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KR100285872B1 - 붕규산염 전자 도료 - Google Patents

붕규산염 전자 도료 Download PDF

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KR100285872B1
KR100285872B1 KR1019940005928A KR19940005928A KR100285872B1 KR 100285872 B1 KR100285872 B1 KR 100285872B1 KR 1019940005928 A KR1019940005928 A KR 1019940005928A KR 19940005928 A KR19940005928 A KR 19940005928A KR 100285872 B1 KR100285872 B1 KR 100285872B1
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그레그알렌잔크
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맥켈러 로버트 루이스
다우 코닝 코포레이션
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Abstract

본 발명은 보로실라잔 중합체를 전자 기판 위에 피복시키고, 이를 산화 대기 속에서 가열하여 붕규산염으로 전환시켜 붕규산염 함유 피막을 전자 기판 위에 형성시키는 방법에 관한 것이다. 형성된 두꺼운 평탄화 피막은 보호 피막 및 유전층으로서 유용하다.

Description

붕규산염 전자 도료
본 발명은, 보로실라잔 중합체가 붕규산염 함유 도료의 전구체로서 사용되는 붕규산염 함유 도료를 전자 기판 위에 피복시키는 방법에 관한 것이다.
세라믹 도료를 전자 장치 위에 피복시키는 다양한 방법은 당해 분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 기체상 전구체를 각종 증착공정에서 사용하여 실리카, 질화규소, 옥시질화규소, 탄화규소 등의 피막을 생성시키는 것은 공지되어 있다. 이러한 피막은 보호층 및 유전층으로서 유용하다.
유사하게, 전자 장치 위에 세라믹 피막을 부착시키기 위한 중합체성 전구체의 사용은 또한 당해 분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 미합중국 특허 제4,749,631호 및 제4,756,977호 및 아쿠글라스(Accuglass)TM제품 설명서에는 장치에 실리카 전구체의 용액을 피복시킨 다음, 피복된 장치를 가열하여 전구체를 실리카로 전환시켜 제조한 실리카 피막이 기술되어 있다. 그러나, 이러한 참조문헌에는 붕규산염 전구체로서 보로실라잔의 사용이 기술되어 있지 않다.
규소, 탄소 및 질소 함유 세라믹 도료를 전자 장치 위에 피복시키기 위해 폴리실라잔을 사용하는 것은 또한 당해 분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 미합중국 특허 제4,756,977호 및 제4,826,733호에는, 폴리실라잔과 같은 규소 및 질소 함유 중합체의 도료를 이러한 장치 위에 피복시킨 다음, 불활성 대기에서 피복된 장치를 가열하여 세라믹 피막을 형성시키는 방법이 교시되어 있다. 이러한 피막이 불활성 대기중에서 가열되는 경우, 질소는 중합체내에 유지되며 질화규소 또는 탄소질화규소의 피막이 형성된다.
또한, 미합중국 제4,973,526호에는, 규소, 산소, 붕소 함유 피막을 형성시키는 방법이 기술되어 있다. 당해 방법은 수소 실세스퀴옥산 수지를 산화붕소 전구체와 혼합하고, 전자 장치를 혼합물로 피복시킨 다음, 피복된 전자 장치를 가열하여 피막을 세라믹화함을 포함한다. 이러한 참조 문헌에서도 또한 브로실라잔의 사용이 기술되어 있지 않다.
최종적으로, 미합중국 특허 제4,482,689호 및 제4,910,173호 및 유럽 특허 제0 364 323호 및 제0 424 082호에는, 보로실라잔을 사용하여 피막을 형성시키는 방법이 기술되어 있다. 그러나 이러한 문헌들은 전자장치에 이러한 물질의 사용을 교시하거나 제안하지 않았으며, 이들로부터 유도된 도료는 또한 붕규산염이 아니다.
본 발명자들은 연구를 통해, 붕규산염 함유 도료는 보로실라잔 중합체에서 유도될 수 있으며, 전자 기판 위에 성공적으로 피복시킬 수 있음을 밝혀내었다. 생성된 피막은 두껍고, 평탄하고, 결함이 없기 때문에, 이는 보호층 및 유전층으로 사용될 수 있다.
본 발명은 붕규산염 함유 피막을 전자 기판 위에 부착시키는 방법을 도입한다. 이 방법은 먼저 보로실라잔 중합체를 포함하는 도료를 전자 기판 위에 피복시키는 방법을 포함한다. 이어서, 피복된 기판을 보로실라잔 중합체를 붕규산염 함유 피막으로 전환시키기에 충분한 온도에서 산화 대기 속에서 가열한다.
본 발명 이전에는, 보로실라잔 중합체가 전자 기판을 손상시키지 않고 이의 전자특성에 유리한 효과를 주면서 전자 기판 위에 붕규산염 함유 피막으로 전환시킬 수 있는지의 여부는 당해 분야에 공지되어 있지 않았다.
본 명세서에서 사용되는 "붕규산염"이란 용어는 잔류 탄소, 수소 및/또는 질소를 전혀 함유하지 않거나 어느 정도 함유할 수 있지만 특성상 세라믹인 Si-0 결합 및 B-O 결합을 함유하는 열분해된 물질을 지칭한다. "평탄화 피막"이란 용어는 도료를 피복시키기 전의 표면보다 불규칙하지 않은 피막을 지칭한다. 또한, "전자기판"이란 용어는 규소계 장치, 비소화갈륨계 장치, 초점 평면 어레이, 광 전자 장치, 광전지, 광학 장치, 평판 디스플레이 및 웨이퍼와 어셈블리 단계 모두에서의 집적 회로를 포함한다. 이러한 기판의 특정한 예는 트랜지스터형 장치, 축전기 및 축전기형 장치, 다층 장치, 3-D 장치, 규소계 절연체 장치, 규칙 격자 장치를 포함한다.
본 발명에 유용한 폴리보로실라잔(보로실라잔 중합체)은 일반적으로 당해 분야에 공지되어 있으며, 이의 구조는 특별히 중요하지 않다. 이들 중합체의 붕소함량은 마찬가지로 중요하지 않으며 넓은 범위(예: 0.1 내지 50중량%)에 걸쳐 변할 수 있다. 일반적으로, 이러한 보로실라잔의 주쇄는 Si-B, Si-N 및 B-N 결합을 함유하며, 이들 원자의 나머지 원자가는 독립적으로 수소 원자, 탄소수 1 내지 20의 알킬 라디칼(예: 메틸, 에틸 및 프로필), 아릴 라디칼(예: 페닐) 및 알케닐 라디칼(예: 비닐)로부터 선택된 그룹에 의해 채워진다. 바람직한 보로실라잔은 중합체의 반복 단위에 탄소가 없는 보로실라잔이다(즉, 중합체 말단에 탄소가 존재할 수 있다).
특정 보로실라잔의 예는 다음 문헌에 기술되어 있는 것들을 포함한다[참조: 미합중국 특허 제4,482,689호, 제4,604,367호, 제4,910,173호, 제5,030,744호 및 제5,169,908호: 유럽 특허원 제0 364 323호 및 제0 424 082호: Seyferth et al., J. Am. Ceram. Soc. 73, 2131-2133 (1990) and by Noth, B. Anorg. Chem. Org. Chem., 16(9), 618-21, (1961)].
이러한 화합물을 제조하는 방법은 마찬가지로 당해 분야에 공지되어 있으며, 상기 문헌에 상세히 기술되어 있다. 그러나, 이러한 방법의 예는 (1) 삼할로겐화붕소를 RSi(NH)1.5)X또는 ((CH3)3Si)2NH와 같은 실라잔 올리고머(여기서, R은 수소원자, 탄화수소 라디칼 및 치환된 탄화수소 라디칼이고, x는 2 내지 20의 정수이다)와 반응시키고; (2) 오가노보라진을 오가노폴리실란과 반응시키고; (3) 붕소 화합물(예: 보란 착물, 보록신, 보론 알콕사이드 및 보라진)을 폴리실라잔과 반응시킴을 포함한다.
특히 바람직한 중합체는 미합중국 특허 제5,169,908호의 붕소 개질된 하이드로폴리실라잔 중합체를 포함한다. 이들의 중합체는 하이드로실라잔 중합체를 보란착물 또는 디보란과 반응시킴을 포함하는 방법에 의해 생성된다. 본 발명의 바람직한 양태는 미합중국 특허 제5,169,908호의 상기 방법에서 미합중국 특허 제4,540,803호에 기재되어 있는 트리클로로실란 및 헥사메틸 디실라잔의 반응에 의해 생성된 하이드로폴리실라잔을 사용한다.
많은 중합체가 위에 구체적으로 기재되어 있지만, 본 발명에 기재된 방법에서 거의 모든 보로실라잔을 사용할 수 있다.
본 발명의 제1 단계에서, 보로실라잔을 기판에 피복시켜 예비세라믹 피막을 형성시킨다. 통상적인 기술이 사용될 수 있지만, 기판을 용매 및 보로실라잔을 포함하는 용액으로 피복하는 것이 특히 바람직하다. 증발 또는 유사한 기술에 의해 용매를 제거하여 예비세라믹 피막을 수득한다. 그러나, 이에 상당하는 다른 방법(예: 용융 코팅)도 본 발명에서 고려된다.
상기 용액 방법이 사용되는 경우, 보로실라잔을 우선 용매에 용해시킨다. 각종 촉진방법(교반 및/또는 가열)을 사용하여 용해시킬 수 있다. 사용될 수 있는 용매에는 도료에 영향을 주지 않고 보로실라잔을 용해시켜 용액 또는 현탁액을 형성시킬 수 있는 것이 포함된다. 이러한 용매는 보로실라잔을 용해시키기에 충분한 양의, 예를 들면, 방향족 탄화수소(예: 크실렌, 벤젠 또는 톨루엔), 알칸(예: n-헵탄, 데칸 또는 도데칸), 케톤, 에스테르, 글리콜 에테르 또는 사이클릭 디메틸 폴리실록산을 포함한다. 일반적으로, 위의 용매의 충분한 양을 사용하여 0.1 내지 50중량% 용액을 형성시킨다.
위의 용액 방법이 사용되는 경우, 도료액을 스핀 피복, 침지 피복, 분무 피복 또는 유동 피복 등의 기술로 피복시킨다. 적합한 방법[예: 주위환경에의 노출에 의한 간단한 공기 건조, 진공의 사용 또는 온화한 가열(예: 50℃ 미만)]에 의해 용매를 증발시켜 목적하는 예비세라믹 피막을 수득한다.
다음에, 예비세라믹 피막을, SiN 및 BN 결합을 가수분해시키고 질소를 감소시키는 산화환경하에 가열하여 보로실라잔의 붕규산염으로의 전환을 촉진시킨다. 또한, 규소 및/또는 붕소에 대한 기타의 작용 그룹은 이러한 환경에 의해 제거된다. 공기, O2, 오존, 수분, 산소 플라즈마, 암모니아, 아민 및 이들의 혼합물을 포함하는 것과 같은 산화 환경이 사용될 수 있다.
보로실라잔은 세라믹화 하기에 충분한 온도에서 반응성 환경에 노출시킨다. 일반적으로 이러한 온도는 반응성 대기에 따라 20 내지 1000℃이다. 바람직한 온도 범위는 50 내지 800℃이다. 일반적으로 온도가 높을수록 빠르고 완전하게 세라믹화되지만, 위의 온도는 또한 다양한 감온성 기판에 대해 약영향을 미칠 수 있다.
감온성 기판(예: 전자 장치)에 대해, 100 내지 500℃의 온도 범위가 가장 바람직하다. 보로실라잔 도료는 일반적으로 도료를 세라믹화에 충분한 시간 동안, 일반적으로 6시간 이하, 바람직하게는 2 내지 4시간 동안 이러한 온도를 적용한다.
가열 단계 동안 특정 열원(예: 열판, 대류 오븐, 급속 열 처리, 또는 복사 또는 마이크로파 에너지)을 사용할 수 있다.
위의 방법에 의해, 붕규산염 함유 평탄화 피막을 기판 위에 형성시킨다. 피막은 각종 기판의 불규칙한 표면을 매끄럽게 하며, 점착성이 우수하다. 또한, 이러한 피막은 상당히 두꺼울 수 있다(예: 0.5㎛ 이상). 이러한 피막은, 예를 들면, 보호 피막 및 인터레벨(interlevel) 유전체로서 유용하다.
붕규산염 피막은 또한, 다른 피막(예: 위에 피복된 바와 같은 추가의 피막, SiO2, SiO2/개질 세라믹 산화물 층 규소 함유 피막, 규소 탄소 함유 피막, 규소 질소 함유 피막, 규소 질소 탄소 함유 피막 및/또는 다이아몬드형 탄소 피막에 의해 보호될 수 있다. 이러한 다층 피막은 특히 미합중국 특허 제4,973,526호에 기재되고 교시되어 있다.
본 발명을 당해 분야의 전문가가 보다 쉽게 이해할 수 있도록 다음의 비제한적인 실시예를 제공한다.
[실시예 1]
붕소 1.5중량%를 함유하고 수평균분자량(Mn)이 6000인 보로하이드리도폴리실라잔(BHPZ)을 미합중국 특허 제5,169,908호의 방법으로 생성시킨다. 2.54㎠(1inch2) 실리콘 웨이퍼 및 1401B CMOS 장치를 크실렌/헵탄 용매중의 BHPZ 용액 5중량%로 300rpm으로 20초 동안 스핀 피복시킨다. 이어서, 피복된 기판을 175℃에서 4.2 내지 4.3중량% 오존 속에서 3시간 동안 가열한다. 생성된 피막을 FTIR 분석한 결과, 실란올 잔사를 소량 함유하는 붕규산염을 나타낸다. 실란올을 제거하기 위해, 피복된 기판을 175℃에서 3시간 동안 암모니아 수증기 속에서 가열한다. FTIR 스펙트럼은 실란올이 사실상 제거되었음을 나타낸다. CMOS 장치는 전환 후에 작용시킨다. 피막 두께는 60nm(600Å)이며, 굴절률은 1.456(6328Δ)이다.
[실시예 2]
2.54㎠(1inch2) 실리콘 웨이퍼를 톨루엔 용매 중의 BHPZ 용액 10중량%로 3000rpm으로 20초 동안 스핀 피복시킨다. 이어서, 피복된 기판을 공기 중에서 400℃에서 4시간 동안 가열한다. 생성된 피막을 FTIR 분석한 결과, SiH를 단지 소량(처음의 약 3%) 함유하는 붕규산염 피막을 나타낸다. 피막 두께는 290nm(2900Å)이며, 굴절률은 1.553(83001Δ)이다.
[실시예 3]
2.54㎠(1inch2) 실리콘 웨이퍼를 톨루엔 용매 중의 (실시예 1에서와 같은)BHPZ 용액 10중량%로 3000rpm으로 20초 동안 스핀 피복시킨다. 이어서, 피복된 기판을 암모니아 수증기 속에서 400℃에서 3시간 동안 가열한다. 생성된 피막을 FTIR 분석한 결과, SiH를 단지 소량(처음의 약 3%) 함유하는 붕규산염 피막을 나타낸다. 피막 두께는 160nm(1600Å)이고 굴절률은 1.513(6328Δ)이다.
[실시예 4]
2.54㎠(1inch2) 실리콘 웨이퍼 및 2.54㎠(1inch2) 알루미나 기판을 크실렌/헵탄 용매 중의 (실시예 1에서와 같은) BHPZ 용액 30중량%로 3000rpm으로 20초 동안 스핀 피복시킨다. 이어서, 피복된 기판을 공기 중에서 800℃에서 1시간 동안 가열한다. 생성된 피막을 FTIR 분석한 결과, 사실상 붕규산염으로의 완전한 전환을 나타낸다. 피막 두께는 560nm(5600Å)이고 굴절률은 1.466(8300Δ)이다. 1000배율로 피막을 검사한 결과, 균열이 나타나지 않는다.
[실시예 5]
2.54㎠(1inch2) 실리콘 웨이퍼를 헵탄/톨루엔 용매 중의 (5중량% 붕소를 함유하는) BHPZ 용액 30중량%로 3000rpm으로 20초 동안 스핀 피복시킨다. 이어서, 피복된 기판을 공기 중에서 800℃에서 1시간 동안 가열한다. 생성된 피막을 FTIR 분석한 결과, 사실상 붕규산염으로의 완전한 전환을 나타낸다. 피막 두께는 930nm(9300Å)이고, 굴절률은 1.461(8300Δ)이다.
[실시예 6]
2.54㎠(1inch2) 실리콘 웨이퍼를 헵탄/톨루엔 용매 중의 (붕소를 10중량% 함유하는) BHPZ 용액 30중량%로 3000rpm으로 20초 동안 스핀 피복시킨다. 이어서, 피복된 기판을 공기 중에서 800℃에서 1시간 동안 가열한다. 생성된 피막을 FTIR 분석한 결과, 사실상 붕규산염으로의 완전한 전환을 나타낸다. 피막 두께는 710nm(7104Å)이고, 굴절률은 1.457(6328Δ)이다.
[실시예 7]
2.54㎠(1inch2) 실리콘 웨이퍼를 헵탄/톨루엔 용매 중의 (붕소를 10중량% 함유하는) BHPZ 용액 10중량%로 3000rpm으로 20초 동안 스핀 피복시킨다. 이어서, 피복된 기판을 4.1 내지 4.3중량% 오존 중의 175℃에서 3시간 동안 가열한다. 생성된 피막을 FTIR 분석한 결과, 실란올 잔사를 소량 함유하는 붕규산염으로의 전환을 나타낸다. 피막 두께는 687nm(6872Å)이고, 굴절률은 1.447(6328Δ)이다.

Claims (9)

  1. 보로실라잔 중합체를 포함하는 도료를 전자 기판 위에 피복시키고, 피복된 기판을 20 내지 1000℃의 온도에서 산화 대기 속에서 가열하여 보로실라잔 중합체를 붕규산염 함유 피막으로 전환시킴을 포함하여, 붕규산염 함유 피막을 전자 기판위에 부착시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 피막이, 보로실라잔 중합체를 용매에 용해시켜 용액을 형성시키고, 기판을 용액으로 피복시킨 다음, 용매를 증발시킴을 포함하는 방법에 의해 형성되는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 용매가 방향족 탄화수소, 알칸, 케톤, 에스테르, 글리콜 에테르 및 사이클릭 디메틸폴리실록산으로부터 선택되며, 용매가 보로실라잔을 0.1 내지 50중량% 용액으로 용해시키기에 충분한 양으로 존재하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 산화 대기가 공기, 산소, 오존, 수증기, 산소 플라즈마, 암모니아, 아민 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 피복된 기판이 6시간 미만의 시간 동안 50 내지 800℃의 온도로 가열되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 보로실라잔이 중합체의 반복단위에 탄소를 갖지 않는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 보로실라잔의 주쇄가 Si-B, Si-N 및 B-N 결합을 함유하며, 이들 원자의 나머지 원자가는 독립적으로 수소원자, 탄소수 1 내지 20의 알킬 라디칼, 아릴 라디칼 및 알케닐 라디칼로부터 선택된 그룹에 의해 채워지는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 보로실라잔이, 트리클로로실란을 헥사메틸디실라잔과 반응시키고, 이어서 반응 생성물을 보란과 반응시킴으로써 제조된 보로하이드리도폴리실라잔을 포함하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 보로실라잔의 붕소 함량이 0.1 내지 50중량%의 범위인 방법.
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