가소성 물질을 참조로하여 설명되는 임의의 고온-용융 접착제를 포함할 수 있다.
구성 접착제는 배면 시이트와 흡수코어의 연결부를 참조로 본원에서 설명한 바와 같은 통상적인 방법에 의해 소정의 기재(예: 1차 코어 일체형 층, 흡수코어 성분 또는 골격 성분)에 적용될 수 있다. 바람직하게는, 구성 접착제는 개방 패턴으로 적용된다. 본원에서 사용된 바와 같이, "구성 접착제의 개방 패턴"은 구성 접착제가 흡수코어 안으로의 및/또는 이를 통한 유체 수송을 상대적으로 방해하지 않도록 하는 패턴으로 기재상에 존재함을 의미한다. 적절한 개방 패턴 및 이를 제조하는 방법이 본원에서 참조로서 도입된 미국 특허 제 4,573,986 호, 제 3,911,173 호, 제 4,785,996 호 및 제 4,842,666 호에 개시되어 있다. 따라서, 구성 접착제의 개방 패턴은 나선형 및/또는 비드 패턴을 비롯한, 구성 접착제의 섬세한 패턴의 소구체 또는 구성 접착제의 망상 구조의 필라멘트를 포함할 수 있다. 소구체 및 필라멘트는 흡수코어(220)를 구성하는 섬유의 효율적인 평균 직경과 거의 동일한 직경을 가질 수 있다. 구성 접착제는 또한 1차 코어 일체형 층을 제조하기 위해 설명된 방법을 비롯한 용융취입 공정에 의해 적용될 수도 있다.
바람직한 실시양태에서, 흡수코어(220)는 다양한 흡수층 사이에 위치한, 2차 코어 일체형 층(240), 바람직하게는 흡수코어의 웹 또는 바트(batt)를 포함한다(당해 기술분야의 숙련인들이 이해하는 바와 같이, 이러한 흡수층은 흡수코어와 마찬가지로 가멘트 대향면, 신체 대향면, 측면 가장자리 및 말단 가장자리를 갖는다). 따라서 바람직한 흡수제품(210)에서 2차 코어 일체형 층(240)은 1차 코어 일체형 층(230)과 골격 성분 사이에 위치되어 1차 코어 일체형 층이 결합되도록 위치된다(그러나, 1차 코어 일체형 층은 흡수코어층(220)의 일부만을 포장하고, 2차 코어 일체형 층(240)은 1차 코어 일체형 층에 의해 포장되지 않은 흡수코어층 사이에 위치될 수 있다). 2차 코어 일체형층(240)은 1차 코어 일체형 층을 참조로하여 정의된 바와 같이, 열가소성 물질의 연속 메쉬를 포함한다. 2차 코어 일체형 층(240)은 골격 성분에 결합되고 여기에 직접 연결될 수 있는데, 예를 들면 2차 코어 일체형 층은 2차 코어 일체형 층과 골격 사이에 위치한 흡수코어 층을 포장한다.
2차 코어 일체형 층(240)은 흡수코어(220)의 하나 이상의 흡수층을 포장하거나 포장하지 않을 수 있다. 도 3에서 나타낸 바와 같이, 2차 코어 일체형 층(240)의 측방향 폭은 흡수코어의 다양한 흡수층 각각의 측방향 폭 미만이며, 즉 2차 코어 일체형 층(240)의 측방향 폭은 포획/분배층(250), 티슈층(270) 및 저장층(280) 각각의 측방향 폭 미만이다. 따라서, 2차 코어 일체형 층(240)은 각각 포획분배층(250), 티슈층(270) 및 저장층(280)의 측면 가장자리를 포장하지 않는다.
2차 코어 일체형 층(240)은 1차 코어 일체형 층(230)에 대해 설명한 바와 같은 흡수층을 선택적으로 포장할 수 있다. 포장 정도는 1차 코어 일체형 층 또는 그 밖의 2차 코어 일체형 층과 동일하거나 상이하다. 따라서, 2차 코어 일체형 층(240)은 흡수층의 측면 가장자리의 비교적 상이한 종방향 부분, 및/또는 흡수층의 표면의 상대적인 부분을 포장할 수 있다.
2차 코어 일체형 층(240)은 열가소성 물질로 1차 코어 일체형 층에 대해 설명한 바와 같은 방법에 의해 형성될 수 있다. 2차 코어 일체형 층은 1차 코어 일체형 층(230)과 동일한 열가소성 물질로 형성되거나 상이한 열가소성 물질로부터 형성될 수 있다. 가공의 용이함을 위해, 2차 코어 일체형 층은 바람직하게는 1차 코어 일체형 층과 동일한 열가소성 물질로 형성된다. 또한, 2차 코어 일체형 층은 동일하거나 상이한 가공 인자를 사용하여 1차 코어 일체형 층을 형성하는데 사용된 것으로부터 제조될 수 있다. 바람직하게는, 동일한 가공 인자는 2차 코어 일체형 층이 기본 중량을 갖도록 사용되고, 이의 열가소성 물질의 스트랜드는 1차 코어 일체형 층과 실질적으로 동일한 데니어 및 배향을 갖는다.
2차 코어 일체형 층(240)은 하나 이상의 흡수코어층 및/또는 골격 성분에 연결될 수 있다. 결합은 골격 성분에 대한 1차 코어 일체형의 결합에 대해 설명한바와 같이, 2차 코어 일체형 층 물질의 구성 접착제 및/또는 고온-용융 및/또는 감압성을 사용하여 발생할 수 있다.
도 3에 나타낸 바와 같은 흡수제품은 다음 방식으로 제조될 수 있다. 2차 코어 일체형 층(240)은 포획/분배층(250)의 가멘트 대향면상에 형성된다. 2차 코어 일체형 층(240)은 구성 접착제 층(292)에 의해 티슈층(270)에 연결되고 바람직하게는 티슈층(270)의 신체 대향 면에 적용된다. 이어서 티슈층(270)의 가멘트 대향면을 구성 접착제층(294)에 의해 바람직하게는 티슈층(270)의 가멘트 대향면에 적용된 저장층(280)에 연결한다. 생성된 적층을 이어서 구성 접착제층(290)에 의해 상면 시이트(212)에 연결하고, 이는 포획/분배층(250)을 상면 시이트(212)에 연결한다. 1차 코어 일체형 층(230)은 저장층(280)의 가멘트 대향면, 티슈층(270)의 가멘트 대향면(저장층(280)의 가장자리 및 티슈층(270)의 측면 가장자리 사이의 상이한 측방향 거리에 상응한다) 및 상면 시이트(112)의 가멘트 대향면의 일부(티슈층(270)과 1차 코어 일체형 층(230) 사이의 상이한 측방향 거리에 상응함)상에 형성된다. 이어서 배면 시이트(216)를 구성 접착제 층(296)과 상면 시이트(212)에 의해 1차 코어 일체형 층(230)에 구성 접착제에 의해 연결한다(도시되지 않음).
그 밖의 적절한 흡수코어는 두 개의 다른 섬유 층(예: 적층된 흡수 코어) 사이에 함유된 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 혼합상의 층의 형태로 있을 수 있다. 본 발명에 따르는 적절한 적층 흡수코어는 다음 문헌에 개시된 것과 유사한 절차를 사용하고 단, B(1)(b) 항목에서 설명한 바와 같은 PUP 능력 이상 및 바람직하게는 PHL 및 SFC값을 갖는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 혼합상을 사용하여 제조할 수 있다[미국 특허 제 4,260,443 호(린드세이(Lindsay) 등); 1984년 8월 21일자로 허여된 미국 특허 제 4,467,012 호(페더슨(Pedersen) 등); 1987년 12월 29일자로 허여된 미국 특허 제 4,715,918 호(랑(Lang)); 1989년 7월 25일자로 허여된 미국 특허 제 4,851,069 호(패커드(Packard) 등); 1990년 8월 21일자로 허여된 미국 특허 제 4,950,264 호(오스본(Osborn)); 1991년 2월 19일자로 허여된 미국 특허 제 4,994,037 호(베르나르딘(Bernardin)); 1991년 4월 23일자로 허여된 미국 특허 제 5,009,650 호(베르나르딘), 1999년 4월 23일자로 허여된 제 5,009,653 호(오스본); 1992년 7월 7일자로 허여된 미국 특허 제 5,128,082 호(마쿠이(Makoui)); 1992년 9월 22일자로 허여된 미국 특허 제 5,149,335 호(켈렌버거(Kellenberger) 등); 1993년 1월 5일자로 허여된 미국 특허 제 5,176,668 호(베르나르딘); 상기 모든 문헌은 본원에서 참조로서 인용함].
열결합된 층을 포함하는 본 발명에 따르는 그 밖의 적절한 적층된 흡수코어는 본원에서 참조로서 인용하는 1993년 10월 21일자로 출원된 미국 특허원 제 141,156 호(리차드(Richard) 등)에 개시되어 있다. 이러한 열결합된 흡수코어는 (1) 1차 열결합된 유체 분배층; (2) 선택적으로, 단 바람직하게는 1차 분배층과 유체연통되고 이로부터 수성 체액을 포획할 수 있는 2차 유체 분배층; (3) B(1)(b) 항목에서 설명한 바와 같은 PUP 능력 이상 및 바람직하게는 PHL 및 SFC값을 갖는 고농도 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 혼합상을 포함하는 1차 또는 2차 유체 분배층과 유체연통된 유체 저장층; 및 (4) 선택적으로, 저장층에 인접한 "더스팅"층을 포함한다. 이러한 흡수코어는 열결합된 포획층("2차 상면 시이트"로 지칭됨)과 연결되어 일반적으로 사용된다.
이러한 열적으로 결합된 흡수코어의 실시양태는 도 4에 도시되어 있다. 도 4에는 유체 투과성 1차 상면 시이트(312), 유체 불투과성 배면 시이트(316) 및 상면 시이트(312)와 배면 시이트(316) 사이에 위치되고 "2차 상면 시이트"로서 지칭되는 포획층(314) 및 흡수코어(320)를 포함하는 흡수 구조물을 갖는 위생제품(310)으로서 특히 적절한 흡수제품의 단면을 나타낸다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 흡수코어(320)는 3개의 구성요소―유체 분배층(324), 유체 저장층(326) 및 섬유상 "더스팅"층(328)―를 포함하는 것으로 도 4에 나타나 있다. 이러한 흡수코어를 형성할 때, "더스팅"층(328)은 초기층을 제공하고, 이러항 층상에서 저장층(326)의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 혼합상이 침착된다. 이어서 분배층(324)이 하이드로겔 형성 흡수성 물질의 침착된 혼합상에 위치되어 적층형 구조물을 형성한다. 비록 접착제의 사용을 통해 더스팅층(328)과 분배층(326)이 연결될 수 있지만, 이러한 두 개의 층은 일반적으로 이들 층의 각각이 동일한 열가소성 물질, 일반적으로 열가소성 결합제 섬유를 포함하기 때문에 열 결합에 의해 함께 연결된다.
이러한 열결합된 흡수코어의 선택적인 실시양태가 도 5에 나타나 있다. 도 5는 상면 시이트(412), 배면 시이트(416) 및 상면 시이트(412)와 배면 시이트(416) 사이에 위치한 흡수코어(420)를 갖는 위생제품(410)으로서 특히 적절한 흡수제품의 단면을 나타낸다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 흡수코어(420)은 4개의 구성요소―1차 유체 분배층(424), 2차 유체 분배층(430), 유체 저장층(426) 및 섬유상 "더스팅"층(428)―를 포함한다. 다시, "더스팅"층(428)은 저장층(426)의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 혼합상을 침착시키기 위한 지점을 제공한다. 2차 및 1차 분배층(430 및 424)은 적층형 구조물을 형성하기 위해 침착된 흡수 중합체상에 위치한다. 이러한 적층물은 일반적으로 열결합에 의해 함께 연결된다.
도 6은 도 4 및 도 5에 나타난 실시양태의 결합을 나타낸다. 도 4에 나타낸 실시양태와는 달리, 흡수제품(510)은 상면 시이트(512), 배면 시이트(516) 및 상면 시이트(512)와 배면 시이트(516) 사이에 위치하고, 2차 상면 시이트(514)와 흡수코어(520)를 포함하는 흡수 구조물을 포함한다. 도 5에 나타낸 실시양태와 유사하게, 도 6의 흡수코어(520)는 4개의 구성요소―1차 유체 분배층(524), 2차 유체 분배층(530), 유체 저장층(526) 및 섬유상 "더스팅"층(528)―를 포함한다.
본 발명에 따르는 그 밖의 적절한 흡수코어는 본원에서 참조로서 인용하는 1992년 9월 22일자로 허여된 미국 특허 제 5,149,335 호(켈렌버거 등)에 설명된 바와 같이, 용융취입 합성 섬유 및 동일한 형상의 혼합물(즉, 셀룰로즈성 및 용융취입 합성 섬유의 혼합물)로부터 제조될 수 있다. 예를 들면, B(1)(b) 항목에서 설명한 바와 같은 PUP 능력 이상 및 바람직하게는 PHL 및 SFC값을 갖는 75% 하이드로겔 형성 흡수 중합체 및 미세 섬유화된(약 5 마이크론 직경 미만) 용융취입된 하이드로필(HYDROFIL, 등록상표) LCFX 공중합체 섬유 25%를 함유하는 동일형상의(coformed) 웹이 형성될 수 있다. 이러한 용융취입된 웹은 하나의 표면상에서 하이드로필(등록상표) 용융취입된 웹(미국 특허 제 5,149,335 호로부터 실시예 2 및 3 참조)의 층으로 피복된다. 이렇게 형성된 흡수코어는 빌로발(bilobal) 폴리프로필렌 스펀본딩된 물질(미국 특허 제 5,149,335 호의 실시예 2 및 3 참조)의 두층 사이에 위치하고, 이러한 스펀본딩된 물질은 흡수 구조물의 둘레로 열밀봉된다.
상기 B(1)(b) 항목에서 설명한 바와 같이, 용융취입된 섬유층, 및 PUP 능력 이상 및 바람직하게는 PHL 및 SFC값을 갖는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 입자를 함유하는 흡수코어는 1984년 1월 31일자로 허여된 본원에서 참조로서 인용하는 미국 특허 제 4,429,001 호(콜핀(Kolpin) 등)에 설명된 바와 같은 절차에 따라 형성될 수도 있다. 몇몇 흡수제품에 있어서, 이러한 용융취입된 섬유 및 흡수 중합체 입자의 2개 이상의 별도로 형성된 층은 더욱 두꺼운 흡수코어를 형성하기 위해 조립될 수 있다. 또한 용융취입된 섬유 및 흡수 중합체 입자의 스트림은 다공성 부직 웹과 같은 또 다른 시이트 물질상으로 침착되어 사실상 흡수코어의 일부를 형성한다. 용융취입된 섬유 이외에 그 밖의 섬유를 흡수코어 안으로 도입할 수 있다. 예를 들면, 크림핑된 벌크 섬유는 더욱 가볍거나 경량의 흡수코어를 제조하기 위해 흡수 중합체와 함께 용융취입된 섬유와 혼합될 수 있다.
E. 흡수제품
본 발명의 흡수코어의 독특한 흡수성 때문에, 이는 흡수제품, 특히 일회용 흡수제품에 사용하기에 특히 적절하다. "흡수제품"이란 용어는 신체 분비물을 흡수 및 수용하는 제품 말하는 것이고, 더욱 구체적으로는, 착용자의 신체에 대향하거나 근접하여 위치되어 신체로부터 배출되는 각종 배설물을 흡수 및 수용하는 제품을 말하는 것이다. 본원에서 사용되는 "일회용"이란 용어는 세탁하거나 다른 방법으로 복원시키거나 또는 흡수제품으로서 재사용할 목적이 아닌(즉, 일회 사용 후 버릴 목적인, 바람직하게는 재생되거나 비료화되거나 또는 환경적으로 허용할 수 있는 다른 방법으로 처분될 목적인) 흡수제품을 말한다. 본 발명에 따르는 일회용 흡수제품의 바람직한 실시양태는 기저귀이다. 본원에서 사용된 바와 같이, "기저귀"란 용어는 일반적으로 유아 또는 실금자에 의해 착용자의 하위 몸통에 착용되는 흡수제품을 말한다. 그러나, 본 발명은 다른 흡수제품(예: 실금자용 브리프, 실금자용 패드, 배변훈련용 바지, 기저귀 삽입물, 위생패드, 생리대, 미용 티슈, 종이 타월 등)에도 적용할 수 있다는 것을 이해해야 한다.
이러한 흡수제품은 일반적으로 유체 불투과성 배면 시이트, 여기에 연결된 또는 이와 달리 결합한 유체 투과성 상면 시이트, 및 배면 시이트와 상면 시이트 사이에 위치한 본 발명에 따르는 흡수코어를 포함한다. 상면 시이트는 흡수코어의 신체 표면에 인접하게 위치한다. 상면 시이트 바람직하게는 당해 기술분야의 숙련인들에게 잘 공지된 부착 수단에 의해 흡수코어 및 배면 시이트에 연결된다. 본원에 사용된 바와 같이, "연결된"이란 용어는 한 요소가 다른 요소에 바로 고정됨으로써 한 요소가 다른 요소에 바로 고정되는 형태, 뿐만 아니라 다른 요소에 교대로 부착된 중간부재에 한 요소를 부착함으로써 한 요소가 간접적으로 다른 요소에 고정되는 형태를 포함한다. 상면 시이트 및 배면 시이트는 또한 부착수단에 의해 흡수코어에 간접연결되거나 직접 연결될 수 있다.
배면 시이트는 일반적으로 체액에 불투과성이고 바람직하게는 얇은 플라스틱 필름으로부터 제조되며, 그 밖의 가요성 유체 불투과성 물질이 사용될 수도 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "가요성"이란 용어는 마음대로 움직일 수 있고, 인체의 형태 및 윤곽에 잘 부합되는 물질을 지칭한다. 배면 시이트는 흡수코어중에 흡수 및 수용된 배설물이 생리대와 접촉하는 제품(예: 팬츠, 파자마 및 언더가멘트)을 적시지 않게 한다. 따라서 배면 시이트는 제직물 또는 부직물, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 등의 열가소성 필름과 같은 중합체성 필름, 또는 필름-피복된 부직물과 같은 복합 물질을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 배면 시이트는 약 0.012 mm(0.5 mil) 내지 약 0.051 mm(2.0 mil)의 두께를 가지는 폴리에틸렌 필름이다. 예시적인 폴리에틸렌 필름은 미국 오하이오주 신시네티 소재의 클로페이 코포레이션(Clopay Corporation)에 의해 상표명 P18-0401로 제조되고 미국 인디아나주 테르 호트 소재의 트레데거 코포레이션(Tredegar Corporation)에 의해 상표명 XP-39385로 제조된다. 배면 시이트는 바람직하게는 가랑이 모양에 더욱 가까운 외관을 제공하기 위해 엠보싱되고/되거나 매트 마무리처리된다. 또한, 배면 시이트는 배설물이 배면 시이트를 통해 빠져나가는 것을 방지하면서도 증기를 흡수코어로부터 빠져나오게 할 수 있다(즉, 통기가능하다).
상면 시이트는 마음대로 움직일 수 있고 감촉이 부드러우며 착용자의 피부에 비자극적이다. 또한 상면 시이트는 체액이 그 두께를 용이하게 통과할 수 있는 액체 투과성이다. 적절한 상면 시이트는 제직물 및 부직물; 중합체상 물질(예: 천공된 성형 열가소성 필름, 천공된 플라스틱 필름 및 하이드로폼 열가소성 필름), 다공성 발포체, 망상 발포체, 망상 열가소성 필름, 및 열가소성 스크림과 같은 각종 물질로부터 제조될 수 있다. 적절한 제직물 및 부직물은 천연 섬유(예: 목재 또는 면화 섬유), 합성 섬유(예: 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 섬유 또는 2성분 섬유와 같은 중합체상 섬유) 또는 천연 섬유 및 합성 섬유의 혼합물로부터 제조될 수 있다.
본 발명의 흡수제품에 사용하기에 바람직한 상면 시이트는 부직 상면 시이트 및 천공된 성형 필름 상면 시이트로 이루어진 군으로부터 선택된다. 천공된 성형 필름은 상면 시이트로서 바람직한데, 이는 신체 분비물에 대해서 투과성이지만 비흡수성이어서 액체가 착용자의 피부로 되돌아와서 착용자의 피부를 다시 적실 가능성을 줄이기 때문이다. 따라서, 신체와 접촉하고 있는 성형 필름의 표면은 건조한 상태를 유지함으로써 신체 오염을 감소시키고 착용자에게 더욱 편안한 감촉을 만들어준다. 적절한 성형 필름이 1975년 12월 30일자로 톰슨(Thompson)에게 허여된 미국 특허 제 3,929,135 호; 1982년 4월 13일자로 뮐랜(Mullane) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,324,246 호; 1982년 8월 3일자로 라델(Radel) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,342,314 호; 1984년 7월 31일자로 아르(Ahr) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,463,045 호; 및 1991년 4월 9일자로 베어드(Baird)에게 허여된 미국 특허 제 5,006,394 호에 개시되어 있다. 이들 각각의 특허는 본원에서 참조로서 인용한다. 본 발명을 위한 바람직한 상면 시이트는 상기 하나 이상의 특허 문헌에 개시된 성형 필름이고 미국 오하이오주 신시네티 소재의 더 프록터 앤드 갬블 캄파니에 의해 생리대 "드라이-위브(DRI-WEAVE)"로서 시판중이다.
성형 필름 상면 시이트의 신체 대향면은 친수성이어서 신체 대향면이 친수성이 아닌 경우보다 액체가 상면 시이트를 더욱 빠르게 통과하여, 생리 유체가 흡수코어 안으로 유동하여 흡수되지 않고 상면 시이트를 벗어나 흐를 가능성을 감소시킨다. 바람직한 실시양태에 있어서, 본원에서 참조로서 인용하는 1991년 11월 19일자로 아지즈(Aziz) 등에 의해 출원된 "부직 필름 및 천공성 필름 커버 시이트를 갖는 흡수제품"이란 명칭의 미국 특허원 제 07/794,745 호에 기술된 바와 같이, 계면활성제는 성형 필름 상면 시이트의 중합체상 물질 안으로 혼입된다. 선택적으로, 상기 본원에서 참조로서 인용하는 오스본에게 허여된 미국 특허 제 4,950,254 호에 개시된 바와 같이, 상면 시이트의 신체 대향면을 계면활성제로 처리함으로써 친수성으로 만들 수 있다.
F. 시험방법
1. 염수 유동 전도도(SFC)
이러한 시험은 하이드로겔 형성 흡수 중합체, 중화된 형태의 하이드로겔 형성 중합체의 혼합물, 또는 한정 압력하에 자이코(Jayco) 합성 뇨중에 팽윤된 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물(이후 하이드로겔 형성 중합체로 칭함)로부터 형성된 겔 층의 염수 유동 전도도를 측정하는 것이다. 이 시험의 목적은 중합체가 높은 농도로 존재하고 사용 기계적 압력에 노출되었을 때 체액을 흡수 및 분배하는 이들 하이드로겔 형성 흡수 중합체로부터 형성된 하이드로겔 층의 능력을 평가하는 것이다. 다시(Darcy)의 법칙 및 정상상태의 유동 방법이 염수 유동 전도도를 결정하기 위해 사용된다. (예를 들면 챠터지(P.K. Chatterjee)의 문헌["Absorbency", Elsevier, 1985, page 42-43] 및 ["Chemical Engineering vol. II, 3판, J. M. Coulson 및 J. F. Richardson, Pergamon Press, 1978, pages 125-127]을 참조할 수 있다.)
중화된 형태의 하이드로겔 형성 중합체에 있어서, SFC 측정에 사용된 하이드로겔 층을 60분 동안 자이코 합성 뇨중 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 팽윤시킴으로서 형성시킨다. 하이드로겔 층이 형성되고 그의 유동 전도도를 0.3 psi(약 2 kPa)의 기계적 한정 압력하에 측정한다. 유동 전도도를 0.118M NaCl 용액을 사용하여 측정한다. 자이코 합성 뇨의 흡수성대 시간이 실질적으로 평형에 도달하는 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 있어서, NaCl의 이러한 농도는 하이드로겔 층의 두께를 측정중에 실질적으로 일정하게 유지하는 것으로 밝혀졌다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 있어서, 하이드로겔 층 두께에서의 작은 변화가 중합체 팽윤, 중합체 해팽윤제 및/또는 하이드로겔 층 다공성에서의 변화의 결과로서 발생할 수 있다. 4920 dyne/㎠의 일정한 정수압(0.118M NaCl의 5cm)을 이러한 측정에 사용한다. 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물에 있어서, 팽윤을 위한 시간은 일반적으로 225분까지 연장되어 샘플이 평형을 이루기 위한 더욱 많은 시간을 허용하고 NaCl 농도는 일반적으로 측정중에 하이드로겔 층 두께에서 아주 작은 변화가 일어나도록 조절된다(일반적으로 낮은 농도로).
유속은 시간의 함수로서 하이드로겔 층을 통해 유동하는 용액의 양을 측정함으로써 결정된다. 유속은 측정 기간중에 변할 수 있다. 유속 변화의 원인은 하이드로겔 층의 두께의 변화 및 틈새 공극(예를 들면 용해된 추출가능한 중합체를 함유할 수 있다)중에 원래 존재하는 유체가 NaCl 용액으로 대체될 때, 틈새 유체의 점도에서의 변화를 포함한다. 유속이 시간 의존성이면, 일반적으로 0시간까지 측정된 유속을 외삽하에 수득된 초기 유속을 사용하여 유동 전도도를 계산한다. 염수 유동 전도도를 초기 유속, 하이드로겔 층의 크기 및 정수압으로부터 계산한다. 유속이 실질적으로 일정한 시스템에 있어서, 하이드로겔 층 투과성 계수를 염수 유동 전도도 및 NaCl 용액의 점도로부터 계산할 수 있다.
도 7에 이러한 시험을 위한 적절한 장치(610)가 도시되어 있다. 이러한 장치는 일정한 정수 헤드 수용조(612)를 포함하고, 이는 실험실용 잭(614)상에 위치한다. 수용조(612)는 마개 막힌 통풍구(618)가 달린 뚜껑(616)을 가져서 추가의 유체가 수용조(612)에 첨가될 수 있다. 끝이 개방된 튜브(620)를 뚜껑(616)을 통해 삽입하여 유체를 일정한 정수압으로 운반할 목적으로 공기가 수용조(612)로 들어가게 한다. 튜브(620)의 바닥 말단은 실리더(634) 안의 유체가 하이드로겔 층(668)의 바닥보다 5.0 ㎝ 위의 높이 있게 유지하도록 위치된다(도 8 참조).
수용조(612)에는 일반적으로 수용조 안의 유체 표면 아래에 유입구(622a)를 갖는 L-형 운반 튜브(622)가 갖추어져 있다. 튜브(622)에 의한 유체의 운반은 마개(626)에 의해 제어된다. 튜브(622)는 유체를 수용조(612)로부터 피스톤/실린더 조립체(628)로 운반한다. 조립체(628) 아래는 지지 스크린(도시되지 않음)과 수집 수용조(630)가 있고, 이러한 수용조는 실험실용 저울(632) 위에 위치한다.
도 7에 있어서, 조립체(628)는 기본적으로 실린더(634), 피스톤(636) 및 피스톤(636)의 구멍 및 수송 튜브(622)를 위한 커버(637)로 구성된다. 도 7에 도시된 바와 같이, 튜브(622)의 유출구(622b)는 튜브(620)의 바닥 말단에 위치되어 실린더(634)에서 유체의 표면 아래에 있다(도시되지 않음). 도 8에서 도시한 바와 같이, 피스톤(636)은 일반적으로 실린더형 렉산(LEXAN, 등록상표) 샤프트(638)로구성되고, 이는 샤프트의 종방향 축 아래에 구멍이 뚫린 동심원의 실린더형 구멍(620)을 갖는다. 샤프트(638)의 양 말단은 말단(642 및 646)을 제공하기 위해 기계화된다. 분동(648)을 말단(642)상에 놓고 그 중심을 통해 구멍이 뚫린 실린더형 구멍(648a)을 갖는다.
일반적으로 그 바닥에 고리형태의 오목한 부분(652)을 갖는 원형 테플론(Teflon) 피스톤 헤드(650)가 다른 말단(646)상에 삽입된다. 피스톤 헤드(650)를 치수화하여 실린더(634) 안에서 미끄러지면서 움직이도록 한다. 도 9에 구체적으로 나와있듯이, 피스톤 헤드(650)는 24개의 실린더형 구멍의 4개의 동심환(각각 654, 656, 658 및 660)을 갖추고 있다. 도 9에서 보듯이, 동심환(654 내지 660)은 오목한 부분(652)에 의해 한정되는 영역 안에 정합한다. 각각의 동심환 안의 구멍은 피스톤 헤드(650)의 상부로부터 바닥으로 가면서 구멍이 뚫려 있다. 각각의 환 안의 구멍은 약 15。에 의해 이격되고 인접한 환에 있는 구멍으로부터 대략 7.5。에 의해 상쇄된다. 각각의 환에서 구멍은 환(654)(0.204 인치 직경)로부터 환(660)(0.111 인치 직경)까지 안쪽으로 갈수록 점진적으로 작은 직경을 갖는다. 피스톤 헤드(650)는 또한 샤프트(638)의 말단(646)을 수용하기 위한 구멍이 그 중심에 뚫린 실린더형 구멍(662)을 갖는다.
도 8에 나타낸 바와 같이, 소결 원형 유리 디스크(664)는 오목한 부분(652)에 정합한다. 부착 전에 팽팽할 때까지 양축으로 신장된 No. 400 메쉬 스테인레스 강 천 스크린(666)을 실린더(634)의 바닥 말단에 부착한다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 혼합상의 샘플(668)은 스크린(666)상에서 지지된다.
실린더(634)를 투명 렉산(등록상표) 막대 또는 등가물로부터 구멍을 뚫고, 이는 내경이 6.00 ㎝(면적 = 28.27 ㎠), 벽 두께가 0.5 ㎝이고 높이는 대략 6.0 ㎝이다. 피스톤 헤드(650)는 고체 테플론 막대로부터 기계화된다. 이는 0.625 인치의 높이 및 실린더(634)의 내경보다 약간 미만인 직경을 가져서 최소 벽 투명도를 갖는 실린더 안에 정합하지만 여전히 자유롭게 미끄러진다. 오목한 부분(652)은 대략 4 mm 깊이 및 대략 56 mm의 직경이다. 피스톤 헤드(650)의 중심중의 구멍(662)은 샤프트(638)의 말단(646)에 대해 관통한 0.625 인치 개구(18 관통수/인치)를 갖는다. 소결 디스크(664)는 높은 투과성(예를 들면, 켐글라스(Chemglass) Cat No. CG-201-40, 60 mm 직경: X-조질 다공성)을 위해 선택되고 분쇄되어 피스톤 헤드(650)의 오목한 부분(652) 안에 정합하고, 디스크의 바닥은 피스톤 헤드의 바닥과 같은 높이이다. 샤프트(638)는 렉산(등록상표) 막대로부터 기계화되고 0.875 인치의 외경과 0.250 인치의 내경을 갖는다. 말단(646)은 대략 0.5 인치 길이이고 피스톤 헤드(650)중 구멍(662)과 어울리도록 뚫린다. 말단(642)은 대략 1인치 길이 및 0.623 인치 직경이고, 스테인레스 강 분동(648)을 지지하기 위해 고리형 쇼울더(shoulder)를 형성한다. 샤프트(638)중 구멍(640)을 통해 유동하는 유체는 소결 디스크(664)에 직접 접근할 수 있다. 고리형 스테인레스 강 분동(648)은 0.625 인치의 내경을 갖고, 이는 샤프트(638)의 말단(642)상으로 미끄러져 들어가 그 안에 형성된 고리형 쇼율더상에 남는다. 소결 유리 디스크(664)의 피스톤(636)과 분동(648)의 결합된 중량은 596 g이고, 이는 28.27 ㎠의 면적에 대해 0.3 psi의 압력에 상응한다. 커버(637)는 렉산(등록상표) 또는 그의 등가물로부터 기계화되고 실린더(634)의 상부를 덮도록 치수화된다. 이는 그 중심에서 피스톤(636)의 샤프트(638)를 위한 0.877 인치 개구부를 갖고 그 말단 부근에서 전달 튜브(622)를 위한 제 2 개구부를 갖는다.
실린더(634)는 16 메쉬 강성 스테인레스 강 지지체 스크린(도시되지 않음) 또는 등가물상에 놓여 있다. 이러한 지지체 스크린은 충분히 투과성이어서 유체가 수집 수용조(630) 안으로 유동하는 것을 막지 않는다. 지지체 스크린은 일반적으로 염수 용액의 조립체(628)를 통한 유속이 약 0.02 g/sec보다 클 때, 실린더(634)를 지지하기 위해 사용된다. 약 0.02 g/sec보다 낮은 유속의 경우, 실린더(634)와 수집 수용조 사이에 연속 유체 경로가 있는 것이 바람직하다. 이는 지지체 스크린, 수집 수용조(630) 및 분석 저울(632)을 장치(710)(도 10 참조)의 분석 저울(716), 수용조(712), 소결 깔때기(718) 및 각각의 연결 튜브 및 밸브로 대체하고 소결 깔때기(718) 안에 소결 디스크상에 실린더(634)를 위치시킴으로써 이루어진다.
이러한 방법에서 사용된 자이코 합성 뇨를 KCl 2.0g, Na2SO42.0 g, NH4H2PO40.85g, (NH4)2HPO40.15g, CaCl20.19 g 및 MgCl20.23 g의 혼합물을 증류수에 1.0 ℓ가 되도록 용해시켜 제조한다.
0.118 M NaCl 용액을 NaCl 6.896 g NaCl(베이커 분석 시약 또는 등가물)을 증류수에 1.0 ℓ가 되도록 용해시켜 제조한다.
유속이 약 0.02 g/sec 이상이면 하이드로겔 층(668)을 통한 유체 유동량을 측정하기 위해 일반적으로 0.01 g까지 정확한 분석용 저울(632)(예: 메틀러(Mettler) PM4000 또는 등가물)을 사용한다. 더욱 정확한 저울(메틀러 AE 200 또는 등가물)은 낮은 유속을 갖는 투과성이 덜한 하이드로겔 층에 대해 측정될 수 있다. 저울은 바람직하게는 유체량대 시간을 모니터링하기 위한 컴퓨터에 연결된다.
실린더(634)중 하이드로겔 층(668)의 두께를 약 0.1 mm의 정확도로 측정한다. 필요한 정확도를 갖는 임의의 방법이, 분동이 제거되지 않고 하이드로겔이 측정중 추가로 압축되거나 굴곡형성되지 않으면 사용될 수 있다. 하이드로겔 층(668)이 실린더(634)중 전혀 없는 거리에 상대적인 스테인레스 강 분동(648)과 커버(637)의 상부 사이에 수직 거리를 측정하기 위해 캘리퍼 게이지(예: 마노스타트(Manostat) 15-100-500 또는 등가물)를 사용하는 방법이 허용가능하다. 또한 실린더(634)중 하이드로겔 층이 전혀 없는 그 위치에 비해 임의의 고정된 표면에 상대적인 피스톤(636) 또는 스테인레스 강 분동(648)의 위치를 측정하기 위해 깊이 게이지(예: 오노 소키(Ono Sokki) EG-225 또는 등가물)를 사용할 수 있다.
SFC 측정을 주위 온도(즉, 20 내지 25℃)에서 수행하고 이를 다음과 같이 수행한다:
하이드로겔 형성 흡수 중합체의 0.9 g 분취액(0.032 g/㎠의 기본 중량에 상응함)을 실린더(634)에 첨가하고 스크린(666)상에 고루 분포시킨다. 대부분의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 경우, 습윤 함량은 일반적으로 5% 미만이다. 이 경우, 첨가될 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 양을 습윤-중량(그대로)을 기준으로 측정할 수 있다. 약 5% 이상의 습윤 함량을 갖는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 경우, 첨가된 중합체 중량은 습윤에 대해 보정되어야 한다(즉, 첨가된 중합체는 건조 중량을 기준으로 0.9g이어야 한다). 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 실린더 벽에 접착하지 않도록 주의를 기울여야 한다. 피스톤 헤드(650)의 오목한 부분(652) 안에 위치된 디스크(664)를 갖는 피스톤(636)(분동(648)을 제외함)을 실린더(634) 안으로 삽입하고 건조 하이드로겔 형성 흡수 중합체(668)의 상부상에 위치시킨다. 경우에 따라, 피스톤(636)을 서서히 회전시켜 스크린(666)상에 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 더욱 규칙적으로 분배할 수 있다. 실린더(634)를 커버(637)로 덮어서 분동(648)을 샤프트(638)의 말단(642)상에 위치시킨다.
실린더(634)보다 큰 직경을 갖는 소결 디스크(조질 또는 매우 조질)를 자이코 합성 뇨로 소결 디스크의 상부까지 충진된 넓고/움푹한 평평한-바닥의 용기 안에 위치시킨다. 이어서 피스톤/실린더 조립체(628)를 이러한 소결 유리 디스크의 상부상에 위치시킨다. 용기로부터 유체가 소결 디스크를 통과하여 하이드로겔 형성 흡수 중합체(668)에 의해 흡수된다. 중합체가 유체를 흡수함에 따라, 하이드로겔 층을 실린더(634) 안에서 형성한다. 60분 후, 하이드로겔 층의 두께를 결정한다. 하이드로겔 층이 유체를 유실하지 않도록 또는 이 과정중에 공기를 흡수하지 않도록 주의를 기울인다.
이어서 피스톤/실린더 조립체(628)를 장치(610)으로 옮긴다. 지지체 스크린(도시되지 않음) 및 이와 피스톤/실린더 조립체(628) 사이의 어떠한 틈도 염수 용액으로 미리 포화시킨다. PUP 장치(710)의 소결 깔때기(718)가 실린더(634)를 지지하기 위해 사용되면, 소결 깔때기의 표면은 수집 수용조 안의 유체의 높이에 비해 최소로 상승해야 하고, 소결 깔때기와 수집 수용조 사이의 밸브는 개방 위치에 있다(소결 깔때기 상승은 하이드로겔층을 통과하는 유체가 깔때기 안에 축적되지 않도록 충분해야 한다).
SFC 측정은 NaCl 용액을 샤프트(638) 안의 구멍(640)을 통해 첨가함으로써 개시하여, 공기를 피스톤 헤드(650)로부터 몰아내고 이어서 마개(626)를 개방 위치로 돌려서 수송 튜브(622)가 유체를 실린더(634)까지 하이드로겔 층(668)의 바닥보다 5.0 ㎝ 더 높게 운반하게 한다. 측정이 NaCl 용액이 첨가된 시간(t0)에 개시한 것으로 간주되지만, 염수 용액의 5.0 ㎝에 상응하는 안정한 정수압, 안정한 유속이 달성하는 시간(ts)을 주목한다(시간(ts)은 일반적으로 약 1분 이하이어야 한다). 하이드로겔 층(668)을 통과하는 유체의 양은 10분동안 중량분석에 의해 결정된다. 시간이 경과한 후, 피스톤/실린더 조립체(628)를 제거하고 하이드로겔 층(668)의 두께를 측정한다. 일반적으로, 하이드로겔 층의 두께에서의 변화는 약 10% 미만이다.
일반적으로, 유속은 일정할 필요는 없다. 시스템을 통한 시간-의존성 유속(Fs(t))은, 시스템을 통과하는 유체의 중량 증분(g)을 시간 증분(sec)으로 나누어 g/sec의 단위로 측정한다. ts와 10분 사이의 시간에 대해 수집한 데이타만을 유속 계산에 사용한다. ts와 10 분 사이의 유속 결과를 사용하여 Fs(t=0)에 대한 값을 계산하고, 하이드로겔 층을 통한 초기 유속(Fs(t=0))을, Fs(t)대 시간을 t=0까지 최소자승법으로 얻을 결과를 외삽함으로써 계산한다.
매우 높은 투과성(예: 유속은 약 2 g/sec보다 크다)을 갖는 층에 대해서는, 10분 동안 완전히 유체를 수집하기 위해 그다지 실용적이지 않다. 약 2 g/sec보다 큰 유속에 대해, 수집 시간은 유속에 비례하여 단축될 수 있다.
매우 낮은 투과성을 갖는 몇가지 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 있어서, 하이드로겔에 의한 유체 흡수는 하이드로겔 층을 통한 유체 수송과 경쟁하여, 하이드로겔 층을 통해 수용조 안으로 유동하는 유체는 전혀 없고, PUP 수용조중 유체의 알짜 흡수는 있을 수 있다. 이러한 극도로 낮은 투과성 하이드로겔 층에 있어서, 오랜 기간(예: 16시간)까지 자이코 합성 뇨 흡수를 위한 시간을 연장하는 것은 선택적이다.
별도의 측정방법에서, 장치(610) 및 피스톤/실린더 조립체(628)를 통한 유속(Fa)은 상기 설명한 바와 같이 측정되고, 단 어떠한 하이드로겔 층도 존재하지 않는 경우는 제외다. Fa가 하이드로겔 층이 존재할 때, 시스템을 통한 유속보다 훨씬 크면, Fs, SFC 장치 및 피스톤/실린더 조립체의 유동 저항에 대한 어떠한 보정도 소용없다. 이러한 한계에서, 하기 수학식 2와 같다:
상기 식에서,
Fg는 시스템의 유속에 대한 하이드로겔 층의 기여도이다.
그러나, 이러한 요구치가 만족되지 않으면, 다음 수학식 3의 보정을 사용하여 Fs및 Fa의 값으로부터 Fg의 값을 계산한다:
하이드로겔 층의 염수 유동 전도도(K)를 하기 수학식 4를 사용하여 계산한다:
상기 식에서,
Fg(t=0)은 유속 결과치 및 조립체/장치 유동 저항에 기인한 임의의 보정의 회귀 분석으로부터 측정된 유속(g/sec)이고,
L0은 하이드로겔 층의 초기 두께(㎝)이고,
ρ은 NaCl 용액의 밀도(g/㎤)이고,
A는 하이드로겔 층의 면적(㎠)이고,
ΔP는 정수압(dyne/㎠)이고,
염수 유동 전도도(K)는 ㎤sec/g의 단위이다.
3가지 측정치의 평균을 기록한다.
유속이 실질적으로 일정한 하이드로겔 층에 있어서, 투과성 계수(κ)는 하기 수학식 5를 사용하여 염수 유동 전도도로부터 계산할 수 있다.
상기 식에서,
η는 NaCl 용액의 점도(포이즈)이고, 투과성 계수(κ)는 ㎠의 단위이다.
예를 들면 SFC값 어떻게 본 발명에 따라 계산되는지에 대해 설명하는 예로서, 골드만 등에게 허여된 미국 특허 제 5,552,646 호를 참조한다.
2. 가압하 성능(PUP)
본 시험은 하이드로겔 형성 흡수 중합체, 중화된 형태의 하이드로겔 형성 중합체의 혼합물, 또는 예를 들면 0.3 psi, 0.7 psi, 1.4 psi의 한정 압력하에 피스톤/실린더 조립체로 측방향으로 한정된 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물(이후, 하이드로겔 형성 중합체로서 언급됨)에 대한 합성 뇨의 흡수 능력(g/g)을 측정하는 것이다. 이러한 시험의 목적은 중합체가 흡수 부재중에 높은 기본 중량 및 높은 농도로 존재하여 사용 압력에 노출될 때, 실행 기간에 걸쳐(예: 60 분 및 225 분) 하이드로겔 형성 흡수 중합체 층이 체액을 흡수하는 능력을 평가하는 것이다. 이들 사용 압력은 착용자의 체중 및/또는 움직임으로부터 생성된 기계적 압력, 탄성 및 고정 시스템에 의해 생성된 기계적 압력, 및 유체를 배수시킬 때 인접한 모세(예를 들면 섬유) 층 및/또는 구조물로부터 생성된 정수 흡입력을 포함한다.
PUP능력 시험을 위한 시험 유체는 자이코 합성 뇨이다. 이 유체는 거의 0의 정수압에서 요구 흡수 조건하에서 흡수 입자에 의해 흡수된다.
이러한 시험에 적절한 장치(710)를 도 10에 나타낸다. 이러한 장치의 한 쪽 말단에 커버(714)를 갖는 유체 수용조(712)(예: 페트리 접시)가 있다. 수용조(712)는 분석 저울(716)상에 놓여 있다. 장치(710)의 다른 말단은 소결 깔때기(718), 깔때기(718) 내부에 정합하는 피스톤/실린더 조립체(720) 및 바닥에서는 개방되고 상부에는 폐쇄되는, 깔때기(718)상에 정합하는 실린더형 플라스틱 소결 깔때기 커버(722)이고, 상부는 핀홀을 갖는다. 장치(710)는 유체를 섹션 유리 모세관 튜브(724 및 731a)로 구성된 방향으로 유체를 수송하는 시스템, 가요성 플라스틱 튜브(예: 1/4 인치 내경 및 3/8 인치 외경, Tygon tubing)(731b), 마개 조립체(726 및 738) 및 유리 튜브(724 및 731a)에 연결된 테플론 연결부(748, 750 및 752) 및 마개 조립체(726 및 738)를 갖는다. 마개 조립체(726)는 3-방식 밸브(728), 주 유체 시스템중의 유리 모세관 튜브(730 및 734), 및 수용조(712)를 다시 채우고 소결 깔때기(718)중의 소결 디스크를 전방으로 플러싱(flush)하기 위한 유리 모세관 튜브(732)의 섹션을 포함한다. 마개 조립체(738)는 유사하게 3-방식 밸브(740), 주 유체 라인중의 유리 모세관 투브(742 및 746), 및 시스템을 위한 배수 작용을 하는 유리 모세관 튜브(744)의 섹션으로 구성된다.
도 11에 있어서, 조립체(720)는 실린더(754), 컵모양 피스톤(756) 및 피스톤(756)의 내부에 정합하는 분동(758)으로 구성된다. 부착 전 팽팽해질 때까지 양축으로 신장되는 No. 400 메쉬 스테인레스 강 천 스크린(759)이 실린더(754)의 바닥 말단에 부착된다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체(760)는 스크린(759)상에 있다. 실린더(754)는 투명 렉산(LEXAN 등록상표) 막대로부터 구멍이 뚫리고 6.00 ㎝의 내경을 갖고(면적 = 28.27 ㎠), 대략 5 mm의 벽 두께 및 대략 5 ㎝의 높이를 갖는다. 피스톤(756)은 테플론 컵 형태이고 빈틈없이 실린더(754) 안에 꽉 끼도록 기계화된다. 실린더형 스테인레스 강 분동(758)을 피스톤(756) 안에 딱 맞도록 기계화하고 꺼낼 때 용이하도록 하기 위해 상부상에 손잡이를 단다(도시되지 않음). 0.7 psi의 한정 압력에 있어서, 피스톤(756)과 분동(758)의 결합된 중량은 1390 g이고, 이는 28.27 ㎠의 면적에 대해 0.7 psi의 압력에 상응한다.
장치(710)의 구성요소를 이를 통한 합성 뇨의 유속이 10 ㎝의 정수 헤드하에 0.01 g/㎠/sec 이상이 되도록 치수화하고, 이때 유속은 소결 깔때기(718)의 면적에 의해 정규화된다. 유속에 특히 영향을 줄 수 있는 인자는 소결 깔때기(718)중 소결 디스크의 투과성과 유리 튜브(724, 730, 734, 742, 746 및 731a)의 내경 및 마개 밸브(728 및 740)이다.
수용조(712)는 분석 저울(716)상에 위치하고 이는 0.1 g/hr 미만의 변동량으로 0.01 g 이상까지 정확하다. 저울은 바람직하게는 (i) PUP의 초기로부터 미리 설정된 시간 간격에서 저울 중량 변화를 모니터링하고 (ii) 저울 감도에 따라 0.01 내지 0.05 g의 중량 변화시 자동 개시하도록 설정될 수 있는 컴퓨터 소프트웨어에 연결된다. 수용조(712)로 들어가는 모세관 투브(724)는 그 바닥 또는 커버(714)를 접촉해서는 안된다. 수용조(712) 안의 유체의 체적(도시되지 않음)은 공기가 측정중에 모세관 튜브(724) 안으로 빨려들어가지 않도록 충분해야 한다. 수용조(712) 안의 유체량은 측정 개시시, 소결 깔때기(718) 안의 소결 디스크의 상면보다 대략 2 mm 아래여야 한다. 이는 소결 디스크상에 유체의 소적을 떨어뜨리고 수용조(712)로 느리게 되돌아 유동하는 것을 중량 분석으로 모니터링하면 확실하다. 이러한 양은 피스톤/실린더 조립체(720)가 깔때기(718) 안에 위치할 때 그다지 변화하지 않는다. 수용조는 약 40 mL 분량을 덜어내면 3 mm 미만의 유체 높이에서 변화가 일어나도록 충분히 큰 직경(예: 약 14 ㎝)을 가져야 한다.
측정 전에, 조립체를 자이코 합성 뇨로 채운다. 소결 깔때기(718)중의 소결 디스크를 전방으로 세정하여 이를 신선한 합성 뇨로 채운다. 가능한 정도까지 공기 방울을 소결 디스크의 바닥면 및 수용조에 깔때기를 연결하는 시스템으로부터 제거한다. 다음 절차를 3-방식 마개의 연속적인 작업에 의해 수행된다.
1. 소결 디스크의 상면상에 과량의 유체를 제거한다(예: 소결 깔때기(718)로부터 따라낸다).
2. 수용조(712)의 용액 높이/중량을 적절한 양/값까지 조절한다.
3. 소결 깔때기(718)를 수용조(712)에 비교하여 정확한 높이로 위치시킨다.
4. 이어서 소결 깔때기(718)를 소결 깔때기 커버(722)로 덮는다.
5. 수용조(712) 및 소결 깔때기(718)를 개방 연결 위치에서 마개 조립체(726 및 738)의 밸브(728 및 740)와 평형을 이루게 한다.
6. 밸브(728 및 740)를 폐쇄한다.
7. 이어서 밸브(740)를 돌리고 깔때기를 배수 튜브(744)까지 개방한다.
8. 시스템을 이러한 위치에서 5분 동안 평형을 이루게 한다.
9. 밸브(740)를 다시 닫힌 위치까지 돌린다.
단계 7 내지 9에서 소결 깔때기(718)의 표면을 약 5 ㎝의 작은 정수 흡입에 노출시킴으로써 일치적으로 건조시킨다. 이러한 흡입은 튜브(744)의 열린 말단이 소결 깔때기(718) 안의 소결 디스크의 높이 아래 약 5 ㎝까지 연장되어 합성 뇨로 채워지면 적용된다. 일반적으로 약 0.2 g의 유체가 이러한 과정중에 시스템으로부터 배수된다. 이러한 과정은 피스톤/실린더 조립체(720)가 소결 깔때기(718) 안에 위치될 때 합성 뇨가 미리 흡수되지 않도록 한다. 이러한 절차에서 소결 깔때기로부터 배수되는 유체의 양(소위 소결 깔때기 보정 중량)을 피스톤/실린더 조립체(720) 없이 15분 동안 PUP 시험(이하 참조)을 수행하여 측정한다. 본질적으로 이러한 절차에 의해 소결 깔때기로부터 배수된 모든 유체는 시험이 개시되면 깔때기에 의해 매우 신속하게 재흡수된다. 따라서 이러한 보정 중량을 PUP 시험중 수용조로부터 제거된 유체의 중량으로부터 뺄 필요가 있다(이하 참조).
하이드로겔 형성 흡수 중합체(760) 0.9 g(0.032 g/㎠의 기본 중량에 상응함)을 실린더(754)에 첨가하고 스크린(759)상에 균일하게 분포시킨다. 대부분의 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 있어서, 습윤 함량은 일반적으로 5% 미만이다. 이러한 중합체에 있어서, 첨가된 중합체 중량을 습윤 중량(그대로) 기준으로 측정할 수 있다. 약 5% 이상의 습윤 함량을 갖는 중합체에 있어서, 첨가된 중합체 중량은 습윤에 대해 보정되어야 한다(즉, 첨가된 중합체는 건조 중량 기준으로 0.9 g이어야 한다). 하이드로겔 형성 흡수 중합체(760)가 실린더(754)의 내벽에 접착되지 않도록 주의를 기울인다. 피스톤(756)을 실린더(754) 안으로 밀어넣고 하이드로겔 형성 흡수 중합체(760)의 상부상에 위치시킨다. 피스톤을 부드럽게 돌려서 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 잘 분포되도록 한다. 피스톤/실린더 조립체(720)를 깔때기(718)의 소결 부분의 상부상에 놓고 분동(758)을 피스톤(756) 안으로 밀어 넣은 후 깔때기(718)의 상부를 소결 깔때기 커버(722)로 덮는다. 저울 판독으로 안정성을 확인한 후, 시험을 개방 밸브(728 및 740)에 의해 개시하여 깔때기(718)와 수용조(712)를 연결한다. 자동 개시 후, 데이터 수집을 즉시 시작하는 동시에 깔때기(718)는 유체를 재흡수하기 시작한다.
데이터를 225분 동안 시간의 함수로 기록한다.
하이드로겔 형성 흡수 중합체의 습윤 함량을 105℃에서 3시간 후 중량 손실률(%)을 별도로 측정하여 결정한다. 측정된 습윤 함량을 사용하여 PUP 시험에 사용된 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 건조 중량을 하기 수학식 6으로서 계산한다:
상기 식에서,
Wr(t=0)는 개시 전 수용조(712)의 중량(g)이고,
Wr(t)는 경과된 시간(예를 들면 60분 또는 225분)에서 수용조(712)의 중량(g)이고,
Wfc는 소결 깔때기의 보정 중량(g)(별도로 측정됨)이고,
Whfaq:건조중량기준은 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 건조 중량(g)이다.
3. 하이드로겔 층의 다공도(PHL)
이러한 시험은 하이드로겔 형성 흡수 중합체, 하이드로겔 형성 중합체의 중화된 형태의 혼합물, 또는 한정 압력하에 자이코 합성 뇨중에 팽윤된 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물(이후 하이드로겔 형성 중합체라 칭함)로부터 형성된 하이드로겔 층의 다공도(PHL)를 결정한다. 이러한 시험의 목적은 하이드로겔 형성 흡수 중합체로부터 형성된 하이드로겔 층이, 중합체가 흡수 부재중에 고농도로 남아 사용 기계 압력에 노출될 때, 다공성으로 남아 있는 능력을 평가하는 것이다. PHL은 하이드로겔에 의해 차지되지 않은 층의 체적분율이다. 배제된 체적 방법을 사용하여 한정 압력하에 PHL을 측정한다.
PHL을 SFC 방법에 사용된 피스톤/실린더 장치의 변형된 버전을 사용하여 측정한다. SFC 방법에 사용된 0.118 M NaCl 용액을 충분한 양으로 고분자량 블루 덱스트란(Blue Dextran) 중합체를 용해시킴으로써 PHL 측정에 대해 변형하여 생성된 용액이 약 617 nm의 중합체의 흡수도 최대값에서 약 0.8 흡수 단위의 흡광도를 갖도록 하였다. 블루 덱스트란 중합체의 분자량은 중합체가 하이드로겔로부터 배제되도록 충분히 높다. 하이드로겔 층이 형성되고 그 다공도는 0.3 psi(약 2 kPa)의 기계적 한정 압력하에 측정한다.
PHL 측정을 위해 사용된 하이드로겔 층은, 약 60 분의 시간 동안 자이코 합성 뇨로 PHL 피스톤/실린더 장치중에 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 대략 0.9 g을 팽윤시킴으로써 형성한다. 이러한 기간의 말기에, 하이드로겔 층의 두께를 측정한다. 하이드로겔 층 안의 공극 안에 함유된 이러한 유체를 낮은 정수압하에 하이드로겔 층을 통해 SBDS(흡광도는 Ai)의 과량을 유동시킴으로써 블루 덱스트란(SBDS)을 함유하는 0.118M NaCl 용액과 교환시킨다. 자이코 흡수성 대 시간이 실질적으로 평평해진 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 대해, SBDS의 NaCl 농도는 이러한 교환 단계중에 하이드로겔 층의 두께를 실질적으로 일정하게 유지하는 것으로 밝혀졌다. 몇몇 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 있어서, 두께에서의 작은 변화가 중합체 팽윤 또는 팽윤 해제의 결과로서 발생할 수 있다. 하이드로겔을 통한 SBDS의 유동을 교환이 완료될 때까지 계속한다. SBDS의 유동이 멈추고, 하이드로겔 층 위아래의 임의의 과량의 SBDS은 배수될 수 있거나, 그렇지 않으면 제거될 수 있다. 하이드로겔 안의 공극은 SBDS로 완전히 포화된 상태로 남아 있다. 이어서 하이드로겔의 두께(tf)를 다시 측정하고 실린더의 면적(Ac)을 곱하여 하이드로겔 층의 체적(Vhgl)을 수득한다. 하이드로겔 층 안의 공극 안에 함유된 SBDS를 과량의 0.118 M NaCl 용액(SS)을 사용하여 세정하고 정량적으로 수거한다. SS로 세정하는 것을 본질적으로 모든 블루 덱스크린이 하이드로겔 층으로부터 추출될 때까지 계속한다. 추출된 블루 덱스트란을 함유하는 수거된 용액의 체적(Vf)을 체적분석 또는 중량분석 방법으로 측정하고 그 흡광도(Af)를 측정한다. 하이드로겔 안의 공극 체적(Vv)을 Vf, Ai및 Af의 측정값으로부터 측정한다. Vv의 값을 Vhgl으로 나누어 하이드로겔 층의 다공도를 측정한다.
이러한 시험에 적절한 피스톤/실린더 장치가 도 12에 나와 있고, 이는 도 8에 나타낸 피스톤/실린더 장치와 유사하다. 도 12에 있어서, 장치(828)는 기본적으로 실린더(834), 피스톤(836) 및 이를 위한 구멍(836) 및 용액 전달/제거 시스템(도시되지 않음)을 갖춘 커버(837)로 구성된다. 도 12에 나타낸 바와 같이, 피스톤(836)은 일반적으로 샤프트의 종방향 축 아래가 뚫린 동심환 실린더형 구멍(840)을 갖는 실린더형 렉산(등록상표) 샤프트(838)로 구성된다. 샤프트(838)의 양 말단은 말단(842) 및 말단(846)을 제공하도록 기계화된다. 분동(848)은 말단(842)상에 놓여 있고 그 중심을 통해 구멍이 뚫린 실린더형 구멍(848a)을 갖는다.
일반적으로 원형 피스톤 헤드(850)가 다른 말단(846)상에 삽입된다. 피스톤 헤드(850)는 실린더(834) 안으로 미끄러지듯이 움직이도록 치수화된다. 특히 도 13에 나타낸 바와 같이, 피스톤 헤드(850)는 약 0.375 인치 실린더형 구멍을 각각 7개 및 14개 함유하는 동심환 내부 및 외부를 갖고 있다(각각 화살표 860 및 854). 각각의 이러한 동심환중의 구멍은 피스톤 헤드(850)의 상부로부터 바닥까지 구멍이 뚫린다. 피스톤 헤드(850)는 또한 그 중심에 구멍이 뚫린 원통형 구멍(862)을 가져서 샤프트(838)의 말단(846)을 수용한다.
부착 전에 팽팽할 때까지 양축으로 신장된 No. 400 메쉬 스테인레스 강 천 스크린(866)을 실린더(834)의 바닥 말단에 부착한다. 부착 전에 팽팽할 때까지 양축으로 신장된 No. 400 메쉬 스테인레스 강 천 스크린(864)을 피스톤의 헤드(850)의 바닥 말단에 부착한다. 하이드로겔 형성 흡수 중합체(868)의 샘플이 스크린(866)상에 지지된다.
실린더(834)는 투명 렉산(등록상표) 막대 또는 등가물로부터 구멍이 뚫리고 6.00 ㎝(면적 = 28.27 ㎠)의 내경, 0.5 ㎝의 벽 두께 및 약 6.0 ㎝의 높이를 갖는다. 피스톤 헤드(850)는 렉산(등록상표) 막대로부터 기계화된다. 이는 0.625의 높이 및 최소 벽 투명도를 갖는 실린더 안에 정합하도록 치수화된 직경을 가지나 여전히 자유롭게 미끄러진다. 피스톤 헤드(850)의 중심 안의 구멍(862)은 샤프트(838)의 말단(846)에 대해 관통된 0.625 인치 개구부(18 관통수/인치)를 갖는다. 샤프트(838)을 렉산(등록상표) 막대로부터 기계화되어 0.875인치의 외경 및 0.250인치의 내경을 갖는다. 말단(846)은 약 0.5 인치 길이이고 피스톤 헤드(850)중 구멍(862)과 맞도록 관통된다. 말단(842)은 대략 1인치 길이 및 0.623 인치 직경이고, 스테인레스 강 분동(848)을 지지하기 위해 고리형 쇼울더를 형성한다. 샤프트(838)중 구멍(840)을 통해 유동하는 유체는 소결 디스크(864)에 직접 접근할 수 있다. 고리형 스테인레스 강 분동(848)은 0.625 인치의 내경을 갖고, 이는 샤프트(838)의 말단(842)상으로 미끄러져 들어가 그 안에 형성된 고리형 쇼율더상에 놓여진다. 소결 유리 디스크(864)의 피스톤(836)과 분동(848)의 결합된 중량은 596 g이고, 이는 28.27 ㎠의 면적에 대해 0.3 psi의 압력에 상응한다. 커버(837)는 렉산(등록상표) 또는 그의 등가물로부터 기계화되고 실린더(834)의 상부를 덮도록 치수화된다. 이는 그 중심에 피스톤(836)의 샤프트(838)을 위한 0.877 인치 개구부를 갖고 그 말단 부근에 용액 전달.제거를 위한 제 2 개구부를 갖는다.
용액이 피스톤/실린더 장치를 통해 유동하면, 실린더(834)는 일반적으로 16 메쉬 강성 스테인레스 강 지지 스크린(도시되지 않음) 또는 등가물상에 놓여진다.
0.001 흡수 단위 이상의 정확도를 갖는 흡광도를 617 nm에서 측정할 수 있는 분광학적 기계(예: 보쉬 앤드 롬 스펙트로닉 21(Bausch Lomb Spectronic 21) 또는 등가물)를 흡광도 측정에 사용한다. 흡광도는 0.118 M NaCl 참조 용액에 비해 0.001 흡수 단위 이상의 정확도를 갖는 것으로 측정된다.
약 2,000,000의 분자량을 갖는 블루 덱스트란 중합체(시그마(Sigma), 촉매 번호 D5376 또는 등가물)을 측정에 사용한다.
0.118 M NaCl 용액(SS)를 NaCl 6.896 g NaCl(베이커 분석 시약 또는 등가물)을 증류수에 1.0 ℓ가 되도록 용해시켜 제조한다. 약 0.8 흡수 단위의 흡광도를 제공하기에 충분한 블루 덱스트란의 양(일반적으로 약 0.1중량%)을 NaCl 용액중에 용해한다. 염수 블루 덱스트란 용액(SBDS)의 흡광도(Ai)를 0.118 M NaCl 참조 용액에 대해 측정한다.
실린더(834)중 하이드로겔 층(868)의 두께를 약 0.1 mm의 정확도로 측정한다. 필요한 정확도를 갖는 임의의 방법이, 분동이 제거되지 않고 하이드로겔이 측정중 추가로 압축되거나 굴곡형성되지 않으면 사용될 수 있다. 하이드로겔 층(868)이 실린더(834)중 전혀 없는 거리에 상대적인 스테인레스 강 분동(848)과 커버(837)의 상부 사이에 수직 거리를 측정하기 위해 캘리퍼 게이지(예: 마노스타트 15-100-500 또는 등가물)를 사용하는 방법이 허용가능하다. 또한 실린더(834)중 하이드로겔 층이 전혀 없는 그 위치에 비해 임의의 고정된 표면에 상대적인 피스톤(836) 또는 스테인레스 강 분동(848)의 위치를 측정하기 위해 깊이 게이지(예: 오노 소키 EG-225 또는 등가물)를 사용할 수 있다.
약 0.001 g 이상의 정확도를 갖는 분석 저울(예: 메틀러 AE200)을 사용하여 하이드로겔 형성 중합체의 중량을 측정한다.
PHL 측정을 주변 온도(20 내지 25℃)에서 수행하고 다음과 같이 수행한다:
하이드로겔 형성 흡수 중합체의 0.9 g 분취액(0.032 g/㎠의 기본 중량에 상응함)을 실린더(834)에 첨가하고 스크린(866)상에 고루 분포시킨다. 대부분의 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 경우, 습윤 함량은 일반적으로 5% 미만이다. 이 경우, 첨가될 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 양을 습윤-중량(그대로)을 기준으로 측정할 수 있다. 약 5% 이상의 습윤 함량을 갖는 하이드로겔 형성 흡수 중합체의 경우, 첨가된 중합체 중량은 습윤에 대해 보정되어야 한다(즉, 첨가된 중합체는 건조 중량을 기준으로 0.9g이어야 한다). 하이드로겔 형성 흡수 중합체가 실린더 벽에 접착하지 않도록 주의를 기울여야 한다. 피스톤 헤드(850)의 오목한 부분(852) 안에 위치된 디스크(864)를 갖는 피스톤(836)(분동(848)을 제외함)을 실린더(834) 안으로 삽입하고 건조 하이드로겔 형성 흡수 중합체(868)의 상부상에 위치시킨다. 경우에 따라, 피스톤(836)을 서서히 회전시켜 스크린(866)상에 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 더욱 규칙적으로 분배할 수 있다. 실린더(834)를 커버(837)로 덮은 후 분동(848)을 샤프트(838)의 말단(842)상에 위치시킨다.
실린더(834)보다 큰 직경을 갖는 소결 디스크(조질 또는 매우 조질)를 자이코 합성 뇨로 소결 디스크의 상부까지 충진된 넓고/움푹한 평평한-바닥의 용기 안에 위치시킨다. 이어서 피스톤/실린더 조립체(828)를 이러한 소결 유리 디스크의 상부상에 위치시킨다. 용기로부터 유체가 소결 디스크를 통과하고 하이드로겔 형성 흡수 중합체(868)에 의해 흡수된다. 중합체가 유체를 흡수함에 따라, 하이드로겔 층이 실린더(834) 안에서 형성된다. 60분 후, 하이드로겔 층의 두께를 결정한다. 하이드로겔 층이 유체를 유실하지 않도록 또는 이 과정중에 공기를 흡수하지 않도록 주의를 기울인다.
이어서 피스톤/실린더 조립체(828)를 16 메쉬 강성 스테인레스 강 지지체 스크린상에 위치시킨다. 이어서 SBDS를 실린더 커버(837) 안의 유체 수송 구멍(도시되지 않음)을 통해 실린더(834) 안에 첨가하고 피스톤 헤드(850)과 하이드로겔 층(868)을 통해 유동시키고 실린더 스크린(866)을 통해 실린더 밖으로 배출한다. SBDS를 실린더까지 전달하고 일정하게, 그러나 SBDS의 낮은 정수압(예: 약 5 ㎝ 이하의 물)으로 유지하기 위한 통상적인 장치는 도 7에 나타낸 바와 같은 일정한 정수 헤드 수송 장치(612 및 626으로 지칭됨)이다. 실린더 스크린(866)을 통해 밖으로 나오는 용액을 주기적으로 샘플링하고 그 흡광도를 측정한다. SBDS의 유동은 하이드로겔 층(868) 안의 공극 안에 함유된 원 용액의 SBDS에 의한 교환이 본질적으로 완료될 때까지 계속된다(완료여부는 SBDS의 흡광도와 거의 동일한 흡광도(예: 약 0.001 흡수 단위 이내)를 갖는 배출 용액에 의해 확인함). 일반적으로, 이 단계에 사용된 SBDS의 총 체적은 약 10*Vhgl이다. SBDS의 첨가를 종결하고 피스톤 헤드(850) 위 및 피스톤 헤드(850) 안의 실린더형 구멍(854 및 860) 안의 과량의SBDS는 하이드로겔 층(868)을 통해서 그리고 실린더 스크린(866)을 통해 실린더(834) 밖으로 배수될 수 있게 한다. 하이드로겔 층의 두께(tf)를 이어서 측정한다. 동시에 배수되지 않는 실질적으로 피스톤 헤드(850) 위, 피스톤 헤드(850)중의 실린더형 구멍(854 및 860) 안에, 또는 실린더 스크린(866) 아래에 남아 있는 모든 임의의 잔사성 용액을 제거하고(예를 들면, 일회용 피펫을 사용함), 동시에 하이드로겔 층에 대한 임의의 방해를 최소화한다. 피스톤 헤드(850)와 실린더(834) 사이의 틈에 남아 있는 임의의 잔사성 SBDS의 체적(Vr)은 기하학적 고려(즉, SBDS로 충진된 피스톤 헤드(850)과 실린더(834)의 내벽 사이의 틈의 면적분율(Fa)에 피스톤 헤드와 실린더 벽 사이의 계산된 체적(Vg)을 곱한다)에 의해 평가된다. 하이드로겔 층(868) 안의 체적은 SBDS로 완전히 포화된 상태로 남아 있어야 한다. 피스톤/실린더 조립체(828)를 이어서 경우에 따라 16 메쉬 강성 스테인레스 강 지지체 스크린상에 다시 위치시킨다. 이어서 SS를 실린더 커버(837) 안에 있는 용액 수송/제거 구멍(도시되지 않음)을 통해 실린더(834)에 첨가하여 피스톤 헤드(850)와 하이드로겔 층(868) 사이에 유동을 허용한다. 이러한 단계에서 실린더 스크린(866)을 통해 실린더(834)에서 빠져나오는 용액을 정량적으로 수집한다. SS를 실린더까지 수송하여 일정하게 유지시키되, SS의 낮은 정수압(예: 약 5 ㎝ 이하의 물)으로 유지시키는 통상적인 장치는 도 7에 나타낸 바와 같은 일정한 정수 헤드 수송 장치이다(612 내지 626). 선택적으로, 분동(848), 실린더 커버(837) 및 피스톤(836)은 SS 교환 단계(하이드로겔 형성 중합체 또는 SBDS를 제거하지 않고) 직전에 제거되어 하이드로겔 층 안의 공극안에 함유된 블루 덱스트란에 접근하거나 이를 제거하는 것을 용이하게 할 수 있다. 실린더 스크린(866)을 통해 빠져나오는 용액을 주기적으로 샘플링하고 그 흡광도를 측정한다. SS의 첨가는 하이드로겔 층(868) 안의 공극 안에 함유된 블루 덱스트란의 세정이 완료될 때까지 계속되고, 이러한 완료여부는 거의 0의 흡광도(예: 약 0.001 흡수 단위 미만)를 갖는 배출 용액에 의해 확인된다. 일반적으로, 이 단계에 사용된 SBDS의 총 체적은 약 10*Vhgl이다. 이 단계에서 과량의 SS를 사용하면 안되는데, 이는 블루 덱스트란의 과도한 희석을 초래할 수 있기 때문이다. 이 단계에서 수거된 용액의 체적(Vf)은 중량분석 또는 체적분석을 통해 결정한다. 혼합 후, 이러한 최종 용액의 흡광도(Af)를 측정한다.
매우 높은 투과성을 갖는 하이드로겔 층에 있어서, 낮은 정수압이 일반적으로 SBDS 및 SS 세정 단계에 사용되거나 용액이 단계적 방식으로 첨가되어(예를 들면, 피펫 사용) 유속이 제어되어 주기적인 샘플링이 가능하게 한다.
몇몇 하이드로겔 형성 흡수 중합체(예: 극도로 낮은 투과성을 갖는 것)에 있어서, 하이드로겔에 의한 자이코 용액의 흡수성은 1시간 후에 평형을 이루지 않고, 따라서 추가의 유체가 용액 교환 단계중에 흡수될 수 있다. 이러한 하이드로겔 형성 중합체에 있어서, 자이코 용액 흡수 시간을 긴 시간(예를 들면, 16 시간)까지 연장하는 것은 선택적이다. 매우 낮은 투과성을 갖는 하이드로겔 층에 있어서, 긴 용액 교환 단계 기간도 또한 요구된다.
SBDS 교환 단계의 결과로서 하이드로겔 층의 두께가 약 10% 이상 변화하면, 이러한 용액중의 NaCl의 농도는 두께 변화 정도를 감소시키도록 적당히 조절될 필요가 있다. 이온 교환이 용해된 전해질의 틈새 농도에 영향을 주는 혼합상 이온 교환 하이드로겔 조성물이 특히 필요하다.
이러한 방법을 위해 사용되는 크기-배제 중합체는 하이드로겔에 의해 많이 흡수되어서는 안된다. 따라서, 예를 들면 양이온성 중합체, 양이온 중합체를 함유하는 중화된 형태의 하이드로겔 형성 중합체의 혼합물, 및 혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물에 있어서, 선택적인 크기-배제 중합체(예: 고분자량 덱스트란) 및/또는 크기 배제 중합체의 상대적 용액 농도를 측정하기 위한 선택적 방법(예: 크로마토그래피)를 사용해야 한다.
Vv및 PHL은 하기 수학식 7 및 수학식 8로부터 계산한다:
2개 이상의 측정치의 평균을 기록한다.
예를 들면 PHL이 어떻게 본 발명에 따라 계산되는지에 대해 설명하는 예로서, 골드만 등에게 허여된 미국 특허 제 5,552,646 호를 참조한다.
4. 겔 체적
대부분의 음이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체에 있어서, 겔 체적은 자이코 합성 뇨를 사용하는 것을 제외하고는, 1988년 4월 19일자로 재허여된 미국 특허 제 32,649 호에 설명된 방법에 의해 측정한다. 겔 체적은 건조 중량을 기준으로 계산된다. 겔 체적 계산에 사용된 건조 중량은 3시간 동안 105 ℃에서 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 오븐 건조시켜 측정한다.
겔 체적을 측정하기 위한 선택적인 방법이 형성된 하이드로겔의 표면에 블루 덱스트란을 흡착하는 하이드로겔 형성 흡수 중합체(예: 양이온성 하이드로겔 형성 중합체)를 위해 사용될 수 있다. 하이드로겔 형성 중합체에 있어서, 흡수용량 시험(Absorptive Capacity test)을 사용하되, 하이드로겔 형성 중합체의 건조 중량을 그대로의 중량 대신 계산에 사용한다. 흡수용량 시험에 대한 설명을 위해 1992년 6월 23일자로 로(Roe) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,124,188 호 칼럼 27-28(본원에서 참조로서 인용함)를 참조한다.
비중화된 형태의 하이드로겔 형성 중합체에 있어서, 중화 후 하이드로겔 형성 중합체의 겔 체적을 측정하기 위해 제자리 중화를 위한 상기 방법을 변형할 수 있다. 이러한 변형된 절차로, 하이드로겔 형성 중합체를 적어도 부분적으로 중화하기에 충분한 화학량론적인 양(예를 들면 약 75 내지 100%)의 NaOH 또는 HCl(예를 들면, 1.0M 베이커 분석 시약)을 자이코 합성 뇨에 첨가한다. 부드러운 교반을 사용하여 중화를 촉진시킨다. 블루 덱스트란 방법에 따르면, 첨가된 체적은 감소되어야 하고, 시험 용액 및 참조 용액 모두 동일하게 처리되어야 하고, 측정된 흡광도는 용액 체적의 변화에 대해 적절히 보정되어야 한다.
5. 겔 강도
형성된 하이드로겔의 겔 강도 또는 전단율을 미국 재허여 특허 제 32,649 호에서 설명된 겔 강도/전단율 측정 방법을 다음 변형으로 사용하여 측정한다:
(i) 하이드로겔 형성 흡수 중합체를 자이코 합성 뇨에서 팽창시키고, (ii) 평행 플레이트 구성을 갖는 진동 레오미터(rheometer)(틈은 1.0 mm로 설정된다)를 사용하고, (iii) 전단율을 계산하기 위한 수학식이 상기 평행 플레이트 구성을 위해 변형되고, (iv) 응력 크기는 약 0.3% 미만이고, 마지막으로 (v) 하이드로겔 형성 중합체를 분쇄하고(예를 들면, No. 45 U.S.A. 스탠다드 테스팅 시브(Standard Testing Seive)(350 마이크론 개구)를 통과함), 경우에 따라 진동 레오메터의 플레이트 사이의 높은 하중 인자에서 형성된 하이드로겔 팩도 분쇄한다. 비중화 형태의 하이드로겔 형성 중합체에 있어서, 하이드로겔 형성 중합체를 적어도 부분적으로 중화시키기에 충분한 화학량론적 양(약 75 내지 100%)의 NaOH 또는 HCl(예: 1.0M, 베이커 분석 시약)를 자이코 합성 뇨에 첨가한다.
6. 추출가능한 물질
카복실산계 하이드로겔 형성 중합체중 추출가능한 중합체의 백분율을, 0.9% 염수 용액을 사용하고 상청액을 와트만(Whatman) 0.7 마이크론 GF/F 유리 마이크로섬유 필터(카탈로그 #1825 - 125) 또는 등가물을 통해 여과하고, 건조 중량 기준으로 추출가능한 중합체를 계산하는 것을 제외하고는, 1988년 4월 19일자로 재허여된 미국 특허 제 32,649 호(브란트 등)(본원에서 참조로서 인용함)에 설명된 익스트렉타블 폴리머 콘텐트 디터미네이션(Extractable Polymer Content Determination)-카복실산계 하이드로겔 형성 중합체 방법에 의해 결정한다. 또한 미국 재허여된 특허 제 32,649 호에서 Va가 염기의 체적을 말하고 Vb가 산의 체적을 말하는 것을 주의해야 한다.
비카복실산계 하이드로겔 형성 흡수 중합체(예를 들면, 약염기 또는 강염기 양이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체 및 강산 음이온성 하이드로겔 형성 흡수 중합체)중의 추출가능한 중합체의 백분율을, 건조 중량 기준으로 추출가능한 중합체를 계산하는 것을 제외하고는, 다음 참조와 같은 제목의 증류수/중력 방법에 의해 측정한다[참조: 미국 재허여된 특허 제 32,649 호에서 설명된 익스트렉타블 폴리머 콘텐트 디터미네이션-설폰산 함유 하이드로겔 형성 중합체].
혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물에 사용된 것과 같은 비중화 하이드로겔 형성 중합체에 있어서, 제자리 중화를 사용하여 비중화된 하이드로겔 형성 중합체를 부분적으로 중화된 형태로 전환시킨다. 이러한 과정에서 하이드로겔 형성 중합체를 적어도 부분적으로 중화시키기에 충분한 화학양론적인 양(예를 들면, 약 75 내지 100%)의 NaOH 또는 HCl(예: 1.0 M 베이커 분석 시약)은 0.9% 염수 용액에 첨가된다.
실시예 1
이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 및 중화된 하이드로겔 형성 중합체의 제조
비교적 높은 PUP 능력(0.7psi; 60분)을 갖는 표면-가교결합되고 부분-중화된 음이온성 소듐 폴리아크릴산 하이드로겔 형성 중합체를 일리노이주 팔란틴 소재의 켐달 코포레이션(Chemdal Corporation)으로부터 구입하였다(ASAP 2300; 제품번호 426152). 이 샘플을 유.에스.에이. 시리즈 스탠다드(U.S.A. Series Standard) 50 메쉬(mesh)의 체로 분급하여 직경이 약 300 마이크론보다 큰 입자를 제거하였다(샘플 1-1). 약 50g의 분급된 하이드로겔 형성 중합체를 46.5g의 진한 HCl(베이커(Baker) 제품; 36.5 내지 38% HCl)을 함유하는 약 900㎖의 탈이온 증류수에 현탁시켜 산 형태로 전환시켰다. 이 현탁액을 약 1.5시간 동안 교반한 후에, 하이드로겔 형성 중합체를 침전시키고 상청액을 따라내어 제거하였다. 따라낸 용액을 추가의 탈이온 증류수로 대체하고, 현탁액을 추가로 30분간 교반한 다음 하이드로겔 형성 중합체를 침전시키고 상청액을 따라내어 제거하였다. 이러한 세척 과정을 상청액의 pH가 5 내지 6이 될 때까지 반복하였다(약 8회). 상청액을 따라낸 후에, 수화된 하이드로겔 형성 중합체를 이소프로판올(브이 더블유 알(VWR) 제품; 시약용 등급)로 3회, 아세톤(브이 더블유 알 제품; 시약용 등급)으로 3회 및 무수 에테르(이엠 사이언스(EM Science) 제품; 시약용 등급)로 1회 연속적으로 세척하였다. 생성물을 한 장의 테플론에 옮기고 하룻밤 동안 건조시켰다. 약수저로 부드럽게 부순 후, 생성물을 약 96시간 동안 냉동 건조시켜 임의의 잔존 용매를 제거하였다. 유.에스.에이. 20 메쉬 체로 분급한 후에, 약 30g의 산 형태, 음이온성, 폴리아크릴산, 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 수득하였다(샘플 1-2).
가교결합되고 부분-중화된 양이온성 N,N-디메틸아미노에틸메타크릴레이트-HCl 하이드로겔 형성 중합체를 하기 절차를 따라 제조하였다. 1ℓ들이 자켓(jaket) 수지 케틀(kettle)에 기계식 교반기, 함침 온도계, 질소를 취입하기 위한 소결 기체-분산관, 온도를 조절하기 위한 응축기 및 재순환 수욕을 장착시켰다. 개별 비이커에서, 45.0g의 디메틸아미노에틸메타크릴레이트(DMAEM; 알드리히(Aldrich) 제품, 98%)를 약 40㎖의 탈이온 증류수에 첨가하고 얼음욕에서 냉각시켰다. 개별 비이커에서, 24㎖의 진한 HCl을 약 40㎖의 탈이온 증류수에 첨가하고 얼음욕에서 냉각시켰다. HCl 용액을 서서히 DMAEM 용액에 첨가하여 이 단량체를 HCl 염으로 전환시켰다. 중화된 단량체 용액을 수지 케틀로 옮기고 22℃의 온도를 유지하였다. 바이얼(vial)에서, 0.62g의 N,N-메틸렌비스아크릴아미드(베이커 제품; 전기영동용 등급) 가교결합제를 소량의 탈이온 증류수에 용해시킨 다음 이 용액을 수지 케틀에 첨가하였다. 생성된 용액을 교반하에 약 1시간 동안 질소와 함께 넣었다. 개별 바이얼에서, 0.010g의 포타슘 퍼설페이트(알드리히 제품; 99+%) 및 0.014g의 소듐 메타비설파이트(알드리히 제품; 97+%) 개시제를 소량의 탈이온 증류수에 용해시켰다. 총 물의 양은 90㎖이었다. 기체-분산관을 용액 높이 위로 올리고 약한 보텍싱(vortexing)이 되도록 교반 속도를 충분히 증가시킨 후, 포타슘 퍼설페이트 및 소듐 메타비설파이트 용액을 연속적으로 약 5분에 걸쳐 적가하였다. 약 35분 후에, 보텍싱이 사라지고 약간의 온도 증가가 관찰되었다. 교반기를 용액 외부로 올리고 욕 온도를 약 50℃로 증가시킨 다음 하룻밤 동안 평형에 이르도록 놓아두었다. 겔 생성물을 수지 케틀로부터 제거하고 작은 조각으로 자른 다음 응축기, 딘 스타크 트랩(Dean Stark trap.) 함침 온도계 및 기계식 교반기가장착된, 약 1ℓ의 사이클로헥산(이엠 사이언스 제품; 다용성(omnisolve))이 함유된 2ℓ들이 수지 케틀에 옮겼다. 교반하는 동안, 온도를 환류 온도로 증가시키고 공비 증류하여 물을 제거하였다. 증류는 물이 더 이상 제거되지 않을 때까지 계속하고 온도는 약 80℃로 증가하였다. 생성물을 여과하여 사이클로헥산을 제거하고, 와일리 밀(Wiley Mill)로 분쇄한 다음, 유.에스.에이. 20 메쉬 체로 분급하였다. 분급된 생성물을 실온에서 진공하에 하룻밤 동안 건조시켰다. 약 54g의 가교결합되고 부분-중화된 양이온성 N,N-디메틸아미노에틸메타크릴레이트-HCl 하이드로겔 형성 중합체를 수득하였다(샘플 1-3).
약 35g의 부분-중화된 생성물을 약 15.9g의 50% 소듐 하이드록사이드(베이커 제품; 분석 시약)가 첨가된 약 1500㎖의 탈이온 증류수에 현탁시켰다. 이 현탁액을 약 1.5시간 동안 교반한 후에, 하이드로겔 형성 중합체를 침전시키고 상청액을 따라내어 제거하였다. 따라낸 용액을 추가의 탈이온 증류수로 대체하고 이 현탁액을 추가로 30분간 교반한 다음 하이드로겔 형성 중합체를 침전시키고 상청액을 따라내어 제거하였다. 이 세척 과정을 상청액의 pH가 6 내지 7이 될 때까지 반복하였다(약 8회). 상청액을 따라내어 제거한 후, 수화된 하이드로겔 형성 중합체를 이소프로판올(브이 더블유 알 제품; 시약용 등급)로 3회, 아세톤(브이 더블유 알 제품; 시약용 등급)으로 3회 및 무수 에테르(이엠 사이언스(EM Science) 제품; 시약용 등급)로 2회 연속적으로 세척하였다. 생성물을 한 장의 테플론에 옮기고 하룻밤 동안 건조시켰다. 막자사발 및 페스탈(pestal)로 부드럽게 부순 후, 생성물을 약 96시간 동안 냉동 건조시켜 임의의 잔존 용매를 제거하였다. 유.에스.에이.20 메쉬 체로 분급한 후에, 약 22g의 염기 형태, 양이온성, N,N-디메틸아미노에틸메타크릴레이트, 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 수득하였다(샘플 1-4).
상기 중화된 하이드로겔 형성 중합체 및 이온 교환형 하이드로겔 형성 중합체의 수분 함량은 105℃에서 3시간 동안 놓아둔 후의 중량 손실량으로 결정하였다. PUP 능력은 0.3psi 및 0.7psi의 한정된 압력하에 60분 및 225분에 걸쳐 결정하였다. 산 형태, 음이온성 하이드로겔 형성 중합체 및 염기 형태, 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 추출성은 화학량론 양의 1N NaOH(베이커 제품; 분석용) 및 1N HCl(베이커 제품; 분석용)로 동일 반응계 중화를 수행하여 결정하였다. 산 형태, 음이온성 하이드로겔 형성 중합체 및 염기 형태, 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 겔 체적은 중화되지 않은 그대로의 중합체 및 화학량론 양의 각각 1N NaOH(베이커 제품; 분석용) 및 1N HCl(베이커 제품; 분석용)로 동일 반응계 중화를 수행한 중합체 모두에서 결정하였다. 동일 반응계 중화시에 중화되지 않은, 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체에 의해 수득되는 겔 체적은 또한 상응하는 중화된 하이드로겔 형성 중합체에서 측정한 겔 체적과 비교하여 "중화된 기준"으로 중량 보정하였다. 이들 측정의 결과(건조 중량 기준으로 표현함)를 하기 표 1a 및 1b에 나타내었다.
샘플 1-1의 겔 체적 및 동일 반응계 중화후 중량-보정된 샘플 1-2의 겔 체적을 비교하여, 음이온성 하이드로겔 형성 중합체의 중화된 형태에서 산 형태로의 전환율은 하기 특성을 갖는 하이드로겔 형성 중합체에서 거의 차이가 없는 것으로 결론지었다. 따라서, 중화 정도를 제외하고 샘플 1-1 및 1-2는 거의 유사한 물질이었다. 또한, 샘플 1-3의 겔 체적 및 동일 반응계 중화후 중량-보정된 샘플 1-4의 겔 체적을 비교하여, 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 중화된 형태에서 염기 형태로의 전환율은 하기 특성을 갖는 하이드로겔 형성 중합체에서 거의 차이가 없는 것으로 결론지었다. 따라서, 중화 정도를 제외하고 샘플 1-3 및 1-4는 거의 유사한 물질이었다.
실시예 2
혼합상 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물의 PUP 능력
폴리아크릴산 하이드로겔 형성 중합체의 수분-보정된 양이온성 이온 교환 능력은 그의 단량체 분자량에 기초하여 약 13.9meq/g으로 평가되었다. 폴리디메틸아미노에틸메타크릴레이트 하이드로겔 형성 중합체의 수분-보정된 음이온성 이온 교환 능력은 그의 단량체 분자량에 기초하여 약 6.4meq/g으로 평가되었다. 이들 수치의 양이온성 이온 교환 능력 및 음이온성 이온 교환 능력에 기초하여, 폴리아크릴산 하이드로겔 형성 중합체 및 폴리디메틸아미노에틸메타크릴레이트 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고 거의 동일한 수준의 양이온성 이온 교환 능력 및 음이온성 이온 교환 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물은 약 0.31:0.69의 음이온 중합체:양이온 중합체 중량비를 갖고 약 4.4meq/g의 혼합상 이온 교환 능력을 갖는다.약 0.9g의 총 중량 및 0.31부의 샘플 1-2 대 0.69부의 샘플 1-4의 중량비를 갖는 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물은 두 샘플의 분취량을 혼합하여 제조하였다(샘플 2-1). 혼합한 후에, 이온 교환 하이드로겔 형성 조성물을 PUP 실린더로 옮겨 PUP 능력을 측정하였다. 음이온성 하이드로겔 형성 중합체 및 양이온 하이드로겔 형성 중합체가 중화된 형태인 샘플 1-1 및 샘플 1-3의 상응하는 0.31:0.69 중량비의 혼합물도 또한 이 두 샘플의 분취량을 혼합하여 제조하였다(샘플 2-2). 혼합한 후에, 중화된 하이드로겔 형성 중합체의 이러한 필적할만한 혼합물을 PUP 실린더에 옮겨 PUP 능력을 측정하였다. PUP 능력은 0.3, 0.7 및 1.4psi의 한정 압력, 및 60분 및 225분의 측정 시간에서 결정하였다. 측정된 수분-보정된 PUP 능력을 하기 표 2a에 나타내었다.
225분에서의 PUP 능력을 비교한 결과, 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 조성물이 각각 중화된 형태의 음이온성 하이드로겔 형성 중합체 및 양이온성 하이드로겔 형성 중합체의 필적할만한 혼합물에 대해 0.7psi 및 1.4psi의 한정 압력에서의 50% 이상의 PUP 능력 증가를 나타내었다. 0.3psi의 한정 압력에서의 PUP 능력은 40% 이상 증가하였다.
혼합상 이온 교환 조성물의 PUP 능력
샘플 0.3psi(60분) 0.3psi(225분) 0.7psi(60분) 0.7psi(225분) 1.4psi(60분) 1.4psi(225분)
2-1 25.0 32.8 19.0 29.7 15.1 22.4
2-2 22.8 23.1 17.8 19.2 9.5 13.9

Claims (53)

  1. 하나 이상의 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 및 하나 이상의 음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고,
    동일한 중량비의 중화된 형태의 양이온성 및 음이온성 하이드로겔 형성 중합체로 이루어진 혼합물에 비해 가압하 성능(Performance Under Pressure; PUP) 흡수 조건하에서 증가된 뇨 전해질 용액 흡수능을 나타내는
    혼합상 이온 교환 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    동일한 중량비의 중화된 형태의 양이온성 및 음이온성 하이드로겔 형성 중합체로 이루어진 혼합물에 비해 약 20% 이상의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    PUP 능력이 225분 경과후 측정된 값인 혼합상 이온 교환 조성물.
  4. 제 2 항에 있어서,
    PUP 능력이 60분 경과후 측정된 값인 혼합상 이온 교환 조성물.
  5. 제 2 항에 있어서,
    PUP 능력이 0.7psi의 한정 압력하에서 측정된 값인 혼합상 이온 교환 조성물.
  6. 제 2 항에 있어서,
    PUP 능력이 1.4psi의 한정 압력하에서 측정된 값인 혼합상 이온 교환 조성물.
  7. 하나 이상의 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 및 하나 이상의 음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고, 약 25g/g 이상의 0.7psi의 한정 압력하에 225분에서의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  8. 하나 이상의 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 및 하나 이상의 음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고, 약 20g/g 이상의 1.4psi의 한정 압력하에 225분에서의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  9. 제 7 항에 있어서,
    양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체가 약 6meq/g 이상의 음이온성 이온 교환 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  10. 제 7 항에 있어서,
    양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체가 폴리에틸렌이민, 폴리비닐아민, 폴리디메틸디알릴암모늄 하이드록사이드, 폴리디메틸아미노에틸아크릴레이트, 폴리디메틸아미노에틸메타크릴레이트, 폴리알릴아민 및 이들의 유도체 및 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 혼합상 이온 교환 조성물.
  11. 제 7 항에 있어서,
    음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체가 폴리아크릴산, 폴리말레산 무수물 공중합체 및 이들의 유도체 및 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 혼합상 이온 교환 조성물.
  12. 제 1 항에 따른 혼합상 이온 교환 조성물을 약 60 내지 100중량%의 농도로 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 영역이 혼합상 이온 교환 조성물을 약 70 내지 100중량% 포함하는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 제 2 항에 있어서,
    동일한 중량비의 중화된 형태의 양이온성 및 음이온성 하이드로겔 형성 중합체로 이루어진 혼합물에 비해 약 50% 이상의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  17. 제 16 항에 있어서,
    동일한 중량비의 중화된 형태의 양이온성 및 음이온성 하이드로겔 형성 중합체로 이루어진 혼합물에 비해 약 100% 이상의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  18. 제 2 항에 있어서,
    PUP 능력이 5분 경과후 측정된 값인 혼합상 이온 교환 조성물.
  19. 제 2 항에 있어서,
    PUP 능력이 0.3psi의 한정 압력하에서 측정된 값인 혼합상 이온 교환 조성물.
  20. 제 13 항에 있어서,
    상기 영역이 혼합상 이온 교환 조성물을 약 80 내지 100중량% 포함하는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  21. 하나 이상의 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 및 하나 이상의 음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 포함하는 혼합상 이온 교환 조성물을 약 60 내지 100중량%의 농도로 포함하는 하나 이상의 영역을 가지며,
    상기 혼합상 이온 교환 조성물이 동일한 중량비의 중화된 형태의 양이온성 및 음이온성 하이드로겔 형성 중합체로 이루어진 혼합물에 비해 PUP 흡수 조건하에서 증가된 뇨 전해질 용액 흡수능을 나타내는 것인,
    수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  22. 제 21 항에 있어서,
    혼합상 이온 교환 조성물이 동일한 중량비의 중화된 형태의 양이온성 및 음이온성 하이드로겔 형성 중합체로 이루어진 혼합물에 비해 약 20% 이상의 PUP 능력을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  23. 제 7 항에 있어서,
    약 40g/g 이상의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  24. 제 23 항에 있어서,
    약 50g/g 이상의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  25. 하나 이상의 양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체 및 하나 이상의 음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체를 포함하고, 약 25g/g 이상의 0.7psi의 한정 압력하에 60분에서의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  26. 제 25 항에 있어서,
    약 40g/g 이상의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  27. 제 26 항에 있어서,
    약 50g/g 이상의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  28. 제 8 항에 있어서,
    약 30g/g 이상의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  29. 제 28 항에 있어서,
    약 40g/g 이상의 PUP 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  30. 제 7 항에 따른 혼합상 이온 교환 조성물을 약 60 내지 100중량%의 농도로 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  31. 제 25 항에 따른 혼합상 이온 교환 조성물을 약 60 내지 100중량%의 농도로 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  32. 제 8 항에 따른 혼합상 이온 교환 조성물을 약 60 내지 100중량%의 농도로 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  33. 제 7 항에 있어서,
    약 30×10-7㎤sec/g 이상의 염수 유동 전도도(Saline Flow Conductivity; SFC)를 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  34. 제 33 항에 있어서,
    약 100×10-7㎤sec/g 이상의 SFC값을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  35. 제 7 항에 있어서,
    0.15 이상의 하이드로겔 층의 공극도(Porosity of the Hydrogel Layer; PHL)를 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  36. 제 35 항에 있어서,
    0.20 이상의 PHL값을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  37. 제 9 항에 있어서,
    양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체가 약 10meq/g 이상의 음이온성 이온 교환 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  38. 제 37 항에 있어서,
    양이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체가 약 15meq/g 이상의 음이온성 이온 교환 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  39. 제 7 항에 있어서,
    음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체가 약 4meq/g 이상의 양이온성 이온 교환 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  40. 제 39 항에 있어서,
    음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체가 약 8meq/g 이상의 양이온성 이온 교환 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  41. 제 40 항에 있어서,
    음이온성 이온 교환 하이드로겔 형성 중합체가 약 10meq/g 이상의 양이온성 이온 교환 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  42. 제 7 항에 있어서,
    약 4meq/g 이상의 이온 교환 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  43. 제 42 항에 있어서,
    약 6meq/g 이상의 이온 교환 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  44. 제 43 항에 있어서,
    약 7meq/g 이상의 이온 교환 능력을 갖는 혼합상 이온 교환 조성물.
  45. 제 33 항에 따른 혼합상 이온 교환 조성물을 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  46. 제 35 항에 따른 혼합상 이온 교환 조성물을 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  47. 제 9 항에 따른 혼합상 이온 교환 조성물을 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  48. 제 39 항에 따른 혼합상 이온 교환 조성물을 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  49. 제 42 항에 따른 혼합상 이온 교환 조성물을 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  50. 제 10 항에 따른 혼합상 이온 교환 조성물을 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  51. 제 11 항에 따른 혼합상 이온 교환 조성물을 포함하는 하나 이상의 영역을 갖는, 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재.
  52. 유체 투과성 상면시이트, 배면시이트 및 상기 상면시이트와 배면시이트 사이에 위치한 흡수 코어를 포함하는 흡수제품에 있어서,
    상기 흡수 코어가 제 30 항에 따른 수성 체액을 수용하기 위한 흡수 부재를 포함하는,
    흡수제품.
  53. 제 52 항에 있어서,
    기저귀인 흡수제품.
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