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KR100254948B1 - 알루미늄-리튬 합금의 열처리 - Google Patents

알루미늄-리튬 합금의 열처리 Download PDF

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KR100254948B1
KR100254948B1 KR1019960704351A KR19960704351A KR100254948B1 KR 100254948 B1 KR100254948 B1 KR 100254948B1 KR 1019960704351 A KR1019960704351 A KR 1019960704351A KR 19960704351 A KR19960704351 A KR 19960704351A KR 100254948 B1 KR100254948 B1 KR 100254948B1
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Abstract

요약하면, 본 발명은 RS-W 시효 방법의 사용은 δ′과 기존의 알루미늄-구리 합금 물질과 비교 가능한 s′의 석출에 의해 강화된 가령 8090 같은 알루미늄-리튬 합금에 대한 어떤 강도 수준을 달성하는 수단을 제공함과 동시에, 후속 및 불필요한 강도화의 정도와, 적절히 증가된 온도 가령, 태양 복사로 인한 비교적 높은 주변 온도가 존재하거나/ 또는 상당한 가온이 존재할 때, 지면 노출 동안 동체, 날개, 꼬리날개가 경험하는 온도에 장시간 노출로 인해 일어날 수 있는 파면 점도와 관련된 손실을 제한하는 수단 또한 제공한다. 본 발명의 HSRS-W 시효 방법의 사용은 δ′과 기존의 알루미늄-구리 합금 물질과 비교 가능한 s′의 석출에 의해 강화된 가령 8090 같은 알루미늄-리튬 합금과 또한 알루미늄-아연 합금 물질에 대한 어떤 강도 수준을 달성하는 수단을 제공한다. 본 발명은 또한 플레이트형, 박강판형, 사출형 또는 다른 석출물 가령 s′(Al2CuMg)와 함께 δ′(Al3Li) 석출물의 침전에 의해 주로 강도화된 이들과는 다른 형태인 모든 기타 알루미늄-리튬 합금에 대한 개량된 수준의 점도를 성취할 수 있는 수단을 제공한다. 또한, 본 발명은 재결정 박강판 형태인 8090 합금의 입자간 부식에 대한 내성의 개선도 제공한다.

Description

[발명의 명칭]
알루미늄-리튬 합금의 열처리
[도면의 간단한 설명]
제1도는 1시간/150℃+8/120℃+24/105℃+24/95℃조건으로 시효시킨 1.9mm 두께 배치2 물질 상에서 실행된 첫 번째 파면 점도 시험 결과이고,
제2도는 두 번째 1.9mm 두께의 8090 박강판에 RS-W 처리를 한 후, 70-75℃사이에서 2000시간 열 노출시킨 후의 이 물질에 대한 R-곡선을 미노출 R-곡선과 함께 나타낸 것이며,
제3도는 RS-W 조건에 대한 입자간 부식 형태를 나타낸 것이고.
제4도는 T81 조건에 대한 입자간 부식 형태를 나타낸 것이다.
[발명의 상세한 설명]
[기술분야]
본 발명은 알루미늄-리튬 합금의 열처리에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 이 합금의 강도화(strengthening) 및 평면 응력 파면 점도의 최적화를 위한 열처리에 관한 것이다.
[배경기술]
상기 합금은 항공기 표면 건조용으로 알려져 있으며, 보다 바람직하게는 상용 항공기 동체, 날개 및 꼬리 날개 건조용으로 더욱 잘 알려져 있다. 본 출원에서 특히, 알루미늄-리튬 합금의 저밀도, 고강도 및 우수한 피로 성질은 항공기의 유용성이 최대화되도록 무게 절감을 가능하게 한다. 본 발명의 시기에 공지된 본 발명과 관련된 선행 기술 자료는 다음과 같다. “70℃에서 열 접촉이 충격 허용가능한 알루미늄-리튬 합금 박강판의 성능에 미치는 영향”, D.S. McDrmaid, DRA/SMC/WP952008(1995. 2월); “2024-T3 알루미늄 합금 박강판의 기계적 성질”, D.S. McDarmaid, C.E. Thomas, C. Wheeler, TR91071(1991. 12월). 알루미늄 협회에 AA8090 및 AA2091(이후 “AA”없이 표기)로서 재결정 박강판 형태와 미시효 템퍼로 등록된 알루미늄-리튬(Al-Li) 합금은, 피로 균열 성장 속도가 상당히 높은 수준의 평면 응력 파면 점도(Kc)와 연관시켜 볼 때 매우 낮다는 점에서, 이러한 두 물질은 민간 항공기 표면 응용을 위해, 특히 리튬-함유 합금과 관련된 밀도의 감소가 상당량의 무게 감소를 가능하게하여 주는 동체 예를 들면 알클래드(alclad) 2024 T3 및 2014A T4 박강판을 위해 현재 가장 널리 사용되고 있는 물질에 대한 잠재적 대체 물질로서 광범위하게 연구되고 있다. 플레이트 형태의 8090 역시 상하 날개 표면과 꼬리 날개를 위해 연구되고 있으며, 상 날개 표면 처리를 위해서도 역시 고려될 수 있을 것이다. 충격 허용에 대한 필요성 이외에도, 어떤 신규 표면 물질과 특히 동체 날개 및 꼬리날개 표면 물질이 구비해야 할 몇 가지 다른 필요한 특성이 있다. 이러한 것에는 적당한 강도, 우수한 부식 내성 및 흔히 인용되지는 않지만 매우 중요한 장기 열 안정성에 대한 필요성 즉, 적당히 증가된 온도에서 중요한 특성 가운데 어떤 것에서도 상당량 또는 허용 가능하지 않은 손실없이 연장된 기간을 견딜 수 있는 능력이 포함된다. 초음속 이하의 민간 항공기 동체 경우, 열 불안정성의 고려시 최악의 경우는 높은 주위 온도와 강렬한 태양 복사의 결합 효과에 대한 지상 노출이 관계하는 것이다. 일반적으로, 매우 더운 조건에서 태양이 그의 정점 또는 부근에 올 때, 최고 70-80℃의 동체 표면 온도가 되는 것으로 받아들여지고 있다. 항공기의 일생을 통해 이것은, 가장 최악의 경우에, 약 65,000시간(즉, 30년간 6시간/일)의 누적 고온 노출-비록 이러한 노출은 사막 같은 조건에 있거나 또는 매우 더운 항공 기지에서 비정기적으로 운행되는 항공기 경우에 가능한 것이지만-을 나타낼 수 있다는 것이다. 열 안정도 역시 날개와 꼬리날개 표면 응용을 위한 Al-Li 합금의 사용을 고려할 때 하나의 관심사가 된다. 8090과 2091 합금은 주로 동체 표면 응용을 위해 각각 T81 및 T84 조건하에서 연구되고 있다. 8090에 대한 T81 조건은 T31 조건(즉 고용처리/조절/연신)으로부터 150℃에서 24시간 인공 시효 경화(“시효화”)함으로써 얻을 수 있는 반면, 2091에 대한 T84 조건은 T3 조건으로부터 135℃에서, 12시간 시효화한 후, 주변 온도로부터 135℃까지 완만한 램프(a slow lamp)를 시킴으로써 얻어진다. 이러한 처리는 대체재 응용이 보다 용이하게 고려될 수 있도록 하기 위해, 알클래드 2024 T3의 기계적 성질(0.2% 내력에 대한 하한값을 약 270MPa로 설정하였음)과 유사한 물질를 제조하기 위함이다. 또한, 동체 표면 응용에 있어서 성공하기 위해서 Al-Li 합금을 적어도 알클래드 2024 T3와 같은 정적 강도가 요구된다는 폭넓은 공감대가 형성되어 있다. 리튬 용량과 관련된 영률(Young′s Modulus)에 있어서의 증가는 매우 높은 파면 인성과 우수한 충격 내성에 대한 실질적 필요 조건을 만족시키기 위하여 현재 필요할 것으로 보이는 강도에 있어서의 어떤 약간의 감소 이상으로 상쇄시킬 수 있기 때문에 이것은 반드시 그렇지는 않다. 인공 시효 처리의 이용에도 불구하고, 상기 두 Al-Li 물질은 70-85℃ 온도 범위에서 열 안정성이 결여되는 것으로 알려져 있으며, Kc의 불균형적인 큰 감소와 관련된 강도의 증가가 비교적 짧은 등온 노출(즉, 1000시간 후 매우 큰 영향)후 일어난다. Al-Li 합금에 대한 강도와 Kc사이의 반비례 관계는 여러 경우에서 증명이 되고 있다. 각각의 선행 기술 조건(즉 8090 및 2091 각각에 대한 T81 및 T84)으로 시효된 두 금속에 대한 초기 인성 수준이 알클래드 2024 T3(현재의 산업 기준)와 비교할 때, 목적하는 응용에 비해 무시할 수 있을 정도로 주어졌다면, 이러한 열 안정성의 부재와 강도에 있어서의 매우 작은 증가가 점도에 미치는 악영향이 어떤 중요한 민간 항공기 동체 응용에 대한 현재의 부족성을 설명하는 주요 기여 인자로서 폭넓게 간주되고 있다. 열 불안정성의 원인은 δ′(Al3Li)의 수반되는 석출(on-going precipitation)석출 때문이다. 수반되는 δ의 석출에 대한 원인 즉, 열 불안정성에 대한 이유는 δ′의 평형 용적 분율과 온도 사이에는 반비례 관계(즉, 평형 용적 분율은 온도가 감소함에 따라 증가한다.)가 성립하기 때문이다. 알루미늄 내에서 리튬의 고속 확산으로 인해 δ′의 형성은 온도가 중요한 노출 온도 이하로 어느 정도 상당한 정도 떨어져야 비로서 효과적으로 확산 속도가 조절이 되는 것이 가능해 진다. 따라서, 상기 선행 기술의 시효 온도(즉 135-150℃) 에서의 광범위한 시효화 과정에도 불구하고, δ′의 완전한 석출을 결코 얻기가 힘들며, 적절한 리튬 확산속도와 관련된 수반되는 석출에 대한 높은 열 역학적 구동력이, 고려된 최대 열 노출 온도에서 또는 부근에서 존재할 것이다. 그러나, 이러한 “보다 고온”에서의 광범위한 시효화는 단지, 구조를 강도에 있어서는 매우 높지만 δ′에서는 비교적 낮게 함으로써, 다른 상 가령 s′(Al2CuMg)의 용적분율을 증가시키는 역할을 한다. 따라서, 연이온 장기간의 열 노출은 δ′ 용적 분율의 큰 증가 및 강도와 취성의 증가 결과를 가져온다. 배치 8090 T81(이후 “배치1” 물질이라 함)의 수반δ′ 석출 두 개 시료의 영향을 보여주기 위하여, 상당 시간 동안 증가된 온도에 노출시키기 전에 일련의 열 처리를 하였다. 배치 1 물질의 중량% 조성은 다음과 같다.
Li Cu Mg Fe Zr Al
2·23 1·14 0·79 0·045 0·06 나머지
선정된 처리에는 T81 조건(즉, δ′용해에 의한 0.2% 내력에 있어서의 강하를 유발함)으로부터 200℃에서 10분 “리버젼”(reversion)후, 170℃에서 4시간 재시효(즉, T81 0.2% 내력인 원래 수준 정도로 회복하기 위함)하고, 최종적으로 T81 초기 처리와 함께 220℃에서 12시간 동안 광범위한 과-시효 처리(over-ageing treatment)를 하는 것이 포함된다. 각 조건을 대표하는 하나의 긴 횡축 방향(long transverse(LT)) 시료의 인장 시험 후, T81 “대조”조건을 포함한 모든 조건의 두 시료를, 매우 높은 온도에 대한 노출 시간 한계(lifetime′s exposure)를 대략적으로 나타내기 위하여 100℃에서 920시간동안 노출시켰다. 기계적 성질 시험 및 전기 전도도 측정 결과는 표 1에 나타내었다. 표 1로 부터, 100℃에서의 수반 석출로 인해 상당한 강도의 증가가 일어남을 알 수 있다. 리버티드(reverted)물질은 대조 조건의 경우보다 더 높은 강도로 회복되는데, 이것은 열 노출후 보다 높은 최종 강도가 될 때 리버젼의 초기 잇점이 오래 가지 않고, 그 처리는 결국 해로울 것으로 예측될 수 있기 때문에 열 불안정성 효과에 대해서도 역시 고려가 되어야 할 8090의 점도 증가의 수단으로서의 리버젼의 비효율성을 의미하는 것이다. 열 노출의 최종 단계에서 미복귀(un-reverted)물질 이상의 리버젼 물질의 강도 증가는 리버젼 과정 동안의 부수적 s′석출에 기인된다. 이와 유사하게, 열 노출 후 T81 및 T84와 리버젼 조건을 더한 것 중의 하나와 비교시, 리버티드 물질과 재 시효화된 물질의 강도의 추가적 증가는 170℃에서 4시간 관련된 s′의 증가 때문이다. 마지막으로, 과-시효(over-aging)의 이용은 920시간 열 노출시 명백한 0.2% 내력에 있어서 48MPa의 증가를 가지는 안정도를 이룩하는데는 완전히 비효율적인 것으로 보여진다. 모든 개시 조건에 대한 유사한 결과가, 가령, 70℃에서의 노출의 경우 예상되며, 비록 포화되는데 필요한 노출시간은 감소된 확산속도로 인해 보다 낮은 온도에서 보다 훨씬 크겠지만 보다 높은 δ′의 평형 용적 분율까지도 100℃에서 보다 이 온도에서 실현 가능할 것이다. 배치1 8090 박강판은 293MPa의 T81 LT 0.2% 내력을 가지며, 이에서 100℃에서 920시간 열 노출 후, 320MPa 즉 27MPa가 증가한 δ′-포화 0.2% 내력으로 믿어지는 값에 도달함을 주의해야 한다.
[실시예]
본 발명에 따르면, 열 처리 알루미늄-리튬 합금의 개선된 방법은 일련의 적어도 두 단계의 인공 시효 단계, 즉 이의 첫 단계는 첫 번째 온도 범위에서 수행되고, 적어도 다음의 한 단계는 연속적으로 감소된 온도 범위 내에서 수행되는 단계를 포함한다. δ′석출의 특이 증가가 따라서 수반되며, 이와 함께 적절히 선택된 온도 범위에 대해서 s′용적 분율의 캡핑(capping)이, 적당히 높은 온도에 장시간 노출 후, 적당한 파면 점도를 유지하는 능력을 가지며, 높은 파면 점도의 필요조건과 양립할 수 있는 과도한 초기 강도를 가지지 않고 적당한 초기 강도를 가진 사용 조건을 얻기 위하여 달성된다. 다른 적당한 온도 범위가 본 발명에 따라 선택된 곳에서, δ′석출의 촉진과 높은 수준의 s′용적 분율을 결합시킴으로써, 그 방식이 아니면, 주어진 총 시효 처리 시간 동안 이 조성의 한 합금에 대하여 가능했을 강도보다 더 높은 수준의 강도를 얻는 것이 가능하다. 도달된 결론은 가령, 70-85℃에서의 열 안정성은 이 온도에서 δ′의 평형 용적 분율의 달성에 의해서만 이룩될 수 있다는 것이다. δ′포화의 달성은 너무 높은 0.2% 내력 수준, 그렇지 않다면, 높은 파면 점도에 항시 필요한 필요조건과 양립이 불가능할 지도 모르는 내력 수준의 실현없이 이룩되어야 할 필요가 있다. 본 발명에 따른 시효 시험은 이후 몇몇 배치 1 8090 T81 물질의 재-고용 처리 및 조절 연신 작업에 의해 도래된 8090 T31 개시 조건 물질을 사용하여 수행하였다. 주의 : 재-고용 처리는 입자 성장을 피하기 위하여 505℃에서 수행하였다. 시효는 150℃에서 단기간(선행 기술의 150℃, 24시간보다 훨씬 작다) 개시시킨 후, s′의 용적 분율과 δ′이외의 상이 제시되고, δ′의 높은 용적 분율이 실현될 수 있도록 하기 위하여 점진적인 온도의 감소와 시효 시간의 증가를 주었다. 이 같은 방식으로 δ′과 s′ 석출 용적 분율과 석출물 크기 분포 사이의 우수한 균형을 갖는 조건이, 비교적 낮은 수준의 0.2% 내력(따라서, 높은 파면 점도) 및 δ′의 수반 석출에 의해 더욱 강화될 수 있는 제한된 용량과 함께 달성될 수 있음을 확임하게 되었다. 본 발명에 따른 이러한 형태의 역 진행 단계(retrogressive step-wise(RS-W)) 시효 처리의 채택은 충분한 s′석출의 필요성을 십분 이해하고 있으며, 이것은 그렇지 않을 경우, 적당히 s′의 존재에 의해 저해되지는 않지만, 이후, 특히 세로 방향으로 낮은 수준의 연성이 일어날 수 있는 변형 기전-즉, 강력한 평면 미끄럼에 의해 좌우되는 플라스틱 변형 기전이 되는 것을 방지하기 위한 것이다. 재-고용 처리된 배치1 물질과의 이러한 초기 작업 동안, 많은 온도/시간 RS/W 시효 조합에 대하여 연구하였다. 특히 유념해야 할 것은 150℃에서 1시간 또는 3시간 중의 어느 하나로 시작하는 4-단 RS-W 시효 순서 주변에 기초한 처리 후 하기와 같은 135℃, 120℃ 및 100℃ 온도와 시간에서 처리하는 것이다 :
1 시간/150 + 6/135 + 3/120 + 50/100℃ (표 2a 참조)
1 시간/150 + 6/135 + 8/120 + 50/100℃ (표 2b 참조)
1 시간/150 + 6/135 + 16/120 + 50/100℃ (표 2c 참조)
1 시간/150 + 12/135 + 6/120 + 50/100℃ (표 2d 참조)
1 시간/150 + 12/135 + 16/120 + 50/100℃ (표 2e 참조)
3 시간/150 + 12/135 + 6/120 + 50/100℃ (표 2f 참조)
3 시간/150 + 6/135 + 16/120 + 50/100℃ (표 2g 참조)
85℃ 및 70℃에서 시효 순서와 여러 시간의 열 노출시의 이들 열처리 및 이로 인한 기계적 성질과 전기 전도도 결과를 표 2a-2g에 나타내었다.
이어서, 새로운 배치인 미리 고용화 열처리를 하지 않은 8090 박강판(이후 “배치2”라 한다.)을 수득하였다. 이 물질을 고용 열 처리 및 시효 시험에 사용하여 RS-W 시효 과정을 최적화하였다. 배치2 박강판 물질의 중량% 조성은 하기와 같다. :
Li Cu Mg Fe Zr Al
2·26 1·21 0·69 0·047 0·06 나머지
배치1 시험 결과로부터, 135℃ 단계는 명백히 비-δ′상(non-δ′ phase)의 과시효가 되어, 중지될 수도 있다는 사실을 알 수 있다. 또한, 동체 구조가 접착제로 연결되어야 한다면 (즉, 스트링거(stringer)를 표면에 부착), 이후 150℃ 또는 120℃ 큐어링 레진계 가령 리덕스(REDUX, 상품명) 775(CIBA) 또는 AF163-2(3M), 또는 유사한 물질 등을 흔히 사용할 수 있을 것이다. REDUX775(150℃큐어) 경우, 큐어 싸이클은 150℃ RS-W 시효 단계와 결합 가능하며, 이후의 모든 단계는 결합된 표면/스트링거 어셈블리에 적용이 될 것이다. 어떤 경우에는 페놀성 접착제를 보호하기 위하여 이 어셈블리가 과 압력을 필요로 하지 않도록 하기 위하여 두 번째 단계의 온도를 감소시킬 때 경제적 잇점도 있을 것이다. 이것은, 135℃ 시효 단계의 연속 사용이 이 시효 단계가 오토클레이브 또는 압점 프레스에서 일어나는 것을 필요로 하는 반면, 두 번째 단계의 온도를 135℃로부터 125-120℃로 감소시킴으로써, 얻을 수 있다. 만일 AF163-2 같은 120℃ 큐어 레진계가 사용된다면, 120℃이상의 모든 시효 단계를 마친 후에는 이어서, 큐어 싸이클을 도입할 수 있다. 어떠한 과-압력도 120℃ 미만의 시효 온도 가운데 어느 온도를 선택하든지 간에 불필요하게 된다. 일련의 RS-W 시효 시험을 530℃에서 고용 처리시키고, 1.75% ±0.25%의 연신으로 조절된 배치2 물질을 사용하여 수행하였다. 다음의 RS-W 처리는 유의해야 한다. :
1 시간/150 + 6/135 + 8/120 + 50/120℃ (배치1과 함께 벤치마크 배치2 물질에 포함됨.) (표 3a 참고)
1 시간/150 + 8/120 + 24/105 + 24/95℃ (표 3b 참고)
1 시간/150 + 16/120 + 24/105 + 24/95℃ (표 3c 참고)
1 시간/150 + 8/125 + 24/105 + 24/95℃ (표 3d 참고)
1 시간/150 + 16/125 + 24/105 + 24/95℃ (표 3e 참고)
1 시간/135 + 8/120 + 24/105 + 24/95℃ (표 3f 참고)
1 시간/135 + 16/120 + 24/105 + 24/95℃ (표 3g 참고)
2 시간/120 + 32/105 + 24/95 (표 3h 참고)
8 시간/120 + 24/105 + 24/95 (표 3j 참고)
이들 시험으로부터 135℃ 단계는 불필요하며, 약 150℃로부터 약 120℃(또는 125℃)까지의 직접 전이가 바람직 함을 알 수 있다. 135℃와 120℃에서 시작하는 처리는 몇 가지 장점을 가지고는 있지만, 강도에 있어서는 낮고 결국 열 노출시 150℃에서 시작한 처리와 비교되는 수준으로 상승된 충분히 열 처리된 조건을 생성하게 되어 사용가능한 점도의 관점에서 어떤 이들도 예상되지 않는다. 상기 시험의 인장 시험 결과를 기초로하여, 순서 1시간/150℃ + 8/120℃ + 24/105℃ + 24/95℃를 선별하여 더욱 연구 및 개량을 시도하였다. 이것에는 광패널 파면 점도 시험의 수행이 가능하도록 완전한 크기의 박강판을 시효하는 것이 포함되어 있다. 1시간/150℃+8/120℃+24/105℃+24/95℃ 조건으로 시효시킨 1.9mm 두께 배치2 물질 상에서 실행된 첫 번째 파면 점도 시험 결과를 제1도에 파면 저항 곡선 (R-곡선)의 형태로 나타내었다. 이 결과는 알클래드 2024 T3 (참고 2)와 함께 점도에 있어서의 향상을 가져다 주는 것으로 이미 밝혀진 불안정한 조건인 선행 기술 8090 T81 및 리버티드 8090 T81 (참고 1)에 적용될 수 있는 R-곡선들과 비교된다. 본 발명의 RS-W 처리의 사용은 매우 높은 점도 조건을 가져다 주며, 이것은 알클래드 2024 T3와 견줄만 하거나, 또는 보다 우수함을 알 수 있다. 이것은 알클래드 2024 T3의 점도를 능가하는 8090 박강판에 대한 최초의 공지된 보고 결과이다. 두 번째 1.9mm 두께의 8090 박강판에 상기 RS-W 처리를 한 후, 70-75℃ 사이에서 2000시간 열 노출을 시켰다. 이 물질에 대한 R-곡선을 미노출 R-곡선과 함께 제2도에 나타내었다. 또한, 70℃에서 2000시간 열 노출을 시킨 선행 기술의 8090 T81 물질과 열 노출을 시키지 않은 8090 T81 물질에 대한 R-곡선 또한 나타내었다. (참고 1) 비록 RS-W 물질은 점도의 감소를 받았지만, 감소(약 6%)는 선행 기술의 8090 T81의 경우에 비해 훨씬 낮고, 훨씬 높은 개시 수준으로부터 유래된 것이다.
주의 : 참고 1 및 2로부터 그래프 형태로 얻은 비교 자료는 하나의 예시를 위한 목적에 불과할 뿐 본 발명을 제한하는 것은 아니다. 시험은 또한 처음 시효 단계에 있어서, 온도 및 시간 변화에 대한 감도를 결정하고, 24시간/95℃의 최종 단계가 효과적으로 줄여질 수 있는가의 여부를 결정하기 위하여 수행되었다. 배치2 물질에 대한 이들 시험 결과를 표 4a, 4b 및 4c에 나타내었다. 첫 단계는 확실히 과도한 악영향 없이 0.75시간을 단축시키거나 또는 1.25시간 확장시킬 수 있음을 설정하였다. 또한, 최종 단계는 확실히 최종 강도에 상당한 영향 없이 1시간/150℃ 또는 1.25/150℃로 주어진 물질에 대하여 8시간으로 단축이 가능하고, 강도가 그다지 중요하지 않은 적용의 경우에, 완전 생략이 가능하거나/또는 보다 단축된 150℃ 시효처리도 채택이 가능하다는 점을 확인하였다. 본 작업의 결과로서 확인된 바람직한 시효처리는 다음과 같다. :
1시간/150℃ + 8/120℃ +24/105℃ +8/95℃
이러한 4-단계 처리는, 비경제적일 수도 있는 과도한 장시간의 시효처리를 필요로하지 않으면서 온화한 강도화(benign strengthening)-즉 δ′석출에 기인한 강도화-의 정도를 최대화하는 장점을 가진다. 이 처리는 ±5℃범위(모든 단계) 내에서 시효 온도에 매우 둔감하며, 상기 시간의 ±25% 범위 내에서 개별 처리의 길이에 있어서의 변화에 매우 둔감하다는 사실이 밝혀졌다. 이 바람직한 시효 처리는 또한, ASTM G110 부식 시험에 의해 측정된 바와 같이 약 150㎛로 제한된 부식 침투의 깊이 및 거의 없는 또는 실질적으로 어떠한 입간 부식도 존재하지 않는 편재 부식 피트를 형성하려는 경향의 경우에 입간 부식에 대한 최적 내성을 일으킴을 발견하였다. 이것은 흔히 250-300㎛를 초과하는 부식을 나타내며, 입간 침투의 확장 네트워크로 특징지울 수 있는 8090 T81 과는 매우 뚜렷한 대조를 이루고 있다. RS-W 및 T-81 조건에 대한 입자간 부식의 형태를 제3도 및 제4도에 각각 나타내었다. 이후, 여러 장의 완전 크기 박강판을 1시간/150 + 8/120 + 24/105 +8/95℃의 바람직한 시효 처리 방법으로 처리하였다. 이들 박강판은 1.6mm 박강판에 대한 초기 점도 수준을 설정하고, 장시간 열 노출에 대한 시료를 제공하여 열 감작 물질의 R-곡선이 결정될 수 있도록 계획된 것이다. 충분히 열처리된 조건에서 이 물질에 관한 R-곡선 시험 결과를 제5도에 나타내었다. R-곡선은 1.9mm 물질 경우 보다 약간 낮으며, 그 차이는 1.6mm 게이지와 관련한 롤링스케줄(rolling schedule), 리튬 고갈에 있어서의 차, 두께 효과 그 자체, 또는 이들 효과의 조합에 기인되는 것으로 생각된다. 많은 수의 인장 시험에 충분한 배치2 물질의 박강판을 바람직한 시효처리로 처리하였으며, T81 조건으로 초기 시효시킨 비교 배치2 물질과 함께 70℃에서 2000시간 열 노출을 완료시켰다. 그 결과는 표 5에 나타내었고, 0.2% 내력/Log10노출시간으로서 제6도에 그래프로 표시하였다. 제6도으로부터, T81 물질은 약 100시간의 노출점으로부터 1000시간보다 약간 높은 어떤 노출점까지, 실질적으로 0.2% 내력에 있어서 어떠한 변화도 없는 동안의 인큐베이숀이 되었음이 분명하다. 이후, 0.2% 내력의 빠른 증가가 있었다. 이와는 달리, RS-W 시효된 물질은 이러한 인큐베이숀 효과를 나타내지 않았으며, 0.2% 내력/Log 노출 시간의 점진적 상승이 이를 지지한다. 두곡선 (T81에 대한 인큐베이숀 시간을 배제한)의 기울기는 거의 동일하게 보임으로써 RS-W 물질에 있어서 보다 낮은 강도의 “장점”이 계속 유지되고 있다는 점을 나타낸다는 사실과, 65000시간 점에 대한 외삽법 결과에 의해 RS-W 물질의 0.2% 내력은 약 318MPa를 초과하지 못하는 반면, T81 물질은 결국 약 349MPa의 0.2% 내력으로 시효될 것임을 제시한다는 점을 유의해야 한다. 이것은 다른 방법으로는 일어날 수 없는 약 31MPa의 강도 증가를 방지한다는 점에서 향상되었음을 나타낸다. 그러나, 배치2 RS-W 물질에 대한 이러한 최종 예상 0.2% 내력 수준은 알클래드 2024 T3의 평면 응력 파면 점도와 조화 가능한 목적과 양립할 수 있을 것으로 생각되는 값 이상인 약 25-30MPa으로 예상된다. δ′-포화 0.2% 내력 수준을 더욱 감소시키기 위해서는 조성상의 조정이 RS-W 처리와 함께 이루어져야 할 필요도 있을 것이다. 8090 합금의 경우, 마그네슘 수준은 배치2에서 존재하0는 0.69% 수준으로 부터 실질적으로 조성상 표시(즉 0.6%)에 있어서의 최소 수준, 또는 실질적으로 0.4% 만큼의 낮은 이 값 이하까지도 감소되어야 한다는 사실이 확인되었다. 이것은 더욱 δ′석출에 기인된 강도화를 제약할 것이며, 알루미늄에 있어서 리튬의 용해도 한계를 증가시킴으로써 δ′석출 정도를 제한한다. 이와 유사하게, 리튬 수준은 또한 8090 조성상 최소값(즉 2.2%) 또는 이 최소값 이하에서도 유지된다. 구리 수준의 감소화는 점도의 관점에서 바람직스럽지 못할 수 있기 때문에 대치2 수준 이하로 더욱 희석하는 것은 합당치 못할 수 있다. δ′석출물의 용적 분율을 증가시키기 위하여 본 발명에 따른 시효화 온도를 감소시키는 장점을 더욱 예시할 목적으로, 약간의 재결정 8090 T31 박강판을 24시간 170℃에서 시효시켜 중간 강도 조건을 얻었으며, 이어서, 8시간 120℃에서 시효시켰다. 선행 기술에 따른 170℃에서 24시간 시효후의 세로 방향 인장 성질을 하기에 본 발명에 따른 120℃에서 연이은 8시간의 시효후 성질과 함께 나타내었다. 강도의 상당한 증가는 낮은 온도에서 비교적 짧은 시효 단계의 포함에 기인된다는 사실과, 얻어진 최종 강도 수준은 가령, 32시간(즉 24+8시간), 170℃에서 기인되는 것보다 매우 높다는 사실을 알 수 있다.
시효 처리 0.2% 내력(MPa) 인장 강도(MPa) 연신율
24시간 @170℃ 374 468 7
24시간 @170℃
+ 406 499 8
8시간 @120℃
중 내지 교 강도 조건을 성취하기 위하여 선행 기술인 시효 단계를 초기 시효 단계에 대한 감소된 온도에서 그 이상의 시효 단계 또는 단계들과 결합시킨 본 발명에 따른 RS-W 시효 개념은 따라서 그 방식이 아니면 불가능한 보다 단축된 총시효 시간 내에서 주어진 강도 수준을 성취함은 물론 결국 얻어질 수 있는 강도를 최대화한다는 관점에서 유리하다고 볼 수 있다. 이러한 형태의 공정은, 부분적으로, δ′의 석출에 의해 강화된 모든 Al-Li 합금에 적용 가능하며, 모든 제품 형태 가령 플레이트, 압출물, 단련물, 튜브 등에 적용이 가능하다. 본 발명에 따른 이러한 특정 형태의 시효 처리는 이제 고 강도 역진행 단계 시효(High strength Retrogressive Step-wise, “HSRS-W”)라 부른다.
[열 처리 범위]
본 발명의 RS-W 측면에 따른 열처리의 본질은, 거의 동일한 최종 조건을 성취하게 하는 광범위한 처리가 존재한다는 그것이다. 높은 평면 응력 파면 점도의 조건을 만들기 위한 매우 광범위한 RS-W 처리가 따라서 개진되며, 이어서 특히 8090 합금에 적합하고, 초기 강도, 점도 및 열 안정성의 최적 결합을 성취하게 하는 바람직한 범위(RS-W 범위 4)가 되는 여러 개선 방법이 개진된다. 본 발명에 따른 HSRS-W 시효 처리는 δ′용적 분율을 최대화하는 공정을, 초기 선행 기술 시효 처리만으로 또는 보다 고온에서 단독으로 실행되는 동일한 전체 길이의 등온 시효 처리에 기인되는 것 보다 더 높은 증가된 강도 수준을 가져다주는 중 내지 고 강도 조건(즉, s′및 δ′에서 높다)을 생성하기 위한 시효 처리와 결합시킨다. “단시간” 시효 단계(즉, 실질적으로 3시간 미만)의 경우, 표시된 시간은 접촉 원리에 의한 온도 측정기(써모 커플, thermocouple)에 의해 결정된 생성물의 온도가 명목상의 처리온도인 5℃ 내의 온도에 도달할 때 시작할 수 있다. 보통 1.6mm 두께 박강판과 미리 가열된 공기 순환 오븐 안에 놓여진 박강판에 적용되는 150℃ 시효 단계의 경우, 10-15분 이상의 가열 시간이 적당함을 확인하였다. 약 3시간 이상의 시효 동안, 금속과 오븐 공기 온도 사이의 지연은 무시될 수 있으며, 처리 시간은 오븐 공기 온도가 설정 온도로 회복된 이후부터 시작한다. 매우 단시간인 시효 처리 경우, 공기 오븐 대신 오일배쓰(oil bath) 등의 사용이 필요하다. 이러한 경우에 금속 가열 시간에 대한 적절한 조정이 필요할 것이다. 90℃ 미만의 처리는 본 발명에 따르면, 비효과적인 것으로 생각된다. 이웃한 단계들 사이의 어떤 쌍에서 나타나는 온도 사이의 연속 전이는 특정화된 온도 범위와 시간 범위의 부분으로서 간주된다.
RS-W 처리 - 범위 1
온도 범위 시간 범위
단계 1 165 - 130℃ 15분 - 24시간
단계 2 130 - 90℃ 1시간 - 72시간
RS-W 처리 - 범위 2
온도 범위 시간 범위
단계 1 160 - 130℃ 30분 - 12시간
단계 2 130 - 90℃ 2시간 - 72시간
RS-W 처리 - 범위 3
온도 범위 시간 범위
단계 1 150 ± 5℃ 45분 - 75분
단계 2 120 ± 5℃ 4 - 12시간
단계 3 105 ± 5℃ 12 - 36시간
단계 4 95 ± 5℃ 0 - 24시간
RS-W 처리 - 범위 4
온도 범위 시간 범위
단계 1 150 ± 5℃ 1시간 ± 15분
단계 2 120 ± 5℃ 8 ± 2시간
단계 3 105 ± 5℃ 24 ± 6시간
단계 4 95 ± 5℃ 0 - 8시간
[HSRS-W]
HSRS-W 처리 범위는 2단계 또는 3/4-단계(즉 4-단계 처리이지만 4번째 단계는 선택적이기 때문에 만일 생략된다면, 결국 3-단계 처리가 된다.)로 기재된다.
HSRS-W 처리 -2-단계, 범위 1
온도 범위 시간 범위
단계 1 190 ± 40℃ 20분 - 72시간
단계 2 120 ± 30℃ 1시간 - 48시간
HSRS-W 처리 -2-단계, 범위 2
온도 범위 시간 범위
단계 1 170 ± 20℃ 4시간 - 48시간
단계 2 125 ± 15℃ 4시간 - 36시간
HSRS-W 처리 -2-단계, 범위 3
온도 범위 시간 범위
단계 1 170 ± 20℃ 12시간 - 36시간
단계 2 125 ± 15℃ 6시간 - 24시간
HSRS-W 처리 -2-단계, 범위 4
온도 범위 시간 범위
단계 1 170 ± 10℃ 24 ± 4시간
단계 2 125 ± 10℃ 8시간 ± 2시간
HSRS-W 처리 -3/4-단계, 범위 1
온도 범위 시간 범위
단계 1 170 ± 20℃ 4시간 - 48시간
단계 2 125 ± 15℃ 6시간 - 24시간
단계 3 105 ± 10℃ 8시간 - 30시간
단계 4 95 ± 5℃ 0시간 - 8시간
HSRS-W 처리 -3/4-단계, 범위 2
온도 범위 시간 범위
단계 1 170 ± 10℃ 24 ± 4시간
단계 2 125 ± 10℃ 8 ± 4시간
단계 3 105 ± 5℃ 18 ± 6시간
단계 4 95 ± 5℃ 0 ± 8시간
[표 1]
[표 2a]
개시조건 : 505℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 2b]
개시조건 : 505℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절.
[표 2c]
개시조건 : 505℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 2d]
개시조건 : 505℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 2e]
개시조건 : 505℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 2f]
개시조건 : 505℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 2g]
개시조건 : 505℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 3a]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 3b]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 3c]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 3d]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 3e]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 3f]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 3g]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 3h]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 3j]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 2%±0.5% 연신 조절
[표 4a]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 1.75%±0.25% 연신 조절
[표 4b]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 1.75%±0.25% 연신 조절
[표 4c]
개시조건 : 530℃ 고용 처리와 길이 방향에서 1.75%±0.25% 연신 조절
[표 5]
1. 평균 2회 시험.
2. 평균 16회 시험. RS-W “대조” 시험에 대한 0.2% 내력의 최대 및 최소치는 평균치 이상인 2.3MPa과 평균치 미만인 2.5MPa 이었다.

Claims (16)

  1. 온도 범위 230℃~130℃ 및 시간 범위 15분-72시간 내에서 실행되는 첫 번째 단계와, 연속적으로 감소된 온도 범위 150℃~90℃ 및 시간 범위 1시간~72시간 내에서 실행되는 적어도 하나의 다음 단계로 이루어지는 적어도 2개의 인공 시효 단계를 연속적으로 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 165℃~130℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 15분-24시간 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행한 다음, 실질적 온도 범위 130℃~90℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 1시간~72시간 내에서 두 번째 상기 인공 시효 단계를 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  3. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 160℃~130℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 30분-12시간 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행한 다음, 실질적 온도 범위 130℃~90℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간범위 2시간~72시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  4. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 155℃~145℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 45분-75분 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 125℃~115℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 4시간~12시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행한 다음, 세 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 110~100℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 12시간-36시간 내에서 실행함을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 155℃~145℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 45분~75분 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 125℃~115℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 6시간~10시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행한 다음, 세 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 110~100℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 18시간~30시간 내에서 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  6. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 230℃~150℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 20분-72시간 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 150℃~90℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 1시간~48시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  7. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 190℃~150℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 4시간~48시간 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 140℃~110℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 4시간~36시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  8. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 190℃~150℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 12시간~36시간 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 140℃~110℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 6시간~24시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  9. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 180℃~160℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 20시간~28시간 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 135℃~115℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 6시간~10시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  10. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 190℃~150℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 4시간~48시간 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 140℃~110℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 6시간~23시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행한 다음, 세 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 115~95℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 8시간-30시간 내에서 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  11. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 180℃~160℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 20시간~28시간 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 135℃~115℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 4시간~12시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행한 다음, 세 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 110~100℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 12시간-24시간 내에서 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  12. 적어도 두 가지 성분 중 적어도 하나는 알루미늄-리튬 합금을 포함하는 접착으로 결합된 열처리된 구조체를 형성하는 방법에 있어서, 상기 성분들과 접착제의 프리-큐어 어셈블리(pre-cure assembly)를 형성하는 단계와, 상기 조립체를 제1항의 방법에 따라서 열처리하는 단계를 포함하며, 적어도 하나의 인공 시효 단계를 실행하는 동안 상기 접착제를 경화시키는 접착으로 결합된 열처리된 구조체를 형성하는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 155℃~145℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 45분~75분 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 125℃~115℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 4시간~12시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행한 다음, 세 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 110~100℃ 내에서 그리고 실질적으로 온도 범위 12시간~36시간 내에서 실행한 뒤, 네 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 100℃~90℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 24시간 이하에서 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  14. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 155℃~145℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 45분-75분 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 125℃~115℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 6시간~10시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행한 다음, 세 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 110~100℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 18시간~30시간 내에서 실행한 후, 네 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 100℃~90℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 8시간 이하에서 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  15. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 190℃~150℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 4시간~48시간 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 140℃~115℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 6시간~23시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행한 다음, 세 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 115~95℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 8시간~30시간 내에서 실행한 후, 네 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 100℃~90℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 8시간 이하에서 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
  16. 제1항에 있어서, 실질적으로 온도 범위 180℃~160℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 20시간~28시간 내에서 상기 첫 번째 인공 시효 단계를 실행하고, 실질적으로 온도 범위 135℃~115℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 4시간~12시간 내에서 두 번째 인공 시효 단계를 실행한 다음, 세 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 110~100℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 12시간~24시간 내에서 실행한 후, 네 번째 인공 시효 단계를 실질적으로 온도 범위 100℃~90℃ 내에서 그리고 실질적으로 시간 범위 8시간 이하에서 실행하는 것을 포함하는 알루미늄-리튬 합금의 열처리 방법.
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